KR20090125119A - 시안화수소 (ｈｃｎ)의 제조 방법 - Google Patents

시안화수소 (ｈｃｎ)의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메탄 함유 기체, 암모니아 및 산소 함유 기체를 고온에서 촉매 상에 반응시켜 안드루소프 방법에 따라 히드로시안산을 제조하는 방법에 있어서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피 백분율 (O2/(O2 + N2))이 0.2 내지 1.0의 범위이고 반응을 비인화성 반응물 기체 혼합물로 수행하는 히드로시안산 제조 방법에 관한 것이다.
시안화수소, 히드로시안산, 안드루소프 방법, 산소 분율, 산소 풍부화

Description

시안화수소 (ＨＣＮ)의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING HYDROCYANIC ACID (HCN)}
본 발명은 시안화수소 (HCN)를 제조하는 안드루소프(Andrussow) 방법의 개선에 관한 것이다.
안드루소프 방법에 의한 시안화수소 (히드로시안산)의 합성은 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Volume 8, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1987, pages 161-162]에 기재되어 있다. 일반적으로 메탄 또는 메탄 함유 천연 가스 스트림, 암모니아 및 산소를 포함하는 반응물 기체 혼합물은 반응기 내의 촉매 메시(mesh)를 통과하고 대략 1000℃의 온도에서 반응한다. 필요한 산소는 전형적으로 공기의 형태로 사용된다. 촉매 메시는 백금 또는 백금 합금으로 이루어진다. 반응물 기체 혼합물의 조성은 발열적으로 진행되는 최종 반응식의 화학량론에 대략 상응한다.
CH4 + NH3 + 3/2 O2 → HCN + 3 H2O dHr = -473.9 kJ.
흘러나오는 반응 기체는 HCN 생성물, 미전환 NH3 및 CH4, 및 현저한 부산물 CO, H2, H2O, CO2 및 큰 분율의 N2를 포함한다.
반응 기체는 폐열 보일러에서 대략 150 내지 200℃로 신속하게 냉각된 후 세척 컬럼을 통과하며, 여기서 미전환 NH3가 묽은 황산으로 세척되고 스팀의 일부가 응축된다. 나트륨 히드로겐포스페이트 용액으로의 NH3의 흡수 및 후속 암모니아 재순환도 또한 공지되어 있다. 하류 흡수 컬럼에서, HCN은 냉각수 중에 흡수되고 하류 정류에서 99.5 질량% 초과의 순도로 형성된다. 컬럼의 하부에서 얻어진 HCN 함유 물은 냉각되고 HCN 흡수 컬럼으로 재순환된다.
안드루소프 방법의 넓은 범위의 가능한 변형은 DE 549 055호에 기재되어 있다.
예로서 지정된 바와 같이, 직렬로 정렬되고 10% 로듐 함유 Pt로 구성된 다수의 미세한 메시로 이루어진 촉매가 대략 980℃ 내지 1050℃의 온도에서 사용된다. HCN 수율은 사용된 NH3를 기준으로 66.1%이다.
공기/천연 가스 및 공기/암모니아 비를 최적으로 조정하여 HCN 수율을 최대화하는 한 방법이 미국 특허 제4,128,622호에 기재되어 있다.
산소 공급원으로서 공기를 사용하는 보통의 절차 이외에, 공기의 산소 풍부화가 다양한 문헌에 기재되어 있다. 표 1에 일부 특허를 그 문헌에서 지정한 가동 조건과 함께 나열하였다.
Figure 112009058005180-PCT00001
Figure 112009058005180-PCT00002
WO 97/09273호에서는 메탄, 암모니아 및 산소 풍부화 공기 또는 순수한 산소의 예열된 폭발가능 혼합물을 사용하여 반응 기체가 대규모로 N2 희석되는 단점을 해결한다.
폭발가능 혼합물을 안전하게 취급하기 위해, 반응 혼합물의 폭발을 방지하는 특수 반응기가 사용된다. 산업 실무에서 상기 해결책을 사용하는 것은 기존 HCN 플랜트의 자본 집중적 변경을 수반한다.
종래 기술에 따라 실행되는 공기를 이용한 가동 방식 및 산소 풍부화의 경우 모두에서 단점이 발생하고 이에 대해 하기에 설명한다.
산소를 반응물 기체 혼합물에서 산소 공급제로 사용할 경우, 반응 기체 내의 HCN 농도는 단지 대략 6 부피% 내지 8 부피%이다. 평형 확립으로 인해, 반응 기체 내의 낮은 HCN 농도는 HCN 흡수 컬럼의 수성 하부 출구 스트림 내에서 2 질량% 내지 3 질량%의 상대적으로 낮은 HCN 농도를 유발한다. 따라서, 큰 유량의 흡수 물을 냉각시키고 제거하기 위해 높은 에너지 비용이 요구된다. 또한, 높은 비활성 기체 분획은 공정의 마무리처리 부분에서 상대적으로 큰 장치 부피 및 스트림을 유발한다. 질소로의 희석으로 인해, 잔류 기체 스트림 내의 물 함량은 18 부피% 미만이다. 따라서, 수소는 경제적으로 실행가능한 방식으로 가치 있는 물질로 단리될 수 없다.
반응물 기체의 산소 풍부화를 이용하는 공지된 방법 (표 1 참조)이 공기 방법에 대해 언급된 단점들을 개선하지만, 이는 추가로 다른 제한을 야기한다. 예를 들면 다음과 같다.
1. O2/NH3 또는 O2/CH4의 반응물 기체 비 (부피/부피)가 산소 풍부화도에 적합하지 않을 경우, 폭발 상한으로부터 NH3/CH4/N2/O2 혼합물이 불완전하게 분리되고 반응기의 안전한 가동이 더 이상 보장되지 않는다. 가능한 영향은
- 폭발 위험
- 폭연 위험 (촉매 메시의 손상)
- 촉매 메시를 손상시키는 국소적으로 일어나는 온도 피크의 위험
이다.
2. 촉매에서 증가된 산소 공급은 NH3의 N2로의 증가된 산화를 이끌고, 이에 따라 사용되는 NH3를 기준으로 한 HCN 수율이 감소된다.
3. 산소 풍부화도는 공지된 방법에서 산소-질소 혼합물 중 40% O2까지의 풍부화로 제한된다 (DE 1 283 209호, DE 1 288 575호).
4. 반응물 기체 중 산소 풍부화는 증가된 촉매 메시 온도를 확립할 수 있으며, 이는 촉매의 보다 신속한 손상 및 불활성화를 이끈다.
5. 현존 단점들에 대항하는 특수하게 구성된 반응기를 이용한 해결책에 대한 접근 (WO 97/09273호)은 높은 자본 비용을 수반하고 기존 플랜트의 성능을 저렴하게 증가시킬 수 없다.
따라서, 이러한 종래 기술을 고려하여, 본 발명의 목적은 특히 단순하고 저렴한 방식으로 고수율로 실행할 수 있는 HCN 제조 방법을 제공하는 것이다. 이와 관련하여, 특히 생성물 생산량 (kg HCN/h)을 기존 플랜트에서 증가시켜야 한다. 따라서, 또한 본 발명의 목적은 특히 낮은 에너지 수요로 HCN의 생성을 가능케 하는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 값비싼 변경이 필요 없이 안전한 플랜트 가동이 상기 방법에 의해 가능해야 한다. 더구나, 본 발명의 목적은 HCN 수율이 높은 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 따른 방법에서, 촉매 메시는 수명이 특히 길어야 한다.
상기 목적 및 명백히 언급하지는 않았지만 서론에서 본원에 논의된 맥락으로부터 즉시 추론하거나 인지할 수 있는 추가 목적은 청구항 1의 모든 특징을 가지는 방법에 의해 달성된다. 본 발명에 따른 방법에 대한 적절한 변경은 종속항에서 보호된다.
놀랍게도, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))이 0.2 내지 1.0의 범위이고 반응을 비인화성 반응물 기체 혼합물로 실행함으로써, 메탄 함유 기체, 암모니아 및 산소 함유 기체를 승온에서 촉매 상에 반응시키는 안드루소프 방법에 의한 시안화수소 제조 방법을 단순하고 저렴한 방식으로 고수율로 실행할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 추가로 하기 이점들을 달성할 수 있다.
기존 HCN 반응기의 생성물 생산량은 공기를 산소로 완전히 대체할 경우 (O2/(O2 + N2) 몰 비 = 1.0) 공기를 이용하는 가동 방식과 비교하여 300%까지 증가할 수 있다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 방법은 생성물 생산량을 증가시킬 뿐만 아니라 동시에 값비싼 NH3 원료를 기준으로 한 시안화수소 수율을 개선하는 성과를 올린다.
동시에, 질소 함량이 낮고 그에 따라 발열량이 높은 잔류 기체가 얻어진다.
마찬가지로, 생성되는 HCN t당 에너지 수요의 현저한 감소는 반응 기체 중 더 높은 HCN 농도로 인해 형성되는 HCN을 흡수하기 위해 순환되어야 하는 물이 더 적음으로써 달성된다.
또한, 공기를 이용하는 가동 방식과 필적하는 촉매의 생성물 생산량 (촉매의 총 실행 시간에 걸친 촉매 kg당 HCN 생성량)이 달성된다.
언급된 개선은 비인화성 반응물 기체 혼합물로 달성되고 반응기의 안전한 가동 방식을 보장한다.
본 발명에 따른 방법의 추가 이점은 상기 방법을 히드로시안산 제조를 위한 기존 플랜트에서 실행할 수 있다는 점이다. 값비싼 변경이 요구되지 않는다 (문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 5th Edition, Vol. A8, p. 159 ff. (1987)]). 혼합물이 폭발 범위 외부에 있기 때문에, 예를 들어 WO 97/09273호, 도 1에 기재된 것과 같은 복잡한 반응기가 요구되지 않는다. 또한, WO 97/09273호 (1면 5행 - 2면 2행)에 기재된 바와 같이, 혼합물의 자기-발화 온도 (최소 50℃)로부터 넓은 안전 마진(safety margin)을 유지할 필요가 없다. 따라서, 히드로시안산 제조를 위한 기존 플랜트에서도 개선된 시공간 수율이 달성된다.
산소 풍부화도는 산소-질소 혼합물 중에서 100% O2까지일 수 있다.
또한, 촉매 메시는 특히 긴 수명을 나타낸다.
본 발명에 따르면, 시안화수소는 안드루소프 방법에 의해 제조된다. 이러한 방법은 그 자체로 공지되어 있고 상기 인용된 종래 기술에 상세히 기재되어 있다. 반응이 일반적으로 산소, 메탄 및 암모니아를 포함하는 반응물 기체 혼합물의 폭발 범위 외부에서 일어나기 때문에, 반응은 통상적인 안드루소프 반응기에서 실행할 수 있다. 상기 반응기는 마찬가지로 상기한 문헌으로부터 공지되어 있다.
HCN을 제조하기 위해 본 발명에 따라 메탄 함유 기체를 사용한다. 전형적으로, 메탄 분율이 충분히 높은 임의의 기체를 사용할 수 있다. 메탄의 분율은 바람직하게는 85 부피% 이상, 보다 바람직하게는 88 부피% 이상이다. 메탄 이외에, 반응물 기체 내에 천연 가스를 사용하는 것도 또한 가능하다. 본원에서 천연 가스는 88 부피% 이상의 메탄을 함유하는 기체를 의미하는 것으로 해석된다.
본 발명의 한 양태에서, 사용되는 산소 함유 기체는 산소 또는 질소-산소 혼합물일 수 있다. 이 경우, 산소 및 질소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))은 0.2 내지 1.0 (부피/부피)의 범위이다. 본 발명의 특정 양태에서, 공기가 산소 함유 기체로 사용된다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))은 0.25 내지 1.0 (부피/부피)의 범위이다. 특정 양태에서, 상기 분율은 바람직하게는 0.4 초과 내지 1.0의 범위일 수 있다. 본 발명의 추가 양태에서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))은 0.25 내지 0.4의 범위일 수 있다.
반응물 기체 혼합물 중 암모니아에 대한 메탄의 몰 비 (CH4/NH3)는 0.95 내지 1.05 몰/몰의 범위, 보다 바람직하게는 0.98 내지 1.02의 범위일 수 있다.
반응 온도는 바람직하게는 950℃ 내지 1200℃, 바람직하게는 1000℃ 내지 1150℃이다. 반응 온도는 반응물 기체 스트림 내의 여러 기체들의 분율을 통해, 예를 들어 O2/NH3 비를 통해 조정할 수 있다. 이 경우, 반응물 기체 혼합물의 조성은 반응물 기체가 인화성 혼합물의 농도 범위 외부에 있도록 조정한다. 가능한 가동점의 예는 도 1에 나타내었다. 촉매 메시의 온도는 열전소자에 의해 또는 복사 온도계(radiation pyrometer)에 의해 측정한다. 기체의 유동 방향에서 보면, 측정점은 촉매 메시 너머 대략 0 내지 10 cm의 거리에 있을 수 있다.
암모니아에 대한 산소의 몰 비 (O2/NH3)는 바람직하게는 0.7 내지 1.25 (몰/몰)의 범위이다.
NH3/(O2+N2) 몰 비는 바람직하게는 O2/(O2+N2) 몰 비에 따라 조정할 수 있다. 하기 관계식이 NH3/(O2+N2) 및 O2/(O2+N2) 몰 비에 바람직하게 적용된다.
Y ≤ 1.4 X - 0.05, 보다 바람직하게는 Y ≤ 1.4 X - 0.08
식 중,
Y는 NH3/(O2+N2) 몰 비이고,
X는 O2/(O2+N2) 몰 비이다.
또한, 하기 관계식이 NH3/(O2+N2) 및 O2/(O2+N2) 몰 비에 바람직하게 적용될 수 있다.
Y ≥ 1.25 X - 0.12, 보다 바람직하게는 Y ≥ 1.25 X - 0.10
식 중,
Y는 NH3/(O2+N2) 몰 비이고,
X는 O2/(O2+N2) 몰 비이다.
반응물 기체 혼합물의 조성은 보다 바람직하게는 두 직선 Y = 1.4 X - 0.08 및 Y = 1.25 X - 0.12 (식 중, Y는 NH3/(O2+N2) 몰 비이고, X는 O2/(O2+N2) 몰 비임)에 의해 제한되는 농도 밴드 내에 있을 수 있다 (도 1 참조).
몰 비 X에 따라, 유리한 몰 비 Y는 파라미터 m 및 a를 직선형 방정식 Y = mX - a에 삽입하는 것에 따르며, 여기서 파라미터는 하기 범위 내에 있다.
m은 바람직하게는 1.25 내지 1.40의 범위, 보다 바람직하게는 1.25 내지 1.33의 범위이고, a는 바람직하게는 0.05 내지 0.14의 범위, 보다 바람직하게는 0.07 내지 0.11의 범위, 가장 바람직하게는 0.08 내지 0.12의 범위이다.
반응물 기체 혼합물은 바람직하게는 최대 150℃, 보다 바람직하게는 최대 120℃로 예열할 수 있다.
도 1에는 폭발 선도에 나타내어진 반응물 기체 조성이 기재되어 있다. 도 2a에는 공기를 산소 캐리어로 이용하는 방법에서의 기체의 혼합이 기재되어 있다. 도 2b 및 2c에는 산소를 공기 스트림에 계량하여 넣는 바람직한 변형이 기재되어 있다. 이는 산소 풍부화 공기 스트림을 제조하는 것을 가능케 한다.
본 발명은 제한하고자 하는 어떠한 의도 없이 실시예를 참고로 하기에 예시될 것이다.
<실시예>
하기 기재된 실시예는 사용되는 반응물 기체 (메탄, 암모니아, 공기, 산소)를 위한 열 질량 유동 조절기가 있는 기체 계량 시스템, 반응물 기체를 예열하기 위한 전기 가열기, 6개 층의 Pt/Rh10 촉매 메시가 있는 반응기 부품 (내부 직경 d: 25 mm) 및 형성된 HCN을 NaOH 용액으로 중화시키기 위한 하류 HCN 가스 세정기로 이루어진 실험용 장치에서 실행하였다.
반응 기체를 GC로 온라인으로 분석하였다. 형성된 HCN의 양을 평가하기 위해, HCN 가스 세정기의 유출물에서 은법 적정(argentometric titration)에 의해 CN 함량을 추가로 측정하였다. 공기를 산소 공급원으로 사용하는 공지된 가동 조건에 상응하는 가동 방식에서 유래하여, 대기 중 산소를 일련의 실험에서 순수한 산소로 점점 대체하고 동시에 일정 CH4/NH3 비를 유지하면서 O2/NH3 몰 비를 감소시켰다. 모든 실험을 24 l (STP)/분의 일정 반응물 기체 부피 유량으로 실행하였다. 표 2 는 대표적인 결과의 선별값을 나타낸다.
Figure 112009058005180-PCT00003
Figure 112009058005180-PCT00004
일정 기체 부피 유량에서, 순수한 산소를 산화제로 사용하는 방법에서 반응기 비생산량 (촉매 메시의 단면적을 기준으로 한 생성된 HCN 양 (kg/(h*m2)))은 대략 300 kg HCN/h/m2 (대기 중 산소만 산화제로 사용할 경우)에서 대략 860 kg HCN/h/m2로 상승하였다. 사용되는 암모니아를 기준으로 한 HCN 수율 AHCN, NH3는 63%에서 68%로 개선되었다. 반응 기체 내의 HCN 농도는 반응물 기체 내의 질소의 분율이 감소하면서 7.6 부피%에서 16.7 부피%로 상승하였다.

Claims (12)

  1. 메탄 함유 기체, 암모니아 및 산소 함유 기체를 승온에서 촉매 상에 반응시켜 안드루소프(Andrussow) 방법에 의해 시안화수소를 제조하는 방법에 있어서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))이 0.2 내지 1.0의 범위이고 반응을 비인화성 반응물 기체 혼합물로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응물 기체 혼합물 중 암모니아에 대한 메탄의 몰 비 (CH4/NH3)가 0.95 내지 1.05의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 하기 관계식이 NH3/(O2+N2) 및 O2/(O2+N2) 몰 비에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
    Y ≤ 1.4 X - 0.05
    식 중,
    Y는 NH3/(O2+N2) 몰 비이고
    X는 O2/(O2+N2) 몰 비이다.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 관계식이 NH3/(O2+N2) 및 O2/(O2+N2) 몰 비에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
    Y ≥ 1.25 X - 0.12
    식 중,
    Y는 NH3/(O2+N2) 몰 비이고
    X는 O2/(O2+N2) 몰 비이다.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공기를 산소 함유 기체로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))이 0.25 내지 1.0의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))이 0.4 초과 내지 1.0의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 질소 및 산소의 전체 부피에 대한 산소의 부피에 따른 분율 (O2/(O2 + N2))이 0.25 내지 0.4의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 산소 스트림을 공기 스트림과 혼합한 후 연소 기체를 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 메탄 함유 기체 스트림과 암모니아 스트림을 혼합한 후 산소 함유 기체 스트림에 계량 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 반응물 기체 혼합물을 최대 150℃로 예열하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 반응물 기체 혼합물을 최대 120℃로 예열하는 것을 특징으로 하는 방법.
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