KR20110076887A - 높은 농도의 폴리올을 사용한 10 중량% 초과의 지방산/지방 비누 함량을 갖는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 안정한 세정 조성물 및 그의 방법 - Google Patents

높은 농도의 폴리올을 사용한 10 중량% 초과의 지방산/지방 비누 함량을 갖는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 안정한 세정 조성물 및 그의 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 액체 조성물 중 지방 아실 이세티오네이트 및 합성 보조계면활성제 전체의 40 중량% 이상의 농도인, 주요 계면활성제로서 10 중량% 이상의 유리 지방산 및/또는 지방산 비누를 갖는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 액체 세정제 조성물을 제공한다. 핵심은 10% 내지 60%의 글리세린 및/또는 소르비톨의 사용이며, 이는 상기와 같은 높은 지방산 및/또는 지방산 비누 함량을 갖는 생성물을 함유하는 조성물을 상당히 예측불가능하게 안정화시키는 것으로 나타났다.

Description

높은 농도의 폴리올을 사용한 10 중량% 초과의 지방산/지방 비누 함량을 갖는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 안정한 세정 조성물 및 그의 방법 {STABLE CLEANSING COMPOSITIONS CONTAINING FATTY ACYL ISETHIONATE SURFACTANT PRODUCTS HAVING MORE THAN 10 WT.% OF FATTY ACID/FATTY SOAP CONTENT USING HIGH LEVEL OF POLYOL AND METHODS THEREOF}
본 발명은, 개인 위생 피부 또는 모발 액체 세정 조성물 및 안정화 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 개인 피부 또는 모발 액체 세정 조성물 중 지방 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 다른 합성 보조계면활성제 전체의 50 중량% 이상의 농도인, 주 성분으로서의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 포함하는 상기와 같은 개인 위생 피부 또는 모발 액체 세정 조성물에 관한 것이다. 시판되는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물은 지방 아실 이세티오네이트 및 유리 지방산/지방산 비누의 혼합물을 포함한다. 본 발명은, 계면활성제 생성물 중 소정 범위 (약 10%에서 시작함)의 지방산/지방 비누를 가짐으로써, 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중 총 지방산이 항상 10 중량% 이상, 바람직하게는 15 중량% 이상으로 포함되는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물에 관한 것이다.
지방 아실 이세티오네이트 (예를 들어, 코코일 이세티오네이트) 계면활성제 "생성물"은 음이온성 아실 이세티오네이트 계면활성제 및 지방산/지방산 비누의 혼합물로서 정의된다. 이들은 거품이 잘 일고, 피부에 대해 온화하고, 우수한 피부연화 특성을 갖기 때문에, 개인 위생 피부 또는 모발 세정 제품에서, 특히 개인 위생 제품에서 매우 바람직하다. 전형적으로, 지방산 이세티오네이트 계면활성제 생성물은 이세티오네이트와의 C8 내지 C20의 탄소 사슬 길이를 갖는 지방산 클로라이드의 반응에 의해 또는 지방산의 에스테르화에 의해 제조된다. 지방 아실 이세티오네이트를 함유하는 전형적 계면활성제 생성물은, 이세티오네이트 염 이외에 전형적으로 5% 미만의, 약 40 내지 95 중량%의 산 이세티오네이트, 및 5 내지 50 중량%, 전형적으로는 10 내지 40 중량%의 유리 지방산, 및 미량 (2 중량% 미만)의 다른 불순물을 함유한다.
그러나, 액체 조성물, 즉 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물이 액체 조성물 중 지방 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 다른 합성 계면활성제 전체의 50 중량% 이상의 농도로 포함되는 주 성분으로서 사용되는 조성물에서의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물의 바로 사용의 문제점은, 물에서의 이들 화합물의 낮은 용해도이다. 이는, 높은 농도의 유리 지방산/지방 비누 (10 중량% 이상) 및/또는 장쇄 지방 아실 이세티오네이트 성분 (예를 들어, C14 이상)을 함유하는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물의 경우에 특히 그러하다. 지방 아실 이세티오네이트 성분은 불용성 계면활성제/지방산 결정을 형성하는 경향이 있고, 여기서 결정의 양은 이들 결정의 광범위한 용해 온도로 인해 저장 온도에 강하게 의존한다. 따라서 이는, 저온 및 승온에서 매우 농후하거나 매우 희박한 점조도(consistency)를 나타내는 불안정한 액체 세정제를 형성한다. 저온에서, 액체 조성물은 사용하기가 곤란한 반고체 겔이 된다. 승온에서, 액체 조성물은 생성물의 상 분리의 원인이 되는 수-희박(water-thin) 액체로 변한다.
따라서, 저온 및 승온 둘다에서 일관적인 점도를 갖는 조성물을 제공하고; 또한 일관적인 점도를 보장하는 조성 성분의 조작 방식을 달성하고, 지방 아실 이세티오네이트 생성물이, 이들의 유리 지방산/지방 비누 함량 또는 이들의 사슬 길이에 관계없이 액체 세정제 조성물에서 주요 계면활성제로서 용이하게 사용될 수 있는 것이 매우 유리할 것이다.
점도를 증가 또는 감소시키는 수백가지의 방식이 존재할 수 있으며, 일관적인 점도를 유지하는 것이 문제인 경우, 시작점을 알기 어렵기 때문에, 상기 문제를 해결하는 방법은 쉽게 명백하지 않았다. 예측불가능하게, 본 출원인들은 (높은 농도의 폴리올을 사용한) 안정한 특정 조성물 및 이러한 조성물의 제조 방법을 발견하였다.
본 출원인들은 본 발명에 이르러, 액체 조성물이 안정성을 보장하기에 충분히 높은 점도를 갖도록, 장쇄 지방산 및/또는 지방 아실 이세티오네이트 결정의 용해 온도에서 또는 그보다 높은 온도에서 점성인 계면활성제 액정을 형성함으로써, 높은 농도의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 액체 세정제에 대한 일정하지 않은 점도 및 물리적 불안정성의 문제가 해결될 수 있음을 발견하였고, 여기서 상기 안정성은 45℃에서 2주 저장 후에 가시적인 물리적 분리의 부재로 정의된다. 예측불가능하게, 본 출원인들은, 액체 조성물에서의 10 중량% 이상의 농도의 폴리올, 즉 글리세린 또는 소르비톨의 사용은 보다 일관적인 점도를 생성하고, 이는 유리 지방산 함량 또는 이세티오네이트의 사슬 길이에 상관없이, 지방 아실 이세티오네이트 생성물이 저온 및 승온에서 보다 일관적인 점도를 갖고 저장 안정성을 갖게 할 수 있음을 발견하였다. EP 1237534와 관련하여 하기에 기재되는 바와 같이, 이는 높은 농도의 글리세린이 다른 조성물에서 상 분리 및 불안정성을 일으켰다는 점에서 특히 예측불가능한 것이다.
아실 이세티오네이트 액체는 당업계에서 존재한다. 예를 들어, 리(Lee) 등의 미국 특허 제5,415,810호에는, 지방 아실 이세티오네이트 및 쯔비터이온성 계면활성제 (예를 들어, 코코아미도프로필 베타인)를 포함하는 조성물이 개시되어 있다. 이 참고문헌은 (10 내지 50%의 지방산을 포함하는) 본 발명의 지방 아실 이세티오네이트 생성물의 개시가 나타나 있지 않고, 사실상 이 참고문헌은 지방산의 사용을 교시하고 있지 않다.
브로디(Brody)등의 미국 특허 제5,739,365호 및 미국 특허 공보 제 2004/0224863호 둘다에는 지방산 이세티오네이트를 가용화시키는 데 도움을 주기 위한 암모늄 반대이온을 갖는 합성 계면활성제의 사용이 개시되어 있다.
그리니(Greene) 등의 미국 특허 제5,132,037호 (및 관련 미국 특허 제5,234,619호 및 미국 특허 제5,290,471호)에는, C8 내지 C22 아실 이세티오네이트, 합성물, 및 유리 지방산 (바람직하게는 C16 이상)을 갖는 조성물이 개시되어 있다. 여기에는, 높은 농도의 지방산 아실 이세티오네이트 생성물을 함유하는 액체와 관련된 고온 안정성 문제 또는 이러한 문제를 해결하기 위한 방법은 개시되어 있지 않은 것으로 보인다. 하기 표 3에서 나타낸 바와 같이, 모든 조성물이 45℃ 저장에 안정한 것은 아니고, 이러한 안정성을 달성하기 위해 요구되는 바는 예측불가능하다.
푸베이더(Puvvada)의 미국 특허 제5,952,286호 및 미국 특허 제6,077,816호 둘다에는 아실 이세티오네이트를 함유할 수 있고 가용성의 층상(lamellar) 상 유도 구조화제(structurant) (예를 들어, 분지형 지방산)을 포함하는 액체 세정 조성물이 개시되어 있다. 여기에는 높은 농도의 글리세롤 또는 임의의 결과적인 이점에 대해서는 어떠한 개시도 나타나 있지 않다.
높은 농도의 폴리올을 함유하는 액체 세정 조성물은 다양한 목적을 위해 당업계에 널리 공지되어 있다. 앤드류 제르젠스사(Andrew Jergens Company)의 US 5,716,919에는, 비이온성 계면활성제-함유 액체 세정제 중의 25 내지 80 중량% 농도의 폴리올의 사용이 세정제의 온화성, 세척 후의 미끄럽지 않고 깨끗한 감촉을 향상시킨다고 교시되어 있다. 유니레버(Unilever)의 EP 1029532에서는 액체 조성물의 수분 활성을 감소시키기 위해 높은 농도의 글리세롤 (30 내지 50 중량%)을 사용한 자가-보존 액체 세정 조성물을 청구하고 있다. 유니레버의 EP 1237534 특허에서는, 세정제 온화성을 위해 높은 글리세린 함량이 액체 세정제에서 요망된다. 그러나, 상기 특허에서는 높은 글리세린 함량이 술포숙신산 모노에스테르 계면활성제를 포함하는 액체 조성물을 불안정화시키는 것으로 나타났다 (제2면, 제5행 내지 9행). 높은 농도의 글리세린을 사용한 상기 특허의 액체 조성물을 안정화시키기 위해, 지방산 비누 및 아크릴레이트 공중합체의 조합이 요구되었다.
윌리암스(Williams) 등의 미국 특허 제6,429,177호에는, 조성물 중의 4 내지 20 중량%의 폴리올을 함유하는 분리형 다중상 개인 세척 조성물이 기재되어 있다. 상기 특허에는 액체 조성물을 불안정화시켜 2상 액체 세정제를 형성하기 위한 염과 함께 사용되는 폴리올이 개시되어 있다. 고온 안정화제로서의 글리세린의 사용은 완전히 예측불가능한 것이다.
본 출원인은 본 발명의 경우와 유사한 결정 개질제 시스템을 갖는 액체 조성물에 관한 3건의 출원을 2006년 12월에 출원하였다 (각각 챠우어(Tsaur)의 미국 출원 제11/613,666호; 미국 출원 제11/613,696호 및 동 제11/613,617호). 그러나, 이들 출원 중 어떠한 것에서도, 승온 (40℃ 이상)에서 지방 아실 이세티오네이트/지방산 결정의 용해에 따라 점성인 계면활성제 액정이 형성됨으로써 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물이 50% 이상의 계면활성제 시스템을 포함하는 경우 10 중량% 이상의 농도의 폴리올을 단독으로 사용할 수 있거나 또는 이것이 조성물에서 기능을 한다는 것; 또는 이것이 승온에서 액체를 안정화시키는 기능을 한다는 것은 전혀 교시되거나 암시되지 않았다.
본 출원인은 또한, 알킬아민옥시드, 알킬아미도아미드 또는 이들의 혼합물 및 제2 성분 (예를 들어, 탄화수소 오일, 암모늄 염)의 조합이 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물에 대한 승온 안정화 시스템을 형성한다는 관련 출원 제11/850,159호 (2007년 9월 5일자)를 출원한 바 있다. 본 발명의 글리세롤 안정화 시스템은 개시되지 않았다.
상기 참고문헌 중 어느 것도, 단독으로 또는 함께, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 포함하는 조성물, 또는 온도에 대해 덜 민감한 생성물 점도를 갖고 승온 저장 조건에서 안정한 조성물을 제공하기 위한 높은 농도의 폴리올의 사용을 교시하거나 암시하고 있지 않다.
일 실시양태에서, 본 발명은 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 보조계면활성제 전체의 50% 이상의 농도로 포함되는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 신규한 액체 세정 조성물에 관한 것이고, 상기 조성물은 높은 농도의 폴리올에 의해 안정화된다.
보다 구체적으로, 본 발명은,
(a) 액체 조성물 중 항목 (a)의 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제 전체의 50% 이상으로 포함되며, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중에 10 내지 50 중량%의 지방산 및/또는 지방 비누 및 35 내지 85 중량%의 지방 아실 이세티오네이트를 포함하는, 8 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 40 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물;
(b) 음이온성 ((a)의 지방 아실 이세티오네이트 제외), 양쪽성 및 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 그 양이 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제의 총량의 0 내지 50 중량%인, 0 내지 15 중량%의 보조계면활성제;
(c) 성분 (a)의 일부인 지방산 및 비누를 포함하는, 4 내지 20 중량%의 C8 내지 C20 선형 지방산, C8 내지 C20 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물; 및
(d) 10 내지 60 중량%의 폴리올 (예를 들어, 글리세린, 소르비톨 또는 이들의 혼합물)
을 포함하며,
여기서, 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 대 항목 (b)의 보조계면활성제의 비율은 10 대 0 내지 5 대 5의 범위이고; 주위 온도에서, 30℃ 내지 50℃의 용해 온도 (발명의 개시 부분에 기재된 광학 현미경 및 DSC 방법에 의해 측정됨)를 갖는 계면활성제 및/또는 지방산 결정을 함유하고; 25℃에서 0.01 s-1의 전단율에서 측정된 점도가 250 Pas 이상, 바람직하게는 350 Pas 이상이고; 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이, 0.01 s-1에서 측정시, 0.3 이상, 바람직하게는 0.4 이상이고; 45℃에서 2주 이상 동안 안정하고 (즉, 물리적으로 안정하고, 가시적으로 관찰될 수 있는 분할이 없음), 충분한 양의 (d)의 폴리올이 부재하는 경우에는, 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.3 미만이며 45℃에서 측정시 2주 미만 내에 상 분리를 나타내는,
폴리올 안정화된 액체 세정 조성물을 포함한다.
제2 실시양태에서, 본 발명은, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물, 보조계면활성제, 및 상기에 기재된 바와 같은 계면활성제 결정 개질제의 조합을 사용하는 상기와 같은 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
이하의 상세한 설명 및 첨부된 특허청구범위를 읽음으로써 상기한 측면 및 다른 측면, 특징 및 이점은 당업자에게 명백해질 것이다. 의심을 없애기 위해, 본 발명의 한 측면의 임의의 특징을 본 발명의 임의의 다른 측면에 이용할 수 있다. 이하의 상세한 설명에 주어진 예들은 본 발명을 명확히 하고자 한 것이며, 본 발명을 이들 예 자체로 제한하려는 의도는 아님을 인지한다. 실험예에서 또는 달리 언급된 경우 이외에는 본원에서 사용된 성분 또는 반응 조건의 양을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로서 이해하여야 한다. 유사하게, 달리 언급이 없는 한, 모든 백분율은 전체 조성물의 중량/중량 백분율이다. "x 내지 y"의 형태로 표현된 수치 범위는 x 및 y를 포함하는 것으로 이해하여야 한다. 특정 특징에 대하여 다수의 바람직한 범위들을 "x 내지 y"의 형태로 기재한 경우, 상이한 종점들을 조합한 모든 범위가 또한 고려된다는 것을 이해한다. 명세서 또는 특허청구범위에서 용어 "포함하는"이 사용된 경우, 구체적으로 언급되지 않은 임의의 용어, 단계 또는 특징을 배제함을 의도하는 것은 아니다. 달리 특정되지 않는 한 모든 온도는 섭씨 온도 (℃)이다. 모든 측정치는 달리 특정되지 않는 한 SI 단위이다. 인용된 모든 문헌은 (관련 부분에서) 본원에 참고로 도입된다.
이제, 본 발명을 단지 예로서 첨부된 도면을 참조로 하여 추가로 설명할 것이며, 여기서,
- 도 1은, 본 발명의 승온 안정화제, 즉 높은 농도의 폴리올 없이 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물만을 함유하는 액체 조성물 (표 3의 비교예 1A)의 점도 프로파일에 대한 온도 효과를 보여준다. 도면은 샘플이 저장 온도에 대해 매우 민감한 점도를 가짐을 보여준다. 25℃에서, 이는 0.01 s-1의 전단율에서 측정시 875 Pas의 점도 및 로션-유사 점조도를 갖는다. 40℃에서, 이는 0.01 s-1에서 단지 23 Pas의 점도를 갖는 수-희박 액체가 되었다. 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율은 0.023 (즉, 0.3 훨씬 미만)이고, 샘플은 1주 미만 내에 45℃ 저장 조건에서 상 분리를 보였다;
- 도 2는, 도 1에 나타낸 것과 동일한 농도의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하며, 또한 본 발명의 승온 안정화제, 즉 30 중량%의 글리세린을 함유하는 액체 조성물 (표 1의 실시예 1)의 점도 프로파일이다. 여기서, 40℃에서의 샘플은 25℃에서의 샘플보다 더 높은 점도를 가졌고, 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율은 1.61이었다. 샘플은 주위 온도 (20 내지 25℃) 및 45℃ 둘다에서 4주 초과 동안 안정하였다;
- 도 3a 및 3b는 비교예 1A 및 본 발명의 실시예 1의 DSC 추적이다. 이들 두가지 DSC (시차 주사 열량법) 추적은, 두 샘플 모두 30 내지 50℃ 범위의 용해 온도를 갖는 지방 아실 이세티오네이트/지방산 계면활성제 결정을 함유함을 보여준다. 도 3b (본 발명의 실시예)는 샘플이 40℃에서 보다 낮은 "혹(hump)"을 갖는다는 것을 보여준다. 이것은 승온에서 쉽게 용해되는 고체 결정보다는 폴리올의 존재로 인한 점성 계면활성제 결정의 형성의 기능이다. 보다 낮은 혹은 폴리올 사용시 조성물의 안정성이 보다 크다는 것을 나타낸다. 반대로, 도 3a의 조성물은 많은 점성 계면활성제 결정을 갖지 않을 것이고 (이는 보다 많은 고체 결정을 갖고, 이들은 쉽게 용해됨), 이들 조성물은 보다 덜 안정할 것이다.
본 발명은, 조성물 중, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물, 및 보조계면활성제 전체의 50 중량% 이상의 농도의 주요 계면활성제로서 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 포함하는 신규한 액체 세정 조성물에 관한 것이다. 조성물은, 출발 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물의 유리 지방산/지방 비누의 농도 (예를 들어, 본 발명에서 10 내지 50%) 또는 지방 아실 이세티오네이트의 사슬 길이 (전형적으로, 특히 저온 및 승온에서, 아실 이세티오네이트를 포함하는 조성물의 안정성 및 점도에 영향을 미치는 인자)에 상관없이 점성이고 매우 안정하다.
보다 구체적으로, 본 발명은,
(a) 액체 조성물 중 항목 (a)의 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제 전체의 50% 이상으로 포함되며, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중에 10 내지 50 중량%의 지방산 및/또는 지방 비누 및 35 내지 85 중량%의 지방 아실 이세티오네이트를 함유하는, 8 내지 50, 바람직하게는 10 내지 40 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물;
(b) 음이온성 ((a)의 지방 아실 이세티오네이트 제외), 양쪽성 및 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 그 양이 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제의 총량의 0 내지 50 중량%인, 0 내지 15 중량%의 보조계면활성제;
(c) 성분 (a)의 일부인 지방산 및 비누를 포함하는, 4 내지 20 중량%의 C8 내지 C20 선형 지방산, C8 내지 C20 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물; 및
(d) 10 내지 60 중량%의 폴리올 (예를 들어, 글리세린, 소르비톨 또는 이들의 혼합물)
을 포함하며,
여기서, 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 대 항목 (b)의 보조계면활성제의 비율은 10 대 0 내지 5 대 5의 범위이고; 주위 온도에서, 30℃ 내지 50℃의 용해 온도 (발명의 개시 부분에 기재된 광학 현미경 및 DSC 방법에 의해 측정됨)를 갖는 계면활성제 및/또는 지방산 결정을 함유하고; 25℃에서 0.01 s-1에서의 점도가 250 Pas 이상, 바람직하게는 350 Pas 이상이고; 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이, 0.01 s-1에서 측정시, 0.3 이상, 바람직하게는 0.4 이상이고; 45℃에서 2주 이상 동안 안정하고 (즉, 물리적으로 안정하고, 가시적으로 관찰될 수 있는 분할이 없음), 충분한 양의 (d)의 폴리올이 부재하는 경우에는, 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.3 미만이며 45℃에서 측정시 2주 미만 내에 상 분리를 나타내는,
액체 세정 조성물을 포함한다.
본 발명을 하기에서 보다 상세히 설명한다.
정의
본 발명의 목적상, 지방 아실 이세티오네이트 "생성물"은 (다른 성분 이외에) 순수한 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 뿐만 아니라 유리 지방산 및/또는 지방산 염 둘다를 포함한다.
지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물
본 발명의 조성물은, 계면활성제 생성물 중에 10 중량% 초과, 바람직하게는 15 중량% 초과의 유리 지방산/지방 비누를 함유하는 8 내지 50 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 포함한다.
지방 아실 이세티오네이트 계면활성제는 전형적으로, 이세티오네이트 염, 예컨대 알칼리 금속 이세티오네이트 및 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖고 20 그램 (g) 미만의 요오드가 (불포화도 측정치)를 갖는 지방족 지방산의 반응, 예를 들어
Figure pct00001
(여기서, R1은 2 내지 4개의 탄소를 함유하는 지방족 탄화수소 라디칼이고; M은 알칼리 금속 양이온 또는 금속 이온 (예를 들어, 나트륨, 마그네슘, 칼륨, 리튬), 암모늄 또는 치환된 암모늄 양이온 또는 다른 반대이온이고; R은 7 내지 24, 바람직하게는 8 내지 22개의 탄소를 갖는 지방족 탄화수소 라디칼이다.)
에 의해 제조된다.
사용되는 가공 조건에 따라, 생성된 지방 아실 이세티오네이트 생성물은, 이세티오네이트 염 이외에 전형적으로 5 중량% 미만으로 존재하는 45 내지 95 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 및 50 내지 약 0 중량%, 전형적으로 40 내지 5 중량%의 유리 지방산, 및 미량 (2 중량% 미만)의 다른 불순물의 혼합물일 수 있다. 일반적으로, 시판되는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제의 제조에서는 지방족 지방산의 혼합물이 사용되고; 생성된 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 (예를 들어, 알칼리 금속 이세티오네이트 및 지방족 지방산의 반응으로부터 얻어짐)는 (지방 아실 이세티오네이트 반응 생성물을 기준으로 하여) 14개 이상의 탄소 원자를 갖는 지방 아실기 20 중량% 이상 및 14개 이상의 탄소 원자를 갖는 지방산 16 중량% 이상을 갖는다. 이들은 주위 온도에 물에서 불용성인 계면활성제 결정을 형성한다.
이들 지방 아실 이세티오네이트/지방산 결정은, 하기에 기재되는 시차 주사 열량법 (DSC) 방법을 이용하여 6.0 내지 7.5 범위의 pH를 갖는 액체 중의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물만을 함유하는 수용액 (표 3의 비교예 1A)의 결정 전이 온도를 측정함으로써 도 3a에 나타낸 바와 같이 30℃ 내지 45℃의 용해 온도를 갖는다. 이들 지방 아실 이세티오네이트/지방산 결정의 존재로 인하여, 액체 조성물 중에 주요 성분 (계면활성제 시스템의 50% 이상)으로서의 이들 시판용 지방산 이세티오네이트 생성물을 함유하는 액체는 실온 또는 그 미만의 온도에서 매우 높은 점도를 갖는다. 그러나, 40℃ 이상에서, 액체는 도 1에 나타낸 바와 같이 이들 계면활성제 결정의 용해로 인하여 수-희박 액체로 변한다. 이는 승온 (40℃ 이상)에서 생성물 비일관성 및 저장 불안정성을 일으킨다.
본 발명의 핵심적 측면은, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물-함유 액체 세정제의 극단적인 비일관성 및 불용성 지방 이세티오네이트/지방산 결정의 용해로 인한 상승된 저장 온도 (40℃ 이상)에서의 그의 불안정성이, 높은 농도의 폴리올을 사용하여 생성된 액체 조성물이 상승된 저장 온도 (40℃ 이상)에서 점성인 계면활성제 액정을 형성함으로써 그의 일관성 및 그의 안정성을 유지할 수 있도록 함으로써 해결될 수 있다는 것이다.
이제 일관적으로 사용될 수 있는 10 중량% 이상의 지방산/지방 비누를 갖는 특히 바람직한 지방 아실 이세티오네이트 생성물은, DEFI (지방 이세티오네이트의 직접 에스테르화(Direct Esterification of Fatty Isethionate)) 플레이크 및 개인 세정제 적용을 위한 DEFI로부터 제조된 합성 세제 누들(noodle)을 포함한다. DEFI 플레이크는 전형적으로 약 65 내지 80 중량%의 나트륨 지방 아실 이세티오네이트 및 15 내지 30 중량%의 8 내지 20개, 바람직하게는 8 내지 18개의 탄소를 갖는유리 선형 지방산을 함유한다. 생성된 지방 아실 이세티오네이트의 지방 아실기의 65 중량% 초과는 12 내지 18개의 탄소 원자를 갖는다. 도브(Dove)® 세정 바 누들은 상기 기재된 DEFI 플레이크, 및 약 30 내지 60 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 및 30 내지 55 중량%의 지방산 및 지방 비누를 함유하는 장쇄 (주로 C16 및 C18) 지방산 및 지방 비누의 혼합물이다. 본 발명에서 사용될 수 있는 다른 시판용 지방 아실 이세티오네이트의 예는, 클라리언트(Clariant)로부터의 호스타폰(Hostapon)® 계면활성제, 예컨대 호스타폰® SCI65C; 조르다폰(Jordapon)® CI65; 및 용간 데일리 케미칼사(Yongan Daily Chemical Co.)로부터의 나트륨 코코일 이세티오네이트, 예컨대 YA-SCI-75® 또는 YA-SCI-65®이다.
상기한 바와 같이, 이들 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물은 전형적으로 개인용 액체 조성물의 제조에 사용되지 않았으며 (특히 지방 아실 이세티오네이트 생성물이 계면활성제 시스템의 50% 이상으로 포함되는 것들), 이는 이들이 쉽게 고체 결정을 형성하고 (단독으로 및/또는 보조계면활성제와 함께 사용하는 경우), 결과적으로 주위 온도 및 승온 둘다에서 일관적인 점도를 갖는 안정한 액체를 형성하는 것을 매우 어렵게 만들기 때문이다.
본 발명의 액체 세정제 조성물에 사용되는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물의 양은 액체 조성물의 8 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 40 중량%의 범위일 수 있다. 바람직한 농도는 본 발명의 액체 세정제 중의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 다른 합성 보조계면활성제의 총량에 따라 달라진다. 사용량은 또한 계면활성제 시스템의 총량, 즉 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 하기하는 합성 보조계면활성제의 합계량의 50 내지 100 중량%를 차지하여야 한다.
합성 보조계면활성제
본 발명의 제2 성분은 하기하는 바와 같은 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택된 계면활성제이다. 이러한 합성 보조계면활성제는 상기한 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 결정을 부분적으로 가용화시키는 것으로 여겨진다. 본 발명에서 사용되는 합성 보조계면활성제의 양은 액체 조성물 중 0 내지 15 중량%의 범위일 수 있다. 또한, 액체 조성물 중의 보조계면활성제의 양은 액체 세정제 조성물의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물과 합성 보조계면활성제의 총 합계 중량의 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%여야 한다.
음이온성 계면활성제는, 예를 들어 지방족 술포네이트, 예컨대 1급 알칸 (예를 들어, C8-C22) 술포네이트, 1급 알칸 (예를 들어, C8-C22) 디술포네이트, C8-C22 알켄 술포네이트, C8-C22 히드록시알칸 술포네이트 또는 알킬 글리세릴 에테르 술포네이트 (AGS); 또는 방향족 술포네이트, 예컨대 알킬 벤젠 술포네이트일 수 있다.
음이온성 계면활성제는 또한 알킬 술페이트 (예를 들어, C12-C18 알킬 술페이트) 또는 알킬 에테르 술페이트 (알킬 글리세릴 에테르 술페이트 포함)일 수 있다. 알킬 에테르 술페이트는 하기 화학식을 갖는 것들을 포함한다:
Figure pct00002
상기 식에서, R은 8 내지 18개의 탄소, 바람직하게는 12 내지 18개의 탄소를 갖는 알킬 또는 알케닐이고, n은 적어도 0.5 초과, 바람직하게는 2 내지 3의 평균치를 갖고; M은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 치환된 암모늄 등의 가용화 양이온이다. 암모늄 및 나트륨 라우릴 에테르 술페이트가 바람직하다.
음이온성 계면활성제는 또한 알킬 술포숙시네이트 (모노- 및 디알킬 포함, 예를 들어 C6-C22 술포숙시네이트); 알킬 및 아실 타우레이트, 알킬 및 아실 사르코시네이트, 알킬 및 아실 글리시네이트, 알킬 술포아세테이트, C8-C22 알킬 포스페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 알콕실 알킬 포스페이트 에스테르, 아실 락테이트, C8-C22 모노알킬 숙시네이트 및 말레에이트, 및 분지형 아실 이세티오네이트일 수 있다.
음이온성 계면활성제는 또한 10 중량% 미만의 지방산 농도를 갖는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물, 예컨대 8 중량% 미만의 지방산을 갖는 Na 코코일 이세티오네이트인 조르다폰 CI일 수 있다.
또 다른 부류의 음이온성 계면활성제는 하기와 같은 카르복실레이트이다:
Figure pct00003
상기 식에서, R은 C8 내지 C20 알킬이고; n은 1 내지 20이고; M은 상기에 정의한 바와 같다.
사용될 수 있는 또 다른 카르복실레이트는 아미도 알킬 폴리펩티드 카르복실레이트, 예를 들어 몬테인(Monteine) LCQ(R) (세픽(Seppic))이다.
쯔비터이온성 계면활성제의 예로는, 지방족 4급 암모늄, 포스포늄 및 술포늄 화합물의 유도체로서 폭넓게 설명될 수 있는 것들을 들 수 있으며, 여기서 지방족 라디칼은 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 지방족 치환기 중 하나는 약 8 내지 약 18개의 탄소 원자를 함유하고, 하나는 음이온성 기, 예를 들어 카르복시, 술포네이트, 술페이트, 포스페이트, 또는 포스포네이트를 함유한다. 이들 화합물의 화학식은 하기와 같다:
Figure pct00004
상기 식에서, R2는 약 8 내지 약 18개의 탄소 원자, 0 내지 약 10개의 에틸렌 옥시드 잔기 및 0 내지 약 1개의 글리세릴 잔기를 갖는 알킬, 알케닐, 또는 히드록시알킬 라디칼이고; Y는 질소, 인 및 황 원자로 이루어진 군으로부터 선택되고; R3은 약 1 내지 약 3개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 또는 모노히드록시알킬 기이고; X는 Y가 황 원자인 경우에는 1이고, Y가 질소 또는 인 원자인 경우에는 2이고; R4는 약 1 내지 약 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 또는 히드록시알킬렌이고; Z는 카르복실레이트, 술포네이트, 술페이트, 포스포네이트 및 포스페이트 기로 이루어진 군으로부터 선택된 라디칼이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 양쪽성 세제는 하나 이상의 산 기를 포함한다. 이는 카르복실산 또는 술폰산 기일 수 있다. 이들은 4급 질소를 포함하고, 따라서 4급 아미도산이다. 이들은 일반적으로 7 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알케닐 기를 포함하여야 한다. 이들은 통상적으로 하기와 같은 전체적 구조식에 따른다:
Figure pct00005
상기 식에서, R1은 7 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알케닐이고; R2 및 R3은 각각 독립적으로 1 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 알킬, 히드록시알킬 또는 카르복시알킬이고; n은 2 내지 4이고; m은 0 내지 1이고; X는 히드록실로 임의로 치환된 1 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌이고; Y는 -CO2- 또는 -SO3-이다.
암포아세테이트 및 디암포아세테이트도 사용될 수 있는 가능한 쯔비터이온성 및/또는 양쪽성 화합물에 포함되도록 의도된다.
사용될 수 있는 비이온성 계면활성제는 특히 소수성 기 및 반응성 수소 원자를 갖는 화합물, 예를 들어 지방족 알콜, 산, 아미드 또는 알킬 페놀과, 알킬렌 옥시드, 특히 에틸렌 옥시드 단독 또는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드와의 반응 생성물을 포함한다. 구체적인 비이온성 세제 화합물은 알킬 (C6-C22) 페놀-에틸렌 옥시드 축합물, 지방족 (C8-C18) 1급 또는 2급 직쇄 또는 분지쇄 알콜과 에틸렌 옥시드와의 축합 생성물, 및 프로필렌 옥시드 및 에틸렌디아민의 반응 생성물과 에틸렌 옥시드의 축합에 의해 제조된 생성물이다. 다른 소위 비이온성 세제 화합물은 장쇄 3급 아민 옥시드, 장쇄 3급 포스핀 옥시드 및 디알킬 술폭시드를 포함한다.
비이온성 계면활성제는 당 아미드, 예컨대 폴리사카라이드 아미드일 수도 있다. 구체적으로, 상기 계면활성제는 본원에 참고로 도입된 오(Au) 등의 미국 특허 제5,389,279호에 기재된 락토비온아미드 중 하나일 수 있거나, 또는 본원에 참고로 도입된 켈켄버그(Kelkenberg)의 특허 제5,009,814호에 기재된 당 아미드 중 하나일 수 있다.
사용될 수 있는 다른 계면활성제는, 패런 주니어(Parran Jr.)의 미국 특허 제3,723,325호에 기재되어 있고, 레나도(Llenado)의 미국 특허 제4,565,647호에 개시된 알킬 폴리사카라이드 비이온성 계면활성제도 사용될 수 있으며, 상기 특허 둘다 또한 본원에 참고로 도입된다.
바람직한 알킬 폴리사카라이드는 하기 화학식의 알킬폴리글리코시드이다:
Figure pct00006
상기 식에서, R2는 알킬, 알킬페닐, 히드록시알킬, 히드록시알킬페닐 및 이들의 혼합물 (여기서, 알킬기는 약 10 내지 약 18개, 바람직하게는 약 12 내지 약 14개의 탄소 원자를 함유함)로 이루어진 군으로부터 선택되고; n은 0 내지 3, 바람직하게는 2이고; t는 0 내지 약 10, 바람직하게는 0이고; x는 1.3 내지 약 10, 바람직하게는 1.3 내지 약 2.7이다. 글리코실은 바람직하게는 글루코스로부터 유도된다. 이들 화합물을 제조하기 위해서는, 알콜 또는 알킬폴리에톡시 알콜을 먼저 형성한 후, 글루코스 또는 글루코스의 공급원과 반응시켜 글루코시드 (1번 위치에서 결합)를 형성한다. 이어서, 추가의 글리코실 단위가 그의 1번 위치와 이전의 글리코실 단위 2번, 3번, 4번 및/또는 6번 위치, 바람직하게는 주로 2번 위치 사이에서 결합될 수 있다.
사용될 수 있는 다른 계면활성제는, 패런 주니어의 미국 특허 제3,723,325호 및 문헌 ["Surface Active Agents and Detergents" (Vol. I & II), Schwartz, Perry & Berch]에 기재되어 있으며, 이들 문헌 둘다 또한 본원에 참고로 도입된다.
본 발명은, 성분 (a)의 일부인 지방산 및 비누를 포함하는, 4 내지 20 중량%의 C8 내지 C20 선형 지방산, C8 내지 C20 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물의 사용을 요구한다.
이러한 요건은, 본 발명의 액체 조성물의 고온 안정성을 달성하기 위해 성분 (a)의 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중의 지방산 이외의 여분의 선형 지방산을 첨가할 수 있음을 분명히 하도록 의도된 것이다. 상기한 바와 같이, 지방산/지방 비누의 총량 및 그의 지방 사슬 길이 분포는 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물이 제조되는 방식에 따라 달라진다. 하기하는 바와 같은 승온 안정화제 이외에도, 본 발명의 액체 조성물의 안정성은 또한 액체 조성물 중의 이들 지방산/지방 비누의 양 및 조성에 따라 달라진다. 낮은 농도의 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 또는 낮은 농도의 지방산/지방 비누를 갖는 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물이 사용되는 일부 액체 조성물에서는, 승온 안정성을 달성하기 위해 여분의 지방산, 특히 라우르산을 첨가할 수 있다. 따라서, 성분 (a)에서의 선형 지방산, 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물 (그 성분이 지방 아실 이세티오네이트 생성물의 일부가 되는 경우)과 함께 성분 (c)에서의 이들의 총 합계량은 4% 이상이다.
따라서, 예를 들어, 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 (a) 중의 선형 지방산/지방산 비누의 양이 단지 3% 선형 지방산/지방산 비누를 갖는 세정 조성물을 제공하기에 충분한 선형 지방산/지방산 비누를 갖는 경우, 성분 (c)의 최소 4%는 1% 이상의 추가의 선형 지방산/지방산 비누 (즉, (a)의 생성물로부터의 3% 및 추가적인 1%)가 첨가되어 세정 조성물 중의 4% 최소치를 이루며 이것이 (c)에 의해 요구된다는 것을 분명히 하는 것이다.
승온 안정화제
본 발명의 또 다른 필수 성분은 승온 안정화제이다. 사용되는 안정화제는 글리세린 및/또는 소르비톨이다. 안정화제(들)은 본 발명의 액체 조성물에서 10 중량% 이상의 농도로 사용된다. 상기한 바와 같이, 높은 농도 (50 중량% 이상)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 액체 세정제는 전형적으로 (단독으로 또는 보조계면활성제와 함께 사용하는 경우) 주위 온도에 고체 결정을 함유하고, 결과적으로 주위 온도 및 승온 둘다에서 일관적인 점도를 갖는 안정한 액체를 형성하는 것을 어렵게 한다. 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 안정화 폴리올을 함유하지 않는 액체 조성물은 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 지나치게 낮거나; 또는 저장 동안 액체를 안정화시키기에 충분한 점도를 갖지 않는다.
지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물-함유 액체 세정제의 극단적인 비일관성 및 상승된 저장 온도 (40℃ 이상)에서의 그의 불안정성 (출원인들은 이를 불용성 지방 이세티오네이트/지방산 결정의 용해로 인한 것이라고 여김)이, 높은 농도의 폴리올을 사용하여 생성된 액체 조성물이 그의 일관성 및 그의 안정성을 유지할 수 있도록 (즉, 상승된 저장 온도인 40℃ 이상에서 점성인 계면활성제 액정을 형성함으로써) 함으로써 해결될 수 있다는 것은 예상치 못한 것이며 또한 예측불가능한 것이었다. 이론에 의해 국한되는 것을 바라지 않지만, 높은 농도의 폴리올이, 용해 온도 초과의 온도에서 지방 아실 이세티오네이트/지방산 결정이 용해됨에 따라 본 발명의 액체 조성물의 계면활성제 혼합물의 패킹을 변화시켜 낮은 점도의 계면활성제 미셀 대신에 점성인 계면활성제 액정을 형성하는 것으로 여겨진다. 이러한 방식으로, 액체는 높은 점도를 유지하고 그의 물리적 안정성을 유지할 수 있다.
본 발명에서, 승온 안정화제, 즉 글리세린 및/또는 소르비톨의 총량은 액체 조성물의 10 내지 60 중량%일 수 있다. 본 발명의 액체 조성물에서 요구되는 폴리올의 바람직한 농도는 25℃ 및 40℃ 둘다에서 하기하는 점도 방법을 이용하여 다양한 양의 승온 안정화제를 함유하는 본 발명의 액체 세정제 조성물의 점도를 측정함으로써 결정될 수 있다. 0.01 s-1의 전단율에서 측정된 점도는 25℃에서 250 Pas, 바람직하게는 350 Pas 이상이어야 하고; 0.01 s-1에서 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율은 0.3, 바람직하게는 0.4 이상이어야 한다. 폴리올 안정화 시스템의 부재 하에서는 (즉, 10% 이하의 폴리올이 존재하는 경우에는), 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.3 미만이거나, 25℃에서의 점도 (0.01 s-1에서 측정)가 250 Pas 미만임이 주목되어야 한다.
상기한 점도 기준을 충족시키는 것 이외에, 상기한 바와 같이 10 내지 60%의 폴리올을 함유하는 액체 조성물은 45℃에서 2주 초과 동안 안정하다. 본 발명의 액체 세정제 조성물의 물리적 안정성을 제공하는 것 이외에, 폴리올은 또한 고온 저장 조건에서 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제의 화학적 안정성을 개선시킬 수 있다. 높은 농도, 특히 25 중량% 이상의 폴리올로, 고온 저장 조건에서 액체 조성물 중의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제의 가수분해가 액체 조성물의 수분 활성의 감소로 인해 감소될 수 있다. 따라서, 25% 이상의 폴리올이 바람직한 실시양태이다.
수용성/수 분산성 중합체
수용성/수 분산성 중합체는 본 발명의 액체 조성물에 포함되는 것이 바람직한 임의의 성분이다. 수용성 또는 수 분산성 중합체는 분자량이 100,000 돌턴보다 큰 양이온성, 음이온성, 양쪽성 또는 비이온성 중합체일 수 있다. 이들 중합체는 사용시 및 사용후의 피부 감각적 느낌을 증진시키고, 비누거품의 크림성 및 비누거품 안정성을 증진시키며, 액체 세정제 조성물의 점도를 증가시키는 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 유용한 수용성 또는 수 분산성 중합체의 예로는, 탄수화물 검, 예컨대 셀룰로스 검, 미소결정질 셀룰로스, 셀룰로스 겔, 히드록시에틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 나트륨 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시메틸 또는 카르복시메틸 셀룰로스, 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 구아 검, 카라야 검, 트라가칸트 검, 아라비아 검, 아카시아 검, 한천 검, 크산탄 검 및 이들의 혼합물; 젤라틴화 온도가 30 내지 85℃인 개질된 전분 및 개질되지 않은 전분 과립 및 예비젤라틴화된 저온 수용성 전분; 폴리아크릴레이트; 카르보폴; 알칼리성 수용성 에멀젼 중합체, 예컨대 아컬린(Aculyn) 28, 아컬린 22 또는 카르보폴 아쿠아(Aqua) SF1; 양이온성 중합체, 예컨대 롱푸랑(Rhone Poulenc)에서 상표명 재규어(Jaguar) C13S, 재규어 C14S, 재규어 C17 또는 재규어 C16으로 시판되는 양이온성 구아를 비롯한 개질된 폴리사카라이드; 양이온성 개질된 셀룰로스, 예컨대 애머콜(Amerchol)에서 시판되는 유캐어 폴리머(UCARE Polymer) JR30 또는 JR40; 허큘레스(Hercules)에서 시판되는 N-한스(N-Hance) 3000, N-한스 3196, N-한스 GPX 215 또는 N-한스 GPX 196; 합성 양이온성 중합체, 예컨대 날코(Nalco)에서 시판되는 메르쿼트(MerQuat) 100, 메르쿼트 280, 메르쿼트 281 및 메르쿼트 550; 양이온성 전분, 예를 들어 스탈리 인코포레이티드(Staley Inc.)에서 제조하는 스타록(StaLok)(R) 100, 200, 300 및 400; 헨켈, 인코포레이티드(Henkel, Inc.)에서 시판되는 갈락타솔(Galactasol) 800 시리즈의 구아 검을 기재로 하는 양이온성 갈락토만난; 쿠아드로소프트(Quadrosoft) Um-200; 및 폴리쿼터늄(Polyquaternium)-24가 포함된다.
겔 형성 중합체, 예컨대 개질 또는 비-개질 전분 과립, 크산탄 검, 카르보폴, 알칼리-가용성 에멀젼 중합체 및 양이온성 구아 검, 예컨대 재규어 C13S, 및 양이온성 개질 셀룰로스, 예컨대 유캐어 폴리머 JR 30 또는 JR 40이 본 발명에서 특히 바람직하다.
본 발명의 액체 세정 조성물은 또한 0 내지 40 중량%의 유익제를 포함할 수 있다.
한 부류의 성분은 예를 들어 피부를 보습하고 강화하는 데 사용되는 영양 성분이다. 이들은,
a) 비타민, 예컨대 비타민 A 및 E, 및 비타민 알킬 에스테르, 예컨대 비타민 C 알킬 에스테르;
b) 지질, 예컨대 콜레스테롤, 콜레스테롤 에스테르, 라놀린, 크림, 수크로스 에스테르 및 슈도-세라미드;
c) 리포좀 형성 물질, 예컨대 인지질, 및 2개의 장쇄 탄화수소쇄를 갖는 적합한 양색성(amphophilic) 분자;
d) 필수 지방산, 폴리 불포화 지방산 및 이들 물질의 공급원;
e) 불포화 지방산의 트리글리세리드, 예컨대 해바라기유, 앵초유, 아보카도유, 아몬드유;
f) 포화 및 불포화 지방산의 혼합물로부터 형성된 식물성 버터, 예컨대 쉐어(Shea) 버터;
g) 무기물, 예컨대 아연, 마그네슘 및 철의 공급원
을 포함한다.
두번째 유형의 피부 유익제는 피부에 보습감을 제공하는 데 사용되는 피부 컨디셔너(conditioner)이다. 적합한 피부 컨디셔너는,
a) 실리콘 오일, 검 및 이들의 개질물, 예컨대 선형 및 시클릭 폴리디메틸실록산, 아미노, 알킬 및 알킬 아릴 실리콘 오일;
b) 탄화수소, 예컨대 액상 파라핀, 광유(petrolatum), 바셀린(Vaseline), 미소결정질 왁스, 세레신, 스쿠알렌, 프리스탄, 파라핀 왁스 및 미네랄 오일;
c) 컨디셔닝 단백질, 예컨대 우유 단백질, 실크 단백질 및 글루텐;
d) 쿠아트리소프트(Quatrisoft) LM-200, 폴리쿼터늄-24, 메르쿼트 플러스(Merquat Plus) 3330-폴리쿼터늄 30; 및 재규어®형 컨디셔너를 포함하는 사용될 수 있는 컨디셔너로서의 양이온성 중합체;
e) 피부연화제, 예컨대 장쇄 지방산의 에스테르, 예컨대 이소프로필 팔미테이트 및 세틸 락테이트
를 포함한다.
세번째 유형의 유익제는 딥 클린징(deep cleansing)제이다. 본원에서 이들은 세정 직후에 청정감을 증가시키거나 불완전한 세정과 관련된 피부 문제점에 지속적인 효과를 제공할 수 있는 성분으로서 정의된다. 딥 클린징제는,
a) 항미생물제, 예컨대 2-히드록시-4,2',4'-트리클로로디페닐에테르 (DP300) 2,6-디메틸-4-히드록시클로로벤젠 (PCMX), 3,4,4'-트리클로로카르바닐리드 (TCC), 3-트리플루오로메틸-4,4'-디클로로카르바닐리드 (TFC), 벤조일 퍼옥시드, 아연 염, 티 트리(tea tree) 오일,
b) 항-여드름 작용제, 예컨대 살리실산, 락트산, 글리콜산 및 시트르산, 및 벤조일 퍼옥시드 (또한 항미생물제),
c) 피지 억제제, 개질제, 예컨대 실리카, 이산화티타늄, 유분 흡수제, 예컨대 마이크로 스폰지를 비롯한 유분 조절제;
d) 탄닌, 아연 및 알루미늄 염, 식물 추출물, 예컨대 녹차로부터의 식물 추출물 및 위치-헤이즐(Witch-hazel) (햄마일레스(Hammailes))를 비롯한 수렴제
e) 스크럽 및 박리용 입자, 예컨대 폴리에틸렌 구체, 응집 실리카, 당, 그라운드 피트(ground pit), 종자, 및 호두, 복숭아, 아보카도 및 귀리 등으로부터의 껍질, 소금;
f) 냉각제, 예컨대 메탄올 및 그의 다양한 유도체 및 저급 알콜;
g) 과일 및 허브 추출물,
h) 피부 진정제, 예컨대 알로에 베라,
i) 정유(essential oil), 예컨대 멘타, 자스민, 캄포르, 화이트 세더, 비터 오렌지 껍질, 호밀, 테레빈유, 계피, 베르가모트, 시트러스 운쉬(citrus unshiu), 창포, 소나무, 라벤더, 월계수, 정향, 히바, 유칼립투스, 레몬, 취란화속 식물, 백리향, 박하, 장미, 샐비어, 멘톨, 시네올, 수게놀, 시트랄, 시트로넬, 보르네올, 리날로올, 제라노일, 달맞이꽃, 캄포르, 티몰, 스피란톨, 페넨, 리모넨 및 테르페노이드 오일
을 포함한다.
사용될 수 있는 다른 유익제는 노화방지 화합물, 선스크린 및 라이트닝(lightening)제를 포함한다.
본 발명의 최종 액체 세정제 조성물은, 하기하는 점도 측정 방법에 따라 25℃에서 레오메트릭 사이언티픽 SR5 레올미터(Rheometric Scientific SR5 Rheolmeter)에 의해 0.01 rps에서 측정시 250 Pas 초과, 바람직하게는 350 Pas 초과의 점도; 및; 4.0 내지 8.0, 바람직하게는 4.5 내지 7.5의 pH를 가져야 한다. 주위 온도에서, 조성물은 30℃ 내지 50℃의 용해 온도를 갖는 계면활성제/지방산 결정을 함유한다. 본 발명의 액체 조성물 중의 계면활성제/지방산 결정의 존재는 광학 현미경 또는 DSC 측정에 의해 확인할 수 있다. 조성물은 또한 실온 및 45℃에서 2주 이상 동안 물리적으로 상 안정성을 가져야 한다.
기타 임의의 성분
추가로, 본 발명의 조성물은 하기와 같은 0 내지 10 중량%의 임의의 성분을 포함할 수 있다:
향료; 0.01 내지 1%, 바람직하게는 0.01 내지 0.05% 양의 격리제, 예컨대 테트라 나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트 (EDTA), EHDP 또는 혼합물; 및 착색제, 불투명화제 및 진주광택제, 예컨대 스테아르산아연, 스테아르산마그네슘, TiO2, EGMS (에틸렌 글리콜 모노스테아레이트) 또는 라이트론(Lytron) 621 (스티렌/아크릴레이트 공중합체) (이들은 모두 생성물의 외관 또는 화장품 특성을 증진시키는 데 유용함).
조성물은 항미생물제, 예컨대 2-히드록시-4,2',4'-트리클로로디페닐 에테르 (DP300); 보존제, 예컨대 디메틸올디메틸히단토인 (글리단트(Glydant) XL 1000), 파라벤, 소르빈산 등을 추가로 포함할 수 있다.
실시예 & 절차
시차 주사 열량법 (DSC)의 방법
샘플을 기밀 처리된 알루미늄 팬에 칭량해 넣고, 25℃에서 TA 인스트루먼츠(TA Instruments)로부터의 2920 MDSC 기계에 로딩하였다. 샘플을 2℃의 온도 (이소-트랙(Iso-Track))로 2분 동안 평형화한 후, 5℃/분으로 60℃까지 가열하였다.
점도 측정 방법
점도는, 정상 속도 스위프(steady rate sweep) 시험 방법 또는 피크 홀드 시험 방법에 의하여 AR-G2 조절-응력 레오미터 (TA 인스트루먼츠)를 사용하여 측정하였다. 세정제의 점도를 측정하기 위한 각각의 시험 방법의 절차 및 설비를 하기에 기재한다:
시험 방법 A: 정상 속도 스위프 방법
기하구조: 원뿔체 및 평판
직경: 40 mm
원뿔체각: 2°
간격: 0.061 mm
실험 조건:
시험 유형: 정상 속도 스위트(Steady Rate Sweet)
전단율 경사: 0.01 내지 100 s-1 (로그 방식, 10개 당 5점)
측정 시간: 40초
온도: 다양함 (25℃/40℃)
절차:
샘플 약 0.5 g을 평판 상에 부었다. 원뿔체를 0.1 mm 간격으로 낮추고, 과량의 샘플을 플라스틱 주걱을 사용하여 제거하였다. 간격을 0.061 mm로 감소시키고, 시험을 개시하였다. 전단율 대 점도를 플롯팅하였다.
시험 방법 B: 피크 홀드 방법
기하구조: 표준 알루미늄 평행 판
직경: 40 mm
간격: 1000 마이크로미터
시험 설정: 0.01의 고정 전단율 (1/s)
지속 기간: 50초
샘플링 지연 시간 :10초
온도: 다양함 (25℃/40℃)
절차:
샘플 약 2 g을 평판 상에 부었다. 평판을 1000 마이크로미터 간격으로 낮추고, 과량의 샘플을 플라스틱 주걱을 사용하여 제거하였다. 시험을 개시하고, 5개 판독값을 얻었다. 제1 판독값을 생략하고, 마지막 판독값의 평균을 이용하였다.
본 발명의 조성물의 실시예를 하기에 나타내었고; 각각의 실시예에서 조성물 양은 중량%이고, 나머지는 물이었다.
Figure pct00007
Figure pct00008
표 1 및 2에 나타난 모든 실시예는, 향료 및 글리단트 플러스를 제외한 모든 성분, EDTA를 70 내지 75℃에서 30 내지 40분 동안, 모든 고체 성분, 예컨대 도브® 누들, DEFI 플레이크 및 라우르산이 용해되어 균일한 혼합물이 형성될 때까지 혼합하여 제조하였다. 액체가 40℃ 미만으로 냉각된 후에 향료, 글리단트 플러스 (히단토인 보존제) 및 기타 소량의 성분들을 첨가하였다. 이들 액체의 pH를 30% 시트르산 또는 25% NaOH 용액을 사용하여 6.0 내지 7.0으로 조정하였다. 도브® 누들은 50 내지 75 중량%의 DEFI와 25 내지 50 중량%의 장쇄 (C16 내지 C18) 지방산 및 지방 비누를 혼합함으로써 유니레버에 의해 제조된 지방 아실 이세티오네이트 생성물이었다. 표 1 및 2의 실시예에서 사용된 도브® 누들은 약 48 내지 52 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 및 33 내지 37 중량%의 선형 지방산/ 지방 비누를 함유하고, 여기서 이들 지방산/지방 비누의 75 중량% 초과는 14개 초과의 탄소를 가졌다. 조르다폰 CI 프릴 (예를 들어, ICI)은 10 중량% 미만의 지방산을 함유하는 나트륨 코코일 이세티오네이트 계면활성제 생성물이었다.
실시예 1 내지 15는 모두, 다른 합성 보조계면활성제를 함유하거나 함유하지 않으며, 10 중량% 이상 (실시예 14 및 15) 내지 40 중량% (실시예 1)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물, 즉 도브® 누들을 함유하였다. 이들 실시예에서 지방 아실 이세티오네이트 생성물은 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 보조계면활성제 전체의 50 중량% (실시예 14 및 15) 내지 100 중량% (실시예 1)의 범위였다. 모든 실시예에서, 10 중량% 이상의 글리세린 또는 소르비톨을 액체 조성물에 사용하였다. 제조된 샘플을 4주까지 실온 및 45℃에서 저장하였다. 25℃에서, 표 1에 나타낸 모든 샘플은 0.01 s-1에서 400 Pas 초과의 점도를 가졌고, 0.01 s-1에서 측정시 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.4 초과였다. 이들은 25 및 45℃ 둘다에서 4주 초과 동안 저장 후 가시적인 물리적 분리 없이 안정하었다. 이들 실시예는, 본 발명이, 높은 농도의 지방산/지방 비누를 함유하는 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 안정화시키기에 충분히 강건하다는 것 (즉, 본 발명에서 정의된 바와 같은 높은 농도의 폴리올을 사용하는 경우)을 나타낸다. 조성물은 지방산 함량 및/또는 지방 아실기의 사슬 길이에 상관없이 4주 초과 동안 고온 및 저온 둘다에서 일관되게 안정하였다.
본 발명의 액체 조성물의 점도 및 물리적 안정성 둘다에 대한 폴리올의 효과를 설명하기 위해, 표 3에 나타낸 바와 같은 충분한 양의 폴리올을 함유하지 않거나 함유하는 (비교예 4) 6개의 비교예를 제조하였다. 모든 비교예는 상기한 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 이들 샘플 중 어느 것도 45℃에서 2주 초과 동안 안정하지 않았고, 지나치게 낮은, 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율로 인해 2주 미만 내에 상 분리를 나타내거나 (비교예 1, 2, 5 및 6, 및 표 3의 마지막 행 참조), 또는 액체 조성물을 안정화시키기에 충분한 25℃에서의 점도 (즉, 250 Pas 초과, 실시예 3 및 4 참조)를 갖지 않았다. 구체적으로, 비교예 1 및 2는 각각 실시예 1 및 2와 유사한 조성을 가지면서, 본 발명의 임의의 승온 안정화제는 함유하지 않았다.
두 비교예 모두 25℃에서는 매우 높은 점도를 갖지만 승온에서는 매우 낮은 점도를 가졌다 (25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.1 미만임). 두 액체 모두 실온에서는 안정하였지만, 승온에서는 2주 미만 내에 상 분리를 나타내었다. 비교예 3 및 4는 10 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 함유하는 실시예 14 및 15와 유사한 조성을 가졌다. 둘다 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.30 초과였다. 그러나, 이들의 25℃에서의 점도는 117 Pas 이하로, 본 발명의 바람직한 최소 액체 점도 (350 Pas)보다 훨씬 더 낮았다 (심지어 10 중량%의 글리세린을 함유하는 실시예 4의 경우에도).
이러한 계면활성제 시스템에서, 실온에서의 최소의 점도, 및 요구되는 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율을 달성하기 위해서는, 각각 20 및 30 중량%의 글리세린을 갖는 표 2의 실시예 14에 나타낸 바와 같이 10 중량% 초과의 글리세린이 필요하였다. 이들 실시예는, 높은 농도의 글리세린이 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율을 증가시킬 수 있고, 또한 25℃에서의 액체 조성물의 점도를 증가시킬 수 있음 (특히 낮은 농도의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 높은 농도의 보조계면활성제를 함유하는 액체의 경우)을 보여준다.
Figure pct00009

Claims (6)

  1. (a) 액체 조성물 중 항목 (a)의 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제 전체의 40% 이상으로 포함되며, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중에 10 내지 50 중량%의 지방산 및/또는 지방 비누 및 35 내지 85 중량%의 지방 아실 이세티오네이트를 함유하는, 8 내지 50 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물;
    (b) 음이온성 ((a)의 지방 아실 이세티오네이트 제외), 양쪽성 및 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 그 양이 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제의 총량의 0 내지 40 중량%인, 0 내지 15 중량%의 보조계면활성제;
    (c) 성분 (a)의 일부인 지방산 및 비누를 포함하는, 4 내지 20 중량%의 C8 내지 C20 지방산, C8 내지 C20 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물; 및
    (d) 글리세린, 소르비톨, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된, 10 내지 60 중량%의 폴리올
    을 포함하며,
    여기서, 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 대 항목 (b)의 보조계면활성제의 비율은 10 대 0 내지 5 대 5의 범위이고; 주위 온도에서, 30℃ 내지 50℃의 용해 온도를 갖는 계면활성제 및/또는 지방산 결정을 함유하고; 25℃에서 0.01 s-1에서의 점도가 250 Pas 이상이고; 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이, 0.01 s-1에서 측정시, 0.3 이상이고; 45℃에서 2주 이상 동안 안정하고 (물리적으로 안정하고, 가시적으로 관찰될 수 있는 분할이 없음), 충분한 양의 (d)의 폴리올이 부재하는 경우에는, 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.3 미만이며 45℃에서 측정시 2주 미만 내에 상 분리를 나타내는,
    높은 농도의 폴리올로 안정화된, 주요 계면활성제 성분으로서 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물을 포함하는 액체 세정 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물의 제조 방법에 사용되는 지방 아실 이세티오네이트 생성물이 45 내지 85%의 지방 아실 이세티오네이트 및 15 내지 40%의 유리 지방산의 혼합물을 포함하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 0.01 s-1에서의 액체 세정제의 점도가 25℃에서 350 Pas 이상인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 0.01 s-1에서 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.4 이상인 조성물.
  5. 하기 화합물 (a) 내지 (d):
    (a) 액체 조성물 중 항목 (a)의 계면활성제 생성물 및 항목 (b)의 보조계면활성제 전체의 40% 이상으로 포함되며, 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 중에 10 내지 50 중량%의 지방산 및/또는 지방 비누 및 35 내지 85 중량%의 지방 아실 이세티오네이트를 함유하는, 8 내지 50 중량%의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물;
    (b) 음이온성 계면활성제 ((a)의 지방 아실 이세티오네이트 제외), 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 그 양이 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 및 항목 (b)의 보조계면활성제의 총량의 0 내지 40 중량%인, 0 내지 15 중량%의 보조계면활성제;
    (c) 성분 (a)의 일부인 지방산 및 비누를 포함하는, 4 내지 20 중량%의 C8 내지 C20 지방산, C8 내지 C20 선형 지방산 비누 또는 이들의 혼합물; 및
    (d) 글리세린, 소르비톨, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된, 10 내지 60 중량%의 폴리올
    을 배합하는 것을 포함하며,
    여기서, 항목 (a)의 지방 아실 이세티오네이트 계면활성제 생성물 대 항목 (b)의 보조계면활성제의 비율은 주위 온도에서 10/0 내지 5/5의 범위이고, 액체 조성물이 30℃ 내지 50℃의 용해 온도를 갖는 계면활성제 및/또는 지방산 결정을 함유하고; 25℃에서 0.01 s-1에서의 액체 세정제 조성물의 점도가 250 Pas 이상이고; 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이, 0.01 s-1에서 측정시, 0.3 이상이고; 액체 조성물이 45℃에서 2주 이상 동안 안정하고 (물리적으로 안정하고, 가시적으로 관찰될 수 있는 분할이 없음), 충분한 양의 (d)의 폴리올이 부재하는 경우에는, 액체 조성물의 25℃에서의 점도에 대한 40℃에서의 점도의 비율이 0.3 미만이며 액체 조성물이 45℃에서 측정시 2주 미만 내에 상 분리를 나타내는,
    지방 아실 이세티오네이트 계면활성제를 사용한 안정한 액체 조성물의 제조 방법.
  6. 10 내지 50 중량%의 지방산을 함유하는 지방 아실 이세티오네이트 생성물에, 글리세린, 소르비톨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 10% 이상의 산 폴리올을 함유하는 조성물을 첨가하는 것을 포함하는, 상기 생성물의 안정성을 유지하는 방법.
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