KR20100068274A - 전도성 나노입자 잉크 및 페이스트, 및 이를 이용한 응용 - Google Patents

전도성 나노입자 잉크 및 페이스트, 및 이를 이용한 응용 Download PDF

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나노마스 테크놀러지스, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은, 규소 기재의 반도체 물질 상의 잉크 또는 페이스트를 포함하며, 여기서 잉크 또는 페이스트는 무기 전도성 및 부가적 나노입자의 혼합물을 포함하고, 또한 여기서 반도체 물질은 규소인 장치의 제작 방법을 제공한다. 일례는 은과 팔라듐 나노입자의 혼합물이다.

Description

전도성 나노입자 잉크 및 페이스트, 및 이를 이용한 응용 {CONDUCTIVE NANOPARTICLE INKS AND PASTES AND APPLICATIONS USING THE SAME}
<관련 출원>
본원은 2007년 10월 9일자로 출원된 미국 가특허출원 제60/978,655호에 대한 우선권을 청구한다.
새롭고 보다 우수한 나노구조의 물질은, 생명공학, 진단학, 에너지 및 전자공학을 비롯한 (이에 제한되지는 않음) 다양한 산업에서 각종 응용을 위해 필요하다. 예를 들어, 전자제품 제조업자는 전자 장치 및 부품의 비용을 감소시키고 기능성을 향상시키기 위해 계속적으로 노력하고 있다. 비용 감소를 위한 한가지 알려진 전략은 전자 장치를 용액형(solution-based) 잉크를 사용하여 저가의 플라스틱 필름 상에 직접 프린팅하는 것이다. 소위 프린팅 전자공학은, 높은 처리량 및 저비용의 릴투릴(reel-to-reel; R2R) 방식으로 잉크젯 프린팅, 그라비어 프린팅, 스크린 프린팅, 플렉소그래픽 프린팅, 오프-셋 프린팅 등의 프린팅 산업에서 사용되고 있는 방법을 이용하여 기능성 전자 장치를 제조하는 기술을 가리킨다. 프린팅 전자공학의 일례는, 전도체를 형성하는 금속 나노입자의 패턴의 잉크젯 프린팅을 사용하여 전기 회로를 구성하는 것이다. 이러한 방법은, 예를 들어 문헌 ["Applications of Printing Technology in Organic Electronics and Display Fabrication", by V. Subramanian, presented at the Half Moon Bay Maskless Lithography Workshop, DARPA/SRC, Half Moon Bay, CA, Nov 9-10, 2000]에서 논의되어 있다.
나노입자 물질은 그들의 특성에 있어 보다 큰 크기를 갖는 대응물과 구별될 수 있다. 예를 들어, 나노입자의 가장 특징적인 특성 중 하나는 크기-의존적 표면 융점 감소이다 (문헌 [Ph. Buffat et al.; "Size effect on the melting temperature of gold particles" Physical Review A, Volume 13, Number 6, June 1976, pages 2287-2297]; [A. N. Goldstein et al.; "Melting in Semiconductor Nanocrystals" Science, Volume 256, June 5, 2002, pages 1425-1427]; 및 문헌 [K. K. Nanda et al.; "Liquid-drop model for the size-dependent melting of low-dimensional systems" Physical Review, A 66 (2002), pages 013208-1 thru 013208-8]). 이러한 특성은, 비교적 저온에서 우수한 전기 전도성을 갖는 다결정 필름으로의 금속 나노입자의 용융 또는 소결을 가능하게 한다.
전도성 금속 나노입자 잉크 및 페이스트는 프린팅 전자 장치에 있어 가장 중요한 성분 물질 중 하나이다. 이들 중, 은 나노입자 잉크 및 페이스트가 전자공학 용도에서 가장 폭넓게 사용되게 되었다. 그러나, 현재 시판용 광기전 장치의 약 98%의 주성분인 규소로 제조된 전자 장치에 이들 입자 잉크 및 페이스트를 적용하는 데에는 한가지 문제점이 있다. 이들 장치 중, 90%는 결정 규소 웨이퍼 (단결정 규소 (sc-Si) 또는 다결정 규소 (mc-Si) 웨이퍼) 상에서, 8%는 비정질 규소 상에서 제조된다. 일부 경우에 우수한 저항 접촉 (즉, 낮은 전기 저항 접촉)은, 약 800℃의 온도에서 규소 기재의 반도체 물질 상의 은을 열적으로 어닐링(annealing)하는 경우에만 얻어질 수 있다 (예를 들어, [Kontermann et al.; "Investigations on the influence of different annealing steps on silicon solar cells with silver thick film contacts" 22nd European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, 3; September 2007, Milan, Italy] 참조). 집적 회로 (IC)의 성능 및 신뢰도를 위해 낮은 저항, 안정한 접촉이 중요하고, 일부 경우에는 결정적이며, 이들의 제조 및 특성화는 회로 제작시 주된 수고의 대상이 된다는 것은 당업자에게 널리 공지되어 있다. 그러나, 고온에서의 열 처리는, 규소 기재의 장치, 예컨대 CMOS 회로, 비정질 규소 TFT, 나노결정 규소 장치, n형 웨이퍼 상의 광전지, 비정질 규소 박막 광기전 장치, 및 플라스틱 기판 상의 임의의 프린팅 전자 장치의 성능을 완전히 파괴시키지는 않더라도 이에 심각한 손상을 줄 수 있다.
산업적 결정성 규소 PV 제조 공정의 대부분에서, 전면 전극은, 웨이퍼의 표면 상에서의 은 페이스트의 스크린 프린팅 후, 약 800℃ 초과로 가열하는 것을 포함하는 열적 단계에 의해 제조된다. 그 결과로, 95%의 시판용 PV 전지는 sc-Si 또는 p형 mc-Si 웨이퍼로부터 제조되는데, 이는 n형 mc-Si 뿐만 아니라 비정질 규소로부터 제조된 PV 전지는 이러한 고온 처리를 견뎌내지 못하기 때문이다. 고온은 PV 전지에서 p-n 접합을 파괴하여 PV 장치의 기능을 손상시킬 수 있다. PV 장치용 물질로서의 n형 초크랄스키(Czochralski) mc-Si는 p형 물질에 비해 전자적으로 우수하다는 것의 입증이 제공되어 있다.
따라서, 예를 들어, 어닐링 공정이 보다 저온, 예를 들어 바람직하게는 약 500℃ 미만, 보다 바람직하게는 약 300℃ 미만에서 수행될 수 있게 하는 규소 기재의 장치를 제작할 필요성이 존재한다.
<발명의 요약>
본원에는 물품, 조성물, 제조 방법 및 사용 방법이 제공된다.
일 실시양태에서는, 규소 기재의 반도체 물질 상에 배치된 잉크 또는 페이스트를 포함하며, 여기서 잉크 또는 페이스트는 무기 전도성 및 부가적 나노입자의 혼합물을 포함하고, 반도체 물질은 규소인 장치의 제작 방법이 제공된다.
또다른 실시양태에서는, 반도체 물질 상에 배치된 잉크 또는 페이스트를 포함하며; 여기서 잉크 또는 페이스트는 제1 전도성 나노입자를 포함하고, 제1 나노입자와 상이한 제2 부가적 나노입자를 추가로 포함하는 장치가 제공된다.
또다른 실시양태에서는, 반도체 물질 상에 배치된 2종 이상의 잉크 또는 페이스트를 포함하며; 여기서 제1 잉크 또는 페이스트는 제1 전도성 나노입자를 포함하고, 제2 잉크 또는 페이스트는 제1 나노입자와 상이한 제2 나노입자를 포함하며; 여기서 제2 나노입자는 반도체 물질과 제1 전도성 나노입자 사이에 배치된 장치가 제공된다.
또다른 실시양태에서는, (a) 금속 포함 양이온을 포함하는 염을 포함하는 하나 이상의 나노입자 전구체, 및 나노입자 전구체에 대한 하나 이상의 제1 용매를 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계; (b) 나노입자 전구체에 대해 반응성인 하나 이상의 반응성 부분 및 반응성 부분에 대한 하나 이상의 제2 용매를 포함하는 제2 혼합물을 제공하며, 여기서 제2 용매는 제1 용매와 혼합시 상-분리되는 것인 단계; 및 (c) 표면 안정화제의 존재 하에 상기 제1 및 제2 혼합물을 조합하며, 여기서 제1 및 제2 혼합물의 조합시 상-분리되고 나노입자가 형성되는 것인 단계; (d) 나노입자를 잉크 또는 페이스트로 제제화하는 단계; 및 (e) 규소 기판 상에 잉크 또는 페이스트를 갖는 필름을 형성하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
다른 방법을 이용하여 나노입자를 제조할 수 있다.
적어도 하나의 이점은, 나노입자와 규소 사이에 중간 접착층이 필요하지 않다는 점이다. 하나 이상의 실시양태에서의 또다른 이점은 보다 저온 공정이라는 점이다. 하나 이상의 실시양태에서의 또다른 이점은 나노입자 조성 및 크기를 선택하는 데 있어서의 다양성이다.
<발명의 상세한 설명>
미국 가특허출원 제60/791,325호 (2006년 4월 12일자로 출원됨) 및 미국 비-가특허출원 제11/734,692호 (2007년 4월 12일자로 출원됨)는 전문이 본원에 참조로 포함된다.
또한, 미국 우선권 가특허출원 제60/978,655호 (2007년 10월 9일자로 출원됨) 또한 전문이 본원에 참조로 포함된다.
프린팅 전자공학에 대한 추가의 기술 설명은 예를 들어 문헌 [Printed Organic and Molecular Electronics, D. Gamota et al. (Kulwer, 2004)]에서 찾을 수 있다.
규소 물질 및 기판을 포함하는 반도체 물질 및 기판은 일반적으로 당업계에 공지되어 있다.
본 발명은 일 실시양태에서 규소 기재의 반도체 물질 상에 전도성 잉크 또는 페이스트를 포함한다. 잉크 또는 페이스트는 다상-용액형 방법에 의해 합성된 개별 무기 나노입자의 혼합물을 포함한다. 이 방법은 크기가 나노미터 범위이고 낮은 융점을 갖는 개별 입자의 제작을 허용하고; 이 방법의 상세한 설명은 제11/734,692호에 기재되어 있다. 입자 및 나노입자를 제작하는 다른 방법을 사용할 수 있다. 상기 잉크 또는 페이스트 혼합물은 하나 이상의 고도의 전도성 나노미립자 물질, 예컨대 은, 금, 구리 및 알루미늄, 및 잉크 또는 페이스트와 규소 반도체 물질 사이의 전기 접촉 저항을 감소시키는 것을 도울 수 있는 하나 이상의 부가적 나노미립자 물질, 예컨대 팔라듐, 니켈, 티타늄 및 알루미늄을 포함한다. 이들 전도성 및 부가적 입자의 크기는 일반적으로 1 내지 1000 ㎚, 바람직하게는 1 내지 100 ㎚, 보다 바람직하게는 1 내지 20 ㎚의 범위이다.
본 발명에서 반도체 물질은 규소일 수 있다. 규소의 유형은 단결정 규소, 다결정 규소, 나노결정 규소, 및 비정질 규소일 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
나노입자를 포함하는 잉크 및 페이스트 제제는 당업계에 공지되어 있다. 당업자는 나노입자의 농도를 조절할 수 있다. 예를 들어, 나노입자는 예를 들어 10 내지 50 중량％, 또는 20 내지 30 중량％와 같은 중량 백분율로 존재할 수 있다. 제2의 상이한 나노입자 유형은 제1 나노입자 유형과 비교하여 상대적으로 소량, 예를 들어 10 중량％ 이하, 1 중량％ 이하, 0.1 중량％ 이하, 또는 0.01 중량％ 이하로 포함될 수 있다.
본 발명의 주요 실시양태에서, 전도성 잉크 또는 페이스트는 잉크젯 프린팅, 그라비어 프린팅, 플렉소그래픽 프린팅, 및 스크린 프린팅에 의해 가공될 수 있다. 또한, 상기 본 발명의 전도성 잉크 또는 페이스트는 약 500℃ 미만, 보다 바람직하게는 약 300℃ 미만의 온도에서 가공될 수 있다. 어닐링 방법은 일반적으로 당업계에 공지되어 있고, 물품 및 장치는 어닐링 전에 또는 어닐링 후에 특성화될 수 있다.
전 세계적으로 제조된 모든 태양 전지의 95％ 초과는 반도체 물질 규소 (Si)로 구성된다. 규소는 지각에서 제2의 가장 풍부한 원소이므로, 충분한 양으로 이용가능하고, 상기 물질의 추가적인 가공이 환경에 부담을 주지 않는다는 이점이 있다. 태양 전지를 제조하기 위해, 반도체를 오염시키거나 "도핑"시킨다. "도핑"은 어느 하나가 반도체 물질로부터 과잉의 양전하 운반체 (p-전도성 반도체층) 또는 음전하 운반체 (n-전도성 반도체층) 중 하나를 얻을 수 있는, 화학 원소의 의도적인 도입이다. 상이하게 오염된 2개의 반도체 층을 조합하면, 층들의 경계 상에 소위 p-n-접합이 생성된다. 금속-반도체 저항 접촉은 태양 전지의 n형 및 p형 면, 및 외부 부하에 연결된 전극 모두에 형성된다.
태양 전지 효율은 비정질 규소 기재의 태양 전지에 대해 6％ 내지 다접합 조사 실험 전지에 대해 40.7％ 및 하이브리드 패키지로 결집된 복수의 다이에 대해 42.8％로 다양하다. 상업적으로 입수가능한 다결정 Si 태양 전지에 대한 태양 전지 에너지 전환 효율은 14 내지 19％ 정도이다. 태양 전지의 효율에 영향을 줄 수 있는 많은 인자들이 존재하지만, 금속-반도체 저항 접촉은 하나의 중요한 인자이다. 일반적으로, 은 또는 알루미늄은 금속 접촉을 형성하기 위해 사용되어 전류가 태양 에너지로부터 활용될 수 있도록 한다. 스크린-프린팅은 이들 전도성 금속의 층을 특정 패턴으로 웨이퍼의 표면 상에 첨가하는 데에 사용될 수 있다. 스크린-프린팅은 금속이 적용되는 위치에 대한 비어있는 영역을 갖는 스크린을 먼저 갖게함으로써 수행할 수 있다. 전도성 금속, 유기 용매, 및 유기 결합제의 혼합물을 함유하는 페이스트 또는 잉크는 하부에 웨이퍼를 갖는 스크린의 한쪽 단부에 놓일 수 있다. 스퀴지는, 전도성 혼합물을 스크린의 한쪽 단부에서 다른쪽 단부로 이동시키는 것을 용이하게 하기 위해 사용될 수 있다. 스퀴지가 혼합물을 밀어내기 때문에, 혼합물은 스크린의 틈으로 떨어질 수 있고, 이에 따라 웨이퍼에 적용된다. 후속적으로, 유기물을 증발시키기 위해 웨이퍼를 가열할 수 있고, 이에 따라 웨이퍼 상에 금속 접촉이 남게된다. 이 공정은 웨이퍼의 후면 및/또는 전면에 적용될 수 있다. 은은 n형 물질로서 그리고 알루미늄은 p형으로서 사용될 수 있다.
은이 전기에 대한 우수한 전도체가 될 수 있고 반도체 장치에 대해 우수한 접촉을 제공할 수 있다는 것은 당업계에 일반적으로 공지되어 있다. 따라서, 일 실시양태에서, 태양 전지의 경우 전면 및/또는 후면 접촉은 유리하게는 은으로부터 적어도 부분적으로 형성될 수 있어서, 특히 전면 접촉의 경우에, 은의 바디(body)는 전지의 전면에 걸친 격자의 형태로 확장될 수 있다. 전지는 임의의 유형, 예컨대 p-i-n형 또는 p-n형일 수 있다. 전지는 또한 광전지일 수 있다. 이 격자는 이들의 전면 표면이 광에 노출되는 경우에, 전지에 의해 형성된 전자를 수집할 수 있다. 이어서 이들 전자는 은 금속 접촉부로 이동할 수 있고 전지의 전면 표면에 걸친 은 격자에 의해 모선으로 전도될 수 있거나 또는 전자를 전지로부터 떨어지도록 유도하기 위한 기타 적합한 방법에 의해 전도될 수 있다. 태양 전지에 대한 후면 접촉은 상호보완적인 기능을 제공할 수 있고, 광에 노출되지 않은 전지의 후면 표면에 걸친 임의의 특정 패턴으로 확장할 필요가 없다. 후면 접촉은 일반적으로 전지의 전면 표면 상의 광의 충돌로부터 적어도 부분적으로 발생하는 전기 회로를 차단하도록 작동할 수 있다.
은은 태양 전지 및 기타 반도체 장치에 대해 바람직한 접촉-형성 물질이었다. 그러나, 대부분의 경우에서 은과 규소 사이의 양호한 금속-반도체 저항 접촉은 규소 기재의 반도체 물질 상의 은을 약 800℃ 이상의 온도에서 열적으로 어닐링하여서만 얻을 수 있다 (예를 들어 문헌 [Kontermann et al.; "Investigations on the influence of different annealing steps on silicon solar cells with silver thick film contacts" 22nd European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, 3; September 2007, Milan, Italy] 참조).
린드마이어(Lindmayer)의 미국 특허 제4,082,568호에는 태양 전지를 처리하기 위한 고온 단계 (500℃ 초과) 없이 금속과 반도체 사이의 접촉을 개선하기 위해 진공 증착에 의해 은 금속 접촉부와 규소 반도체 사이에 티타늄 및 팔라듐 층을 갖게 하는 방법이 기재되어 있다. 본원에서 일 실시양태에는 광기전 장치에서 금속 접촉을 형성하기 위해 전도성 잉크 또는 페이스트를 사용하는 방법이 기재되어 있다. 전도성 잉크 또는 페이스트는 다상-용액형 방법에 의해 합성된 개별 무기 나노입자의 혼합물을 포함할 수 있다. 이 방법은 크기가 나노미터 범위이고 낮은 융점을 갖는 개별 입자의 제작을 허용할 수 있고; 이 방법의 상세한 설명은 제11/734,692호에 기재되어 있고, 이는 전문이 본원에 참조로 포함된다. 일 실시양태에서, 잉크 또는 페이스트 혼합물은 하나 이상의 고도의 전도성 나노미립자 물질, 예컨대 은, 금, 구리 및 알루미늄, 및 하나 이상의 부가적 나노미립자 물질, 예컨대 팔라듐, 백금, 니켈, 티타늄, 몰리브덴 및 알루미늄을 포함할 수 있다. 부가적 나노미립자 물질 (또는 "나노입자")는 잉크 또는 페이스트와 규소 반도체 물질 사이의 접촉 전기 저항을 감소시키는 것을 도울 수 있다. 규소 반도체 물질은 예를 들어 단결정 규소 또는 다결정 규소를 포함할 수 있거나, 이는 비정질 규소를 포함할 수 있거나, 또는 별볍으로 마이크로결정 규소 또는 나노결정 규소를 포함할 수 있다. 이들 전도성 및 부가적 나노입자의 크기는 일반적으로 1 내지 1000 ㎚, 바람직하게는 1 내지 100 ㎚, 보다 바람직하게는 1 내지 20 ㎚의 범위일 수 있다.
개회로 전압 Voc는 태양 전지로부터 이용가능한 최고 전압이고, 이는 영(0) 전류에서 발생한다. 개회로 전압은, 광-생성된 전류에 의한 태양 전지 접합의 바이어스로 인한 태양 전지 상의 순 바이어스의 양에 상응한다. Voc에 대한 방정식은 태양 전지 방정식에서 합 전류를 0으로 설정함으로써 하기와 같이 나타날 수 있다:
Figure pct00001
상기 방정식은 Voc가 태양 전지의 포화 전류 및 광-생성된 전류에 의존한다는 것을 보여준다. 포화 전류 I0는 태양 전지에서의 재조합에 의존할 수 있고 자릿수가 변할 수 있다. 따라서, 개회로 전압은 장치 내 재조합의 양의 척도가 될 수 있다. 예를 들어, 고품질의 단결정 물질을 갖는 규소 태양 전지는 하나의 태양 및 AM1.5 조건 하에 730 mV까지의 개회로 전압을 가지고, 다결정 규소를 갖는 시판용 장치는 일반적으로 600 mV 정도의 개회로 전압을 가질 수 있다. 많은 인자는 태양 전지의 측정된 개회로 전압에 영향을 줄 수 있고, 금속-반도체 접촉 저항은 중요한 인자가 될 수 있다.
하기에서 예시되는 바와 같이, 본원에 기재된 부가적 나노입자의 사용은 개회로 전압에서, 예를 들어 100％ 이상, 200％ 이상, 300％ 이상, 또는 400％ 이상의 증가를 초래할 수 있다. 개회로 전압은, 예를 들어 100 mV 이상, 200 mV 이상, 300 mV 이상, 400 mV 이상, 500 mV 이상, 또는 577 mV 이상일 수 있다.
물품은 예비-어닐링 상태 및 후-어닐링 상태 모두로 설명될 수 있다.
추가의 실시양태를 하기 비제한적 실시예에 기재한다.
실시예 1: 금속 나노입자의 합성
금속 나노입자는 미국 특허출원 제11/734,692호에 개시된 방법으로 합성하였다.
은 (Ag) 나노입자의 합성
3.34 g의 아세트산은 및 37.1 g의 도데실아민을 (1000 ml 3-구 반응 플라스크에서) 400 ml의 톨루엔 중에 용해시키고 아세트산은이 완전히 용해되는 동안 60℃로 가열하였다. 후속적으로 수조 온도를 30℃로 감소시켰다. 1.51 g의 나트륨 보로하이드라이드(NaBH4)를 150 ml의 물 중에 용해시켰다. NaBH4 용액을 적하 깔때기를 통해 5분에 걸쳐 반응 플라스크로 적가하였다. 반응 동안 이 용액을 약 2.5시간 동안 교반한 후, 교반을 중단하였다. 용액을 2개의 상으로 침강시켰다 (상부 톨루엔상은 암적갈색이고 저부 수상은 투명함). 분별 깔때기에 의해 수상을 제거하고, 후속적으로 회전 증발기에 의한 증발에 의해 톨루엔을 용액으로부터 제거하여, 고도의 점성의 어두운 페이스트를 얻었다. 250 ml의 50/50 메탄올/아세톤을 첨가하여 은 나노입자를 침전시켰다. 용액을 미립 소결된 유리 깔때기를 통해 여과하고, 고체 생성물을 수집하여 실온에서 진공 건조시켰다. 짙은 청색 고체 분말을 얻었다. TEM을 사용하여 측정한 나노입자의 크기는 4 내지 5 ㎚였다.
팔라듐 (Pd) 나노입자의 합성
4.49 g (20 mM)의 아세트산팔라듐 (PdAc) (시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)로부터, 99.9％) 및 18.53 g (100 mM)의 도데실아민 (시그마-알드리치)을 기계적 교반 하에 반응기에서 1500 ml의 톨루엔 중에 용해시켰다. 3.03 g (80 mM)의 나트륨 보로하이드라이드(NaBH4)를 300 ml의 탈이온(DI)수 중에 용해시켰다. 이 용액을 연속적으로 교반하면서 새로운 NaBH4 용액을 PdAc 용액에 적가하였다. 반응이 완료될 때까지 용액을 추가 2시간 동안 교반하였다. 용액을 2개의 상으로 침강시켰다 (상부 톨루엔 상은 암갈색이고 저부 수상은 투명함). 이어서 분별 깔때기를 사용하여 수상을 제거하고 팔라듐 나노입자를 함유하는 오일상을 둥근 바닥 플라스크에 수집하였다. 회전 증발기를 사용하여 오일 톨루엔상으로부터 톨루엔을 제거하여, 고도로 농축된 팔라듐 나노입자 및 계면활성제를 함유하는 점성의 어두운 페이스트를 얻었다. 1800 ml의 50/50 에탄올/아세톤 용액을 페이스트에 첨가하여 팔라듐 나노입자를 침전시켰다. 여과 깔때기를 사용하여 용액을 여과하고 나노입자의 고체 생성물을 수집하여 실온에서 진공 건조시켰다. 어두운 고체 분말을 얻었다. TEM을 사용하여 측정한 나노입자의 크기는 5 내지 7 ㎚였다.
실시예 2: 규소 광기전 장치 상에 프린팅된 금속 접촉
시판 등급의 다결정 규소 태양 전지 웨이퍼는 상업적인 태양 전지 제조사로부터 얻었다. 웨이퍼를, 반사방지 코팅 및 상부 금속 접촉의 침전물이 없는 것을 제외하고는, 표준 p형 규소 태양 전지 공정에 의해 제작하였다. 이들 시판용 장치는 통상적으로 약 600 ㎷의 개회로 전압을 가졌다. 은 나노입자 및 팔라듐 나노입자를 포함하는 일련의 나노입자 잉크를 잉크젯 프린팅에 의해 태양 전지 웨이퍼 상에 프린팅하였고, 이로 인해 n-도핑된 규소와 접촉하게 되었다. 약 50 내지 약 100 ㎛의 선 분해를 달성할 수 있었다. 프린팅된 상부 전극을 200℃에서 10분 동안 열판에서 어닐링하였다. 한 샘플에서, Pd 나노입자 잉크의 제1 층을 직접적인 접촉층으로서 프린팅하고, 이 샘플을 350℃에서 10분 동안 어닐링하였다. 후속적으로, Ag 나노입자 잉크의 제2 층을 Pd의 제1 층의 상부에 프린팅하고, 이 샘플을 200℃에서 10분 동안 다시 어닐링하였다. 전지의 개회로 전압을 상업적으로 이용가능한 표준 태양 모의실험 장치(선(Sun)-2000-6) 하에 135.3 ㎽/㎠의 표준 방사선 세기에서 측정하였다. 상이한 나노입자 잉크 조성물을 갖는 시험된 샘플의 결과 및 이들의 상응하는 측정된 태양 전지 개회로 전압을 표 1에 열거하였다.
Figure pct00002
표 1에서 보여지는 바와 같이, 일 실시양태에서, 순수한 은 나노입자 잉크로 프린팅하여 제조된 장치는 고도의 전도성 금속 나노미립자 물질과 규소 태양 전지 사이의 불량한 전기 접촉을 가지므로, 매우 낮은 개회로 전압을 초래하였다. 그러나, 부가적 나노미립자 물질, 예컨대 Pd 나노입자의 소량의 첨가는 고도의 전도성 금속 나노미립자 물질과 규소 반도체 물질 사이의 전기 접촉 저항을 감소시켜, 개회로 전압을 향상시켰다. 예를 들어, 단지 약 1％ Pd 나노입자를 Ag 나노입자 잉크에 첨가하는 것은 전체 샘플이 규소 반도체 물질과 거의 저항 접촉을 나타내도록 초래한다 (95％ 초과의 개회로 전압이 달성될 수 있음). 대안적 실시양태에서, 고도의 전도성 금속 나노미립자 물질은 은, 금, 구리, 알루미늄, 또는 이들의 조합일 수 있고, 부가적 나노미립자 물질은 팔라듐, 백금, 니켈, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄, 또는 이들의 조합일 수 있다. 부가적 나노미립자 물질은 잉크 또는 페이스트와 규소 반도체 물질 사이의 전기 접촉 저항을 감소시키는 것을 도울 수 있다. 이들 전도성 및 부가적 입자의 크기는 1 내지 1000 ㎚, 바람직하게는 1 내지 100 ㎚, 보다 바람직하게는 1 내지 20 ㎚의 범위일 수 있다.
별법으로, 부가적 나노미립자 물질은 고도의 전도성 금속 나노미립자 물질로부터 별도로 프린팅할 수 있다. 일 실시양태에서, 부가적 나노미립자 물질을 포함하는 층은 양호한 전기 접촉을 갖는 규소 반도체 물질로 먼저 프린팅하였다. 후속적으로, 고도의 전도성 금속 나노미립자 물질을 포함하는 층을 부가적 나노미립자 물질을 포함하는 층의 상부에 프린팅하였다.
실시예 3: 규소 반도체 상에 프린팅된 나노입자 잉크 또는 페이스트의 접촉 저항의 측정:
접촉 저항은 전송로 방법 (TLM)을 사용하여 측정하였다: 일련의 접촉 패드 (0.3x3 ㎜)를 잉크젯 프린팅을 사용하여 유니버시티 웨이퍼(University Wafer)로부터 구입한 시험 등급 (As)-도핑된 n형 Si (100) 웨이퍼 (0.013-.004 옴-cm) 상에 프린팅하였다. 이 웨이퍼를 4x30 ㎜로 절단하고 프린팅하기 전에 표면을 7％ HF 용액으로 처리하였다. 접촉 사이의 간격은 2 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위였다. 비교를 위해 나노입자의 2개의 잉크를 사용하였다: (A) 25 중량％의 순수한 은 나노입자 잉크 (대조군), 및 (B) 10:1 중량비의 은/팔라듐 나노입자의 25 중량％ 나노입자 잉크.
샘플을 250℃에서 3분 동안 어닐링하였다. 각 샘플에 대한 패드 사이의 저항은 100 ㎃의 일정한 전류하에 측정하였다. TLM 방법을 사용하여, 샘플 A 및 B로부터, 비접촉 저항을 각각 약 110 mΩ-㎠ 및 6 mΩ-㎠로 추정하였다. 일 실시양태에서, 은 전도성 나노입자의 잉크에서 부가적 나노입자로서 팔라듐 나노입자를 사용하는 것은 규소 반도체 물질과의 접촉 저항을 상당히 감소시킨다는 것을 확인하였다.
<실시양태>
2007년 10월 9일자로 출원된 미국 가특허출원 제60/978,655호에 대한 우선권에는 하기 42개의 실시양태가 또한 기재되어 있다.
1.
(a) 금속 포함 양이온을 포함하는 염을 포함하는 하나 이상의 나노입자 전구체, 및 나노입자 전구체에 대한 하나 이상의 제1 용매를 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계;
(b) 나노입자 전구체에 대해 반응성인 하나 이상의 반응성 부분 및 반응성 부분에 대한 하나 이상의 제2 용매를 포함하는 제2 혼합물을 제공하며, 여기서 제2 용매는 제1 용매와 혼합시 상-분리되는 것인 단계; 및
(c) 표면 안정화제의 존재 하에 상기 제1 및 제2 혼합물을 조합하며, 여기서 제1 및 제2 혼합물의 조합시 상-분리되고 나노입자가 형성되는 것인 단계;
(d) 나노입자를 잉크 또는 페이스트로 제제화하는 단계; 및
(e) 규소 기판 상에 잉크 또는 페이스트를 갖는 필름을 형성하는 단계
를 포함하는 방법.
2. 제1 실시양태에 있어서, 제1 용매가 유기 용매를 포함하고, 제2 용매가 물을 포함하는 것인 방법.
3. 제1 실시양태에 있어서, 제1 용매가 탄화수소 용매를 포함하고, 제2 용매가 물을 포함하는 것인 방법.
4. 제1 실시양태에 있어서, 나노입자가 은을 포함하는 것인 방법.
5. 제1 실시양태에 있어서, 반응성 부분이 환원제를 포함하는 것인 방법.
6. 제1 실시양태에 있어서, 반응성 부분이 수소화물을 포함하는 것인 방법.
7. 제1 실시양태에 있어서, 반응성 부분이 히드록실 생성제를 포함하는 것인 방법.
8. 제1 실시양태에 있어서, 표면 안정화제, 제1 용매 및 제2 용매를, 제1 및 제2 용매가 상-분리되어 계면을 형성할 때, 표면 안정화제가 계면으로 이동하도록 적합화시키는 것인 방법.
9. 제1 실시양태에 있어서, 표면 안정화제가 하나 이상의 알킬렌기 및 질소 원자 또는 산소 원자를 포함하는 것인 방법.
10. 제1 실시양태에 있어서, 표면 안정화제가 적어도 치환된 아민 또는 치환된 카르복실산을 포함하며, 여기서 치환된 기는 2개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 것인 방법.
11. 제1 실시양태에 있어서, 표면 안정화제가 아미노 화합물, 카르복실산 화합물, 또는 티올 화합물을 포함하는 것인 방법.
12. 제1 실시양태에 있어서, 표면 안정화제가 아미노 화합물, 또는 카르복실산 화합물을 포함하는 것인 방법.
13. 제1 실시양태에 있어서, 제1 혼합물이 표면 안정화제를 포함하는 것인 방법.
14. 제1 실시양태에 있어서, 제1 혼합물은 표면 안정화제를 포함하고, 제2 혼합물은 표면 안정화제를 포함하지 않는 것인 방법.
15. 제1 실시양태에 있어서, 상-분리에 의해 계면이 형성되고, 나노입자가 계면에 형성되는 것인 방법.
16. 제1 실시양태에 있어서, 나노입자를 수집하는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 수집된 나노입자는 약 1 ㎚ 내지 약 20 ㎚의 평균 입도를 갖는 것인 방법.
17. 제1 실시양태에 있어서, 나노입자를 수집하는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 수집된 나노입자는 약 2 ㎚ 내지 약 10 ㎚의 평균 입도를 갖고, 나노입자는 3 ㎚ 이하의 표준 편차를 나타내는 단분산성을 갖는 것인 방법.
18. 제1 실시양태에 있어서, 나노입자가 나노입자 내 물질로 인해 전기 전도성을 갖는 필름으로 형성될 수 있거나, 또는 나노입자가 나노입자 내 물질로 인해 반전도성을 갖는 반도체 필름으로 형성될 수 있거나, 또는 나노입자가 나노입자 내 물질로 인해 전계발광성을 갖는 전계발광 필름으로 형성될 수 있는 것인 방법.
19. 제1 실시양태에 있어서, 제1 혼합물의 부피가 제2 혼합물의 부피보다 더 큰 것인 방법.
20. 제1 실시양태에 있어서, 조합 단계를 외부적인 가열 또는 냉각의 적용 없이 수행하는 것인 방법.
21. 반도체 물질 상에 배치된 잉크 또는 페이스트를 포함하며, 여기서 잉크 또는 페이스트는 제1 전도성 나노입자를 포함하고, 제1 나노입자와 상이한 제2 부가적 나노입자를 추가로 포함하는 장치.
22. 제21 실시양태에 있어서, 제1 전도성 나노입자가 제1 실시양태의 단계 (a) 내지 (d)에 따른 방법에 의해 제작된 장치.
23. 제21 실시양태에 있어서, 제2 부가적 나노입자가 제1 실시양태의 단계 (a) 내지 (d)에 따라 제작된 장치.
24. 제21 실시양태에 있어서, 전도성 및 부가적 입자가 무기물인 장치.
25. 제21 실시양태에 있어서, 전도성 나노입자가 은인 장치.
26. 제21 실시양태에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎛ 미만인 장치.
27. 제21 실시양태에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎚ 내지 약 100 ㎚인 장치.
28. 제21 실시양태에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎚ 내지 약 20 ㎚인 장치.
29. 제21 실시양태에 있어서, 부가적 나노입자가 팔라듐인 장치.
30. 제21 실시양태에 있어서, 부가적 나노입자의 입도가 1 ㎛ 미만인 장치.
31. 제21 실시양태에 있어서, 물질이 단결정 규소인 장치.
32. 제21 실시양태에 있어서, 물질이 다결정 규소인 장치.
33. 제21 실시양태에 있어서, 물질이 나노결정 규소인 장치.
34. 제21 실시양태에 있어서, 물질이 비정질 규소인 장치.
35. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 잉크젯 프린팅에 의해 가공된 장치.
36. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 그라비어 프린팅에 의해 가공된 장치.
37. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 플렉소그래픽 프린팅에 의해 가공된 장치.
38. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 스크린 프린팅에 의해 가공된 장치.
39. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 약 500℃ 미만의 온도에서 가공된 장치.
40. 제21 실시양태에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 약 300℃ 미만의 온도에서 가공된 장치.
41. 제21 실시양태에 있어서, 제1 나노입자가 은, 금 또는 구리 나노입자인 장치.
42. 제21 실시양태에 있어서, 제2 나노입자가 팔라듐, 니켈, 티타늄 또는 알루미늄 나노입자인 장치.

Claims (36)

  1. (a) 금속 포함 양이온을 포함하는 염을 포함하는 하나 이상의 나노입자 전구체, 및 나노입자 전구체에 대한 하나 이상의 제1 용매를 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계;
    (b) 나노입자 전구체에 대해 반응성인 하나 이상의 반응성 부분 및 반응성 부분에 대한 하나 이상의 제2 용매를 포함하는 제2 혼합물을 제공하며, 여기서 제2 용매는 제1 용매와 혼합시 상-분리되는 것인 단계; 및
    (c) 표면 안정화제의 존재 하에 상기 제1 및 제2 혼합물을 조합하며, 여기서 제1 및 제2 혼합물의 조합시 상-분리되고 나노입자가 형성되는 것인 단계;
    (d) 나노입자를 잉크 또는 페이스트로 제제화하는 단계; 및
    (e) 규소 기판 상에 잉크 또는 페이스트를 갖는 필름을 형성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 용매가 유기 용매를 포함하고, 제2 용매가 물을 포함하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1 용매가 탄화수소 용매를 포함하고, 제2 용매가 물을 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 나노입자가 은을 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 반응성 부분이 환원제를 포함하는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (e) 후에 제2 부가적 나노입자가 반도체 물질과 제1 전도성 나노입자 사이의 접촉 전기 저항을 감소시키는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 반응성 부분이 히드록실 생성제를 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 표면 안정화제, 제1 용매 및 제2 용매를, 제1 및 제2 용매가 상-분리되어 계면을 형성할 때, 표면 안정화제가 계면으로 이동하도록 적합화시키는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 표면 안정화제가 하나 이상의 알킬렌기 및 질소 원자 또는 산소 원자를 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 표면 안정화제가 적어도 치환된 아민 또는 치환된 카르복실산을 포함하며, 여기서 치환된 기는 2개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 것인 방법.
  11. 제1 전도성 나노입자를 포함하고, 제1 나노입자와 상이한 제2 부가적 나노입자를 추가로 포함하는, 반도체 물질 상에 배치된 잉크 또는 페이스트를 포함하는 장치.
  12. 제11항에 있어서, 제1 전도성 나노입자가 제1항의 단계 (a) 내지 (d)에 따른 방법에 의해 제작된 장치.
  13. 제11항에 있어서, 제2 부가적 나노입자가 제1항의 단계 (a) 내지 (d)에 따라 제작된 장치.
  14. 제11항에 있어서, 전도성 및 부가적 입자가 무기물인 장치.
  15. 제11항에 있어서, 전도성 나노입자가 은인 장치.
  16. 제11항에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎛ 미만인 장치.
  17. 제11항에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎚ 내지 약 100 ㎚인 장치.
  18. 제11항에 있어서, 전도성 나노입자의 입도가 약 1 ㎚ 내지 약 20 ㎚인 장치.
  19. 제11항에 있어서, 부가적 나노입자가 팔라듐인 장치.
  20. 제11항에 있어서, 부가적 나노입자의 입도가 1 ㎛ 미만인 장치.
  21. 제11항에 있어서, 물질이 단결정 규소, 다결정 규소, 나노결정 규소, 또는 비정질 규소인 장치.
  22. 제11항에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 잉크젯 프린팅, 그라비어 프린팅, 플렉소그래픽 프린팅, 또는 스크린 프린팅에 의해 가공된 장치.
  23. 제11항에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 약 500℃ 미만의 온도에서 가공된 장치.
  24. 제11항에 있어서, 제1 및 제2 나노입자가 약 300℃ 미만의 온도에서 가공된 장치.
  25. 제11항에 있어서, 제1 나노입자가 은, 금 또는 구리 나노입자, 또는 이들의 조합인 장치.
  26. 제11항에 있어서, 제2 나노입자가 팔라듐, 니켈, 티타늄 또는 알루미늄 나노입자, 또는 이들의 조합인 장치.
  27. 제11항에 있어서, 광기전 장치.
  28. 제11항에 있어서, 제1 전도성 나노입자가 제2 부가적 나노입자보다 더 전기 전도성인 장치.
  29. 반도체 물질 상에 배치된 2종 이상의 잉크 또는 페이스트를 포함하며;
    여기서 제1 잉크 또는 페이스트는 제1 전도성 나노입자를 포함하고, 제2 잉크 또는 페이스트는 제1 나노입자와 상이한 제2 나노입자를 포함하며;
    여기서 제2 나노입자는 반도체 물질과 제1 전도성 나노입자 사이에 배치된 장치.
  30. 제29항에 있어서, 제1 전도성 나노입자가 제2 나노입자보다 더 전기 전도성인 장치.
  31. 제29항에 있어서, 제2 나노입자가 반도체 물질과 제1 전도성 나노입자 사이의 접촉 전기 저항을 감소시키는 장치.
  32. 제29항에 있어서, 제1 나노입자가 은, 금 또는 구리 나노입자, 또는 이들의 조합인 장치.
  33. 제29항에 있어서, 제2 나노입자가 팔라듐, 니켈, 티타늄 또는 알루미늄 나노입자, 또는 이들의 조합인 장치.
  34. 제29항에 있어서, 반도체 물질이 규소를 포함하는 장치.
  35. 제29항에 있어서, 어닐링된 장치.
  36. 제29항에 있어서, 아직 어닐링되지 않은 장치.
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