KR20110077946A - 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액 재생방법 및 이에 사용되는 여과장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TFT-LCD 제조공정 중 포지티브 포토레지스트(Positive Photoresist) 박리에 사용하는 박리액을 재생하는 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것으로, 특히 불순물을 제거하는 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액의 재생방법 및 이에 사용되는 여과장치에 관한 것이다. 본 발명에서는, (a) 금속이온교환수지로 금속 이온을 제거하는 단계와; (b) 제올라이트로 미량의 수분을 제거하는 단계와; (c) 포러스 필터로 고분자 찌꺼기를 1차 제거하는 단계와; (d) 상기 포러스 필터를 거친 여액을 10~50㎚의 포어 사이즈를 갖는 세라믹 필터에 통과시켜 남은 고분자를 제거하는 단계로 이루어진 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액의 재생방법이 제공된다. 본 발명의 폐박리액 재생방법은 적은 비용으로 포토레지스트 박리액을 높은 순도로 신뢰성 있게 재생할 수 있다.
포토레지스트, LCD, 박리액, 폐박리액, 여과공정, 재생
Description
본 발명은 TFT-LCD 제조공정 중 포지티브 포토레지스트(Positive Photoresist) 박리에 사용하는 박리액을 재생하는 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것으로, 특히 불순물을 제거하는 여과공정을 포함하는 폐박리액 재생방법 및 장치에 관한 것이다.
TFT-LCD의 제조공정에 있어서 8세대 이상의 대형화 추세에 따라, 이에 직간접적으로 관여되는 각종 용제의 사용량이 급속도로 증가하고 있다. 이에 용제의 효율적인 사용이 TFT-LCD의 제조원가를 절감하기 위한 공정기술로 절실한 상태이다. 용제의 소모량을 절감하기 위해 각 제조회사들은 공정기술 개선을 통해 기판매수 당 약품의 사용량 절감을 도모하고 있으며, 또한 박리액 제조사들도 박리액의 성능개선과 수명연장을 위해 다각도로 노력하고 있다. 그러나 그 성과는 아직 미미한 수준이다. 용제 중 포토레지스트를 용해시키는 박리액으로는 무기산 수용액, 무기염기 수용액, 유기용제계 박리액 등이 사용되고 있으며, 유기 용제계 박리액의 예 로는, 방향족 탄화수소와 알킬벤젠 술폰산의 혼합물 등으로 이루어진 박리액(일본 특개소 64-42653호), 아미노알코올을 50% 이하로 함유한 박리액(일본 특개소 64-81949 및 특개소 64-81950호), 5 내지 15 중량%의 알칸올 아민, 35 내지 55 중량%의 설폭사이드 또는 설폰 화합물, 35 내지 55 중량%의 글리콜 에테르를 포함하는 박리액(대한민국 등록특허 제2000-8103호), 10 내지 30 중량%의 수용성 아민 화합물, 디에틸렌글리콜 모노알킬에테르와 N-알킬 피롤리디논, 또는 히드록시알킬 피롤리디논의 총함량이 70 내지 90 중량%인 박리액(대한민국 특허 제2000-8553호) 등이 알려져 있다.
한편, 사용 후 폐기되는 박리액에는 위험물질인 아민류와 솔벤트류 등 미량의 유해물질이 함유되어 있으므로, 폐기시 폐액을 정화하기 위해 막대한 처리비용이 소요되게 된다. 따라서 용제의 효율적인 사용측면과 처리비용 절감 차원에서 폐기되는 박리액을 재생하여 사용하는 것은 매우 바람직한 시도로 평가되고 있다.
이러한 폐박리액 재생방법으로는, 주로 포지티브 포토레지스트를 박리하는데 사용된 폐박리액을 수거하여 증류 등의 방법으로 분리되는 용매만 선별하여 재사용하거나 다른 용도의 용매로 재활용하는 것이 현재 대부분이다. 다른 방법으로는, 폐박리액에 새로운 용제를 보충하고 간단한 여과장치만을 거쳐 사용하는 방법들이 있다(대한민국 특허공고 특1995-0014323호). 이 방법은 사용 횟수가 증가함에 따라 박리액 내에 불순물의 함량이 많아지고 박리액의 성분이 변하게 되는 문제가 있다. 또 다른 방법으로는, 근적외선 분광기 등을 이용하여 폐박리액의 성분을 실시간으 로 자동 분석하여 기준값과 대비하여 수명을 판별하고 필요한 성분을 보충하여 재사용하는 방법이 있다(대한민국 등록특허 제10-0390567호). 이 방법은 정확한 분석에 따른 재사용이라는 장점이 있으나, 역시 폐박리액 내의 불순물을 효과적으로 제거하지 못해 사용 횟수가 증가함에 따라 박리액 내에 불순물의 함량이 많아지는 문제가 있다.
TFT-LCD 제조공정에서 용제 부문의 비용을 절감하기 위해 노력하고 있으나, 용제의 순도 또한 절대적으로 요구되는 사항이다. 따라서 폐박리액의 재생은 비용절감과 순도의 두 가지 측면을 모두 만족시킬 수 있어야 하나, 현재 사용되고 있는 재생방법들은 순도 면에서 만족스럽지 못한 실정이다.
바람직한 박리액의 재생은, 반복 사용에 의하여 박리액의 성분 조성과 불순물의 함량이 기준치를 벗어나게 되면 박리액 내의 불순물을 기준치 이하로 제거하고 공정 중에 박리액으로부터 소실된 성분을 보충하는 재생 공정을 거쳐 포토레지스트 박리 공정으로 투입하는 것이다. 그러나 폐박리액에 포함되는 불순물은 TFT-LCD 제조 공정 중에 사용되는 포토레지스트 및 외부로부터 유입된 금속, 수분 및 고분자 등으로 다양하고 각 성분마다 특성이 상이하여 제거가 용이하지 않다.
본 발명은 폐박리액으로부터 TFT-LCD 제조 공정 중에 사용되는 포토레지스트 및 외부로부터 유입된 금속, 수분 및 고분자 등의 불순물을 복수의 제거막을 통해 각각의 특성에 따라 기준치 이하로 완벽하게 제거하여 본래의 고순도를 유지한 재생액을 만드는 폐박리액 재생방법 및 이에 사용되는 여과장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 박리에 참여한 매수(Sheet)를 기준점으로 선정하여 일정한 처리 매수 후에는 실시간 분석 및 제어를 통해 불순물을 기준치 이하로 제거하고 공정 중에 박리액으로부터 소실된 성분을 정확히 공급하여 원하는 조성으로 박리액을 재생하는 폐박리액 재생방법 및 재생장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
기타 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시에 의해 더 잘 알게 될 것이다.
이를 위해 본 발명에서는,
(a) 금속이온교환수지로 금속 이온을 제거하는 단계와;
(b) 제올라이트로 미량의 수분을 제거하는 단계와;
(c) 포러스 필터로 고분자 찌꺼기를 1차 제거하는 단계와;
(d) 상기 포러스 필터를 거친 여액을 10~50㎚의 포어 사이즈를 갖는 세라믹 필터에 통과시켜 남은 고분자를 제거하는 단계로 이루어진 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액의 재생방법이 제공된다.
또한, 본 발명에서는,
폐박리액에 포함된 금속 이온을 제거하기 위한 이온교환수지 컬럼; 수분을 제거하기 위한 제올라이트 컬럼; 고분자 찌꺼기를 1차 제거하기 위한 포러스 필터; 및 남은 고분자의 제거를 위한 10~50㎚의 세라믹 필터로 이루어진 폐박리액 여과장치를 포함하는 폐박리액 재생장치가 제공된다.
일반적으로 TFT-LCD 제조 공정에서는 다양한 포토레지스트 공정이 수행된다. 또한, 기판 상에 형성되는 도전성 금속막 또는 절연막은 알루미늄 및/또는 구리를 포함하는 단일막 이거나 2층 이상의 다층막일 수 있는데, 종래에는 알루미늄을 포함하는 도전성 금속막 또는 절연막이 형성된 기판에 대한 포토레지스트 공정과, 구리를 포함하는 도전성 금속막 또는 절연막이 형성된 기판에 대한 포토레지스트 공정에서 각각 상이한 포토레지스트용 스트리퍼를 사용하였다. 본 발명에서 “박리액”은 다양한 포토레지스트 공정에 사용되는 모든 포토레지스트용 스트리퍼를 포함하는 의미이다. 본 발명에서 “폐박리액”은 반복사용에 의해 박리액의 성분조성과 불순물의 함량이 기준치를 벗어나게 된 것을 의미한다.
본 발명의 폐박리액 재생방법 및 재생장치는 금속이온교환수지를 사용하여 알루미늄, 구리, 또는 알루미늄 및 구리를 포함하는 기판 상에 모두 적용할 수 있다. 상기 금속이온교환수지로는, 예를 들면, Amberlite IR-120H™(롬엔하스사), TRILITE SCR-BH™(삼양사), TRILITE SPC 180H™(삼양사), CR-11™(삼양사), DIAION HP-20™(삼양사), SEPABEADS SP 825™(삼양사), SEPABEADS SP 207™(삼양사), UBK 550™(삼양사), UBK 555™(삼양사), TRILITE WK 60L™(삼양사) 등이 사용될 수 있다. 바람직하게는 알루미늄, 구리, 또는 알루미늄 및 구리를 포함하는 스트리퍼 폐 액의 제거성능이 우수한 Amberlite IR-120H™가 사용될 수 있다. 이온교환수지의 컬럼 충진방법에는 Dry Packing 방법과 Wet Packing 방법이 사용가능한데, 건조된 이온교환수지에 폐스트리퍼를 통과시킬 때 약간의 열이 발생될 수 있으므로 Wet Packing이 보다 바람직하다. 초기에 폐박리액의 금속성분은 대부분이 TFT의 금속 Layer에서 발생될 수 있으나 Mo, Al 등의 함량이 대략 수ppm 또는 그 이하로 초기 측정값의 수치는 워낙 작게 측정된다. 따라서 초기부터 유입되거나 용출되는 금속이온의 함량은 다음 공정에서 바로 불량을 유발할 정도의 함량이 되지는 않는다. 그러나 초기에 이온교환수지를 통과시킴으로써 계속된 재생과정에서 금속이온이 누적되어 함량이 증가되는 것을 막을 수 있다.
TFT-LCD 제조공정의 다양한 포토레지스트 공정 중에 예측할 수 있는 불순물로 극히 소량의 수분이 있다. 박리액에 유기용매로 대부분 친수성계가 사용되기 때문에 공정 중에 소량의 수분이 유입될 수 있다. 본 발명에서는 이러한 소량의 수분을 제거하기 위해 제올라이트 컬럼을 통과시킨다. 제올라이트는, 바람직하게는 분자체(Molecular Sieve) 3Å에서 4~12 메쉬(mesh) 또는 분자체 5Å에서 4~12 메쉬인 것을 사용한다.
사용된 폐박리액 중 금속이온이나 수분은, 초기 발생 폐액에서는 기준치 이하이지만 몇 회 이상 반복하여 사용할 경우 누적되어 제거하지 않고는 사용이 불가능 해질 수 있다. 본 발명에서는 이러한 미량의 불순물을 사전에 예측하여 저가의 수지를 이용하여 제거함으로써 측정상의 소요시간 및 고가의 장비를 설치하여 발생되는 비용을 절감하며, 또한 초기부터 미량의 불순물을 제거하여 고순도의 박리액 으로 재생한다.
비교적 입자가 큰 고분자 찌꺼기를 1차 제거하는 포러스 필터는, 0.1~수㎛의 포어 사이즈(pore size)를 가지며, 바람직하게는 0.1~3㎛의 포어 사이즈를 가지며, 더욱 바람직하게는 0.1㎛ 정도의 포어 사이즈를 갖는다. 이 1차 포러스 필터는 다음의 세라믹 필터를 이용한 모든 불순물 제거에 앞서 일차적으로 큰 덩어리의 찌꺼기를 제거하게 된다. 포러스 필터는 1종 또는 2종 이상을 필요에 따라 선택적으로 사용하며, 같은 포어 사이즈의 필터라 하더라도 폐액 중의 고분자 제거능력에 따라 다양한 종류의 필터가 선정되어 사용될 수 있다.
포러스 필터를 거친 후에는 마지막 여과 단계로, 10~50㎚의 포어 사이즈를 갖는 세라믹 필터를 사용하여 폐스트리퍼에 녹아있는 대부분의 고분자를 제거한다. 세라믹 필터는 포어 사이즈가 가장 작은 10㎚ 크기에서부터 수 마이크로 이르기까지 종류별로 다양하게 존재하는데, 본 발명에서는 포어 사이즈가 50㎚를 넘지 않도록 한다. 폐스트리퍼에 녹아있는 대부분의 고분자를 제거하기 위해서는 고온조건에서 사용될 수 있어야 하고 압력에 견딜 수 있어야 하며 세척이 용이하고 유효면적별 제거효율이 높아야 한다. 본 발명에서는 포토레지스트 찌꺼기의 고분자 및 저분자 제거에 가장 적합한 분리막으로 세라믹 필터를 사용한다. 세라믹 필터는, 바람직하게는 포어의 막힘을 방지하기 위해 일정 주기로 역세척(Back washing)을 실시하여 사용하는 것이 좋다. 세라믹 필터로는 예를 들어, Membrox사 제품이나 Schumasiv사 제품이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 폐박리액의 재생방법은 상기 여과공정을 거친 여액을 근적외선 분광기를 이용하여 성분 분석하는 공정; 및 상기 분석된 결과를 각 성분의 기준값과 비교하여 부족한 성분을 보충해주는 보정공정을 더 포함할 수 있다.
근적외선은 가시광선과 중적외선 사이에 존재하는 빛으로 800에서 2500㎚(12,000∼4000㎝-1) 사이에 존재하고, 가시광선보다는 에너지가 낮고 중적외선보다는 에너지가 높다. 근적외선은 흡광도가 낮고 에너지가 중적외선보다 높기 때문에 투과도가 높아 시료의 두께에 큰 영향 없이 스펙트럼 측정이 가능하여, 과거 중적외선에서 사용된 시료들을 전처리 없이 분석하는 것이 가능하다. 바람직하게는, 본 발명에서는, 시료처리 및 온라인화가 매우 용이한 근적외선 분광법(Near-infrared(NIR) Spectroscopy)을 사용하여 여과공정을 거쳐 불순물이 제거된 여액을 실시간으로 분석하며, 분석된 결과값에 따라 재생 탱크에 공급하는 원료의 양과 비율을 실시간으로 제어하여 원하는 조성의 박리액을 얻는다. 이렇게 얻어진 재생 박리액은 다시 포토레지스트 박리 공정으로 투입된다.
근적외선 분광광도기를 이용하여, 공정에 사용되는 폐박리액 성분을 실시간으로 분석하기 위해서는 다양한 방법이 사용될 수 있으나, 바람직하게는, 재생한 박리액을 리쏘그라피 공정에 실시간으로 투입하고 동시에 시료의 안정적인 측정을 위하여, 온도조절이 되는 박리액 재생탱크에 클리퍼 셀을 설치하여 흡광도를 실시간으로 측정하고, 그 결과를 출력장치에 의하여 출력한다.
이와 같은 측정결과를 통해 얻어진 폐박리액의 구성 성분, 용해 포토레지스 트, 금속이온, 수분 등 각 성분의 함량을 미리 정해진 기준치 값과 대비하여 필요한 성분을 파악한 후 상기 필요한 성분을 재생탱크 내에 공급하여 폐박리액을 재생처리한 다음 이송펌프를 작동시켜 포토레지스트 박리 공정으로 이송한다.
본 발명의 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액 재생방법은 반도체 및 액정표시소자의 포토레지스트 공정에서 발생하는 폐박리액을 재생하는데 있어서 제거된 포토레지스트의 고분자를 최대한 제거하고 반복사용으로 누적되는 불순물 인자를 초기부터 제거함으로써, 적은 비용으로 포토레지스트 박리액을 높은 순도로 신뢰성 있게 재생할 수 있으며, 아울러 원자재의 절감효과까지 얻을 수 있다. 또한 생산 라인에서 혼입되는 다른 이 물질인 수분, 금속 이온 및 기타 이물질의 증가를 미연에 제거함으로써 재생의 반복을 극대화 할 수 있으며, 공정의 수율을 획기적으로 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 여과공정은 대부분 Wet Chemical에 적용이 가능한 분리막을 사용하고 전체적인 재생시스템에 맞게 공정라인을 구성함으로써 공정 효율을 극대화하고, 공정을 신속히 진행할 수 있을 뿐만 아니라, 철저한 품질 관리를 유지할 수 있다.
본 발명에서는 먼저 박리액이 박리에 참여한 매수(Sheet)를 기준으로 흡광도(UV spectrum)에 의해 수명을 파악함으로써 매수(Sheet)를 기준으로 한 수명 기 준점을 선정한다. 이렇게 선정된 수명 기준점에 따라 정해진 일정 매수를 처리하여 수명이 다한 것으로 판단되는 폐박리액을 여과장치 및 보조탱크로 이송한다. 이송된 폐박리액은 제거막을 통하여 불순물을 제거하며, 재생 탱크에 공급하는 원료의 양과 비율을 실시간으로 제어하여, 원하는 조성으로 박리액을 재생하여 다시 포토레지스트 박리공정으로 공급하는 시스템을 구성한다.
먼저, 폐박리액을 구성하고 있는 박리액 조성 성분, 용해된 포토레지스트, 금속이온, 수분 등 각 성분 함량을 정량적으로 분석하기 위해, 근적외선 분광광도기를 사용하여, 각각의 성분들에 대하여 농도의 변화에 따른 캘리브레이션 커브를 사전에 준비한다. 즉, 표준 포토레지스트 박리액의 농도를 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하여 작성한 캘리브레이션 커브와 측정된 폐박리액의 흡광도를 대조함에 의하여, 폐박리액의 각 성분 함량을 산출하고, 이와 같이하여 얻은 성분분석 결과를 기준값으로 마련한다.
본 발명의 세라믹 필터를 이용한 폐박리액 재생방법 역시 포토레지스트 박리공정 제어방법과 동일한 원리를 이용하는 것으로서, 먼저 폐박리액의 성분을 조정하기 위한 재생탱크 내의 폐박리액의 성분을 근적외선 분광기를 이용한 분석시스템을 이용하여 실시간 분석한다. 다음으로 분석된 폐박리액 성분을 각 성분의 기준값과 대비하여 보충이 필요한 성분을 파악하고, 그 결과에 따라 각각의 원료를 상기 재생탱크 내에 공급한다. 이와 같은 공정을 거쳐, 부족한 성분의 원료들이 보충되어 초기액과 같은 수준의 성능을 갖는 박리액이 재생되며, 재생된 박리액은 포토레지스트 박리 공정으로 투입된다.
이와 같은 근적외선 분광기를 이용한 분석시스템을 상기 성분 공급장치를 제어하는 제어기에 연결하여, 자동으로 부족 성분을 보충하도록 함으로써, 미리 설정된 조성의 박리액을 제조하도록 공정을 자동화할 수도 있다. 또, 이와 같은 공정의 자동화는 박리액의 재생 공정뿐만 아니라, 포토레지스트 박리공정 제어에도 적용될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 다음에 기술되는 바람직한 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 다음의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 여과장치와 근적외선 분광기를 이용한 분석시스템을 포함하는 폐박리액 재생시스템의 전체 구성도이다.
TFT-LCD 제조공정(1)에서 박리된 포토레지스트를 포함하는 폐박리액은 1차 저장탱크(11)로 이송되어, 폐박리액이 미리 정해진 양에 도달하면, 저압의 이송펌프(41)를 통하여 여과장치로 이송된다. 폐박리액은 일반적으로 TFT-LCD 제조공정에서 1개 이상의 포토레지스트 공정 중 발생하는 알루미늄, 구리, 또는 알루미늄 및 구리를 포함한다. 여과장치로 이송된 폐박리액은, 공정 중에 발생되거나 이송 중에 발생된 금속을 제거하기 위한 금속이온교환수지 컬럼(21)을 통과한 다음, 폐박리액에 포함된 소량의 수분을 제거하기 위한 제올라이트 컬럼(22)을 통과하며, 그 다음 에는 여액에 포함되어 있는 큰 덩어리의 고분자 찌꺼기를 1차적으로 제거하기 위해 포러스 필터(23)를 통과한 후 2차 저장탱크(12)에 저장된다. 2차 저장탱크의 여액이 일정량에 도달되면 오토 밸프(51)가 차단되어 세라믹 필터를 통과시키는 세라믹 공정이 작동하게 된다. 세라믹 공정은 마지막 여과 과정으로 폐박리액에 녹아있는 대부분의 고분자를 제거하기 위한 것이다. 세라믹 공정은 고압의 작업이기 때문에 써스 용접관에 의해 제작된다. 세라믹 공정에서 얻어진 여액은 제어밸브(52)를 통하여 3차 저장탱크(13)로 이송되고 나머지는 2차 저장탱크(12)로 순환된다. 순환과정에서 농축되거나 슬러지화된 찌꺼기는 2차 저장탱크(12)에서 드레인 되어 폐기 처리된다.
3차 저장탱크(13)로 이송된 여액은 근적외선 분광광도기(102)를 이용하여 실시간 분석된다. 시료의 온도가 분석결과에 영향을 미치므로, 근적외선 분광기의 측정에 앞서 여액이 표준시료와 동일한 온도로 측정될 수 있도록 3차 저장탱크(13)의 온도제어로 온도를 일정하게 유지한다. 근적외선 분광기의 클리퍼 셀(101)이 장착될 박리액 순환관은 유리관(51)으로 설치되어야 정확한 측정을 할 수 있다. 실시간으로 분석된 폐박리액의 성분은 각 성분의 기준값과 대비하여 보충이 필요한 성분을 파악하며, 그 결과 값을 근적외선 분광기(102)에서 출력하고 통신케이블(RS-232)를 이용하여 박리공정 제어를 담당하고 있는 제어기(103)로 결과 값을 전송한다. 결과 값에 따라 각각의 원료탱크(31),(32),(33)로부터 필요한 성분이 3차 저장탱크로 보내져 보충(보정)되며, 박리액 양의 부족분은 제어밸브를 통해 신액탱크(34)로부터 3차 저장탱크로 보내져 보충된다. 이와 같은 공정을 거쳐 초기 박리 액과 동일한 성분을 갖는 박리액으로 재생되며, 재생된 박리액은 이송펌프(44)에 의해 포토레지스트 박리 공정(1)으로 다시 투입되어 TFT-LCD 포토리쏘그라피 공정에서 박리액으로 사용된다. 상기 밸브 및 펌프들은 제어기(103)에 의해 자동으로 작동되며, 전체 공정을 자동화할 수 있다.
가스 크로마토그래피(
GC
)를 이용한 성분 보정방법
폐박리액의 성분을 보정하는 방법에는, 특히 가스 크로마토그래피(GC)를 이용한 보정방법을 이용할 수 있다. 가스 크로마토그래피에 의해 박리액의 주성분인 MEA, NMP 및 BDG의 성분에 대한 가스 크로마토그래피상의 검량선를 찾아서 상기 여과공정으로 얻어진 여액에 대해서 각 성분에 해당하는 성분의 그래프 면적을 토대로 하여 함량을 구하고, 신액과 동등한 재생액을 얻기 위해 원료 성분을 보정하고 아울러 필요에 따라 신액으로 용량을 보정한다.
아래 식 (1)은 가스 크로마토그래피상에서 BDG와 NMP의 메인 피크의 주성분을 다양한 변량을 통해 얻은 1차 함수이다. 식에서 X는 가스 크로마토그래피상 BDG와 NMP의 Peak 면적에 대한 
비율이고, Y는 실제 함량에 대한 
비율이다.
Y = 1.04X + 0.0168 -------- 식 (1)
아래 식 (2)는 가스 크로마토그래피상에서 BDG와 NMP을 1:1로 하여 하나의 성분으로 고정하여 이 두 성분의 합의 함량과 MEA의 함량을 기준하여 다양한 변량을 통하여 얻은 1차 함수이다. X는 가스 크로마토그래피상 BDG, NMP의 합과 MEA의 Peak 면적에 대한 
의 비율이고, Y는 실제 함량에 대한 
비율이다.
Y’ = 1.6889X’ + 0.007 -------- 식 (2)
식(1)과 식(2)를 이용하여 가스 크로마트그래피상에 얻어진 3개 성분의 peak 면적을 식에 대입하여 여액의 구성성분의 함량을 찾아 비교할 수 있다.
근적외선
분광기를 이용한 실시간 분석 및 재생 제어 방법
근적외선 분광기에 의해 박리액의 주성분인 MEA, NMP 및 BDG의 성분에 대한 검량선를 찾아서 상기 여과방법에 의해 얻어진 여액에 대해서 각 성분에 대하여 BDG 59~65%, NMP 29~35%, MEA 2~10%의 영역 안에 들어오게 조성물을 제조하여 근적외선 분광기로 측정하고, 이에 검량선을 찾아 프로그램화한다.
아래 식(3)은 BDG와 NMP 두 함량의 추세선에 대한 수식이다. 이런 과정에 맞게 조성물을 작성하고 R2의 값이 작으면 작을수록 함량의 오차범위가 최소화 되고, 두성분의 합의 오차가 적을수록 그 외의 성분의 함량 변화 오차를 최소화 할 수 있 다. 이렇게 얻어진 검량선에 대하여 미지의 시료가 클리퍼셀을 통과할 때 자동으로 실시간 모니터링이 가능하며, 해당 성분의 변화를 그래프를 통해 실시간으로 정확히 보여주게 된다.
Y = -0.0021X + 32.1 ( R 2 = 5.0 * 10 -6 ) -------- 식 (3)
[
실시예
]
이하 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 재료
LCD(Liquid Crystal Display)의 TFT(Thin Film Transistor) 회로 제작에서 게이트 공정을 거친 유리 기판위에 Mo/Ti로 이루어진 이종금속 합금을 300Å, 상부에 Cu층을 2,000Å으로 형성한 후, 포지티브 포토레지스트(AZ사, AZ GXR-601 46CP)를 도포 및 건조하여 포토리소그라피에 의해 패턴을 형성하고, 습식식각까지 완료한 상태의 시편을 준비하였다.
스트리퍼는 모노에탄올아민 : N-메틸피롤리돈 : 디에틸렌글리콜 모노부틸에 테르가 6:32:62로 이루어진 일반적인 조성으로 준비하였다. 금속막에 AZ GXR-601를 2㎛을 스핀코팅한 후, 접촉식 핫플레이트(Hot Plate)를 이용하여 100℃에서 60초 동안 프리베이킹을 수행한 후, 120℃에서 120초 동안 포스트베이킹을 한 후에 포토리스그라피 공정에 맞게 진행하여 폐스트리퍼를 확보하였다. 이 폐스트리퍼로 아래 2 내지 5의 여과공정을 실시하였다.
2. 금속이온의 제거
폐스트리퍼에 함유된 금속이온의 종류 및 농도를 측정하기 위하여 ICP-MS, ICP-AES를 통해 금속 이온의 함량을 측정하였으며, 금속이온교환수지를 선정하여 폐스트리퍼에서 측정된 금속이온을 제거하였다. 일반적으로 금속이온 제거용 이온교환수지는 대부분 수분을 40~60% 정도 함유하거나 dry이 된 상태로 사용이 가능한데, 폐스트리퍼 재생 과정중에는 수분이 추가로 유입되지 않아야하는 상태이므로, 수분이 존재하는 이온교환수지의 경우 수분을 제거하고 사용하여야 한다. 금속이온교환수지로는 Amberlite IR-120H™(롬엔하스사)를 사용하였으며, 컬럼 충진방법으로는 Wet Packing 방법을 사용하였다.
3. 수분 제거 및 평가
폐스트리퍼의 수분함량을 측정하기 위한 칼피숴(Karl-Fisher) 장비는 메트롬(Metrohm)사의 장비를 이용하였는데, 알코올류의 용제와 아민류의 용제가 존재할 경우 발생되는 측정 오차를 최소화하고, 1% 미만의 수분함량을 측정하기 위해 본 장비를 선택하였다. 실험방법은 샘플에 열을 가하여 증발되어지는 수분의 함량을 측정함으로써 존재하는 수분의 함량을 측정할 수 있다. 수분 함량은 신액을 기준으로 하여 폐박리액의 수분과 비교하였다.
폐박리액을 제올라이트 컬럼에 통과시켜 수분을 제거하였다. 제올라이트 처리 전과 후의 수분을 측정하여 비교한 결과를 다음 표 1에 나타내었다
4.
포러스
필터를 이용한 1차 고분자 제거 및 평가
폐스트리퍼에 함유되어 있는 0.1㎛ 이상의 고분자 찌꺼기를 제거하기 위하여 포어 사이즈 0.1㎛의 포러스 필터(Chiiso社)를 사용하였다. 포러스 필터를 통과한 여액과 폐액의 UV 흡광도를 비교하여 제거율을 비교 평가하였으며, 그 결과를 다음 표 2 및 도 2에 나타내었다.
◎ : 폐스트리퍼 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 5~10% 이상 제거
○ : 폐스트리퍼 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 2~5% 제거
× : 폐스트리퍼 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 2% 이하 제거
5. 세라믹 필터를 이용한 고분자 제거 및 평가
포러스 필터를 통과시킨 여액에 함유되어 있는 나머지 고분자 찌꺼기를 제거하기 위하여 세라믹 필터를 통과시켰다. 세라믹필터는 Membrox社 제품을 사용하였다. 세라믹 필터를 통과한 여액과 최초 폐액의 UV 흡광도를 비교하여 제거율을 비교 평가하였으며, 그 결과를 다음 표 3 및 도 3에 나타내었다.
◎ : 폐박리액 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 75% 이상 제거
○ : 폐박리액 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 50~75% 제거
△ : 폐박리액 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 25~50% 제거
× : 폐박리액 대비 UV 흡광도(Max. Abs.) 25% 이하 제거
6. 여액에 대한 보정
가스크로마토그라피 또는 근적외선 분광기에 의한 결과를 토대로 하여 수분 또는 포토레지스트 잔류량을 무시한 3가지 성분에 대한 함량을 파악하고, 여액의 80% 정도를 재사용하였으며, 각 성분의 원료 및 신액으로 20% 정도를 보충하여 스트리퍼 초기액 수준과 같은 정도의 고순도로 폐박리액을 재생하였다.
도 1은 본 발명의 여과장치와 근적외선 분광기를 이용한 분석시스템을 포함하는 폐박리액 재생시스템의 전체 구성도이다.
도 2는 포러스 필터를 통과한 여액과 폐액의 UV 흡광도를 비교하여 제거율을 비교 평가한 결과이다.
도 3은 세라믹 필터를 통과한 여액과 폐액의 UV 흡광도를 비교하여 제거율을 비교 평가한 결과이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : TFT-LCD 제조공정 11 : 1차 저장탱크
12 : 2차 저장탱크 13 : 3차 저장탱크
21 : 이온교환수지 컬럼 22: 제올라이트 컬럼
23 : 포러스 필터 102 : 근적외선 분광광도기
31, 32, 33 : 원료탱크 34 : 신액탱크
Claims (9)
- (a) 금속이온교환수지로 금속 이온을 제거하는 단계와;(b) 제올라이트로 미량의 수분을 제거하는 단계와;(c) 포러스 필터로 고분자 찌꺼기를 1차 제거하는 단계와;(d) 상기 포러스 필터를 거친 여액을 10~50㎚의 포어 사이즈를 갖는 세라믹 필터에 통과시켜 남은 고분자를 제거하는 단계로 이루어진 다단계 여과공정을 포함하는 폐박리액의 재생방법.
- 제1항에 있어서, 상기 여과공정을 거친 여액을 근적외선 분광기를 이용하여 성분 분석하는 공정; 및 상기 분석된 결과를 각 성분의 기준값과 비교하여 부족한 성분을 보충해주는 보정공정을 더 포함하는 폐박리액의 재생방법.
- 제2항에 있어서, 박리에 참여한 매수(Sheet)를 기준으로 설정된 수명 기준점에 의해 수명이 다한 것으로 판단되는 폐박리액이 상기 여과공정에 투입되는 것인 폐박리액의 재생방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 포러스 필터는 0.1~3㎛의 포어 사이즈를 갖는 폐박리액의 재생방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제올라이트는 분자체 3Å에서 4~12 메쉬 또는 분자체 5Å에서 4~12 메쉬인 폐박리액의 재생방법.
- 제2항 또는 제3항에 있어서,상기 성분 분석하는 공정은 여과공정을 거친 여액이 저장된 탱크 내에서 흐르는 튜브에 클리퍼 셀을 이용하여 흡광도를 실시간으로 측정하며,상기 보정공정은, 실시간으로 측정된 분석 결과 값을 제어장비와 상호 통신과정을 거쳐 각 성분의 신액 기준값과 비교하여 부족한 성분을 보충하는 것인 폐박리액의 재생방법.
- 폐박리액에 포함된 금속 이온을 제거하기 위한 이온교환수지 컬럼; 수분을 제거하기 위한 제올라이트 컬럼; 고분자 찌꺼기를 1차 제거하기 위한 포러스 필터; 및 남은 고분자의 제거를 위한 10~50㎚의 포어 사이즈를 갖는 세라믹 필터로 이루어진 폐박리액 여과장치를 포함하는 폐박리액 재생장치.
- 제7항에 있어서, 상기 포러스 필터는 0.1~3㎛의 포어 사이즈를 갖는 폐박리액 재생장치.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 제올라이트는 분자체 3Å에서 4~12 메쉬 또는 분자체 5Å에서 4~12 메쉬인 폐박리액 재생장치.
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