KR20110078630A - 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (i)친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제; (ii)오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분; 및 (iii)글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 유효성분으로 함유하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 (1) 비이온 계면활성제와 오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분을 혼합한 유상성분 혼합물에 폴리올류를 포함하는 수상성분 혼합물을 겔상이 형성될 때까지 천천히 첨가하는 단계; (2) 겔상이 형성된 (1) 단계의 마지막 혼합물을 5분간 교반하는 단계; 및 (3) 교반한 (2) 단계의 겔화 혼합물에 수상성분 혼합물의 잔여물을 일시에 투입한 다음 10분간 교반한 후 냉각 및 탈포시키는 단계를 포함하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법으로 제조한 화장료 조성물은 쫀쫀한 뜨임성을 보이면서 장기간의 안정성이 우수한 특성을 갖는 신규한 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물로서, 이를 통해 기술적으로 진보된 화장료 조성물로서 유용하게 사용될 수 있다.

미니에멀젼, 반전유화법, 수중유형 에멀젼, 안정성, 화장료 조성물

Description

수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 {Oil-in-Water Miniemulsion Type Cosmetic Composition and a Method of Preparing Thereof}

본 발명은 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

유화 기술은 화장품, 의약품, 도료, 식품 등의 분야에 널리 이용되고 있는 기술이다. 일반적으로 에멀젼이란 섞이지 않는 두 액체 중에서 한 액체가 다른 액체 속에 계면활성제에 의해 입자 형태로 분산되어 있는 상태로 분산 물질의 계면 면적이 계면활성제에 의해 현저하게 증대되어 있기 때문에 자유에너지의 관점에서 고려하면 열역학적으로 불안정한 상태이다. 따라서 계면활성제의 종류, 원료의 조성 등에 따라 상태 및 물성이 다양하게 변화되는 것으로 알려져 있으며 동일 조성의 에멀젼에서도 유화 방법과 공정을 다르게 하면 생성된 에멀젼의 성상이 다르게 형성되는 것을 알 수 있다.

에멀젼의 제조 방법에는 유화제의 계면화학적 성질을 이용한 방법과 homo mixer, colloid mill 등의 기계적 에너지에 의하여 유화하는 물리적 방법이 있으며, 이 두 가지 방법을 병용하는 경우도 있다. 기계적인 방법은 연속 제조가 가능 하고, 대량 생산이 용이하다는 장점이 있으나, 1㎛ 이하의 미세한 에멀젼을 제조하는 경우에는 계면화학적 성질을 이용하는 것이 더 유용한 것으로 알려져 있다.

유화입자가 미세하고 균일하게 분포하는 O/W 에멀젼을 만드는 일은 유화 조성물의 안정성 측면에서 매우 중요하며 안정도 향상을 위해 미세한 유화입자의 생성에 따른 에멀젼의 특성 변화에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 에멀젼의 종류는 일반적으로 입자 크기에 따라 0.4㎛ 이상인 마크로에멀젼(macroemulsion)과 0.1㎛ 이하인 마이크로에멀젼(microemulsion) 및 0.1~0.4㎛ 사이의 미니에멀젼(miniemulsion)으로 분류한다. 미세하고 균일한 유화입자를 만들기 위해 유화제의 계면화학적 성질을 이용하는 방법으로는 반전유화법, 전상온도유화법, D상유화법, 액정유화법 등이 있다.

반전유화법은 유화제를 포함하는 유상에 수상을 서서히 가하면서 교반을 하여 W/O 역가용화상을 만든 후 라멜라상과 겔상을 지나 O/W 에멀젼으로 전상 현상을 일으켜 미세한 입자의 에멀젼을 제조하는 방법이다. 이는 비이온계면활성제의 친유기와 친수기의 밸런스를 나타내는 값인 HLB 특성을 조절하여 마이크로에멀젼을 제조하는 유화 방법이라 할 수 있다.

전상온도유화법은 비이온성 유화제의 전상온도(Phase Inversion Temperature)를 이용한 에멀젼 제조 방법으로, 고온에서 W/O 에멀젼을 형성시킨 후 이를 저온으로 냉각하면서 O/W 형태로 전상시키는 방법이다. 전상온도유화법은 polyoxyethylated 계열의 유화제를 이용해야 하며, 온도가 상승함에 따라 유화제의 친수기인 에칠렌옥사이드와 물과의 수소결합이 감소하여 친수성 성질이 줄어들어 W/O 형태를 이루었다가 온도가 감소하면서 친수성 성질이 증가하여 O/W 형태로 전환되는 PIT 조건을 활용하는 온도 컨트롤에 의한 유화 방법이다.

D상유화법은 물과 다가알코올을 포함한 계면활성제상(D상)을 교반하면서 오일상을 첨가하여 O/D상의 겔상 에멀젼을 형성시킨 후, 여기에 수상을 첨가하여 연속상을 계면활성제상으로부터 수상으로 변환시켜 O/W 에멀젼을 제조하는 방법이다.

액정유화법이란 액정(Liquid Crystal) 중에 분산상을 분산 및 유지시키며 그때의 계면장력의 저하와 계면활성제 분자의 효율적 배치로서 구조 계면막의 강도를 증대시켜 유화의 생성과 안정도에 이용하는 방법이다. 유화의 초기 단계에서 유화제의 회합체 내에 유상을 분산시켜 겔상인 O/LC 에멀젼을 형성시킨 후 이것을 수상으로 희석시키면 미세한 O/W 에멀젼이 생성된다. 액정상(LC상)이나 D상 형성 조건에서는 계면활성제 분자가 단분자로 용해되지 않고 회합체를 형성하여 오일/물 계면장력이 최소화되어 효과적인 오일/물 계면으로 배향하여 유화가 진행되게 된다.

한편, 비이온 계면활성제, 고급 지방족 알콜 및 오일을 포함하는 유상성분, 및 수용성 보습제를 포함하는 수상성분으로 구성되는 화장료 조성물을 제조함에 있어서 계면활성제가 함유된 유상성분을 수상성분에 첨가하는 직접유화법 및 직접 유화법 이외에 미세한 유화입자를 얻을 수 있는 종래의 여러 가지 유화 방법을 이용하여 본 발명의 화장료 조성물의 제형 특성을 개선하기 위해 연구하던 중, 비이온계면활성제의 HLB 특성을 이용하여 마이크로에멀젼을 제조하는 유화 방법인 반전유화법이 본 발명의 화장료 조성물의 제조에 적합하다는 사실을 발견하였다. 특히 반전유화법과 같이 HLB 값이 높은 비이온계면활성제와 함께 HLB 값이 낮은 비이온계면활성 제를 병용하여 유화액을 제조하면 안정한 유화액을 얻을 수 있다는 사실이 널리 알려져 있으나, 본 발명의 화장료 조성물에 적용했을 때는 제형 안정성 및 사용감의 개선 정도가 뚜렷하게 나타나지 않았다. 즉, 유화입자가 미세하거나 균일하지 않아 점도가 낮게 형성되고, 원하는 점도로 증가시키기 위해 유용성 왁스류를 과량 사용하게 되어 사용감이 무거워지는 단점이 있다. 또한 제형을 바를 때 쫀쫀함과 탄력감을 느낄 수 없으며, 피부 도포시 유연한 발림성이 부족하고 답답한 사용감을 수반하게 된다. 장기 보존성 및 안정성의 측면에서도 고온 조건에서 점도가 심하게 감소하고, 유화 입자의 합일 현상이 발생하여 에멀젼의 분리 현상이 발생하는 등 안정성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.

이에, 본 발명자들은 본 발명은 (i)친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제; (ii)오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분; 및 (iii)글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 함유하는 화장료 조성물을 제조함에 있어서 종래의 직접유화법 및 단일단계로 이루어진 1단계 반전유화법을 사용했을 때의 답답한 사용감과 고온 안정성을 개선하기 위한 연구를 거듭한 결과, 유화제의 계면화학적 성질을 이용하는 방법으로 유상성분에 수상성분을 혼합하는 유화 공정 전체를 크게 3단계로 나누고, 1단계에 유상성분에 수상성분을 1/5 내지 1/15 분량 투입, 2단계에 유상성분 및 수상성분의 혼합물을 교반, 3단계에 상기 1단계에서 투입하고 남은 수상성분 전체를 투입하는 방식 즉, 유상성분에 수상성분을 3단계로 나누어 투입하는 반전유화법을 개발하여 미세하고 균일한 유화입자를 수득함으로써 유용성 왁스류의 사용량을 현저하게 감소시키면서도 점도가 높게 형성되고, 피부에 바를 때 즉각적인 쫀쫀함과 탄력감을 느낄 수 있어 사용감이 개선되며, 장기간의 고온 안정성이 우수한 특성을 가지는 수중유형(O/W) 형태의 미니에멀젼 화장료를 수득할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.

또한, 본 발명자들은 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제; 오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분; 및 글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 함유하는 화장료 조성물을 제조함에 있어, 친수성 비이온 계면활성제, 친유성 비이온 계면활성제 및 글라이콜류와 글라이 세롤류의 중량비가 2.0-5.0 : 1.0-4.0 : 4.0-25.0으로 배합시 상술한 바와 같이 미세하고 균일한 유화입자의 화장료를 얻었으며, 유용성 왁스류의 사용량을 현저하게 감소시키면서도 점도가 높게 형성되고 피부에 바를 때 즉각적인 쫀쫀함과 탄력감을 느낄 수 있어 사용감이 개선되며, 장기간의 고온 안정성이 우수한 특성을 가지는 수중유형(O/W) 형태의 미니에멀젼 화장료를 수득할 수 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제, 오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 글라이콜류와 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 함유하는, 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 유상성분에 수상성분을 3단계로 나누어 제조되는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.

본 발명은 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것 이다. 본 발명의 제조 방법을 통해 제조된 화장료 조성물은 직접유화법으로 제조된 화장료 조성물에 비해 미세하고 균일한 유화입자를 수득함으로써 유용성 왁스류의 사용량을 현저하게 감소시키면서도 점도가 높고, 피부에 바를 때 즉각적인 쫀쫀함과 탄력감을 느낄 수 있으며, 장기간의 고온 안정성이 우수한 특성을 가지는 수중유형(O/W) 형태의 미니에멀젼 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다. 게다가 이렇게 제조된 본 발명의 화장료는, 고압유화장치와 같은 특별한 장치를 사용하지 않고 용이한 방법으로 미세하고 균일한 유화 입자를 갖는 미니에멀젼을 제조할 수 있고, 피부에 바를 때 즉각적인 쫀쫀함과 탄력감을 느낄 수 있으며, 장기간의 고온 안정성이 우수하다.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 (i)친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제; (ii)오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분; 및 (iii)글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 유효성분으로 함유하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유효성분으로 함유되는 친수성 비이온 계면활성제는 수성 용매 중에 투명하게 미셀 용해하는 계면활성제가 바람직하며, 구체적으로는 HLB값이 HLB 13 내지 HLB 20 사이에 해당되는 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 말티톨하이 드록시 지방족 알킬 에테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 하나 이상 포함하는 것이 바람직하다. 이때, 친수성 비이온계면활성제로는 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴에 속하는 피이지-60글리세릴이소스테아레이트가 가장 바람직하다.

상기 친유성 비이온 계면활성제는 수성 용매 중에 미셀 용해하지 않는 계면활성제가 바람직하며, 구체적으로는 HLB값이 HLB 1.5 내지 HLB 6 사이에 해당되는 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 지방산 소르비탄, 폴리글라이콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체, 지방산 이소프로판올아마이드 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 하나 이상 포함하는 것이 바람직하다.

이때, 상기 HLB 13 내지 HLB 20 인 친수성 계면활성제 중에서, 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴에는 피이지-60글리세릴이소스테아레이트, 피이지-40글리세릴이소스테아레이트 등이 포함될 수 있으며, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄에는 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80 등이 포함되며, 폴리옥시에틸렌알킬에테르에는 올레스-20, 세테스-20 등이 포함되며, 상기 HLB 1.5 내지 HLB 6 인 친유성 계면활성제 중에서, 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴에는 피이지-3글리세릴이소스테아레이트 등이 포함되며, 지방산 소르비탄에는 소르비탄 라우레이트, 소르비탄 스테아레이트 등이 포함되며, 폴리글라이콜 지방산 에스테르에는 글라이콜 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트 등이 포함되며, 폴리옥시에틸렌알킬에테르에는 스테아레스-2, 올레스-2 등이 포함된다.

또한, 상기 친수성 비이온 계면활성제는 화장료 조성물 총중량에 대해 2.0-5.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하고, 친유성 비이온 계면활성제는 화장료 조성물 총중량에 대해 1.0-4.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 이때, 친수성 비이온 계면활성제와 친유성 비이온 계면활성제의 합계량이 3.0 중량% 미만으로 배합될 경우, 화장료 조성물의 고온 안정성이 저하되고 미니에멀젼 범주의 미세한 유화입자를 수득할 수 없으며, 9.0 중량%를 초과하여 배합될 경우 끈적이는 사용감을 나타내어 만족할 만한 사용성을 얻을 수 없다.

본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유상성분은 수중유형 에멀젼의 내부상을 형성시키기 위해 첨가하는 성분으로, 오일 및 고급 지방족 알콜의 혼합물로 이루어져 있다.

오일은 피부에 안전하여 화장료에 사용하기 적합한 오일들로 한정한다. 본 발명에 사용되는 오일은 화장료 조성물의 유연함을 향상시키고, 보습감을 부여하며, 고급 지방족 알콜류를 용해시키는 역할을 한다. 상기 오일은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 에스테르유, 탄화수소유, 실리콘유, 식물성유, 불소 화합물 등을 적절하게 사용할 수 있고, 또는 이들 중 둘 이상을 혼합하여 선택할 수 있다. 본 발명의 구체적인 예시에 따르면, 바람직한 오일은 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 펜타에리스틸테트라이소스테아레이트, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 세틸에칠헥사노에이트, 및 디메치콘 등이다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 오일성분은 화장료 조성물 총중량에 대 해 8.0-40.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하며, 10.0-25.0 중량%로 함유되는 것이 더욱 바람직하다. 오일 성분이 8.0 중량% 미만으로 배합될 경우 고급 지방족 알콜을 용해시키기 어렵고, 적절한 유연감을 부여하기 어려워지는 경향이 있다. 또한, 40.0 중량% 을 초과하여 배합될 경우 안정성이 우수한 미니에멀젼이 수득되기 어려우며 피부에 도포하였을 때 지나치게 번들거리게 되는 단점이 있다.

또한, 본 명세서에서 고급 지방족 알콜은 제형을 고형화시키고 고온 안정성을 향상시키는 등의 목적으로 사용되는 성분으로, 탄소수가 6 이상인 지방족 알콜류를 의미한다. 구체적인 종류로는 세틸알콜, 스테아릴알콜, 세토스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 라우릴알콜, 미리스틸알콜 등으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 고급 지방족 알콜 성분은 화장료 조성물 총중량에 대해 2.0-10.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하며, 3.0-6.0 중량%로 함유되는 것이 더욱 바람직하다. 고급 지방족 알콜이 2.0 중량% 미만으로 배합될 경우 화장료가 적절한 경도를 형성하기 어렵고, 고온 안정성이 약화되는 경향이 있다. 또한, 10.0 중량% 초과하여 배합될 경우 사용감이 지나치게 뻑뻑해져서 도포하기 어렵고, 사용감이 무거워지는 단점이 있다.

본 발명의 화장료에 포함되는 수상성분은 수중유형 에멀젼의 외부상을 형성시키기 위해 첨가되는 성분으로, 보습력 향상 및 사용감 개선을 위해 첨가되며, 물 이외에 보습제가 통상적으로 사용된다. 상기 보습제로는 글라이콜류와 글리세롤류를 필수적으로 포함하며, 당류, 및 수용성 고분자류 등을 포함하는 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수도 있다. 상기 글라이콜류에는 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜 등의 포함되며; 상기 글리세롤류에는 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린 등이 포함되며; 상기 당류로는 솔비톨, 만니톨, 에리스리톨, 자당, 전분당, 라쿠치톨 등이 포함되며; 상기 수용성 고분자에는 구아검, 콘드로이틴 유산나트륨, 히아루론산나트륨, 알긴산나트륨, 메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 카르복시비닐폴리머, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 알킬화카르복실비닐폴리머, 폴리아크릴산나트륨, 아라비아고무, 카라기난 등이 포함된다. 또한, 제형의 안정도 및 사용감을 고려하여, 방부제, 킬레이팅제 등의 첨가제를 더 포함할 수도 있다. 발명의 수상성분에 포함되는 물은 통상의 화장료 조성물에 사용되는 정제수를 사용할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 수상성분은 화장료 조성물 총중량에 대해 50.0-80.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하지만 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기 보습제 중에서 글라이콜류와 글리세롤류로 구성되는 폴리올류는 화장료 조성물 총중량에 대해 4.0-25.0 중량%로 함유되며, 이때, 상기 폴리올류의 함량이 4.0% 미만의 경우, 본 발명의 화장료가 미니에멀젼 범주의 미세한 유화입자를 수득할 수 없으며, 25.0 중량%를 초과하여 배합될 경우, 끈적이는 사용감을 나타내어 만족할 만한 사용성을 얻을 수 없는 문제점이 있다.

본 명세서에서, 용어 미니에멀젼은 본 명세서의 다른 용어인 마이크로에멀젼 및 마크로에멀젼과 입자크기로서 대비되는 용어로서, 마이크로에멀젼은 입자의 크기가 100nm 이하의 유화입자로 이루어진 조성물을, 마크로에멀젼은 400nm 이상의 유화입자로 이루어진 조성물을 미니에멀젼은 마이크로에멀젼과 마크로에멀젼의 중간 입자크기인 100 내지 400nm 크기의 유화입자로 이루어진 조성물을 의미한다. 본 발명의 구체적인 예시에 따르면, 바람직한 미니에멀젼의 유화입자 크기는 100- 300nm, 더 바람직하게는 130-250nm이다.

또한, 본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 유상성분에 수상성분을 3 단계로 나누어 제조되는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물 제조 방법에 관한 것이다.

더 상세하게는,

(1) 화장료 조성물의 총 중량을 기준으로, 2.0 -5.0 중량%의 친수성 계면활성제와 1.0 - 4.0 중량% 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 및 8.0 - 40.0 중량%의 오일과 2.0 - 10.0중량%의 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분을 혼합한 유상성분 혼합물에, 글라이콜류과 글라이세롤류를 4.0 - 25.0 중량%로 포함하는 수상성분 혼합물을 천천히 첨가하여 겔상이 형성되도록하는 단계, 여기에서 첨가되는 수상성분 혼합물의 양은 수중유형 미니에멀젼에 첨가되는 수상성분 혼합물 전체 부피 대비 1/15 - 1/5인 것;

(2) 겔상이 형성된 상기 (1) 단계의 유상성분 및 수상성분 혼합물을 5분간 더 교반하는 단계; 및

(3) 상기 (2) 단계에서 형성된 교반한 겔화 혼합물에 상기(1) 단계의 수상성분 혼합물의 잔여물을 일시에 투입한 다음 10분간 교반한 후 냉각 및 탈포시키는 단계의 3단계로 이루어진 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

상기의 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물의 제조방법에서 사용된 유효성분을 비롯한 성분의 종류 및 함량은 상기 조성물의 정의에서 사용된 것과 동일하다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 (1) 단계의 제조방법에서 유상성분 혼합물은 오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분에 적정량의 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온 계면활성제를 혼입한 다음 80℃로 가온하여 완전히 용해시켜 제조될 수 있으며, 수상성분 혼합물은 글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 80℃로 가온하면서 용해시켜 제조될 수 있다. 또한, 유상성분 혼합물에 수상성분 혼합물을 첨가할 때, homo mixer로 교반하면서 겔 상태의 W/O 역가용화상이 형성될 때까지 천천히 첨가한다. 겔상이 형성되면 수상성분 혼합물의 투입을 중단한다.

또한, 상기 (2) 단계는 겔화된 비이온 계면활성제, 수상성분 및 유상성분 혼합물을 homo mixer를 이용하여 5분간 교반하는 단계로서, 점도가 높은 반투명 겔상태의 유사마이크로에멀젼겔상이 만들어지도록 한다.

상기 (3) 단계는 교반한 상기 (2) 단계의 혼합물에 나머지 수상성분 혼합물을 일시에 투입하여 10분간 교반한 후 냉각 및 탈포시킨다.

상기의 방식으로 유상성분에 수상성분을 3단계로 나누어 제조하는 이유는 열역학적으로 안정하여 계면장력이 최소화되는 유사마이크로 에멀젼겔 상태의 중간 단계를 거치는 것이 전상이 일어난 후에 미세하고 균일한 유화입자의 화장료 조성물을 수득하는 데에 매우 중요한 요소이기 때문이다.

1단계의 W/O 역가용화 상태에서는 적당량의 수상성분을 내상으로 하는 유화 조성물이 만들어지고, 이때 수상성분 투입을 중단하고 일정시간 교반하는 2단계를 거치면서 계면활성제, 수상성분, 유상성분이 라멜라의 형태로 배열하게 되면서 유상/수상의 계면 장력이 최소화되는 유사마이크로 에멀젼겔상이 형성된다. 이후 나머지 수상성분을 투입하는 3단계를 거치면서 상전이 현상이 발생하여 O/W 유화 형태가 형성될 때 계면활성제가 유화 계면에 가장 이상적인 배향으로 분포하게 되어 결과적으로 미세하고 안정한 유화 조성물을 수득할 수 있게 된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.

제조예 1 : 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 수중유형 화장료 조성물 제조

실시예 1-2 및 비교예 1-5의 수중유형 화장료 조성물 제조

원료	구분	원료명	실시예 (중량%)		비교예 (중량%)
			1	2	1	2	3	4	5
1	(i) 비이온 계면활성제	피이지-60글리세릴이소스테아레이트	2.5	2.0	1.5	2.5	2.5	2.5	2.5
2		글리세릴스테아레이트	2.5	3.0	4.5	2.5	2.5	2.5	2.5
3	(ii) 유상	베헤닐알코올	3.5	3.5	3.5	3.5	3.5	3.5	3.5
4		스테아릴알코올	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
5		펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
6		펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
7		카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
8		세틸에칠헥사노에이트	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
9		디메치콘	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
10	(iii) 수상	글리세린	8.0	8.0	8.0	-	8.0	8.0	8.0
11		부틸렌글라이콜	8.0	8.0	8.0	-	8.0	8.0	8.0
12		에리스리톨	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
13		디소듐이디티에이	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
14		정제수	to 100
유화액 제조 방법			3단계 반전 유화				1단계 반전 유화	직접유화

1-1. 실시예 1-2, 비교예 1-2의 제조

실시예 1-2는 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온계면활성제, 오일 및 고급지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 글라이콜류와 글리세롤류를 포함하는 수상성분을 바람직한 함량 내에서 선택하여 크림 성상의 화장료 조성물을 제조한 것이다.

비교예 1은 비이온성 계면활성제 중에서 친수성 계면활성제인 피이지-60글리세릴이소스테아레이트가 바람직한 함량 미만으로 포함되고, 친유성 계면활성제인 글리세릴스테아레이트가 바람직한 함량을 초과하여 포함된 화장료 조성물의 예이다.

실시예 1-2, 비교예 1-2의 화장료는 상기 표 1의 조성에 따라 유화조에서 원료 1-9로 구성되는 유상성분을 80℃로 가온하여 용해시킨 다음, 원료 10-14로 구성되는 수상성분을 수상용해조에 투입하여 80℃로 가온하여 균일하게 용해시켰다. 다음으로 유화조의 유상성분을 homo mixer로 교반하면서 수상성분의 적당량을 겔상태의 W/O 역가용화상이 형성될 때까지 서서히 투입하였다. 겔상태의 W/O 역가용화상이 형성되면 투입을 중지한 후 약 5분간 교반하면서 점도가 높은 반투명 겔상태의 유사마이크로에멀젼겔상이 만들어지도록 하였고, 이후 나머지 수상성분을 일시에 투입하여 약 10분간 교반하였다. 이후 30℃로 냉각 및 탈포시킨 후 원통형 용기에 충진하여 에멀젼 조성물의 제조를 완료하였다.

1-2. 비교예 3의 제조

비교예 3은 실시예 1과 동일한 조성이지만, 유상성분에 수상성분을 투입하는 공정을 3단계가 아닌 1단계로 투입하는 방식으로 제조한 것이다.

즉, 비교예 3은 상기 표 1에 나타난 조성에 따라 유화조에서 원료 1-9로 구성되는 유상성분을 80℃로 가온하여 용해시킨 다음, 원료 10-14로 구성되는 수상성분을 수상용해조에 투입하여 80℃로 가온하여 균일하게 용해시켰다. 다음으로 유화조의 유상성분을 homo mixer로 교반하면서 수상성분을 약 30분에 걸쳐 서서히 모두 투입하였고, 투입 완료 후 약 10분간 교반하였다. 이후 30℃로 냉각 및 탈포시킨 후 원통형 용기에 충진하여 에멀젼 조성물의 제조를 완료하였다.

1-3. 비교예 4-5의 제조

비교예 4는 실시예 1과 동일한 조성이지만, O/W 에멀젼 제조시에 일반적으로 사용되는 직접유화법을 적용하여 수상성분에 유상성분을 투입하는 방식으로 제조했을 때의 예이다.

비교예 5는 비교예 4와 동일한 방식이지만, HLB 13 내지 HLB 20의 친수성 계면활성제인 피이지-60글리세릴이소스테아레이트를 수상성분에 포함시켜서 제조했을 때의 예이다.

비교예 4의 경우는 유화조에서 원료 10-14로 구성되는 수상성분을 80℃로 가온하여 용해시켰고, 원료 1-9로 구성되는 유상성분을 유상용해조에 투입하여 80℃로 가온하여 균일하게 용해시켰다. 또한 비교예 5의 경우는 HLB 13 내지 HLB 20의 친수성 계면활성제인 피이지-60글리세릴이소스테아레이트를 수상성분에 포함시켜서 유화조에서 원료 1과 10-14로 구성되는 수상성분을 80℃로 가온하여 용해시켰고, 원료 2-9로 구성되는 유상성분을 유상용해조에 투입하여 80℃로 가온하여 균일하게 용해시켰다. 다음으로 유화조의 수상성분을 homo mixer로 교반하면서 유상성분을 모두 투입하였고, 투입 완료 후 약 10분간 교반하였다. 이후 30℃로 냉각 및 탈포시킨 후 원통형 용기에 충진하여 에멀젼 조성물의 제조를 완료하였다.

실험예 1 : 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 화장료 조성물에 대한 유화입자 형태 및 크기 분석

상기 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 수중유형 화장료 조성물의 유화입자 형태를 알아보기 위하여, 하기의 실험을 실시하였다. 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 오일과 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 글라이콜류와 글리세롤류를 함유하는 수상성분을 바람직한 함량 내에서 선택하여, 유상성분에 수상성분을 3단계로 구분하여 투입하는 반전유화법으로 크림 성상의 화장료 조성물을 제조한 제조예 1의 경우와 일반적인 O/W 방식으로 수상성분에 유상성분을 투입하는 직접유화법으로 크림 성상의 화장료 조성물을 제조한 비교예 4의 경우에 대해 유화입자의 200배 확대 사진을 광학현미경과 편광현미경으로 촬영하여 도 1과 도 2에 기재하였다. 도 1(a)에서 확인할 수 있듯이 실시예 1의 경우는 매우 미세한 미니에멀젼 입자가 균일하게 분포하고 듬성듬성 마크로에멀젼 입자가 존재하며, 도 1(b)에서 확인할 수 있듯이 마크로에멀젼 입자는 액정 유화 입자의 형태로 존재함을 알 수 있다. 또한 도 2(a)에서 확인할 수 있듯이 비교예 4의 경우는 미세한 미니에멀젼 입자의 분포가 줄고, 마크로에멀젼 입자의 분포가 현저하게 증가하며, 도 2(b)에서 확인할 수 있듯이 대부분의 마크로에멀젼 입자가 액정 유화 입자의 형태로 존재함을 알 수 있다.

상기 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 수중유형 화장료 조성물의 유화입자 크기를 알아보기 위하여, 도 3에 MALVERN사의 ZETASIZER 3000HS로 측정한 입자 크기 분석 결과를 기재하였다. 도 3(a)에서 확인할 수 있듯이 실시예 1의 경우는 130~200nm 크기의 미니에멀젼 입자가 주로 분포하고, 700~1000nm 크기의 마크로에멀젼 입자가 일부 분포함을 알 수 있다. 또한 도 3(b)에서 확인할 수 있듯이 실시예 2의 경우는 130~250nm 크기의 미니에멀젼 입자가 주로 분포하고, 500~1000nm 크기의 마크로에멀젼 입자가 일부 분포함을 알 수 있다.

이를 통해 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 글라이콜류와 글리세롤류를 함유하는 수상성분을 바람직한 함량 내에서 선택하여 유상성분에 수상성분을 3단계로 구분하여 투입하는 반전유화법으로 크림 성상의 화장료 조성물을 제조한 실시예 1과 실시예 2의 경우는 미세하고 균일한 유화입자를 갖는 미니에멀젼 조성물이 형성되었음을 확인할 수 있다.

또한 입자가 균일하게 분포하고 듬성듬성 마크로에멀젼 입자가 존재하며, 도 1(b)에서 확인할 수 있듯이 마크로에멀젼 입자는 액정 유화 입자의 형태로 존재함을 알 수 있었다.

도 3(c), 3(d)에서 확인할 수 있듯이, 비이온성 계면활성제 중에서 친수성 계면활성제 성분이 바람직한 함량 미만으로 포함되고, 친유성 계면활성제 성분이 바람직한 함량을 초과하여 포함된 비교예 1의 경우는 280~480nm 크기와 1500~2300nm 크기로 유화 입자의 크기가 전반적으로 커졌음을 알 수 있고, 또한 유효성분으로 글라이콜류와 글리세롤류를 포함시키지 않은 화장료 조성물인 비교예 2의 경우는 260~420nm 크기와 1000~1700nm 크기로 유화 입자의 크기가 미니에멀젼의 범주를 벗어났음을 알 수 있다. 이를 통해 비이온성 계면활성제, 오일과 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 수상성분 중에서 보습제 성분인 글라이콜류와 글리세롤류로 구성되는 폴리올류를 바람직한 함량 내에서 선택하는 것이 본 발명의 미니에멀젼 제조를 위해 중요한 요소임을 확인할 수 있다.

도 3(e), 3(f), 3(g)에서 확인할 수 있듯이 실시예 1과 동일한 조성이지만, 유상성분에 수상성분을 투입하는 공정을 3단계가 아닌 1단계로 투입하는 방식으로 제조한 화장료 조성물인 비교예 3의 경우는 200~530nm 크기와 650~1500nm 크기로 유화 입자의 크기가 미니에멀젼의 범주를 벗어나면서 마크로에멀젼의 분포가 증가했음을 알 수 있고, O/W 에멀젼 제조시에 일반적으로 사용되는 직접유화법을 적용하여 수상성분에 유상성분을 투입하는 방식으로 제조한 화장료 조성물인 비교예 4의 경우는 250~420nm 크기와 1300~2500nm 크기로 마크로에멀젼의 크기가 상당히 커졌음을 알 수 있으며, HLB 13 내지 HLB 20의 친수성 계면활성인 피이지-60글리세릴이소스테아레이트를 수상성분에 포함시켜서 직접유화법으로 제조한 화장료 조성물인 비교예 5의 경우는 180~450nm 크기와 900~1900nm 크기로 미니에멀젼의 범주를 벗어나고 마크로에멀젼의 크기가 커졌음을 알 수 있다. 이를 통해 본 발명에서 개발한 1단계로 W/O 역가용화상을 형성시키고, 2단계로 반투명 겔상태의 유사마이크로에멀젼겔상을 형성시키며, 3단계로 나머지 수상성분을 일시에 투입하는 방식의 반전유화법이 본 발명의 미니에멀젼 조성물 제조를 위해 중요한 요소임을 확인할 수 있다.

실험예 2 : 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 화장료 조성물에 대한 안정성 평가

상기 실시예 1-2 및 비교예 1-5의 수중유형 화장료 조성물의 고온 안정성을 알아보기 위하여, 45℃ 보관 조건하에서 3개월간의 안정성을 다음 기준에 따라 평가하였다.

<평가 기준>

○ : 분리현상 없고, 점도 유지됨

△ : 분리현상 없으나, 점도 저하됨

▽ : 약간의 분리현상 발생

× : 현저한 분리현상 발생

실시예 1-2 및 비교예 1-5의 화장료 조성물에 대한 안정성 평가 (45℃)

항목	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
7일 후	○	○	○	○	○	○	○
14일 후	○	○	○	○	△	△	△
30일 후	○	○	△	△	△	△	△
60일 후	○	○	▽	△	▽	▽	▽
90일 후	○	○	▽	△	▽	×	▽

상기의 표 2에 나타낸 바와 같이, 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 오일과 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 수상성분(글라이콜류와 글리세롤류로 구성되는 폴리올류 함유)을 바람직한 함량 내에서 선택하여 3단계로 나누어 유상성분에 수상성분을 투입하는 반전유화법으로 제조한 실시예 1, 2의 경우는 90일간의 고온 안정성에 이상이 없었고, 반전유화법으로 제조하였지만, 비이온성 계면활성제 중에서 친수성 계면활성제 성분이 바람직한 함량 미만으로 포함되고, 친유성 계면활성제 성분이 바람직한 함량을 초과하여 포함된 비교예 1의 경우는 60일 경과 후에 약간의 분리 현상이 발생하였으며, 반전유화법으로 제조하였지만 보습제 중에서 글라이콜류와 글리세롤류를 포함시키지 않은 비교예 2의 경우는 분리 현상은 없었으나 30일 경과 후에 점도가 감소하여 흐름성이 심하게 증가하는 현상이 발생하였다. 또한 3단계의 반전유화법이 아닌 단순히 유상성분에 수상성분을 1단계로 투입하는 방식으로 제조한 비교예 3의 경우는 14일 후에 점도가 감소하기 시작하여 60일 후에 약간의 분리 현상이 발생하였고, 직접유화법을 적용하여 수상성분에 유상성분을 투입하는 방식으로 제조한 비교예 4의 경우는 14일 후에 점도가 감소하기 시작하여 90일 후에 현저한 분리 현상이 발생하였으며, HLB 13 내지 HLB 20의 친수성 계면활성제인 피이지-60글리세릴이소스테아레이트를 수상성분에 포함시켜서 직접유화법으로 제조한 비교예 5의 경우는 14일 후에 점도가 감소하기 시작하여 60일 후에 약간의 분리 현상이 발생하여, 친수성 유화제를 유상성분에 포함시킨 비교예 4의 경우보다 비교적 양호한 결과를 나타냈다. 이 결과로써 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 오일과 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분, 및 수상성분(글라이콜류와 글리세롤류로 구성되는 폴리올류 함유)을 바람직한 함량 내에서 선택하는 것이 본 발명의 화장료 조성물의 안정성에 중요한 요소임을 확인할 수 있다. 또한 본 발명에서 제시하는 1단계로 W/O 역가용화상을 형성시키고, 2단계로 반투명 겔상태의 유사마이크로에멀젼겔상을 형성시키며, 3단계로 나머지 수상을 일시에 투입하는 방식의 반전유화법을 통해 제형의 안정성이 획기적으로 개선됨을 알 수 있다.

실험예 3 : 실시예 1, 2 및 비교예 1, 3, 4의 화장료 조성물에 대한 사용감 평가

20-50대의 여성 50명을 대상으로 5개의 군으로 나누어 실시예 1, 2 및 비교예 1, 3, 4의 화장료를 각 군에 적절히 조절하여 얼굴 양쪽 부위에 사용하게 한 후 다음 평가 기준에 따라 쫀쫀함, 탄력감, 번들거림, 발림성, 촉촉함, 마무리감 등의 사용감을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

<평가 기준>

매우 우수함 : 5, 우수함 : 4, 보통 : 3, 나쁨 : 2, 매우 나쁨 : 1

실시예 1, 2 및 비교예 1, 3, 4의 화장료 조성물에 대한 사용감 평가

항목	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 3	비교예 4
쫀쫀함	4.3	4.2	3.9	3.6	3.1
탄력감	4.3	4.1	3.7	3.2	3.0
번들거림	4.1	4.1	3.6	3.5	3.4
발림성	3.7	3.7	4.0	4.0	4.1
촉촉함	4.1	4.0	3.8	3.6	3.6
마무리감	4.2	4.0	3.8	3.4	3.0

상기의 표 3에 나타낸 바와 같이, 비이온성 계면활성제, 유상성분, 및 수상성분의 조성을 바람직한 함량 내에서 선택하여 본 발명에서 제시하는 반전유화법으로 제조한 크림 유형의 화장료 조성물인 실시예 1, 2의 경우는, 제형 자체의 점도가 높고, 쫀득한 뜨임성을 보이기 때문에 발림성을 제외한 모든 항목에서 사용감이 우수한 것으로 평가되었고, 피부 도포 시 부드럽게 퍼지면서 발리기 보다는 쫀쫀하게 밀착되면서 발리는 사용감으로 인해 발림성의 경우 비교적 낮은 점수로 평가된 것으로 생각된다. 반전유화법으로 제조하였지만, 비이온성 계면활성제 중에서 친수성 계면활성제 성분이 바람직한 함량 미만으로 포함되고, 친유성 계면활성제 성분이 바람직한 함량을 초과하여 포함된 비교예 1의 경우는 유화 입자의 크기가 커져서 마크로에멀젼의 형태로 제조되었기 때문에 제형 자체의 쫀득거리는 성상이 다소 감소하여 피부 도포 시 탄력감이 감소하고 번들거림이 증가한 것으로 생각된다. 또한 반전유화법이 아닌 단순히 유상성분에 수상성분을 1단계로 투입하는 방식으로 제조한 비교예 3의 경우는 수상 투입 과정에서 연속상이 유상에서 수상으로 전상되는 과정이 발생하지만 유사마이크로에멀젼겔상이 형성되는 과정을 거치지 않으므로 실시예 1, 2에 비해 점도가 낮은 마크로에멀젼의 형태로 제조되었기 때문에 발림성을 제외한 대부분의 항목에서 낮은 점수로 평가되었고, 직접유화법을 적용하여 수상성분에 유상성분을 투입하는 방식으로 제조한 비교예 4의 경우는 제조 과정 중에 연속상이 전환되는 전상 현상 자체가 발생하지 않기 때문에 발림성을 제외한 전 항목에서 가장 낮은 점수로 평가되었으며, 특히 탄력감 없이 지나치게 번들거리는 답답한 사용감에 대해 부담을 느끼는 것으로 나타났다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

도 1a는 실시예 1의 유화입자를 광학현미경으로 관찰한 사진이다. (200배율)

도 1b는 실시예 1의 유화입자를 편광현미경으로 관찰한 사진이다. (200배율)

도 2a는 비교예 4의 유화입자를 광학현미경으로 관찰한 사진이다. (200배율)

도 2b는 비교예 4의 유화입자를 편광현미경으로 관찰한 사진이다. (200배율)

도 3a는 실시예 1의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3b는 실시예 2의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3c는 비교예 1의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3d는 비교예 2의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3e는 비교예 3의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3f는 비교예 4의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

도 3g는 비교예 5의 유화입자 크기를 측정한 그래프이다.

Claims (10)

1. (i)친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제;

   (ii)오일 및 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분; 및

   (iii)글라이콜류 및 글라이세롤류를 포함하는 수상성분을 유효성분으로 함유하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 친수성 계면활성제 성분은 HLB 13 내지 HLB 20 인 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 말티톨하이드록시 지방족 알킬 에테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 및 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하고,

   상기 친유성 계면활성제 성분은 HLB 1.5 내지 HLB 6 인 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 지방산 소르비탄, 폴리글라이콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체, 및 지방산 이소프로판올아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
3. 제 2항에 있어서, 상기 HLB 13 내지 HLB 20 인 폴리옥시에틸렌 지방산 글리 세릴은 피이지-60글리세릴이소스테아레이트인 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
4. 제 1항에 있어서, 상기 오일은 미리스틴산이소프로필, 옥탄산세틸, 올레산올레일, 아디프산이소부틸, 2-에틸헥산산세틸 및 모노이소스테아린산 N-알킬글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 에스테르류; 옥틸팔미테이트, 이소프로필라놀레이트 및 카프린산/카프릴산을 포함하는 트리글리세라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 합성유; 알킬변성실리콘, 고급알콕시변성실리콘, 고급지방산에스테르변성실리콘, 고급지방산변성실리콘, 불소계변성실리콘 및 실리콘수지로 이루어진 군으로부터 선택되는실리콘유; 우지, 경화우지, 우골지, 호호바유, 마카다미아유, 포도종자유, 스위트아몬드유로 이루어진 군으로부터 선택되는 천연 동식물성유; 및 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로데칼린 및 퍼플루오로옥탄으로 이루어진 군 중에서 선택되는 불소화합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나 이상이고,

   상기 고급 지방족알콜 성분은 세틸알콜, 스테아릴알콜, 세토스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 라우릴알콜, 미리스틸알콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
5. 제 1항에 있어서, 상기 글라이콜류는 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 및 폴리에틸렌글라이콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,

   상기 글리세롤류는 글리세린, 디글리세린, 및 폴리글리세린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
6. 제 2항에 있어서, 화장료 조성물 총중량에 대하여 상기 HLB 13 내지 HLB 20 인 친수성 계면활성제는 2.0-5.0 중량%로 함유되고,

   상기 HLB 1.5 내지 HLB 6인 친유성 계면활성제는 1.0-4.0 중량%로 함유되고,

   상기 유상성분은 10.0 - 50.0 중량%로 함유되고,

   상기 글라이콜류 및 글라이세롤류는 4.0-25.0 중량%로 함유되는 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
7. 제 1항에 있어서, 상기 미니에멀젼 화장료 조성물은 유화입자의 크기가 0.1~0.4㎛ 인 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.
8. 하기의 3 단계를 포함하는 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물의 제조방법:

   (1) 상기 화장료 조성물의 총 중량을 기준으로, 2.0 -5.0 중량%의 친수성 계면활성제와 1.0 - 4.0 중량% 친유성 계면활성제를 포함하는 비이온성 계면활성제, 및 8.0 - 40.0 중량%의 오일과 2.0 - 10.0중량%의 고급 지방족 알콜을 포함하는 유상성분을 혼합한 유상성분 혼합물에, 글라이콜류과 글라이세롤류를 4.0 - 25.0 중량%로 포함하는 수상성분 혼합물을 천천히 첨가하여 겔상이 형성되도록하는 단계, 여기에서 첨가되는 수상성분 혼합물의 양은 수중유형 미니에멀젼에 첨가되는 수상 성분 혼합물 전체 부피 대비 1/15 - 1/5인 것;

   (2) 겔상이 형성된 상기 (1) 단계의 유상성분 및 수상성분 혼합물을 5분간 더 교반하는 단계; 및

   (3) 상기 (2) 단계에서 형성된 교반한 겔화 혼합물에 상기(1) 단계의 수상성분 혼합물의 잔여물을 일시에 투입한 다음 10분간 교반한 후 냉각 및 탈포시키는 단계.
9. 제 8항에 있어서, 상기 친수성 계면활성제 성분은 HLB 13 내지 HLB 20 인 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 말티톨하이드록시 지방족 알킬 에테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 및 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,

   상기 친유성 계면활성제 성분은 HLB 1.5 내지 HLB 6 인 폴리옥시에틸렌 지방산 글리세릴, 지방산 폴리옥시에틸렌소르비탄, 지방산 소르비탄, 폴리글라이콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌/메틸폴리실록산 공중합체, 및 지방산 이소프로판올아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며,

   상기 글리세롤류는 글리세린, 디글리세린, 및 폴리글리세린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
10. 제 8항 또는 제9항의 제조방법에 의해 제조된 수중유형 미니에멀젼 화장료 조성물.

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