KR20100118430A - 무기재 양면점착필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기재 양면점착필름에 관한 것으로서, 상세하게는 대전방지성능을 가지며, 액정표시소자 등의 디스플레이 소자용 광학필름을 적층하여 고정하는데 사용되는 무기재 양면점착필름에 관한 것이다. 본 발명의 무기재 양면점착필름은 제1 이형필름, 제2 이형필름, 및 제1 이형필름과 제2 이형필름의 사이에 구비되는 대전방지성 점착층을 포함하며, 대전방지성 점착층은 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제; 에폭시계 경화제와 이소시아네이트계 경화제; 실란커플링제; 및 대전 방지제를 포함하여 이루어질 수 있다. 본 발명의 무기재 양면점착필름을 이용하면 광학필름을 용이하게 적층 및 고정할 수 있으며, 점착성능이 우수함과 동시에 대전방지 성능을 발휘하므로 이형필름의 박리시 또는 광학필름의 적층시에 정전기의 발생을 줄일 수 있으며, 그에 따라 광학필름 및 점착층의 손상을 방지할 수 있다.
무기재, 대전방지성, 점착층, 양면점착필름, 광학필름 고정

Description

무기재 양면점착필름{Double-faced adhesive film without base}
본 발명은 무기재 양면점착필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 대전방지성능을 가지며, 액정표시소자 등의 디스플레이 소자용 광학필름을 적층하여 고정하는데 사용되는 무기재 양면점착필름에 관한 것이다.
기존에 편광필름 또는 위상차 필름 등의 광학 필름을 적층하여 고정하는 방법으로, 점착제를 이형필름에 코팅하여 바로 광학 필름과 합지한 후 점착제의 가교반응을 위하여 일정 시간 또는 일정 온도에서 숙성시키는 방법이나, 양면점착필름을 이용하여 광학 필름을 적층 및 고정하는 방법을 이용하였다.
그러나, 점착제를 이형필름에 코팅하여 광학 필름과 합지하는 방법은 편광판제조회사가 코팅 라인을 별도로 구비하여야 하며, 코팅이 제대로 안되어 불량이 발생하는 경우 고가의 편광필름 등 광학 필름을 리워크할 수 없는 문제점을 갖고 있다.
양면점착필름을 사용하는 경우에는, 편광판 필름에 대전방지성능을 부여하기 위한 별도의 대전방지제 코팅 공정을 거쳐야 하며, 별도의 대전방지제 코팅 공정을 거치지 않는 경우 이형필름 박리 시 발생하는 박리 정전기에 의한 이물혼입 문제와 편광판 패널 적층시 발생하는 정전기로 인한 액정 손상 문제가 있다.
따라서, 본 발명자들은 대전성능이 우수하면서도, 편광필름 등 광학 필름을 용이하게 적층하여, 견고하게 고정시킬 수 있는 점착필름을 개발하기 위해, 수많은 연구와 실험을 거듭 수행한 결과, 대전방지성능을 갖는 점착층을 구비하는 양면점착필름을 개발하기에 이르렀다.
종래의 기술에서는 점착층에 대전성능을 부여하여 무기재 양면점착의 형태로 점착필름을 제조하고, 이를 광학필름의 적층에 적용한 예를 찾아볼 수 없으며, 본 발명자들이 최초로 발명해낸 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 대전방지 성능을 가지면서도 용이하게 광학필름을 적층 고정할 수 있는 점착 기능을 겸비한 무기재 양면점착필름을 제공하는 데 있다. 특히, 액정표시소자에 이용되는 편광판 제조에서 광학필름을 적층 및 고정하는 데 사용할 수 있으며, 리워크성이 양호하며, 점착층의 들뜸이나 휨 발생 감소시켜 신뢰성에 문제가 없는 광학필름 적층 및 고정용 무기재 양면점착필름을 제공하는 데에 본 발명의 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 구현예에 따른 무기재 양면점착필름은 제1 이형필름, 제2 이형필름, 및 상기 제1 이형필름과 제2 이형필름의 사이에 구비되는 대전방지성 점착층을 포함한다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 대전방지성 점착층은 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제; 에폭시계 경화제와 이소시아네이트계 경화제; 실란커플링제; 및 대전 방지제를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 대전방지성 점착층은, 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100부에 대하여 상기 고형분 5%의 에폭시계 경화제를 0.08 내지 0.09 중량부, 고형분 45%의 상기 이소시아네이트계 경화제를 0.16 내지 0.18 중량부, 고형분 45 내지 50%의 상기 실란커플링제를 0.08 내지 0.09 중량부 및 고형분 99.9%의 상기 대전방지제를 0.25 내지 2.0 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 아크릴계 점착제는 중량평균분자량이 100만 내지 150만이고, 유리전이온도(Tg)가 -50 내지 -10℃인 것일 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 대전방지성 점착층의 점착력은 400 내지 600 g/25mm인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 대전방지성 점착층의 표면저항 값이 9.0×108 내지 3.0×1011Ω/m2인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 대전방지성 점착층과 상기 제1 이형필름 간의 박리력이 P1이고, 상기 대전방지성 점착층과 상기 제2 이형필름간의 박리력이 P2인 경우, P2/P1가 1.3 내지 3.0인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 P1은 1 내지 3 g/25mm이고 P2는 2 내지 8 g/25mm인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 제2 이형필름은 기재필름과 상기 기재필름상에 형성된 이형층을 포함하고, 상기 기재필름은 배향각이 0°내지 8°인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 무기재 양면점착필름 이용하는 경우, 편광판 제조시 광학필름의 적층 및 고정을 용이하게 수행할 수 있는 바, 편광판 제조의 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 무기재 양면점착필름의 대전방지성 점착층은 우수한 대전방지 성능을 발휘하므로, 이를 광학필름 적층 및 고정용 점착층으로 적용함으로써, 별도의 대전방지제 코팅 공정을 줄이고, 이형 필름 박리시 발생하는 정전기로 인한 액정의 손상을 감소시킬 수 있다.
또한, 제1 이형필름의 박리력을 제2 이형필름의 박리력보다 낮게 조절함으로써, 제1 이형필름의 제거 시에 제1 이형필름이 점착층의 변형 없이 용이하게 박리될 수 있다. 아울러, 중박리 이형필름의 기재필름으로 배향각 0°내지 8°인 기재필름을 사용함으로써, 편광판 이물 검사시 정밀도를 높일 수 있다.
나아가 본 발명의 대전방지성 점착층은 3.0×1011Ω/m2 이하의 표면저항 값을 나타내므로, 제1 및 제2 이형필름의 제거, 광학필름의 적층 공정 중에 액정이 손상되는 것을 방지할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 대전방지성 점착층은 우수한 대전방지 성능을 발휘하면서도 양호한 리워크성과 신뢰성을 나타낼 수 있다.
이하 본 발명의 구현예에 따른 무기재 양면점착필름을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 무기재 양면점착필름을 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 무기재 양면점착필름은 경박리 이형필름(10), 중박리 이형필름(20), 및 상기 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)의 사이에 구비된 대전방지성 점착층(30)(이하 '점착층'이라고 함)을 포함한다. 본 구현예에서는 제1 이형필름을 상기 경박리 이형필름이라 칭하고, 제2 이형 필름을 상기 중박리 이형필름이라고 칭한다. 이형필름은 박리력의 크기에 따라, 경박리 이형필름과 중박리 이형필름으로 분류하며, 상기 중박리 이형필름의 박리력은 상기 경박리 이형필름의 박리력보다 크다.
종래의 양면점착필름은 점착층을 지지하는 기재를 포함하며, 상기 기재의 상면 및 하면, 즉 양면에 점착층이 각각 형성된 구성을 포함하는데 반하여, 본 발명의 무기재 양면점착필름은 종래의 양면점착필름에서 점착층을 지지하는 기재가 제거된 것으로서, 점착층이 기재 없이 하나의 층으로 이루어지며, 점착층의 양면이 피부착재를 점착하는데 각각 사용된다.
경박리 이형필름(10) 및 중박리 이형필름(20) 각각은 기재필름(11, 21)과 상기 기재필름(11, 21)상에 형성된 이형층(12, 22)을 포함하여 이루어진다. 상기 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)은 상기 점착층(30)의 상면 및 하면에 각각 구비된다. 상기 무기재 양면점착필름을 광학 필름을 적층하는 데 적용함에 있어서, 상기 경박리 이형필름(10)을 먼저 제거하여, 상기 경박리 이형필름(10)이 제거된 상기 점착층(30)의 일면을 광학 필름에 부착시키고, 이후 중박리 이형필름(20)을 제거하게 된다.
상기 기재필름(12, 22)은 내열성을 가진 재료를 사용하여 만든 필름으로서, 25~50㎛ 범위의 두께를 갖는 내열성 수지로 된 필름을 사용한다. 이러한 내열성 수지로는, 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate; PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(Polyethylene naphthalate), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (Polybuthylene terephthalate) 등의 폴리에스테르(Polyester) 수지를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 특히 상기 기재필름(12, 22)으로 38㎛ 두께의 PET 필름을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 PET필름을 사용하는 경우, 강도가 MD방향 22.0±8 kgf/mm2, TD방향 30.0±9 kgf/mm2이고, 신도가 MD방향 150±80%, TD 방향 100±80%인 PET 필름을 사용할 수 있다.
한편, 상기 제2 이형필름의 기재필름으로 배향각이 0°내지 8°인 필름을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 이는 편광판에 합지 후 편광판의 이물 검사에서 정 밀도를 높이기 때문이다. 상기 배향각이란 기재필름의 제조 시 기재필름이 연신되는 각도로서, 배향 주축의 경사를 나타낸다. 상기 배향각의 각도가 작을수록, 상기 양면점착필름을 편광판에 부착하였을 때, 편광판에 있는 이물이 잘 보인다. 그로 인해, 이물 검사시 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 점착층(30)과 상기 경박리 이형필름(10) 간의 초기 박리력이 P1이고, 상기 점착층(30)과 상기 중박리 이형필름(20)간의 박리력이 P2인 경우, P2/P1가 1.3 내지 3.0인 것이 바람직할 수 있다. 이는 광학필름에 양면점착필름의 점착층을 적층하는 공정에서 상기 경박리 이형필름(10)이 먼저 박리 되는데 이 때 점착층(30)이 온전히 상기 중박리 이형필름(20)에 부착되어 있어 점착층(30)의 변형이 전혀 발생하지 않아야 하기 때문이다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 P1은 1 내지 3 g/25mm이고 P2는 2 내지 8 g/25mm인 것이 바람직할 수 있다. 상기 경박리 이형필름(10)의 P1이 1g/25mm 미만이면 상기 점착층(30)과 경박리 이형필름(10) 사이의 들뜸, 터널발생 등의 불량 발생으로 상기 점착층(30)을 보호할 수 없고, P1이 3g/25mm 초과이면 상기 경박리 이형필름(10)의 박리 시 상기 중박리 이형필름으로(20)부터 상기 점착층(30)이 분리될 수 있다.
상기 중박리 이형필름(20)의 박리력(P2)는 중박리 이형필름을 70℃에서 24시간 동안 방치한 후에도 10g/25mm를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 그 이유는 편광판 패널의 적층을 위해 본 발명에 따른 점착층으로 적층 재료, 예를 들면, 편광필름, 유리판, 백라이트 유닛 등을 접합할 때, 박리되는 상기 중박리 이형필름(20) 이 자동제거 장치에서 용이하게 제거되어야 하기 때문이다.
또한, 경박리 이형필름과 중박리 이형필름의 박리력의 차이가 크면 경박리 이형필름 제거 시 상기 점착층의 손상은 발생하지 않지만, 중박리 이형필름의 제거시 용이하게 제거되지 않으며, 점착층의 표면을 훼손하는 문제점이 있는 바, 가능하면 P1과 P2를 P2/P1가 1.3 내지 3.0이 되는 범위에서 조절하는 것이 바람직하다.
상기 경박리 및 중박리 이형필름 제조에 사용되는 이형제는 특별히 제한되지는 않으나, 박리 특성이 우수한 실리콘계 이형제가 사용될 수 있다. 특히 기재필름의 내열성을 고려하여, 부가반응형 실리콘계 이형제를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 부가반응형 실리콘계 이형제를 도포하고 경화하는 경우에는, 115℃이하의 온도에서 건조 및 경화하는 것이 바람직하다. 115℃를 초과하는 온도에서 폭이 1300mm이상인 기재필름에 대하여 작업하는 경우에는, 기재필름의 열수축으로 인하여 횡주름 및 종주름이 발생할 수 있기 때문이다.
상기 경박리 이형필름 및 중박리 이형필름의 이형층의 형성은 그라비아 코팅, 에어나이프 코팅 등 여러 가지의 방법에 의하여 이형제를 기재필름에 도포한 뒤, 가열 처리, 자외선 조사 등의 방법으로 건조, 경화시킴으로써 달성할 수 있다.
본 발명에서, 상기 점착층(30)은 점착제, 경화제 및 대전방지제를 포함하여 이루어진다.
상기 점착제로는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 모든 점착제가 사용될 수 있는데, 그 중에서 관능기로 카르복실기 또는 히드록실기가 단독으로 사용되거나, 카르복실기 및 히드록실기가 복합적으로 사용된 아크릴계 점착제를 채택할 수 있으 며, 바람직하게는 카르복실기를 관능기로 가진 아크릴계 점착제를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 상기 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제로 중량평균분자량이 100만 내지 150만이고 유리전이온도(Tg)가 -50 내지 -10℃인 것을 사용할 수 있다. 또한, 고형분이 21%인 카르복실기를 가진 아크릴계 점착제를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 경화제로는 에폭시계 경화제와 이소시아네이트계 경화제를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 에폭시계 경화제로 예컨대, 폴리옥시알킬렌폴리올의 폴리그리시딜에테르, 테트라글리시딜크실렌디아민 등을 사용할 수 있다. 상기 이소시아네이트계 경화제로는 예컨대, 트릴렌디이소시아네이트, 크실렌이소시아네이트 등이 사용될 수 있다.
상기 에폭시계 경화제는 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부로 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.08 내지 0.09 중량부로 사용될 수 있다. 상기 이소시아네이트계 경화제는 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여 0.1 내지 0.3 중량부로 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.16 내지 0.18 중량부로 사용될 수 있다. 또한, 상기 에폭시계 경화제로는 고형분 5%인 것을 사용할 수 있으며, 상기 이소시아네이트계 경화제로는 고형분 45%인 것을 사용할 수 있다.
상기 대전방지제로는 공지의 대전방지제를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 이온 콤프렉스 고분자 대전 방지제를 사용할 수 있다. 상기 이온 콤프렉스 고분자 대전 방지제는 대한민국 특허공개 공보 제2006-0066401호, 제2004-0064523호에 의하여 알려진 것으로서, 특히 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiClO4, LiCF3SO3, LiAsF6, LiC(CF3SO3)3, LiN(CF3SO3)2, LiI, LiBr, LiCl, LiF, NaPF6, NaClO4, NaI, NaSCN, KSCN, KPF6 또는 KClO4에서 선택된 하나 이상을 혼합한 양이온 금속염을 프로필렌카르보네이트, 에틸렌 글리콜 또는 디메틸 포름아미드 등의 양이온 전도 유기 화합물과 교반하면서 가열하여 얻어진 반응 생성물에 트리라우릴포스파이트, 트리스클로로메틸 에스테르 또는 디메틸 술폭사이드 등의 음이온 전도 유기 화합물을 첨가하여 교반하면서 가열하여 얻어진 최종 반응 생성물로부터 미반응 금속염을 제거함으로써 제조된 이온 콤프렉스 고분자 대전 방지제를 사용할 수 있다.
상기 양이온 금속염으로서 LiNH2 또는 LiN(C2H5)2을 사용하는 경우 상기한 다른 양이온 금속염을 사용하는 경우와 대비하여 고분자와 체인 결합을 더 잘 이룸으로써 시간 경과 후에도 표면 저항 및 박리 대전 방지성능이 우수하고 표면 전이 현상도 일어나지 않으므로 바람직하다.
또한, 대전방지제로서, 양이온계 계면활성제(암모늄염, 설포뮴, 포스포늄 등), 음이온계 계면활성제, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 다가 알코계 유도체, 비이온계 활성제, 알칼아민유도체, 알킬인산염아민염, 지방산에스테르류, 알킬디에타놀아민, 양쪽성 계면활성제, 폴리에스틸렌 글리콜 에스테르 등이 사용될 수 있다.
상기 대전방지제는 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여 0.25 내지 2.0 중량부로 사용될 수 있으며, 바람직하게는 0.34 중량부로 사용될 수 있다. 상기 대전방지제를 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴 점착제 100 중량부에 대하여 0.25 중량부 미만으로 사용하는 경우, 상기 점착층의 표면저항 값이 3.0×1011Ω/m2 이하의 값을 가질 수 없게 되며, 2.0 중량부를 초과하여 사용하는 경우에는 상기 양면점착필름의 점착력 측정 시 점착층이 유리 기판으로 전이되는 현상이 나타나며, 광학 필름과 상기 광학필름과 합지된 점착층 사이의 결합력이 약해 들뜸, 휨 또는 빛샘 현상이 발생하여 신뢰성을 떨어뜨린다.
또한 상기 대전방지제로는 고형분 99.9%인 것을 사용할 수 있다.
상기 점착층을 이루는 조성물은 실란커플링제를 더 포함할 수 있다. 상기 실란커플링제로는 에폭시기를 함유하는 실란커플링제가 사용될 수 있으며, 고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부로 사용되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.08 내지 0.09 중량부로 사용될 수 있다. 또한 상기 실란커플링제로는 고형분 45 내지 50%인 것을 사용할 수 있다.
상기 실란커플링제는 유리기판 등의 기재에 상기 점착층을 부착하는 경우에, 점착 안정성을 향상시키고, 특히 고온 고습하에서 장시간 방치되었을 때 점착 신뢰성을 향상시키는 역할을 한다.
본 발명에 있어서, 상기 점착층은 리워크성과, 들뜸 및 빛샘 발생 방지에 의한 신뢰성을 향상시키기 위해 400 내지 600 g/25mm의 점착력을 발휘하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 점착층의 점착력이 400 g/25mm 미만인 경우 들뜸 및 휨에 의한 빛샘이 발생하고, 600 g/25mm를 초과하는 경우에는 점착층을 광학필름으로부터 제거할 때 광학 필름이 손상되어 재사용할 수 없게 되므로 리워크성이 불량하다.
또한, 상기 점착층은 9.0×108 내지 3.0×1011Ω/m2의 표면저항 값을 갖는 것이 이형 필름의 제거, 편광판 적층 공정 등에서 발생한 정전기에 의한 액정의 손상을 방지할 수 있으므로 바람직하다.
상기한 점착력과 표면저항 값을 만족시키는 점착층의 조성을 예를 들면, 상기 점착층은, 중량평균분자량이 100만 내지 150만이고 고형분이 21%인 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100부에 대하여, 고형분 5%의 에폭시계 경화제를 0.08 내지 0.09 중량부, 고형분 45%의 이소시아네이트계 경화제를 0.16 내지 0.18 중량부, 고형분 45 내지 50%의 실란커플링제를 0.08 내지 0.09 중량부 및 고형분 99.9%의 대전방지제를 0.25 내지 2.0 중량부로 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 점착층은, 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제에 에폭시계 경화제와 이소시아네이트계 경화제를 각각 해당 조성으로 넣고 10동안 교반한 후, 실란커플링제와 대전방지제를 해당 조성으로 넣고 교반하여 혼압액을 형성하고, 상기 혼합액을 중박리 이형필름(20)의 이형층(22)상에 코팅함으로써 형성할 수 있다.
상기 점착층을 이루는 조성물을 코팅하는 방법으로는 콤마 나이프 코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아, 마이크로 그라비아, 리버스, 키스롤 등의 코팅 방법을 사용할 수 있다. 코팅 시 건조 도포량은 10~30g/㎡가 바람직하며, 점착층의 두께는 15 내지 25μm가 바람직하다.
중박리 이형필름에 점착층을 코팅한 후, 경박리 이형필름과 합지하여 롤 형태로 권취하고, 숙성 공정을 거친다. 이렇게 완성된 무기재 양면점착필름을 편광판 제조사에 제공함으로써, 편광판 제조사에서는 상기 양면점착필름을 이용하여 용이하게 편광필름 또는 위상차 필름 등을 적층 및 고정할 수 있다.
본 발명에 따른 양면점착필름은 리워크성, 신뢰성 및 내블리스터성이 우수한 점착성능을 발휘하면서도, 이형필름의 박리나 광학필름의 적층시 발생되는 정전기 발생을 감소시킴으로써, 액정의 손상을 방지할 수 있다.
또한, 대전방지제를 점착층 내에 도입하여 대전성능이 우수한 점착층을 1회의 코팅으로 제공할 수 있으므로, 경제성 면에서 월등하다.
본 발명의 일 구현예에 따른 코팅 설비는, 코팅 설비의 환경을 무진룸으로 하여 코팅 헤드(head) 부분 및 건조 챔버 내의 크린도를 100 내지 1,000 클래스(class) 수준의 설비에서 코팅을 실시하여 코팅필름 내에 먼지와 이물질(불순물)의 혼입을 차단하고, M2당 100㎛이상의 이물은 2개 이하로 작업한다. 이에 따라, 이물질 혼입에 의한 양면점착필름 뜰듬 불량을 방지할 수 있게 된다.
또한, 점착제 코터의 코팅기 헤드를 콤마 코터기를 사용하여 코팅액의 점도를 2,000~6,000cps/25℃로 유지하면서 코팅하며, 코팅 도포 두께가 드라이 상태에서 목표 두께의 ±1.5㎛이하 수준이 되도록 한다.
이형제 코터의 코터기 헤드는 마이크로그라비아 코터기를 이용하여 코팅하며, 이형제 도포량은 경박리 이형필름의 경우 0.17 내지 0.23g/㎡, 중박리 이형필름의 경우 0.14 내지 0.20g/㎡가 되도록 한다.
이하 본 발명의 실시예와 실험예를 설명함으로써, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것이다.
[실시예 및 비교예]
1. 점착층 조성물의 제조
비교 실시예 1
중량평균분자량이 120만이고 고형분 21%인 카르복실기를 함유한 아크릴계 점착제 100 중량부에, 고형분 45%의 이소시아네이트계 경화제 0.233 중량부와 고형분 5%의 에폭시계 경화제 0.164 중량부를 넣고 10분간 교반한 후, 고형분 99.9%의 대전방지제 0.2 중량부와 고형분 48%의 실란커플링제 0.083 중량부를 넣고 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다.
비교 실시예 2
중량평균분자량이 120만이고 고형분 21%인 카르복실기를 함유한 아크릴계 점착제 100 중량부에, 고형분 45%의 이소시아네이트계 경화제 0.178 중량부와 고형분 5%의 에폭시계 경화제 0.082 중량부를 넣고 10분간 교반한 후, 고형분 99.9%의 대전방지제 0.205 중량부와 고형분 48%의 실란커플링제 0.083 중량부를 넣고 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다.
실시예
중량평균분자량이 120만이고 고형분 21%인 카르복실기를 함유한 아크릴계 점착제 100 중량부에, 고형분 45%의 이소시아네이트계 경화제 0.178 중량부와 고형분 5%의 에폭시계 경화제 0.082 중량부를 넣고 10분간 교반한 후, 고형분 99.9%의 대전방지제 0.34 중량부와 고형분 48%의 실란커플링제 0.083 중량부를 넣고 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다.
비교예
중량평균분자량이 120만이고 고형분 21%인 카르복실기를 함유한 아크릴계 점착제 100 중량부에, 고형분 45%의 이소시아네이트계 경화제 0.04 중량부를 넣고 10분간 교반한 후, 고형분 99.9%의 대전방지제 0.15 중량부와 고형분 48%의 실란커플링제 0.06중량부를 넣고 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다.
2. 양면점착필름의 제작
두께가 38μm인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 일면에, 부가반응형 실리콘계 이형제를 도포량 0.15내지 0.25g/㎡가 되도록 도포한 뒤, 110℃의 열풍순환식 오븐에서 60초간 건조하고 40℃에서 48시간 숙성하여 경박리 이형필름(10)를 제조하였다.
또한, 두께가 38μm이고 배향각이 6°인 폴리에틸렌테레프탈레이트의 일면에, 부가반응형 실리콘계 이형제 100중량부에 이형 첨가제 20중량부를 첨가하고, 도포량이 0.15내지 0.25g/㎡가 되도록 도포한 뒤, 110℃의 열풍순환식 오븐에서 60초간 건조하고 40℃에서 48시간 숙성하여 중박리 이형필름(20)를 제조하였다.
이후 상기에서 제조된 혼합액을 상기 중박리 이형필름(20)의 이형층(22)상에 도포량 15g/㎡가 되도록 코팅하고, 100℃에서 1분간 건조한 후, 상기 점착층(30)상에 경박리 이형필름(10)을 라미네이션하고, 상온 23~25℃에서 7일간 숙성하여 양면점착필름을 제조하였다.
또한, 비교 실시예3으로 상기 비교 실시예2에서 제조된 혼합액을 이용하여 도포량 25g/㎡인 양면점착필름을 제조하였다.
[시험예1: 이형 박리력 측정]
상기에서 제조한 양면점착필름을 25mm ⅹ 150mm의 크기로 재단하여 평가 샘플을 제조하였다. 상기 평가 샘플에서 경박리 이형필름을 박리 속도 300mm/min, 박리 각도 180°로 벗겨내어 경박리 이형필름의 박리력을 측정하였다.
이후 경박리 이형필름이 제거된 평가 샘플을 25㎛ 두께의 PET필름에 합지하고, 남아 있는 중박리 이형필름을 박리속도 300mm/min, 박리각도 180°로 벗겨내어 중박리 이형필름의 초기 박리력을 측정하였다.
또한 70℃에서 24시간 더 숙성시킨 후의 중박리 이형필름의 박리력을 상기와 같은 방법으로 측정하였다.
[시험예2: 점착력 측정]
상기에서 제조한 양면점착필름에서 경박리 필름을 제거하고, 경박리 필름이 제거된 점착층을 두께 25㎛인 PET 필름에 부착한다. 이후, 중박리 필름을 제거하 고, 중박리 필름이 제거된 점착층을 2kg의 롤러를 1회 왕복시켜 유리 기판에 부착하여 평가 샘플을 제조하였다.
부착 후, 30분 동안 상온에서 방치한 후, 박리속도 300m/min, 박리각도 180°로 유리기판으로부터 상기 점착층을 박리하여 중박리 이형필름이 부착되었던 점착층의 점착면에 대한 점착력을 측정하였다.
[시험예3: 표면저항 값 측정 및 대전방지성능 평가]
상기에서 제조한 양면점착필름을 폭 100mm, 길이 100mm의 크기로 잘라내고 경박리 필름을 제거하여 점착층의 일면을 두께 25㎛인 PET 필름 또는 편광필름에 라미네이션하여 붙이고, 중박리 필름을 제거하여 평가 샘플을 제조하였다. 표면저항측정기(MCT-HT450, 미츠비시)를 이용하여 샘플의 표면에서 좌, 우, 중간 세 곳을 각각 측정하여 평균값을 취하였다. 이때 100V에서 30초 동안 측정하였다.
이후 측정된 표면저항 값을 바탕으로 대전방지성능을 평가하였다. 측정된 표면저항 값이 3.0×1011Ω/m2 이하인 경우를 "○"로 표시하고, 3.0×1011Ω/m2를 초과하는 경우를 "×"라고 표시하였다.
[시험예4: 리워크성 평가]
상기에서 제조한 양면점착필름에서 경박리 필름을 제거하여 점착층의 일면을 편광필름에 점착하고, 중박리 필름을 제거하여 중박리 필름이 제거된 점착층의 타 면에 유리기판을 부착하여 평가 샘플을 제조하였다. 이후 오토-클레이브(auto-clave) 처리 후 60℃의 온도에서 2시간 동안 에이징(aging)하고, 23℃에서 1시간 방치한 후 박리 시에 편광필름의 손상 여부를 관찰하였다. 리워크성에 대한 평가기준은 다음과 같다.
<평가 기준>
편광필름의 손상 없음: ○
편광필름의 손상 약간 발생: △
편광필름의 손상 다량 발생: ×
[시험예5: 신뢰성 평가]
시험예4에서 제조된 평가 샘플에 대하여 5기압 및 50℃의 온도에서 20분 동안 오토-클레이브 처리한 후, 80℃의 온도에서 1000시간, 60℃의 온도 및 90%의 상대습도 조건하에서 1000시간, -40℃의 온도에서 1000시간 동안 각각 방치한 후 들뜸이나 휨 발생 여부를 관찰하였다.
또한 방치 후 콘트라스트의 차이를 측정하여 빛샘 발생여부를 측정하였다.
신뢰성에 대한 평가기준은 다음과 같다.
<평가 기준>
들뜸이나 발생 없음: ○
들뜸이나 휨 약간 발생: △
들뜸이나 휨 다량 발생: ×
빛샘 발생 없음: ○
빛샘 약간 발생: △
빛샘 다량 발생: ×
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착층의 조성과 상기 시험예들의 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112009025895282-PAT00001
상기 표 1의 결과로부터, 대전방지제를 0.25 중량부 이상으로 포함하는 실시예의 경우 점착력과 대전방지 성능이 우수한 것을 알 수 있다. 대전방지제를 0.25 중량부 미만으로 포함하는 비교 실시예1 내지 비교 실시예3과 비교예의 경우, 표면저항이 실시예의 표면저항보다 훨씬 높으며, 대전방지 성능이 불량한 것을 알 수 있다.
비교 실시예1의 경우 리워크성이 저조하며, 비교 실시예3의 경우에는 점착층의 두께가 25㎛로 상대적으로 두꺼우므로 리워크성이 저조한 것을 알 수 있다. 비교예의 경우에는 리워크성 및 신뢰성 모두 저조한 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 무기재 양면점착필름을 나타낸 단면도이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10 : 제1 이형필름 20 : 제2 이형필름
30 : 점착층

Claims (12)

  1. 대전방지성능을 갖는 무기재 양면점착필름으로서,
    제1 이형필름;
    제2 이형필름; 및
    상기 제1 이형필름과 제2 이형필름의 사이에 구비되는 대전방지성 점착층을 포함하고,
    상기 대전방지성 점착층은,
    카르복실기 갖는 아크릴계 점착제;
    에폭시계 경화제와 이소시아네이트계 경화제;
    실란커플링제; 및
    대전 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 대전방지성 점착층은,
    고형분 21%의 카르복실기를 갖는 아크릴계 점착제 100부에 대하여 상기 고형분 5%의 에폭시계 경화제를 0.08 내지 0.09 중량부, 고형분 45%의 상기 이소시아네이트계 경화제를 0.16 내지 0.18 중량부, 고형분 45 내지 50%의 상기 실란커플링제를 0.08 내지 0.09 중량부 및 고형분 99.9%의 상기 대전방지제를 0.25 내지 2.0 중량부로 포함하는 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 아크릴계 점착제는 중량평균분자량이 100만 내지 150만이고, 유리전이온도(Tg)가 -50 내지 -10℃인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 대전방지성 점착층의 점착력은 400 내지 600 g/25mm인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 대전방지성 점착층의 표면저항 값이 9.0×108 내지 3.0×1011Ω/m2인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 대전방지성 점착층은 15 내지 25μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  7. 제 1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 대전방지제는 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 다가 알코계 유도체, 비이온계 활성제, 알칼아민유도체, 알킬인산염아민염, 지방산에스테르류, 알킬디에타놀아민, 양쪽성 계면활성제, 또는 폴리에스틸렌 글리콜 에스테르인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 대전방지성 점착층과 상기 제1 이형필름 간의 박리력이 P1이고, 상기 대전방지성 점착층과 상기 제2 이형필름 간의 박리력이 P2인 경우, P2/P1가 1.3 내지 3.0인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 대전방지성 점착층과 상기 제1 이형필름 간의 박리력은 1 내지 3 g/25mm이고,
    상기 대전방지성 점착성과 상기 제2 이형필름 간의 박리력은 2 내지 8 g/25mm인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 제2 이형필름은 기재필름과 상기 기재필름상에 형성된 이형층을 포함하고,
    상기 기재필름은 배향각이 0° 내지 8°인 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 이형필름 및 제2 이형필름 각각은 기재필름을 포함하고,
    상기 기재필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate; PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(Polyethylene naphthalate), 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (Polybuthylene terephthalate)로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 이형필름 및 제2 이형필름 각각은 기재필름을 포함하고,
    상기 기재필름은 25~50㎛ 범위의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 무기재 양면점착필름.
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