KR20170111635A - 연료 전지 및 이의 제조 방법 - Google Patents

연료 전지 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20170111635A
KR20170111635A KR1020160037486A KR20160037486A KR20170111635A KR 20170111635 A KR20170111635 A KR 20170111635A KR 1020160037486 A KR1020160037486 A KR 1020160037486A KR 20160037486 A KR20160037486 A KR 20160037486A KR 20170111635 A KR20170111635 A KR 20170111635A
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강현민
윤덕우
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현대자동차주식회사
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지는 캐소드, 상기 캐소드와 중첩하는 애노드, 및 상기 캐소드 및 상기 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 포함하고, 상기 캐소드 및 상기 애노드 중 적어도 하나는 연료 전지용 탄소 복합체를 포함하며, 상기 연료 전지용 탄소 복합체는 다공성 탄소 복합체, 및 상기 다공성 탄소 복합체를 코팅하는 코팅층을 포함한다.

Description

연료 전지 및 이의 제조 방법{FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 연료 전지 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
신재생 에너지 기술에 속하는 연료 전지(Fuel Cell)는 가스상의 수소 연료를 연료 전지 스택(stack)에 직접 공급하는 고분자 전해질 연료 전지(PEMFC)와 메탄올과 같은 액체 연료를 연료 전지 스택에 직접 공급하는 직접 메탄올 연료 전지(DMFC)로 나뉠 수 있다.
수소를 연료로 사용하는 고분자 전해질 연료 전지(PEFC)는 에너지 밀도가 크고, 출력이 높다는 장점을 가지고 있으나, 수소 가스의 취급에 주의를 요하고 연료가스인 수소를 생산하기 위하여 메탄이나 메탄올 및 천연 가스 등을 개질하기 위한 연료 개질 장치 등의 부대설비가 필요하다.
직접 메탄올 연료 전지(DMFC)는 고분자 전해질 연료 전지와 거의 동일한 수소 이온 전도성 고분자막을 전해질로 사용하지만, 액체 메탄올을 연료를 직접 사용하는 점이 고분자 전해질 연료 전지와 다르다. 직접 메탄올 연료 전지는 연료 개질기 없이 상온 기동이 가능하고 100℃ 미만의 작동 온도에서 운전되므로 휴대용이나 소형 연료 전지로 적합하다는 장점이 있다.
직접 메탄올 연료 전지는 높은 에너지 밀도, 저온 운전, 시스템 소형화가 가능하다는 이점을 가진 에너지 변환장치로 주목을 받고 있다.
하지만 직접 메탄올 연료 전지는 액체 메탄올의 낮은 반응 활성으로 인하여 고가의 귀금속 촉매를 많이 사용한다는 점과 메탄올이 연료극에서 공기극으로 크로스 오버(투과)되어 연료 전지의 성능을 저하시키는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위한 촉매 저감 기술과 고성능 고분자막 합성 기술이 많이 연구되고 있다.
본 발명은 내구성이 향상된 촉매층을 통해 신뢰성이 향상된 연료 전지를 제공하고자 한다. 또한 전도성을 가지는 코팅층이 균일하게 코팅된 다공성 탄소 복합체를 제조하기 위한 연료 전지의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지는 캐소드, 상기 캐소드와 중첩하는 애노드, 및 상기 캐소드 및 상기 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 포함하고, 상기 캐소드 및 상기 애노드 중 적어도 하나는 연료 전지용 탄소 복합체를 포함하며, 상기 연료 전지용 탄소 복합체는 다공성 탄소 복합체, 및 상기 다공성 탄소 복합체를 코팅하는 코팅층을 포함한다.
상기 코팅층은 전도성을 가질 수 있다.
상기 코팅층은 PEDOT:PSS 재질일 수 있다.
상기 다공성 탄소 복합체에 담지된 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매는 백금계 금속을 포함할 수 있다.
상기 다공성 탄소 복합체는 탄소 분말, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 활성 탄소, 카본나노튜브, 카본나노화이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본에어로젤, 카본크레로겔 및 카본나노링으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지의 제조 방법은 애노드 및 캐소드를 준비하는 단계, 그리고 상기 상기 캐소드 및 상기 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 준비하는 단계를 포함하고, 상기 캐소드 및 상기 애노드 중 적어도 하나는 연료 전지용 탄소 복합체를 포함하며, 상기 연료 전지용 탄소 복합체는 다공성 탄소 복합체를 PSS 수용액에 넣고 분산 및 건조시키는 단계, 상기 건조된 탄소 복합체를 EDOT 수용액에 넣고 분산시키는 단계, 그리고 상기 탄소 복합체가 분산된 용액을 인-시추 산화 중합하는 단계를 통해 제조된다.
상기 인-시추 산화 중합하는 단계는, 상기 분산된 용액에 암모늄 퍼옥시디설페이트 수용액과 염화철을 첨가하여 중합할 수 있다.
상기 인-시추 산화 중합하는 단계의 공정 온도는 0 내지 5도(℃)일 수 있다.
상기 인-시추 산화 중합하는 단계 이후, 중합 완료된 상기 탄소 복합체에 에틸렌글리콜을 추가 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 추가 혼합하는 단계 이후, 탈염수와 메탄올을 사용하여 세정하는 단계 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이상과 같은 본 기재에 의하면 촉매층에 포함되는 다공성 탄소 복합체의 내구성이 향상되고 이에 담지되는 촉매의 부착력이 우수하다. 따라서 이를 포함하는 연료 전지의 수명이 향상될 수 있으며, 초기 투입되는 촉매량의 절감을 통해 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
또한 본 기재에 따른 연료 전지의 제조 방법을 통해 다공성 탄소 복합체를 균일하게 코팅할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지의 간략화된 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 다공성 탄소 복합체에 코팅층을 형성하는 공정에 대한 모식도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서 설명의 편의를 위해 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
이하에서 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지에 대해 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지에 대한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 연료 전지는 집전체(1, 7), 기체 확산층(Gas diffusion layer; GDL)(2, 6), 촉매층(3, 5) 및 전해질막(4)을 포함한다.
연료인 수소(H2) 기체는 애노드에 주입되고, 산소(O2) 기체 (혹은 공기)는 캐소드에 일정한 유량으로 주입된다. 애노드를 통해 주입된 수소(H2) 기체는 기체 확산층(2)을 통해 확산되어 촉매층(3)으로 공급된다. 공급된 수소(H2) 기체는 촉매층(3) 내의 촉매 입자와 접촉하게 되며, 상기 촉매 입자를 구성하는 탄소 복합체의 표면에 흡착된 백금계 촉매의 영향으로 전기 화학 반응을 일으키게 된다.
산화층 역할을 수행하는 애노드의 촉매층(3)에서는 H2 (g) -> 2H+ + 2e- 반응이 발생하며, 양성자는(H+)는 전해질막(4)을 통해 환원층 역할을 수행하는 캐소드의 촉매층(5)으로 전달되며, 전자(e-)는 외부 전선을 통하여 전달된다.
환원층에 해당하는 역할을 수행하는 캐소드의 촉매층(5)에서는 전달된 양성자와 전자를 통해 1/2 O2 (g) + 2H+ + 2e- -> H2O의 반응이 일어나 물(H2O)이 생성된다. 이와 같이 생성된 물은 캐소드의 촉매층(5)에서 기체 확산층(6)을 거쳐 전극(7)의 입구를 통해 빠져나가거나 캐소드 내에 고여 있게 된다. 이와 같은 반응은 발열반응이며, 연료 전지 운전시 온도는, 예를 들어 50℃ 이상의 고온이 된다.
촉매층(3, 5)의 기본 구성은 탄소 복합체에 금속 촉매가 담지된 것이다. 상기 금속 촉매는 촉매적 활성 물질(catalytically active material)로서 당해 기술분야에서 일반적으로 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 연료 전지의 효율적인 발전을 위하여 예를 들어 백금계 촉매를 사용할 수 있다.
상기 백금계 촉매로는 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 백금(Pt)-팔라듐(Pd) 합금, 백금(Pt)-루테늄(Ru) 합금, 백금(Pt)-이리듐(Ir) 합금, 백금(Pt)-오스뮴 합금, 백금(Pt)-M 합금 (식 중, M은 갈륨(Ga), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 및 로듐(Rh)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 당해 기술분야에서 사용 가능한 백금계 촉매라면 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 백금계 촉매는 평균 입경 10nm 이하의 나노 입자일 수 있다. 이와 같은 범위에서 입자의 표면적이 커지므로 충분한 활성을 얻을 수 있게 된다. 상기 백금계 촉매 입자의 평균 입경은 예를 들어 2nm 내지 10nm 일 수 있다. 상기 금속 촉매 입자의 평균 입자 크기가 너무 작으면 촉매 반응을 촉진시키지 못할 가능성이 있고, 너무 크면 전체 촉매입자의 반응 표면적이 감소하여 활성이 줄어들 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 상기 금속 촉매 입자의 평균 입자 크기는 약 1nm 내지 약 5 nm 정도로 할 수 있다.
상기 담지 촉매 중의 금속 촉매 입자의 함량이 너무 작으면 연료 전지에의 적용이 불가능해질 수 있고, 너무 크면 경제적으로도 불리하고 촉매 입자 크기가 증가될 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 상기 담지 촉매 중의 금속 촉매 입자의 함량은, 상기 담지 촉매의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여, 40 내지 80 중량부이다.
탄소 복합체는 촉매 담체로 사용되며, 탄소 복합체로는 예를 들어 탄소 분말, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 활성 탄소, 카본나노튜브, 카본나노화이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본에어로젤, 카본크레로겔 및 카본나노링으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 탄소 복합체는 평균 직경이 20nm 내지 50nm 범위일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 탄소 복합체는 다공성일 수 있으며, 탄소 복합체가 포함하는 기공의 크기 분포는 45 ± 5 μm이고, 기공 사이즈는 0.5 cm3/g 이며, 평균 기공 지름은 100 ± 10 Å이고, 기공의 표면 면적은 150 내지 250 m2/g일 수 있다.
본 발명에 따른 촉매층(3, 5)은 다공성 탄소 복합체를 덮는 코팅층을 포함할 수 있다. 이때 상기 코팅층은 전도성을 가질 수 있으며, 일례로써 PEDOT:PSS 재질일 수 있다. 연료 전지는 pH 1 내지 2를 가지는 고산성 상태이나, PEDOT:PSS는 이러한 pH 조건에서도 안정적일 수 있기 때문이다. 그러나 이에 제한되지 않고 안정성 및 전도성을 만족시키는 어떠한 물질도 가능하다.
본 발명의 실시예에 따라 탄소 복합체를 덮는 코팅층을 포함하는 경우, 탄소 복합체에 담지되는 촉매의 고정이 유리하고, 이에 따라 연료 전지를 제조하기 위해 필요한 촉매의 양을 감소시킬 수 있다. 이에 따르면 고가의 촉매를 소량 사용하는 경우에도, 연료 전지로써 충분히 기능하는 바, 제조 비용을 감소시키고 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 도 2를 참조하여 전술한 연료 전지를 제조하는 방법에 대해 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 다공성 탄소 복합체에 코팅층을 형성하는 공정에 대한 모식도이다.
우선, 캐소드 및 애노드를 준비하고, 캐소드 및 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 준비한다. 여기에서 캐소드 및 애노드 중 적어도 하나는 촉매층을 포함할 수 있으며, 촉매층을 제외한 나머지 구성요소(일례로써, 집전체, 기체 확산층 등)의 제조 방법은 공지의 기술과 동일한 바, 본 명세서에서는 설명을 생략한다.
이하에서는 촉매층을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
우선, 도 2에 도시된 바와 같이, 전술한 조건을 만족시키는 다공성 탄소 복합체를 PSS (Poly(Styrene Sulfonate)) 수용액에 넣고 초음파를 이용하여 분산시킨 후 건조한다.
다음, 건조된 탄소 복합체를 EDOT 용액에 혼합한 후 다시 초음파를 이용하여 분산시킨다. 이때 EDOT 용액은 12M 메탄올 수용액에 30wt%의 EDOT를 혼합하여 제조한다.
다음, 탄소 복합체가 분산된 용액에 0.05M의 암모늄 퍼옥시디설페이트 수용액과 염화철(FeCl3)을 첨가한 후, 인-시추 산화 중합을 실시한다. 이때, 중합 온도는 약 0 내지 5도(℃)일 수 있으며, 이러한 온도 조건에 따르면 분자량 조절이 가능하여 코팅층의 두께를 적절하게 제어할 수 있다.
중합이 완료된 다음, 에틸렌글리콜(EG)을 추가 혼합할 수 있다. 에틸렌글리콜을 추가 혼합하는 경우, 고분자 체인의 정렬을 극대화하여 전기 전도성이 향상될 수 있기 때문이다.
마지막으로, 탈염수와 메탄올로 필터링하여 세정한 후, 80도(℃)의 진공 상태에서 12시간 건조한다.
이러한 방법을 통해 PEDOT:PSS 재질의 코팅층이 코팅된 다공성 탄소 복합체가 준비된다.
다음, 전술한 과정을 통해 준비된 탄소 복합체에 촉매를 담지시켜 본 발명의 실시예에 따른 촉매층을 제조할 수 있다. Pt 촉매를 담지시키는 공정은 공지된 어떠한 기술도 사용될 수 있으며, 본 명세서는 일례로써 메탄올을 활용한 환원 방법을 사용에 대해 설명한다.
우선, (NH4)2PtCl6와 도전층이 코팅된 탄소 복합체를 탈이온수에 함침시킨다. 이와는 별도로, (NH4)2PtCl6와 탄소 복합체를 5.0M의 메탄올에 함침시킨 후, 1.0M HCl을 추가로 혼합한다. 그리고 나서, 80도에서 3시간 동안 초음파를 이용하여 분산 시킨다.
다음, 이들을 탈이온수로 필터링하고 세정한 후 110도(℃)에서 건조하여 Pt 촉매를 포함하며 코팅층을 포함하는 탄소 복합체를 형성한다. 이와 같이 제조된 촉매가 담지된 다공성 탄소 복합체는 도 1을 참조하여 전술한 연료 전지에서 촉매층으로 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따라 코팅층 및 탄소 복합체을 포함하는 촉매층에 대한 성능을 살펴본다. 구체적으로, 본 발명에 따른 실시예는 PEDOT:PSS 재질의 코팅층을 포함하는 탄소 복합체이고 비교예는 별도의 코팅층을 포함하지 않는 코팅층이다. 이러한 실시예 및 비교예에 대해, 가속 내구에 따른 활성 면적 측정(ECA, electrochemically active surface area)를 측정하였다.
우선 스타트 스탑 공정(start stop procedure)에 따라 1) 수소 및 공기를 애노드 및 캐소드 각각에 15분 동안 공급하고 2) 0에서 10A까지 분당 1A의 속도로 10분간 가동한 후 3) 10A에서 30분간 셀을 가동하고, 4) 캐소드에 공기 공급을 유지하면서 전류 공급은 중단하고, 애노드에는 전압이 완전히 떨어질 때까지 공기를 공급하였다.
탄소 부식을 가속화하기 위해 이러한 가속 싸이클 공정을 50회까지 실시하였다. 이때 셀의 온도는 80도이고, 수소/공기는 셀의 공급 전 상대 습도 83%를 유지하였다.
탄소 복합체 ECA(electrochemically active surface area) m2/g (Pt)
10 회 20 회 30 회 40 회 50 회
실시예 MC PEDOT:PSS 83 80 78 76 75
비교예 Vulcan XC-72R 90 81 62 57 46
표 1을 참고하면, 본 발명의 실시예에 따라 코팅층을 포함하는 탄소 복합체는 싸이클 공정을 계속해서 반복함에 따라 약 83 m2/g 에서 75 m2/g 정도로 활성 면적이 약 10% 감소하였으나, 비교예에 따라 코팅층을 포함하지 않는 탄소 복합체는 약 90 m2/g 에서 46 m2/g 으로 약 50% 가량 감소함을 확인하였다.
이를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 코팅층을 포함하는 탄소 복합체는 우수한 활성 면적을 제공할 수 있고, 이를 포함하는 연료 전지의 내구성은 향상될 수 있다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
1, 7: 집전체
2, 6: 기체 확산층
3, 5: 촉매층
4: 전해질막

Claims (11)

  1. 캐소드,
    상기 캐소드와 중첩하는 애노드, 및
    상기 캐소드 및 상기 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 포함하고,
    상기 캐소드 및 상기 애노드 중 적어도 하나는 촉매층을 포함하며,
    상기 촉매층은
    다공성 탄소 복합체, 및
    상기 다공성 탄소 복합체를 코팅하는 코팅층을 포함하는 연료 전지.
  2. 제1항에서,
    상기 코팅층은 전도성을 가지는 연료 전지.
  3. 제1항에서,
    상기 코팅층은 PEDOT:PSS 재질인 연료 전지.
  4. 제1항에서,
    상기 다공성 탄소 복합체에 담지된 촉매를 더 포함하는 연료 전지.
  5. 제4항에서,
    상기 촉매는 백금계 금속을 포함하는 연료 전지.
  6. 제5항에서,
    상기 다공성 탄소 복합체는,
    탄소 분말, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 활성 탄소, 카본나노튜브, 카본나노화이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본에어로젤, 카본크레로겔 및 카본나노링으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 연료 전지.
  7. 애노드 및 캐소드를 준비하는 단계, 그리고
    상기 캐소드 및 상기 애노드 사이에 위치하는 전해질막을 준비하는 단계를 포함하고,
    상기 캐소드 및 상기 애노드 중 적어도 하나는 촉매층을 포함하며,
    상기 촉매층은,
    다공성 탄소 복합체를 PSS 수용액에 넣고 분산 및 건조시키는 단계,
    상기 건조된 탄소 복합체를 EDOT 수용액에 넣고 분산시키는 단계, 그리고
    상기 탄소 복합체가 분산된 용액을 인-시추 산화 중합하는 단계를 통해 제조되는 연료 전지의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 인-시추 산화 중합하는 단계는,
    상기 분산된 용액에 암모늄 퍼옥시디설페이트 수용액과 염화철을 첨가하여 중합하는 연료 전지의 제조 방법.
  9. 제7항에서,
    상기 인-시추 산화 중합하는 단계의 공정 온도는 0 내지 5도(℃)인 연료 전지의 제조 방법.
  10. 제7항에서,
    상기 인-시추 산화 중합하는 단계 이후,
    중합 완료된 상기 탄소 복합체에 에틸렌글리콜을 추가 혼합하는 단계를 더 포함하는 연료 전지의 제조 방법.
  11. 제10항에서,
    상기 추가 혼합하는 단계 이후,
    탈염수와 메탄올을 사용하여 세정하는 단계 및 건조하는 단계를 더 포함하는 연료 전지의 제조 방법.
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