CN107607218B - 温度和浓度同时测量的fbg氢气传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤气体传感器，具体涉及一种温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法；包括光纤纤芯，光纤包层、光纤保护层组成的光纤，所述光纤上设置有不少于一个的FBG区域，FBG区域上设有与光纤纤芯同轴的测量区，包括长度为L1的测温区以及长度为L2测温和测氢浓度区，测温区由自内向外依次设置的快腐蚀后的FBG、金膜和PTFE薄膜层构成；测温和测氢浓度区由自内向外依次设置的慢腐蚀后的FBG、聚多巴胺膜层、氢敏感膜层和PTFE薄膜层构成，采用本发明技术方案的FBG传感器，灵敏度高、性能稳定且能在线同时获取氢浓度和温度变化信息。
Description
技术领域
本发明涉及光纤气体传感器，具体涉及一种温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法。
背景技术
氢能源作为一种理想的新能源，具有重量最轻、燃烧热之高、导热性能好，燃烧过程清洁、无污染、能循环使用，氢能来源广泛，氢的生产不受时间和地域的限制等优点，目前已被广泛地应用于航空航天、新能源汽车、半导体制造和化工生产等领域。虽然氢能具有上述诸多优点，但是氢能仍未得到大规模广泛地应用，其主要原因在于氢能制造、存储、运输、监控等方面还存在许多技术瓶颈。其根源在于氢分子体积小，常温常压下密度小，氢能存贮时由于氢原子体积小容易发生泄漏；当空气中的氢气浓度达到4％～74.5％时，遇到明火便发生爆炸。因此，为了避免氢气爆炸事故的发生，实时在线地监测空气中氢浓度信息就显得尤为重要。
目前，用于氢浓度在线测量的传感器主要有：电化学传感器、半导体传感器、光纤传感器等。电化学传感器和半导体传感器感知氢能力强，但使用时需外加电压，易产生电火花，引起爆炸，且受电磁干扰较大，结构复杂。而光纤传感器采用光信号，不易产生电火花，具有抗电磁干扰、灵敏度高、耐腐蚀、体积小、重量轻、能实现远程检测等优点，而成为在线监测氢浓度的最有效方法之一。光纤氢气传感器的类型主要有光纤消逝场型、干涉型、微透镜型和光纤Bragg光栅(FBG)型等。其中FBG氢传感器采用反射式波长调制，波长的变化不受传感系统噪声的影响，仅受被测量参量调制，所以它比强度及相位调制型光纤传感器的抗干扰能力强、测量精度与准确度高。同时，可以在同一根光纤上利用波分复用技术实现氢浓度分布式测量。但是目前常用的金属单质氢敏材料钯(Pd)膜易出现起泡、层错等现象,与光纤的结合力差，导致传感器性能不稳定，测量结果可靠性低。为增强氢敏材料与光纤之间的结合强度，提高传感器测量结果的准确性，Yang研究团队在相关领域展开了系列研究工作，并取得突破性研究进展；该研究团队采用层层组装技术，首先在光纤表面镀上与SiO2具有较强结合强度的WO3薄膜，然后在WO3薄膜表面镀上Pd膜(WO3薄膜对氢气的选择性较差)，通过Pd来实现对氢气的离化，以提高WO3薄膜对氢气的选择性和灵敏度；但同时，该研究团队也指出由于WO3薄膜在不加催化剂的情况下，其气敏响应速度较慢，因此难以实现氢浓度时时变化的动态测量。其次，一般需要测量氢气的环境，氢气浓度和环境温度都表现出典型的时间动态性与空间分布特性。虽然目前有同时测量氢浓度和温度的传感器报道，但一般需要将FBG传感器与其它传感器级联，增加了传感器和检测系统的复杂性及成本；同时目前还未见采用同一FBG传感单元实现氢浓度与温度同时测量的传感器报道。此外，现有氢浓度传感器一般直接将氢敏感膜暴露在空气中，空气中的水分子和粉尘颗粒容易附着在氢敏感膜表面，污染敏感膜和腐蚀敏感膜，从而降低传感器的灵敏度、稳定性及使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种灵敏度高、性能稳定且能在线同时获取氢浓度和温度变化信息的FBG传感器，同时提供这种传感器的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法，温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法，包括光纤纤芯，光纤包层、光纤保护层组成的光纤，所述光纤上设置有不少于一个的FBG，其特征在于：所述FBG上设有与光纤纤芯同轴的测量区，包括长度为L1的测温区以及长度为L2测温和测氢浓度区，所述测温区由自内向外依次设置的快腐蚀后的FBG和金膜构成；所述测温和测氢浓度区由自内向外依次设置的慢腐蚀后的FBG、聚多巴胺膜层、氢敏感膜层和PTFE薄膜层构成，其中，快腐蚀后的光纤直径D2为9-120μm；慢腐蚀后的光纤直径D3为1-6μm；2mm≦L1<L2，FBG反射中心波长1515-1580nm。
作为优选方案，所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法，其特征在于：其中FBG传感器的纤芯1的直径d1为8-12.5μm、光纤包层2的外径D1为125μm，FBG的光栅区域的长度L＝L1+L2为5-20mm。
作为优选方案，所述金膜的厚度为0.5-5μm。
作为优选方案，所述氢浓度敏感膜的厚度为200-500nm。
作为优选方案，所述PTFE薄膜层的厚度为10-50nm。
作为优选方案，所述聚多巴胺膜7的厚度为2-10nm。
本申请同时提供一种制备上述传感器的方法，包括有以下步骤：
(1)FBG传感单元的选择：首先选择石英FBG传感单元，其主要参数包括，光纤纤芯1的直径d1为8-12.5μm、光纤包层2外径D1为125μm，FBG光栅区域长度L为5-20mm，FBG反射中心波长在1515-1580nm范围；然后，分别在连接有FBG传感单元的单模光纤的两个尾端连接上光纤耦合器，通过光纤耦合器便于单模光纤一端与带宽光源相连，单模光纤另外一端与光栅解调仪相连。
(2)FBG光栅区域包层的去除：首先，采用光纤剥线钳将连接有光纤耦合器的FBG光栅区域保护层去除，其次，利用沾有无水乙醇的脱脂棉将去除保护层的FBG光栅区域擦洗干净备用。
(3)FBG光栅区域的腐蚀：首先，采用蒸馏水和氢氟酸配制成光纤腐蚀剂，腐蚀剂中氢氟酸的浓度为10％-30％；其次，采用腐蚀剂对清洗干净的FBG区域进行快腐蚀，快腐蚀后的FBG区域直径D2为9-120μm；再次，采用蒸馏水、氨水和氢氟酸配制成反冲腐蚀剂，反冲腐蚀剂的pH为4.5-6.8；然后，采用反冲腐蚀剂对快腐蚀后的FBG区域进行慢腐蚀，慢腐蚀区域的长度为L2，慢腐蚀后FBG的直径D3为1-6μm；最后，将腐蚀后的光纤采用蒸馏水冲洗5-10min，并用氮气吹干后保存在真空袋中备用。
(4)FBG感温区的制备：首先，采用磁控溅射的方法在长度为L1、直径为D2的FBG光栅区域镀上厚度为0.5-5μm的金膜4；然后，采用射频溅射方法在金膜4的表面涂覆一层厚度为10-50nm的疏水聚四氟乙烯气液分离膜5；依次涂敷有金膜4和疏水聚四氟乙烯膜5的区域为FBG感温区。
(5)慢腐蚀FBG区域聚多巴胺涂敷膜的制备：首先，采用三(羟甲基)氨基甲烷、多巴胺、盐酸、氢氧化钠配制出pH为8-9，浓度为4g·L-1的聚多巴胺溶液；其次，将聚多巴胺溶液均匀地涂敷在慢腐蚀FBG区域(同时测量氢浓度和温度的区域6)表面，常温干燥后聚多巴胺膜7的厚度为2-10nm。
(6)慢腐蚀FBG区域氢敏感膜的制备：首先，将涂敷有聚多巴胺的FBG区域浸泡于氯化钯溶液中，利用聚多巴胺结构中酚羟基和氨基的吸附性，将钯离子吸附在聚多巴胺膜表面，同时利用聚多巴胺的弱还原性将吸附在FBG表面的钯离子还原成Pd纳米粒子并均匀的固定在聚多巴胺薄膜表面；其次，向氯化钯溶液中加入0.5-2g/L葡萄糖，作为钯离子的还原剂；然后，利用Pd具有自催化和葡萄糖分子的还原作用下使氯化钯溶液中剩余的钯离子在纳米钯催化活性点上继续还原生长(自生长)，从而在聚多巴胺薄膜表面生长出连续致密的钯膜，钯膜为氢浓度敏感膜8，其厚度为200-500nm。
(7)慢腐蚀FBG区域聚四氟乙烯膜的制备：采用射频溅射方法在氢敏感膜8的表面涂覆一层厚度为10-50nm的疏水聚四氟乙烯气液分离膜9。
采用上述技术方案的Bragg光栅传感器，氢浓度和温度同时测量的FBG传感器，具有如下特点：长度为L1的快腐蚀后的FBG区表面依次涂敷金膜和聚四氟乙烯膜用于测量温度；长度为L2的慢腐蚀后的FBG区域表面依次涂敷聚多巴胺膜、钯膜和聚四氟乙烯膜实现对氢浓度和温度的同时测量；最后通过建立FBG传感器理论方程，并结合FBG解调仪的测量结果，即可实现利用同一FBG传感单元同时测量氢浓度及温度变化信息。由于在传感器制作过程中利用了金膜、聚多巴胺膜、氢敏感膜和PTFE薄膜等材料，从而能提高了FBG传感器在测量氢浓度和温度时的灵敏度、稳定性和响应速率，本发明公布的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法，可广泛地应用于气相和液相环境中氢浓度和温度同时的在线测量。
附图说明
图1为本发明温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法的结构示意图。
其中，1为光纤纤芯，2为光纤包层，3为感温区域，4为金膜，5为PTFE薄膜，6为同时测量氢浓度和温度的区域，7为聚多巴胺膜，8为氢敏感膜，9为疏水聚四氟乙烯薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式做进一步说明。
如图1所示，本发明公布了一种温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法，包括光纤纤芯，光纤包层、光纤保护层组成的光纤，所述光纤上设置有不少于一个的FBG区域，FBG区域上设有与光纤纤芯同轴的测量区，包括长度为L1的测温区以及长度为L2测温和测氢浓度区，测温区3主要由腐蚀后的FBG、金膜4和PTFE薄膜层5构成；测温和测氢浓度区6主要由慢腐蚀后的FBG、聚多巴胺膜7、氢敏感膜8(即钯膜)和疏水聚四氟乙烯薄膜9构成，其中FBG传感器的光线纤芯1的直径d1为8-12.5μm、光纤包层2的外径D1为125μm，FBG的光栅区域的长度L为5-20mm；快腐蚀后的光纤直径，即感温区域3的光纤直径D2为9-120μm；慢腐蚀后的光纤直径，即测量测温和测氢浓度区域6的光纤直径D3为1-6μm；感温区域3的长度为L1，测量测温和测氢浓度区域6的长度为L2，L1+L2＝L(2mm≦L1<L2)。
图1中，测温区3只用于测量温度变化信息；金膜主要用于增强传感器对温度的响应灵敏度；PTFE薄膜层5用于分离水分子，防止水分子及粉尘颗粒吸附在金膜表面对金膜产生污染和腐蚀测温和测氢浓度区6中，聚多巴胺膜7用于增强钯膜与光纤之间的粘附强度和钯膜的致密性，提高传感器对氢气的响应灵敏度及传感器的稳定性；氢敏感膜8主要用于快速地响应氢浓度的变化信息；疏水聚四氟乙烯薄膜9的主要功能是实现气液分离，防止水分子及粉尘颗粒吸附在氢敏感膜表面对氢敏感膜产生污染和腐蚀。
本申请中温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法制作主要包括了以下7个步骤：
(1)FBG传感单元的选择：首选选择石英FBG传感单元，其主要参数包括，光纤纤芯1的直径d1为8-12.5μm、光纤包层2外径D1为125μm，FBG光栅区域长度L为5-20mm，FBG反射中心波长在1515-1580nm范围；然后，分别在连接有FBG传感单元的单模光纤的两个尾端连接上光纤耦合器，通过光纤耦合器便于单模光纤一端与带宽光源相连，单模光纤另外一端与光栅解调仪相连。
(2)FBG光栅区域包层的去除：首先，采用光纤剥线钳将连接有光纤耦合器的FBG光栅区域保护层去除，其次，利用沾有无水乙醇的脱脂棉将去除保护层的FBG光栅区域擦洗干净备用。
(3)FBG光栅区域的腐蚀：首先，采用蒸馏水和氢氟酸配制成光纤腐蚀剂，腐蚀剂中氢氟酸的浓度为10％-30％；其次，采用腐蚀剂对清洗干净的FBG区域进行快腐蚀，快腐蚀后的FBG区域直径D2为9-120μm；再次，采用蒸馏水、氨水和氢氟酸配制成反冲腐蚀剂，反冲腐蚀剂的pH为4.5-6.8；然后，采用反冲腐蚀剂对快腐蚀后的FBG区域进行慢腐蚀，慢腐蚀区域的长度为L2，慢腐蚀后FBG的直径D3为1-6μm；最后，将腐蚀后的光纤采用蒸馏水冲洗5-10min，并用氮气吹干后保存在真空袋中备用。
(4)FBG感温区的制备：首先，采用磁控溅射的方法在长度为L1、直径为D2的FBG光栅区域镀上厚度为0.5-5μm的金膜4；然后，采用射频溅射方法在金膜4的表面涂覆一层厚度为10-50nm的疏水聚四氟乙烯气液分离膜5；依次涂敷有金膜4和疏水聚四氟乙烯膜5的区域为FBG感温区。
(5)慢腐蚀FBG区域聚多巴胺涂敷膜的制备：首先，采用三(羟甲基)氨基甲烷、多巴胺、盐酸、氢氧化钠配制出pH为8-9，浓度为4g·L-1的聚多巴胺溶液；其次，将聚多巴胺溶液均匀地涂敷在慢腐蚀FBG区域(同时测量氢浓度和温度的区域6)表面，常温干燥后聚多巴胺膜7的厚度为2-10nm。
(6)慢腐蚀FBG区域氢敏感膜的制备：首先，将涂敷有聚多巴胺的FBG区域浸泡于氯化钯溶液中，利用聚多巴胺结构中酚羟基和氨基的吸附性，将钯离子吸附在聚多巴胺膜表面，同时利用聚多巴胺的弱还原性将吸附在FBG表面的钯离子还原成Pd纳米粒子并均匀的固定在聚多巴胺薄膜表面；其次，向氯化钯溶液中加入0.5-2g/L葡萄糖，作为钯离子的还原剂；然后，利用Pd具有自催化和葡萄糖分子的还原作用下使氯化钯溶液中剩余的钯离子在纳米钯催化活性点上继续还原生长(自生长)，从而在聚多巴胺薄膜表面生长出连续致密的钯膜，钯膜为氢浓度敏感膜8，其厚度为200-500nm。
(7)慢腐蚀FBG区域聚四氟乙烯膜的制备：采用射频溅射方法在氢敏感膜8的表面涂覆一层厚度为10-50nm的疏水聚四氟乙烯气液分离膜9。
通过上述7个步骤，即可制备出能同时测量氢浓度和温度，且灵敏度高、性能稳定、响应速度快的光纤Bragg光栅传感器。
根据光纤Bragg光栅的传感原理知，在恒温条件下谐振中心波长的变化量ΔλB与氢浓度的变化量ΔCH的关系为：
其中，K为常参量，Ei，Ai(i＝1,2,3)分别表示镀有钯膜的光纤基底层和光纤的轴向应力、弹性模量和横截面积。ΔλB可由光谱解调系统实时解调，根据式(1)可解出恒温条件下氢浓度的变化量ΔCH。
在测量环境中氢浓度时，由于生化反应或者时间的变化，氢气所处的环境温度也在发生变化。因此，光纤Bragg光栅氢敏区域的光栅周期在受到氢浓度影响的同时还将受到温度的影响，从而使其中心波长λB发生漂移。当光纤Bragg光栅受氢浓度和温度共同影响时，可将λB看成CH与温度T的函数：
式(2)中ΔCH和ΔT分别为氢浓度和温度相对于参考状态(CH_0,T0)的改变量，则中心波长λB的改变量为：
由式(3)可知，引起λB波长漂移的不仅仅是ΔCH和ΔT，还有其交叉项与高阶项。高阶项对波长改变的贡献随ΔCH和ΔT的增大而增大。为分析简便，忽略非交叉敏感高阶项对ΔλB的贡献，因此(3)式可化简为：
ΔλB＝ΔCH·KC+ΔT·KT+ΔCHΔT·KCT (4)
其中：
KC为氢浓度灵敏度系数，与光纤的轴向应力、弹性模量和横截面积有关，KT为温度灵敏度系数，与热膨胀系数和热光系数有关，KCT为氢浓度与温度交叉敏感系数。
此外，根据光纤Bragg光栅的温度传感原理，依次涂覆有金膜和聚四氟乙烯膜的FBG只受温度的影响，不受氢浓度的影响；FBG测温区的谐振中心波长的变化量ΔλB与环境温度变化量ΔT的关系为：
ΔλB＝λB(αn+αΛ)ΔT (8)
其中，αn为光纤的热光系数，αΛ为光纤的热膨胀系数(αn和αΛ为常参量)；根据式(8)可实现环境中温度测量。
最后利用式(4)和(8)，建立相应的方程组，计算出参数KC、KT与KCT，即可准确的分析氢浓度与温度信息，实现同一FBG传感单元同时在线测量氢浓度和温度的变化信息。由此可见，本发明公布的光纤Bragg光栅传感器可同时地、在线地、稳定地、精确地测量氢浓度及温度的动态变化信息。
以上所述的仅是本发明的优选的实施方式，方案中公知的具体结构及特性等常识在此没有作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (7)
1.温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，包括光纤纤芯、光纤包层、光纤保护层组成的光纤，所述光纤上设置有不少于一个的FBG区域，其特征在于：所述FBG区域上设有与光纤纤芯同轴的测量区，包括长度为L1的测温区以及长度为L2的测氢浓度区，所述测温区由自内向外依次设置的快腐蚀后的FBG、金膜和PTFE薄膜层构成；所述测氢浓度区由自内向外依次设置的慢腐蚀后的FBG、聚多巴胺膜层、氢敏感膜层和PTFE薄膜层构成，其中，所述聚多巴胺膜层用于将钯离子吸附在其自身的表面，并将钯离子还原成Pd纳米粒子，快腐蚀后的光纤直径D2为9-120μm；慢腐蚀后的光纤直径D3为1-6μm；2mm≦L1<L2，FBG反射中心波长1515-1580nm。
2.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，其特征在于：其中FBG传感器的纤芯的外径d1为8-12.5μm、光纤包层的外径D1为125μm，FBG的光栅区域的长度L＝L1+L2为5-20mm。
3.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，其特征在于：所述金膜的厚度为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，其特征在于：所述氢敏感膜层的厚度为200-500nm。
5.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，其特征在于：所述PTFE薄膜层的厚度为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器，其特征在于：所述聚多巴胺膜层的厚度为2-10nm。
7.一种制备如权利要求1所述传感器的方法，其特征在于包括有以下步骤：
(1)选择FBG传感单元，其参数满足，光纤纤芯的外径d1为8-12.5μm、光纤包层外径D1为125μm，FBG光栅区域长度L为5-20mm，FBG反射中心波长在1515-1580nm范围；分别在连接有FBG传感单元的单模光纤的两个尾端连接上光纤耦合器，通过光纤耦合器便于单模光纤一端与带宽光源相连，单模光纤另外一端与光栅解调仪相连；
(2)FBG光栅区域保护层的去除：将连接有光纤耦合器的FBG光栅区域保护层去除，并将去除保护层的FBG光栅区域擦洗干净备用；
(3)FBG光栅区域的腐蚀：采用蒸馏水和氢氟酸配制成光纤腐蚀剂，对清洗干净的FBG区域进行快腐蚀，快腐蚀后的FBG区域直径D2为9-120μm，快腐蚀的FBG区域长度为L＝L1+L2；采用蒸馏水、氨水和氢氟酸配制成反冲腐蚀剂对快腐蚀后的FBG区域进行慢腐蚀，慢腐蚀区域的长度为L2，慢腐蚀后FBG的直径D3为1-6μm；最后将腐蚀后的光纤清洗干净备用；
(4)测温区的制备：首先，采用磁控溅射的方法在长度为L1、直径为D2的FBG光栅区域镀上厚度为0.5-5μm的金膜；然后，采用射频溅射方法在金膜的表面涂覆一层厚度为10-50nm的PTFE薄膜，形成测温区；
(5)慢腐蚀FBG区域聚多巴胺涂敷膜的制备：将pH为8-9，浓度为4g·L-1的聚多巴胺溶液均匀地涂敷在慢腐蚀FBG区域表面，保证常温干燥后聚多巴胺膜的厚度为2-10nm；
(6)慢腐蚀FBG区域氢敏感膜的制备：首先，将涂敷有聚多巴胺的FBG区域浸泡于氯化钯溶液中，将吸附在FBG表面的钯离子还原成Pd纳米粒子并均匀的固定在聚多巴胺薄膜表面；其次，向氯化钯溶液中加入0.5-2g/L葡萄糖，使氯化钯溶液中剩余的钯离子在纳米钯催化活性点上继续还原生长，在聚多巴胺薄膜表面生长出连续致密的钯膜，钯膜为氢浓度敏感膜，其厚度为200-500nm；
(7)慢腐蚀FBG区域PTFE薄膜的制备：采用射频溅射方法在氢敏感膜的表面涂覆一层厚度为10-50nm的PTFE薄膜，从而形成测氢浓度区。
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2017
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