KR20100020049A - 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법, 탄소나노튜브 벌키페이퍼 및 연료전지용 분리판 - Google Patents

탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법, 탄소나노튜브 벌키페이퍼 및 연료전지용 분리판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮추는 동시에 전기 전도성 등의 전기적 특징이 우수한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층을 제조할 수 있는 탄소나노튜브 벌키페이퍼층의 제조방법 및 연료전지용 분리판에 관한 것이다.
탄소나노튜브, 벌키페이퍼, 연료전지, 분리판

Description

탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법, 탄소나노튜브 벌키페이퍼 및 연료전지용 분리판{MANUFACTURING METHOD OF CNT BULKY PAPER, CNT BULKY PAPER USING IT AND BIPOLAR PLATES FOR THE FUEL CELL}
본 발명은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮추는 동시에 전기 전도성 등의 전기적 특징이 우수한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층을 제조할 수 있는 탄소나노튜브 벌키페이퍼층의 제조방법 및 연료전지용 분리판에 관한 것이다.
연료전지는 연료가스와 산소를 전기화학적으로 반응시켜 전기에너지로 직접 변환하는 발전장치이며, 에너지 출력밀도 및 에너지 전환요율이 높은 미래의 청정에너지원이다.
연료전지 종류 중 고분자 전해질 (polymer electrolyte membrane)계 연료전지는 150℃이하의 비교적 저온에서 사용되며, 사용연료의 종류에 따라 수소가스를 사용하는 수소이온 교환막 연료전지(proton exchange membrane, PEMFC)와 액상의 메탄올(일명 methyl alcohol)을 연료극으로 사용하는 직접메탄올 연료전지 (direct methanol fuel cell, DMFC)로 구분된다.
수소를 연료로 사용하는 PEMFC는 에너지 밀도가 높아 청정 에너지원으로 미래의 자동차용 연료전지로 많은 적용이 검토되어 기술적으론 시작품 생산단계에 도달해 있으나, 현재까지 생산단가가 매우 비싸고, 수소가스의 저장 및 취급에 대하여 해결 과제가 많이 남아있다. 이에 비하여 메탄올계 연료전지는 에너지 밀도는 다소 낮지만, 저장 및 취급이 용이하고, 부가적 연료개질장치가 필요없어 장치공정의 간소화와 콤팩트화가 가능하여, 1Kw급 이하의 소형 및 이동용 전원 공급장치로 적용이 기대되고 있다. 응용분야로는 노트북, 핸드폰과 같은 정보통신용 제품 및 가정용 소형 전자제품의 전원, 골프장 카트, 스쿠터, 휠체어 같은 이동용 및 군사용 배터리 팩 및 사용중인 이차전지 충전용 전원으로 응용 연구가 활발히 진행되고 있다.
이와 같은 연료전지의 주요구성은 반응연료가 공급되는 연료극 (anode electrode), 산소 또는 공기가 공급되는 캐소드극 (cathode electrode), 연료 및 공기의 흐름을 결정하는 분리판(separator or bipolar plate)이 있으며, 사이에 수소이온만 투과시키는 고분자전해질 멤브레인 막(미국 듀폰사, Nafion 112, 115 또는 117)이 주로 사용되고 있다. 그리고 연료극에서는 촉매로 PtRu 또는 Pt-Metal 합금촉매와 같은 귀금속 촉매가 각종 탄소담체에 담지되어 기체확산층(GDL)과 함께 촉매층을 형성하며, 이곳에서 활성화된 수소이온이 전해질막을 통과하여 캐소드극으로 이동하며, 캐소드극 역시 같은 종류의 촉매층에서 활성화된 산소와 이동된 수소이온가 결합하여, 물을 생성하는데 이때 발생하는 기전력차로 전기가 발생한다.
한편 분리판(separator or bipolar plate)은 연료전지 구성에서 연료의 단위전지 사이의 가스혼합을 방지하고 전기적 회로를 연결하는 역할을 수행하며 반응 생성물과 잔류가스의 제거통로, 전류 집전체 기능을 수행한다. 여러 개의 단위전지를 연결하여 스택으로 구성하는 핵심 소재중의 하나인 분리판은 현재 고분자연료전지 전체 스택 제조비용의 약 20-30%를 차지하여 제조 원가를 낮추는 일이 매우 중요하다. 또한 흑연계 분리판은 기계적, 전기적 특성 향상에 한계가 있어 성능향상에 문제가 있어왔으나, 금속의 최대 단점인 화학적 안정성 및 경량화 등에서 큰 장점을 가지고 있어 현재까지는 흑연계 바이폴라 플레이트를 주로 사용하고 있다.
한편 흑연 분리판에 대한 미국 에너지부(Department of Energy, DOE) 추천 기준(FY 2007 reports for the DOE hydrogen program, V. Fuel cells-Bipolar plate p722-731)에서 전기 전도도: >100 S/㎝, 수소투과도: <2x10-6 ㎤/㎠-sec, 부식율: < 1㎂/㎠, 원료비: ~ $4 /㎾, 제조비용: <$6/㎾ 를 요구하고 있으며, 이 중 전기전도도, 수소투과도, 전기화학적 부식을 중요항목으로 선정하고 있다. 기계적 특성에 대한 기준치는 없으나 선행 연구에 의하여 >34MPa 이상의 휨강도를 요구하나, 흑연복합체 자체가 취성이 강한재료로 중대형 스택 제작시 뒤틀림 또는 균열로 인하여 쉽게 파손이 전파될수 있는 단점이 있어 이점의 개선이 요구되고 있다.
최근 선진국에서는 탄소복합체의 고강도화와 전기적인 저항을 줄이기 위하여 탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT)의 첨가에 대한 연구가 진행되고 있으며 이는 탄소나노튜브의 우수한 이론적 전기적, 기계적 특성을 활용하기 위한 것으로 미국, 유럽, 일본 및 한국에서 연구가 활발히 진행되고 있다. [J of Solid State & Materials Science, carbon nanotube polymer composites, R. Andrew, M.C. Weinsenberger, 2004, Vol. 8, p31-37쪽)
탄소나노튜브를 응용하는 기술은 연료전지용 분리판의 전도성 개선제 및 강도보강제로서 응용 성이 기대되나 탄소나노튜브 가격이 타 재료에 비하여 고가이기 때문에 최소량을 사용할 수 있는 최적 분산/ 배합 및 조립방법이 요구되고 있다.
한편 국내 특허출원 제10-2005-0001661호(연료전지용 탄소분리판 및 그제조방법), 국내 특허출원 제10-2004-0094693호(연료전지 세퍼레이터용 성형재료) 및 국내 특허출원 제10-2005-0119198호(연료전지용 분리판 및 그제조방법) 등이 제안되었고, 흑연계 분리판의 건식분말 혼합방법, 입도 및 구성 중량비 등이 제시된 상태이나, 일부분 탄소나노튜브를 첨가한 원료혼합의 경우 0-5wt%(중량)가 첨가되었으며, 이때 분말시료 내에 랜덤 분산시켜 사용하였기 때문에 가격 상승의 문제점이 대두된다.
이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮추는 동시에 전기 전도성 등의 전기적 특징이 우수한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층을 제조할 수 있는 탄소나노튜브 벌키페이퍼층의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 전기적 특성 및 강도 등의 물성이 우수한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층 및 연료전지용 분라판을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, a) 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 분산시켜 분산용액을 얻는 단계와;
b) 상기 분산용액에 나피온을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는 단계와;
c) 상기 슬러리를 이용하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법을 제공한다.
특히, 상기 a)단계에서 친수성 처리된 탄소나노튜브의 분산농도는 0.1~10 %인 것이 바람직하다.
그리고 상기 b)단계에서 나피온을 분산용액에 대해 0.5~50중량% 균일하게 혼 합하는 것이 바람직하다.
상기 c)단계는 상기 슬러리를 이형필름 상에 스프레이시킨 후 건조시켜 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 c)단계는 상기 슬러리를 탄소 페이퍼, 탄소섬유 천, 탄소섬유 메트를 포함한 탄소 소재의 기초 시트로 초지(抄紙)하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 것을 특징으로 한다.
아울러 본 발명은 상기의 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 제공한다.
또한, 상기 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판을 제공한다.
이하, 본 발명의 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법은 크게 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 분산시켜 분산용액을 얻는 단계, 상기 분산용액에 나피온을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는 단계, 상기 슬러리를 이용하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 단계를 포함하여 이루어진다.
먼저 상기 분산용액을 얻는 단계는 소량의 탄소나노튜브를 사용하여 균일한 두께의 벌키페이퍼를 얻기 위하여 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 분산시 켜 분산용액을 얻는 단계이다.
탄소나노튜브의 친수성 처리방법으로서는 탄소나노튜브에 산처리를 하는 방법 등이 있다. 구체적으로 탄소나노튜브의 표면개질 목적으로 질산과 황산이 혼합된 혼합 산에 투입한 후 110℃에서 30분간 처리한 후 산화반응을 110℃에서 1시간 처리하여 표면처리를 바탕으로 탄소나노튜브 표면에 친수성기(-OH, -COOH, =C=O group)를 부착시킬 수 있다.
이와 같이 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 분산시키면 분산용액을 얻을 수 있다.
이때 증류수에 대해 친수성 처리된 탄소나노튜브의 분산농도는 0.1~10%인 것이 바람직하다. 분산농도가 0.1% 미만인 경우 탄소나노튜브의 벌키페이퍼가 만들어 지지 않고 찢어지거나 단락된 부분이 많아져 전도성이 저하되는 문제가 있고, 분산농도가 10% 초과인 경우 제조비용이 상승하고, 탄소나노튜브의 분산이 원활히 이루어지지 않아 균질한 두께의 벌키페이퍼를 얻을 수 없는 문제가 있다.
다음으로 상기 분산용액에 나피온(Nafion)을 균일하게 혼합하여 슬러리를 제조한다. 상기 나피온을 상기 분산용액에 혼합함으로써, 상기 분산용액에 분산된 탄소나노튜브간에 집속력 및 응집력이 향상되어 탄소나노튜브 간의 분리를 막고 강도 등의 물성이 향상된다.
특히, 나피온을 분산용액에 대하여 0.5~50 중량%를 혼합하는 것이 바람직하다. 나피온이 0.5 중량% 미만으로 혼합되는 경우 탄소나노튜브의 응집력 및 결합력 이 저하되어 강도 등의 물성이 저하되고, 50 중량% 초과로 혼합되는 경우 강도 등의 물성은 우수하나 전도성이 저하되는 문제가 있다.
나피온 입자의 뭉침을 방지하고 탄소나노튜브가 균질하게 분산된 슬러리를 얻기 위해 초음파 믹서 등을 이용하여 교반하는 것이 좋다. 나아가 슬러리를 고에너지의 냉각용 중탕용기에 투입한 후 초음파 믹서를 하는 것이 더욱 좋다.
그리고 상기 슬러리를 이용하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 제조한다. 상기 슬러리를 이용하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 제조하는 방법으로는 1) 이형필름 상에 슬러리를 스프레이시켜 건조하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 방법, 2) 탄소 페이퍼, 탄소섬유 천, 탄소섬유 메트를 포함한 탄소 소재의 기초 시트로 초지(抄紙)하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 방법 등이 있다.
이와 같이 제조된 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 이용하여 연료전지용 분리판을 제조할 경우 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 전기적 특성을 기존 대비 대폭 향상시킬 수 있다.
상기 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 이용하여 연료전지용 분리판을 제조하는 방법의 일예로서 성형몰드에 전도성 흑연, 열경화성 수지, 경화제 기타 첨가제가 혼합되어 이루어진 혼합분말을 투입한 후 상기 혼합분말의 층 상에 상기 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 안착시키고, 그 상태에서 고온·고압으로 성형하여 연료전지용 분 리판을 제조할 수 있다.
본 발명의 연료전지용 분리판의 제조방법은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮추는 동시에 전기 전도성 등의 전기적 특징 및 강도 등의 물성이 우수하고 균일한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 고가의 탄소나노튜브의 사용량을 최소화하여 제조원가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 전기적 특성 및 강도 등의 물성이 우수한 탄소나노튜브 벌키페이퍼층 및 연료전지용 분라판을 얻을 수 있는 효과가 있다.
이하. 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
먼저 탄소나노튜브의 표면개질을 위해 탄소나노튜브를 질산과 황산을 3:1로 혼합한 혼합 산용액에 투입한 후 110℃에서 30분간 처리한 후 산화반응을 110℃에서 1시간 동안 처리하여 탄소나노튜브에 친수성 처리를 하였다. 탄소나노튜브는 국내 ILJIN Nanotech 사에서 생산한 길이 50㎛, 두께 20㎚인 CM-95제품을 사용하였 다.
친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 1.0 % 농도로 투입하여 분산용액을 얻은 후 나피온을 분산용액에 대해 20중량%를 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 나피온(Nafion)은 듀퐁(Dupont Chemical)사의 PFSA polymer dispersion D 521을 사용하였다. 나피온 입자의 뭉침을 막고 탄소나노튜브를 균질하게 분산시키기 위해 슬러리를 냉각용 중탕용기에 투입한 후 1시간 동안 초음파 믹서기를 이용하여 교반하였다.
그리고 50×50㎜의 탄소섬유 메트를 상기 슬러리에 담구어 건져내는 방법으로 초지시켜 탄소섬유 메트의 표면에 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 제조하였다. 제조된 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 형상을 이미지 분석장비와 저배율 디지털 카메라를 이용하여 촬영한 사진을 도 2로 나타냈고, 순수한 탄소섬유 메트의 사진은 도 1로 나타냈다.
[실시예 2]
실시예 1과 달리 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 5.0 % 농도로 투입한 분산용액을 얻은 후 나피온을 분산용액에 대해 20중량%를 혼합하여 슬러리를 제조하였고, 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유 메트의 표면에 탄소나노튜브 벌키페이퍼를제조하였다. 제조된 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 형상을 이미지 분석장비와 저배율 디지털 카메라를 이용하여 촬영한 사진을 도 3으로 나타냈다.
실시예 1 및 2는 도 2 및 도 3의 사진과 같이 탄소섬유 메트 상에 균일한 두께의 탄소나노튜브로 이루어진 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 형성할 수 있었다.
[실시예 3~4]
실시예 2와 달리 탄소섬유 메트 대신에 테프론 시트 및 탄소 천를 각각 사용하여 탄소 벌키페이프를 제조하였다.
[실시예 5]
고전도성 흑연분말 75 중량%, 탄소나노튜브 4.85 중량%, 열경화성 에폭시수지 15 중량%, 경화제 5 중량% 및 경화촉진제로서 TPP(Triphenyl phosphine) 0.15 중량%를 혼합하여 흑연 혼합분말을 얻었다. 이때 고전도성 흑연분말은 스위스의 Timcal 사의 평균입경 27~50㎛크기를 가지는 고전도성 흑연분말을 사용하였고, 탄소나노튜브는 국내 ILJIN Nanotech 사의 CM-95를 사용하였으며, 열경화성 에폭시수지로서는 신일본제철 YSLV-80XY, 경화제로서는 ARAKAWA 화학, AMANOL 758, 경화촉진제로서는 HOKKO 화학의 TPP를 사용하였다.
그리고 캐비티부가 50×50×2mm인 성형몰드에 위 제조된 흑연 혼합분말 30g을 투입한 후 실시예 2의 탄소나노튜브 벌키페이퍼가 표면에 형성된 탄소섬유메트를 적층하였고, Hot press장비(Carver 25ton, manual)로 성형온도 170~190℃, 성형압력 300~500kg/㎠ 의 조건으로 40분간 성형하여 연료전지용 분리판을 제조하였다. 한편, 승온속도를 10℃/min로 가열하였다.
위의 실시예 2~5에 대하여 각각 전기적 전도도를 측정하였고, 그 결과는 하기의 표 1과 같다.
[표 1] 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 두께 및 전도도 측정결과
실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
벌키페이퍼 두께(㎛) 60 20 18 18
전도도(S/cm) 157.4 203.8 183.0 162
표 1과 같이 실시예 2~5의 경우 전도도가 157.4 S/cm 이상으로 모두 연료전지용 분리판 관련 미국 DOE 기준치(100 S/cm <)를 크게 능가하는 등 전도성이 매우 우수함을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법은 연료전지용 분리판 뿐만 아니라 산업전반에 있어서 전도성 폴리머 복합체, 필름 등의 기타 산업분야에 널리 사용될 수 있다.
도 1은 순수한 탄소섬유 메트를 이미지 분석장비와 저배율 디지털 카메라로 촬영한 사진이고,
도 2 및 도 3은 실시예 1 및 2를 각각 이미지 분석장비와 저배율 디지털 카메라로 촬영한 사진인다.

Claims (7)

  1. a) 친수성 처리된 탄소나노튜브를 증류수에 분산시켜 분산용액을 얻는 단계와;
    b) 상기 분산용액에 나피온을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는 단계와;
    c) 상기 슬러리를 이용하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 a)단계에서 증류수에 대해 친수성 처리된 탄소나노튜브의 분산농도는 0.1~10 %인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 b)단계에서 나피온을 분산용액에 대해 0.5~50중량% 균일하게 혼합하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 c)단계는 상기 슬러리를 이형필름 상에 스프레이시킨 후 건조시켜 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌 키페이퍼의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 c)단계는 상기 슬러리를 탄소 페이퍼, 탄소섬유 천, 탄소섬유 메트를 포함한 탄소 소재의 기초 시트로 초지(抄紙)하여 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 얻는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한항에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 벌키페이퍼
  7. 제6항의 탄소나노튜브 벌키페이퍼를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판.
KR1020080078683A 2008-08-12 2008-08-12 탄소나노튜브 벌키페이퍼의 제조방법, 탄소나노튜브 벌키페이퍼 및 연료전지용 분리판 KR20100020049A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101400094B1 (ko) * 2009-12-18 2014-05-28 주식회사 엘지화학 연료전지용 고분자 전해질 막, 이를 포함하는 막 전극 접합체 및 연료전지

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