KR20110017223A - 오일 중의 황 제거방법 - Google Patents

오일 중의 황 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 오일 중의 황 성분의 제거방법에 관한 것으로, 구체적으로는 오일과 결합하여 화합물 형태로 존재하는 황 성분에 방사선을 조사하여 황 또는 황 이온을 탈리시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 탈리된 황 또는 황 이온을 결합제와 반응시켜 불용성 황 화합물을 생성시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 생성된 불용성 황 화합물을 분리하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 오일 중의 황 성분의 제거방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제거방법은 방사선 조사와 황 결합제만을 활용하여 공정 전체를 통해 물을 전혀 사용하지 않으면서 황 또는 황 이온과 오일성분을 분리함으로써 수천 또는 수만 ppm의 황 성분이 함유된 오일로부터 잔류 황 성분의 양을 수십 ppm 이하의 극미량으로 완전하게 제거할 수 있으므로 대량으로 제거하는 경우에도 시간적, 경제적으로 매우 유용하게 사용할 수 있다.
오일, 황, 황 이온, 황 제거, 방사선 조사, 결합제

Description

오일 중의 황 제거방법{A removal method of sulfur in oil}
본 발명은 오일 중의 황 성분의 제거방법에 관한 것이다.
오일(벙커유, 엔진오일, 폐유, 절연유, 절삭유, 중유, 석유화학공업 부산물 등)에는 오일과 황이 화학적으로 결합된 형태(오일-황)의 화합물이 다량으로 포함되어 있다. 현재 이러한 오일-황 화합물로부터 황 또는 황 이온만을 선택적으로 제거할 수 있는 공정은 많이 알려져 있지 않다.
대부분 오일과 결합된 황 성분은 오일이 본래의 사용목적을 다하고 폐기될 때 오일과 함께 소각되는 것이 보통이다. 오일과 결합되어 있는 황 성분의 함유량은 중량 기준으로 수 % 이하이지만 소각과정에서 산화될 경우 매우 많은 양의 SOx 가스를 발생시켜 환경오염을 유발시킨다.
따라서, 폐기되는 황 성분을 함유한 오일을 소각할 경우 소각에 앞서 환경오염물질, 즉 황 성분을 선택적으로 제거하는 것은 환경보호 측면에서 매우 중요하므로 황 성분을 선택적으로 제거할 수 있는 기술은 매우 필요하다.
종래 오일-황 화합물로부터 황 이온을 분해시키는 방법으로는 전자선, UV 등을 조사하거나, 촉매 등을 이용한 기타 화학적인 방법이 공지되어 있다. 그러나, 종래의 방법은 황이 함유된 오일에 대해 물 및 에멀젼 약품 등을 첨가하여 에멀젼유를 만들고 이를 전자선을 포함한 방사선을 조사하여 탈황시키고 탈리된 황 이온을 물에 녹게 하여 오일과 물을 분리시킴으로써 황을 제거하는 방법이 있었다. 하지만 이렇게 할 경우 탈황율이 매우 저조하고, 에멀젼화 된 오일을 다시 오일과 물로 분리하기 위해 에멀젼 브레이커 등을 사용해야 하는 문제점을 지니고 있다. 또한 대량으로 황 성분을 제거하여야 할 필요가 있는 경우 시간적, 경제적으로 불리하다는 문제가 있을 뿐만 아니라 대량의 폐수도 발생하게 되어 이차적으로 폐수처리를 해야 하는 등의 경제적 측면에서 불리하다는 문제가 있어, 더욱 개선된 제거방법이 요구된다.
이에, 본 발명자들은 종래의 복잡하고 효율이 낮아 산업에 실제로 적용하기 어려운 기술에 대해 보다 개선된 방법을 연구하던 중, 방사선 조사와 황 결합제만을 활용하여 공정 전체를 통해 전혀 물을 사용하지 않으면서, 방사선의 고에너지 이온화를 이용하여 황 또는 황 이온을 오일로부터 탈리시키고, 탈리된 황 또는 황 이온을 결합제에 화학적으로 결합시킨 후 원심분리나 미세 여과방식으로 황 또는 황 이온을 오일로부터 분리한 결과, 수천 또는 수만 ppm의 황 성분이 함유된 오일로부터 잔류 황 성분의 양을 수십 ppm 이하의 극미량으로 완전하게 제거할 수 있고, 대량으로 제거하는 경우에도 시간적, 경제적으로도 유리한 오일 중의 황 성분의 제거방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 오일 중의 황 성분을 완전하게 제거할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 오일과 결합하여 화합물 형태로 존재하는 황 성분에 방사선을 조사하여 황 또는 황 이온을 탈리시킨 후, 탈리된 황 또는 황 이온을 결합제와 반응시켜 불용성 황 화합물을 생성시켜 원심분리나 미세 여과방식으로 분리하는 단계를 포함하는 오일 중의 황 성분의 제거방법을 제공한다.
본 발명에 따른 황의 제거방법에 따르면, 방사선 조사와 황 결합제만을 활용하여 공정 전체를 통해 물을 전혀 사용하지 않으면서 황 또는 황 이온과 오일성분을 분리함으로써 수천 또는 수만 ppm의 황 성분이 함유된 오일로부터 잔류 황 성분의 양을 수십 ppm 이하의 극미량으로 완전하게 제거할 수 있으므로 대량으로 제거하는 경우에도 시간적, 경제적으로 매우 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명은 오일 중의 황 성분의 제거방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
보다 구체적으로 본 발명의 오일 중의 황 성분은
오일과 결합하여 화합물 형태로 존재하는 황 성분에 방사선을 조사하여 황 또는 황 이온을 탈리시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 탈리된 황 또는 황 이온을 결합제와 반응시켜 불용성 황 화합물을 생성시키는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 생성된 불용성 황 화합물을 분리하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 공정에 의해 제거될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 상기 제거방법을 단계별로 더욱 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 상기 단계 1은 오일과 결합하여 화합물 형태로 존재하는 황 성분에 방사선을 조사하여 황 또는 황 이온을 탈리시키는 단계로서, 상술한 오일-황 화합물 분해 처리 공정에 의해 방사선의 이온화 에너지를 이용하여 황 또는 황 이온을 오일-황 화합물로부터 탈리시킬 수 있다.
본 발명에 따른 오일-황 화합물로부터 황 이온을 제거하는 방법이 적용되는 오일은 예를 들면, 벙커유, 엔진오일, 폐유, 절연유, 절삭유, 중유, 석유화학공업 부산물 등의 오일 제품에 적용될 수 있으나, 제거가 요구되는 황 또는 황 이온을 포함하는 오일이면 제한 없이 적용될 수 있다.
상기 오일-황 화합물 분해 처리 공정은 종래에 사용되는 감마선 조사, 전자선 조사, UV 조사, 화학적 방법 등에 의해 수행될 수 있다. 이전 발명자들에 의해 개발된 전자선 조사에 의해 오일-황 화합물을 분해시키는 방법을 이용 또는 적절하게 변형시켜 적용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 방사선은 흡수선량으로 10 kGy 내지 10,000 kGy 범위에서 조사하는 것이 바람직하다.
황의 분해효율을 증가시키기 위해 공기 또는 산소를 오일-황 용액에 대해 미리 주입하여 포화시키거나, 직접 주입하면서 방사선을 조사할 수 있다.
다음으로, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 탈리된 황 또는 이온을 결합제와 반응시켜 불용성 황 화합물을 생성시키는 단계이다.
상기 결합제는 오일 내에서 황 이온과 화학적으로 결합할 수 있고, 결합의 결과 불용성 황 화합물을 생성할 수 있는 것이 바람직하며, 산화중금속을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 분말형태의 산화구리(CuO, CuOx), 산화철(FeO, FeOx), 산화망간(MnO, MnOx), 산화지르코늄(ZrO2, ZrOx), 산화티타늄(TiO2, TiOx) 등을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 산화지르코늄은 오일 내에서 분산될 수 있는 입자크기가 수 마이크론 이하의 나노 크기의 입자 산화물질로서, 방사선 조사에 의해 탈리되어 오일 내에 존재하는 황 이온과 결합하여 황산지르코늄(ZrSO4)을 생성하게 된다. 생성된 황산지르코늄(ZrSO4)은 오일 내에서 불용성의 화합물로 존재하게 된다.
본 발명에 따른 상기 단계 2에 있어서, 상기 결합제는 오일-황 화합물의 방사선 조사시 함께 첨가하는 것이 가장 바람직하며, 방사선 조사 이후에 첨가하여도 무방하다.
다음으로, 상기 단계 3은 상기 단계 2에서 생성된 불용성 황 화합물을 분리하는 단계로서, 원리분리나 미세 여과 등의 방법에 의해 황 이온을 오일로부터 쉽게 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 제거방법은 방사선 조사와 황 결합제만을 활용하여 공정 전체를 통해 물을 전혀 사용하지 않으면서 황 또는 황 이온과 오일성분을 분리함으로써 수천 또는 수만 ppm의 황 성분이 함유된 오일로부터 잔류 황 성분의 양을 수십 ppm 이하의 극미량으로 완전하게 제거할 수 있으므로 대량으로 제거하는 경우에도 시간적, 경제적으로 매우 유용하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다
< 실시예 1>
총량 기준으로 황 성분이 0.31%(3,100 ppm) 함유된 150 ㎖의 폐엔진 오일에 미세 분말 형태의 산화지르코늄(ZrO2) 1.5 g을 첨가하여 오일에 분산시키고, 반응기에 오일의 두께가 수 ㎜로 되게 한 후 흡수선량 기준으로 약 200, 300, 400 kGy의 전자선을 조사하여 오일 내에 황산지르코늄(ZrSO4) 염을 생성시켰다. 이후 오일을 원심분리기를 이용하여 황 성분이 제거된 오일을 얻었다.
< 실시예 2>
총량 기준으로 황 성분이 0.11%(1,100 ppm) 함유된 150 ㎖의 폐엔진 오일을 사용하고, 흡수선량 기준으로 약 50, 100, 200, 300, 400 kGy의 전자선을 조사한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 황 성분이 제거된 오일을 얻었다.
< 실험예 1> 황 성분이 제거된 오일 중의 황 또는 황 이온의 농도 측정
본 발명에 따른 오일 중의 황 성분의 제거방법의 효과를 알아보기 위하여 하기의 실험을 수행하였다.
원소 분석기(Elementar Analysensysteme GmbH, Germant)를 사용하여 상기 실시예 1 및 실시예 2의 황이 제거된 오일의 잔류 황 농도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 대조군으로는 전자선을 조사하지 않은 실시예 1 및 실시예 2의 오일을 사용하였다.
흡수선량(kGy) 중량(Wt%)

실시예 1		 대조군 0.310
200 0.006
300 0.001
400 0.001


실시예 2		 대조군 0.11
50 0.03
100 0.002
200 0.002
300 0.001
400 0.001
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1의 경우에는 초기 황 중량 0.310%(3,100 ppm)이 전자선 흡수선량이 300 kGy 이상일 때 0.001%(10 ppm)로 감소함으로써 3,090 ppm의 황이 제거되는 것을 알 수 있다(약 99.6%의 제거효율).
실시예 2의 경우에는 초기 황 중량 0.11%(1,100 ppm)이 전자선 흡수선량이 50 kGy일 때 0.03%(300 ppm)로 감소하며, 전자선 흡수선량이 100 kGy일 때 0.002%(20 ppm)로 감소하고, 전자선 흡수선량이 300 kGy 이상일 때 0.001%(10 ppm)로 감소함으로써 1090 ppm의 황이 제거되는 것을 알 수 있다(약 99.0%의 제거효율).
이로부터 본 발명에 따른 오일 중의 황 성분의 제거방법에 의한 황 제거효율은 99% 이상으로 황 또는 황 이온의 제거능이 매우 우수하며, 황 성분의 저감 정도는 전자선의 흡수선량과 밀접한 연관성이 있음을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 오일과 결합하여 화합물 형태로 존재하는 황 성분에 방사선을 조사하여 황 또는 황 이온을 탈리시키는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 탈리된 황 또는 황 이온을 결합제와 반응시켜 불용성 황 화합물을 생성시키는 단계(단계 2); 및
    상기 단계 2에서 생성된 불용성 황 화합물을 분리하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 오일은 벙커유, 엔진오일, 폐유, 절연유, 절삭유, 중유 및 석유화학공업 부산물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 방사선은 전자선 또는 감마선인 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 방사선은 흡수선량으로 10 kGy 내지 10,000 kGy 범위 에서 조사하는 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  5. 제1항에 있어서, 황의 분해효율을 증가시키기 위해 공기 또는 산소를 오일-황 화합물에 미리 주입하여 포화시키거나, 직접 주입하면서 방사선을 조사하는 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 결합제는 산화중금속인 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 산화중금속은 산화구리(CuO, CuOx), 산화철(FeO, FeOx), 산화망간(MnO, MnOx), 산화지르코늄(ZrO2, ZrOx) 및 산화티타늄(TiO2, TiOx)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 오일 중의 황 성분 제거방법.
  8. 제1항에 있어서, 전 공정을 통해 물을 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 오 일 중의 황 성분 제거방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114349228A (zh) * 2020-06-10 2022-04-15 长沙维禹环保科技有限公司 一种污水电化学除硫方法

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