KR20100053477A - 증폭 광 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중심 코어, 및 중심 코어를 둘러싸는 광 클래딩을 갖는 증폭 광 섬유에 관한 것으로, 여기서 중심 코어는 나노 입자들을 포함하는 실리카 매트릭스에 기초하며, 나노 입자들은 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성된다. 나노 입자의 매트릭스는, 희토 용해성(rare earth solubility) 및 분산을 촉진시키고 증폭 프로세스를 촉진시키도록 선택된다. 또한, 본 발명은, 본 광 섬유를 포함하는 광 증폭기 및 광 레이저에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 나노 입자들의 준비 방법, 및 본 광 섬유의 제조 방법과, 상기 광 섬유의 이용에 관한 것이다.
중심 코어, 광 클래딩, 증폭 광 섬유, 나노 입자, 광 증폭기, 광 레이저

Description

증폭 광 섬유 및 그 제조 방법{AMPLIFYING OPTICAL FIBER AND METHOD OF MANUFACTURING}
본 발명은 중심 코어, 및 중심 코어를 둘러싸는 광 클래딩(optical cladding)을 구비하는 증폭 광 섬유에 관한 것으로서, 여기서, 중심 코어는 나노 입자들을 포함하는 실리카 매트릭스(silica matrix)에 기초하며, 나노 입자들은 적어도 하나의 희토류 원소(rare earth element)의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 재료로 구성된다. 증폭 광 섬유들은, 예를 들면 고 비트 레이트 광 송신 링크들을 위한 광 증폭기들에서 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 발명의 증폭 광 섬유를 포함하는 광 증폭기 및 광 레이저에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 재료로 구성되는, 나노 입자들의 서스펜션(suspension)을 준비하기 위한 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 본 증폭 광 섬유를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 본 광 섬유의 이용에 관한 것이다.
본 발명자들의 US 2003/0175003은 중심 코어의 매트릭스 내에 나노 입자들을 포함하는 광 섬유들을 증폭하는 것에 관한 것이다. 본 발행물은 매트릭스 내의 나 노 입자들의 존재에 의해서 광 증폭기의 접근가능한 이득 형상(accessible gain shape)의 개선에 관한 것이며, 각각의 나노 입자들은 특정한 희토류 원소/매트릭스 조합을 갖는 것으로 개시된다.
US 2003/0087742는 비정질 매트릭스 내에 삽입된 결정질 나노 입자 클러스터를 갖는 세라믹 이득 매질(ceramic gain medium)에 관한 것이다.
본 발명은, 지정된 이득 형상 내의 광 섬유에 의해서, 예를 들면 필요한 펌프 전력 소비를 낮춤으로써 증폭의 효율을 개선하는 것에 관한 것이다.
광 증폭기는, 먼저 광 신호를 전기 신호로 변환할 필요없이 광 신호를 직접 증폭하는 디바이스이다. 광 섬유들 및 그 중에서도 소위 DFA(doped fiber amplifier)들을 증폭하는 것은, 광 신호를 증폭하기 위한 이득 매질로서 도핑된 광 섬유를 사용한다. 증폭될 광 신호 및 펌프 레이저는 도핑된 광 섬유로 멀티플렉싱되고, 그 신호는 이후 더 상세하게 설명될 바와 같이 도핑 이온들과의 상호작용을 통해서 증폭된다. 이들 DFA들은 다수의 광 응용들과 관련된다.
희토류 원소 에르븀(Er)으로 광 섬유들을 도핑하면 소위 EDFA(Erbium Doped Fiber Amplifier)들이 생성된다. 이들 EDFA들은 1550 ㎚에서의 장거리 및 초장거리 광 무선통신 네트워크들에서 사용되어서 송신된 광 신호들을 증폭한다. 이들 EDFA들은 980 ㎚ 또는 1480 ㎚의 파장에서 펌프 레이저로 효율적으로 펌핑되고, 1550 ㎚ 영역에서 이득을 나타낼 수 있다. 이득은 입력 신호 전력에 의해서 분할된 출력 신호 전력으로 정의된다. 입력 신호 전력은, 증폭 광 섬유의 입력시 광 신호의 전력에 대응한다. 출력 신호 전력은, 증폭 광 섬유, 즉 증폭된 신호가 빠 져 나갈 때의 광 신호 전력에 대응한다. 출력 신호 전력은, 입력 신호 전력과, 신호 전력으로 변환되는 펌프 에너지의 합이고; 이 펌프 에너지는 펌프 전력과 펌프 효율의 곱과 같다. 그러므로, 이득은 광 신호의 전력을 증가시키는 증폭기의 능력의 측정치이다.
이테르븀(Yb) 도핑은 종종 EDFA들을 위한 광 섬유들에 사용되어서 Yb와 Er 사이의 에너지 전달을 통해서 에르븀 펌프 신호 흡수 효율을 개선한다. 게다가, Yb 이온들은 또한 고전력 레이저 응용에서 단독으로 사용될 수 있다.
EDFA들을 위한 광 섬유들은 일반적으로, 250 ppm(0.025 wt.%)과 1000 ppm(0.1 wt. %) 사이의 에르븀 이온 농도에서의 에르븀 이온의 도핑을 포함하는 실리카 기반 매트릭스로 구성된 중심 코어를 나타낸다. 에르븀 이온들은 광 이득의 소스이고, 이득은 펌프 소스에 의해서 이전에 존재한 보다 높은 에너지 상태로부터 보다 낮은 에너지 상태로의 전자 천이의 유도 방출(stimulated emission)에 기인한다.
EDFA들을 위한 이들 광 섬유들은 자주, 예컨대, 증폭기가 이용가능한 이득을 생성하는 광 파장의 범위인, 증폭 대역 또는 증폭 윈도우를 넓히고/넓히거나 평평하게 하기 위해, 증폭을 향상시키기 위한 다른 원소들과의 코-도핑(co-doping)을 포함한다. 일 예시는, 1520-1570 ㎚ WDM(wavelength division multiplex) C 대역 내의 증폭을 허용하는 에르븀 및 알루미늄과 코-도핑된 광 섬유이다. 다른 응용들 및 다른 대역 위치들은, 희토류 원소, 그들 중의 하나 또는 둘 이상의 조합의 적합한 선택에 의해서 달성될 수 있다.
희토류 도핑된 광 섬유에서의 광 증폭은, 희토류 이온들(예컨대, EDFA들에서의 Er3+ 이온)을 여기시키는 펌프 신호를 광 섬유에 도입함으로써 얻어진다는 것이 잘 알려져 있다. 광 신호가 광 섬유의 이 부분을 통과할 때, 입사 광자와 유사한 광자가 여기 상태의 이온들로부터 방사될 수 있고, 여기서 이온들은 바닥 상태로 되돌아간다. 이것은 이후에 개시되는 도 1에서 보다 상세하게 설명된다. 이후 입사 광 신호는 2배가 되고 희토류 이온은 여기 및 여기해소(desexcitation)의 다른 주기에 대해 준비되어 있다. 이 프로세스는 유도 방출(stimulated emission)로 불린다. 섬유의 이러한 부분이 2개의 거울 또는 브래그 격자(Bragg gratings)로 구성된 공진 캐비티(resonant cavity)와 결합되는 경우, 레이저 광 섬유가 얻어진다. 상기 레이저 광 섬유의 파장 및 전력은 도펀트로 사용된 희토류 원소의 성질 및 양에 따라 달라진다.
보다 양호하고 빠른 시스템을 위해 시장을 확장시킬 WDM 시스템들에서의 지속적인 수요가 있다. 이러한 차세대 시스템들은 고전력 응용 장치와 호환가능한 보다 효율적인 증폭기 및 레이저를 포함해야 할 것이다.
보다 효율적인 광 섬유 증폭기 개발에서의 하나의 키 포인트는, 이득 제한 또는 포화를 극복할 가능성이다. 한정된 수의 희토류 이온 및 펌프 전력으로 인해 출력 신호 전력은 제한된다. 그러므로, 입력 전력이 낮은 경우, 희토류 이온들 및 펌프 전력이 포화되지 않기 때문에 높은 이득을 가질 수 있다. 입력 전력이 증가하는 경우, 펌프 전력을 동시에 증가시킴으로써, 동일한 방법으로 출력 전력을 증 가시킬 수 있어서, 이득 레벨이 유지될 수 있다. 펌프 전력 및 희토류 농도의 한계에 도달하면, 출력 전력은 그 한계에 도달하므로, 이득은 유지될 수 없다. 입력 신호 전력이 펌프 전력 한계보다 큰 경우, 이득은 감소한다. 이득의 포화가 달성되었다. 이것은 낮은 입력 전력 신호에서, 출력 전력의 증가 및 높은 이득을 가질 수 있는 이유를 설명한다. 또한, 높은 입력 신호 전력에서, 출력 신호 전력이 최대이고 이득이 최소치에 도달하도록 감소하는 이유를 설명한다. 이러한 이득 제한은 현재 사용되는 펌핑 스킴(pumping scheme)에 의해서 부과된다. 현재의 펌핑 스킴의 전력은 상업적으로 이용가능한 750 ㎽ 레이저 펌프로 제한된다. 또한, 열 손실 및 전력 소비와 같은 비용 및 기술적 이유 때문에, 현재의 펌핑 스킴들은 종종 전체 펌프 전력을 1.5 W(2×750 ㎽)로 제한하는 단지 2개의 펌프의 조합으로 제한된다. 이 듀얼 펌프 스킴은, 지금까지 차세대 증폭기에 대한 요건과 맞지 않는 증폭기 이득 및 출력 전력을 제한한다. 이득 포화의 이러한 문제점은 입력 신호 전력이 증가함에 따라서 점점 중요해진다.
보다 높은 출력 전력을 얻거나 보다 낮은 펌프 에너지를 갖는 지정된 출력 전력을 얻는 것이 목적이다. 이것은 증폭 매질(희토류 도핑된 광 섬유)의 효율을 증가시킴으로써 얻어질 수 있으며, 이는 본 발명의 해결될 기술적 문제점에 대응한다.
좀더 효율적인 증폭기 개발에서의 두 번째 키 포인트는, 지정된 출력 전력 및 지정된 증폭 대역 또는 윈도우에 대한 수개의 컴포넌트들의 비용을 감소시킬 가능성이다. 이것은, 증폭기 내의 펌프의 에너지 소비가 사용 예산의 주된 부분을 나타내고 그 결과, 상당한 펌프 전력 절약이 바람직한 비용 감소를 가져올 것이기 때문에, 요구되는 펌프 전력을 감소시킴으로써 달성될 수 있다.
상술한 2개의 키 포인트를 이루기 위해서, 희토류 도핑된 광 섬유의 효율성은 개선되어야 하며, 이것이 본 발명의 목적이다.
B.S. Wang 등의 간행물인, 수동 컴포넌트들 및 섬유 기반(Fiber-based) 디바이스들에서의, "고전력 응용을 위한 신규 에르븀 도핑된 섬유(Novel erbium doped fiber for high power applications)", SPIE의 회보, 5623권, pp. 411-417(2005)는, 고전력 응용들이 광 섬유 도파로(waveguide)의 설계 및 도핑 조성의 설계 양쪽 모두의 최적화를 요구한다고 보고한다. 이 간행물은, 광 섬유의 광 기하학적(optogeometrical) 파라미터들의 최적화가, 펌프 모드 필드와 에르븀 이온들 사이의 중첩을 최적화함으로써 PCE(pump power conversion efficiency)를 향상시킬 수 있다고 기술한다. 개구수(numerical aperture)의 감소 및 광 섬유의 컷오프(cut-off) 파장의 증가에 의해 얻어지는 이 최적화는, 개구수를 감소시키고 광 섬유의 컷오프 파장을 증가시킴으로써, 광 섬유의 벤딩 손실(bending loss)에 대한 검출가능한 효과를 갖지 않는다. 더욱이, 본 간행물은, 섬유 길이를 따라 에르븀 이온 농도 및 에르븀 이온 균일성을 증가시킴으로써 도핑이 향상될 수 있다고 기술한다. 후자의 향상은, 광 섬유의 중심에서의 높은 알루미늄 이온 농도에 의해서 영향을 받을 수 있어서, 이와 동시에 특정한 스펙트럼 형상 특성을 보장하고 에르븀 이온들의 클러스터링을 제한하게 된다.
그러나, 본 간행물에 기술된 해결책은 펌프 전력이 350 ㎽를 넘는 경우에는 충분하지 못하다. 또한, 알루미늄 이온들이 광 섬유 코어의 굴절율을 심하게 증가시키는 것으로 알려져 있기 때문에, 높은 알루미늄 이온 농도는 원하는 낮은 개구수와 잘 맞지 않는다. 마지막으로, 높은 알루미늄 이온 농도는, 광 섬유의 백그라운드 손실(background loss)의 증가를 유도하여서, 아마도 이득 매질의 효율성에 상당한 영향을 줄 것이라는 것이 알려져 있다.
S. Tammela 등의 간행물, "차세대 에르븀-도핑된 섬유들을 위한 나노 입자 기술들의 가능성(Potential of nanoparticle technologies for next generation erbium-doped fibers)" OFC'04,. OFC2004 기술 다이제스트, FB5(2004)는, 높은 희토류 이온 도핑 결합을 통한 이득 매질 효율성 및 광 섬유 코어 내의 희토류 이온들의 보다 균일한 분산을 증가시키기 위한 방식을 기술한다. 이것은 소위 DND(Direct Nanoparticle Deposition) 프로세스를 수반하는 광 섬유 제조 방법을 이용함으로써 얻어진다. 이 DND-프로세스는 광 섬유 코어들을 도핑하는데 자주 사용되는 공지된 MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition) 프로세스에 대한 대안적인 기술 해결책이다. 본 간행물은, 그에 의해서 실리카-기반 매트릭스 및 도핑이 동시에 실현되는 OVD(Outside Vapor Deposition) 기술에 기초한 제조 프로세스의 사용을 기술한다. 아마도 다른 원소들과 코-도핑된, 희토류 도핑된 실리카 분말로 구성된 나노 입자들은, 원소 전구 반응물들(element precursor reactants)이 특수하게 설계된 토치(torch)의 불꽃으로 동시에 삽입될 때 형성된다. 그 후 생성된 나노 입자들은 직접 회전 축 상에 투영되고 자기화되거나(vitrified) 소결되어서(sintered) 광 섬유의 코어를 구성할 도핑된 실리카 층을 제공한다. 이 간행물 은, DND-프로세스가 양쪽 모두의 유리화 동안 실리카 재료와 나노 입자들의 융합으로 인해서 높은 희토류 이온 농도로 광 섬유의 코어 내에 희토류 이온의 균일한 분산을 제공하는 것을 기술한다.
그러나 이러한 제조 프로세스는 증폭 광 섬유의 중심 코어 내에 나노 입자들의 구조를 보존하는 것을 허용하지 않고; 이들 나노 입자들은 기상 증착 프로세스(vapor phase depositin process)에 의해서 얻어지는 것과 같은 도핑된 실리카 입자들이고, 고온에서 소결되어서 초기 광 프리폼(primary optical preform)을 발생시킬 유리 층(glass layers)을 형성한다. 그러므로, 광 섬유를 제조하는 동안 나노 입자들의 매트릭스는 중심 코어의 매트릭스와 융합되기 때문에, 결과적인 광 섬유에는 어떠한 나노 입자들도 존재하지 않는다. 그 결과, 환경이 도핑 이온들의 형광 성질을 통한 주요 이득 특성을 제어하는, 희토류 원소들의 도핑 이온들의 닫힌 화학적 환경(close chemical environment)은 불리한 이 기술을 이용하여 정교하게 제어될 수 없다. 그 후, 이것은 도핑 특성과 독립적으로 광 기하학적인 파라미터들의 가능한 최적화를 제한할 것이다. 그 결과, 특정한 이득 형상에 대한 이득 매질의 효율성의 증가는 제한될 것이다.
MCVD(modified chemical vapor deposition) 프로세스를 이용하여 희토류 원소들로 도핑된 나노 입자들을 결합함으로써 섬유 코어 내에 희토류 도펀트들을 삽입하는 것이 알려져 있다. 예를 들면, 문서 EP-A2-197702 및 WO-A2-2007/020362는 증폭 광 섬유의 중심 코어 내에 나노 입자들을 포함하는 광 섬유들을 개시한다. 본 문서에 개시된 나노 입자들은 희토류 원소의 도핑 이온들, 또한 알루미늄, 란타 늄, 안티모니, 비스무스 등과 같은 신호 증폭을 향상하는 적어도 하나의 원소의 도핑 이온들을 포함한다. 그러나, 이들 나노 입자들의 설계, 화학적 조성, 사이즈 및/또는 농도로 인해서, 중심 코어에 도핑 이온들을 포함하기 위한 프로세스의 특성 또는 광 기하학적 특성은 높은 펌프 전력 기간에서의 이득 매질 효율성의 극대화를 보장하지는 않는다.
그러므로, 여전히 특정한 이득 구성에서의 이득 매질 효율성을 최대화할 수 있게 하는, 희토류 원소로 도핑되는 증폭 광 섬유에 대한 요구가 있으며, 이것이 본 발명의 목적이다.
하나 이상의 상술한 목적들은, 서론에 따른 증폭 광 섬유에 의해서 달성되며, 여기서 도핑 이온들의 농도는, 중심 코어의 총 중량의 약 0.01 wt. %와 약 1 wt. % 사이이며, 바람직하게는 0.01 wt. % 내지 0.5 wt. %, 좀더 바람직하게는 0.01 wt. % 와 0.2 wt. % 사이이며, 여기서, 도핑 이온들 사이의 평균 간격은 적어도 0.4 나노미터이어야 한다.
그러므로, 본 광 섬유에서 별개의 나노 입자들은 광 섬유의 중심 코어의 주변 매트릭스와 구별될 수 있는 것으로 나타난다. 이러한 농도가 양호한 이득을 발생시키고 나노 입자들 내의 희토류 도핑 이온들의 분산이, 희토류 이온들 사이의 최소 간격이 2개의 희토류 도핑 이온들이 한 쌍 또는 클러스터로서 융화될(assimilated) 수 있는 최소 간격보다 크도록 하기 때문에, 희토류 도핑 이온들의 농도는 최적의 결과를 발생시킨다. 이러한 융화는 소위 농도 소멸 현상(concentration quenching phenomenon)으로 이어지고 증폭 효율의 감소를 가져온다. 2개의 희토류 이온들 사이의 간격은 본 발명자에 따라, 0.4 ㎚ 이상이고, 바람직하게는 0.6 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 2개의 희토류 도핑 이온들 사이의 각 각 6 및 8인 4개의 원자들의 최소 간격(separation)에 대응하는 0.8 ㎚이어야 한다.
구문 "평균 간격"은 2개의 도핑 이온들의 각 세트의 간격의 평균을 의미한다. 그러므로, 희토류 도핑 이온들의 간격들의 대부분이 0.4 ㎚이상이어야 하더라도 0.4 ㎚보다 가까운 나노 입자에 존재하는 수개의 도핑 이온들이 있을 수 있다. 나노 입자 내에 수개의 도핑 이온들이 존재한다(즉, A, B, C 등으로 지칭됨). 도핑 이온들의 각 세트 사이의 가격(즉, A에서 B, A에서 C, B에서 C)이 취해지고 그 평균(즉, ((A에서 B) + (A에서 C) + (B에서 C))/3)이 판정된다. 이 평균은 적어도 0.4 ㎚이어야 한다. 적어도 80%, 보다 바람직하게는 적어도 90%, 가장 바람직하게는 나노 입자들 내의 희토류 도핑 이온들 모두의 간격이 적어도 0.4 ㎚인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 특정한 이득 구성에서의 이득 매질 효율성을 최대화할 수 있게 하는 희토류 원소로 도핑되는 증폭 광 섬유가 제공될 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 도면을 고려하여 이하에서 보다 상세히 설명된다.
도 1a 및 도 1b는 에르븀 도핑된 증폭 광섬유(erbium doped amplifying optical fiber)용으로 가능한 2가지의 증폭 스킴들이다. 도 1a는 1480nm 펌프 레이저(pump laser)를 사용하는 에르븀용 증폭 스킴을 개시한다. 하부 수평 라인은 에르븀 전자들에 대한 바닥 상태 에너지 레벨(ground state energy level: GSL)을 나타낸다. 펌프 레이저로 펌핑(pumping)시, 전자들은 레이저 에너지 흡수에 의해 여기되고(excited), 흡수(여기) 또는 A(E)의 좌측 화살표를 따라 고에너지 레벨로 천이한다. 전자들은 증폭 레벨(amplifying level: AL)과 같은 펌프 레벨(pump level: PL)로 천이된다. 좌측의 하나의 웨이브 라인 화살표(wave line arrow)로 도시되는 광 신호(optical signal)가 광섬유로 입력될 때(광학 입력 신호 또는 OIS), 증폭 레벨의 전자들은, 복사 방출 또는 여기해소(radiation emission or desexcitation: RE(D))가 우측 화살표에 따라 발생하는 동안, 바닥 상태 레벨로 돌아가는(fall back)된다. 이 단계 동안, 광 신호는 2개의 웨이브 라인 화살표들로 나타낸 바와 같이 배가된다(doubled)(광학 출력 신호 또는 OUS).
도 1b는 980nm 펌프 레이저를 이용하는 에르븀용 증폭 스킴이다. 이 스킴은 다소 복잡하고, 부가적인 제3 에너지 레벨을 갖는다. 하부 수평 라인은 에르븀 전자들의 바닥 상태 에너지 레벨(GSL)을 나타낸다. 레이저로 펌핑시, 전자들은 레이저 에너지 흡수에 의해 여기되고, 흡수(여기) 또는 A(E)의 좌측 화살표를 따라 더 높은 에너지 레벨로 천이한다. 전자들은 증폭 레벨(AL)을 초과하는 펌프 레벨(PL)로 천이된다. 부가적인 무복사 여기해소(non-radiative desexcitation: NRD)의 단계가 발생하는데, 여기서 펌프 레벨과 증폭 레벨간의 에너지 차는 나노 입자(nanoparticle)의 매트릭스 물질(matrix material)에 의해 취해지며, 이에 따라 전자들은 펌프 레벨에서 증폭 레벨로 천이된다. 좌측의 단일 웨이브 라인 화살표에 의해 도시되는 광 신호의 광섬유로의 입력시(광합 입력 신호 또는 OIS), 증폭 레벨의 전자들은, 우측 화살표에 따른 복사 방출 또는 여기해소(RE(D))가 발생하는 동안, 바닥 상태 레벨로 돌아간다. 이 단계 동안, 광 신호는 우측의 2개의 웨이브 라인 화살표들에 의해 나타나는 바와 같이 배가된다(광학 출력 신호 또는 OUS).
도 2a는, 본 발명에 따른 섬유(fiber)를 도식적으로 나타낸다. 중심 코어(central core)는 파선으로 도시되어 있고 검은색 점들은 희토 이온들(rare earth ions)을 포함하는 나노 입자들을 나타내며, 중심 코어는 광 클래딩에 의해 둘러싸인다. 도 2b는 단일 나노 입자의 단면을 나타내는데, 여기서 검은색 점들은 나노 입자의 매트릭스 물질에 삽입된 개별 희토 이온들이다.
본 발명에 따르면, 이는, 각 희토 이온이 펌프 신호를 흡수하여, 여기 상태로 천이되며, 이어서 바닥 상태 레벨로 돌아가는 동안에 입사 광 신호와 유사한 광자(photon)를 방출하는 프로세스의 실제 효율을 향상시키기 위해 필요하다.
또한, 본 발명에 따라, 단위 섬유 길이당 총 이득(overall gain)을 최대화시키기 위해, 광 유도 매질(opticla guidance medium)의 특성인, 광섬유의 중심 코어의 광기하학적 파라미터들(optogeometrical parameters)과 그 도핑 특성을 적응시킬 필요가 있다. 이득의 최대화 및 소정 이득 값에 대한 펌프 전력 소비의 최소화에 의한 효율 향상은 몇몇 파라미터들의 상호의존성에 의해 제한된다. 결과적으로, 효율에 영향을 미치는 주요 파라미터들 - 예를 들어, 희토 이온 농도, 희토 이온 분산(ion dispersion) 및 희토 이온 주변 화학 환경(rare ion close chemical environment) - 이 공지되어 있지만, 이들은 함께 연관되어 있기 때문에, 파라미터들 중 각 파라미터의 최대 효과를 달성하는 것이 가능하지 않다. 그러므로, 본 발명에 대한 솔루션은, 청구항 1의 특징부에 개시되어 있는 바와 같이, 이 파라미터 들간의 최적의 밸란스(balance)에서 찾을 수 있다.
나노 입자들의 매트릭스 물질에 희토류 원소(들)의 도핑 이온을 혼입(incorporation)시키는 것은(여기서, 나노 입자들의 매트릭스 물질 내로의 도핑 이온들의 용해 및 분산은 도핑 이온들의 농도 및 간격 각각에 의해 긴밀하게 제어됨), 요구되는 특성들을 야기시킨다.
본 증폭 광섬유의 중심 코어의 도핑 이온 농도는, 0.01wt.% 이상(바람직하게는, 0.1wt.% 이상), 1wt.% 이하(바람직하게는, 0.2wt.% 이하)이다.
희토류 원소의 도핑 이온들은 나노 입자들 내에만 배치되고 광섬유의 중심 코어의 매트릭스 내에는 배치되지 않는다. 이는, 응용에 따라, 중심 코어 내의 도핑 이온 농도가, 중심 코어 내의 나노 입자들의 수의 증가, 나노 입자들 각각 내의 도핑 이온 농도의 증가, 나노 입자들의 크기의 증가, 또는 그 조합들에 의해 적응될 수 있다는 것을 의미한다.
물론, 각각이 독립적으로 선택된 도핑 이온 농도, 매트릭스 구성 및 크기를 갖는 몇몇 유형의 나노 입자들을 사용하는 것도 가능하다. 나노 입자들의 도핑 이온 농도는 0.1w.t%와 20wt.%의 사이, 더 바람직하게는, 0.5wt.%와 15wt.%의 사이이다. 이로써, 본 발명에 따른 증폭 광섬유의 중심 코어에 필요한 도핑 이온들의 농도를 얻을 수 있다.
도핑 이온 농도 및 도핑 이온 간격(분산이라고도 지칭됨)의 2가지 특성들은, 특정 매트릭스들, 가령, 필요에 따라, 소정의 레벨의 알루미늄, 인 또는 칼슘을 갖는 매트릭스들에서 가장 쉽게 취득될 수 있다.
또한, 나노 입자들의 매트릭스는, 희토 도핑 이온들에 대한 소정의 이득 특성을 보장하도록 선택된다. 원하는 이득 특성은 응용에 따라 달라지며, 각 응용은 증폭 이득 형상(amplifying gain shape)에 관한 특정 요구(specific need)를 가질 것이다.
예를 들어, WDM 응용들은 넓은 증폭 대역을 필요로 하지만, 단일 채널 증폭 또는 레이저 응용들은 강하고 날카로운 대역을 필요로 할 것이다. 희토 이온의 이득 형상 특성은, 광섬유의 중심 코어 내의 그 근접 화학 환경에 의해 지배되고, 이에 따라서 희토 도핑 이온들의 이웃 원소들을 제어하는 것이 올바른 이득 형상에 적합하게 하는데 중요하다. 몇몇 원소들, 가령 플루오르화물(fluoride), 알루미늄(aluminium), 지르코늄(zirconium) 및 텔루르(tellurium) 등은 특정 희토와 연관된 이득 대역을 넓히는 것으로 알려져 있다. 다른 원소들, 가령, 나트륨(sodium) 또는 인(phosphorus) 등은 높은 희토 용해 특성을 유지하면서 대역을 협소화시키는 것으로 알려져 있다. 더욱이, 희토 근접 화학 환경 구조도 대역 폭에 강한 영향을 미칠 것이다. 예를 들어, 비결정 무질서 구조들(amorphous disordered structures)은, 대역 확장을 촉진시키는 반면에, 결정 상태(crystall phases) 또는 약 무질서 비결정 구조들(weakly amorphous disordered structures)은 급격한 집중 대역들(sharp intense bands)을 촉진시킬 것이다. 특정 나노 입자들에 의한 광섬유 내로의 희토 혼입을 이용하는 것은, 랜덤 도핑 프로세스에 비해 더 나은 희토 환경의 테일러링(tailoring)을 허용할 것이다.
당업자는 원하는 특성에 따라 나노 입자들에 대한 최적의 매트릭스를 선택할 수 있을 것이다. 본 발명에 따라 나노 입자들을 마련하는 본 방법의 이용은, 나노 입자들이 광섬유의 중심 코어 내로 혼입되기 이전에 통합되기(synthesized) 때문에, 그 응용에 적응되는 매트릭스를 갖는 나노 입자들의 구성을 가능하게 한다.
또한, 나노 입자들의 매트릭스는 시뮬레이팅된 방출에 의해 희토 여기해소를 촉진시키는 포논 에너지를 가지도록 선택되는 것이 바람직하다.
도 1a에 도시된 바와 같이 2 레벨의 증폭 스킴과 관련된 본 발명의 일 실시예에서는, 나노 입자들의 매트릭스 물질이 펌핑 동안 희토류 원소의 증폭 레벨과 바닥 상태 레벨간의 에너지 갭의 20%보다 작은, 더 바람직하게는 15%보다 작은 포논 에너지를 갖는다. 도핑 이온들의 더 나은 여기해소 효율을 위해, 나노 입자들의 매트릭스는, 소정의 윈도우에 한정 또는 제한되는 포논 에너지를 가져야 한다. 이 윈도우 밖에서는, 증폭 레벨로부터 매트릭스 네크워크로의 에너지 전달로 인해 에너지가 소실될 것이므로, 효율이 떨어질 것이다. 따라서, 여기된 전자들은 신호 증폭을 위해 소실되고, 이에 따라 효율은 떨어질 것이다.
도 1b에 도시된 바와 같은 3 레벨의 증폭 스킴과 관련된 본 발명의 다른 실시예에서는, 나노 입자들의 매트릭스 물질이 펌핑 동안 희토류 원소의 펌프 레벨과 증폭 레벨간의 에너지 갭의 적어도 25%의 포논 에너지를 가지고, 펌핑 동안 희토류 원소의 증폭 레벨과 바닥 상태 레벨간의 에너지 갭의 많아야 22%, 바람직하게는, 18.5%의 포논 에너지를 가진다. 이 실시예에서는, 나노 입자들의 매트릭스 물질에 필요한 포논 에너지의 최소 레벨이 존재한다. 펌프 레벨 및 증폭 레벨은 동일하지 않기 때문에, 전자를 펌프 레벨로부터 증폭 레벨로 천이시키기 위해서는, 특정 에 너지가 매트릭스 물질에 전달될 필요가 있다. 증폭 레벨의 전자만이 여기해소 및 신호 증폭을 유발시킬 수 있기 때문이다.
도 1에 도시된 프로세스들에 더하여, 다른 복사 및 비복사 형광 소광 프로세스(radiative and non-radiative fluorescence extinction processes)의 가능성을 제한하는 것이 바람직하다.
임의의 다른 프로세스들은 광 신호의 증폭을 상당히 간섭할 것이다. 이 프로세스들의 예들의 비한정적 리스트에는, 멀티포논 완화(multiphonon relaxation), 매트릭스 물질 내의 결함들 또는 불순물들로의 전달, 이온-이온 전달(소위 크로스-완화(cross-relaxation)), 에너지 천이 업컨버전(Energy Transfer Up-conversion: ETU), 여기 상태 흡수가 있다. 증폭 광섬유에서, 측정된 바람직하지 못한 증폭 레벨로부터의 형광 감쇄는 상이한 현상 확률들의 합으로서 간주된다. Wmeas=Wrad+WMP+WCR+WET이며, 여기서 Wmeas은 측정된 형광 감쇄이고, Wrad는 복사 여기해소의 확률이고, WMP,WCR 및 WET는 비복사 여기해소 프로세스들로서, 각각 멀티포논 완화의 확률, 크로스-완화의 확률 및 이웃 불순물들 및 결함들로의 에너지 전달의 확률이다.
증폭 프로세스 효율성의 감소는, 주로 이러한 비복사 현상의 유형들에 기인하는데, 이 현상은, 나노 입자들의 매트릭스의 바이브레이션 에너지에 매우 의존하며, 이 바이브레이션 에너지는 에너지 양자 또는 포논으로서 정량화된다. 매트릭스 포논 에너지가 높을수록, 이 프로세스들이 발생할 가능성도 높아진다. 따라서, 증폭의 관점에서는, 올바른 매트릭스 포논 레벨을 찾아야 한다. 이러한 관점에서, 증폭에 이익을 주기 위해, 매트릭스 포논 에너지가 제한되어야 하는 윈도우를 정의할 수 있다.
예를 들어, 980nm 펌핑을 이용하는 에르븀 증폭을 고려하면, 희토 펌프 및 증폭 레벨간의 에너지 갭은 대략 4000cm-1이고, 희토 증폭 및 바닥 상태 레벨간의 에너지 갭은 6500cm-1이며, 따라서 NP 매트릭스 포논 에너지는 1000cm-1과 1400cm-1 사이, 보다 바람직하게는, 1000cm-1과 1200cm-1 사이에서 이루어져야 한다. 규산염, 알루민산염, 알루미네이트, 또는 열역학적으로 안정한 조성의 Si, P 및 Al 산화물들을 포함하는 멀티컴포넌트 매트릭스들은, 요구되는 포논 에너지 레벨에 적합할 것이다.
또한, 여기된 희토 이온들과 나노 입자들의 결함들 또는 불순물들(주로 OH) 사이의 에너지 전달을 포함하는 모든 여기해소 프로세스들은, 나노 입자들의 제조 프로세스와 그들의 광섬유의 중심 코어 내로의 혼입 프로세스때문에, 회피 또는 엄격하게 제한될 수 있다.
본 발명에 따라, 나노 입자들의 나노구조가 나노 입자들의 증폭 광섬유 내로의 혼입동안 유지되는 것은, 상술한 바와 같이, 본 발명의 중요한 특징이다. 이는 나노 입자의 구조가 붕괴와 관련된 고온 및 섬유 드로잉 프로세스를 견뎌내야 한다는 것을 의미한다. 예를 들어, 나노 입자들은 1800℃ 또는 심지어 2000℃ 보다 높은 온도를 견딜 수 있어야 한다. 그러한 온도 의존성은, 나노 입자들에 대한 매트 릭스 물질의 올바른 선택에 의해 달성될 수 있다. 그러므로, 나노 입자들은, 적어도 1800℃, 바람직하게는, 적어도 2000℃의 온도에 견딜 수 있는(녹지 않는 또는 기화되지 않는) 매트릭스 물질을 가져야 한다. 나노 입자 매트릭스 물질로서 적합한 물질의 비제한적인 예는 알루미나이지만, 고온에 대한 동일한 저항성을 갖는 다른 물질들 역시 가능하다.
또한, 다른 나노 입자들, 가령, 나노 입자가 높은 저항성 매트릭스 물질로 이루어진 쉘(shell)에 의해 에워싸인, 코어 매트릭스 물질로 이루어진 코어로 제조될 수 있는 코어 쉘 구조가 고찰될 수 있다. 이 듀얼 구조는, 나노 입자들의 코어 매트릭스 물질과 무관하게, 높은 저항성 나노 입자들을 얻게 한다. 그리하여, 나노 입자의 매트릭스는, 이 나노 입자들의 코어 매트릭스 물질이 고온에 견딜 수 없다하더라도, 올바른 증폭 특성들을 적합하게 하도록 선택될 수 있다. 고온에 대한 나노 입자 저항성은 나노 입자 쉘 특성에 의해 달성될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 나노 입자들의 매트릭스 물질은 알루미나(Al2O3), 인산화물(P2O5), 또는 그들의 조합이다.
바람직한 실시예에서, 나노 입자들의 매트릭스 물질은 비결정질이다. 중요한 파라미터인 광섬유 코어 투명성(transparency)을 최적화하기 위해, 중심 코어 내의 나노 입자들의 존재로 인한, 낮은 광 스캐터링(scattering)이 보장되어야 한다. 만약 나노 입자들이 중심 코어와 상이한 굴절률을 가지는 경우, 광 스캐터링이 발생할 것이다. 이러한 관점에서, 나노 입자의 구조는, 결정 나노 입자들이 더 높은 광 스캐터링을 제공하기 때문에, 비결정질인 것이 바람직하다. 만약 결정 나노 입자들이 설계된 경우, 그들의 굴절률과 도핑 이온 농도를 고려하여, 그들의 최적 크기를 정교하게 정의하는 것이 중요하다.
광섬유의 중심 코어인 희토 성분은 dB/m으로 표현되는 흡수 피크에서 희토 이온들의 감쇄와 관련될 수 있다. 이 피크는 2dB/m과 20dB/m 사이에 있어야 한다.
본 발명의 실시예에서, 중심 코어의 실리카 기반 매트릭스(silica-based matrix)는, 게르마늄, 인, 플루오르화물, 붕소 및 그들의 하나 이상의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소로 도핑된다. 이 도핑 원소들은 중심 코어의 굴절률을 원하는 레벨로 증가 또는 감소시키는데 사용될 수 있다.
바람직하게, 중심 코어의 알루미나의 전체 농도는, 중심 코어의 총 중량에 기초할 경우, 4wt.%이하, 바람직하게는, 3.5wt.% 이하이다. 이 제한은 나노 입자들로부터의 알루미나가 외부 클래딩과의 높은 굴절률 차를 일으킬 수 있다는 사실과 관련이 있다. 알루미나 광 스캐터링의 농도는, 매우 높은 경우, 증가하는데, 이는 바람직하지 못하다.
바람직한 실시예에서, 희토류 원소는, 에르븀, 이테르븀, 툴륨 및 이 원소들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 바람직하게는, 에르븀, 또는 에르븀 및 이테르븀의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
몇몇 매트릭스 특성들, 가령 희토 도핑 이온들의 용해도 등을 개선하기 위해, 나노 입자들의 매트릭스에 부가적 원소들이 제공되는 것도 가능하다. 부가적 원소들의 예들은, 칼슘, 알루미늄, 나트륨 또는 인이 있다.
특히, 알루미나가 나노 입자의 매트릭스 물질의 주요 부분으로서 사용되는 경우, 희토 용해도는 우수하다.
나노 입자당 희토 이온들의 수가 제어될 수 있기 때문에, 소정의 나노 입자 크기에 있어서, 중심 코어 또는 광섬유 내의 최종 희토 농도는 광섬유 코어 내의 나노 입자들의 농도, 즉, 도핑 단계동안 혼입되는 나노 입자들의 수에 의해 유도될 것이다. 광섬유의 중심 코어 내의 총 희토 농도는 응용에 따라 당업자에 의해 결정될 것이며, 중심 코어 내의 나노 입자들의 농도(=[NP]core)와 나노 입자들 각각의 희토 도핑 이온 농도([RE]NP) 중 어느 하나를 조정함으로써 달성될 수 있다. 일정 파라미터는 코어 내의 총 희토 농도이며, [NP]core×[RE]NP로 주어진다. 예로서, 높은 입력 신호 전력의 경우, [NP]core와 [RE]NP의 관계는, 소정의 출력 신호를 달성하기 위해 100%의 희토 인버전 및 최소 펌프 전력 소비를 보장하도록 조정될 것이다. 이러한 관점에서, 높은 [NP]core와 낮은 [RE]NP, 그렇지 않으면 낮은 [NP]core와 높은 [RE]NP 중 어느 하나를 선호함으로서, 광섬유의 중심 코어 내의 원하는 희토 농도에 이를 것이다.
바람직하게, 광섬유는 1200㎚에서 4㏈/㎞ 이하, 바람직하게는 1200㎚에서 2㏈/㎞ 이하의 백그라운드 감쇠 손실(background attenuation losses)을 갖는다.
바람직하게, 나노 입자(nanoparticles)의 크기는 100㎚ 이하, 바람직하게는 50㎚ 이하, 보다 바람직하게는 20㎚ 이하이다. 나노 입자의 굴절률(refractive index)이 중심 코어(central core)의 굴절률에 가깝다면, 나노 입자의 크기는 보다 적은(less) 광 산란으로 인해 수십 나노미터만큼 클 수 있다. 그러나, 나노 입자와 중심 코어의 굴절률들이 상당히 다르다면, 나노 입자의 크기는 보다 많은(more) 광 산란으로 인해 20㎚보다 작을 것이다.
나노 입자의 크기는 바람직하게는 최소 2㎚, 보다 바람직하게는 최소 5㎚이다.
본 발명에 따르면, (이득 성능(gain performance)의 원인인) 나노 입자들의 매트릭스가 (광 유도 구조(optical guidance structure)의 원인인) 중심 코어의 매트릭스로부터 독립적으로 적합화(adapt)될 수 있으므로, 광 유도 구조는 이득 성능으로부터 독립적으로 최적화될 수 있다. 따라서, 희토 도핑 이온(rare earth doping ions)의 광반응(optical response)에 영향을 미치지 않고, 예를 들어 중심 코어의 굴절률과 특정 컷-오프 파장을 선택함으로써, 증폭기 효율을 최적화하도록 광기하학(optogeometrical) 파라미터들을 적합화하는 것이 가능하다.
응용 파장 윈도우(application wavelength window)에서 광섬유의 중심 코어의 투명도는 증폭 매질(amplifying medium)에 의해 도달될 수 있는 전체 이득에 대해 중요한 파라미터이다. 그러한 투명도를 얻기 위해, 광섬유의 감쇠 임계치는 가능한 한 낮아야 한다. 나노 입자를 사용하지 않는 종래 기술에 따른 도핑 프로세스에서는, 광 성능(optical performances)과 중심 코어 매트릭스 구성 요소가 강하게 연관(link)되어, 중심 코어 광 투명도를 희토에 가까운 화학적 환경으로부터 독립적으로 적합화하는 것을 어렵게 만든다. 예를 들어, EDFA를 위한 WDM 도핑된 섬 유는 에르븀 환경에서 충분한 알루미늄 원자를 확보하기 위해 높은 알루미늄 농도를 필요로 할 것이다. 그러나, 그 결과, 투명도에 있어서 손실이 있고 따라서 효율에 있어서도 손실이 있어, 이는 바람직하지 않다.
광섬유는 통상적으로 (ⅰ) 광 신호를 전송하고 선택적으로 증폭하는 기능을 갖는 광 코어(optical core), 및 (ⅱ) 코어에서 광 신호를 가두는(confining) 기능을 갖는 광 클래딩(optical cladding)으로 구성된다. 이를 위해, 코어(nc) 및 클래딩(ng)의 굴절률은 nc > ng이다. 공지된 바와 같이, 단일 모드 광섬유에서 광 신호의 전파는 코어에서 유도된 기본 모드(LP01로 공지됨), 및 코어-클래딩 어셈블리에서 어떤 반경에 걸쳐 유도된 2차 모드로 브레이크 다운된다.
광섬유들에 대해, 굴절률 분포(refractive index profile)는 일반적으로 섬유의 반경과 굴절률을 연관시키는 함수의 그래프 상에서 2개의 지점 사이의 굴절률 값에 있어서의 차이의 관점에서 설명된다. 외부 클래딩은 광 클래딩으로 기능하고 대체로 일정한 굴절률을 갖는다; 이러한 광 클래딩은 일반적으로 순수 실리카(pure silica)로 구성되지만 하나 이상의 도펀트를 포함할 수도 있다. 계단(step), 사다리꼴(trapezoid), 또는 삼각형(triangle)의 각 형상을 갖는 그래프들에 대한 광섬유 굴절률 분포는 "계단" 분포, "사다리꼴" 분포, 또는 "삼각형" 분포로도 불린다. 이들 곡선은 일반적으로 섬유의 이론적인(theoretical) 혹은 참고 인덱스 분포(reference index profile)(즉, 세트 분포(set profile))를 나타낸다. 섬유 제조에 있어서의 제약들(constraints)은 실제 섬유에서 약간 다른 분포에 이르게 할 수도 있다. 본 발명에 따른 증폭 광섬유(amplifying optical fiber)는 바람직하게 계단형 굴절률 분포(step index refractive index profile)를 갖는다.
본 발명은 중심으로부터 주변, 중심 코어 및 외부 광 클래딩을 향하는 것을 포함하는 증폭 광섬유를 제안한다. 중심 코어는 바람직하게는 3과 6 ㎛ 사이의 반경 r, 및 바람직하게 외부 광 클래딩과 6×10-3과 20×10-3 사이의 포지티브 굴절률 차이 △를 갖는다. 본 발명에 따른 섬유는 더 바람직하게 1550㎚의 파장에서 4와 7 ㎛ 사이의 MFD(mode field diameter)를 갖고; 바람직하게 0.16과 0.20 ㎚ 사이, 보다 바람직하게는 0.17과 0.19 사이의 개구수를 가져 최적 펌프 집속도(pump confinement)를 얻는다. 본원의 증폭 광섬유는 높은 펌프 집속도를 얻기 위해, 바람직하게 1300㎚ 미만, 더 바람직하게는 1200㎚ 미만의 컷오프 파장(λc)을 갖는다.
펌프 집속도 혹은 PCE(pump conversion efficiency)는 바람직하게 980㎚의 펌핑 파장에서 90%보다 높다.
1550㎚에서 신호 집속도는 적어도 70%라야 하고 에르븀 방출 및 신호 모드 필드 사이의 중첩으로서 정의된다. 바람직하게, 광섬유는 a) 도핑 이온의 농도 및 화학적 환경의 제어를 통한, 희토 도핑 이온 효율; b) 독립적인 광섬유의 광기하학 파라미터; c) 응용 파장 윈도우에서 광섬유의 중심 코어의 매트릭스의 높은 투명도를 고려하여 설계된다.
본 발명은 또한 광 증폭기 혹은 광 레이저에서 본 발명에 따른 증폭 광섬유의 사용에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 지정된 이득 형상(specified gain shape) 내에서 섬유의 효율을 향상시키기 위한 본 발명에 따른 증폭 광섬유의 사용에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 증폭 광섬유의 길이를 적어도 포함하는 광 증폭기 혹은 광 레이저에 관한 것이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 섬유의 일부를 포함하는 광 증폭기는 550㎽보다 낮은 펌프 전력으로 23㏈m 신호 출력 전력에 도달하거나, 1000㎽보다 낮은 펌프 전력으로 25㏈m 신호 출력 전력에 도달하거나, 1500㎽보다 낮은 펌프 전력으로 27㏈m 신호 출력 전력에 도달하기 위해 고 전력 체제(high power regime)에서 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 나노 입자의 서스펜션(suspension)을 준비하는 방법에 관한 것으로, 이 나노 입자는 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온을 포함하는 매트릭스 물질(matrix material)로 구성된다.
본 발명자의 US 2003/0175003에는 레이저 박리 프로세스(laser ablation process) 혹은 변형된 졸-젤 프로세스(modified sol-gel process) 중 어느 하나에 의해 나노 입자를 준비하는 방법을 언급한다. 그러나, 이러한 프로세스들은 본 발명에 의해 요구되는 것과 같은 도핑 이온 간격을 갖는 나노 입자를 생성할 수 없다. 따라서, 본 발명은 나노 입자를 생성하는 신규한 방법을 제안한다. 본 발명에 따른 이러한 프로세스는 무기염 전구체(inorganic salt precursors)에서 시작하는 소위 소프트 화학제품(soft chemistry)을 사용한다.
US 2003/0111644는 활성종(active species)을 갖는 복합체(complex)를 형성 하는, 침전제(precipitation agent), 예컨대, 유기산(organic acid)을 사용하는 겔 형성에 기초하는 프로세스를 언급한다.
본 발명에 따른 방법은,
a) 희토류 원소의 적어도 하나의 이온을 포함하는 적어도 하나의 화합물(compound)을 제공하는 단계;
b) 나노 입자의 매트릭스 물질을 형성하기 위해 적어도 하나의 이온을 포함하는 적어도 하나의 화합물을 제공하는 단계;
c) 나노 입자들의 서스펜션을 얻기 위해, 스터링(stirring) 하에, 3-12, 바람직하게는 6과 10 사이의 범위 내의 pH를 갖는 수용액(aqueous solution)에 단계 a)와 단계 b)에서 얻은 화합물들을 부가하는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 활성종을 갖는 복합체를 형성하는 반응물(reactant)없이 그리고 리간드(ligand)로서 작용하는 반응물없이 나노 입자의 PH-제어된 침전(precipitation)을 인볼브한다(envolve). 게다가, 본 발명에 따른 반응물은 무기계(inorganic base)(예컨대, NaOH(sodium hydroxide) 혹은 KOH(potassium hydroxide), 바람직하게는 NaOH)이다.
도 3a는 이러한 프로세스를 그래프로 도시한다. 단계 a)에서, 희토염(rare earth salt)이 제공된다. 단계 b)에서, 화합물이 제공되는데 이는 나노 입자의 매트릭스를 발생시킬 것이다. 바람직하게, 화합물 a)의 양과 화합물 b)의 양의 비율은 1:10~300이다.
나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 본 방법의 바람직한 실시예에서, 단계 a)에서의 적어도 하나의 화합물은 에르븀 솔트(erbium salts)로 이루어진 그룹, 바람직하게는 에르븀 아세테이트(erbium acetate), 에르븀 질산염(erbium nitrate), 에르븀 아세틸아세토네이트(erbium acetylacetonate), 에르븀 염화물(erbium chloride) 및 그들 중 하나 이상의 조합으로부터 선택된다.
나노 입자의 서스펜션을 준비하는 본 방법의 또 다른 바람직한 실시예에서, 단계 b)에서 적어도 하나의 화합물은 알루미늄 솔트(aluminum salts) 및 인 솔트(phosphorus salts) 혹은 그들의 조합으로 이루어진 그룹, 바람직하게는 알루미늄 질산염(aluminum nitrate) 및 인 3염화물 산화물(phosphorus trichloride oxide) 및 그들의 조합으로부터 선택된다.
나노 입자의 현탁액을 준비하는 본 방법의 또 다른 바람직한 실시예에서, 단계 c)는 10과 50℃ 사이, 바람직하게는 20과 40℃ 사이의 온도에서 실행된다.
추가로, 본 발명은 본 발명에 따른 증폭 광섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명자의 US 2003/0175003에는 증폭 광섬유를 제조하는 방법을 언급하고 있다. 그러나, 본 발명은 나노 입자를 포함하는 중공 튜브(hollow tube)가 소결(sinter) 및 붕괴(collapse)되기 전에 나노 입자의 구조를 강화하기 위해 가열(heating) 단계를 포함하는 신규한 프로세스에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법은 다음 단계들을 포함하고 도 3b에 도시된다.
Ⅰ) 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온을 포함하는 매트릭스 물질로 이 루어진 나노 입자의 서스펜션을 준비하는 단계;
Ⅱ) CVD(chemical vapor deposition) 프로세스에 의해 준비된 내부 다공층(inner porous layer)을 갖는 중공 실리카 기반 튜브를 제공하는 단계;
Ⅲ) 단계 Ⅱ)에서 얻은 중공 튜브의 내부 다공층에 단계 Ⅰ)에서 얻은 서스펜션을 주입하는 단계(impregnating);
Ⅳ) 나머지 수분을 제거하고 나노 입자를 강화하기 위해 단계 d)에서 얻은 도핑된 내부 다공층에 열을 가하는 단계;
Ⅴ) 광 프리폼(optical preform)을 얻기 위해 단계 Ⅵ)에서 얻은 중공 튜브를 자기화(vitrify) 및 붕괴시키는 단계;
Ⅵ) 광 클래딩 직경에 대한 중심 코어 직경의 변경된 비율을 갖는 광 프리폼을 얻기 위해 단계 Ⅴ)에서 얻은 광 프리폼을 선택적으로 슬리빙(sleeving) 혹은 오버클래딩하는 단계;
Ⅶ) 중심 코어, 및 중심 코어를 둘러싸는 광 클래딩을 갖는 광 섬유를 얻기 위해 단계 Ⅴ) 혹은 단계 Ⅵ)에서 얻은 광 프리폼을 드로잉(drawing)하는 단계 - 여기서, 중심 코어는 나노 입자드을 포함하는 실리카 매트릭스에 기초하고, 나노 입자들은 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성되고, 이온들의 농도는 중심 코어의 총 중량의 약 0.01 wt.%와 약 1wt.% 사이, 바람직하게는 약 0.01wt.%와 약 0.2wt.% 사이이고, 이온들 사이의 평균 간격은 적어도 0.4 나노미터이어야 함 - .
설계된 나노 입자들이 지정된 광 성능(specified optical performances)에서 실제로 효율적이기 위해서, 나노 입자들의 매트릭스는 예컨대, MCVD 프리폼 제조 프로세스와 섬유 드로잉 동안 경험하는 온도 조건 및 압력에 저항하도록 섬유 코어 내에 있는 나노구조로서 유지되어야 한다. 이는 단계 Ⅳ)의 열처리에 의해 얻어질 수 있고, 주입(impregnation)를 통한 그들의 통합 단계 이후 및 층 소결 및 프리폼 붕괴의 단계들 이전에 실현될 수 있다. 이 단계는 예컨대, 500℃ 이상, 예컨대 800℃ 이상, 예컨대 1000℃ 이상, 또는 예컨대 1200℃ 이상인 온도에서 실행될 수 있다. 이 단계들은 25 나노미터보다 작은 사이즈를 갖는 작은 나노 입자에 본 발명의 방법이 적용되는 것을 허용한다.
US 2007/0108413은 희토가 도핑된 플루오루화된 멀티컴포넌트 나노 입자(rare earth doped fluorinated multicomponent nanoparticles)의 제조에 관한 것으로, 이는 본원의 열처리를 견디지 못할 것이다.
FR 2 889 876은 희토가 도핑된 나노 입자 분산(dispersion) 및 광섬유로의 통합에 대한 방법에 관한 것으로 큰 나노 입자에 가장 적합하다.
예를 들어, 1000℃ 이상의 온도에서 적절한 처리에 의해 알루미나를 열적으로 보다 저항력이 있는 상태로 변형할 수 있다는 것이 알려져 있다.
본 발명은 한정하고자 하는 것이 아니라 단지 설명을 위해 주어진 다음 예에 의해 더 설명된다.
예
C-대역에서 고 효율 증폭을 위한 에르븀 도핑된 광섬유가 다음 방법으로 얻어진다.
우선, 에르븀 도핑 이온들을 포함하는 나노 입자가 준비된다. 알루미늄 나이트레이트 및 에르븀 나이트레이트는 NaOH(sodium hydroxide)를 사용하는, PH가 9로 유지되는 수용액에서 공침된다(co-precipitated).
나노 입자의 알루미나 매트릭스에서 에르븀 도핑 이온들에 대해 요구된 분산을 보증하기 위해, 에르븀 염 농도는 3mmoles/I이고 알루미늄 염과 에르븀 염 간의 몰비는 약 200이다. 이는 에르븀 이온이 예상된 분광 특성(spectroscopic characteristics)에 도달할 수 있는 화학적 환경을 갖도록 유도할 것이다. 침전된 나노 입자의 크기는 대략 25㎚이다.
침전 및 나노 입자 세척(washing) 이후에, pH는 염산(hydrochloric acid)의 추가에 의해 6으로 조절된다. 알려진 에르븀 농도로 Al/Er 코-도핑된(co-doped) 나노 입자의 안전한 수성 서스펜션(stable aqueous suspension)이 얻어진다. 그 다음 이 서스펜션이 사용되어 MCVD 프로세스를 통해 얻은 중공 실리카 튜브의 다공성 실리카 기반 중심 코어층에 주입된다. 이를 위해, 중공 튜브는 세우고(is brought into upright position) 현탁액을 중공 튜브에 붓는다.
중심 코어와 클래딩 사이의 굴절률 차이는 중심 코어의 매트릭스에서 게르마늄을 사용하여 13×10-3으로 조절되었다. 주입(impregnation) 이후에, 중심 코어 내에서 나노 입자 구조를 강화하고 건조하기 위해 서스펜션의 초과량은 중공 튜브로부터 제거되고 튜브는 약 1100℃의 온도에서 1시간 동안 건조되고 열적으로 처리된다. 그 후에 얻어진 도핑된 코어 층이 소결된다. 그 다음 도핑된 튜브는 약 2200℃의 온도에서 붕괴되어 중심 코어의 직경과 광 클래딩의 직경의 비율을 적합화하도록 슬리브되는 일차 프리폼(primary preform)을 제공한다. 최종 프리폼은 표준 드로잉 기술을 사용하는 광섬유로 최종적으로 드로우된다.
총 코어 중량에서 대략 에르븀의 0.036 wt.%에 대응하는, 최대 흡수에 의해 측정된 1528㎚에서 6dB/m의 에르븀 감쇠(erbium attenuation)를 갖는 에르븀 도핑된 섬유가 얻어진다. 광섬유는 1150㎚의 컷-오프 파장, 13×10-3의 광 클래딩과의 굴절률 차이, 0.19의 개구 수, 1550㎚에서의 5.6 마이크로미터의 MFD, 및 5 마이크로미터의 중심 코어 직경을 갖는다. 광섬유는 1220㎚에서 1.6㏈/㎞의 저 손실을 나타낸다. 980㎚에서 펌프 집속도(pump confinement)는 90%이고 신호 집속도(signal confinement)는 70%이다.
섬유는 높은 입력 신호 전력에서 고 효율을 나타내고 WDM C-대역에서 고 전력/저 이득 EDFA 확장기(extender)로서 사용될 수 있다. 섬유는 25㏈m 출력 신호 전력에서 펌프 전력의 10%까지 절약하도록 허용한다. 섬유는 또한 2개의 750㎽ 980㎚ 레이저 펌프들을 포함하는 듀얼 펌프 증폭 스킴에서 전례없는(unprecedented) 26㏈m 신호 출력 전력에 도달하는데에 사용될 수 있다.
본 발명은 첨부된 청구항들에 의해 특성이 더 기술된다.
도 1a 및 도 1b는 2가지 타입의 펌프 레이저들을 이용하는, 에르븀에 대한 증폭 스킴을 도시하는 도면으로서, 도 1a는 1480 ㎚ 레이저로 펌핑하기 위한 2개 레벨의 여기 스킴을 도시하는 도면이며, 도 1b는 980 ㎚ 레이저로 펌핑하기 위한 3개 레벨의 여기 스킴을 도시하는 도면.
도 2a는 본 발명에 따른 광 섬유의 개략적인 측면도.
도 2b는 희토류 원소의 이온들을 포함하는 하나의 단일 나노 입자의 단면도.
도 3a는 본 발명에 따른 나노 입자들을 준비하는 방법을 도시하는 도면.
도 3b는 본 발명에 따른 증폭 광 섬유를 제조하는 방법을 도시하는 도면.

Claims (20)

  1. 중심 코어, 및 상기 중심 코어를 둘러싸는 광 클래딩(optical cladding)을 갖는 증폭 광 섬유(amplifying optical fiber) ― 상기 중심 코어는, 나노 입자들(nanoparticles)을 포함하는 실리카 매트릭스(silica matrix)에 기초하며, 상기 나노 입자들은, 적어도 하나의 희토류 원소(rare earth element)의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성됨 ― 로서,
    상기 도핑 이온들의 농도는, 상기 중심 코어의 총 중량의 약 0.01 wt. %와 약 1 wt. % 사이, 바람직하게는 약 0.01 wt. %와 0.2 wt. % 사이에 있으며,
    나노 입자 내의 상기 도핑 이온들 간의 평균 간격(average distance)은 적어도 0.4 나노미터이며,
    상기 평균 간격은, 나노 입자 내의 두 개의 도핑 이온들로 이루어진 세트 각각 간의 간격들의 평균인 것을 특징으로 하는 증폭 광 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자 내의 도핑 이온들의 농도는, 상기 나노 입자의 총 중량의 0.1과 20 wt.% 사이, 바람직하게는 0.5와 15 wt. % 사이에 있는, 증폭 광 섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 입자들의 매트릭스 물질은, 펌핑(pumping) 동안 상기 희토튜 원소 의 증폭 레벨과 바닥 상태 레벨 사이의 에너지 갭의 20%보다 작은 포논 에너지(phonon energy)를 가지며, 보다 바람직하게는, 상기 에너지 갭의 15%보다 작은 포논 에너지를 갖는, 증폭 광 섬유.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 입자들의 매트릭스 물질은, 펌핑 동안 상기 희토류 원소의 펌프 레벨과 증폭 레벨 사이의 에너지 갭의 적어도 25%의 포논 에너지를 자기며, 바람직하게는, 펌핑 동안 상기 희토류 원소의 증폭 레벨과 바닥 상태 레벨 사이의 에너지 갭의 18.5%의 포논 에너지를 갖는, 증폭 광 섬유.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 입자들의 매트릭스 물질은 비결정질인, 증폭 광 섬유.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 입자들의 매트릭스 물질은, 알루미나(Al203), 인 산화물(phosphorus oxide)(P2O5) 혹은 그 결합물인, 증폭 광 섬유.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중심 코어의 실리카 기반 매트릭스(silica-based matrix)는, 게르마늄, 인, 플루오르화물(fluoride), 붕소(boron), 및 이들의 하나 이상의 결합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 엘리먼트로 도핑되는, 증폭 광 섬유.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중심 코어 내의 알루미나의 전체 농도는, 상기 중심 코어의 총 중량에 기초하여 4 wt. % 이하, 바람직하게는 3.5 wt. % 이하인, 증폭 광 섬유.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 원소는, 에르븀(erbium), 이테르븀(ytterbium), 툴륨(thulium), 및 이들 원소들의 결합물, 바람직하게는 이테르븀과 결합된 에르븀으로 구성된 그룹으로부터 선택되는, 증폭 광 섬유.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광 섬유는, 1200 nm에서 4dB/km 이하, 바람직하게는 1200nm에서 2dB/km 이하의 백그라운드 감쇠 손실(background attenuation losses)을 갖는, 증폭 광 섬유.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 입자들의 크기는, 100nm 이하, 바람직하게는 50nm 이하, 보다 바람직하게는 20nm 이하인, 증폭 광 섬유.
  12. 광 증폭기 혹은 광 레이저에서, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 증폭 광 섬유의 이용.
  13. 지정된 이득 형상 내에서 상기 광 섬유의 효율을 증가시키기 위한, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 증폭 광 섬유의 이용.
  14. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 증폭 광 섬유의 적어도 길이를 포함하는 광 증폭기.
  15. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 광 섬유의 적어도 일 부분을 포함하는 광 레이저.
  16. 나노 입자들의 서스펜션(suspension)을 준비하기 위한 방법 ― 상기 나노 입자들은, 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성됨 ― 으로서,
    a) 희토류 원소의 적어도 하나의 이온을 포함하는 적어도 하나의 화합물을 제공하는 단계;
    b) 상기 나노 입자들의 매트릭스 물질을 형성하기 위해 적어도 하나의 이온을 포함하는 적어도 하나의 화합물을 제공하는 단계;
    c) 상기 나노 입자들의 서스펜션을 얻기 위해, 단계 a) 및 단계 b)에서 얻어진 화합물들을, 스터링(stirring) 하에서, 3-12의 범위, 바람직하게는 6-10의 범위 의 pH를 갖는 수용액에 부가하는 단계
    를 포함하는 나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    단계 a)에서의 상기 적어도 하나의 화합물은, 에르븀 솔트(erbium salts), 바람직하게는 에르븀 아세테이트(erbium acetate), 에르븀 질산염(erbium nitrate), 에르븀 아세틸아세토네이트(erbium acetylacetonate), 에르븀 염화물(erbium chloride) 및 이들의 하나 이상의 결합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는, 나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    단계 b)에서의 상기 적어도 하나의 화합물은, 알루미늄 솔트 및 인 솔트 혹은 그의 결합물로 구성된 그룹, 바람직하게는, 알루미늄 질산염 및 인 3염화물 산화물(phosphorus trichloride oxide) 및 그의 결합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는, 나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 방법.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 c)는 10℃와 50℃ 사이, 바람직하게는 20℃와 40℃ 사이의 온도에서 수 행되는, 나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 방법.
  20. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 증폭 광 섬유를 제조하기 위한 방법으로서,
    I) 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성된 나노 입자들의 서스펜션을 준비하는 단계;
    II) 화학 기상 증착(chemical vapor deposion; CVD) 프로세스에 의해 준비되는 내부 다공성 층(inner porous layer)을 갖는 공동 실리카 기반 튜브(hollow silica-based tube)를 제공하는 단계;
    III) 단계 II)에서 얻어진 상기 공동 튜브의 내부 다공성 층에, 단계 I)에서 얻어진 상기 서스펜션이 스며들게 하는(impregnating) 단계;
    IV) 잔여 수분(residual water)을 제거하고 상기 나노 입자들을 강화시키기 위해, 단계 III)에서 얻어진 상기 도핑된 내부 다공성 층을 가열하는 단계;
    V) 광 프리폼(optical preform)을 얻기 위해, 단계 IV)에서 얻어진 상기 공동 튜브를 자기화(vitrifying)하고 붕괴하는(collapsing) 단계;
    VI) 광 클래딩 직경에 대한 중심 코어 직경의 변경된 비율을 갖는 광 프리폼을 얻기 위해 단계 V)에서 얻어진 상기 광 프리폼을 선택적으로 슬리빙(sleeving) 또는 오버클래딩(overcladding)하는 단계; 및
    VII) 중심 코어, 및 상기 중심 코어를 둘러싸는 광 클래딩을 갖는 광 섬유를 얻기 위해, 단계 V) 또는 단계 VI)에서 얻어진 상기 광 프리폼을 드로잉(drawing) 하는 단계 ― 상기 중심 코어는, 나노 입자들을 포함하는 실리카 매트릭스에 기초한 것이며, 상기 나노 입자들은, 적어도 하나의 희토류 원소의 도핑 이온들을 포함하는 매트릭스 물질로 구성되며, 상기 이온들의 농도는, 상기 중심 코어의 총 중량의 약 0.01 wt. %와 약 1 wt. % 사이, 바람직하게는 약 0.01 wt. %와 약 0.2 wt. % 사이에 있으며, 상기 이온들 간의 평균 간격은 적어도 0.4 나노미터이어야 함 ―
    를 포함하는 증폭 광 섬유 제조 방법.
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