KR20100121663A - 캡슐화 초경질 물질의 제조방법 - Google Patents

캡슐화 초경질 물질의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 셔블 로터를, 회전 팬(rorating pan) 및/또는 유동층 장치와 순서대로 함께 사용하는 단계를 포함하는, 캡슐화재로 코팅된 울트라 경질(초경질) 코어를 함유하는 펠렛의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 초경질 물질의 공급원을 제공하는 단계; 적합한 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅 또는 캡슐화 층을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 셔블 로터에서 상기 혼합물 및 상기 초경질 물질을 혼합하는 단계; 초경질 물질이 상기 혼합물에 의해 캡슐화되어 펠렛을 형성하도록, 적합한 속도로 상기 로터를 회전시키는 단계; 상기 펠렛을 회전 용기로 도입하는 단계; 및 상기 펠렛을 상기 캡슐화재와 접촉시켜 상기 회전 용기로 도입된 상기 펠렛보다 큰 질량의 펠렛을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.

Description

캡슐화 초경질 물질의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING ENCAPSULATED SUPERHARD MATERIAL}
본 발명은 캡슐화 울트라-경질(초경질)(연마성) 물질의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 다이아몬드 및 cBN 중에서 선택된 초경질 물질의 제조방법에 관한 것으로, 상기 방법은 셔블 로터를 제 2 기법과 함께 사용하는 단계를 포함한다.
미국특허 제 4,770,907 호(기무라 후지 파우달(Kimura, Fuji Paudal), 1988), 미국특허 제 5,143,523 호(마타레스(Matarrese), GE, 1992) 및 미국특허 제5,405,573 호(클락(Clark) 등, GE, 1995)는 모두 입자를 코팅하기 위한 유동층의 사용에 대해 개시하고 있다. 이러한 방법에서, 초경질 코어(예를 들어, 다이아몬드 시드)는 챔버내 가스 유동에 현탁되어 있고, 여기로 결합제, 용매 및 입자형 물질(예를 들어, 금속 분말, 즉 캡슐화재(encapsulating material))의 미세 현탁액(fine suspension)이 분사된다. 대안으로, 결합제-용매는 개별적인 분말 첨가로 분사될 수도 있다. 신생 펠렛은 챔버내에서 소비하는 체류 시간에 (비-선형적으로) 비례하는 체적으로 축조된다. 이러한 방법의 장점은 유동층이 코어 시드를 양호하게 분리시켜, 합리적인 속도로 코팅재를 침착시키면서 각각의 펠렛에 단일 코어(다이아몬드 시드)가 함유된다는 점이다. 이러한 기법의 단점은 최대 침착 속도가 비교적 느리고, 고밀도 입자형 코팅재(예를 들어, Mb, W 및 WC)를 사용하여 펠렛의 질량이 증가하는 경우, 장치의 현탁액-유지능의 측면에서 어려움이 존재할 수 있다는 점이다. 이는 장치의 능력을 증가시킴으로써 해소될 수 있지만, 비용이 많이 들고 시판가능한 체적의 물질을 제조하는 상업적 성공 가능성에 영향을 미친다. 또한, 유동층형 코팅은, 상이한 밀도와 입자 형태의 분말의 혼합물로 코팅하는 경우에는 이상적이지 않은데, 이는 상기 물질이 유동층에서 침강하여 의도된 조성이 균일하게 달성되지 않을 수 있기 때문이다.
영국특허 제 1014295 호(노튼(Norton), 1965) 및 유럽특허 제 0012631 호(톰리슨 드비어(Tomlinson DeBeers), 1983)에 개시된 바와 같은 방법인 "회전 팬(rotating pan)"은 울트라-경질 코어 물질(예를 들어, 다이아몬드 시드)을, 경사 회전 팬, 드럼 또는 임의의 기타 회전 용기에 도입하는 단계를 포함하고, 상기 용기들에서, 1) 상기 회전하는 다이아몬드 시드 위에 금속 분말, 결합제 및 용매를 함유하는 슬러리(캡슐화재)를 분사하고/분사하거나 2) 상기 회전하는 다이아몬드 시드 위에, 결합제 및 용매를 개별적으로 분사하고 그다음 금속 분말을 스프린클링(sprinkled)함으로써, 펠렛을 축조함을 포함한다. 상기 팬의 회전은 코팅된 다이아몬드 시드(신생 펠렛)를 분리시키고 분사된 물질로부터 용매를 제거하기 위한 시간을 허용하여, 공정이 진행됨에 따라 체적이 증가되는, 캡슐화 물질의 동심형 자켓을 형성한다. 이러한 기법은 캡슐화재를 침착시키고 그다음 펠렛 물질을 신속하게 축조한다는 점에서 효과적이다. 그러나, 이러한 방법의 어려움은 상기 공정의 개시 단계에서 초기 펠렛 및/또는 코어의 응집이 유발되기 쉽다는 점이다. 상기 응집을 피하기 위해서는 침착 속도를 매우 느리게 해야만 하고 이는 전체 공정 시간을 증가시켜 공정의 처리량을 감소시킨다. 상기 신생 펠렛이 임계 크기를 획득한 이후에는 상기 응집이 많이 감소한다. 응집의 결과는 최종 펠렛이 상당한 크기 분포를 가질 수 있고 펠렛 당 하나 초과의 코어를 함유할 수 있다는 점이다. 이는 증가된 공정 시간 및 비용을 유발한다.
남아프리카 공화국 특허원 제 2006/06674 호(플라인(Flynn) 등, E6, 2006)는, 펠렛의 신속한 형성을 위한 2중 단계 공정을 도입함으로써 상기 문제점을 부분적으로 해소하였다. 전술한 문제점에 대한 본질적인 해결책은 당업계에 공지된 2개의 기법을 단일 공정 디자인으로 조합하는 것이다. 이와 같이, 상기 공정의 개시 단계는 단지 하나의 코어 입자(예를 들어, 다이아몬드 시드)를 함유하는 펠렛의 수율을 극대화하는 유동층 접근법을 포함한다. 유체 현탁액을 유지하면서, 상기 펠렛을 임계 크기 체적(V임계)까지 축조할 수 있다. 상기 펠렛이 이러한 임계 크기를 획득하면, 상기 펠렛을 회전 팬으로 옮기고, 여기서 상기 펠렛이 최종 펠렛 공정의 (서브)코어를 형성한다. 이렇게 제조된 펠렛은 도입된 펠렛에 비해 상당히 큰 체적을 갖고, 상기 표면 상의 층이 분사물을 보다 빠르게 흡수함에 따라 응집의 위험은 다소 줄어들고 따라서 침착 속도가 증가할 수 있다. 추가로, 입자가 무거워질수록, 분사물의 표면장력에 의해 서로 고정되기 더 어려워진다. 그러나, 2가지 기법을 조합하는 것은, 하나의 기기로부터 다른 기기로의 물질의 전달 측면에서 2개의 세트의 자본 설비 및 중지 시간을 요구한다.
따라서, 전술한 바와 같은 기술적 어려움을 극복할 기법을 개발하고 캡슐화 연마재를 제조하는 보다 비용-효율적인 해결책을 제공할 필요가 있다. 바람직하게, 이러한 기법은, "팬 회전" 또는 "유동층" 방법과 함께 사용되는 경우 장점을 제공한다.
본 출원인의 2007년 7월 23일자로 출원된 남아프리카 공화국 특허원 제 2007/06077 호 및 이로부터 우선권을 주장하는 모든 특허원의 내용을 본원에서 참고로 인용한다.
본 발명에 따르면, 캡슐화재로 코팅된 울트라-경질(초경질) 코어를 함유하는 펠렛의 제조방법을 제공하되, 상기 방법은 셔블 로터를, 회전 팬 및/또는 유동층 장치와 순서대로 함께 사용하는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 상기 방법은
- 초경질 물질의 공급원을 제공하는 단계;
- 적합한 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅 또는 캡슐화 층을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
- 가스 스트림을 수용하도록 개조되고 로터를 포함하는 용기를 포함하는 셔블 로터에서 상기 혼합물 및 상기 초경질 물질을 혼합하는 단계;
- 상기 초경질 물질이 상기 혼합물에 의해 캡슐화되어 펠렛을 형성하도록, 적합한 속도로 상기 로터를 회전시키는 단계;
- 회전 용기로 상기 펠렛을 도입하는 단계;
- 상기 펠렛을 캡슐화재와 접촉시켜 상기 회전 용기로 도입된 상기 펠렛보다 큰 질량의 펠렛을 형성하는 단계
를 포함한다.
바람직하게, 상기 회전 용기는 팬 또는 드럼이다.
셔블 로터 장치는, 본원에서 참고로 인용되는 독일특허 제 19750042 호, 미국특허 제 6,449,869 호 및 미국특허 제 6,354,728 호에 개시되어 있다.
초경질 물질은 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 우르자이트형 질화붕소, 카바이드, 옥사이드 또는 실리사이드, Si3N4, SiC, Al2O3, AlC, SiO2 및/또는 전술한 것 중 임의의 것의 클러스터 중에서 선택될 수 있다. 보다 바람직하게, 상기 초경질 물질은 다이아몬드이다. 상기 다이아몬드는 천연물 또는 합성물일 수 있다. 합성 다이아몬드는 고압 고온(HPHT) 기법 또는 화학 증착법에 의해 합성될 수 있다.
바람직하게, 초경질 물질은 입자형으로 존재한다. 초경질 입자의 직경은 바람직하게는 약 0.01㎛ 이상, 바람직하게는 약 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 약 1㎛ 이상이다. 초경질 입자의 직경은 바람직하게는 약 5mm 이하, 바람직하게는 약 4mm 이하, 보다 바람직하게는 약 3mm 이하이다. 바람직하게는, 상기 입자의 크기는, 상기 입자의 가장 큰 치수를 가로질러 측정시, 약 1㎛ 내지 약 1.5mm이다. 이러한 크기 범위에서, 상기 입자는 마이크론 그릿 또는 단결정으로 공지되어 있다.
상기 입자는 예비-코팅되거나 클래딩(clad) 코팅될 수 있고/있거나, 상기 입자는 동일하거나 상이한 공정 기법을 사용하는 전술한 공정 단계로부터 부분적으로 캡슐화된 입자일 수 있다. 입자들(미코팅되거나, 코팅되거나, 클래딩되거나 캡슐화된 입자들)이 시드 입자로서 바람직할 수 있다.
정의:
캡슐화된 입자
캡슐화된 입자, 예를 들어 연마성 그릿은, 입자형 물질을 서로 고정시키는 별개의 결합제의 사용을 포함하는 임의의 방법에 의해, 예를 들어, 금속, 금속 합금, 세라믹 및/또는 서멧 분말 또는 이들의 조합과 같은 입자형 물질 덩어리를 포함하는 엔벨로프(envelope) 내에 캡슐화되어 있는 입자이다. 전형적으로, 상기 결합제는 무기 물질이다. 상기 결합제는 후속적으로 제거되고, 상기 입자형 물질은 부분적으로 또는 전체적으로 소결될 수 있다.
코팅된/클래딩된 입자
코팅된 입자는, 입자의 표면에 물리적으로 또는 화학적으로 결합된 물질의 층 또는 층들에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 둘러싸인 하나 이상의 입자를 포함하는 코어를 갖는 것으로 기술할 수 있다. 본 발명에서, 코팅의 제조방법은 침착 직후 입자형 물질을 서로 고정시키는 결합제 물질에 의해 좌우되지 않는다는 측면에서 상기 코팅은 캡슐화와는 상이하다. 상기 코팅은 완전히 또는 부분적으로 상기 코어 입자의 표면을 덮을 수 있다. 코팅의 제조방법으로는, 화학적 증착(CVD), 물리적 증착(PVD), 기타 동등한 고온 또는 저온 공정, 도금, 졸-겔 또는 중합체 전구체를 사용하여 제조된 세라믹 코팅을 들 수 있다. 상기 코팅 두께는 단일-원자층으로부터 수백 ㎛까지의 범위 중 하나일 수 있지만, 전형적으로는 0.1㎛ 내지 5㎛이다. 코팅 두께가 연마성 입자의 크기에 비해 큰 경우(예를 들어, 코팅의 두께가 코어 입자의 직경의 약 5% 보다 큰 경우), 추가로 코팅은 클래딩으로 분류될 수 있다. 클래딩인 경우, 바람직한 침착법은 전기분해 및 전기적 침착법을 들 수 있다.
필수적으로, 본 발명의 이러한 양태는 입자를 코팅화, 펠렛화 또는 캡슐화하는 셔블 로터와 회전 팬 방법을 단일 공정 디자인으로 조합하는 것이다. 이와 같이, 상기 공정의 초기 단계는 단지 하나의 코어 입자(예를 들어, 다이아몬드 시드)를 함유하는 펠렛의 수율을 극대화하는 셔블 로터 접근법을 포함한다. 상기 펠렛은, 현탁액 상태를 유지하면서, 임계 크기 체적(V임계)까지 축조될 수 있다. 상기 펠렛이 이러한 임계 크기를 획득한 경우, 상기 펠렛을 셔블 로터로부터 회수하여 회전 팬으로 전달하고 상기 팬에서 상기 펠렛은 최종 펠렛 공정의 (서브) 펠렛을 형성한다. 이렇게 제조된 펠렛은 도입된 펠렛에 비해 체적이 상당히 크고 응집 위험도 매우 감소된다.
본 발명에 따른 공정의 바람직한 실시양태에서, 셔블 로터 방법에 의한 물질의 코팅은 소정의 임계 크기(V임계)를 획득하기 위해 각각의 코어 상에 코팅을 축조하기 위한 충분한 시간 동안 계속된다. 각각의 펠렛의 평균 직경 크기는 초경질 코어의 평균 직경 크기의 약 4배 이하, 바람직하게는 3배 이하, 보다 바람직하게는 2배 이하이다.
셔블 로터의 장점은 상이한 특성의 펠렛(예를 들어, 보다 약한 펠렛 및 덜 밀집화된 펠렛)이 제조될 수 있다는 점이다.
이렇게 제조된 펠렛은, 그 후 회전하는, 바람직하게는 경사 팬에 도입되고, 여기서 상기 펠렛은 추가로 1) 상기 회전하는 다이아몬드 시드 위에 금속 분말, 결합제 및 용매를 함유하는 슬러리(캡슐화재)를 분사하고/분사하거나 2) 회전하는 다이아몬드 시드 위에, 상기 결합제 및 용매를 개별적으로 분사하고 그다음 상기 금속 분말을 스프린클링함으로써 추가로 축조될 수 있다. 팬의 회전은 분사된 코팅재로부터의 용매의 제거를 위한 시간을 허용하여 공정이 진행됨에 따라 체적이 증가되는, 코팅재의 동심형 자켓을 형성한다.
본 발명에 따른 방법은, 팬 방법을 단독으로 사용하는 경우에 비해 팬 방법에서의 부착 속도가 상당히 증가한다. 본 발명에 따르면, 펠렛의 직경은 시간 당 50㎛ 이하, 바람직하게는 시간 당 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 150㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 250㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 350㎛ 이하, 보다 바람직하게는 시간 당 400㎛ 이하, 가장 바람직하게는 시간 당 450㎛ 이하이다. 이는 팬 코팅기에서의 공정 시간을 보다 감소시키고 그 결과 공정 비용의 감소를 유발한다.
이러한 장점은, 셔블 로터 제립기로부터의 펠렛이, 초기 단계에서 회전 팬 코팅기에서의 응집 최소화를 보장하기에 충분한 체적(V임계)을 갖는 것을 보장하고, 이로써 보다 빠른 축적 속도를 허용함으로써, 달성된다.
펠렛화된 물질은, 이로서 한정하는 것은 아니지만, Co, Fe, Ni, W, Mn, Cu 및 Sn, 세라믹, 텅스텐 카바이드 분말 및/또는 이들의 응집체를 포함하는 입자형 금속으로, 200 내지 1500㎛의 다이아몬드 시드를 펠렛화함을 포함하는 광범위한 적용례를 갖는다.
본 발명에 따른 방법은, 펠렛의 제조비용 측면에서 상당한 장점을 제공하며, 치밀한 금속 분말이 상업적으로 실행가능한 제조 방법에서 사용될 수 있도록 할 수 있다.
본 발명의 제 2 실시양태에 따르면,
- 가스의 유동에 울트라 경질 코어 물질을 현탁시키는 단계;
- 상기 울트라 경질 코어 물질을 캡슐화재와 접촉시켜 펠렛을 형성하는 단계;
- 적절한 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅이나 캡슐화 층을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
- 상기 펠렛 및 상기 혼합물을, 로터를 포함하고 가스 스트림을 수용하여 캡슐화된 펠렛을 형성하도록 개조된 용기를 포함하는 셔블 로터에서 혼합시키는 단계; 및
- 상기 펠렛이 상기 혼합물에 의해 캡슐화되도록 하는 적합한 속도로 상기 로터를 회전시키는 단계
를 포함하는, 캡슐화재로 코팅된 울트라 경질(초경질) 코어를 함유하는 펠렛의 형성 방법을 제공한다.
상기 울트라 경질 물질은 입방정 질화붕소 및 다이아몬드(천연 및 합성 다이아몬드(상기 합성 다이아몬드는 고압고온(HPHT) 및 화학 증착(CVD) 합성 다이아몬드를 둘다 포함함), 및 코팅되거나 클래딩된 다이아몬드) 중에서 선택될 수 있다.
울트라 경질 코어 물질은 바람직하게는 유동층 제립(granulating) 설비/캡슐화 설비일 수 있는 챔버 또는 작업 용기에서 현탁된다. 바람직하게, 상기 작업 용기는 물질 작업 영역, 상기 물질 작업 영역 바로 밑에 위치한 회전가능한 천공판, 및 내부의 충전 물질의 유동화 순환을 위해 상기 작업 영역으로부터의 기상 유체를 전달하기 위한 수단을 갖는 유형의 유동층 제립 장치/캡슐화 장치이며, 상기 제립 장치는 상기 작업 영역 내부에서 울트라 경질 물질이 일반적으로 개별적으로 유동하도록 작동된다.
코팅재는 금속 분말, 결합제 및 용매로 구성될 수 있다. 상기 금속 분말은 코발트, 구리, 철, 청동, 텅스텐 카바이드, 니켈, 텅스텐 금속, 몰리브덴, 아연, 황동, 은 또는 이들의 2종 이상의 혼합물일 수 있고, 입자 크기는 바람직하게는 약 0.1㎛ 초과 약 300㎛ 미만이다. 폴리에틸렌 글리콜, 액체 파라핀, 글리세롤, 쉘락, 폴리비닐 알콜(PVA), 폴리비닐 부티랄(PVB), 셀룰로스 또는 스테아르산이 결합제로서 바람직하고, 상기 용매가 물 또는 유기 용매, 바람직하게는 에틸 알콜 또는 트라이클로로-에틸렌 또는 IPA일 수 있다. 금속 분말은, 금속 분말, 결합제 및 용매 혼합물(슬러리)의 중량을 기준으로 약 80% 이하, 바람직하게는 약 70% 이하, 바람직하게는 약 60% 이하, 바람직하게는 약 50% 이하로 포함되고, 상기 결합제는 금속 분말의 중량을 기준으로 약 30% 이하, 바람직하게는 약 25% 이하, 바람직하게는 약 20% 이하, 바람직하게는 약 15% 이하, 바람직하게는 약 10% 이하, 바람직하게는 약 5% 이하로 포함된다.
추가로, 경질상이 금속 분말에 첨가되어 코팅재 자체의 내연마성을 개선시킬 수도 있다. 이러한 경질상은 다이아몬드, cBN, 텅스텐 카바이드(WC), WC-코발트 서멧의 입자, 또는 임의의 통상적인 세라믹 경질상, 예를 들어 탄화규소(SiC), 질화규소(SiN), 알루미나(Al2O3) 등 또는 이들 중 임의의 혼합물일 수 있다. 이러한 경질상의 크기는 0.1㎛ 내지 300㎛일 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시양태에서, 코팅재의 분사 단계는 각각의 코어 상에 코팅을 축조하기 위한 충분한 시간 동안 계속되어, 소정의 임계 크기(V임계)를 획득할 수 있다. 각각의 펠렛에 대한 평균 직경 크기는 울트라 경질 코어의 평균 직경 크기의 약 4배 이하, 바람직하게는 3배 이하, 보다 바람직하게는 2배 이하일 수 있다. 유동층 제립 설비의 천공판은, 코어가 유동하는 동안 물질 작업 영역 내 울트라 경질 코어를 회전시키기 위해서, 제립 공정 동안 회전하는 것이 바람직하다.
그다음, 상기 펠렛은, 로터를 포함하고 가스 스트림을 수용하여 캡슐화된 펠렛을 형성하도록 개조된 용기를 포함하는 셔블 로터내에서, 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅이나 캡슐화 층을 포함하는 혼합물과 혼합된다.
본 발명은 후술되는 비-제한적인 실시예를 참고로 하여 추가로 설명될 것이다.
실시예 1
다이아몬드 코어 및 본드 유형의 세부사항은 하기와 같다:
다이아몬드 코어: 티타늄 카바이드 층으로 예비코팅된 SDB1125, 크기 25/35 US 메쉬, 공칭 크기 662㎛
본드(bond) 물질: WC/Co/Cu: 65/25/10(중량 기준).
본드 밀도: 12.7 g/cc.
슬러리 조성: 금속 본드 분말의 중량 기준으로 3중량%의 양으로 결합제 물질(이 경우, 폴리에틸렌 글리콜)이 첨가된, 에틸 알콜 용매 중 50중량%의 본드 분말. 두 방법 모두에서 이 슬러리 배합물이 사용되었다.
단계 1)
공칭 360mm 직경의 챔버를 갖는 셔블 로터에서의 실행은 닥터 프리츄(Dr. Fritsch)로부터의 V17-785(약 65% WC, 5% Cu, 30% Co)를 사용하여 수행하였다. 사용된 다이아몬드는 굵고 약 0.5 내지 1.0㎛의 두께의 텅스텐 카바이드 층으로 예비코팅된 고 등급 다이아몬드(엘리멘트 식스(Element Six)의 SDB1 100+TC(25/35 US 메쉬 통과))였다.
이중 공정은, 티타늄 카바이드 코팅된 고 품질 다이아몬드 그릿(US 메쉬 크기 2535, 이는 공칭 직경이 662㎛임)을 갖고, 전술한 결합제 및 용매의 배합물을 갖는 셔블 로터 장치에서 펠렛 공정을 개시함을 포함한다. 상기 공정은 본드 물질의 "쉘(shell)"로 구성된 코어 결정의 직경이 약 772㎛까지 증가될 때까지 계속되었다. 상기 물질의 샘플을 빼내서 응집(2개 이상의 입자들이 서로 결합되어 있는 것) 수준을 측정하기 위해 입자들을 계수하였다. 또한, 100개의 입자를 샘플화 및 분쇄하여 단일 코어만을 함유하는 펠렛의 백분율을 측정하였다.
단계 2)
초기 셔블 로터 스테이지로부터의 전체 배치를 회전 팬 설비로 옮기고 공정을 다시 시작하였다. 회전 팬으로의 이들의 도입 이전에 펠렛이 임계 크기를 획득하였기 때문에, 응집화 성향이 상당히 감소되었다. 추가로, 펠렛의 표면은 더구나 본드 침착의 증가된 속도를 선뜩 받아들였다. 펠렛 직경의 증가 속도는 표면적에 비례하고, 결과적으로 부착 속도는 입자 반경 증가에 따라 2제곱으로 증가하여, 현탁액내 본드 물질을 함유하는 슬러리의 침착 속도는 응집 수준의 상당한 증가 없이 증가될 수 있다. 다시, 상기 공정을 중지시키고, 펠렛을 샘플화하여 응집 수준을 측정하고, 펠렛 당 하나의 다이아몬드 코어의 존재를 확인하였다. 이러한 분석 결과는 하기 표 1 및 2에 나타냈다. 추가로, 평균 침착 속도는, 응집 수준 및 "단일 코어" 측정치와 함께 각각의 기법에 대해 나타냈다.
이중 공정 기법의 이점은 하기와 같다:
단계 1)의 셔블 로터 방법은 펠렛 당 하나의 코어를 보장하고 펠렛 축조의 개시 단계에서의 낮은 수준의 응집화를 허용하여, 이로써 개시 펠렛이 높은 단일 코어 펠렛 수준 및 낮은 응집화 수준을 달성하도록 한다.
단계 2)의 회전 팬 방법은 펠렛 크기/질량 증가에 따라 어려워지는 기상/유체 현탁액 지속에 대한 의존성이 존재하지 않기 때문에, 펠렛 당 단일 코어를 유지하면서, 최종 크기까지 빠른 축조를 가능하게 하고, 보다 큰 펠렛 크기가 획득가능하다.
이중 공정은, 기타 방법들을 단독으로 사용하는 경우에 비해, 최대 부착 속도를 허용하면서 단일 코어 함유 펠렛의 비율을 상당히 개선시키면서 응집 수준을 최소화하였다.
[표 1]
Figure pct00001
실시예 2
펠렛 제조를 위한 2개의 방법, 즉 1) 유동층법 및 2) 셔블 로터법이 이중 단계 접근법으로 사용되었다.
다이아몬드 코어 및 본드 유형의 세부사항은 하기와 같다:
다이아몬드 코어: 티타늄 카바이드 층으로 예비코팅된 SDB1125, 크기 2535#, 공칭 크기 662㎛
본드 물질: WC/Co/Cu: 65/25/10(중량 기준).
본드 밀도: 12.7 g/cc.
슬러리 조성: 금속 본드 분말의 중량 기준으로 3중량%의 양으로 결합제 물질(이 경우, 폴리에틸렌 글리콜)이 첨가된 에틸 알콜 용매 중 50중량%의 본드 분말. 두 개의 방법 모두에서 이 슬러리 배합물이 사용되었다.
단계 1)
유동층 설비는 2535# 크기의 다이아몬드 분말 3000 crts.로 충전하였다. 상기 분말은 이미 예비-처리되어 각각의 결정을 둘러싸는 티타늄 코팅의 존재를 보장하였다. 그래프는 각각의 개별적인 공정의 캡슐화된 다이아몬드의 제조능 및 이러한 방법 각각에 의한 펠렛의 제조와 관련된 특성을 나타낸다. 주요 인자는 i) 응집 수준, 및 ii) 단일 코어 입자를 함유하는 펠렛의 백분율이다.
이중 공정은 응집화된 펠렛(2개 이상의 펠렛이 서로 결합된 것)의 발생을 최소화하면서 하나의 단독 코어를 함유하는 펠렛의 개체군을 최대화하였다. 그다음, 응집화 및 단일 코어 개체군에 대한 절충 없이 펠렛의 빠른 축조를 가능하게 하였다.
이중 공정은, 티타늄 카바이드 코팅된 고 품질 다이아몬드 그릿(US 메쉬 크기 2535, 이는 공칭 직경이 662㎛임)을 가지고, 전술한 결합제 및 용매의 배합물을 갖는 유동층 장치에서 펠렛 공정을 개시함을 포함하였다. 상기 공정은 본드 물질의 "쉘"로 구성된 코어 결정의 직경이 약 772㎛까지 증가될 때까지 계속되었다. 상기 물질의 샘플을 빼내서 응집(2개 이상의 입자들이 서로 결합되어 있는 것) 수준을 측정하기 위해 입자들을 계수하였다. 또한, 100개의 입자를 샘플화 및 분쇄하여 단일 코어만을 함유하는 펠렛의 백분율을 측정하였다.
단계 2)
초기 유동층으로부터의 전체 배치를 셔블 로터로 옮기고 공정을 다시 시작하였다. 이들의 회전 팬으로의 도입 이전에 펠렛이 임계 크기를 획득하였기 때문에, 응집화 경향이 상당히 감소되었다. 추가로, 펠렛의 표면은 더구나 본드 침착의 증가된 속도를 선뜩 받아들였다. 일단 다시, 상기 공정을 중지시키고, 펠렛을 샘플화하여 응집 수준을 측정하고, 펠렛 당 하나의 다이아몬드 코어의 존재를 확인하였다.
이중 공정 기법의 이점은, 단계 1)(유동층 방법)이, 펠렛 당 하나의 코어를 보장하고 펠렛 축조의 개시 단계에서의 낮은 수준의 응집화를 허용하여, 이로써 개시 펠렛이 높은 단일 코어 펠렛 수준 및 낮은 응집화 수준을 갖도록 한다는 점이다. 이중 공정은, 기타 방법들을 단독으로 사용하는 경우에 비해, 최대 부착 속도를 허용하면서 단일 코어 함유 펠렛의 비율을 상당히 개선시키면서 응집 수준을 최소화하였다.

Claims (16)

  1. 셔블 로터를, 회전 팬(rorating pan) 및/또는 유동층 장치와 순서대로 함께 사용하는 단계를 포함하는, 캡슐화재(encapsulating material)로 코팅된 울트라 경질(초경질) 코어를 함유하는 펠렛의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (i) 초경질 물질의 공급원을 제공하는 단계;
    (ii) 적합한 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅 또는 캡슐화 층을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
    (iii) 가스 스트림을 수용하도록 개조되고 로터를 포함하는 용기를 포함하는 셔블 로터에서 상기 혼합물 및 상기 초경질 물질을 혼합하는 단계;
    (iv) 상기 초경질 물질이 상기 혼합물에 의해 캡슐화되어 펠렛을 형성하도록, 적합한 속도로 상기 로터를 회전시키는 단계;
    (v) 상기 펠렛을 회전 용기로 도입하는 단계;
    (vi) 상기 펠렛을 캡슐화재와 접촉시켜 상기 회전 용기로 도입된 상기 펠렛보다 큰 질량의 펠렛을 형성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 회전 용기가 팬 또는 드럼인, 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경질 물질이 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 우르자이트형 질화붕소, 카바이드, 옥사이드 또는 실리사이드, Si3N4, SiC, Al2O3, AlC, SiO2 및/또는 전술한 것 중 임의의 것의 클러스터 중에서 선택되는, 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경질 물질이 입자 형태로 존재하는, 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 셔블 로터 내 상기 물질의 코팅이 각각의 코어 상에 코팅을 축조하기 위한 충분한 시간 동안 계속되어, 소정의 임계 크기(V임계)를 획득할 수 있는, 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 셔블 로터에서 제조된 펠렛을 경사 회전 팬에 도입하고, 여기에서, 1) 회전하는 다이아몬드 시드 위에, 금속 분말, 결합제 및 용매를 함유하는 슬러리(코팅 조성물)를 분사하고/분사하거나 2) 회전하는 다이아몬드 시드 위에, 결합제 및 용매를 개별적으로 분사하고 그다음 금속 분말을 스프린클링함으로써(sprinkled), 펠렛을 축조하는, 방법.
  8. (i) 가스의 유동에 울트라 경질 코어 물질을 현탁시키는 단계;
    (ii) 상기 울트라 경질 코어 물질을 캡슐화재와 접촉시켜 펠렛을 형성하는 단계;
    (iii) 적절한 결합제, 용매나 유체 매질 및 의도된 코팅이나 캡슐화 층을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
    (iv) 상기 펠렛 및 상기 혼합물을, 로터를 포함하고 가스 스트림을 수용하여 캡슐화된 펠렛을 형성하도록 개조된 용기를 포함하는 셔블 로터에서 혼합시키는 단계; 및
    (v) 상기 펠렛이 상기 혼합물에 의해 캡슐화되도록 적합한 속도로 상기 로터를 회전시키는 단계
    를 포함하는, 캡슐화재로 코팅된 울트라 경질(초경질) 코어를 함유하는 펠렛의 형성 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 울트라 경질 물질이, 입방정 질화붕소 및 다이아몬드(천연 및 합성 다이아몬드, 및 코팅되거나 클래딩된 다이아몬드를 포함하고, 상기 합성 다이아몬드는 고압고온(HPHT) 및 화학 증착(CVD) 합성 다이아몬드 둘다를 포함함) 중에서 선택될 수 있는, 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 울트라 경질 코어 물질을 유동층 제립(granulating) 설비/캡슐화 설비인 챔버 또는 작업 용기에서 현탁시키는, 방법.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항에 있어서,
    상기 코팅재가 금속 분말, 결합제 및 용매로 구성되는, 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 금속 분말이 코발트, 구리, 철, 청동, 텅스텐 카바이드, 니켈, 텅스텐 금속, 몰리브덴, 아연, 황동, 은 또는 이들의 2종 이상의 혼합물인, 방법.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    상기 결합제가 폴리에틸렌 글리콜, 액체 파라핀, 글리세롤, 쉘락, 폴리비닐 알콜(PVA), 폴리비닐 부티랄(PVB), 셀룰로스, 스테아르산 또는 이들의 혼합물인, 방법.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용매가 물, 또는 에틸 알콜, 트라이클로로에틸렌 및 IPA 중에서 선택된 유기 용매인, 방법.
  15. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 분말이, 상기 금속 분말, 결합제 및 용매의 혼합물의 중량을 기준으로 약 80중량% 이하로 포함되는, 방법.
  16. 제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 분말에 경질상을 첨가하여 코팅재 자체의 내연마성을 개선시키고, 상기 경질상이 다이아몬드, cBN, 텅스텐 카바이드(WC), WC-코발트 서멧(cermet) 입자, 또는 탄화규소(SiC), 질화규소(SiN), 알루미나(Al2O3) 또는 이들 중 임의의 혼합물을 비롯한 임의의 통상적인 세라믹 경질상 중에서 선택되는, 방법.
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