KR20100114728A - Ceramic filter catalyst coating apparatus and catalyst coating method having the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 선박, 자동차, 소각로, 그리고 각종 산업공정 등에서 발생되는 공해물질인 분진과 질소산화물을 동시에 제거할 수 있는 촉매필터를 효과적으로 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 시트형 세라믹 필터에 질소산화물 환원용 촉매를 코팅하는 장치 및 이를 이용한 촉매 코팅방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for effectively producing a catalyst filter capable of simultaneously removing dust and nitrogen oxides, which are pollutants generated in ships, automobiles, incinerators, and various industrial processes. The present invention relates to an apparatus for coating an oxide reduction catalyst and a catalyst coating method using the same.
일반적으로 촉매필터는 집진기능을 가지고 있는 세라믹 또는 금속 소재의 고온에서 사용 가능한 필터에 촉매를 부착하여, 분진과 함께 질소산화물을 동시에 처리할 수 있도록 구성한다.In general, the catalyst filter is attached to the filter that can be used at high temperatures of the ceramic or metal material having a dust collection function, it is configured to process the nitrogen oxide together with the dust at the same time.
배출되는 공해물질은 주로 분진, 황산화물, 질소산화물, 염소화합물, 그리고 중금속 가스 등으로 분류된다. 이들 물질을 개별적으로 처리할 수 있는 기술은 이미 상용화되어 있지만, 처리하고자하는 가스가 가지고 있는 에너지 활용도를 높이고 보다 환경 친화적이고 경제적인 처리 시스템을 개발하기 위하여 복합처리기술의 필요성이 강조되어왔다. Emissions are mainly classified into dust, sulfur oxides, nitrogen oxides, chlorine compounds, and heavy metal gases. Although technologies for treating these materials individually have already been commercialized, the need for complex treatment technology has been emphasized in order to increase the energy utilization of the gas to be treated and to develop a more environmentally friendly and economical treatment system.
이 중에서 분진과 집진을 동시에 수행할 수 있는 촉매필터를 사용하여 배출 가스 중의 SOx, 분진, 그리고 NOx를 효율적으로 처리할 수 있는 SOx-NOx-ROx Box(SNRB)공정이 Babcock & Wilcok사에 의하여 소개되었다. [EP 0 268 353 A1; US 4,309,386]. 이 공정은 선택적촉매환원(SCR) 기능이 부여된 촉매필터 집진기 전단에 SOx 흡수제와 환원제인 암모니아를 주입하여 SOx를 흡수시키고 난 후에 분진과 NOx를 동시에 제거하는 시스템이다. Among them, Babcock & SO x -NO x -RO x Box (SNRB) process that can efficiently process SO x , dust and NO x in exhaust gas by using catalyst filter that can perform dust and dust collection at the same time. Introduced by Wilcok. EP 0 268 353 A1; US 4,309,386. This step is the selective catalytic reduction (SCR) function is injected into the SO x absorbent and ammonia as the reducing agent in the catalyst filter dust collector shear given after the SO x absorbent and system for removing particulates and NO x at the same time.
SCR 반응에 적용하는 촉매로는 금속산화물인 V2O5, Fe2O3, CuO, Cr2O3, NiO, CeO2, Pr6O11, Nd2O3, Gd2O3, Yb2O3 등이 알려져 있다. 이들 촉매들은 SiO2, TiO2, Al2O3 등의 하니컴이나 모놀리스(monolith)의 지지체에 코팅되어 사용된다. 이 중에서 V2O5-WO3-TiO2 계 촉매가 상업공정에서 많이 활용되고 있다. 특히 WO3는 촉매의 Bronsted와 Lewis 산점의 재생성에 큰 역할을 가지며 또한 SO2에 의한 활성저하의 영향을 최소화시켜 촉매의 활성을 증가시키는 것으로 알려져 있다. 따라서 V2O5-WO3/TiO2촉매는 90% 이상의 NOx 제거효율을 보일 뿐만 아니라 반응에 영향을 미치는 SO2에 대한 내구성이 좋은 것으로 알려져 있다. V2O5-TiO2 촉매는 고온촉매로서 300~ 400에서 우수한 질소산화물 제거성능을 보이나 저온에서는 낮은 효율성을 보이는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 같은 효율을 보이면서 저온에서도 활성을 가지는 촉매로 MnOx, MoO2, CeO2, SnO2, ZrO2 등이 많이 연구되고 있다. Catalysts applied to the SCR reaction include metal oxides V 2 O 5 , Fe 2 O 3 , CuO, Cr 2 O 3 , NiO, CeO 2 , Pr 6 O 11 , Nd 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Yb 2 O 3 and the like are known. These catalysts are coated on a honeycomb or monolith support such as SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , or the like. Among them, V 2 O 5 -WO 3 -TiO 2 catalyst is widely used in commercial processes. In particular, WO 3 is known to have a large role in the regeneration of the Bronsted and Lewis acid sites of the catalyst and to increase the activity of the catalyst by minimizing the effect of deactivation by SO 2 . Therefore, the V 2 O 5 -WO 3 / TiO 2 catalyst not only shows 90% or more of NO x removal efficiency, but also has good durability against SO 2 which affects the reaction. The V 2 O 5 -TiO 2 catalyst is a high temperature catalyst and shows excellent nitrogen oxide removal at 300 to 400, but has a low efficiency at low temperatures. In order to overcome these disadvantages, MnOx, MoO 2 , CeO 2 , SnO 2 , ZrO 2, etc. have been studied as catalysts having the same efficiency and activity even at low temperatures.
또한, 저온의 SCR 반응을 위한 귀금속 촉매로써 Pt, Pd, Ru 등이 있다. 귀금 속촉매는 저온에서 우수한 성능을 보이나 고온에서는 환원제인 암모니아의 산화반응을 촉진시키고 배기가스 중에 포함되어 있는 황산화물에 의해 촉매활성이 저하되는 단점이 있다. 제올라이트계 촉매로서 H-ZSM-5, mordenite, Y-Zeolite, silicatlite 등이 활용되고 있으며, 제올라이트 자체에 촉매를 부착시키거나 금속이온을 교환시켜서 촉매를 부착하는 방법을 사용한다. 이와 같이 현재 금속 및 비금속 산화물 등의 촉매와 각종 비금속 산화물과 제올라이트 등의 조합으로 약 1000 여종의 암모니아 사용 SCR 촉매가 보고되었다. In addition, Pt, Pd, Ru and the like as a noble metal catalyst for low temperature SCR reaction. The precious metal fast catalyst shows excellent performance at low temperatures, but promotes oxidation of ammonia as a reducing agent at high temperatures, and has a disadvantage in that catalytic activity is lowered by sulfur oxides contained in exhaust gas. As zeolite-based catalysts, H-ZSM-5, mordenite, Y-Zeolite, silicatlite, and the like are utilized, and a catalyst is attached by attaching a catalyst to the zeolite itself or exchanging metal ions. As described above, about 1000 kinds of ammonia-based SCR catalysts have been reported in combination of catalysts such as metal and nonmetal oxides, various nonmetal oxides, and zeolites.
상기의 촉매들은 주로 하니컴이나 모노리스 형 세라믹 필터에 부착되어 배기가스 중의 질소산화물 처리에 활용되고 있다. 그러나 기존의 하니컴이나 모노리스는 집진 기능이 없기 때문에, 전단에 150℃ 정도의 중·저온에서 운전되는 전기 집진기나 여과포 집진기에서 분진을 제거한 후에 다시 SCR 반응 온도로 가열하여 300 - 400℃의 고온에서 SCR 반응을 진행시키는 공정을 주로 따르고 있다. 따라서 다단계 장치를 사용하는 데 따르는 처리 시설비, 설비 운전비, 그리고 에너지 손실을 줄이기 위하여 집진과 SCR 반응이 동시에 진행될 수 있는 촉매필터의 활용이 매우 바람직하다.The catalysts are mainly attached to honeycomb or monolithic ceramic filters and used for treating nitrogen oxides in exhaust gas. However, the existing honeycomb or monolith has no dust collection function. Therefore, the dust is removed from the electric dust collector or filter bag dust collector which is operated at a medium and low temperature of about 150 ° C at the front end, and then heated to the SCR reaction temperature and then SCR at a high temperature of 300-400 ° C. The process of advancing the reaction is mainly followed. Therefore, it is highly desirable to use a catalyst filter that can simultaneously carry out dust collection and SCR reactions in order to reduce the processing cost, equipment operation cost, and energy loss associated with using a multi-stage device.
촉매필터의 개발을 위하여 기존에 개발된 성능이 높은 촉매를 집진필터에 효과적으로 부착하는 방법이 우선적으로 중요하다. 미국등록특허 제4,220,633호는 백 필터(bag filter)에 귀금속 또는 금속 산화물 촉매를 스프레이 방식으로 코팅하여 촉매필터를 제조하는 방법을 소개했다. 필터 소재로써 유리, 금속, 세라믹 섬유가 사용되었다. 미국등록특허 제4,732,879호는 여러 가지 성분의 SCR 촉매를 함유하는 sol-gel 용액에 유리섬유 천을 담가서 제조하는 담금법 (immersing method)을 사용하여 촉매필터를 제조하였다. 미국등록특허 제5,051,391호는 유리섬유 여과포를 촉매성분의 슬러리에 담가서 연소가스 처리용 촉매필터를 제조하였다. 미국등록특허 제5,620,669호와 제5,843,390호에서는 SCR 촉매를 팽창시킨 polytetrafluoroethylene (e-PTFE) 복합섬유에 혼합한 후에 e-PTFE와 같이 펠트로 제작하여 다공질 촉매필터를 제작하는 방법을 소개하였다. 대한민국특허 제 2002-0030991는 SCR 촉매를 슬러리로 만들어 스프레이 방식에 의하여 백 필터에 코팅시키는 방법을 제시하였다. In order to develop a catalyst filter, a method of effectively attaching a previously developed high-performance catalyst to a dust collecting filter is important. US Patent No. 4,220,633 introduced a method for producing a catalyst filter by spray coating a noble metal or metal oxide catalyst on the bag filter (bag filter). Glass, metal and ceramic fibers were used as filter materials. U.S. Patent No. 4,732,879 prepared a catalyst filter using an immersing method to immerse a glass fiber cloth in a sol-gel solution containing various components of SCR catalyst. US Patent No. 5,051,391 prepared a catalyst filter for treating flue gas by dipping a glass fiber filter cloth in a slurry of a catalyst component. U.S. Patent Nos. 5,620,669 and 5,843,390 introduced a method for producing a porous catalyst filter by mixing SCR catalyst with expanded polytetrafluoroethylene (e-PTFE) composite fiber and then making it with felt like e-PTFE. Korean Patent No. 2002-0030991 proposed a method of coating a bag filter by spraying the SCR catalyst into a slurry.
상기에 소개된 백 필터 형태의 집진필터에 고정된 촉매필터는 사용 온도가 250℃ 이하로 제한적이고 또한 백 필터는 처리가스 량이 많을 경우 집진효율이 떨어지기 때문에 초정밀 집진효율을 충족시키기 어렵다. 따라서 고온운전과 초정밀 집진을 실현하기 위하여 성형체 세라믹 필터를 활용하여 제작된 촉매필터가 필요하다. 세라믹 성형체, 특히 허니컴 트루-플로우 필터(honeycomb through-flow filter)에 촉매를 코팅하는 방법은 디젤 자동차 배기가스 정화용 또는 연소용 촉매필터 제조를 위하여 다양하게 개발되었다. 디젤 자동차용 매연 필터로는 주로 허니컴 형태의 필터가 사용된다. 특허 제 10-2005-0034983에서는 디젤매연촉매필터를 제조하기 위하여 촉매성분의 입자들로 슬러리를 제조하여 여기에 필터를 담그는 방법(액침법)으로 촉매를 필터에 고정시키는 방법이 제시되었다. 특허 제 10-2006-005630 호에서는 촉매성분을 콜로라이드 상태로 제조하여 폴리에틸렌글리콜(PEG) 등 유기용제 및 고분자 물질로 입자의 사이즈를 조절하여 필터의 미세기공에도 촉 매가 잘 코팅되는 촉매필터 제조방법을 제시하였다. Dip coating 법으로 허니컴 웰-플로우 필터(honeycomb well-flow filter)에 촉매를 고정시키는 방법은 WO 01l12320 A1과 US 2004l0258594 A1에 소개되었다.The catalytic filter fixed to the bag filter type dust collection filter introduced above is limited to the use temperature of 250 ° C. or less, and the bag filter is difficult to meet the ultra-precision dust collection efficiency because the dust collection efficiency is low when the amount of processing gas is large. Therefore, in order to realize high temperature operation and ultra-precision dust collection, a catalyst filter manufactured by using a molded ceramic filter is required. Coating of catalysts on ceramic shaped bodies, especially honeycomb through-flow filters, has been developed in various ways for the production of catalytic filters for diesel vehicle exhaust gas purification or combustion. As a soot filter for a diesel vehicle, a honeycomb type filter is mainly used. In Patent No. 10-2005-0034983, in order to prepare a diesel particulate catalyst filter, a method of fixing a catalyst to a filter by preparing a slurry with particles of catalyst components and dipping the filter therein (immersion method) is proposed. Patent No. 10-2006-005630 discloses a method for producing a catalyst filter in which a catalyst component is prepared in a colloidal state and an organic solvent such as polyethylene glycol (PEG) and a polymer material are adjusted to adjust the size of particles to coat the catalyst well in the micropores of the filter. Presented. The method of immobilizing the catalyst on a honeycomb well-flow filter by dip coating has been introduced in WO 01l12320 A1 and US 2004l0258594 A1.
상기에서 소개한 바와 같이 세라믹 성형체에 촉매를 고정시키는 방법에 있어서 필터의 미세기공에 까지 촉매입자를 분산시키기 위하여 졸-겔 콜로이드 상태의 용액에 필터를 담가서 끄집어내는 담근법(deep coating)법이 통용되어 왔다. 이 경우 분산제나 고분자 물질을 사용하여 고분자 각인법을 활용하더라도 처리과정에서 촉매입자의 응집에 의하여 만족스런 분산이 어려운 것으로 보고되었다. 그리고 촉매입자의 분산도를 높이기 위하여 미리 제조된 촉매입자를 슬러리 상태로 하여 담근법으로 촉매필터를 제조할 경우 필터의 미세기공에 촉매입자를 분산시키기가 어려운 문제점이 있다. As described above, in the method of immobilizing the catalyst on the ceramic compact, a deep coating method in which a filter is immersed in a sol-gel colloidal state in order to disperse the catalyst particles to the micropores of the filter is commonly used. Has been. In this case, satisfactory dispersion is difficult due to the aggregation of catalyst particles during the treatment even when the polymer imprinting method is used using a dispersant or a polymer material. In addition, when the catalyst filter is manufactured by dipping the catalyst particles prepared in advance in a slurry state in order to increase the dispersion of the catalyst particles, it is difficult to disperse the catalyst particles in the fine pores of the filter.
특히 필터의 두께가 있고 촉매가 필터의 내부 기공의 표면에 부착되어야 하는 시트형 세라믹 필터의 경우 스프레이 코팅과 같이 표면에만 코팅이 이루어지는 기술로는 촉매필터로써의 역할을 하기가 힘들다. 따라서 필터 내부의 기공까지 촉매입자를 분산시키는 효과적인 기술이 필요하다. In particular, in the case of a sheet-type ceramic filter having a thickness of the filter and the catalyst to be attached to the surface of the inner pores of the filter, it is difficult to play a role as a catalyst filter in a technique in which only the surface is coated, such as spray coating. Therefore, there is a need for an effective technique for dispersing the catalyst particles to the pores inside the filter.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출한 것으로, 촉매입자들을 균일하게 분산시킬 수 있으며, 시트형 세라믹 필터의 내부 기공까지 촉매입자를 분산시킬 수 있는 세라믹 필터 촉매 코팅장치 및 이를 이용한 촉매 코팅방법을 제공하 는데 그 목적이 있다.The present invention has been made in view of the above problems, it is possible to uniformly disperse the catalyst particles, ceramic filter catalyst coating apparatus and catalyst coating method using the same that can disperse the catalyst particles to the inner pores of the sheet-type ceramic filter The purpose is to provide.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치는, 구동모터; 세라믹 필터를 고정하고, 상기 구동모터와 연결되는 그립유닛; 촉매용액이 저장되며, 상기 그립유닛에 고정된 세라믹 필터가 침잠되는 촉매용액 탱크; 및 상기 구동모터의 회전수를 상기 촉매용액의 종류에 따라 가변하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention for solving the above problems, the drive motor; A grip unit fixed to a ceramic filter and connected to the driving motor; A catalyst solution tank in which a catalyst solution is stored and the ceramic filter fixed to the grip unit is submerged; And a controller for varying the rotation speed of the driving motor according to the type of the catalyst solution.
세라믹 필터 촉매 코팅장치는 촉매용액이 코팅된 세라믹 필터에 열을 가하는 가열유닛을 더 포함할 수 있다.The ceramic filter catalyst coating apparatus may further include a heating unit for applying heat to the ceramic filter coated with the catalyst solution.
상기 제어부는, 상기 세라믹 필터의 코팅단계와 건조단계에서 상기 구동모터의 회전수를 80~120rpm으로 조절하는 것이 바람직하다.The control unit, it is preferable to adjust the rotational speed of the drive motor to 80 ~ 120rpm in the coating step and the drying step of the ceramic filter.
상기 그립유닛은, 세라믹 필터의 양 끝단을 지지하는 셀 커버; 및 상기 세라믹 필터와 셀 커버를 체결하는 체결수단;을 포함하는 것이 좋다.The grip unit includes a cell cover supporting both ends of the ceramic filter; And fastening means for fastening the ceramic filter and the cell cover.
본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치는 상기 촉매용액 탱크의 높이를 조절하는 승강유닛을 더 포함할 수 있다.Ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention may further include a lifting unit for adjusting the height of the catalyst solution tank.
본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅방법은 세라믹 필터를 세척하여 이물질을 제거하는 단계; 세척한 세라믹 필터를 산 또는 알칼리 중 어느 하나를 이용하여 유기물질을 제거하는 단계; 유기물질이 제거된 세라믹 필터를 초음파 세척하는 단계; 세척된 세라믹 필터를 건조하는 단계; 건조된 세라믹 필터를 세라믹 필터 촉매 코팅장치에 고정하는 단계; 제 1 촉매용액을 촉매 탱크에 주입하고, 고정된 세 라믹 필터를 회전하면서 표면에 제 1 촉매 코팅을 수행하는 단계; 상기 제 1 촉매용액을 제거하고, 코팅된 세라믹 필터를 회전하면서 건조하는 단계; 제 2 촉매용액을 촉매 탱크에 주입하고, 제 1 촉매로 코팅된 상기 세라믹 필터를 회전하면서 표면에 제 2 촉매 코팅을 수행하는 단계; 상기 제 2 촉매용액을 제거하고, 코팅된 세라믹 필터를 회전하면서 건조하는 단계; 및 제 1 및 제 2 촉매로 코팅된 세라믹 필터를 일정 온도에서 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Ceramic filter catalyst coating method according to the present invention comprises the steps of washing the ceramic filter to remove foreign matter; Removing the organic material using the washed ceramic filter using either acid or alkali; Ultrasonic cleaning the ceramic filter from which the organic material has been removed; Drying the washed ceramic filter; Fixing the dried ceramic filter to a ceramic filter catalyst coating apparatus; Injecting a first catalyst solution into the catalyst tank and performing a first catalyst coating on the surface while rotating the fixed ceramic filter; Removing the first catalyst solution and drying the coated ceramic filter while rotating; Injecting a second catalyst solution into the catalyst tank and performing a second catalyst coating on the surface while rotating the ceramic filter coated with the first catalyst; Removing the second catalyst solution and drying the coated ceramic filter while rotating; And firing the ceramic filter coated with the first and second catalysts at a predetermined temperature.
상기 제 1 및 제 2 촉매 코팅단계와 건조단계는, 80~120rpm으로 회전하면서 진행되는 것이 바람직하다.The first and second catalyst coating step and the drying step is preferably performed while rotating at 80 ~ 120rpm.
제 1 실시예에 따르면, 상기 제 1 촉매 코팅단계는, PH 1.4인 35% HCl 수용액에 TiO2 파우더를 첨가하여 농도가 7wt%이 되도록 교반한 상기 제 1 촉매용액을 사용하고, 상기 제 2 촉매 코팅단계는, 옥산살 수용액에 NH4VO3와 (NH4)6H2W12O40·xH2O 전구체를 용해한 상기 제 2 촉매용액을 사용하는 것이 좋다.According to a first embodiment, the first catalyst coating step, using the first catalyst solution stirred to a concentration of 7wt% by adding TiO 2 powder to 35% HCl aqueous solution of PH 1.4, the second catalyst In the coating step, it is preferable to use the second catalyst solution in which NH 4 VO 3 and (NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 .xH 2 O precursor are dissolved in an oxalic acid solution.
상기 제 1 촉매용액 건조 단계는 히터를 가열하여 60~80℃의 온도로 증발 건조시킨 후, 110~130℃에서 2시간 이상 건조하는 것이 바람직하다.In the first catalyst solution drying step, the heater is heated and evaporated to dryness at a temperature of 60 to 80 ° C., and then dried at 110 to 130 ° C. for 2 hours or more.
상기 소성단계는, 400~500℃에서 5시간 동안 소성하는 것이 좋다.The firing step is preferably baked for 5 hours at 400 ~ 500 ℃.
제 2 실시예에 따르면, 상기 제 1 촉매 코팅단계는, PH 1.4인 35% HCl 수용액에 TiO2 파우더를 첨가하여 농도가 7wt%이 되도록 교반한 상기 제 1 촉매용액을 사용하고, 상기 제 2 촉매 코팅단계는, 옥산살 수용액에 NH4VO3와 (NH4)6H2W12O40· xH2O 전구체및 (Mn(NO3)2·xH2O)를 용해한 제 2 촉매용액을 사용하는 것이 좋다.According to a second embodiment, the first catalyst coating step uses the first catalyst solution stirred by adding TiO 2 powder to a 35% HCl aqueous solution of pH 1.4 to a concentration of 7wt%, and the second catalyst The coating step was performed by using a second catalyst solution in which NH 4 VO 3 and (NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 .xH 2 O precursor and (Mn (NO 3 ) 2 .xH 2 O) were dissolved in aqueous oxalic acid solution. It is good.
제 3 실시예에 따르면, 상기 제 1 촉매 코팅단계는, PH 1.4인 35% HCl 수용액에 TiO2 파우더를 첨가하여 농도가 7wt%이 되도록 교반한 상기 제 1 촉매용액을 사용하고, 상기 제 2 촉매 코팅단계는, 옥산살 수용액에 NH4VO3와 (NH4)6H2W12O40·xH2O 전구체및 Cl4H8N2P5를 용해한 제 2 촉매용액을 사용하는 것이 좋다.According to a third embodiment, in the first catalyst coating step, the TiO 2 powder is added to a 35% HCl aqueous solution having a pH of 1.4 and the first catalyst solution is stirred to have a concentration of 7 wt%, and the second catalyst In the coating step, it is preferable to use a second catalyst solution in which NH 4 VO 3 and (NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 .xH 2 O precursor and Cl 4 H 8 N 2 P 5 are dissolved in an oxalic acid solution.
이상과 같은 본 발명에 의하면, 시트형 세라믹 필터의 주 담체인 TiO2를 언더코팅한 후에 촉매성분은 수용액에 녹여서 언더 코팅한 필터를 담지시킨 후 저속으로 회전하면서 건조와 소성과정을 수행하므로, 시트형 세라믹 필터에 촉매를 효과적으로 부착시킬 수 있다.According to the present invention as described above, after undercoating TiO 2 , the main carrier of the sheet-shaped ceramic filter, the catalyst component is dissolved in an aqueous solution to support the undercoated filter, followed by drying and baking while rotating at a low speed. The catalyst can be effectively attached to the filter.
또한, 담근법(immersing)이나 딥 코팅(dip coating) 법으로 세라믹 필터에 TiO2를 코팅할 경우 건조과정에서 축 방향으로 코팅액이 아래로 흘러내리면서 생기는 농도구배를 극복할 수 있다.In addition, when TiO 2 is coated on the ceramic filter by immersing or dip coating, the concentration gradient caused by the coating liquid flowing down in the axial direction can be overcome.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 필터 촉매 코팅장치 및 이를 이용한 촉매 코팅방법을 첨부된 도면과 함께 설명한다.Hereinafter, a ceramic filter catalyst coating apparatus and a catalyst coating method using the same according to a preferred embodiment of the present invention will be described with the accompanying drawings.
본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치는, 세라믹 혼합물의 부직포 침전을 통해 담지, 성형, 건조하는 공정을 기반으로, 젤 딥핑(gel dipping) 방식으로 촉매를 세라믹 필터에 코팅한다.In the ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention, the catalyst is coated on the ceramic filter by gel dipping based on a process of supporting, molding and drying the nonwoven fabric of the ceramic mixture.
세라믹 필터는 다양한 형태로 제작이 가능하며, 높은 기공도를 가진 구조로 제작할 수 있는데, 부직포 침전을 통한 젤 딥핑 방식은 비용이 저렴하고, 성형하고자하는 형태에 따라 다양한 모양의 필터를 제조할 수 있는 장점이 있다.The ceramic filter can be manufactured in various forms, and can be manufactured in a structure having high porosity. The gel dipping method through non-woven fabric precipitation is inexpensive, and the filter can be manufactured in various shapes according to the desired shape. There is an advantage.
부직포는 세라믹 필터를 만드는 제작과정 중에 세라믹 혼합물의 기초형태를 만드는 담지기능을 하며, 활성탄, 목분 등과 같은 조공제와 같이 사용되어 세라믹 필터의 이형단면 터널구조의 미세기공을 형성하는 기능을 갖는다. 여기서, 조공제의 역할은 모든 기공을 서로 연결하는 열린 기공을 형성하여 세라믹 필터의 통기성을 극대화 할 수 있게 한다. 또한 원료의 혼합 과정 중에 여러 다양한 기능성 소재의 합성, 첨가, 배합 등이 용이하므로 다양한 종류의 기능성 세라믹 필터로의 접목이 쉬운 차별화된 성형방식이다.The nonwoven fabric has a supporting function of forming the basic shape of the ceramic mixture during the manufacturing process of the ceramic filter, and is used with a pore-forming agent such as activated carbon and wood powder to form micropores of the hetero-section tunnel structure of the ceramic filter. Here, the role of the pore-forming agent can open pores that connect all the pores with each other to maximize the air permeability of the ceramic filter. In addition, it is easy to synthesize, add, and mix various functional materials during the mixing process of raw materials.
이와 같이 구성된 세라믹 필터는 각종 집진 설비의 집진 필터로 사용될 수 있고, 세라믹 필터의 내부 또는 외부에 촉매 및 흡착제를 코팅하여 자동차 배기가스의 공기 정화장치인 촉매 담체, 공기청정기내의 휘발성 유기화합물 처리장치 및 배기가스 처리 장치에 복합적으로 이용될 수 있다. 분진을 포함한 공해가스가 촉매필터를 통과할 때 먼저 분진이 촉매필터의 외벽에서 제거되고 질소산화물은 필터를 통과할 때 내부의 촉매층에서 제거된다. The ceramic filter configured as described above may be used as a dust collecting filter of various dust collecting equipments, and by coating a catalyst and an adsorbent on the inside or outside of the ceramic filter, a catalyst carrier which is an air purifier of automobile exhaust gas, a volatile organic compound processing device in an air cleaner, and It can be used in combination in the exhaust gas treatment device. When the pollution gas including dust passes through the catalyst filter, dust is first removed from the outer wall of the catalyst filter, and nitrogen oxide is removed from the inner catalyst layer when passing through the filter.
도 1은 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치를 개략적으로 도시한 것이다.1 schematically shows a ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention.
본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치는, 구동모터(10), 그립유닛(20), 촉매용액 탱크(30), 가열유닛(40)을 포함한다.The ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention includes a
구동모터(10)는 상기 그립유닛(20)과 회전축(11)과 척(12)으로 연결되어, 상기 그립유닛(20)을 80 내지 120 rpm 사이의 저속으로 회전시킨다. 바람직하게는 100rpm 정도의 속도로 회전시키는 것이 바람직하다.The driving
상기 그립유닛(20)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 세라믹 필터(21)의 양단을 고정하고, 일단이 상기 구동모터(10)와 연결되어, 상기 구동모터(10)의 회전에 연동하여 회전한다. As shown in FIG. 2, the
상기 그립유닛(20)은, 세라믹 필터(21)의 양 끝단을 지지하는 셀 커버(22)(23)와, 상기 셀 커버(22)(23)와 세라믹 필터(21)를 체결하는 체결부재(24)을 포함한다. 상기 체결수단(24)은 볼트/너트 등을 이용할 수 있다.The
촉매용액 탱크(30)는 내부에 촉매용액(35)이 저장되며, 상기 그립유닛(20)에 고정된 세라믹 필터(21)가 50~60% 정도 침잠될 수 있도록 촉매용액의 수위가 조절된다. 상기 촉매용액 탱크(30)에는 촉매용액(35)을 주입하는 촉매용액 유입관(31)과 촉매용액 탱크(30) 내부에 저장된 촉매용액(35)을 외부로 배출하는 촉매용액 배출관(32)이 마련된다. 상기 촉매용액 유입관(31) 및 배출관(32)을 이용하여, 단계별로 다른 종류의 촉매용액을 주입 및 배출할 수 있다.The
가열유닛(40)은 상기 촉매용액 탱크에 설치되어, 촉매용액(35)이 코팅된 세라믹 필터(21)를 가열/건조한다.The
제어부(C)는 상기 구동모터(10)의 회전수를 조절하기 위한 것으로, 상기 촉매용액 탱크(30)에 공급되는 촉매용액의 종류에 따라 상기 구동모터(10)의 회전수 를 가변할 수 있도록 한다.The control unit (C) is for controlling the rotational speed of the
한편, 상기 촉매용액 탱크(30)의 높이를 조절하는 승강유닛(50)이 더 마련될 수 있는데, 이 승강유닛(50)을 이용하여, 세라믹 필터(21)를 보다 간편하게 그립유닛(20)에 장착 및 탈착할 수 있다.On the other hand, the lifting
이하, 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅방법을 설명한다.Hereinafter, a ceramic filter catalyst coating method according to the present invention will be described.
회전 코팅법에 의하여 촉매필터를 제조하는 방법을 도 4의 흐름도와 함께 설명한다. A method of manufacturing the catalyst filter by the rotary coating method will be described with the flowchart of FIG. 4.
우선 세라믹 필터(21)를 물 등을 이용하여 표면의 이물질을 제거한다(S10).First, the foreign matter on the surface of the
세척된 세라믹 필터(21)는 다시, 묽은 가성소다나 묽은 질산 수용액 등을 이용하여, 세라믹 필터(21)에 부착된 유기물질을 제거하고(S20), 다시 물 등으로 세척하여 건조한다(S30).The washed
건조된 세라믹 필터(21)를 그립유닛(20)에 고정하여, 본 발명에 의한 촉매코팅장치에 장착한다(S40).The dried
그리고, 촉매용액 탱크(30)에 타이타니아 입자가 분산된 제 1 촉매용액을 주입하여, 상기 세라믹 필터(21)가 절반 정도 침잠될 수 있도록 한다. Then, the first catalyst solution in which the titania particles are dispersed is injected into the
상기 제 1 촉매용액은 PH 1.4인 35%HCl 수용액에 TiO2인 Degussa P25 파우더를 첨가하여 농도가 7 wt.%되게 제조하고, 이를 약 30분 동안 교반하여 TiO2 용액으로 구성한다.The first catalyst solution was prepared so that the concentration was 7 wt.% By adding TiO 2 Degussa P25 powder to 35% HCl aqueous solution of PH 1.4, and stirred for about 30 minutes to form a TiO 2 solution.
그리고, 구동모터(10)를 100rpm 정도의 저속으로 회전시키면서, 세라믹 필 터(21)를 1차 코팅한다. 이때, 제 1 코팅용액인 TiO2 수용액이 필터내부의 기공에 완전히 채워지도록 약 30분정도 연속적으로 회전코팅을 시킨다(S50).And, while rotating the
1차 코팅된 세라믹 필터(21)는 가열유닛(40)의 열을 이용하여 건조하는데, 이때, 구동모터(10)는 저속회전을 지속하면서, 세라믹 필터(21)가 골고루 건조될 수 있도록 한다.The primary coated
이처럼 세라믹 필터(21)를 회전하면서 건조할 경우, 기존의 담근 코팅(deep coating) 과정의 건조 중에서 중력에 의해 한쪽으로 용액이 쏠려 촉매가 균일하게 코팅되지 못하던 현상을 효과적으로 개선할 수 있으며, 세라믹 필터(21)의 미세기공까지 촉매입자가 부착되는 것은 물론 필터의 전체 기공에 촉매가 골고루 부착되는 효과를 얻을 수 있다.As such, when the
이러한 건조과정은 일차적으로 제 1 촉매용액이 코팅된 세라믹 필터(21)를 60rpm 정도로 회전하면서, 50~70℃정도의 외부 열을 가하여 대부분의 수분을 증발시킨 뒤, 150-250℃의 온도에서 완전건조를 시켜 코팅표면을 안정시킨다(S60). In this drying process, the first first catalyst solution-coated
상기한 과정으로 제 1 촉매용액이 코팅된 세라믹 필터(21)가 건조되면, 제 2 촉매용액으로 2차 코팅한다. 코팅은 상기한 방법과 같이, 구동모터(10)를 이용하여, 저속 회전하면서 코팅하는데, 제 2 촉매용액은 사용조건에 따라, 다양하게 구성될 수 있다. 예컨대, 300-350℃의 고온용 촉매는 대표적으로 V2O5-WO3를 TiO2에 부착시킨 조성을 갖는다. 그리고, 200℃ 전후의 저온용 촉매로써는 Pt, MnOx 등의 조촉매가 함유된 촉매의 조성이 유효하다(S70).When the
제 2 촉매가 부착된 세라믹 필터(21)는 상기한 건조과정과 동일한 건조과정을 수행하고(S80), 450-500℃ 정도의 온도에서 5 시간 동안 소성을 시켜서 최종적으로 촉매 코팅을 완료한다(S90).The
한편, S70 단계에서, 사용되는 제 2 촉매용액은 세라믹 필터의 사용조건에 따라 다양하게 구성할 수 있다.On the other hand, in step S70, the second catalyst solution used may be configured in various ways depending on the conditions of use of the ceramic filter.
제 2 촉매용액을 고온용 촉매로 사용하여, V2O5-WO3/TiO2/SiC 촉매필터를 제조할 경우, 상기 제 2 촉매용액은 증류수 3000 ml에 옥살산 60 g을 섞은 옥살산 수용액(약 pH=1.2)에 Ammonium vanadate(V) (NH4VO3)와 Ammonium metatungstate hydrate((NH4)6H2W12O40XH2O) 전구체를 용해시킨다. V2O5는 TiO2담지량의 약 1 wt%, WO3는 TiO2담지량의 8 wt%이다.When a second catalyst solution is used as a catalyst for high temperature and a V 2 O 5 -WO 3 / TiO 2 / SiC catalyst filter is prepared, the second catalyst solution is an aqueous oxalic acid solution in which 60 g of oxalic acid is mixed with 3000 ml of distilled water (about Ammonium vanadate (V) (NH 4 VO 3 ) and Ammonium metatungstate hydrate ((NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 XH 2 O) precursors were dissolved in pH = 1.2). V 2 O 5 is from about 1 wt% of TiO 2 amount, WO 3 is 8 wt% of TiO 2 loading.
제조된 필터는 NO 500 ppm, NH3 500 ppm, O2 7%의 질소 분위기 가스에서 2 cm/s의 여과속도로 성능시험이 실시되었으며, 280-350의 온도 영역에서 90% 이상의 NO 전환율과 95% 이상의 N2 선택도를 나타내었다.The prepared filter was subjected to a performance test at a filtration rate of 2 cm / s in a nitrogen atmosphere of 500 ppm NO, 500 ppm NH 3 and O 2 7%. N 2 selectivity above% was shown.
제 2 촉매용액을 저온용 촉매로 사용하여, MnO2-V2O5-WO3/TiO2 /SiC 촉매필터를 제조할 경우, 옥살산 수용액(약 pH=1.2)에 Ammonium vanadate(V)(NH4VO3)와 Ammonium metatungstate hydrate ((NH4)6H2W12O40XH2O) 그리고 Manganese(Ⅱ)nitrate hydrate (Mn(NO3)2XH2O) 전구체를 용해시킨 후 상기한 공정으로 촉매를 코팅한다. V2O5과 WO3의 함량은 V2O5-WO3/TiO2 촉매에서의 함량과 동일하게 하고 MnO2의 함량은 최적의 활성을 가지는 함량을 찾기 위해서 V2O5의 함량의 50 wt%로 맞추었다.When the MnO 2 -V 2 O 5 -WO 3 / TiO 2 / SiC catalyst filter was prepared using the second catalyst solution as a low temperature catalyst, Ammonium vanadate (V) (NH) was added to an aqueous solution of oxalic acid (about pH = 1.2). 4 VO 3 ) and Ammonium metatungstate hydrate ((NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 XH 2 O) and Manganese (II) nitrate hydrate (Mn (NO 3 ) 2 XH 2 O) precursors Coating the catalyst. The contents of V 2 O 5 and WO 3 are the same as those of the V 2 O 5 -WO 3 / TiO 2 catalyst, and the content of MnO 2 is 50% of the content of V 2 O 5 in order to find the optimal activity. adjusted to wt%.
제조된 필터는 NO 500 ppm, NH3 500 ppm, O2 7%의 질소 분위기 가스에서 2 cm/s의 여과속도로 성능시험이 실시되었으며, 220-320의 온도 영역에서 95% 이상의 NO 전환율과 95% 이상의 N2 선택도를 나타내었다.The manufactured filter was tested at a rate of 2 cm / s at a nitrogen atmosphere of 500 ppm NO, 500 ppm NH 3 , and O 2 7%. N2 selectivity greater than% was shown.
제 2 촉매용액을 저온용 촉매로 사용하여, Pt-V2O5-WO3/TiO2 /SiC 촉매필터를 제조할 경우, 옥살산 수용액(약 pH=1.2)에 Ammonium vanadate(Ⅴ) (NH4VO3)와 Ammonium metatungstate hydrate ((NH4)6H2W12O40XH2O), 그리고 Ammonium tetrachloroplatinate(Ⅱ)(Cl4H8N2Pt) 전구체를 용해시켜 상기한 공정으로 촉매를 코팅한다.When a Pt-V 2 O 5 -WO 3 / TiO 2 / SiC catalyst filter was prepared using the second catalyst solution as a low temperature catalyst, the solution was added to Ammonium vanadate (V) (NH 4 ) in an aqueous solution of oxalic acid (about pH = 1.2). VO 3 ) and Ammonium metatungstate hydrate ((NH 4 ) 6 H 2 W 12 O 40 XH 2 O), and Ammonium tetrachloroplatinate (II) (Cl 4 H 8 N 2 Pt) precursors were dissolved to coat the catalyst with the above process. do.
제조된 필터는 NO 500 ppm, NH3 500 ppm, O2 7%의 질소 분위기 가스에서 2 cm/s의 여과속도로 성능시험이 실시되었으며, 190-230℃의 온도 영역에서 95% 이상의 NO 전환율과 95% 이상의 N2 선택도를 나타내었다.The prepared filter was subjected to a performance test at a filtration rate of 2 cm / s in a nitrogen atmosphere of 500 ppm NO, 500 ppm NH 3 and O 2 7%. N 2 selectivity above 95%.
이상과 같은 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치 및 촉매 코팅방법에 따르면, 회전법에 의하여 다양한 종류의 SCR 촉매를 세라믹 필터에 고정시킴으로써 촉매를 균일하게 부착시키는 효과를 극대화 할 수 있다. 이렇게 제조된 필터는 기존의 Dipping법이나 Spray법으로 제조된 것보다 우수한 성능을 갖추며, 제조 공정 또한 간단하기 때문에 경제적이다.According to the ceramic filter catalyst coating apparatus and catalyst coating method according to the present invention as described above, it is possible to maximize the effect of uniformly attaching the catalyst by fixing a variety of SCR catalyst to the ceramic filter by the rotation method. The filter manufactured in this way has better performance than the conventional Dipping method or Spray method and is economical because the manufacturing process is simple.
도 1은 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅장치의 개략적인 도면,1 is a schematic view of a ceramic filter catalyst coating apparatus according to the present invention,
도 2는 도 1의 세라믹 필터를 그립유닛에 결합한 상태를 도시한 도면,2 is a view illustrating a state in which the ceramic filter of FIG. 1 is coupled to a grip unit;
도 3은 도 1은 정면도,3 is a front view of Figure 1,
도 4는 본 발명에 의한 세라믹 필터 촉매 코팅방법을 도시한 흐름도이다.Figure 4 is a flow chart illustrating a ceramic filter catalyst coating method according to the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
10; 구동모터 11; 회전축10;
12; 척 20; 그립유닛12;
30; 촉매용액 탱크 40; 가열장치30;
50; 승강장치50; Hoist
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