KR20100015385A - 광물-결합된 건축 재료 시스템을 위한 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(ｍｈｐｃ) - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)의 제조; 및 광물-결합된 건축 재료 시스템, 바람직하게는 석고-결합된 건축 재료 시스템, 특히 바람직하게는 석고 기계식 플라스터에서의 이의 용도에 관한 것이다.
메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 건축 재료, 광물, 석고, 기계식 플라스터

Description

광물-결합된 건축 재료 시스템을 위한 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(ＭＨＰＣ) {Methylhydroxypropylcellulose (MHPC) for mineral-bound building material systems}
본 발명은 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)의 제조; 및 광물-결합된 건축 재료 시스템, 바람직하게는 석고-결합된 건축 재료 시스템, 특히 바람직하게는 석고 기계식 플라스터(machine plaster)에서의 이의 용도에 관한 것이다.
셀룰로오스 에테르(상업적으로 이용되는 구성원인 메틸하이드록시에틸셀룰로오스(MHEC)와 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)를 갖는 2원 알킬하이드록시알킬셀룰로오스로 이루어진 그룹을 포함한다)로 이루어진 물질의 부류는 수십 년 동안 보편적 산업 분야에서 활약하였으며, 널리 기재되어 왔다. 상기 각종 유도체의 화학식 및 제조 원리(제조 공정 및 제조 단계), 재료들의 목록, 및 특성 및 잠재적 사용의 설명에 대한 개관이, 예를 들면, 문헌[참조: Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Makromolekulare Stoffe [Methods of Organic Chemistry, Macromolecular Substances], 4th edition, Volume E 20, page 2042 (1987)]에 제공되어 있다. 상업적으로 이용되는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는 상온수에서 점성 용액을 형성하며 응집점(flocculation point)을 초과하는 온도의 열수에는 불용성이다.
알킬하이드록시알킬셀룰로오스의 제조는 다음과 같이 요약될 수 있다. 전반부(upstream part) 단계에서는, 셀룰로오스계 출발 재료의 활성이 바람직하게는 알칼리 용액을 사용하여 달성된다. 이후에, 형성된 알칼리 금속 셀룰로오스가 강제 조건하에서, 상응하는 알킬렌 옥사이드 및 메틸 클로라이드와 반응하고, 과잉으로 사용된 임의의 알칼리는 적절하게, 초화학량론적(superstoichiometric) 양의 메틸 클로라이드를 사용하여 실질적으로 중화된다. 후속의 정제 단계에서는, 형성된 염 및 기타 부산물이 바람직하게는 열수로 세정하여 분리된다.
알킬 치환은 셀룰로오스 에테르 화학에서는 일반적으로 DS에 의해 기재된다. DS는 무수 글루코오스 단위당 치환된 OH 그룹의 평균 개수이다. 메틸 치환은, 예를 들면, DS(메틸) 또는 DS(M)로 표시된다.
통상적으로, 하이드록시알킬 치환은 MS에 의해 기재된다. MS는 무수 글루코오스 단위 1mol당 에테르와 유사한(ether-like) 방법으로 결합되는 에테르화 시약의 몰의 평균 개수이다. 따라서, 에테르화 시약인 프로필렌 옥사이드에 의한 에테르화는 MS(하이드록시프로필) 또는 MS(HP)로 기재된다.
열수로 세정함으로써 수득되고 부산물이 존재하지 않으며 함수량이 일반적으로 50중량% 이상인 여전히 물로 습윤된 셀룰로오스 에테르는, (적절한 경우 추가의 전처리(컨디셔닝) 후의) 건조 및 밀링에 의해, 밀봉 가능한 형태로 전환된다. 이들 셀룰로오스 에테르는, 바람직하게는 함수량이 약 1 내지 10중량%인 분말 또는 과립 형태로 출시된다.
셀룰로오스 에테르는 증점제 및 보수제(water retention agent)로서 건축 재 료 시스템에, 예를 들면, 수동 및 기계식 플라스터, 충전용 화합물, 타일 접착제, 공기 함유 콘크리트 재료, 유동성 바닥재, 시멘트 압출물 및 에멀젼 페인트에 사용된다.
이들 건축 재료 시스템의 특성, 특히 일관성 및 경화 거동(setting behavior)은 셀룰로오스 에테르의 선택에 의해 크게 영향을 받을 수 있다.
특히, 석고-결합된 건축 재료 시스템, 즉 물이 첨가된 석고-함유 베이스 믹스에서, 덩어리(lump) 또는 단괴(nodule)가 종종 관찰되며, 이는 최악의 경우에 울퉁불퉁함(irregularity) 및 도랑(furrow)을 발생시킬 수 있으며, 이는 적어도, 집중적인 재작업으로 인해 지연을 초래할 수 있다.
혼합물들의 조합에 의해 이들 문제 중 몇몇을 제거하기 위한 시도가 있어 왔다. 따라서, 국제 공개공보 제WO 99/64368호는 주로 셀룰로오스 에테르를 포함하고, 소량의 중합된 카복시산 및 소량의 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 단독중합체 또는 공중합체(interpolymer)를 포함하는 첨가제 혼합물을 개시한다. 불행하게도, 상기 첨가제 혼합물의 제조는 복잡하고, 추가의 혼합 유닛들을 요구하며, 항상 덩어리의 감소로 이어지는 것은 아니다. 추가로, 카복시산 수용액의 사용은 셀룰로오스 에테르의 pH-유도된 쇄 열화로 이어질 수 있다.
스크린이 없는 고속 임팩트 밀(impact mill)에서의 밀 건조(mill drying)의 경우, 밀링될 재료의 높은 수분 함량의 확립에 의한 섬유 구조의 실질적인 붕해가 선행 기술에 따라 제안되어 있다. 예를 들면, 높은 함수량으로 인해 섬유 구조가 손실되는 셀룰로오스 에테르의 완전한 겔화(참조: 영국 특허 제GB 2262527A호의 8 페이지 19행)는 바람직하지 않으며, 이는 석고-결합된 건축 재료 시스템에서 응집을 일으킬 수 있다. 독일 특허 제DE 38 39 831호는, 마찰 소자가 제공된 스크린 밀에서의 공지되지 않은 치환도를 갖는 덩어리 또는 와딩(wadding)형 MHPC의 밀 건조에 대하여 기술한다. 이들 2개의 간행물의 어떠한 것도 석고-결합된 건축 재료 시스템에서의 응괴를 감소시킬 수 있는 방법을 밝히고 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 광물-결합된 건축 재료 시스템의 가공 특성을 개선시키는, 특히 석고-결합된 건축 재료 시스템, 예를 들면, 바람직하게는 석고 기계식 플라스터에서 덩어리 형성을 효과적으로 감소시키는 셀룰로오스 에테르를 제공하는 것이며, 이의 제조는 상술한 불리한 점을 수반하지 않는다.
놀랍게도, 이 목적은 소정의 DS(메틸) 및 소정의 MS(하이드록시프로필)를 갖는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)가 사용되는 경우 달성되었는데, 상기 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는 밀링될 재료의 소정 범위의 수분 함량에서 밀링되었다.
따라서, 본 발명은 공급 재료로서의, DS(메틸)가 1.50 내지 2.1이고 MS(하이드록시프로필)가 0.40 내지 1.5이고 함수량이 25 내지 60중량%인, 물로 습윤되고 임의로 알코올로 습윤된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 밀 건조되는 밀 건조된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라 사용되는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는 바람직하게는 DS(메틸)가 1.55 이상, 특히 바람직하게는 1.58 이상, 매우 특히 바람직하게는 1.60이다.
DS(메틸)의 상한은 통상적으로 상기 생성물이 실온에서 물에 용해성이 되도록 선택되며, 바람직하게는 2.0 이하, 특히 바람직하게는 1.9 이하이다.
MS(하이드록시프로필)의 하한은 바람직하게는 0.45, 특히 바람직하게는 0.50, 매우 특히 바람직하게는 0.6이다. MS(하이드록시프로필)의 상한은 바람직하게는 1.35, 특히 바람직하게는 1.2이다.
DS 및 MS의 결정은 당업자에게 공지된 차이젤 방법(Zeisel method)에 의해 달성되며, 예를 들면, 문헌[참조: P. W. Morgan, Ind . Eng . Chem . Anal. Ed. 18 (1946) 500-504] 및 문헌[참조: R. U. Lemieux, C. B. Purves, Can. J. Res. Sect. B 25 (1947) 485-489]에 기재되어 있다.
본 발명에 따르는 방법에서 사용되는 바와 같은 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는, 수분도가 확립되는 방법에 관계없이, 물의 총 비율이 바람직하게는 56중량% 미만, 특히 바람직하게는 49중량% 미만, 매우 특히 바람직하게는 42중량% 미만이다. 밀링될 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 총 함수량은 바람직하게는 30중량% 이상, 특히 바람직하게는 33중량% 이상, 매우 특히 바람직하게는 37중량% 이상이다.
본 발명에 필수적인 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는, 셀룰로오스의 메틸 클로라이드 및 프로필렌 옥사이드와의 반응 및 후속적으로 열수에 의한 정제에 의해, 예를 들면, 일반적으로 물로 습윤된 필터 케이크 또는 원심분리된 잔류물의 형태로 수득될 수 있다. 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 상기 반응 및 정제는 선행 기술에 따라, 예를 들면, 유럽 특허 제EP 0 632 056호에 개시된 바와 같이, 한 외여과가 후속되는 원심분리기 또는 하이드로사이클론(hydrocyclone)에서 달성된다. 바람직한 정제 방법에는, 예를 들면, 유럽 특허 제EP-B 1 652 860호 기재된 바와 같이 회전 압력 필터가 사용된다.
예를 들면, 첨가제, 개질제 또는 추가의 물이, 본 발명에 따르는 밀 건조 전에 물로 습윤된 필터 케이크에 첨가될 수 있다. 상기 물로 습윤된 필터 케이크는, 예를 들면, 냉각되거나 기계적으로 압축될 수 있다. 상기 필터 케이크는 바람직하게는 냉각되지 않으며, 특히 바람직하게는 본 발명에 따를 방법에 도입하기 전에 필터 케이크의 온도는 30℃ 미만으로, 매우 특히 바람직하게는 40℃ 미만으로 감소하지 않는다.
바람직하게는, 사용되는 상술한 형태의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 수분 함량은, 상이한 함수량을 갖는 2개 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스들을 본 발명의 범위의 수분 함량이 수득되도록 서로 혼합함으로써 달성된다.
수분 조정에 사용되는 2개 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 중 하나 이상은 수분 함량이 0.1 내지 15중량%인 것이 바람직하다.
공급 재료를 제공하는 데 사용되는 2개 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 중의 하나 이상의 함수량이 62중량% 미만이지만 40중량% 이상, 바람직하게는 44중량%를 초과하는 것이 더욱 바람직하다.
따라서, 본 발명은 또한
a) 소정의 함수량을 갖는 공급 재료가, 수분 함량이 상이한 셀룰로오스 에테르들을 혼합함으로써 제조되고, 이어서
b) 상기 공급 재료가 밀링 장치에서 동시에 분쇄(comminution) 및 건조되는, 셀룰로오스 에테르의 밀링되고 밀 건조될 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 필수적인 수분 함량을 조정하기 위한 복수의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스를 혼합하는 경우에, 상기 혼합은 각종 방법으로 달성될 수 있다. 바람직하게는, MHPC의 공업적 제조에서 수득된 바와 같은 필터 케이크는, 본 발명에 따르는 목적하는 수분 함량이 달성되도록, 이미 밀 건조된 MHPC의 분말 또는 과립과 혼합된다.
이는 바람직하게는 밀 건조 장치의 밀링 챔버의 외부에서 발생한다. 상기 혼합은, 예를 들면, 시판용 믹서 또는 이송 스크류(conveying screw)에서 수행될 수 있다. 적절하고 철저한 혼합을 보장하는 혼합 부재 및/또는 이송 스크류는 바람직하게는 첨가 위치와 밀 사이에 존재한다.
물로 습윤된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 필터 케이크는 바람직하게는 계량 장치를 통해 표적화된 방법으로 이미 밀 건조된 생성물과 혼합된다. 이미 밀 건조된 생성물은 완전히 또는 부분적으로, 바람직하게는 부분적으로, 밀링 동안에 수득된 오버사이즈 물질을 포함할 수 있는데, 이러한 오버사이즈 물질은, 임의로 컨디셔닝된 물로 습윤된 필터 케이크로 연속적으로 또는 배치식으로 계량된다. 건조되고 밀링된 셀룰로오스 에테르 분말 또는 과립의 첨가량은 수득된 오버사이즈 물질의 양에 좌우되지 않고, 확립될 조성물의 요구되는 총 수분 함량에 좌우된다.
본 발명에 따르는 방법에 사용되는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 수분 함량이 상이한 수분 함량을 갖는 2개 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스들의 상술한 혼합에 의해 달성되는 경우, 상기 습윤된 생성물의 유동성은, 함수량이 또 다른 방법에 의해, 예를 들면, 부분 건조 또는 지속적인 압력 여과에 의해 확립된 동일한 수분 함량의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스와 비교하여, 일반적으로 더 양호하다. 이 결과, 공장에서의 폐색(blockage) 및 케이킹(caking)이 대체로 감소된다.
열수에 의핸 MHPC의 정제 후에 잔류물(필터 케이크 또는 원심분리기 잔류물)로서 수득된 바와 같은 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 및 위에 기재된 공급 재료를 제공하는 데 사용되는 바와 같은 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는, 일반적으로 함수량이 62중량% 미만, 바람직하게는 55중량% 미만, 특히 바람직하게는 50중량% 미만이다. 최소 함수량은, 각각의 경우마다 습윤된 셀룰로오스 에테르의 총 질량을 기준으로 하여 일반적으로 40중량% 이상, 바람직하게는 42중량% 초과, 특히 바람직하게는 44중량% 초과이다.
특히 바람직하게는, 함수량의 감소는, 밀 입구 및 출구 사이에서의 함수량(중량%)의 차이가 총 질량을 기준으로 하여 10중량%를 초과, 바람직하게는 20중량%를 초과, 특히 바람직하게는 35중량%를 초과하도록 하는 방식으로, 분쇄와 동시에 달성된다. 매우 특히 바람직하게는, 셀룰로오스 에테르 분말 또는 과립이 혼합되어 있지 않는 경우, 상기 차이는 38중량%를 초과한다.
셀룰로오스 에테르의 동시 분쇄 및 건조를 위한 방법은, 예를 들면, 영국 특허 제GB 2 262 527호, 독일 특허 제DE 38 39 831호, 유럽 특허 제EP 1 127 910호 및 제EP 1 127 895호의 교시로부터 공지되어 있다. 각종 밀 타입, 예를 들면, 핀 드-디스크 밀(pinned-disk mill), 보울 밀(bowl mill), 해머 밀, 스크린 밀, 해머 바 밀 및 임팩트 밀이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 건조 효과는 40℃ 초과, 바람직하게는 80℃ 초과, 특히 바람직하게는 100℃ 초과의 온도로 가열된 가스 또는 가스 혼합물의 사용에 의해 지지된다. 밀 건조에 이어 추가의 밀링 및/또는 건조 단계가 뒤따를 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 밀링은 1개 스테이지로 달성되고, 사용되는 밀은 스크린이 없는 고속의 임팩트 밀이다.
밀링 및 건조 단계 후에는, 생성물 스트림이 분류될 수 있으며, 오버사이즈 물질은 완전히 또는 부분적으로 상기 공정으로 배치식 또는 연속적으로 회수될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법 후에, 수득된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 분말은 잔류 수분 함량이 0.1 내지 15중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 1.5 내지 7중량%이다.
추가로, 본 발명은 본 발명에 따르는 방법에 의해 수득되는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는 바람직하게는 하기 입도 곡선(grading curve)을 갖는다.
언더사이즈 백분율
315㎛ 미만 95 내지 100
250㎛ 미만 90 내지 100
200㎛ 미만 80 내지 100
160㎛ 미만 70 내지 99.9
125㎛ 미만 50 내지 95
100㎛ 미만 30 내지 90
63㎛ 미만 10 내지 70
본 발명에 따라 수득되는 생성물의 점도는, 2.55s-1에서 Haake Rotovisko를 사용하여 23℃ 물 중에서 2중량%의 용액으로서 측정했을 때, 바람직하게는 10 내지 200,000mPaㆍs, 특히 바람직하게는 100 내지 150,000mPaㆍs, 매우 특히 바람직하게는 약 1000 내지 100,000mPaㆍs, 특히 10,000 내지 80,000mPaㆍs이다.
성긴 베드(loose bed) 상에서 측정된 이들 생성물의 벌크 밀도는 바람직하게는 200 내지 700g/ℓ, 특히 바람직하게는 250 내지 650g/ℓ, 매우 특히 바람직하게는 300 내지 600g/ℓ이다.
본 발명에 따르는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는, 선행 기술의 다른 메틸하이드록시프로필셀룰로오스와 비교하여, 이에 따라 광물-결합된 건축 재료 시스템의 가공 특성이 개선된다는 점에서, 특히 석고-결합된 건축 재료 시스템, 예를 들면, 바람직하게는 석고 기계식 플라스터에서의 덩어리의 형성을 거의 초래하지 않는다는 점에서 특히 구별된다.
따라서, 본 발명은 광물-결합된 건축 재료 시스템, 바람직하게는 석고-결합된 건축 재료 시스템, 특히 바람직하게는 석고 기계식 플라스터에서의 본 발명에 따르는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 용도에 관한 것이다.
상기 메틸하이드록시프로필셀룰로오스는, 각각의 경우 광물-결합된 건축 재료 시스템의 건조 질량을 기준으로 하여 0.01 내지 5중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.8중량%, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.4중량%의 양으로 통상적으로 사용된다.
본 발명에 따르는 건축 재료 시스템에는 예를 들면 셀룰로오스 에테르, 광물 결합제 및 물 이외에도 하기의 성분들이 존재할 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
● 소석회 0 내지 30중량%
● 광물 첨가제 0 내지 30중량%
(예를 들면, 규사, 석회암 모래, 석회암 자갈, 석회암 분말, 운모)
● 경량 골재 (예를 들면, 펄라이트) 0 내지 20중량%
● 플라스틱 분산 분말 0 내지 20중량%
● 섬유 (예를 들면, 셀룰로오스 섬유) 0 내지 2중량%
● 촉진제 0 내지 0.8중량%
● 첨가된 증점제 0 내지 0.5중량%
(예를 들면, 전분 유도체 및 구아(guar) 유도체, 합성 증점제, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 알코올)
● 지연제 0 내지 0.5중량%
● 공기-연행제 0 내지 0.1중량%
광물-결합된 건축 재료 시스템에서, 물/고체 비는 바람직하게는 0.3 내지 0.9, 특히 바람직하게는 0.4 내지 0.8이다.
메틸하이드록시프로필셀룰로오스는 단독으로 뿐만 아니라 다수의 첨가제 및/또는 개질제와 함께 제형에 일반적으로 사용될 수 있는 것으로 당업자에게 공지되어 있다. 따라서, 소량의 보조제 및 첨가제, 예를 들면, 소포제, 팽윤제, 충전제, 경량 골재, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 공기-연행제, 분산제, 발수제, 가소제, 초흡수제, 안정제, 및 합성, 반합성 및 천연 증점제가 혼합된 메틸하이드 록시프로필셀룰로오스가, 예를 들면, 베이스 건축 재료 믹스에 사용될 수 있다.
달리 기재되지 않는 한, 모든 기재된 백분율은 중량 기준이다.
실시예 1
DS(메틸)가 1.64이고 MS(하이드록시프로필)가 0.96이며 물로 습윤된 필터 케이크를 기준으로 하여 함수량이 45%인 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 물로 습윤된 필터 케이크를 열수로 세정한 후 함수량 55%로 습윤시키고, 4개 부분으로 나눈다. 습윤된 필터 케이크는 과립의 형태로 존재하였다. 부분 2 내지 4를, 위와 동일한 방법으로 밀링되고, 치환도가 동일한 메틸하이드록시프로필셀룰로오스를 포함하는, 건조되고 밀링된 셀룰로오스 에테르 분말과 수평 믹서에서 혼합하여, 밀 재료의 수분 함량을 48중량%, 42중량% 및 35중량%로 수득하였다.
이후에, 상기 혼합물을 임팩트 플레이트가 장착된 7개 그라인딩 트랙(이들 트랙은 프로파일링된 반대 그라인딩 트랙에 대항하여 작동한다) 및 수직 구동축을 갖는 스크린이 없는 고속 가스-제트 로터리 밀에서 분쇄하고 건조시킨다. 건조 및 수송하는 데 사용되는 가스는 질소이며, 이는 각종 지점에서 상기 가스의 순환 쪽으로 공급된다.
밀의 다운스트림에 위치된 것은 사이클론이며, 여기서, 미세하게 밀링된 생성물이 주된 비율로 침착된다. 이어서, 가스 스트림을 다운스트림의 백(bag) 필터에서 잔류 먼지로부터 유리시킨다.
순수 가스 측에 배치된 것은 방사형 팬이며, 이는 먼지가 없는 가스 스트림 을 열 교환기로 수송하고, 상기 열 교환기에서는 상기 수송 가스가 요구되는 건조 온도로 가열되고 마지막으로 밀 안으로 되돌아간다. 순환 가스 중의 수증기의 일부는 밀 앞에서, 사이클론 뒤에 배치된 가스 스크러버에서 상기 순환 가스로부터 제거되어, 질소-풍부 운반 가스 조성물이 유지된다.
과잉의 순환 가스는 밸브를 통해 가스 순환으로부터 방출된다.
실험 (C = 비교예, I = 본 발명의 예) I1 I2 I3 I4
컨디셔닝된 필터 케이크의 수분 (중량%) 55 55 55 55
밀링된 셀룰로오스 에테르의 필터 케이크와의 혼합 ○ ○ ○ ○
밀링될 재료의 총 수분 함량 (중량%) 55 48 42 35
생성물 수분 (%) 1.55 1.65 1.43 1.42
벌크 밀도 (g/ℓ) 349 379 405 425
언더사이즈 물질, 63㎛ 미만 (%) 28.06 24.32 25.97 28.74
완전 건조된 점도 V2 (mPaㆍs) 32,680 33,150 31,940 31,070
실시예 2
DS(메틸)가 1.64이고 MS(하이드록시프로필)가 0.97이고, 물로 습윤된 필터 케이크를 기준으로 함수량이 44.5%인 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 물로 습윤된 필터 케이크를 열수로 세정한 후 함수량을 48%로 습윤시키고, 3개 부분으로 나눈다. 습윤된 필터 케이크는 과립의 형태로 존재하였다. 부분 2 및 3을, 위와 동일한 방법으로 밀링되고, 치환도가 동일한 메틸하이드록시프로필셀룰로오스를 포함하는, 건조되고 밀링된 셀룰로오스 에테르 분말과 수평 믹서에서 혼합하여, 밀 재료의 수분 함량을 39중량% 및 35중량%로 수득하였다.
실험 (C = 비교예, I = 본 발명의 예) I5 I6 I7
컨디셔닝된 필터 케이크의 수분 (중량%) 48 48 48
밀링된 셀룰로오스 에테르의 필터 케이크와의 혼합 × ○ ○
밀링될 재료의 총 수분 함량 (중량%) 48 39 35
생성물 수분 (%) 1.25 1.38 1.17
벌크 밀도 (g/ℓ) 405 434 468
언더사이즈 물질, 63㎛ 미만 (%) 37.8 32.9 40.6
완전 건조된 점도 V2 (mPaㆍs) 35,700 34,700 35,980
실시예 3
DS(메틸)가 1.64 내지 1.67이고 MS(하이드록시프로필)가 0.93 내지 1.02인 MHPC를 제조하고, 열수로 세정하여 정제하고, 수득한 필터 케이크를 물을 사용하여 각종 수분 함량으로 조정하였다. 다음에, 컨디셔닝된 필터 케이크를 실시예 1에 기재한 바와 같이 밀 건조시켰다. 2중량% 수용액에서 측정된 생성물의 점도는 57,600 내지 60,200mPaㆍs이다. 상기 생성물을 경량 석고 기계식 플라스터(제조원: Schwenk)를 위한 베이스 믹스에 사용하고, 플라스터링 기계에 의해 벽에 도포하였다. 플러스터의 가공 동안에, 덩어리 형성을 평가하였다.
실험 (C = 비교예, I = 본 발명의 예) I8 I9 C1 C2
컨디셔닝된 필터 케이크의 수분 (중량%) 48.5 60 64 68
덩어리 형성 거의 없음 적음 뚜렷함 뚜렷함
벌크 밀도 (g/ℓ) 451 361 314 353
상기 샘플들이 분무되는 실험은, 덩어리 형성의 감소가 과립의 수분 함량의 감소에 의해 달성될 수 있음을 보여주었다.
실시예 4
DS(메틸)가 1.75 또는 1.77로 유사하고 MS(하이드록시프로필)가 상이한 2개의 MHPC를 제조하고, 열수로 세정하여 정제하고, 수득한 필터 케이크를 물을 사용하여 수분 함량을 48중량%로 조정하였다. 다음에, 컨디셔닝된 필터 케이크를 실시예 1에 기재한 바와 같이 밀 건조시켰다. 2중량% 수용액에서 측정된 생성물의 점도는 49,400 내지 56,000mPaㆍs이다. 상기 생성물을 석고 기계식 플라스터를 위한 베이스 믹스에 사용하고, 플라스터링 기계에 의해 벽에 도포하였다. 플러스터의 가공 동안에, 덩어리 형성을 평가하였다.
실험 (C = 비교예, I = 본 발명의 예) I10 C3
DS(메틸) 1.75 1.77
MS(하이드록시프로필) 0.51 0.29
덩어리 형성 적음 뚜렷함
컨디셔닝된 필터 케이크의 수분 (중량%) 48 48
벌크 밀도 (g/ℓ) 351 139
분무 실험에서, 낮은 MS(하이드록시프로필)를 갖는 샘플들은 과립의 수분 함량에 관계없이 극히 뚜렷한 덩어리를 나타냈으며, 한편 본 발명에 따르는 샘플은 덩어리 형성이 덜 뚜렷하였다.
실시예 5
실시예 4와 유사한 분무 실험에서, 3개의 MHPC를 시험하였다. 먼저, 함수량이 55중량%인 컨디셔닝된 물로 습윤된 필터 케이크를 건조되고 밀링된 셀룰로오스 에테르 분말과 혼합함으로써, 밀링될 재료의 수분 함량을 48%로 확립하였다. 이 혼합한 셀룰로오스 에테르 분말은 밀링될 재료와 동일한 조성물을 갖는 미리 밀링된 생성물로 이루어진다. 이로써 제조된 샘플을 실시예 1과 유사하게 밀링하고 건조시켰다(이것은 실시예 1의 실험 I2로부터의 셀룰로오스 에테르이다).
수분 62%의 필터 케이크로부터 추가의 MHPC를 제조하고, 이것을, 밀링될 재료로부터의 셀룰로오스 에테르 분말을 사용하여, 위에 기재한 바와 같이 밀링될 재료의 수분 함량을 48%로 조정하였다.
수분 48중량%의 컨디셔닝된 필터 케이크를 셀룰로오스 에테르 분말 또는 과립의 첨가 없이 밀링하고 건조시켜 추가의 샘플을 제조하였다(이것은 실시예 2의 실험 I5로부터의 셀룰로오스 에테르이다).
필터 케이크와 셀룰로오스 에테르 분말 또는 과립을 혼합하여 제조한 메틸하 이드록시프로필셀룰로오스는 덜 전착성이며, 필터 케이크의 초기 수분 함량이 너무 높지 않다면, 상기 도구의 더 양호한 슬라이딩을 허용함이 밝혀졌다. 초기 수분 함량이 너무 높은 경우, 셀룰로오스 에테르 분말과 혼합하더라도 우수한 가공성을 달성할 수 없다.
실험 (C = 비교예, I = 본 발명의 예) I11 I12 C4
DS(메틸) 1.64 1.64 1.64
MS(하이드록시프로필) 0.97 0.96 0.98
컨디셔닝된 필터 케이크의 수분 (중량%) 48 55 62.5
밀링된 셀룰로오스 에테르의 필터 케이크와의 혼합 × ○ ○
밀링될 재료의 총 수분 함량 (중량%) 48 48 48
덩어리 형성 거의 없음 거의 없음 매우 뚜렷
전착성 양호 매우 적음 양호
실시예 6
DS(메틸)가 1.41이고 MS(하이드록시프로필)가 0.94인 MHPC의 제조로부터의 반응 혼합물을 상기 반응 후에 열수 중에 현탁시키고, 여과한다. 제거된 필터 케이크는 덩어리 형상이었으며, 부분적으로 용해되었고, NaCl로부터 불충분하게 유리되었다.
DS(메틸)가 1.64이고, MS(하이드록시프로필)가 0.97인 MHPC를 사용했다는 차이점을 가지고 상기 실험을 반복하였다. 수득한 필터 케이크는 이 필터 케이크가 부분적으로 용해됨 없이 정제할 수 있을 것이다.

Claims (14)

  1. 공급 재료로서의, DS(메틸)가 1.50 내지 2.1이고 MS(하이드록시프로필)가 0.40 내지 1.5이고 함수량이 25 내지 60중량%인, 물로 습윤되고 임의로 알코올로 습윤된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 밀 건조(mill drying)되는, 밀 건조된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스(MHPC)의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 DS(메틸)가 1.55 이상, 바람직하게는 1.6 이상이고 2.0 이하, 바람직하게는 1.9 이하임을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 MS(하이드록시프로필)가 0.45 이상이고 1.35 이하, 바람직하게는 1.2 이하임을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 공급 재료 중의 물의 총 비율이 56중량% 미만이지만 30중량% 이상, 바람직하게는 37중량% 이상임을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 공급 재료의 함수량이, 상이한 함수량을 갖는 2개 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스를 서로 혼합하는 방법에 의해 조정됨을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서, 수분 함량이 0.1 내지 15중량%인 하나 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 상기 수분 조정에 사용됨을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 함수량이 62중량% 미만이지만 40중량% 이상, 바람직하게는 44중량%를 초과하는 하나 이상의 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 상기 공급 재료를 제공하는 데 사용됨을 특징으로 하는, 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 방법이, 상기 밀 건조된 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 물을 기준으로 하여 1 내지 10중량%, 바람직하게는 1.5 내지 7중량%의 잔류 수분 함량을 갖도록 작동됨을 특징으로 하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 수득되는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스.
  10. 광물-결합된 건축 재료 시스템에서의, 제9항에 따르는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 용도.
  11. 제10항에 있어서, 광물-결합된 건축 재료 시스템이 석고-결합된 건축 재료 시스템임을 특징으로 하는, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스의 용도.
  12. 제9항에 따르는 메틸하이드록시프로필셀룰로오스을 함유하는 광물-결합된 건축 재료 시스템.
  13. 제12항에 있어서, 상기 메틸하이드록시프로필셀룰로오스가 상기 광물-결합된 건축 재료 시스템의 건조 질량을 기준으로 하여 0.01 내지 5중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는, 광물-결합된 건축 재료 시스템.
  14. a) 소정의 함수량을 갖는 공급 재료가, 수분 함량이 상이한 셀룰로오스 에테르들을 혼합함으로써 제조되고, 이어서
    b) 상기 공급 재료가 밀링 장치에서 동시에 분쇄(comminution) 및 건조되는, 셀룰로오스 에테르의 밀링 및 밀 건조될 재료의 제조 방법.
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