KR20110046144A - 시료 농축장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 시료 농축장치에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치는 시료 가스 주입부와 건조 가스 공급원 및 가스 분석 시스템이 연결되어 상기 시료 가스를 농축하는 시료 농축장치로서, 카본 나노튜브-금속 나노 복합체로 이루어진 흡착제를 포함하는 시료 농축부; 상기 시료 가스 주입부와 건조 가스 공급원 및 가스 분석 시스템을 상기 시료 농축부와 선택적으로 결합시키며, 상기 시료 농축부로부터 상기 시료 가스의 흡착과 탈착 단계를 조절하는 관로 전환용 스위칭 밸브; 및 상기 시료 가스 주입부, 건조 가스 공급원, 가스 분석 시스템, 시료 농축부 및 관로 전환용 스위칭 밸브를 연결하는 복수의 관로들을 포함한다.
카본 나노튜브-금속 나노 복합체, 흡착제, 농축 샘플링, 휘발성 유기 화합물, 항온, 관로 전환 밸브

Description

시료 농축장치{SAMPLE PRECONCENTRATOR}
본 발명은 가스 시료를 흡착 및 탈착하는데 사용되는 시료 농축장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체로 이루어진 흡착제를 구비하는 시료 농축장치에 관한 것이다.
가스 센서는 산업 안전, 환경 감시, 식품 산업, 의료 및 기타 분야에서 광범위하게 응용되고 있다. 종래에는 특정 가스만을 인식하는 형태의 가스 센서가 주류를 이루었지만, 최근에는 가스 센서들을 어레이 형태로 구성하여 냄새에 대한 반응 패턴을 인식하도록 하는 전자코(electronic nose) 기술로 발전되고 있는 추세이다.
전술한 가스 센서, 전자코 및 가스크로마토그래피 등의 가스 분석 시스템을 이용하여 가스 시료, 예컨대 휘발성 유기 화합물들(volatile organic compounds, VOCs)을 분석하기 위해서는 가스 시료를 흡착 및 탈착할 수 있는 시료 농축장치가 필요하다.
시료 농축장치의 한 예로, 대한민국 특허공개 제10-2005-0059364호는 카본 나노튜브로 이루어진 흡착제를 이용한 가스 흡착 및 탈착장치 및 그 제작 방법을 개시하고 있다.
보다 구체적으로, 상기 2005-0059364호의 흡착제는 전극 위에 카본 나노튜브를 직접 성장시켜서 구성하고 있다. 그러나 상기한 농축장치는 카본 나노튜브가 너무 조밀하게 성장할 경우 압력 강하로 인하여 가스 유량이 정확히 측정되지 못하며, 성장 밀도가 너무 희박하게 되면 흡착 용량이 작아서 다양한 혼합가스들에 대한 적절한 농축 효과를 내기 어렵다는 점이 있다.
농축장치의 다른 예로, 대한민국 특허공개 제10-2006-0061629호는 수분 제거 기능을 구비한 시료 농축장치를 개시하고 있다.
상기 2006-0061629호는 가장 정형화된 형태를 갖는 기존의 가스 흡착 및 탈착 장치[C.J.Lu and E.T.Zellers, Analyst, Vol. 127,pp 1061-1068, 2002 참조]와 유사하게 구성된 시료 농축부를 사용하고 있으며, 시료 농축부의 흡착제로는 다른 흡착제에 비하여 흡착 효율이 낮지만 물에 대한 친화력이 작아 수분으로 인한 영향을 줄 일 수 있어 일반적으로 많이 사용되고 있는 고체 흡착제, 예컨대 Tenax 또는 Carbotrap을 사용하고, 수분 제거부를 추가로 구비하여 시료 농축장치의 후단에 가스센서를 연결하고 있다.
여기에서, 시료 농축부는 시료 농축 및 1차적인 수분 제거 기능을 하며, 수분 제거부는 2차적인 수분 제거 기능을 한다. 수분을 완전하게 제거하기 위해, 수분 제거부는 극성분자인 수분을 선택적으로 흡수할 수 있는 흡착제, 예컨대 실리카 비드 등을 사용한다.
시료 농축장치의 또 다른 예로, 미국 특허번호 제7,430,928호는 “Method and Apparatus for Concentrating Vapors for Analysis”를 개시하고 있다.
이 특허는 니켈로 이루어진 다공성 구조의 메탈 폼(metal foam) 내부에 휘발성 유기 화합물을 흡착할 수 있는 흡착제를 채우고, 메탈 폼과 흡착제를 와이어 메쉬 스크린(wire mesh screen)으로 고정하여 시료 농축부를 구성하고 있다. 여기에서, 다공성 구조의 메탈 폼은 흡착제의 열전달이 효과적으로 이루어지도록 기능한다.
그런데 상기 메탈 폼은 균일한 크기의 기공을 형성하는 것이 매우 어려우므로 기공에 채워지는 흡착제의 분포가 불균일한 문제점이 있고, 메탈 폼에 형성할 수 있는 기공의 크기가 매우 제한적이다.
한편, 휘발성 유기 화합물 흡착제로는 위에서 언급한 카본 나노튜브 및 2,6-diphenylene oxide porous polymer 타입의 Tenax 외에도 graphitized carbon 타입의 Carbopack, carbon molecular sieve 타입의 Carbosieve, Carbopack, Carboxen 등이 더 사용되고 있다. 그러나 전술한 흡착제들은 극미량의 휘발성 유기 화합물을 효과적으로 농축하는 데 한계가 있다.
본 발명의 기술적 과제는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체를 흡착제로 사용한 시료 농축장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치는 시료 가스 주입부와 건조 가스 공급원 및 가스 분석 시스템이 연결되어 상기 시료 가스를 농축하는 시료 농축장치로서, 카본 나노튜브-금속 나노 복합체로 이루어진 흡착제를 포함하는 시료 농축부; 상기 시료 가스 주입부와 건조 가스 공급원 및 가스 분석 시스템을 상기 시료 농축부와 선택적으로 결합시키며, 상기 시료 농축부로부터 상기 시료 가스의 흡착과 탈착 단계를 조절하는 관로 전환용 스위칭 밸브; 및 상기 시료 가스 주입부, 건조 가스 공급원, 가스 분석 시스템, 시료 농축부 및 관로 전환용 스위칭 밸브를 연결하는 복수의 관로들을 포함한다.
본 발명의 실시예에서, 상기 시료 농축부는 제1 튜브; 상기 제1 튜브 내에 채워지며, 상기 시료 가스를 흡착 및 탈착하는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체; 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체의 양쪽 끝단에 위치하며, 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체를 고정하는 고정부재; 및 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체에 흡착된 휘발성 유기 화합물을 탈착하기 위해 상기 제1 튜브를 가열하는 가열부재를 포함한다.
각각의 카본 나노튜브-금속 나노 복합체는 10㎚ 내지 1,000㎚의 크기로 이루어지며, 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체는 1mg 내지 1g의 양으로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 고정부재는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체의 단부에 양쪽 단부에 각각 위치하는 한 쌍의 글라스 울(glass wool)과, 상기 글라스 울의 외측에 각각 위치하는 한 쌍의 스테인레스 스틸 메쉬(stainless steel mesh)를 포함할 수 있다.
상기 가열부재는 니켈-크롬(Ni-Cr) 또는 백금 와이어로 이루어지며 상기 제1 튜브를 둘러싸는 열선을 포함할 수 있다.
상기 시료 농축부는 상기 제1 튜브의 온도를 감지하는 온도 센서 및 상기 온도 센서를 내부에 설치하는 절연 튜브를 더욱 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치는 상기 시료 가스가 관로 및 관로 전환용 스위칭 밸브 내에서 응축되는 것을 방지하는 항온 수단을 더욱 포함할 수 있다. 여기에서, 상기 항온 수단은 항온 블록 및 항온 튜브를 포함할 수 있다.
상기 관로 전환용 스위칭 밸브는 10-포트(port) 밸브로 이루어질 수 있으며, 관로 전환용 스위칭 밸브를 이용하여 back flush 기능을 수행할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치는 상기 건조 가스 공급원에서 공급된 건조 가스의 압력을 감지하는 압력 센서, 상기 건조 가스에 포함된 수분을 제거하는 수분 제거기, 상기 건조 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기, 및 상기 시료 농축부를 통과한 건조 가스를 배출하기 위한 펌프를 더욱 포함할 수 있다.
이러한 구성의 시료 농축장치는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체로 이루어진 흡착제를 사용하므로, 빠르고 효율적인 열전도 특성으로 인해 종래의 시료 농축장치보다 낮은 탈착 온도에서도 동작이 가능하며, 휘발성 유기 화합물과 같은 유해 가스 시료의 효율적인 농축이 가능하다.
또한, 탈착된 기체 시료가 가스 분석 시스템으로 공급되는 단계에서 카본 나노튜브-금속 나노 복합체에 의한 열 확산이 뛰어나기 때문에 탈착된 휘발성 유기 화합물 시료의 포커싱(focusing)이 효과적으로 이루어지게 되어 우수한 분해능을 얻을 수 있다.
그리고 니켈-크롬 또는 백금 와이어로 열선을 구성함으로써 시료 농축부를 5초 이내의 짧은 시간 내에 가열할 수 있으므로, 탈착되는 휘발성 유기 화합물에 대한 탈착 온도 차이를 줄일 수 있고, 가스 분석 시스템의 분해능을 향상시킬 수 있다.
그리고 탈착된 휘발성 유기 화합물을 가스 분석 시스템에 공급함과 동시에, 관로 전환용 스위칭 밸브를 동작시키면 백 플러시(back flush) 기능을 수행할 수 있다.
그리고 항온 수단을 이용함으로써 휘발성 유기 화합물이 이동 관로 및 관로 전환용 스위칭 밸브 내에서 응축되는 것을 방지할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치에 대해 더욱 자세하게 설명한다. 첨부된 도면들에서 구성에 표기된 참조번호를 다른 도면에서도 동일한 구성을 표기할 때에 가능한 한 동일한 도면번호를 사용하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러 한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치의 개략적인 구성을 도시한 것으로, 도 1은 시료 흡착 단계에서의 상태를 도시한 것이고, 도 2는 시료 탈착 단계에서의 상태를 도시한 것이다.
그리고 도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축부의 개략 구성도를 도시한 것으로, 도 3은 시료 농축부의 길이방향 단면도를 도시한 것이고, 도 4는 도 3의 “Ⅳ-Ⅳ” 부분 단면도를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 시료 가스 주입부(200)와 건조 가스 공급원(300) 및 가스 분석 시스템(400)이 연결되는 시료 농축장치(100)는 시료 농축부(110), 관로 전환용 스위칭 밸브(130) 및 복수의 관로들을 포함한다.
시료 가스 주입부(200)는 대기 중의 시료 가스를 시료 농축장치(100)의 시료 농축부(110)에 공급하는 기능을 한다.
건조 가스 공급원(300)은 건조 가스, 예컨대 질소 가스를 시료 농축부(110)로 공급하는 기능을 하며, 가스 분석 시스템(400)은 시료 농축부(110)에서 흡착된 후 탈착된 시료, 예컨대 휘발성 유기 화합물을 분석하는 기능을 한다.
시료 농축부(110)는 내열성의 유리 튜브(112), 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114), 열선(116), 온도 센서(118) 및 고정부재(120,122)를 포함한다.
흡착제로 기능하는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 유리 튜브(112)의 내부에 채워지며, 유리 튜브(112)의 양쪽 끝에는 글라스 울(glass wool)(120)과 스테인레스 스틸 메쉬(stainless steel mesh)(122)가 각각 배치되어 카본 나노튜브 -금속 나노 복합체(114)를 고정한다. 이때, 스테인레스 스틸 메쉬(122)는 글라스 울(122)의 외측에 각각 배치된다.
유리 튜브(112)는 500℃ 이상의 온도에서도 물리 및 화학적으로 안정적인 내열 유리이면서 충분한 열을 신속하게 흡착제에 전달할 수 있는 재질로 이루어진다.
유리 튜브(112)의 외부에는 열선(116)이 설치되며, 상기 열선(116)은 유리 튜브(112)에 채워진 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에 농축된 시료, 예컨대 휘발성 유기 화합물을 탈착시킬 때 유리 튜브(112)의 온도를 상승시키기 위해 사용된다.
열선(116)은 5초 이내의 짧은 시간에 유리 튜브(112)의 온도를 350℃까지 상승시키는 것이 가능하도록 하기 위하여, 5Ω 내지 10Ω의 저항을 갖는 니켈-크롬(Ni-Cr) 또는 백금(Pt) 와이어를 사용한다.
온도 센서(118)는 유리 튜브(112)의 온도가 상승할 때 온도를 신속하게 감지할 수 있도록 하기 위하여 절연 튜브(124)의 내부에 장착한다. 이때, 절연 튜브(124)는 마이크로 피펫 캐필러리(micro pipet capillary)용의 내열성 모세 유리관, 또는 폴리이미드(polyimide)와 같은 절연 재질로 이루어질 수 있다.
한편, 시료 농축장치(100)의 제어를 위한 하드웨어(도시하지 않음) 및 소프트웨어(도시하지 않음)에 의해 설정 온도에서의 적정 전류를 열선(116)에 흘려주는 시스템을 구비하는 경우에는 온도 센서(118)를 생략하는 것이 가능하다.
휘발성 유기 화합물의 흡착제로 사용되는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)로는 미국 특허번호 US 7,217,311(Method of Producing Metal Nanocomposite Powder Reinforced with Carbon Nanotubes and the Powder Prepared Thereby) 및 한국 공개특허 10-2005-0012556(카본 나노튜브가 강화된 금속 나노복합분말 및 그 제조방법)에 개시된 것을 사용할 수 있다.
카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 분말 입자 형태의 금속 나노 입자가 카본 나노튜브에 균일하게 분산되어 있다. 이때, 금속 나노 입자의 크기는 일정하며, 나노 입자의 형태가 구형으로 결합되어 있다. 따라서 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 표면적이 넓고, 균일하며 우수한 열전도 특징을 가진다.
전술한 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)를 흡착제로 사용하면 휘발성 유기 화합물과 같은 유해 가스 시료의 효율적인 농축은 물론 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 빠르고 효율적인 열전도 특성으로 인해 종래의 열 흡착 및 탈착 방법을 이용한 기체 농축장치보다도 낮은 탈착 온도에서도 동작이 가능하다.
더욱이 탈착된 기체 시료가 가스 분석 시스템(400)으로 공급되는 과정에서 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에 의한 열 확산이 뛰어나기 때문에 탈착된 휘발성 유기 화합물 시료의 포커싱(focusing)에도 효과적이어서 우수한 분해능을 얻을 수 있다.
카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에서 금속은 수용성 금속염 또는 금속 수화물염을 형성하는 대부분의 금속 재료, 예컨대 코발트, 구리, 니켈, 티타늄, 은, 알루미늄, 철, 텅스텐 등으로 이루어질 수 있다. 상기 금속은 카본 나노튜브에 대해 10% 내지 95%까지 포함될 수 있다.
카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 크기는 10㎚ 내지 1,000㎚일 수 있 으며, 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 1mg 내지 1g의 양으로 포함될 수 있다.
관로 전환용 스위칭 밸브(130)는 시료 농축부(110)가 시료 가스를 흡착할 수 있도록 시료 주입부(200)와 시료 농축부(110)를 연결하는 한편, 시료 농축부(110)로부터 탈착된 시료(휘발성 유기 화합물)가 가스 분석 시스템(400)에 공급되도록 시료 농축부(110)와 가스 분석 시스템(400)을 연결한다.
이와 같이, 관로 전환용 스위칭 밸브(130)는 시료 가스 주입부(200)와 건조 가스 공급원(300) 및 가스 분석 시스템(400)을 시료 농축부(110)와 선택적으로 결합하는 것으로, 이하에서는 상기 구성요소들 간의 결합 관계를 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 실시예에서, 관로 전환용 스위칭 밸브(130)는 10개의 포트(port)를 갖는 10-포트 밸브로 이루어진다. 여기에서, 10개의 포트는 도면부호 P1 내지 P10으로 표시되며, 상기 10개의 포트 중 각각 2개씩의 포트는 내부 관로에 의해 서로 연결되어 있다.
예를 들면, 제1 포트(P1)는 내부 관로에 의해 제2 포트(P2)와 연결되고, 제3 포트(P3)는 내부 관로에 의해 제4 포트(P4)와 연결된다. 이와 동일한 방법으로, 제5 포트(P5)는 제6 포트(P6)와 연결되고, 제7 포트(P7)는 제8 포트(P8)와 연결되며, 제9 포트(P9)는 제10 포트(P10)와 연결된다.
도 1을 참고로 하면, 제1 포트(P1)는 제1 관로(L1)를 통해 시료 주입부(200)와 연결된다. 제1 관로(L1)에는 시료 가스를 제1 포트(P1)에 선택적으로 공급할 수 있도록 2-way 밸브(V1)가 설치된다.
내부 관로를 통해 제1 포트(P1)와 연결된 제2 포트(P2)는 제2 관로(L2)를 통해 제9 포트(P9)와 연결되며, 제2 관로(L2)의 중간 부분에는 시료 농축부(110)가 설치된다.
내부 관로를 통해 제9 포트(P9)에 연결된 제10 포트(P10)에는 제3 관로(L3)가 연결되고, 제3 관로(L3)에는 2-way 밸브(V2) 및 펌프(P)가 순차적으로 설치된다.
제1 관로(L1)의 2-way 밸브(V1)가 설치된 지점에는 제4 관로(L4)가 분기되어 제8 포트(P8)에 연결되며, 내부 관로를 통해 제8 포트(P8)에 연결된 제7 포트(P7)는 제5 관로(L5)를 통해 제3 포트(P3)에 연결되고, 내부 관로를 통해 제3 포트(P3)에 연결된 제4 포트(P4)는 제6 관로(L6)를 통해 펌프(P) 후단의 제3 관로(L3)에 연결된다.
한편, 제4 관로(L4)는 건조 가스 공급원(300)과 제5 포트(P5)를 연결하는 제7 관로(L7)와 중간에서 연통하며, 내부 관로를 통해 제5 포트(P5)와 연결된 제6 포트(P6)는 제8 관로(L8)를 통해 가스 분석 시스템(400)과 연결된다. 여기에서, 도면부호 132로 표시한 부분은 2개 이상의 관로가 서로 연통하는 부분을 나타나며, 132로 표시되지 않은 부분은 도면에서 서로 교차하는 것으로 도시되어 있더라도 실질적으로 서로 연통하지 않는다.
한편, 건조 가스 공급원(300)과 제5 포트(P5)를 연결하는 제7 관로(L7)에 있어서 그의 전단부에는 건조 가스의 압력을 감지하는 압력 센서(310), 건조 가스 내 에 포함된 수분을 제거하는 수분 제거기(320) 및 건조 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 제어기(330)가 설치된다.
그리고 일부 관로들은 항온 튜브(142)에 의해 둘러싸여 있으며, 관로 전환용 스위칭 밸브(130)와 일부 관로들은 항온 블록(144) 내에 배치되어 있다.
이하, 도 1 및 도 2를 참고로 하여 시료 흡착 단계 및 시료 탈착 단계에 대해 설명한다.
대기 중 극미량으로 존재하는 휘발성 유기 화합물을 농축하기 위한 시료 흡착 단계에 대해 도 1을 참고로 설명하면, 관로 전환용 스위칭 밸브(130)의 각 포트(P1 내지 P10)는 위에서 설명한 바와 같이 해당 관로들에 각각 연결된다.
이 상태에서, 휘발성 유기 화합물을 포함하는 공기가 시료 주입부(200)를 통해 흡입되면, 이 공기는 제1 관로(L1), 제1 포트(P1) 및 제2 포트(P2), 제2 관로(L2), 제9 포트(P9) 및 제10 포트(P10), 제3 관로(L3)를 순차적으로 통과하여 외부로 배출되며, 휘발성 유기 화합물은 상기한 공기의 흐름 과정에서 시료 농축부(110)의 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에 흡착된다.
한편, 건조 가스 공급원(300)은 상기한 시료 흡착 과정 중에 건조 가스, 예컨대 고순도의 질소를 공급한다. 공급된 질소는 압력 센서(310) 및 유량 제어기(330)에 의해 압력 및 유량이 제어되어 가스 분석 시스템(400)에 공급되며, 질소 가스 내의 수분은 수분 제어기(320), 예컨대 모이스처 트랩(moisture trap)에 의해 제거된다.
이하, 전술한 과정에 따라 흡착된 휘발성 유기 화합물을 분석하기 위한 시료 탈착 과정을 도 2를 참고로 하여 설명한다.
카본 나노튜브-금속 나노 복합체(14)에 흡착된 시료를 탈착하기 위해서는 먼저 관로 전환용 스위칭 밸브(130)를 동작시킨다. 관로 전환용 스위칭 밸브(130)가 동작되면 이 밸브(130)는 도 1에 도시한 상태에서 반시계 방향으로 대략 30° 정도 회전되어 도 2에 도시한 상태로 된다.
따라서 제1 관로(L1)는 제10 포트(P10)와 연결되고, 제2 관로(L2)는 제1 포트(P1) 및 제8 포트(P8)와 연결되며, 제3 관로(L3)는 제9 포트(P9)와 연결된다. 그리고 제4 관로(L4)는 제7 포트(P7)와 연결되고, 제5 관로(L5)는 제2 포트(P2) 및 제6 포트(P6)와 연결되며, 제6 관로(L6)는 제3 포트(P3)와 연결된다. 그리고 제7 관로(L7)는 제4 포트(P4)와 연결되고, 제8 관로(L8)는 제5 포트(P5)와 연결된다.
전술한 바와 같이 관로 전환용 스위칭 밸브(130)가 동작되면, 밸브(130)가 동작함과 동시에 또는 직후에 열선(116)이 작동한다. 따라서 시료 농축부(110)의 유리 튜브(112)의 온도는 열선(116) 작동후 5초 이내에 대략 350℃까지 상승된다.
유리 튜브(112)의 온도가 상승되면 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에서 탈착된 휘발성 유기 화합물은 제2 관로(L2), 제1 포트(P1) 및 제2 포트(P2), 제5 관로(L5), 제6 포트(P6) 및 제5 포트(P5), 및 제8 관로(L8)를 통해 가스 분석 시스템(400)으로 공급된다.
시료 탈착이 완료되면 관로 전환용 스위칭 밸브(130)는 백 플러시(back flush) 모드가 수행되도록 원래 위치, 즉 도 1의 위치로 변경된다.
이것은 탈착 단계와 후단의 가스 센서 및 가스 분석 시스템(400)에 주입되는 탈착 시료의 주입 단계를 완전히 분리하는 동시에 제5 관로(L5)를 플러시(flush) 되도록 해준다.
전술한 관로들(L1 내지 L8)은 유입되는 가스 또는 연결되는 관로의 온도와 기능에 따라서 스테인리스 스틸, 테프론, 타이곤 등 다양한 종류의 튜브를 사용할 수 있으며, 제8 관로(L8)는 후단에 기체 크로마토그래피가 연결될 경우 모세관 분리 컬럼을 제8 관로(L8)로 연결하여 사용할 수 있다.
그리고 시료 농축부(110)의 세척은 관로 전환용 스위칭 밸브(130)를 도 1의 위치로 변환한 상태에서 2-way 밸브(V2)와 펌프(P)만 동작시키고, 유리 튜브(112)의 온도를 상승시켜 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114) 내에 잔류하는 휘발성 유기 화합물을 탈착하여 외부로 배출시킨다.
도 5 내지 도 8은 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 흡착 및 탈착 성능, 농축 효과 등의 특성들을 구체적으로 설명하기 위한 실험 예들을 도시한 것이다.
실험 예 1
시료 농축부(110)를 순간 가열하였을 때 휘발성 유기 화합물이 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)로부터 얼마나 신속하게 탈착되어 가스 분석 시스템(400)으로 주입되는 가를 알아보기 위해 탈착 밴드폭(desorption bandwidth)을 측정하였다.
본 실험은 시료 농축장치(100)에 휘발성 유기 화합물을 주입한 후, 순간 승온과 동시에 관로 전환용 스위칭 밸브(130)를 구동하여 상용 기체크로마토그래 피(Agilent사(社), 7890A)의 불꽃이온화 검출기(FID)에 감지되는 휘발성 유기 화합물들의 피크의 폭(FWHM : Full Width at Half Maximum)을 측정하는 방식으로 진행하였다.
이때, 흡착제로는 기존의 흡착제(carbopack X) 및 다양한 종류의 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)(입자 크기가 1,000㎚인 10㎎의 CNT-Co, 입자 크기가 100㎚인 10㎎의 CNT-Ni, 입자 크기가 1,000㎚인 10㎎의 CNT-Cu, 이상 “BIONEER Corp” 제품)(114)를 사용하였으며, 휘발성 유기 화합물(VOCs)로는 Isopropyl alcohol, 2-Butanone, 1,2-Dichloroethane, Benzene, Toluene, Ethylbenzene, p-Xylene, o-Xylene을 사용하였다. 이때, 휘발성 유기 화합물의 농도는 50ppb로 하였다.
첨부도면 도 5의 그래프 및 표는 흡착제의 종류에 따른 유기 화합물의 탈착 능력을 측정한 것이다.
첨부한 도 5에서 알 수 있듯이, 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114) 중에서 CNT-Ni 나노 입자의 크기는 100㎚로 1,000㎚의 CNT-Co 및 CNT-Cu 나노 입자에 비해 훨씬 작다. 따라서 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 크기에 영향은 받게 된다.
하지만 금속 나노 입자의 종류가 다르고 크기가 같은 경우 FWHM이 3초(sec) 이내로 유사한 결과를 나타내므로, 상기한 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 상온에서 흡착된 휘발성 유기 화합물들의 탈착이 효과적으로 일어난다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
본 실험은 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 흡착 용량(breakthrough volume)을 측정하기 위해 실시하였다.
흡착 용량은 시료 농축부(110)를 통과한 뒤의 특정 시료의 농도가 시료 농축부(110)를 통과하기 전 시료 농도의 10 %가 될 때까지 흡입한 대기 시료의 부피로 정의한다.
본 실험은 아래의 과정에 따라 실시하였다. 먼저, 시료 농축장치(100) 대신에 250㎖의 샘플링 루프(sampling loop)를 설치하여 특정 농도의 기체 혼합물을 샘플링한 뒤, 상용의 기체크로마토그래피의 모세관 분리 컬럼(HP-1, 30m×0.32㎜×1㎛)과 FID 검출기로 분석하였다.
그 다음 본 발명의 시료 농축장치(100)를 250㎖의 샘플링 루프 앞단에 설치하고, 시료 농축부(110)의 탈착 단계를 실시하지 않으면서, 휘발성 유기 화합물을 일정하게 100㎖/min씩 흡입하여 흡착시킨 뒤 GC로 분석한다.
시료 농축부(110) 내의 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)가 포화될 때까지 100㎖/min씩 기체 혼합물을 반복해서 주입하고, 분석 시료의 피크 세기가 250㎖ 샘플링 루프로 측정했을 때의 피크 세기의 10%가 되면, 그 때까지 흡입한 기체 혼합물의 부피를 흡착 용량으로 결정한다.
다양한 종류의 카본-나노튜브-금속 나노 복합체(입자 크기가 500㎚인 10㎎의 CNT-Al, 입자 크기가 1,000㎚인 CNT-Cu, 입자 크기가 100㎚인 CNT-Ni(이상 “BIONEER Corp.”제품))에 대하여 500 ppb의 농도를 가지는 Benzene, Toluene, Ethylbenzene, p-Xylene, o-Xylene 2-Propanol, 2-Butanone, 1,2-Dichloroethane 등의 휘발성 유기 화합물의 흡착 용량을 측정한 결과를 도 6 내지 도 8에 도시하였다.
상기 도 6 내지 도 8에 있어서, 도 6은 입자 크기가 500㎚인 10㎎의 CNT-Al을 흡착제로 사용한 경우이고, 도 7은 입자 크기가 1,000㎚인 CNT-Cu를 흡착제로 사용한 경우이며, 도 8은 입자 크기가 100㎚인 CNT-Ni을 흡착제로 사용한 경우를 나타낸다.
본 실험 결과에 의하면, 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에 결합된 금속과 금속 나노 입자의 크기에 따라 성능 차이가 있지만, 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 상용의 흡착제와 비교할 때 벤젠(benzene)보다 무거운 분자량을 갖는 휘발성 유기 화합물을 효과적으로 농축할 수 있으며, 탈착 성능은 상용의 흡착제보다 더 우수한 것을 알 수 있다.
따라서 본 발명의 흡착제를 포함하는 시료 농축장치(100)는 가스 센서 또는 가스 분석 시스템(400)의 분해능을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 시료 농축장치(100)는 극미량의 농도(수 ppb)의 휘발성 유기 화합물을 검출, 분류, 모니터링 하기 위한 휴대용 분석 장치의 개발에 적극 활용될 수 있다. 또한, 대기 중의 휘발 성분, 생물학적 종속의 휘발성 성분, 세제의 향 성분, 디젤 여과지의 탄화수소, 악취 등 주거 환경이나 산업 환경의 실시간 감시에 응용될 수 있으며, 화학, 의학, 군사 또는 국가 보안에 사용될 수 있는 차세대 초고감도의 감지기 개발에도 큰 역할을 할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축장치의 개략적인 구성을 도시한 것으로, 도 1은 시료 흡착 단계에서의 상태를 도시한 것이고, 도 2는 시료 탈착 단계에서의 상태를 도시한 것이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축부(110)의 개략적인 구성을 도시한 것으로, 도 3은 시료 농축부(110)의 길이방향 단면도를 도시한 것이고, 도 4는 도 3의 “Ⅳ-Ⅳ” 부분 단면도를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축부(110)에서 흡착제로 사용되는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 휘발성 유기 화합물에 대한 탈착 능력을 측정한 그래프 및 표를 도시한 것이다.
도 6 내지 도 8은 본 발명의 실시예에 따른 시료 농축부(110)에서 흡착제로 사용되는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 휘발성 유기 화합물에 대한 흡착 용량을 측정한 그래프 및 표를 도시한 것이다.
**** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ****
100: 시료 농축장치 110: 시료 농축부
112: 유리 튜브 114: 카본 나노튜브-금속 나노 복합체
116: 열선 118: 온도 센서
120: 글라스 울 122: 스테인레스 스틸 메쉬
124: 절연 튜브 130: 관로 전환용 스위칭 밸브
P1 내지 P10: 제1 내지 제10 포트 142: 항온 튜브
144: 항온 블록 200: 시료 가스 주입부
300: 건조 가스 공급원 310: 압력 센서
320: 수분 제어기 330: 유량 제어기
400: 가스 분석 시스템 L1 내지 L8: 관로
V1: 2-way 밸브 V2: 2-way 밸브

Claims (14)

  1. 시료 가스 주입부(200)와 가스 분석 시스템(400)이 연결되어 상기 시료 가스를 농축하는 시료 농축장치(100)로서,
    카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)로 이루어진 흡착제를 포함하는 시료 농축부(110)를 포함하는 시료 농축장치(100).
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에서 상기 금속은 코발트, 구리, 니켈, 티타늄, 은, 알루미늄, 철 및 텅스텐 중 어느 하나 이상으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 시료 농축장치(100).
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료 가스 주입부(200)와 건조가스 공급원 및 가스 분석 시스템(400)을 상기 시료 농축부(110)와 선택적으로 결합시키며, 상기 시료 농축부(110)로부터 상기 시료 가스의 흡착과 탈착 단계를 조절하는 관로전환용 밸브를 포함하는 시료 농축장치(100).
  4. 제 1 항에서, 상기 시료 농축부(110)는,
    제1 튜브;
    상기 제1 튜브 내에 채워지며, 상기 시료 가스를 흡착 및 탈착하는 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114);
    상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 양쪽 끝단에 위치하며, 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)를 고정하는 고정부재; 및
    상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)에 흡착된 휘발성 유기 화합물을 탈착하기 위해 상기 제1 튜브를 가열하는 가열부재
    를 포함하는 시료 농축장치(100).
  5. 제 4 항에 있어서,
    각각의 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 10㎚ 내지 1,000㎚의 크기로 이루어지는 시료 농축장치(100).
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)는 1mg 내지 1g의 양으로 포함되는 시료 농축장치(100).
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 고정부재는 상기 카본 나노튜브-금속 나노 복합체(114)의 단부에 양쪽 단부에 각각 위치하는 한 쌍의 글라스 울(120)(glass wool)과, 상기 글라스 울(120)의 외측에 각각 위치하는 한 쌍의 스테인레스 스틸 메쉬(122)(stainless steel mesh)를 포함하는 시료 농축장치(100).
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 가열부재는 니켈-크롬(Ni-Cr) 또는 백금 와이어로 이루어지며 상기 제1 튜브를 둘러싸는 열선(116)을 포함하는 시료 농축장치(100).
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 시료 농축부(110)는 상기 제1 튜브의 온도를 감지하는 온도 센서(118) 및 상기 온도 센서(118)를 내부에 설치하는 절연 튜브(124)를 더욱 포함하는 시료 농축장치(100).
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 시료 가스의 응축을 방지하는 항온 수단을 더욱 포함하는 시료 농축장치(100).
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 항온 수단은 항온 블록(144) 및 항온 튜브(140)를 포함하는 시료 농축장치(100).
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에서,
    상기 관로 전환용 스위칭 밸브(130)는 10-포트(port) 밸브로 이루어지는 시료 농축장치(100).
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 관로 전환용 스위칭 밸브(130)를 이용하여 back flush 기능을 수행하는 시료 농축장치(100).
  14. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에서,
    건조 가스 공급원(300), 상기 건조 가스 공급원(300)에서 공급된 건조 가스의 압력을 감지하는 압력 센서(310), 상기 건조 가스에 포함된 수분을 제거하는 수분 제거기, 상기 건조 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기(330), 및 상기 시료 농축부(110)를 통과한 건조 가스를 배출하기 위한 펌프를 더욱 포함하는 시료 농축장치(100).
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