KR20100000596A - Manufacturing method of nano-ink with low melting point - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노 잉크 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명은 나노 잉크 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저융점 나노 잉크를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a nano ink, and more particularly, the present invention relates to a method for producing a nano ink, and more particularly to a method for producing a low melting point nano ink.
미립자 및 나노 크기의 금속 입자를 사용한 나노잉크는 높은 전기 전도도, 간단한 공정 및 낮은 열처리 온도가 가능하여 다양한 분야를 위하여 연구되어 왔다. 지금까지의 많은 상용화 연구는 전기 전도성이 큰 금속 입자를 제조한 후 이 금속입자들을 물 또는 유기성 매체에 분산하여 잉크로 사용하는 것에 초점이 맞추어져 왔다. 미립자의 금속 잉크는 많은 정보를 작은 면적에 간편하게 기록할 수 있어 현재의 전통적인 스크린 프린팅, 에칭 등 24단계의 복잡한 전통적인 전자회로 제조기법보다 훨씬 효과적으로 빠른 시간 내에, 원하는 형상 제조가 가능하리라 예상된다. 같은 양의 정보를 훨씬 작은 회로에 기재할 수 있는 기능적인 요소가 기존의 공정을 대체할 수 있는 수준까지 도달한다면 경제적인 파급효과는 대단하여, 산업 전반에 걸쳐 환경 친화적이며 경제성이 뛰어난 나노잉크를 사용한 공정이 기존의 프로세스를 대체할 것으로 예상된다. Nano-inks using particulate and nano-sized metal particles have been studied for various fields because of their high electrical conductivity, simple process and low heat treatment temperature. Many commercialization studies to date have focused on producing metal particles having high electrical conductivity and then dispersing the metal particles in water or an organic medium for use as an ink. It is expected that particulate metal ink can easily record a large amount of information in a small area so that the desired shape can be produced in a much faster time than the conventional 24 steps of complicated electronic circuit manufacturing techniques such as conventional screen printing and etching. If the functional elements that can write the same amount of information in a much smaller circuit reach a level that can replace the existing process, the economic ripple effect is enormous. The process used is expected to replace the existing process.
전기 전도성 잉크제조는 소위 "Direct Write Technology (DWT: 직접인쇄기술)"라고 하는 직접인쇄 공정에 사용되는 기술과 밀접한 관련이 있다. 직접인쇄기술은 근래에 세계적으로 많은 연구자들이 활발하게 연구하는 대상으로 궁극적으로 현재의 전자 회로를 제조하는 방법을 대체하는 혁신적인 공정이 될 것이라는 기대로, 잉크젯방식, 스프레이방식, 레이저를 이용한 방식, 에어로졸방식, 직접접촉 패터닝 방식 등 많은 부분에서 활발한 연구가 이루어지고 있다. The manufacture of electrically conductive inks is closely related to the technology used in the direct printing process called "Direct Write Technology" (DWT). Direct printing technology is the subject of active research by many researchers around the world, and it is expected to be an innovative process that ultimately replaces the method of manufacturing current electronic circuits. Inkjet method, spray method, laser method, aerosol Active research is being conducted in many areas such as the method and the direct contact patterning method.
이러한 직접인쇄기술의 핵심요소인 나노잉크의 구성물인 금속 미립자는 그 크기가 나노 크기이기 때문에 이를 이용하여 회로를 구성하면 작은 면적에 많은 정보를 저장할 수 있는 장점이 있다. 그러나 그 공정을 완성함에는 기술적으로 극복해야 할 많은 문제가 있다. 직접인쇄방식에 사용되는 전기전도성 잉크가 갖추어야 할 조건 중 가장 큰 조건이 그려진 패턴의 만족할만한 전기 전도도의 값이라고 하겠다. Since the metal particles, which are components of the nano ink, which are the core elements of the direct printing technology, are nano-sized, constructing a circuit using them has an advantage of storing a lot of information in a small area. However, there are many problems that must be overcome technically in completing the process. Among the conditions that the electroconductive ink used in the direct printing method is required, the greatest condition is the satisfactory electric conductivity value of the drawn pattern.
아래 표 1은 금속의 전기 전도도, 용융점 및 밀도를 나타내는 표이다. Table 1 below is a table showing the electrical conductivity, melting point and density of the metal.
위 표로부터 전기 전도도가 비교적 큰 금속들의 용융점은 비교적 높은 것을 볼 수 있다. 예를 들면, 동은 1084.4도에서, 은 960.8도에서, 알루미늄 660.1도에서, 금 1064.4도에서 용융된다. 이런 온도는 배선 기판에 응용하기에는 너무 높은 온도이다. 예를 들어 전자 회로에 종종 쓰이는 Kapton 필름은 온도 섭씨 200-300 이상에서는 사용할 수 없다. 그러므로, 잉크 사용시 열처리가 섭씨 200도 이상이 될 수가 없음을 알아야 한다. 그러므로 이런 용융점이 높은 금속을 용해한 잉크는 그 전기 전도성을 원활히 발휘할 수 없다. It can be seen from the above table that the melting points of metals with relatively high electrical conductivity are relatively high. For example, copper melts at 1084.4 degrees, silver at 960.8 degrees, aluminum at 660.1 degrees, and gold at 1064.4 degrees. This temperature is too high for applications in wiring boards. For example, Kapton films, which are often used in electronic circuits, cannot be used above 200-300 degrees Celsius. Therefore, it should be noted that the heat treatment can not be more than 200 degrees Celsius when using the ink. Therefore, the ink which melt | dissolved this high melting point metal cannot exhibit the electrical conductivity smoothly.
또한, 종래의 금속 나노 잉크는 별도의 용매에 금속 입자를 용해한 형태이나 용매 내에서 금속 입자가 침전할 수 있으므로 이를 분산하기 위한 분산제 등의 사용이 필수적이었다. In addition, in the conventional metal nano ink, since metal particles may be precipitated in a form in which metal particles are dissolved in a separate solvent or in a solvent, use of a dispersant for dispersing them is essential.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 별도의 용매를 사용하지 않는 나노 잉크 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a method for producing a nano ink that does not use a separate solvent.
본 발명은 또한 저온 특히 200도 이하의 온도에서 사용 가능한 나노 잉크의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is also an object of the present invention to provide a method for producing a nano ink which can be used at low temperatures, in particular at temperatures of 200 degrees or less.
본 발명은 용매와 용질의 비중 차가 낮아 용액 상태에서 균일한 상태를 유지하는 나노 잉크를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to provide a method for producing a nano ink in which a specific gravity difference between a solvent and a solute is low to maintain a uniform state in a solution state.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, 평균 직경이 10 nm 에서 100 nm인 금, 은, 동 및 백금족금속으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한1종의 제1 금속과 평균 직경이 10 nm 에서 100 미크론인 알루미늄, 비스무스, 인듐, 갈륨, 주석, 카드뮴, 안티모니, 탈리움, 아연, 수은 및 납으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 2종의 제2 금속을 혼합하는 단계 상기 혼합물을 200~800도에서 열처리 하는 단계 및 상기 열처리 후 고화물을 100~200도의 온도에서 잉크화하는 단계를 포함하는 나노 잉크 제조 방법을 제공한다. In order to achieve the above technical problem, the present invention, at least one first metal selected from the group consisting of gold, silver, copper and platinum group metal having an average diameter of 10 nm to 100 nm and an average diameter of 10 nm to 100 microns Mixing at least two second metals selected from the group consisting of phosphorus aluminum, bismuth, indium, gallium, tin, cadmium, antimony, thallium, zinc, mercury, and lead to heat-treat the mixture at 200-800 degrees It provides a nano-ink manufacturing method comprising the step and the step of inkling the solidified at a temperature of 100 ~ 200 degrees after the heat treatment.
본 발명에서 상기 잉크화 단계는 교반 단계를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명에서 상기 혼합 단계는 환원제로 카본을 포함할 수 있다. In the present invention, the inking step may include a stirring step. In addition, in the present invention, the mixing step may include carbon as a reducing agent.
또한 본 발명에서 상기 제1 금속의 비중과 상기 제2 금속의 비중차는 가능하 면 2 미만인 것이 바람직하다. In addition, in the present invention, the specific gravity difference between the specific gravity of the first metal and the second metal is preferably less than 2.
본 발명에 따르면, 높은 전기 전도도를 갖는 금속의 장점을 유지하는 나노 잉크의 제공이 가능하다.According to the present invention, it is possible to provide nano inks that retain the advantages of metals with high electrical conductivity.
또한 본 발명에 따르면, 별도의 용매를 사용하지 않고 저융점 금속으로 하여금 바인더 역할을 수행하게 함으로써 보관 및 사용시 금속의 균일한 분산이 가능하게 된다. In addition, according to the present invention, by allowing the low melting point metal to serve as a binder without using a separate solvent, it is possible to uniformly disperse the metal during storage and use.
또한 본 발명에 따르면 200도 이하의 저온에서 사용 가능하므로, 전자 회로 기판의 사용 환경의 제약으로부터 자유롭게 된다는 장점을 갖는다. In addition, according to the present invention, since it can be used at a low temperature of 200 degrees or less, it has the advantage of being free from the constraints of the use environment of the electronic circuit board.
이하 본 발명의 바람직한 실시에를 설명함으로써 본 발명을 상술한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail by explaining preferred embodiments of the present invention.
본 발명의 주목할만한 특징은 상기한 금속 및 다른 적합한 금속들의 미립자를 물이나 유기물질 용매를 쓰지 않고 합성하여 사용한다는 것이다. 본 발명은우선 전기 전도도가 큰 금속 미립자를 용융 온도가 낮은 금속 또는 합금과 혼합하여 그들의 용융 온도가 섭씨 200도 이하가 되도록 한다. 본 발명에서 용융 온도가 낮은 금속은 잉크 내에서 바인더 및/또는 필러의 역할을 수행한다. A notable feature of the present invention is that the fine particles of the metals and other suitable metals are synthesized without using water or organic solvents. First of all, the present invention mixes fine metal particles having high electrical conductivity with a metal or alloy having a low melting temperature so that their melting temperature is 200 degrees Celsius or less. In the present invention, the metal having a low melting temperature serves as a binder and / or a filler in the ink.
본 발명에서는 용융 온도가 낮은 금속은 전기 전도도가 높은 금속의 밀도와 유사한 값을 가지도록 유지한다. 그러한 경우에 용융 온도가 높은 금속이 잉크 상태에서 가라 앉지 않으므로 잉크의 역할에 지장이 없는 용매로서 기능할 수 있다. 예를 들어 전기 전도도가 높은 동(비중: 8.96)을 기준으로 하면, 용융 온도가 낮은 주석(7.3), 비스무스(9.8), 카드뮴(8.65) 및 인듐(7.31)은 그 비중 차이가 아주 미소 하다. 여기서 제 1 금속은 나노 입자로 존재 하므로 비중에 관계 없이 제 2 금속의 용액 속에서 잘 분산되어 가라 앉지 않는다. 그러나 만약 이들 금속이 응결하여 미크론 크기의 입자로 형성 됐다 하더라도 용융 온도가 낮은 금속과 전기 전도도가 높은 금속의 비중차가 2 미만이면 분산이 잘됨을 확신할 수 있다. 게다가 이들 용융 온도가 낮은 금속들은 그 전기 전도도도 전기 회로에 응용하는데 접촉저항의 문제 등 지장이 없을 정도의 값을 갖는다. In the present invention, the metal having a low melting temperature is maintained to have a value similar to the density of the metal having high electrical conductivity. In such a case, since the metal having a high melting temperature does not sink in the ink state, it can function as a solvent that does not interfere with the role of the ink. For example, based on copper having a high electrical conductivity (specific gravity: 8.96), tin (7.3), bismuth (9.8), cadmium (8.65), and indium (7.31) having low melting temperatures have very small differences in specific gravity. Since the first metal is present as nanoparticles, the first metal does not sink and disperse well in the solution of the second metal regardless of specific gravity. However, even if these metals are condensed and formed into micron-sized particles, they can be assured of good dispersion if the difference in specific gravity between metals with low melting temperatures and metals with high electrical conductivity is less than 2. In addition, these low melting metals have such a value that they have no problem in application of electrical conductivity to electrical circuits.
본 발명에서는 전기 전도도가 높은 금속 특히 은, 동, 금 및 백금족 금속 등의 금속 미립자를 다른 용융 온도가 낮은 금속들 (알루미늄, 주석, 인듐, 갈륨, 아연, 비스무스, 카드뮴)과 섞어 사용한다. 이들 바인더 또는 필러 역할을 하는 금속이나 합금은 그 융점이 낮은 특징을 갖고 있다. 이에 속하는 대부분의 금속의 융점은 섭씨 300-400도 이하이며, 이들 금속간의 공융(eutectic) 온도는 섭씨 200도 이하가 될 수 가 있다. 이 바인더/필러(binder/filler)의 역할은 우선 융점이 낮아 잉크로 이용할 때 용액 상태를 유지하므로 잉크의 용액의 특성을 유지 시켜주며 그 전기 전도도도 비교적 높아 전기 전도성 잉크의 역할에 기여한다. 그 뿐만 아니라 그 밀도도 동, 은 등의 밀도와 흡사하여 잉크로서의 필요한 점성도도 확보해 주어서 잉크의 중요한 성격인 그 유동성을 확보해주는 장점이 있다.In the present invention, metal fine particles such as metals having high electrical conductivity, in particular silver, copper, gold and platinum group metals, are mixed with other low melting metals (aluminum, tin, indium, gallium, zinc, bismuth, cadmium). Metals and alloys serving as binders or fillers have a low melting point. The melting point of most of these metals is 300-400 degrees Celsius or less, and the eutectic temperature between these metals can be 200 degrees Celsius or less. This binder / filler has a low melting point and maintains a solution state when used as ink, thereby maintaining the properties of the ink solution, and its electrical conductivity is relatively high, contributing to the role of the electrically conductive ink. In addition, the density is similar to the density of copper and silver, thereby securing the necessary viscosity as ink, thereby securing the fluidity, an important characteristic of the ink.
금속 복합체와 같은 복합물의 전기 전도도는 개별 금속 또는 합금이 직렬 및 병렬 연결하는 것을 가정하면, 그 예측이 가능하다. The electrical conductivity of a composite, such as a metal composite, is predictable if one assumes that individual metals or alloys are connected in series and in parallel.
예를 들어 열 개의 복합물질 들이 병렬로 연결되어 있을 경우 그 복합 저항은 다음 과 같이 계산이 되며 따라서 그 전기 전도도가 계산이 된다.For example, if ten composites are connected in parallel, the composite resistance is calculated as follows and thus the electrical conductivity is calculated.
여기서 R 은 복합 저항 이며, R1, R2, ….R10. 등은 각 물질의 개 개의 저항을 표시한다. 저항과 전도도는 식 2 와 같이 계산이 된다.Where R is a composite resistor, R 1 , R 2 ,. .R 10 . The back denotes the individual resistance of each material. Resistance and conductivity are calculated as in Equation 2.
식 2 에서, 
반면에, 만약 10 개의 물질이 직렬로 연결이 되어 있으면, 그 전체의 전기 전도도의 계산은 다음같이 된다.On the other hand, if 10 materials are connected in series, the calculation of the overall electrical conductivity is as follows.
그 종합적인 전기 전도도는 식 5 에 의하여 계산이 된다.The overall electrical conductivity is calculated by Equation 5.
예를 들어, 동 미립자(동 전도도: 0.596x106 ohm-1cm-1)와 다른 복합금속을 제2 금속(제2 금속 전도도의 전도도를 각각 0.116x106 ohm-1cm-1, 0.06x106 ohm-1cm-1 및 0.006x106 ohm-1cm-1)으로 한 경우 병렬 연결을 가정하면, 다음 복합체의 전기 전도도(동 전도도에 대한 백분율)는 표 1과 같은 값을 갖는다. 여기서 두 금속의 밀도는 같은 것으로 가정 하였다. For example, copper fines (copper conductivity: 0.596x10 6 ohm -1 cm -1 ) and other composite metals can be converted to second metals (conductivity of second metal conductivity 0.116x10 6 ohm -1 cm -1 , 0.06x10 6 , respectively). In the case of ohm −1 cm −1 and 0.006 × 10 6 ohm −1 cm −1 ), assuming a parallel connection, the electrical conductivity (percentage of the copper conductivity) of the next composite has the values shown in Table 1. It is assumed here that the density of the two metals is the same.
위 표에서 보는 바와 같이, 제 2 의 금속 혹은 합금의 전기 전도도가 (C2) 가 0.116x106 ohm-1cm-1 일 때에 전체의 전기 전도도가 동의 함량이 40% 인데도 전도도는 동의 50% 이상이 됨을 볼 수 있다. 제 2 의 금속 혹은 합금의 전기 전도도가 (C2) 가 0.006x106 ohm-1cm-1 이라는 아주 적은 값일 때도 그 전체의 전기 전도도는 동의 함량이 40% 인데도 전도도는 동의 41% 이라는 값을 준다. 이 것은 전기 전도도 잉크로서의 응용이 아주 쉽게 된다는 것을 보여 주는 것이다. As shown in the table above, when the electrical conductivity (C 2 ) of the second metal or alloy is 0.116x10 6 ohm -1 cm -1 , the conductivity is 50% or higher even though the total electrical conductivity is 40% copper. You can see this. Even when the electrical conductivity of the second metal or alloy is very small (C 2 ) of 0.006x10 6 ohm -1 cm -1 , the overall electrical conductivity gives a value of 41% copper even though the copper content is 40%. . This shows that the application as an electrically conductive ink becomes very easy.
또 하나 주목 할 점은 본 발명에서 전기 전도도가 높은 금속의 산화가 다른 방법으로 제조된 잉크의 경우 보다 훨씬 적다는 점이다. 예를 들어 동이 공기나 물에 접 하였을 때 산화가 쉽게 된다는 점은 잘 아는 바이다. 본 잉크는 동 입자가 용해된 다른 금속 속에 매장되어 있어 산소와 접촉을 최소한으로 할 뿐만이니라 잉크 만드는 처음 과정에서 카본 과 같은 입자를 이용하여 산화된 동을 다시 환원시키는 경우 카본 입자가 환원제로서 기능하여 산화의기회가 적어 지게 된다. 카본 이외에도 수소나 일산화 탄소 등의 환원제를 이용하여 같은 결과를 얻을 수 있다.Another thing to note is that the oxidation of metals with high electrical conductivity in the present invention is much less than in the case of inks prepared by other methods. For example, copper is easily oxidized when it comes into contact with air or water. This ink is buried in other metals in which copper particles are dissolved, which minimizes contact with oxygen. In addition, carbon particles function as reducing agents when the oxidized copper is reduced again using particles such as carbon during the initial process of making the ink. There is less chance of oxidation. In addition to carbon, the same result can be obtained by using a reducing agent such as hydrogen or carbon monoxide.
아래 표 3은 알려진 열역학적 데이터를 이용하여 상온에서 여러 금속 산화물을 환원 시키는데 필요한 CO/CO2 및 H2/H2O 가스 비율을 계산하여 나타낸 표이다. 표 4는 각 온도에 따라 CuO의 환원에 필요한 이들 가스의 비율을 계산한 결과를 나타내는 표이다. 온도의 상승에 따라 이들 가스 비율은 상승하지만 화학 반응 속도(kinetics)는 굉장한 속도로 가승됨으로 300 도 및 600 도에서의 환원은 상온에서보다 더욱 효과적이 된다. Table 3 below shows calculated CO / CO 2 and H 2 / H 2 O gas ratios for reducing various metal oxides at room temperature using known thermodynamic data. Table 4 is a table which shows the result of having computed the ratio of these gases required for reduction of CuO with each temperature. As the temperature rises, these gas ratios rise, but the chemical kinetics rises at a tremendous rate, so reductions at 300 and 600 degrees are more effective than at room temperature.
위 표에서 알 수 있는 바와 같이, 25도의 상온에서 CO/CO2 가 1.35x10-24 보다 크거나 또는 H2/H2O가 2.43x10-19 보다 큰 분위기에서 CuO는 Cu로 환원될 수 있다. As can be seen in the above table, CuO may be reduced to Cu in an atmosphere of CO / CO 2 greater than 1.35 × 10 −24 or H 2 / H 2 O greater than 2.43 × 10 −19 at 25 ° C. ambient temperature.
본 발명에서 전기 전도도가 높은 금속 미립자는 상용의 제품이 사용될 수 있다. 본 발명에서 상기 금속 미립자의 평균 입도는 10~100 nm 범위에 있는 것이 바람직하다. 한편, 본 발명에서 사용되는 용융 온도가 낮은 금속(제2 금속) 또는 합금으로는 상용의 제품이 사용될 수 있다. 본 발명에서 제2 금속의 평균 입경은 10 nm 에서 100 미크론 범위에 있을 수 있다. In the present invention, the metal fine particles having high electrical conductivity may be a commercially available product. In the present invention, the average particle size of the metal fine particles is preferably in the range of 10 to 100 nm. Meanwhile, a commercially available product may be used as the metal (second metal) or alloy having a low melting temperature used in the present invention. In the present invention, the average particle diameter of the second metal may be in the range of 10 nm to 100 microns.
본 발명에서 상기 제2 금속은 주석과 인듐의 혼합물 또는 그 합금일 수 있으며, 1 종의 금속이거나 2 종 이상의 금속 또는 합금일 수 있다. 본 발명에서 상기 제2 금속은 주석을 포함하고, 여기에 부가하여 인듐이 혼합될 수 있다. 주석과 인듐은 120도에서 공융액(eutectic melt)을 형성한다. 또, 상기 제2 금속은 갈륨과 주석의 혼합물 또는 그 합금일 수 있다. 갈륨과 주석의 공융 온도(eutectic temperature)는 20.5도로 상온에서 용액 상태로 존재 한다. 물론, 이외에도 다양한 금속 또는 합금이 제2 금속으로 사용될 수 있다. 다원계 금속일수록 그 용융 온도는 더욱 낮아지게 이를 적절히 조합함으로써 그 용융점이 섭씨 200 도 이하가 되는 조합을 설정할 수 있다. 또, 이미 알려진 조합, 예컨대 소위 우즈 메탈(woods metal Bi 50%, Pb 25%, Cd 12.5%, Sn 12.5%)이라 본 발명의 제2 금속의 일부로 사용될 수 있다. 이 합금은 용융 온도가 약 70도 이다. 물론 그 외에도 In-Al 합금(melting point 150도) 및 In-Ga alloy (150도) 등이 사용될 수 있다. In the present invention, the second metal may be a mixture of tin and indium or an alloy thereof, and may be one kind of metal or two or more kinds of metals or alloys. In the present invention, the second metal includes tin, and in addition, indium may be mixed. Tin and indium form eutectic melts at 120 degrees. In addition, the second metal may be a mixture of gallium and tin or an alloy thereof. The eutectic temperature of gallium and tin is in solution at room temperature of 20.5 degrees. Of course, in addition to the various metals or alloys may be used as the second metal. It is possible to set a combination in which the melting point is 200 degrees Celsius or less by appropriately combining the melting points of the polymetal-based metal so as to lower the melting temperature. Also known combinations, such as so-called woods metal Bi 50%, Pb 25%, Cd 12.5%, Sn 12.5%, can be used as part of the second metal of the invention. This alloy has a melting temperature of about 70 degrees. Of course, other In-Al alloys (melting point 150 degrees) and In-Ga alloys (150 degrees) may be used.
한편, 본 발명은 열처리 과정에서 상기 금속의 혼합물에 카본 입자 등과 같은 환원제를 혼합하여 사용할 수도 있다. 혼합된 카본 입자들은 표면이 산화된 금속을 환원시켜 양호한 전도도를 유지하는데 도움을 준다. 물론 본 발명에서는 CO 나 H2등의 환원 분위기에 의해 금속의 산화를 방지 할 수도 있다.On the other hand, the present invention may be used by mixing a reducing agent such as carbon particles in the mixture of the metal in the heat treatment process. Mixed carbon particles help to maintain a good conductivity by reducing the metal oxidized surface. Of course, in the present invention, it is also possible to prevent the oxidation of the metal by a reducing atmosphere such as CO or H 2 .
이와 같이 열처리된 혼합 금속을 다시 상온으로 내리면 상온에서는 이들은 고화된다. 고화물은 이후 100-200도로 온도에서 다시 용액화된다. 그러나 용액 속에는 완전히 용융되지 않은 나노 입자 상태의 제1 금속이 존재할 수 있으므로 용액을 잘 교반 및 분산할 필요가 있다. 여기에 사용되는 장치로는 초음파 진동기(ultrasonic vibrator) 등의 통상의 교반 수단이 사용될 수 있을 것이다. When the heat-treated mixed metal is lowered to room temperature again, they solidify at room temperature. The solids are then re-liquefied at 100-200 degrees. However, it is necessary to stir and disperse the solution well because there may be a first metal in the nanoparticle state that is not completely melted in the solution. As the apparatus used herein, conventional stirring means such as an ultrasonic vibrator may be used.
이하는 본 발명에서 사용 가능한 금속 조합의 일례를 보여준다. The following shows an example of a metal combination that can be used in the present invention.
실험예 1Experimental Example 1
Bi 3 g; Al 1 g; Sn 1 g, In 1 g 및 Cd 1g 을 섞은 후 이 금속을 도가니에 넣고 activated carbon 입자 약 2 g을 이들 금속 위에 넣고 전기로에 넣은 후 약 700 도로 가열한 후 15 분 후에 도가니를 꺼내고 그 안에 있는 합금을 글라스 비이커로 이동한 후 오븐 에 넣고 약 150 에서 10 분 저장 하였다. 이 온도에서 이 합금은 물과 비슷한 점성도를 가진 용액으로 존재 하였다. 오븐 온도를천천히 내리며 비이커에 있는 합금의 용액 상태를 조사한 결과 이 합금의 용융점은 약 80도 이었다. 이 합금의 전기 전도도를 측정한 결과 그 값은 동의 50% 정도가 되었다.Bi 3 g; Al 1 g; After mixing 1 g of Sn, 1 g of In, and 1 g of Cd, the metal is placed in a crucible, about 2 g of activated carbon particles are placed on these metals, placed in an electric furnace, heated to about 700 degrees, and after 15 minutes, the crucible is taken out and the alloy therein. After moving to a glass beaker was placed in an oven and stored for about 150 to 10 minutes. At this temperature, the alloy was present as a solution with a viscosity similar to water. When the oven temperature was slowly lowered and the solution state of the alloy in the beaker was investigated, the melting point of this alloy was about 80 degrees. The electrical conductivity of this alloy was measured, and the value was about 50% copper.
실험예 2Experimental Example 2
Bi 3 g; Al 1 g; Sn 1 g, 및 In 1 g을 섞은 후 이 금속을 도가니에 넣고 activated carbon 입자 약 2 g을 이들 금속 위에 넣고 전기 노에 넣은 후 약 700 도로 가열한 후 15 분 후에 도가니를 꺼내고 그 안에 있는 합금을 glass beaker 에 이동한 후 Oven 에 넣고 약 150 에서 10 분 저장 하였다. 이 온도에서 이 합금은 물과 비슷한 점성도를 가진 용액으로 존재 하였다. Oven 온도를 천천히 내리며 beaker 에 있는 합금의 용액 상태를 조사한 결과 이 합금의 용융점은 섭씨 100 도 이었다. 이 합금의 전기 전도도를 측정한 결과 그 값은 동의 30% 정도가 되었다.Bi 3 g; Al 1 g; After mixing 1 g of Sn and 1 g of In, this metal is placed in a crucible, about 2 g of activated carbon particles are placed on these metals, placed in an electric furnace, heated to about 700 degrees, and after 15 minutes, the crucible is taken out, and the alloy therein is removed. After moving to the glass beaker and put in the oven and stored for about 150 to 10 minutes. At this temperature, the alloy was present as a solution with a viscosity similar to water. The melting point of the alloy was 100 degrees Celsius as a result of slowly decreasing the oven temperature and examining the solution state of the alloy in the beaker. The electrical conductivity of this alloy was measured, and the value was about 30% copper.
실험예 3Experimental Example 3
Bi 3 g; Al 1 g; Sn 1 g, In 1 g 및 Cd 1g 을 섞은 후 이 금속 위에 0.3 g 의 동 나노 입자를 섞고 이 금속을 도가니에 넣고 activated carbon 입자 약 2 g 을 이들 금속 위에 넣고 전기로에 넣은 후 약 700 도로 가열한 후 15 분 후에 도가니를 꺼내고 그 안에 있는 합금을 glass beaker 에 이동한 후 Oven 에 넣고 약 150에서 10분 저장 하였다. 이 온도에서 이 합금은 물과 비슷한 점성도를 가진 용액으로 존재하였다. Oven 온도를 천천히 내리며 beaker 에 있는 합금의 용액 상태를 조사한 결과 이 합금의 용융점은 약 100 도 이었다. 이 합금의 전기 전도도를 측정한 결과 그 값은 동의 40% 정도가 되었다.Bi 3 g; Al 1 g; After mixing 1 g of Sn, 1 g of In, and 1 g of Cd, 0.3 g of copper nanoparticles were mixed on the metal, the metal was placed in a crucible, and about 2 g of activated carbon particles were put on these metals, placed in an electric furnace, and heated to about 700 degrees. After 15 minutes, the crucible was taken out, and the alloy in it was transferred to a glass beaker, placed in an oven, and stored for about 150 to 10 minutes. At this temperature, the alloy was present as a solution with a viscosity similar to water. The melting point of the alloy was about 100 degrees as the solution temperature of the alloy in the beaker was slowly lowered. The electrical conductivity of this alloy was measured, and the value was about 40% copper.
실험예 4Experimental Example 4
Bi 3g; Al 1g; Sn 1g, In 1g 및 Cd 1g을 섞은 후 이 금속 위에 1.2g의 동 나노 입자를 섞고 이 금속을 도가니에 넣고 activated carbon 입자 약 2g 을 이들 금속 위에 넣고 전기 노에 넣은 후 약 700 도로 가열한 후 15 분 후에 도가니를 꺼내고 그 안에 있는 합금을 glass beaker에 이동한 후 Oven 에 넣고 약 150 도에서 10 분 저장 하였다. 이 온도에서 이 합금은 물과 비슷한 점성도를 가진 용액으로 존재 하였다. Oven 온도를 천천히 내리며 beaker 에 있는 합금의 용액 상태를 조사한 결과 이 합금의 용융점은 약 150 도였다. 이 합금의 전기 전도도를 측정한 결과 그 값은 동의 55% 정도가 되었다.Bi 3g; Al 1 g; 1 g of Sn, 1 g of In, and 1 g of Cd are mixed, and then 1.2 g of copper nanoparticles are mixed on the metal, the metal is placed in a crucible, about 2 g of activated carbon particles are put on these metals, and heated in an electric furnace, and heated to about 700 degrees. After minutes, the crucible was taken out, and the alloy in it was transferred to a glass beaker, placed in an oven, and stored at about 150 degrees for 10 minutes. At this temperature, the alloy was present as a solution with a viscosity similar to water. Investigating the solution state of the alloy in the beaker while slowly reducing the oven temperature, the alloy had a melting point of about 150 degrees. The electrical conductivity of this alloy was measured, and the value was about 55% copper.
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