KR20100002429A - 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극의제조방법 - Google Patents

탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐수, 해수 및 수 처리에 사용되는 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI)용 전극 제조방법에 관한 것으로,
더욱 상세하게는 종래 활성탄소(Activated Carbon)를 이용한 전극의 문제점인 전해액과 전극과의 계면저항, 이온제거효율, 정전기적 탈·흡착 향상, 전극의 내구성을 향상시키기 위해, 탄소재를 물리적 혼합이 아닌 화학적으로 혼합하고, 용매를 증발시킨 후에 소성하여 이산화티탄(TiO2)을 형성하여 건조하고, 유기용매 대신 수용액을 용매로 하여 바인더를 혼합하여 분산시킨 후에 일정온도의 진공오븐에서 수분을 제거하여 혼합물을 제조하며, 그 혼합물을 박판(sheet) 형태로 제조한 후 그 박판을 카본 호일(graphite foil) 위에 놓고 압력(roll pressing)을 가한 후 다시 진공오븐에서 건조하여 이루어지는 축전 탈이온화용(Capacitive Deionization, CDI) 활성탄소와 이산화티탄을 이용한 복합전극의 제조방법에 관한 것이다.
축전 탈이온화, 이온제거율, 활성탄소(Coconut shell), 전기이중층, 이산화 티탄, 복합전극

Description

탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF TITANIUM DIOXIDE AND CARBON MATERIAL COMPOSITE ELECTRODE FOR CAPACITIVE DEIONIZATION}
본 발명은 폐수, 해수 및 수처리에 사용되는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극의 제조에 관한 것이다.
경제발전과 더불어 산업의 많은 분야에서 순수 및 초순수의 사용이 증가하고 있으나, 환경오염에 의한 원수의 오염에 따라 순수 및 초순세조의 장치비와 처리비용의 증가가 야기되고 있다.
상기 초순수란 수중에 포함되어 있는 전해질, 유기물, 미생물, 부유고형물과 같은 1차적으로 순수처리 시스템(System)으로 제거하고 2차적으로 초순수설비에 의해 순수속의 불순물을 거의 완벽히 제거한 물을 일컫는 것으로, 초순수와 순수의 경계는 명확하지 않아 사용되는 분야에 따라 요구되는 수질에 다소 차이가 있지만 전자공업에서 사용되는 초순수의 수질이 최고의 등급(Grade)로써 ASTM(American Standard of Testing and Material) 및 SEMI(Semiconductor Equipment and Material Institute)가 제시한 기준치는 표 1과 같다.
［표 1］전자공업용 초순수의 수질
항목 ASTM SEMI
비저항 (MOcm at 25℃) 18 17
미립자수 (max.EA.ml) 2 (1㎛ 이상) 1 (0.8㎛ 이상)
박테리아수 (max.EA/100ml) 1 200
TOC (max./l) 200 75
현재 국내에는 화력, 원자력발전소를 비롯하여 열병합발전소, 석유화학공장, 제약회사, 전기 전자 부품회사, 반도체 회사 및 철강회사 등 많은 분야에서 순수 및 초순수를 사용하고 있으며, 각 업체의 생산 공정의 특성에 의해 순수 및 초순수 제조장치의 구성과 성능이 많은 차이를 나타내고 있다.
오염된 액체 및 수중에는, 무수한 유기무기 혹은 생물 오염물이 포함되어 있다. 오수의 오염물을 제거하는 방법 또는 기술에는 다양한 방법이 있지만 완전한 것은 없다. 모든 오염물에 대해, 대전종(charged species) 또는 이온은 액체 중에 분해 혹은 가수분해되어 이온이 된다. 이러한 오염물은 모두 전용해 고형물(Total Dissolved Solids = TDS)로 불려 사용 가능 혹은 폐기의 기준에 적용시킬 수 있어 여과보다 복잡한 처리 방법이 채용되지 않으면 안 된다.
이온 교환 또는 역삼투(Reverse Osmosis = RO)는 TDS를 절감하기 위해서 상용되는 2개의 기술이다. 이온교환 수지는, 사용하기 전에 강산 또는 강염기와 같은 화학약품 또는 고품질인 순수한 물로 세정하지 않으면 안 되고 게다가 수지는 사용 할수록 퇴화하므로 수지의 재생은 몇 차례밖에 할 수 없다. 따라서, 화학 약품 및 순수한 물의 소비로 인해 자원을 낭비하는 것이며 사전처리며 재생에 대해 모두 2차 오염을 일으키게 된다.
역삼투법은 이온성 물질과 순수한 물을 분리시키기 위해서는 삼투압(TDS : 35,000/l인 해수의 경우 약 25기압) 이상의 높은 압력을 역삼투압이라 하며 이를 이용하여 RO박막을 통해 물을 높은 농도의 용액으로부터 낮은 농도의 용액으로 보내는 방법이다. 하지만, 물을 통과하나 다른 용해된 물질은 통과하지 못하는 반투막의 개발이 어려우며, 많은 물을 담수하기 위하여 오랜 시간 높은 압력에 사용할 수 있어야하는 문제점이 있다.
위의 이러한 수처리 공정들의 단점에 따라, 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI) 시스템 관한 연구가 활발히 진행 중이다.
축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI) 시스템은 전극에 약 1 ~ 2V 정도의 전압을 인가하면서 이온이 함유된 물을 그 사이로 흘려보내면 양이온은 음극 표면, 음이온은 양극표면으로 각각 모이게 되므로 전극을 통과한 물의 이온이 제거되는 원리이다. 일단 이온으로 포화된 전극은 반대 전하를 가하거나 전극을 연결(Short circuit) 시켜주면 이온이 떨어져 나오므로 쉽게 재생할 수 있다. 이는 약 1 ~ 2V에서 공정이 운영되기 때문에 화학적 다른 방법들에 비해 에너지 소비량이 적으며, 이온 교환법의 경우와 같이 이온교환수지 막의 재생시에 사용되는 황산(H2SO4)이나 질산(HNO3)과 같은 산 세정 및 수산화나트륨(NaOH) 등의 염기 세정에 의한 2차 오염이 없어 환경 친화적인 공정이며, 또한 유지 보수도 간단하다는 장점이 있다.
상기 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI) 시스템은 전기이중 층의 원리를 이용하는데 기존의 활성탄소로 전극을 제조하였을 때 생기는 전해액과 전극과의 계면저항, 이온제거효율의 문제를 개선하기 위해 내부저항을 줄임과 동시에 흐르는 전류량을 증가시켜 이온제거효율을 증가시키기 위하여 탄소 재질에 대한 개선이 필요하며 이에 대한 개발이 현재 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 탄소재를 지지체로 하고, 그 위에 반도체인 이산화티탄(TiO2)을 졸-겔 방법으로 코팅하여 전극을 제조함으로 전해액과 전극과의 계면저항, 이온제거효율, 정전기적 탈·흡착 향상, 전극의 내구성에 관한 사항을 개선하기 위해, 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI) 시스템용 복합전극 제조방법의 제공을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 탄소재와 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 각각 용매를 이용하여 분산시키는 분산단계(S10)와,
그 분산된 탄소재에 소니케이션(Sonication)으로 분산 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 코팅하는 티타늄코팅단계(S20)와,
그 티타늄이 코팅된 탄소재 복합분말과 혼합되어 있는 용매(2-Propanol)를 진공오븐에서 증발시켜 소성하는 건조 및 소성단계(S30)와,
상기 소성시킨 C(carbon)/TiO2 복합분말, 접착제(Binder)인 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene;PTFE)를 교반 혼합하고, 교반된 슬러리 상태의 혼합물을 마노유발에서 박판(sheet)을 제조하고 카본호일(graphite foil) 위에 놓은 후 압력(roll pressing)을 가하여 일정한 두께로 압착시켜 전극을 제조하는 전극제조단계(S40)와,
그 제조된 전극을 진공오븐에서 건조하는 건조단계(S50)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법을 그 주요 기술적 구성으로 한다.
이하, 상기 기술적 구성에 대해 도 1에 도시된 바와 같이, 분산단계(S10), 티타늄코팅단계(S20), 건조 및 소성단계(S30), 전극제조단계(S40) 및 건조단계(S50)의 제조단계별 기술적 구성에 대해 상세히 살펴보도록 한다.
분산단계( S10 )
상기 분산단계(S10)는 탄소재에 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 코팅하기 위한 전단계로써 상기 탄소재와 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 각각 용매에서 분산시키는 단계로서, 상기 탄소재로는 Phenol resin 계, Coconut shell 계, 탄소나무섬유 계 또는 graphite 계로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 1종 이상인 것이다.
상기 탄소재 및 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)의 분산용매는 2-프로판올(2-propanol)이다.
상기 분산에 따른 탄소재 및 티타늄 아이소프로폭사이드의 용매와의 혼합량에 대해 구체적으로 언급하자면, 상기 탄소재의 경우, 2-프로판올(2-propanol) 100㎖에 활성탄소 0.95g을 투입하고, 상기 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)의 경우, 2-프로판올(2-propanol) 50㎖에 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide) 0.52g을 투입한다.
상기 분산용매를 이용한 활성탄소와 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)는 분산은 그 분산성을 높이기 위해, 강력교반기를 이용하여 300 ~ 500rpm으로 교반시켜 주게 된다.
코팅단계( S20 )
상기 분산단계(S10)를 통해 분산된 활성탄소에 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 코팅하는 단계로써, 분산된 활성탄소에 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 넣고, 300 ~ 500rpm로 강력 교반이 이루어지는 상태에서 15 ~ 25W의 초음파로 소니케이션(Sonication)을 3 ~ 5시간 동안 한다.
상기 소니케이션(Sonication)을 통한 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)의 코팅은 다음과 같은 원리를 통해 이루어진다.
초음파는 일반적으로 횡파이기 때문에 반복적으로 파가 진행하게 되며, 산화력과 공동현상(cavitation)이 반복적으로 이루어지면서 분산과 물질의 흡착을 도와주게 되는데 상기 소니케이션(Sonication)을 3 ~ 5시간으로 한정하는 이유로는 3시간 미만의 경우 충분한 분산이 이루어지기 어려우며, 5시간을 초과하게 되는 경우에는 티타늄 입자의 크기가 커지기 때문에 3 ~ 5시간으로 제한하여 탄소재의 충분한 분산과 활성을 띄게 하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 분산된 탄소재와 티타늄입자의 균일한 분산 및 코팅을 위해 분산제인 폴리비닐피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone;PVP)을 탄소재와 티타늄입자의 전체 중량에 대해 0.1 ~ 1.0 중량%를 첨가하여 사용할 수도 있다.
건조 및 소성단계( S30 )
상기 코팅단계(S20)를 거쳐 티타늄 입자가 코팅된 탄소재 복합분말은 2-Propanol(99.0%)를 증발시켜서 분말을 제조한다. 끊는 점이 82℃이기 때문에 85℃ 진공오븐에서 24시간 건조하며, 2-Propanol이 전부 증발하여 분말만 남게 된다. 증류수로 세척을 하지 않는 이유는 소성하기 전에 물을 첨가하게 되면 티타늄 입자가 쉽게 무정형(Amorphous)의 산화물을 형성하게 되면 크기가 증가하게 된다.
다음으로, 이와 같이 건조과정을 거친 C(carbon)/TiO2 복합분말은 소성과정을 거치게 되며, 그 소성은 400 ~ 500℃의 온도조건에서 2시간 동안 이루어진다.
상기 소성온도를 400 ~ 500℃로 정한 이유는 아나타제(anatase) 구조의 티타늄 옥사이드를 얻기 위한 것으로, 아나타제 구조의 티타늄 옥사이드는 루틸(rutile) 구조의 티타늄 옥사이드 보다 습윤성이 좋기 때문이다. 반면, 500℃를 초과하게 되는 경우에는 탄소재의 분해가 일어나게 된다.
따라서, 상기 분해현상을 방지하면서 아나타제(anatase) 구조의 티타늄 옥사이드를 얻기 위해 그 소성온도를 400 ~ 500℃로 한정한다.
전극제조단계( S40 )
상기 건조 및 소성단계(S30)를 거친 C(carbon)/TiO2 복합분말을 활물질로 하여 전극을 제조하는 단계로써,
수용성 용매인 증류수(distilled water) 하에서,
상기 C/TiO2 복합분말 85 ~ 95wt%, 접착제(Binder)인 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE) 5 ~ 15wt%를 첨가하여 교반 혼합하고, 교반된 슬러리(Slurry) 상태의 혼합물을 건조한 뒤 마노유발에서 일정 압력을 가하여 전극물질을 박판(sheet)형태로 제조한 후 집전체인 카본호일 위에 일례로 반응 면적 4×4㎠의 크기로 박판(sheet)을 놓고 압력(roll pressing)을 가하여 일정한 두께로 압착시켜 전극을 제조한다.
이때, 상기 증류수(distilled water)는 휘발성으로써 혼합물의 중량에 영향을 미치지 않는 것이기 때문에 C/TiO2 복합분말, 접착제(Binder) 간의 혼합비만을 고려한다.
상기 C/TiO2 복합분말은 혼합물의 전체중량에 대해 85 ~ 95wt%의 범위 내에서 사용되는 것으로, 85wt% 미만으로 사용하게 될 경우에는 상대적으로 바인더로 사용되는 물질의 양이 커져 복합분말의 용량이 감소하여, 복합물질의 영향이 감소하게 되고, 95wt%를 초과하게 되는 경우에는 전극제조상 분말이 접착제(Binder)에 의한 결착력이 결여되는 문제가 발생하므로, 상기 C/TiO2 복합분말은 혼합물의 전체중량에 대해 85 ~ 95wt%의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 혼합물의 전체중량에 대해 5 ~ 15wt%의 범위 내에서 사용되는 것으로, 5wt% 미만인 경우에는 충분한 결착력이 생기지 않아 전극제조시 갈라짐 현상과 집전체와의 탈리 현상이 발생하게 되고, 15wt%를 초과하게 되는 경우에는 전극 내에 비전도성 물질이 많이 들어가기 때문에 급격한 저항 증가와 응집 현상이 발생하게 되므로, 상기 바인더는 혼합물의 전체중량에 대해 5 ~ 15wt%의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
건조단계( S50 )
상기 전극제조단계(S40)를 거친 후에는, 제조된 전극의 충분한 건조와 표면의 불필요한 가스 등을 제거하기 위해 건조단계를 거치게 된다.
그 건조단계는 복합전극 제조의 마지막 단계로써, 제조된 전극을 진공오븐에서 150 ~ 220℃, 24시간 건조한다.
상기 건조 온도가 150℃ 미만인 경우에는 내부(복합전극 내부)의 수분이 다소 남게 되는 문제가 발생하고, 220℃를 초과하게 되는 경우에는 결정구조가 조금씩 변하여, 후에 제조하고자 하는 정확한 결정성을 가지지 않는 문제가 발생하므로, 상기 진공오븐에서의 건조온도는 150 ~ 220℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극의 제조방법을 통해 제조된 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI)용 전극은 도 2에서 확인할 수 있듯이 코팅 후 복합전극의 이온제거율이 2.5배 증가하는 것을 확인하였으며, 코코넛 계열(Coconut shell)의 활성탄소는 자원의 재활용 측면에서도 활용적이고 친환경적이며 가격도 저렴하다. 이러한 탄소재질을 이용해서 이산화티탄을 코팅하여 전극의 성능을 향상시킬 뿐만 아니라, 고가의 이온교환막을 사용하지 않아도 되는 장점을 가지고 있다. 종래 활성탄소 전극으로 사용한 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI)용 전극과 비교하여 성능 및 수명이 향상되고 가격이 저렴한 축전 탈이온화(Capacitive Deionization, CDI)용 전극을 제공한다.
이하, 실시 예를 통해 본 발명의 기술적 구성을 더욱 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이러한 실시 예는 단지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 기술 범위가 이들 실시 예에 국한되는 것이 아님을 밝히는 바이다.
실시 예 1
비이커에 용매인 2-프로판올(2-propanol) 200㎖ 채운 후, 그 비이커에 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide) 2.6㎖를 넣어 소니케이션(Sonication)을 1시간 동안 가해준다.
또한, 비이커에 용매인 2-프로판올(2-propanol) 200㎖를 채운 후, 그 비이커에 활성탄소 4.75g을 넣어 소니케이션을 1시간 동안 가해준다. 그 후 두 용매를 혼합하여 소니케이션(Sonication)을 5시간 동안 가해준다.
그리고, 소니케이션(Sonication) 장치로 초음파를 가하는 과정에서 PVP(Polyvinyl Pyrrolidone)를 0.025g을 상기 두 용매를 혼합시킨 비이커에 첨가하며, 상기 초음파를 가해주는 동안 강력 교반기로 교반을 지속시킨다. 이때 반응온도는 25℃로 유지한다.
상기와 같은 과정을 통해 반응이 끝난 후에는 상기 비이커 속에 반응물과 같이 남아있는 용매인 2-Propanol(99.0%)를 증발시켜서 분말을 제조한다. 85℃ 진공오븐에서 24시간 건조하며, 2-Propanol이 전부 증발하여 분말만 남게 된다.
다음으로, 이와 같이 건조과정을 거친 복합분말은 소성과정을 거치게 되며, 그후 소성은 450℃의 온도 조건에서 2시간 동안 이루어진다. 이 후에 AC/TiO2 분말이 형성되게 된다.
이 분말을 활물질로 하여 활물질 4.5g, 바인더인 PTFE 0.5g을 수용성용매인 증류수(distilled water) 하에서 혼합하여 교반을 24시간 시킨 후 건조시킨 뒤 마노유발에서 일정 압력을 가하여 전극물질을 박판(sheet)형태로 제조한 후 집전체인 카본호일위에 반응 면적 4×4㎠ 크기로 박판(sheet)을 놓고 압력(roll pressing)을 가하여 일정한 두께로 압착시켜 전극을 제조한다. 그 후 다시 160℃에서 24시간 건조하여 전극 제조를 완료한다.
실시 예 2
상기 실시 예 1과 동일한 방법을 통해 이루어지나, 다만 비이커에 용매인 2-프로판올(2-propanol) 500㎖ 채운 후, 그 비이커에 탄소나노튜브 5g과 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide) 5.2㎖를 넣어 소니케이션을 가한다.
상기 실시 예 1에서 제조된 탄소나노튜브(CNT/TiO2)에 대한 이온제거 결과는 도 1에 나타낸 바와 같으며,
도 2는 순수한 활성탄소(AC)와 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)가 코팅된 탄소나노튜브(AC/TiO2)의 충전-방전테스트에 따른 이온전도도 변화를 나타낸 것으로, 그 측정범위는 충전 1.3V 5분, 방전 -0.001V 5분이며 1 분의 휴지시간(rest time)을 주었다. 활성탄만 첨가한 전극의 이온제거율은 2.5% AC/TiO2 전극의 이온제거율은 5.6%로 약 2.24배 증가하는 것을 확인하였다.
이온제거율은 아래의 식에 의해 계산하였다.
제거율(%) = (Cf-Cp)/Cf ×100
(Cf : feed conductivity, Cp : lowest product conductivity)
도 1은 본 발명에 따른 복합전극의 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 이온전도도 측정을 이용한 이온 탈·흡착 측정결과를 나타낸 그래프.

Claims (5)

  1. 탄소재와 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 각각 용매를 이용하여 분산시키는 분산단계(S10)와,
    그 분산된 탄소재에 소니케이션(Sonication)으로 분산 티타늄 아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 코팅하는 티타늄코팅단계(S20)와,
    그 티타늄이 코팅된 탄소재 복합분말과 혼합되어 있는 용매(2-Propanol)를 진공오븐에서 증발시켜 소성하는 건조 및 소성단계(S30)와,
    상기 소성시킨 C(Carbon)/TiO2 복합분말, 접착제(Binder)인 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene;PTFE)를 교반 혼합하고, 교반된 슬러리 상태의 혼합물을 마노유발에서 박판(sheet)을 제조하고 카본호일(graphite foil) 위에 놓은 후 압력(roll pressing)을 가하여 일정한 두께로 압착시켜 전극을 제조하는 전극제조단계(S40)와,
    그 제조된 전극을 진공오븐에서 건조하는 건조단계(S50)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    분산단계(S10)의 용매는 2-프로판올(2-propanol)인 것을 특징으로 하는 탄소 재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    티타늄코팅단계(S20)의 코팅은 분산된 탄소재와 분산된 티타늄 아이소프로폭사이드 (Titanium isopropoxide)를 혼합하여 15 ~ 25W의 초음파로 3 ~ 5시간 동안 소니케이션(Sonication)을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법.
  4. 상기 건조 및 소성단계(S30)는 티타늄 입자가 코팅된 탄소재 복합분말과 혼합되어 있는 2-Propanol(99.0%)를 85℃ 진공오븐에서 24시간 건조하여 용매를 증발시켜서 분말을 제조하는 것임을 특징으로 하는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    전극제조단계(S40)는 C(carbon)/TiO2 복합분말 85 ~ 95wt%, 접착제(Binder)인 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene;PTFE) 5 ~ 15wt%를 첨가하 여 교반 혼합하고, 교반된 슬러리(Slurry)상태의 혼합물을 건조한 뒤 마노유발에서 일정 압력을 가하여 전극물질을 박판(sheet)형태로 제조한 후 집전체인 카본호일위에 박판(sheet)을 놓고 압력(roll pressing)을 가하여 일정한 두께로 압착시켜 전극을 제조하는 것을 특징으로 하는 탄소재와 이산화티탄을 이용한 축전 탈이온화용 복합전극 제조방법.
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