KR20100125000A - 스폰지 티타늄 제조용 반응기 - Google Patents

스폰지 티타늄 제조용 반응기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 있어서, 상기 반응기의 높이/직경(H/D)의 비율이 1.5 이하인 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 제공한다. 본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기는 1) 높이/직경(H/D)의 비율이 감소하도록 설계하여, 2) 사염화티탄 가스가 액상 마그네슘의 중앙부에 집중하여 반응하도록 유도하고, 3) 마그네슘 표면과 사염화 티타늄 가스 분출관 끝단과의 거리를 가능한 짧고 일정하게 제어함으로써, 마그네슘 사용량을 향상시켜 스폰지 티타늄 생산 단가를 경제적으로 절감시킬 수 있다.
스폰지 티타늄

Description

스폰지 티타늄 제조용 반응기{Reactor for production of sponge titanium}
본 발명은 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 관한 것이다.
티타늄 소재는 항공기, 군수, 화학 플랜트, 제강, 레져, 건축 및 액세서리 부품 등 방대한 산업에서 적용되고 있다. 원소재를 전량수입하고 있는 국내 시장은 최근 대내외적으로 항공, 군수 및 전자부품 산업의 고도화에 따라 그 수요량이 매년 증가하고 있는 추세이다.
현재 전 세계적으로 스폰지 티타늄을 양산하고 있는 공정은 염화티타늄을 마그네슘으로 환원하는 공정(Kroll Process)이다. 그 외에도 산화티타늄을 전기화학적 방법으로 분해하여 티타늄을 제조하는 공정이 새롭게 연구 개시되고 있으나, 생산성이 Kroll 공정에 비해 크게 저조한 관계로, 아직까지 전 세계적인 양산 체계는 Kroll 공정에 의존하고 있는 실정이다.
한편 Kroll 공정의 경우, 환원 및 진공 축출의 분리형 공정으로 적용하고 있어, 1 배치(batch) 제조를 위해서 장시간 소요되는 점 그리고 저품질의 반응기 사 용에 따른 불순물 혼입 등의 문제가 여전히 존재하고 있어, 국내의 경우, 기존 Kroll 장비 구조 및 공정을 개선하여 더욱 효율적인 생산 체계를 구축할 필요가 있다.
티타늄(Ti)은 지각을 구성하는 금속원소 중 알루미늄(Al)과 철(Fe) 및 마그네슘(Mg)에 이어 4번째로 많은 원소로서, 대부분 산화티타늄(TiO2)의 형태로 존재하고 있다. 따라서, 티타늄을 제조하기 위해서는 산화티타늄을 50~90% 함유한 원광석을 염소가스(Cl2)와 반응시켜 염화티타늄(TiCl4)을 만들고, 이것을 정제한 후 마그네슘이나 나트륨(Na)으로 환원하여 제조한다. 상기 제조방법으로 제조된 티타늄은 스폰지 형태로 되어 있으므로, 스폰지 티타늄이라 한다.
통상적인 산업용 스폰지 티타늄 제조방법은 하기 반응식 1의 화학 반응을 기초로 하는 공정을 이용하고 있다.
TiCl4(g) + Mg(l) → Ti(s) + MgCl2(l)
구체적으로, 850~900 ℃의 액상 마그네슘(Mg(l)) 내로 액상 염화티타늄(TiCl4(l))을 공급하면, 약 130 ℃에서 기화되는 액상 염화티타늄이 급격하게 기화되며, 기화된 염화티타늄(TiCl4(g))이 액상 마그네슘(Mg(l))과 반응하여 고체 티 타늄(Ti(s))으로 환원된다. 이때, 티타늄은 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘(MgCl2(l))의 혼합물 속에 스폰지 형태로 존재하게 된다. 이후, 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘이 제거되며, 상기 티타늄의 표면 및 반응기의 내벽에 잔류한 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘은 905~1100 ℃에서 진공에 의해 기화 축출되며, 순수한 금속 티타늄만이 남게 되어 스폰지 티타늄의 제조가 완료된다.
종래의 스폰지 티타늄 제조 방법은 도 1에 도시된 바와 같이,
반응기(51) 내로 염화티타늄(TiCl4)을 공급하여 액상 마그네슘과 반응시킴으로써 스폰지 티타늄(50)으로 환원시키는 제1공정(S1)과,
상기 반응기(51) 내의 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 상향 또는 낙하형으로 제거하여 응고시키는 제2공정(S2)과,
상기 반응기(51)를 불활성 분위기 하에서 상온까지 냉각한 다음 분리시키는 제3공정(S3)과,
상기 반응기(51) 상단의 뚜껑을 제거하고 냉각수 장치(60)가 부착된 진공축출장치(60)를 설치한 다음, 반응기(51)를 약 1000 ℃로 가열하여 진공처리에 의한 잔류 마그네슘 및 잔류 염화마그네슘을 제거하는 제4공정(S4)으로 이루어져 있다.
850~900 ℃의 액상 마그네슘이 있는 저장된 반응기(51) 내로 염화티타늄을 공급하여 액상 마그네슘과 반응시킴으로써 금속 티타늄과 염화마그네슘이 생성되도록 한다. 즉, 염화티타늄을 스폰지 형태의 금속 티타늄(50)으로 환원시키게 된다. 이때, 상기 반응기 내에는 염화티타늄과 반응하지 않은 잉여의 액상 마그네슘 및 염화티타늄과의 반응을 통해 생성된 액상 염화마그네슘이 공존하게 된다. 따라서, 반응기(51) 내의 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 상향 또는 낙하형으로 제거하게 되며, 상기 반응기(51)에서 제거된 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘은 냉각되어 응고된다.
다음으로, 상기 반응기(51)에 아르곤과 같은 불활성 가스를 주입하여 불활성 분위기 하에서 상온까지 냉각하고, 전체 장치에서 반응기(51) 부분만을 분리한다. 이에, 상기 반응기(51)의 상단 부분에 구비된 뚜껑을 제거하고 냉각수 장치(61)가 부착된 진공축출장치(60)를 상기 반응기(51)의 상단에 설치한다. 그리고, 상기 반응기(51)를 약 1000 ℃로 가열하여 금속 티타늄의 표면 및 상기 반응기(51)의 내벽에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘을 기화시켜 제거함으로써 순수한 스폰지 티타늄(50)을 얻게 된다.
종래 스폰지 티타늄 제조방법에 있어서, 마그네슘의 역할은 염화티타늄(TiCl4(g)) 내의 Cl 원소를 분리하여 염화마그네슘(MgCl2)으로 변화시키는 작용을 하며, 미반응 마그네슘이 남더라도 충분한 과잉의 마그네슘을 사용하여야 한다. 만약, 상기의 마그네슘이 불충분할 경우, 금속 티타늄 대신 고체상의 염화티타늄(TiCl2 또는 TiCl3)이 잔류하여 스폰지 티타늄의 순도가 저하되는 문제가 있다. 일반적으로, 종래 반응기의 높이/직경(H/D) 비율은 2.0~3.0 정도의 것으로 적용하 고 있는데, 상기 경우에는 마그네슘 총 장입량의 약 70% 미만이 반응에 참여한다. 이때, 사염화 티타늄 가스와 액상 마그네슘과의 반응이 안정적으로 유지되기 위해서는 스폰지 티타늄과 함께 형성된 액상 염화마그네슘(액상 마그네슘보다 비중이 높음)은 액상에서 조속히 가라앉고 하단부에 위치하고 있는 액상 마그네슘이 스폰지 티타늄 위로 부유하여 상승하는 거동이 쉽게 이루어져야 한다. 상기 두 액상 간의 상하 교차는 높이/직경(H/D) 비율 값이 클 경우 두 액상 간의 상하 교차가 원활이 이루어지지 않는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 스폰지 티타늄을 제조하는데 있어서 종래 스폰지 티타늄 반응기의 마그네슘 활용(70% 미만)을 극대화하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 연구하던 중, 높이/직경(H/D)의 비율이 1.5 이하인 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 개발하고 상기 반응기가 종래 반응기에 비하여 마그네슘 활용율을 크게 향상시키는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 있어서, 상기 반응기의 높이/직경(H/D)의 비율이 1.5 이하인 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 제공한다.
본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기는 1) 높이/직경(H/D)의 비율이 감소하도록 설계하여, 2) 사염화티탄 가스가 액상 마그네슘의 중앙부에 집중하여 반응하도록 유도하고, 3) 마그네슘 표면과 사염화 티타늄 가스 분출관 끝단과의 거리를 가능한 짧고 일정하게 제어함으로써, 마그네슘 사용량을 향상시켜 스폰지 티타늄 생산 단가를 경제적으로 절감시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 있어서, 상기 반응기의 높이/직 경(H/D)의 비율이 1.5 이하인 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 제공한다.
본 발명에 따른 상기 반응기는 장입된 Mg의 활용율을 향상시킴으로써 경제성을 확보할 수 있다.
상기 반응식 1에 나타난 바와 같이, 종래의 스폰지 티타늄 반응기(높이/직경(H/D) 비율이 2.0 이상, 도 2의 (a), (b) 참조)에서 Mg 활용율은 68% 이하이다. 예를 들면, 1.0 kg의 스펀지 티타늄을 얻기 위해 요구되는 Mg의 양은 화학양론적으로 1.0 kg이나, Mg와 TiCl4의 반응과정에서 TiCl2 또는 TiCl3의 생성을 방지함으로써 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키기 위해, 실제로는 과량의 1.5 kg의 마그네슘을 사용하여야 한다. 상기 경우의 Mg 활용율은 68%에 해당하며, 상기 값은 종래 반응기(높이/직경(H/D) 비율 2.0 이상)에서 얻을 수 있는 최대 Mg 활용율로 알려져 있다. 그러나, 본 발명에 따른 도 2의 (c), (d) 및 (e)인 스폰지 티타늄 제조용 반응기(높이/직경(H/D) 비율 1.5 이하)를 사용하면 70% 이상의 Mg 활용율을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기는 Mg 활용량을 극대화하여 경제성을 확보할 수 있다.
상기 생성물인 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키기 위해서는, 액상 Mg, MgCl2 비중 차이(Mg: 1.5, MgCl2: 1.7)로 인한 액상 상하 교차가 효율적으로 일어나야 한다. 본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기에서는 높이/직경(H/D) 비율 이 1.5 이하로 종래의 반응기(높이/직경(H/D) 비율 2.0 이상)보다 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘의 두 액상 간 상하 교차가 효율적으로 일어나 반응기 표면부에 존재하는 액상 Mg와 결합하는 TiCl4 중 Ti의 환원반응이 원활하게 진행되어 TiCl2 또는 TiCl3의 생성이 저하되므로, 생성물인 스폰지 티타늄의 순도가 향상된다.
또한, 본 발명에 따른 상기 반응기는 사염화티탄 가스 분사관의 끝단과 액상 마그네슘 간의 거리를 90~110 ㎜ 범위에서 일정하게 유지되게 하는 것이 바람직하다. 만약, 사염화티탄 가스 분사관 끝단과 액상 마그네슘 간의 거리가 90 ㎜ 미만인 경우에는 저온의 사염화티탄 가스분사에 의해 액상마그네슘이 순간적으로 응고되어 반응이 억제되는 문제가 있고, 110 ㎜를 초과하는 경우에는 액상 마그네슘의 중앙부로 분사되는 사염화티탄 가스의 분사효과가 저화되어 마그네슘 활용율과 스폰지 티타늄의 순도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 본 발명에 따른 높이/직경(H/D) 비율이 1.5 이하인 반응기에서 사염화티탄 가스 분사관 끝단과 액상 마그네슘 간의 거리를 상술한 범위에서 일정하게 유지되도록 구성하면, 사염화티탄 가스와 액상 마그네슘의 반응영역을 마그네슘 표면 중앙부로 한정할 수 있기 때문에 두 액상간의 교차가 더욱 원활해져 마그네슘 활용율을 더욱 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 반응기의 경우, 제조되는 스폰지 티타늄과 반응기 내벽과의 접촉을 억제하여 스폰지 타타늄의 순도를 향상시킬 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 상기 반응기는 반응기 압력 조절 시간 간격을 연장시킬 수 있다. 만약, 액상 마그네슘과 사염화티탄의 반응에 있어서 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘 두 액상 간의 상하 교차가 곤란하여 표면부에 염화마그네슘 액상이 장시간 존재하면 사염화티탄 가스는 액상 마그네슘과 반응하지 못하여 결국 반응기 내의 압력을 증가시킨다. 상기 두 액상 간의 상하 교차가 효율적으로 이루어지기 위해서는 높이/직경(H/D) 비율이 1.5 이하인 것이 바람직하며, 특히, 도 3의 (e)에 나타난 바와 같이, 반응기 내 압력이 20시간이 경과된 후에도 1.1~1.3 기압 범위에서 일정하게 유지되는바, 이는 상기 두 액상 간의 상하 교차가 원활하게 이루어져 사염화티탄 가스와 액상 마그네슘과의 반응속도와 상기 두 액상 간의 상하 위치 교차속도가 균형적으로 이루어지고 있음을 알 수 있다. 반면, 높이/직경(H/D) 비율이 2.0 이상인 종래의 반응기에서는 상기 두 액상 간의 상하 교차가 원활하지 않아 반응기 내의 압력을 증가시키며, 사염화티탄 가스와 액상 마그네슘의 지속적인 반응을 유도하기 위해서는 사염화티탄의 주입을 중단하거나 또는 주입속도를 감소시켜야 하므로 스폰지 티타늄의 생산속도가 저하되는 문제가 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 반응기는 높이/직경(H/D)의 비율이 감소하도록 구비되며, 사염화티탄 가스가 액상 마그네슘의 중앙부에 집중하여 반응하도록 유도하여, 마그네슘 표면과 사염화티탄 가스 분출관 끝단과의 거리를 가능한 짧고 일정범위에서 유지되게 함으로써, 마그네슘 사용량을 향상시켜 스폰지 티타늄 생산 단가를 절감시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도 2에 의해 구체적으로 설명한다.
도 2의 (c), (d) 및 (e)는 본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기의 일실시형태를 나타낸다. 구체적으로, 도 2의 (c)는 반응기의 높이/직경(H/D) 비율이 1.5가 되도록 제작된 것이고, 도 2의 (d)는 반응기의 높이/직경(H/D) 비율이 1.2가 되도록 제작된 것이다. 도 2의 (e)는 반응기의 높이/직경(H/D) 비율이 1.2 미만인 경우의 반응기를 도시한 것이다. 반응기의 형태는 높이/직경(H/D) 비율이 감소할수록 옆으로 넓어지는 형태로 제작됨을 확인할 수 있다. 본 발명에 따른 상기 반응기 (c) 및 (d)는 순서대로 70%, 75%의 Mg 활용율을 나타냄으로써, 높이/직경(H/D)이 2.0 이상인 종래 반응기(도 2의 (a), (b))의 Mg 활용율 65%, 68%와 대비하여 훨씬 우수하다.
이러한 경향은 높이/직경(H/D)의 비율이 작아질수록 증가한다(도 2의 (e) 참조).
도 3은 실험실 규모로 제작된 종래의 반응기 (a), (b)와 본 발명에 따른 반응기 (c), (d), (e)에 대해 TiCl4 공급속도가 20 g/min인 반응기내 압력 변화를 시간의 경과에 따라 측정한 결과이다.
도 3을 참조하면, 길쭉한 형태의 종래 반응기 (a) 또는 (b)의 경우, 각각 10분과 14분이 경과한 시점에서 반응기 내부의 과압력을 제거해 준 후 다시 반응을 진행해야 하는 것을 알 수 있다. 이와는 달리, 본 발명에 따른 옆으로 넓어진 형태의 반응기인 (d) 및 (e)의 경우에는 22분이 경과한 이후에도 여전히 반응기 내부 압력은 별도의 제거 과정이 요구되지 않을 정도로 과압력이 발생하지 않는 것을 알 수 있다. 또한, 높이/직경(H/D)의 비율이 1.5인 반응기 (c)의 경우, 반응 시간의 경과에 따라 과압력의 제거과정이 요구되기는 하나, 높이/직경(H/D)의 비율이 상대적으로 큰 반응기 (a), (b)와 대비하면 반응시간이 휠씬 더 경과한 시점에서 압력 제거를 수행해도 무방함을 알 수 있다.
이로부터, 본 발명에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기는 Mg 활용이 높을 뿐만 아니라, 반응 공정 측면에서 종래 반응기보다 장점이 있음을 알 수 있다.
도 1은 종래의 스폰지 티타늄 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정도이며;
도 2는 높이/직경(H/D)의 비율에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기를 나타낸 도식도이고(도 2의 (a): 높이/직경(H/D) 비율 2.5, Mg 활용율 65%; 도 2의 (b): 높이/직경(H/D) 비율 2.0, Mg 활용율 68%; 도 2의 (c): 높이/직경(H/D) 비율 1.5, Mg 활용율 70%; 도 2의 (d): 높이/직경(H/D) 비율 1.2, Mg 활용율 75%; 도 2의 (e): 높이/직경(H/D) 비율: 1.2 이하, Mg 활용율 75% 이상); 및
도 3은 높이/직경(H/D)에 따른 스폰지 티타늄 제조용 반응기내 압력 변화를 시간의 경과에 따라 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

Claims (5)

  1. 스폰지 티타늄 제조용 반응기에 있어서, 상기 반응기의 높이/직경(H/D)의 비율이 1.5 이하인 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 장입된 Mg의 활용율은 70% 이상인 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 Mg와 TiCl4의 반응과정에서 TiCl2 또는 TiCl3의 생성을 방지함으로써, 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기.
  4. 제1항에 있어서, TiCl4 가스 분사관의 끝단과 액상 마그네슘 간의 거리는 90~110 ㎜ 범위에서 일정하게 유지되게 함으로써, Mg의 활용율과 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 반응기 압력 조절 시간 간격을 연장시키는 것을 특징으로 하는 스폰지 티타늄 제조용 반응기.
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