KR20100084869A - 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란 - Google Patents

삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란 Download PDF

Info

Publication number
KR20100084869A
KR20100084869A KR1020090004237A KR20090004237A KR20100084869A KR 20100084869 A KR20100084869 A KR 20100084869A KR 1020090004237 A KR1020090004237 A KR 1020090004237A KR 20090004237 A KR20090004237 A KR 20090004237A KR 20100084869 A KR20100084869 A KR 20100084869A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
silicon
trichloride
silicon trichloride
palladium catalyst
Prior art date
Application number
KR1020090004237A
Other languages
English (en)
Inventor
문영환
이동규
오세원
차종현
재 용 안
박채모
최영재
김휘대
Original Assignee
코아텍주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 코아텍주식회사 filed Critical 코아텍주식회사
Priority to KR1020090004237A priority Critical patent/KR20100084869A/ko
Publication of KR20100084869A publication Critical patent/KR20100084869A/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/04—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/08—Silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/44—Palladium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 팔라듐을 촉매로 하여 규소를 염화수소와 접촉시키거나 규소를 수소 및 사염화규소(SiCl4, STC)와 접촉시켜서 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 얻고 오염이 작은 촉매를 사용하여 삼염화규소(SiHCl3, TCS)의 제조방법과 그 제조 방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 얻는데 그 목적 및 효과가 있다.
본 발명은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(SiCl3, Trichlorosilane)를 효율적으로 제조하기 위하여 메탈등급의 규소는 입자크기가 250～300 mesh이고, 순도는 99.5%이며, 수소는 99% 순도의 공업용을 사용하며, 수소 유량은 MFC를 이용해 50 sccm 정도로 제어 공급되고, 사염화규소(STC)가 담겨 있는 탱크는 100℃로 가열되며, 수소가 버블링(bubbling)되면서 가열된 STC를 배관을 통해서 금속규소와 팔라듐 촉매물이 혼합 탑재된 반응기로 주입하고, 히터를 이용하여 반응기의 온도를 200℃내지 800℃에서 변화시키면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하여 고효율의 삼염화규소를 제조하는 방법을 제공한다.
사염화규소, 삼염화규소, Pd 촉매, 수소

Description

삼염화규소의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소{A Manufacturing Method of Trichlorosilane(SiCl3) and A Trichlorosilane Manufactured by its Method}
본 발명은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(SiCl3, TCS)를 효율적으로 제조하기 위하여 메탈등급의 규소는 입자크기가 250～300mesh이고, 순도는 99.5%이며, 수소는 99% 순도를 가진 공업용을 사용하며, 수소 유량은 MFC를 이용해 50 sccm 정도로 제어 공급되고, 사염화규소(STC)가 담겨 있는 탱크는 100℃로 가열되며, 수소가 버블링되면서 가열된 STC를 배관을 통하여 금속규소와 팔라듐 촉매물이 혼합 탑재된 반응기로 주입하며, 히터를 이용하여 반응기의 온도를 200℃내지 800℃사이로 변화시키면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하여 고효율의 삼염화규소의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소에 관한 것이다.
삼염화규소(SiHCl3, Trichlorosilane, TCS)를 제조하는 방법으로는 금속등급의 규소(Metallurgical grade silicon)를 유동층 반응기, 교반층 반응기 혹은 고정 층 반응기에서 염화수소를 주입하는 방법과, 수소와 STC를 주입하는 방법을 주로 사용한다.
염화수소를 주입하는 방법과 수소와 STC를 주입하는 방법을 사용하는 목적은 삼염화규소의 생성량이 많으면서 낮은 온도와 낮은 압력으로 반응 생성할 수 있으므로 설치비용 및 유지비용을 절감하는데 있다.
염화수소를 주입하는 방법은 발열반응이기 때문에 대량 생산 시 국부적으로 발생하는 과열을 조심하여야 하고 부식 문제를 고려하여야 하는 문제점이 있으며, 상기 수소와 사염화규소(STC)를 주입하는 방법은 흡열 반응이나 높은 온도에서 반응을 유도함에도 불구하고 변환 효율이 크게 떨어지는 문제점이 있다.
일반적으로 촉매를 사용하지 않는 염화수소를 주입하는 방법의 경우에는 400℃내지 600℃ 구간에서 삼염화규소의 전환율이 30% 이내이고, 유럽공개특허공보(EP 0,658,359 A2)에서는 니켈, 구리, 철 등으로 구성된 촉매를 사용하는 방법을 제시하였고, 일반적으로 알려진 Cu를 촉매로 사용할 경우에 300℃부근에서 20% 내외의 삼염화규소의 전환율을 얻을 수 있는 기술적 내용이 개시되어 있으므로 삼염화규소의 전환율이 비교적 낮은 문제점이 있다.
촉매를 사용하지 않는 수소와 사염화규소(STC)를 주입하는 방법의 경우는 PCT 공개자료(WO 2006/081980)에서는 700℃내지 1500℃ 온도에서 반응시켜 삼염화규소의 혼합물을 생성하는데 전환율이 10%내지 20% 인 기술적 내용이 개시되어 있고, Cu 촉매를 사용하여 반응시킬 경우에는 350℃ 정도에서 약 20%의 삼염화규소의 전환율을 얻을 수 있는 기술적 내용이 개시되어 있으므로 삼염화규소의 전환율이 비교적 낮은 문제점이 있다.
또한, 금속등급의 실리콘에는 Fe, Ca, Al, Ag, Mn, Zn, Cr, P, B 등의 불순물이 많으며, 촉매로 사용된 Cu의 형태가 CuCl2로 오염될 가능성이 높은 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 금속규소와 팔라듐 촉매가 혼합 탑재된 반응기에 염화수소를 주입하는 방법을 사용하여 삼염화규소를 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율을 얻음으로써 설치비용, 생산단가 및 유지비용을 절감하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 사염화규소가 주입된 탱크에 수소를 주입하는 방법을 사용하되, 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 탑재하여 반응시켜 삼염화규소를 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율을 얻음으로써 설치비용, 생산단가 및 유지비용을 절감하는데 있다.
본 발명의 과제 해결 수단은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(SiCl3, Trichlorosilane, TCS)를 효율적으로 제조하기 위하여 메탈등급의 규소는 입자크기가 250～300mesh이고, 순도는 99.5%이며, 수소는 99% 순도를 가진 공업용을 사용하며, 수소 유량은 MFC를 이용해 50 sccm 정도로 조절되어 탱크 속으로 공급되고, 사염화규소(STC)가 담겨 있는 탱크는 100℃로 가열되며, 수소가 버블링되면서 가열된 STC를 배관을 통해서 반응기로 공급하게 되며, 금속규소와 팔라듐 촉매물은 반응기에 혼합 탑재되고, 팔라듐 촉매가 탑재된 반응기는 히터의 가열에 의하여 내부의 온도가 200℃내지 800℃에서 제어하면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl 및 H2를 분석하는 방법으로 고효율의 삼염화규소의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제 해결 수단은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(TCS)를 효율적으로 제조하기 위한 또 다른 제조방법으로, 순도 99.5% 이면서 입자크기가 250～300mesh인 메탈등급의 규소와 팔라듐 촉매물을 반응기에 혼합하여 탑재한 후, 염화수소를 반응기 내부로 주입하고, 반응기의 외부에 설치된 히터로 반응기 내부의 온도를 200℃내지 800℃에서 제어하면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하는 방법으로 고효율의 삼염화규소의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공하는데 있다.
본 발명은 금속규소와 팔라듐 촉매가 혼합 탑재된 반응기에 염화수소를 주입하는 방법을 사용하여 삼염화규소를 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율을 얻을 수 있으므로 설치비용, 생산단가 및 유지 관리하는 비용을 절감하는 작용효과가 있다.
본 발명의 또 다른 효과는 사염화규소가 주입된 탱크에 수소를 주입하는 방법을 사용하되, 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 탑재시켜 사용하여 삼염화규소를 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율을 얻을 수 있으므로 설치비용, 생산단가 및 유지 관리하는 비용을 절감하는데 있다.
본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에 대하여 살펴본다. 본 발명은 금속규소와 팔라듐 촉매가 주입된 반응기에 염화수소를 주입하는 방법을 사용하여 종래의 제조방법 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소를 제조하는 방법과 사염화규소가 주입된 탱크에 수소를 주입하는 방법을 사용하되, 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 탑재하여 반응시켜 종래의 제조방법 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소를 제조하는 방법을 제공하고, 그 제조 방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공함으로써 설치비용, 생산단가 및 유지비용을 절감하는데 있다.
보다 구체적으로 본 발명은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(TCS)를 효율적으로 제조하기 위하여 메탈등급의 규소는 입자크기가 250～300mesh이고, 순도는 99.5%이며, 수소는 99% 순도를 가진 공업용을 사용하고, 수소 유량은 MFC를 이용해 50sccm 정도로 조절되어 탱크 속으로 공급되고, 사염화규소(STC)가 담겨 있는 탱크는 100℃로 가열되며, 수소가 버블링되면서 가열된 STC를 배관을 통해서 반응기로 공급하게 되고, 금속규소와 팔라듐 촉매물은 반응기에 탑재되며, 촉매가 탑재된 반응기를 히터로 가열하여 내부의 온도가 200℃내지 800℃에서 변화시키면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl 및 H2를 분석하는 방법으로 고효율의 삼염화규소를 제조하는 방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(TCS)를 효율적으 로 제조하기 위한 또 다른 제조방법으로, 순도 99.5% 이면서 입자크기가 250～300 mesh인 메탈등급의 규소와 팔라듐 촉매물을 반응기에 혼합 주입한 후, 염화수소를 반응기 내부로 주입하고, 반응기의 외부에 설치된 히터로 반응기 내부의 온도를 200℃내지 800℃에서 제어 변화시키면서 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하는 방법으로 고효율의 삼염화규소의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공하는데 있다.
상기 팔라듐 촉매는 조그마한 알갱이 형상의 활성알루미나, 제올라이트, 활성탄, 규조토, 알루미나 및 실리카 담채 중에서 하나를 선택하고, 선택된 담채를 PdCl3 혹은 Pd(NO3)용액에 함침시켜 건조하여 사용하거나, 건조 후에 Na2CO3, NaOH, NaCO3, KOH, K2CO3 등으로 중화 소성시켜 사용한다.
상기 제조된 팔라듐 촉매와 금속규소는 부피비율로 0.01내지 0.8 범위가 되도록 혼합 조성하는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예의 구성과 작용을 설명하며, 도면에 도시되고 설명되는 본 발명의 구성과 작용은 적어도 하나 이상의 실시 예로서 설명되는 것이며, 이것에 의해 상기한 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성, 조성물의 혼합비 및 작용이 제한되지는 않는다.
본 발명의 이해를 용이하게 하는 도면을 살펴본다. 도1은 본 발명에 따라 설계된 삼염화규소의 제조를 위한 장치도이며, 도2는 본 발명에 따라 설계된 삼염화규소의 또 다른 제조방법의 장치도이다. 도3은 실시 예1내지 실시 예9를 온도에 대 한 삼염화규소의 변환율을 도시한 그래프를 나타낸 것이다. 본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 살펴본다.
[실시 예]
본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 살펴본다. 도1은 사염화규소가 주입된 탱크에 수소를 주입하는 방법을 사용하되, 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 탑재하여 반웅시켜 종래 제조방법 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소를 제조하는 방법에 관한 것이고, 도2는 금속규소와 팔라듐 촉매가 혼합 주입된 반응기에 염화수소를 주입하는 방법으로 반응시켜 종래 제조방법 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로 도1은 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(SiCl3)를 효율적으로 제조하기 위하여 메탈등급의 규소는 입자크기가 250～300mesh이고, 순도는 99.5%이며, 수소는 99% 순도의 공업용을 사용하고, 수소(15) 유량은 MFC를 이용해 50 sccm 정도로 조절되어 탱크(13) 속으로 공급되며, 사염화규소(STC)가 담겨 있는 탱크(13)는 100℃로 가열되고, 수소가 버블링되면서 가열된 STC를 배관을 통해서 반응기(11)로 공급되며, 금속규소와 팔라듐 촉매물이 혼합되어 반응기(11)에 탑재되고, 반응기(11)는 히터(12)에 의하여 가열되어 내부의 온도가 200℃내지 800℃에서 변화시키면서 반응기(11)에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl 및 H2를 분석하는 방법으로 최적의 고효율의 삼염화규소를 제조하는 방법을 제공한다.
도1에서 반응기(11)를 통해서 나온 가스인 TCS, STC, HCl 및 H2 등이 배출되는 양을 측정하기 위한 분석기(14)가 설치되어 있다.
보다 구체적으로, 도2는 가스정제 시에 많이 사용되는 삼염화규소(TCS)를 효율적으로 제조하기 위한 또 다른 제조방법으로, 순도 99.5% 이면서 입자크기가 250～300mesh인 메탈등급의 규소와 팔라듐 촉매물질을 반응기에 혼합하여 주입한 후, 염화수소(19)를 반응기(11) 내부로 주입하고, 반응기(11)의 외부에 설치된 히터(12)로 반응기 내부의 온도를 200℃내지 800℃에서 변화시키면서 반응기(11)에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하는 방법으로 최적의 고효율의 삼염화규소를 제조하는 방법을 제공한다.
앞서 기술한 삼염화규소의 두 가지 제조방법은 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율을 얻을 수 있으므로 장치의 설치비용, 생산단가 및 유지비용을 크게 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 삼염화규소 제조방법에서 중요한 역할을 하는 팔라듐 촉매의 제조방법에 대하여 살펴본다. PdCl2 혹은 Pd(NO3) 2% 용액을 제조한 후, 조그마한 알갱이 형상을 가진 활성알루미나, 제올라이트, 활성탄, 규조토, 알루미나 및 실리카 담채 중에서 하나를 선택하여 함침하여 담지시키고, 140℃내지 170℃에서 완전히 건조하며, 건조 후에 Na2CO3(약 0.7mol), NaOH, NaCO3, KOH 및 K2CO3 중 하나를 선택하여 중화시키며, 이를 350℃에서 소성을 실시한 후, 물로 세척한 다음에 140℃내지 170℃로 건조한 다음에 삼염화규소의 제조를 위한 촉매로 사용한다. 후술 할 실시 예에 사용한 팔라듐 촉매의 제조를 위하여서 PdCl2 혹은 Pd(NO3) 부피대비 2% 용액을 사용하였으나, 부피대비 0.1%내지 20% 용액을 사용해도 무방하다.
본 발명에 따른 팔라듐 촉매와 대비하기 위하여 실험에 사용된 Cu 촉매의 제조는 CuCl2 0.112 mol을 준비하고 물 50cc에 녹인 후, 히토류 원소 10g 을 HCl 로 적정하게 혼합한 용액에 조그마한 알갱이 형상의 활성알루미나 담체를 함침시켜 담지를 실시한 후, 120℃에서 완전 건조하고, 수소분위기에서 550℃ 소성을 실시하여 제조하였다.
상기 제조된 팔라듐 촉매 대 금속규소의 혼합비율은 부피비율로 0.01내지 0.8 범위가 되도록 혼합 사용하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로 본 발명을 달성하기 위하여 수행한 실험을 살펴본다. 분석기는 GC/TCD를 이용하였으며, 촉매를 사용하지 않은 경우(Ⅰ), 상기 구리촉매의 제조방법으로 제조한 Cu촉매를 사용한 경우(Ⅱ), 상기 팔라듐 촉매의 제조 방법으로 제조한 팔라듐(Pd) 촉매를 사용한 경우(Ⅲ)에 대하여 실험을 수행하였고, 반응온도는 350℃, 500℃, 700℃에서 측정하여 반응결과를 도3에 나타내었다. Pd 촉매를 사용한 경우에는 350℃에서 53%로 가장 높은 삼염화규소의 전환율을 나타내는 것을 실시 예7을 통해서 알 수 있다.
사용된 반응기는 외경 1"의 인코넬 재질이며, 반응기의 온도는 200～800℃까지 PID 제어로 제어 조절하였으며, 원료인 사염화규소와 생성물인 삼염화규소가 배관에서 응축되는 것을 막기 위하여 100℃로 배관을 가열하였다.
실시 예1) 도1에 의하여 삼염화규소를 제조하는 방법으로, 금속규소 22gr을 반응기에 넣고, 수소를 50sccm 로 주입하며, 사염화규소 탱크는 100℃로 유지하였다. 반응기 온도를 히터를 이용하여 350℃로 유지하면서 실시간으로 생성물을 분석하였다. 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하여 각각의 함량을 표1에 나타내었다.
실시 예2)는 실시 예1)에서 반응기 온도를 500℃로 변경하여 유지하였다.
실시 예3)는 실시 예1)에서 반응기 온도를 700℃로 변경하여 유지하였다.
표1은 실시 예1), 실시 예2) 및 실시 예3)에 의하여 반응기에서 발생하는 TCS, STC, HCl, H2의 변환율을 %로 나타낸 것이며, 그 결과 삼염화규소의 변환율이 낮음을 알 수 있다.
표1. 실시 예1, 실시 예2 및 실시 예3에 대한 TCS, STC, HCl, H2의 변환율(단위:%)
Figure 112009003336671-PAT00001
실시 예4)는 실시 예1)에서 반응기의 금속규소에 상기 제조한 Cu 촉매를 혼합 탑재하고, 반응기 온도를 350℃로 유지하여 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하였다.
실시 예5)는 실시 예4)에서 반응기 온도를 500℃로 변경하여 유지하였다.
실시 예6)는 실시 예4)에서 반응기 온도를 700℃로 변경하여 유지하였다.
표2는 실시 예4), 실시 예5) 및 실시 예6)에 의하여 반응기에서 발생하는 TCS, STC, HCl, H2의 변환율을 %로 나타낸 것이며, 그 결과 삼염화규소의 변환율이 실시 예1), 실시 예2) 및 실시 예3)에서 보다 상당히 향상되었음을 알 수 있다.
표2. 실시 예4, 실시 예5 및 실시 예6에 대한 TCS, STC, HCl, H2의 변환율(단위:%)
Figure 112009003336671-PAT00002
실시 예7)는 실시 예1)에서 반응기의 금속규소에 상기 제조한 팔라듐(Pd) 촉매를 혼합 주입하고, 반응기 온도를 350℃로 유지하여 반응기에서 배출되는 가스에 포함된 TCS, STC, HCl, H2를 분석하였다.
실시 예8)는 실시 예7)에서 반응기 온도를 500℃로 변경하여 유지하였다.
실시 예9)는 실시 예7)에서 반응기 온도를 700℃로 변경하여 유지하였다.
표3은 실시 예7), 실시 예8) 및 실시 예9)에 의하여 반응기에서 발생하는 TCS, STC, HCl, H2의 변환율을 %로 나타낸 것이며, 그 결과 Cu 촉매를 사용하였을 때 보다 삼염화규소의 변환율이 상당히 높아졌고, HCl 및 수소의 량이 매우 낮아졌음을 알 수 있다.
표3. 실시 예7, 실시 예8 및 실시 예9에 대한 TCS, STC, HCl, H2의 변환율(단위:%)
Figure 112009003336671-PAT00003
실시 예10)는 실시 예1)에서 수소와 사염화규소(STC)를 공급하는 대신에 도2에서와 같이 HCl을 금속규소가 내장된 반응기로 직접 공급하고, 반응기 온도를 300℃로 유지하였다.
실시 예11)는 실시 예10)에서 반응기에 금속규소와 Cu 촉매를 혼합 주입하고, 반응기 온도를 300℃로 유지하였다.
실시 예12)는 실시 예10)에서 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 주입하고, 반응기 온도를 300℃로 유지하였다.
표4는 실시 예10, 실시 예11 및 실시 예12에 의하여 반응기에서 발생하는 TCS, HCl, H2의 변환율을 %로 나타낸 것이며, 그 결과 HCl을 이용한 삼염화규소의 제조방법 역시 팔라듐 촉매물질을 사용하는 경우에 삼염화규소의 변환율이 우수하 면서 HCl의 량은 크게 떨어짐을 알 수 있다.
표4. 실시 예10, 실시 예11 및 실시 예12에 대한 TCS, HCl, H2의 변환율(단위:%)
Figure 112009003336671-PAT00004
따라서 본 발명에 따라 제조된 팔라듐 촉매 물질을 금속규소와 혼합하여 반응기에 탑재시켜 반응기 내부로 HCl을 주입(도2의 장치도에 의한 제조방법)하여 제조하거나 수소를 사염화규소 탱크로 주입하여 나온 물질을 금속규소와 팔라듐 촉매가 혼합 주입되어 있는 반응기로 주입하여 제조하는 삼염화규소의 제조방법은 낮은 온도 및 낮은 압력에서 삼염화규소의 변환율이 높게 나타남을 알 수 있다.
본 발명은 금속규소와 팔라듐 촉매가 혼합 주입된 반응기에 염화수소를 주입하는 방법을 사용하여 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소를 제조하는 방법과 사염화규소가 주입된 탱크에 수소를 주입하는 방법을 사용하되, 반응기에 금속규소와 팔라듐 촉매를 혼합 탑재하여 반응시켜 보다 낮은 온도와 낮은 압력에서 높은 전환율로 삼염화규소의 제조방법을 제공하고, 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소를 제공하여 설비비용, 생산단가 및 유지관리 비용을 절감할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 매우 높다.
도1 : 본 발명에 따라 설계된 삼염화규소의 제조를 위한 장치도
도2 : 본 발명에 따라 설계된 삼염화규소의 또 다른 제조방법의 장치도
도3 : 실시예1내지 실시 예9를 온도에 대한 삼염화규소의 변환율을 도시한 그래프
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
11; 반응기 12; 히터
13; 탱크 14; 분석기
15; 수소 16; 모니터
17, 18, 20; 밸브 18; HCl

Claims (10)

  1. 삼염화규소의 제조방법에 있어서,
    반응기에 금속규소 및 팔라듐 촉매를 혼합하여 탑재하고,
    반응기 내부로 염화수소를 주입하여 반응기로부터
    삼염화규소를 획득하는 삼염화규소의 제조방법.
  2. 삼염화규소의 제조방법에 있어서,
    사염화규소가 들어있는 탱크 내부로 수소를 주입하고,
    상기 탱크에서 발생한 물질을 배관을 통해서 금속규소 및 팔라듐 촉매가 혼합하여 탑재된 반응기를 통과시켜 반응기로부터 삼염화규소를 획득하는 삼염화규소의 제조방법.
  3. 청구항1 또는 청구항2에 있어서,
    상기 팔라듐 촉매는 PdCl3 혹은 Pd(NO3)용액에 팔라듐 금속을 활성알루미나, 제올라이트, 활성탄, 규조토, 알루미나 및 실리카 중 하나의 담채를 선택하여 함침시킨 후 건조시켜 제조함을 특징으로 하는 삼염화규소의 제조방법.
  4. 청구항3에 있어서,
    상기 반응기에 탑재되는 팔라듐 촉매와 금속규소의 부피비율로 0.01내지 0.8사이에서 혼합하여 탑재시킴을 특징으로 하는 삼염화규소의 제조방법.
  5. 청구항3에 있어서,
    상기 PdCl3 혹은 Pd(NO3)용액에 팔라듐 금속을 활성알루미나, 제올라이트, 활성탄, 규조토, 알루미나 및 실리카 중 하나의 담채를 선택하여 함침시킨 후, 건조시킨 팔라듐 촉매를 Na2CO3, NaOH, NaCO3, KOH 및 K2CO3 중 하나를 선택하여 중화시켜 소성하여 제조함을 특징으로 하는 삼염화규소의 제조방법.
  6. 청구항1 또는 청구항2에 있어서,
    상기 반응기는 히터에 의하여 가열되며,
    가열된 반응기의 온도가 200℃내지 700℃사이 인 것을 특징으로 하는 삼염화규소의 제조방법.
  7. 청구항1 또는 청구항2의 삼염화규소의 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소.
  8. 청구항3의 삼염화규소의 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소.
  9. 청구항6의 삼염화규소의 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소.
  10. 청구항4의 삼염화규소의 제조방법에 의하여 제조된 삼염화규소.
KR1020090004237A 2009-01-19 2009-01-19 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란 KR20100084869A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090004237A KR20100084869A (ko) 2009-01-19 2009-01-19 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090004237A KR20100084869A (ko) 2009-01-19 2009-01-19 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20100084869A true KR20100084869A (ko) 2010-07-28

Family

ID=42644042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090004237A KR20100084869A (ko) 2009-01-19 2009-01-19 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20100084869A (ko)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Goulas et al. Atomic layer deposition of platinum clusters on titania nanoparticles at atmospheric pressure
CN102408340B (zh) 低级脂肪胺的生产方法
CN104703953B (zh) 用于不饱和烃卤化氢化的方法
CN103007995B (zh) 一种用于催化氢化四氯化硅制备三氯氢硅的复合催化剂
CA2368149A1 (en) Method for producing platinum metal catalysts
JPH0424320B2 (ko)
CN102844322A (zh) 制备二有机二卤代硅烷的方法
CN111072033B (zh) 氯硅烷残液的预处理系统和方法
CN103343331A (zh) 化学气相沉积反应的装置
CN111051238B (zh) 氨的氧化方法
KR101392944B1 (ko) 사염화실란으로부터 삼염화실란을 제조하는 방법 및 이에 사용되는 트리클 베드 반응기
CN103846101A (zh) 一种C-SiC催化剂及其制备和应用
CA2822778A1 (en) Process and apparatus for conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane
CN1103394A (zh) 1，2-二氯丙烷转化为丙烯的方法
CN106986345A (zh) 一种生产三氯甲硅烷的方法
KR20100084869A (ko) 삼염화실란의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 삼염화실란
KR101133658B1 (ko) 금속촉매를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
KR101857480B1 (ko) 트라이할로실란의 제조 방법
WO2010074673A1 (en) Method and apparatus for the production of chlorosilanes
CN106824231B (zh) 一种用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的贵金属催化剂及其制备方法
KR20140093946A (ko) 다이오가노다이할로실란의 제조 방법
CN112076744B (zh) 一种乙醇酸甲酯催化剂的制备及应用
CN103408578B (zh) 二叔丁基二氯硅烷合成方法
CN106241815A (zh) 一种制备四氯化硅的反应器及应用
KR20100120372A (ko) 고순도 염화수소 제조방법 및 장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application