KR20100057295A - 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고농도 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 히알루론산을 고 농도로, 보다 상세하게는 0.2중량% 내지 3.0중량% 농도로 포함하는 화장료 조성물을 제조하고, 감마선을 조사하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되어, 방부제의 사용 없이도 장 기간 사용과 보관이 가능하고 사용감 및 보습력이 우수한 화장료 조성물, 및 그의 제조방법을 제공한다.

고농도 히알루론산, 감마선

Description

히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법{Cosmetics Containing Hyaluronic Acid and Manufacturing Method Thereof}

본 발명은 고농도 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방부제를 포함하지 않아도 미생물의 오염이 억제되며 사용감과 보습력 및 선호도가 매우 우수한 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

히알루론산(Hyaluronic acid)은 분자량이 500,000 내지 13,000,000Da에 이르는 무색의 고점도 다당류로서, 반복단위인 글루쿠론산과 N-아세틸 글루코즈아민이 (1-3)과 (1-4)로 번갈아 결합되어 있다. 히알루론산은 보습효과를 가지며, 그 보습력은 히알루론산의 농도가 높을수록 증가하게 된다. 또한, 히알루론산은 물리적 마찰에 대한 윤활효과가 우수하여 화장품 첨가제로 많이 사용된다.

일반적으로 기존의 히알루론산을 첨가한 화장료의 경우, 히알루론산을 0.05중량% 내지 0.1 중량%의 저 농도로 첨가하여 사용하고 있다. 0.5 중량% 이상의 고농도 제품의 경우 1000 cps이상의 높은 점도를 가진 제품, 에센스 또는 이멀젼의 형태로 사용되고 있다. 그러나, 고농도로 히알루론산을 사용할 경우 점도의 증가로 사용감이 떨어지게 된다. 또한 기존에 사용되는 일반적인 분자량 범위의 히알루론산은 높은 분자량으로 인해 피부내로의 흡수가 용이하지 않아 그 효과를 충분히 나타내지 못하는 단점이 있다.

또한, 기존 화장료 제조 시에는 미생물의 오염 방지를 위하여 방부제를 필수적으로 다량 첨가하고 있다. 그러나, 화장품에 포함된 많은 방부제는 인체에 대한 유해성이 논란이 되고 있으므로, 방부제를 거의 또는 전혀 사용하지 않아 인체에 무해하면서도 미생물의 오염을 억제하는 새로운 화장료의 개발이 요구되고 있다.

상기 종래기술에서의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 히알루론산을 고농도로 함유한 화장료 조성물에 감마선을 처리하여, 사용감 및 보습력이 높고 점도가 낮으며 방부제가 함유되지 않아 인체에 무해한 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 0.2중량% 내지 3.0중량% 농도의 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물을 제조하고, 감마선을 조사하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조되는 화장료 조성물을 제공한다.

이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 화장료 조성물은 기존의 화장료 조성물에 비하여 히알루론산을 고농도로 함유하고, 히알루론산의 낮은 분자량으로 인해 피부내 흡수가 유리하여 높은 보습력 및 우수한 사용감을 가진다. 또한, 감마선으로 인한 멸균효과로 미생물이 사멸되어 방부제를 사용하지 않고도 장기간 보관과 사용이 가능한 화장료 조성물을 제조할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물의 제조방법은 0.2~3.0중량%의 고농도의 히알루론산을 함유하는 화장수를 제조한 후, 여기에 감마선을 조사하는 단계를 포함한다.

상기 화장료의 경우 주 성분인 히알루론산의 고 분자량으로 인해 고 점성을 가지나 감마선 조사에 의해 히알루론산이 저분자화 되어 물리적으로는 화장수 타입의 저 점도화가 가능하며, 또한 멸균 효과를 통해 방부제를 전혀 사용하지 않거나 극소량의 방부제 사용만으로도 충분히 오랜 시간 보관 가능하며 효능 면에서는 유효 성분인 히알루론산이 저 분자화 되어 피부 침투력이 상승되어 보습력 등의 효능이 증가 될 수 있다.

본 발명에서 사용되는 히알루론산은 콜라겐에 기인한 피부 탄력 유지능이 뛰어나고, 피부보습력도 우수하다. 상기 히알루론산은 절대 평균 분자량이 5,000 내지 3,000,000Da인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10,000 내지 1,000,000Da 정도이다. 이때, 상기 분자량이 5,000Da 미만은 제조상의 어려움이 있으며 3,000,000을 초과할 경우 고점도로 인한 사용의 문제가 있다. 상기 히알루론산의 제조방법은 특별히 한정되지는 않으며, 통상의 방법에 따라 추출 또는 발효에 의해 제조될 수 있다. 감마선의 조사 후 화장료 조성물 중에 포함되는 히알루론산의 분자량은 1,000 내지 100,000Da이고, 바람직하게는 5,000 내지 50,000Da 정도가 된다 이때, 히알루론산의 분자량은 HPLC (Varian 210)기기를 사용하여 분석 컬럼으로 TSK 5000/TSK 3000을 사용하고, 용매로는 D.W.(탈이온수)(50mM NaNO₃)를, 표준 샘플로 Pullulan 11,800, 22,800, 47,200, 404,000, 788,000Da을 사용하여 측정하였다.

상기 감마선의 조사 조건은 조사량 5 내지 10KGY 이다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 방부제를 전혀 또는 거의 포함하지 않으며, 당 업계에서 통상적으로 이용되는 담체 또는 부형제 성분들을 추가로 포함할 수 있고, 그 종류 및 함량 범위가 특별히 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 추가성분으로는 비타민, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 안료 및 향료 등과 같은 통상적인 보조제, 및 담체를 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 담체 성분으로는 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 사용될 수 있으며, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다. 그 밖에, 통상의 식물성오일, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카 등이 사용될 수도 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들면 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 히알루론산을 정량후 일정 농도로 정제수에 용해하여 점도 500 내지 1500 cps의 용액을 제조하여 화장수를 제조하고, 밀폐된 공기 분사식 용기에 담은 후 여기에 감마선을 조사하여 5 내지 15 cps의 점도를 갖는 화장수를 제조할 수 있다.

본 발명은 고농도의 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물에 감마선을 조사함으로써, 히알루론산의 분자량을 낮추어 피부내 흡수가 유리하도록 하여 보습력 및 사용감이 우수할 뿐 아니라, 방부제의 사용없이 장 시간 보관 및 사용이 가능한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

1,000,000Da의 절대평균분자량을 갖는 히알루론산을 1중량%의 농도로 정제수에 용해하여 점도 1000 cps 이상의 용액을 제조한 후 이를 밀폐된 공기 분사식 용기에 담아 10kgy의 감마선을 조사하여 점도 15 cps를 갖는 히알루론산 용액을 제조하였다. 감마선 조사후 히알루론산의 분자량은 50,000Da정도가 되었다.

(실시예 2)

감마선의 선강도를 3kgy로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 히알루론산 용액을 제조하였다.

(비교예 1)

히알루론산을 1중량%의 농도로 정제수에 용해하여 히알루론산 용액을 제조하되, 감마선을 조사하지 않았다.

(비교예 2)

상기 비교예 1의 용액에 통상의 방부제로서 메틸파라벤 1중량%를 첨가하여 히알루론산 용액을 제조하였다.

(실험예 1)

히아루론산 수용액의 멸균효과 측정

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 방법으로 제조된 히알루론산 용액에 감마선 조사와 방부제 첨가에 의한 멸균 효과를 총 균수 측정을 통해 확인 하였다.

총균수는 검체 중에 존재하는 세균 중 표준 한천 배지 내에서 발육할 수 있는 중온균의 수를 말한다. 간단히 설명하면, 검체와 표준한천배지를 페트리디시 접시 중에서 혼합 응고시켜 배양 후 발생한 세균의 집락수로부터 검체 중의 생균 수를 산출하였다.

1) 시액 및 시약 준비

-표준한천배지(Plate count agar)

트립톤 5.0g, 효모 추출물 2.5g, 덱스트로오스 1.0g, 한천 15.0g 위의 성분에 증류수를 가하여 1,000mL로 만들고 pH 7.0±0.2로 조정한 후 121℃로 15분간 멸 균한다.

-멸균 생리 식염수

0.9중량% 염화 나트륨 수용액으로, 121℃로 15분간 멸균하여 사용한다.

2) 시험 방법

-시료 0.5g을 멸균 생리 식염수 50mL에 용해한다.

-표준 한천 배지는 250mL을 멸균하여 준비하고, 온도가 43~45℃가 되면, 시료 용해액 50mL를 투입하고 흔들어 섞는다.

-굳기 전에 페트리디시 접시에 혼합액을 붇고 냉각 응고시킨다.

-냉각 응고시킨 페트리시 접시는 거꾸로 하여 37±1℃에서 24~48시간 배양한다.

-배양 후 생성된 집락(콜로니)의 수를 측정하고 이를 0.5g으로 나누어 총 균수(cfu/g)를 측정한 후 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[표 1]

	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2
총 균수 (cfu/g)	10	50	100	12

(실험예 2)

선호도 조사

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 히알루론산 용액에 대하여 18~40세 사이의 성인 여성 50여명을 대상으로 하여 얼굴에 일정량을 도포 후 24시간 경과 후의 선호도를 매우 우수, 보통, 나쁨의 3 분류로 나누어 조사하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

[표 2]

	피험자 느낌
	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2
매우 우수	40	30	5	7
보통	10	20	5	5
나쁨	0	0	40	38

비교예 1과 2의 경우 고 농도로 인하여 얼굴 피부에 투여 후 시간 경과에 따라 피부 위에 필름 등이 형성되어 사용 느낌이 안 좋은 반면에, 실시예 1 및 2의 경우 저 점성으로 인해 느낌이 매우 좋은 것으로 판정되었다.

(실험예 3)

보습력 효능 조사

보습력은 얼굴의 피부 보습 변화를 설문 조사와 피부 수분량 측정 기기인 Moisture Sense (일본 Moritex사)를 사용하여 사용 전과 후의 얼굴 피부의 수분 변화를 조사하였고, 기기 측정에 의한 경우 보습지수가 10%이상 상승하면 '매우 효과', 5~10% 상승하면 '효과', 5% 미만 상승하면 '약간 효과'로 나누어 표현하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.

[표 3] 피부 보습력 변화

	피험자 느낌				기기 측정 결과
	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2
매우 효과	26	20	14	13	23	16	12	11
효과	12	16	7	7	13	13	9	7
약간 효과	10	10	18	16	10	14	18	17
효과 없다	2	4	11	13	4	4	11	15

비교예 1과 2의 경우 고 농도로 인하여 사용이 용이치 않았다. 피험자 느낌에 의한 얼굴의 피부 보습력 효과를 관찰한 결과, 실시예 1과 2의 감마선 조사에 의한 저점도의 히알루론산 용액의 경우 투여 전에 비해 전체 50명 중 20~26명이 매우 효과적, 12~16명이 효과적이라고 답해, 효과를 느낀 것으로 표시한 피험자가 60% 이상이었던 반면, 비교예 1과 2의 경우 투여 전에 비해 전체 50명 중 13~14명이 매우 효과적, 7명이 효과적이라고 답해 효과를 느낀 것으로 표시한 피험자가 40% 정도로 낮게 나타났다.

기기 측정 결과에서는, 실시예 1과 2의 경우 전체 50명 중 16~23명이 매우 효과, 13~16명이 효과가 있는 것으로 나타나 효과가 나타난 피험자 수는 대상자의 64% 이상이었던 반면, 비교예 1과 2의 경우 전체 50명 중 효과가 나타난 피험자 수는 대상자의 42% 이하로 나타났다. 따라서, 피험자 느낌에 의한 피부 보습력 평가나 기기에 의한 측정 결과에서 모두 실시예의 화장료 조성물이 비교예의 조성물에 비해 보습 효과가 더 뛰어나다는 것을 확인하였다.

Claims (9)

1. 0.2중량% 내지 3.0중량% 농도의 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물을 제조하고, 감마선을 조사하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 상기 감마선은 5 내지 10kgy의 조건으로 조사하는 것인 화장료 조성물의 제조방법.
3. 제 1항에 있어서, 상기 감마선 조사 전의 화장료 조성물 중의 히알루론산은 절대 평균 분자량이 5,000 내지 3,000,000Da인 화장료 조성물의 제조방법.
4. 제 1항 내지 제 3 항에 따른 방법으로 제조된 화장료 조성물.
5. 제 4 항에 있어서, 점도가 5 내지 15cps 인 화장료 조성물.
6. 제 4 항에 있어서, 조성물에 함유된 히알루론산의 분자량이 1,000Da 내지 100,000Da 인 화장료 조성물.
7. 제 6 항에 있어서, 조성물에 함유된 히알루론산의 분자량이 5,000Da 내지 50,000Da 인 화장료 조성물.
8. 제 4항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 담체 또는 부형제를 추가로 포함하는 화장료 조성물.
9. 제 4항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 방부제를 포함하지 않는 것인 화장료 조성물.