KR20090127199A - Ｐｖｃ 조성물용 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 사용한친환경적인 ｐｖｃ 조성물 - Google Patents

Ｐｖｃ 조성물용 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 사용한친환경적인 ｐｖｃ 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 창호용 ＰＶＣ 조성물에 사용될 수 있는 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 포함한, 고 내열성 및 난연성을 지닌 무독성의 ＰＶＣ 조성물을 제공하는 것으로, 상기한 목적을 달성하기 위한 무독성 안정제는 중량비로 Pb계안정제 30~50%, Ca/Zn계 안정제 10~20%, 가공조제 5~15%, 내후성보강제(Pb/Cd계) 5~10%, 산화방지제 3~5%, 내, 외부활제 5~10％, 내열보조제 5~10%, 자외선방지제 ３~５％, 난연제 5~10%, 첨가제 5~10%를 포함하여 조성된다.
또한, 본 발명의 무독성 안정제를 포함한 무독성의 ＰＶＣ 조성물은 중량부로 ＰＶＣ 100부 : 가공보조제 8부 : 내충격보강제 8부 : 무독성 안정제 6-12부 : TiO2 5부 : 가소제 5부의 비율로 조성된다.
무독성, 안정제, PVC 조성물

Description

ＰＶＣ 조성물용 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 사용한 친환경적인 ＰＶＣ 조성물{STIBILIZER AND PVC COMPOSITION INCLUDING THE STIBILIZER}
본 발명은 ＰＶＣ에 관한 것으로, 특히 난연성 및 내열성이 우수하고 친환경의 ＰＶＣ에 관한 것이다.
일반적으로 건축자재에 사용되는 창틀과 같은 창호재는 합성수지, 알루미늄, 목재, 금속재 등의 재질로 이루어져 있으며, 최근에는 짧은 시간 안에 간편하게 시공할 수 있고, 유지관리가 간편하다는 점에서 ＰＶＣ 창호재가 널리 사용되고 있다.
이러한 ＰＶＣ는 알루미늄에 비해 값이 싸고 단열효과가 좋을 뿐 아니라 밀폐성ㆍ방음성ㆍ내약품성ㆍ내풍압성ㆍ수밀성 등 모든 면에서 우월하다. 기존의 ＰＶＣ 창호에는 사회적 이슈로 대두되고 있는 새집증후군 및 환경호로몬 물질인 프탈산계 가소제, 독성 및 저독성 안정화제 및 난연제들이 사용되고 있다.
그런데, 환경규제가 강화되면서 EU에서는 RoHS, Reach제도를 강화하면서 유해중금속 사용의 규제가 강화되고 있어, 무독성소재의 개발, 난연성, 200℃온도에서 90분이상 내열성을 갖고, 환경호르몬 및 독성물질이 없는 환경친화형 ＰＶＣ가 요망되고 있다.
본 발명의 목적은 창호용 ＰＶＣ 조성물에 사용될 수 있는 무독성 안정제를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 무독성 안정제 및 난연제를 첨가 배합한 고 내열성 및 난연성을 지닌 무독성의 ＰＶＣ 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 무독성 안정제는 중량비로 Pb계안정제 30~50%, Ca/Zn계 안정제 10~20%, 가공조제 5~15%, 내후성보강제(Pb/Cd계) 5~10%, 산화방지제 3~5%, 내, 외부활제 5~10％, 내열보조제 5~10%, 자외선방지제 ３~５％, 난연제 5~10%, 첨가제 5~10%를 포함한다.
또한, 본 발명의 무독성 안정제를 포함한 무독성의 ＰＶＣ 조성물은 중량부로 ＰＶＣ 100부 : 가공보조제 8부 : 내충격보강제 8부 : 무독성 안정제 6-12부 : TiO2 5부 : 가소제 5부의 비율로 조성된다.
본 발명에 따른 무독성 환경친화형 무독소재인 ＰＶＣ 조성물용 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 사용한 친환경적인 ＰＶＣ 조성물은 유해중금속 물질을 함유하지 않고, 우수한 기계적 가공성 및 가공물성 즉, 인장/충격/굴곡강도, 내한 충격성, 내열성, 치수안정성을 갖는 효과가 있다.
실시예
본 발명의 무독성 안정제의 시료를 아래와 같이 두가지의 배합비의 조성물(R-1), (R-2)로 제조하여 물성 시험을 각각 하여 아래 표 1과 2에 표시하였다.
무독성 안정제 조성물(R-1)
품명 T-1 T-2 T-3 T-4 T-5 T-6 T-7
Hydrotalcite 40 38 36 34 38 38 38
Ca/Zn계안정제 18 20 22 24 20 20 20
가공조제 10 10 10 10 12 14 16
내후성보강제 5 5 5 5 5 4 3
산화방지제 5 5 5 5 4 3 2
내, 외부활제 6 6 6 6 5 5 5
내열보조제 3 3 3 3 3 3 3
자외선방지제 3 3 3 3 3 3 3
무독난연제 5 5 5 5 5 5 5
기타 첨가제 5 5 5 5 5 5 5
합 계 100 100 100 100 100 100 100
무독성 안정제 조성물(R-1)에 대한 물성 시험 결과는 아래 표1과 같다.
표 1.
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 413.2 11.0 16.48 0.21 10,937.8 203.5 16.5 0.4
T-1 389.9 3.4 12.60 0.21 10,388.2 140.8 12.6 0.5
T-2 373.0 3.9 13.54 0.90 11,795.5 266.5 13.8 1.0
T-3 386.2 7.9 13.70 0.06 10,742.7 294.6 15.9 0.1
T-4 383.2 .3.6 14.08 0.52 10,556.4 394.2 16.9 2.1
T-5 361.3 7.7 13.57 0.13 10,082.2 243.4 14.5 0
T-6 375.5 8.3 14.32 0.30 10,810.5 306.1 18.1 0.9
T-7 366.7 5.3 14.30 0.64 10,525.7 345.3 15.9 1.1
본 발명의 다른 예의 무독성 안정제 조성물(R-2)
품명 A-1 A-2 A-3 A-4 A-5 A-6 A-7
Hydrotalcite 40 42 46 48 50 50 50
Ca/Zn계안정제 20 18 16 14 14 16 18
가공조제 10 10 10 10 10 10 10
내후성보강제 5 5 3 3 3 3 3
산화방지제 4 4 4 4 3 3 2
내, 외부활제 5 5 5 5 5 5 4
내열보조제 3 3 3 3 3 3 3
자외선방지제 3 3 3 3 2 2 3
무독난연제 5 5 5 5 5 3 3
기타 첨가제 5 5 5 5 5 5 4
합 계 100 100 100 100 100 100 100
무독성 안정제 조성물(R-2)에 대한 물성 시험 결과는 아래 표 2와 같다.
표 2.
평가항목 (주요성능 Spec. 등) 단위 개발목표치 세계최고 수준 (수준/보유국/보유기업) 연구개발 전 국내수준 수행기관 (주관/공동개발/위탁)
1차 2차
가중치(%) 가중치(%)
1. 인장강도 kgf/ cm2 350 400 400 350 주관/위탁
10 10
2. 신율 % 100 100 100 100 주관/위탁
10 10
3. 가열변형율 % 1.8↓ 1.7↓ 1.74 1.84 위탁
15 15
4. 충격강도(샤르피) kgfcm/cm2 20 20 20 20 위탁
10 15
5. 내한충격성(-10℃) 불변 불변 불변 불변 위탁
10 10
6. 내열성 (형태불변형, 150℃) 불변 불변 불변 불변 주관
10 10
7. 난연성(UL-94) V-0 V-0 V-0 V-0 주관
15 10
8. 중금속 함량 N/D N/D 검출 검출 주관
10 10
9. BTX 함량 N/D N/D 검출 검출 주관
10 10
위의 PVC 조성물용 무독 복합안정제 조성물을 이용하여, 기존의 PVC와의 배 합을 통해 PVC 조성물은 중량부로 ＰＶＣ 100부 : 가공보조제 8부 : 내충격보강제 8부 : 무독성 안정제 6-12부 : TiO2 5부 : 가소제 5부의 비율로 조성된다.
상기한 ＰＶＣ 조성물을 아래와 같이 4가지의 배합비로 된 시료(R-1, R-2, R-3, R-4)를 시험용 압출기를 사용하여 제조하였다. 상기 조성물 시료들은 전처리 건조과정을 거쳐 프레스 몰딩과 사출공정으로부터 각각 인장시험, 굴곡시험, 충격시험 및 열내노화성 시험편을 각각 제작하였다. 제작된 시험편을 사용하여 PVC 조성물의 용도를 검증하기 위한 기계적 특성을 비롯한 물리적 특성을 조사하여 비교하였다.
ＰＶＣ 조성물의 4가지 시료의 배합비들은 아래 표 3과 같다.
표 3.
시료명 배합비 배합성분 R-1 R-2 R-3 R-4
배합비(phr) 배합비(phr) 배합비(phr) 배합비(phr)
PVC 100 100 100 100
가공보조제 8 8 8 8
내충격 보강제 8 8 8 8
무독성안정제 6 8 10 12
TiO2 5 5 5 5
가소제 5 5 5 5
상기한 4가지 ＰＶＣ 조성물 시료에 대하여 아래 물성을 조사하였다.
1) 인장시험
인장시험은 KSM 3006 1호형 시험편을 제작하여 시험하였고, 크로스헤드 스피드(cross head speed)를 50㎜/min으로 시험하여 결과를 데이타화하였다. 이들 결과 를 R-1～R-4의 배합비에 대한 인장시험결과를 표 4 내지 7에 각각 수록하였다.
표 4. R-1 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 413.2 11.0 16.48 0.21 10,937.8 203.5 16.5 0.4
T-1 389.9 3.4 12.60 0.21 10,388.2 140.8 12.6 0.5
T-2 373.0 3.9 13.54 0.90 11,795.5 266.5 13.8 1.0
T-3 386.2 7.9 13.70 0.06 10,742.7 294.6 15.9 0.1
T-4 383.2 .3.6 14.08 0.52 10,556.4 394.2 16.9 2.1
T-5 361.3 7.7 13.57 0.13 10,082.2 243.4 14.5 0
T-6 375.5 8.3 14.32 0.30 10,810.5 306.1 18.1 0.9
T-7 366.7 5.3 14.30 0.64 10,525.7 345.3 15.9 1.1
표 5. R-2 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 420.2 4.9 15.627 0.35 10,677.3 210.0 16.7 0.8
T-1 379.5 3.6 13.469 0.28 10,153.2 228.5 15.0 0.5
T-2 385.2 3.2 13.281 0.65 10,968.4 284.9 14.3 1.0
T-3 381.8 2.8 14.312 0.23 10,987.7 246.1 16.4 0.4
T-4 354.5 5.6 13.838 0.49 10,109.1 287.1 15.6 0.6
T-5 369.7 6.1 13.999 0.46 10,985.9 231.1 15.9 0.5
T-6 376.9 4.6 13.791 0.71 10,490.8 259.1 16.0 1.0
T-7 361.9 1.2 14.216 0.14 10,304.0 229.2 16.0 0.3
표 6. R-3 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 413.6 9.4 15.34 0.12 10,140.0 225.5 16.6 0.8
T-1 381.0 1.9 12.91 0.23 10,690.4 83.7 13.9 0.4
T-2 385.6 2.0 14.01 1.04 11,873.3 500.5 15.3 0.7
T-3 386.3 1.6 14.18 0.25 10,898.9 427.8 17.1 0.2
T-4 399.1 5.7 14.69 0.58 10,028.9 243.2 18.5 0.8
T-5 389.6 6.3 13.52 0.33 10,922.4 411.1 13.4 0.6
T-6 388.4 7.2 14.35 0.47 10,344.9 128.8 17.5 0.8
T-7 388.8 8.4 15.45 0.08 10,202.9 284.8 19.4 0.8
표 7. R-4 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 417.5 4.6 17.115 0.98 11,476.8 76.2 18.9 0.8
T-1 384.5 12.9 14.347 0.60 10,239.9 448.9 16.9 1.1
T-2 393.8 2.0 12.325 0.15 10,339.0 79.4 12.4 0.4
T-3 387.7 9.9 14.963 0.74 10,424.0 112.3 19.2 1.3
T-4 380.6 1.6 14.777 0.95 10,336.1 425.2 16.8 1.0
T-5 382.1 13.0 14.485 1.62 10,377.4 565.4 16.2 1.9
T-6 390.7 7.2 15.831 0.36 10,711.2 202.6 18.3 0.5
T-7 398.8 6.4 14.861 0.88 10,280.9 151.0 16.9 0.8
2) 굴곡시험
굴곡시험은 KSM 3008규격에 의하여 실시하였으며, 한 샘플당 5-7개의 시편으로 시험하였고, 크로스 헤드 속도(cross head speed)를 2.5㎜/min으로 시험하여 결과를 아래 표 8-11에 각각 수록하였다.
표 8. R-1 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 667.5 7.1 29,466.5 439.2
T-1 617.2 11.8 28,455.0 301.4
T-2 610.0 8.02 28,419.1 427.6
T-3 590.0 10.2 28,971.3 428.3
T-4 652.6 7.14 28,860.4 451.7
T-5 637.5 3.92 29,946.6 315.4
T-6 629.2 6.17 28,209.1 184.2
T-7 638.3 8.26 28,598.4 584.4
표 9. R-2 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 665.3 5.25 29,450.5 282.2
T-1 631.4 5.2 28,370.0 148.7
T-2 611.0 9.5 28,260.2 367.5
T-3 622.7 2.7 28,812.5 583.6
T-4 626.8 10.5 28,979.1 431.4
T-5 621.4 6.02 29,970.2 667.6
T-6 636.4 6.51 28,993.0 288.6
T-7 627.6 4.63 29,640.4 495.0
표 10. R-3 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 666.2 9.0 29,365.3 509.2
T-1 670.8 13.0 29,076.2 367.8
T-2 611.6 5.19 28,369.5 470.6
T-3 651.2 6.4 28,835.9 790.5
T-4 691.3 4.9 29,274.7 675.1
T-5 642.0 8.0 29,644.8 213.3
T-6 646.7 4.8 28,316.6 376.5
T-7 624.5 8.3 28,788.6 312.2
표 11. R-4 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준편차
Standard 670.0 9.2 29,628.6 475.4
T-1 617.0 9.9 28,815.8 249.3
T-2 628.6 6.1 28,898.7 217.4
T-3 610.2 9.3 29,181.6 979.1
T-4 641.3 6.6 29,661.7 628.4
T-5 650.1 11.4 28,591.2 427.9
T-6 647.3 9.6 28,766.9 285.1
T-7 672.3 7.0 28,677.3 305.8
3) ＩＺＯＤ 충격시험
Izod 충격시험은 KSM 3055규격에 의하여 실시하였으며, 한 샘플당 5-7개의 시편으로 시험하였고, 시험편은 64㎜×12.7㎜시험편으로 제작하여 시험하여 결과를 데이타화하여 아래 표 12-15에 각각 수록하였다.
표 12. R-1 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표 준 편 차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.356 0.016 8.1 0.4 19.796 0.462
T-1 0.262 0.008 6.1 0.2 15.118 0.265
T-2 0.240 0.029 6.5 0.7 14.168 0.869
T-3 0.336 0.005 7.9 0.1 17.719 0.180
T-4 0.246 0.026 6.7 0.7 14.368 0.802
T-5 0.233 0.020 6.3 0.5 14.006 0.602
T-6 0.347 0.016 8.0 0.4 19.462 0.483
T-7 0.340 0.009 8.7 0.2 19.599 0.276
표 13. R-2 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.366 0.019 8.4 0.5 20.708 0.282
T-1 0.270 0.018 6.5 0.5 16.015 0.227
T-2 0.261 0.029 6.3 0.8 15.994 0.405
T-3 0.314 0.014 7.3 0.4 18.581 0.230
T-4 0.263 0.001 6.6 0 16.627 0.031
T-5 0.274 0.016 6.4 0.4 16.998 0.261
T-6 0.376 0.009 8.9 0.3 22.465 0.286
T-7 0.358 0.014 8.3 0.4 19.817 0.230
표 14. R-3 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.365 0.028 8.4 0.7 19.686 0.359
T-1 0.263 0.011 6.3 0.3 16.190 0.188
T-2 0.256 0.009 6.9 0.2 15.594 0.290
T-3 0.354 0.012 8.2 0.3 18.734 0.181
T-4 0.249 0.029 6.8 0.8 15.257 0.415
T-5 0.278 0.005 6.4 0.1 17.393 0.141
T-6 0.288 0.019 7.4 0.5 18.290 0.300
T-7 0.358 0.027 8.9 0.7 19.352 0.400
표 15. R-4 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Resilience (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.361 0.021 8.6 0.5 20.033 0.324
T-1 0.271 0.014 6.7 0.4 18.320 0.226
T-2 0.282 0.022 6.9 0.6 18.608 0.301
T-3 0.299 0.013 7.8 0.3 19.237 0.196
T-4 0.279 0.008 3.7 0.2 18.451 0.257
T-5 0.296 0.029 7.6 0.7 19.062 0.375
T-6 0.364 0.023 8.7 0.6 20.892 0.369
T-7 0.366 0.027 8.8 0.7 21.639 0.228
4) 내한 충격성 시험
내한 충격성은 한 샘플당 150×150㎜크기의 샘플판 3개씩을 사용하여 -10℃ 에서의 충격에 의한 손상여부를 실험하여 시료 R-1～R-4의 배합비에 대해서 각각 시험한 결과들을 표 16에 나타내었다. 이들 표에서 보는 바와 같이 시험편 T-3, T-6～T-7의 세 시료에 대해서 내충격성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
표 16. R-1～R-4 배합비 적용 내한충격성 시험결과
시 료 명 R-1 R-2 R-3 R-4
Standard N N N N
T-1 B B B B
T-2 B B B B
T-3 N N N N
T-4 B B B B
T-5 B B B N
T-6 N N N N
T-7 N N N N
(표에서 N : 불변, B : 깨짐)
5) 난연성 시험결과(UL-94-V)
10개의 시험편을 이용하여 vertical type 시험편을 이용하여 시험하였다. 이들 결과로부터 네 가지(R-1～R-4)의 배합비에 대해서 시험편 T-1～T-7에 대해서 난연성 시험을 실시한 결과로부터 R-1 및 R-2에 대해서 다소 불안정한 난연성을 보이고 있으나 T-3 및 T-6～T-7에 대해서는 안정한 난연성을 보이고 있음을 일 수 있었다.
표 17. R-1～R-4 배합비 적용 UL-94-V 난연성 시험결과
시 료 명 R-1 R-2 R-3 R-4
Standard V-0 V-0 V-0 V-0
T-1 V-1 V-1 V-0 V-0
T-2 V-1 V-0 V-0 V-0
T-3 V-0 V-0 V-0 V-0
T-4 V-1 V-1 V-0 V-0
T-5 V-1 V-0 V-0 V-0
T-6 V-0 V-0 V-0 V-0
T-7 V-0 V-0 V-0 V-0
6) 배합비별 SEM 분석
T-1～T-7에 대해서 R-1～R-4 배합에 따른 SEM 분석을 실시하였다. 배율은 5,000배율로 분석하였고, 표면은 코팅하여 각각 사진을 찍었다. 이때 충진재인 CaCO3의 크기로 인하여 다소 미세한 공극을 보이고 있어 이들의 기게적 특성에 다소 영향을 주었음을 알 수 있었다. 특히 PVC 적용 특성을 조사하기위하여 R-1～R-4 배합비를 이용하여 시험하였을 때 T-3, T-6, T-7에 대해서는 표준 시료 배합비의 SEM과 유사한 결과를 보이고 있음을 알 수 있었다. 이들 결과를 아래 사진 1～4에 각각 보였다. 대체로 SEM 사진들을 5,000배로 확대하여 조사하였기 때문에 미세한 공극과 충진재 분말의 분산상태까지 자세하게 볼 수 있었다.
또한 각 PVC 조성물 배합의 결과에서 볼 수 있듯이 가능한 충진재의 입자를 작은 것을 사용하였고, 비 코팅 충진재를 사용한데 따른 PVC와의 분산성 상태의 불균일성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
사진 1. R-1 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00001
사진 2. R-2 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00002
사진 3. R-3 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00003
사진 4. R-4 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00004
2차 시험 배합비(A-1～A-7)의 무독안정제 PVC 적용 특성결과
2차 PVC 프로파일용 무독 복합안정제 배합을 A-1～A-7을 제조한 시제품을 이용하여 PVC와의 배합을 R-1～R-4로 적용을 실시하였다. 이들 무독안정제를 활용하여 PVC와의 배합을 통해 PVC 프로파일용 compounding을 실시하기 위한 배합비를 4가지로 선정하였다. 이들 PVC 적용 R-1～R-4의 배합비를 활용하여 시험용 압출기를 이용하여 compounds를 각각 제조하였다. 이들 compounds의 전처리 건조과정을 거쳐 프레스 몰딩과 사출공정으로부터 각각 인장시험, 굴곡시험, 충격시험, 열내노화성, 난연성 시험편 등을 각각 제작하였다. 제작된 시험편을 사용하여 PVC 프로파일로의 용도를 검증하기 위한 기계적 특성을 비롯한 물리적 특성을 조사하여 비교하였다.
1) 인장시험결과
인장시험은 KSM 3006 1호형 시험편을 제작하여 시험하였고, cross head speed를 50㎜/min으로 시험하여 결과를 data화하였다. 이들 결과를 R-1～R-4의 배합비에 대한 인장시험결과를 표 16～19에 각각 열거하였다. 이들 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 PVC 배합비의 R-1～R-4의 배합비에 대해서 A-3, A-6～A-7의 배합비를 갖는 시험편에 대해서 표준 값들 이상의 결과를 보이고 있음을 알 수 있었다.
표 18. R-1 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 413.2 11.0 8.483 0.211 10,937.8 203.5 16.5 0.4
A-1 389.9 3.4 7.601 0.215 10,388.2 140.8 12.6 0.5
A-2 393.0 3.9 7.545 0.901 9,795.5 266.5 13.8 1.0
A-3 426.2 7.9 8.703 0.058 10,742.7 294.6 15.9 0.1
A-4 383.2 4.6 7.076 0.525 10,556.4 394.2 16.9 2.1
A-5 421.3 7.7 7.574 0.128 10,082.2 243.4 14.5 0
A-6 395.5 8.3 7.319 0.295 10,810.5 306.1 15.1 0.9
A-7 416.7 5.3 8.30 0.639 10,725.7 345.3 16.9 1.1
표 19. R-2 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 412.2 4.9 7.627 0.351 10,677.3 210.0 12.0 0.8
A-1 403.5 3.6 7.469 0.284 10,153.2 528.5 11.0 0.5
A-2 402.2 3.2 6.281 0.647 9,968.4 584.9 14.3 1.0
A-3 411.8 2.8 8.312 0.234 10,987.7 246.1 12.4 0.4
A-4 364.5 10.6 6.838 0.491 10,109.1 487.1 9.6 0.8
A-5 389.7 16.1 5.999 0.461 9,985.9 231.1 9.9 1.5
A-6 409.9 4.6 8.791 0.714 10,890.8 259.1 13.0 0.3
A-7 421.9 8.2 7.816 0.136 10,664.0 229.2 13.0 0.3
표 20. R-3 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 413.6 9.4 9.34 0.12 10,140.0 225.5 13.6 0.8
A-1 381.0 1.9 7.909 0.235 10,690.4 83.7 10.9 0.4
A-2 415.6 22.0 8.009 1.041 9,873.3 500.5 12.3 1.5
A-3 402.3 1.6 8.182 0.252 10,598.9 427.8 12.1 0.2
A-4 389.1 5.7 7.687 0.589 10,028.9 243.2 9.5 2.8
A-5 389.6 6.3 7.522 0.337 9,922.4 411.1 10.4 0.6
A-6 410.4 7.2 8.350 0.472 10,344.9 128.8 12.5 0.8
A-7 408.8 28.4 8.447 0.085 10,402.9 674.8 13.4 0.8
표 21. R-4 배합비 적용 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 417.5 4.6 9.115 0.98 11,476.8 76.2 11.9 0.8
A-1 364.5 12.9 8.347 0.60 10,239.9 448.9 10.9 1.1
A-2 393.8 2.0 7.325 0.154 10,339.0 179.4 8.4 0.4
A-3 412.7 9.9 8.963 0.741 10,424.0 112.3 10.7 1.3
A-4 380.6 1.6 7.777 0.953 10,336.1 215.2 8.6 2.0
A-5 402.1 13.0 7.485 0.619 10,377.4 265.4 8.4 2.9
A-6 409.7 7.2 8.831 0.361 10,711.2 202.6 11.3 0.5
A-7 418.8 6.4 8.861 0.877 10,280.9 151.0 11.4 0.8
2) 굴곡시험결과
PVC용 무독안정제의 배합비가 A-1～A-7을 이용하여 PVC 적용을 위한 배합비 R-1～R-4의 배합비로 PVC에 적용하여 컴파운딩을 한 후 이들에 대한 굴곡특성을 비교하기 위하여 Standard sample과의 비교를 실시하였다. 굴곡시험은 KSM 3008규격에 의하여 실시하였으며, 한 샘플당 5-7개의 시편으로 시험하였고, 크로스헤드 속도를 2.5㎜/min으로 시험하여 결과를 데이타화하였다. 이들 결과를 R-1～R-4의 배합비에 대한 굴곡시험결과를 표 22～25에 각각 수록하였다.
표 22. R-1 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 667.5 7.1 29,466.5 439.2
A-1 667.5 7.1 29,466.5 439.2
A-2 517.2 4.8 26,455.0 301.4
A-3 650.0 8.0 29,419.1 427.6
A-4 570.0 10.2 27,971.3 828.3
A-5 452.6 7.4 28,860.4 451.7
A-6 657.5 11.9 29,946.6 315.4
A-7 649.2 6.7 29,209.1 384.2
표 23. R-2 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 665.3 5.25 29,450.5 282.2
A-1 541.4 5.21 27,370.0 448.7
A-2 511.0 9.52 26,260.2 267.5
A-3 622.7 12.70 29,612.5 453.6
A-4 626.8 10.54 28,679.1 31.4
A-5 621.4 6.27 29,970.2 667.6
A-6 656.4 5.29 29,993.0 288.6
A-7 647.6 6.32 29,640.4 315.0
표 24. R-3 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 666.2 9.0 29,365.3 509.2
A-1 570.8 10.0 27,076.2 367.8
A-2 611.6 5.9 28,369.5 370.6
A-3 651.2 6.4 29,835.9 790.5
A-4 691.3 4.9 29,274.7 675.1
A-5 542.0 8.0 29,644.8 213.3
A-6 646.7 4.8 29,316.6 376.5
A-7 654.5 8.3 29,788.6 312.2
표 25. R-4 배합비 적용 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준편차
Standard 670.0 9.2 29,628.6 475.4
A-1 577.0 9.9 25,815.8 2249.3
A-2 638.6 6.1 25,898.7 217.4
A-3 610.2 9.3 29,181.6 479.1
A-4 581.3 6.6 28,661.7 428.4
A-5 550.1 11.4 28,591.2 853.9
A-6 647.3 9.6 29,766.9 285.1
A-7 652.3 12.0 29,477.3 611.8
3) Izod 충격시험 결과
PVC용 무독안정제의 배합비가 A-1～A-7을 이용하여 PVC 적용을 위한 배합비 R-1～R-4의 배합비로 PVC에 적용하여 컴파운딩을 한 후 사출 및 압축 공정으로부터 시험편을 제작하였다. 이들 시험편을 이용하여 Izod 충격시험을 실시하였다.
Izod 충격시험은 KSM 3055규격에 의하여 실시하였으며, 한 샘플당 7개의 시편으로 시험하였고, 시험편은 64㎜×12.7㎜시험편으로 제작하여 시험하여 결과를 data화하였다. 이들 결과를 R-1～R-4의 배합비에 대한 Izod 충격시험 결과를 표 24～27에 각각 수록하였다. 이들 Izod 충격시험 결과로부터 원래의 무독안정제의 배합비인 A-3, A-6, A-7의 PVC 적용 조성물에 대해서 표준 시험편의 결과보다 상회하거나 유사한 결과들을 보이고 있음을 알 수 있었다. 이들 결과는 1차 무독안정제의 배합비로부터 실시한 결과와 유사한 결과들을 보였다.
표 26. R-1 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표 준 편 차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.356 0.016 8.1 0.4 19.796 0.462
A-1 0.262 0.008 6.1 0.2 15.118 0.265
A-2 0.240 0.029 5.5 0.7 14.168 0.869
A-3 0.358 0.005 8.2 0.1 20.719 0.180
A-4 0.276 0.026 6.5 0.7 16.368 0.802
A-5 0.333 0.020 7.5 0.5 18.006 0.602
A-6 0.362 0.016 8.6 0.4 22.862 0.483
A-7 0.360 0.009 8.7 0.2 21.399 0.276
표 27. R-2 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.366 0.019 8.4 0.5 20.708 0.282
A-1 0.240 0.018 5.5 0.5 14.015 0.527
A-2 0.271 0.029 6.8 0.8 15.994 0.905
A-3 0.361 0.014 8.3 0.4 19.981 0.430
A-4 0.263 0.001 6.1 0 15.627 0.031
A-5 0.274 0.016 6.8 0.4 16.398 0.461
A-6 0.365 0.009 8.3 0.3 20.322 0.286
A-7 0.363 0.014 8.2 0.4 20.317 0.430
표 28. R-3 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.365 0.028 8.4 0.7 19.686 0.359
A-1 0.283 0.011 6.3 0.3 15.190 0.358
A-2 0.285 0.009 6.5 0.2 15.594 0.290
A-3 0.367 0.012 8.6 0.3 20.734 0.361
A-4 0.289 0.029 6.8 0.8 16.257 0.833
A-5 0.328 0.005 7.5 0.1 18.393 0.141
A-6 0.368 0.019 8.7 0.5 20.690 0.596
A-7 0.369 0.027 8.9 0.7 20.762 0.818
표 29. R-4 배합비 적용 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Resilience (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.361 0.021 8.6 0.5 20.033 0.324
A-1 0.271 0.014 5.3 0.4 15.320 0.426
A-2 0.282 0.022 5.8 0.6 16.208 0.701
A-3 0.369 0.013 8.8 0.3 22.537 0.396
A-4 0.279 0.008 5.7 0.2 15.551 0.257
A-5 0.276 0.029 5.5 0.7 15.862 0.875
A-6 0.364 0.023 8.7 0.6 21.192 0.729
A-7 0.368 0.027 8.9 0.7 21.969 0.856
4) 내한 충격성 시험결과
PVC용 무독안정제의 배합비가 A-1～A-7을 이용하여 PVC 적용을 위한 배합비 R-1～R-4의 배합비로 PVC에 적용하여 컴파운딩을 한 후 사출 및 압축 공정으로부터 sheet 및 시험편을 제작하였다. 이들 시험편을 이용하여 Izod 충격시험을 실시하였다.
내한 충격성은 한 샘플당 150×150㎜크기의 sheet 3개씩을 사용하여 -10℃에서의 충격에 의한 손상여부를 실험하였다. 이들 결과는 R-1～R-4의 배합비에 대해서 각각 시험한 결과들을 표 30에 나타내었다. 이들 표에서 보는바와 같이 시험편 A-1을 제외한 시료에 대해서 모두 내한 내충격성의 안정성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
표 30. R-1～R-4 배합비 적용 내한충격성 시험결과
시 료 명 R-1 R-2 R-3 R-4
Standard N N N N
A-1 B B B B
A-2 N N N N
A-3 N N N N
A-4 N N N N
A-5 N N N N
A-6 N N N N
A-7 N N N N
N : 불변, B : 깨짐
5) 난연성 시험결과 (UL-94-V)
PVC용 무독안정제의 배합비가 A-1～A-7을 이용하여 PVC 적용을 위한 배합비 R-1～R-4의 배합비로 PVC에 적용하여 컴파운딩을 한 후 사출 및 압축 공정으로부터 sheet 및 시험편을 제작하였다. 이들 시험편을 이용하여 난연성 시험을 실시하였다. 각 시료별로 10개의 시험편을 이용하여 vertical type 난연성 시험편을 이용하여 UL-94-V 시험을 실시하였다. 이들 결과로부터 네 가지 (R-1～R-4)의 배합비에 대해서 시험편 A-4에 대해서만 다소 불안정한 난연성을 보였고, 나머지 배합비에 대해서는 모두 안정한 난연성을 보이고 있음을 알 수 있었다. 이들 결과를 표 31에 나타내었다.
표 32. R-1～R-4 배합비 적용 UL-94-V 난연성 시험결과
시 료 명 R-1 R-2 R-3 R-4
Standard V-0 V-0 V-0 V-0
A-1 V-0 V-0 V-0 V-0
A-2 V-0 V-0 V-0 V-0
A-3 V-0 V-0 V-0 V-0
A-4 V-1 V-1 V-0 V-0
A-5 V-0 V-0 V-0 V-0
A-6 V-0 V-0 V-0 V-0
A-7 V-0 V-0 V-0 V-0
6) 배합비별 SEM 분석
A-1～A-7에 대해서 R-1～R-4 배합에 따른 SEM 분석을 실시하였다. 배율은 5,000배율로 분석하였고, 표면은 코팅하여 각각 사진을 찍었다. 이때 충진재인 CaCO3의 크기로 인하여 다소 미세한 공극을 보이고 있어 이들의 기게적 특성에 다소 영향을 주었음을 알 수 있었다. 특히 PVC 적용 특성을 조사하기위하여 R-1～R-4 배합비를 이용하여 시험하였을 때 A-3, A-6, A-7에 대해서는 표준 시료 배합비의 SEM과 유사한 결과를 보이고 있음을 알 수 있었다. 이들 결과를 사진 5～8에 각각 보였다. 대체로 SEM 사진들을 5,000배로 확대하여 조사하였기 때문에 미세한 공극과 충진재 분말의 분산상태까지 자세하게 볼 수 있었다.
또한 각 PVC 배합의 결과에서 볼 수 있듯이 가능한 충진재의 입자를 작은 것을 사용하였고, 비 코팅 충진재를 사용한데 따른 PVC와의 분산성 상태의 불균일성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
사진 5. R-1 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00005
사진 6. R-2 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00006
사진7 . R-3 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00007
사진 . R-4 배합비 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00008
PVC 프로파일용 무독안정제 시제품 제조 및 PVC 적용
출원인이 제조하고 있는 안정제를 토대로 무독안정제 시제품을 이전의 시험으로부터 얻은 T-3, T-6, T-7, A-3, A-5, A-6, A-7의 7가지 시제품을 제조하였다. 이들을 PVC 수지에 적용하기로 하였다. 이들 무독안정제를 활용하여 PVC와의 배합을 통해 PVC 프로파일용 compounding을 실시하기 위한 배합비를 4가지로 선정하였다. 이들 PVC 적용 R-4의 배합비를 활용하여 시험용 압출기를 이용하여 compounds를 각각 제조하였다. 이들 compounds의 전처리 건조과정을 거쳐 프레스 몰딩과 사출공정으로부터 각각 인장시험, 굴곡시험, 충격시험, 열내노화성, 난연성 시험편 등을 각각 제작하였다. 제작된 시험편을 사용하여 PVC 프로파일로의 용도를 검증하 기 위한 기계적 특성을 비롯한 물리적 특성을 조사하여 비교하였다.
1) 인장시험결과
이전의 시험과 동일한 KSM 3006 1호형 시험편을 제작하여 시험하였고, cross head speed를 50㎜/min으로 시험하여 결과를 data화하였다. 이들 결과를 4차까지 시험하여 이들 결과를 표 33-36에 각각 열거하였다. 이들 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 PVC 배합비의 R-4의 배합비에 대해서 요구 인장 특성 값들이 표준시료값들과 유사한 결과를 보이고 있음을 알 수 있었다.
표 33. PVC R-4 배합비 적용 1차 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 418.4 8.4 9.043 0.183 10,736.2 155.5 11.6 0.9
S-1 405.2 7.3 9.529 0.287 10,974.7 285.4 10.7 0.8
S-2 391.1 8.7 10.832 0.448 10,641.7 159.1 10.7 1.8
S-3 408.1 15.1 10.456 0.319 10,865.8 197.8 11.0 1.2
S-4 403.1 7.8 9.990 0.542 10,536.4 300.8 10.9 1.8
S-5 413.9 12.2 9.229 0.805 10,031.2 588.6 10.6 1.1
S-6 414.7 5.4 10.159 0.373 10,629.0 230.1 10.5 0.5
S-7 397.0 7.1 10.017 0.664 10,344.2 302.5 10.1 3.0
표 34. PVC R-4 배합비 적용 2차 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 파단신율 (%) 표준 편차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 402.7 9.0 8.921 0.044 10,247.0 244.5 10.2 0.7
S-1 399.3 10.9 9.079 0.249 10,136.1 25.4 12.4 0.5
S-2 414.7 6.0 9.931 0.521 10,824.0 550.1 11.1 0.8
S-3 418.2 14.2 10.072 0.411 10,585.3 471.3 11.7 1.3
S-4 404.0 10.6 10.259 0.593 10,333.5 294.8 13.7 1.41
S-5 409.2 5.1 11.624 5.760 10,242.4 114.6 11.7 1.02
S-6 414.0 5.2 10.267 7.366 10,030.5 245.1 13.2 0.52
S-7 411.3 6.0 9.722 1.797 10,105.7 159.1 14.8 0.91
표 35. PVC R-4 배합비 적용 3차 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 396.5 6.7 9.610 0.435 10,818.3 238.5 14.7 1.4
S-1 412.1 4.7 6.712 0.847 10,031.6 231.4 10.3 1.9
S-2 417.5 8.7 7.367 0.767 10,831.6 371.6 11.0 1.2
S-3 397.6 8.5 9.653 0.592 9,991.7 178.3 13.0 1.4
S-4 418.0 5.6 8.744 0.346 9,912.5 321.2 10.8 0.9
S-5 415.4 7.2 9.669 1.664 10,099.0 270.9 14.3 0.9
S-6 409.9 9.0 12.560 0.767 10,222.8 232.3 16.7 1.1
S-7 408.2 4.5 9.710 0.851 10,168.8 192.1 14.6 1.4
표 36. PVC R-4 배합비 적용 4차 인장시험 결과
시 료 명 인장강도 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 파단신율 (%) 표 준 편 차 인장탄성율 (㎏f/㎠) 표 준 편 차 터프네스 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 414.1 6.8 9.883 0.737 10,069.3 437.0 17.3 1.8
S-1 407.5 4.5 8.723 0.874 10,746.0 398.7 14.1 1.1
S-2 412.6 5.6 10.070 0.780 10,746.5 370.0 19.5 0.8
S-3 421.3 2.1 10.385 0.662 10,284.4 547.9 19.8 1.32
S-4 421.6 7.9 9.190 2.234 10,811.4 255.1 15.7 0.98
S-5 416.5 3.8 9.664 2.126 10,165.3 70.5 18.2 1.7
S-6 417.0 6.5 11.811 3.013 10,179.5 202.6 21.4 1.7
S-7 429.4 8.1 9.940 2.956 10,186.1 175.3 18.3 1.2
2) 굴곡시험결과
PVC용 무독안정제의 시제품, S-1～S-7에 대한 PVC 무독안정제 시제품의 PVC 적용 굴곡특성을 조사하였다. 이들 결과로부터 7가지의 시제품에 대한 굴곡특성 값들에 대한 표준 시료의 값들보다 큰 값들을 보이고 있음을 알 수 있었다. 4차례의 시제품에 대한 굴곡시험 결과를 아래의 표 37-40에 각각 보였다. 이들 결과들은 window profile의 특성으로서 충분한 강도를 유지하고 있음을 알 수 있었다. 특히 굴곡강도 및 굴곡탄성율 값들은 표에서 보는 바와 같이
표 37. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 1차 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 661.6 7.4 29,880.5 226.4
S-1 658.9 5.0 28,595.8 692.2
S-2 644.9 11.1 29,970.1 381.4
S-3 558.4 4.3 28,671.1 242.0
S-4 656.1 1.4 30,281.4 317.2
S-5 668.4 10.1 29,213.0 439.4
S-6 680.9 14.9 29,069.8 569.8
S-7 666.9 12.0 29,810.4 468.6
표 38. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 2차 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 665.3 5.25 29,450.5 282.2
S-1 653.1 12.9 30,658.0 761.6
S-2 639.0 9.5 29,072.5 325.0
S-3 668.5 1.9 30,939.3 810.4
S-4 667.0 6.8 30,438.7 346.6
S-5 650.3 6.2 31,260.3 687.8
S-6 652.2 2.1 31,566.5 639.1
S-7 651.7 11.0 31,853.9 436.5
표 39. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 3차 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준 편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준 편차
Standard 666.2 9.0 29,365.3 509.2
S-1 639.5 11.3 29,110.5 655.1
S-2 665.8 7.8 30,073.7 479.5
S-3 645.4 10.9 29,486.2 497.4
S-4 665.7 5.6 29,858.8 685.9
S-5 662.5 5.1 31,014.0 581.8
S-6 660.7 9.1 32,110.4 465.9
S-7 618.8 13.6 29,449.9 447.3
표 40. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 4차 굴곡시험 결과
시 료 명 굴곡강도 (㎏f/㎠) 표준편차 굴곡탄성율 (㎏f/㎠) 표준편차
Standard 670.0 9.2 29,628.6 475.4
S-1 666.2 12.3 29,608.5 440.6
S-2 607.9 7.7 29,903.7 459.2
S-3 631.5 12.3 30,229.7 483.4
S-4 627.3 2.6 31,037.2 461.3
S-5 669.1 9.2 31,422.5 487.6
S-6 670.1 10.3 31,618.5 564.5
S-7 658.4 9.9 31,312.2 367.3
3) Izod 충격시험 결과
7가지의 PVC window profile용 무독안정제 시제품 S-1～S-7에 대한 PVC 적용 충격강도의 시험을 실시하여 표 41-44에 각각 4차 시험까지의 결과들을 보였다. 이들 결과들로부터 요구특성값인 Izod 충격강도 값들은 모두 20㎏f?㎝/㎠ 이상의 값을 보이고 잇음을 알 수 있었다.
Izod 충격시험은 KSM 3055규격에 의하여 실시하였으며, 한 샘플당 7개의 시편으로 시험하였고, 시험편은 64㎜×12.7㎜시험편으로 제작하여 시험하여 결과를 data화하였다.
표 41. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 1차 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표 준 편 차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.356 0.016 8.1 0.4 19.796 0.462
S-1 0.364 0.015 9.3 0.7 21.015 0.498
S-2 0.359 0.009 9.0 0.4 19.963 0.269
S-3 0.362 0.016 9.6 0.8 20.956 0.519
S-4 0.363 0.019 9.6 1.0 21.036 0.617
S-5 0.361 0.02 9.4 1.0 20.806 0.668
S-6 0.364 0.02 9.3 1.0 21.021 0.658
S-7 0.368 0.013 9.8 0.6 22.169 0.373
표 42. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 2차 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.366 0.019 8.4 0.5 20.708 0.282
S-1 0.371 0.551 8.9 0.8 22.588 0.433
S-2 0.366 0.007 8.4 0.3 20.872 0.25
S-3 0.359 0.025 8.1 1.2 19.853 0.415
S-4 0.362 0.028 8.2 0.4 20.119 0.464
S-5 0.369 0.005 8.8 0.2 21.597 0.163
S-6 0.362 0.022 8.2 0.3 21.302 0.361
A-7 0.369 0.013 8.8 0.3 21.242 0.388
표 43. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 3차 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Izod 충격강도 (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.365 0.028 8.4 0.7 20.686 0.359
S-1 0.363 0.006 8.3 0.3 20.513 0.209
S-2 0.368 0.007 8.8 0.3 21.332 0.218
S-3 0.372 0.04 8.2 0.3 22.249 1.333
S-4 0.368 0.01 8.3 0.5 21.381 0.359
S-5 0.363 0.003 8.3 0.1 20.578 0.116
S-6 0.359 0.018 8.02 0.8 19.854 0.578
A-7 0.364 0.019 8.4 0.9 20.913 0.763
표 44. PVC R-4 배합비 적용 시제품의 4차 Izod 충격시험 결과
시 료 명 흡수에너지 (J) 표준 편차 흡수율 (%) 표준 편차 Resilience (㎏f?㎝/㎠) 표준 편차
Standard 0.361 0.021 8.6 0.5 20.033 0.324
S-1 0.366 0.017 8.8 0.8 21.383 0.551
S-2 0.389 0.009 9.34 0.4 23.05 0.309
S-3 0.367 0.023 8.7 1.1 21.643 0.736
S-4 0.381 0.017 9.0 0.8 22.205 0.548
S-5 0.372 0.023 8.81 1.1 20.266 0.748
S-6 0.369 0.008 8.95 0.4 20.571 0.273
A-7 0.386 0.018 9.23 0.9 20.72 0.567
4) 내한 충격성 시험 및 난연성 시험 결과
PVC용 무독안정제 시제품, S-1～S-7에 대한 내한성 충격강도 및 난연성 시험 결과를 표 45을 이용하여 PVC 적용을 위한 배합비 R-4의 배합비로 PVC에 적용하여 컴 파운딩을 한 후 사출 및 압축 공정으로부터 sheet 및 시험편을 제작하였다. 이들 시험편을 이용하여 Izod 충격시험을 실시하였다. 내한 충격성은 한 샘플당 150×150㎜크기의 sheet 3개씩을 사용하여 -10℃에서의 충격에 의한 손상여부를 실험하였다. 이들 결과는 R-1～R-4의 배합비에 대해서 각각 시험한 결과들을 표 28에 나타내었다. 이들 표에서 보는바와 같이 시험편 A-1을 제외한 시료에 대해서 모두 내한 내충격성의 안정성을 보이고 있음을 알 수 있었다.
또한 시제품들에 대한 PVC 적용에 따른 난연성시험을 실시하여 그 결과를 표 45에 나타내었다. 7개의 시제품들에 대해서 모두 V-O급의 나연성을 보이고 잇음을 알 수 있었다.
표 45. 배합비 적용 내한충격성 시험 및 난연성 시험 결과
시 료 명 R-4 난연성 시험 결과 ( UL -94-V) 비 고
Standard N V-0
S-1 N V-0
S-2 N V-0
S-3 N V-0
S-4 N V-0
S-5 N V-0
S-6 N V-0
A-7 N V-0
N : 불변, B : 깨짐
5) 배합비별 SEM 분석
시제품 S-1～S-7의 PVC 적용에 따른 시제품의 SEM 사진을 아래의 사진에 나타내었다. 이들 SEM 분석은 5,000배율로 조사하였으며, 표면의 특성을 조사하였다. 표 면에 충진재의 분산성이 뛰어나고 PVC와의 공극현상도 없음을 알 수 있었다.
사진 9. 시제품 PVC 적용에 따른 SEM 사진
Figure 112008038299003-PAT00009
6) 시제품 제작 및 사진
Window profile 제조 공장에 T-Die를 걸어 profile 시제품을 적용하여 무독안정제를 적용, 표준샘플부터 S-1～S-7까지의 시제품을 제작하였으며, 이들에 대한 사진을 아래의 사진 10에 나타내었다.
사진 10 . PVC profile 시제품 제작 사진들
Figure 112008038299003-PAT00010

Claims (3)

  1. PVC용 무독성 안정제에 있어서, 중량비로 Pb계안정제 30~50%, Ca/Zn계 안정제 10~20%, 가공조제 5~15%, 내후성보강제(Pb/Cd계) 5~10%, 산화방지제 3~5%, 내, 외부활제 5~10％, 내열보조제 5~10%, 자외선방지제 ３~５％, 난연제 5~10%, 첨가제 5~10%를 포함하는 PVC용 무독성 안정제.
  2. 안정제를 포함한 ＰＶＣ 조성물에 있어서, 중량부로 ＰＶＣ 100부에 대하여 가공보조제 8부, 내충격보강제 8부, 무독성 안정제 6-12부, TiO2 5부, 가소제 5부의 비율로 조성된 것을 특징으로 하는 무독성의 ＰＶＣ 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 무독성 안정제는 중량비로 Pb계안정제 30~50%, Ca/Zn계 안정제 10~20%, 가공조제 5~15%, 내후성보강제(Pb/Cd계) 5~10%, 산화방지제 3~5%, 내, 외부활제 5~10％, 내열보조제 5~10%, 자외선방지제 ３~５％, 난연제 5~10%, 첨가제 5~10%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 무독성 PVC 조성물.
KR1020080049815A 2008-05-28 2008-05-28 Ｐｖｃ 조성물용 무독성 안정제 및 이러한 안정제를 사용한친환경적인 ｐｖｃ 조성물 KR20090127199A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2013137688A1 (en) * 2012-03-16 2013-09-19 Lg Hausys, Ltd. Synthetic resin composition for pvc nontoxci windows, and nontoxic pvc windows
KR102370294B1 (ko) 2021-06-24 2022-03-07 선병욱 난연 및 내화성 pvc 창호 및 그 제조 방법
KR20220087715A (ko) 2020-12-18 2022-06-27 프로켐 주식회사 액상 및 분말을 포함하는 하이브리드 타입 pvc용 복합 안정제의 제조방법

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