KR20110104916A - 수소 순도 측정 시스템, 수소 순도 센서 및 수소 순도 센서 패키지 - Google Patents

수소 순도 측정 시스템, 수소 순도 센서 및 수소 순도 센서 패키지 Download PDF

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KR20110104916A
KR20110104916A KR1020110023923A KR20110023923A KR20110104916A KR 20110104916 A KR20110104916 A KR 20110104916A KR 1020110023923 A KR1020110023923 A KR 1020110023923A KR 20110023923 A KR20110023923 A KR 20110023923A KR 20110104916 A KR20110104916 A KR 20110104916A
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시아 후아
칸다발리 샤샨크나스
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제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

수소 순도 감지 시스템(50)은 광섬유 케이블(56)을 통해 광 신호를 제공하는 광원(52)을 포함한다. 수소 순도 센서(60)는 광 신호를 수신하기 위해 고굴절률 재료(124) 및 저굴절률 재료(126)의 다층 나노구조 막(122)을 포함하는 시스템에 제공된다. 이 시스템은, 수소 순도 센서로부터 반사 광 신호를 수신하는 광검출기(62) 및 반사 광 신호를 분석하기 위해 광검출기에 커플링된 프로세싱 회로(68)를 포함한다.

Description

수소 순도 측정 시스템, 수소 순도 센서 및 수소 순도 센서 패키지{FIBER OPTIC HYDROGEN PURITY SENSOR AND SYSTEM}
본 발명은 일반적으로 수소 순도 검출 및 광섬유 수소 순도 센서에 관한 것이다.
연료 전지, 교통, 및 발전과 같은 다수의 산업을 커버하는 수소의 광범위한 애플리케이션으로 인해 수소에 대한 전세계적인 수요가 현저하게 증가하고 있다. 수소의 순도 요건은 애플리케이션에 따라 변화한다. 예를 들어, PEMFC(proton electrolyte membrane fuel cell)는 촉매 피독(catalyst poisoning)을 방지하기 위해 높은 수소 순도를 요구한다.
통상적으로, 기존의 수소 순도 모니터링 기구는 열전도도 검출(TCD)에 기초한다. TCD는 비특이성 및 비파괴 특징을 이용한 범용 가스 분석 방법이고, 불꽃 이온화 검출 방법보다 덜 민감하다. TCD의 분해능 및 정확도는 제한된다. 소수 순도를 모니터링하는 다른 방법은 가스 밀도 및 차압 기반 측정의 사용을 포함한다. 그러나, 이들 방법은 대기 및 가스 온도-유도 변동에 영향을 받는다.
따라서, 하나 이상의 상술한 문제를 다루기 위한 개선된 수소 순도 측정 센서 및 시스템에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 수소 순도 감지 시스템이 제공된다. 이 시스템은 광섬유 케이블을 통해 광 신호를 제공하는 광원을 포함한다. 고굴절률 및 저굴절률 재료를 포함하는 다층 나노구조 막을 포함하는 수소 순도 센서가 광 신호를 수신하기 위해 제공된다. 이 시스템은 수소 순도 센서로부터 반사된 광 신호를 수신하는 광 검출기 및 반사된 광 신호를 분석하는 광 검출기에 커플링된 프로세싱 회로를 더 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 섬유 코어 및 이 섬유 코어 주위에 위치된 굴절률 주기 변조 격자 구조체를 포함하는 수소 순도 센서가 제공된다. 이 센서는 굴절률 주기 변조 격자 구조체를 둘러싸는 섬유 클래딩 및 그 섬유 클래딩 주위에 위치된 다층 감지막을 더 포함한다. 이 감지막은 다중의 고굴절률 및 저굴절률 재료층의 변조 구조체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 수소 순도 센서 패키지가 제공된다. 이 센서 패키지는 열적 비감지(thermally insensitive) 석영 재료계 챔버에 설치된 수소화물가능(hydridable) 및 수소화물불가능(non-hydridable) 재료의 다층 나노구조 막 및 적어도 2개의 섬유 브래그 격자를 포함한다.
본 발명의 이들 및 다른 특징들, 양태들, 및 이점들은, 동일한 부호가 도면 전반적으로 동일한 부분을 나타내는 첨부한 도면을 참조하여 아래의 상세한 설명을 읽을 때 더 양호하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 섬유 가스 수소 순도 센서(FGHPS) 패키지를 포함하는 수소 순도 감지 시스템의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서의 개략적 표현이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다른 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서의 개략적 표현이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서를 갖는 멀티플렉싱 시스템의 개략적 표현이다.
도 5는 감지 칩으로부터 섬유 감지 프로브의 반사 신호 진폭 대 이격 거리(standoff distance)의 변동의 플롯이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 다층 감지 칩의 개략적인 예시이다.
도 7은 기본 블록으로서 PdOx 및 Au를 갖는 고굴절률 및 저굴절률 변조 감지막의 개략적인 예이다.
도 8은 다양한 다층 감지막의 시뮬레이션된 반사율 및 투과 특성의 그래픽 표현이다.
도 9는 다양한 다층 감지막의 시뮬레이션된 흡수 특성의 그래픽 표현이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 감지 재료 및 틸트되고(tilted) 절족화된(apodized) 섬유 격자가 집적된 섬유 수소 순도 센서의 개략도이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 섬유 격자 어레이 기반 섬유 가스 수소 순도 센서 패키지의 개략적 표현이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 섬유 가스 순도 센서 응답의 그래픽 표현이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 섬유 가스 순도 센서로부터의 감도 응답의 그래픽 표현이다.
본 발명의 다양한 실시예들의 엘리먼트들을 도입할 때, 관사들 "a", "an", "the" 및 "said"는 엘리먼트들 중 하나 이상의 존재하는 것을 의미하도록 의도된다. 단어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", 및 "갖는(having)"은 포괄적이며, 리스트된 엘리먼트들 이외에 추가의 엘리먼트들이 존재할 수도 있다는 것을 의미하도록 의도된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 수소 순도 감지 시스템(50)의 개략적인 예시이다. 일반적으로, 감지 시스템(50)은 광 커플러 또는 순환기(54)와 광 통신하는 동조가능한 광대역 광원과 같은 광원(52)을 포함한다. 광 커플러(54)는 광원(52)으로부터 송신된 광을 수신하고, 광섬유 케이블(56)을 통해 광의 일부를 송신한다. 광섬유 케이블(56)을 통과한 광은 하나 이상의 섬유 가스 수소 순도 센서(60)에 진입한다. 일 실시예에서, 섬유 가스 수소 순도 센서 패키지가 수소 순도 검출을 위해 장치 내부에 설치된다. 다른 실시예에서, 복수의 섬유 가스 수소 순도 센서가 동시 다점 수소 순도 검출을 위해 다중의 위치에 설치된다. 광섬유 가스 수소 순도 센서(60)의 다운스트림에 위치된 광검출기(62)가 광섬유 케이블(64)을 통해 가스 센서(60)로부터의 송신된 광을 수신한다. 광 커플러(54)에 의해 반사된 광의 일부가 광섬유 케이블(66)을 통해 광검출기(62)에 의해 또한 수신된다. 섬유 가스 수소 순도 센서(60)에 의해 생성된 변환 광이 컴퓨터(68)로 송신된다. 일 실시예에서, 무선 인터페이스(70)가 전기 신호를 컴퓨터(68)로 송신하고, 컴퓨터(68)는 수소 가스의 순도를 모니터링하기 위해 송신된 신호를 사용한다. 다른 실시예에서, 이더넷 케이블이 컴퓨터(68)에 전기 신호를 송신하기 위해 사용되고, 컴퓨터(68)는 샘플링 소스 또는 타겟 환경으로부터 수소 순도를 분석하기 위해 송신된 신호를 사용한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서(80)를 도시한다. 이 센서(80)는 나노구조 다층 감지 칩(84)과 집적되는 결합된 섬유 번들(82)로서 멀티-분기된(multi-furcated) 섬유 반사 프로브를 포함한다. 일 실시예에서, 감지 칩(84)은 열적 비감지인 감지 프로브 팁 하우스 또는 챔버(86)에 설치된다. 감지 프로브 팁 하우스(86)의 일 단부에서, 섬유 번들(82)이 고정되고, 감지 프로브 팁 하우스(86)의 제 2 단부에서, 필터(88)가 고정되어 하우스(86) 내부의 필터링된 수소 가스가 감지 칩과 상호작용하는 것을 허용한다. 이러한 실시예에서, 감지 칩은 섬유 번들 팁(94)과 대면하고, 필터(88)에 인접한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다른 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서(95)를 도시한다. 이러한 실시예에서, 필터를 갖는 2개의 홀(96 및 97)이 사용되어, H2 가스가 하나의 홀(96)로부터 하우스(86)로 확산하게 하고, 다른 홀(97)로부터 하우스(86)를 벗어나게 한다. 도 2 및 도 3의 필터는 예를 들어, 오염물질, 유증기, 및/또는 먼지를 차단하기 위한 멤브레인으로서 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)와 같은 재료를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 멤브레인 재료의 다공 사이즈(porous size)는 0.1미크론 내지 2미크론의 범위이다. 동작중에, 광신호(90)가 감지 칩상으로 입사되며, 칩으로부터의 반사 신호(92)가 측정된다. 반사 신호 진폭은 수소 순도에 따라 변화하는 감지 칩의 표면 특성에 의존한다. 나노구조 다층 감지 칩에서의 수소화물 형성은, 수소의 존재하에서 더욱 반투명인 표면으로 제공되는 수소가 없을 때 불투명 미러형(mirror-like)인 표면을 턴(turn)시켜서, 표면 반사 또는 흡수가 수소 농도 또는 수소 순도를 결정하기 위해 사용될 수 있다. 일 실시예에서, 광 신호 또는 송신 신호는 레이저 소스로부터일 수도 있고, 반사 신호 또는 반사광은 Si계 포토다이오드 또는 포토다이오드 어레이에 의해 검출될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 광을 발광하는 중앙 섬유를 갖는 7개 섬유 및 타겟 표면으로부터의 반사를 픽업(pick up)하기 위한 6개 섬유의 섬유 번들이 이용된다. 섬유 번들 프로브는 예를 들어, 4-8인치의 길이 및 0.25-0.5인치의 직경일 수도 있다. 반사 신호 진폭은 섬유 번들 팁 또는 프로브 팁(94)과 감지 칩(84) 사이의 거리(D)에 의존한다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다중 수소 순도 센서에 대해 사용된 멀티플렉싱 방식(100)을 예시한다. 이 방식(100)은 레이저 소스(101), 제 1 광 스플리터(102), 광 커플러(103), 및 광검출기 어레이(104)를 포함한다. 이 방식은 도 3 또는 도 3과 유사한 다중 수소 센서 하우징(106) 및 디지털-아날로그 컨버터 및 데이터 획득 모듈을 갖는 프로세싱 회로(105)를 더 포함한다. 일 실시예에서, 단일 섬유 감지 프로브에 대해, 레이저 소스(101)로부터 섬유 번들로의 직접 광 커플링이 FC/UPC 또는 SMA 905 커넥터를 사용함으로써 실현될 수 있다. 하나의 광원은 제 2 광 스플리터(108)를 사용하여 다중의 섬유 감지 프로브(107)를 조사하기 위한 다중의 서브 광원으로 스플릿될 수 있다. 제 1 광 스플리터(102)는 레이저 소스로부터의 광 신호를, 광검출기 어레이(104)에 대한 레퍼런스 신호로서 하나의 신호 및 광 커플러(103)를 통한 제 2 광 스플리터(108)에 대한 다른 신호를 갖는 2개의 신호로 스플릿한다. 일 실시예에서, 2개의 광 빔의 스플릿 비율은 1/99로부터 5/95까지의 범위이다. 제 2 광 스플리터(108)는 1×N의 길이이고, 여기서 N은 센서 하우징의 수이다. 제 2 광 스플리터는 광 신호를 N개의 스플릿 광 신호로 동일하게 스플릿하고, 각 스플릿 광은 각 섬유 감지 프로브로 전송되고, 그 후, 반사 신호가 광 검출기 어레이(104)로 되전송된다. 강도 기반 반사 아날로그 신호는 편차(drifting) 및 광원 열화를 억제하기 위한 제 1 광 스플리터로부터의 레퍼런스 신호를 이용하여 디지털 신호로 변환된다.
도 5는 프로브 팁과 감지 칩 사이의 거리(D)(도 2, 도 3에 도시됨)에 관한 반사 신호 진폭의 변동의 플롯(110)을 도시한다. 진동 환경에서의 가스 감지에 대해, 감지 칩으로부터 섬유 번들 팁의 이격 포인트는 변위 강도 위치에 있어야 한다. 최대 반사 신호 진폭(R0)은 이격 거리(d0)에서 발생한다. 신호 진폭이 상이한 이격 거리를 선택함으로써 변화될 수 있다는 것을 플롯으로부터 알 수 있다. 최대 신호 진폭에서, 신호는 작은 거리 변동에 대해서는 감도를 갖지 않고, 임의의 신호 변화는 재료 반사율 및 흡수 변화의 감지에 기인될 수도 있다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 수소 순도 다층 감지 칩(120)을 예시한다. 감지 칩의 2차원 도면이 참조 부호 121로 도시되고, 3차원 도면이 참조 부호 123으로 도시된다. 칩(120)은 고굴절률 재료(124) 및 저굴절률 재료(126)의 다층 감지막(122)을 포함한다. 고굴절률 재료는 광섬유 케이블의 섬유 클래딩의 굴절률에 비하여 더 높은 굴절률을 갖는 재료를 칭한다. 유사하게는, 저굴절률 재료는 광섬유 케이블의 섬유 클래딩의 굴절률에 비하여 더 낮은 굴절률을 갖는 재료를 칭한다. 일 실시예에서, 섬유 클래딩의 굴절률은 약 1.45이고, 따라서, 고굴절률 재료의 굴절률은 2일 수도 있고, 저굴절률 재료의 굴절률은 0.8일 수도 있다. 다른 실시예에서, 고굴절률 재료는 팔라듐과 같은 수소화물가능 재료 및 그것의 합금 재료를 포함하고, 저굴절률 재료는 일 실시예에서 석영 유리판(128)을 포함하는 기판에 의해 지지되는 귀금속과 같은 수소화물불가능 재료를 포함한다. 수소 원자가 이용가능할 때 수소화물가능 재료가 수소 원자와 상호작용하는 반면에, 수소화물불가능 재료는 수소 원자와 상호작용하지 않는다는 것을 당업자는 이해할 것이다. 일 실시예에서, 수소화물가능 층은 1-5 나노미터의 범위의 두께일 수도 있고, 수소화물불가능 층은 1-3 나노미터의 범위의 두께일 수도 있다. 이중층이 기본 빌딩 블록으로서 수소화물가능 층과 수소화물불가능 층을 결합함으로써 구성된다. 막(122)은 컴퓨터 제어된 막 증착 프로세스를 사용하여 이러한 빌딩 블록을 층상(layer-by-layer)으로 반복함으로써 제조될 수도 있다.
일 실시예에서, 수소화물가능 재료는 팔라듐, 또는 팔라듐 합금(Pd(x)M(1-x), 여기서 M=Ag, Au, Cu, Ni), 또는 팔라듐 산화물(PdOx)을 포함하고, 수소화물불가능 재료는 수소 원자의 용해도를 증가시켜, 한편으로는 전기 전도도 포화를 회피하고 수소 가스의 검출가능성을 증가시키며, 다른 한편으로는 다층 감지 재료에서 굴절률 변조를 더 증가시키기 위해 사용되는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 또는 니켈(Ni)과 같은 귀금속을 포함한다.
도 7은 굴절률 플롯(142)에 따른 고굴절률 및 저굴절률 다층 감지막(140)의 일 예를 도시한다. 이러한 실시예에서, 다층 감지막은 고굴절률 및 저굴절률 재료 각각으로서 PdOx 및 Au 서브층을 포함한다. PdOx/Au 주기 변조 감지막은 Ar+O2 증착 조건(여기서, O2 농도는 10-20%), 또는 O2가 풍부한 환경에서 사후 열처리 프로세스에 후속하는 Ar 증착 조건에서 준비된다. 각 층은 수평축상에 도시된 바와 같은 특정한 두께 및 수직축상에 도시된 바와 같은 굴절률을 갖는다. 상이한 두께를 사용함으로써, 코히런트 다층 감지 구조는 굴절률 프로파일이 변조되는 것을 허용하여, 광투과, 흡수, 또는 반사에 있어서 상당한 광 특성 변동을 발생시킨다.
다층 감지막(140)이 수소 분자와 상호작용할 때, (도 8에서 1nm 두께를 갖는 것으로서 도시된) 제 1 Pd 상부층이 수소 분자를 수소 원자로 분해한다. H 원자의 확산은 단일층에서 나노입자 경계를 백워드 크로스(backward-cross)하고, 나머지 층들에서 모든 나노입자 경계 및 인터페이스 가장자리를 크로스한다. Pd 나노입자는 수소화물을 형성하기 위해 H 원자에 결합되고, 부분 Pd-O 결합은 수소화물가능 PdOx 층에서 H-Pd-O-H가 되며, 부분 H-Pd-O-H 결합 클러스터는 H-Pd 및-OH 수산기 이온으로 스플릿한다. 다층 감지막에서의 Au의 수소화물불가능 층은 계면 경계를 제공하고, H 원자 확산 채널로서 작용한다. Pd(n~2.0)와 Au(~0.2) 사이의 실(real)굴절률은 광 전파 특성을 효율적으로 변조하고, 2개의 금속 재료의 굴절률의 허수부(imaginary part)는 흡수 특성에만 영향을 미친다. 굴절률이, 굴절률이 측정될 매체에서의 광파장과 진공에서의 광파장의 비율을 칭한다는 것을 당업자는 이해할 것이다. 다층 감지막의 수직축(n(z)을 따른 유효 굴절률은,
Figure pat00001
로서 제공되고, 여기서, d=d(PdOx)+d(Au)이고, 다층 감지막의 변조 길이로서 정의된다. 상기 식에서, d(PdOx) 및 d(Au)는 PdOx 및 Au 각각의 변조 길이이고, n(Pd) 및 n(Au) 는 PdOx 및 Au 각각의 굴절률이다. 상기 식에서의 제 2 항은 변조 진폭으로서 Ai 및 전체 다층 재료에 걸친 코히런트 변조 기여로서 지수 항을 갖는 굴절률 변조를 나타낸다. 광 투과 및 흡수가 입사광 파장 및 재료 구별 계수 또는 유전 함수의 허수부에 의존하기 때문에, 이러한 다층 구조는 특정한 감지막 두께, 및 서브층 굴절률에서 밸런싱된 반사 및 흡수를 갖도록 설계될 수 있다. 예를 들어, 도 7에 도시된 실시예에서, 1.7nm 두께를 갖는 Au 나노구조 서브층이 사용되고, 변조 길이에 대한 Au 서브층의 비율은 약 0.33이다. 이러한 비율은 작은 수소 농도 변화에 민감하도록 동조될 수 있고, 굴절률에서의 임의의 작은 변동이 높은 수소 농도가 존재할 때 흡수 메카니즘 동안 측정될 수 있다. 또한, 이러한 반사와 흡수의 조합은 예를 들어, Au, Ag, Ni, 및 Cu와 같은 상이한 수소화물불가능 재료로 변화될 수 있다.
일 실시예에서, 다층 감지 재료는 H 이온 확산을 인에이블하기 위한 나노구조 표면 구조를 갖는다. 다른 실시예에서, 감지 재료는 수소화물불가능 층으로서 Ni를 갖는 나노다공(nanoporous) 구조체를 갖는다. 또 다른 실시예에서, 감지 재료는 수소화물불가능 층으로서 Au를 갖는 나노입자 구조체를 갖는다. 은 또는 구리 또는 니켈과 같은 임의의 다른 귀재료가 수소화물불가능 층에 대해 또한 사용될 수도 있다는 것에 유의해야 한다. 수소화물불가능 층은 H 이온이 팔라듐 나노입자와 상호작용하는 것을 보장하기 위해 사용된다. 일 실시예에서, 나노입자 사이즈는 5nm로부터 15nm까지의 범위이다. 다른 실시예에서, 필러형(pillar-like) 표면 구조가 감지 재료에서 고속 수소화물 형성 프로세스를 위해 사용된다. 특정한 실시예에서, 필러형 표면 구조는 내부 확산에 있어서 수소 분자를 H+ 이온으로 빠르게 분해하기 위해 캡핑층으로서 1 나노미터의 Pd 층과 함께 사용된다.
도 8은 광파장에 관하여 3개의 PdOx/Au 다층 감지막으로부터의 시뮬레이션된 반사 및 투과 광 특성의 플롯(160)을 도시한다. 수평축(162)은 광파장을 나노미터 단위로 나타내고, 수직축(164)은 반사 및 투과 특성을 퍼센티지 단위로 나타낸다. 플롯(160)은 3개의 상이한 PdOx/Au 다층막에 대한 3개의 반사율 커브(166,168,170) 및 3개의 투과 커브(172,174,176)를 도시한다. 커브(166 및 172)는 19nm의 두께를 갖는 4개의 이중층 막에 관한 것이다. 커브(168 및 174)는 32.5nm의 두께를 갖는 7개의 이중층 막에 관한 것이며, 커브(170 및 176)는 45nm의 두께를 갖는 10개의 이중층 막에 관한 것이다. 고감도 영역이 500 내지 800nm의 범위에 있다는 것을 플롯(160)으로부터 알 수 있다. 다시 말해, 반사 및 투과는 500 내지 800nm의 파장 범위에서 최대값을 갖는다. 또한, 반사 및 투과 양자는 광파장에 의존하여 클리어(clear)를 나타낸다. 약 550nm에서, 19nm 두께의 막으로부터의 반사율은 약 45%이지만, 32.5nm 및 45nm 두께의 막은 각각 60% 내지 67%를 갖는다. 또한, 투과 커브가 가시 광파장 범위에서 덜 민감하다는 것을 알 수 있다. 또한, 500nm 보다 큰 파장에서, 더 두꺼운 막이 더 높은 반사율 및 더 낮은 투과율을 갖는다는 것을 알 수 있다. 일 실시예에서, 최적화된 H2 순도 검출 감도는 500nm 내지 800nm의 범위의 파장을 갖는 광원을 요구하고, 다층 감지 재료의 총두께는 10-40nm의 범위이거나, 공칭 두께는 약 25nm이다.
도 9는 광파장에 관하여 도 8에 설명된 동일한 3개의 PdOx/Au 다층 감지막으로부터의 시뮬레이션된 광 흡수 특성의 플롯(180)을 도시한다. 수평축(182)은 광파장을 나노미터 단위로 나타내고, 수직축(184)은 막의 흡수 특성을 퍼센티지 단위로 나타낸다. 플롯(180)은 3개의 막(19nm, 32.5nm, 및 45nm) 각각에 대한 3개의 커브(186, 188 및 190)를 도시한다. 플롯으로부터 알 수 있는 바와 같이, 500nm 보다 높은 파장에 대해, 더 얇은 막이 더 두꺼운 막 보다 더 높은 흡수를 갖고, 500nm 미만의 파장에 대해, 더 두꺼운 막이 더 얇은 막에 비하여 더 높은 흡수를 갖는다. 따라서, 도 8 및 도 9로부터, 500nm 보다 큰 파장에 대해, 더 얇은 막이 더욱 유용한 반면에, 500nm 보다 낮은 파장에 대해서는, 더 두꺼운 막이 더욱 유용하다는 것을 알 수 있다. 흡수가 감지 재료 및 수소화물 농도에 강하게 의존하기 때문에, 수소화물 형성 유도 반사 및 투과에 의해 H2 순도 검출가능성을 인위적으로 변조하는데 도움이 된다. 또한, 흡수는 다층 재료 또는 구조 파라미터에 의존한다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 다른 섬유 가스 수소 순도 센서(200)를 도시한다. 일 실시예에서, 섬유 가스 수소 순도 센서(200)는 스퍼터링 프로세시에 의해 이루어진 감지 칩 재료 및 섬유 격자의 집적이다. 섬유 가스 수소 순도 센서(200)는 축(204)을 따라 연장하는 중앙 섬유 코어(202)를 포함하고, 굴절률 주기 변조 격자를 포함한다. 일 실시예에서, 중앙 섬유 코어는 GeO2 및 F 공동 도핑된 실리카를 포함하고, 약 5미크론 내지 9미크론의 범위의 직경을 갖는다. 주기 변조는 도파 모드(guided mode) 필드 에너지를 섬유 클래딩에 쉐딩(shedding)함으로써 클래딩 모드에 커플링하는 도파 코어 모드를 증가시키기 위해 예를 들어, 절족화되고, 블레이즈되고(blazed), 또는 블레이즈 및 절족화된 변조를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 굴절률 주기 격자는 섬유 코어(202) 주위에 위치된 장주기 섬유 격자(LPG) 구조체(206)를 포함한다.
섬유 클래딩(208)이 섬유 코어(202) 주위에 배치되고, 일 실시예에서, 순수 실리카로 이루어진 약 125미크론의 외경을 갖는다. 일 실시예에서, 섬유 클래딩(208)은 섬유 코어(202)를 통한 광 전파를 위한 도파관으로서 작용하도록 구성된다. 광섬유 케이블과 광 통신하는 광대역 동조가능 광원(미도시)이 위치되고, 섬유 코어(202)를 통해 전파하는 근적외선 광을 방출한다.
나노구조 다층 감지층(210)이 LPG 구조체(206)의 섬유 클래딩 주위에 배치된다. 감지층(210)은 예를 들어, 굴절률 변동, 광 흡수 변화, 감지 재료 스트레스 변화, 또는 이들의 조합에 의한 섬유 코어의 기본 모드에 대한 섬유 클래딩(208)의 커플링을 효과적으로 보조하도록 구성된다. 감지층(210)은 굴절률 변동, 흡수 변화, 감지 재료 스트레스 변화, 또는 다른 변화를 도입하는 수소 가스와의 상호작용에 의해 활성화되고/되거나 민감하다. 일 실시예에서, 다층 나노구조 감지막(140)이 도 7에 관하여 설명된다. 이전에 설명한 바와 같이, 나노구조 다층 감지막(140)상의 수소화물 형성은 대기의 불투명한 미러형 표면을 더욱 반투명 표면으로 턴한다. 수소화물의 형성은 클래딩 모드 경계 및 커플링 효율을 변화시켜서, 섬유 격자 기반 수소 순도 센서의 송신 파장 및 그것의 전력 손실이 변조된다.
특정한 실시예에서, 섬유 가스 수소 순도 센서(200)는 광섬유 코어(202)의 세로축(204)을 따라 약 10밀리미터 내지 약 50밀리미터의 길이를 갖는다. LPG 구조체(206)는 약 0.05밀리미터 내지 약 0.125밀리미터의 클래딩 직경과 함께 세로축(204)을 따라 약 10밀리미터 내지 약 30밀리미터의 길이를 갖는다. LPG 구조체(206)는 약 100미크론 내지 약 600미크론의 피치 사이즈와 함께 세로축(204)을 따라 변조를 갖는다. LPG 구조체(206)는 절족화되거나 블레이즈된 굴절률 변조 프로파일로 기존 모드 에너지를 섬유 클래딩(208)의 모드로 효율적으로 쉐딩하도록 구성된다. 감지층(210)의 감지 재료의 굴절률이 섬유 클래딩(208) 보다 낮을 때, 섬유 클래딩(208)의 모드는 감지 재료/클래딩 및 섬유 코어 인터페이스에 의해 가이드된다. 부분 광 에너지는 소실 필드(evanescent field)에 의해 감지 재료로 소실하지만, 클래딩 모드는 에너지를 방사 모드로서 감지 코팅층으로 부분적으로 소실한다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 섬유 격자 어레이 기반 섬유 가스 수소 순도 센서 패키지(220)를 도시한다. 섬유 가스 수소 순도 센서 패키지(220)는 가스 인렛(222), 가스 아웃렛(224), 인렛 밸브(226), 및 압력 제어 밸브(228)를 포함한다. 인렛 밸브(226)는 석영 튜브(230)에 주입된 가스량을 제어하고, 압력 제어 밸브(228)는 튜브(230)내의 가스 압력을 제어한다. 일 실시예에서, 샘플링 가스 또는 수소가 가스 인렛(222)으로부터 석영 튜브(230)로 진입하고, 튜브(230)를 통해 이동하며, 가스 아웃렛(224)을 통해 방출된다. 감지 섬유(232)가 예시된 실시예에서 3개의 섬유 센서(234, 236 및 238)를 갖는 튜브(230)내에 설치된다. 일 실시예에서, 장주기 섬유 격자(LPG) 구조체 및 감지 재료 집적된 섬유 가스 수소 순도 센서(FGHPS)(234)가 석영 튜브 패키지 센터(230)의 중심에 위치된다. 다른 실시예에서, 2개의 섬유 브래그 격자(FBG) 구조체(236(FBG1), 238(FBG))가 임의의 시간에서 유량 변동에 의해 유도된 가스 센서 파장 시프트를 정정하기 위한 로컬화된 온도를 측정하기 위해 FGHPS(234)의 어느 한 측상에 설치된다. 2개의 FBG의 파장(
Figure pat00002
및
Figure pat00003
) 시프트 사이의 차이(
Figure pat00004
)는 가스 흐름 변동 또는 온도 변동에 정비례하고,
Figure pat00005
에 의해 제공된다.
식 (2) 및 (3)은, 가스 유량이 일정하게 유지될 때,
Figure pat00006
가 로컬 온도 변동을 반영한다는 것을 나타낸다.
수소 가스가 섬유 가스 센서로부터 열 에너지를 운반해 가기 위해 높은 열 전도도를 갖기 때문에, 섬유 브래그 격자의 사용은,
Figure pat00007
에 의한 열 손실로 인한 파장 시프트를 직접 측정할 수 있다.
임의의 시간에, 유량 및 수소 농도 양자는 정확한 H2 순도 검출을 제공하기 위해 동시에 모니터링된다.
도 12는 상이한 수소 순도에 대한 2개의 섬유 가스 순도 센서 응답(250 및 252)을 도시한다. 응답(250)은 2.8nm PdOx 및 1.7nm Au의 15개 이중층을 갖는 섬유 가스 수소 순도 센서에 대한 것이다. 각 이중층의 두께는 약 4.5nm이고, 총 두께는 15개 이중층 또는 31개 다층에 대해 67.5nm이다. 수소 분자(H2)로부터 수소 이온(H+)으로의 변환 효율성을 빠르게 증가시키기 위해, 1nm 두께의 Pd가 다층 감지막상에 캡핑층으로서 사용된다는 것에 유의해야 한다. 유사하게, 응답(252)은 3nm PdOx 및 1.0nm Au의 5개의 이중층을 갖는 섬유 가스 수소 순도 센서에 대한 것이다. 각 이중층의 공칭 두께는 약 4.0nm이고, 총 두께는 5개의 이중층 및 또는 11개 다층에 대해 205nm이다. 수소 순도가 측정되는 장치가 먼저 100% H2를 포함하고, 그 후, H2 순도가 그에 맞춰 5%만큼 감소된다. 수소를 희석하기 위해, N2 가스가 장치에 도입된다. 감지 재료와 희석된 H2 사이의 상호작용은 감지 재료에서 수소화물을 형성한다. 섬유 가스 센서의 피크 파장은 증가된 N2 또는 감소된 N2 농도에 따라 증가하거나 감소한다. 섬유 센서 프로토타입 모두가 H2 순도 변화에 대한 감도를 갖는다는 것을 응답으로부터 알 수 있다. 또한, 더 두꺼운 감지막 집적된 순도 센서가 더 얇은 감지막 집적된 순도 센서에 비하여 더 큰 응답 진폭을 갖는다는 것을 또한 알 수 있다.
도 13은 도 12에 관하여 설명된 더 얇고 더 두꺼운 감지 재료 집적된 섬유 가스 순도 센서에 대한 감도 응답(260,262)을 도시한다. 응답 모두에서, 2개의 선형 감도가 식별되었다. 응답(260)에 대해, 제 1 선형 범위는 감도가 H2 농도에 대해 약 6.4 pm/퍼센트인 저(low)-H2로부터 80% H2까지이고, 제 2 선형 범위는 27.3 pm/퍼센트 감도를 갖는 80%로부터 100% H2까지이다. 응답(262)에 대해, 제 1 선형 범위는 70%로부터 85%까지의 H2 농도에 대해 약 2.3 pm/퍼센트이고, 제 2 선형 범위는 15.4 pm/퍼센트 감도를 갖는 ~85%로부터 100% H2 순도까지이다. 섬유 센서 신호 질의 유닛이 ±5 pm 정확도를 갖기 때문에, 추정된 가스 검출 분해능은 더 두꺼운 감지 재료 집적된 섬유 가스 센서 프로토타입으로 저-H2 감지 범위에 대해 약 1%이고, 80-100% H2 순도 범위에 대해 약 0.2% H2이다. 또한, 도 9에 도시된 바와 같이, 1.5㎛에서 높은 흡수로 인해, 감도가 더 얇은 감지 재료 집적된 섬유 가스 센서 프로토타입으로 ~1.5-2.5의 팩터 만큼 현저하게 강하한다는 것을 알 수 있다.
설명된 수소 순도 센서의 이점들 중 하나가 높은 수소 순도를 측정할 때의 높은 감도 및 정확도이다. FBG-FGHPS-FBG2 감지 어레이는 70% 내지 100%의 범위에서 수소 순도를 측정할 수 있고, 낮은 복잡성을 갖고, 어디에나 안전하게 배치될 수 있다. 따라서, 이들 센서가 설치되는 장치에 대한 안전 조치가 덜 복잡해지며 저렴해질 수도 있다.
본 발명의 특정한 특징들만이 여기에 예시되고 설명되었지만, 다수의 변경 및 변화가 당업자에게 발생할 것이다. 따라서, 첨부한 청구범위가 본 발명의 진정한 사상내에 있는 모든 이러한 변경 및 변화를 커버하도록 의도된다는 것이 이해될 것이다.
50 : 수소 순도 감지 시스템
52 : 광원
54 : 광 커플러
56 : 광섬유 케이블
60 : 섬유 가스 수소 순도 센서
62 : 광 검출기
64, 66 : 광섬유 케이블
68 : 컴퓨터
70 : 무선 인터페이스
80 : 강도 기반 섬유 가스 수소 순도 센서
82 : 결합된 섬유 번들
84 : 나노구조 다층 감지 칩
86 : 감지 프로브 팁 하우스
88 : 필터
90 : 광 신호
92 : 반사 신호
94 : 섬유 번들 팁
95 : 강도 기판 섬유 가스 수소 순도 센서
96, 97 : 홀
100 : 멀티플렉싱 방식
101 : 레이저 소스
102 : 제 1 광 스플리터
103 : 광 커플러
104 : 광검출기 어레이
105 : 프로세싱 회로
106 : 수소 센서 하우징
107 : 섬유 감지 프로브
108 : 제 2 광 스플리터
110 : 거리 D에 관한 반사 신호 진폭의 변동의 플롯
120 : 수소 순도 다층 감지 칩
121 : 감지 칩의 2차원 도면
122 : 다층 감지막
123 : 감지 칩의 3차원 도면
124 : 고굴절률 재료
126 : 저굴절률 재료
128 : 석영 유리판
140 : 고굴절률 및 저굴절률 다층 감지막
142 : 굴절률 플롯
160 : 시뮬레이션된 반사 및 투과 광 특성의 플롯
162 : 수평축
164 : 수직축
166, 168, 170 : 반사율 커브
172, 174, 176 : 투과 커브
180 : 시뮬레이션된 광 흡수 특성의 플롯
182 : 수평축
184 : 수직축
168, 188, 190 : 흡수 커브
200 : 섬유 가스 수소 순도 센서
202 : 섬유 코어
204 : 축
206 : 장주기 섬유 격자(LPG) 구조체
208 : 섬유 클래딩
210 : 나노구조 다층 감지층
220 : 섬유 격자 어레이 기반 섬유 가스 수소 순도 센서 패키지
222 : 가스 인렛
224 : 가스 아웃렛
226 : 인렛 밸브
228 : 압력 제어 밸브
230 : 석영 튜브
232 : 감지 섬유
234, 236, 238 : 섬유 센서
250, 252 : 섬유 가스 순도 센서 응답
260, 262 : 감도 응답

Claims (10)

  1. 수소 순도를 측정하는 시스템(50)으로서,
    광섬유 케이블(56)을 통해 광 신호를 제공하는 광원(52)과,
    상기 광 신호를 수신하고, 고굴절률 재료(124) 및 저굴절률 재료(126)의 다층 나노구조 막(122)을 포함하는 수소 순도 센서(60)와,
    상기 수소 순도 센서로부터 반사 광 신호를 수신하는 광검출기(62)와,
    상기 광검출기(62)에 커플링되고 상기 반사 광 신호를 분석하는 프로세싱 회로(68)를 포함하는
    수소 순도 측정 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료는 수소화물가능(hydridable) 재료를 포함하고, 상기 저굴절률 재료는 수소화물불가능(non-hydridable) 재료를 포함하는
    수소 순도 측정 시스템.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 수소화물가능 재료는 팔라듐 또는 팔라듐 합금을 포함하는
    수소 순도 측정 시스템.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 수소화물불가능 재료는 금, 은, 니켈, 구리, 또는 이들의 조성물(combination)을 포함하는
    수소 순도 측정 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 나노구조 막의 두께는 10 내지 100나노미터의 범위이고, 상기 다층 나노구조 막은 500-800nm 범위의 상기 광원의 파장에서 반사 및 흡수의 최대 감도를 갖는
    수소 순도 측정 시스템.
  6. 수소 순도 센서(200)로서,
    섬유 코어(202)와,
    상기 섬유 코어(202) 주위에 위치된 굴절률 주기 변조 격자 구조체(refractive index periodic modulated grating structure)(206)와,
    상기 굴절률 주기 변조 격자 구조체(206)를 둘러싸고 위치된 섬유 클래딩(208)과,
    다중의 고굴절률 재료의 층 및 저굴절률 재료의 층의 변조 구조체를 포함하는 상기 섬유 클래딩(208) 주위에 위치된 다층 감지막(210)을 포함하는
    수소 순도 센서.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 고굴절률 재료는 수소화물가능 재료를 포함하고, 상기 저굴절률 재료는 수소화물불가능 재료를 포함하는
    수소 순도 센서.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 다층 감지막은 나노다공(nanoporous) 구조체 및 나노입자(nanoparticle) 구조체 중 적어도 하나의 구조체를 포함하는
    수소 순도 센서.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 다층 감지막은 필러형(pillar-like) 표면 구조를 포함하는
    수소 순도 센서.
  10. 열적 비감지(thermally insensitive) 석영 재료계 챔버에 설치된 수소화물가능 및 수소화물불가능 재료의 다층 나노구조 막(234) 및 적어도 2개의 섬유 브래그 격자(236, 238)를 포함하는
    수소 순도 센서 패키지(220).
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