KR20110087512A - Method of removing silica at membrane pretreatment process - Google Patents

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조재림
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Abstract

PURPOSE: An apparatus for eliminating silica in a membrane pre-processing process is provided to cost-effectively obtain silica by processing inorganic coagulant based on specific condition and process. CONSTITUTION: A compound which is represented by chemical formula 1 is introduced into silica containing water. The hydrogen ion concentration of the water is controlled in a range between pH9 and pH12. A compound which is represented by chemical formula 2 is introduced into the water. The hydrogen ion concentration of the water is controlled in a range between pH 6 and pH9. In the chemical formula 1, the x, the y, and the z are respectively 1, 1, and 2, or 2, 2, and 4, or 5, 1, and 4. In the chemical formula 2, the n is between 1 and 5 and the m is between 2 and 10.

Description

멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법{METHOD OF REMOVING SILICA AT MEMBRANE PRETREATMENT PROCESS}Silica removal method of membrane pretreatment process {METHOD OF REMOVING SILICA AT MEMBRANE PRETREATMENT PROCESS}

본 발명은 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반도체 산업폐수나 지하수 등의 용수의 멤브레인 처리공정, 특히 역삼투 공정(R/O)을 하기 전 전처리 공정에 의하여 실리카를 제거하여 멤브레인의 스케일 생성을 억제시켜 용수의 재활용을 가능토록 하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a silica removal treatment method of the membrane pretreatment process, and more particularly, to the silica treatment by the pretreatment process before the membrane treatment process, especially reverse osmosis (R / O) of water such as semiconductor industrial wastewater or groundwater. The present invention relates to a method for removing water to inhibit scale formation of the membrane to enable recycling of water.

많은 산업상의 작업으로부터 실리카를 함유하는 다량의 폐수가 발생된다. 예를 들어, 반도체 소자의 제조에서 광범위하게 이용되는 화학기계적 연마(CMP) 공정으로부터, 다량의 실리카를 함유하는 폐수 스트림이 발생된다. 이러한 CMP 공정은 반도체 소자의 제조를 위한 여러 가지의 단계동안에 실리콘계 웨이퍼 표면을 연마하기 위해 사용된다. 이러한 실리카는 상기 폐수가 환경으로 방출되어 설비에 재순환되기 전에 제거되어야 한다.Many industrial operations generate large amounts of wastewater containing silica. For example, wastewater streams containing large amounts of silica are generated from chemical mechanical polishing (CMP) processes that are widely used in the manufacture of semiconductor devices. This CMP process is used to polish silicon-based wafer surfaces during various steps for the fabrication of semiconductor devices. This silica must be removed before the wastewater is released into the environment and recycled to the plant.

공업용 냉각수에 존재하는 용해된 실리카가 주된 문제가 된다. 실리카는 냉각수에 일반적으로 존재하여 열교환기, 배관, 밸브, 펌프 및 보일러를 막히게 할 수 있는 스케일(scale) 형성물질이다. Dissolved silica present in industrial cooling water is a major problem. Silica is a scale forming material that is commonly present in cooling water and can clog heat exchangers, piping, valves, pumps and boilers.

냉각수 시스템에서 실리카의 농도가 약 150 내지 약 200mg/l의 용해도 한계를 초과하는 경우, 상기 실리카는 중합되어 스케일을 형성한다. 또한, 상기 실리카는 마그네슘 및 칼슘과 같은 다가 양이온과 반응하여 스케일을 형성할 수 있다. When the concentration of silica in the cooling water system exceeds the solubility limit of about 150 to about 200 mg / l, the silica polymerizes to form a scale. In addition, the silica may react with polyvalent cations such as magnesium and calcium to form scale.

미량여과 시스템(microfiltration system)이 폐수로부터 실리카 오염물의 제거를 위하여 고려되어 왔다. 그러나, 약 0.5미크론의 공극 크기를 갖는 대표적인 미량여과 막은 통상적인 무기 응집제에 의해 침전되어진 실리카에 의해 급속하게 막혀 버린다. 이러한 실리카 입자들은 대부분 0.1미크론 이하의 크기를 갖는다. 또한, 상기 무기응집제는 미세한 콜로이드 실리카의 침전을 돕지 못한다. 또한 부분적으로 형성된 엉김물(floc)이 상기 막의 공극을 변형 또는 차단함으로써 흐름을 방해한다.Microfiltration systems have been considered for the removal of silica contaminants from wastewater. However, representative microfiltration membranes having a pore size of about 0.5 microns are rapidly blocked by silica precipitated by conventional inorganic flocculants. Most of these silica particles have a size of 0.1 micron or less. In addition, the inorganic coagulant does not help precipitation of fine colloidal silica. Partially formed flocs also impede the flow by deforming or blocking the pores of the membrane.

이와 같은 문제점을 해결하기 위한 노력으로, 기존의 무기 응집제와는 별도로 유기중합체를 응집제로 사용하려는 시도가 있어 왔다. 그러나 이러한 기술에는 유기중합체 처리시 별도의 기존 무기응집제도 함께 사용하여야 하므로, 공정이 복잡해지며, 추가 비용이 발생하게 되는 문제점이 있다.
In an effort to solve such a problem, there have been attempts to use an organic polymer as a coagulant separately from the existing inorganic coagulant. However, such a technique has to be used in addition to the existing inorganic agglomerate when processing an organic polymer, the process is complicated, there is a problem that additional costs occur.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 멤브레인 전처리 공정에서 실리카를 제거하는데 있어서, 특정한 조건과 방법에 의하여 무기응집제를 처리함으로써, 높은 효율로 실리카를 제거할 수 있는 공정을 제공하는 것에 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, in the removal of silica in the membrane pretreatment process, by treating the inorganic coagulant by a specific conditions and methods, providing a process that can remove the silica with high efficiency. There is that purpose.

본 발명의 다른 목적은 간단한 공정 및 경제적인 비용으로 실리카를 효율적으로 제공할 수 있는 공정을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a process that can efficiently provide silica in a simple process and economical cost.

본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로, (a) 실리카 함유 용수에 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 투입하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 9 ~ 12의 범위로 조절하는 단계; (c) 상기 (b)단계의 용수에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 (c)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 6 ~ 9의 범위로 조절하는 단계를 포함하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법을 제공한다.The present invention is to achieve the above object, (a) adding a compound represented by the formula (1) to the silica-containing water; (b) adjusting the hydrogen ion concentration of the water of step (a) to a pH of 9 to 12; (c) adding a compound represented by Chemical Formula 2 to the water of step (b); And (d) provides a silica removal treatment method of the membrane pretreatment process comprising the step of adjusting the hydrogen ion concentration of the water of the step (c) in the range of pH 6 ~ 9.

[화학식 1][Formula 1]

NaxAlyOz Na x Al y O z

(상기 식에서, x, y, z는 각각 x=1, y=1, z=2 또는 x=2, y=2, z=4 또는 x=5, y=1, z=4이다.)
(Wherein x, y, z are x = 1, y = 1, z = 2 or x = 2, y = 2, z = 4 or x = 5, y = 1, z = 4, respectively)

[화학식 2][Formula 2]

[Al2(OH)nCl6-n]m [Al 2 (OH) n Cl 6-n ] m

(상기 식에서, 1 < n < 5, 2 < m < 10 이다.)(Wherein, 1 <n <5, 2 <m <10)

또한, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 100 ~ 1000ppm의 농도로 투입하는 것을 특징으로 한다.In addition, it is characterized in that the compound represented by the formula (1) is added at a concentration of 100 ~ 1000ppm.

또한, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물을 100 ~ 1500ppm의 농도로 투입하는 것을 특징으로 한다.In addition, it is characterized in that the compound represented by the formula (2) at a concentration of 100 ~ 1500ppm.

또한, 상기 전처리 공정에서 제거되는 실리카는 용해성 실리카인 것을 특징으로 한다.In addition, the silica removed in the pretreatment step is characterized in that the soluble silica.

또한, 상기 실리카 제거 처리방법에 의하여 처리된 용수의 실리카의 농도가 20ppm이하로 제거되도록 처리하는 것을 특징으로 한다.In addition, the concentration of silica in the water treated by the silica removal treatment method is characterized in that the treatment so as to remove below 20ppm.

또한, 상기 실리카 함유 용수는 반도체 폐수, 실리카 제조공장 폐수 또는 지하수인 것을 특징으로 한다.In addition, the silica-containing water is characterized in that the semiconductor wastewater, silica manufacturing plant wastewater or groundwater.

또한, 상기 (b)단계 또는 (d)단계의 수소이온농도를 조절하는데 황산 또는 수산화나트륨을 사용하는 것을 특징으로 한다.
In addition, sulfuric acid or sodium hydroxide is used to adjust the hydrogen ion concentration of the step (b) or (d).

본 발명에 의하면 멤브레인 전처리 공정에서 실리카를 제거하는데 있어서, 특정한 조건과 방법에 의하여 무기응집제를 처리함으로써, 높은 효율로 실리카를 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 간단한 공정 및 경제적인 비용으로 실리카를 효율적으로 제공할 수 있다.
According to the present invention, in removing the silica in the membrane pretreatment process, by treating the inorganic coagulant according to specific conditions and methods, not only can the silica be removed with high efficiency, but also the silica can be efficiently provided in a simple process and economical cost. can do.

본 발명은 (a) 실리카 함유 용수에 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 투입하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 9 ~ 12의 범위로 조절하는 단계; (c) 상기 (b)단계의 용수에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 (c)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 6 ~ 9의 범위로 조절하는 단계를 포함하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법에 관한 것이다.The present invention comprises the steps of (a) injecting a compound represented by the formula (1) to the silica-containing water; (b) adjusting the hydrogen ion concentration of the water of step (a) to a pH of 9 to 12; (c) adding a compound represented by Chemical Formula 2 to the water of step (b); And (d) relates to the silica removal treatment method of the membrane pretreatment process comprising the step of adjusting the hydrogen ion concentration of the water of step (c) in the range of pH 6 ~ 9.

[화학식 1][Formula 1]

NaxAlyOz Na x Al y O z

(상기 식에서, x, y, z는 각각 x=1, y=1, z=2 또는 x=2, y=2, z=4 또는 x=5, y=1, z=4이다.)
(Wherein x, y, z are x = 1, y = 1, z = 2 or x = 2, y = 2, z = 4 or x = 5, y = 1, z = 4, respectively)

[화학식 2][Formula 2]

[Al2(OH)nCl6-n]m [Al 2 (OH) n Cl 6-n ] m

(상기 식에서, 1 < n < 5, 2 < m < 10 이다.)
(Wherein, 1 <n <5, 2 <m <10)

이하, 본 발명을 첨부한 도면에 의거하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 실리카 제거 처리방법을 각 단계별도 나누어 설명한다.The silica removal treatment method of the present invention will also be described separately for each step.

(a) 실리카 함유 용수에 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 투입하는 단계(a) adding a compound represented by Chemical Formula 1 to silica-containing water;

제거처리 대상이 되는 실리카 함유 용수는 실리카를 함유하고 있는 용수이면 제한 없이 사용가능하며, 그 예로는 반도체 처리공장의 폐수, 실리카 제조공장의 폐수 및 지하수 등이 있다.Silica-containing water to be removed may be used without limitation as long as it contains silica, and examples thereof include wastewater of a semiconductor processing plant, wastewater and groundwater of a silica manufacturing plant.

상기의 처리 대상 용수에 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 투입하여 1차적으로 실리카를 제거한다.Into the water to be treated, a compound represented by the following formula (1) is added to primarily remove silica.

[화학식 1][Formula 1]

NaxAlyOz Na x Al y O z

(상기 식에서, x, y, z는 각각 x=1, y=1, z=2 또는 x=2, y=2, z=4 또는 x=5, y=1, z=4이다.)(Wherein x, y, z are x = 1, y = 1, z = 2 or x = 2, y = 2, z = 4 or x = 5, y = 1, z = 4, respectively)

화학식 1의 화합물의 농도는 100 ~ 1000ppm의 범위로 투입되며, 100ppm 미만으로 투입되는 경우 상대적인 알루미늄(Al)농도 부족으로 만족할 만한 효율로 실리카가 제거될 수 없으며, 1000ppm을 초과하는 양으로 투입되는 경우 처리 후 실리카 농도 1ppm이하로 처리가 가능하나 증가되는 투입량 대비 실리카 제거효율이 증가되지 않아 경제적이지 못하다.
The concentration of the compound of Formula 1 is in the range of 100 ~ 1000ppm, if less than 100ppm the silica can not be removed with satisfactory efficiency due to the lack of relative aluminum (Al) concentration, if it is added in an amount exceeding 1000ppm After the treatment, it is possible to process the silica concentration below 1ppm, but it is not economical because the silica removal efficiency does not increase compared to the increased dosage.

(b) 상기 (a)단계의 용수의 (b) the water of step (a) 수소이온농도를Hydrogen ion concentration pHpH 9 ~ 12의 범위로 조절하는 단계 Adjust the range from 9 to 12

본 발명의 실리카 제거처리방법에 있어서, 상기 화학식 1의 화합물을 처리한 후, pH 조건을 9 ~ 12의 범위로 조절함으로써 실리카의 제거 효율을 높이도록 한다. pH가 9 미만인 경우 무기응집제로 제거가 용이한 상태의 음이온성 전하를 띄지 못하므로 실리가 처리 방법으로는 바람직하지 못하며, pH가 12를 초과하는 경우 실리카의 용해도 증가로 인해 화학적 처리에 의한 제거 가능성이 낮아져 실리카 처리 방법으로는 바람직하지 못하다.In the silica removal treatment method of the present invention, after treating the compound of Formula 1, by adjusting the pH conditions in the range of 9 to 12 to increase the removal efficiency of silica. When the pH is less than 9, silicide is not preferable as a treatment method because it does not have an anionic charge in an easily removed state with an inorganic coagulant, and when pH exceeds 12, the possibility of removal by chemical treatment due to an increase in the solubility of silica is increased. This becomes low and it is unpreferable as a silica processing method.

본 단계의 pH를 조절하는 것으로 황산 또는 수산화나트륨을 사용할 수 있다.
Sulfuric acid or sodium hydroxide can be used by adjusting the pH of this step.

(c) 상기 (b)단계의 용수에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계(c) adding a compound represented by the following Formula 2 to the water of step (b)

상기 화학식 1의 화합물로 1차 실리카 제거처리된 용수에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 투입한다.The compound represented by the following Chemical Formula 2 is added to the first silica-removed water with the compound of Chemical Formula 1.

[화학식 2][Formula 2]

[Al2(OH)nCl6-n]m [Al 2 (OH) n Cl 6-n ] m

(상기 식에서, 1 < n < 5, 2 < m < 10 이다.)(Wherein, 1 <n <5, 2 <m <10)

상기 화학식 2의 화합물의 처리에 의하여 (a)단계에서 화학식 1의 화합물 처리에 의하여 제거되지 못한 잔여 실리카가 추가로 제거된다.By the treatment of the compound of Formula 2, residual silica which was not removed by the compound treatment of Formula 1 in step (a) is further removed.

화학식 2의 화합물의 농도는 100 ~ 1500ppm의 범위로 투입되며, 100ppm 미만으로 투입되는 경우 화학식 1의 화합물 투입량 대비 상대적인 알루미늄량 부족으로 만족할 만한 효율로 실리카가 제거될 수 없으며, 1500ppm을 초과하는 양으로 투입되는 경우 증가되는 투입량 대비 실리카 제거효율이 증가되지 않아 경제적이지 못하다.
The concentration of the compound of Formula 2 is in the range of 100 ~ 1500ppm, and if less than 100ppm the silica can not be removed with satisfactory efficiency due to the lack of the relative amount of aluminum compared to the compound of Formula 1, in an amount exceeding 1500ppm If it is added, it is not economical because the silica removal efficiency does not increase compared to the increased input amount.

(d) 상기 (c)단계의 용수의 (d) the water of step (c) 수소이온농도를Hydrogen ion concentration pHpH 6 ~ 9의 범위로 조절하는 단계 Adjust the range from 6 to 9

상기 화학식 2의 화합물의 실리카 제거처리 효율 및 고액분리를 돕기 위하여 용수의 수소이온농도를 pH 6 ~ 9의 범위로 조절한다. pH 6 미만에서는 알루미늄 이온의 재용해로 실리카 제거 효율뿐만 아니라 고액분리 효율이 낮아지므로 실리카 처리 방법으로는 바람직하지 못하며, pH가 9를 초과하면 역시 알루미늄 이온의 재용해로 실리카 제거 효율 및 고액분리 효율이 낮아지므로 실리카 처리 방법으로는 바람직하지 못하다.In order to help the silica removal treatment efficiency and solid-liquid separation of the compound of Formula 2, the hydrogen ion concentration of the water is adjusted to a range of pH 6-9. If the pH is less than 6, silica dissolution efficiency and solid-liquid separation efficiency are lowered by re-dissolution of aluminum ions, which is not preferable as a silica treatment method.Since pH exceeds 9, silica removal efficiency and solid-liquid separation efficiency are also caused by re-dissolution of aluminum ions. Since this becomes low, it is not preferable as a silica processing method.

상기 (b)단계와 마찬가지로 본 단계의 pH 조절을 위하여 황산 또는 수산화나트륨을 사용할 수 있다.Like step (b), sulfuric acid or sodium hydroxide may be used to adjust the pH of this step.

상기와 같은 단계들로 이루어진 공정을 거쳐 실리카 제거처리된 용수의 용존 실리카 농도의 경우 5ppm이하로 처리되는 것도 가능하지만, 실제 공정에서는 경제적인 이유와 같은 여러 가지 이유 등으로 인하여 20ppm 이하로 처리되는 정도의 경우에도 뛰어난 효율의 처리공정으로 용인된다.
In the case of dissolved silica concentration of the silica-removed water through the process consisting of the above steps, it is possible to be treated to 5ppm or less, but in the actual process, it is processed to 20ppm or less due to various reasons such as economic reasons. In this case, it is accepted as an efficient process.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 설명한다. 이는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 하기 실시예의 범위로 한정되지는 않는다.
Hereinafter, an Example is given and this invention is demonstrated. This is for the purpose of illustrating the invention and the scope of the invention is not limited to the scope of the following examples.

실시예Example 및  And 비교예Comparative example

실시예Example 1 One

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 500ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 730ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 500 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm, and adjusted to pH 10. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 730ppm, the pH was adjusted to 8.5.

실시예Example 2 2

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 1000ppm의 농도로 투입하였으며, pH 11로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 1500ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 1000 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm, and adjusted to pH 11. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 1500ppm, pH was adjusted to 8.

실시예Example 3 3

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 500ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 570ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 500 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm, and adjusted to pH 10. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 570ppm, pH was adjusted to 7.

실시예Example 4 4

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 1100ppm의 농도로 투입하였으며, pH 11.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 1300ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 1100 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm and adjusted to pH 11.5. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 1300ppm, the pH was adjusted to 7

비교예Comparative example 1 One

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 500ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 500ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 9.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 500 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm and adjusted to pH 10. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 500 ppm, and the pH was adjusted to 9.5.

비교예Comparative example 2 2

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 1000ppm의 농도로 투입하였으며, pH 11로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 2000ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 5.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 1000 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm, and adjusted to pH 11. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 2000 ppm, and the pH was adjusted to 5.5.

비교예Comparative example 3 3

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 200ppm의 농도로 투입하였으며, pH 8로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 300ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 200 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm and adjusted to pH 8. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 300ppm, the pH was adjusted to 7.

비교예Comparative example 4 4

실리카(SiO2)의 농도가 340ppm인 반도체 공장의 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 1100ppm의 농도로 투입하였으며, pH 11.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 2500ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 5로 조절하였다
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 1100 ppm to a wastewater of a semiconductor factory having a concentration of silica (SiO 2 ) of 340 ppm and adjusted to pH 11.5. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 2500 ppm, and the pH was adjusted to 5.

실시예Example 5 5

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 400ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 420ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 400 ppm in ground water (Jeonju), which has a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm, and was adjusted to pH 10. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 420ppm, the pH was adjusted to 8.5.

실시예Example 6 6

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 400ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 580ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 400 ppm in ground water (Jeonju), which has a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm, and was adjusted to pH 10. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 580ppm, pH was adjusted to 8.

실시예Example 7 7

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 200ppm의 농도로 투입하였으며, pH 9로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 220ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 200 ppm to ground water (Jeonju) having a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm and adjusted to pH 9. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 220ppm, pH was adjusted to 7.

실시예Example 8 8

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 200ppm의 농도로 투입하였으며, pH 9로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 340ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 200 ppm to ground water (Jeonju) having a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm and adjusted to pH 9. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 340ppm, pH was adjusted to 7.

비교예Comparative example 5 5

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 400ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 750ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 5.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 400 ppm in ground water (Jeonju), which has a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm, and was adjusted to pH 10. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 750ppm, the pH was adjusted to 5.5.

비교예Comparative example 6 6

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 400ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10으로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 150ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 9.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 400 ppm in ground water (Jeonju), which has a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm, and was adjusted to pH 10. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 150 ppm, and the pH was adjusted to 9.5.

비교예Comparative example 7 7

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 100ppm의 농도로 투입하였으며, pH 8로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 120ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7.0로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was added at a concentration of 100 ppm to ground water (Jeonju) having a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm and adjusted to pH 8. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 120ppm, the pH was adjusted to 7.0.

비교예Comparative example 8 8

실리카(SiO2)의 농도가 66.4ppm인 지하수(전주 소재)에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 700ppm의 농도로 투입하였으며, pH 12.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 340ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 11로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta Chemical Corporation) was charged at a concentration of 700 ppm in ground water (Jeonju), which has a concentration of silica (SiO 2 ) of 66.4 ppm, and was adjusted to pH 12.5. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 340 ppm, and the pH was adjusted to 11.

실시예Example 9 9

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 600ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 630ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 600 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 10.5. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 630 ppm, and the pH was adjusted to 8.5.

실시예Example 10 10

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 600ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 810ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 8로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 600 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 10.5. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 810ppm, pH was adjusted to 8.

실시예Example 11 11

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 300ppm의 농도로 투입하였으며, pH 9.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 350ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 300 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 9.5. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 350 ppm, and the pH was adjusted to 7.5.

실시예Example 12 12

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 300ppm의 농도로 투입하였으며, pH 9.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 1600ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 300 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 9.5. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 1600ppm, pH was adjusted to 7.

비교예Comparative example 9 9

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 600ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 1100ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 5.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 600 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 10.5. Then, polyaluminum chloride (Neel Chem) was added at a concentration of 1100 ppm, and the pH was adjusted to 5.5.

비교예Comparative example 10 10

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 600ppm의 농도로 투입하였으며, pH 10.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 450ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 9.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 600 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 10.5. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 450ppm, the pH was adjusted to 9.5.

비교예Comparative example 11 11

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 200ppm의 농도로 투입하였으며, pH 8로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 100ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 7.5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 200 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 8. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 100ppm, the pH was adjusted to 7.5.

비교예Comparative example 12 12

실리카(SiO2)의 농도가 175.0ppm인 실리카 제조공장 폐수에 알루미늄산나트륨(Delta chemical corporation)을 300ppm의 농도로 투입하였으며, pH 9.5로 조절하였다. 그런 다음 폴리알루미늄 클로라이드(Neel Chem)를 2500ppm의 농도로 투입하였으며, pH를 5로 조절하였다.
Sodium aluminate (Delta chemical corporation) was added at a concentration of 300 ppm to a silica manufacturing plant wastewater having a concentration of silica (SiO 2 ) of 175.0 ppm, and adjusted to pH 9.5. Then polyaluminum chloride (Neel Chem) was added to a concentration of 2500ppm, pH was adjusted to 5.

상기 실시예 및 비교예의 용수들의 처리 후의 실리카의 농도 및 실리카 제거효율을 다음의 표 1에 나타내었다.The concentration of silica and the silica removal efficiency after treatment of the waters of the examples and comparative examples are shown in Table 1 below.

처리 후 SiO2 농도(ppm)SiO 2 concentration after treatment (ppm) SiO2 제거효율(%)SiO 2 removal efficiency (%) 실시예 1Example 1 4.84.8 98.698.6 실시예 2Example 2 2.12.1 99.499.4 실시예 3Example 3 16.516.5 95.195.1 실시예 4Example 4 8.88.8 97.497.4 실시예 5Example 5 0.60.6 99.199.1 실시예 6Example 6 2.32.3 96.596.5 실시예 7Example 7 7.47.4 88.988.9 실시예 8Example 8 9.29.2 86.186.1 실시예 9Example 9 0.50.5 99.799.7 실시예 10Example 10 2.22.2 97.597.5 실시예 11Example 11 9.89.8 94.494.4 실시예 12Example 12 15.215.2 91.391.3 비교예 1Comparative Example 1 63.263.2 81.481.4 비교예 2Comparative Example 2 56.556.5 83.483.4 비교예 3Comparative Example 3 125.6125.6 63.163.1 비교예 4Comparative Example 4 43.843.8 87.187.1 비교예 5Comparative Example 5 38.638.6 41.941.9 비교예 6Comparative Example 6 33.733.7 49.249.2 비교예 7Comparative Example 7 45.945.9 30.930.9 비교예 8Comparative Example 8 41.741.7 37.237.2 비교예 9Comparative Example 9 29.829.8 83.083.0 비교예 10Comparative Example 10 46.746.7 73.373.3 비교예11Comparative Example 11 134.6134.6 23.123.1 비교예12Comparative Example 12 85.985.9 50.950.9

Claims (7)

(a) 실리카 함유 용수에 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 투입하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 9 ~ 12의 범위로 조절하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 용수에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 투입하는 단계; 및
(d) 상기 (c)단계의 용수의 수소이온농도를 pH 6 ~ 9의 범위로 조절하는 단계
를 포함하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
[화학식 1]
NaxAlyOz
(상기 식에서, x, y, z는 각각 x=1, y=1, z=2 또는 x=2, y=2, z=4 또는 x=5, y=1, z=4이다.)

[화학식 2]
[Al2(OH)nCl6-n]m
(상기 식에서, 1 < n < 5, 2 < m < 10 이다.)
(a) adding a compound represented by Chemical Formula 1 to silica-containing water;
(b) adjusting the hydrogen ion concentration of the water of step (a) to a pH of 9 to 12;
(c) adding a compound represented by Chemical Formula 2 to the water of step (b); And
(d) adjusting the hydrogen ion concentration of the water of step (c) in the range of pH 6-9
Silica removal treatment method of the membrane pretreatment process comprising a.
[Formula 1]
Na x Al y O z
(Wherein x, y, z are x = 1, y = 1, z = 2 or x = 2, y = 2, z = 4 or x = 5, y = 1, z = 4, respectively)

(2)
[Al 2 (OH) n Cl 6-n ] m
(Wherein, 1 <n <5, 2 <m <10)
제 1항에 있어서,
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 100 ~ 1000ppm의 농도로 투입하는 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
The method of claim 1,
Silica removal treatment method of the membrane pretreatment step characterized in that the compound represented by the formula (1) is added at a concentration of 100 ~ 1000ppm.
제 1항에 있어서,
상기 화학식 2로 표시되는 화합물을 100 ~ 1500ppm의 농도로 투입하는 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
The method of claim 1,
Silica removal treatment method of the membrane pretreatment step characterized in that the compound represented by the formula (2) is added at a concentration of 100 ~ 1500ppm.
제 1항에 있어서,
상기 전처리 공정에서 제거되는 실리카는 용해성 실리카인 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법
The method of claim 1,
Silica removal treatment method of the membrane pretreatment step characterized in that the silica removed in the pretreatment step is soluble silica.
제 1항에 있어서,
상기 실리카 제거 처리방법에 의하여 처리된 용수의 실리카의 농도가 20ppm이하로 제거되도록 처리하는 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
The method of claim 1,
The silica removal treatment method of the membrane pretreatment process characterized in that the concentration of the silica of the water treated by the silica removal treatment method to be removed to 20ppm or less.
제 1항에 있어서,
상기 실리카 함유 용수는 반도체 폐수, 실리카 제조공장 폐수 또는 지하수인 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
The method of claim 1,
The silica-containing water is a silica removal treatment method of the membrane pretreatment process, characterized in that the semiconductor wastewater, silica manufacturing plant wastewater or ground water.
제 1항에 있어서,
상기 (b)단계 또는 (d)단계의 수소이온농도를 조절하는데 황산 또는 수산화나트륨을 사용하는 것을 특징으로 하는 멤브레인 전처리 공정의 실리카 제거 처리방법.
The method of claim 1,
Method for removing silica in the membrane pretreatment process, characterized in that sulfuric acid or sodium hydroxide is used to adjust the hydrogen ion concentration of step (b) or (d).
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