KR20100007188A - 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및그의 제조장치 - Google Patents

극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및그의 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저순도의 일산화질소(NO)로부터 고순도의 일산화질소를 정제하는 방법으로써, 저순도의 NO를 공급하는 장치와 일산화질소 원료 중의 불순물을 저온에서 흡착하는 단계와 다수의 첨탐을 가지는 챔버를 극저온(-164℃)으로 유지하며 일산화질소와 불순물의 상변이를 발생시키는 극저온 냉동 트랩(TRAP)부에서 다시 불순물을 제거하는 단계와 정제되어진 일산화질소를 저장하는 저장탱크와 저장탱크에서 제품으로 충전을 하는 것을 특징으로 하는 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것이다.
저순도, 일산화질소, 정제, 냉동 트랩(TRAP), 제조시스템

Description

극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치{ REFINING METHOD AND EQUIPMENT OF HIGH PURITY NITRIC OXIDE USING CRYOGENIC FREEZING TRAP}
본 발명은 저순도의 일산화질소 원료로부터 극저온의 냉동 트랩을 이용한 반도체용 고순도 일산화질소 제조장치 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 소자의 고집적화에 따라서 반도체 소자상에 막을 이루고 절연의 역할을 하는 산화막 등 절연막의 두께가 점차로 얇아지는 추세이다. 이렇게 얇아진 절연막에 불순물이 침투되어 반도체 소자의 전기적인 특성을 저하시키는 현상이 발생하였다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여 근래에는 산화막 등의 절연막에 질소(N) 이온을 침적시켜서 질화막(Oxynitride)을 형성시키는 방법이 개발되어 사용되고 있다.
이러한, 질화막을 형성시키는 방법으로 암모니아(NH3), 일산화질소(NO), 일산화이질소(N2O) 등의 가스를 이용한 산화 방법이 있다.
이러한 가스 중 공정상 취급이 용이하고, 산화성이 우수한 일산화이질소(N2O)가 가스가 널리 사용중이나, 일산화질소는 반도체 제조 공정 챔버로 투입되기 전 별도의 챔버에서 램프에 의해 광분해 되는 과정에서 아래의 화학식과 같이 일산화질소(NO)와 질소(N)의 재결합이 발생되고, 에너지 손실량이 많아 점차 일산화질소를 광분해하여 발생된 질소(N)를 직접 사용하는 공정이 확대 사용중인 추세이다.
일산화이질소의 분해 및 재결합 : N2O + hv → NO + 1/2 N2 → N2O + NO + N2
여기서,
h ; 플랑크 상수, v ; 광자의 진동수, v = 1/f, (f ; 광자의 파장 = 184~200 nm)
이러한, 일산화질소(NO)를 사용하는 반도체 공정은 높은 에너지(짧은 광자의 파장)를 사용하고 재결합을 방지하기 위해 높은 순도의 일산화질소(NO)를 요구하고 있다.
종래의 일산화질소 정제 방법은 저순도의 일산화질소를 이용하여, 흡착 챔버를 통과한 후 저온의 챔버를 통과하는 원료 중의 불순물을 상부로 배출 및 하부로는 일산화질소를 얻는 방법을 채택하여 왔다. 저온을 유지시키기 위한 방법으로 통상 액체질소 (LN2)가 사용되어 지고, 액체 질소는 챔버 외곽으로 통과하여 챔버 내 부의 온도가 일정의 온도까지 하강하게 되면, 액체질소 공급을 멈추고 일정량의 일산화질소를 하부로 얻는 방법이다.
이 방법은 챔버를 저온으로 낮추기 위해 외부에 액체질소를 투입하게 되면 챔버 내부의 온도 조건을 맞추기가 어려울 뿐만 아니라 챔버 내부에서 일산화질소와 불순물을 분리 정도가 일정 수준까지만 도달하기 때문에 고순도로 정제하기 어려웠다.
일산화질소중의 주요 불순물의 항목은 다음의 표와 같다.
GAS 명 끓는점 (℃) 녹는점(℃) 비중 (Sp.Gr) 비고
NO -151.8 -163.6 1.04
N2O -88.5 -91 1.53
CO2 -78.5 - 1.52
NO2 -11.2 21.1 1.59
H2O 100 0 1
< 표 1. 일산화질소와 주요 불순물의 물리적 성질 >
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 원료인 저순도의 일산화질소로부터 흡착재를 포함하는 흡착 챔버에 관한 것으로, 불순물을 제거하는데 있어, 챔버를 저온의 상태에서 흡착함으로써 흡착 성능을 향상시키며, 원료 공급 시스템에 비해 압력을 현저하게 떨어뜨려, 압력차에 의해 대유량 흐름을 가능케 함으로써, 생산 수율을 증가시킬 수 있도록 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 저순도의 일산화질소 원료로부터 고순도의 일산화질소를 제조하기 위해 극저온(-164℃)의 냉동 트랩을 사용하며, 트랩 내부에는 다수의 첨탑을 포함하고 있고, 이 첨탑은 극저온의 매질과 직접 연결되어 있어, 챔버 내부의 불순물을 응축시킨 후 원료인 저순도의 일산화질소와 불순물을 분리시킴으로써, 고순도의 일산화질소를 얻을 수 있는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 고순도 일산화 질소 제조장치에 있어서,
저순도 일산화질소를 공급하는 공급탱크와; 상기 공급탱크로부터 저순도 일산화질소를 공급받아 저온 흡착을 이용하여 상기 저순도 일산화질소 내에 포함되어 있는 불순물을 1차적으로 제거하되, 다수개가 상호간 연결되어 순차적으로 불순물 제거를 수행하는 저온 흡착 챔버부와; 상기 저온 흡착 챔버부로부터 저순도 일산화질소를 공급받아, 상기 일산화질소와 불순물의 상변이를 발생시켜 2차적으로 불순물을 제거하는 극저온 냉동 트랩부와; 상기 극저온 냉동 트랩부의 내부를 진공상태로 만들기 위한 진공펌프와; 상기 저온 흡착 챔버부를 저온으로 유지시키기 위해 저온의 매질을 공급하는 저온 매질 공급장치와; 상기 극저온 냉동 트랩부를 저온으로 유지시키기 위해 극저온의 매질을 공급하는 극저온 매질 공급장치와; 상기 극저온 냉동트랩부와 연결되어 정제된 고순도의 일산화질소를 저장하는 저장탱크와; 상기 극저온 냉동트랩부에 잔류되어 있는 불순물들이 이송되는 가스 처리장치; 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고순도 일산화질소 제조장치를 이용한 고순도 일산화질소의 제조방법에 있어서,
상기 저온 흡착 챔버부의 제 1, 2챔버 사이에 저온의 매질을 공급하여 제 2챔버를 저온으로 유지시키는 단계와; 상기 단계 후, 공급탱크로부터 저순도 일산화질소를 상기 제 2챔버 내부로 공급하는 단계와; 상기 단계 후, 상기 제 2챔버에서 1차적으로 저온 일산화질소에 포함되어 있는 불순물을 흡착제로 흡착하여 제거하는 단계와; 상기 단계 후, 상기 극저온 냉동 트랩부의 제 4챔버 내부를 진공펌프를 이 용하여 고진공 상태로 유지시키는 단계와; 상기 단계 후, 상기 극저온 냉동 트랩부의 제 3, 4챔버 사이로 극저온의 매질을 공급하여 제 4챔버 및 첨탑을 극저온으로 유지시키는 단계와; 상기 단계 후, 상기 저온 흡착 챔버부에서 1차적으로 불순물이 제거된 저순도의 일산화질소를 상기 제 4챔버 내부로 이송하는 단계와; 상기 단계 후, 상기 제 4챔버와 첨탑의 온도가 급하강하면서, 유입된 저순도의 일산화질소 및 저순도 일산화질소에 포함되어 있는 불순물 상호간이 상변이를 일으켜, 불순물이 제 4챔버 내주면 및 첨탑에 액화, 응결되도록 함으로서 2차적으로 불순물을 제거하는 단계와; 상기 단계 후, 상기 상변이로 인하여 정제된 고순도 일산화질소를 저장탱크로 이송하는 단계와; 상기 단계 후, 상기 극저온 냉동 트랩부 내부에 잔존해 있는 불순물들을 가스 처리장치로 이송시켜 처리하는 단계; 를 포함하여 제조되어 지는 것을 특징으로 한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 저순도의 일산화질소 원료로부터 저온 흡착 및 극저온 냉동 트랩을 통하여 고순도(4N, 99.99% 이상)의 일산화질소 제품을 생산할 수 있을 뿐만 아니라 각 공정의 압력 흐름을 원활히 하여 기존의 상온 흡착 및 단순 저온 방식에 비해 40%이상의 수율을 증가시키는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 저온 흡착 챔버부는 자체 히팅 요소를 구비함으로써, 흡착재의 흡착 성능 FAIL시(BREAK POINT)에도 흡착재를 별도의 장치에서 재생을 할 필요 없이 IN-LINE에서 재생을 가능토록 함으로써, 다운 타임(DOWN TIME)을 제로화시켜 일 괄(BATCH TYPE) 정제 방식의 연속(CONTIOUS) 운전 형식을 갖도록 하였다.
특히, 극저온 냉동 트랩부의 방사형 첨탑의 경우 극저온의 매질에 직접 접촉함과 동시에 제 4챔버 및 제 3챔버와 탈착이 용이한 구조인 FLANGE TYPE형으로 설계되어 있어 유지 및 보수가 용이하게 되어 있다. 방사형의 첨탑은 또한 급속한 냉각 및 고온의 퍼지가 가능한 재질 및 구조로 인해 고순도의 일산화질소를 안정적으로 생산할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, "제 1(first)" 또는 "제 2(second)"와 같은 용어는 설명을 위해 본원 및 첨부 청구항들에 사용되고 상대적인 중요성 또는 취지를 나타내거나 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및 그의 제조장치를 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예를 나타낸 일산화질소 제조방법의 개략도로서, 동 도면에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 제조방법은 다수개의 저온 흡착 챔버부(20)와, 다수개의 극저온 냉동 트랩부(30)로 이루어진다. 상기 저온 흡착 챔버부(20)는 저온 매질 공급장치(50a)로부터 저온의 매질을 공급받고, 상기 극저온 냉동 트랩부(30)는 극저온 매질 공급장치(50b)로부터 극저온의 매질을 공급받으며, 상기 저온 흡착 챔버부(20)는 공급탱크(10)로부터 저순도의 일산화질소를 공급받는 다.
상기 도 1에서 보는 바와 같이 상기 저온 흡착 챔버부(20)는 복수개 또는 다수개로 이루어질 수 있으며, 상기 도 1을 참조하여 설명하면, 상기 공급탱크(10)로부터 저순도 일산화탄소를 복수개의 저온 흡착 챔버부(20) 중 하나에 공급하여 상기 저순도 일산화탄소 내에 포함되어 있는 불순물을 흡착시켜 제거한 다음, 다시 이것을 다른 저온 흡착 챔버부(20)로 이동시켜 또다시 불순물을 흡착제거하는 것이다.
즉, 도 1에서와 달리 상기 저온 흡착 챔버부(20)를 다수개를 두어 불순물 흡착제거를 다수번 행할 수 있다.
물론, 저순도 일산화탄소와 저온의 매질은 상호간 다른 위치에 공급되는데 이는 후술될 도 2의 설명에서 상세히 나타내기로 하겠다.
상기와 같이 다수개의 저온 흡착 챔버부(20)를 거친 저순도 일산화탄소는 극저온 냉동 트랩부(30)로 공급되어지며, 상기 도 1에서 보는 바와 같이 상기 극저온 냉동트랩부(30) 또한 다수개로 이루어질 수 있음은 당연할 것이다.
상기 극저온 냉동 트랩부(30)에서 상변이를 이용하여 저순도 일산화탄소에 포함되어 있는 나머지 불순물을 분리시키게 되면, 정제된 고순도 일산화탄소는 고압 저장용기(61)를 지나 저장탱크(60)에 수집되고, 상기 극저온 냉동 트랩부(30) 내부에 남아있는 불순물은, 극저온 냉동 트랩부(30) 내부로 불활성 기체 공급장치(70)로부터 불활성 가스를 유입시켜 가스 처리장치(80)로 내보내 처리하도록 한 다.
이하, 상기 저온 흡착 챔버부(20)와 극저온 냉동 트랩부(30)는 하기에서 상세히 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명에 따른 저온 흡착 챔버부의 실시예를 나타낸 사시도로서, 동 도면에서 보는 바와 같이, 본 발명은 흡착재를 사용한 저온 흡착 시스템에 있어서, 저온을 유지하기 위해, 상기 저온 흡착 챔버부(20)는 제 1챔버(21) 내부에 제 2챔버(22)가 내입되어 있는 이중 구조를 가지며, 이중 구조의 내부 제 2챔버(22)와 외부 제 1챔버(21) 사이는 저온의 매질이 지나가게 된다. 상기 제 1챔버(21) 외벽은 단열재로 덮여 있고, 상기 제 2챔버(22) 안에는 별도의 흡착재(미도시)를 포함하고 있으며, 상기 흡착재는 교체 가능한 구조로 되어 있다.
상기 흡착재는 자체로 재생이 가능하여, 상기 제 2챔버(22)는 히팅 요소(Heating element)(23)를 포함하고 있다. 상기 히팅 요소(23)는 제 2챔버(22) 일측 상단에 결합되어 상기 제 2챔버(22)의 내부 길이방향으로 향하도록 함으로서 제 2챔버(22)의 중심부에 위치하도록 하여, 저온의 매질이 상기 흡착재에 열전달에 영향을 주지 않는 구조를 가지도록 한다.
상기 저온 흡착 챔버부(20)는 복수개 또는 다수개로 이루어지며, 상기 도 1에서 보는 바와 같이 저온 흡착 챔버부(20)가 복수개일 경우, 한 개가 사용중 일 때는 나머지 다른 저온 흡착 챔버부(20)에는 고온의 불활성 가스를 투입하여 흡착 성능이 다한 흡착재의 재생용으로 사용한다.
상기 도 2에서 보는 바와 같이, 저온 흡착 챔버부(20)는 저순도 일산화질소를 공급하는 유입부(24) 및 배출하는 배출부(25)를 제 2챔버(22) 일단에 형성하여, 상기 제 2챔버(22) 내부로 저순도 일산화질소가 내부로 공급 또는 배출되도록 하고, 상기 제 1챔버(21) 외주연에는 저온의 매질이 공급 또는 배출될 수 있도록 저온 매질 유입구(26) 및 저온 매질 배출구(27)를 각각 형성하여, 상기 제 1챔버(21)와 제 2챔버(22) 사이로 저온의 매질이 공급될 수 있도록 한다. 이와 같은 구성은 하기에서 설명될 극저온 냉동 트랩부(30)도 동일하되, 단지 저온 흡착 챔버부(20)의 제 1, 2챔버(21, 22) 사이에서는 저온 매질이, 극저온 냉동 트랩부(30)의 제 3, 4챔버(31, 32) 사이에는 극저온 매질이 공급된다는 차이가 있다.
도 3은 본 발명에 따른 극저온 냉동 트랩부의 실시예를 나타낸 사시도로서, 동 도면에서 보는 바와 같이, 상기 극저온의 냉동 트랩부(30)는 저온 흡착 챔버부(20)와 동일하게 제 3챔버(31) 내부로 제 4챔버(32)가 내입설치되어 있는 이중관 형상이며, 극저온의 매질이 제 3챔버(31) 내부와 제 4챔버(32) 외부 사이로 공급되며, 상기 제 4챔버(31)의 내측 상부에는 방사형 형태의 첨탑(33)을 형성하여, 상기 첨탑(33)이 제 4챔버(31) 내부 중앙에 위치되도록 한다. 상기 제 4챔버(32)는 상부에 상기 저온 흡착 챔버부(20)로부터 저순도의 일산화질소를 유입하는 유입부(24)와 함께, 발생된 불순물을 배출시키기 위해 가스 처리장치(80) 및 상기 제 4챔 버(32)를 진공으로 유지하기 위한 진공펌프(40)에 모두 연결되어 있는 배출부(35)가 각각 형성되어 있으며, 더불어 하부에는 정제된 고순도의 일산화질소가 저장탱크(60)로 이송될 수 있도록 이송부(38)가 형성되어 있다.
상기 극저온 냉동 트랩부(30)에서의 불순물이 제거되어 고순도 일산화 질소를 얻는 과정으로써는, 저순도의 일산화질소가 제 4챔버(32) 내부로 이송되기 전에, 이중으로 되어 있는 극저온 냉동 트랩부(30) 중 제 4챔버(32) 내부를 상기 진공펌프(40)를 이용하여 고진공으로 유지시킨다. 이후 저순도의 일산화질소를 제 4챔버(31)로 이송하면서 극저온의 매질 또한 제 3챔버(31)와 제 4챔버(32) 사이 공간으로 공급한다. 극저온의 매질은 제 3챔버(31)와 제 4챔버(32) 사이에 설치된 저항온도계(Thermo couple, 미도시)의 설정 값이 될 때까지 공급된다.
극저온의 매질과 직접 맞닿아 있는 제 4챔버(32)와 방사형의 첨탑(33)은 온도가 급격하게 떨어지고, 유입되는 저순도의 일산화질소 중 비점(boiling point)이 높은 불순물(예로써, N2O, NO2, CO2, H2O 등)들은 각각의 액화 및 용융점 이하의 온도에서 상기 제 4챔버(32) 내부 표면 또는 방사형의 첨탑(33)의 표면에 액화 및 응고된다. 즉, 일산화질소와 불순물들은 상분리(相分離)가 되어지고, 일정 시간 또는 제 4챔버(32) 내부의 압력 조건에 의해 정제된 고순도의 일산화질소는 저장탱크(60)로 이송되어 진다.
고순도의 일산화질소가 상기 저장탱크(60)로 이송되어진 후, 상기 제 4챔 버(32)에 잔존해 있는 불순물들은, 상기 불활성 기체 공급장치(70)로부터 고온의 불활성 가스를 제 4챔버(32)로 공급하면서 불순물들을 가스 처리장치(80)로 이송시켜 처리한다.
도면에 도시되어 있지만 설명되지 않은 도번인 71은 히팅장치를 나타낸다.
더불어, 상기 구성 및 설명을 참조로 고순도 일산화질소가 제조되는 방법을 간략히 설명하면, 상기 저온 흡착 챔버부(20)의 제 1, 2챔버(21, 22) 사이에 저온의 매질을 공급하여 제 2챔버를 저온으로 유지시키는 단계(S100), 상기 단계(S100) 후, 공급탱크(10)로부터 저순도 일산화질소를 상기 제 2챔버(22) 내부로 공급하는 단계(S200), 상기 단계(S200) 후, 상기 제 2챔버(22)에서 1차적으로 저온 일산화질소에 포함되어 있는 불순물을 흡착제로 흡착하여 제거하는 단계(S300), 상기 단계(S300) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30)의 제 4챔버(32) 내부를 진공펌프(40)를 이용하여 고진공 상태로 유지시키는 단계(S400), 상기 단계(S400) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30)의 제 3, 4챔버(31, 32) 사이로 극저온의 매질을 공급하여 제 4챔버(32) 및 첨탑(33)을 극저온으로 유지시키는 단계(S500), 상기 단계(S500) 후, 상기 저온 흡착 챔버부(20)에서 1차적으로 불순물이 제거된 저순도의 일산화질소를 상기 제 4챔버(32) 내부로 이송하는 단계(S600), 상기 단계(S600) 후, 상기 제 4챔버(32)와 첨탑(33)의 온도가 급하강하면서, 유입된 저순도의 일산화질소 및 저순도 일산화질소에 포함되어 있는 불순물 상호간이 상변이를 일으켜, 불순물이 제 4챔 버(32) 내주면 및 첨탑(33)에 액화, 응결되도록 함으로서 2차적으로 불순물을 제거하는 단계(S700), 상기 단계(S700) 후, 상기 상변이로 인하여 정제된 고순도 일산화질소를 저장탱크(60)로 이송하는 단계(S800), 상기 단계(S800) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30) 내부에 잔존해 있는 불순물들을 가스 처리장치(80)로 이송시켜 처리하는 단계(S900)를 포함하며, 상기 S100 내지 S900은 순차적으로 이루어져 고순도 일산화질소가 제조되도록 한다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예를 나타낸 일산화질소 제조방법의 개략도.
도 2는 본 발명에 따른 저온 흡착 챔버부의 실시예를 나타낸 사시도.
도 3은 본 발명에 따른 극저온 냉동 트랩부의 실시예를 나타낸 사시도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10: 공급탱크 20: 저온 흡착 챔버부
21: 제 1챔버 22: 제 2챔버
23: 히팅 요소 24, 34: 유입부
25, 35: 배출부 26: 저온 매질 유입구
27: 저온 매질 배출구 30: 극저온 냉동 트랩부
31: 제 3챔버 32: 제 4챔버
33: 첨탑 36: 극저온 매질 유입구
37: 극저온 매질 배출구 38: 이송부
40: 진공펌프 50a: 저온 매질 공급장치
50b: 극저온 매질 공급장치 60: 저장탱크
61: 고압 저장용기 70: 불활성 기체 공급장치
71: 히팅장치 80: 가스 처리장치

Claims (10)

  1. 저순도 일산화질소를 공급하는 공급탱크(10)와;
    상기 공급탱크(10)로부터 저순도 일산화질소를 공급받아 저온 흡착을 이용하여 상기 저순도 일산화질소 내에 포함되어 있는 불순물을 1차적으로 제거하되, 다수개가 상호간 연결되어 순차적으로 불순물 제거를 수행하는 저온 흡착 챔버부(20)와;
    상기 저온 흡착 챔버부(20)로부터 저순도 일산화질소를 공급받아, 상기 일산화질소와 불순물의 상변이를 발생시켜 2차적으로 불순물을 제거하는 극저온 냉동 트랩부(30)와;
    상기 극저온 냉동 트랩부(30)의 내부를 진공상태로 만들기 위한 진공펌프(40)와;
    상기 저온 흡착 챔버부(20)를 저온으로 유지시키기 위해 저온의 매질을 공급하는 저온 매질 공급장치(50a)와;
    상기 극저온 냉동 트랩부(30)를 저온으로 유지시키기 위해 극저온의 매질을 공급하는 극저온 매질 공급장치(50b)와;
    상기 극저온 냉동 트랩부(30)와 연결되어 정제된 고순도의 일산화질소를 공급받아 저장하는 저장탱크(60)와;
    상기 극저온 냉동 트랩부(30)에 잔류되어 있는 불순물들이 이송되어 처리되는 가스 처리장치(80);
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 저온 흡착 챔버부(20)는 제 1챔버(21) 내부에 제 2챔버(22)가 내설되는 이중관 형태이며, 상기 제 1챔버(21)는 외주연에 저온 매질 공급장치(50a)와 연결되어 저온의 매질을 공급받는 저온 매질 유입구(26) 및 저온의 매질을 배출하는 배출구(27)를 각각 형성하여 저온의 매질이 제 1, 2챔버(21, 22) 사이에서 유동 됨으로써 제 2챔버(22)가 저온으로 유지되도록 하고, 상기 제 2챔버(22)는 일단에 유입부(24)와 배출부(25)를 각각 형성하여 저순도 일산화질소가 유입되거나 배출되도록 하는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 극저온 냉동 트랩부(30)는 제 3챔버(31) 내부에 제 4챔버(32)가 내설되는 이중관 형태이며, 상기 제 3챔버(31)는 외주연에 극저온 매질 공급장치(50b)와 연결되어 극저온의 매질을 공급받는 극저온 매질 유입구(36) 및 극저온의 매질을 배출하는 극저온 매질 배출구(37)를 각각 형성하여, 극저온의 매질이 제 3, 4챔버(31, 32) 사이에서 유동 됨으로써 제 4챔버(32)가 저온으로 유지되도록 하고, 상기 제 4챔버(32)는 일단 외측에 저순도 일산화질소가 유입되는 유입부(34) 및 가스 처리장치(80)와 진공펌프(40)에 연결되는 배출부(35)를 형성하며, 상기 제 4챔 버(32) 타단 외측에는 상기 저장탱크(60)와 연결되는 이송부(38)를 각각 형성하는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 제 2챔버(22)는 내측 일단에, 상기 제 2챔버(22) 길이방향으로 향하는 히팅 요소(23)가 다수개 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 제 4챔버(32)는 내측 일단에, 상기 제 4챔버(32) 길이방향으로 향하는 첨탑(33)이 형성되어 있되, 상기 첨탑(33)은 불순물과의 접촉 면적을 넓히기 위해 방사형 구조를 가지며, 열전도율이 높은 알루미늄 또는 구리의 재질인 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 저온 흡착 챔버부(20)와 극저온 냉동 트랩부(30)의 운전 온도는 각각 영하 20℃ 이하와 영하 150℃ 이하인 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 저온 흡착 챔버부(20)는 불순물 제거를 위해 작동하고 있는 저온 흡착 챔버부(20) 외에 다른 저온 흡착 챔버부(20)에는 내주면에 흡착제를 포함하고 있는 제 2챔버(22) 내부에 고온의 불활성 가스를 투입하여 흡착성능이 다한 상기 흡착재가 자체 재생되도록 하는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항으로 형성된 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조장치의 고순도 일산화질소 제조방법에 있어서,
    상기 저온 흡착 챔버부(20)의 제 1, 2챔버(21, 22) 사이에 저온의 매질을 공급하여 제 2챔버를 저온으로 유지시키는 단계(S100)와;
    상기 단계(S100) 후, 공급탱크(10)로부터 저순도 일산화질소를 상기 제 2챔버(22) 내부로 공급하는 단계(S200)와;
    상기 단계(S200) 후, 상기 제 2챔버(22)에서 1차적으로 저온 일산화질소에 포함되어 있는 불순물을 흡착제로 흡착하여 제거하는 단계(S300)와;
    상기 단계(S300) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30)의 제 4챔버(32) 내부를 진공펌프(40)를 이용하여 고진공 상태로 유지시키는 단계(S400)와;
    상기 단계(S400) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30)의 제 3, 4챔버(31, 32) 사이로 극저온의 매질을 공급하여 제 4챔버(32) 및 첨탑(33)을 극저온으로 유지시키는 단계(S500)와;
    상기 단계(S500) 후, 상기 저온 흡착 챔버부(20)에서 1차적으로 불순물이 제 거된 저순도의 일산화질소를 상기 제 4챔버(32) 내부로 이송하는 단계(S600)와;
    상기 단계(S600) 후, 상기 제 4챔버(32)와 첨탑(33)의 온도가 급하강하면서, 유입된 저순도의 일산화질소 및 저순도 일산화질소에 포함되어 있는 불순물 상호간이 상변이를 일으켜, 불순물이 제 4챔버(32) 내주면 및 첨탑(33)에 액화, 응결되도록 함으로서 2차적으로 불순물을 제거하는 단계(S700)와;
    상기 단계(S700) 후, 상기 상변이로 인하여 정제된 고순도 일산화질소를 저장탱크(60)로 이송하는 단계(S800)와;
    상기 단계(S800) 후, 상기 극저온 냉동 트랩부(30) 내부에 잔존해 있는 불순물들을 가스 처리장치(80)로 이송시켜 처리하는 단계(S900);
    를 순차적으로 수행하여 제조되어 지는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 S800 단계에서는 제 4챔버(32)와 연통되어 있는 불활성 기체 공급장치(70)로부터 고온의 불활성 가스를 공급받아 불순물들을 가스 처리장치(80)로 이송시켜 처리하는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 S600 단계에서는 극저온의 매질로 인해 제 4챔버(32)와 첨탑(33)의 온 도가 하강하게 되고, 유입되는 저순도의 일산화질소 중 비점이 높은 불순물들이 각각 액화 및 용융점 이하의 온도에서 상기 제 4챔버(32) 내주면 또는 첨탑(33)의 표면에 액화 및 응결되어, 상기 저순도의 일산화질소와 그 내부에 포함되어 있는 불순물들이 상분리되는 것을 특징으로 하는 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법.
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