KR20100065161A - 소수성 실리콘-유기 겔 배합물을 함유하는 퍼스널 케어 조성물 - Google Patents

소수성 실리콘-유기 겔 배합물을 함유하는 퍼스널 케어 조성물 Download PDF

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존 조셉 켄난
샤오 번 린
캐서린 엘리자베스 메스너
리스 이사벨 반
쟝-루크 가로드
록산 할러
에린 디 라커
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다우 코닝 코포레이션
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Abstract

본 발명은 50Pa·s 이상의 점도를 갖는 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물에 관한 것이다. 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 및 담체 유체를 함유한다. 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 또는 실리콘 유기 엘라스토머 겔을 담체 유체와 함께 전단함으로써 제조할 수 있다.

Description

소수성 실리콘-유기 겔 배합물을 함유하는 퍼스널 케어 조성물{PERSONAL CARE COMPOSITIONS CONTAINING HYDROPHOBIC SILICONE-ORGANIC GEL BLENDS}
본 발명은 50Pa·s 이상의 점도를 갖는 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물에 관한 것이다. 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 및 담체 유체를 함유한다. 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 또는 실리콘 유기 엘라스토머 겔을 담체 유체와 함께 전단(shearing)함으로써 제조될 수 있다.
관련 출원의 상호 참조
본원은 2007년 9월 26일자로 출원된 미국특허가출원 제60/975,344호를 우선권 주장한다.
실리콘 엘라스토머 겔은 적용 제품에 독특한 감각적인 프로파일을 제공함으로써 퍼스널 케어 제형의 심미감을 향상시키기 위해 광범위하게 사용되어 왔다. 대부분의 실리콘 엘라스토머 겔은 SiH 폴리실록산과 불포화 탄화수소 치환기를 함유하는 다른 폴리실록산, 예컨대 비닐 작용성 폴리실록산의 가교결합 하이드로실릴화 반응, 또는 SiH 폴리실록산과 탄화수소 다이엔의 가교결합에 의해 수득된다. 실리콘 엘라스토머는 담체 유체, 예컨대 휘발성 실리콘의 존재하에 형성되어 겔화된 조성물을 야기할 수 있다. 선택적으로, 실리콘 엘라스토머는 보다 높은 고체 함량으로 형성되고, 이어서 전단하고, 담체 유체와 혼합되어 또한 겔형 또는 페이스트형 조성물을 생성할 수 있다. 이러한 실리콘 엘라스토머의 대표적인 예는 미국특허 제5,880,210호 및 제5,760,116호에 교시된다.
실리콘 엘라스토머는 퍼스널 케어 제형을 개선하기 위한 상당한 진전을 제공하는 반면, 이들은 이의 용도를 제한하는 여러 단점을 갖는다. 예를 들어, 주로 다이메틸 실록산 함량을 갖는 실리콘 엘라스토머는 유기계 용매 및 담체 유체를 겔화시키는데 덜 효과적이다. 높은 함량의 다이메틸 실록산을 갖는 실리콘 엘라스토머 겔 조성물은 또한 많은 퍼스널 케어 성분과의 제한된 상용성을 갖는다. 예를 들어, 광범위하게 사용되는 썬스크린제인 옥틸 메톡시신나메이트는 많은 상기 실리콘 엘라스토머 겔에서 제한된 용해도를 갖는다. 다른 문제는 이러한 불상용성 성분의 존재하의 실리콘 엘라스토머 겔의 점도의 감소이다. 따라서, 유기 용매를 겔화시킬 수 있는 실리콘 엘라스토머를 발견하는 것에 대한 요구가 존재한다. 또한, 실리콘 엘라스토머 겔과 관련된 심미감을 유지하면서, 많은 퍼스널 케어 성분과의 개선된 상용성을 갖는 실리콘 엘라스토머 겔을 발견하는 것에 대한 요구가 존재한다. 이를 위하여, 다양한 퍼스널 케어 성분과의 실리콘 엘라스토머의 상용성을 개선하기 위한 많은 시도가 존재하였고, 이때, 알킬, 폴리에터, 아민 또는 다른 유기작용기는 실리콘 유기 엘라스토머 골격상에 접목되었다. 이러한 유기작용성 실리콘 엘라스토머의 대표적인 예는 미국특허 제5,811,487호, 제5,880,210호, 제6,200,581호, 제5,236,986호, 제6,331,604호, 제6,262,170호, 제6,531,540호 및 제6,365,670호에 교시된다.
그러나, 특히 유기계 휘발성 유체 및 퍼스널 케어 성분과의 실리콘 엘라스토머계 겔의 상용성을 개선하기 위한 요구가 여전히 존재한다. 이렇게 개선된 상용성은 감각적인 심미적 프로파일을 희생시키지 않아야 한다. 또한, 담체 유체내의 실리콘 엘라스토머의 겔화 또는 증점 효율이 유지되거나 개선되어야 한다.
실리콘 엘라스토머 또는 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔 및 겔 페이스트는 본원과 동일한 양수인에게 양도된 미국특허가출원 제60/937827호, 국제특허출원 제PCT/US07/006833호, 제PCT/US07/006894호 및 제PCT/US07/006936호에 최근에 기술되었다.
본 발명자들은 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물 조성물을 발견하였다. 겔 배합물 조성물은 감각적인 심미감을 유지하면서, 많은 통상적인 퍼스널 케어 성분과의 개선된 상용성을 갖는다. 따라서, 이들은 다양한 퍼스널 케어 및 헬스 케어 제형에 유용하다.
본 발명은 50Pa·s 이상의 점도를 갖는 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물에 관한 것이다. 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 및 담체 유체를 함유한다. 실리콘 유기 엘라스토머는 (A) SiH 함유 유기폴리실록산, (B) 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 기를 갖는 유기 화합물, 및 (C) 하이드로실릴화 촉매의 반응 생성물을 포함한다.
소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물은 다양한 퍼스널 케어 조성물, 예컨대 색조 화장품, 립스틱, 파운데이션, 샴푸, 헤어 컨디셔너, 모발 고정제, 샤워 겔, 피부 보습제, 스킨 컨디셔너, 바디 컨디셔너, 일광 보호 제품, 지한제 및 방취제에 사용될 수 있다.
본 발명은 50Pa·s 이상의 점도를 갖는 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물을 제공한다. 본원에 사용된 "소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물"은 실리콘 유기 엘라스토머를 담체 유체중에 함유하는 조성물을 지칭하고, 조성물은 소수성이고, 즉 조성물은 물 또는 수계 조성물과 혼합되어 안정한 분산액 또는 에멀젼을 형성하지 않는다. 다시 말해서, 조성물은 물과 혼합되는 경우 "자가 에멀젼화"되지 않는다. 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물은 실리콘 유기 엘라스토머 및 담체 유체(둘다 하기 기술됨)를 함유한다. 본원에 기술된 실리콘 유기 엘라스토머 또는 실리콘 유기 엘라스토머 겔을 부가적인 양의 담체 유체와 함께, 그리고 선택적으로 (E) 퍼스널 또는 헬스 케어 활성제와 함께 전단하여 겔 배합물 또는 페이스트 조성물을 형성함으로써 겔 배합물을 제조할 수 있다.
실리콘 유기 엘라스토머
본원의 실리콘 유기 엘라스토머는 (A) 유기수소실록산, (B) 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 기를 갖는 유기 화합물, 및 (C) 하이드로실릴화 촉매의 하이드로실릴화 반응 생성물로서 수득가능하다. 용어 "하이드로실릴화"는 촉매(예컨대, 성분 (C))의 존재하에 규소-결합된 수소를 함유하는 유기규소 화합물(예컨대, 성분 (A))을 지방족 불포화를 갖는 화합물(예컨대, 성분 (B))에 첨가함을 의미한다. 하이드로실릴화 반응은 당해 분야에 공지되어 있고, 임의의 공지 방법 또는 기술이 본원의 실리콘 유기 엘라스토머를 제조하기 위한 성분 (A), (B) 및 (C)의 하이드로실릴화 반응을 수행하는데 사용될 수 있다.
실리콘 유기 엘라스토머는 탄소수 2 내지 30의 탄화수소 기, 소수성 폴리옥시알킬렌 기 및 이들의 혼합물로부터 독립적으로 선택된 매달린 비-가교결합 잔기를 또한 함유할 수 있다. 이러한 매달린 기는 성분 (D') 하나의 말단 불포화 지방족 기를 갖는 탄소수 2 내지 30의 탄화수소, 및/또는 성분 (D") 하나의 말단 불포화 지방족 기를 갖는 소수성 폴리옥시알킬렌을 하이드로실릴화 반응을 통해 실리콘 유기 엘라스토머에 첨가함으로써 생성된다.
실리콘 유기 엘라스토머를 제조하기 위한 하이드로실릴화 반응은 용매의 존재하에 수행될 수 있고, 이어서 용매는 공지된 기술에 의해 제거된다. 선택적으로, 하이드로실릴화는 용매중에서 수행될 수 있고, 이때 용매는 성분 (ii)로서 기술된 담체 유체와 동일하다.
(A) 유기수소실록산
본 발명의 성분 (A)는 SiH 함유 유기폴리실록산이다. 본원에 사용된 유기수소실록산은 규소-결합된 수소 원자(SiH)를 함유하는 임의의 유기-폴리실록산이다. 유기폴리실록산은 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 및 (SiO2) 실록시 단위(이때, R은 임의의 유기 기임)로부터 독립적으로 선택된 실록시 단위를 함유하는 중합체이다. R이 유기폴리실록산의 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위중에서 메틸 기인 경우, 실록시 단위는 각각 M, D, T 및 Q 단위로 통상적으로 지칭된다. 이러한 실록시 단위는 다양한 방식으로 조합되어 환형, 선형 또는 분지형 구조를 형성할 수 있다. 유기수소실록산은 하나 이상의 SiH 함유 실록시 단위를 갖는 유기 폴리실록산이다. 즉, 유기폴리실록산내의 하나 이상의 실록시 단위는 화학식 (R2HSiO0.5), (RHSiO) 또는 (HSiO1.5)이다. 따라서, 본 발명에 유용한 유기수소실록산은 임의의 개수의 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5), (R2HSiO0.5), (RHSiO), (HSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록산 단위를 포함할 수 있되, 단 분자내에 평균 2개 이상의 SiH 실록시 단위가 존재한다. 성분 (A)는 단일 선형, 환형 또는 분지형 유기수소실록산, 또는 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위 및 순서중 하나 이상이 상이한 2개 이상의 유기수소실록산을 포함하는 조합일 수 있다.
유기수소실록산은 하기 화학식을 가질 수 있다:
(R1 3SiO0.5)v(R2 2SiO)x(R2HSiO)y
상기 식에서,
R1은 수소 또는 R2이고;
R2는 1가 하이드로카빌이고;
v는 2 이상이고;
x는 0 이상이고, 선택적으로 x는 1 내지 500이고, 선택적으로 x는 1 내지 200이고;
y는 2 이상이고, 선택적으로 y는 2 내지 200이고, 선택적으로 y는 2 내지 100이다.
R2는 치환되거나 치환되지 않은 지방족 또는 방향족 하이드로카빌일 수 있다. 치환되지 않은 1가 지방족 하이드로카빌은 비제한적으로 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실 및 옥타데실, 및 사이클로알킬 기, 예컨대 사이클로헥실에 의해 예시된다. 치환된 1가 지방족 하이드로카빌은 비제한적으로 할로겐화된 알킬 기, 예컨대 클로로메틸, 3-클로로프로필 및 3,3,3-트라이플루오로프로필에 의해 예시된다. 방향족 탄화수소 기는 비제한적으로 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질, 스타이릴 및 2-페닐에틸에 의해 예시된다.
한 양태에서, 유기수소실록산은 부가적인 실록시 단위를 함유할 수 있고, 하기 화학식의 화합물 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다:
(R1 3SiO0.5)v(R2 2SiO)x(R2HSiO)y(R2SiO1.5)z,
(R1 3SiO0.5)v(R2 2SiO)x(R2HSiO)y(SiO2)w, 또는
(R1 3SiO0.5)v(R2 2SiO)x(R2HSiO)y(SiO2)w(R2SiO1.5)z
상기 식에서,
R1은 수소 또는 R2이고;
R2는 1가 하이드로카빌이고;
v는 2 이상이고;
w는 0 이상이고;
x는 0 이상이고;
y는 2 이상이고;
z는 0 이상이다.
다른 양태에서, 유기수소실록산은 하기 화학식의 다이메틸, 메틸-수소 폴리실록산으로부터 선택된다:
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)HSiO]ySi(CH3)3
상기 식에서,
x는 0 이상이고, 선택적으로 x는 1 내지 500이고, 선택적으로 x는 1 내지 200이고;
y는 2 이상이고, 선택적으로 y는 2 내지 200이고, 선택적으로 y는 2 내지 100이다.
다른 양태에서, 성분 (A)는 SiH 함유 유기폴리실록산 수지이다. 예를 들어, 성분 (A) SiH 함유 유기폴리실록산 수지는 하기 화학식일 수 있다:
(R2HSiO1/2)a(R3SiO1/2)b(R2SiO2/2)c(R'SiO3/2)d(SiO4/2)e
상기 식에서,
R은 상기 정의된 바와 같은 유기 기이고, 전형적으로 R은 메틸이고;
R'는 탄소수 2 내지 8의 1가 탄화수소 기이고;
a는 0 초과이고;
b는 0 내지 0.8이고;
c는 0 내지 0.4이고;
d는 0 내지 0.95이고;
e는 0 내지 0.9, 선택적으로 0 내지 0.95이되; 단
적어도 d 또는 e는 0 초과이고, a, b, c, d 및 e의 합은 0.9 이상이다.
R'는 선형 또는 분지형 알킬, 예컨대 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 또는 옥틸 기일 수 있다. 전형적으로, R'는 프로필이다.
상기 화학식 (R2HSiO1/2)a(R3SiO1/2)b(R2SiO2/2)c(R'SiO3/2)d(SiO4/2)e 및 하기 후속 용도에서, 아래첨자 a, b, c, d 및 e는 표기된 실록시 단위 각각의 몰 분율을 나타낸다. a, b, c, d 및 e의 합은 0.9 이상이다. 따라서, SiH 함유 유기수소실록산 수지는 부가적인 실록시 단위, 예컨대 실란올 및/또는 알콕시 작용성 실록시 단위를 함유할 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 성분 (A)는 분자내에 2개 이상의 SiH 함유 사이클로실록산 고리를 갖는 유기수소실록산, 예컨대 본원과 동일한 양수인에게 양도되고, 이의 전체 내용이 참고로서 혼입된 국제특허출원 제PCT/US07/006833호, 제PCT/US07/006894호 및 제PCT/US07/006936호에 기술된 것이다.
(B) 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 탄화수소 기를 갖는 유기 화합물
성분 (B)는 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 기를 함유하는 유기 화합물 또는 화합물의 임의의 혼합물이다. 화합물은 임의의 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물일 수 있다. 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물은 분자내의 기 사이의 일부 분리와 함께 2개 이상의 불포화 지방족 기가 존재하는 화합물(예컨대, 중합체 화합물)이다. 전형적으로, 불포화 기는 화합물의 말단에 존재하거나, 중합체 화합물의 일부인 경우 매달린다. 말단 또는 매달린 불포화 기를 함유하는 화합물은 화학식 R3-Y-R3(이때, R3은 탄소수 2 내지 12의 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이고, Y는 2가 유기 또는 실록산 기 또는 이들의 조합임)으로 표시될 수 있다. 전형적으로, R3은 CH2=CH-, CH2=CHCH2-, CH2=C(CH3)CH2- 또는 CH≡C-, 및 유사한 치환된 불포화 기, 예컨대 H2C=C(CH3)- 및 HC≡C(CH3)-이다.
성분 (B)로서 화학식 R3-Y-R3의 화합물은 Y의 선택에 따라서 "유기", "탄화수소", "유기 중합체", "폴리에터" 또는 "실록산", 또는 이들의 조합인 것으로서 간주될 수 있다. Y는 2가 탄화수소, 실록산, 폴리옥시알킬렌, 폴리알킬렌, 폴리이소알킬렌, 탄화수소-실리콘 공중합체 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
한 양태에서, 성분 (B)는 (B1)로서 나타내는 화학식 R3-Y1-R3(이때, R3은 탄소수 2 내지 12의 1가 불포화 지방족 기이고, Y1은 2가 탄화수소 기임)의 유기 화합물로부터 선택된다. 2가 탄화수소 Y1은 지방족 또는 방향족 구조로서 탄소수 1 내지 30일 수 있고, 분지형 또는 비-분지형일 수 있다. 선택적으로, (B1)내의 연결기 Y1은 탄소수 1 내지 12의 알킬렌 기일 수 있다. 성분 (B1)은 탄소수 1 내지 30의 α,ω-불포화 알켄 및 알킨, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 성분 (B1)은 비제한적으로 1,4-펜타다이엔, 1,5-헥사다이엔, 1,6-헵타다이엔, 1,7-옥타다이엔, 1,8-노나다이엔, 1,9-데카다이엔, 1,11-도데카다이엔, 1,13-테트라데카다이엔, 1,19-아이코사다이엔, 1,3-부타다이인, 1,5-헥사다이인(다이프로파길) 및 1-헥센-5-인에 의해 예시된다.
다른 양태에서, 성분 (B)는 본원에서 (B2)로서 나타내는 R3-Y2-R3 화합물(이때, Y2는 실록산임)로부터 선택된다. Y2 실록산 기는 지방족 불포화를 갖는 2개 이상의 유기 기(R3으로서 표기됨)에 결합되어 R3-Y2-R3 구조를 형성하는 임의의 유기폴리실록산으로부터 선택될 수 있다. 따라서, 성분 (B2)는 하기 화학식으로 표시되는 2개 이상의 실록산 단위를 포함하는 임의의 유기폴리실록산 및 이들의 혼합물일 수 있다:
R3RmSiO(4-m)/2
상기 식에서,
R은 유기 기이고;
R3은 상기 정의된 바와 같은 1가 불포화 지방족 기이고;
m은 0 내지 3이다.
R3 기는 유기폴리실록산 분자내의 임의의 모노-, 다이- 또는 트라이-실록시 단위, 예를 들어 (R3R2SiO0.5), (R3RSiO) 또는 (R3SiO1.5)상에 존재할 수 있고, R3 치환기를 함유하지 않는 다른 실록시 단위, 예컨대 (R3SiO0.5), (R2SiO), (RSiO1.5) 또는 (SiO2) 실록시 단위와 조합되어 존재할 수 있되, 유기폴리실록산내에 2개 이상의 R3 치환기가 존재한다(이때, R은 독립적으로 임의의 유기 기, 선택적으로 탄소수 1 내지 30의 탄화수소, 선택적으로 탄소수 1 내지 30의 알킬 기, 또는 선택적으로 메틸임).
성분 (B2)로서 적합한 상기 실록산계 R3-Y2-R3 구조의 대표적이고 비제한적인 예는 다음을 포함한다:
(R2R3SiO0.5)(SiO2)w(R2R3SiO0.5),
(R2R3SiO0.5)(SiO2)w(R2SiO)x(R2R3SiO0.5),
(R2R3SiO0.5)(R2SiO)x(R2R3SiO0.5),
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R3RSiO)y(R3SiO0.5),
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R3RSiO)y(RSiO1.5)z(R3SiO0.5), 또는
(R3SiO0.5)(R2SiO)x(R3RSiO)y(SiO2)w(R3SiO0.5)
상기 식에서,
w는 0 이상이고;
x는 0 이상이고;
y는 2 이상이고;
z는 0 이상이고;
R은 유기 기이고;
R3은 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이다.
B2는 비닐 작용성 폴리다이메틸실록산(비닐 실록산), 예컨대 하기 화학식의 화합물로부터 선택될 수 있다:
CH2=CH(Me)2SiO[Me2SiO]xSi(Me)2CH=CH2, 및
Me3SiO[(Me)2SiO]x[CH2=CH(Me)SiO]ySiMe3
상기 식에서,
Me는 메틸이고;
x는 0 이상이고, 선택적으로 x는 0 내지 200이고, 선택적으로 x는 10 내지 100이고;
y는 2 이상이고, 선택적으로 y는 2 내지 200이고, 선택적으로 y는 10 내지 100이다.
비닐 작용성 폴리다이메틸실록산은 공지되어 있고, 많이 시판중이다.
다른 양태에서, 성분 (B)는 본원에서 (B3)으로서 나타내는 화학식 R3-Y3-R3의 폴리에터 화합물(이때, R3은 상기 정의된 바와 같고, Y3은 화학식 (CnH2nO)b의 폴리옥시알킬렌 기이고, n은 3 내지 4이고, b는 2 초과이고, 선택적으로 b는 2 내지 100의 범위일 수 있거나, 또는 선택적으로 b는 2 내지 50의 범위일 수 있음)로부터 선택된다.
폴리옥시알킬렌 기는 전형적으로 옥시프로필렌 단위 (C3H6O), 옥시테트라메틸렌 또는 이의 이성질체 옥시부틸렌 단위 (C4H8O), 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 따라서, R3-Y3-R3 화합물은 하기 화학식의 폴리옥시알킬렌으로부터 선택될 수 있다:
R3O-[(C3H6O)d(C4H8O)e]-R3
상기 식에서,
R3은 탄소수 2 내지 12의 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이고;
d는 0 내지 100이고;
e는 0 내지 100이되; 단
d 및 e의 합은 0 초과이다.
선택적으로, 폴리옥시알킬렌 기는 단지 옥시프로필렌 단위 (C3H6O)d만을 포함한다. 폴리옥시프로필렌 함유 R3-Y3-R3 화합물의 대표적이고 비제한적인 예는 다음과 같다:
H2C=CHCH2O[C3H6O]dCH2CH=CH2,
H2C=CHO[C3H6O]dCH=CH2,
H2C=CH(CH3)CH2O[C3H6O]dCH2C(CH3)=CH2,
HC≡CCH2O[C3H6O]dCH2C≡CH, 또는
HC≡CC(CH3)2O[C3H6O]dC(CH3)2C≡CH
상기 식에서,
d는 상기 정의된 바와 같다.
폴리옥시부틸렌 함유 R3-Y3-R3 화합물의 대표적이고 비제한적인 예는 다음과 같다:
H2C=CHCH2O[C4H8O]eCH2CH=CH2,
H2C=CHO[C4H8O]eCH=CH2,
H2C=CH(CH3)CH2O[C4H8O]eCH2C(CH3)=CH2,
HC≡CCH2O[C4H8O]eCH2C≡CH, 또는
HC≡CC(CH3)2O[C4H8O]eC(CH3)2C≡CH.
성분 (B)는 또한 다양한 폴리에터의 혼합물, 즉 (B3) 성분의 혼합물일 수 있다.
다른 양태에서, 성분 (B)는 본원에서 (B4)로서 나타내는 R3-Y4-R3 화합물(이때, R3은 상기 정의된 바와 같고, Y4는 탄소수 2 내지 6의 알킬렌 단위 및 이의 이성질체로부터 선택되는 폴리이소부틸렌 기임)로부터 선택된다. 하나의 예는 이소부틸렌 단위를 함유하는 중합체인 폴리이소부틸렌 기이다. 폴리이소부틸렌 기의 분자량은 다양할 수 있지만, 전형적으로 100 내지 10,000g/mol의 범위이다. 폴리이소부틸렌 기를 함유하는 R3-Y4-R3 화합물의 대표적이고 비제한적인 예는 5,000g/mol의 평균 분자량을 갖는 다이알릴 종결된 폴리이소부틸렌인으로서 오포놀 비(OPPONOL) BV라는 상표(예컨대, 오포놀 BV 5K)하에 바스프(BASF)에서 시판중인 화합물을 포함한다.
또 다른 양태에서, 성분 (B)는 본원에서 (B5)로서 나타내는 R3-Y5-R3 화합물(이때, R3은 상기 정의된 바와 같고, Y5는 탄화수소-실리콘 공중합체 기임)로부터 선택된다. 탄화수소-실리콘 공중합체 기는 하기 화학식을 가질 수 있다:
-[R1 u(R2SiO)v]q-
상기 식에서,
R1 및 R은 상기 정의된 바와 같고;
u 및 v는 독립적으로 1 이상이고, 선택적으로 u는 1 내지 20이고, 선택적으로 v는 2 내지 500, 또는 2 내지 200이고;
q는 1 초과이고, 선택적으로 q는 2 내지 500이고, 선택적으로 q는 2 내지 100이다.
탄화수소-실리콘 공중합체 기를 갖는 R3-Y5-R3 화합물은 α-ω 불포화 탄화수소(예컨대, B1로서 상기한 바와 같은 화합물) 및 유기수소실록산 사이의 하이드로실릴화 반응을 통해 제조될 수 있다. 상기 반응의 대표적이고 비제한적인 예는 하기 제시된 바와 같다.
Figure pct00001
성분 (B)는 또한 임의의 다이엔, 다이인 또는 엔-인 화합물의 혼합물, 예컨대 B1, B2, B3, B4 및 B5의 임의의 조합일 수 있다.
본 발명의 조성물을 제조하는데 사용된 성분 (A) 및 성분 (B)의 양은 개별 성분 및 목적 SiH 대 불포화 지방족 비에 따라 변한다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 유용한 성분 (A)내의 SiH 대 성분 (B)로부터의 불포화 지방족의 비는 10:1 내지 1:10, 선택적으로 5:1 내지 1:5, 선택적으로 4:1 내지 1:4일 수 있다.
성분 (A) 및 (B)가 본 발명의 조성물에서 불포화 지방족 기 및 SiH-함유 기를 함유하는 유일한 물질이 아닌 경우, 상기 비는 상기 성분뿐만 아니라 조성물에 존재하는 상기 기의 총 양과 관련된다.
(C) 하이드로실릴화 촉매
성분 (C)는 하이드로실릴화 반응에 전형적으로 사용되는 임의의 촉매를 포함한다. 백금 족 금속-함유 촉매를 사용하는 것이 바람직하다. 백금 족은 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐 및 백금 및 이들의 착물을 의미한다. 본 발명의 조성물을 제조하는데 유용한 백금 족 금속-함유 촉매는 윌링(Willing)의 미국특허 제3,419,593호 및 브라운(Brown) 등의 제5,175,325호(이들 각각은 착물 및 이의 제조 방법을 나타내기 위해 본원에 참고로서 혼입됨)에 기술된 바와 같이 제조된 백금 착물이다. 유용한 백금 족 금속-함유 촉매의 다른 예는 리(Lee) 등의 미국특허 제3,989,668호, 창(Chang) 등의 제5,036,117호, 애쉬비(Ashby) 등의 제3,159,601호, 라모룩스(Lamoreaux)의 제3,220,972호, 초크(chalk) 등의 제3,296,291호, 모딕(Modic)의 제3,516,946호, 카르스테트(Karstedt)의 제3,814,730호 및 찬드라(Chandra) 등의 제3,928,629호(이들 모두는 유용한 백금 족 금속-함유 촉매 및 이의 제조 방법을 나타내기 위해 본원에 참고로서 혼입됨)에서 찾을 수 있다. 백금-함유 촉매는 백금 금속, 실리카 겔 또는 분말화된 차콜과 같은 담체상에 침착된 백금 금속, 또는 백금 족 금속의 화합물 또는 착물일 수 있다. 바람직한 백금-함유 촉매는 육수화물 형태 또는 무수 형태인 클로로플라틴산, 및/또는 클로로플라틴산을 불포화 지방족 유기규소 화합물, 예컨대 다이비닐테트라메틸다이실록산과 반응시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 수득된 백금-함유 촉매, 또는 2001년 12월 7일자로 출원된 미국특허출원 제10/017229호에 기술된 알켄-백금-실릴 착물, 예컨대 (COD)Pt(SiMeCl2)2(이때, COD는 1,5-사이클로옥타다이엔이고, Me는 메틸임)를 포함한다. 이러한 알켄-백금-실릴 착물은, 예를 들어 0.015mol의 (COD)PtCl2를 0.045mol의 COD 및 0.0612mol의 HMeSiCl2와 혼합함으로써 제조될 수 있다.
촉매의 적절한 양은 사용된 구체적인 촉매에 따라 다르다. 백금 촉매는 조성물내 고체(모든 비-용매 성분)의 총 중량%를 기준으로 2ppm 이상, 바람직하게는 4 내지 200ppm의 백금을 제공하기에 충분한 양으로 존재하여야 한다. 백금이 동일한 기준으로 4 내지 150중량ppm의 백금을 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 것이 매우 바람직하다. 촉매는 단일 종으로서, 또는 2개 이상의 상이한 종의 혼합물로서 첨가될 수 있다.
(D) 하나의 말단 불포화 지방족 탄화수소 기를 함유하는 선택적인 성분
실리콘 유기 엘라스토머는 또한 탄소수 2 내지 30의 탄화수소 기, 소수성 폴리옥시알킬렌 기, 및 이들의 혼합물로부터 독립적으로 선택된 매달린 비-가교결합 잔기를 함유할 수 있다. 이러한 기는 성분 (D) 하나 이상의 말단 불포화 지방족 탄화수소 기를 갖는 유기 화합물의 첨가에 의한 하이드로실릴화 반응을 통해 실리콘 유기 엘라스토머상에 형성된다. 성분 (D)는 성분 (D') 하나의 말단 불포화 지방족 탄화수소 기를 갖는 탄소수 6 내지 30의 탄화수소, 및/또는 성분 (D") 하나의 말단 불포화 지방족 기를 갖는 소수성 폴리옥시알킬렌으로부터 선택될 수 있다.
성분 (D)의 첨가는 실리콘 유기 엘라스토머의 야기되는 화학적 및 물리적 특성을 변화시킬 수 있다. 예를 들어, (D')의 선택은 실리콘 유기 엘라스토머로의 탄화수소 기의 첨가를 야기하고, 이에 따라 실리콘 유기 엘라스토머에 보다 큰 소수성 특징을 부가한다.
(D') 또는 (D")내의 불포화 지방족 탄화수소 기는 알케닐 또는 알키닐 기일 수 있다. 알케닐 기의 대표적이고 비제한적인 예는 하기 구조에 의해 제시된다: H2C=CH-, H2C=CHCH2-, H2C=C(CH3)CH2-, H2C=CHCH2CH2-, H2C=CHCH2CH2CH2- 또는 H2C=CHCH2CH2CH2CH2-. 알키닐 기의 대표적이고 비제한적인 예는 하기 구조에 의해 제시된다: HC≡C-, HC≡CCH2-, HC≡CC(CH3)-, HC≡CC(CH3)2- 또는 HC≡CC(CH3)2CH2-.
성분 (D') 하나의 말단 불포화 지방족 기를 갖는 탄소수 6 내지 30의 탄화수소는 알파 올레핀, 예컨대 1-헥센, 1-옥텐, 1-데켄, 1-운데켄, 1-데카데켄 및 유사한 동족체로부터 선택될 수 있다. 성분 (D')는 또한 아릴 함유 탄화수소, 예컨대 알파 메틸 스타이렌으로부터 선택될 수 있다.
성분 (D")는 하기 화학식의 폴리옥시알킬렌으로부터 선택될 수 있다:
R3O-[(C3H6O)d'(C4H8O)e]-R4
상기 식에서,
R3은 탄소수 2 내지 12의 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이고;
R4는 수소, 아실 기, 또는 탄소수 1 내지 8의 1가 탄화수소 기이고;
d'는 0 내지 100이고;
e는 0 내지 100이되; 단
d' 및 e의 합은 0 초과이다.
성분 (D")로서 유용한 폴리옥시알킬렌의 대표적이고 비제한적인 예는 하기 화합물을 포함한다:
H2C=CHCH2O(C3H6O)d'H,
H2C=CHCH2O(C3H6O)d'CH3,
H2C=CHCH2O(C3H6O)d'C(O)CH3,
H2C=CHCH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eH,
H2C=CHCH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eCH3,
H2C=CHCH2O(C4H8O)eC(O)CH3,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'H,
H2C=CC(CH3)2O(C3H6O)d'H,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'CH3,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'C(O)CH3,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eH,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eCH3,
H2C=C(CH3)CH2O(C3H6O)d'C(O)CH3,
HC≡CCH2O(C3H6O)d'H,
HC≡CCH2O(C3H6O)d'CH3,
HC≡CCH2O(C3H6O)d'C(O)CH3,
HC≡CCH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eH,
HC≡CCH2O(C3H6O)d'(C4H8O)eCH3, 및
HC≡CCH2O(C3H6O)d'C(O)CH3
상기 식에서,
d'는 상기 정의된 바와 같다.
폴리에터는 또한 폴리에터에 관한 이의 교시에 대한 참고로서 본원에 혼입된 미국특허 제6,987,157호에 기술된 화합물로부터 선택될 수 있다.
성분 (D') 또는 (D")는 형성(즉, 성분 (A), (B), (C) 및 (D)의 동시 반응)중에, 제 1 반응(예를 들어, 성분 (C) 및 (D)와의 성분 (A)의 SiH 기의 부분적인 양의 반응) 및 이어지는 (B)와의 추가 반응중에 실리콘 유기 엘라스토머에 첨가될 수 있거나, 또는 SiH 함량(예를 들어, 실리콘 유기 엘라스토머상에 존재하는 미반응 SiH 단위로부터 유래함)을 갖는 형성된 실리콘 유기 엘라스토머에 후속적으로 첨가될 있다.
하이드로실릴화 반응에 사용된 성분 (D') 또는 (D")의 양은, 성분 (B) 및 (D)로부터의 반응에 존재하는 총 불포화 지방족 기의 몰 양이 성분 (B) 및 (D)의 불포화 지방족 기에 대한 성분 (A)의 SiH 단위의 몰 비가 10/1 내지 1/10의 범위가 되도록 하는 양이 되도록 변할 수 있다.
담체 유체
실리콘 유기 엘라스토머(i)는 담체 유체(ii)에 함유되어 본 발명의 실리콘-유기 겔 조성물을 제공한다. 전형적으로, 담체 유체는 실리콘 유기 엘라스토머를 형성하기 위한 하이드로실릴화 반응을 수행하는데 사용된 용매이다. 적합한 담체 유체는 유기 액체(오일 및 용매), 실리콘 및 이들의 혼합물을 포함한다.
전형적으로, 담체 유체는 유기 액체이다. 유기 액체는 오일 또는 용매로 고려되는 것을 포함한다. 유기 액체는 비제한적으로 방향족 탄화수소, 지방족 탄화수소, 알콜, 알데하이드, 케톤, 아민, 에스터, 에터, 글리콜, 글리콜 에터, 알킬 할라이드 및 방향족 할라이드에 의해 예시된다. 탄화수소는 이소도데칸, 이소헥사데칸, 이소파르(Isopar) L(C11-C13), 이소파르 H(C11-C12), 수소화된 폴리데켄, 광유 및 다른 휘발유 유도체를 포함한다. 에터 및 에스터는 이소데실 네오펜타노에이트, 네오펜틸글리콜 헵타노에이트, 글리콜 다이스테아레이트, 다이카프릴릴 카보네이트, 다이에틸헥실 카보네이트, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에터, 에틸-3 에톡시프로피오네이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에터 아세테이트, 트라이데실 네오펜타노에이트, 프로필렌 글리콜 메틸에터 아세테이트(PGMEA), 프로필렌 글리콜 메틸에터(PGME), 옥틸도데실 네오펜타노에이트, 다이이소부틸 아디페이트, 다이이소프로필 아디페이트, 프로필렌 글리콜 다이카프릴레이트/다이카프레이트 및 옥틸 팔미테이트를 포함한다. 독립 화합물로서 또는 담체 유체로의 성분으로서 적합한 부가적인 유기 담체 유체는 지방, 오일, 지방 산 및 지방 알콜, 식물성 오일 및 트라이글리세라이드, 예컨대 카프릭/카프릴릭 트라이글리세라이드를 포함한다.
담체 유체는 또한 25℃에서 1 내지 1,000mm2/초의 점도를 갖는, 저 점도 유기폴리실록산, 휘발성 메틸 실록산, 휘발성 에틸 실록산 또는 휘발성 메틸 에틸 실록산, 예컨대 헥사메틸사이클로트라이실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 도데카메틸사이클로헥사실록산, 옥타메틸트라이실록산, 데카메틸테트라실록산, 도데카메틸펜타실록산, 테트라데카메틸헥사실록산, 헥사데카메틸헵타실록산, 헵타메틸-3-{(트라이메틸실릴)옥시}트라이실록산, 헥사메틸-3,3-비스{(트라이메틸실릴)옥시}트라이실록산, 펜타메틸{(트라이메틸실릴)옥시}사이클로트라이실록산, 및 폴리다이메틸실록산, 폴리에틸실록산, 폴리메틸에틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리다이페닐실록산일 수 있다.
(i) 실리콘 유기 엘라스토머 및 (ii) 담체 유체의 양은 조성물이 2 내지 95중량%, 선택적으로 5 내지 95중량%, 선택적으로 10 내지 90중량%의 (i) 실리콘 유기 엘라스토머, 및 98 내지 5중량%, 선택적으로 95 내지 5중량%, 선택적으로 90 내지 10중량%의 (ii) 담체 유체를 함유하도록 하는 양이다.
겔 조성물의 제조 방법
겔 조성물은 본원의 방법에 의해 제조될 수 있다. 개시된 방법은 (1) (A) SiH 함유 유기폴리실록산, (B) 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 기를 갖는 유기 화합물, 및 (C) 하이드로실릴화 촉매, 및 선택적으로 (D') 하나의 말단 불포화 지방족 탄화수소 기를 갖는 탄소수 6 내지 30의 탄화수소, (D") 하나의 말단 불포화 지방족 기를 갖는 폴리옥시알킬렌, 또는 (D') 및 (D")의 혼합물을 (ii) 담체 유체의 존재하에 반응시켜 겔을 형성하는 단계를 포함한다.
성분 (A), (B), (C) 및 (D), 및 담체 유체 (ii), 및 제조 방법에 사용된 양은 상기한 바와 동일하다. 단계 (I)에서 성분 (A), (B), (C) 및 선택적으로 (D)의 첨가 순서는 중요하지 않다. 전형적으로, 성분 (A), (B) 및 선택적으로 (D)를 혼합하여 담체 유체와 합하고, 혼합물을 70 내지 90℃까지 가열한다. 이어서, 촉매 (C)가 첨가되어 하이드로실릴화 반응을 야기한다. 선택적으로, 성분 (A) 및 (D)를 합하고, 혼합하고, 70 내지 90℃까지 가열하고, 촉매 (C)를 첨가하고, 이어서 성분 (B)를 첨가한다.
본원의 제조 방법은 유기비닐실록산을 겔 조성물로 혼합하는 단계를 추가로 포함한다. 유기비닐실록산은 실록시 단위를 함유하는 하나 이상의 비닐(Vi는 CH2=CH-임)을 갖는 유기폴리실록산이다. 즉, 유기폴리실록산내의 하나 이상의 실록시 단위는 화학식 (R2ViSiO0.5), (RViSiO) 또는 (ViSiO1.5)를 갖는다. 유기비닐실록산의 첨가는 겔 조성물의 장기 안정성을 향상시킬 수 있다. 비록 임의의 이론에 얽매이려는 것은 아니지만, 본 발명자들은 유기비닐실록산의 첨가가 실리콘 유기 엘라스토머상에 잔류할 수 있는 잔류 SiH와 반응할 수 있는 것으로 믿는다.
(E) 퍼스널 또는 헬스 케어 활성제
성분 (E)는 임의의 퍼스널 및 헬스 케어 활성제로부터 선택된 활성제이다. 본원에 사용된 "퍼스널 케어 활성제"는 미용적 및/또는 심미적 이익을 제공하기 위해서 모발 또는 피부를 처리할 목적으로 전형적으로 첨가되는 퍼스널 케어 제형내의 첨가제로서 당해 분야에 공지된 임의의 화합물 또는 화합물의 혼합물을 의미한다. "헬스 케어 활성제"는 약학적 또는 의학적 이익을 제공하는 것으로 당해 분야에 공지된 임의의 화합물 또는 화합물의 혼합물을 의미한다. 따라서, "헬스 케어 활성제"는 문헌[Title 21, Chapter I, of the Code of Federal Regulations, Parts 200-299 and Parts 300-499]에 포함된 미국 보건복지부 식품의약국(United States Department of Health & Human Services Food and Drug Administration)에 의해 일반적으로 사용되고 정의되는 활성 성분 또는 활성 약물 성분으로서 간주되는 물질을 포함한다.
따라서, 활성 성분은 질병의 진단, 치료, 완화, 처리 또는 예방에 약물학적 활성 또는 다른 직접적인 효과를 제공하도록, 또는 인간 또는 다른 동물의 신체의 구조 또는 임의의 기능에 영향을 주도록 의도되는 임의의 성분을 포함할 수 있다. 상기 어구는 약물 제품의 제조에서 화학적 변화를 겪을 수 있고, 특정 활성 또는 효과를 제공할 목적으로 개질된 형태로 약물 제품에 존재할 수 있는 성분의 포함할 수 있다.
활성 성분의 일부 대표적인 예는 약물, 비타민, 미네랄, 호르몬, 국소적 항균제, 예컨대 항생제 활성 성분, 무좀, 완선 또는 백선의 치료를 위한 항진균제 활성 성분, 및 여드름 치료제 활성 성분, 수렴제 활성 성분, 방취제 활성 성분, 사마귀 제거제 활성 성분, 티눈 및 굳은 살 제거제 활성 성분, 머리, 치골(크랩(crab)) 및 몸 이의 치료를 위한 이살충제 활성 성분, 비듬, 지루성 피부염 또는 건선의 제어를 위한 활성 성분, 및 썬번 예방 및 치료제를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 사용하기에 유용한 활성 성분은 비타민 및 이의 유도체, 예컨대 "프로-비타민"을 포함한다. 본원에 유용한 비타민은 비제한적으로 비타민 A1, 레티놀, 레티놀의 C2-C18 에스터, 비타민 E, 토코페롤, 비타민 E의 에스터 및 이들의 혼합물을 포함한다. 레티놀은 트랜스-레티놀, 1,3-시스-레티놀, 11-시스-레티놀, 9-시스-레티놀, 및 3,4-다이데하이드로-레티놀, 비타민 C 및 이의 유도체, 비타민 B1, 비타민 B2, 프로 비타민 B5, 판테놀, 비타민 B6, 비타민 B12, 니아신, 엽산, 바이오틴 및 판토텐산을 포함한다. 본원에 포함되는 것으로 간주되는 다른 적합한 비타민 및 비타민의 국제 화장품 성분 명명법(International Nomenclauture Cosmetic Ingredient; INCI) 명칭은 아스코빌 다이팔미테이트, 아스코빌 메틸실란올 펙티네이트, 아스코빌 팔미테이트, 아스코빌 스테아레이트, 아스코빌 글루코사이드, 나트륨 아스코빌 포스페이트, 나트륨 아스코베이트, 이나트륨 아스코빌 설페이트, 및 칼륨 (아스코빌/토코페릴) 포스페이트이다.
주목해야 하는 레티놀은 미국 워싱턴주 소재 미국 화장품 협회(The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association; CTFA)에 의해 고안된 INCI 명칭이다. 본원에 포함되는 것으로 간주되는 다른 적합한 비타민 및 비타민에 대한 INCI 명칭은 레티닐 아세테이트, 레티닐 팔미테이트, 레티닐 프로피오네이트, α-토코페롤, 토코페르솔란, 토코페릴 아세테이트, 토코페릴 리놀레에이트, 토코페릴 니코티네이트 및 토코페릴 석시네이트를 포함한다.
본원에 사용하기에 적합한 시판중인 제품의 일부 예는 비타민 A 아세테이트 및 비타민 C(둘다 스위스 부크스 소재 플루카 케미 아게(Fluka Chemie AG)의 제품임), COVI-OX T-50(미국 일리노이주 라 그란게 소재 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)의 비타민 E 제품), COVI-OX T-70(미국 일리노이주 라 그란게 소재 헨켈 코포레이션의 다른 비타민 E 제품) 및 비타민 E 아세테이트(미국 뉴저지주 너틀리 소재 로슈 비타민스 앤드 파인 케미칼스(Roche Vitamins & Fine Chemicals)의 제품)이다.
본 발명에 따른 방법에 사용된 활성 성분은 활성 약물 성분일 수 있다. 사용될 수 있는 일부 적합한 활성 약물 성분의 대표적인 예는 하이드로코티손, 케토프로펜, 티몰롤, 필로카핀, 아드리아마이신, 미토마이신 C, 모폴린, 하이드로모폰, 딜티아젬, 테오필린, 독소루비신, 다우노루비신, 헤파린, 페니실린 G, 카베니실린, 세팔로틴, 세폭시틴, 세포탁심, 5-플루오로우라실, 사이타라빈, 6-아자우리딘, 6-티오루아닌, 빈블라스틴, 빈크리스틴, 블레오마이신 설페이트, 오로티오글루코스, 수라민, 메벤다졸, 클로니딘, 스코폴아민, 프로프라놀롤, 페닐프로판올아민, 하이드로클로라이드, 오우아바인, 아트로핀, 할로페리돌, 이소소르바이드, 나이트로글리세린, 이부프로펜, 유비퀴논, 인도메타신, 프로스타글란딘, 나프록센, 살부타몰, 구아나벤즈, 라베탈롤, 페니라민, 메트리포네이트 및 스테로이드이다.
본 발명의 목적을 위한 활성 약물 성분으로서 본원에 포함되는 것으로 간주되는 것은 항여드름제, 예컨대 벤조일 퍼옥사이드 및 트레티노인, 항균제, 예컨대 클로로헥사다이엔 글루코네이트, 항진균제, 예컨대 미코나졸 나이트레이트, 항염증제, 코티코스테로이드성 약물, 비-스테로이드성 항염증제, 예컨대 다이클로페낙, 항건선제, 예컨대 클로베타솔 프로피오네이트, 마취제, 예컨대 리도케인, 항소양제, 항피부병제, 및 일반적으로 배리어 필름(barrier film)으로 고려되는 약품이다.
본 발명의 활성 성분 (E)는 단백질, 예컨대 효소일 수 있다. 효소는 비제한적으로 시판중인 유형, 개선된 유형, 재조합 유형, 야생 유형, 자연에서 발견되지 않는 변종 및 이들의 혼합물을 포함한다. 예를 들어, 적합한 효소는 가수분해 효소, 규틴분해 효소, 산화 효소, 전이 효소, 환원 효소, 헤미셀룰라제, 에스터 가수분해 효소, 이성질화 효소, 펙티나제, 락타제, 퍼록시다제, 라카제, 카탈라제 및 이들의 혼합물을 포함한다. 가수분해 효소는 비제한적으로 단백질분해 효소(세균, 진균, 산, 중성 또는 알칼리성), 아밀라제(알파 또는 베타), 리파제, 만나나제, 셀룰라제, 콜라겐아제, 리소자임, 수퍼옥사이드 디스무타제, 카탈라제 및 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 단백질분해 효소는 비제한적으로 트립신, 키모트립신, 펩신, 판크레아틴 및 다른 포유동물성 효소, 파파인, 브로멜라인 및 다른 식물성 효소, 서브틸리신, 에피더민, 니신, 나린기나제(L-람노시다제) 우로키나제 및 다른 세균성 효소를 포함한다. 상기 리파제는 비제한적으로 트라이아실-글리세롤 리파제, 모노아실-글리세롤 리파제, 지질단백질 리파제, 예컨대 스테압신, 에렙신, 펩신, 다른 포유동물성, 식물성, 세균성 리파제 및 정제된 것을 포함한다. 또한, 호르몬, 예를 들어 인슐린을 자극하는 것이 상기 효소와 함께 사용되어 이들의 효능을 부양할 수 있다.
성분 (E)는 또한 썬스크린제일 수 있다. 썬스크린제는 일광 노출의 해로운 효과로부터 피부를 보호하기 위한 당해 분야에 공지된 임의의 썬스크린제로부터 선택될 수 있다. 썬스크린 화합물은 자외선(UV) 광을 흡수하는 유기 화합물, 무기 화합물 및 이들의 혼합물로부터 전형적으로 선택된다. 따라서, 썬스크린제로서 사용될 수 있는 대표적이고 비제한적인 예는 아미노벤조산, 시녹세이트, 다이에탄올아민 메톡시신나메이트, 다이갈로일 트라이올레에이트, 다이옥시벤존, 에틸 4-[비스(하이드록시프로필)] 아미노벤조에이트, 글리세릴 아미노벤조에이트, 호모살레이트, 다이하이드록시아세톤을 갖는 로손, 멘틸 안트라닐레이트, 옥토크릴렌, 옥틸 메톡시신나메이트(에틸헥실 메톡시신나메이트), 옥틸 살리실레이트(에틸헥실 살리실레이트), 옥시벤존, 파디메이트 O, 페닐벤즈이미다졸 설폰산, 레드 바셀린, 술이소벤존, 티타늄 이산화물, 및 트롤아민 살리실레이트, 세타미노살롤, 알라토인 PABA, 벤잘프탈라이드, 벤조페논, 벤조페놀 1-12, 3-벤질리덴 캠퍼, 벤질리덴캠퍼 가수분해된 콜라겐 설폰아미드, 벤질리덴 캠퍼 설폰산, 벤질 살리실레이트 보르넬론, 부메트라이오졸, 부틸 메톡시다이벤조일메탄, 부틸 PABA, 세리아/실리카, 세리아/실리카 활석, 시녹세이트, DEA-메톡시신나메이트, 다이벤족사졸 나프탈렌, 다이-t-부틸 하이드록시벤질리덴 캠퍼, 다이갈로일 트라이올레에이트, 다이이소프로필 메틸 신나메이트, 다이메틸 PABA 데틸 세테아릴다이모늄 토실레이트, 다이옥틸 부타미도 트라이아존, 다이페닐 카보메톡시 아세톡시 나프토피란, 이나트륨 비스에틸페닐 티아미노트라이아진 스틸벤다이설포네이트, 이나트륨 다이스타이릴바이페닐 트라이아미노트라이아진 스틸벤다이설포네이트, 이나트륨 다이스타이릴바이페닐 다이설포네이트, 드로메트리졸, 드로메트리졸 트라이실록산, 에틸 다이하이드록시프로필 PABA, 에틸 다이이소프로필신나메이트, 에틸 메톡시신나메이트, 에틸 PABA, 에틸 우로카네이트, 에트로크릴렌 페룰산, 글리세릴 옥타노에이트 다이메톡시신나메이트, 글리세릴 PABA, 글리콜 살리실레이트, 호모살레이트, 이소아밀 p-메톡시신나메이트, 이소프로필벤질 살리실레이트, 이소프로필 다이벤조일메탄, 이소프로필 메톡시신나메이트, 멘틸 안트라닐레이트, 멘틸 살리실레이트, 4-메틸벤질리덴, 캠퍼, 옥토크릴렌, 옥트리졸, 옥틸 다이메틸 PABA, 옥틸 메톡시신나메이트, 옥틸 살리실레이트, 옥틸 트라이아존, PABA, PEG-25 PABA, 펜틸 다이메틸 PABA, 페닐벤즈이미다졸 설폰산, 폴리아크릴아미도메틸 벤질리덴 캠퍼, 칼륨 메톡시신나메이트, 칼륨 페닐벤즈이미다졸 설포네이트, 레드 바셀린, 나트륨 페닐벤즈이미다졸 설포네이트, 나트륨 우로카네이트, TEA-페닐벤즈이미다졸 설포네이트, TEA-살리실레이트, 테레프탈릴리덴 다이캠퍼 설폰산, 티타늄 이산화물, 아연 이산화물, 세륨 이산화물, 트라이PABA 판테놀, 우로칸산 및 VA/크로토네이트/메타크릴옥시벤조페논-1 공중합체를 포함한다.
이러한 썬스크린제는 하나 또는 하나 초과의 조합일 수 있다.
선택적으로, 썬스크린제는 신나메이트계 유기 화합물이거나, 선택적으로 썬스크린제는 파라-메톡시신남산과 2-에틸 헥산올의 에스터인 옥틸 메톡시신나메이트(에틸헥실 메톡시신나메이트), 예컨대 유비눌(Uvinul, 등록상표) MC 80이다.
성분 (E)는 또한 방향제 또는 향료일 수 있다. 향료는 향료 산업에 통상적으로 사용되는 임의의 향료 또는 방향제 활성 성분일 수 있다. 이러한 조성물은 전형적으로 다양한 화학 약품 부류, 예를 들어 알콜, 알데하이드, 케톤, 에스터, 에터, 아세테이트, 나이트라이트, 터펜계 탄화수소, 헤테로환형 질소 또는 황 함유 화합물, 및 천연 또는 합성 유래의 정유에 속한다. 이러한 향료 성분중 다수는 문헌[Perfume and Flavour Chemicals, 1969, S. Arctander, Montclair, New Jersey]과 같은 표준 참고 문헌에 기술되어 있다.
방향제는 비제한적으로 향료 케톤 및 향료 알데하이드에 의해 예시될 수 있다. 향료 케톤의 예는 부콕심, 이소 자스몬, 메틸 베타 나프틸 케톤, 무스크 인단온, 토날리드/무스크 플러스, 알파-다마스콘, 베타-다마스콘, 델타-다마스콘, 이소-다마스콘, 다마스케논, 다마로스, 메틸-다이하이드로자스모네이트, 멘톤, 카본, 캠퍼, 펜콘, 알파-로논, 베타-로논, 감마-메틸(소위 로논), 플류라몬, 다이하이드로자스몬, 시스-자스몬, 이소-E-수퍼, 메틸-세드레닐-톤 또는 메틸-세드릴론, 아세토페논, 메틸-아세토페논, 파라-메톡시-아세토페논, 메틸-베타-나프틸-케톤, 벤질-아세톤, 벤조페논, 파라-하이드록시-페닐-부탄온, 셀레리 케톤 또는 리베스콘, 6-이소프로필데카하이드로-2-나프톤, 다이메틸-옥텐온, 프레스코멘테, 4-(1-에톡시비닐)-3,3,5,5-테트라메틸-사이클로헥산온, 메틸-헵텐온, 2-(2-(4-메틸-3-사이클로헥센-1-일)프로필)-사이클로펜탄온, 1-(p-멘텐-6(2)-일)-1-프로판온, 4-(4-하이드록시-3-메톡시페닐)-2-부탄온, 2-아세틸-3,3-다이메틸-노보만, 6,7-다이하이드로-1,1,2,3,3-펜타메틸-4(5H)-인단온, 4-다마스콜, 둘시닐 또는 카시온, 겔손, 헥사론, 이소사이클몬 E, 메틸 사이클로시트론, 메틸-라벤더-케톤, 오리본, 파라-tert-부틸-사이클로헥산온, 베르돈, 델폰, 무스콘, 네오부텐온, 플리카톤, 벨로우톤, 2,4,4,7-테트라메틸-옥트-6-엔-3-온 및 테트라메란이다.
더욱 바람직하게는, 향료 케톤은 이의 향 특징을 위해 알파 다마스콘, 델타 다마스콘, 이소 다마스콘, 카본, 감마-메틸-로논, 이소-E-수퍼, 2,4,4,7-테트라메틸-옥트-6-엔-3-온, 벤질 아세톤, 베타 다마스콘, 다마스케논, 메틸 다이하이드로자스모네이트, 메틸 세드릴론 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직하게는, 향료 알데하이드는 이의 향 특징을 위해 아독살, 아니식 알데하이드, 사이말, 에틸 바닐린, 플로르하이드랄, 헬리오날, 헬리오트로핀, 하이드록시시트로넬랄, 코아본, 로릭 알데하이드, 라이랄, 메틸 노닐 아세트알데하이드, P. T. 부시날, 페닐 아세트알데하이드, 운데실렌닉 알데하이드, 바닐린, 2,6,10-트라이메틸-9-운데케날, 3-도데켄-1-알, 알파-n-아밀 신남 알데하이드, 4-메톡시벤즈알데하이드, 벤즈알데하이드, 3-(4-tert-부틸페닐)-프로판알, 2-메틸-3-(파라-메톡시페닐) 프로판알, 2-메틸-4-(2,6,6-트라이메틸-2(1)-사이클로헥센-1-일) 부탄알, 3-페닐-2-프로펜알, 시스-/트랜스-3,7-다이메틸-2,6-옥타다이엔-1-알, 3,7-다이메틸-6-옥텐-1-알, [(3,7-다이메틸-6-옥테닐)옥시] 아세트알데하이드, 4-이소프로필벤지알데하이드, 1,2,3,4,5,6,7,8-옥타하이드로-8,8-다이메틸-2-나프트알데하이드, 2,4-다이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 2-메틸-3-(이소프로필페닐)프로판알, 1-데칸알, 데실 알데하이드, 2,6-다이메틸-5-헵텐알, 4-(트라이사이클로[5.2.1.0(2,6)]-데실리덴-8)-부탄알, 옥타하이드로-4,7-메타노-1H-인데네카복스알데하이드, 3-에톡시-4-하이드록시 벤즈알데하이드, 파라-에틸-알파, 알파-다이메틸 하이드로신남알데하이드, 알파-메틸-3,4-(메틸렌다이옥시)-하이드로신남알데하이드, 3,4-메틸렌다이옥시벤즈알데하이드, 알파-n-헥실 신남 알데하이드, m-사이멘-7-카복스알데하이드, 알파-메틸 페닐 아세트알데하이드, 7-하이드록시-3,7-다이메틸 옥탄알, 운데켄알, 2,4,6-트라이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 4-(3)(4-메틸-3-펜테닐)-3-사이클로헥센-카복스알데하이드, 1-도데칸알, 2,4-다이메틸 사이클로헥센-3-카복스알데하이드, 4-(4-하이드록시-4-메틸 펜틸)-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 7-메톡시-3,7-다이메틸옥탄-1-알, 2-메틸 운데칸알, 2-메틸 데칸알, 1-노난알, 1-옥탄알, 2,6,10-트라이메틸-5,9-운데카다이엔알, 2-메틸-3-(4-tert-부틸)프로판알, 다이하이드로신남 알데하이드, 1-메틸-4-(4-메틸-3-펜테닐)-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 5 또는 6-메톡시 10 헥사하이드로-4,7-메타노인단-1 또는 2-카복스알데하이드, 3,7-다이메틸옥탄-1-알, 1-운데칸알, 10-운데켄-1-알, 4-하이드록시-3-메톡시 벤즈알데하이드, 1-메틸-3-(4-메틸펜틸)-3-사이클로헥센카복스알데하이드, 7-하이드록시-3,7-다이메틸-옥탄알, 트랜스-4-데켄알, 2,6-노난다이엔알, 파라톨릴아세트알데하이드, 4-메틸페닐아세트알데하이드, 2-메틸-4-(2,6,6-트라이메틸-1-사이클로헥센-1-일)-2-부텐알, 오르토-메톡시신남 알데하이드, 3,5,6-트라이메틸-3-사이크로헥센 카복스알데하이드, 3,7-다이메틸-2-메틸렌-6-옥텐알, 페녹시아세트알데하이드, 5,9-다이메틸-4,8-데카다이엔알, 페온니 알데하이드(6,10-다이메틸-3-옥사-5,9-운데카다이엔-1-알), 헥사하이드로-4,7-메타노인단-1-카복스알데하이드, 2-메틸 옥탄알, 알파-메틸-4-(1-메틸 에틸) 벤젠 아세트알데하이드, 6,6-다이메틸-2-노르피넨-2-프로피온알데하이드, 파라 메틸 페녹시 아세트알데하이드, 2-메틸-3-페닐-2-프로펜-1-알, 3,5,5-트라이메틸 헥산알, 헥사하이드로-8,8-다이메틸-2-나프트알데하이드, 3-프로필-바이사이클로[2.2.1]-헵트-5-엔-2-카브알데하이드, 9-데켄알, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄알, 메틸노닐 아세트알데하이드, 헥산알, 트랜스-2-헥센알, 1-p-멘텐-q-카복스알데하이드 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
더욱 바람직한 알데하이드는 이의 향 특징을 위해서 1-데칸알, 벤즈알데하이드, 플로르하이드랄, 2,4-다이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 시스/트랜스-3,7-다이메틸-2,6-옥타다이엔-1-알, 헬리오트로핀, 2,4,6-트라이메틸-3-사이클로헥센-1-카복스알데하이드, 2,6-노나다이엔알, 알파-n-아밀 신남 알데하이드, 알파-n-헥실 신남 알데하이드, P. T. 부신알, 라이랄, 사이말, 메틸 노닐 아세트알데하이드, 헥산알, 트랜스-2-헥센알, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
향료 성분의 상기 목록에서, 일부는 당업자에게 통상적으로 공지된 상업 명칭이고, 이성질체를 또한 포함한다. 이러한 이성질체는 또한 본 발명에 사용하기에 적합하다.
성분 (E)는 또한 하나 이상의 식물 추출물일 수 있다. 이러한 성분의 예는 다음과 같다: 아시타바(Ashitaba) 추출물, 아보카도 추출물, 수국 추출물, 알테아(Althea) 추출물, 아르니카(Arnica) 추출물, 알로에 추출물, 살구 추출물, 살구씨 추출물, 은행잎 추출물, 회향 추출물, 강황(심황) 추출물, 우롱차 추출물, 장미 열매 추출물, 에키나시아(Echinacea) 추출물, 스쿠텔라리아(Scutellaria) 뿌리 추출물, 펠로덴드로(Phellodendro) 껍질 추출물, 일본 콥티스(Japanese Coptis) 추출물, 보리 추출물, 하이페륨(Hyperium) 추출물, 화이트 네틀(White Nettle) 추출물, 물냉이 추출물, 오렌지 추출물, 탈수된 염수, 해조 추출물, 가수분해된 엘라스틴, 가수분해된 밀 분말, 가수분해된 실크, 카밀레 추출물, 당근 추출물, 아르테미시아 추출물, 글리시리자(Glycyrrhiza) 추출물, 히비스쿠스티(hibiscustea) 추출물, 피라칸타 포르투네아나(Pyracantha Fortuneana) 열매 추출물, 키위 추출물, 기나나무 추출물, 오이 추출물, 구아노신, 치자나무 추출물, 사사 알보-마기나타(Sasa albo-marginata) 추출물, 소포라(Sophora) 뿌리 추출물, 호두 추출물, 그레이프프루트 추출물, 클레마티스 추출물, 클로렐라 추출물, 뽕 추출물, 겐티아나(Gentiana) 추출물, 홍차 추출물, 효모 추출물, 우엉 추출물, 발효 쌀겨 추출물, 쌀눈 오일, 컴프리 추출물, 콜라겐, 월귤나무 추출물, 치자나무 추출물, 아시아사룸(Asiasarum) 뿌리 추출물, 부플레우룸(Bupleurum) 계열 추출물, 탯줄 추출물, 깨꽃 추출물, 사포나리아(Saponaria) 추출물, 대나무 추출물, 크라태구스(Crataegus) 열매, 잔톡시룸(Zanthoxylum) 열매 추출물, 표고버섯 추출물, 레만니아(Rehmannia) 뿌리 추출물, 지치 추출물, 페릴라(Perilla) 추출물, 린덴 추출물, 필리펜둘라(Filipendula) 추출물, 모란 추출물, 창포 뿌리 추출물, 흰자작나무 추출물, 쇠뜨기 추출물, 헤데라 헬릭스(아이비) 추출물, 산사나무 추출물, 삼부쿠스 니그라(Sambucus nigra) 추출물, 아킬레아 밀레폴륨(Achillea millefolium) 추출물, 페퍼민트 추출물, 세이지 추출물, 아욱 추출물, 크니듐 오피시날레(Cnidium officinale) 뿌리 추출물, 일본 그린 젠티안(Japanese green gentian) 추출물, 대두 추출물, 대추 추출물, 백리향 추출물, 차 추출물, 정향 추출물, 그라미네아에 임페라타 사이릴로(Gramineae imperata cyrillo) 추출물, 귤 껍질 추출물, 일본 앤젤리카(Japanese Angellica) 뿌리 추출물, 금잔화 추출물, 복숭아씨 추출물, 광귤 껍질 추출물, 호투이나 코다타(Houttuyna cordata) 추출물, 토마토 추출물, 나또(natto) 추출물, 인삼 추출물, 녹차 추출물(카멜리에아 시네시스), 마늘 추출물, 들장미 추출물, 히비스커스(hibiscus) 추출물, 오피오포곤(Ophiopogon) 괴경 추출물, 넬룸보 누시페라(Nelumbo nucifera) 추출물, 파슬리 추출물, 꿀, 하마멜리스(hamamelis) 추출물, 파리에타리아(Parietaria) 추출물, 이소도니스 허바(Isodonis herba) 추출물, 비사볼롤(bisabolol) 추출물, 비파 추출물, 관동 추출물, 머위 추출물, 포리드 코코스 울프(Porid cocos wolf) 추출물, 부처스브룸(butcher's broom) 추출물, 포도 추출물, 밀랍 추출물, 수세미 추출물, 잇꽃 추출물, 페퍼민트 추출물, 린덴나무 추출물, 패오니아(Paeonia) 추출물, 홉 추출물, 소나무 추출물, 마로니에 추출물, 미추-바슈(Mizu-bashou)(리시키톤 캄트샤트세스(Lysichiton camtschatcese) 추출물, 무쿠로시(Mukurossi) 껍질 추출물, 멜리사(Melissa) 추출물, 복숭아 추출물, 수레국화 추출물, 유칼립투스(eucalyptus) 추출물, 색시프리지(saxifrage) 추출물, 시트론 추출물, 코익스(coix) 추출물, 쑥 추출물, 라벤더 추출물, 사과 추출물, 상추 추출물, 레몬 추출물, 중국 자운영 추출물, 장미 추출물, 로즈마리 추출물, 로마 카밀레 추출물 및 로얄 젤리 추출물.
실리콘 겔 조성물에 존재하는 성분 (E)의 양은 다양할 수 있지만, 조성물에 존재하는 실리콘 엘라스토머 겔의 중량, 즉, 실리콘 겔 조성물내의 성분 (A), (B), (C) 및 (D)의 총 중량을 기준으로 전형적으로 0.05 내지 50중량%, 선택적으로 1 내지 25중량%, 또는 선택적으로 1 내지 10중량%의 범위이다.
성분 (E) 활성제는 실리콘 엘라스토머를 제조하는 동안 실리콘 겔 조성물에 첨가되거나(예비-적재 방법), 실리콘 엘라스토머 겔의 형성 후에 첨가될 수 있다(후-적재 방법).
실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔 배합물 또는 페이스트 조성물
본 발명의 겔 조성물은 (I) 상기한 바와 같은 실리콘 유기 엘라스토머를 전단하고, (II) 상기 전단된 실리콘 유기 엘라스토머 겔을 첨가량의 (ii) 상기한 바와 같은 담체 유체, 및 선택적으로 (E) 퍼스널 또는 헬스 케어 활성제와 조합하여 겔 페이스트 조성물을 형성함으로써 겔 배합물 또는 페이스트 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 실리콘 유기 엘라스토머 겔 조성물은 담체 유체내에 분산된 별개의 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머로 간주될 수 있다. 실리콘 유기 엘라스토머 겔 조성물은 또한 많은 유기 및 실리콘 유체에 효과적인 유동적인 증점제이다. 따라서, 이들은 유용한 겔 배합물 조성물, 예컨대 "페이스트" 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
이러한 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트를 제조하기 위하여, 공지된 개시 엘라스토머 함량의 상기 실리콘 유기 엘라스토머 겔을 전단하여 작은 입자 크기를 얻고, 선택적으로 최종 엘라스토머 함량으로 더욱 희석할 수 있다. 본원에 사용된 "전단"은 임의의 전단 혼합 방법, 예컨대 균질화, 소날레이팅(sonalating), 또는 전단 혼합으로서 당해 분야에 공지된 임의의 다른 혼합 방법을 지칭한다. 실리콘 유기 엘라스토머 겔 조성물의 전단 혼합은 감소된 입자 크기를 갖는 조성물을 생성한다. 이어서, 감소된 입자 크기를 갖는 후속 조성물을 첨가량의 (ii) 담체 유체와 조합한다. 전형적으로, 겔 페이스트를 형성하기 위하여 겔에 첨가된 담체 유체의 양은 30중량%, 선택적으로 20중량%, 또는 선택적으로 10중량%의 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔 페이스트 조성물을 제공하기에 충분하다. 담체 유체는 상기한 바와 같은 임의의 담체 유체일 수 있지만, 전형적으로 지방족 탄화수소이다. (ii) 담체 유체를 실리콘 유기 엘라스토머 조성물과 조합하는 기술은 전형적으로 단순한 교반 또는 혼합을 포함한다. 생성된 조성물은 2.5rpm으로 스핀들 T-D(20.4mm 크로스바)를 사용하는 헬리패스(Helipath) 장치를 갖는 브룩필드(Brookfield) DVII+ 점도계상에서 측정된 50Pa·s 이상, 선택적으로 100Pa·s 이상, 또는 선택적으로 200Pa·s 이상의 점도를 갖는 페이스트로서 간주될 수 있다.
(F) 추가의 선택적인 성분
본 발명에 따른 조성물은 다수의 선택적인 성분을 또한 함유할 수 있다. 특히, 이러한 선택적인 성분은 퍼스널 케어 제형내의 성분으로 당해 분야에 공지된 것들로부터 선택된다. 예시적이고 비제한적인 예는 계면활성제, 용매, 분말, 착색제, 증점제, 왁스, 안정화제, pH 조절제 및 실리콘을 포함한다.
증점제가 조성물의 수성 상에 첨가되어 적절한 점도를 제공할 수 있다. 예를 들어, 25℃에서 500 내지 25,000mm2/s의 범위, 더욱 선택적으로 3,000 내지 7,000mm2/s의 범위내의 점도가 통상적으로 적합하다. 적합한 증점제는, 예를 들어 나트륨 알기네이트, 아라비아 검, 폴리옥시에틸렌, 구아르 검, 하이드록시프로필 구아르 검, 에톡실화된 알콜, 예컨대 로렌트-4 또는 폴리에틸렌 글리콜 400, 셀룰로스 유도체, 예컨대 메틸셀룰로스, 메틸하이드록시프로필셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 폴리프로필하이드록시에틸셀룰로스, 전분 및 전분 유도체, 예를 들어 하이드록시에틸아밀로스 및 전분 아밀로스, 로커스트 빈 검, 전해질, 예컨대 나트륨 클로라이드 및 암모늄 클로라이드, 및 당류, 예컨대 프룩토스 및 글루코스, 및 당류의 유도체, 예컨대 PEG-120 메틸 글루코스 다이올레이트, 또는 이들중 2개 이상의 혼합물이다. 선택적으로, 증점제는 셀룰로스 유도체, 당류 유도체 및 전해질, 또는 상기 증점제중 2개 이상의 조합, 예를 들어 셀룰로스 유도체 및 임의의 전해질의 조합, 및 전분 유도체 및 임의의 전해질의 조합으로부터 선택된다. 사용되는 증점제는 최종 샴푸 조성물내에서 500 내지 25,000mm2/s의 점도를 제공하기에 충분한 양으로 본 발명의 샴푸 조성물에 존재한다. 선택적으로, 증점제는 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.05 내지 10중량%, 선택적으로 0.05 내지 5중량%의 양으로 존재한다. 아크릴레이트 유도체를 기제로 하는 증점제, 예컨대 폴리아크릴레이트 가교중합체, 아크릴레이트/C10-C30 알킬 아크릴레이트 가교중합체, 폴리아크릴아미드 유도체, 나트륨 폴리아크릴레이트가 첨가될 수 있다.
안정화제가 조성물의 수 상에 사용될 수 있다. 적합한 수 상 안정화제는 전해질, 폴리올, 에틸 알콜과 같은 알콜 및 하이드로콜로이드를 단독으로 또는 하나 이상의 조합으로 포함한다. 전형적인 전해질은 알칼리 금속 염 및 알칼리 토 염, 특히 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘의 클로라이드, 보레이트, 시트레이트 및 설페이트 염, 및 알루미늄 클로로하이드레이트, 및 다가전해질, 특히 히알루론산 및 나트륨 히알루로네이트이다. 안정화제가 전해질이거나 전해질을 포함하는 경우, 이의 양은 총 조성물의 약 0.1 내지 5중량%, 더욱 선택적으로 0.5 내지 3중량%이다. 하이드로콜로이드는 검, 예컨대 잔탐 검 또는 비검 및 증점제, 예컨대 카복시메틸 셀룰로스를 포함한다. 폴리올, 예컨대 글리세린, 글리콜 및 소르비톨이 또한 사용될 수 있다. 선택적인 폴리올은 글리세린, 프로필렌 글리콜, 소르비톨 및 부틸렌 글리콜이다. 다량의 폴리올이 사용되는 경우, 전해질을 첨가할 필요가 없다. 그러나, 전해질, 폴리올 및 하이드로콜로이드의 조합, 예를 들어 마그네슘 설페이트, 부틸렌 글리콜 및 잔탐 검의 조합을 사용하여 수 상을 안정화시키는 것이 전형적이다.
다른 첨가제는, 특히 본 발명에 따른 조성물이 화장용인 경우 분말 및 안료를 포함할 수 있다. 본 발명의 분말 성분은 일반적으로 0.02 내지 50㎛의 입자 크기를 갖는 무수 미립자 물질로서 정의된다. 미립자 물질은 착색되거나 착색되지 않을 수 있다(예컨대, 백색), 적합한 분말은 비제한적으로 비스무스 옥시클로라이드, 티타늄화된 운모, 훈증 실리카, 구형 실리카 비드, 폴리메틸메타크릴레이트 비드, 보론 나이트라이드, 알루미늄 실리케이트, 알루미늄 전분 옥테닐석시네이트, 벤토나이트, 고령토, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 실리카, 실리카 실릴레이트, 활석, 운모, 티타늄 이산화물, 카올린, 나일론, 실크 분말을 포함한다. 상기 분말은 표면처리되어 입자의 성질이 소수성이 될 수 있다. 분말 성분은 또한 다양한 유기 및 무기 안료를 포함할 수 있다. 유기 안료는 일반적으로 다양한 방향족 유형, 예컨대 아조, 인디고이드, 트라이페닐메탄, 안트라퀴논, 및 잔틴 염료이고, 이는 D&C 및 FD&C 블루, 브라운, 그린, 오렌지, 레드, 옐로우 등으로 지정된다. 무기 안료는 일반적으로 공인 색상 첨가제의 불용성 금속 염으로 이루어지고, 레이크(Lake) 또는 철 산화물로 지칭된다. 미분 착색제, 예컨대 카본 블랙, 크로뮴 또는 철 산화물, 울트라마린, 망간 피로포스페이트, 철 블루 및 티타늄 이산화물, 일반적으로 착색된 안료와의 혼합물로서 사용되는 진주광택제, 또는 일반적으로 착색된 안료와의 혼합물로서 사용되고 미용 산업에서 통상적으로 사용되는 일부 유기 안료가 조성물에 첨가될 수 있다. 일반적으로, 이러한 착색제는 최종 조성물의 중량에 대해 0 내지 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 미분 무기 또는 유기 충전제가 또한 일반적으로 최종 조성물의 중량에 대해 0 내지 40중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 이러한 미분 충전제는 활석, 운모, 고령토, 아연 또는 티타늄 산화물, 칼슘 또는 마그네슘 카보네이트, 실리카, 구형 티타늄 이산화물, 유리 또는 세라믹 비드, 탄소수 8 내지 22의 카복실산으로부터 유도된 금속 소프, 확장되지 않은 합성 중합체 분말, 확장된 분말, 및 가교결합되거나 가교결합되지 않을 수 있는 천연 유기 화합물, 예컨대 곡식 전분으로부터의 분말, 공중합체 미소구체, 예컨대 엑스판셀(EXPANCEL, 노벨 인더스트리(Nobel Industrie), 폴리트랩 및 실리콘 수지 마이크로비드(예를 들어, 도시바(Toshiba)로부터의 토스피얼(TOSPEARL))로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에 유용한 왁스 또는 왁스형 물질은 일반적으로 대기압에서 35 내지 120℃의 융점을 갖는다. 이러한 카테고리의 왁스는 합성 왁스, 세레신, 파라핀, 지랍, 밀랍, 카나우바, 미정질, 라놀린, 라놀린 유도체, 칸델릴라, 코코아 버터, 셸락 왁스, 경랍, 밀기울 왁스, 카폭 왁스, 사탕수수 왁스, 몬탄 왁스, 고래 왁스, 월계수 왁스, 콩 왁스 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 비-실리콘 지방 물질로 사용될 수 있는 왁수는 동물 왁스, 예컨대 밀랍, 식물성 왁스, 예컨대 카나우바, 칸델릴라 왁스, 광물 왁스, 예를 들어 파라핀 또는 갈탄 왁스 또는 미정질 왁스 또는 지랍, 합성 왁스, 예컨대 폴리에틸렌 왁스 및 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 합성에 의해 수득된 왁스이다. 실리콘 왁스는 폴리메틸실록산 알킬, 알콕시 및/또는 에스터이다.
이러한 선택적인 성분은 다른 실리콘(상기한 바와 같은 임의의 실리콘을 포함함), 유기작용성 실록산, 알킬메틸실록산, 실록산 수지 및 실리콘 검을 포함한다.
알킬메틸실록산이 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 실록산 중합체는 일반적으로 화학식 Me3SiO[Me2SiO]y[MeRSiO]zSiMe3(이때, R은 탄소수 6 내지 30의 탄화수소 기이고, Me는 메틸이고, 중합도(DP), 즉 y 및 z의 합은 3 내지 50임)을 갖는다. 알킬메틸실록산의 휘발성 및 액체 종 둘다가 조성물에 사용될 수 있다. 페닐 작용성 실록산, 예컨대 다우 코닝(Dow Corning, 등록상표) 556 플루이드(Fluid)가 첨가될 수 있다.
실리콘 검이 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 폴리다이유기실릭산 검은 당해 분야에 공지되어 있고, 시판중이다. 이들은 일반적으로 25℃에서 1,000,000센티스토크(mm2/s) 초과, 선택적으로 25℃에서 5,000,000센티스토크(mm2/s) 초과의 점도를 갖는 불용성 폴리다이유기실록산으로 이루어진다. 이러한 실리콘 검은 전형적으로 이의 취급을 용이하게 하기 위하여 미리 적합한 용매에 분산된 조성물로서 시판중이다. 초고 점도 실리콘이 또한 선택적인 성분으로서 포함될 수 있다. 이러한 초고 점도 실리콘은 전형적으로 25℃에서 5백만 센티스토크(mm2/s) 초과 내지 약 2천만 센티스토크(mm2/s)의 동점도를 갖는다. 현탁액의 형태인 이러한 유형의 조성물이 가장 바람직하고, 예를 들어 미국특허 제6,013,682호(2000년 1월 11일)에 기술되어 있다.
실리콘 수지가 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 수지 조성물은 일반적으로 고도로 가교결합된 중합체성 실록산이다. 가교결합은, 삼작용성 및/또는 사작용성 실란을 제조 과정에 사용된 일작용성 실란 및/또는 이작용성 실란 단량체와 혼합함으로써 생성된다. 적절한 실리콘 수지를 수득하는데 요구되는 가교결합도는 실리콘 수지의 제조 과정중에 혼합되는 실란 단량체 단위의 종에 따라 변한다. 일반적으로, 충분한 수준의 삼작용성 및 사작용성 실록산 단량체 단위를 갖고, 이에 의해 충분한 수준의 가교결합을 가져서 단단하거나 경질인 필름으로 건조되는 임의의 실리콘이 실리콘 수지로서 사용하기에 적합한 것으로 간주될 수 있다. 본원에 적용하기에 적합한 시판중인 실리콘 수지는 일반적으로 저 점도 휘발성 또는 비휘발성 실리콘 유체로 경화되지 않은 형태로 공급된다. 실리콘 수지는 경화된 수지성 구조보다는 경화되지 않은 형태로 본 발명의 조성물에 혼입되어야 한다.
실리콘 카비놀 유체가 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 물질은 국제특허공개공보 제WO 03/101412 A2호에 기술되어 있고, 치환된 하이드로카빌 작용성 실록산 유체 또는 수지로서 통상적으로 기술될 수 있다.
수용성 또는 수분산성 실리콘 폴리에터 조성물이 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 이들은 또한 폴리알킬렌 산화물 실리콘 공중합체, 실리콘 폴리(옥시알킬렌) 공중합체, 실리콘 글리콜 공중합체, 또는 실리콘 계면활성제로서 공지되어 있다. 이들은 선형 레이트 또는 접목 유형 물질, ABA 또는 ABn 유형(이때, B는 실록산 중합체 블록이고, A는 폴리(옥시알킬렌) 기임)일 수 있다. 폴리(옥시알킬렌) 기는 폴리에틸렌 산화물, 폴리프로필렌 산화물, 또는 혼합된 폴리에틸렌 산화물/폴리프로필렌 산화물 기로 이루어질 수 있다. 다른 산화물, 예컨대 부틸렌 산화물 또는 페닐렌 산화물이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 조성물은 실리콘 에멀젼화제를 사용하는 w/o, w/s 또는 다중 상 에멀젼에 사용될 수 있다. 전형적으로, 이러한 제형내의 실리콘-중-수 에멀젼화제는 비이온성이고, 폴리옥시알킬렌-치환된 실리콘(레이크 또는 ABn 유형), 실리콘 알칸올아미드, 실리콘 에스터 및 실리콘 글리코사이드로부터 선택된다. 적합한 실리콘계 계면활성제는 당해 분야에 널리 공지되어 있고, 예를 들어 미국특허 제4,122,029호(지(Gee) 등), 제5,387,417호(렌취(Rentsch)), 제5,811,487호(슐츠(Schulz) 등) 및 일본특허공개공보 제2001-294512호에 기술되어 있다.
본 발명에 따른 조성물이 수-중-유 에멀젼인 경우, 에멀젼을 제조하기 위해 일반적으로 사용되는 통상적인 성분, 예컨대 비제한적으로 당해 분야에 널리 공지된 o/w 에멀젼의 제조용 비이온성 계면활성제를 포함한다. 비이온성 계면활성제의 예는 폴리옥시에틸렌 알킬 에터, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에터, 폴리옥시에틸렌 로릴 에터, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모놀레에이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에스터, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 알킬 에스터, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 에톡실화된 트라이메틸노난올 및 폴리옥시알킬렌 글리콜 개질된 폴리실록산 계면활성제를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 추진 기체, 예컨대 이산화 탄소, 질소, 아산화 질소, 휘발성 탄화수소, 예컨대 부탄, 이소부탄 또는 프로판 및 염화되거나 불화된 탄화수소, 예컨대 다이클로로다이플루오로메탄 및 다이클로로테트라플루오로에탄 또는 다이메틸에터와 조합된 에어로졸의 형태로 존재할 수 있다.
실리콘 엘라스토머 겔 조성물은 다양한 퍼스널, 가정 및 헬스 케어 적용에 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 조성물은 미국특허 제6,051,216호, 제5,919,441호 및 제5,981,680호에 교시된 바와 같이 증점제로서; 국제특허공개공보 제WO 2004/060271호 및 제WO 2004/060101호에 개시된 바와 같이 구조 오일에; 제WO 2004/060276호에 교시된 바와 같이 썬스크린 조성물에; 제WO 03/105801호에 개시된 바와 같이, 막-형성 수지를 또한 함유하는 미용 조성물에서 구조화제로서; 미국특허공개공보 제2003/0235553호, 제2003/0072730호, 제2003/0170188호, 유럽특허 제EP 1,266,647호, 제EP 1,266,648호, 제EP 1,266,653호, 제WO 03/105789호, 제WO 2004/000247호 및 제WO 03/106614호에 교시된 바와 같이 미용 조성물에; 제WO 2004/054523호에 교시된 바와 같이 구조화제로서; 미국특허공개공보 제2004/180032호에 교시된 바와 같이 내구성 미용 조성물에; 제WO 2004/054524호에 논의된 바와 같이 투명 또는 반투명 케어 및/또는 화장 조성물에 사용될 수 있고, 상기 특허 문헌은 모두 본원에 참고로서 혼입되어 있다.
실리콘 엘라스토머 겔이 또한 비제한적으로 막대, 부드러운 고체, 롤 온, 에어로졸 및 펌프스프레이의 형태로 지한 및 방취 조성물에 사용될 수 있다. 지한제 및 방취제의 일부 예는 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 지르코늄 테트라클로로하이드렉스 GLY, 알루미늄 지르코늄 테트라클로로하이드렉스 PEG, 알루미늄 클로로하이드렉스, 알루미늄 지르코늄 테트라클로로하이드렉스 PG, 알루미늄 클로로하이드렉스 PEG, 알루미늄 지르코늄 트라이클로로하이드레이트, 알루미늄 클로로하이드렉스 PG, 알루미늄 지르코늄 트라이클로로하이드렉스 GLY, 헥사클로로펜, 벤즈알코늄 클로라이드, 알루미늄 세스퀴클로로하이드레이트, 나트륨 바이카보네이트, 알루미늄 세스퀴클로로하이드렉스 PEG, 클로로필린-구리 복합체, 트라이클로산, 알루미늄 지르코늄 옥타클로로하이드레이트 및 아연 리시놀레에이트이다.
본 발명의 퍼스널 케어 조성물은 크림, 겔, 분말, 페이스트 또는 자유롭게 유동가능한 액체의 형태일 수 있다. 일반적으로, 이러한 조성물은, 실온에서 고체 물질이 존재하지 않는 경우, 단순 프로펠러 혼합기, 브룩필드 카운터-회전 혼합기, 또는 균질화 혼합기를 사용하여 일반적으로 실온에서 제조될 수 있다. 어떠한 특정 장치 또는 공정 조건도 전형적으로 요구되지는 않는다. 제조된 형태의 유형에 따라서, 제조 방법이 상이하지만, 이러한 방법은 당해 분야에 널리 공지되어 있다.
본 발명에 따른 조성물은 표준 방법에 의해, 예컨대 조성물을 애플리케이터 또는 솔을 사용하여 인체, 예를 들어 피부 또는 모발에 적용함으로써, 손을 사용하여 조성물을 붓고/붓거나 아마도 조성물을 신체상에 또는 신체내로 문지르거나 마사지함으로써 사용될 수 있다. 예를 들어, 색조 화장품의 제거 방법은 또한 널리 공지된 표준 방법, 예컨대 씻기, 닦기, 벗기기 등이다. 피부에 사용하기 위해서, 본 발명에 따른 조성물은, 예를 들어 피부를 컨디셔닝하기 위한 통상적인 방식으로 사용될 수 있다. 상기 목적을 위한 효과량이 피부에 적용된다. 이러한 효과량은 일반적으로 약 1 내지 약 3mg/cm2의 범위이다. 피부로의 적용은 전형적으로 조성물을 피부에 작용시킴을 포함한다. 피부에 적용하는 이러한 방법은 피부를 효과량의 조성물과 접촉시키는 단계, 및 이어서 조성물을 피부에 분지르는 단계를 포함한다. 이러한 단계는 목적 이익을 달성하기 위해 요구되는 만큼의 많은 횟수로 반복될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 모발에 대한 용도는 모발을 컨디셔닝하기 위한 통상적인 방식을 사용할 수 있다. 모발을 컨디셔닝하기 위한 조성물의 효과량을 모발에 적용한다. 이러한 효과량은 일반적으로 약 1 내지 약 50g, 바람직하게는 약 1 내지 약 20g의 범위이다. 모발로의 적용은 전형적으로 모발의 대부분 또는 전부가 조성물과 접촉하도록 전반적인 모발에 조성물을 작용시킴을 포함한다. 모발을 컨디셔닝하기 위한 방법은 효과량의 모발 케어 조성물을 모발에 적용하는 단계, 및 이어서 조성물을 전반적인 모발에 작용시키는 단계를 포함한다. 이러한 단계는 목적 컨디셔닝 이익을 달성하기 위해 요구되는 만큼의 많은 횟수로 반복될 수 있다. 고 함량의 실리콘이 본 발명에 따른 모발 케어 조성물에 혼입되는 경우, 이들은 끝이 갈라진 모발 제품에 유용한 물질일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은, 예를 들어 외양의 보습, 착색 또는 일반적인 개선을 위하여, 또는 활성제, 예컨대 썬스크린제, 방취제, 해충 퇴치제 등을 적용하기 위하여 인간 또는 동물의 피부에 사용될 수 있다.
실시예
본 실시예는 당업자에게 본 발명을 설명하려는 의도이고, 특허청구범위에 설명된 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 모든 측정 및 실험은 달리 지시되지 않는 한 23℃에서 수행되었다.
재료
유기수소실록산 1은 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)HSiO]ySi(CH3)3의 다이메틸, 메틸수소 폴리실록산이고, 이때 x 및 y는 유기수소실록산이 23℃에서 116mm2/s(cSt)의 점도를 갖고, 0.084중량%의 H를 Si-H로서 함유하도록 하는 값이다.
유기수소실록산 2는 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)HSiO]ySi(CH3)3의 다이메틸, 메틸수소 폴리실록산이고, 이때 x 및 y는 유기수소실록산이 23℃에서 67(cSt)의 점도를 갖고, 0.15중량%의 H를 Si-H로서 함유하도록 하는 값이다.
유기비닐실록산은 화학식 (ViMe2SiO0.5)2(Me2SiO)x의 비닐 말단 다이메틸 폴리실록산이고, 이때 x는 유기비닐실록산이 23℃에서 5mm2/s(cSt)의 점도를 갖도록 하는 값이다.
1 또는 2개의 말단 알릴 기 및 가변량의 프로필렌 또는 에틸렌 산화물 단위를 갖는 폴리알킬옥실렌이 본 실시예에서 하기 표에 요약된 바와 같이 사용되었다.
Figure pct00002
다이알릴 작용성 폴리알킬렌 산화물을 상응하는 OH 말단 폴리알킬렌 산화물로부터 NaH와 반응시켜 알콕사이드를 형성하고, 이어서 알릴 클로라이드와 반응시켜 알릴 말단 폴리에터를 형성함으로써 합성하였다. 선택적으로, 다이알릴 작용성 폴리알킬렌 산화물을 시중에서 구입할 수 있다.
실시예 1
폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔의 제조
먼저, 42.40g(35.5mmol Si-H)의 유기수소실록산 1, 9.83g의 폴리알킬옥실렌 1 및 194g의 이소도데칸을 칭량하여 테플론 코팅된 교반 막대를 함유하는 16oz 입큰 단지에 넣었다. 이어서, 단지를 밀봉하고 수 욕 또는 오븐을 사용하여 70℃까지 가열하였다. 단지를 열로부터 제거한 후, 교반하면서 0.6g의 실로프(SYLOFF) 4000 촉매(0.52중량% 백금)를 첨가하여 12ppm 백금을 제공하였다. 단지를 캡핑하고, 70℃ 수 욕에 위치시키고, 반응 혼합물이 겔화될 때까지 계속 교반하였다. 혼합물을 수 욕 또는 오븐에서 추가로 3시간 동안 70℃로 유지하여 21.1% 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔을 제공하였다.
다양한 양의 프로필렌 산화물 단위(17.3 또는 34.6)를 갖는 폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔을 상기 과정을 사용하여 합성하였다. 이러한 겔 조성물의 제조에 사용된 제형을 표 1에 요약한다.
Figure pct00003
실시예 2(비교예)
헥사다이엔 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔의 제조
먼저, 50.32g(42.2mmol Si-H)의 유기수소실록산 1, 1.88g(46.3meq 불포화)의 1,5-헥사다이엔 및 194g의 이소도데칸을 칭량하여 교반 막대를 함유하는 16oz 입큰 단지에 넣었다. 8.5% 과량의 올레핀(Si-H:Vi = 0.92)은 잔류하는 Si-H의 양을 최소화시키려는 의도였다. 단지를 밀봉한 후, 오븐에서 70℃까지 가열하였다. 단지를 열로부터 제거한 후, 교반하면서 0.6g의 실로프 4000 촉매(0.52중량% 백금)를 첨가하였다. 이에 따라 혼합물은 12ppm 백금이 되었다. 단지를 캡핑한 후, 겔화까지 계속 교반하는 70℃ 수 욕에 위치시켰다. 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 70℃로 유지하여 21.1% 엘라스토머를 함유하는 겔을 형성하였다.
실시예 3
엘라스토머 겔로부터의 겔 페이스트의 제조
실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 엘라스토머 겔을 고 전단 혼합물 사용하여 겔 페이스트로 만들었다. 전단 단계는 표 2 내지 5에 제시된 페이스트를 제조하기 위한 이소도데칸, 유기비닐실록산 및 옥틸 메톡시신나메이트(OMC)의 첨가를 포함하였다. 표 2의 재료를 워닝 커머셜 래보러토리(Warning Commercial Laboratory) 배합기에서 전단하였다. 전단 단계 1에서, 겔을 세팅 1에서 20초, 이어서 세팅 3에서 20초, 이어서 세팅 5에서 20초 동안 전단하였다. 이소도데칸 및 유기비닐실록산을 첨가하고, 이어서 세팅 1, 2, 3, 3 각각에서 30초 동안 전단하였다. 각각의 세팅 사이에, 재료를 약수저를 사용하여 혼합기 컵의 측면으로부터 긁어냈다. 제 3 전단 단계 전에, 추가의 이소도데칸 및 옥틸 메톡시신나메이트를 표 2에 따라 첨가하고, 이어서 세팅 1, 1, 1 각각으로 20초 동안 전단하였다. 표 3 내지 5의 재료를 플랙텍 인코포레이티드(FlackTek Inc.)로부터 구입한 하우스차일드 스피드 믹서(Hauschild Speed Mixer) 모델 DAC 150 FVZ를 사용하여 전단하였다. 제 1 전단 단계에서, 겔을 최대 세팅(약 3,500rpm)에서 25초 동안 전단하였다. 이소도데칸 및 유기비닐실록산을 첨가하고, 이어서 최대 세팅에서 25초 동안 전단하였다. 추가의 이소도데칸 및 옥틸 메톡시신나메이트를 첨가하고, 재료를 최대 세팅에서 25초 동안 전단하였다. 표 6내의 재료를 2개의 전단 단계가 25초가 아니라 30초인 것을 제외하고는 표 3 내지 5와 동일한 방식으로 처리하였다.
OMC의 첨가에 의한 헥사다이엔-가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트 처리
엘라스토머 배합물 페이스트 처리 0%v OMC 6%v OMC 12%v OMC 18%v OMC
전단 단계 1 실시예 2 겔(g) 59.3 59.3 59.3 59.3
전단 단계 2 이소도데칸(g) 4.1 4.1 4.1 4.1
유기비닐실록산(g) 0.5 0.5 0.5 0.5
전단 단계 3 옥틸 메톡시신나메이트(g) 0.0 6.2 12.3 18.5
이소도데칸(g) 15.0 10.4 5.8 1.3
OMC의 첨가에 의한 다이알릴 폴리에터-가교결합된 (7DP) 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트 처리
엘라스토머 배합물 페이스트 처리 0%v OMC 6%v OMC 12%v OMC 18%v OMC
전단 단계 1 실시예 1A 겔(g) 59.7 59.7 59.7 59.7
전단 단계 2 이소도데칸(g) 4.1 4.1 4.1 4.2
유기비닐실록산(g) 0.5 0.5 0.5 0.5
전단 단계 3 옥틸 메톡시신나메이트(g) 0.0 6.3 12.4 18.5
이소도데칸(g) 15.0 10.4 5.8 1.3
OMC의 첨가에 의한 다이알릴 폴리에터-가교결합된 (17DP) 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트 처리
엘라스토머 배합물 페이스트 처리 0%v OMC 6%v OMC 12%v OMC 18%v OMC
전단 단계 1 실시예 1B 겔(g) 59.8 59.8 59.8 59.8
전단 단계 2 이소도데칸(g) 4.1 4.1 4.1 4.1
유기비닐실록산(g) 0.5 0.5 0.5 0.5
전단 단계 3 옥틸 메톡시신나메이트(g) 0.0 6.2 12.4 18.5
이소도데칸(g) 15.0 10.5 5.8 1.3
OMC의 첨가에 의한 다이알릴 폴리에터-가교결합된 (35DP) 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트 처리
엘라스토머 배합물 페이스트 처리 0%v OMC 6%v OMC 12%v OMC 18%v OMC
전단 단계 1 실시예 1C 겔(g) 59.7 59.7 59.8 59.7
전단 단계 2 이소도데칸(g) 4.1 4.1 4.1 4.1
유기비닐실록산(g) 0.5 0.5 0.5 0.5
전단 단계 3 옥틸 메톡시신나메이트(g) 0.0 6.2 12.3 18.5
이소도데칸(g) 15.0 10.4 5.9 1.3
다이알릴 폴리에터-가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트 처리
페이스트 2B 페이스트 2A
겔 2A 63.75g
겔 2B 63.75g
이소도데칸 21.26g 21.26g
유기비닐실록산 0.43g 0.43g
실시예 4
폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔의 옥틸 메톡시신나메이트와의 상용성
실리콘 유기 엘라스토머 겔의 유기 상용성은 본 실시예에서 증명되는 바와 같이, 폴리프로필렌 글리콜(PPG) 가교결합제의 중합도(DP)를 증가시킴으로써 개선될 수 있다. 동일한 유기수소실록산을 사용하는 경우, 폴리알콕실렌내의 프로필렌 산화물 단위의 수의 증가는, 실리콘 유기 엘라스토머 겔과의 제한된 용해도를 갖는 것으로 공지된 유기 썬스크린제인 옥틸 메톡시신나메이트를 사용하여 본 실시예에서 증명된 바와 같이, 엘라스토머 성분의 유기 함량 및 유기 상용성을 증가시킨다. 표 7에 요약된 바와 같이, 옥틸 메톡시신나메이트와의 실리콘 유기 엘라스토머의 상용성은 투명도를 기준으로 프로필렌 산화물 함량이 증가함에 따라(DP 또는 중합도, 즉 프로필렌 산화물 단위의 수에 의해 나타남) 증가한다.
점도 변화가 또한 상용성의 지시를 제공한다. 표 8에 도시된 바와 같이, 점도는 헥사다이엔-가교결합된 엘라스토머 페이스트내의 보다 높은 옥틸 메톡시신나메이트 수준에 의해 감소하는 반면, 점도는 폴리프로필렌 글리콜 가교결합된 엘라스토머 페이스트에서 유지되거나 증가한다. 2.5rpm인 T-D 스핀들(t-바 형상) 및 헬리패스 보조 장치를 갖는 브룩필트 DV-II+ 유량계상에서 점도를 측정하였다. 샘플을 합성한 후 1일에 점도를 측정하였다. 샘플을 진공 탈기하고, 시험 전에 최소 4시간 동안 교란되지 않게 놓았다. 데이터를 샘플을 통한 하향 및 상향 경로의 2회 사이클 동안 획득하였다. 보고된 점도는 샘플을 통한 t-바의 제 1 상향 및 제 2 하향 패스의 평균이었다.
가교결합제 및 부피% OMC의 기능으로서 엘라스토머 배합물의 상용성(투명도)
가교결합제 부피% OMC
0 6 12 18
헥사다이엔 A B D E
7 DP PPG A A A C
17 DP PPG A A A B
34 DP PPG A A A A
A = 투명함, C = 반투명, E = 흐림
가교결합제 및 부피% OMC의 기능으로서 엘라스토머 배합물의 점도
가교결합제 헬리패스 점도계(2.5rpm, 스핀들 T-D)에 의한 페이스트 점도(*103cP)
0% OMC 6% OMC 12% OMC 18% OMC
헥사다이엔 367 339 242 70
7 DP PPG 464 493 521 512
17 DP PPG 546 663 762 800 초과
34 DP PPG 430 550 607 692
실시예 5
폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔 페이스트의 다양한 퍼스널 성분과의 상용성
표 9는 15중량% 첨가 수준으로 다양한 퍼스널 케어 성분과 제형화된 폴리프로필렌 글리콜 가교결합제를 기제로 하는 실리콘 유기 엘라스토머 겔 페이스트와 헥사다이엔 가교결합제를 기제로 하는 실리콘 유기 엘라스토머 겔 페이스트에 대한 상용성 데이터를 요약한다.
이소도데칸 팽윤제중 엘라스토머 겔 페이스트의 15중량% 유기 활성제와의 상용성
가교결합제 가교결합제
(엘라스토머의 %)		 옥틸 메톡시신나메이트 에탄올 C12-C15 알킬 벤조에이트 카프릴릭/카프릭 트라이글리세라이드 해바라기 오일 옥틸 살리실레이트 스쿠알란 PPG-15 스테아릴 에터
헥사다이엔 약 3.6 C B B B D B B D
PPG 20.5 A A A A B A A A
A = 고도로 상용성, B = 약간 불상용성, c = 한계 상용성, D = 불상용성. 등급은 관찰된 투명도 및 증점 거동을 기준으로 매겼다.
이소도데칸 팽윤제중 엘라스토머 겔 페이스트의 25중량% 유기 활성제와의 상용성
가교결합제 가교결합제
(엘라스토머의 %)		 옥틸 메톡시신나메이트 에탄올 C12-C15 알킬 벤조에이트 카프릴릭/카프릭 트라이글리세라이드 해바라기 오일 옥틸 살리실레이트 스쿠알란 PPG-15 스테아릴 에터
헥사다이엔 약 3.6 D D C D D B D D
PPG 20.5 B B A A D A D D
A = 고도로 상용성, B = 약간 불상용성, c = 한계 상용성, D = 불상용성. 등급은 관찰된 투명도 및 증점 거동을 기준으로 매겼다.
실시예 6
폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머를 함유하는 겔의 감각 거동
순수한 엘라스토머 겔 페이스트의 감각적인 심미감을 노련한 감각 패널에 의해 평가하였다. 수득한 감각 데이터를 도표 1 및 2에 제시한다(폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트(페이스트 2A)와 헥사다이엔 가교결합된 실리콘 유기 엘라스토머 페이스트의 감각적인 심미감을 비교함). 결과는 감각 프로파일이 유사함을 나타낸다.
이소도데칸중 엘라스토머 배합물 페이스트의 감각 거동: 헥사다이엔 대 비스(알릴) 폴리(프로필렌 글리콜)에 의해 가교결합된 재료의 비교
Figure pct00004
실시예 7
본 실시예에서, 가교결합된 소수성 실리콘 엘라스토머 배합물을, 매달린 소수성 폴리(프로필렌 산화물) 기를 가교결합된 실리콘 망상조직상에 도입함으로써 제조한다.
재료
유기수소실록산 3은 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)HSiO]ySi(CH3)3의 다이메틸, 메틸수소 폴리실록산이고, 이때 x는 3.54이고, y는 6.29이다. 유기수소실록산은 0.0790중량%의 H를 Si-H로서 함유한다.
유기비닐실록산 2는 화학식 (ViMe2SiO0.5)0.31(Me2SiO)0.960(SiO2)0.87의 근사적인 몰 분율을 갖는 약간 분지된 비닐 말단 실록산이다.
폴리알킬옥실렌 4는 화학식 CH2=CHCH2O(CH2CH(CH3)O)28.7(CH2)3CH3의 모노 알릴 말단 폴리(프로필렌 산화물)이다.
Pt 촉매 용액은 이소도데칸중 카르스테트(Karstedt) 촉매로서 1.25중량%의 백금이다.
먼저, 1.96g(15.4mmol Si-H)의 유기수소실록산 3, 30.41g(12.8meq 불포화)의 유기비닐실록산 2, 7.61g(4.28meq 불포화)의 폴리알킬옥실렌 4, 182.23g의 이소도데칸 및 170㎖의 백금 촉매 용액을 칭량하여 테플론 코팅된 교반 막대를 함유하는 8oz 입큰 단지에 넣었다. 단지를 밀봉하고, 70℃ 수 욕에 3시간 동안 위치시켰다. 혼합물이 겔화될 때까지 교반을 유지하였다. 생성물은 이소도데칸중 실리콘 유기 엘라스토머 18.0중량%를 함유하는 겔이었다. 이어서, 겔을 전단하여 페이스트를 형성하고, 추가의 이소도데칸으로 희석하여 16.0중량%의 엘라스토머를 갖는 페이스트를 형성하였다. 소량의 비닐 작용성 실록산 및 트라이페닐 포스핀을 전단 단계중에 첨가하여 잔류하는 SiH를 제거하고, 잔류하는 백금을 억제하였다. 최종 엘라스토머는 2.5rpm인 T-D 스핀들(t-바 형상) 및 헬리패스 보조 장치를 갖는 브룩필드 DV-II+ 유량계로 측정된 202,000cP의 점도를 가졌다. 샘플의 상용성을, 희석된 엘라스토머를 2.5중량% 스쿠알란, 해바라기 오일 또는 옥틸 메톡시신나메이트와 혼합함으로써 평가하였다. 상용성 샘플을 투명도 및 점도에 대해 시각적으로 평가하였고, 이때 보다 높은 투명도 및 보다 높은 점도는 개선된 상용성을 지시하는 것으로 간주되었다. 스쿠알란 및 옥틸 메톡시신나메이트에 대해 우수한 상용성이 관찰되었고, 샘플은 뒤집히는 경우 비유동성 및 약간 흐림을 나타냈다. 해바라기 오일에 대해 불량한 상용성이 관찰되었고, 상용성 샘플은 불투명하고, 유동성이었다. 전체적으로, 샘플은 표 10의 헥사다이엔 가교결합된 엘라스토머에 비해 개선된 유기 첨가제와의 상용성을 나타냈다.
실시예 8
실리콘 유기 겔을 함유하는 퍼스널 케어 제형
본원의 대표적인 실리콘 유기 겔을 함유하는 퍼스널 케어 제형을 본 실시예에 기술된 바와 같이 제조하였다. 이러한 제형에 사용된 실리콘 유기 페이스트는 표 6으로부터의 페이스트 2A 또는 2B였다. 선택적으로, 제형은 실리콘 유기 페이스트(3A, 3B 또는 3C)를 함유하였고, 이들 모두는 엘라스토머 성분에 화학적으로 결합된 폴리(프로필렌 산화물)를 함유하였다. 엘라스토머 배합물 3A를 국제특허공개공보 제WO 2007/109240 A2호의 실시예 4에 기술된 화학 반응을 사용하여 제조하고, 이어서 전단하고, 희석하여 이소도데칸중 엘라스토머의 페이스트를 형성하였다. 엘라스토머 배합물 3B 및 3C를 겔을 제조하기 위한 실시예 1의 화학 반응에 따라 제조하고, 이어서 희석하고, 전단하여 이소도데칸(3B) 및 이소데실네오펜타노에이트(3C)를 제조하였다. 모든 유기 상용성 엘라스토머는 특정 담체 용매중에 11 내지 17%의 엘라스토머를 함유하였다. 각각의 경우에, 엘라스토머 배합물의 엘라스토머 성분은 2개의 불포화 기를 갖는 폴리(프로필렌 산화물)의 하이드로실릴화로부터 유래하는 18 내지 44%의 유기 잔기를 함유하였다.
피마자유계 립스틱 제형
Figure pct00005
과정:
1. 페이스트 A를 85℃까지 가열한다.
2. 상 B를 첨가한다.
3. 립스틱 주형에 붓는다.
4. 냉장고에 60분 동안 위치시킨다.
5. 주형으로부터 제거한다.
5% 엘라스토머 배합물을 갖는 사이크로펜타실록산계 립스틱 제형
Figure pct00006
과정:
1. 안료 배합물을 제외한 상 A를 85℃까지 가열한다.
2. 안료 배합물을 첨가한다.
3. 제형을 립스틱 주형에 붓는다.
4. 냉장고에 60분 동안 위치시킨다.
5. 주형으로부터 제거한다.
립티심 듀오 스틱(Liptissime Duo Stick)
Figure pct00007
과정:
1. 고 전단 혼합기를 사용하여 실리콘중 상 A의 안료를 빻다.
2. 상 B의 성분을 혼합하고, 80℃까지 가열한다.
3. 교반하고 계속 가열하면서 상 A를 상 B에 첨가한다.
4. 혼합하면서 상 C를 첨가한다.
5. 교반하에 상 D를 첨가하고, 온도를 70℃로 유지한다.
6. 70℃에서 주형에 붓는다.
액체 립스틱: 내구성
Figure pct00008
1. 상 A 성분을 함께 혼합한다.
2. 고 전단 혼합기(울트라투락스(Ultraturrax) 또는 실버손(Silverson) 유형)를 사용하여 균질화한다.
3. 성분 4를 80℃까지 가열한다.
4. 비이커(최종 비이커)의 무게를 달고, 이소도데칸을 40℃까지 가온하고, 비이커를 알루미늄 호일로 덮는다.
5. 성분 4를 5에 첨가하고, 가열을 중단하고, 혼합물을 균질하게 한다.
6. 적당히 혼합하면서 상 A를 상 B에 첨가한다.
7. 혼합하면서 상 C를 첨가한다.
8. 천천히 혼합하면서 상 D를 첨가한다.
9. 천천히 혼합하면서 상 E를 첨가한다.
10. 최종적으로 이소도데칸으로 용매 손실을 보충한다.
엘라스토머 배합물을 갖는 파운데이션 크림
Figure pct00009
과정:
1. 상 A의 성분을 혼합하고, 고 전단 혼합기를 사용하여 균질화시킨다.
2. 엘라스토머 배합물을 첨가하고, 용융되는 경우, 상 B의 잔사를 첨가한다.
3. 다른 비이커에서 상 C의 성분을 혼합한다.
4. 상 C를 교반하에(1,200rpm)에 상 A 및 B의 혼합물에 매우 천천히 첨가한다.
5. 첨가가 완료된 경우, 추가로 5분 동안 교반하에 방치하고, 균질화기를 통과하게 한다.
Figure pct00010
과정:
1. 상 A 성분을 함께 혼합한다.
2. 상 B 성분을 함께 빻고, 혼합하면서 상 A에 첨가한다.
3. 상 C 성분을 함께 혼합한다.
4. 수 상의 pH(5.5 내지 6.5)를 체크하고, 필요에 따라 보정한다.
5. 격렬하게 혼합하면서(약 1,000rpm) 상 C를 AB 배합물에 천천히 첨가한다.
6. 동일한 속도로 10분 동안 계속 혼합한다.
7. 혼합물이 고 전단 장치를 통과하도록 하여 균일한 입자 크기 분포를 얻는다.
부드러운 애프터 필( after Feel )을 갖는 샤워 겔
Figure pct00011
과정:
1. 상 A의 성분을 혼합한다.
2. 상 B 성분을 함께 혼합하고, 혼합하면서 상 A에 첨가한다.
3. 상 C 성분을 첨가하고, 혼합한다.
4. 상 D를 사용하여 pH를 5.5 내지 6으로 조정한다.
5. 용기에 붓는다.
투명한 무수 썬스크린제
Figure pct00012
과정:
모든 성분을 차갑게 배합한다.
투명한 수계 썬스크린제 겔
Figure pct00013
과정:
1. 약 10분 동안 이중 날 혼합 설정을 사용하여 500rpm으로 상 A의 성분을 혼합한다.
2. 균질하게 될 때까지 상 B 성분을 혼합한다.
3. 1,376rpm까지 상 A 혼합을 증가시키고, 첨가 깔대기를 사용하여 상 B를 상 A에 첨가한다.
4. 첨가가 완료된 후, 약 10분 동안 계속 혼합한다.
5. 균질화시킨다.
실시예 9
본 실시예는 본 발명의 대상 엘라스토머 배합물을 사용하여 달성된 우수한 증점성을 증명한다. 이러한 경우에, 엘라스토머를 옥시 메톡시신나메이트(OMC), 카프릴릭/카프릭 트라이글리세라이드 또는 에탄올과 혼합하여, 25중량% 적재량의 특정 첨가제를 획득한다. 본 발명의 대상 소수성 유기 상용성 엘라스토머(3A, 4A, 4B, 4C) 모두는 엘라스토머 성분에 화학적으로 결합된 폴리(프로필렌 산화물)을 함유한다. 이러한 엘라스토머 배합물을 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)에서 시판중인 도데카메틸사이클로펜타실록산(D5)중 실리콘 엘라스토머의 배합물인 DC 9040과 비교하였다. 엘라스토머 배합물 4A, 4B 및 4C를 겔을 제조하기 위한 실시예 1의 화학 반응에 따라 제조하고, 이어서 희석하고, 전단하여 페이스트를 제조한다. 엘라스토머 배합물 3A는 실시예 8에 기술되어 있다. 모든 유기 상용성 엘라스토머는 특정 담체 용매중 14 내지 17%의 엘라스토머를 함유하였다. 각각의 경우에, 엘라스토머 배합물의 엘라스토머 성분은 2개의 불포화 기를 갖는 폴리(프로필렌 산화물)의 하이드로실릴화로부터 유래하는 29 내지 44%의 유기 잔기를 함유하였다. 하기 표에 제시된 바와 같이, 시판중인 실리콘 엘라스토머 배합물은 불상용성이거나, 또는 25중량%의 다양한 첨가제의 첨가 시 상당한 점도 감소를 겪었다. 대조적으로, 유기 상용성 실리콘 엘라스토머 배합물(3A, 4A, 4B, 4C)은 훨씬 양호한 상용성을 나타내고, DC 9040보다 상당히 높은 점도를 보유한다.
썬스크린제, 트라이글리세라이드 또는 알콜의 존재하의 표준 실리콘 엘라스토머와 비교된 소수성 상용성 엘라스토머의 증점 특성
Figure pct00014

Claims (8)

  1. 50Pa·s 이상의 점도를 갖는 소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    소수성 실리콘 유기 엘라스토머 겔 배합물이 2 내지 95중량%의 실리콘 유기 엘라스토머를 담체 유체중에 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    실리콘 유기 엘라스토머가 (A) SiH 함유 유기폴리실록산, (B) 분자내에 2개 이상의 불포화 지방족 탄화수소 기를 갖는 유기 화합물, 및 (C) 하이드로실릴화 촉매의 반응 생성물을 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    (B)가 하기 화학식의 폴리옥시알킬렌인 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물:
    R3O-[(C3H6O)d(C4H8O)e]-R3
    상기 식에서,
    R3은 탄소수 2 내지 12의 1가 불포화 지방족 탄화수소 기이고;
    d는 0 내지 100이고;
    e는 0 내지 100이되; 단
    d 및 e의 합은 1 초과이다.
  5. 제 3 항에 있어서,
    (E) 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 활성제를 추가로 포함하는 퍼스널 케어 또는 헬스 케어 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    퍼스널 케어 활성제가 비타민, 썬스크린제, 식물 추출물 및 방향제로부터 선택되는 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서,
    헬스 케어 활성제가 국소 약물 활성제, 단백질, 효소, 항진균제 및 항균제로부터 선택되는 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    퍼스널 케어 조성물이 색조 화장품, 립스틱, 파운데이션, 샴푸, 헤어 컨디셔너, 모발 고정제, 샤워 겔, 피부 보습제, 스킨 컨디셔너, 바디 컨디셔너, 일광 보호 제품, 지한제 및 방취제로부터 선택되는 조성물.
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