KR20110042860A - 전도성 하이드로겔 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도성 하이드로겔에 관한 것으로, 제1단량체, 제2단량체, 가교제, 광개시제, 습윤제, 전해질 및 탈이온수를 포함하여 이루어진 하이드로겔에 있어서, 상기 제1단량체는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염으로 하고, 상기 제2단량체는 아크릴 산으로 하여 최적의 조성 및 조성비율을 제공함으로써, 종래의 하이드로겔보다 우수한 점착력, 전도성, 보습력 및 피부 저자극성을 가지는 효과가 있다.
하이드로겔, 제1단량체, 제2단량체, 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염, 아크릴 산, 점착력, 전도성
Description
본 발명은 종래의 하이드로겔보다 우수한 점착력, 전도성, 보습력 및 피부 저자극성을 갖는 전도성 하이드로겔 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 제1단량체로 하고, 아크릴 산을 제2단량체로 하고, 가교제, 광개시제, 습윤제, 전해질 및 탈이온수를 포함하여 이루어진 전도성 하이드로겔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
의료산업에서 진단용 계측기기에 사용되는 부속품(accessary) 재료의 하나로서, 전도성 하이드로젤이 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 전도성 하이드로겔은 심전도(ECG) 전극, 뇌전도(EEG) 전극, 근전도(EMG) 전극, 경피적 전기 신경자극기(TENS) 전극, 고주파 수술기(ESU) 접지 전극 등과 같은 의료기구 전극에 사용되며, 생체의 전기적 신호 전달력을 높여주는 소재이다.
전도성 하이드로겔은 비영구적 접착 특성 및 높은 수분 함량을 가지며, 이온전도성 물질로 처리되어 전도성을 개선시키는 능력이 있어 피부에 전극을 부착시키는데 이용될 수 있다. 최근에는 이러한 진단용 계측기기에 사용되는 재료의 하나로 서 사용될 뿐만 아니라, 물리치료 부속품이나 전기외과적인 부속품(electro-surgical accessary) 등과 같이 인체 내 전류의 흐름을 조율하는 각종 의료산업 분야에까지 응용되고 있다. 따라서 고성능의 하이드로겔에 대한 수요가 점차 확대되고 있는 실정이다.
고성능의 하이드로겔은 전도력 뿐만 아니라, 환자 몸의 흔들림과 미세한 떨림에 의해 발생될 수 있는 노이즈를 감소하고자 강한 점착력을 가지고 있어야 하며, 환자의 피부에 직접 부착되기 때문에 피부의 부작용을 유발하지 않도록 생체 적합성도 가지고 있어야 한다.
한편, 이러한 의료용 하이드로겔의 제조방식의 면에서도 발전이 있어 왔다. 즉, 종래의 화학가교방식을 이용할 경우의 단점을 보완하기 위하여 방사선 기술을 이용한 UV 가교 방식의 발전이 이루어졌다.
종래의 화학가교방식을 이용할 경우에는 유해한 화학가교제 및 열 등을 이용하며, 가교 후에도 잔류가교제를 제거해야하고, 많은 시간이 소요되며 착이온 결합으로 인해 가교시 겔의 점탄성 성질이 높지 않은 단점이 있다. 그러나 방사선 가교를 이용한 전도성 하이드로겔은 잔류 가교제의 제거나 별도의 멸균처리과정이 필요하지 않고, 짧은 시간(수 십초)내에 가교가 가능하며 강한 공유결합으로 인해 접착력 및 유지력이 우수하여 생체신호 감지에 더욱 효과적이다. 따라서 후자의 제조방식을 이용하여 다양한 용도의 하이드로겔이 개발되고 있다.
한국 공개특허 제2007-0085460호에서는 N-비닐 피롤리돈(N-vinyl pyrrolidone)을 제1단량체로 한 하이드로겔 조성물을 개시하고 있다. N-비닐 피롤 리돈은 콘텍트 렌즈의 주요 원자재로 사용되며 투명하고 친수성을 갖는 단량체로서, 이를 단량체로 하이드로겔을 구성하는 경우에는 비닐기를 갖고 있어 중합조건이 비교적 간단한 장점이 있지만, 염의 형태가 아니기 때문에 전도성이 없고, 점착력도 매우 떨어지는 단점을 갖고 있다.
유럽 공개특허 제2006-0024402호는 양이온기를 갖는 친수성 단량체인 [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드([2-(methacryloyloxy)ehtyl]trimethyl ammonium chloride)를 포함한 하이드로겔을 개시하고 있다. 이러한 하이드로겔은 생리 활성 물질을 고정시키는 용도에 적합할 수는 있으나 점착력 및 자체 전도성이 미흡하고 중합속도가 느려 광조사 시간을 늘려주어야 하므로 의료기기의 전극에 사용되는 하이드로겔로서 바람직하지 않다.
그밖에 미국 공개특허 제2008-0064839호에서 3-설포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 친수성 단량체로 이용한 조성물을 개시하고 있으나 이러한 조성물 역시 그 조성이 외과수술용 재료에 적합한 것으로 전도성 및 점착력을 가져야 하는 전도성 하이드로겔의 조성으로서는 바람직하지 않다.
그러나 상기 개시된 기술들은 최근 증대하고 있는 우수한 점착력 및 전도성을 가지면서도 생체 적합성을 가진 전도성 하이드로겔에 대한 요구를 만족시키지 못하고 있을 뿐만 아니라, 해당 기술 분야에서 바로 실용화시킬 수 있는 최적의 조성 및 배합비율을 제공하지 못하고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 착안된 것으로서, 방사선 가교방식을 이용하여 전도성 하이드로겔을 제조함에 있어서, 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염(3-sulfopropyl acrylate potassium salt)과 아크릴 산(acrylic acid)을 각각 제1단량체, 제2단량체로 한 하이드로겔의 조성을 제공하고 아울러 최적의 배합비율을 제공하여, 우수한 점착력, 전도성, 보습력, 및 피부 저자극성을 가지면서도 해당 기술분야에서 바로 실용화시킬 수 있는 전도성 하이드로겔을 제공함을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전도성 하이드로겔은 제1단량체, 제2단량체, 가교제, 광개시제, 습윤제, 전해질 및 탈이온수를 포함하여 이루어진 하이드로겔에 있어서, 상기 제1단량체는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염이고, 상기 제2단량체는 아크릴 산인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 광개시제는 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 모노아실 포스파인 옥사이드, 벤조인 알킬 에테르, 머캅토벤조티아조일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 상기 가교제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 1,3-디히드록시프로필디메타크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 전해질은 나트륨 및 염화 칼륨, 포스페이트, 시트레이트, 아세테이트 및 락테이트로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 상기 습윤제로는 글리세롤이 바람직하다.
그리고, 본 발명에 따른 하이드로겔의 함량은 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 24 내지 32 중량 %, 상기 아크릴 산은 1 내지 4 중량 %, 상기 가교제는 0.06 내지 0.1 중량 %, 상기 광개시제는 0.01 내지 0.1 중량 %, 상기 습윤제는 32 내지 40 중량 %, 상기 전해질은 2.5 내지 3.5 중량%, 상기 탈이온수는 28 내지 35 중량 %인 것이 바람직하며, 상기 가교제는 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트이고, 상기 광개시제는 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤이고, 상기 습윤제는 글리세롤이고, 상기 전해질은 염화 칼륨인 것이 보다 바람직하다.
특히, 상기 전도성 하이드로겔은 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 24 내지 30 중량 %, 상기 아크릴 산은 3 내지 4 중량 %, 상기 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트는 0.08 내지 0.1 중량 %, 상기 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤은 0.08 내지 0.1 중량 %, 상기 글리세롤은 35 내지 40 중량 %, 상기 염화칼륨은 2.5 내지 3.0 중량%, 상기 탈이온수는 28 내지 32 중량 %로 이루어질 때 보다 전도성 및 점착력 등이 우수한 물성을 가질 수 있다.
또한, 상기 하이드로겔은 보습제, 효소, 계면 활성제, 항균제, 투과증진제, pH 조절제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 전도성 하이드로겔의 제조에 있어서 균일한 조성물을 얻기 위하여 교반순서를 조절하고, 자외선을 조사하여 가교시키는 단계를 포함하여 이루어지는 전도성 하이드로겔의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 특정 조성 및 조성비율을 제공함으로써, 종래보다 피부에 잘 부착되고, 전기적 신호 및 임펄스를 보다 잘 전달하면서도 보습력 및 피부에 자극이 적어 생체 적합적인 하이드로겔을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 해당 기술분야에서 바로 실용화시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 전도성 하이드로겔은 제1단량체, 제2단량체, 가교제, 광개시제, 습윤제, 전해질 및 탈이온수를 포함하여 이루어진 전도성 하이드로겔에 있어서, 상기 제1단량체는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염이고, 상기 제2단량체는 아크릴 산인 것을 특징으로 한다.
전도성 하이드로겔이 갖추어야 할 일반적인 물성은 생체신호 전달을 위한 이온전달적 특성과 피부표면에 점착할 수 있는 점착력 및 점착 후 약 24시간의 사용 시에도 지속될 수 있는 유지력, 하이드로겔이 쉽게 건조되지 않도록 하는 보습성을 가져야 하며 피부에 적용시에도 자극을 주지 않을 정도의 생체적합성 등이다. 일반적으로 하이드로겔은 다량의 수분을 함유할 수 있도록 3차원적인 그물구조를 가진다.
또한 하이드로겔은 물에 녹지 않는 특성을 가지는데, 약간의 정전기적, 친유성 상호작용이 있기는 하지만 고분자 주쇄 사이에 공유결합구조를 가지므로 물에 용해되지 않고 그 형상을 유지할 수 있게 된다. 다시 말해, 불용상태로 물을 흡수하면서도 기계적인 특성과 형태를 갖추는 것이 하이드로젤의 기본적 물성이다.
상기와 같은 하이드로겔의 전도성을 향상시키기 위해 본 발명에서는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 제1단량체로, 아크릴 산을 제2단량체로 포함한다.
본 발명의 제1단량체로서 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 하이드로겔의 구조를 형성하는 주쇄로서 작용한다. 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 음이온 염 형태의 수용성 단량체로서 자체 전도성을 갖는다. 또한 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 중합체 사슬에 극성 부위를 도입하기 위해 이용될 수 있는데, 수용성 중합체 분산에 있어서 전단 안정성(shear stability)을 부여할 수 있는 특징이 있다.
상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 사용하여 하이드로겔을 중합하면 중합속도가 60초 이내로 매우 빠르고, 자체 점착력이 우수하다.
상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염의 함량은 24 내지 32 중량 %가 바람직하며, 24 내지 30 중량 %가 더욱 바람직하다. 상기 함량이 24 중량 % 미만일 경우, 다른 조성과의 관계에서 상대적으로 습윤제의 함량이 증가되어 하이드로겔이 무르게 될 수 있다. 또한 상기 함량이 32 중량 %를 초과하면 염화칼륨이 석출될 수 있다.
상기 아크릴 산은 pH를 조절하는 역할을 하며 중합에 필수적인 요소이다. 따라서 상기 아크릴 산을 첨가하지 않은 경우 중합 반응이 일어나지 않을 수 있다. 또한 상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 제1단량체로 하고, 여기에 상기 아크릴 산을 제2단량체로 사용하여 제조된 하이드로겔은 중합반응성이 향상되고 pH 조절이 용이할 뿐만 아니라 보습력도 향상될 수 있다.
상기 아크릴 산의 함량이 1 내지 4 중량 %일 경우에는 하이드로겔의 pH가 3.5 내지 4.5이므로 바람직하나, 다른 조성물과의 배합비율을 고려할 때 3 내지 4 중량 %가 가장 바람직하다. 만약 상기 아크릴산의 함량이 1 중량 % 미만이면 중합이 잘 일어나지 않으며, 함량이 4 중량 %를 초과하면 pH가 3 내지 3.2가 되어 산도가 너무 높아 피부에 자극을 줄 수 있다.
하이드로겔을 제조하는 방법의 하나로서 본 발명에서는 자외선을 조사하여 가교시키는 방사선적 가교방법을 이용할 수 있다. 따라서, 광개시제와 가교제를 첨가하여 제조하는 것이 바람직하다.
일반적으로 개시제는 열이나 빛 등에 민감한 열개시제나 광개시제를 이용할 수 있지만, 본 발명의 하이드로겔의 제조에는 UV 광조사를 통한 라디칼 중합개시제가 바람직하다.
상기 광개시제는 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 모노아실 포스파인 옥사이드, 벤조인 알킬 에테르, 머캅토벤조티아조일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이 중 상기 광개시제로서 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone)이 바람직하다. 상기 광개시제의 경우 초기 반응에만 관여하므로 그 함량은 0.01 내지 0.1 중량 %가 바람직하며, 0.08 내지 0.1 중량 %가 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 하이드로겔은 가교제를 포함할 수 있다. 상기 가교제는 3차원적 그물 구조형성을 위해 올리고머를 연결시켜주는 중합체이다. 하이드로겔의 제조에서 가교제를 첨가하지 않으면 겔화가 진행되지 않는다.
상기 가교제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 1,3-디히드록시프로필디메타크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이 중 상기 가교제로서 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트(poly(ethylene glycol) diacrylate)이 바람직하다.
상기 가교제의 함량은 0.06 내지 0.1 중량 %일때 향상된 가교성을 보이며, 0.08 내지 0.1 중량 %일때 가장 좋은 가교성을 보인다. 상기 가교제의 함량이 0.05 중량% 미만이면 겔화는 진행되지만 하이드로겔이 부서지는 현상이 발생할 수 있다. 또한 상기 가교제의 함량이 0.1 중량 % 초과인 경우에는 겔화는 진행되지만 점착력이 감소하는 현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 하이드로겔은 전해질을 포함할 수 있다. 상기 전해질은 전기적 저항을 감소시키고 전도성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 전해질은 이온성 무기염이나 유기 화합물을 사용할 수 있다. 하나의 구체적 예로서 상기 전해질은 나트륨 및 염화 칼륨, 포스페이트, 시트레이트, 아세테이트 및 락테이트로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이 중 본 발명에서 사용되는 상기 제1 단량체가 3-술포프로필 아크릴레 이트 포타슘 염으로 포타슘 염 형태이므로 화합물의 균일성을 위해 염화칼륨을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 전해질의 함량이 2 중량% 미만이면 하이드로겔의 전도성의 향상이 있기는 하지만 단량체만 투여한 경우와 비교할 때 미미하며, 4 중량 % 이상이면 전도성의 향상은 있지만 염상태로 재석출되는 문제점이 있으며 과량 투입할 경우에는 점도 또한 떨어질 수 있다. 따라서, 상기 전해질의 함량은 2 내지 3.5 중량 %가 바람직하고, 2.5 내지 3.5 중량%가 더욱 바람직하며 2.5 내지 3.0 중량 %가 가장 바람직하다.
본 발명에 따른 하이드로겔은 습윤제를 포함할 수 있다. 상기 습윤제는 하이드로겔의 수분 보유 능력을 증가시키기 위해 사용된다. 상기 습윤제는 글리세롤이 바람직하다.
본 발명의 하이드로겔에 쓰이는 단량체인 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염 자체가 수분 보유 능력을 갖고 있기는 하지만 상기 단량체와 비교할 때 글리세롤(glycerol)의 가격이 저렴하므로 글리세롤의 조성비를 증가시켜서 전체 비용을 줄이면서도 동일한 효과를 나타낼 수 있는 조성비율을 찾는 것이 생산단가 절감차원에서 바람직하다.
상기 글리세롤의 조성비율이 높아질수록 점착성은 증가하나 소량 묻어나오는 현상이 발생할 수 있고, 조성비율이 30 중량 %까지 감소되면 보습성이 감소하고 염화칼륨이 석출되는 현상이 발생할 수 있다. 상기 글리세롤의 함량은 32 내지 40 중량 %가 바람직하며, 35 내지 40 중량 %가 더욱 바람직하다.
전형적으로 사용되는 용매의 한 예는 물이다. 본 발명에서는 탈이온수를 사용하며 상기 탈이온수(deionized water)는 고분자의 가소제 역할을 한다. 이는 가교시 삼투압, 팽윤, 점탄성 성질에 영향을 미치는 요소이다. 3차 증류수 또는 4차 증류수를 사용할 수 있다.
상기 탈이온수의 양은 변화될 수 있으며 주로 제1단량체와 제2단량체의 양에 따라 변화된다. 본 발명에서는 상기 탈이온수가 10 중량% 이하로 포함되면 단량체를 용해시키기에 불충분하므로 균일한 하이드로겔을 얻을 수 없어 바람직하지 않다. 한편, 탈이온수가 50 중량 % 이상으로 포함되면 상대적으로 습윤제의 함량이 낮아질 수 있고, 이로 인해 하이드로겔이 건조되기 쉽다. 따라서, 상기 탈이온수의 함량은 25 내지 40 중량 %가 바람직하며, 28 내지 35 중량 %가 더욱 바람직하며, 28 내지 32 중량 %가 가장 바람직하다.
하나의 구체예로서, 본 발명의 전도성 하이드로겔은 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염 24 내지 32 중량 %, 아크릴 산 1 내지 4 중량 %, 가교제 0.06 내지 0.1 중량 %, 광개시제 0.01 내지 0.1 중량 %, 습윤제 32 내지 40 중량 %, 전해질 2.5 내지 3.5 중량%, 및 탈이온수 28 내지 35 중량 %를 포함하여 이루어질 수 있다.
보다 바람직하게, 본 발명의 전도성 하이드로겔은 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염 24 내지 30 중량 %, 아크릴 산 3 내지 4 중량 %, 가교제 0.08 내지 0.1 중량 %, 광개시제 0.08 내지 0.1 중량 %, 습윤제 35 내지 40 중량 %, 전해질 2.5 내지 3.0 중량%, 및 탈이온수 28 내지 32 중량 %를 포함하여 이루어질 수 있 다. 또한 여기서 상기 가교제는 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트이고, 상기 광개시제는 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤이고, 상기 습윤제는 글리세롤이고, 상기 전해질은 염화 칼륨일 수 있다.
본 발명의 전도성 하이드로겔은 보습제, 효소, 계면 활성제, 항균제, 투과증진제, pH 조절제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 하이드로겔은 상기 언급한 조성비율로 상기 조성물을 배합하여 자외선을 조사하여 가교시키는 광가교방식에 의해 중합할 수 있다. 상기 조성물의 배합시킬 때, 상기 탈이온수를 먼저 첨가한 후 제1단량체를 첨가하면 용해되기 전에 엉겨붙는 현상이 발생하므로, 교반 순서는 가교제, 제1단량체, 전해질, 습윤제, 탈이온수, 및 제2단량체의 순서대로 배합하는 것이 균일한 조성물을 얻을 수 있어 바람직하다.
그 후 약 30 내지 40분간 교반하며, 상기 탈이온수의 양이 적을수록 교반시간을 증가시킨다. 상기 광개시제는 처음부터 같이 첨가할 경우에는 광개시제에 의한 선 중합반응이 일어날 수 있으므로 마지막에 배합하고 약 10분간 더 교반시킨다.
교반 후에는 발생한 기포를 제거하기 위해 약 10분간 초음파 처리를 하거나 저압으로 베큠(vacuum)을 실시할 수 있다.
그런 다음, 주형틀에 붓고 UV 램프를 사용하여 60초간 광조사를 실시한다. 경화 정도는 UV 램프의 조사 시간이나 세기를 변화시키므로써 조절될 수 있다. 본 발명에 따른 하이드로겔의 바람직한 조사량은 1200mJ/cm2 이상이다. 상기 중합방식은 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1~4 및 비교 실시예 1~8에서 사용한 성분들의 사양은 다음과 같다.
(A) 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염 : 알드리치사의 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염(상품명 251631)을 사용하였다.
(A') N-비닐피롤리돈 : 알드리치 1-에틸-2-피롤리돈(상품명 146358) 를 사용하였다.
(A'') [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드 : 알드리치 [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드(상품명 408107)을 사용하였다.
(B) 아크릴 산 : 알드리치 아크릴 산 99% ANHYDROUS(상품명 147230)를 사용하였다.
(C) 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트 : 알드리치 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트(상품명 437441)을 사용하였다.
(D) 글리세롤 : 시그마 글리세롤 99.5+% ACS(상품명 G7893)를 사용하였다.
(E) 염화칼륨 : 시그마알드리치 염화칼륨 99.0~100.5% ACS(상품명 P3911)를 사용하였다.
(F) 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤 : 알드리치 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤(상품명 405612)을 사용하였다.
(G) 탈이온수 : 3차 증류수를 사용하였다.
실시예
1~4
상기 각 구성성분을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가하되, 교반 순서는 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트, 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염, 염화칼륨, 글리세롤, 탈이온수 및 아크릴 산의 순서대로 배합하여 약 30 내지 40분간 먼저 교반시켰다. 그리고 나서 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤을 마지막으로 교반기에 넣어 약 10분간 교반시켰다.
그 다음 약 10분간 초음파 처리하여 교반 후 발생하는 기포를 제거한 후 주형틀에 넣고 UV 램프로 60초간 광조사하였다. 상기 UV 램프는 고압 수은 램프를 사용하였으며 파장이 300nm인 것을 사용하였다. 그리하여 직경이 15mm이고 두께가 1mm인 하이드로겔 샘플을 얻었다.
비교예
1~8
상기 각 구성성분을 교반순서에 상관없이 모두 혼합하여 교반시킨 것을 제외 하고는 상기 실시예 1~4와 동일한 방법을 사용하였다.
상기 샘플의 물성은 하기의 방법에 의하여 측정하였으며 그 결과는 표 2에 나타내었다.
(1) 점착력 : ASTM D3330 규격에 따라, 180o 필 테스트(180o Peel test)에 의해 측정하였다. 최종 시험결과는 5개의 시험결과의 평균치로 계산했다. 점착력의 단위는 kg/inch이다.
(2) pH : pH는 하이드로겔 조성물 상태에서 pH 측정기(pH meter)를 이용하여 최종적인 pH를 측정하였다.
(3) 임피던스 : 상기 샘플의 전도성은 AAMI EC12의 전기적 성능 테스트 중 임피던스 테스트를 10Hz에서 진행하여 평가하였다. 임피던스 값이 낮을수록 전도성이 우수한 것으로 평가된다.
(4) 염화칼륨 석출 여부 : 샘플을 상온에서 일주일간 건조시킨 후 외관에 결정이 석출되었는지 여부를 육안으로 확인하였다.
(5) 보습력 : 가속 수명 시험(ASTM TIR-17의 가속이론에 따라 70에서 4.6주간 보관시 2년간 보관된 것으로 제품 수명을 계산함)후 전기적 성능을 테스트하여 보습력 유지를 확인하였다.
<보습력 판정기준>
양호 : 손으로 만졌을 때 끈적거림이 있고 임피던스 테스트 시에 임피던스 값이 초기치와 비교하여 변화가 없는 경우임(2kΩ 이하).
불량 : 손으로 만졌을 때 끈적거림이 없고 임피던스 테스트 시에 임피던스 값이 초기치와 비교하여 많은 차이가 나는 경우임(2kΩ 이상).
| 구성성분 | 실시예 | 비교 실시예 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| (A) 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염 |
24.0 |
30.0 |
26.0 |
28.0 |
30.0 |
30.0 |
- |
- |
- |
22.0 |
- |
30.0 |
| (A') N-비닐 피롤리돈 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
30.0 |
20.0 |
- |
- |
30.0 |
- |
| (A'') [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
30.0 |
- |
- |
- |
| (B)아크릴 산 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 5.0 | 4.0 | - | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| (C)폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트 | 0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.2 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
| (D) 글리세롤 | 40.0 | 34.0 | 38.0 | 36.0 | 40.0 | 34.5 | 40.0 | 41.7 | 40.0 | 36.0 | 34.0 | 30.5 |
| (E) 염화칼륨 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 4.0 | 2.0 | 4.0 | 4.0 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 4.0 |
| (F) 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤 | 0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
| (G) 탈이온수 | 29.3 | 29.3 | 29.3 | 29.3 | 20.8 | 29.3 | 25.8 | 30 | 23.3 | 35.3 | 29.3 | 31.3 |
| 물성 | 실시예 | 비교 실시예 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| 점착력 (kg/inch) |
0.27 |
0.24 |
0.27 |
0.26 |
0.25 |
0.25 |
- |
0.15 |
0.15 |
0.15 |
0.14 |
0.20 |
| PH | 3.5 | 3.4 | 3.4 | 3.5 | 3.0 | 3.4 | - | 3.5 | 3.4 | 3.4 | 3.5 | 3.4 |
| 임피던스 (Ω) |
90~ 120 |
100~ 120 |
100~ 130 |
110~ 130 |
100~ 120 |
250~ 300 |
중합반응안일어남 | 20,000 이상 |
300~ 350 |
120~ 140 |
20,000 이상 |
90~ 110 |
| 염화칼륨 석출여부 |
X | X | X | X | O | X | - | O | X | X | X | O |
| 보습력 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | - | 불량 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 |
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염과 아크릴 산을 동시에 사용한 경우에는 종래의 N-비닐 피롤리돈을 단독으로 사용한 경우나, [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드 및 아크릴 산을 동시에 사용한 경우보다 더 나은 점착력 및 전도성을 보이는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 하이드로겔에 포함된 상기 구성요소들이 실시예 1 내지 4의 조성비율을 가질 때, 그렇지 않은 경우보다 더 우수한 점착력, 전도력, 보습력 및 피부 저자극성을 보이는 것을 알 수 있다.
비교실시예 3에서 보듯이, N-비닐 피롤리돈을 단량체로서 단독 사용한 경우에는 중합이 일어나지 않아 아크릴 산이 제2 단량체로서 필수 구성요소임을 알 수 있고, 비교실시예 5에서 보듯이, 아크릴 산을 단량체로 사용한 경우라도, 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 제1 단량체로 사용한 경우가 [2-(메타크릴로일옥시)에틸]트리메틸 암모늄 클로라이드를 제1 단량체로 사용한 경우보다 훨씬 우수한 점착력 및 전도성을 보이는 것을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 조성배율 및 제2단량체의 존재는 동일하되, 제1단량체만 다른 비교실시예 7과 실시예 2를 비교하면, 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염을 제1 단량체로 사용한 경우에 더 우수한 점착력, 전도성 및 보습력을 보이는 것을 알 수 있다.
본 발명에서는 하이드로겔에 포함되는 구성요소의 조성배율 또한 점착력, 전도성 및 보습력에 영향을 미치는 것을 알 수 있는데, 아크릴 산의 함량이 4 중량 % 이상인 비교실시예 1에서는 pH가 3.0으로서 피부에 자극을 줄 수 있는 정도이며, 염화칼륨의 함량이 2.0 이하인 비교실시예 2와 비교할 때 실시예 1 내지 4에서와 같이 2.5의 함량인 경우에는 전도성이 더 우수한 것으로 나타났다.
또한 실시예 1 내지 4와 제1단량체 함량이 24 중량 % 미만인 비교실시예 6의 조성배율을 비교하면, 실시예 1 내지 4가 비교실시예 6보다 우수한 점착력, 전도성 및 보습력을 보여주고 있다. 뿐만 아니라, 비교실시예 8에서 보듯이, 염화칼륨의 함량이 4 중량 %이고 글리세롤의 함량이 32 미만인 경우에는 전도성은 양호하나, 보습력이 떨어지고 염화칼륨의 재석출 현상이 나타남을 보여주고 있다.
따라서, 상기의 결과로부터 본 발명의 전도성 하이드로겔이 종래의 기술보다 우수한 물성을 갖는 것을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (11)
- 제1단량체, 제2단량체, 가교제, 광개시제, 습윤제, 전해질 및 탈이온수를 포함하여 이루어진 하이드로겔에 있어서,상기 제1단량체는 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염이고,상기 제2단량체는 아크릴 산인 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제1항에 있어서,상기 광개시제는 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 모노아실 포스파인 옥사이드, 벤조인 알킬 에테르, 머캅토벤조티아조일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제2항에 있어서,상기 가교제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 1,3-디히드록시프로필디메타크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제3항에 있어서,상기 전해질은 나트륨 및 염화 칼륨, 포스페이트, 시트레이트, 아세테이트 및 락테이트로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제4항에 있어서,상기 습윤제는 글리세롤인 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 24 내지 32 중량 %이고,상기 아크릴 산은 1 내지 4 중량 %이고,상기 가교제는 0.06 내지 0.1 중량 %이고,상기 광개시제는 0.01 내지 0.1 중량 %이고,상기 습윤제는 32 내지 40 중량 %이고,상기 전해질은 2.5 내지 3.5 중량%이고,상기 탈이온수는 28 내지 35 중량 %인 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제6항에 있어서,상기 가교제는 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트이고,상기 광개시제는 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤이고,상기 습윤제는 글리세롤이고,상기 전해질은 염화 칼륨인 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제7항에 있어서,상기 3-술포프로필 아크릴레이트 포타슘 염은 24 내지 30 중량 %이고,상기 아크릴 산은 3 내지 4 중량 %이고,상기 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트는 0.08 내지 0.1 중량 %이고,상기 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤은 0.08 내지 0.1 중량 %이고,상기 글리세롤은 35 내지 40 중량 %이고,상기 염화칼륨은 2.5 내지 3.0 중량%이고,상기 탈이온수는 28 내지 32 중량 %인 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제8항에 있어서,보습제, 효소, 계면 활성제, 항균제, 투과증진제, pH 조절제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔.
- 제6항의 전도성 하이드로겔을 제조하기 위하여,상기 제1단량체, 상기 제2단량체, 상기 가교제, 상기 광개시제, 상기 습윤제, 상기 전해질 및 상기 탈이온수를 배합하여 교반시켜 조성물을 만드는 단계; 및상기 조성물에 자외선을 조사하여 가교시키는 단계를 포함하여 이루어지는 전도성 하이드로겔의 제조방법.
- 제10항에 있어서,상기 조성물을 만드는 단계는 상기 가교제, 상기 제1단량체, 상기 전해질, 상기 습윤제, 상기 탈이온수 및 상기 제2단량체를 순차적으로 배합하여 교반시킨 후에 광개시제를 넣어 교반시키는 것을 특징으로 하는 전도성 하이드로겔의 제조방법.
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