BRPI0913168B1 - composição líquida de limpeza, processo para preparar uma composição líquida estável e processo para manter a estabilidade de produtos de isetionato de acila graxo - Google Patents

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Abstract

COMPOSIÇÃO LÍQUIDA DE LIMPEZA, PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO LÍQUIDA ESTÁVEL E PROCESSO PARA MANTER A ESTABILIDADE DE PRODUTOS DE ISETIONATO DE ACILA GRAXO A presente invenção está relacionada a composições líquidas de limpeza que contêm produtos de tensoativo de isetionatos de acila graxos que possuem pelo menos 10%, em peso, de ácido graxo livre e/ou sabão de ácido graxo como o tensoativo principal em um nível de pelo menos 40 %, em peso, de isetionato de acila graxo total e co-tensoativos sintéticos na composição líquida. O principal é o uso de 10% a 60% de glicerina e/ou sorbitol que foi revelado, de forma um tanto imprevisível, para estabilizar as composições contendo produtos de alto teor de ácido graxo e/ou sabão de ácido graxo.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção se refere a composições de limpeza líquidas para cuidados pessoais da pele ou dos cabelos e métodos de estabilização. Em particular, a presente invenção se refere a tais composições de limpeza para cuidados da pele ou dos cabelos que compreendem um produto de tensoativo de isetionato de acila graxo como o componente principal, em um nível de pelo menos 50% em peso de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo total, e outros co-tensoativos sintéticos nas composições de limpeza pessoal líquidas da pele ou dos cabelos.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Os produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo comercialmente disponíveis compreendem uma mistura de isetionatos de acila graxos e ácido graxo livre/sabões de ácidos graxos. A presente invenção se refere a produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo que possuem uma faixa definida (começando em cerca de 10%) de ácido graxo/sabões graxos no produto de tensoativo, de forma que o ácido graxo total no produto de tensoativo de isetionato irá compreender sempre pelo menos 10%, de preferência, pelo menos 15% em peso.
[003] Os “produtos” de tensoativo de isetionatos de acila graxos (por exemplo, isetionatos de cocoíla) são definidos como misturas de tensoativos de isetionato de acila aniônicos e ácidos graxos/sabões de ácido graxo. Esses são altamente desejados em produtos de limpeza pessoal para cuidado da pele ou dos cabelos, particularmente em produtos para cuidados pessoais, pois esses também fazem espuma, são suaves para a pele e possuem propriedades emolientes satisfatórias. Tipicamente, os produtos de tensoativo de isetionato de ácido graxo são produzidos por esterificação de ácidos graxos ou por reação de cloreto de ácido graxo tendo comprimento de cadeia de carbono de C8 a C20 com isetionato. Um produto de tensoativo típico contendo isetionato de acila graxo contém cerca de 40 a 95%, em peso, de isetionato de ácido, e 5 a 50%, em peso, tipicamente 10 a 40%, em peso, de ácido graxo livre, além de sais de isetionato, tipicamente em menos de 5%, e traço (menos do que 2%, em peso) de outras impurezas.
[004] Um problema com o pronto uso de produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo em composições líquidas, ou seja, composições em que o produto de tensoativo de isetionato de acila é usado como um componente principal compreendendo um nível de pelo menos 50%, em peso, de produto de tensoativo de isetionato graxo total e outros tensoativos sintéticos na composição líquida, entretanto, é a baixa solubilidade desses compostos em água. Isso é especialmente real para o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo que contém altos níveis de ácido graxo livre/sabões graxos (10% em peso ou mais) e/ou componente de isetionatos de acila graxo de cadeia longa (por exemplo, C14 e maior). O componente de isetionato de acila graxo tende a formar cristais de tensoativo/ácidos graxos insolúveis, com a quantidade de cristais dependendo fortemente da temperatura de armazenamento devido à ampla faixa de temperaturas de dissolução desses cristais. Isso, por sua vez, resulta em produtos de limpeza líquidos instáveis, que exibem uma consistência muito grossa ou muito fina a temperaturas baixas e elevadas. Em baixa temperatura, a composição líquida se torna um gel semissólido que é difícil de usar. À temperatura elevada, a composição líquida se torna um líquido diluído em água que causa a separação de fases do produto.
[005] Portanto, poderia ser bastante vantajoso fabricar composições que possuem uma viscosidade consistente em temperaturas baixas e elevadas; bem como uma maneira de manipular os ingredientes da composição para garantir que uma viscosidade consistente seja obtida e que os produtos de isetionato de acila graxo, sem se importar com seu teor de ácido graxo livre/sabão graxo ou seus comprimentos de cadeia, possam ser facilmente usados como o tensoativo principal em uma composição líquida de limpeza.
[006] Não foi facilmente evidente a maneira de resolver o problema visto que provavelmente há centenas de maneiras para aumentar ou reduzir a viscosidade, porém quando a questão for manter uma viscosidade consistente, é difícil saber por onde começar. De maneira imprevisível, foram reveladas composições específicas que são estáveis (utilizando altos níveis de poliol) e processos de fabricação de tais composições. Foi revelado agora que o problema de viscosidade inconsistente e instabilidade física de produtos de limpeza líquidos que contêm altos níveis de produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo pode ser resolvido ao formar cristais líquidos de tensoativo viscosos a uma temperatura à ou acima da temperatura de dissolução desses cristais de ácido graxo e/ou isetionato de acila graxo de cadeia longa, de modo que a composição líquida possua uma viscosidade alta o suficiente para garantir a estabilidade, sendo que a dita estabilidade é definida pela ausência de separação física visível após duas semanas de armazenamento a 45 °C. De maneira imprevisível, foi revelado agora que o uso de poliol, ou seja, glicerina ou sorbitol, em um nível de pelo menos 10%, em peso, na composição líquida, cria uma viscosidade mais consistente permitindo que o produto de isetionato de acila graxo, independentemente do teor de ácido graxo livre ou comprimento de cadeia de isetionatos, possua uma viscosidade mais consistente em temperaturas baixas e elevadas, e seja estável durante o armazenamento. Conforme observado abaixo em conjunto com EP 1237534, é particularmente imprevisível o fato de que um alto nível de glicerina em outras composições tenha causado a separação de fases e instabilidade.
[007] Os líquidos de isetionato de acila são apresentados na técnica. A Patente US 5.415.810 de Lee et al., por exemplo, descreve composições que compreendem isetionatos de acila graxos e tensoativo zwiteriônico (por exemplo, cocoamidopropil betaínas). A referência não parece descrever o produto de isetionato de acila graxo da invenção (compreendendo 10 a 50% de ácido graxo) e, de fato, não há referência do uso de ácidos graxos.
[008] A Patente US 5.739.365 de Brody et al. e a Publicação US 2004/0224863 descrevem o uso de tensoativos sintéticos com um contra-íon de amônio para ajudar a solubilizar o isetionato de ácido graxo.
[009] A Patente US 5.132.037 de Greene et al. (e Patente US 5.234.619 relacionada e Patente US 5.290.471) descrevem as composições isetionatos de acila com C8 a C22, sintéticos, e ácido graxo livre, de preferência, C16 ou mais. Parece não haver descrição de problemas de estabilidade em alta temperatura associados a líquidos que contêm alto nível de produto de isetionato de acila de ácido graxo ou maneira para resolver tais problemas. Como observado na Tabela 3 abaixo, nem todas as composições são estáveis a 45 °C durante o armazenamento, e é imprevisível o que pode ser exigido para obter tal estabilidade.
[010] A Patente US 5.952.286 e Patente US 6.077.816, de Puvvada, descrevem composições líquidas de limpeza que podem conter isetionatos de acila e que compreendem um estruturante de indução de fase lamelar solúvel (por exemplo, ácido graxo ramificado). Parece não haver descrição de altos níveis de glicerol ou qualquer benefício resultante.
[011] As composições líquidas de limpeza que contêm altos níveis de poliol são bem conhecidas na técnica para vários propósitos. A patente US 5.716.919 de Andrew Jergens Company ensina o uso de polióis a um nível de 25 a 80 %, em peso, em um produto de limpeza líquido contendo tensoativo não- iônico para aumentar a suavidade do produto de limpeza não gorduroso após a lavagem. O documento EP 1029532 de Unilever reivindica a composição líquida de limpeza autoconservante utilizando um alto nível de glicerol (30 a 50 %, em peso) para reduzir a atividade da água da composição líquida. Na patente EP 1237534 de Unilever, um alto teor de glicerina é desejado no produto de limpeza líquido para suavidade do produto de limpeza. Entretanto, a patente mostrou que um alto teor de glicerina desestabilizou a composição líquida que compreende tensoativos de mono-éster do ácido sulfosuccínico (linhas 5 a 9, página 2). Para estabilizar a composição líquida dessa patente com um alto nível de glicerina, foi exigida uma combinação de sabão de ácido graxo e copolímero de acrilato.
[012] A Patente US 6.429.177 de Williams et al. descreve uma composição de limpeza pessoal com múltiplas fases de separação contendo 4 a 20% em peso de poliol na composição. A patente descreve o poliol juntamente com um sal para desestabilizar a composição líquida de modo a formar um produto de limpeza líquido bifásico. O uso de glicerina como um estabilizador de alta temperatura é completamente imprevisível. A Depositante apresentou em dezembro de 2006 três pedidos referentes a composições líquidas com sistemas modificadores de cristal similares àqueles da presente invenção (US 11/613,666; US 11/613.696 e US 11/613.617, cada um junto à Tsaur). Não houve ensinamento ou sugestão em nenhum desses pedidos, entretanto, que o poliol individualmente em um nível de 10 %, em peso, ou mais poderia ser usado ou poderia funcionar em composições onde o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo compreende 50% ou mais do sistema de tensoativo formando cristais líquidos de tensoativo viscosos mediante a dissolução de cristais de isetionato de acila graxo/ácido graxo a temperaturas elevadas (40 °C ou mais); ou esse poderia funcionar para estabilizar os líquidos à temperatura elevada.
[013] A Depositante também depositou um pedido relacionado, 11/850.159, em 5 de setembro de 2007, em que a combinação de óxido de alquilamina, alquilamido amida ou misturas desses e um segundo componente (por exemplo, óleo de hidrocarboneto, sal de amônio) forma o sistema de estabilização em temperatura elevada para o produto de tensoativo de isetionato de acila. O sistema de estabilização de glicerol da presente invenção não é descrito.
[014] Nenhuma dessas referências, individual ou juntamente, ensina ou sugere composições que compreendem o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo ou uso de alto nível de polióis para fornecer composições com viscosidade de produto menos sensível à temperatura e estável em condições de armazenamento de temperatura elevada.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[015] Em uma modalidade, a presente invenção se refere a novas composições líquidas de limpeza que contêm um produto de tensoativo de isetionato de acila graxo compreendendo um nível de pelo menos 50% do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo total e co-tensoativo, sendo que a dita composição é estabilizada com alto nível de polióis.
[016] Mais especificamente, a invenção compreende composições de limpeza líquidas estabilizadas com poliol que compreendem: (a) 8 a 50 %, em peso, de preferência, 10 a 40%, em peso, de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo que compreende 10 a 50%, em peso, de ácidos graxos e/ou sabões graxos, e 35 a 85 %, em peso, de isetionato de acila graxo no dito produto, em que dito produto compreende pelo menos 50% de produto de tensoativo total do item (a) e co-tensoativos do item (b) na composição líquida; (b) 0 a 15 %, em peso, de um co-tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos (excluindo o isetionato de acila graxo de (a)), anfotéricos e não-iônicos e misturas desses, em que a quantidade de dito co-tensoativo é 0 a 50 %, em peso, da quantidade total de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) e co-tensoativo do item (b); (c) 4 a 20%, em peso, de ácidos graxos lineares C8 a C20, sabões de ácidos graxos lineares C8 a C20 ou misturas desses, incluindo ácidos graxos e sabões que são parte do componente (a); e (d) 10 a 60%, em peso, de polióis (por exemplo, glicerina, sorbitol ou misturas desses); em que a razão de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) para o co-tensoativo do item (b) está na faixa de 10 para 0 a 5 para 5; em que, em temperatura ambiente, dita composição contém cristais de tensoativo e/ou ácido graxo com temperatura de dissolução de 30 °C a 50 °C (como determinado por microscópio óptico e método DSC descrito neste relatório descritivo); em que a viscosidade de dita composição líquida de limpeza medida em uma taxa de cisalhamento de 0,01 s-1 é pelo menos 250 Pa.s, de preferência, pelo menos 350 Pa.s a 25 °C; em que a razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C, quando medida em 0,01 s-1, é pelo menos 0,3, de preferência, 0,4; em que dita composição é estável (ou seja, é fisicamente estável e não será separada como pode ser visualmente observado) a 45 °C durante pelo menos 2 semanas, e em que, na ausência de quantidade suficiente de polióis de (d), dita composição possui uma razão de viscosidade a 40 °C para aquela a 25 °C menor que 0,3 e exibe separação de fases, quando medida a 45 °C, em menos de duas semanas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[017] Em uma segunda modalidade, a invenção se refere a um processo de fabricação de tais composições utilizando o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo, co-tensoativo, e a combinação de modificadores de cristal de tensoativo como observado acima.
[018] Esses e outros aspectos, características e vantagens tornar- se-ão óbvios para os versados na técnica a partir de uma leitura da seguinte descrição detalhada e das reivindicações em anexo. Para evitar dúvidas, qualquer característica de um aspecto da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outro aspecto da invenção. É observado que os exemplos dados na descrição abaixo pretendem esclarecer a invenção e não pretendem limitar a invenção àqueles exemplos por si. Exceto nos exemplos experimentais, ou quando indicado em contrário, todos os números que expressam quantidades de ingredientes ou condições de reação usadas aqui devem ser entendidos como modificados em todos os casos pelo termo “cerca de”. Similarmente, todas as porcentagens são porcentagens em peso/peso da composição total exceto onde indicado em contrário. As faixas numéricas expressas no formato “de x a y” são entendidas para incluir x e y. Para uma característica específica, múltiplas faixas preferidas são descritas no formato “de x a y”, entende-se que todas as faixas que combinam os diferentes pontos também são contempladas. Quando o termo “compreendendo” for usado no relatório descritivo ou nas reivindicações, pretende-se excluir quaisquer termos, etapas ou características não especificamente citados. Todas as temperaturas estão em graus Celsius (°C) exceto onde especificado em contrário. Todas as medidas estão em unidades SI exceto onde especificado em contrário. Todos os documentos citados são -em parte relevante - incorporados aqui a título de referência.
[019] A invenção será descrita agora a título de exemplo apenas com referência aos desenhos em anexo, nos quais:
[020] A Figura 1 mostra o efeito da temperatura sobre o perfil de viscosidade de uma composição líquida contendo apenas o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo sem o estabilizador de temperatura elevada, ou seja, alto nível de polióis, dessa invenção (exemplo comparativo 1 A da Tabela 3). A figura mostra que a amostra possui uma viscosidade muito sensível à temperatura de armazenamento. A 25 °C, essa possui 875 Pa.s de viscosidade medida em taxa de cisalhamento de 0,01 s-1 e uma consistência tipo loção. A 40 °C, essa se torna um líquido diluído em água com uma viscosidade de apenas 23 Pa.s em 0,01 s-1. A razão de viscosidade de 40 °C a 25 °C é 0,023 (ou seja, muito abaixo de 0,3) e a amostra mostrou separação de fases a 45 °C em condição de armazenamento em menos de 1 semana;
[021] A Figura 2 é um perfil de perfil de viscosidade de uma composição líquida que contém o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo no mesmo nível que aquele mostrado na Figura 1, porém com o estabilizador de temperatura elevada dessa invenção, ou seja, 30 %, em peso, de glicerina, que é o Exemplo 1 da Tabela 1. Aqui, a amostra a 40 °C possui uma viscosidade maior que aquela a 25 °C, e a razão de viscosidade de 40 °C a 25 °C é igual a 1,61. A amostra é estável tanto à temperatura ambiente (20 a 25 °C) como a 45 °C durante mais de 4 semanas; e
[022] As Figuras 3A e 3B são traços DSC do Exemplo Comparativo 1 A e o Exemplo 1 dessa invenção. Esses dois traços DSC (calorimetria diferencial de varredura) mostram que ambas as amostras contêm isetionato de acila graxo/cristais de tensoativo de ácido graxo com temperatura dissolução na faixa de 30 a 50°C. A Figura 3B (exemplo inventivo) mostra a amostra com uma “corcova” inferior a 40 °C. Essa é uma função da formação de cristais de tensoativo viscosos devido à presença de polióis em vez dos cristais sólidos que já se dissolveram em temperatura elevada. A corcova inferior indica a maior estabilidade da composição quando se utiliza polióis. De modo contrário, a composição da Figura 3A não terá cristais tensoativos muito viscosos (essa possui cristais mais sólidos, e esses se dissolvem rapidamente), e essas composições serão menos estáveis.
[023] A presente invenção se refere a novas composições líquidas de limpeza que compreendem um produto de tensoativo de isetionato de acila graxo como o tensoativo principal a um nível de pelo menos 50 %, em peso, do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo total, e os co-tensoativos na composição. As composições são viscosas e muito estáveis independente do nível de ácido graxo livre/sabão graxo do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo de partida (por exemplo, 10 a 50% nessa invenção) ou os comprimentos de cadeia dos isetionatos de acila graxos (fatores que afetam tipicamente a estabilidade e a viscosidade de composições que compreendem isetionatos de acila, especialmente à temperatura baixa e elevada).
[024] Mais especificamente, a invenção compreende composições líquidas de limpeza que compreendem: (e) 8 a 50, de preferência, 10 a 40 %, em peso, de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo que contém 10 a 50 %, em peso, de ácidos graxos e/ou sabões graxos e 35 a 85 %, em peso, de isetionato de acila graxo no dito produto, sendo que o dito produto compreende pelo menos 50% do produto de tensoativo total do item (a) e os co-tensoativos do item (b) na composição líquida; (f) 0 a 15%, em peso, de um co-tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos (excluindo isetionato de acila graxo de (a)), anfotéricos e não-iônicos e misturas desses em que a quantidade do dito co-tensoativo é 0 a 50 %, em peso, da quantidade total do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) e o co-tensoativo do item (b); (g) 4 a 20%, em peso, de C8 a C20 ácidos graxos lineares, C8 a C20 sabões de ácidos graxos lineares ou misturas desses, inclusive ácidos graxos e sabões que são parte do componente (a); e (h) 10 a 60 %, em peso, de polióis (por exemplo, glicerina, sorbitol ou misturas desses); em que a razão do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) para o co-tensoativo do item (b) está na faixa de 10 para 0 a 5 para 5; em que, à temperatura ambiente, a dita composição contém o tensoativo e/ou cristais de ácido graxo com temperatura de dissolução de 30 °C a 50 °C (como determinado por microscópio óptico e método de DSC descrito na seção de descrição); sendo que a viscosidade da dita composição líquida de limpeza em 0,01 s-1 é pelo menos 250 Pa.s, de preferência, pelo menos 350 Pa.s a 25 °C; e a razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C, quando medida a 0,01 s-1, sendo pelo menos 0,3, de preferência, 0,4; em que a dita composição é estável (ou seja, é fisicamente estável e não será dividida como pode ser visualmente observado) a 45 °C durante pelo menos 2 semanas, e em que, na ausência de quantidade suficiente de polióis de (d), a dita composição possui uma razão de viscosidade a 40° para aquela a 25 °C de menos que 0,3 e exibe separação de fases, quando medida a 45 °C, em menos de duas semanas.
[025] A invenção é descrita em mais detalhes abaixo. DEFINIÇÕES Para os propósitos dessa invenção, um "produto" de isetionato de acila graxo compreende (além de outros componentes) tanto tensoativos de isetionatos de acila graxos puros bem como ácido graxo livre e/ou sal de ácido graxo.
PRODUTO DE TENSOATIVO DE ISETIONATO DE ACILA GRAXO
[026] As composições da invenção compreendem 8 a 50%, em peso, do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo com mais de 10%, em peso, de preferência, mais de 15%, em peso, de ácido graxo livre/sabão graxo no produto de tensoativo.
[027] Os tensoativos de isetionato de acila graxos são tipicamente preparados pela reação de um sal de isetionato como isetionato de metal álcali e um ácido graxo alifático que possui 8 a 20 átomos de carbono e um Valor de Iodo (grau de medida de insaturação) de menos que 20 gramas (g), por exemplo: HOR1SO3M + RCOOH ^ RCOOR1SO3H em que R1 é um radical de hidrocarboneto alifático que contém 2 a 4 carbonos; M é cátion de metal álcali ou íon de metal (por exemplo, sódio, magnésio, potássio, lítio), amônio ou cátion de amônio substituído ou outro contra-íon; e R é um radical de hidrocarboneto alifático que possui 7 a 24, de preferência, 8 a 22 carbonos.
[028] Dependendo das condições de processamento usadas, o produto de isetionato de acila graxo resultante pode ser uma mistura de 45 a 95% em peso de isetionatos de acila graxos e 50 a cerca de 0%, em peso, tipicamente 40 a 5 %, em peso, de ácidos graxos livres, além de sais de isetionatos que estão presentes tipicamente em menos que 5%, em peso, e traços (menos do que 2% em peso) de outras impurezas. Geralmente uma mistura de ácidos graxos alifáticos é usada para a preparação de tensoativos de isetionatos de acila graxos comerciais; e os tensoativos de isetionato de acila graxos resultantes (por exemplo, resultantes da reação de isetionato de metal álcali e ácido graxo alifático) possuem pelo menos 20 %, em peso, (sobre a base de produto de reação de isetionatos de acila graxos) de grupo acila graxo com 14 ou mais átomos de carbono e pelo menos 16% em peso de ácidos graxos com 14 ou mais átomos de carbono. Esses formam cristais de tensoativo insolúveis em água a temperaturas ambientes.
[029] Esses cristais de isetionato de acila graxo/ácido graxo possuem uma temperatura de dissolução entre 30 °C e 45 °C como mostrado na Figura 3A ao medir a temperatura de transição de cristal de uma solução aquosa contendo apenas o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo no líquido com um pH na faixa de 6,0 a 7,5 (exemplo comparativo 1 A da Tabela 3) utilizando o método de calorimetria diferencial de varredura (DSC) descrito abaixo. Devido à presença desses cristais de isetionato de acila graxo/ácido graxo, os líquidos contendo esses produtos de isetionato de ácido graxo comerciais como o componente principal (50% ou mais do sistema de tensoativo) na composição líquida possuem uma viscosidade muito alta à ou abaixo da temperatura ambiente. A ou acima de 40 °C, o líquido se transforma em um líquido diluído em água devido à dissolução desses cristais de tensoativo como mostrado na Figura 1. Isso causa inconsistência e instabilidade de armazenamento do produto a temperaturas elevadas (40 °C ou mais).
[030] Um aspecto importante da presente invenção é que a inconsistência extrema do produto de limpeza líquido contendo produto de tensoativo de isetionato de acila graxo e sua instabilidade a temperaturas de armazenamento elevadas (40 °C ou mais) devido ao fato de a dissolução de cristais de isetionato graxo/ácido graxo insolúveis poder ser resolvida utilizando alto nível de polióis de modo que a composição líquida resultante possa manter sua consistência e sua estabilidade formando cristais líquidos de tensoativo viscoso a temperaturas de armazenamento elevadas (40 °C ou mais).
[031] Os produtos de isetionato de acila graxo particularmente preferidos com 10%, em peso, ou mais de ácido graxo/sabão graxo que podem ser agora consistentemente usados incluem flocos de DEFI (Esterificação Direta de Isetionato Graxo) e massas base para detergente sintéticas produzidas a partir de DEFI para aplicação de produto de limpeza pessoal. Os flocos de DEFI contêm tipicamente cerca de 65 a 80 %, em peso, de isetionato de acila graxo de sódio e 15 a 30 %, em peso, de ácidos graxos lineares livres de 8 a 20, de preferência, 8 a 18 carbonos. Mais de 65 %, em peso, de grupo acila graxo dos isetionatos de acila graxos resultantes possuem 12 a 18 átomos de carbono. As massas base de limpeza Dove® são misturas de flocos de DEFI descritos acima e ácidos graxos de cadeia longa (principalmente C16 e C18) e sabões graxos que contêm cerca de 30 a 60 %, em peso, de isetionatos de acila graxos e 30 a 55 %, em peso, de ácidos graxos e sabões graxos. Exemplos de outros isetionatos de acila graxos comerciais que podem ser usados na invenção são tensoativos Hostapon® de Clahant como Hostapon® SCI65C; Jordapon® CI65; e cocoil isetionato de sódio de Yongan Daily Chemical Co. como YA-SCI-75® ou YA-SCI- 65®.
[032] Como indicado, esses produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo não foram tipicamente usados na preparação de composições líquidas de cuidados pessoais, particularmente aquelas cujo produto de isetionato de acila graxo compreende 50% ou mais de sistema de tensoativo, devido ao fato de esses formarem rapidamente cristais sólidos (quando usados individualmente e/ou com um co-tensoativo) e consequentemente se torna difícil formar líquidos estáveis com viscosidade compatível em temperatura ambiente e temperaturas elevadas.
[033] A quantidade de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo usada nas composições líquidas de limpeza da presente invenção pode estar na faixa de 8% até 50%, em peso, de preferência, 10% a 40%, em peso, da composição líquida. O nível preferido depende da quantidade total de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo e outros co-tensoativos sintéticos no produto de limpeza líquido da presente invenção. A quantidade usada também deve compreender 50 a 100 %, em peso, da quantidade total do sistema de tensoativo, ou seja, o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo combinado e os co-tensoativos sintéticos descritos abaixo.
CO-TENSOATIVOS SINTÉTICOS
[034] Um segundo componente da presente invenção consiste em tensoativos selecionados a partir dos grupos que consistem em tensoativos aniônicos, tensoativos não-iônicos, tensoativos zwiteriônicos, e tensoativos anfotéricos como descrito abaixo. Acredita-se que tais co-tensoativos sintéticos solubilizam parcialmente o cristal de tensoativo de isetionato de acila graxo descrito acima. A quantidade de co-tensoativo sintético usada na presente invenção pode estar na faixa de 0 a 15 %, em peso, na composição líquida. A quantidade de co-tensoativo na composição líquida também deve ser 0 a 50 %, em peso, de preferência, 5 a 40 %, em peso, do peso total de produto de tensoativo de isetionatos de acila graxos e co-tensoativos sintéticos da composição líquida de limpeza combinada.
[035] O tensoativo aniônico pode ser, por exemplo, um sulfonato alifático, como um sulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), dissulfonato de alcano primário (por exemplo, C8-C22), sulfonato de alceno C8C22, sulfonato de hidróxialcano C8-C22 ou sulfonato de alquil gliceril éter (AGS); ou um sulfonato aromático como sulfonato de alquil benzeno.
[036] O aniônico também pode ser um sulfato de alquila (por exemplo, sulfato de alquila C12-C18) ou sulfato de alquil éter (inclusive sulfatos de alquil gliceril éter). Entre os sulfatos de alquil éter estão aqueles que possuem a fórmula: RO(CH2CH2O)nSO3M em que R é uma alquila ou alquenila que possui 8 a 18 carbonos, de preferência, 12 a 18 carbonos, n possui um valor médio maior que pelo menos 0,5, de preferência, entre 2 e 3; e M é um cátion solubilizante como sódio, potássio, amônio ou amônio substituído. Os lauril éter sulfatos de sódio e amônio são preferidos.
[037] O aniônico também pode ser sulfosuccinatos de alquila (inclusive mono e dialquila, por exemplo, C6-C22 sulfosuccinatos); tauratos de alquila e acila, sarcosinatos de alquila e acila, glicinatos de alquila e acila, sulfoacetatos de alquila, fosfatos de alquila C8-C22, ésteres de alquil fosfato e ésteres de alcoxil alquil fosfato, lactatos de acila, succinatos C8-C22 e maleatos de monoalquila, e isetionatos de acila ramificados.
[038] O aniônico também pode ser o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo com um nível de ácido graxo menor que 10 %, em peso, como Jordapon Cl, que é isetionato de cocoíla Na com menos que 8%, em peso, de ácido graxo. Outra classe de aniônicos consiste em carboxilatos como os seguintes: R-(CH2CH2O)nCO2M em que R é C8 a C20 alquila; n é 1 a 20; e M é conforme definido acima.
[039] Outro carboxilato que pode ser usado é o amido alquil polipeptídeo carboxilato como, por exemplo, Monteine LCQ® junto à Seppic.
[040] Os tensoativos zwiteriônicos são exemplificados por aqueles que podem ser amplamente descritos como derivados de amônio quaternário alifático, fosfônio, e compostos de sulfônio, em que os radicais alifáticos podem ser de cadeia linear ou ramificada, e em que um dos substituintes alifáticos contém de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono e um contém um grupo aniônico, por exemplo, carbóxi, sulfonato, sulfato, fosfato, ou fosfonato. Uma fórmula geral desses compostos é:
Figure img0001
em que R2 contém um radical alquila, alquenila, ou hidróxi alquila de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono, de 0 a cerca de 10 porções de óxido de etileno e de 0 a cerca de 1 porção de glicerila; Y é selecionado a partir do grupo que consiste em átomos de nitrogênio, fósforo, e enxofre; R3 é um grupo alquila ou mono-hidróxialquila contendo cerca de 1 a cerca de 3 átomos de carbono; X é 1 quando Y for um átomo de enxofre, e 2 quando Y for um átomo de nitrogênio ou fósforo; R4 é um alquileno ou hidroxialquileno de cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono e Z é um radical selecionado a partir do grupo que consiste em grupos carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato, e fosfato.
[041] Os detergentes anfotéricos que podem ser usados nessa invenção incluem pelo menos um grupo ácido. Esse pode ser um grupo carboxílico ou ácido sulfônico. Esses incluem nitrogênio quaternário e, portanto, são ácidos de amido quaternários. Esses devem incluir geralmente um grupo alquila ou alquenila de 7 a 18 átomos de carbono. Esses geralmente irão cumprir uma fórmula estrutura geral:
Figure img0002
em que R1 é alquila ou alquenila de 7 a 18 átomos de carbono; R2 e R3 são independentemente alquila, hidróxialquila ou carboxialquila de 1 a 3 átomos de carbono; n é 2 a 4; m é 0 a 1; X é alquileno de 1 a 3 átomos de carbono opcionalmente substituído por hidroxila, e Y é -CO2- ou -SO3-.
[042] Os anfoacetatos e dianfoacetatos também pretendem ser incluídos em quaisquer compostos zwiteriônicos e/ou anfotéricos possíveis que podem ser usados.
[043] O não-iônico que pode ser usado inclui em particular os produtos de reação de compostos que possuem um grupo hidrofóbico e um átomo de hidrogênio reativo, por exemplo, alcoóis alifáticos, ácidos, amidos ou alquil fenóis com óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno individualmente ou com óxido de propileno. Os compostos de detergente não- iônicos específicos são condensados de óxido de alquil (C6-C22) fenóis-etileno, os produtos de condensação de alcoóis lineares ou ramificados alifáticos (Cs- Cis) primários ou secundários com óxido de etileno, e produtos feitos por condensação de óxido de etileno com os produtos de reação de óxido de propileno e etilenodiamina. Outros compostos de detergente não-iônicos incluem óxidos de amina terciária de cadeia longa, óxidos de fosfina terciária de cadeia longa e sulfóxidos de dialquila.
[044] O não-iônico também pode ser uma amida de açúcar, como uma amida de polissacarídeo.
[045] Especificamente, o tensoativo pode ser uma das lactobionamidas descritas na Patente US 5.389.279 de Au et al. que está incorporada aqui a título de referência ou pode ser uma das amidas de açúcar descritas na Patente No. 5.009.814 de Kelkenberg, incorporada aqui no presente pedido a título de referência.
[046] Outros tensoativos que podem ser usados são descritos na Patente US 3.723.325 de Parran Jr. e os tensoativos não-iônicos de alquil polissacarídeo como descrito na Patente US 4.565.647 de Llenado, em que ambas também estão incorporadas no presente pedido a título de referência.
[047] Os polissacarídeos de alquila preferidos são alquilpoliglicosídeos da fórmula: R2O(CnH2nO)t(glicosil)x em que R2 é selecionado a partir do grupo que consiste em alquila, alquilfenila, hidróxialquila, hidróxialquilfenila, e misturas dessas em que os grupos alquila contêm de cerca de 10 a cerca de 18, de preferência, de cerca de 12 a cerca de 14, átomos de carbono; n é 0 a 3, de preferência 2; t é de 0 a cerca de 10, de preferência 0; e x é de 1,3 a cerca de 10, de preferência, de 1,3 a cerca de 2,7. A glicosila é, de preferência, derivada de glicose. Para preparar esses compostos, o álcool ou álcool alquilpolietóxi é formado primeiro e então reagido com glicose, ou uma fonte de glicose, para formar o glicosídeo (ligação na posição 1). As unidades de glicosila adicionais podem ser então ligadas entre sua posição 1 e as unidades de glicosila anteriores na posição 2, 3, 4 e/ou 6, de preferência, predominantemente na posição 2.
[048] Outros tensoativos que podem ser usados são descritos na Patente US 3.723.325 de Parran Jr. e "Surface Active Agents and Detergents" (Vol. I & II) por Schwartz, Perry & Berch, também incorporadas no presente pedido a título de referência.
[049] A invenção exige o uso de 4 a 20% em peso. Ácidos graxos lineares C8 a C20, sabões de ácido graxo lineares C8 a C20 ou misturas desses, inclusive ácidos graxos e sabões que são parte do componente (a).
[050] Essa exigência pretende esclarecer que os ácidos graxos lineares adicionais em vez daqueles no produto de tensoativo de isetionato de acila do componente (a) podem ser adicionados para obter uma estabilidade em alta temperatura da composição líquida dessa invenção. Como descrito acima, a quantidade total de ácidos graxos/sabões graxos e sua distribuição de comprimento de cadeia graxa depende de como o produto de tensoativo de isetionato de acila é produzido. Em vez do estabilizador de temperatura elevada como descrito abaixo, a estabilidade da composição líquida dessa invenção também depende da quantidade e a composição desses ácidos graxos/sabões graxos na composição líquida. Para algumas composições líquidas onde baixos níveis de produto de tensoativo de isetionato de acila ou produto de tensoativo de isetionato acila com baixo nível de ácido graxo/sabão graxo são usados, ácidos graxos adicionais, especialmente ácido láurico, podem ser adicionados para obter estabilidade em temperatura elevada. Portanto, a quantidade total de ácidos graxos lineares, sabões de ácidos graxos lineares ou misturas desses no componente (a) (onde o componente poderia se apresentar como parte do produto de isetionato de acila graxo) juntamente com aquele no componente (c) combinado é pelo menos 4%.
[051] Assim, por exemplo, se a quantidade de ácido graxo linear/sabão de ácido graxo no produto de tensoativo de isetionato de acila (a) possui ácido graxo linear/sabão suficiente para fornecer a composição de limpeza com 3% de ácido graxo linear/sabão de ácido graxo, um mínimo de 4% do componente (c) serve para esclarecer que pelo menos 1% do ácido graxo linear/sabão de ácido graxo adicional (ou seja, 3% do produto de (a) e 1 % de adicional) poderia ser adicionado para produzir no mínimo 4% na composição de limpeza e como exigido por (c).
ESTABILIZADOR DE TEMPERATURA ELEVADA
[052] Outro ingrediente essencial da presente invenção é o estabilizador de temperatura elevada. Os estabilizadores que são usados são glicerina e/ou sorbitol. O(s) estabilizador(es) é/são usado(s) em um nível de 10%, em peso, ou mais na composição líquida dessa invenção. Como descrito acima, os limpadores líquidos que contêm alto nível (50 %, em peso, ou mais) de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo contêm tipicamente cristais sólidos em temperatura ambiente (quando usados individualmente ou com co- tensoativos) e consequentemente tornam difícil a formação de líquidos estáveis com viscosidade consistente a temperaturas ambientes e elevadas. Como mostrado na Tabela 3 abaixo, as composições líquidas que não contêm os polióis de estabilização possuem uma razão de viscosidade de 40° a 25 °C que é muito baixa; ou falta viscosidade suficiente para estabilizar o líquido durante o armazenamento.
[053] Foi inesperado e imprevisível que a inconsistência extrema do produto de limpeza líquido contendo o produto de tensoativo de isetionato de acila graxo e sua instabilidade a temperaturas de armazenamento elevadas (40 °C ou mais), a Depositante acredita que isso se deve à dissolução de isetionato graxo insolúvel/cristais de ácido graxo, pudessem ser resolvidas utilizando um alto nível de polióis de modo que a composição líquida resultante possa manter sua consistência e sua estabilidade (ou seja, formando cristais líquidos de tensoativo viscoso a temperaturas de armazenamento elevadas 40 °C ou mais). Sem se ater à teoria, acredita-se que o alto nível de poliol mude o empacotamento da mistura de tensoativo da composição líquida dessa invenção mediante a dissolução de isetionato de acila graxo/cristais de ácido graxo a uma temperatura acima de sua temperatura de dissolução para formar um cristal líquido de tensoativo viscoso em vez de micelas de tensoativo de baixa viscosidade. Desse modo, o líquido é capaz de manter uma alta viscosidade e manter sua estabilidade física.
[054] A quantidade total de estabilizador de temperatura elevada, ou seja, glicerina e/ou sorbitol, na presente invenção pode ser 10 a 60 %, em peso, da composição líquida. O nível desejado de poliol exigido na composição líquida dessa invenção pode ser determinado ao medir a viscosidade da composição líquida de limpeza dessa invenção que contém uma quantidade variada dos estabilizadores de temperatura elevada utilizando o método de viscosidade descrito abaixo a 25 °C e 40 °C. A viscosidade medida em uma taxa de cisalhamento de 0,01 s-1 deve ser pelo menos 250 Pa.s, de preferência, 350 Pa.s a 25 °C; e a razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C em 0,01 s-1 deveria ser pelo menos 0,3, de preferência, 0,4. Deve ser observado que, na ausência do sistema de estabilização de poliol (ou seja, se não houver mais de 10% de polióis), a razão de viscosidade a 40 °C para 25 °C é menor do que 0,3, ou a viscosidade a 25 °C (medida em 0,01 s-1) é menor do que 250 Pa.s.
[055] Além de cumprir os critérios de viscosidade descritos acima, a composição líquida que contém 10 a 60% de polióis como observado é estável a 45 °C durante mais de 2 semanas. Além de fornecer estabilidade física da composição líquida de limpeza dessa invenção, os polióis também podem aumentar a estabilidade química de tensoativo de isetionato de acila graxo sob condição de armazenamento de alta temperatura. Com um alto nível de poliol, especialmente 25%, em peso, ou mais, a hidrólise de tensoativo de isetionato de acila graxo na composição líquida sob condição de armazenamento de alta temperatura pode ser reduzida devido à redução de atividade de água na composição líquida. Assim, 25% ou mais de poliol é uma modalidade preferida.
POLÍMEROS SOLÚVEIS/DISPERSÍVEIS EM ÁGUA
[056] Os polímeros solúveis/dispersíveis em água são um ingrediente opcional que é preferido para estar incluído na composição líquida da invenção. O polímero solúvel/dispersível em água pode ser um polímero catiônico, aniônico, anfotérico ou não-iônico com peso molecular maior que 100.000 Dáltons. Esses polímeros são conhecidos por aumentar as impressões sensoriais da pele em uso e após o uso, para aumentar a cremosidade da espuma e estabilidade da espuma, e para aumentar a viscosidade de composições de limpeza líquidas.
[057] Exemplos de polímeros solúveis/dispersíveis em água úteis na presente invenção incluem as gomas de carboidrato como goma de celulose, celulose micro-cristalina, gel de celulose, hidróxietil celulose, hidróxipropil celulose, carbóximetilcelulose de sódio, hidróximetil ou carbóximetil celulose, celulose de metila, celulose de etila, goma guar, goma caraia, goma tragacanto, goma arábica, goma acácia, goma ágar, goma xantana e misturas desses; grânulos de amido modificados e não modificados com uma temperatura de gelatinização entre 30 a 85 °C e amido solúvel em água frio pré-gelatinizado; poliacrilato; Carbopols; polímero de emulsão solúvel alcalino como Aculyn 28, Aculyn 22 ou Carbopol Aqua SF1; polímero catiônico como polissacarídeos modificados que incluem guar catiônico disponível junto à Rhone Poulenc sob o nome comercial Jaguar C13S, Jaguar C14S, Jaguar C17, ou Jaguar C16; celulose modificada catiônica como UCARE Polymer JR 30 ou JR 40 junto à Amerchol; N-Hance 3000, N-Hance 3196, N-Hance GPX 215 ou N-Hance GPX 196 junto à Hercules; polímero catiônico sintético como MerQuat 100, MerQuat 280, Merquat 281 e Merquat 550 junto à Nalco; amidos catiônicos, por exemplo, Stalok® 100, 200, 300 e 400 produzido por Staley Inc.; galactomananos catiônicos à base de goma guar de Galactasol 800 series junto à Henkel, Inc.; Quadrosoft Um-200; e Polyquaternium-24.
[058] Os polímeros de formação de gel como grânulos de amido modificados ou não modificados, goma xantana, Carbopol, polímeros de emulsão solúveis em meio alcalino e goma guar catiônica como Jaguar C13S, e celulose modificada catiônica como UCARE Polymer JR 30 ou JR 40 são particularmente preferidos para essa invenção.
[059] A composição líquida de limpeza da invenção também pode compreender 0 a 40% em peso de agente de benefício.
[060] Uma classe de ingredientes consiste nos nutrientes usados para hidratar e fortalecer, por exemplo, a pele. Esses incluem: a) vitaminas como vitamina A e E, e ésteres de alquila de vitamina como ésteres de alquila de vitamina C; b) lipídeos como colesterol, ésteres de colesterol, lanolina, cremosidade, ésteres de sucrose, e pseudo-ceramidas; c) materiais de formação de lipossoma como fosfolipídeos, e moléculas anfofílicas adequadas que possuem duas cadeias de hidrocarboneto longas; d) ácidos graxos essenciais, ácidos graxos poli-insaturados, e fontes desses materiais; e) triglicerídeos de ácidos graxos insaturados como óleo de girassol, óleo prímula, óleo de abacate, óleo de amêndoa; f) manteigas vegetais formadas a partir de misturas de ácidos graxos saturados e insaturados como manteiga de karité; g) minerais como fontes de zinco, magnésio, e ferro;
[061] Um segundo tipo de agente de benefício para a pele é um condicionador para a pele usado para proporcionar uma sensação hidratada à pele. Os condicionadores para a pele adequados incluem: a) óleos de silicone, gomas e modificações desses como polidimetilsiloxanos lineares e cíclicos, óleos de silicone de amino, alquila, e alquil arila; b) hidrocarbonetos como parafinas líquidas, petrolato, Vaselina, cera micro-cristalina, ceresina, esqualeno, pristano, cera de parafina e óleo mineral; c) proteínas de condicionamento como proteínas do leite, proteínas de seda e glutens; d) polímeros catiônicos como condicionadores que podem ser usados incluem Quathsoft LM-200 Polyquaternium-24, Merquat Plus 3330 - Polyquaternium 30; e condicionadores do tipo Jaguar®; e) emolientes como ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, como palmitato de isopropila e lactato de cetila. Um terceiro tipo de agente de benefício consiste em agentes de limpeza profunda. Esses são definidos aqui como ingredientes que podem aumentar a sensação refrescante imediatamente após a limpeza ou podem proporcionar um efeito sustentado sobre os problemas da pele que estão associados à limpeza incompleta. Os agentes de limpeza profunda incluem: a) microbicidas como 2-hidróxi-4,2',4'-triclorodifeniléter (DP300) 2,6-dimetil-4-hidróxiclorobenzeno (PCMX),3,4,4'-triclorocarbanilida (TCC), 3- trifluorometil-4,4'-diclorocarbanilida (TFC), peróxido de benzoíla, sais de zinco, óleo de pé de chá, b) agentes anti-acne como ácido salicílico, ácido láctico, ácido glicólico, e ácido cítrico, e peróxido de benzoíla (também um agente microbicida), c) agentes de controle de óleo inclusive supressores de sebo, modificadores como sílica, dióxido de titânio, absorvedores de óleo, como micro- esponjas, d) adstringentes inclusive taninos, sais de zinco e alumínio, extratos vegetais como de chá verde e hamamélis, e) partículas de limpeza e esfoliação, como esferas de polietileno, sílica aglomerada, açúcar, caroços moídos, sementes, e cascas como de nozes, pêssego, abacate, e aveias, sais, f) agentes de resfriamento como metanol e seus vários derivados e alcoóis inferiores, g) extratos de frutas e ervas, h) agentes calmantes para a pele como aloe vera, i) óleos essenciais como menta, jasmim, canfora, cedro branco, casca de laranja amarga, centeio, turpentina, canela, bergamota, tangerina, cálamo, pinho, lavanda, louro, cravo, hiba, eucalipto, limão, borragem, tomilho, hortelã, rosa, sálvia, mentol, cineol, sugenol, citral, citronela, borneol, linalol, geraniol, prímula, canfora, timol, espirantol, peneno, limoneno e óleos terpenoide.
[062] Outros agentes de benefício que podem ser empregados incluem compostos anti-envelhecimento, protetores solares, e agentes de clareamento.
[063] A composição líquida de limpeza final da presente invenção deve possuir uma viscosidade de mais de 250, de preferência, mais de 350 Pa.s medida em 0,01 rps determinado por um Reômetro Científico Rheometric SR5 a 25 °C seguindo a metodologia para a determinação de viscosidade descrita abaixo; e pH entre 4,0 a 8,0, de preferência, 4,5 a 7,5. À temperatura ambiente, a composição contém cristais de tensoativo/ácidos graxos com temperatura de dissolução entre 30 °C a 50 °C. A presença dos cristais de tensoativo/ácido graxo na composição líquida dessa invenção pode ser confirmada por um microscópio óptico ou medida de DSC. As composições também devem ser fisicamente estáveis em fase à temperatura ambiente ande 45 °C durante menos duas semanas.
OUTROS COMPONENTES OPCIONAIS
[064] Ademais, as composições da invenção podem incluir 0 a 10% em peso de ingredientes opcionais conforme a seguir:
[065] Perfumes; agentes sequestrantes, como etilenodiaminatetra acetato tetra sódico (EDTA), EHDP ou misturas em uma quantidade de 0,01 a 1 %, de preferência, 0,01 a 0,05%; e agentes de coloração, opacificadores e perolizantes como estearato de zinco, estearato de magnésio, TiO2, EGMS (monoestearato de etileno glicol) ou Lytron 621 (copolímero de estireno/Acrilato); todos são úteis para aprimorar a aparência ou propriedades cosméticas doproduto.
[066] As composições podem compreender adicionalmente microbicidas como 2-hidróxi-4,2'4' triclorodifenil éter (DP300); conservantes como dimetiloldimetilidantoína (Glydant XL 1000), parabenos, ácido sórbico etc.
EXEMPLOS & PROTOCOLO METODOLOGIA DE CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)
[067] As amostras foram pesadas em um recipiente de alumínio, hermeticamente vedado, e carregado em uma máquina 2920 MDSC junto à TA Instruments a 25 °C. A amostra foi equilibrada a uma temperatura de 2 °C, IsoTrack durante 2 minutos seguida por aquecimento a 5 °C/min a 60 °C.
METODOLOGIA PARA MEDIDA DE VISCOSIDADE
[068] A viscosidade foi medida utilizando um Reômetro de AR-G2 de tensão controlada junto à TA Instruments com um método de teste de varredura de taxa constante ou método de teste de registro de pico. Os procedimentos e a configuração de cada método de teste para medir a viscosidade do produto de limpeza estão descritos abaixo:
Figure img0003
PROCEDIMENTO:
[069] Aproximadamente 0,5 g de amostra foi despejado sobre a placa. O cone foi reduzido na lacuna de 0,1 mm e o excesso de amostra foi removido utilizando uma espátula de plástico. A lacuna foi reduzida para 0,061 mm e o teste foi iniciado. A taxa de cisalhamento vs. viscosidade foi plotada.
Figure img0004
PROCEDIMENTO:
[070] Aproximadamente 2g de amostra foram despejados sobre aplaca. A placa foi reduzida para a lacuna de 1000 micrometros e o excesso de amostra foi removido utilizando uma espátula de plástico. O teste foi iniciado e 5 leituras foram obtidas. A 1a leitura foi omitida e as médias da última leitura foramusadas.
[071] Exemplos de composições da invenção são apresentados abaixo; em cada exemplo as quantidades de composição são % em peso, sendo que o equilíbrio é água:TABELA 1: EXEMPLOS 1 A 7 DESSA INVENÇÃO
Figure img0005
Figure img0006
TABELA 2: EXEMPLOS 8 A 15 DESSA INVENÇÃO
Figure img0007
[072] Todos os exemplos mostrados nas Tabelas 1 e 2 foram preparados ao misturar todos os ingredientes exceto o perfume e o glydant plus, EDTA a 70 a 75 °C durante 30 a 40 minutos até todos os ingredientes sólidos como massa base Dove®, floco de DEFI, e ácido láurico dissolvidos para formar uma mistura uniforme. O perfume, glydant plus (um conservante de hidantoina) e outros ingredientes menores foram adicionados após o líquido ser resfriado abaixo de 40 °C. O pH desses líquidos foi ajustado a 6,0 a 7,0 utilizando 30% de ácido cítrico ou 25% de solução NaOH. As massas de Dove® são produtos de isetionato de acila graxo fabricados por Unilever ao misturar 50 a 75% em peso de DEFI com 25 a 50% em peso de ácidos graxos e sabão graxo de cadeia longa (C16 a C18). As massas de Dove® usadas nos exemplos das Tabelas 1 e 2 contêm cerca de 48 a 52 %, em peso, de tensoativo de isetionato de acila graxo e 33 a 37 %, em peso, de ácido graxo linear/sabão graxo, em que mais de 75% em peso desse ácido graxo/sabão graxo possuem mais de 14 carbonos. O granulo de Jordapon Cl (ex., ICI) é um produto de tensoativo de cocoil isetionato de sódio contendo menos que 10%, em peso, de ácidos graxos.
[073] Os Exemplos 1 a 15 contêm pelo menos 10 %, em peso, (Exemplos 14 e 15) até 40 %, em peso, (Exemplo 1) de produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo, ou seja, massa de Dove®, com ou sem outros co- tensoativos sintéticos. O produto de isetionato de acila graxo nesses Exemplos varia de 50 %, em peso, (Exemplo 14 e 15) a 100 %, em peso, (Exemplo 1) do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo total e co-tensoativos. Em todos os Exemplos, pelo menos 10%, em peso, de glicerina ou sorbitol são usados na composição líquida. As amostras preparadas foram armazenadas à temperatura ambiente e 45 °C até 4 semanas. A 25 °C, todas as amostras como mostrado na Tabela 1 possuem uma viscosidade de mais de 400 Pa.s em 0,01 s-1 e uma razão de viscosidade de 40 °C para 25 °C medida em 0,01 s-1 maior do que 0,4. Essas são estáveis a 25 e 45 °C após o armazenamento durante mais de 4 semanas, sem separação física visível. Esses Exemplos indicam que essa invenção é suficientemente forte para estabilizar os produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo contendo alto nível de ácido graxo/sabão graxo (ou seja, quando usado com alto nível de polióis como definido nessa invenção). As composições são consistentemente estáveis tanto à alta como baixa temperatura durante mais de 4 semanas independentemente do teor de ácido graxo e/ou comprimento de cadeia de grupo acila graxo.
[074] Para ilustrar o efeito de poliol sobre a viscosidade e estabilidade física da composição líquida dessa invenção, seis exemplos comparativos sem ou com (Comparativo 4) quantidade suficiente de poliol como mostrado na Tabela 3 foram preparados. Todos os exemplos comparativos foram preparados da mesma maneira que aquela descrita acima. Nenhuma dessas amostras se mostrou estável a 45 °C durante mais de 2 semanas e mostrou separação de fases em menos de 2 semanas devido à razão de viscosidade muito baixa a 40 °C para 25 °C (veja exemplos comparativos 1 , 2, 5, e 6 e a última linha da Tabela 3) ou falta de viscosidade suficiente a 25 °C (ou seja, mais que 250 Pa.s, veja exemplos 3 e 4) para estabilizar a composição líquida. Especificamente, os Exemplos comparativos 1 e 2 possuem uma composição similar àquela do Exemplo 1 e 2, respectivamente, sem qualquer estabilizador de temperatura elevada dessa invenção.
[075] Os Exemplos comparativos possuem viscosidade muito alta a 25 °C, porém viscosidade muito baixa à temperatura elevada (razão de viscosidade de 40 °C para 25 °C menor do que 0,1). Ambos os líquidos se mostraram estáveis à temperatura ambiente, porém mostraram separação de fases à temperatura elevada em menos de 2 semanas. Os Exemplos comparativos 3 e 4 possuem composições similares aos Exemplos 14 e 15 com 10%, em peso, de produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo. Ambas possuem uma razão de viscosidade de 40 °C para 25 °C maior que 0,30. Entretanto, sua viscosidade a 25 °C não era maior que 117 Pa.s, muito menor do que a viscosidade líquida mínima preferida dessa invenção (350 Pa.s), mesmo para o Exemplo 4 que contém 10 %, em peso, de glicerina.
[076] Para obter a viscosidade mínima à RT e a razão de viscosidade exigida de 40 °C para 25 °C para esse sistema de tensoativo, mais de 10 %, em peso, de glicerina foram exigidos como mostrado no Exemplo 14 da Tabela 2 com 20 e 30%, em peso, de glicerina respectivamente. Esses exemplos mostram que o alto nível de glicerina pode aumentar a razão de viscosidade a 40 °C a 25 °C e também pode aumentar a viscosidade da composição líquida a 25 °C, especialmente para líquidos contendo baixo nível de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo e alto nível de co- tensoativo.
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Claims (6)

1. COMPOSIÇÃO LÍQUIDA DE LIMPEZA, caracterizada por compreender um produto de tensoativo de isetionato de acila graxo como o componente de tensoativo principal, estabilizado com altos níveis de polióis, em que dita composição compreende: (a) 8 a 50%, em peso, de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo que compreende 10 a 50%, em peso, de ácidos graxos e/ou sabões graxos, e de 35 a 85%, em peso, de isetionato de acila graxo no dito produto, em que dito produto compreende pelo menos 50% de produto de tensoativo total do item (a) e co-tensoativos do item (b) na composição líquida, em que os produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo são produzidos por esterificação de ácidos graxos ou por reação de cloreto de ácido graxo tendo comprimento de cadeia de carbono de C8 a C20 com isetionato; (b) 0 a 15%, em peso, de um co-tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos, anfotéricos e não-iônicos e misturas desses, em que a quantidade de dito co-tensoativo é 0 a 50%, em peso, da quantidade total de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) e co-tensoativo do item (b), e em que o tensoativo aniônico não inclui tensoativo de isetionato de acila graxo que é parte do componente (a); (c) 4 a 20% em peso de ácidos graxos C8-C20, sabões de ácidos graxos lineares C8-C20 ou misturas desses, incluindo ácidos graxos e sabões que são parte do componente (a); e (d) 10 a 60%, em peso, de polióis selecionados a partir do grupo que consiste em glicerina, sorbitol, e misturas desses, em que a razão de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) para o co-tensoativo do item (b) está na faixa de 10 para 0 a 5 para 5; em que, em temperatura ambiente, dita composição contém cristais de tensoativo e/ou ácido graxo com temperatura de dissolução entre 30 °C a 50 °C; em que a viscosidade da dita composição líquida de limpeza em 0,01 s-1 é pelo menos 250 Pa.s, a 25 °C; em que a razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C, quando medida em 0,01 s-1, é pelo menos 0,3; em que dita composição é fisicamente estável e não irá se separar como pode ser visualmente observado a 45 °C durante pelo menos 2 semanas; e em que, na ausência de quantidade suficiente de polióis de (d), dita composição possui uma razão de viscosidade a 40 °C para 25 °C menor que 0,3 e exibe separação de fases, quando medida a 45 °C, em menos de duas semanas.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo produto de isetionato de acila graxo usado em um processo de fabricação de dita composição compreender misturas de 45 a 85% de isetionato de acila graxo e 15 a 40% de ácidos graxos livres.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela viscosidade do produto de limpeza líquido em 0,01 s-1 ser pelo menos 350 Pa.s a 25 °C.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C em 0,01 s-1 ser de pelo menos 0,4.
5. PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO LÍQUIDA ESTÁVEL, utilizando tensoativos de isetionato de acila graxos, caracterizado pelo dito processo compreender combinar os compostos (a) a (d) abaixo: (a) 8 a 50%, em peso, de produto de tensoativo de isetionato de acila graxo que compreende 10 a 50%, em peso, de ácidos graxos e/ou sabões graxos, e 35 a 85%, em peso, de isetionato de acila graxo no dito produto, em que dito produto compreende pelo menos 50% de tensoativo total no produto do item (a) e co-tensoativo do item (b) na composição líquida; em que os produtos de tensoativo de isetionato de acila graxo são produzidos por esterificação de ácidos graxos ou por reação de cloreto de ácido graxo tendo comprimento de cadeia de carbono de C8 a C20 com isetionato; (b) 0 a 15%, em peso, de um co-tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativo aniônico, tensoativo anfotérico e tensoativos não-iônicos e misturas dos mesmos, em que a quantidade de dito co-tensoativo é 0 a 50%, em peso, da quantidade total de isetionato de acila graxo do item (a) e co-tensoativo do item (b), e em que o tensoativo aniônico não inclui tensoativo de isetionato de acila graxo que é parte do componente (a); (c) 4 a 20%, em peso, de ácidos graxos C8-C20, de sabões de ácidos graxos lineares C8-C20 ou misturas desses, incluindo ácidos graxos e sabões que são parte do componente (a); e (d) 10 a 60%, em peso, de polióis selecionados a partir do grupo que consiste em glicerina, sorbitol, e misturas desses, em que a razão do produto de tensoativo de isetionato de acila graxo do item (a) para o co-tensoativo do item (b) está na faixa de 10/0 a 5/5 em temperatura ambiente, em que dita composição contém cristais de tensoativo e/ou ácido graxo com temperatura de dissolução entre 30 °C a 50 °C; a viscosidade da dita composição líquida de limpeza em 0,01 s-1 é pelo menos 250 Pa.s, a 25 °C; a razão da viscosidade a 40 °C para a viscosidade a 25 °C, quando medida em 0,01 s-1, é pelo menos 0,3; em que dita composição é fisicamente estável e não irá se separar como pode ser visualmente observado a 45 °C durante pelo menos 2 semanas; e em que, na ausência de quantidade suficiente de polióis de (d), dita composição possui uma razão de viscosidade a 40 °C para 25 °C menor que 0,3 e exibe separação de fases, quando medida a 45 °C, em menos de duas semanas.
6. PROCESSO PARA MANTER A ESTABILIDADE DEPRODUTOS DE ISETIONATO DE ACILA GRAXO, contendo 10 a 50%, em peso, de ácido graxo, caracterizado pelo processo compreender adicionar a dito produto uma composição que contém pelo menos 10% de poliol selecionado a partir do grupo que consiste em glicerina, sorbitol e misturas desses.
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