KR20100108506A - 카본 나노튜브 합성장치 - Google Patents

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KR20100108506A
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슈이치 시라키
다케지 무라이
유조 나카가와
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니기소 가부시키가이샤
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Abstract

카본 나노튜브의 제조장치에 있어서, 수량, 수율을 향상시킨다. 가열되어 주위 가열체가 되는 반응관(20)의 안쪽에, 원료 및 캐리어 가스를 반응관 내로 공급하는 복수의 노즐(26), 및 적어도 하나의 내부 가열체(24)를 배치한다. 노즐을 복수 배치함으로써 수량이 증가한다. 노즐은, 2개의 가열체(주위 가열체, 내부 가열체)에 끼워지도록 배치되고, 가장 가까운 2개의 가열체 둘레 벽까지의 거리가 a이다. 또, 인접하는 노즐끼리의 거리가 b(≥2a)이다. 노즐로부터 공급되는 원료 및 캐리어 가스의 흐름이, 서로, 또 가열체 벽과 간섭하지 않고, 수율이 증가한다.

Description

카본 나노튜브 합성장치{CARBON NANOTUBE SYNTHESIZER}
본 발명은, 카본 나노튜브를 합성하는 장치의 구조에 관한 것이다.
카본 나노튜브를 합성하는 방법으로서, 기상유동법이 알려져 있다. 이것은, 가열된 관 형상의 반응관에, 탄소원, 촉매 등을 포함하는 원료가스를 공급하고, 반응관 내에서 부유한 상태로 카본 나노튜브를 성장시키는 것이다. 최근, 카본 나노튜브는, 새로운 가능성을 가지는 신재료로서 주목받고 있고, 공업적인 이용이 검토되고 있다. 공업 이용을 위하여, 생산량의 증가가 요망되고 있다.
하기 특허문헌 1에는, 실험실 레벨의 반응관의 지름을 크게 하고, 노즐수를 증가하여, 수량을 증대하는 기술이 나타나 있다. 그 때, 반응관 내의 온도의 불균일을 없애기 위하여, 반응관의 안쪽에 내부 가열체를 배치하고 있다.
[특허문헌 1]
일본국 특개2005-41752호 공보
카본 나노튜브의 제조에서는, 수량에 더하여, 수율, 즉 원하는 구조를 가지는 카본 나노튜브의 비율을 높이고 싶다는 요구가 있다. 예를 들면, 단층 카본 나노튜브를 얻고 싶은 경우, 다층 카본 나노튜브, 아몰퍼스 카본 등의 생성을 억제하고 싶다. 본 발명은, 수량, 수율이 더욱 높은 합성장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 카본 나노튜브 합성장치는, 가열 장치에 의해 가열되어 주위 가열체가 되는 관 형상의 반응관과, 이 반응관 내에 반응관의 축선과 평행한 축선을 가지도록 배치된 관 또는 기둥 형상의 내부 가열체와, 반응관 내에 원료와 캐리어 가스를, 반응관의 축선과 평행한 방향을 따라 공급하는 복수의 노즐을 포함한다. 캐리어 가스는, 공급된 원료의 주위를 둘러싸도록 공급된다. 노즐은, 소정의 노즐과, 이 노즐로부터의 거리가 가장 가까운 2개의 가열체(주위 가열체 또는 내부 가열체)와의 거리가 제 1 거리이고, 노즐과 이 노즐에 가장 가까운 노즐과의 거리가, 상기 제 1 거리의 2배 이상인 제 2 거리가 되도록 배치된다.
본 발명에 의하여, 카본 나노튜브 합성장치의 수량, 수율을 높게 할 수 있다.
도 1은 본 실시형태의 카본 나노튜브 제조장치의 개략 구성을 나타내는 도,
도 2는 노즐과 내부 가열체의 일 배치예를 나타내는 도,
도 3은 노즐과 내부 가열체의 일 배치예를 나타내는 도,
도 4는 노즐과 내부 가열체의 일 배치예를 나타내는 도,
도 5는 노즐과 내부 가열체의 일 배치예를 나타내는 도,
도 6은 노즐과 내부 가열체의 일 배치예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태를, 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은, 카본 나노튜브 제조장치(10)의 개략 구성도이다. 카본 나노튜브 제조장치(10)는, 원료를 공급하는 원료 공급장치(12), 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급장치(14),원료로부터 카본 나노튜브를 합성하는 합성장치(16) 및 합성된 카본 나노튜브를 회수하는 회수장치(18)를 포함한다. 원료는, 탄소원, 촉매와 그 조제(助劑)를 포함한다. 캐리어 가스는, 카본 나노튜브의 합성에 직접 관여하는 것은 아니나, 합성장치(16) 내의 원료의 반응조건을 조절하는 데 사용된다.
합성장치(16)는, 대략 원통 형상의 반응관(20)과, 이 반응관(20)의 주위를 둘러싸도록 배치되는 가열장치(22)를 포함한다. 반응관(20)은, 그 원통 축선이 연직방향, 즉 중력이 작용하는 방향을 따르도록 배치된다. 또한, 여기서 「중력」의 개념에는, 질량 사이에 작용하는 인력(引力) 외에, 원심력 등의 관성력에 기인하는 유사적인 중력을 포함한다. 반응관(20)은, 가열장치(22)에 의해 가열되어 고온이되고, 관 내를 가열하는 주위 가열체가 된다. 반응관(20) 내에는, 내부 가열체(24)가 더 배치된다. 내부 가열체(24)는, 관 형상, 기둥 형상, 바람직하게는 둥근 관 형상 또는 원주 형상이며, 반응관(20)의 원통 축선과, 축선이 평행이 되도록 배치된다. 본 실시형태에서는, 원주 형상이 채용되어 있다. 또한, 이 경우의「평행」의 개념에는, 반응관(20)과 내부 가열체(24)가 동축 배치되는 경우도 포함한다. 내부 가열체는, 1개 또는 복수개 배치되고, 이 배치에 대해서는, 뒤에서 상세하게 설명한다. 가열장치(22) 및 내부 가열체(24)로서는, 예를 들면, 전기저항회로를 이용하여 가열할 수 있다.
반응관(20)에는, 원료 및 캐리어 가스를 공급하는 노즐(26)이 복수 배치된다. 원료는, 촉매가 되는 천이금속 화합물과 반응조제가 탄소원을 포함하는 용매에 사전에 조정된 후, 가해진 것으로, 원료 공급장치(12)로부터 펌프로 노즐(26)에 공급된다. 또한, 원료는, 노즐(26)의 선단보다 가늘은 액적입자로서 반응관(20)으로 투입된다. 캐리어 가스는, 캐리어 가스 공급장치(14)로부터, 매스플로우 유량계로 적절한 유량을 확인하면서, 노즐(26)의 선단 부근으로부터 반응관(20) 내로 공급된다. 노즐(26)의 선단부는, 원료와 캐리어 가스를 별개로 반응관 내로 공급하도록 구성된다. 원료는 노즐(26) 선단의 중심으로부터 공급되고, 한편, 캐리어 가스는 선단의 주변부로부터 공급되어, 원료의 액적을 둘러싸는 형의 단면이 고리형상의 흐름이 되어, 반응관 내를 흐른다.
원료의 액적은, 반응관(20) 내를 강하 중에, 주변 가열체 및 내부 가열체로부터의 열을 받아, 탄소원이 열분해하여 생성된 탄소와, 천이금속 화합물이 열분해하여 생성된 금속입자와 조제가 작용하여 카본 나노튜브가 합성된다. 반응관(20)의 바닥부로부터, 합성된 카본 나노튜브를 포함하는 배출가스가 배출되고, 회수장치(18)로 보내진다. 회수장치(18)에서, 배출가스로부터 카본 나노튜브가 분리되고, 회수된다.
다음에, 내부 가열체(24)와 노즐(26)의 배치에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 각 배치예에서는, 반응관(20)의 축선과 직교하는 단면에서의 배치를 나타낸다. 도 2는, 도 1의 합성장치(16)의 횡단면도이다. 내부 가열체(24)가 1개, 노즐(26)이 6개의 예를 나타내고 있다. 내부 가열체(24)는, 주위 가열체인 반응관(20)과 동축으로 배치되어 있다. 노즐(26)은, 반응관(20)의 내벽과, 내부 가열체(24)의 주위면으로부터 등거리(a)에 있는 원(28) 위에 배치된다. 또한, 노즐(26)은, 근처의 노즐끼리의 거리가 거리(a)의 약 2배의 거리(b)가 되도록 배치되어 있다. 거리(a)는, 1개의 반응관에 1개의 노즐을 반응관의 중심에 설치한 합성장치에 의해 구해진 노즐과 반응관 내 벽면의 거리이고, 고수량, 고품질의 카본 나노튜브의 합성을 실현하는 것이다. 하나의 노즐에 대하여, 이 거리(a)에 있는 가열체(반응관 및 내부 가열체)가 적어도 2개가 되도록, 내부 가열체와 노즐의 배치가 고려되고, 더욱 바람직하게는, 2개의 가열체에 의해 노즐이 끼워지는 배치가 되도록 고려된다. 2개의 가열체가, 반응관과 1개의 내부 가열체인 경우와, 2개의 내부 가열체인 경우가 있다. 또, 거리(a)는, 노즐로부터 공급된 원료 및 캐리어 가스의 흐름이, 반응관 내벽과 간섭하지 않는 거리라고 생각된다. 도 2의 예에서, 거리(b)를 거리(a)의 약 2배로 함으로써, 인접하는 노즐(26)로부터 공급된 원료 및 캐리어 가스의 흐름끼리가 간섭하지 않도록 할 수 있다. 흐름이 간섭하지 않도록 한다라는 관점에서 보면, 거리(b)는 거리(a)의 2배 이상으로 하면 되는 것이 이해된다. 노즐의 배치수는, 많을수록 수량을 늘리 수 있고, 이 관점에서 거리(b)는 짧은 쪽이 좋고, 결국 거리(b)는 거리(a)의 2배로 하는 것이 적합하다. 거리(b)를 거리(a)의 2배로 하기 위해서는, 내부 가열체(24)의 지름을 조절함으로써 달성할 수 있다.
도 3은, 내부 가열체와 노즐의 다른 배치예를 나타내는 도면이다. 내부 가열체(34)는 3개, 노즐(36)은 6개가 배치된다. 반응관(20)의 내벽이 만드는 원이 3개의 부채꼴로 분할되어 있다. 이 부채꼴의 양쪽 끝의 반경(30)에 내접하는 원(32)의 중심에 내부 가열체(34)의 중심이 배치된다. 이 원(32)과 내부 가열체(34)의 거리가 a가 되고, 또 원(32)은, 내부 가열체(34)의 둘레벽과 반응관(20) 내벽의 중점을 지나게 된다. 원(32)끼리의 접점에 노즐(36)이 배치되고, 이들 노즐 사이의 거리(b)가 거리(a)의 2배 이상이 되며, 또 내부 가열체(34)의 둘레벽과 반응관(20) 내벽의 최단 거리가 2a가 되도록, 내부 가열체(34)의 지름이 정해져 있다. 관점을 바꾸면, 도 3의 배치는, 이하와 같이 된다. 내부 가열체(34)는, 반응관(20)과 동심인 하나의 원주 상에 3개가 배치되어 있다. 1개의 내부 가열체(34)에 대하여, 반응관(20)의 사이에 1개의 노즐(36)이 배치되고, 3개의 내부 가열체에 각각 1개씩의 노즐이 대응하고 있다. 또, 이웃끼리의 내부 가열체(34) 사이에도 1개의 노즐(36)이 배치되고, 모두 3개의 노즐이 배치된다.
도 4는, 내부 가열체와 노즐의 또 다른 배치예를 나타낸 도면이다. 내부 가열체(44)는 4개, 노즐(46)은 8개가 배치된다. 배치 방법은, 기본적으로 도 3의 경우와 동일하다. 도 3에서는, 반응관(20)의 내벽이 만드는 원을 3 등분하였으나, 도 4의 예에서는 4 등분하고 있다. 그리고, 그 부채꼴의 양쪽 끝의 반경(40)에 내접하는 원(42)의 중심에 내부 가열체(44)의 중심이 위치하도록 이것을 배치한다. 이 원(42)과 내부 가열체(44)의 거리가 a가 되고, 또 원(42)은, 내부 가열체(44)의 둘레벽과 반응관(20)의 내벽의 중점을 지나게 된다. 원(42)끼리의 접점에 노즐(46)이 배치되고, 이들 노즐 사이의 거리(b)가 거리(a)의 2배 이상이 되며, 또 내부 가열체(44)의 둘레벽과 반응관(20)의 내벽의 최단 거리가 2a가 되도록, 내부 가열체(44)의 지름이 정해져 있다. 이하, 마찬가지로 하여, 내부 가열체(44)의 갯수를 증가시킬 수 있다. 관점을 바꾸면, 도 4의 배치는, 이하와 같이 된다. 내부 가열체(44)는, 반응관(20)과 동심인 하나의 원주 상에 4개가 배치되어 있다. 1개의 내부 가열체(44)에 대하여, 반응관(20) 사이에 1개의 노즐(46)이 배치되고, 4개의 내부 가열체에 각각 1개씩의 노즐이 대응하고 있다. 또, 이웃끼리의 내부 가열체(44) 사이에도 1개의 노즐(46)이 배치되고, 모두 4개의 노즐이 배치된다.
도 3, 도 4에 나타낸 배치예는, 복수의 내부 가열체(34 또는 44)가 하나의 원주 상에 배치되는 예이나, 내부 가열체의 갯수가 증가하면, 안쪽에 내부 가열체를 더 배치할 수 있다. 도 5는, 하나의 원주 상에 내부 가열체(54b)가 6개 배치되고, 또한, 그 안쪽에 또 하나의 내부 가열체(54a)가 배치되는 예이다. 6개의 내부 가열체(54b) 및 노즐(56a)은 도 3, 도 4의 배치예와 마찬가지로 배치를 정할 수 있다. 반응관(20)과 동일한 중심에서, 원(52)에 접하는 원(57)을 정한다. 이 원(57)과 둘레 면의 거리가 a가 되도록 내부 가열체(54b)의 지름을 결정할 수 있다. 하나의 원주 상에 배치되는 내부 가열체(54b)가 6개인 경우에는, 내부 가열체(54a, 54b)의 지름은 같아진다. 원(52)과 원(57)의 접점에도 노즐(56b)을 배치한다. 관점을 바꾸면, 도 5의 배치는, 이하와 같이 된다. 내부 가열체(54a)는, 반응관(20)과 동축으로 배치된다. 또, 6개의 내부 가열체(54b)가 반응관(20)과 동심인 하나의 원주 상에 배치된다. 노즐은, 원주 상에 배치된 6개의 내부 가열체(54b)의 각각과 반응관(20) 사이에 1개씩, 모두 6개가 배치되고, 6개의 내부 가열체(54b)의 각각과 중심의 내부 가열체(54a)의 사이에 1개씩, 모두 6개가 배치되며, 또한 하나의 원주 상에 배치된 내부 가열체(54b)의 이웃끼리의 것 사이에 1개씩, 모두 6개가 배치된다.
도 6은, 내부 가열체와 노즐의 또 다른 배치예를 나타낸 도면이다. 이 예에서는, 내부 가열체(64a, 64b)와 노즐(66a, 66b)이 동심원 형상으로 교대로 배치된다. 또, 동일한 원주 상에 배치된 내부 가열체(64a, 64b) 및 노즐(66a, 66b)은, 등간격으로 배치된다. 반응관(20)의 중심에 내부 가열체(64a)가 배치되고, 그 바깥쪽의 동일한 원 위에 노즐(66a)이 배치되며, 또한 바깥쪽에 내부 가열체(64b)가, 또 더욱 바깥쪽에 노즐(66b)이 각각 동일한 원 위에 배치된다. 내부 가열체(64a, 64b)의 각각의 둘레 벽 사이의 거리는 2a 이고, 그 중점에 노즐(66a)이 배치된다. 노즐(66a)끼리의 간격(b)을 2a 이상으로 하기 위하여, 노즐(66a)의 갯수는, 내부 가열체(64b)의 절반으로 되어 있다. 즉, 소정의 내부 가열체(64b-1)(도 6 참조)의 중심과 내부 가열체(64a)의 중심을 연결하는 선 위에 노즐(66a-1)이 배치된다. 상기한 내부 가열체(64b-1)로부터 하나의 내부 가열체(64b-2)를 건너뛴 내부 가열체(64b-3)와 내부 가열체(64a)의 중심을 연결하는 선 위에 노즐(66a-2)이 배치된다. 인접하는 노즐(66a)의 거리가 2a 이상이 되도록, 내부 가열체(64a)의 지름, 내부 가열체(64b)의 갯수가 결정된다.
바깥쪽의 노즐(66b)은, 내부 가열체(64b)에 1 대 1로 대응하여 배치된다. 반응관(20)의 안 둘레벽과 바깥쪽의 내부 가열체(64b)의 둘레벽의 거리는 2a 이고, 그 중점에 노즐(66b)이 배치된다. 이 노즐(66b)에 대해서도, 인접하는 노즐 사이의 거리(b)가 2a 이상이 되도록, 내부 가열체(64b)의 수, 내부 가열체(64a, 64b)의 지름이 결정된다.
10 : 카본 나노튜브 제조장치 16 : 합성장치
20 : 반응관(주위 가열체)
24, 34, 44, 54a, 54b, 64a, 64b : 내부 가열체
26, 36, 46, 56a, 56b, 66a, 66b : 노즐

Claims (6)

  1. 카본 나노튜브를 합성하는 카본 나노튜브 합성장치에 있어서,
    가열장치에 의해 가열되어 주위 가열체가 되는 관 형상의 반응관과,
    상기 반응관 내에, 상기 반응관의 축선과 평행한 축선을 가지도록 배치된 관 또는 기둥 형상의 적어도 하나의 내부 가열체와,
    반응관 내에 원료와 캐리어 가스를, 상기 반응관의 축선과 평행한 방향을 따라 공급하는 복수의 노즐로서, 캐리어 가스가 공급된 원료의 주위를 둘러싸도록 공급되는 복수의 노즐을 가지고,
    상기 노즐과, 이 노즐로부터의 거리가 가장 가까운 2개의, 주위 가열체 또는 내부 가열체의 거리는 제 1 거리이고, 당해 노즐과 이 노즐에 가장 가까운 노즐과의 거리는, 상기 제 1 거리의 2배 이상인 제 2 거리인 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관과 1개의 상기 내부 가열체는 동축 배치되는 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 내부 가열체는, 상기 반응관과 동심인 하나의 원주 상에 복수 배치되고,
    상기 노즐은, 개개의 상기 내부 가열체와 상기 반응관의 사이에 1개씩, 또 이웃끼리의 상기 내부 가열체의 사이에 1개씩 배치되는 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 내부 가열체는 3개인 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 내부 가열체는, 4개인 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 내부 가열체는, 1개가 상기 반응관과 동축으로 배치되고, 6개가 상기 반응관과 동심인 하나의 원주 상에 배치되며,
    상기 노즐은, 상기 원주 상에 배치된 개개의 내부 가열체와 상기 반응관의 사이에 1개씩, 상기 반응관과 동축으로 배치된 내부 가열체의 사이에 1개씩, 또 상기 원주 상에 배치된 내부 가열체의 이웃끼리의 가열체의 사이에 1개씩, 배치되는 것을 특징으로 하는 카본 나노튜브 합성장치.
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