CN114235686A - 一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统及传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统及传感器。该氢气传感系统由具有不同中心波长的第一光纤光栅和第二光纤光栅通过串联熔接而成，第二光栅表面涂覆传感膜层形成氢敏探头，传感膜层为非晶钯基合金薄膜，利用其吸收氢气后应力和折射率改变的原理，将环境中的氢气浓度转变为基底中心波长的偏移量，由于该材料兼具金属钯对氢气的可逆吸收性能以及非晶合金对氢气的优异渗透性能，可以极大的提高传感系统的稳定性和灵敏性。第一光栅表面裸露，用于温度测量和温度补偿，消除光纤光栅传感器固有的温度交叉敏感问题。针对第二光栅的类型，本发明还分别提出基于反射和透射光谱的两种装载所述氢气传感系统的传感器。
Description
技术领域
本发明属于氢气传感器技术领域，具体涉及一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统及传感器。
背景技术
作为最具应用前景的清洁能源之一，氢气具有来源多样、清洁低碳、灵活高效等特点，或将成为未来能源使用的终极形式。它已在许多领域被应用，例如，冶金行业的还原剂与热源，以及燃料电池汽车的燃料等。然而，氢气是一种无色无味的气体，具有较低的着火能(最低时仅为0.02mJ)和较大的火焰传播速度，当空气中氢气含量在4.0％～75％之间时，遇到明火或电流，极易发生爆炸。同时由于其较小的分子体积与密度，储存运输及使用过程中容易发生泄漏并很快扩散，引发严重的安全隐患。因此需要开发精确且灵敏的传感器，实现对环境中氢气浓度的快速有效检测，保证氢气的安全可靠使用。
光纤型传感器具有体积小，重量轻、功耗低、本质安全、抗腐蚀、抗电磁干扰以及适合远距离信号传输等优点，可在各种复杂环境下正常工作，能满足氢气传感器的技术要求并且有广阔的应用前景。其探头部分为无源器件，监测时不会产生电火花，安全性能较其他传感器有显著提高。根据工作原理进行分类，光纤传感器主要包括基于强度、基于干涉和基于光纤光栅的传感器。光纤光栅传感器易于复制，具有可复用的独特优势，其响应是基于波长编码的，与基于强度的测量相比，它更可靠、更准确，并且还具有准分布的传感特性；与基于干涉式的光纤传感器相比，其构造简单、结构牢固、成本较低。根据栅格结构不同，光纤光栅分为布拉格光栅(FBG)、长周期光栅(LPG)、倾斜光栅(TFBG)、啁啾光栅 (CFBG)。在传感领域中，FBG是使用最为广泛的传感器件，而LPG的高灵敏度特性使其受到了越来越多的关注。
光纤光栅氢气传感器的传感机制基于氢气被吸附到氢敏材料涂层后引起的光栅布拉格波长的改变，其中布拉格光栅依赖于涂层的机械膨胀，而长周期光栅则更依赖于涂层折射率的变化。因此，氢敏材料的性能直接决定氢气传感器的性能。金属钯(Pd)因对氢气具有可逆的吸收性和特殊的选择性而被广泛用于氢气传感器中的氢敏材料。但高浓度氢气进入钯之后引起的相变会使纯钯薄膜出现气泡和裂纹等现象，严重影响传感器的性能。为了解决这一问题，许多学者开始研究向纯钯中掺杂其他元素如镍、金、钇等，制备钯基合金材料来改进材料性能。但钯合金膜仍具有氢渗透性能不稳定、易毒化、热失配等问题。非晶态合金在机械强度、耐磨耐蚀性等方面比传统晶态合金具有显著优势，同时非晶态合金中存在的很多松散原子团簇和自由体积可以提供潜在的氢占位，进而可以提高其氢气渗透性能。而且非晶态合金中非贵金属的使用，为氢敏材料的制备降低了生产成本，具有更大的经济性。
但是光纤光栅存在应变与温度的交叉敏感问题，为实现高精度测量，通常需要对光纤光栅传感系统进行温度补偿。专利CN105841840A提出一种能同时测量氢气浓度和温度的光纤传感器，其本质是通过监测无芯光纤产生的干涉光谱和布拉格光栅产生的反射光谱的变化实现氢气浓度和温度同时测量，但无芯光纤的损耗较大，稳定性较差。专利CN105572054A提出一种具有温度补偿功能的光纤氢气传感器，其利用两个相同参数的布拉格光栅串联，通过两个光栅中心波长漂移量的差来消除温度交叉敏感，但相同光栅的设计在温度或氢气浓度变化不明显时存在波长混淆，致使精确度下降的弊端。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感器，第一目的是提供一种具有高稳定性和灵敏性，恢复时间短，且能够对温度进行补偿的光纤光栅氢气传感系统。该氢气传感系统由两个具有不同中心波长的光纤光栅通过串联熔接而成，并选用非晶钯基合金薄膜作为氢敏材料，该材料具有氢气渗透性能优异，机械强度高，耐磨耐蚀性能优异，抗氢脆效果好，灵敏度高等优点。
本发明的第二目的是提出一种装载所述传感系统的氢气传感器。
为解决以上技术问题，本发明采取了以下技术方案：
一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，包括氢敏探头和温度探头，所述氢敏探头由第二光纤光栅、粘附层和传感层组成，传感层为非晶钯基合金薄膜。所述温度探头由具有与第二光纤光栅不同中心波长且表面裸露的第一光纤光栅构成，所述第一光纤光栅和第二光纤光栅以串联方式进行熔接。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述第二光栅为布拉格光栅。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述第二光栅为长周期光栅。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述粘附层由聚酰亚胺薄膜和Ni或Ti层组成，所述聚酰亚胺薄膜厚度为0-20μm，所述Ni或Ti层厚度为0-100nm。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述传感层为Pd-P 或Pd-Si系，由三个组元以上组成的非晶合金薄膜。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述传感层非晶合金薄膜通过物理气相沉积法涂覆在粘附层表面。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述薄膜厚度为 1-1000nm，薄膜与光纤的截面积之比为0.001-100。
所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统中，所述第一光栅的类型为布拉格光栅或长周期光栅，与第二光栅的类型可以相同也可以不相同，所述第一光栅外包层厚度为1-80μm。.
一种氢气传感器，包括光源、传感光纤、耦合器、测量气室、传感系统、信号检测系统、尾纤、计算机、电缆和如上述任意一项所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，所述第二光纤光栅为布拉格光栅。
一种氢气传感器，包括光源、传感光纤、测量气室、传感系统、信号检测系统、计算机、电缆和如上述任意一项所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，所述第二光纤光栅为长周期光栅。
本发明的有益效果是：
(1)本发明涉及一种光纤光栅氢气传感系统与传感器，是一种本质安全型无源器件。
(2)本发明结合钯金属与非晶合金的优点制备了非晶钯基合金薄膜，并以其作为氢敏探头中的传感层材料。该材料可以有效的改善钯连续膜的氢脆现象，提高了氢气传感系统的稳定性；同时与传统晶态钯合金相比，非晶态钯合金膜的氢气渗透性更强、生产成本更低，从而缩短了氢气传感系统的响应与恢复时间，降低了生产成本，同时该材料还具有优异的机械强度和耐磨耐蚀性，为恶劣环境中氢气传感器的使用提供了条件。
(3)本发明通过串联熔接两个具有不同中心波长的光纤光栅，共同组成氢气传感系统，解决了光纤光栅存在的温度交叉敏感问题，也避免了使用两个相同参数光栅存在的波长混乱的问题。在得到温度与氢气浓度两组数据的同时，也实现了对氢气浓度的精确补偿。
(4)本发明针对第二光纤光栅的选型提出一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感器，增加了设备选型的灵活性。
附图说明
图1为本发明提供的氢气传感系统中的氢敏探头结构示意图。
图2为本发明提供的一可选实施例的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感器结构示意图(第二光栅为布拉格光栅)。
图3为本发明提供的另一可选实施例的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感器结构示意图(第二光栅为长周期光栅)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当机构被称为“装设于”、“固定于”或“设置于”另一个机构上，它可以直接在另一个机构上或者可能同时存在居中机构。当一个机构被称为是“连接于”另一个机构，它可以是直接连接到另一个机构或者可能同时存在居中机构。
还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
实施例1
请参阅附图1，用氢氟酸腐蚀刻有光纤布拉格光栅1的光纤包层2，使其厚度降低，从而提高传感器灵敏度。以腐蚀后的包层为基底，先后涂覆一定厚度的聚酰亚胺薄膜和Ni膜作为粘附层3，目的是增加传感层4与光纤包层2之间的粘附力，防止氢敏材料脱落。涂覆在粘附层3外侧的非晶钯基合金薄膜构成了氢敏探头最外侧的传感层4。
所述氢敏探头中的传感层4为Pd-P或Pd-Si系，由三个组元以上组成的非晶合金薄膜，如Pd-Ni-P、Pd-Cu-Ni-P、Pd-Cu-Si等。优选为Pd-Cu-Si，其中Si的原子含量为15％～25％；
本实施例中，优选用Pd-Cu-Si非晶合金薄膜作为氢敏材料，其制备方法如下：镀膜方法选用真空磁控溅射法，靶材是纯度为99.99％的Pd靶和99.9％的 CuSi合金靶，CuSi合金靶的原子比例为Cu:Si＝5:17；将Pd靶连接直流电源CuSi 靶连接射频电源；通过改变直流电源电流大小和射频电源功率来控制薄膜厚度，最后对薄膜进行退火处理。需要指出的是，薄膜与光纤的截面积之比将直接影响传感器的灵敏度和时间响应，灵敏度随比值的增加而增加，但是响应时间随薄膜厚度的增加而减少。为了获得快速响应的光纤氢气传感器，本实施例中薄膜层厚度选为30nm，为了增加灵敏度同时保证机械强度，腐蚀后的光纤纤维直径为50 μm。
请参阅图2，基于上述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统9，本发明还相应提供一种氢气传感器，在一可选实施例中，所述氢气传感器由光源5、传感光纤6、耦合器7、测量气室8、传感系统9、信号检测系统12、尾纤13、计算机14、电缆15和非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统9构成。其中，所述第二光栅11的类型为布拉格光栅，温度探头中的第一光栅10的类型也为布拉格光栅，但两个光栅的中心波长相隔5nm。当光源5射出的光进入到传感系统9中时，若测量气室8中的温度或者氢气浓度发生变化时，通过监测信号检测系统12得到的反射光谱的变化并利用公式1和2计算，可以得到温度和氢气浓度数据。对尾纤13的端面进行拋磨处理或使用折射率匹配凝胶进行涂覆以避免菲涅耳反射。使用电缆15连接信号检测系统12和计算机14，实现对数据的分析处理与显示。通过本发明提供的温度补偿机制，不仅解决了光纤光栅传感器存在的温度对氢气浓度测量的交叉敏感问题，还实现了温度和氢气浓度的同时监测。
实施例2
本发明的工作原理是：暴露在不同温度下的光纤光栅会受到不同程度的拉紧，进而引起波长偏移。而涂覆在第二光纤光栅上的非晶钯基合金薄膜会随氢气浓度的变化可逆的吸放氢气，薄膜的体积和折射率会发生相应的变化，这些变化将会导致光栅波长的进一步偏移，即第二光栅不仅会响应温度的变化还会响应氢气浓度的变化。因第一光栅表面裸露，无氢敏材料涂层，因此其只会响应温度的变化而对氢气浓度的变化不敏感。将两者联用，同时监视来自两个光栅的波长信号，则可以通过相应关系式实现对氢气浓度进行精确补偿，补偿机制基于如下公式：
其中T是温度(℃)，λi是第一光栅和第二光栅(i＝1或2)的测量布拉格波长(nm)，λi(0)是两个光栅在0℃下的布拉格波长(nm)，CTi和CΦi为第i光栅的温度系数(nm/℃)和氢气浓度系数(nm/％)，Φ是氢气体积浓度(％)。
请参阅图3，基于上述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统9，本发明还相应提供一种氢气传感器，在另一可选实施例中，所述氢气传感器包括光源5，传感光纤6，测量气室8，传感系统9，信号检测系统12，计算机14、电缆15和非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统9，所述第二光栅11为长周期光栅。除了蚀刻或使用超细布拉格光栅来提高光纤光栅的灵敏度外，使用长周期光栅替代布拉格光栅的策略也被受到广泛的关注。因为长周期光栅波长的变化不仅是由于应变而引起，还归因于包层和涂层折射率的变化。而且如果涂层厚度足够小，可以忽略应变对波长偏移的影响。因此在本实施示例中，选择将第二光栅11类型改为长周期光栅。而且因LPG自身具有比FBG更高灵敏度，本实施示例中Pd-Cu-Si薄层厚度选为15nm，以获得更短的响应和恢复时间。除上述两个参数以外，传感系统9的结构均与实施例1相同。
但是，因为LPG是同向传输的纤芯基模与包层模之间的耦合，没有反向传输，因此当第二光栅11为长周期光栅时，本发明的光纤光栅氢气传感器结构参见附图3。与附图2所示的传感器结构相比，第二光栅11类型由布拉格光栅改为长周期光栅，而且去除了耦合器7和尾纤13，通过监测信号检测系统12得到的透射光谱的变化并利用公式1和2计算，可以得到温度和氢气浓度数据。
进一步的，本发明具体实施时传感器结构的选择附图2或附图3由第二光栅 11的选择类型决定，温度探头选用光栅即第一光栅10的类型可以是布拉格光栅，也可以是长周期光栅。FBG具有更低的生产成本和更高的复用能力，而LPG具有更大的温度系数。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围。可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，包括氢敏探头和温度探头，所述氢敏探头由第二光纤光栅、粘附层和传感层组成，传感层为非晶钯基合金薄膜。所述温度探头由具有与第二光纤光栅不同中心波长且表面裸露的第一光纤光栅构成，所述第一光纤光栅和第二光纤光栅以串联方式进行熔接。
2.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述第二光栅为布拉格光栅。
3.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述第二光栅为长周期光栅。
4.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述粘附层由聚酰亚胺薄膜和Ni或Ti层组成，所述聚酰亚胺薄膜厚度为0-20μm，所述Ni或Ti层厚度为0-100nm。
5.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述传感层为Pd-P或Pd-Si系，由三个组元以上组成的非晶合金薄膜。
6.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述传感层非晶合金薄膜通过物理气相沉积法涂覆在粘附层表面。
7.根据权利要求6所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述薄膜厚度为1-1000nm，薄膜与光纤的截面积之比为0.001-100。
8.根据权利要求1所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，其特征在于，所述第一光栅的类型为布拉格光栅或长周期光栅，与第二光栅的类型可以相同也可以不相同，所述第一光栅外包层厚度为1-80μm。
9.一种氢气传感器，其特征在于，包括光源、传感光纤、耦合器、测量气室、传感系统、信号检测系统、尾纤、计算机、电缆和权利要求1-8任意一项所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，所述第二光纤光栅为布拉格光栅。
10.一种氢气传感器，其特征在于，包括光源、传感光纤、测量气室、传感系统、信号检测系统、计算机、电缆和如权利要求1-8任意一项所述的非晶体结构的光纤型钯基薄膜氢气传感系统，所述第二光纤光栅为长周期光栅。
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