KR20100055087A - 전상온도유화법을 이용하여 수중유형 에멀젼 제조 시 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 ｏ/ｗ형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

전상온도유화법을 이용하여 수중유형 에멀젼 제조 시 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 ｏ/ｗ형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전상온도유화법을 이용하여 수중유(O/W: Oil in Water)형 에멀젼 제조 시 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리옥시에틸렌계(POE: poly(oxyethylene))계 계면활성제를 이용하여 전상온도 유화법으로 O/W형 나노에멀젼을 제조할 때 폴리올 및/또는 무기염류를 첨가함으로써 전상온도를 상승시키고, 이로 인해 O/W형 나노에멀젼의 안정성을 향상시키는 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
전상온도유화법 * 전상온도 * 나노에멀젼 * 안정도 * 전상온도조절 * 폴리올 * 무기염류

Description

전상온도유화법을 이용하여 수중유형 에멀젼 제조 시 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 Ｏ/Ｗ형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물{Method for rising the phase inversion temperature during emulsification by phase inversion technology, the nanoemulsion produced therefrom, and the cosmetic composition containing the same}
본 발명은 전상온도유화법을 이용하여 수중유(O/W: Oil in Water)형 에멀젼 제조 시 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리옥시에틸렌계[POE: poly(oxyethylene)]계 계면활성제를 이용하여 전상온도 유화법으로 O/W형 나노에멀젼을 제조할 때 폴리올 및/또는 무기염류를 첨가함으로써 전상온도를 상승시키고, 이로 인해 O/W형 나노에멀젼의 안정성을 향상시키는 전상온도의 조절방법, 이를 통하여 제조한 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
에멀젼은 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 액상이 분산되어 있는 액- 액 분산계를 말하는데, 일반적으로 0.1 mm에서 수십 mm의 크기 분포를 가진다. 이와 같은 매크로에멀젼은 열역학적으로 불안정 상태이며 응집(Flocculation), 침강(Sedimentation), 크리밍(Creaming), 입자성장(Ostwald ripening) 및 유착(Coalescence) 등과 같은 다양한 경로로 종국에는 분리되려는 성질을 가지고 있다. 이때 분산상의 에멀젼 입자의 크기가 나노 크기로 작아지면 입자간의 브라운 운동에 의해 동적(Kinetic) 측면에서 에멀젼의 안정도를 크게 향상시킬 수 있고, 내상의 함량이 높은 저점도의 에멀젼을 제조할 수 있기 때문에 다양한 사용감을 가진 화장료를 만들 수 있을 뿐만 아니라 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있는 장점이 있다. 문헌에 따라 조금씩 차이는 있으나 일반적으로 분산상의 입자의 평균 직경이 20∼500 nm인 액-액 분산계를 나노에멀젼이라고 하는데(Flockhart, I. R. etc, Nanoemulsions derived from lanolin show promising drug delivery properties, J. Pharm. pharmacol., 50(Supplement)1998, 141), 이는 보통 고압유화법나 전상온도 유화법(phase inversion technology)을 사용하여 제조하고 있다.
이 중에서, 전상온도 유화법은 물, 오일 및 비이온계면활성제의 3 성분계로 구성되는 조성물 중 온도가 상승함에 따라 친수기인 에틸렌옥사이드와 물과의 수소결합이 감소하여 친수성 성질이 줄어들게 되는 계면활성제의 원리를 이용하는 유화법이다. 이 때, 상기 3 성분계로 구성되는 조성물은 어떤 온도 이하에서는 O/W형 에멀젼을, 어떤 온도 이상에서는 W/O형 에멀젼을 형성하게 된다. 이 온도를 "전상온도(PIT: Phase Inversion Temperature)"라 부른다. 즉, 전상온도는 에멀젼계에서 친수-친유성질이 평형을 이루는 온도라고도 할 수 있다. 그리고 이 온도 부근에서는 오일-계면활성제-물과의 계면 장력이 극히 낮아지므로 적은 힘만 가하여도 오일과 물이 쉽게 혼합되며 또 비중차에 의하여 분리도 쉽게 일어날 수 있다. 또한 W/O에서 O/W형으로의 상전환을 통하여 분산상의 부피변화(Catastrophic Inversion)나 오일과 물상에 대한 계면활성제의 친화도(Affinity) 변화에 의해 미세하고 입도가 고르게 분포된 O/W형 에멀젼을 만들 수 있다.
하지만 이 방법은 POE계 또는 W/O형 계면활성제의 조합만으로는 전상온도가 실온부근 내지 60℃ 정도로 낮아 안정성이 떨어지는 문제가 발생한다. 화장품 등의 경우 보관이나 이동의 조건에서 온도가 상승되거나 고온의 장소에서 보관, 유통되는 경우가 있기 때문에 전상온도가 낮게 되면 O/W형 나노에멀젼이 불안정하여 쉽게 분리된다. 이러한 문제를 해결하기 위해서는 전상온도를 유통, 보관 단계의 온도보다 20∼30℃ 이상 상승시켜야 안정한 O/W형 에멀젼을 제조할 수 있다. 이와 같이, 에멀젼 제조 시 전상온도를 상승시키는 방법으로는 다른 여러 계면활성제를 혼합하여 사용하는 것을 들 수 있으나, 이 방법은 일정한 규칙성을 가지는 전상온도의 상승을 기대하기 어렵고, 또한 전상온도에 변화를 주고 싶을 때에는 계면활성제 시스템을 전체적으로 용량 조절하여야 하는 번거로움이 있다.
이에 본 발명자들은 전상온도 조절을 통해 안정성이 높은 나노에멀젼을 제조하기 위하여 연구한 결과, 유화제로서 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl stearate), 세테아레스-20(Ceteareth-20), 세테아레스-12(Ceteareth-12) 및 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol)을 포함하고, 여기에 폴리올과 무기염류를 첨가함으로써 전상온도를 규칙적으로 상승시킬 수 있다는 사실을 확인하였고, 이를 통해 안정도가 높은 O/W형 나노에멀젼을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 전상온도유화법을 이용하여 O/W형 에멀젼 제조 시 전상온도를 조절하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 전상온도 조절을 통하여 제조된 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 전상온도 유화법을 통한 O/W형 에멀젼 제조 시 폴리올 및 무기염류로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 첨가함으로써 전상온도를 조절하는 방법을 제공한다. 상기 제조 시 글리세릴 스테아레이트, 세테아레스-20, 세테아레스-12 또는 세테아릴 알코올을 포함하는 유화제를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는 상기 전상온도 조절을 통하여 제조된 O/W형 나노에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서는 전상온도유화법을 이용하여 O/W형 에멀젼 제조 시 폴리올 및 무기염류를 첨가하여 전상온도를 상승시킴으로써 안정성이 우수한 O/W형 나노에멀젼을 제조하였다.
본 발명은 전상온도 유화법을 통한 O/W형 에멀젼 제조 시 폴리올 및/또는 무기염류를 첨가함으로써 전상온도를 조절하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 사용하는 폴리올은 글리세린, 부틸렌글리콜, 소르비톨 및 자일리톨 등을 들 수 있으나, 이에만 한정되지 않으며, 그 함량은 에멀젼 조성물 총 중량에 대하여 0.2∼20 중량%가 바람직하다. 상기 폴리올의 함량이 0.2 중량% 미만인 경우에는 화장품 제형 내에서 폴리올의 효과를 기대하기 어렵고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 화장품 제형 안정성에서 문제가 생길 수 있다.
본 발명에서 사용하는 무기염류는 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화마그네슘 등을 들 수 있으나, 이에만 한정되지 않으며, 그 함량은 에멀젼 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼1 중량% 가 바람직하다. 상기 무기염류의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 화장품에 적용 시 기대하는 효과를 나타내기 힘들고, 1 중량%를 초과하는 경우에는 화장품 용도의 pH를 벗어나거나 사용감 및 제형 안정성에 문제가 생길 수 있다.
또한 본 발명에서는 O/W형 나노에멀젼의 안정성을 높이기 위하여 다양한 종류의 양친매성 물질들과 오일의 종류 및 함량에 따라 유화제의 사용을 조절할 수 있다. 예를 들면, 글리세릴 스테아레이트 0.4∼3.5 중량%, 세테아레스-20 0.1∼1 중량%, 세테아레스-12 0.05∼3.5 중량% 및 세테아릴 알코올 0.05∼0.5 중량%를 유화제로서 사용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
또한 본 발명에서는 O/W형 에멀젼 제조 시 통상적으로 사용하는 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물을 2∼30 중량%로 함유할 수 있으며, 이때 "오일의 함량"은 에멀젼 안정화제를 포함하지 않은 오일상 구성 성분의 총량을 의미한다.
또한 본 발명에서는 O/W형 에멀젼 제조 시 통상적으로 사용하는 보조성분으로서 색소, 향, 방부제 및 점증제 등을 에멀젼 조성물 총 중량에 대하여 0∼20 중량%로 함유할 수 있다.
본 발명에서는 상기 폴리올 및/또는 무기염류를 사용함으로써 PIT 전상온도를 획기적으로 변화시킬 수 있을 뿐 만 아니라 이를 통해 안정성이 높은 O/W형 나노에멀젼을 제조할 수 있었다.
본 발명에 의해 제조된 O/W형 나노에멀젼은 평균 직경이 20∼500 nm이고, 전상온도 유화법 제조 시 종래 방법 보다 0.01∼40℃ 정도 상승된 전상온도에서 제조되는 것이 특징이다.
또한 본 발명은 상기 O/W형 나노에멀젼을 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼100 중량%로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나 피부, 점막, 두피 또는 모발 등에 사용할 수 있는 것으로서, 예를 들어 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치 또는 스프레이(미스트) 등의 기초 화장료; 립스틱, 메이크업베이스 또는 파운데이션 등의 색조 화장료; 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약 또는 구강 청정제 등의 세정료; 헤어토닉, 젤 또는 무스 등의 정발제; 또는 양모제 또는 염모제 등의 모발용 화장료 조성물로 제형화 될 수 있다. 또한 로션, 연고, 겔, 크림, 패취 또는 분무제와 같은 의약품 및 의약부외품 등으로 폭넓게 적용할 수도 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 시험예 등으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1∼13 및 비교예 1]
하기 표 1 및 2에 기재된 조성으로 하기의 제조방법에 따라 실시예 1∼13 및비교예 1의 O/W형 나노에멀젼을 각각 제조하였다(단위: 중량%).
<제조방법>
1) 유상성분을 혼합하여 예상전상온도보다 20℃ 높게 가온한 후 완전 용해하였다.
2) 수상성분을 혼합하여 용해한 다음 유상성분과 같은 온도로 가온하였다.
3) 상기 2)의 수상성분을 호모게나이저(Homogenizer)를 이용하여 2000 rpm으로 교반하면서 1)의 유상성분에 서서히 첨가하여 유화하여 W/O 에멀젼을 제조하였다.
4) 이후 교반하면서 서서히 냉각시켜 O/W형으로 전상시켰다.
5) 전상확인 후, 점증제 및 다른 첨가물을 넣고 교반하였다.
6) 완전 교반한 다음 탈기, 냉각하여 30℃로 냉각한 후 종료하였다.
배합성분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
유상성분 글리세릴 스테아레이트 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6
세테아레스-20 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
세테아레스-12 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
세테아릴 알코올 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
이카프릴릭 카보네이트 5 5 5 5 5 5 5
세틸 에틸헥사노에이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
디메티콘 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
토코페릴 아세테이트 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
수상성분 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
글리세린 0 1 2 3 10 0 0
부틸렌글리콜 0 0 0 0 0 1 2
수산화칼륨 0 0 0 0 0 0 0
배합성분 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13
유상성분 글리세릴 스테아레이트 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6
세테아레스-20 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
세테아레스-12 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
세테아릴 알코올 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
이카프릴릭 카보네이트 5 5 5 5 5 5 5
세틸 에틸헥사노에이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
디메티콘 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
토코페릴 아세테이트 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
수상성분 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
글리세린 0 0 0 0 0 5 3
부틸렌글리콜 3 10 0 0 0 5 3
수산화칼륨 0 0 0.01 0.02 0.03 0 0.03
[시험예 1] 전상온도유화법을 통한 에멀젼 제조 시 전상온도 및 그 상승폭 조사
상기 실시예 1∼13 및 비교예 1에서 전상온도 유화법을 통한 각 O/W형 나노에멀젼 제조 시의 전상온도 및 그 상승폭을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
처방에 따른 전상온도 및 그 상승폭
시험물질 전상온도(℃) 전상온도 상승폭(℃)
비교예 1 60 -
실시예 1 61.5 1.5
실시예 2 63 3
실시예 3 64.5 4.5
실시예 4 75.1 15.1
실시예 5 60.9 0.9
실시예 6 61.9 1.9
실시예 7 62.8 2.8
실시예 8 70 10
실시예 9 62.5 2.5
실시예 10 65 4.9
실시예 11 67.4 7.4
실시예 12 72.6 12.6
실시예 13 72.2 14.5
상기 표 3의 결과에서, 글리세린, 부틸렌글리콜 또는 수산화칼륨을 첨가하여 제조한 실시예 1∼13의 O/W형 나노에멀젼들이 계면활성제의 함량을 변화시키지 않고도 이들을 첨가하지 않은 비교예 1의 O/W형 나노에멀젼과 비교하여 최소 60.9℃(상승폭 0.9℃)에서 최대 75.1℃(상승폭 15.1℃)로 전상온도를 상승시키는 것을 확인할 수 있었다.
또한 표 3의 결과에서, 글리세린, 부틸렌글리콜 또는 수산화칼륨의 함량이 증가함에 따라 전상온도의 상승폭이 규칙적으로 상승하는 것을 확인할 수 있다.
[시험예 2] 나노에멀젼의 안정도 조사
상기 실시예 1∼13 및 비교예 1에서 제조한 O/W형 나노에멀젼을 시험물질로 하여 실온, 45℃ 및 순환(Cycling) 항온조에서 5일, 10일, 15일 및 한달 동안 보관하면서 크리밍 또는 오일 분리 등의 발생 여부에 따른 에멀젼 안정도를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
온도 및 시간에 따른 나노에멀젼 안정도 조사
실온 45℃ 순환
5일 10일 15일 한달 5일 10일 15일 한달 5일 10일 15일 한달
비교예 1 양호 크리밍 오일분리 오일분리 크리밍 오일분리 오일분리 오일분리 크리밍 오일분리 오일분리 오일분리
실시예 1 양호 양호 크리밍 오일분리 양호 크리밍 오일분리 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리
실시예 2 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리
실시예 3 양호 양호 양호 크리밍 양호 양호 양호 크리밍 양호 양호 양호 크리밍
실시예 4 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 5 양호 양호 크리밍 오일분리 양호 크리밍 오일분리 오일분리 양호 크리밍 오일분리 오일분리
실시예 6 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리
실시예 7 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리
실시예 8 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 크리밍
실시예 9 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 양호 오일분리 양호 양호 크리밍 오일분리
실시예 10 양호 양호 양호 크리밍 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 크리밍
실시예 11 양호 양호 양호 크리밍 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 크리밍
실시예 12 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 13 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
상기 표 4의 결과에서, 본 발명에 의한 실시예 1∼13의 O/W형 나노에멀젼이 실온 및 고온, 순환 상태에서 비교예 1의 O/W형 나노에멀젼 보다 높은 안정성을 확보할 수 있음을 확인하였다. 즉, O/W형 나노에멀젼 제조 시, 계면활성제의 함량 변화 없이 폴리올 또는 무기염류를 첨가함으로써 원하는 온도로 전상온도를 조절할 수 있었고, 이를 통하여 제조된 실시예 1∼13의 O/W형 나노에멀젼에서 높은 안정도를 확보할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 전상온도 유화법을 통한 수중유형 에멀젼 제조 시 폴리올 및 무기염류로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 첨가함으로써 전상온도를 조절하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수중유형 에멀젼 제조 시 유화제로서 글리세릴 스테아레이트, 세테아레스-20, 세테아레스-12 및 세테아릴 알코올을 더 포함시키는 것을 특징으로 하는 전상온도를 조절하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 부틸렌글리콜, 소르비톨 및 자일리톨로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 임을 특징으로 하는 전상온도를 조절하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 폴리올은 에멀젼 조성물 총 중량에 대하여 0.2∼20 중량%로 함유됨을 특징으로 하는 전상온도를 조절하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 무기염류는 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 임을 특징으로 하는 전상온도를 조절하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 무기염류는 에멀젼 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼1 중량%로 함유됨을 특징으로 하는 전상온도를 조절하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 의한 방법을 통해 제조된 수중유형 나노에멀젼.
  8. 제 7항에 의한 수중유형 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물.
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