KR20110103206A - 프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 촉매 조성물, 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지 - Google Patents

프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 촉매 조성물, 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지 Download PDF

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Abstract

프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 촉매 조성물 및 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지가 제공되며, 전극 촉매층의 프로톤 전도도 향상 및 인산 전해질의 분포 개선을 통해 전지 성능이 향상된다.

Description

프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 촉매 조성물, 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지{Catalyst composition comprising ion conductive metal oxide, and a fuel cell employing an electrode using the same}
촉매 조성물 및 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지가 개시된다. 보다 상세하게는 프로톤 전도도가 뛰어나고 촉매층 내 전해질 분포를 개선하는 촉매 조성물 및 이를 이용한 전극을 채용한 연료전지가 개시된다.
고온 무가습 조건에서 작동하기 위해 인산 함침 전해질막을 사용하는 고체 고분자 전해질막 연료전지(PEMFC)의 경우, 전해질막으로부터 전극으로 들어온 인산이 전극 내에서 중요한 프로톤 전도체로 작용하며, 전극 내 반응 기체의 빠른 확산과 생성물의 원활한 배출 그리고 전극 촉매의 효율적인 이용을 위하여, 인산의 분포 및 유동 제어가 중요하다.
전극내 액체 전해질의 분포 및 유동 제어를 위하여, 종래의 액체 전해질형 연료전지에서는 바인더로서 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)를 사용하거나 또는 전극의 공극 사이즈를 조절하는 방법을 실시하였다.
그러나 이러한 방법에 따른다고 하더라도 인산의 분포 및 유동에 대한 보다 미세하고 철저한 제어가 이루어지지 못하고 전극 내 촉매들이 효율적으로 이용되지 못하여 개선의 여지가 많다.
프로톤 전도가 가능하며 촉매층 내 전해질 분포를 개선할 수 있는 연료전지용 촉매 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 촉매 조성물을 이용한 전극 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 전극을 구비한 연료전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 한 측면에 따라, 카본 담지체 및 상기 카본 담지체에 담지된 도전성 금속 촉매 물질을 포함하는 촉매; 및 프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 연료전지용 촉매 조성물이 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 프로톤 전도성 금속산화물은 산성 작용기를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면 전극 지지체; 및 상기 전극 지지체 상부에, 상기 촉매 조성물로부터 형성된 촉매층을 포함하는 전극이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 촉매 조성물, 바인더 수지 및 용매를 혼합하여 촉매층 형성용 조성물을 얻는 단계; 및
상기 촉매층 형성용 조성물을 전극 지지체 상에 코팅하여 건조하는 단계
를 포함하는 전극의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 캐소드, 애노드, 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 전해질막을 포함하며, 상기 캐소드 및 애노드 중의 적어도 하나가 상기 전극인 연료전지가 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 촉매 조성물로부터 형성된 촉매층을 포함하는 전극은 프로톤 전도도가 뛰어나고 촉매층 내의 전해질 분포를 개선하여, 전극 촉매의 효율적인 이용을 가능케 함으로써, 종래의 전극에 비해 우수한 성능을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 촉매에서의 프로톤 이동을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 전지의 전류밀도 변화에 따른 전위를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 촉매 조성물, 이를 이용한 전극 및 그 제조방법, 및 이를 포함하는 연료전지에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 한 측면에 따르면 카본 담지체 및 상기 카본 담지체에 담지된 도전성 금속 촉매 물질을 포함하는 촉매; 및 프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 연료전지용 촉매 조성물이 제공된다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물은 산성 작용기를 포함할 수 있다. 상기 산성 작용기는 황산기, 카르복시기, 인산기 및 설폰산기 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물 중 산성 작용기는 전해질과의 친화력이 뛰어나 전해질이 상기 산성 작용기 주변에 위치하며, 이를 통해 프로톤의 이동이 원할하게 된다. 또한, 금속산화물은 인산에 대해 좋은 젖음성을 갖고 있어 인산 분포를 향상시킨다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물은 금속산화물 100중량부에 대하여 5 내지 15중량부의 산성 작용기를 함유할 수 있다. 상기 범위내의 산성 작용기를 함유함으로써 프로톤 전도성 금속산화물의 프로톤 전도가 가능해진다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물은 Zr, Sn, Ti, Si 및 W 중에서 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
예를 들어, 산성 작용기가 황산기이고 금속산화물이 ZrO2인 프로톤 전도성 금속산화물에서 프로톤의 이동을 개략적으로 도시하면 도 1과 같다. 도 1에서 보듯이, 산화지르코늄 표면에 위치한 황산기를 따라 프로톤이 원활하게 이동하게 된다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물은 도전성 금속 촉매 물질 100중량부에 대하여 5 내지 15중량부의 양으로 존재할 수 있다. 상기 범위내의 프로톤 전도성 금속산화물을 포함함으로써 촉매층 내 인산 전해질의 분포 개선과 유동 제어를 할 수 있다. 또한, 전극 촉매 내 프로톤 전도성 금속산화물은 도전성 금속 촉매 물질이 인산에 의하여 함몰되는 것을 방지하면서 도전성 금속 촉매 물질 주위에 얇은 두께의 인산이 분포하도록 하여 기체 반응물들의 확산과 용해를 증진시킴으로써 전극 촉매의 이용률을 향상시킨다.
상기 촉매 조성물은 발수성 재료를 더 포함할 수 있는데, 다량의 전해질이 촉매층으로 들어올 경우 발생할 수 있는 플러딩(flooding)을 방지할 수 있다.
상기 발수성 재료는 2,2-비스트리플루오로메틸-4,5-디플루오로-1,3-디옥솔 테트라플루오로에틸렌 코폴리머, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 불소화된 에틸렌 프로필렌(Fluorinated ethylene propylene: FEP), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF) 및 플루오로사프(Fluorosarf)(상품명)(Fluoro Technology사) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 발수성 재료는 도전성 금속 촉매물질 100중량부를 기준으로 1 내지 20중량부일 수 있다.
상기 도전성 금속 촉매 물질은 백금(Pt), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 주석(Sn), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 그 혼합물 또는 그 합금일 수 있다. 예를 들어 상기 도전성 금속 촉매 물질은 PtCo일 수 있다.
상기 도전성 금속 촉매 물질이 담지되는 카본 담지체로는 탄소 분말, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 활성 탄소, 카본나노튜브, 카본나노화이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본에어로젤, 카본크레로겔 및 카본나노링 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전극 지지체; 및 상기 전극 지지체 상부에, 상기 촉매 조성물로부터 형성된 촉매층을 포함하는 전극이 제공된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면 상기 촉매 조성물, 바인더 수지 및 용매를 혼합하여 촉매층 형성용 조성물을 얻는 단계; 및 상기 촉매층 형성용 조성물을 전극 지지체 상에 코팅하여 건조하는 단계를 포함하는 방법으로 전극을 제조할 수 있다.
상기 프로톤 전도성 금속산화물은 금속산화물 분말을 프로톤 전도성 수용액에 첨가한 다음 교반하고, 얻은 결과물을 여과한 다음 건조시켜 제조될 수 있다.
상기 프로톤 전도성 수용액은 예를 들어 황산, 황산암모늄, 아황산, 아황산암모늄, 디메틸황산, 인산, 인산암모늄 및 이들의 조합의 수용액일 수 있다.
상기 전극 지지체로는 탄소 종이 또는 탄소 천 등을 사용할 수 있다.
상기 바인더 수지의 예로서, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 플루오르 말단을 가진 페녹사이드계 다중가지성 폴리머(Fluorine terminated phenoxide based hyperbranched polymer;HPEF) 등을 들 수 있고, 이의 함량은 도전성 금속 촉매 물질 100중량부를 기준으로 하여 1 내지 20중량부일 수 있다.
상기 촉매층 형성용 조성물에 포함되는 용매는 N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸포름아미드(DMF) 및 트리플루오로아세트산(TFA)중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 용매는 도전성 금속 촉매 물질 100중량부를 기준으로 하여 100 내지 500중량부일 수 있다.
상기 전극의 제조 방법 중 건조 단계는 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 60-150℃에서 일반 건조하거나 -20 내지 -60℃에서 동결건조하는 것이 가능하다.
상기 건조 단계 후 전극을 인산 용액과 같은 산 용액으로 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 한 측면에 따른 연료전지는 캐소드, 애노드, 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 전해질막을 포함하며, 상기 캐소드 및 애노드 중의 적어도 하나가, 상기 전극일 수 있다.
상기 연료전지는, 구체적인 예를 들면, 인산형 연료전지(PAFC), 수소 이온 교환막 연료전지(PEMFC) 또는 직접 메탄올 연료전지(DMFC)로서 구현될 수 있다. 이러한 연료전지의 구조 및 제조 방법은 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예가 각종 문헌에 상세히 공지되어 있으므로 여기에서는 더 이상 상세히 설명하지 않는다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 황산기 함유 산화지르코늄의 제조
산화지르코늄 분말(Aldrich nanopowders, 20-30nm) 5.0g을 240℃ 진공하에서 건조하였다. 상기 분말을 2.0M (NH4)2SO4 수용액 500ml에 넣고 24시간동안 교반시켰다. 상기 결과물을 여과한 다음 60℃ 진공하에서 건조하고 다시 350℃에서 2시간, 550℃에서 2시간 추가로 건조하여 황산기 함유 산화지르코늄 분말을 얻었다.
실시예 1
PtCo/C(제조사명: 다나까 귀금속 (日)) 1g을 바인더인 PTFE 0.1g과 용매인 NMP 4g 및 상기 제조예 1에서 제조한 황산기 함유 산화지르코늄 0.1g과 혼합하여 상온에서 30분 가량 교반하여 촉매층 형성용 조성물을 슬러리 상태로 얻었다.
상기 슬러리를 탄소 종이 위에 와이어 바를 사용하여 코팅한 다음, 이를 80℃에서 1시간, 120℃에서 30분 및 150℃에서 10분동안 건조하여 전극을 완성하였다.
상술한 과정에 따라 완성된 전극을 사용하여 연료전지 셀을 구성하였다. 이 연료전지는, 상기 촉매를 함유하는 캐소드, 애노드(PtRu 도전성 금속 촉매물질과 PVdF 바인더로 구성), 및 폴리벤조옥사진 전해질막으로 구성되었다. 그리고 연료로는 수소를, 산화제로는 공기를 이용하였다. 애노드에는 순수 수소가 100ml/min으로, 캐소드에는 공기(air)가 200ml/min으로 각각 공급되었으며, 단위 셀은 150℃에서 운전되었다.
실시예 2
PTFE 0.1g 대신 PTFE 0.2g을 바인더 수지로 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극 및 연료전지를 제조하였다.
실시예 3
PTFE 대신 HPEF 0.03g을 바인더 수지로 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과
동일한 방법으로 전극 및 전지를 제조하였다.
비교예 1
황산기 함유 산화지르코늄을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전극 및 이를 포함하는 전지를 제조하였다.
하기 표 1은 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 전지에서 전극의 백금 로딩량 및 0.2A/cm2의 전류밀도에서의 말단 전위를 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
Pt 로딩량(mg/cm2) 1.02 1.02 1.07 1.29
말단 전위(V@0.2A/cm2) 0.710 0.684 0.675 0.659
도 2는 상기 실시예 및 비교예에서 제조한 전지의 전류밀도 변화에 따른 전위를 나타낸 그래프이다. 도 2에서 보듯이, 실시예에 따른 전지는 비교예에 따른 전지에 비하여 우수한 셀 성능을 발현함을 알 수 있다

Claims (15)

  1. 카본 담지체 및 상기 카본 담지체에 담지된 도전성 금속 촉매 물질을 포함하는 촉매; 및 프로톤 전도성 금속산화물을 포함하는 연료전지용 촉매 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 프로톤 전도성 금속산화물이 산성 작용기를 포함하는 연료전지용 촉매 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 산성 작용기는 황산기, 카르복시기, 인산기 및 설폰산기 중에서 선택된 1종 이상인 연료전지용 촉매 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 프로톤 전도성 금속산화물은 금속산화물 100중량부에 대하여 5 내지 15중량부의 산성 작용기를 포함하는 연료전지용 촉매 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 프로톤 전도성 금속산화물은 Zr, Sn, Ti, Si 및 W 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물인 연료전지용 촉매 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 프로톤 전도성 금속산화물은 도전성 금속 촉매 물질 100중량부에 대하여 5 내지 15중량부의 양으로 존재하는 연료전지용 촉매 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    발수성 재료를 더 포함하는 연료전지용 촉매 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 발수성 재료가 2,2-비스트리플루오로메틸-4,5-디플루오로-1,3-디옥솔 테트라플루오로에틸렌 코폴리머, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 불소화된 에틸렌 프로필렌(FEP), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF) 및 플루오로사프로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 연료전지용 촉매 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 도전성 금속 촉매 물질이 백금(Pt), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 주석(Sn), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 그 혼합물 또는 그 합금인 연료전지용 촉매 조성물.
  10. 전극 지지체; 및
    상기 전극 지지체 상부에, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 촉매 조성물로부터 형성된 촉매층을 포함하는 전극.
  11. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 촉매 조성물, 바인더 수지 및 용매를 혼합하여 촉매층 형성용 조성물을 얻는 단계; 및
    상기 촉매층 형성용 조성물을 전극 지지체상에 코팅하여 건조하는 단계
    를 포함하는 전극의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 바인더 수지가 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 및 플루오르 말단을 가진 페녹사이드계 다중가지성 폴리머(Fluorine terminated phenoxide based hyperbranched polymer;HPEF) 중에서 선택된 1종 이상인 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 용매가 N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸포름아미드(DMF) 및 트리플루오로아세트산(TFA)중에서 선택된 1종 이상인 제조방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 건조 단계 후 산 용액으로 처리하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
  15. 캐소드, 애노드 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 전해질막을 포함하며,
    상기 캐소드 및 애노드 중의 적어도 하나가 제 10항에 따른 전극인 연료전지.
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