KR20110042433A - The graphite ring for yield improvement of sapphire single crystal.hwp - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A graphite ring device for increasing the sapphire single crystalline ingot yield rate is provided to increase the ingot yield rate by removing the carbon dioxide, the oxygen, and the hydrogen gas and removing the impurity existing in the growth path. CONSTITUTION: A sapphire single crystalline ingot growing apparatus comprises a chamber(108), a molybdenum crucible, a graphite crucible, a molybdenum crucible support stand, a heater, a thermal insulation(109), and a top ring(102). A graphite ring is divided into three pieces and is installed on the top of the thermal insulation. The helium gas injected into the sapphire single crystalline ingot is prevented from being dispersed to the outside of the thermal insulation.

Description

사파이어 단결정 잉곳 수율 증대를 위한 그라파이트 링 장치{The Graphite ring for yield improvement of sapphire single crystal.hwp}Graphite ring for yield improvement of sapphire single crystal.hwp}

본 발명은 사파이어 단결정 성장 장치에 관한 것으로, 단결정 잉곳 성장과정에서 사파이어 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체 및 사파이어 단결정 성장로 내부에 존재하는 불순물 제거를 위해 불활성 기체인 헬륨 기체 유동 경로 분산을 방지하는 장치이며, 또한 그라파이트 링으로 제작이 되어 열보온재 역할을 하여 수직 온도 구배를 감소시키는 장치에 관한 건이다.The present invention relates to a sapphire single crystal growth apparatus, wherein the inert gas helium gas flow path dispersion to remove impurities in carbon dioxide, oxygen, hydrogen gas and sapphire single crystal growth furnace generated in the sapphire melt surface during single crystal ingot growth process The present invention relates to a device for preventing and also a device for reducing the vertical temperature gradient by acting as a heat insulating material by being manufactured with graphite rings.

일반적으로 사파이어 단결정 기판은 질화갈륨(GaN) 대리 기판으로서 청색 및 녹색 발광 다이어드(LED), 청색 레이져 다이오드(LD), DVD 등의 데이터 저장 장치, 백색 발광 장치, 광 탐지기(PD) 등의 각종 광소자 등의 기초 소자, 각종 window(광학용, 레이저용, 고온도용), 고속도 칩, 레이저 발진봉으로 사용되며, 또한 a-알루미나 단결정인 사파이어 단결정은 인체에 해가 없어 수술용 칼, 바이오세라믹(치과용 브라켓, 인공치아)등의 생체 재료로서도 많이 사용되고 있다. 그러나, 사파이어는 롬보헤드랄(rhomohedral) 구조를 갖는 a-알루미나의 단결정이기 때문에, 열적, 광학적으로 이방성을 갖는다. 따라서, 사파이어 단결정으로부터는 잉곳을 만들 수 없으 며, 만들어 진다고 하더라도 우수한 성질을 얻을 수 없으므로, 사파이어 단결정을 경제적으로 제조하는 방법이 필요한 실정이다.  In general, a sapphire single crystal substrate is a gallium nitride (GaN) surrogate substrate, and a variety of data storage devices such as blue and green light emitting diodes (LEDs), blue laser diodes (LDs), DVDs, white light emitting devices, and photodetectors (PDs). It is used as basic device such as optical device, various windows (for optical, laser, high temperature), high speed chip, laser oscillating rod, and sapphire single crystal, which is a-alumina single crystal, is harmless to human body and has a surgical knife and bioceramic It is also widely used as a biomaterial such as (dental bracket, artificial tooth). However, sapphire is thermally and optically anisotropic because it is a single crystal of a-alumina having a rhomohedral structure. Therefore, ingots cannot be made from sapphire single crystals, and even if they are made, excellent properties cannot be obtained. Therefore, there is a need for a method of economically manufacturing sapphire single crystals.

본 발명의 장치는 사파이어 단결정 잉곳 성장 장치에서 초코랄스키 방법으로 이루어진다. 이때 사용되는 사파이어 성장 장치는 챔버(108), 몰리브덴도가니(104), 그라파이트 도가니(106), 몰리브덴도가니 지지대(107), 히터(105), 열단열재(109), 상부 링(102) 구성되어진다.          The apparatus of the present invention consists of the Chokoralsky method in a sapphire single crystal ingot growth apparatus. The sapphire growth apparatus used at this time is composed of a chamber 108, molybdenum crucible 104, graphite crucible 106, molybdenum crucible support 107, heater 105, heat insulating material 109, the upper ring 102 .

상기에 기술된 사파이어 단결정 성장 장치 내에서 초코랄스키 방법으로 몰리브덴도가니(104)에 원재료인 알루미나를 장입하고, 이를 흑연 발열체인 히터(105)로 가열하여 용융시킨 후, 용융 결과 형성된 알루미나 용융액 표면에 종자 결정(Seed)을 담근 다음, 이를 회전하면서 인상함으로써 사파이어 단결정을 제조하는 방법으로 , 비교적 우수한 결함밀도(Etch Pit Density, EPD)를 갖고 있으므로 현재 대리 기판의 80% 정도가 상기와 같은 방법으로 제조가 되고 있다. In the sapphire single crystal growth apparatus described above, alumina as a raw material is charged into the molybdenum crucible 104 by the choralalski method, heated and melted by a heater 105 which is a graphite heating element, and then melted on the surface of the alumina melt formed as a result of the melting. A method of manufacturing sapphire single crystals by dipping seed crystals and then pulling them while rotating them. As a result, relatively 80% of surrogate substrates are manufactured in the same way as they have relatively high defect density (EPD). It is becoming.

상기한 바와 같이 사파이어 단결정을 성장하는데 있어서 Al2O3 + C -> Al2O + CO2 의 반응을 일으키고 Al2O3가 증기압이 높은 Al2O로 환원이 되면서 이산화탄소 기체가 방출이 되고 동시에 장입 원재료에 함유되었던 산소, 수소 기체가 방출되기 때문에 이에 따른 노내의 기압 변화로 인해 압력이 증가하게 되고, 이때 용융된 종자 결정에 알루미나 용융액이 종자결정의 중심으로 균일핵생성이 이루어지면서 사파이어 단결정이 성장하게 된다. 이와 같이 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체를 결정 성장 챔버의 외부로 배출하기 위해서 불활성 기체인 헬륨 기체를 챔버 내에 주입시 켜 주면서 챔버 내부의 압력을 일정 이하의 압력으로 고진공 상태로 유지한다. 이 때, 불활성 기체인 헬륨 기체가 알루미나 용융액 표면 쪽으로 흘러야 하지만 도면 2처럼 이 경로가 단열재 외곽 쪽으로 분산이 된다면 잉곳 성장 시간 동안 알루미나 용융액에서 지속적으로 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소가 성장로 외부로 배출이 안 되고, 불순물로 작용하여 성장 중인 단결정 잉곳에 구조 손실(structure loss) 주요 원인이 된다. As described above, in the growth of sapphire single crystal, Al 2 O 3 + C-> Al 2 O + CO 2 reaction occurs and Al 2 O 3 is reduced to Al 2 O with high vapor pressure and carbon dioxide gas is released and As the oxygen and hydrogen gas contained in the raw materials are released, the pressure increases due to the change in atmospheric pressure in the furnace.Alumina melt is formed in the molten seed crystal as the nucleus is formed as the center of the seed crystal. Will grow. In order to discharge the carbon dioxide, oxygen, and hydrogen gas thus generated to the outside of the crystal growth chamber, helium gas, which is an inert gas, is injected into the chamber, and the pressure inside the chamber is maintained at a high vacuum at a predetermined pressure or less. At this time, helium gas, which is an inert gas, should flow toward the surface of the alumina melt, but if this path is dispersed to the outer side of the insulator as shown in FIG. Instead, it acts as an impurity and is a major cause of structure loss in growing single crystal ingots.

또한 초코랄수키법의 단점으로 수직 온도 구배 차이가 커짐에 따라 온도 조절이 불안정해짐에 따라 사파이어 잉곳 제품의 품질이 불규칙하게 되며, 심할 경우에는 잉곳의 균열이 발생하게 된다. 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 열단열재(109) + 상부 링(102) 위에 발명 장치를 장착을 하게 되면 수직 온도 구배 차이가 감소하게 되어 고순도의 사파이어 잉곳 제품을 제조할 수 있게 된다.In addition, the disadvantage of the Chocoral Suki method is that the quality of the sapphire ingot becomes irregular as the temperature control becomes unstable as the vertical temperature gradient difference increases, and in severe cases, ingot cracking occurs. In order to solve the above problems, when the invention is mounted on the heat insulating material 109 + the upper ring 102, the difference in the vertical temperature gradient is reduced, thereby making it possible to manufacture high purity sapphire ingot products.

사파이어 단결정 잉곳 성장 장치에서 흑연 발열체인 히터의 열을 보온하는 열단열재 마모가 발생하여 챔버(108) 내부와 유격 차이가 발생하고, 열단열재(109) 상부에 위치하는 상부 링(102)이 작업자의 실수에 의해 한 쪽으로 치우쳐 진 상태에서 장착된 경우에는 사파이어 단결정 성장 내부로 주입되는 불활성기체인 헬륨 기체가 열단열재(109) 외곽 쪽으로 흘러 사파이어 단결정 성장 장치 외부로 바로 배출이 되어 사파이어 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체 및 사파이어 단결정 성장 장치 내부에 존재하는 불순물을 사파이어 단결정 성장 장치 외부로 배출하지 못하여 사파이어 용융액으로 함유가 된다고 하면 성장 중인 잉곳에 구조 손실(structure loss)을 발생하게 되어 수율에 악영향을 미치게 된다.In the sapphire single crystal ingot growth apparatus, the wear of the heat insulating material that insulates the heat of the heater, which is the graphite heating element, generates a gap between the inside of the chamber 108 and the upper ring 102 located above the heat insulating material 109. When mounted in one side by mistake, helium gas, which is an inert gas injected into the sapphire single crystal growth, flows to the outside of the heat insulating material 109 and is discharged directly to the outside of the sapphire single crystal growth apparatus, which is generated from the sapphire melt surface. If carbon dioxide, oxygen, hydrogen gas and impurities present in the sapphire single crystal growth apparatus cannot be discharged to the sapphire single crystal growth apparatus and are contained in the sapphire melt, structure loss occurs in the growing ingot, which adversely affects the yield. Get mad.

또한, 챔버 내부의 수직 온도 구배 차이가 커짐에 따라 온도 조절이 불안정해짐에 따라 사파이어 잉곳 제품의 품질이 불규칙하게 되며, 심할 경우에는 잉곳의 균열이 발생하게 된다.       In addition, as the vertical temperature gradient difference inside the chamber increases, the temperature control becomes unstable, resulting in irregular sapphire product quality, and in severe cases, ingot cracking occurs.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 사파이어 단결정 성장로 내부에 불활성 기체인 헬륨 기체가 주입이 될 경우 헬륨 기체의 흐름 경로 분산을 막아 알루미나 용융액 표면으로 헬륨 기체가 원활히 유동이 되도록 열단열재인 상부 링(102) 위에 장치를 장착하여 알루미나 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 및 사파이어 단결정 성장로 내부에 존재하는 불순물을 제거하여 사파이어 단결정 성장로 외부로 배출할 수 있다.In order to solve the above problems, when the inert gas of helium gas is injected into the sapphire single crystal growth furnace, the upper ring, which is a heat insulating material, prevents the flow path dispersion of helium gas and smoothly flows the helium gas to the surface of the alumina melt. 102) The apparatus may be mounted on the carbon dioxide, oxygen, hydrogen, and sapphire single crystal growth furnace generated on the surface of the alumina melt to remove impurities present in the sapphire single crystal growth furnace.

그라파이트(graphite) 링 모양으로 제작하여 열보온재 역할을 하여 수직 온도 구배를 감소시킬 수 있다.      It is manufactured in the form of a graphite ring to act as a heat insulating material, thereby reducing the vertical temperature gradient.

본 발명은 사파이어 단결정 잉곳 성장 장치에 관한 것으로써 특히 성장 단열재 상부에 그라파이트 링을 장착하여 알루미나 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체 제거 및 성장로 내부에 존재하는 불순물 제거를 원활히 하여 잉곳 생산 수율 증대의 효과가 있다. 또한, 열단열재 상부 위에 발명 장치를 장착을 하게 되면 수직 온도 구배 차이가 감소하게 되어 고순도의 사파이어 잉곳 제품을 제조할 수 있게 된다.The present invention relates to a sapphire single crystal ingot growth apparatus. In particular, a graphite ring is mounted on a growth insulator to remove carbon dioxide, oxygen, and hydrogen gas generated from the surface of an alumina melt and to remove impurities present in the growth furnace. There is an effect of augmentation. In addition, when the invention device is mounted on the upper portion of the thermal insulation material, the difference in the vertical temperature gradient is reduced, thereby making it possible to manufacture high purity sapphire ingot products.

이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면을 참고로 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings an embodiment of the present invention will be described in detail.

본 발명은 사파이어 단결정 성장 장치에 있어서, 사파이어 단결정 성장 장치 내부로 주입되는 불활성 기체인 헬륨 기체를 경로 흐름을 알루미나 용융액 표면으로 향하게 하여 알루미나 용융액에서 발생하는 이산화탄소 기체를 사파이어 단결정 성장 장치 외부로 원활히 배출할 수 있게 하는 것을 특징으로 한다.In the sapphire single crystal growth apparatus, the sapphire single crystal growth apparatus can smoothly discharge the carbon dioxide gas generated from the alumina melt to the outside of the sapphire single crystal growth apparatus by directing a helium gas, which is an inert gas injected into the sapphire single crystal growth apparatus, to the alumina melt surface. It is characterized by making it possible.

이를 위한 본 발명의 실시 예로써 도1는 사파이어 단결정 성장 장치 내부의 헬륨 기체의 개략적인 흐름도로 도시한 바와 같이 사파이어 단결정 잉곳 성장 장치는 챔버(108), 몰리브덴도가니(104), 그라파이트 도가니(106), 몰리브덴도가니 지지대(107), 히터(105), 열단열재(109), 상부 링(102)으로 구성되어 진다.       As an embodiment of the present invention, Figure 1 is a schematic flow chart of the helium gas inside the sapphire single crystal growth apparatus, as shown in the sapphire single crystal ingot growth apparatus chamber 108, molybdenum crucible 104, graphite crucible 106 , Molybdenum crucible support 107, heater 105, thermal insulation material 109, and upper ring 102.

상기와 같은 단결정 잉곳 성장 장치에서 열단열재(109)가 사용 회수 증가로 인해 마모가 발생하여 챔버(108) 내부와 유격 차이가 발생하고, 열단열재(109) 상부에 위치하는 상부 링(102)이 작업자의 실수에 의해 한 쪽으로 치우쳐 진 상태에서 장착된 경우에는 도2에서처럼 사파이어 단결정 성장 내부로 주입되는 불활성기체인 헬륨 기체가 열단열재(109) 외곽 쪽으로 흘러 사파이어 단결정 성장 장치 외부로 바로 배출이 되어 사파이어 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체 및 사파이어 단결정 성장 장치 내부에 존재하는 불순물을 사파이어 단결정 성장 장치 외부로 배출하지 못하여 사파이어 용융액으로 함유가 된다고 하면 성장 중인 잉곳에 구조 손실(structure loss)을 발생하게 되어 수율에 악영향을 미치게 된다.       In the single crystal ingot growth apparatus as described above, wear occurs due to an increase in the number of times of use of the heat insulating material 109, and a gap between the inside of the chamber 108 is generated, and the upper ring 102 located above the heat insulating material 109 is formed. In the case where it is mounted in one side due to a mistake of an operator, as shown in FIG. 2, helium gas, which is an inert gas injected into the sapphire single crystal growth, flows to the outside of the heat insulating material 109 and is immediately discharged to the outside of the sapphire single crystal growth apparatus. If carbon dioxide, oxygen, hydrogen gas and impurities inside the sapphire single crystal growth device cannot be discharged to the sapphire single crystal growth device and contained as a sapphire melt, structure loss occurs in the growing ingot. This adversely affects the yield.

상기와 같은 현상을 방지하기 위해 상부 링(102) 상부에 도3과 도1처럼 3분할로 제작한 그라파이트 링을 챔버 내부와 유격이 없이 장착하게 되면 사파이어 단결정 성장 내부로 주입하는 불활성기체인 헬륨 기체가 열단열재(109) 외곽쪽 방향으로 경로 분산이 되는 것을 방지하여 사파이어 용융액에서 발생하는 이산화탄소, 산소, 수소 기체 및 사파이어 단결정 성장 장치 내부에 존재하는 불순물을 제거하여 성장 중인 잉곳의 수율을 증대 시킬 수 있다. 또한 본 발명 장치는 그라파이트 재질로 된 링 모양으로 되어 있어 수직 온도 구배 차이가 감소하게 되어 고순도의 사파이어 잉곳 제품을 제조할 수 있게 된다.      In order to prevent such a phenomenon, helium gas is an inert gas that is injected into the sapphire single crystal growth when the graphite ring manufactured in three divisions as shown in Figs. It is possible to increase the yield of the growing ingot by removing the carbon dioxide, oxygen, hydrogen gas and impurities present in the sapphire single crystal growth apparatus generated from the sapphire melt by preventing the path dispersion in the outer direction of the heat insulating material 109. have. In addition, the device of the present invention has a ring shape made of graphite material so that the difference in the vertical temperature gradient can be reduced to produce a high purity sapphire ingot product.

도면 1는 사파이어 단결정 성장 장치 내부의 헬륨 기체의 개략적인 흐름도.1 is a schematic flowchart of helium gas inside a sapphire single crystal growth apparatus.

도면 2는 사파이어 단결정 성장 장치 내부 및 외부로 배출되는 헬륨 기체의 흐름도.2 is a flow chart of helium gas discharged into and out of the sapphire single crystal growth apparatus.

도면 3는 그라파이트 링 단면도.3 is a graphite ring cross-sectional view.

< 도면에서 기호 표현 ><Symbol Representation in Drawings>

101 : 그라파이트 링 106 : 그라파이트 도가니101: graphite ring 106: graphite crucible

102 : 상부 링 107 : 도가니 지지대102: upper ring 107: crucible support

103 : 알루미나 용융액 108 : 챔버(Chamber)103: alumina melt 108: chamber

104 : 몰리브덴도가니 109 : 열단열재(Shield)104: molybdenum crucible 109: heat insulating material (Shield)

105 : 히터(Heater) 110 : Gas 흐름105: Heater 110: Gas flow

Claims (4)

사파이어 단결정 성장 장치에 있어서 알루미나 용융액 표면에서 발생하는 이산화탄소(CO2), 산소(O2), 수소(H2) 기체를 원활한 제거 및 사파이어 단결정 성장 내부에 존재하는 불순물을 제거하고 또한, 그라파이트 재질로 된 링 모양으로 되어 있어 수직 온도 구배 차이가 감소하게 되어 사파이어 단결정 수율을 대폭적으로 증가할 수 있도록 한 결정성장 장치.In the sapphire single crystal growth apparatus, carbon dioxide (CO 2 ), oxygen (O 2 ) and hydrogen (H 2 ) gases generated on the surface of the alumina melt are smoothly removed and impurities present in the sapphire single crystal growth are removed. The crystal growth device has a ring-shaped shape, and the vertical temperature gradient difference is reduced, which can greatly increase the yield of sapphire single crystal. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 열단열재인 상부 링(102)에 장착을 하여 챔버 내부와 열단열재와의 유격 차이가 없게 제작한 사파이어 단결정 성장 장치.A sapphire single crystal growth apparatus mounted on the upper ring 102, which is a thermal insulating material, so that there is no gap between the inside of the chamber and the thermal insulating material. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 챔버 내부와 열단열재와의 유격 차이를 최소화 및 장착 작업시 용이성을 위해 분할 형태로 제작한 사파이어 단결정 성장 장치.Sapphire single crystal growth device manufactured in a split form to minimize the gap between the chamber and the thermal insulation material and ease of installation. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 열단열재 역할을 할 수 있는 흑연 재질로 제작한 결정 성장 장치.Crystal growth apparatus made of graphite material that can act as a heat insulating material.
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