CN111793898A - 一种纳米纤维素膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种纳米纤维素膜及其制备方法。所述制备方法至少包括以下步骤：(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素原料中的水；(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到静电纺丝液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；(3)将所述静电纺丝液进行静电纺丝，即得纳米纤维素膜。本发明采用静电纺丝法制备纳米纤维素膜，操作简单，且有效地解决了纤维素材料溶液的可纺性，制备的纳米纤维素膜可用于化妆品、医药等行业，为纤维素材料的应用开辟了新的路径。

Description

一种纳米纤维素膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种纳米纤维素膜及其制备方法，属于材料领域。
背景技术
纤维素是自然界内储量最大、分布最广的天然高分子，在草本和木材中约占30-50％，亚麻等韧皮中约占60-85％，棉中高达90％。自然界中利用光合作用合成的纤维素与人工合成高分子相比，具有来源广泛、可生物降解、可再生、良好的生物相容性等优点，在化妆品、食品、医药、化工等各个生产领域有着广泛的应用。
由于纤维素分子间存在着大量的氢键，使其分子链间具有强烈的相互作用，导致其热塑性较差，因此不能直接用传统的热塑性塑料加工方法加工成型，从而制约了纤维素基高分子材料的广泛应用。而静电纺丝是制备聚合物纳米纤维膜的简单且有效地加工工艺，其基本原理是将具有一定分子链的高分子溶液，在高压直流电源所形成的电场力的作用下，液体表面的电荷斥力超过其表面张力后，就会在喷头末端的泰勒锥表面快速喷射出高分子聚合物射流，带电细流在静电排斥作用下发生高速弯曲或振动，液流被牵伸变细，同时溶剂挥发，最终沉积在接收极板上，形成纳米纤维素膜。通过静电纺丝制备的纳米纤维素膜中的纤维具有可控尺度、高长径比、高比表面积、低密度和较低的热膨胀系数等性质，有效地开发利用了可再生的纤维素资源，对保护生态环境、实现可持续发展等具有重要意义。
采用静电纺丝制备纳米纤维素膜是一种简便、快速、高效的生产技术，是有效制备纳米纤维素膜的主要途径之一，为纳米纤维素膜在化妆品、医药、食品等行业的应用奠下基础。
发明内容
本发明的一方面提供了一种纳米纤维素膜，所述纳米纤维素膜由均匀的纳米纤维丝组成，具有50-2500m2g-1的比表面积。
在优选的实施方式中，所述纳米纤维素膜的厚度可调变。
本发明的另一方面提供了一种通过静电纺丝制备纳米纤维素膜的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素原料中的水；
(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到静电纺丝液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；
(3)将所述静电纺丝液进行静电纺丝，即得纳米纤维素膜。
可选地，将所述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，进行静电纺丝，干燥后即可得到纳米纤维素膜。优选地，控制静电纺丝的电压为1-50kv，纺丝环境温度为0-50℃，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.1-50cm。
进一步优选地，控制静电纺丝的电压为1-30kv，纺丝环境温度为0-45℃，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.1-45cm。更进一步优选地，控制静电纺丝的电压为1-25kv，纺丝环境温度为0-30℃，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.1-30cm。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的粒径大小为4目至100目。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料来自木屑和/或秸秆；所述纤维素原料选自纤维素浆、纳米纤维素、微晶纤维素中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述木屑包括松木、榉木、桦木中的至少一种；所述秸秆包括玉米秸秆、小麦秸秆中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的加入量与水的体积比为1g：(5-100)mL。
优选地，所述纤维素原料在水中的吸胀时间为0.1至10小时。
在优选的实施方式中，所述有机溶剂1选自甲醇、乙醇、丙酮和丙醇中的至少一种。所述有机溶剂1分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水。可选地，所述有机溶剂1需要反复置换抽滤1-5次。
在优选的实施方式中，将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合后所得混合物中，纤维素的质量浓度为2％至25％。可选地，所述纤维素溶液在搅拌2至48小时的条件下获得。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的质量与有机溶剂1的体积比为1g：(5-100)mL。
在优选的实施方式中，所述有机溶剂2选自氯化锂(LiCl)-N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、甲苯和氯仿中的至少一种，其中，在氯化锂(LiCl)-N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)体系中，氯化锂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:(5-50)。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比为1g：(5-100)mL。
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比范围下限可选自1/100g.mL-1、1/90g.mL-1、1/80g.mL-1、1/70g.mL-1、1/60g.mL-1或者1/50g.mL-1，优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比范围上限可选自1/45g.mL-1、1/40g.mL-1、1/35g.mL-1、1/30g.mL-1、1/25g.mL-1、1/20g.mL-1、1/15g.mL-1、1/10g.mL-1或1/5g.mL-1。
可选地，所述陈化在所述纤维素溶液静置1至48小时的条件下完成。
本发明的另一方面上述纳米纤维素膜或者根据上述方法制备的纳米纤维素膜在日化领域中的应用。
本发明的另一方面上述纳米纤维素膜或者根据上述方法制备的纳米纤维素膜在面膜产品中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明解决了纤维素传统方法成膜难、热稳定性差、性能不易控制等问题。
2)本发明解决了现有的静电纺丝制备纤维素膜中纤维素的溶解分散性差、制备纤维素膜不均匀的问题。
3)本发明制备出表面光滑、直径均匀的纳米纤维素膜，其纳米尺度效应赋予了静电纺丝薄膜更优异的使用性能。
4)本发明可以制备出纳米纤丝直径以及纤维素膜厚度可调变的纳米纤维素膜。
5)本发明所用的原材料具有来源广泛，廉价易得，绿色可降解等特点，且本过程操作简单，对环境友好，制备的纳米纤维素膜具有较好的应用前景。
6)本发明的纤维素膜作为面膜使用时，与皮肤贴合度较好。
附图说明
图1是实施例1所得的纳米纤维素膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1
将松木纤维素浆进行粉碎，称取1.0g粉碎后40目的松木纤维素浆加入到30mL水中，吸胀2h，抽滤分离固体，然后用20mL甲醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且甲醇需要反复置换抽滤3次。进一步将上述分离的固体加入到含1.6g氯化锂(LiCl)和20mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)混合体系中，搅拌12h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置10h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在15℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为1cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜，标记为#1纳米纤维素膜。
#1纳米纤维素膜的特性测试
#1纳米纤维素膜的电镜图如图1所示，从图1可以看出，所得的纳米纤维素膜是由直径均匀的纳米纤维丝组成，作为面膜使用，与皮肤贴合度好。
所得膜应用在纳米纤维素面膜中，由于其具有50-2500m2g-1的比表面积，因此该纳米纤维素膜的吸水量是其质量的5-30倍，非常适合水基营养液吸附，吸附量大。
实施例2
将松木纤维素浆进行粉碎，称取0.5g粉碎后20目的松木纤维素浆加入到20mL水中，吸胀2h，抽滤分离固体，然后用20mL乙醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且乙醇需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌16h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置20h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在15℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为2cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜。
实施例3
将松木纤维素浆进行粉碎，称取2.0g粉碎后80目的松木纤维素浆加入到50mL水中，吸胀4h，抽滤分离固体，然后用45mL丙酮分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且丙酮需要反复置换抽滤4次。进一步将上述分离的固体加入到35mL四氢呋喃(THF)中，搅拌18h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置20h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在20℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.5cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜。
实施例4
将松木纤维素浆进行粉碎，称取1.0g粉碎后100目的松木纤维素浆加入到40mL水中，吸胀1h，抽滤分离固体，然后用30mL丙醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且丙醇需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含15mL N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中，100℃油浴搅拌2h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置24h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在20℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为3cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜。
实施例5
将松木纤维素浆进行粉碎，称取2.5g粉碎后40目的松木纤维素浆加入到55mL水中，吸胀6h，抽滤分离固体，然后用60mL甲醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且甲醇需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含42mL甲苯中，搅拌20h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置18h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在15℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.8cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜。
实施例6
将松木纤维素浆进行粉碎，称取1.0g粉碎后80目的松木纤维素浆加入到40mL水中，吸胀1h，抽滤分离固体，然后用25mL乙醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且乙醇需要反复置换抽滤4次。进一步将上述分离的固体加入到含15mL氯仿中，搅拌20h至纤维素充分溶解得到纤维素溶液，静置10h进行陈化，得到静电纺丝液，将上述静电纺丝液置于注射器中，注射器连接喷射针头，在15℃下进行静电纺丝，静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为1cm，干燥后即可得到纳米纤维素膜。
实施例7的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例8的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例9的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例10的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例11的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例12的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例13的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例14的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例15的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例16的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例17的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例18的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纳米纤维素。
实施例19的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例20的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例21的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例22的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例23的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例24的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例25的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例26的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例27的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例28的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例29的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例30的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例31的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例32的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例33的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例34的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例35的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例36的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例37的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例38的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例39的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例40的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例41的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例42的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例43的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例44的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例45的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例46的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例47的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例48的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例49的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例50的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例51的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例52的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例53的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例54的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例55的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例56的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例57的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例58的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例59的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例60的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例61的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例62的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例63的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例64的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例65的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例66的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例67的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例68的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例69的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例70的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例71的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例72的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
根据实施例2～72得到的纳米纤维素膜的制品，经测试，具有与#1相似的特性。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素膜，其特征在于，所述纳米纤维素膜由均匀的纳米纤维丝组成，具有50-2500m2g-1的比表面积。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素膜，其特征在于，所述纳米纤维素膜的厚度可调变。
3.一种通过静电纺丝制备纳米纤维素膜的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素原料中的水；
(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到静电纺丝液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；
(3)将所述静电纺丝液进行静电纺丝，即得纳米纤维素膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料的粒径大小在4目至100目之间；
优选地，所述纤维素原料来自木屑和/或秸秆；
所述纤维素原料选自纤维素浆、纳米纤维素、微晶纤维素中的至少一种；
优选地，所述木屑包括松木、榉木、桦木中的至少一种；
所述秸秆包括玉米秸秆、小麦秸秆中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料吸水溶胀的步骤包括将纤维素原料与水混合；
纤维素原料的质量与水的体积比为1g：(5-100)mL；
优选地，所述有机溶剂1选自甲醇、乙醇、丙酮和丙醇中的至少一种；
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂1的体积比为1g：(5-100)mL。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂2选自氯化锂-N,N-二甲基乙酰胺混合体系、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吗啉-N-氧化物、甲苯和氯仿中的至少一种；
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比为1g：(5-100)mL。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合后所得混合物中，纤维素的质量浓度为2％至25％。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝的工艺条件为：电压为1～50kv；纺丝环境温度为0～50℃；静电纺丝装置的针尖与接收装置间的距离为0.1～50cm。
9.根据权利要求1或2所述的纳米纤维素膜或者根据权利要求3至8任一项所述方法制备的纳米纤维素膜在日化领域中的应用。
10.根据权利要求1或2所述的纳米纤维素膜或者根据权利要求3至8任一项所述方法制备的纳米纤维素膜在面膜产品中的应用。
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