KR20100137308A - 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법 - Google Patents

질화갈륨 나노 입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

한 쌍의 전극을 준비하는 단계, 상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계, 액체 내에 상기 한 쌍의 전극을 담그는 단계, 그리고 상기 한 쌍의 전극 사이에 플라스마를 공급하여 아크 방전하는 단계를 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
질화갈륨, 나노 입자, 아크 방전

Description

질화갈륨 나노 입자의 제조 방법{METHODE FOR PREPARING GALLIUM NITRIDE NANOPARTICLES}
본 기재는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
질화갈륨(Gallium nitride, GaN)은 광전 소자, 에너지 변환 소자 및 촉매 등 다양한 분야에서 응용되고 있다. 특히 질화갈륨은 질화물 반도체의 한 종류로서 상온에서 직접천이형 반도체 특성을 나타내며 고온에서 안정하므로 자외선 및 청색 발광 소자와 광 검출 소자로 응용될 뿐만 아니라 고출력 소자에도 적용할 수 있다.
한편, 최근 박막 형태의 소자를 나노 입자로 대체하는 연구가 진행되고 있다. 나노 입자는 나노 크기를 가지는 미세 입자로서 결정성이 우수하고 표면적이 넓어 이를 소자에 적용시 소자 특성을 개선할 수 있고 집적화에 유리하다.
이러한 질화갈륨 나노 입자는 증착 챔버 내에서 진공 및 고온의 조건 하에서 제조될 수 있다. 그러나 이 경우 진공에서 고온의 합성 단계가 요구되어 제조 공정이 복잡하고 제조 비용이 높다.
따라서 본 발명의 일 구현예는 제조 공정을 단순화하고 제조 비용을 낮출 수 있는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법은 한 쌍의 전극을 준비하는 단계, 상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계, 액체 내에 상기 한 쌍의 전극을 담그는 단계, 그리고 상기 한 쌍의 전극 사이에 플라스마를 공급하여 아크 방전하는 단계를 포함한다.
상기 액체는 액체질소(liquid nitrogen), 수용액(aqueous liquid), 액체암모니아(liquid ammonia), 액체헬륨(liquid helium), 알코올(alcohol), 아세톤(acetone), 클로로포름(chloroform) 및 이들의 조합에서 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 액체에 염이 더 포함되어 있을 수 있고, 상기 염은 염화나트륨, 염화칼륨 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계는 상기 질화갈륨 분말과 함께 촉매를 더 첨가할 수 있다.
상기 아크 방전하는 단계는 적어도 30A의 전류를 공급할 수 있다.
상기 아크 방전하는 단계 후에 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 질화갈륨 나노 입자는 질화갈륨 나노쌀(nanorice), 질화갈륨 나노와이어(nanowires), 질화갈륨 나노튜브(nanotubes) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법은 아크 방전에 의해 적어도 두 개의 다른 모양을 가지는 질화갈륨 나노 입자를 동시에 형성할 수 있다.
상기 질화갈륨 나노 입자는 질화갈륨 나노쌀, 질화갈륨 나노와이어 및 질화갈륨 나노튜브에서 선택된 적어도 두 개를 포함할 수 있다.
상기 질화갈륨 나노쌀, 상기 질화갈륨 나노와이어 및 상기 질화갈륨 나노튜브는 액체 내에서 층으로 나누어 분리되어 있을 수 있고, 이때 상기 질화갈륨 나노쌀은 최하층에 위치하고 상기 질화갈륨 나노와이어는 중간층에 위치하고 상기 질화갈륨 나노튜브는 최상층에 위치할 수 있다.
상기 액체는 액체질소, 수용액, 액체암모니아, 액체헬륨, 알코올, 아세톤, 클로로포름 및 이들의 조합에서 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 액체에 염이 더 포함될 수 있으며, 상기 염은 염화나트륨, 염화칼륨 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 아크 방전은 적어도 30A의 전류를 공급할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법은 별도의 증착 챔버가 필요하지 않아 제조 비용을 낮출 수 있으며 진공 및 고온의 조건 또한 필요하지 않아 제조 공정을 단순화할 수 있다. 또한 질화갈륨 나노 입자는 아크 방전에 의한 플라스마에 의해 형성되므로 결정성이 높은 나노 입자를 얻을 수 있다. 또한 아크 방전에 의해 서로 다른 모양을 가지는 다양한 종류의 질화갈륨 나노 입자를 동시에 형성할 수 있고 이들이 자가 분리되므로 정제 단계를 생략하거나 단순화할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
이하 도 1 및 도 2를 참고하여 본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노입자의 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법을 보여주는 개략도이고, 도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법은 한 쌍의 전극을 준비하는 단계, 상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계, 액체 내에 상기 한 쌍의 전극을 담그는 단계, 그리고 상기 한 쌍의 전극 사이에 플라스마를 공급하여 아크 방전하는 단계를 포함한다.
먼저 한 쌍의 전극(30, 40)을 준비한다. 한 쌍의 전극(30, 40) 중 하나는 애노드(anode)이고 다른 하나는 캐소드(cathode)이다. 여기서는 설명의 편의상 애노드(30) 및 캐소드(40)라고 설명하지만 이들은 서로 바뀔 수 있다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 애노드(30)는 원통형의 지지부(31) 및 상기 지지부(31) 위에 위치하며 복수의 구멍(35)을 가진 방전부(32)를 포함한다.
캐소드(40)는 긴 막대 모양이며, 애노드(30)와 마주하는 부분은 뾰족한 말단부를 가진다. 애노드(30)의 방전부(32) 및 캐소드(40)의 말단부는 서로 마주하며 이들 사이에서 방전이 일어날 수 있다.
애노드(30) 및 캐소드(40)는 각각 그래파이트(graphite)와 같은 탄소 물질, 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 및 이들의 합금 따위로 만들어질 수 있다.
여기서는 애노드(30)와 캐소드(40)를 각각 하나씩 도시하였지만, 이에 한정되지 않고 두 개 이상을 포함할 수도 있다.
다음, 방전부(32)의 구멍(35)에 질화갈륨 분말(51)을 채운다. 질화갈륨 분말(51)은 공지된 다양한 방법으로 합성될 수 있으며, 예컨대 갈륨 용융물에 암모니아 기체를 공급하여 합성할 수 있다.
또한 복수의 구멍(35)에는 질화갈륨 분말(51)과 함께 촉매가 채워질 수 있다. 촉매는 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 오스뮴(Os), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 금(Au), 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다. 이들 촉매 를 포함함으로써 균질한 특성을 가지는 나노 입자를 형성할 수 있다.
다음 도 1에서 보는 바와 같이, 액체(15)가 담긴 챔버(60)에 상기 애노드(30) 및 캐소드(40)를 담근다.
액체(15)는 액체질소(liquid nitrogen), 수용액(aqueous liquid), 액체암모니아(liquid ammonia), 액체헬륨(liquid helium), 알코올(alcohol), 아세톤(acetone), 클로로포름(chloroform) 및 이들의 조합에서 선택된 하나를 포함할 수 있다. 여기서 수용액은 증류수(distilled water), 탈이온수(deionized water), 여과수(filtered water) 및 이들의 조합일 수 있다.
액체(15)에는 염(salt)이 용해되어 있을 수 있다. 염은 예컨대 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl) 및 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 염은 액체(15)에 적절하게 혼합됨으로써 후술하는 방법에 의하여 형성된 질화갈륨 나노 입자에 도핑되는 효과를 나타낼 수 있다.
이 때 애노드(30) 및 캐소드(40)는 각각 전극 봉(electrode rods)(10, 20)에 연결되어 있으며, 전극 봉(10, 20)은 금속과 같이 도전성 물질로 만들어진다. 애노드(30) 및 캐소드(40)는 각각 전극 봉(10, 20)을 통하여 전원공급장치(도시하지 않음)에 연결되어 있다.
다음, 캐소드(40)의 뾰족한 말단부가 애노드(30)의 구멍(35) 내의 질화갈륨 분말(51)과 접촉하도록 한 후, 애노드(30) 및 캐소드(40)에 각각 전압을 인가하여 아크 방전(arc discharge)을 수행한다. 이 때 아크 방전은 애노드(30)와 캐소드(40) 사이에서 약 5 내지 30 V의 DC 전압 및 30A 이상의 전류로 유지될 수 있다.
애노드(30)와 캐소드(40) 사이에는 플라스마가 발생하며 아크 방전이 수행됨에 따라 구멍(35) 내의 질화갈륨 분말(51)은 점점 소모되므로 캐소드(40)를 이웃하는 구멍(35) 내의 질화갈륨 분말(51)과 접촉하도록 이동해줄 수 있다.
아크 방전 중 액체(15)는 순환될 수 있다. 상기 액체(15)는 질화갈륨 나노 입자가 오염되는 것을 방지하고 플라스마로 인해 발생하는 열을 효과적으로 냉각시켜 질화갈륨 나노 입자를 연속적으로 생성할 수 있는 초기 조건을 유지시킬 수 있다.
이에 따라 소모된 질화갈륨 분말(51)으로부터 질화갈륨 나노 입자를 얻을 수 있으며, 상기 질화갈륨 나노 입자는 아크 방전에 의해 형성되는 고온의 플라스마 상태에 의해 얻어지므로 결정성이 우수하다.
이와 같이 얻어진 질화갈륨 나노 입자는 두 개 이상의 다른 모양을 가질 수 있다. 질화갈륨 나노 입자는 쌀 모양과 같이 중심 부분이 볼록한 질화갈륨 나노쌀(nanorice), 속이 채워져 있는 막대 모양의 질화갈륨 나노와이어(nanowires) 및 속이 비어있는 막대 모양의 질화갈륨 나노튜브(nanotubes)을 포함할 수 있다.
이러한 질화갈륨 나노쌀, 질화갈륨 나노와이어 및 질화갈륨 나노튜브는 자가분리(self-separation)되어 도 3과 같이 액체 내에서 층으로 나누어 분리될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노 입자를 보여주는 개략도이다.
도 3에서 보는 바와 같이, 질화갈륨 나노 입자(100)는 액체(80) 내에서 밀도 차이에 의해 층으로 분리될 수 있다. 이 때 질화갈륨 나노쌀(101)은 최하층에 위치하고 질화갈륨 나노와이어(102)는 중간층에 위치하고 질화갈륨 나노튜브(103)는 최상층에 위치될 수 있다. 상기 액체(80)는 예컨대 탈이온수일 수 있다.
이와 같이 얻어진 질화갈륨 나노쌀(101), 질화갈륨 나노와이어(102) 및 질화갈륨 나노튜브(103)는 각각 모아질 수 있으며, 각각 모아진 질화갈륨 나노쌀(101), 질화갈륨 나노와이어(102) 및 질화갈륨 나노튜브(103)를 건조하여 액체를 제거할 수 있다. 이 때 건조는 오븐에서 수행할 수 있다.
상술한 바에 따라 제조된 나노 입자(100)는 도 4 내지 도 6으로부터 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노쌀의 확대 사진이고, 도 5는 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노와이어의 확대 사진이고, 도 6은 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노튜브의 확대 사진이다.
도 4 내지 도 6의 나노 입자는 아크 방전시 약 20V의 DC 전압 및 약 50A의 전류로 유지하였으며, 액체 질소 내에서 제조하였다.
도 4의 (a)를 참고하면, 복수의 질화갈륨 나노쌀(101)이 방향성을 가지지 않고 랜덤하게 모여있는 것을 확인할 수 있고 도 4의 (b)는 더욱 확대된 사진으로 질화갈륨 나노쌀(101)의 모양을 확인할 수 있다.
도 5를 참고하면 얇은 막대 모양의 질화갈륨 나노와이어(102)를 확인할 수 있으며, 도 6을 참고하면 내부가 비어있는 질화갈륨 나노튜브(103)를 확인할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법은 별도의 증착 챔버가 필요하지 않아 제조 비용을 낮출 수 있으며 진공 및 고온의 조건 또한 필요하지 않아 제조 공정을 단순화할 수 있다.
또한 상술한 바와 같이 아크 방전에 의한 플라스마에 의해 형성되므로 결정성이 높은 나노 입자를 얻을 수 있다. 또한 아크 방전에 의해 서로 다른 모양을 가지는 다양한 종류의 질화갈륨 나노 입자를 동시에 형성할 수 있고 이들이 자가 분리되므로 정제 단계를 생략하거나 단순화할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법을 보여주는 개략도이고,
도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이고,
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노 입자를 보여주는 개략도이고,
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노쌀의 확대 사진이고,
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노와이어의 확대 사진이고,
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따라 얻어진 나노튜브의 확대 사진이다.

Claims (16)

  1. 한 쌍의 전극을 준비하는 단계,
    상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계,
    액체 내에 상기 한 쌍의 전극을 담그는 단계, 그리고
    상기 한 쌍의 전극 사이에 플라스마를 공급하여 아크 방전하는 단계
    를 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 액체는 액체질소(liquid nitrogen), 수용액(aqueous liquid), 액체암모니아(liquid ammonia), 액체헬륨(liquid helium), 알코올(alcohol), 아세톤(acetone), 클로로포름(chloroform) 및 이들의 조합에서 선택된 하나를 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 액체에 염이 더 포함되어 있는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 염은 염화나트륨, 염화칼륨 및 이들의 조합을 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 한 쌍의 전극 중 하나에 질화갈륨 분말을 채우는 단계는 상기 질화갈륨 분말과 함께 촉매를 더 첨가하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 아크 방전하는 단계는 적어도 30A의 전류를 공급하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  7. 제1항에서,
    상기 아크 방전하는 단계 후에 건조하는 단계를 더 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 질화갈륨 나노 입자는 질화갈륨 나노쌀(nanorice), 질화갈륨 나노와이어(nanowires), 질화갈륨 나노튜브(nanotubes) 및 이들의 조합을 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  9. 아크 방전에 의해 적어도 두 개의 다른 모양을 가지는 질화갈륨 나노 입자를 동시에 형성하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 질화갈륨 나노 입자는 질화갈륨 나노쌀, 질화갈륨 나노와이어 및 질화갈륨 나노튜브에서 선택된 적어도 두 개를 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  11. 제10항에서,
    상기 질화갈륨 나노쌀, 상기 질화갈륨 나노와이어 및 상기 질화갈륨 나노튜브는 액체 내에서 층으로 나누어 분리되어 있는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  12. 제11항에서,
    상기 질화갈륨 나노쌀은 최하층에 위치하고 상기 질화갈륨 나노와이어는 중간층에 위치하고 상기 질화갈륨 나노튜브는 최상층에 위치하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  13. 제11항에서,
    상기 액체는 액체질소, 수용액, 액체암모니아, 액체헬륨, 알코올, 아세톤, 클로로포름 및 이들의 조합에서 선택된 하나를 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  14. 제13항에서,
    상기 액체에 염이 더 포함되어 있는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  15. 제14항에서,
    상기 염은 염화나트륨, 염화칼륨 및 이들의 조합을 포함하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
  16. 제9항에서,
    상기 아크 방전은 적어도 30A의 전류를 공급하는 질화갈륨 나노 입자의 제조 방법.
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