KR20110067090A - 생산 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 금속과 일산화탄소를 포함하는 혼합 가스류를 생산하기 위해 상응하는 금속 산화물의 열탄소환원반응 단계; 금속 산화물의 재형성을 막기 위해 적절하게 높여진 온도에서 혼합 가스류를 유지하는 단계; 혼합 가스류를 금속 산화물의 재형성이 일어나지 않는 온도로 즉시 냉각하기 위해서 수축확산노즐을 통해 혼합 가스류를 배출시키는 단계; 및 금속을 분리하고 수집하는 단계를 포함하며, 상기 노즐은 혼합 가스류와 접촉하는 노즐의 표면들의 온도가 가스류로부터의 생성물들의 상기 표면들 상으로의 퇴적을 막는데 충분한 온도로 유지되도록 노즐을 통해 흐르는 가스류 이외의 수단에 의해 가열되는 금속의 생산 방법을 제공한다.

Description

생산 방법{Production process}

본 발명은 유사한 금속 산화물의 열탄소환원반응(carbothermal reduction)에 의한 금속의 생산 방법 및 생산 방법의 실시에 적합한 장치(반응기)에 관한 것이다.

본 발명은 산화마그네슘으로부터 마그네슘의 생산에 특히 유용성을 갖는 것으로 생각되며 본 발명은 마그네슘의 생산을 특히 참조하여 기술될 것이다. 그러나, 본 발명의 기본 원칙들은 다양한 범위의 금속의 생산에 대한 응용분야를 갖는 것으로 생각되며 따라서 본 발명과 이의 상세한 설명은 마그네슘의 생산에 제한되는 것으로 생각되지 않는다. 예를 들어, 본 발명은 열탄소환원반응에 의해 망간, 칼슘, 실리콘, 베릴륨, 알루미늄, 바륨, 스트론튬, 철, 리튬, 나트륨, 칼륨, 아연, 루비듐 및 세슘을 생산하기 위해 실시될 수 있다.

열탄소환원반응에 의한 산화마그네슘으로부터 마그네슘 금속의 생산은 거의 1세기 동안 주지되어왔다. 방법에 대한 원리는 역전 반응(reversion reaction)이 일어나는 온도(약 400℃) 아래로 반응 생성물(일산화탄소 및 마그네슘 증기)의 빠른 냉각(quenching)이다. 필수 냉각을 이루기 위해 제안된 한 방법은 초음속 속도로 수축확산노즐을 통해 생성 가스들을 배출시키는 것이다. 이것이 가스들의 빠른 팽창과 필요에 따른 즉시 냉각(10⁵℃.s^-1의 속도로 추정)을 일으킨다. 이런 방법의 예들은 호리(US 4,147,534 및 US 4,200,264)의 명세서를 포함한다. 역전 반응을 피하기 위해서 호리는 생성 가스들의 열 제어는 반응 챔버로부터 노즐을 통한 생성물 수집 지점까지 공정 전체에서 중요하다고 교시한다.

호리에 의해 추천된 일반적인 방법에도 불구하고, 고체들은 노즐을 통해 흐르는 가스 생성물들과 접촉하는 노즐의 내부 표면상에 퇴적되고 축적되는 경향이 있다는 것을 발견하였다. 이것은 노즐의 성능을 떨어뜨리고 심지어 노즐을 봉쇄시킬 수 있다. 봉쇄는 잠재적으로 불안전한 작동 조건(고압의 생성에 의해)을 만들고 필수적으로 생산을 중단하게 되고 노즐을 다시 뚫거나 교체하게 된다. 호리의 명세서는 봉쇄를 보고하지 않으며 그 이유는 명확하지 않다. 이것은 방법들이 단지 작은 스케일로 및/또는 비교적 순수한 반응물(불순물이 봉쇄 문제를 가중시킬 수 있다)로 작동되기 때문일 수 있다. 흥미로운 것은, 호리에 의해 제안된 것과 같은 방법은 상업용 스케일로 실행되지 않았다.

또한 Donaldson, A and Cordes, R A, Rapid Plasma Quenching for the Production of Ultraflne Metal and Ceramic Powders , JOM, 2005:57(4), pp. 58-63에 의한 명세서를 언급하는 것이 적절하다. 이 명세서는 플라즈마 반응기로부터 알루미늄의 실험적 생산에서 냉각 노즐의 선 가열을 기술한다. 선 가열은 노즐을 통해 반응로로부터 뜨거운 아르곤을 공급함으로써 개시(start-up)시에 일어난다. 음속 조건하에서, 이런 가열은 잘해야 노즐을 통해 이동하는 가스류와 동일한 온도에 도달하는 노즐 표면을 만들 수 있다. 본 발명자들은 도날드슨과 코데스와 같이, 가스류를 사용하여 노즐을 선 가열하는 것은, 특히 알루미늄 이외의 금속, 예를 들어, 마그네슘의 생산에서 퇴적 문제들을 피하기 위해 필요한 온도를 만들고 유지하는데 불충분할 수 있다는 것을 발견하였다.

또한, 도날드슨과 코데스는 단지 개시시 노즐의 선 가열을 언급한다. 생각건대, 그 후에 반응로로부터의 배출 가스의 온도는 노즐 온도를 유지하는 것에 의존한다. 그러나, 본 발명자들은 퇴적 문제를 피하기 위해 실시되는 신뢰할만한 방식이 아니라는 것을 발견하였다.

이런 배경기술을 고려하여, 상업용 스케일로 실시되는 것으로 기술된 열탄소환원반응 공정을 가능하게 하고 다양한 금속, 특히 마그네슘의 생산을 위해 퇴적 문제를 완화할 수 있고 바람직하게는 완전히 피할 수 있게 하는 방법과 반응기를 제공하는 것이 바람직할 것이다.

따라서, 본 발명은

금속과 일산화탄소를 포함하는 혼합 가스류를 생산하기 위해 상응하는 금속 산화물의 열탄소환원반응 단계;

금속 산화물의 재형성을 막기 위해 적절하게 높여진 온도에서 혼합 가스류를 유지하는 단계;

혼합 가스류를 금속 산화물의 재형성이 일어나지 않는 온도로 즉시 냉각하기 위해서 수축확산노즐을 통해 혼합 가스류를 배출시키는 단계; 및

금속을 분리하고 수집하는 단계를 포함하며,

상기 노즐은 혼합 가스류와 접촉하는 노즐의 표면들의 온도가 가스류로부터의 생성물들의 상기 표면들 상으로의 퇴적을 막는데 충분한 온도로 유지되도록 노즐을 통과하는 가스류 이외의 수단에 의해 가열되는 금속의 생산 방법을 제공한다.

본 발명의 중요한 태양은 노즐이 가열되는 방식을 포함한다. 따라서, 본 발명에 따라 노즐의 가열은 노즐을 통과하는 가스류 이외의 수단에 의해 일어난다. 다시 말하면, 본 발명에서 열은 가스류에 의해 노즐에 공급되는 임의의 열 이외에 노즐에 공급된다. 설명될 것과 같이, 이런 가열(즉, 가스류에 의한 임의의 가열 이외)은 적절한 전도성 노즐과 상승류 및 결합된 열화학 반응기(예를 들어, 반응기의 유도장과)의 직접 열 연결, 유도 가열 시스템의 사용, 직접 가열 등과 같은 직접 열 전달에 의해 이루어질 수 있다. 가열 방법의 조합이 사용될 수 있다.

또한 본 발명에서 채택한 (퇴적을 피하기 위해 적절한 고온으로 노즐 온도를 유지하는) 방법은 종래의 생각으로부터 놀라운 출발을 실질적으로 나타내는데 이는 노즐을 통과한 생성물 가스들의 팽창은 단열적으로 일어나는 것으로 널리 생각되기 때문인데, 즉, 노즐 온도는 영향을 받지 않기 때문이다 라는 것을 알아야 한다. 그런 경우 및 (노즐 속에 가스류를 제공하면 역전 반응의 온도 이상이었다) 때문에, 봉쇄는 일어날 것으로 기대되지 않으며, 또한 노즐의 추가 가열도 봉쇄/퇴적 문제에 대한 어떠한 실질적인 영향을 줄 것으로 예상되지 않는다. 그러나, 이런 생각과 반대로, 본 발명자들은 노즐의 온도는 공정이 작동되는 동안 입구로부터 출구로 이의 길이를 따라 변할 수 있다(감소할 수 있다)는 것을 발견하였다. 이것의 효과는 노즐은 가스류의 과도한 냉각을 일으킬 수 있고 이런 냉각은 가스류에 존재하는 가스들이 노즐(의 내부 표면) 상에 응축되고 퇴적되게 할 수 있다는 것이다. 따라서, 본 발명자들은 노즐 온도의 꼼꼼한 제어는 노즐의 신뢰할 수 있는 작동과 크게 관련이 있다라고 주장한다. 이것은 노즐 작동의 컴퓨터 유체 역학 연구에 의해 추가로 확인되었고, 가스류를 가로질러 매우 현저한 온도 기울기를 나타낸다. 이런 효과는 실험예에 의해 증명되었다.

노즐을 통과하는 가스류가 열을 노즐에 전달하기 위해 사용되는 경우, 원칙적으로 노즐에 대해 얻을 수 있는 최대 온도는 가스 자체의 평형 온도일 것이다(노즐은 완벽하게 단열되고 열을 손실하지 않는다고 가정). 그러나, 상기한 대로, 노즐 온도는 평형 가스 온도보다 낮은 것으로 우연히 발견되었고 이것이 퇴적 문제를 일으킬 수 있다. 또한, 가스 온도 자체는 퇴적을 피하는데 충분하지 않을 것이다. 본 발명에 따른 노즐의 가열은 이런 문제들을 피하며 노즐 온도가 노즐을 통해 흐르는 가스의 온도와 무관하게 퇴적을 피하는 임의의 적절한 온도로 유지되게 한다. 이것은 상기한 대로 도날드슨과 코데스에 의해 채택된 종류의 방법과 비교할 때 현저한 이익이다.

본 발명에 따른 노즐의 가열은 노즐의 전체 냉각 효율을 감소시켜서 일어나는 역전 반응의 가능성을 증가시키는 것으로 예상될 수 있다. 그러나, 놀랍게도 이것은 발견되지 않았고 냉각의 빠름에 비례한 노즐의 성능은 영향을 받지 않는 것으로 발견되었다.

본 발명의 내용 중에 포함되어 있다.

본 발명의 실시예들은 비 제한적인 도면들과 함께 기술된다.
도 1은 봉쇄 단면의 후방산란된 SEM(Sacnning Electron Microscope) 이미지이고, 이의 축적은 도 2-6에 적용한다.
도 2는 노즐 봉쇄의 칼슘(Ca) 원소 지도이다(여기 및 이미지 3-6에서, 명도는 기록한 원소의 농도를 나타낸다).
도 3은 노즐 봉쇄의 철(Fe) 원소 지도이다.
도 4는 노즐 봉쇄의 실리콘(Si) 원소 지도이다.
도 5는 노즐 봉쇄의 마그네슘(Mg) 원소 지도이다.
도 6은 노즐 봉쇄의 산소(O) 원소 지도이다.
도 7은 노즐 단면의 후방산란된 SEM이며, 봉쇄의 성장과 흐름의 비가역적 막힘을 도시한다.
도 8은 추가 가열에 의한 작동 후 노즐 단면의 후방산란된 SEM이며, 무시할 정도의 봉쇄를 도시한다.
도 9는 반응 챔버와 노즐 어셈블리를 도시하는 개략도이고, 노즐 온도를 유지하기 위한 아크-로 반응 챔버와 구체적인 유도 가열 장치를 도시한다.
도 10은 반응기 어셈블리와 노즐을 나타내는 개략도이고, 노즐 표면의 개별적으로 제어된 유도 가열을 얻기 위한 노의 유도 가열과 노즐의 위치를 도시한다.
도 11은 반응기 어셈블리와 노즐을 나타내는 개략도이고, 표면 온도를 유지하기 위해 대부분 반응 챔버 내에 있는 노즐의 일부를 도시한다.
도 12는 실험 TMG-84, 85 및 88-89에 대한 가스류 데이터를 도시한다. 추가 노즐 가열의 부재는 파국적 및 비가역적 노즐 봉쇄상태를 일으켰고 실험들은 조기에 종료시켰다.
도 13은 실험 TMG-87 및 91-95에 대한 가스류 데이터를 도시한다. 추가의 직접 노즐 가열이 제공되었고 도표는 신뢰할 수 있는 작동은 1600℃ 이상의 목(throat) 온도를 유지함으로써 얻을 수 있다는 것을 나타낸다.

퇴적물이 노즐의 문제가 되는 표면상에 형성되게 하는 여러 메커니즘이 있다고 생각된다. 첫 번째는 방법의 개시 및 개시시에 존재하는 유사한 조건들과 관련이 있다. 나머지는 열화학 공정의 정상상태 작동과 관련이 있다. 본 발명의 한 실시예에서 노즐의 가열은 개시뿐만 아니라 정상상태 작동 동안에 필요할 수 있다. 개시시에 뜨거운 불활성 가스는 노즐을 통해 분출될 수 있고 추가 열은 본 명세서에 기술된 대로 공급될 수 있다. 다른 실시예에서, 개시시에 노즐 온도는 임의의 가스가 노즐을 통과하여 흐르기 전에 가열함으로써 증가한다. 이것은 정상상태 작동 조건(온도)의 설정 이전에 퇴적을 막기 위해 수행된다.

도 1은 봉쇄 단면의 후방산란된 SEM(Sacnning Electron Microscope) 이미지이고, 흑연 노즐 벽은 상부에서 볼 수 있다. 벽 옆에는 밝은 퇴적물이 관찰되었고, 주로 칼슘, 철 및 실리콘이다(도 2-4 참조). 이런 원소들은 방법의 개시 동안 퇴적한다.

잔존하는 봉쇄는 산화물로 존재하는(도 6) 마그네슘(도 5)이고, 노즐의 정상상태 작동 동안 점차로 퇴적된다.

처음에 및 상대적으로 낮은 온도에서, 산화마그네슘의 환원의 경우에 Ca, Fe 및 Si와 같은 출발 재료(금속 산화물)에서 특정 분순물들은 열화학적으로 환원될 수 있을 것이다. 예로 들은 상기 산화물들의 환원은 마그네슘 산화물이 환원될 수 있는 온도 훨씬 아래인 500 내지 1000℃의 온도에서 일어난다. 이때에, 노즐은 의도한 작동 온도까지 올라가고 따라서 과 냉각된다. 불순물들의 금속성 증기들은 노즐에서 응축될 것이어서, 봉쇄 과정을 개시할 것이다(도 2-4).

본 발명의 한 실시예에 따라, 노즐은 가열되고 그 결과 이 임계 시점에서 금속성 증기의 응축은 피한다. 이 실시예에서, 노즐 온도는 임의의 가스들이 노즐의 상부에 제공된 열화학 반응기로부터 노즐을 통해 배출되기 전에 필요에 따라 증가될 수 있어서 노즐 온도는 이미 가스들이 노즐을 통해 흐를 때 가스들의 응축이 일어날 수 있는 온도 이상이다. 이와 관련된 임계 온도는 출발 재료의 조성에 의존할 것이고 이런 조성을 기초로 결정될 수 있다. 노즐 온도가 필요에 따라 증가할 때, 상부 반응기로부터의 가스들은 노즐에서 고체들의 퇴적 위험 없이 노즐을 통해 흐를 수 있다. 통상적으로, 노즐(의 관련 표면들)의 온도는 1100℃ 이상, 예를 들어 1300℃ 이상으로 유지된다.

이 실시예에서 노즐의 가열은 저항 가열, 유도 가열, 직접 외부 대류 가열 또는 노즐의 재료와 제조에 적절한 임의의 다른 수단을 포함하는 임의의 적절한 수단에 의해 수행될 수 있다.

1700℃ 이상의 온도에서 마그네슘 및 CO 증기는, 이런 고온에서 유사한 산화물들의 환원의 결과로 생산될 수 있는 Al, Mn 및 S와 같은 불순물들과 함께 생산된다. 만일 노즐의 문제가 되는 표면들의 온도가 이런 종류들 중 임의의 것의 응축 온도 아래인 경우, 응축은 일어날 것이고 퇴적물들이 노즐에 형성될 것이다(도 5 및 6 참조).

또한, CaO, SiO₂, MgO, 및 C와 같은 역전 산화물 생성물은 고온에서 안정하고 노즐에 일단 형성되면 제거되지 않는다. 따라서, 노즐의 온도는 이런 종류들 및 이런 온도 조건하에서 퇴적될 가능성이 있는 임의의 다른 것들의 경우 임계 역전 온도 이상으로 반드시 유지돼야 한다.

노즐에 퇴적물들의 형성은 매우 중요한데 이는 소량의 퇴적물들이라도 노즐을 통과하는 가스류를 중단시켜, 경계층을 넓히고 난류와 증가된 역전을 일으킬 수 있고, 퇴적물의 고체 생성물들은 추가 퇴적 및 가능한 경우 봉쇄에 영향을 준다. 도 7은 이런 과정에 의해 발생하는 점진적이고 파괴적인 봉쇄를 도시한다.

본 발명에 따라, 노즐 표면 온도를 노즐을 통해 흐르는 약간 및 전체 가스 종류들에 대한 임계 응축 온도 이상으로 유지하는 것은 수축확산노즐의 신뢰할 수 있는 작동에 필수적이라는 것이 발견되었다(도 8). 따라서, 노즐을 통해 흐르는 가스들과 접촉하는 노즐의 표면들의 최소 온도는 임의의 시점에서 가스에 존재하는 종류들의 응축을 피하는데 항상 충분해야 한다.

본 발명은 상기한 호리에 개시된 것과 동일한 기본 방법 및 구성부품/반응기를 사용하여 실시될 수 있다. 그러나, 이런 종래의 방법들에 대한 기본적인 차이는 본 발명에 따라, 특정 단계들은 노즐을 적절한 고온으로 가열하고 그 온도로 유지하도록 수행된다는 것이다. 이와 관련하여 본 발명은 노즐을 통해 흐르는 가스에 의한 임의의 가열 효과 이상으로 노즐을 가열하는 것에 의존한다. 이런 방법은 뜨거운 가스가 노즐을 통해 흐를 때 노즐이 단열적으로 작동하는 경우에는 필요하지 않을 것이다. 그러나, 본 발명자들은 본 발명은 이런 경우가 아니라서 가스류 단독에 의한 노즐의 "수동적" 가열은 노즐에서 퇴적물들의 형성을 피하지 못할 것이라는 것을 발견하였다.

본 발명에 따라 노즐의 온도는 여러 다른 방법에 의해 필요에 따라 제어될 수 있다. 한 실시예에서, 및 상기한 대로, 노즐은 노즐과 결합하고 특히 노즐 온도 조절을 염두에 두고 제공한 적절한 가열 장치에 의해 가열될 수 있다. 예를 들어, 노즐은 노즐 주위에 배열되는 유도 코일에 의해 가열될 수 있다.

도 9에 도시된 실시예에서, 작은 알 모양 반응물들이 호퍼(1)로부터 공급 튜브(2)를 통해 주 반응기 속으로 공급된다. 아크로는 적절한 내화 재료(4) 및 노상 재료(5)와 간격을 두고 정렬된 강 껍질(3)에 싸인다. 전극들(6)이 노에 열을 제공한다. 노 온도와 독립적으로 제어되고 추가 내화재료(8)에 싸인 유도 코일들(7)은 퇴적과 봉쇄를 막기 위해 수축확산노즐(9)에 열을 제공한다. 반응물들(10)의 높이는 반응을 최적화하기 위한 적절한 높이로 유지된다.

그러나 다른 실시예에서, 노즐은 열탄소환원반응이 일어나는 반응기와 밀접하게 결합됨으로써 열을 얻을 수 있다. 이런 경우에 노즐은 반응기의 가열된 지역 내에 적어도 부분적으로 위치됨으로써 열을 얻는다. 예를 들어, 노즐은 유도 가열된 반응기의 주 유도 코일로부터 열을 얻을 수 있다. 이런 실시예에서 노즐의 가열은 하나 이상의 메커니즘: 중간 온도와 낮은 가스 유속(1000℃ 이하)에서 대류 가열; 반응기의 가열을 일으키는데 사용된 코일의 유도장과 노즐(주로 흑연)의 결합 또는 추가 유도 가열과 노즐(주로 흑연)의 결합에 의한 가열(도 10 참조)에 의해 일어날 수 있다. 본 발명에 따라 노즐의 위치는 본 발명의 소정의 의도한 결과를 고려한 가장 효과적인 가열 효과를 얻기 위해 변할 수 있다. 열 손실을 최소화하기 위해 노즐을 단열하는 것도 적절할 수 있다. 도 10에 도시된 실시예에서, 작은 알 모양 반응물들이 호퍼(1)로부터 주 반응기 속으로 공급된다. 유도로는 적절한 내화 재료(3), 유도 코일(5)을 위한 추가 단열재(4) 및 적절한 전도성 재료(6)와 간격을 두고 정렬된 강 껍질(2)에 싸이며, 반응물들(7)은 적절한 높이로 유지된다. 추가 유도 코일들(8)이 수축확산노즐(9)에 열을 제공한다.

실제로 노즐의 가열을 위한 기술된 방법들 중 하나 이상은 본 발명과 관련하여 가장 효과적이고 경제적인 결과를 얻기 위해 사용될 수 있다. 노즐을 위한 필수 온도 프로파일은 환원될 출발 재료(들)의 조성과 임의의 시점에서 노즐을 통해 흐르게 될 가스 종류들을 기초로 미리 결정될 수 있다. 노즐을 통해 흐르는 가스의 주입 온도는 노즐의 가열에 영향을 줄 수 있으나, 상기한 대로, 가스 온도가 노즐 온도를 결정하지 못할 것인데 이는 노즐의 가스류가 노즐의 냉각을 일으킬 수 있기 때문이다.

본 발명에 따라, 생산될 금속은 Mg, Mn, Ca, Si, Be, Al, Ba, Sr, Fe, Li, Na, K, Zn, Rb 및 Cs로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.

본 발명은 마그네슘의 생산에 특히 유용할 수 있고 금속들의 열화학은 상당히 변할 수 있다고 생각해야 한다. 이 점은 알루미늄과 마그네슘을 고려함으로써 기술될 수 있다. 중요한 것은, 알루미나의 열탄소환원반응으로부터의 반응 생성물들은 산화알루미늄의 열탄소환원반응으로부터의 반응 생성물들(마그네슘은 약 1050℃에서 비등하고 아산화물 종류들이 존재하지 않는다)과 비교할 때 비교적으로 높은 용융점들을 가진다(알루미늄은 약 2500℃에서 비등하고 Al₂O(알루미늄 아산화물)는 약 1800℃ 이상의 상당한 증기압을 가진다). 따라서, 노즐이 가스류에 의해 가열되는 종래의 노즐 방법을 사용하면, 알루미나-유도 반응 생성물들은 퇴적 문제들을 피하기 위해 더 높은 노즐 온도를 필요로 한다. 가스류에 영향을 줄 수 있는 효과적인 노즐 온도하에서(손실이 없다고 가정하면 평균 약 1100℃), 알루미나-유도 반응 생성물들은 쉽게 응축하여 노즐 상에 퇴적물들을 형성하는 경향이 있다. 반대로 산화마그네슘의 열탄소환원반응 동안 종래의 생각은 노즐 온도가 적절하게 높아서 퇴적 문제는 일어나지 않을 것이라는 예상을 하게 할 것이다. 그러나, 본 발명자들은 정반대의 것을 발견하였고 이것은 당업계의 종래기술을 고려하면 다소 예상치 못한다는 것을 발견하였다.

본 발명에서 사용된 환원제들은 흑연, 석유 및 코크스(야금 코크스)를 포함하는 다양한 종래의 탄소 원료들로부터 얻을 수 있다.

본 발명은 또한 본 명세서에서 기술한 대로 본 발명의 방법의 실시에 적합한 반응기를 제공한다. 반응기 디자인과 제조는 본 명세서에서 인정한 호리에 기술된 것과 필수적으로 동일하다. 그러나, 본 발명의 반응기는 퇴적 문제들을 피하기 위해 노즐의 능동적 가열(즉, 가스류에 의한 것 이외)을 얻는데 적합하다. 상기한 대로, 노즐은 구체적으로 노즐과 결합된 가열 수단에 의해 가열될 수 있고(도 10) 및/또는 노즐은 열탄소환원반응이 일어날 반응기로부터 열을 얻도록 위치될 수 있다(도 11 참조).

도 11에 도시된 실시예에서, 작은 알 모양 반응물들이 호퍼(1)로부터 공급 튜브(2)를 통해 주 반응기 속으로 공급된다. 아크로는 적절한 내화 재료(4) 및 노상 재료(5)와 간격을 두고 정렬된 강 껍질(3)에 싸인다. 전극들(6)이 노에 열을 제공한다. 이런 경우에 복사 및 대류 가열은 수축확산노즐(9)의 적절한 온도를 유지한다. 반응물들(8)의 높이는 반응을 최적화학 위한 적절한 높이로 유지된다.

본 발명에 따라 노즐의 온도는 생산 방법이 진행함에 따라 측정될 수 있고 노즐 온도는 퇴적 문제들을 피하기 위해 필요에 따라 제어된다. 노즐 온도는 통상적인 방법과 장치를 사용하여 측정할 수 있다. 선택적으로, 노즐의 온도 특징들은 변하는 온도에서 노즐을 통과하는 가스류를 기초로 실험적으로 측정될 수 있고 노즐 온도는 이런 측정을 기초로 실제로 조절되고 추가 모델링에 의해 지원된다. 후자의 방법은 생산 방법의 과정 동안 노즐 온도를 적극적으로 측정할 필요를 피할 수 있다.

본 발명은 다음 비 제한적인 실시예들을 참조하여 기술된다.

실시예

수행된 실험들의 두 주요 시리즈는 TMG-84 내지 TMG-90 및 TMG-91 내지 TMG-95이었다. 첫 번째 시리즈는 제 2 시리즈 내에 포함되는 TMG-87을 제외하고, 노즐 표면의 추가 가열을 갖지 않는다. 실험 TMG-91 내지 TMG-95 및 TMG-87은 노즐의 추가 가열을 포함하였다. 다음은 얻은 결과들을 요약한다.

a. TMG-84. 노즐의 추가 가열 없음. 봉쇄는 초기에 발생하고 비가역적이다; 반응 종료되었다.

b. TMG-85. 노즐의 추가 가열 없음. 봉쇄는 초기에 발생하고 비가역적이다; 현저한 데이터를 얻지 못했다.

c. TMG-86. 추가 가열 없음. 노즐은 약 1200℃의 목 온도에서 봉쇄되었다.

d. TMG-87. 추가 가열은 노즐 위치에 의해 제공되었다. 작업은 종료될 때까지 진행되었다(300g).

e. TMG-88. 추가 가열은 제공되지 않았다. 실험은 초기에 실패하였다.

f. TMG-89. 추가 가열은 제공되지 않았다. 실험은 초기에 실패하였다.

g. TMG-90. 추가 가열은 제공되지 않았으나, 반응기는 더욱 느리게 가열되어 노즐과 일부 평형이 되었다. 불충분한 온도 증가가 봉쇄를 일으켰다.

h. TMG-91. 추가 가열은 노즐 위치에 의해 제공되었다. 노즐은 대략 1650℃ 이상에서 뚫렸다. 300g 양을 소비하였다.

i. TMG-92. TMG-91을 반복하여, 동일한 결과를 얻었다.

j. TMG-93. 약간 더 빠른 가열이 가열하는 동안 더 낮은 노즐 온도와 더 큰 봉쇄를 일으켰으나, 봉쇄는 1650℃ 이상에서 유사하게 가역적이었다. 400g 양을 소비하였다.

k. TMG-94. 다른 추가 가열은 내부 단열재의 제거에 의해 제공되었다. (유도 결합과 반응 챔버 내 복사에 의해 열이 발생하였다). 노즐을 더 빠르게 가열하여 더 평평한 봉쇄 프로파일(적게 봉쇄)을 일으켰다. 400g 양을 소비하였다.

l. TMG-95. TMG-94를 반복하여, 500g 양을 소비하였다.

도 12에 도시된 대로, 노즐 표면의 추가 가열 없이 수행한 실험들은 회복할 수 없는 봉쇄를 일으켰고, 노즐을 통과하는 가스류 속도의 강하에 의해 증명되었다. 가스류 속도는 목의 이용가능한 단면적에 비례하며; 가스류는 제한되기 때문에 음속 가스류는 유지될 수 없다.

도 13은 노즐 표면의 추가 가열에 의해 얻은 개선을 도시한다. 일부 초기 협착이 초기 검사들에서 명백하나, 추가 가열은 가스류 통로의 무결성의 유지 및 노즐의 지속된 안전한 작동을 일으킨다. 노즐목의 임계 표면 온도는 약 1600 내지 1700℃이다.

본 발명의 다른 실시예에서 노즐을 빠져나오는 가스류의 운동량은 에너지 재생에 사용될 수 있다. 이런 에너지는 전기 또는 열 에너지로 회수될 수 있다. 후자의 경우 열 에너지는 반응물들을 선 가열하거나 노즐 온도 이상으로 추가 제어를 제공하기 위해 본 발명의 방법에 직접 재사용될 수 있다.

본 명세서와 다음 청구항 전체에서, 내용이 달리 요구하지 않는 한, "포함한다" 및 이의 변형은 정수 또는 단계의 임의의 다른 정수 또는 단계 또는 그룹을 배제하는 것이 아니고 정수 또는 단계의 상기한 정수 또는 단계 또는 그룹을 포함하는 것을 의미하는 것으로 이해될 것이다.

본 명세서에서 임의의 종래 기술(또는 이로부터 유추된 정보) 또는 공지된 임의의 내용에 대한 언급은 선행 공개공보(또는 이로부터 유추된 정보) 또는 공지된 내용이 본 명세서와 관련이 있는 시도의 분야에서 일반적인 상식의 일부를 구성하는 것을 인정 또는 승인 또는 어떠한 형태로도 주장하는 것은 아니며 이렇게 해석되어서도 안 된다.

Claims (7)

1. 금속과 일산화탄소를 포함하는 혼합 가스류를 생산하기 위해 상응하는 금속 산화물의 열탄소환원반응 단계;
   금속 산화물의 재형성을 막기 위해 적절하게 높여진 온도에서 혼합 가스류를 유지하는 단계;
   혼합 가스류를 금속 산화물의 재형성이 일어나지 않는 온도로 즉시 냉각하기 위해서 수축확산노즐을 통해 혼합 가스류를 배출시키는 단계; 및
   금속을 분리하고 수집하는 단계를 포함하며,
   상기 노즐은 혼합 가스류와 접촉하는 노즐의 표면들의 온도가 가스류로부터의 생성물들의 상기 표면들 상으로의 퇴적을 예방하는데 충분한 온도로 유지되도록 노즐을 통과하는 가스류 이외의 수단에 의해 가열되는 금속의 생산 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   노즐은 적절한 전도성 노즐과 상승류 및 결합된 열화학 반응기의 직접 열 연결, 유도 가열 시스템의 사용 및/또는 직접 열 전달에 의해 가열되는 금속의 생산 방법.
3. 제 1 항에 있어서,
   개시시에 노즐 온도는 임의의 가스가 노즐을 통해 흐르기 전에 가열에 의해 상승하는 금속의 생산 방법.
4. 제 1 항에 있어서,
   노즐을 위한 필수 온도 프로파일은 환원될 출발 재료(들)의 조성 및 임의의 시점에서 노즐을 통해 흐르게 될 가스 종류를 기초로 미리 결정되는 금속의 생산 방법.
5. 제 1 항에 있어서,
   금속은 마그네슘인 금속의 생산 방법.
6. 노즐을 통해 흐르는 가스류에 의한 것 이외의 것에 의해 가열되는데 적합한 수축확산노즐을 포함하는, 제 1 항의 방법을 실시하는데 적합한 반응기.
7. 제 6 항에 있어서,
   노즐은 구체적으로 노즐과 결합된 가열 수단에 의해 가열되고 및/또는 노즐은 열탄소환원반응이 일어나는 반응기로부터 열을 얻도록 위치되는 반응기.

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