KR20100022941A - Method for producing inorganic powder paste - Google Patents
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Abstract
Description
이 발명은 무기 분말 페이스트의 제조방법에 관한 것으로, 특히 적층 세라믹 전자부품에 있어서의 내부 도체를 형성하기 위한 도전성 페이스트의 제조방법으로서 유리하게 적용할 수 있는 무기 분말 페이스트의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing method of an inorganic powder paste. Specifically, It is related with the manufacturing method of the inorganic powder paste which can be advantageously applied as a manufacturing method of the electrically conductive paste for forming the internal conductor in laminated ceramic electronic components.
용제 중에 미소 무기 분말을 분산시킨 무기 분말 페이스트를 얻기 위해서는 무기 분말을 페이스트 중에 균일하게 분산시키는 것이 중요하다. 페이스트 중에 무기 분말을 균일하게 분산시키기 위한 방법으로서는, 예컨대 무기 분말의 분산 안정성을 향상시키기 위한 분산제로서의 유기 화합물을 무기 분말에 흡착시키는 방법이 있다. 이 방법에서는 유기 화합물을 무기 분말에 대해서 최적의 상태로 어떻게 부착시킬지가 포인트가 된다.In order to obtain the inorganic powder paste in which the fine inorganic powder is dispersed in the solvent, it is important to uniformly disperse the inorganic powder in the paste. As a method for uniformly dispersing the inorganic powder in the paste, for example, there is a method of adsorbing an organic compound as a dispersant for improving the dispersion stability of the inorganic powder to the inorganic powder. In this method, the point is how to attach the organic compound in an optimal state to the inorganic powder.
무기 분말 페이스트는 일반적으로 점도가 높은데, 그 때문에 무기 분말을 균일하게 분산시키는 것이 곤란하다. 그래서 분산시에 저비점의 희석용 용제를 첨가해 무기 분말을 균일하게 분산시킨 후에 희석용 용제만을 휘발 제거하는 방법이, 예컨대 일본국 공개특허공보 제2001-67951호(특허문헌 1)에 기재되어 있다. 특허문 헌 1에 기재된 바와 같이, 분산시에 희석용 용제를 이용해 저점도화함으로써, 무기 분말의 표면에 유기 화합물을 충분히 흡착시킬 수 있다.Inorganic powder pastes generally have a high viscosity, which makes it difficult to uniformly disperse the inorganic powder. Therefore, a method of adding a low boiling point dilution solvent at the time of dispersion to uniformly disperse the inorganic powder and then volatilizing and removing the dilution solvent is described, for example, in JP 2001-67951 A (Patent Document 1). . As described in
그러나 무기 분말의 추가적인 미립화 때문에 상기 방법만으로는 무기 분말의 표면에 충분한 유기 화합물을 부착시킬 수가 없게 되었다. 그래서 본건 발명자는 이러한 과제를 해결하기 위해서 유기 화합물에 대해 전단력을 부여한 결과, 고분자로서의 유기 화합물을 분해시킴으로써 무기 분말에 대해 효율적으로 부착시킬 수 있는 상태를 만들어낼 수 있다는 것을 발견했다. 구체적으로는, 페이스트에 대해 압력을 인가하여 분사하는 습식 고압 처리 장치나 전단식 믹서 등에 의해 전단력을 부여하게 된다.However, due to the further atomization of the inorganic powders, the above-mentioned methods alone do not allow sufficient organic compounds to adhere to the surface of the inorganic powders. Therefore, the inventors have found that, in order to solve these problems, the shearing force is imparted to the organic compound, so that the organic compound as a polymer can be decomposed to create a state in which the inorganic powder can be efficiently attached. Specifically, the shearing force is imparted by a wet high pressure treatment apparatus, a shear mixer, or the like, which is applied by spraying pressure to the paste.
그러나 무기 분말이 포함된 상태에서 상기와 같이 전단력을 부여해도 소망하는 분산 효과를 얻을 수 없다는 새로운 문제가 있음을 알게 되었다. 이는 무기 분말이 존재하고 있으면, 무기 분말이 포함되어 있지 않은 경우와 동등한 분해 상태를 얻기 위해서 매우 큰 전단력이 필요하게 되는데, 이러한 큰 전단력을 현존하는 설비로 얻는다는 것은 실질적으로 곤란하기 때문이다.However, it has been found that there is a new problem that a desired dispersion effect cannot be obtained even if the shearing force is applied as described above in the state of containing the inorganic powder. This is because when the inorganic powder is present, a very large shear force is required in order to obtain a decomposition state equivalent to that in which the inorganic powder is not included, because it is practically difficult to obtain such a large shear force with existing equipment.
[특허문헌 1] 일본국 공개특허공보 제2001-67951호[Patent Document 1] Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-67951
그래서 이 발명은 상술한 문제를 해결할 수 있는 무기 분말 페이스트의 제조방법을 제공하려고 하는 것이다.Therefore, this invention is going to provide the manufacturing method of the inorganic powder paste which can solve the above-mentioned problem.
이 발명은 용제 중에, 무기 분말 성분과 상기 무기 분말 성분에 흡착함으로써 당해 무기 분말 성분의 분산성을 향상시키는 작용을 갖는 유기 화합물을 함유하여 이루어지는, 무기 분말 페이스트를 제조하기 위한 방법으로서, 상술한 기술적 과제를 해결하기 위해서, 적어도 무기 분말 성분을 포함하는 제1의 피혼합체를 얻는 공정과, 적어도 용제와 유기 화합물은 포함하지만 무기 분말 성분은 포함하지 않는 제2의 피혼합체를 얻는 공정과, 제2의 피혼합체에 대해서 전단력을 작용시키는 공정과, 이어서 제1의 피혼합체와 제2의 피혼합체를 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.This invention is a method for manufacturing the inorganic powder paste which contains the organic compound which has an effect which improves the dispersibility of the said inorganic powder component by adsorb | sucking to an inorganic powder component and the said inorganic powder component in a solvent, The technical description mentioned above In order to solve the problem, a step of obtaining a first to-be-mixed substance containing at least an inorganic powder component, a step of obtaining a second to-be-mixed mixture containing at least a solvent and an organic compound but not containing an inorganic powder component, and a second And a step of applying a shearing force to the mixture to be mixed, followed by mixing the first mixture and the second mixture.
이 발명은, 상술한 바와 같이 전단력을 작용시키는 공정을, 무기 분말 성분이 없는 상태에서 실시하는 것을 특징으로 하는 것인데, 이 경우, 무기 분말 성분을 포함하는 제1의 피혼합체와, 유기 화합물을 포함하는 제2의 피혼합체를 따로 조제하여 마지막에 혼합해도, 혹은 처음에 혼합해 둬도, 그리고 혼합물로부터 유기 화합물을 분리해서 전단력을 작용시킨 다음에 다시 혼합해도 된다.The present invention is characterized in that the step of applying the shearing force as described above is carried out in the absence of an inorganic powder component. In this case, the first to-be-compounded mixture containing the inorganic powder component and an organic compound are included. The second to-be-mixed mixture may be prepared separately and mixed at the end, or may be mixed first, or the organic compound may be separated from the mixture and subjected to shearing force and then mixed again.
후자의 실시형태의 경우, 적어도 무기 분말 성분과 용제와 유기 화합물을 포함하는 혼합물을 준비하는 공정과, 혼합물로부터 적어도 유기 화합물을 분리하는 공정을 더 포함한다. 그리고 제1의 피혼합체에 포함되는 무기 분말 성분은, 혼합물로부터 유기 화합물을 분리하는 공정을 실시함으로써 혼합물로부터 유기 화합물을 제거한 후에 남은 것이고, 제2의 피혼합체에 포함되는 유기 화합물은, 혼합물로부터 유기 화합물을 분리하는 공정을 실시함으로써 혼합물로부터 취출된 것이다.In the latter embodiment, the method further includes a step of preparing a mixture containing at least an inorganic powder component, a solvent, and an organic compound, and a step of separating at least an organic compound from the mixture. The inorganic powder component contained in the first mixture is left after removing the organic compound from the mixture by performing a step of separating the organic compound from the mixture, and the organic compound contained in the second mixture is organic from the mixture. It is taken out from a mixture by performing the process of separating a compound.
제1의 피혼합체에 포함되는 무기 분말 성분은 용제 중에 분산되어 있는 상태인 것이 바람직하다.It is preferable that the inorganic powder component contained in a 1st to-be-mixed object is a state disperse | distributed in a solvent.
무기 분말 성분은 평균입자지름이 10∼300㎚인 도전성 금속 분말을 포함하는 것이 바람직하다.It is preferable that an inorganic powder component contains the electroconductive metal powder whose average particle diameter is 10-300 nm.
유기 화합물은 그 중량 평균분자량이 100∼50000이고, 그 산염기량이 100∼2000μmol/g인 것이 바람직하다.It is preferable that the weight average molecular weights of an organic compound are 100-500000, and the amount of acid groups is 100-2000 micromol / g.
제2의 피혼합체에 대해서 전단력을 작용시키는 공정은, 제2의 피혼합체에 대해서 압력을 인가하면서 제2의 피혼합체를 소정의 분사구로부터 분사시키는 공정을 포함하고, 제2의 피혼합체에 인가되는 압력은 50∼300MPa로 선택되는 것이 바람직하다.The step of applying a shear force to the second to-be-mixed object includes a step of spraying the second to-be-mixed object from a predetermined injection port while applying pressure to the second to-be-mixed object, and applied to the second to-be-mixed object. The pressure is preferably selected from 50 to 300 MPa.
이 발명에 따르면, 얻고자 하는 무기 분말 페이스트에 포함되는 성분 중 적어도 무기 분말을 제외한 상태의 제2의 피혼합체에 대해서, 전단력을 작용시켜 유기 화합물을 무기 분말에 대해 흡착하기 쉬운 상태로 하고 나서, 제2의 피혼합체를, 무기 분말 성분을 포함하는 제1의 피혼합체에 혼합하도록 하고 있으므로, 유기 화합물에 대해 충분히 전단력을 부여해 무기 분말에 흡착하기 쉬운 상태로 하는 것 이 용이하다. 그 때문에 미소한 무기 분말을 이용해도 뛰어난 분산성을 발휘할 수 있고, 양호한 분산성을 갖는 무기 분말 페이스트를 얻을 수 있다.According to this invention, a shear force is applied to a second mixture to be in a state excluding at least an inorganic powder among the components contained in the inorganic powder paste to be obtained, and then the organic compound is made to be easily adsorbed to the inorganic powder. Since the second to-be-mixed body is mixed with the 1st to-be-mixed body containing an inorganic powder component, it is easy to provide a shearing force with respect to an organic compound, and to make it easy to adsorb | suck to an inorganic powder. Therefore, even if a fine inorganic powder is used, excellent dispersibility can be exhibited and the inorganic powder paste which has favorable dispersibility can be obtained.
따라서, 상기 무기 분말 성분이 평균입자지름이 10∼300㎚인 도전성 금속 분말을 포함하고 있으면 본 발명의 분산성 향상의 의의가 현저해진다. 즉, 평균입자지름이 10∼300㎚라는 미소한 도전성 금속 분말을 포함하는 경우라 하더라도, 이 발명에 따르면 분산성이 양호한 도전성 페이스트가 얻어진다. 따라서 이 발명에 따라 제조된 도전성 페이스트를, 적층 세라믹 전자부품에 있어서의 내부 도체를 형성하기 위해서 이용하면, 도전성 페이스트의 도막의 표면 평활성이 향상하고, 그에 따른 쇼트 불량을 잘 생기지 않도록 할 수 있다.Therefore, the significance of the improvement of the dispersibility of this invention becomes remarkable when the said inorganic powder component contains the electroconductive metal powder whose average particle diameter is 10-300 nm. That is, even if it contains the fine electroconductive metal powder whose average particle diameter is 10-300 nm, according to this invention, the electrically conductive paste with favorable dispersibility is obtained. Therefore, when the electrically conductive paste manufactured by this invention is used in order to form the internal conductor in laminated ceramic electronic components, the surface smoothness of the coating film of an electrically conductive paste can improve, and it can prevent that a short defect arises easily.
이 발명에 따른 무기 분말 페이스트의 제조방법이, 적어도 무기 분말 성분과 용제와 유기 화합물을 포함하는 혼합물을 준비하는 공정과, 이 혼합물로부터 적어도 유기 화합물을 분리하는 공정을 더 포함하고, 전술한 제1의 피혼합체에 포함되는 무기 분말 성분이 혼합물로부터 유기 화합물을 제거한 후에 남은 것이고, 전술한 제2의 피혼합체에 포함되는 유기 화합물이 혼합물로부터 취출된 것인 경우, 혼합물로서 이 발명에 따른 제조방법을 적용하여 제조한 무기 분말 페이스트를 이용하면, 제2의 피혼합체에 대해 전단력을 작용하는 공정과 그 후의 제1의 피혼합체와 제2의 피혼합체를 혼합하는 공정이 반복될 수 있어, 보다 분산성이 뛰어난 무기 분말 페이스트를 얻을 수 있다.The manufacturing method of the inorganic powder paste which concerns on this invention further includes the process of preparing the mixture containing an inorganic powder component, a solvent, and an organic compound, and the process of isolate | separating at least an organic compound from this mixture, The above-mentioned 1st In the case where the inorganic powder component contained in the mixture to be removed is left after removing the organic compound from the mixture, and the organic compound contained in the above-described second mixture is extracted from the mixture, the preparation method according to the present invention is used as a mixture. Using the applied inorganic powder paste, the process of exerting a shear force on the second mixture and the subsequent mixing of the first mixture and the second mixture can be repeated, resulting in more dispersibility. This excellent inorganic powder paste can be obtained.
제1의 피혼합체에 포함되는 무기 분말 성분이 용제 중에 분산되어 있는 상태이면, 무기 분말 성분을 포함하는 제1의 피혼합체의 핸들링성을 향상시킬 수 있다.When the inorganic powder component contained in the first mixture is dispersed in the solvent, the handling properties of the first mixture including the inorganic powder component can be improved.
유기 화합물의 중량 평균분자량이 100∼50000이고 산염기량이 100∼2000μmol/g이면, 유기 화합물을, 무기 분말에 흡착하여 분산성을 향상시키는데 보다 적합한 것으로 할 수 있다.If the weight average molecular weight of an organic compound is 100-500000, and an acidic radical amount is 100-2000 micromol / g, it can be made more suitable for adsorb | sucking an organic compound to inorganic powder and improving dispersibility.
제2의 피혼합체에 대해 전단력을 작용시키는데 있어서, 제2의 피혼합체에 대해 압력을 인가하면서 제2의 피혼합체를 소정의 분사구로부터 분사시키도록 하고, 이때 제2의 피혼합체에 인가되는 압력을 50∼300MPa로 선택하도록 하면, 제2의 피혼합체에 대해 전단력을 확실하게 작용시킬 수 있다.In applying the shear force to the second to-be-mixed body, the second to-be-mixed body is sprayed from a predetermined injection hole while applying pressure to the second to-be-mixed body, and at this time, the pressure applied to the second to-be-mixed body is By selecting from 50 to 300 MPa, the shear force can be reliably applied to the second mixture.
도 1은 이 발명의 제1의 실시형태에 따른 무기 분말 페이스트의 제조방법을 나타내는 공정도이다. 얻고자 하는 무기 분말 페이스트는, 용제 중에 무기 분말 성분과, 이 무기 분말 성분에 흡착함으로써 무기 분말 성분의 분산성을 향상시키는 작용을 갖는 유기 화합물을 함유하여 이루어지는 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The process drawing which shows the manufacturing method of the inorganic powder paste which concerns on the 1st Embodiment of this invention. The inorganic powder paste to be obtained contains an inorganic powder component in an solvent and an organic compound having the effect of improving the dispersibility of the inorganic powder component by adsorbing the inorganic powder component.
이러한 무기 분말 페이스트를 제조하기 위해서, 적어도 무기 분말 성분을 포함하는 제1의 피혼합체(1)를 얻는 공정과, 적어도 용제와 유기 화합물은 포함하지만 무기 분말 성분은 포함하지 않는 제2의 피혼합체(2)를 얻는 공정이 실시된다.In order to manufacture such an inorganic powder paste, a step of obtaining a
다음으로, 제2의 피혼합체(2)에 대해 전단력을 작용시키는 전단 작용 인가 공정(3)이 실시되고, 그 후에 제1의 혼합체(1)와 제2의 혼합체(2)를 혼합하는 혼합공정(4)이 실시되며, 그것에 의해 무기 분말 페이스트(5)가 얻어진다. 무기 분말 페이스트(5)를 얻기 위해서 필요에 따라 수지가 더 첨가되는 경우가 있다.Next, a shearing action applying step (3) of exerting a shearing force on the second to-be-mixed object (2) is performed, followed by a mixing step of mixing the first mixture (1) and the second mixture (2). (4) is performed, whereby the
제1의 피혼합체(1)는 무기 분말 성분 외에 통상적으로 용제를 포함하는데, 바람직하게는 무기 분말 성분이 용제 중에 분산되어 있는 상태이다. 또한 제2의 피혼합체(2)는 거기에 유기 화합물이 반드시 포함될 것을 조건으로 하고 있다. 한편, 제1의 피혼합체(1)는 이 제2의 피혼합체(2)에 포함되는 유기 화합물을 포함하고 있어도 된다.Although the 1st to-
이하에 무기 분말 페이스트(5)가 도전성 페이스트인 경우에 대해서 설명한다.The case where the inorganic powder paste 5 is an electrically conductive paste is demonstrated below.
무기 분말 페이스트(5)로서 도전성 페이스트를 제조하려고 하는 경우, 제1의 피혼합체(1)는 무기 분말 성분으로서 도전성 금속 분말을 포함한다. 도전성 페이스트가 적층 세라믹 전자부품에 있어서의 내부 도체를 형성하기 위해서 이용되는 경우, 도전성 금속 분말을 구성하는 금속 성분으로서는, 동시 소성하는 세라믹의 소성 온도 및 분위기에 견딜 수 있는 것이면 되는데, 예컨대 Ni, Pd, Ag, Au, Pt 혹은 Cu, 또는 이들의 혼합물 혹은 합금을 이용할 수 있다.When the conductive paste is to be produced as the
도전성 페이스트 중 고형 성분으로서의 도전성 금속 분말의 함유 비율은 20∼70중량%로 선택되는 것이 바람직하다. 이 범위로 고형 성분의 함유 비율을 조정함으로써, 목적으로 하는 인쇄 도막 두께를 안정적으로 얻을 수 있다. 또한 도전성 금속 분말의 입자지름이 평균입자지름으로 10∼300㎚인 범위에 있을 때 통상 응집효과가 현저해지는데, 이 발명에 따르면 분산성이 향상되기 때문에 평균입자지름 10∼300㎚인 경우 특히 이 발명에 따른 분산성 향상의 효과가 현저해진다고 할 수 있다. 한편, 이 발명에 따른 효과를 발휘시킬 수 있을지 없을지의 관점에서 말하면, 상기 평균입자지름에는 하한이 존재하지 않는 것이 되는데, 평균입자지름이 10 ㎚ 미만이 되면, 도전성 페이스트가 너무 증점(增粘)해서 핸들링성이 저하해버리기 때문에 바람직하지 않다.It is preferable that the content rate of the conductive metal powder as a solid component in an electrically conductive paste is 20 to 70 weight%. By adjusting the content rate of a solid component in this range, the target printed coating film thickness can be obtained stably. In addition, when the particle diameter of the conductive metal powder is in the range of 10 to 300 nm as the average particle diameter, the coagulation effect is usually remarkable, and according to the present invention, since the dispersibility is improved, the average particle diameter is 10 to 300 nm. It can be said that the effect of the dispersibility improvement which concerns on this invention becomes remarkable. On the other hand, from the standpoint of whether or not the effect according to the present invention can be exhibited, the lower limit does not exist in the average particle diameter. When the average particle diameter is less than 10 nm, the conductive paste is too thick. It is not preferable because the handling property is lowered.
제1의 피혼합체(1)에 있어서, 도전성 금속 분말 이외에 도전성 금속 분말의 소결을 지연(遲延)화하는 것을 목적으로, 산화물 고형 성분이 무기 분말 성분의 일부로서 첨가되어도 된다. 산화물 고형 성분으로서는, 예컨대 Ba, Ti, Zr, Dy, Mg, Si, Y 등의 각각의 산화물 또는 이들의 산화물을 혼합한 것을 이용할 수 있다. 도전성 페이스트 중에서의 산화물 고형 성분의 함유 비율은 1∼40중량%의 범위로 도전성 금속 분말의 소결성에 따라 적의 조정할 수 있으나, 특히 도전성 금속 분말에 대해 5∼20중량%가 되는 첨가량으로 하는 것이 바람직하다.In the
제2의 피혼합체(2)에 포함되는 용제로서는, 얻어진 도전성 페이스트 중에 남는 주용제와, 도전성 페이스트 중에는 남지 않고 도전성 페이스트를 제조하는 과정에서만 사용되는 희석용제를 포함하는 것이 바람직하다. 유기 화합물의 흡착 촉진을 꾀하기 위해서 주용제의 용해성 파라미터는 8.0∼10.5인 것이 바람직하고, 희석용제의 용해성 파라미터는 7.4∼13.8인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 주용제로서 에스테르계, 테르펜계, 케톤계, 에테르계, 알코올계 등의 용제를 이용할 수 있고, 희석용제로서는 케톤계, 알코올계, 탄화수소계 등의 용제를 이용할 수 있다. 얻어진 도전성 페이스트 중의 주용제의 함유 비율은 10∼70중량%로 하는 것이 바람직하다.As a solvent contained in the 2nd to-
제2의 피혼합체(2)에 포함되는 유기 화합물로서는 분산제, 수지, 첨가제 등이 있다. 유기 화합물, 특히 분산제는 그 중량 평균분자량이 100∼50000이고 산염 기량이 100∼2000μmol/g인 음이온성 분산제인 것이 바람직한데, 예컨대 카르본산계 화합물, 설폰산계 화합물, 인산계 화합물 등이 이용된다. 분산제의 첨가량은 분말 성분(도전성 금속 분말 및 산화물 고형 성분을 포함함)에 대해서 0.1∼10중량%로 선택되는 것이 바람직하다.Examples of the organic compound included in the
수지로서는 에틸셀룰로오스 수지를 이용하는 것이 특히 바람직하나, 그 외에 아크릴 수지, 우레탄 수지, 페놀 수지 등이 이용되어도 된다. 수지의 함유 비율은 도전성 페이스트에 대해서 1∼10중량%로 선택되는 것이 바람직하다.Although ethyl cellulose resin is especially preferable as resin, acrylic resin, urethane resin, phenol resin, etc. may be used in addition. It is preferable that the content rate of resin is chosen to 1-10 weight% with respect to an electrically conductive paste.
첨가제는 도전성 페이스트의 점도 조정을 위해서 필요에 따라 첨가되는데, 예컨대 아민계 화합물 등을 이용하는 것이 바람직하다. 첨가제의 첨가량은 분말 성분에 대해서 0.1∼10중량%가 되도록 선택되는 것이 바람직하다.Although an additive is added as needed for the viscosity adjustment of an electrically conductive paste, It is preferable to use an amine compound etc., for example. The amount of the additive added is preferably selected to be 0.1 to 10% by weight relative to the powder component.
제2의 피혼합체(2)에 대해서 실시되는 전단 작용 인가 공정(3)에서는, 예컨대 습식 고압 처리장치가 이용되며, 제2의 피혼합체(2)에 대해서 압력을 인가하면서 제2의 피혼합체(2)를 소정의 분사구로부터 분사시킨다. 이때, 제2의 피혼합체(2)에 인가되는 압력은 50∼300MPa로 선택되는 것이 바람직하다. 전단 작용 인가 공정(3)에 있어서, 습식 고압 처리장치를 대신해 전단식 믹서가 이용되어도 된다.In the shear
혼합 공정(4)에서는, 상술한 전단 작용 인가 공정(3)을 마친 제2의 피혼합체(2)를 제1의 피혼합체(1)와 충돌시킨다. 이와 같이 전단 작용을 부여한 후의 제2의 피혼합체(2)에 제1의 피혼합체(1)를 충돌시킴으로써, 제1의 피혼합체(1)에 포함되는 무기 분말의 표면에, 제2의 피혼합체(2)에 포함되는 분산 작용을 갖는 유기 화합물을 효율적으로 부착시킬 수 있다. 이 혼합 공정(4)에서는, 제2의 피혼합 체(2)의 온도를 25℃ 이상이면서 용제의 비점 미만이 되도록 조정하는 것이 바람직하다.In the
도 2는 이 발명의 제2의 실시형태에 따른 무기 분말 페이스트의 제조방법을 나타내는 공정도이다. 도 2에 있어서, 도 1에 나타내는 요소에 상당하는 것에는 동일한 참조 부호를 붙이고, 중복하는 설명은 생략한다.2 is a flowchart showing a method for producing an inorganic powder paste according to a second embodiment of the present invention. In FIG. 2, the thing which corresponds to the element shown in FIG. 1 is attached | subjected with the same code | symbol, and the overlapping description is abbreviate | omitted.
제2의 실시형태에서는, 적어도 무기 분말 성분과 용제와 유기 화합물을 포함하는 혼합물인 혼합 슬러리(11)가 준비되고, 이 혼합 슬러리(11)로부터 필터를 통해서 유기 화합물을 용제와 함께 분리하는 분리 공정(12)을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다. 그리고 제1의 피혼합체(1)에 포함되는 무기 분말 성분은, 분리 공정(12)을 실시함으로써 혼합 슬러리(11)로부터 유기 화합물을 제거한 후에 남은 것이고, 제2의 피혼합체(2)에 포함되는 유기 화합물은, 분리 공정(12)을 실시함으로써 혼합 슬러리(11)로부터 취출된 것이다. 이후의 공정은 제1의 실시형태의 경우와 동일하다.In 2nd embodiment, the mixing
제2의 실시형태에 있어서 준비되는 혼합 슬러리(11)는 전술한 제1의 실시형태에 의해 얻어진 무기 분말 페이스트(5)로 해도 되고, 나아가서는 제2의 실시형태에 의해 얻어진 무기 분말 페이스트(5)로 해도 된다. 이와 같이 함으로써 전단 작용 인가 공정(3)이 반복되게 되고, 그로 인해, 얻어진 무기 분말 페이스트(5)의 분산성을 보다 높일 수 있다.The
즉, 제1의 피혼합체(1)와 제2의 피혼합체(2)를 충돌시켜서 혼합하는 공정을 단순히 1회밖에 실시하지 않은 경우에는 무기 분말 성분이 아직 응집한 상태 그대 로 남아 있는 경우가 있으나, 상술한 바와 같이 전단 작용 인가 공정(3)이 반복되어, 이 반복 횟수가 증가하는 만큼 분산성을 보다 높일 수 있다. 한편, 전단 작용 인가 공정(3)의 바람직한 반복 횟수는 얻고자 하는 무기 분말 페이스트(5)의 조성이나 무기 분말의 입자지름에 따라 다르기 때문에, 얻어진 무기 분말 페이스트(5)를 미리 평가해 두고 무기 분말 페이스트(5)의 종류마다 반복 횟수를 설정해 두는 것이 바람직하다.In other words, when the process of mixing the first to be mixed 1 and the second to be mixed 2 by collision is performed only once, the inorganic powder component may remain in the aggregated state. As described above, the shearing
이 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 무기 분말 페이스트로서, 대표적으로는 도전성 페이스트가 있으나, 이러한 도전성 페이스트를 내부 도체의 형성을 위해 이용하여, 예컨대 적층 세라믹 콘덴서, 적층 세라믹 인덕터, 적층 세라믹 LC부품, 다층 세라믹 기판 등의 적층 세라믹 전자부품을 제조할 수 있다.Inorganic powder pastes produced by the manufacturing method according to the present invention are typically conductive pastes, but such conductive pastes are used for forming internal conductors, for example, multilayer ceramic capacitors, multilayer ceramic inductors, multilayer ceramic LC components, A multilayer ceramic electronic component such as a multilayer ceramic substrate can be manufactured.
다음으로 이 발명에 따른 효과를 확인하기 위해서 실시한 실험예에 대해서 설명한다.Next, the experimental example performed to confirm the effect which concerns on this invention is demonstrated.
이 실험예에서는, 이하의 표 1∼표 7에 나타내는 조성 및 처리 조건을 가지고 시료 1∼7에 따른 도전성 페이스트를 제작했다.In this experiment example, the electrically conductive paste which concerns on samples 1-7 was produced with the composition and processing conditions shown to the following Tables 1-7.
(1)시료 1(1)
(2)시료 2(2)
(3)시료 3(3)
(4)시료 4(4)
(5)시료 5(5)
(6)시료 6(6) Sample 6
(7)시료 7(7) Sample 7
표 1∼표 7에 있어서, '첨가 비율'의 난에 나타내는 '중량%/페이스트'는 얻어진 도전성 페이스트 중에서의 중량%를 나타내고, '중량%/분말'은 첨가되는 분말 성분에 대한 중량%를 나타내고 있다.In Tables 1-7, "weight% / paste" shown in the column of "addition ratio" represents the weight% in the obtained electrically conductive paste, and "weight% / powder" represents the weight% with respect to the powder component added. have.
또한 '용해성 파라미터'는 페도스(Fedors)법에 의해 산출한 것이다. '산염기량'은 중화 적정에 의해 측정한 것이다. '중량 평균분자량'은 테트라하이드로푸란(THF)으로 용해하고, 얻어진 용액의 분자량 분포 평가를 고속 액체 크로마토그래피로 행함으로써 구한 것이다.In addition, the "soluble parameter" is calculated by the fedos method. The amount of acid groups is measured by neutralization titration. "Weight average molecular weight" is calculated | required by melt | dissolving in tetrahydrofuran (THF) and performing molecular weight distribution evaluation of the obtained solution by high performance liquid chromatography.
시료 1∼7의 각각에 따른 도전성 페이스트의 제작 순서는 다음과 같다.The manufacturing procedure of the electrically conductive paste which concerns on each of the samples 1-7 is as follows.
제1의 피혼합체를 얻기 위해서, 표 1∼표 7의 '제1의 피혼합체'의 난에 나타내는 바와 같이, 분말 성분에 주용제를 첨가하고, 시료에 따라서는 희석용제, 분산제, 수지 및/또는 첨가제를 더 첨가하여, 이들을 전단식 믹서를 이용해 혼합 교반했다.In order to obtain the first to-be-mixed substance, as shown in the column of the "first to-be-mixed substance" of Table 1-Table 7, a main solvent is added to a powder component, and depending on a sample, a diluent solvent, a dispersing agent, resin, and / Or the additive was further added and these were mixed and stirred using the shear mixer.
한편, 제2의 피혼합체를 얻기 위해서, 표 1∼표 7의 '제2의 피혼합체'의 난에 나타내는 바와 같이, 주용제에 분산제를 첨가하고, 시료에 따라서는 희석용제, 분산제, 수지 및/또는 첨가제를 더 첨가하여, 이들을 전단식 믹서를 이용해 혼합 교반했다.On the other hand, in order to obtain a second to-be-mixed body, as shown in the column of "2nd to-be-mixed body" of Table 1-Table 7, a dispersing agent is added to a main solvent, and depending on a sample, a diluent solvent, a dispersing agent, resin, and And / or further additives were mixed and stirred using a shear mixer.
다음으로 상기와 같이 해서 얻어진 제2의 피혼합체에 전단력을 작용시키기 위해서, 습식 고압 처리장치를 이용해 표 1∼표 7의 '처리 조건'에 있어서의 '처리 압력'의 난에 나타낸 압력을 가지고 제2의 피혼합체를 가압 분사했다.Next, in order to apply the shear force to the second mixture to be obtained as described above, using a wet high pressure treatment apparatus, the pressure shown in the column of 'treatment pressure' in 'treatment conditions' in Tables 1 to 7 The mixture of 2 was pressurized and sprayed.
다음으로 제2의 피혼합체를, 가압 분사 후 표 1∼표 7의 '처리 조건'에 있어서의 '피혼합체 온도'의 난에 나타낸 온도가 되도록 히터 또는 칠러(Chiller)수에 의해 제어하면서 제1의 피혼합체와 충돌시킴으로써 도전성 페이스트를 얻었다.Next, the first to-be-mixed second mixture is controlled by a heater or chiller water so as to be the temperature shown in the column of the 'mixture temperature' in 'treatment conditions' in Tables 1 to 7 after the pressure injection. The electrically conductive paste was obtained by making it collide with the to-be-mixed material of.
표 1∼표 7의 '처리 조건'에 있어서의 '처리 횟수'가 복수회인 시료에 대해서는, 상기와 같이 해서 얻어진 도전성 페이스트를 필터링하여, 그것에 의해 무기 분말 성분을 포함하는 슬러리와, 용제 및 유기 화합물 성분은 포함하지만 무기 분말 성분은 포함하지 않는 유기 화합물 용액으로 분리하고, 유기 화합물 용액에 대해서 상술한 경우와 동일한 조건으로 전단 작용을 가해, 전단 작용 후의 유기 화합물 용액을, 상기 무기 분말 성분을 포함하는 슬러리에 충돌시키는 처리를 '처리 횟수'에 나타낸 횟수만큼 반복했다. 한편, 처리 횟수는 처리 시간으로 관리했다. 예컨대 X회 처리하고 싶은 경우에는 처리 시간=(도전성 페이스트량)/(도전성 페이스트 처리 속도)×X로 산출되는 처리 시간만큼의 처리를 행했다.About the sample in which the "processing frequency" in the "processing conditions" of Table 1-Table 7 is plural times, the electrically conductive paste obtained as mentioned above was filtered, and the slurry containing an inorganic powder component by this, a solvent, and organic The organic compound solution containing the compound component but not the inorganic powder component is separated, and the organic compound solution is subjected to shearing under the same conditions as described above, and the organic compound solution after the shearing action is included in the inorganic powder component. The treatment to impinge the slurry to be repeated was repeated the number of times indicated in the number of treatments. In addition, the processing frequency was managed by the processing time. For example, in the case where it is desired to process X times, the processing is performed for the processing time calculated by the processing time = (conductive paste amount) / (conductive paste processing speed) x X.
또한 표 7에 나타낸 시료 7에서는, 상술한 바와 같은 처리를 행하지 않고 제1의 피혼합체와 제2의 피혼합체를 단순히 서로 혼합한 다음, 전단식 믹서로 혼합 교반하여 도전성 페이스트를 얻었다.In addition, in the sample 7 shown in Table 7, the 1st to-be-mixed body and the 2nd to-be-mixed body were simply mixed with each other, and mixed and stirred with the shear mixer, and the electrically conductive paste was obtained without performing the process as mentioned above.
다음으로, 수지 성분인 에틸셀룰로오스 수지와 주용제가 중량비로 20:80이 되도록 미리 혼합해 얻어진 유기 비히클을, 각 시료에 따른 도전성 페이스트에 첨가하고, 에틸셀룰로오스 수지의 함유량이 2중량%가 되는 도전성 페이스트가 얻어지도록 조합(調合)한 다음, 전단식 믹서를 이용해 혼합 교반했다.Next, the organic vehicle obtained by mixing previously the ethyl cellulose resin which is a resin component and a main solvent so that it may become 20:80 by weight ratio is added to the electrically conductive paste according to each sample, and the electrically conductive paste which content of an ethyl cellulose resin becomes 2 weight% Were combined so as to obtain, followed by mixing and stirring using a shear mixer.
다음으로, 상기 혼합 교반 후의 도전성 페이스트를 가온(加溫)한 상태에서 점도 0.5Pa·s 이하가 되도록 조정한 후, 개공이 10㎛, 5㎛, 3㎛이고 최종단에 도전성 금속 분말의 평균 1차 입자지름의 2배인 개공을 갖는 멤브레인(membrane)식 필터를 이용해 압력 1.5㎏/㎠ 미만의 가압 여과에 의해 덩어리 형상물을 제거하는 여과 처리를 행했다.Next, after adjusting the electrically conductive paste after the said mixing stirring to a viscosity of 0.5 Pa * s or less, openings are 10 micrometers, 5 micrometers, and 3 micrometers, and the average of the
마지막으로, 상기 여과 처리 후의 도전성 페이스트에 희석용제를 포함하는 경우에는, 2.0×10-1 기압의 감압하에서 온도 40℃로 가열하여 희석용제를 제거한 다음, 여과 처리 후의 도전성 페이스트에 대해서 3㎛의 멤브레인식 필터를 이용해 압력 1.5㎏/㎠ 미만의 가압 여과를 적용하여 다시 덩어리 형상물을 제거하고, 목적으로 하는 각 시료에 따른 도전성 페이스트를 얻었다.Finally, when the dilution solvent is included in the conductive paste after the filtration treatment, the dilution solvent is removed by heating to a temperature of 40 ° C. under a reduced pressure of 2.0 × 10 −1 atmosphere, and then the membrane having a thickness of 3 μm with respect to the conductive paste after the filtration treatment. Using a filter, pressure filtration of less than 1.5 kg / cm < 2 >
이와 같이 해서 얻어진 각 시료에 따른 도전성 페이스트를 평가하기 위해서, 이하와 같이 해서 적층 세라믹 콘덴서를 제작했다.In order to evaluate the electrically conductive paste concerning each sample obtained in this way, the laminated ceramic capacitor was produced as follows.
즉, 두께 2㎛의 유전체 세라믹 그린시트 위에, 각 시료에 따른 도전성 페이스트를 스크린 인쇄법에 의해 인쇄하고, 두께 1㎛의 도전성 페이스트로 이루어지는 도막을 형성했다. 여기서 3차원 형상 측정장치로 도막 형상을 관찰하고, 도막 표면 거칠기를 측정했다. 그 결과를 표 8에 나타내고 있다.That is, the conductive paste according to each sample was printed by the screen printing method on the dielectric ceramic green sheet of 2 micrometers in thickness, and the coating film which consists of a conductive paste of 1 micrometer in thickness was formed. Here, the coating film shape was observed with the three-dimensional shape measuring device, and the coating film surface roughness was measured. The results are shown in Table 8.
다음으로, 도전성 페이스트를 건조시킨 후, 450층의 적층 구조가 얻어지도록 유전체 세라믹 그린시트를 적층해 압착하고, 이어서 3.2㎜×2.5㎜의 평면 형상이 되도록 커팅하여 적층체 칩을 얻었다. 다음으로 적층체 칩을 최고 온도 280℃로 탈지 처리한 후, 수소/질소 혼합 가스 중에서 1200℃의 최고 온도로 소성하고, 소성 후 외부 전극을 도포 및 베이킹에 의해 형성하여 각 시료에 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.Next, after drying the electrically conductive paste, the dielectric ceramic green sheet was laminated and pressed to obtain a laminated structure of 450 layers, and then cut to have a planar shape of 3.2 mm x 2.5 mm to obtain a laminate chip. Next, the laminate chip is degreased at a maximum temperature of 280 ° C., and then calcined at a maximum temperature of 1200 ° C. in a hydrogen / nitrogen mixed gas, and after firing, an external electrode is formed by coating and baking to form a multilayer ceramic capacitor on each sample. Got it.
얻어진 각 시료에 따른 적층 세라믹 콘덴서 100개에 대해서, 정전 용량을 LCR 미터로 측정해 쇼트 불량률을 산출했다. 그 결과를 표 8에 나타내고 있다. 표 8에 나타낸 쇼트 불량률에 대해서 10% 미만이면 양호품, 10% 이상이면 불량품으로 판정한다.For 100 multilayer ceramic capacitors according to each obtained sample, the capacitance was measured with an LCR meter and the short defective rate was calculated. The results are shown in Table 8. With respect to the short defective rate shown in Table 8, it is judged as a good product when it is less than 10%, and when it is 10% or more.
표 8로부터, 시료 1∼6에 따르면 인쇄 도막 평활성이 향상하고, 그 결과 적층 세라믹 콘덴서의 쇼트 불량률을 10% 미만으로 억제할 수 있음을 확인할 수 있다. 이는, 분말 성분에의 유기 화합물의 흡착 상태가 최적화되어, 도전성 페이스트 중의 분말 성분의 분산성이 향상한 것이 원인인 것으로 추측된다.From Table 8, according to the samples 1-6, it can be confirmed that the print film smoothness is improved, and as a result, the short defective rate of the multilayer ceramic capacitor can be suppressed to less than 10%. This is presumably because the adsorption state of the organic compound to the powder component is optimized and the dispersibility of the powder component in the conductive paste is improved.
이에 대해 시료 7에서는, 시료 1∼6에 비해 인쇄 도막 평활성이 떨어지고, 또 쇼트 불량률이 대폭으로 증가하고 있다. 이는, 분말 성분에의 유기 화합물의 흡착 상태가 양호하지 않아 도전성 페이스트의 분산성이 저하했기 때문으로 추측된다.On the other hand, in Sample 7, the print film smoothness is inferior to
도 1은 이 발명의 제1의 실시형태에 따른 무기 분말 페이스트의 제조방법을 나타내는 공정도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The process drawing which shows the manufacturing method of the inorganic powder paste which concerns on the 1st Embodiment of this invention.
도 2는 이 발명의 제2의 실시형태에 따른 무기 분말 페이스트의 제조방법을 나타내는 공정도이다.2 is a flowchart showing a method for producing an inorganic powder paste according to a second embodiment of the present invention.
[부호의 설명][Description of the code]
1 제1의 피혼합체1 first mixture
2 제2의 피혼합체2 second mixture
3 전단 작용 인가 공정3 Shear action application process
4 혼합 공정4 mixing process
5 무기 분말 페이스트5 inorganic powder paste
11 혼합 슬러리11 Mixed Slurry
12 분리 공정12 Separation Process
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