KR20110056689A - 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유 - Google Patents

다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유에 관한 것으로, 본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법은 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계; 상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계; 상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계; 및 상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계를 포함하며, 이와 같은 방법으로 제조된 다공성 산화물 나노섬유는 비표면적이 크고, 집진성 및 통기성이 우수하기 때문에 고감도 산화물 나노섬유 가스센서로서 보다 정확하고 빠른 유해가스의 측정과 제어 가능성을 제공할 수 있다.
산화물, 나노섬유, 고분자 비드

Description

다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유{Method for Preparing Porous Oxide Nanofibers and Porous Oxide Nanofibers Obtained from the Method}
본 발명은 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유에 관한 것이다. 보다 상세하게는 고분자 비드가 함유된 복합용액을 전기방사하여 복합섬유를 형성하고, 이를 열처리 및 하소함으로써 고분자 성분을 제거하여 다수의 공극을 내포하는 다공성 산화물 나노섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
산업사회의 발달과 더불어 우리의 생활환경에는 무수히 많은 종류의 유해가스가 존재하고 있다. 최근에는 일반가정, 공공시설, 산업시설에서 노출되는 유해가스에 의한 각종 오염사고 및 폭발사고들이 빈번히 발생하고 있다. 이러한 유해가스의 농도를 정량적, 정성적으로 판별하기 위해 그 동안 여러 종류의 가스센서가 개발되었다.
산화물을 이용한 가스센서는 감지 가능한 유해가스 및 가연성 가스의 종류가 다양하고, 센서 제작이 용이하여 검출회로의 구성이 간단한 특징이 있다. 산화물 가스센서에서 가스감지특성은 통상 산화물 표면에 흡착된 반응가스와 산화물간의 물리/화학적 반응으로부터 반도체인 산화물의 전기적 특성이 변화하는 것에 기인한다. 따라서 산화물 가스센서의 감도를 개선하기 위해서는 산화물 센서 재료의 비표면적을 극대화시키고 통기성 및 집진성이 우수한 다공성의 센서구조를 형성하는 것이 바람직하다.
때문에 최근 널리 사용되는 산화물 가스센서는 나노재료 및 나노구조를 적극 활용하고 있다. 특히 전기방사법으로 제조된 산화물 나노섬유의 경우 나노크기로 결정화된 산화물 입자로 구성된 1차원 산화물 극세섬유로서 수nm에서 수백nm의 직경과 수백mm에 이르는 길이를 나타내어 결정립의 크기가 작고, 비표면적이 높으며 무게가 가벼운 특징을 가지고 있다. 또한 제조공정이 매우 간단하고 저렴하여 생산성이 높은 장점을 갖는다.
그러나 종래의 산화물 나노섬유 제조방법에 의하면 산화물 전구체, 고분자, 솔벤트를 소정의 비율로 혼합하여 제조한 복합용액을 전기방사하여 복합섬유를 형성한 후 이를 열처리하여 산화물 나노섬유를 제조하였으나, 이러한 방법은 열처리 중에 발생하는 산화물의 결정화에 기인하여 필연적으로 내부기공이 최소화 될 뿐만 아니라, 기공의 사이즈가 너무 작아 반응기체의 포집 및 통기가 원활히 이루어지지 않은 문제점이 있다. 따라서 산화물 나노섬유 가스센서로 활용시 가스응답성이 최대화되지 못하고 유해가스에 대한 기체반응 후 반응속도와 비교하여 회복속도가 늦 어지는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 다공성이 우수한 산화물 나노섬유의 제조방법에 관한 연구를 진행하면서, 산화물 전구체, 고분자 및 솔벤트가 혼합된 복합용액에 고분자 비드를 추가하여 복합섬유를 제작하는 경우, 다수의 공극을 내포하는 산화물 나노섬유를 형성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 기술적 과제는 비표면적이 높고, 통기성 및 집진성이 우수하며, 도핑 및 도포에 의한 기능성 부여가 용이한 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 기술적 과제는 비표면적이 높고, 통기성 및 집진성이 우수하며, 도핑 및 도포에 의한 기능성 부여가 용이한 다공성 산화물 나노섬유를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계; 상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계; 상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계; 및 상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계를 포함하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 상기 산화물 전구체는 Zn, Sn, Ti, In, W, Cu, Ni, Ca, La, Y, Ce, Zr, Fe, V, Co, Al, K, Te, Ta, Pr, Nd, Nb, Li, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Yb, Bi, Ga, Si, Sr, Ba, Pt, Pd, Ag, Au, Ni, Ti, Cr, Ru, Mo, Rh 및 이들의 조합물 중에서 선택된 1종을 포함하는 화합물인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 상기 고분자 및 고분자 비드는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리비닐페놀(PVP), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐부틸알(PB), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(PMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리아미드 및 이들의 공중합체 중에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 고분자 비드는 직경이 1nm 내지 1mm인 나노구형체인 것이 바람직하며, 산화물 전구체, 고분자 및 솔벤트와 용해되지 않아야 하고, 상기 고분자 비드의 열분해 온도는 고분자의 열분해 온도보다 더 높은 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 상기 솔벤트는 헵탄(Heptane), 헥산(Hexane), 펜탄(Pentane), 시클로헥산(Cyclohexane), 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 카본테트라클로라이드(Carbon tetrachloride), 디이소프로필에테르(Di-Iso-propyl Ether), 톨루엔(Toluene), 메틸부틸에테르(Methyl-t-Butyl Ether), 크실렌(Xylene), 벤젠(Benzene), 디에틸에테르(DiEthyl Ether), 디클로로메탄(Dichloromethane), 디클로로에탄(1,2-Dychloroethane), 부틸아세테이트(Butyl acetate), 이소프로판올(Iso-Propanol), n-부탄올(n-Butanol), 테트라히드로퓨란(Tetrahydrofuran), n-프로판올(n-Propanol), 클로로포름(Chloroform), 에틸아세테이트(Ethyl Acetate), 2-부타논(2-Butanone), 디옥산(Dioxane), 아세톤(Acetone), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 아세토니트 릴(Acetonitrile), 아세트산(Acetic Acid), 디메틸포름아미드(Dimethylformamide), 디메틸설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide), 물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 상기 솔벤트의 제거는 솔벤트의 휘발온도에서 고분자의 유리전이온도 범위내에서 상기 복합섬유를 베이킹하는 것으로 제거되는 것이 바람직하며, 상기 복합섬유의 하소는 고분자 성분이 완전히 연소되고 산화물의 결정화가 발생되는 온도 이상에서 진행되는 것이 바람직하다.
또 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계; 상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계; 상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계; 및 상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 다공성 산화물 나노섬유을 제공한다.
본 발명은 고분자 비드가 내포된 복합용액을 전기방사하여 복합섬유를 제조하고 이를 열처리함으로써 다수의 공극을 내포한 다공성 산화물 나노섬유를 제조할 수 있으며, 다공성 산화물 나노섬유는 비표면적이 크고, 집진성 및 통기성이 우수하기 때문에 고감도 산화물 나노섬유 가스센서로서 보다 정확하고 빠른 유해가스의 측정과 제어 가능성을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명은 첨부 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 대한 흐름도이다.
도 1은 참조하면, 본 발명에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법은 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계(S11); 상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계(S12); 상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계(S13); 및 상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계(S14)를 포함한다.
상기 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계(S11)에서, 상기 산화물 전구체로는 Zn, Sn, Ti, In, W, Cu, Ni, Ca, La, Y, Ce, Zr, Fe, V, Co, Al, K, Te, Ta, Pr, Nd, Nb, Li, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Yb, Bi, Ga, Si, Sr, Ba, Pt, Pd, Ag, Au, Ni, Ti, Cr, Ru, Mo, Rh 및 이들의 조합물 중에서 선택된 1종을 포함하는 화합물이 사용될 수 있다.
상기 고분자 및 고분자 비드로는 각각 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 폴리비닐페놀(PVP), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐부틸알(PB), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리메틸아 크릴레이트(PMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리비닐클로라이드(PVC) 폴리아미드 및 이들의 공중합체 중에서 선택된 1종일 수 있다.
또한, 상기 고분자 비드는 직경이 1nm 내지 1mm인 나노구형체인 것이 바람직하며, 산화물 전구체, 고분자 및 솔벤트와 용해되지 않아야 한다. 따라서, 고분자 및 솔벤트는 고분자 비드와 비교하여 극성 크기가 많은 차이를 갖는 것이 바람직하다. 또한 후속처리인 하소 단계에서 고분자 비드에 비해 고분자가 우선적으로 연소되어야 하기 때문에 고분자 비드의 열분해 온도는 고분자의 열분해 온도보다 더 높은 것이 바람직하다.
상기 복합용액은 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드 및 솔벤트를 소정의 비율로 칭량하여 혼합한 후 교반하여 얻어질 수 있으며 전기방사에 적합한 점성 및 휘발성을 갖는 것이 바람직하다. 따라서 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드 및 솔벤트의 함량은 복합용액 전체 중량을 기초로 각각 1중량% 이상에서 100중량%를 넘지 않는 범위 내에서 전기방사에 적합한 점성 및 휘발성을 고려하여 선택될 수 있다.
또한, 첨가되는 고분자 비드의 양은 최종적인 산화물 나노섬유의 다공성을 제어하기 때문에, 요구되는 다공성은 고분자에 대한 고분자 비드의 중량비를 조절하여 제어될 수 있다.
상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계(S12)에서는 상기 복합용액을 전기방사장치의 분사노즐로부터 토출시켜 복합섬유를 제조한다. 이 경우, 전기방사장치는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 전기방 사장치를 이용할 수 있으며, 전기방사를 실시하는 경우 필요한 전압, 방사부와 적층부의 거리, 공급되는 용액의 양은 방사 용액의 특성에 따라 선택될 수 있다.
또한, 복합섬유의 크기는 전기방사장치의 분사노즐의 크기를 조절하여 제어될 수 있다. 바람직하게 복합섬유는 그의 길이가 1nm 내지 1mm 범위내이고, 그의 직경이 1nm 내지 1mm 범위 내에 포함되는 것이 바람직하다.
도 2에 상기 전기방사된 복합섬유를 도식하여 나타낸다. 도 2를 참조하면, 상기 복합섬유(110)은 그 내부에 고분자 비드(120)을 포함하고 있는 구조를 갖는다.
상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계(S13)에서는 상기 복합섬유의 솔벤트 성분을 완전히 휘발시키기 위하여 상기 복합섬유를 베이킹한다. 상기 베이킹은 핫플레이트 상부에서 실시할 수 있지만, 이것으로 제한되는 것은 아니며, 상기 베이킹 온도는 솔벤트의 휘발온도 내지 고분자의 유리전이 온도의 범위 내에서 설정되는 것이 바람직하다. 상기 베이킹 과정을 통한 솔벤트의 제거를 통해 복합섬유의 물리적 안정성을 높이고, 복합섬유 사이의 접착성을 향상시켜 네트워크 구조를 견고히 할 수 있다.
상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계(S14)에서는 상기 솔벤트가 제거된 복합섬유로부터 고분자 성분을 완전히 연소시키고 산화물의 결정화가 발생될 수 있는 온도 이상에서 하소가 진행되어야 한다. 도 3은 하소된 산화물 나노섬유를 도식화하여 나타내었다. 도 3을 참조하며, 하소된 산화물 나노섬유(210)은 도 2의 복합섬유(110)에 비해 그 크기가 축소되어 있으 며, 또한, 다수의 공극(220)이 형성되어 있다.
따라서, 상기 산화물 나노섬유는 하소 전의 복합섬유의 길이 및 직경보다 1% 내지 99%의 범위 내에서 감소하며, 그의 비표면적은 대략 104~109 mm2/mm3이다.
상기와 같은 방법을 통해 제조된 다공성 산화물 나노섬유는 비표면적이 크고, 집진성 및 통기성이 우수하기 때문에 고감도 산화물 나노섬유 가스센서로 적용되어 보다 정확하고 빠른 유해가스의 측정과 제어가 가능하다.
도 1 은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조과정을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 전기방사된 복합섬유를 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법에 있어서, 하소된 산화물 나노섬유를 모식적으로 나타낸 모식도이다.

Claims (10)

  1. 산화물 전구체, 고분자, 고분자 비드, 및 솔벤트를 혼합하여 복합용액을 준비하는 단계;
    상기 복합용액을 전기방사하여 고분자 비드를 함유한 복합섬유를 제조하는 단계;
    상기 복합섬유로부터 솔벤트를 제거하는 단계; 및
    상기 솔벤트가 제거된 복합섬유를 하소하여 산화물 나노섬유를 형성하는 단계를 포함하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 산화물 전구체는 Zn, Sn, Ti, In, W, Cu, Ni, Ca, La, Y, Ce, Zr, Fe, V, Co, Al, K, Te, Ta, Pr, Nd, Nb, Li, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Yb, Bi, Ga, Si, Sr, Ba, Pt, Pd, Ag, Au, Ni, Ti, Cr, Ru, Mo, Rh 및 이들의 조합물 중에서 선택된 1종을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 및 고분자 비드는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐아세테이 트(PVAc), 폴리비닐페놀(PVP), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐부틸알(PB), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(PMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리비닐클로라이드(PVC) 폴리아미드 및 이들의 공중합체 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 비드는 직경이 1nm 내지 1mm인 나노구형체인 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 비드는 산화물 전구체, 고분자 및 솔벤트와 용해되지 않는 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 비드의 열분해 온도는 고분자의 열분해 온도보다 더 높은 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 솔벤트는 헵탄(Heptane), 헥산(Hexane), 펜탄(Pentane), 시클로헥산(Cyclohexane), 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 카본테트라클로라이드(Carbon tetrachloride), 디이소프로필에테르(Di-Iso-propyl Ether), 톨루엔(Toluene), 메틸부틸에테르(Methyl-t-Butyl Ether), 크실렌(Xylene), 벤젠(Benzene), 디에틸에테르(DiEthyl Ether), 디클로로메탄(Dichloromethane), 디클로로에탄(1,2-Dychloroethane), 부틸아세테이트(Butyl acetate), 이소프로판올(Iso-Propanol), n-부탄올(n-Butanol), 테트라히드로퓨란(Tetrahydrofuran), n-프로판올(n-Propanol), 클로로포름(Chloroform), 에틸아세테이트(Ethyl Acetate), 2-부타논(2-Butanone), 디옥산(Dioxane), 아세톤(Acetone), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 아세토니트릴(Acetonitrile), 아세트산(Acetic Acid), 디메틸포름아미드(Dimethylformamide), 디메틸설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide), 물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 솔벤트의 제거는 솔벤트의 휘발온도에서 고분자의 유리전이온도 범위 내에서 상기 복합섬유를 베이킹하는 것으로 제거되는 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 복합섬유의 하소는 고분자 성분이 완전히 연소되고 산화물의 결정화가 발생되는 온도 이상에서 진행되는 것을 특징으로 하는 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항중 어느 하나의 항에 따른 방법에 의해 제조된 다공성 산화물 나노섬유.
KR1020090113122A 2009-11-23 2009-11-23 다공성 산화물 나노섬유의 제조방법 및 이로부터 얻은 다공성 산화물 나노섬유 KR20110056689A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103436980A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 东南大学 一种光学复合纳米纤维材料的制备方法
CN111793898A (zh) * 2019-04-09 2020-10-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米纤维素膜及其制备方法
CN114481339A (zh) * 2022-01-25 2022-05-13 武汉大学 一种金属氧化物纳米纤维传感器及其制备方法与在检测甲醛中的应用
CN116751072A (zh) * 2023-05-28 2023-09-15 南京航空航天大学 一种核电管道用中熵氧化物纳米纤维气凝胶及其制备方法

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