KR20090091082A - 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법 - Google Patents

옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 옥수수대(cornstalk)를 이용하여 제조된 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법을 개시한다. 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프의 펄프 제조 방법은, 증해 방법은 안트라퀴논과 계면활성제를 첨가하는 가성소다법을 채용하며, 표백은 OpAPo 단범위 규칙도(short range order) 완전 무알칼리성 표백 방법을 채용하며, 그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 이용하여 강화된 탈리그닌(delignification) 단계이며, A 단계는 산처리 단계이며, Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계이다. 이 방법으로 제조한 옥수수대 펄프의 백색도는 85% ISO 이상이며, 표백 활엽수 펄프를 단독으로 대체하거나, 또는 표백 침엽수 펄프를 배합하여 고급 백상지와 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 제조할 수 있다. 본 발명은, 증해 시간을 단축시켜 증해 효율을 제고시키고, 표백이 염소와 그 화합물을 완전히 필요로 하지 않으며, 표백 효율이 높으며, 펄프의 백색도와 강도가 높으며, 에너지와 물을 절약하여 생산 단가를 낮추고, 환경 보호에 유리하다는 장점을 갖는다.
옥수수대, 펄프

Description

옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법{HIGH WHITENESS CHEMICAL PULP USING CORNTALK AND METHOD FOR MANUFACTURING PAPER PRODUCT THEREFROM}
본 발명은 비목재섬유 펄프 및 종이 제조 기술에 관한 것으로서, 특히, 옥수수대를 이용한 펄프 및 종이 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 본 발명은 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
우리 나라를 비롯한 각 국가에서 옥수수는 주요 생산 식량 중 하나이며, 전세계적으로 다량, 특히 중국에서는 매년 약 1.5억 톤의 옥수수대가 발생한다. 통계에 따르면, 이 부분의 대(stalk) 중 40%는 농민에 의해 생활 연료와 가축 사료로 사용되며, 나머지 60%는 버려지거나 현장에서 태워지는데, 이는 심각한 환경 오염일 뿐만 아니라 거대한 자원 낭비이기도 하다.
장기간에 걸쳐 중국의 제지 업계에서는 제지용 목재섬유 원료 공급 부족을 해결하기 위해서 목재섬유 원료를 대체할 용도의 비목재섬유 원료 펄프 및 종이 제조의 연구 개발 작업을 적극적으로 전개해왔다. 옥수수대로 이루어진 옥수수 농작 물은 수확 후 대량의 잉여 폐기물을 남기는데, 최근 몇 년 들어, 옥수수대를 원료로 하는 펄프 및 종이 제조의 종래 기술이 후술하는 특허 문헌에 의하여 이미 개시되었다.
1. 중국 특허출원 공개명세서 제CN-1454272A호(공개일 2003년 11월 5일)의 "옥수수대 펄프 제조 방법"은 옥수수대를 원료로 하며, 설페이트법, 설파이트법과 가성소다법 증해 및 차아염소산염 표백을 채용하는 펄프를 제조하는 방법을 개시하였다.
2. 중국 특허등록 제ZL99113340.4호(허여공고일 2004년 9월 15일)의 "옥수수대를 원료로 펄프를 제조하는 공정"은 옥수수대를 원료로 하며, 가성소다법 증해 및 차아염소산염 표백을 채용하는 펄프 제조에 대하여 개시하였다.
3. 중국 특허출원 공개명세서 제CN-1697901A호(공개일 2005년 11월 6일)의 "옥수수대 펄프의 제조 및 옥수수대 펄프로부터 종이 제품을 제조하는 방법"은 옥수수대를 원료로 하고, 가성소다법 증해(안트라퀴논을 첨가 가능)과 DEDP(디에틸 도데실포스포네이트) 표백을 채용하여 펄프를 생산하며, 이 종이로 생산하는 서로 다른 종류의 종이와 종이판에 대하여 개시하였다.
4. 중국 특허출원 공개명세서 제CN-1811056A호(공개일 2006년 8월 2일)의 "옥수수대 껍질을 이용하여 화학 펄프를 제조하는 방법"은, 알칼리성 소디움 설파이트와 중성 소디움 설파이트법을 채용하여 옥수수대 펄프를 제조하는 것을 개시하였다.
위의 종래 기술은 옥수수대를 원료로 하는 펄프 및 종이 제조 방법을 공개하 며, 사용되는 증해 방법은 설페이트법, 설파이트법 및 가성소다법을 포함하고, 그 중 설페이트법은 악취 오염을 일으킬 수 있으며, 펄프의 표백이 어렵다; 설파이트법 증해 폐액은 회수하여 이용할 수 없다; 가성소다법 증해는 시간이 오래 걸리며, 효율이 낮다. 특히 상기 기술이 채용한 표백 방법은 모두 전통적인 알칼리 함유 표백 화학약품을 채용하여, 표백 펄프의 백색도가 낮을 뿐만 아니라, 표백 과정에서 배출되는 폐수 안에 모두 염화 유기물(AOX)를 포함하고, 심지어 발암 물질인 다이옥신을 포함하여, 수체(水體)와 환경을 심각하게 오염시킨다.
알칼리 함유 표백제를 이용하는 전통적인 표백 방법이 환경에 대해 오염을 발생시키는 문제를 해결하기 위해, 옥수수대를 제지 원료로 하며 무알칼리성 표백제를 채용하는 펄프 공정의 종래 기술도 하기의 특허 문헌에 의하여 개시되었다.
1. 중국 특허출원 공개명세서 제CN-1534134A호의(공개일 2004년 10월 6일)의"심(pith)을 제거한 옥수수대를 원료로 하는 무알칼리성 표백제 펄프 공정"은, 옥수수대를 원료로 하고 안트라퀴논을 첨가한 가성소다법 증해와 2단계 PO(P-과산화수소; O-산소)법을 이용하는 표백 제조 펄프를 개시하였다.
공개된 가성소다-안트라퀴논 증해법 안에는 계면활성제를 첨가하지 않으며, 표백 방법 중에 산처리 단계를 설정하지 않을 뿐만 아니라, 표백 온도도 매우 낮은 60~90℃에 불과하여, 표백 효율이 낮고 펄프의 백색도를 제고하기 어렵다는 부족한 점이 있다.
2. 중국 특허등록 제ZL200410050681.9호(허여공고일 2007년 1월 17일)의 "옥수수대로 제조한 완전(total) 무알칼리성 표백 종이를 이용하여 식품 포장지와 백 상지(fine paper)를 생산하는 방법"은, 심을 제거한 옥수수대를 원료로 하고 포타슘 설페이트, 티오우레아 및 우레아를 첨가한 암모니움 설페이트법을 채용하여 미표백 펄프를 제조하고, 2단계 또는 다단계로 산소와 염소 동시 강화한, 티오우레아 또는 우레아 활성화된 과산화수소 표백법, 즉 PEOT(P-과산화수소; E-가성소다; O-산소; T-우레아 또는 티오우레아) 표백법을 채용하여 표백한 펄프, 및 이러한 펄프를 이용하여 식품, 인체에 직접 또는 간접 접촉하는 식품 포장지와 종이판 및 백상지와 종이판을 생산하는 것을 개시하였다.
이러한 펄프 제조 방법의 부족한 점은: 사용되는 원료가 심을 제거한 옥수수대를 사용하는 원료에 한정되며; 암모니움 설파이트법 증해를 채용하여 획득하는 펄프의 표백이 어려우며; PEOT 표백을 진행할 시에, 채용된 알칼리 소모량이 매우 높기 때문에(6%~10%), 이는 비록 탈리그닌에는 유리하지만, 동시에 펄프를 황변시킬 수 있다. 채용된 표백 온도가 매우 낮아(55~95℃), 펄프의 백색도를 제고하기 어렵다. 이 밖에도, 표백 단계 중에 산처리 단계를 설정하지 않기 때문에, 표백이 처음부터 끝까지 염기성 조건하에 진행되어, 금속 이온과 대색(帶色) 물질을 제거하기 어렵다.
상기 종래 기술에 존재하는 결함에 대하여, 옥수수대 농업 잉여물을과학적이며 합리적으로 이용하여, 에너지와 물을 절약하여 생산 단가를 낮추고, 생산 효율과 생산품의 질과 양을 제고하여, 오염을 감소시키고 환경을 보호하기 위하여, 현재 펄프 및 종이 제조업은 옥수수대를 원료로 하는 무공해이면서 백색도가 높은 펄 프의 제조 및 이러한 종류의 펄프를 이용하여 종이 제품을 제조하는 방법의 개발이 시급히 요구되고 있다.
본 발명의 목적, 취지는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에서 이용되는 옥수수대는, 심을 제거한 옥수수대와 심을 제거하지 않은 옥수수대의 껍질과 옥수수대 전체를 포함하며, 상기 펄프 제조 방법은 증해 및 표백 방법을 포함한다. 증해 방법으로서는 안트라퀴논과 계면활성제를 첨가하는 가성소다법의 증해 방법이 이용되며, 표백 방법으로서는 OpAPo 단범위 규칙도(short range order) 완전 무알칼리성 표백 방법이 이용된다.
그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 이용하여 강화된 산소 탈리그닌(oxygen delignification) 단계; A 단계는 산처리 단계이며; Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계이다. 채용한 표백 화학 약제가 염기, 차아염소산염, 이산화염소 등의 어떠한 염화물도 포함하지 않기 때문에, OpAPo 단범위 규칙도 표백방법을 통해 표백된 옥수수대는 백색도가 높을 뿐만 아니라, 펄프도 오염되지 않는다.
표백 폐수는 염화 유기물(AOX)과 다이옥신을 포함하지 않을 뿐만 아니라, 표백하지 않은 펄프를 세정하고 알칼리 회수에 진입할 수 있는 시스템을 이용할 수 있으므로, 표백 폐수의 환경에 대한 오염을 대폭으로 경감시킬 수 있으며, 에너지와 물을 절약하여 생산 단가를 낮출 수 있다. 따라서 상기 종래 기술에 존재하는 결함과 부족한 점을 극복한다.
본 발명은 이하와 같은 장점이 있다.
1. 증해 시간을 단축시켜, 증해 효율을 제고시킨다.
2. 펄프 백색도가 높고 강도가 좋으며, 오염물이 없다,
3. 중간 농도 표백은 표백 반응 효율을 높일 수 있으며, 표백제의 소모를 감소시켜, 에너지와 물을 절약하며 생산 단가를 낮춘다.
4. 산소 탈리그닌과 과산화수소 표백이 상대적으로 높은 온도를 채용하고, 소량의 과산화 수소를 이용하여 탈리그닌을 강화시켜 리그닌의 제거와 펄프의 백색도의 제고를 촉진시킬 수 있다.
5. 산처리 단계를 설정하여 다양한 종류의 금속 이온과 대색 물질의 용출을 촉진시킬 수 있다.
6. 농업 잉여물을 충분히 합리적으로 이용하여, 목재와 목재 펄프의 소모를 낮추고, 환경 오염을 감소시킬 수 있다.
본 발명의 방법에서는, 제조된 고백색도 옥수수대 펄프는 표백 활엽수 펄프를 단독으로 대체하거나, 또는 표백 침엽수 펄프를 배합할 수 있으며, 본 발명의 초지 방법을 채용하여 고급 백상지와 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 제조한다.
본 발명 중에서, 채용하는 옥수수대는 옥수수 농작물의 잉여물로, 옥수수대의 외관 형태의 측정 분석 결과는, 옥수수알(ear) 아랫부분이 전체 줄기의 79.8%를 차지하며, 알 아랫부분의 줄기껍질은 알 아랫부분 전체 줄기껍질의 83.6%를 차지하는데, 즉 심(pith)은 16.4%에 불과한 것으로 나타난다. 옥수수대의 화학 조성 측정 결과는, 줄기껍질과 줄기 심의 섬유소 함유량은 각각 38.7%와 33.6%이며, 줄기껍질과 심의 리그닌 함유량은 각각 18.2%와 13.9%이며, 줄기껍질과 심의 회분 함유량은 각각 3.9%와 4.9%이며, 줄기껍질과 심의 이산화규소 함유량은 각각 0.67%와 0.53%인 것으로 나타난다. 옥수수대의 섬유 형태는, 그 줄기껍질과 심의 섬유 길이(무게 평균)가 각각 1.0mm와 0.7mm이며, 줄기껍질과 심의 섬유 너비는 각각 23.2μm과 25.0μm이다.
상기 분석 측정 결과는, 알 아랫부분의 옥수수대의 심(pith) 함유량이 낮기 때문에, 심을 제거한 옥수수대와 전체 옥수수대는 모두 제지에 적합하며, 옥수수대의 리그닌 함유량은 비교적 낮고, 증해 및 표백이 용이하며, 고백색도의 펄프를 생산하기에 적합하다. 특히 옥수수대의 회분과 이산화규소의 함유량이 낮으므로, 증해 폐액은 용이하게 알칼리 회수를 진행할 수 있음을 나타낸다.
상술한 목적을 실현하기 위해, 본 발명이 채용하는 기술적 방안은 다음과 같다.
옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법은, 증해 및 표백 방법과 기록 용지와 초지기 제조 종이의 제조 방법을 포함하며 그 특징은 다음과 같다. 상기 옥수수대는 심을 제거한 옥수수대와 심을 제거하지 않은 옥수수대의 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체이며, 상기 증해 및 표백 방법은, 그 중 (1) 증해 방법은 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, (2) 표백방법은 OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법이며, 그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 이용하여 강화한 산소 탈리그닌 단계이며, A 단계는 산처리 단계이며, Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계이며,
(1) 증해 방법은, 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, 그 증해 공정은,
1) 바람에 말린 심을 제거한 옥수수대 또는 심을 제거하지 않은 옥수수대를 길이가 3~4cm인 원료칩(料片)이 되도록 절단하고, 먼지, 엽편 및 부스러기 원료의 제거를 거친 후, 세정과 탈수 후의 원료칩을 구(球)형 증해기, 수직 용기(pot), 횡관 연속 증해기 및 유사한 실험실 증해기 내에 장입한다.
2) 증해기 안에 수산화나트륨, 안트라퀴논과 계면활성제로 조성된 가성소다법 증해 약액을 주입하여 증해를 진행하며, 증해 약품과 증해 공정의 조건은 이하와 같다.
증해 약품 용량/%
수산화나트륨(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 15.0~25.0
안트라퀴논(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 0.03~0.2
소디움 도데실 벤젠 설포네이트 계면활성제 0.05~0.3
(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비)
액체비 3~8:1
(절대 건조 원료칩에 대한 원료칩 수분을 포함한 내부의 총 액량의 질량비)
증해 공정 조건
증해 온도 : 145~170℃
증해 온도까지 상승하는 시간 : 40~100분
보온 시간 : 40~90분
3) 증해 후의 거친 펄프(coarse pulp)의 수율은 40~50%이며, 거친 펄프에 대해 세정, 스크리닝 및 정화를 진행하여, 옥수수대 미표백 화학 펄프 가는 펄프(screened pulp)를 얻으며, 그 펄프의 카파(Kappa)값은 12~28이다.
(2) 표백 방법은, OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법을채용하며, 상기 제조한 옥수수대 미표백 화학 펄프인 가는 펄프에 이 방법을 이용하여 표백을 진행하며, 그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 사용하여 강화한 산소 탈리그닌 단계이며, A 단계는 산처리 단계이며, Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계이며, 각 단계의 표백 공정 조건은 이하와 같다.
1) Op 단계
Op 단계에서 0.5%~1.5%의 소량의 H2O2를 첨가하고, 100℃~130℃의 비교적 높은 표백 온도를 채용하여, 탈리그닌을 촉진하며 펄프의 백색도를 제고하는 목적을 달성하고,
①채용하는 산소 압력과 표백 화학약품 용량:
산소 압력/Mpa 표백 화학약품 용량/%
0.3~0.6 H2O2 0.5~1.5
NaOH 1.0~4.0
Na2SiO3 0.5~2.0
MgSO4 0.05~0.2
②표백 공정 조건
펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
표백 온도 : 100~130℃
보온 시간 : 60~120분
2) A 단계
A단계는 산처리 단계로, 목적은 내부에 알칼리토금속을 포함하는 다수의 금 속 이온과 일부 알칼리 불용성 대색 물질을 제거하는 것으로, 그 공정 조건은:
pH값 : 1.5~3.0
온도 : 30~60℃
산처리 시간 : 20~50분
펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
3) Po 단계
Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계로, 그 표백 공정 조건은:
산소 압력/Mpa 표백 화학약품 용량/%
0.2~0.6 H2O2 3.0~7.0
NaOH 1.0~4.0
Na2SiO3 0.5~2.0
MgSO4 0.05~0.2
펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
표백 온도 : 100~130℃
보온 시간 : 60~120분
이상의 각 단계 표백 화학약품의 용량은 모두 절대 건조 미표백 펄프 질량에 대한 화학품의 백분비이다.
Po 단계에서 산소 강화와 높은 표백 온도 100~130℃를 채용하여, H2O2 표백 단계가 잔여 리그닌의 제거와 펄프 백색도를 제고하도록 한층 더 촉진시키며, 옥수수대 펄프의 백색도는 85% ISO 이상에 달할 수 있으며, 점도는 700ml/g보다 높으며, 열단장(breaking length)은 5km보다 크다.
상기 종이 제품의 제조 방법은, 기록 용지와 기계 제조 종이 제품의 방법을 포함하며, 그 특징은 상기 기록 용지와 초지기 제조 종이의 제조 방법이라는 점에 있으며, 그 제조 단계는 다음과 같다 :
1)펄프 배합 비율 : 줄기껍질 펄프 또는 전체 줄기 펄프 : 표백 침엽수 크라프트 펄프=100%~50% : 0%~50%,
2)줄기껍질 펄프 또는 전체 줄기 펄프를 디스크 리파이너, 고해기 또는 유사한 실험실 고해 설비의 고해를 거쳐, 펄프 고해도를 30~55 oSR로 한다.
3)초지 배합용의 표백 침엽수 크라프트 펄프도 상기 고해 설비의 고해를 거쳐, 펄프 고해도를 25~45 oSR로 한다.
4)표백 옥수수 펄프와 침엽수 크라프트 펄프를 배합하여 제작한 혼합 종이 펄프를 이용하여 제지를 진행하며, 완성된 종이의 성능을 높이기 위해, 펄프 안에 화학첨가제를 넣으며, 사용되는 첨가제 및 그 용량은 이하와 같다.
첨가제 용량
충전재 CaCO3 10~30
증백제 0.03~0.2
증강제 양이온 전분 0.3~2.0
사이즈제 AKD 0.05~0.25
보류보조제 양이온 폴리아크릴아미드 0.02~0.08
5)실험실 시트 성형기(sheet former)와 초지기를 채용하여, 상기 배합 제작한 펄프 원료를 이용하여, 기록 용지, 고급 백상지, 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 초지한다.
상기 옥수수 펄프가 사용한 옥수수대 원료는 심을 제거한 옥수수대 또는 심을 제거하지 않은 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체로 이루어진다.
상기 종이 제품은 옥수수대 펄프를 이용하여 초지하며, 이러한 종류의 옥수수대 펄프는 표백 활엽수 펄프를 단독으로 대체하거나, 또는 표백 침엽수 설페이트 펄프를 배합하여, 고급 백상지와 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 제조할 수 있다.
종래 기술과 비교하여 본 발명의 효과는 다음과 같다.
1. 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체를 섬유 원료로 채용하여, 옥수수대 자원의 이용을 확대시킬 수 있다.
2. OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법을 채용하여, 제조한 옥수수대 표백 펄프가 어떠한 염소도 포함하지 않으며, 펄프 백색도가 85% ISO 이상이며, 점도(큐프리에틸렌디아민법으로 측정)는 700ml/g보다 높으며, 완성된 종이의 강도가 높다: 열단장은 5.0~7.0km이며, 파열 강도는 5.5~7.0mN.m2/g, 내절 강도는 100~350회이다.
3. 본 발명의 방법을 이용하여 제조하는 표백 옥수수대 펄프는, 그 표백 과정이 발생시키는 폐수가 환경에 유해한 염화 유기물(AOX)을 함유하지 않으며, 표백하지 않은 펄프를 세정하고 이로부터 알칼리 회수에 진입할 수 있는 시스템을 이용하여, 환경에 대한 표백 폐수의 오염을 대폭 줄일 수 있으며, 에너지와 물을 절약하고 원재료의 소모를 낮출 수 있으며, 환경 오염을 감소시킨다.
4. 본 발명이 제조하는 고백색도 옥수수대 펄프를 이용하여 표백 활엽수 펄프를 단독으로 대체하거나, 또는 표백 설페이트 침엽수 펄프를 배합하여, 고급 백상지와 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 제조할 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1
옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법에 있어서, 상기 옥수수대는, 심을 제거한 옥수수대와 심을 제거하지 않은 옥 수수대의 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체이며, 상기 펄프 제조 방법은 증해 및 표백 방법을 포함하며, 그 중 (1) 증해 방법은 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, (2) 표백방법은 OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법이다.
(1) 증해 방법은, 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, 그 증해 공정은,
1) 바람에 말린 심을 제거한 옥수수대 또는 심을 제거하지 않은 옥수수대를 길이가 3~4cm인 원료칩(料片)이 되도록 절단하고, 흙먼지, 엽편 및 부스러기 원료의 제거를 거친 후, 15리터를 전기 가열 회전 증해 용기(pot) 안에 장입하고, 증해 약액을 넣고 용기의 덮개를 덮어, 증해를 진행한다. 증해는 안트라퀴논과 계면활성제를 첨가하는 가성소다법을 채용하며, 그 증해 약품과 증해 공정 조건은:
증해 약품 용량/%
수산화나트륨(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 17.0
안트라퀴논(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 0.05
소디움 도데실 벤젠 설포네이트 계면활성제 0.1
(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비)
액체비 : 7:1
(절대 건조 원료칩에 대한 원료칩 수분을 포함한 내부의 총 액량의 질량비)
증해 온도 : 155℃
증해 온도까지 상승하는 시간 : 70분
보온 시간 : 50분
2) 증해가 마무리된 후, 증해 후의 펄프에 대해 세정을 진행하여, 실험실 평판 스크린 장치(체의 눈 0.2mm)를 이용하여 스크리닝을 진행하고, 측정한 거친 펄프의 수율은 44.83%이며, 가는 펄프의 수율은 43.68%로, 스크리닝율(篩渣率)은 0.19%이며, 잔류 알칼리 2.92g.L-1와 펄프 카파값은 15.1이다.
(2) 표백 방법은, OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법을 채용한다. OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법을 채용하여 증해로 얻은 미표백 옥수수대 껍질 가는 펄프에 대하여 표백을 진행하며, 각 단계 표백 공정은:
1) Op 단계
Op 단계는 상기 증해 후의 옥수수대 펄프에 대해 소량의 과산화수소 강화를 진행한 산소 탈리그닌 단계이다.
상기 옥수수대 껍질 펄프 15리터를 전기 가열 회전 산소 표백 용기(pot) 안에 놓고, 표백 화학 약품을 넣고, 균일하게 믹싱하고, 용기의 덮개를 덮어, 산소를 펌핑하여 산소 탈리그닌을 진행한다. Op 단계 공정의 조건은 :
화학약품 용량/% 산소압력/MPa 표백온도 : 115℃
NaOH 2.5 0.4 보온시간 : 90분
Ng2SiO3 1.0 펄프농도 : 12%
MgSO4 0.1
H2O2 0.7
이상의 Op 단계의 화학약품 용량은 절대 건조 옥수수대에 대한 화학약품의 질량 백분비이다.
펄프 산소 탈리그닌 처리 결과는 : 탈리그닌 후 펄프 카파값이 4.1, 점도 1076ml.g-1이며, 펄프 수율은 96.25%이다.
2) A 단계
A단계는 Op 단계 처리를 거친 후의 펄프에 대해 산처리를 진행하며, Op 단계 처리 후의 펄프 15리터를 전기 가열 회전 스테인레스 스틸 용기(pot) 안에 장입하고, 황산을 넣고, 균일하게 믹싱하고, 용기의 덮개를 덮어, 산처리를 진행하며, 산처리 공정의 조건은,
온도/℃ 40
pH 1.5~3.0
산처리 시간/분 25
펄프 농도/% 10
산처리가 마무리된 후, 펄프에 대하여 세정을 진행한다.
3) Po 단계
Po 단계는 A단계 처리를 거친 후의 옥수수대 펄프에 대하여 산소 강화된 과산화수소 표백을 진행하는 단계이다.
A단계 처리 후의 펄프 15리터를 전기 가열 회전 표백기 안에 장입하고, 표백 화학약품을 넣고, 균일하게 믹싱하고, 용기의 덮개를 덮고, 산소를 펌핑하여, 산소 강화된 과산화수소 표백을 진행한다. Po 단계 공정의 조건은 :
화학약품 용량/% 산소압력/MPa 표백온도 : 115℃
H2O2 4 0.3 보온시간 : 90분
NaOH 1.5 펄프농도 : 10%
Ng2SiO3 0.1
HgSO4 0.1
Po 단계 표백이 마무리된 후, 펄프에 대하여 세정을 진행하며, 얻어지는 펄프의 백색도는 87.51% ISO이며, 점도는 745ml.g-1이다.
실험실 표준 고해 설비인 PFI 밀을 채용하여, 상기 Po 단계 표백을 거친 옥수수대 껍질 펄프에 대해 고해를 진행하고, 장입되는 펄프량은 22.5g(절대 건조 펄프로 계산), 펄프 농도는 10%, 완성된 펄프 고해도는 55oSR이며, 실험실 시트 성형 기를 채용하여 펄프 시트를 초지한다. 국가 표준 검측 방법을 채용하여 펄프 시트의 물리적 성능을 측정한 검측 결과는, 인장 강도는 0.670g.cm-3, 열단장은 5.94km, 파열 지수는 6.10mN.m2.g-1, 인열 강도는 4.04kPa.m2.g-1이며, 내절 강도는 187회이다.
실시예 2
실시예 1의 상기 방법 단계와 공정 조건을 따라 실시예 2를 다시 진행하였으며, 동일하지 않은 것은 사용된 원료가 옥수수대 전체라는 점뿐이다. 증해로 얻어진 미표백 옥수수대 전체 펄프의 거친 펄프 수율은 43.68%이며, 가는 펄프 수율은 42.15%이고, 스크리닝율(篩渣率)은 0.25%이며, 잔류 알칼리는 2.13g.L-1, 펄프 카파값은 18.6이다. Op 단계를 처리를 거친 후의 옥수수대 전체 펄프의 카파값은 4.5, 점도는 1075ml.g-1이며, 펄프 수율은 91.63%이다. Po 단계 표백을 거친 옥수수대 전체 펄프의 백색도는 85.10% ISO이며, 점도는 746ml.g-1이다.
상기 옥수수대 전체 펄프를 이용하여 초지한 펄프 시트의 물리적 성능은 : 인장 강도는 0.671g.cm-3, 열단장은 5.67km, 파열 지수는 5.80mN,m2.g-1, 인열 강도는 2.54kPa.m2.g-1이며, 내절 강도는 156회이다.
실시예 3
실시예 1 및 실시예 2의 방법에 따라 각각 제조한 고백색도 옥수수대 껍질 펄프와 옥수수대 전체 펄프는, 단독으로 사용하거나 또는 표백 침엽수 크라프트 펄프를 배합하여 기록 용지 및 기계 제조 용지를 초지하였다.
상기 고백색도 옥수수대 껍질 펄프 및 옥수수대 전체 펄프와 표백 침엽수 크라프트 펄프를, 각각 실험실 Valley 고해기를 이용하여 고해를 진행하며, 장입되는 펄프량은 400g(절대 건조 펄프로 계산), 고해 농도는 2%, 완성된 펄프의 고해 농도는 모두 35oSR이다. 표 1이 나열하는 동일하지 않은 펄프 배합비에 따라 실험실 포드리니어 초지기(Fourdrinier Paper Machine) 상에서 고급 필기 종이 및 정전 복사 용지를 초지한다. 완성된 종이의 성능을 제고하기 위해 펄프 안에 화학 첨가제를 넣으며, 사용되는 첨가제 및 그 용량은 이하와 같다.
화학약품 첨가제 용량%
충전재 CaCO3 25
증백제 0.05
증강제 양이온 전분 0.5
사이즈제 AKD 0.1
보류보조제 양이온 폴리아크릴아미드 0.05
국가 표준 검측 방법에 따라 초지된 종이 시트의 물리적 성능을 검 측하였으며, 기록 용지의 물리 성능 측정 결과는 표 1에 나타내었으며, 고급 필기 종이 및 정전 복사 용지의 물리적 성능 측정 결과는 표 2에 나타내었다.
펄프 옥수수 대 펄프 /나무 펄프 정량/g. m-2 두께/ μm 인장 강도/ g.cm 백색도/%ISO 열단장/km 파열 강도/mN.m2/g-1 인열강도/kPa.m2.g-1 내절강도/회
줄기껍질펄프 100/0 72.6 116.6 0.623 93.14 3.65 6.17 2.32 13
줄기껍질펄프 80/20 70.4 112.9 0.624 92.80 3.87 8.06 2.58 28
전체줄기펄프 100/0 70.0 113.5 0.617 92.79 6.51 6.51 2.39 12
전체줄기펄프 80/20 71.0 113.1 0.628 92.95 7.93 7.93 2.49 37
표백 침엽수 크라프트 펄프 30% 옥수수 껍질 펄프 70% 표백 침엽수 크라프트 펄프 10% 옥수수 껍질 펄프 90%
정량/g.m-2 70.6 80.0
두께/μm 130.0 138.2
인장강도/g.cm 0.54 0.58
백색도/%ISO 93.3 93.0
열단장/km 세로 방향 5.41 6.25
가로 방향 3.63 3.85
파열강도 /mN.m2/g-1 세로 방향 7.17 4.87
가로 방향 8.23 5.50
내절강도/회 세로 방향 18 14
가로 방향 15 12
비록 실시예를 참조하여 공개된 옥수수대(cornstalk)를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법에 대하여 특별한 서술을 진행하였으나, 이상에서 서술된 실시예는 설명적인 성격의 것이며, 제한적인 성격의 것은 아니다. 본 발명의 정신과 범위로부터 이탈하지 않는 상황 하에서, 소유하는 변화와 변경은 본 발명의 범위 내에 있는 것이다.

Claims (5)

  1. 옥수수대에 대한 증해 및 표백 방법을 이용하여 기록 용지와 초지기 제조 종이를 제조하는 방법으로서,
    상기 옥수수대는 심을 제거한 옥수수대와 심을 제거하지 않은 옥수수대의 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체를 포함하며, 상기 증해 및 표백 방법 중, (1) 증해 방법은 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, (2) 표백방법은 OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법으로서, 그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 이용하여 강화한 산소 탈리그닌(oxygen delignification) 단계이며, A 단계는 산처리 단계이며, Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계인 것을 특징으로 하는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (1) 증해 방법은, 안트라퀴논과 계면 활성제를 첨가한 가성소다법의 증해 방법이며, 그 증해 공정은,
    1) 바람에 말린 심을 제거한 옥수수대 또는 심을 제거하지 않은 옥수수대를 길이가 3~4cm인 원료칩(料片)이 되도록 절단하고, 먼지, 엽편 및 부스러기 원료의 제거를 거친 후, 세정과 탈수 후의 원료칩을 구(球)형 증해기, 수직 용기(pot), 횡 관 연속 증해기 및 유사한 실험실 증해기 내에 장입하며,
    2) 증해기 안에 수산화나트륨, 안트라퀴논과 계면활성제로 조성된 가성소다법 증해 약액을 주입하여 증해를 진행하며, 증해 약품과 증해 공정의 조건은 이하와 같으며,
    증해 약품 용량/%
    수산화나트륨(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 15.0~25.0
    안트라퀴논(절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비) 0.03~0.2
    소디움 도데실 벤젠 설포네이트 계면활성제 0.05~0.3
    (절대 건조 원료칩에 대한 질량 백분비)
    액체비 3~8:1
    (절대 건조 원료칩에 대한 원료칩 수분을 포함한 내부의 총 액량의 질량비)
    증해 공정 조건
    증해 온도 : 145~170℃
    증해 온도까지 상승하는 시간 : 40~100분
    보온 시간 : 40~90분
    3) 증해 후의 거친 펄프(coarse pulp)의 수율은 40~50%이며, 거친 펄프에 대해 세정, 스크리닝 및 정화를 진행하여, 옥수수대 미표백 화학 펄프 가는 펄프(screened pulp)를 얻으며, 그 펄프의 카파(Kappa)값은 12~28이며,
    (2) 표백 방법은, OpAPo 단범위 규칙도 완전 무알칼리성 표백 방법을채용하며, 상기 제조한 옥수수대 미표백 화학 펄프인 가는 펄프에 이 방법을 이용하여 표백을 진행하며, 그 중 Op 단계는 소량의 과산화수소를 사용하여 강화한 산소 탈리그닌 단계이며, A 단계는 산처리 단계이며, Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계이며, 각 단계의 표백 공정 조건은 각각,
    1) Op 단계
    Op 단계에서 0.5%~1.5%의 소량의 H2O2를 첨가하고, 100℃~130℃의 비교적 높은 표백 온도를 채용하여, 탈리그닌을 촉진하며 펄프의 백색도를 제고하는 목적을 달성하며,
    ① 채용하는 산소 압력과 표백 화학약품 용량
    산소 압력/Mpa 표백 화학약품 용량/%
    0.3~0.6 H2O2 0.5~1.5
    NaOH 1.0~4.0
    Na2SiO3 0.5~2.0
    MgSO4 0.05~0.2
    ②표백 공정 조건
    펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
    표백 온도 : 100~130℃
    보온 시간 : 60~120분
    2) A 단계
    A단계는 산처리 단계로, 목적은 내부에 알칼리토금속을 포함하는 다수의 금속 이온과 일부 알칼리 불용성 대색 물질을 제거하는 것으로, 그 공정 조건은,
    pH값 : 1.5~3.0
    온도 : 30~60℃
    산처리 시간 : 20~50분
    펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
    3) Po 단계
    Po 단계는 산소 강화된 과산화수소 표백 단계로, 그 표백 공정 조건은,
    산소 압력/Mpa 표백 화학약품 용량/%
    0.2~0.6 H2O2 3.0~7.0
    NaOH 1.0~4.0
    Na2SiO3 0.5~2.0
    MgSO4 0.05~0.2
    펄프 농도 : 중간 농도, 10%~15%
    표백 온도 : 100~130℃
    보온 시간 : 60~120분
    이상의 각 단계 표백 화학약품의 용량은 모두 절대 건조 미표백 펄프 질량에 대한 화학품의 백분비이며,
    Po 단계에서 산소 강화와 높은 표백 온도 100~130℃를 채용하여, H2O2 표백 단계가 잔여 리그닌의 제거와 펄프 백색도를 제고하도록 한층 더 촉진시키며, 옥수수대 펄프의 백색도는 85% ISO 이상에 달할 수 있으며, 점도는 700ml/g보다 높으며, 열단장(breaking length)은 5km보다 큰 것을 특징으로 하는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 기록 용지와 기계 제조 종이 제품의 방법을 포함하며, 상기 기록 용지와 초지기 제조 종이의 제조 방법은 그 제조 단계가,
    1)펄프 배합 비율 : 줄기껍질 펄프 또는 전체 줄기 펄프 : 표백 침엽수 크라프트 펄프=100%~50% : 0%~50%,
    2)줄기껍질 펄프 또는 전체 줄기 펄프를 디스크 리파이너, 고해기 또는 유사한 실험실 고해 설비의 고해를 거쳐, 펄프 고해도를 30~55 oSR로 하며,
    3)초지 배합용의 표백 침엽수 크라프트 펄프도 상기 고해 설비의 고해를 거쳐, 펄프 고해도를 25~45 oSR로 하며,
    4)표백 옥수수 펄프와 침엽수 크라프트 펄프를 배합하여 제작한 혼합 종이 펄프를 이용하여 제지를 진행하며, 완성된 종이의 성능을 높이기 위해, 펄프 안에 화학첨가제를 넣으며, 사용되는 첨가제 및 그 용량은 아래와 같으며,
    첨가제 용량
    충전재 CaCO3 10~30
    증백제 0.03~0.2
    증강제 양이온 전분 0.3~2.0
    사이즈제 AKD 0.05~0.25
    보류보조제 양이온 폴리아크릴아미드 0.02~0.08
    실험실 시트 성형기(sheet former)와 초지기를 채용하여, 상기 배합 제작한 펄프 원료를 이용하여, 기록 용지, 고급 백상지, 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 초지하는 것을 특징으로 하는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 옥수수대 펄프가 사용하는 옥수수대 원료는 심을 제거한 옥수수대와 심을 제거하지 않은 옥수수대의 옥수수대 껍질과 옥수수대 전체인 것을 특징으로 하는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 종이 제품은 옥수수대 펄프를 이용하여 초지하며, 이러한 종류의 옥수수대 펄프는 표백 활엽수 펄프를 단독으로 대체하거나, 또는 표백 침엽수 설페이트 펄프를 배합하여, 고급 백상지와 종이판 및 높은 위생지표를 요하는 종이와 종이판을 제조할 수 있는 것을 특징으로 하는 옥수수대를 이용하여 제조하는 고백색도 화학 펄프 및 그 종이 제품의 제조 방법.
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