KR20110106605A - 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 태양광에 분포하는 적외선 영역을 반사시킬 수 있는 염착 특성을 갖는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 코팅졸을 합성수지 필름의 기재층 일면에 코팅시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 습식 코팅으로 기재에 염착과 동시에 태양광 반사특성을 나타내는 반사 박막이 형성되어 태양광 에너지 분포에서 95%를 차지하는 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 까지 반사하는 즉 780nm~1700nm 영역을 효과적으로 차단시킴으로써, 태양광이 강한 낮 동안 열선이 건물 내부로 전이되는 것을 기존의 태양광 흡수 형태의 열차단 필름이 아닌 반사필름이므로 높은 효율의 에너지 절감형 태양광 열차단 필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 내에 함유되어 있는 캐리어 화합물은 승화성 분산염료를 높은 농도로 완전히 용해시키는 역할을 하고, 또한 합성수지 필름 기재층 표면의 분자배열을 이완시켜 염착속도를 향상시키고, 또한 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨링제, 유기용제를 첨가하여 우수한 광학적 특성을 발현함은 물론 기재 표면과의 높은 표면장력 차이에 의해 발생되는 홈(crater) 또는 반점(spot) 등의 발생을 완화시키거나 또는 제거하여 색차 편차가 없는 양호한 염착 효과를 제공하며, 그리고 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 리플럭스(Reflux) 합성법으로 제조함으로써, 기존의 간단한 설비로서도 합성이 가능하여 제조단가를 낮출 수 있는 이점과 용해도가 높은 킬레이트 화합물을 얻을 수 있는 것이 장점이다.

Description

승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법{DYEING COATING TYPE RAYS OF THE SUN REFLECTION FILM USING SUBLIMATE DISPERSE DYES AND MATAL CHELATE COMPOUND AND METHOD FOR MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은 태양광에 분포하는 적외선 영역을 반사시킬 수 있는 염착 특성을 갖는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 코팅졸을 합성수지 필름의 기재층 일면에 코팅시켜 염착 코팅형 태양광 반사층을 형성시킴으로써, 습식 코팅으로 기재에 염착과 동시에 태양광 반사특성을 나타내는 반사 박막이 형성되어 태양광의 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선까지 차단시켜 높은 열차단 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현대사회는 세계적으로 화석연료의 사용으로 인한 환경오염방지대책과 화석연료의 유한성으로 인한 에너지 절감대책이라는 두 가지 상반된 목적을 동시에 해결하기 위한 정책 방안을 수립하기 위한 다양한 프로젝트들이 수립되고 있으며, 특히 열에너지의 적절한 제어에 의해 생활에너지의 감소와 쾌적하고 안락한 환경을 제공하는 건물이나 차량 등은 이러한 열에너지의 제어수단으로 기능성 필름인 열차단 필름이 사용되어지고 있다.
한편 자연에서 무한 공급되고 있는 열에너지인 태양광은 가시광선, 자외선, 적외선으로 이루어져 있고, 이중 가시광선은 인간의 시야와 관계되는 파장이며, 자외선은 화학선이라고도 하며 화학 반응에 작용하는 파장이라고 할 수 있다. 또한 태양이나 물체가 내는 복사열의 대부분이 적외선으로 이루어져 있으므로 적외선을 열선이라고 한다. 태양광 전 파장에 대한 에너지 분포 값은 KS 규격인 KS L 2016(창 유리용 필름)에 언급되어 있는 바와 같이 태양광 전파장 중 열에너지에 기인하는 파장의 범위로 380nm~780nm의 가시광선 영역과 780nm~2200nm의 적외선 영역이 95% 이상을 차지하고 있으며, 이러한 태양광 영역의 파장을 열차단 필름을 사용하여 차단하고 있지만, 기존의 투명한 열차단 재료의 한계점이라고 할 수 있는 가시광선 제어의 불가능으로 인해 그 한계를 나타내고 있다. 즉, 기존의 투명 열차단 필름에 사용되는 열차단 재료는 모두 흡수재료로 실제로 외부에서 입사되는 열에너지에 대해서 흡수했다가 일정한 시간이 지남에 따라 다시 내부로 재방사하기 때문에 높은 열차단 효과를 얻기 어려우므로 실내와 실외의 완전한 열차단 효과를 얻기 위한 열에너지 또는 광에너지를 완전 반사시키는 필름의 개발이 절실히 요구되어지고 있다.
따라서, 상기와 같은 열에너지인 태양광을 제어하기 위해 개발된 열차단 필름에 대한 특허들을 살펴보면, 국내 등록특허공보 제10-0861146호에 PET필름의 상부에 폴리우레탄계, 에폭시계 또는 변성아크릴계 도료 중에서 하나를 선택하여 전처리막을 도포 형성하고, 그 상부에 액상 분사식으로 은막을 형성한 은 반사필름 및 그 제조방법이 알려져 있지만, 은반사 필름의 제조시 먼저 기재에 전처리 도포층을 형성하고 그 상부에 은막을 형성하는 방법으로, 단순한 은막형성으로 색조를 가미한 필름은 될 수 없으며, 완전한 시야 차폐로 거울과 같은 형상이므로 건축 및 차량 등에 사용되는 필름과 같이 어느 정도의 가시 투과율을 나타내는 필름이 아니며, 여러층을 형성해야하는 복잡한 제조공정으로 제조단가와 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.
그리고 국내 공개특허공보 특1997-0025942호에 라미네이팅 공법을 사용하여 금속중착된 기재필름 상부에 염료 및 접착층이 코팅된 필름을 라미네이트하여 압착한 후 접착제로 부착함으로써 염료의 탈색이나 중착금속의 탈착현상을 방지하고 우수한 접착성능을 갖는 반사형 태양광선 조절 필름이 알려져 있지만 상기와 같은 특허의 경우에는 기재에 금속 증착 시키기 위해 고가의 설비가 필요하고, 생산속도가 떨어지며, 불량률이 높다는 단점이 있다. 또한 제조 공정이 복잡하고, 최종 필름의 전체 두께가 높아 사용자가 유리창과 같은 곳에 설치할 때 기포, 이물, 층분리, 가장자리(edge) 말림 현상 때문에 상당히 어려운 문제점이 있었다.
또한 상기와 같은 종래의 반사형 필름을 코팅하기 위한 조성물로서, 국내 등록특허공보 제10-0442107호에 알루미늄 킬레이트 화합물을 함유한 염색성이 우수한 내마모성 코팅조성물이 알려져 있지만 종래의 기술로서 합성수지 기재에 염착이 형성될 수 있는 코팅층을 우선 형성한 후 분산염료가 들어있는 욕조에 투입하여 색조가 있는 필름 또는 섬유를 얻는 방법이 대부분으로 이러한 방법은 완전한 염착이 되지 않은 부산물 및 분산염료의 분해물 등을 제거하기 위해서 세척과정을 포함하는 경우가 많고, 대면적 필름에 염착시키는 경우는 거의 불가능한 실정이다. 또한 염착에 있어서 기재에 대한 염착이 아니고 즉 코팅층에 염착시키므로서, 이 코팅층의 부착력이나 내용제성 및 내구성이 떨어질 경우 염색성이 제거 되는 것과 같으므로 염착의 기본적인 성능이 저하되는 문제점을 가지고 있다.
또한 국내 등록특허공보 제10-0025964호에 분산염료로 염색한 기포를 사용하여 폴리우레탄 코팅시 금속산화물 혹은 불화물을 초회코팅하여 분산염료의 이염을 방지케하는 투습, 방수 폴리우레탄 코팅 가공법이 알려져 있지만 초회코팅되는 금속산화물 또는 불소화합물에 대한 염착이므로 이 또한 기재에 완전한 염착 코팅이라고 할 수 없고, 금속산화물 또는 불소 층에 염착시 분산염료의 구조상 가장 기본적인 승화 염착기구의 원리에 반하므로 제대로 염착되지 않는 문제점이 있다.
한편, 기존의 분산염료의 대표적인 예로는, 디아조계 또는 프탈이미드계로서 상용적으로는 CA-Red, CA-Black, Kayaset Yellow TDN, Dianix Yellow F3G-E, Kayaset Red 130, Oil Red DK-99, Kayaset Blue 136, RTB31, C.I.Dispersion Red 7 (Constitution No, 11150), C.I.Dispersion Red 13(Constitution No. 11115), Kayaset Black AN, Kayaset Black AH 등이 많이 사용되고 있으며, 이중 특히 색조가 우수하고, 세탁 견뢰도와 승화 견뢰도 및 광 견뢰도가 띄어난 디아조계 화합물이 가장 많이 사용되고 있다. 상기에서 열거한 바와 같은 일반적인 분산염료들은 물과 같은 극성용매에 분산제와 계면활성제등을 사용하여 분산된 상태의 용액으로 사용되기 때문에 필름층의 기재에 코팅시키는 것이 부적합하고, 승화염착 후 잔류 분산제 및 계면활성제등의 부산물을 제거하기 위해서 세척 및 환원세정이 필요한경우가 대부분이며, 또한 이러한 분산 시스템에 단순히 금속염을 첨가하여 반사 층을 형성하게 되면, 세척 및 환원세정 과정 중 표면의 금속입자 박막은 소멸될 확률이 높은 문제점들이 있었다.
일반적으로 금속 성분이 나노입자와 같이 분산된 상태에서 고분자 바인더와 같이 혼합된 상태로 박막층을 이루게 되면, 이는 반사 특성 보다는 광에너지 흡수 특성을 더 보이는 것이 통상적이다. 금속 입자계면에서 광 반사되더라도 금속입자끼리 밀도있게 형성되지 않으면, 금속 입자 주위에 있는 고분자에 의해 다시 흡수되어 최종적으로 그 층은 금속입자가 분포되어 있음에도 불구하고 전체적으로 흡수하는 층으로 변하게 된다.
따라서 금속염 또는 금속 입자를 어떻게 박막으로 형성하는 가에 따라, 즉 밀도있게 금속입자가 연속적인 층으로 어떻게 형성시키는냐에 따라 그 표면의 특성은 상당한 차이를 보이게 되는 것이다. 한가지 예를 들자면 같은 적외선 차단 물질로서 대표적인 ITO 나 ATO를 나노분산 시킨 용액을 고분자와 같이 혼용해서 습식코팅하여 그 층을 이루웠을 때와 같은 두 물질을 이용하여 진공증착 또는 스퍼터링 한 표면의 특성은 적어도 광 반사 특성에서는 완전히 틀리게 나타나는 것이 일반적이다. 즉 금속 물질의 연속적인 표면층에서 자유전자가 얼마나 많이 존재 하는냐에 따라 광 반사 특성에서는 많은 차이를 보이게 되며, 이는 또한 표면전도성, 열전도성과도 매우 밀접한 관계를 가지는 것이다. 이러한 이유로 본 발명은 기재층인 PET 표면에 습식 코팅으로 금속 입자를 연속적으로 현성시키는 문제점을 해결하기 위해서 본 발명자들의 무단한 노력으로 인해 본 발명을 완성시킬수 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 태양광에 분포하는 적외선 영역을 반사시킬 수 있는 염착 특성을 갖는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 코팅졸을 폴리에스테르와 같은 합성수지 필름의 기재층 일면에 염착코팅시켜 태양광 반사층을 형성시킴으로써, 기재층의 일면에 염착과 동시에 태양광 반사특성을 나타내는 금속 반사 박막이 형성되어 태양광의 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 영역까지 차단시켜 높은 열차단 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 과제로 한다.
그리고 본 발명은 승화성 분산염료 및 금속염을 캐리어 화합물에 용해시켜 리플럭스(Reflux) 합성법에 의해 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 합성시킴으로써, 합성공정이 용이하고, 기존의 간단한 설비로서도 합성이 가능하고, 입자가 없는 균일한 금속 염착 킬레이트 화합물을 수득할 수 있는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 다른 과제로 한다.
또한 본 발명은 상기 코팅졸을 합성수지 기재층의 일면에 마이크로그라비아 코팅, 나이프 코팅 또는 롤투롤 코팅 방식 중 어느 하나의 방식으로 코팅하고, 열풍 및 IR 건조 방식으로 염착-코팅형 태양광 반사층을 형성시킴으로써 정밀코팅 염착 표면을 얻고, 기존의 코팅 설비를 이용하여 저렴한 제조단가를 실현시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 또 다른 과제로 한다.
또한 기존의 염착 방식은 세척과정이 필요하지만 본 발명은 세척과정이 필요 없이 간단한 습식 코팅만으로 제조가 가능하여 기존의 진공 스퍼트 방식으로 제조되는 반사 필름보다 낮은 제조단가와 높은 생산성을 나타내는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 또 다른 과제로 한다.
또한 본 발명은 상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 졸은 균일한 염착-코팅성을 가지기 위해 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물과 캐리어 화합물로 이루어진 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨링제 및 유기용제를 혼합시킴으로써 기재 표면과의 높은 표면장력 차이에 의해 발생되는 홈(crater) 또는 반점(spot) 등의 발생을 완화시키거나 또는 제거하여 색차 편차가 없는 양호한 염착 효과를 갖는 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 또 다른 과제로 한다.
또한 본 발명은 태양광 반사층을 습식코팅에 의해 형성시킴으로써, 종래의 방법과는 달리 코팅층을 형성하기 위해 주로 사용되는 고분자 바인더(binder)가 필요 없이 필름 기재층에 염착시키므로서 코팅층의 내용제성이 우수하여 염착 코팅층인 태양광 반사층의 일면에 점착층과 같은 또 다른 코팅층을 형성시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방법을 제공함을 또 다른 과제로 한다.
따라서, 본 발명은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 태양광 반사층은 상기 기재층과 접하지 않은 면에 건물 또는 차량 등의 유리에 접착할 수 있도록 하기 위한 점착층과, 점착층의 일면에 이형지를 추가로 포함하여 점착층 외부표면을 보호할 수 있다.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명은 합성수지 필름 기재층 일면에 태양광 반사층이 형성된 태양광 반사 필름에 있어서,
상기 태양광 반사층은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 함유하는 코팅졸에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름을 과제 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명은 태양광 반사 필름의 제조방법에 있어서,
리플럭스(Reflux) 합성법에 의해 합성된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 제조단계(S1),
제조된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨렝제 및 유기용제를 혼용하여 코팅졸 제조단계(S2),
합성수지 필름 기재층(10)의 일면에 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사층(20)을 형성시키기 위한 코팅하는 단계(S3),
건축 및 차량의 유리창에 접착 시킬수 있는 점착층(30)을 코팅하는 단계(S4) 및,
점착층 표면을 보호하고 유리에 시공할 때 분리될 수 있는 이형지(40) 부착단계 (S5)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법을 다른 과제 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명에서 상기 코팅졸은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 100 중량부에 대하여, 레벨링제 0.01~0.5 중량부, 유기용제 5~10 중량부를 혼합시킨 것이 바람직하다.
또한 상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 승화성 분산염료 1~3 중량%와, 금속염 용액 7~10 중량%를 캐리어 화합물 87~92 중량%에 용해시켜 리플렉스(Reflux) 합성법에 의해 합성시킨 것이며,
상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 일반식 R1-M-R2의 구조이고,
상기 R1, R2는 각각 승화성 분산염료인 디아조계 승화성 분산염료 또는 프탈이미드계 승화성 분산염료로서, R1, R2가 서로 같거나 다를 수 있으며,
상기 M은 전이금속인 Cu, Ag, Au, Zn, Ni 또는 Co 중에서 1종이 선택되는 것을 특징으로 하고,
상기 캐리어 화합물은 디페닐페놀(di-phenylphenol), o-페닐페놀(o-phenylphenol), p-페닐페놀(p-phenylphenol), 살리실산(salicylic acid), 크레졸(cresol), 안식향산, 메틸살리실산(methylsalicylic acid), 모노클로로벤젠(mono-chlorobenzene), o-디클로로벤젠(o-di-chlorobenzene) 중에서 1종 이상의 화합물을 사용하여 코팅 졸을 형성시킨 것을 특징으로 한다.
또한 상기 염착 코팅형 태양광 반사층은 상기 기재층과 접하지 않은 면에 점착층을 추가로 포함하여 건물 또는 차량 등의 유리에 접착할 수 있도록 하고,
상기 점착층은 상기 염착 코팅형 태양광 반사층과 접하지 않은 면에 이형지를 추가로 포함하여 외부표면을 보호할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.
상기의 과제 해결 수단에 의한 본 발명은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 코팅졸을 합성수지 필름의 기재층 일면에 코팅시켜 염착 코팅형 태양광 반사층을 형성시킴으로써, 습식 코팅으로 기재에 염착과 동시에 태양광 반사특성을 나타내는 반사 박막이 형성되어 태양광 에너지 분포에서 95%를 차지하는 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 영역까지 반사하는 즉 780nm~1700nm 영역을 효과적으로 차단시킴으로써, 태양광이 강한 낮 동안 열선이 건물 내부로 전이되는 것을 기존의 태양광 흡수 형태의 열차단 필름이 아닌 반사필름이므로 높은 효율의 에너지 절감형 태양광 반사필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 내에 함유되어 있는 캐리어 화합물은 승화성 분산염료를 높은 농도로 완전히 용해시키는 역할을 하고, 또한 합성수지 필름 기재층 표면의 분자배열을 이완시켜 염착속도를 향상시키고, 또한 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨링제, 유기용제를 첨가하여 우수한 광학적 특성을 발현함은 물론 기재 표면과의 높은 표면장력 차이에 의해 발생되는 홈(crater) 또는 반점(spot) 등의 발생을 완화시키거나 또는 제거하여 색차 편차가 없는 양호한 염착 효과를 제공한다.
그리고 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 리플럭스(Reflux) 합성법으로 제조함으로써, 기존의 간단한 설비로서도 합성이 가능하여 제조단가를 낮출 수 있는 이점과 용해도가 높은 킬레이트 화합물을 얻을 수 있으며, 태양광 반사 및 전기 도전적 특성을 갖는 금속 킬레이트착염에 의해 금속 박막이 형성된 표면은 높은 전도성으로 인해 전자파 차폐 필름 또는 위와 같은 방법으로 패턴화시켜 터치패널 등에도 적용이 가능하므로 전자부품 또는 전자재료 산업에도 적용될 수 있는 것이 장점이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사필름의 단면도이고,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사필름의 제조방법의 블럭도이며,
도 3은 본 발명의 실시예 2 및 3에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사필름의 UV/VIS spectrometer 반사 그래프이고,
도 4는 실시예 2의 리플렉스(Reflux) 합성법으로 합성된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 원소분석을 한 결과 값이다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 본 발명은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름 및 그 제조방에 관한 것으로, 태양광에 분포하는 적외선 영역을 반사시킬 수 있는 재료인 금속염을 사용하여 실질적인 적외선 영역의 광 반사 특성을 얻을 수 있도록 한 태양광 반사 필름 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 기술적 사상을 설명하면, 본 발명은 합성수지 필름 기재층의 표면에 금속 입자를 연속적인 박막을 형성 시킬수 있는 방안으로, 합성수지 필름 기재층에 염착 기술을 통해 금속 입자를 염착시켜 박막 형태로 형성시키는 기술로서, 진공증착 또는 스퍼트링한 효과를 가지면서도 기존의 코팅 설비를 그대로 적용할 수 있으며, 한번의 염착 코팅으로 인해 유색 이면서 반사 특성을 나타내는 필름을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서 특징적인 것으로, 섬유 염착 방법에는 수많은 방법들이 있지만, 그 중에서도 승화성 분산 염료를 이용한 합성수지 필름에 때한 염착 기술로서 통상적인 방법으로는 분산 염료를 물과 같은 극성 용매에 용질인 분산염료를 투입하고 여기에 분산제 및 분산보조제 또는 계면활성제를 사용하여, 볼밀(Ball-mill)과 같은 분산 장비에 지르코니아 비드를 투입하고 장시간 분산을 실시하여 서브마이크론(submicron) 단위까지 분산하여 얻는 것이 통상적인 방법이며, 이렇게 제조된 용액을 잉크시장에서는 주로 승화성 잉크라고 지칭한다. 승화성 잉크의 분산염료 농도가 통상적으로 1.5% 이상을 넘지 않는데 반하여 본 발명의 발명자들은 캐리어 염법 중 캐리어의 일종인 m-cresol 과 같은 용제에서는 분산염료가 2% 이상의 고농도로 용해되는 것을 발견하고, 기존의 분산제나 계면활성제가 필요 없으며, 승화성 염착기구를 따르는 염착 용액을 얻어, 이를 최종적으로 합성수지 필름에 코팅하여 열 건조 후 합성수지 표면이 염착되는 것을 확인하였으며, 이러한 기술과 여기에 태양광 반사특성을 잘 나타내는 은염과 같은 재료를 혼용시킨 코팅졸을 대면적을 갖는 합성수지 필름에 박막 코팅하여 염착-코팅형 태양광 반사 필름을 제조 할 수 있었다.
본 발명에서, 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착-코팅형 태양광 반사 필름의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 반사 필름은, 합성수지 필름 기재층(10) 일면에 태양광 반사층(20)이 형성된 태양광 반사 필름에 있어서,
상기 태양광 반사층(20)은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 함유하는 코팅졸에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름인 것이 특징이다.
상기 합성수지 필름 기재층(10)은 그 일면에 태양광 반사층(20)이 코팅되어 상기 태양광 반사층(20)을 지지하고 보호하는 역할을 하는 구성으로, 상기 합성수지 필름 기재층(10)으로는 PET, 폴리카보네이트, 나일론, PP 등의 사용이 바람직하지만, 태양광 반사층(20)의 형성을 위해 열을 가하게 되므로 열변형 온도가 가장 높은 플라스틱 기재인 PET를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
참고로 상기 합성수지 필름 기재층(20)의 두께는 25~100㎛인 것이 바람직하며, 합성수지 필름 기재층(20)의 두께가 상기에서 한정한 범위에만 반드시 국한되지 아니하고, 소비자의 요구나 또는 제조자의 필요에 따라 설계조건에 맞게 적절히 조절되어질 수 있다.
그리고 상기 태양광 반사층(20)은 일명 '열차단층'으로 상기 합성수지 필름 기재층(10)의 일면에 형성되어 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 중의 승화성 분산염료에 의해 합성수지 필름 기재층(10)의 일면에 염착되어 태양광 에너지 분포 중 가시광 영역을 차단하게 된다. 또한 금속 킬레이트 화합물에 함유되어 있는 금속 박막에 의한 광 반사 특성 때문에 780nm~1700nm 범위의 근적외선 영역까지 동시에 차단하는 효과를 가지게 된다.
본 발명에서 태양광 반사층(20)의 두께는 0.1~0.5 ㎛인 것이 바람직하며, 태양광 반사층(20)의 두께가 0.1 ㎛ 미만이 될 경우에는 태양광 반사효과가 저하할 우려가 있고, 태양광 반사층(20)의 두께가 0.5 ㎛를 초과할 경우에는 금속 박막의 두께가 두꺼워짐에 따라 가시광선 투과율이 저하할 우려가 있다.
그리고, 상기 염착 코팅형 태양광 반사층(20)을 형성시키는 코팅졸은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 100 중량부에 대하여, 레벨링제 0.01~0.5 중량부, 유기용제 5~10 중량부를 혼합시킨 것이 바람직하다.
상기 코팅졸에서 레벨링제와 유기용제의 혼합량이 상기에서 한정한 범위 미만이 될 경우에는 코팅졸의 점성이 높아 작업성의 저하로 인해 기재층 표면의 박막이 고르지 못할 우려가 있고, 레벨링제와 유기용제의 혼합량이 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물이 석출 될 우려가 있다.
본 발명에서 사용하는 레벨링제는 통상적인 레벨링제로서, 실리콘 디아크릴레이트, 실리콘 폴리아크릴레이트 화합물 등이 있으며, 유기용제로는 NMP, DMF, MIBK, EC, IPA 등을 사용할 수 있다.
또한 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 승화성 분산염료 1~3 중량%와, 금속염 용액 7~10 중량%를 캐리어 화합물 87~92 중량%에 용해시켜 리플렉스(Reflux) 합성법에 의해 합성시킨 화합물로서, 상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 승화성 분산염료의 입도가 형성되지 않고 완전 용해된 상태에서 금속염과 리간드로서 결합된 것을 특징이다.
상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에서 승화성 분산염료 및 금속염 용액의 용해량이 상기에서 한정한 범위 미만이 될 경우에는 기재층(10)의 일면에 형성되는 태양광 반사층(20)이 제대로 착색되지 않거나 또는 금속 박막이 제대로 형성되지 않을 우려가 있고, 승화성 분산염료 및 금속염 용액의 용해량이 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 강한 착색 및 금속 박막의 두터움으로 인해 태양광 반사율은 향상되지만 가시광선의 투과율이 저하될 우려가 있다.
또한 상기 금속염 용액은 에탄올 100 중량부에 금속염 2~3 중량부를 용해시키는 것이 바람직하다. 금속염의 용해량이 2 중량부 미만이 될 경우에는 태양광 반사층(20)의 코팅 도막에 금속 도막이 제대로 형성되지 않을 우려가 있고, 금속염의 용해량이 3 중량부를 초과할 경우에는 금속 박막의 두터움으로 인해 태양광 반사율은 향상되지만 가시광선의 투과율이 저하될 우려가 있다.
그리고 본 발명에서 상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 일반식은
R1-M-R2의 구조이고,
그리고, 상기 R1, R2는 각각 승화성 분산염료인 디아조계 승화성 분산염료 또는 프탈이미드계 승화성 분산염료로서, R1, R2가 서로 같거나 다를 수 있으며,
상기 M은 전이금속인 Cu, Ag, Au, Zn, Ni 또는 Co 중에서 1종이 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 R1, R2는 각각 승화성 분산염료인 디아조계 분산염료 또는 프탈이미드계 분산염료로서, 본 발명에서 사용가능한 승화성 분산염료를 구체적으로 살펴보면, 상용적으로 유통되고있는 CA-Red(HANGZHOU SUNSHINE CHEMICAL), CA-Black(HANGZHOU SUNSHINE CHEMICAL), Kayaset Yellow TDN(Nippon kayaku), Dianix Yellow F3G-E(MITSUBISHI CHEMICAL), Kayaset Red 130(Nippon kayaku), Oil Red DK-99(Arimoto chemical), Kayaset Blue 136(Nippon kayaku), RTB31(MITSUBISHI CHEMICAL), C.I.Dispersion Red 7(Constitution No, 11150. Ningbo Huajie Chemical), C.I.Dispersion Red 13(Constitution No. 11115, Ningbo Huajie Chemical), Kayaset Black AN(Nippon kayaku), Kayaset Black AH(Nippon kayaku) 등이 있다.
본 발명은 상기에서 열거한 승화성 분산염료 중에서 특히 Kayaset Yellow TDN, Kayaset Red 130, Kayaset Blue 136을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
일반적으로 기존의 분산염료도 디아조계 또는 프탈이미드계로서 상용적으로는 상기에서 열거한 바와 같은 염료 등이 많이 사용되고 있고, 이중 특히 디아조계 화합물이 가장 많이 사용되며 색조가 우수하고, 세탁 견뢰도와 승화 견뢰도 및 광 견뢰도가 뛰어나지만 이와같은 종래의 분산염료는 물과 같은 극성용매에 분산제와 계면활성제등을 사용하여 분산된 상태의 용액으로 사용되기 때문에 코팅으로서는 부적합하고, 승화염착 후 잔류 분산제 및 계면활성제등의 부산물을 제거하기 위해서 세척 및 환원세정이 필요한 경우가 대부분이며, 또한 이러한 분산 시스템에 단순히 금속염을 첨가한 반사층을 형성시키면, 세척 및 환원세정 과정 중 표면의 금속입자 박막이 소멸되어 훼손되는 문제점들이 발생한다.
따라서, 본 발명은 디아조계 또는 프탈이미드계 승화성 분산염료를 금속염과 킬레이트화 반응에 의한 리간드 결합을 시킨 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 사용함에 따라 종래의 분산염료와는 달리 분산제 및 계면활성제를 사용하지 않은 코팅졸인 것이 특징이다.
그리고 염착 보조제인 캐리어 화합물은 분산염료의 용해 및 기재의 이완 및 염착 속도를 향상시키는 작용을 하며, 기존의 분산염료와 같이 분산 입도를 형성하지 않고, 캐리어 화합물과 같은 용매에 용해된 코팅졸 형태이며, 따라서 습식 코팅으로 기재에 염착과 동시에 태양광 반사특성을 나타내는 박막이 형성되어 태양광 에너지 분포에서 95%를 차지하는 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 까지 반사하는 즉 780nm~1700nm 영역범위를 효과적으로 차단시켜 높은 열차단 효과를 가지는 태양광 반사필름을 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 캐리어 화합물은 디페닐페놀(di-phenylphenol), o-페닐페놀(o-phenylphenol), p-페닐페놀(p-phenylphenol), 살리실산(salicylic acid), 크레졸(cresol), 안식향산, 메틸살리실산(methylsalicylic acid), 모노클로로벤젠(mono-chlorobenzene), o-디클로로벤젠(o-di-chlorobenzene) 중에서 1종 이상의 화합물을 사용하여 코팅 졸을 형성시키는 것이 바람직하다.
또한 상기에서 한정한 캐리어 화합물 이외에도 화합물의 구조가 밝혀지지않고 상용적으로 유통되고 있는 Latyil carrier(Dupon), Levagal PT(FBy), Palatint M(BASF), Tumescal D, PH(ICI), Velanol TS(S) 등도 사용 가능하다.
즉, 본 발명에서 사용하는 캐리어 화합물 중 m-크레졸(m-cresol)은 승화성 분산염료를 용해시키는 특성이 있어 기존의 분산 형태로 적용되던 승화성 잉크보다 더 발색성이 띄어나고, 염착속도 및 염착율이 우수하다. 이러한 특성에 기인하는 요인으로 다양한 종류의 캐리어 화합물 중에서 특히 m-크레졸(m-cresol)의 분자구조가 승화성 분산염료 구조와 많이 유사하여 용해도가 높다. 이렇게 용해가 가능하다는 것은 분자구조 내의 반응성에도 많은 영향을 미쳐, 쉽게 다른 금속들과 리간드를 형성할 수 있고, 따라서 금속염 중에서도 은염은 아민기에 대한 결합성을 쉽게 나타내어 최종적으로 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 형성하게 된다.
이와 같이, 본 발명에 따른 코팅졸은 기존의 염착 방식과는 다르게 기재 필름인 PET 필름에 염착 후 세정공정이 필요 없이 간단한 습식코팅 후 열 건조하여 PET 필름 표면을 염착 시킬 수 있으며, 또한 염착 후 코팅표면은 금속박막이 형성되어, 유색의 반사광을 나타내는 필름을 제조 할 수 있다. 이렇게 제조된 염착 코팅형 태양광 반사 필름은 표면 반사 특성으로 인해 태양광 중 적외선을 완전 반사하여, 실내에 유입되는 열에너지를 차단할 수 있어 기존의 적외선 흡수제를 이용한 열차단필름보다 높은 에너지 절약형 필름으로 사용 될 수 있다.
통상적으로 유색 필름을 제조 할 때 착색을 띄기 위해서 점,접착층에 일반 염료를 용매에 녹여 투입한 후 점,접착 코팅해서 제조되는 과정을 거치는 반면 본 발명은 한번의 코팅으로 유색성을 나타내면서 증착필름과 같은 효과를 얻을 수 있어 제조공정을 보다 단순화 시켜 생산성을 높이고, 제조 단가 또한 낮출 수 있는 획기적인 제조방법이 될 수 있다. 또한 금속 박막이 형성된 표면은 높은 전도성으로 인해 전자파 차폐 필름 또는 위와 같은 방법으로 패턴화시켜 터치패널에도 적용이 가능하게 됨으로써 전자부품 또는 전자재료 산업에도 적용 될 수 있는 고기능성 필름이다.
그리고 도 1를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착코팅형 태양광 반사층(20)은 상기 합성수지 필름 기재층(10)과 접하지 않은 면에 점착층(30)을 추가로 포함하여 건물 또는 차량 등의 유리에 접착할 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 점착층(30)은 상기 태양광 반사층(20)의 일면에 형성되어 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착-코팅형 태양광 반사층이 형성된 열차단 필름을 건물 또는 차량 등의 유리에 접착할 수 있도록 하는 역할을 하는데, 상기 점착층(30)의 점착성은 주로 고분자 사슬의 분자량, 분자량 분포, 또는 분자구조의 존재량에 의존하고, 특히 분자량에 의하여 결정되므로 아크릴계공중합체는 중량평균분자량이 20만~80만인 것이 바람직하다. 한편, 탄소수 1~12의 알킬기를 가지는 메타아크릴레이트 모노머는 아크릴계 공중합체에 80~90 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이는 상기 메타아크릴레이트 모노머가 아크릴계공중합체에 80 중량% 미만일 경우에는 초기 점착력이 저하된다는 문제점이 있으며, 90 중량%를 초과할 경우에는 응집력 저하로 인해 내구성에 문제가 발생할 수 있기 때문이다.
또한 도 1를 참조하면, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사층이 형성된 열차단 필름은 상기 점착층(30)은 상기 태양광 반사층(20)과 접하지 않은 면에 이형지(40)를 추가로 포함하여 점착표면을 보호할 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 이형지(40)는 상기 점착층(30)의 일면에 형성되어 건물 또는 차량 등의 유리에 접착되기 전까지 상기 점착층(30)의 점착표면을 보호하는 역할을 하는데, 상기 이형지(40)는 바람직하게 PET 기재에 실리콘 코팅 처리된 필름을 사용하게 된다. 실리콘 코팅 처리가 되어 있지 않으면 최종 제조된 태양광 반사 필름을 유리에 시공시 이형지(40)를 분리하게 되는데 이때 상기 점착층(30)과 이형지(40)가 분리되지 않게 되는 문제점이 있기 때문이다.
이하, 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법을 첨부된 도면인 도 2를 참조하여 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사필름의 제조방법의 블록도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명은 리플럭스(Reflux) 합성법에 의해 합성된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 제조단계(S1), 제조된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨렝제 및 유기용제를 혼용하여 코팅졸 제조단계(S2), 합성수지 필름 기재층(10)의 일면에 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사층(20)을 형성시키기 위한 코팅하는 단계(S3), 건축 및 차량의 유리창에 접착 시킬수 있는 점착층(30)을 코팅하는 단계(S4) 및 점착층 표면을 보호하고 유리에 시공할 때 분리될 수 있는 이형지(40) 부착단계 (S5)로 이루어진다.
일반적으로 상기 합성수지 필름 기재층(10)에 상기 태양광 반사층(20)을 코팅하여 열풍 건조 및 IR 조사를 하게 되면 130℃ 이상의 온도에 노출되면, 일반적인 합성수지 필름 기재는 열변형 온도를 가지게 되고 열변형온도 이상일때는 기재 자체에 변형이 오는 문제점이 있다. 따라서 열변형온도가 가장 높은 합성수지 기재로서 PET가 가장 바람직하다.
그리고 본 발명에서 사용하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 액상이며, 승화성 분산염료와, 금속염을 캐리어 화합물에 용해시켜 리플렉스(Reflux) 합성법으로 반응온도 0~45℃의 범위에서 진행되며, 먼저 승화성 분산염료를 캐리어 화합물에 용해시키고, 금속염을 알코올에 용해시켜 투입한 후 반응을 5시간 정도 진행한 후 최종 수득물인 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물이 합성되어진다. 본 발명에 따른 합성방법은 합성공정이 용이하고, 기존의 간단한 설비로서도 합성 가능한 이점과 입자가 없는 균일한 금속 염착 킬레이트를 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 태양광 반사필름을 제공하는 것이다.
이때 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 100 중량부에 대하여, 레벨링제 0.01~0.5 중량부, 유기용제 5~10 중량부를 포함시키게 된다. 기존 염착에서는 염착 후 세척과정을 포함하여 PET 필름과 같은 대면적 코팅 방식으로는 한계점을 나타낸다. 따라서 본 발명에서는 습식 코팅 방식으로 염착이 가능하고 보다 정밀한 코팅성을 부여하기 위해서 레벨렝제 및 유기용제를 첨가함으로써 표면코팅에서의 단점들을 보완하게 된다.
상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 구조식과 코팅졸의 구성성분에 대해서는 이미 상세히 설명한 바 있으므로 여기서는 그 설명을 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트를 이용한 태양광 반사코팅 졸은 상기 기재층(10)에 마이크로 그라비아 코팅, 나이프 코팅 및 롤투롤 코팅 방식 중 어느 하나의 방식으로 코팅되고, 열풍건조 및 IR 조사에 의해 염착 코팅형 태양광 반사층을 형성함으로써, 정밀코팅 염착 표면을 얻고, 기존의 코팅 설비를 이용하여 저렴한 제조단가를 실현시킬 수 있으며, 이 중 특히 마이크로그라비아 코팅설비를 통해 코팅되는 경우에 마이크로그라비아 코팅설비는 대면적 코팅에 있어서 가장 평탄한 도막 표면을 나타내고 생산성 또한 다른 설비보다 높다는 장점이 있다. 마이크로그라비아 코팅에 있어서 코팅부에서 투입되는 코팅졸은 용적율이 각기 다른 종류의 마이크로 실린더가 있으며 이때 실린더 표면에 형성된 나사산 형태의 셀은 코팅액을 포집하는 미세한 홈과 같으며, 이 셀의 용적률에 따라 코팅졸을 기재 필름에 코팅할 수 있는 량이 정해진다. 이때의 용적률은 셀 홈의 크기에 정해지므로 20.5~32.2 cm3/m3 일때가 가장 바람직하다.
상기의 방법에 의해 제조된 본 발명에 따른 염착 코팅형 태양광 반사 필름은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 기존의 간단한 설비를 이용하여 리프렉스(Reflux)법으로 합성이 가능하여 제조단가를 낮출 수 있는 이점과 용해도가 높은 킬레이트 화합물을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 태양광의 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 영역까지 효과적으로 차단시킬 수 있는 높은 효율의 에너지 절감형 태양광 반사필름이다.
이하, 아래의 실시예를 통하여 본 발명에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 시험편의 제조
(실시예 1)
승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 코팅 졸을 사용하여 두께가 25 ㎛인 PET 필름 기재층의 일면에 0.3 ㎛ 두께(건조기준)의 태양광 반사층을 형성시키고, 온도 130℃의 열풍 및 IR 조사를 통해 도막을 건조시키고 건조시킨 코팅도막층은 파란색의 반사필름이 형성되었다. 태양광 반사층의 배면에 도막두께가 8~10㎛인 점착층을 형성시킨 다음 이형지를 합지하여 제조한 염착 코팅형 태양광 반사층이 형성된 필름을 가로 145mm × 세로 145mm로 절단하여 실시예 1을 준비하였다.
상기에서 기재층에 코팅하는 코팅졸은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 출발원료로서 승화성 염료인 Kayaset Blue 136 2g을 캐리어 m-cresol 90g에 먼저 녹인 후 A용액을 준비한다. 다른 비이커에 금속염 중 금속화합물 AgCH3COO 0.2g을 ethanol 7.8g에 녹여 B용액을 준비하고 A용액에 B용액을 천천히 투입시키면서 리플렉스(Reflux) 반응시켰다. 이때 온도 범위는 0~45℃에서 실시하였다. 반응시간을 5시간 유지하는 동안 반응물은 처음에는 짙은 파란색에서 점점 짙은 갈색을 나타낸다. 반응을 종결하고 수득한 용액 100 중량부에 대하여 레벨링제인 실리콘 디아크릴레이트 0.01 중량부, 유기용제로서 MIBK 5 중량부를 각각 넣고 교반 후 코팅졸을 제조하였다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 합성 제조과정 중에서 출발원료인 Kayaset Blue 136 대신 Kayaset Red 130를 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건에서 실시예 2를 준비하였다. 즉 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 조성에서 출발원료가 기존의 Kayaset Blue 136에서 Kayaset Red 130으로 교체 투입하였다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서, 금속염 재료 투입과정 중에서 AgCH3COO 대신 CuCH3(COO)2 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건에서 실시예 3을 준비하였다. 즉 AgCH3COO 대신에 CuCH3(COO)2로 교체 투입하였다.
(실시예 4)
실시예 1에 있어서, 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 합성 제조과정 중에서 출발원료인 Kayaset Blue 136 대신 Kayaset Red 130를 투입하고, 금속염 재료를 AgCH3COO 대신 CuCH3(COO)2를 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건에서 실시예 4를 준비하였다. 즉 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 조성에서 출발원료 중 기존의 Kayaset Blue 136 대신에 Kayaset Red 130을 투입하고, AgCH3COO 대신에 CuCH3(COO)2로 교체 투입하였다.
(실시예 5)
실시예 1에 있어서, 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 합성 제조과정 중에서 출발원료인 Kayaset Blue 136 대신 Kayaset Yellow TDN를 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건에서 실시예 5를 준비하였다. 즉 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 조성에서 출발원료가 기존의 Kayaset Blue 136에서 Kayaset Yellow TDN으로 교체 투입하였다.
(실시예 6)
실시예 1에 있어서, 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 합성 제조과정 중에서 출발원료인 Kayaset Blue 136 대신 Kayaset Red 130를 3g 투입하고, 금속염 재료를 AgCH3COO 대신 CuCH3(COO)2를 0.4g 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건에서 실시예 6를 준비하였다. 즉 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 조성에서 출발원료 중 기존의 Kayaset Blue 136 대신에 Kayaset Red 130의 투입량을 조절하였고,AgCH3COO 대신에 CuCH3(COO)2의 투입량을 조절하여 투입하였다.
(비교예 1, 2)
시중에 유통중인 열차단 필름을 대상으로 하여 M사 제품(필름 두께 50㎛, 열차단층의 두께 0.3㎛)을 비교예 1로 하고, N사 제품(필름 두께 70㎛, 열차단층의 두께 0.3㎛)을 비교예 2로 하여 실시예의 시편과 대비하였다.
2. 시험편의 평가
실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 시험편에 대한 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 원소 확인 및 적외선 반사 특성을 아래의 측정방법에 따라 평가한 결과는 아래 [표 1]의 내용과 같다.
가. XRD 금속 원소 분석
PHILIPS(Netheland), X'Pert-MPD System을 사용하여 도막에 함유되어있는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 원소를 확인하였다.
나. 분광학적인 근적외선 반사율 관찰
분광학적 적외선 반사 관찰은 JASCO (JAPAN) 650 UV/VIS spectrometer 으로 baseline을 황산바륨(white plate)으로 설정하여 적외선 반사 특성을 비교 관찰하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2
가시광선투과율T%
(400~780nm)		 32 28 38 48 56 27 25 24
적외선 반사율 R%
(780~1700nm)		 48 51 15 33 39 37 12 11
상기 [표 1]의 내용에 의하면, 실시예 1 내지 6의 경우에는 비교예 1, 2에 비해 가시광선 투과율과 적외선 반사율이 높음을 알 수 있었다.
이는 본 발명에 따른 실시예의 경우에는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 금속염이 함유되어 있어 태양광 반사층에 태양광을 반사시키는 금속박막층을 형성함에 따라 상기 [표 1]의 내용과 같이 가시광선 투과율이 높으면서도 적외선 반사 특성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
참고로, 도 3은 본 발명의 실시예 2 및 3에 따른 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사필름의 UV/VIS spectrometer 반사 그래프이고, 도 3에서 A는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 실시예 2이며, B는 본 실시예 3의 반사 곡선을 나타낸 것이다.
그리고 도 4는 실시예 2의 리플렉스(Reflux) 합성법으로 합성된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물의 원소분석을 한 결과 값으로 은염이 함유되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 따라서, 동일한 금속염을 사용한 다른 실시예들의 경우에도 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 은염이 함유되어 있는 것을 추정할 수 있다
이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 따른 염착 코팅형 태양광 반사 필름은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 기존의 간단한 설비를 이용하여 리프렉스(Reflux)법으로 합성이 가능하여 제조단가를 낮출 수 있는 이점과 용해도가 높은 킬레이트 화합물을 얻을 수 있고, 이와 같은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 합성수지 필름의 기재층 일면에 코팅시켜 염착 코팅형 태양광 반사층을 형성시켜 태양광의 가시광선 영역부터 근적외선 원적외선 영역까지 효과적으로 차단시킴으로써, 높은 효율의 에너지 절감형 태양광 반사필름을 제공할 수 있고, 또한 태양광 반사 및 전기 도전적 특성을 갖는 금속 킬레이트착염에 의해 금속 박막이 형성된 표면은 높은 전도성으로 인해 전자파 차폐 필름 또는 위와 같은 방법으로 패턴화시켜 터치패널 등에도 적용이 가능하므로 전자부품 또는 전자재료 산업에도 널리 적용될 수 있다.
10 : 기재층 20 : 태양광 반사층
30 : 점착층 40 : 이형지

Claims (12)

  1. 합성수지 필름 기재층 일면에 태양광 반사층이 형성된 태양광 반사 필름에 있어서,
    상기 태양광 반사층은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 함유하는 코팅졸에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅졸은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 100 중량부에 대하여, 레벨링제 0.01~0.02 중량부, 유기용제 4~8 중량부를 혼합시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 승화성 분산염료 1~3 중량%와, 금속염 용액 7~10 중량%를 캐리어 화합물 87~92 중량%에 용해시켜 리플렉스(Reflux) 합성법에 의해 합성시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 금속염 용액은 금속염 2~3 중량부를 에탄올 100 중량부에 용해시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  5. 제 3항에 있어서,
    승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 일반식 R1-M-R2의 구조이고,
    상기 R1, R2는 각각 승화성 분산염료인 디아조계 승화성 분산염료 또는 프탈이미드계 승화성 분산염료로서, R1, R2가 서로 같거나 다를 수 있으며,
    상기 M은 전이금속인 Cu, Ag, Au, Zn, Ni 또는 Co 중에서 1종이 선택되는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 캐리어 화합물은 디페닐페놀(di-phenylphenol), o-페닐페놀(o-phenylphenol), p-페닐페놀(p-phenylphenol), 살리실산(salicylic acid), 크레졸(cresol), 안식향산, 메틸살리실산(methylsalicylic acid), 모노클로로벤젠(mono-chlorobenzene), o-디클로로벤젠(o-di-chlorobenzene) 중에서 1종 이상의 화합물을 사용하여 코팅 졸을 형성시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염착 코팅형 태양광 반사층은 상기 기재층과 접하지 않은 면에 점착층을 추가로 포함하여 건물 또는 차량 등의 유리에 접착할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 점착층은 상기 염착 코팅형 태양광 반사층과 접하지 않은 면에 이형지를 추가로 포함하여 외부표면을 보호할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름.
  9. 태양광 반사 필름의 제조방법에 있어서,
    리플럭스(Reflux) 합성법에 의해 합성된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 제조단계(S1),
    제조된 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물에 레벨렝제 및 유기용제를 혼용하여 코팅졸 제조단계(S2),
    합성수지 필름 기재층(10)의 일면에 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사층(20)을 형성시키기 위한 코팅하는 단계(S3),
    건축 및 차량의 유리창에 접착 시킬수 있는 점착층(30)을 코팅하는 단계(S4) 및,
    점착층 표면을 보호하고 유리에 시공할 때 분리될 수 있는 이형지(40) 부착단계 (S5)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 코팅졸은 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물 100 중량부에 대하여, 레벨링제 0.01~0.5 중량부, 유기용제 5~10 중량부를 혼합시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물은 승화성 분산염료와, 금속염을 캐리어 화합물에 용해시켜 리플럭스(Reflux) 합성법에 의해 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 합성시킨 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 염착 코팅형 태양광 반사층은 코팅졸을 사용하여 코팅설비에 의해 상기 기재층(10)에 코팅되고, 열풍 및 IR 조사에 의해 염착 코팅형 태양광 반사층을 형성하는 것을 특징으로 하는 승화성 분산염료-금속 킬레이트 화합물을 이용한 염착 코팅형 태양광 반사 필름의 제조방법.
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