KR20090071032A - 감광성 수지 조성물, 블랙매트릭스 및 컬러필터 기판 - Google Patents

감광성 수지 조성물, 블랙매트릭스 및 컬러필터 기판 Download PDF

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KR20090071032A
KR20090071032A KR1020070139223A KR20070139223A KR20090071032A KR 20090071032 A KR20090071032 A KR 20090071032A KR 1020070139223 A KR1020070139223 A KR 1020070139223A KR 20070139223 A KR20070139223 A KR 20070139223A KR 20090071032 A KR20090071032 A KR 20090071032A
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강민주
윤경근
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Abstract

본 발명은 차광기능을 발휘할 수 있을 만큼의 광학밀도와 함께 소정의 힘에 대한 회복율을 갖는 감광성 수지 조성물을 제공함으로써 액정디스플레이의 컬러필터 기판 생산 공정을 단순화할 수 있어 비용절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 유용한 발명이다.

Description

감광성 수지 조성물, 블랙매트릭스 및 컬러필터 기판{Photoresist composition, black matrix and color filter substrate}
본 발명은 액정 디스플레이 제조에 유용한 감광성 수지 조성물, 이로부터 형성된 블랙매트릭스 및 컬러필터 기판에 관한 것이다.
액정 디스플레이 장치는 CRT와는 달리 자기발광성이 없어 후광이 필요하지만 동작 전압이 낮아 소비 전력이 적고, 휴대용으로 쓰일 수 있어 손목시계, 컴퓨터, 텔레비전 등에 널리 쓰이고 있는 평판 디스플레이의 일종이다.
이와 같은 액정표시소자(LCD)는 액정의 광학적 이방성을 이용하여 이미지를 표현하는 소자로서, 크게 2장의 마주보는 상하 패널 사이, 즉 컬러필터 기판과 TFT 기판 사이에 위치한 액정이 주입된 구조로 되어 있다.
이하, 통상적인 액정표시소자의 구조를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 액정표시소자의 구조 단면도의 일예이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 액정표시소자는 두 장의 기판(101a, 101b)이 대향하고 있으며, 그 사이에는 액정이 주입 된다.
하부 기판인 TFT 기판에는 기판(101a) 상에 게이트 절연막(102)이 형성되며, 게이트 절연막(102) 상에 데이터라인(103)들이 패터닝되어 있다. 데이터라인(103)을 포함한 기판 위에는 실리콘 질화물 재질의 보호막(104)이 적층되어 있고, 보호막(104) 상에 일정 간격으로 ITO 재질의 화소전극(105)이 형성되어 있다.
상부 기판인 컬러필터 기판에는 기판(101b) 상에 화소전극을 제외한 영역으로의 빛의 투과를 막기 위한 블랙 매트릭스(106)가 형성되어 있고, 블랙 매트릭스(106) 사이의 공간에는 색 표현을 구현하기 위한 빨강(R), 초록(G), 파랑(B)의 컬러필터(107)가 형성되어 있다. 컬러필터(107)를 포함한 기판의 전면 위에는 컬러필터(107)의 불규칙한 표면을 평탄하게 하며, 높은 투과율, 내열성, 내화학성, 밀착성, 기계적 강도 등의 물성을 갖는 컬러필터 보호막(108)이 형성되어 있다. 또한, 컬러필터 보호막(108) 위에는 셀 갭을 유지시키기 위해 소정 간격으로 컬럼 스페이서(109)가 형성되어 있다.
전술한 구조의 컬러필터 보호막(108)과 컬럼 스페이서(109) 형성방법을 살펴 보면, 먼저 포토레지스트 조성물, 예를 들어 바인더 수지, 에틸렌 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물, 광중합 개시제 및 용매를 포함하는 네가티브 포토레지스트 조성물을 블랙 매트릭스(106)와 컬러필터(107)가 형성된 기판 위에 도포하고 경화시켜 컬러필터 보호막(108)을 형성한 다음, 형성된 컬러필터 보호막(108) 위에 포토레지스트 조성물을 다시 도포하고 마스크를 통하여 노광 및 현상함으로써 컬럼 스페이서(109)를 형성하는 2단계의 형성공정을 거치게 된다.
그러나 컬러필터 기판 제조 시 공정단계가 많을수록 각 단계별로 소요되는 인력, 시간, 원료 등이 많아져서 제조단가가 높아지며, 수율은 저하된다.
본 발명은 빛의 투과를 막기에 적정한 광학밀도를 가짐과 동시에 압축에 대하여 회복율이 우수한 감광성 수지 조성물을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 컬러필터 기판의 제조공정을 단순화할 수 있는 감광성 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 빛의 투과를 막기에 적정한 광학밀도 및 압축에 대한 우수한 회복율을 갖는 블랙매트릭스를 제공하고자 한다.
본 발명은 구조적으로 단순해지면서 비용절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 컬러필터 기판을 제공하고자 한다.
본 발명의 한 구현 예에서는 (a) 알칼리 가용성 공중합체 5 내지 25중량%, (b) 블랙안료 20 내지 64중량%, (c) 광중합성 화합물 0.5 내지 15중량%, (d) 광중합 개시제 0.5 내지 8중량% 및 (e) 용매 30 내지 60중량%를 포함하고; 상기 조성을 포토리소그라피법에 의해 패턴을 형성한 후 압축에 대한 복원율을 측정하였을 때 다음 식 1로 표현되는 압축회복율이 50% 이상인 감광성 수지 조성물을 제공한 다.
식 1
압축회복율(%) =
Figure 112007094035866-PAT00001
상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
본 발명의 구현 예에 따른 감광성 수지 조성물은 좋기로는 압축회복율이 60% 이상인 것일 수 있다.
또한 본 발명의 구현 예에 따른 감광성 수지 조성물은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 45% 이상일 수 있다. 좋기로는 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 50% 이상일 수 있다.
또한 본 발명의 다른 구현 예에서는 (a) 알칼리 가용성 공중합체 5 내지 25중량%, (b) 블랙안료 20 내지 64중량%, (c) 광중합성 화합물 0.5 내지 15중량%, (d) 광중합 개시제 0.5 내지 8중량% 및 (e) 용매 30 내지 60중량%를 포함하는 조성물을 이용하여 포토리소그라피법에 의해 형성되며; 다음 식 1로 표시되는 압축회복율이 50% 이상인 블랙 매트릭스를 제공한다.
식 1
압축회복율(%) =
Figure 112007094035866-PAT00002
상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
본 발명 구현예에 따른 블랙 매트릭스는 좋기로는 압축회복율이 60% 이상인 것일 수 있다.
본 발명 구현 예에 따른 블랙 매트릭스는 또한 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 45% 이상인 것일 수 있다. 좋기로는 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 50% 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현 예에 따르면 기판 상에 형성된 색 표현을 구현하기 위한 빨강(R), 초록(G), 파랑(B)의 컬러필터, 화소전극을 제외한 영역으로의 빛의 투과를 막기 위해 컬러필터 사이의 공간에 형성된 블랙 매트릭스를 포함하며; 상기 블랙 매트릭스는 다음 식 1로 표시되는 압축회복율이 50% 이상이고, 컬러필터 두께와 적어도 동등한 두께로 형성된 액정 디스플레이 컬러필터 기판을 제공한다.
식 1
압축회복율(%) =
Figure 112007094035866-PAT00003
상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
본 발명에 따르면 빛의 투과를 막기에 적정한 광학밀도를 가짐과 동시에 압축에 대하여 회복율이 우수한 감광성 수지 조성물을 제공할 수 있고, 이로써 빛의 투과를 막기에 적정한 광학밀도 및 압축에 대한 우수한 회복율을 갖는 블랙매트릭스를 제공할 수 있으며, 이로써 종전에 비하여 구조적으로 단순해지면서 비용절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 컬러필터 기판을 생산할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 2는 본 발명의 감광성 수지 조성물이 보유한 탄성특성을 설명하기 위한 도면이다.
도 2를 참조하면, 패턴 공정에 의해 형성된 포토레지스트는 일정한 두께(T)를 가지고 있다(상태 S0). 도 2에는 하나의 패턴(20)만을 도시하고 있지만, 기판 상에 형성되는 각 패턴(20)의 두께(T)는 일정한 범위의 편차를 가지고 있다.
상기 포토레지스트 패턴에 예컨대 어레이 기판과 같은 다른 기판을 압착하면, 상기 패턴의 두께는 감소한다(상태 S1). 이때 압착에 의한 변위, 즉 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값은 참조 번호 D1으로 표시되어 있다. 또한, 상기 압축 하중(F)을 제거하면, 상기 패턴(20) 두께는 복원력에 의해 상승한다(상태 S1). 이 때 초기의 패턴 두께와 압력을 제거한 상태의 패턴 두께와의 차이는 참조 번호 D2로 표시되어 있다.
최종 형성되는 패턴의 압축회복율은 다음 식 1로 나타낼 수 있다.
식 1
압축회복율(%) =
Figure 112007094035866-PAT00004
상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
본 발명의 감광성 수지 조성물은 포토리소그라피법에 의해 형성된 패턴에 대해 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값(D1, 이하 압축변위라 함) 및 압축회복율이 큰 값을 가지도록 설계된 것이다.
기존의 블랙안료 함유 감광성 조성물이 갖는 압축회복율 대비 약 2배의 높은 압축회복률을 보유하고 있어 형성된 패턴이 압착력에 의해 변형되지 않고 상부 기판을 지지하여 셀갭을 일정하게 유지하는 동시에 블랙매트릭스의 차광특성을 함께 보유할 수 있다.
이를 구현하기 위한 일환으로 본 발명의 감광성 수지 조성물은 다음의 (a) 내지 (e)의 조성물로 구성된다:
(a) 알칼리 가용성 공중합체 5 내지 25중량%;
(b) 블랙안료 5 내지 50중량%;
(c) 광중합성 화합물 0.5 내지 5중량%;
(d) 광중합 개시제 0.5 내지 7 중량%; 및
(e) 용매 30 내지 60중량%.
이하 자세히 설명하자면,
(a) 알칼리 가용성 공중합체
본 발명의 감광성 수지의 바인더 폴리머로는 알칼리 가용성 공중합체가 사용될 수 있다. 상기 알칼리 가용성 공중합체는 하기의 물잘들로부터 라디칼 중합에 의해 얻어질 수 있다:
(a1) 불포화 카르복실산, 불포화 카르복실산 무수물 또는 이 두 물질의 혼합물; 및 (a2) 올레핀계 불포화 화합물에서 선택되는 최소한 2종 이상의 화합물.
상기 화합물 (a1)으로는 아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 메사콘산 및 이들 디카르복시산의 무수물이 사용될 수 있다. 특히, 아크릴산, 메타크릴산, 무수 말레산이 공중합 반응성, 내열성 및 입수 용이성 측면에서 바람직하다. 이들 화합물은 1종 이상이 혼합되어 사용될 수도 있다.
상기 화합물 (a2)로는, 아크릴산 글리시딜 에스테르, 메타크릴산 글리시딜 에스테르, 에틸 아크릴산 글리시딜 에스테르, n-프로필 아크릴산 글리시딜 에스테 르, n-부틸 아크릴산 글리시딜 에스테르, 아크릴산-3,4-에폭시 부틸 에스테르, 메타크릴산-3,4-에폭시 부틸 에스테르, 아크릴산-6,7-에폭시 헵틸 에스테르, 메타크릴산-6,7-에폭시 헵틸 에스테르, 에틸 아크릴산-6,7-에폭시 헵틸 에스테르, o-비닐 벤질 글리시딜 에테르, m-비닐 벤질 글리시딜 에테르, p-비닐 벤질 글리시딜 에테르 등의 에폭시기 함유 불포화 화합물, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, sec-부틸 메타크릴레이트, t-부틸 메타크릴레이트 등의 메타크릴산 알킬 에스테르 메틸 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트 등의 아크릴산 알킬 에스테르 시클로헥실 메타크릴레이트, 2-메틸 시클로헥실 메타크릴레이트, 디시클로펜테닐 메타크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 메타크릴레이트, 이소보로닐 메타크릴레이트 등의 메타크릴산 시클로알킬 에스테르 시클로헥실 아크릴레이트, 2-메틸 시클로헥실 아크릴레이트, 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 아크릴레이트, 이소보로닐 아크릴레이트, 트리메틸시클로헥실 메타크릴레이트 등의 아크릴산 시클로알킬 에스테르 페틸 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트 등의 메타크릴산 아릴 에스테르 페닐 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 등의 아크릴산 아릴 에스테르 말레산 디에틸, 푸마르산 디에틸, 이타콘산 디에틸 등의 디카르복시산 디에스테르 화합물이 사용될 수 있다. 이밖에도, 스티렌, o-메틸 스티렌, m-메틸 스티렌, p-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔, p-메톡시 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 염화 비닐, 염화 비닐리덴, 아크릴 아미드, 메타크릴 아미드, 초산 비닐, 1,3-부타디엔, 이소프렌, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔 등의 올레핀계 불포화합물이 사용될 수도 있다. 전술한 올레핀계 불포화 화합물 은 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 공중합체 (a)의 합성에 사용된 중합개시제로는 통상의 라디칼 중합개시제를 사용할 수 있다. 예컨대, 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스-(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조 화합물, 벤조일 퍼옥시드, t-부틸 퍼옥시 피바레이트, 1,1'-비스-(t-부틸 퍼옥시) 시클로 헥산 등의 유기 과산화물 및 과산화수소가 그것이다. 라디칼 중합 개시제로서 과산화물을 이용한 경우에는 과산화물을 환원제와 함께 이용하여 레독스(redox) 개시제로 사용해도 무방하다.
본 발명의 감광성 수지에서 상기 공중합체 (a)의 함량은 전체 감광성 수지 조성물 중 5 내지 25중량%인 바, 그 함량이 전체 감광성 수지 조성물 중 5중량% 미만이면 공중합체의 보존 안정성이 저하되는 경향이 있고, 25중량% 초과되면 알칼리 가용성, 내열성 및 표면 경도가 저하되는 경향이 있다.
또한 본 발명에 사용되는 바인더 수지 구성성분 중에는 비스페놀프루오렌에폭시 아크릴레이트 수지를 산무수물과 반응하여 얻어진 중합성 불포화 화합물을 포함할 수 있다. 여기서, 비스페놀 플루오렌형 에폭시아크릴레이트 수지는 일예로 9,9'-비스(4-하이드록시페닐)플루오렌을 에폭시 화합물과 반응시켜 비스페놀플루오렌형 에폭시 화합물을 얻은 다음, 산과 반응시켜 얻어진 것일 수 있다.
(b)블랙 안료
본 발명에 사용된 블랙안료로는 카본블랙, 티탄블랙, 아닐린블랙, 퍼릴렌 블랙, 티탄산 스트론튬, 산화 크롬, 세리아 등의 각종 무기산화물 안료를 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 카본블랙을 사용할 수가 있으며 예를 들어 일본 Mikuni Color사의 CF Black EX-3276, CF Black EX-3277시리즈를 사용할 수 있다. 그리고 일본 미쯔비시사의 다이어그램 블록 II, 다이어그램 블록 N339, 다이어그램 블록 SH, 다이어그램 블록 H, 다이어그램 블록 LH, 다이어그램 블록 HA, 다이어그램 블록 SF 등을 사용할 수 있다. 또한 미국 Cabot 사에 의해 시판되는 Regal 250R, Regal 99R, Elftex 12, 미국 콜롬비아 케미컬스사의 Raven 880 Ultra, Raven 860 Ultra, Raven 850, Raven 790 Ultra, Raven 760 Ultra, Raven 520, Raven 500 등을 사용할 수 있다.
상기 블랙안료의 입자크기는 60 내지 120nm 로 조절하는 것이 좋으며 보다 바람직하게는 80 내지 100nm 로 조절하는 것이 좋은데 스핀타입 및 스핀리스(spinless)타입 코팅시 유동성을 부여하고 프리베이크 후의 표면잔사 및 돌기방지에 효과적이며, 광학밀도 및 기판접착력에도 효과적이기 때문이다.
상기 블랙안료는 전체 감광성 수지조성물에 대하여 20 내지 64중량%를 사용할 수 있는바, 그 함량이 전체 감광성 수지 조성물 중 20중량% 미만이면 광흡수율이 저하되고 투과율이 증가하고 64중량% 초과면 잔사발생과 표면접착력 저하를 유발하는 경향이 있다.
(c) 광중합성 화합물
본 발명의 감광성 수지 조성물은 광중합성 화합물을 포함하는바, 단관능, 2관능 또는 3관능 이상의 (메타)아크릴레이트가 중합성 및 얻어지는 보호막의 내열성, 표면 경도 측면에서 바람직하다.
여기서 단관능 (메타)아크릴레이트로는, 예컨대 2-히드록시 에틸 (메타)아크릴레이트, 카비톨 (메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 3-메톡시 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일 옥시 에틸 2-히드록시 프로필 프탈레이트가 사용될 수 있다.
2관능 (메타)아크릴레이트로는, 예컨대 에텔렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 (메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 (메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 비스페녹시 에틸알콜 플루오렌 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜아크릴레이트(에틸렌글리콜 반복수=3~40), 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트(에틸렌글리콜 반복수=3~40), 폴리부틸렌글리콜아크릴레이트(부틸렌글리콜 반복수=3~40), 폴리부틸렌글리콜메타크릴레이트(부틸렌글리콜 반복수=3~40)을 들 수 있다
3관능 이상의 (메타)아크릴레이트로는, 예컨대 트리스히드록시에틸이소시아뉴레이트 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트가 사용될 수 있다.
이들 단관능, 2관능 또는 3관능 이상의 (메타)아크릴레이트는 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기한 광중합성 화합물의 함량은 전체 감광성 수지 조성물 중 0.5 내지 15중량%일 수 있는바, 그 함량이 0.5 중량% 미만이면 표면 균일성과 내열성이 저하되고 15 중량% 초과면 표면 경도와 내열성이 저하되는 문제가 있다.
(d) 광중합 개시제
본 발명의 감광성 수지 조성물은 노광에 의해 측쇄의 이중결합을 갖고있는 바인더 수지(a)와 광중합성 화합물 (c)의 광중합을 개시할 수 있는 활성종을 발생시키는 광중합 개시제를 포함한다.
본 발명의 광중합 개시제로는 티옥산톤, 2,4-디에틸 티옥산톤, 티옥산톤-4-술폰산, 벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 아세토페논, p-디메틸아미노아세토페논, , '-디메톡시아세톡시벤조페논, 2,2'-디메톡시-2-페틸아세토페논, p-메톡시아세토페논, 2-메틸[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논, 2-벤질-2-디에틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 케톤류 안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논 등의 퀴논류, 1,3,5-트리스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 1,3-비스(트리클로로메틸)-5-(2-클로로페닐)-s-트리아진, 1,3-비스(트리클로로페닐)-s-트리아진, 페나실 클로라이드, 트리브로모메틸페닐술폰, 트리스(트리클로로메틸)-s-트리아진 등의 할로겐 화합물 디-t-부틸 퍼옥사이드 등의 과산화물 2,4,6-트리메틸 벤조일 디페닐 포스핀 옥사이드 등의 아실 포스핀 옥사이드류가 사용될 수 있다. 본 발명에서 상기 광중합 개시제는 단독 또 는 조합하여 사용될 수 있다.
상기 광중합 개시제는 감광성 수지 조성물 전체 조성 중 0.5 내지 8중량% 포함될 수 있다. 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 현상 공정에서 도포막이 유실되기 쉽고, 현상 공정에서 도포막이 유지된다고 하더라도 충분히 높은 가교밀도를 갖는 도포막을 얻기 어렵다. 광개시제의 함량이 8중량%를 초과하는 경우 보호막의 내열성 및 평탄화 특성이 저하되기 쉽다.
(e) 용매
본 발명에서는 상기 공중합체의 제조 또는 조성물의 고형분 및 점도 유지를 위한 용매로서 다음과 같은 물질을 사용할 수 있다. 예컨대, 메탄올, 에탄올 등의 알코올류 테트라하이드로퓨란, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 에테르류 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 에틸 에테르 아세테이트, 프로펠렌 글리콜 프로필 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트 등의 프로필렌 글리콜 알킬 에테르 아세테이트류 등이 그것이다. 이러한 용매 가운데에서 용해성, 각 성분과의 반응성 및 도막 형성의 편리성의 관점에서 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로펠렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트류 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타난 등의 케톤류 아세트산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 2-히드록시프로피온산의 에틸, 메틸에스테르, 2-히드록시-2-메틸프로피온산의 에틸에스테르, 히드록시아세트산의 메틸, 에틸, 부틸 에스테르, 젖산에틸, 젖산에틸, 젖 산프로필, 젖산부틸, 메톡시아세트산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 프로폭시아세트산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 부톡시아세트산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 2-메톡시프로피온산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 2-에톡시프로피온산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 2-부톡시프로피온산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 3-메톡시프로판의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 3-에톡시프로피온산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르, 3-부톡시프로피온산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸에스테르 등의 에스테르류의 사용이 바람직하다.
또한 상기 용매는 고비등점 용매와 함께 사용될 수 있다. 사용 가능한 고비등점 용매로서, 예컨대 N-메틸 포름아미드, N,N-디메틸 포름아미드, N-메틸 아세트아미드, N,N-디메틸 아세트아미드, N-메틸 피롤리돈, 디메틸 설폭시드, 벤질 에틸 에테르를 들 수 있다.
본 발명의 감광성 수지 조성물에서 상기 용매의 함량은 사용 용도에 따라 적정량 포함될 수 있다. 일반적으로 상기 용매는 감광성 수지 조성물 전체 조성에서 30 내지 60중량%를 차지한다.
한편, 본 발명의 감광성 수지 조성물은 전술한 (a) 내지 (d)의 조성 외에도 계면 활성제 또는 접착 조제와 같이 특정한 기능 향상을 위해 감광성 수지 조성물에서 통상 사용되는 첨가제를 포함할 수 있다.
예컨대, 본 발명의 감광성 수지 조성물은 3M사의 상품명 FC-129, FC-170C, FC-430, DIC사의 F-172, F-173, F-183, F-470, F-475, 신에츠실리콘사의 상품명 KP322, KP323, KP340, KP341와 같은 불소 및 실리콘계 계면활성제를 포함할 수 있다. 상기 계면활성제의 첨가량은 공중합체 100 중량부에 대하여 5 중량부 이하, 보다 바람직하게는 2 중량부 이하인 것이 좋다. 계면활성제의 첨가량이 상기 공중합체에 대해 5 중량부를 초과할 경우에는 도포시 거품 발생 등의 문제가 발생한다.
또한, 본 발명의 감광성 수지 조성물은 기체와의 밀착성을 향상시키기 위해 접착 조제를 포함할 수도 있다. 상기 접착 조제로는 관능성 실란 커플링제가 사용될 수 있는데, 예컨대 트리메톡시실릴 안식향산, 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 감마-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란이 그것이다. 상기 접착 조제의 첨가량은 알칼리 가용성 공중합체 고형분 함량 100 중량부에 대하여 20 중량부 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 중량부 이하인 것이 좋다. 상기 접착 조제의 함량이 상기 알칼리 가용성 공중합체에 대해 20 중량부를 초과하는 경우에는 도포막의 내열성 저하가 초래되기 쉽다.
이와 같이 이루어진 감광성 수지 조성물로부터 포토리소그라피법에 의해 패턴을 형성하는 방법에는 특별히 한정이 있는 것은 아니며, 통상 블랙 매트릭스 내지는 컬러필터 형성시의 포토리소그라피법에 따른다. 그 일예로는 기판 상에 상기 감광성 수지 조성물을 스핀 코팅 등의 방법으로 도포하고, 80 내지 110℃에서 소프트 베이크(soft bake)하고, 노광공정, 현상공정을 수행한 다음, 최종적으로 220 내 지 230℃에서 하드 베이크(hard bake)할 수 있다. 패턴 형성 방법이 이에 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 형성된 패턴에 대해 일정 압력하에서의 복원율을 확인하기 위한 장치의 일예로 본 발명의 구현예에서는 초미소 압축경도계를 이용할 수 있으며, 초미소 압축경도계는 일정 직경을 갖는 평면압자를 이용하여 패턴 상에 하중을 부가하고 이를 제거하는 방법, 즉 하중부가 제거법(load-unload)으로 압자에 일정 하중을 일정 속도로 부가하고, 하중부가시 일정 시간동안 하중을 보전한 다음, 이를 제거하여 압축변위(D1) 및 압축회복율(식 1)을 평가할 수 있는 장치이다. 초미소 압축경도계로부터 얻어지는 결과 그래프의 모식도는 도 3과 같으며, 이로부터 상기 식 1에 의해 압축회복율을 산출할 수 있다.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 패턴 형성시 이와 같은 원리에 의해 평가된 압축회복율이 적어도 50%, 좋기로는 60%인 것이다.
만일 압축회복율이 50% 미만이면 부가된 하중에 대한 회복율이 너무 부족하다.
또한 압축변위는 초기 패턴의 두께를 기준으로 할 때 적어도 45% 이상, 좋기로는 50% 이상일 수 있는데, 이와 같은 압축변위를 만족하는 것이 생산 공정을 단순화하고 생산성을 향상시키는 측면에서 유리할 수 있다.
본 발명에 따르면 이와 같은 감광성 수지 조성물을 이용하여 블랙 매트릭스를 제조할 수 있고, 이는 블랙 매트릭스로서 요구되는 고유한 물성, 즉 차광 특성 을 보유하면서 탄성특성을 가짐으로써 컬럼 스페이서로서의 역할까지를 수행할 수 있다.
이로써 본 발명에 따라 제공되는 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조되는 컬러필터 기판은 기판 상에 형성된 색 표현을 구현하기 위한 빨강(R), 초록(G), 파랑(B)의 컬러필터 및 화소전극을 제외한 영역으로의 빛의 투과를 막기 위해 컬러필터 사이의 공간에 형성된 블랙 매트릭스를 포함하는 구조로 형성될 수 있다.
이와 같은 구조로의 컬러필터 기판의 제조가 가능해짐에 따라서 기존 컬러필터 기판(도 1 참조) 제작시 요구되는 컬러필터 보호막 및 컬럼스페이서를 생략할 수 있게 되어 궁극적으로는 비용을 절감하고 생산성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
9,9-비스-(4-히드록시 페닐)플루오렌 에폭시 수지를 공중합하여 산무수물 반응한 바인더 수지 25 중량%, 블랙안료(Mikuni사 제품) 32 중량%, 광중합성 화합물 5중량%, 광중합 개시제(Ciba사 제품) 2중량%, 용제로 PGMEA 30중량%, 접착증진제로 신에츠社의 KBM-403 0.5중량%를 첨가하여 감광성 수지조성물을 제조하였다.
조액한 조성물을 유리기판 상에 하기와 같은 포토레지스트 공정을 통해 패턴을 제조하여 광학밀도, 접착강도, 압축변위 및 복원률을 측정하였다. 포토리소그라피법에 의해 형성된 패턴의 두께는 3± 0.3㎛이었다.
(1) 포토레지스트 공정
1) 스핀코팅 : 조건 - 250 rpm
2) Soft Bake: 조건 - 80~110℃
3) 노광공정 (exposure): 조건 - 60~150 mJ/cm2
4) 현상공정: 0.03~0.06% 현상액, 23~25℃
5) Hard Bake: 220℃(또는 230℃) convection oven에서 30 분간
(2) 평가방법
1) 광학밀도 (Optical Density)
광학밀도는 25℃에서 현상을 마친 글라스 기판 위의 감광성 수지조성물을 220℃ convection oven에서 30 분간 post bake한 후 PMT(photo mutiplier tube, 오츠카전자社 제품)을 이용하여 하기의 식 2에 의해 계산을 하였다.
광학밀도의 측정은 550 nm 파장에서 측정을 하였고 단위두께당 (㎛m) OD를 의미한다.
식 2
Figure 112007094035866-PAT00005
2) 접착강도
ASTM D3359법에 의한 cross-cutting tape test 법을 이용하여 테스트하였다. 사용장비는 Elcometer이다.
3) 압축변위 및 압축회복율
시마즈(Shimazu)사의 초미소 압축경도계로 패턴의 압축변위(D1), 복원률을 측정하였다.
구체적으로는 50㎛ 직경을 갖는 평면압자를 사용하여 하중부가 제거법 (load-unload)으로, 압자에 가해진 하중부여 기준치 5gf/㎠, 부하속도 0.45 gf/sec, 보전속도 2초의 조건으로 측정였을 때의 두께변화값(압축변위, D1), 그리고 하중을 제거하였을 때 복원된 두께와 초기 두께와의 차이(D2)를 측정하고, 이로부터 다음 식 1에 의해 압축회복율을 산출하였다.
식 1
압축회복율(%) =
Figure 112007094035866-PAT00006
상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
<실시예 2>
아크릴계 공중합체 바인더 수지 25 중량%, 블랙안료 32 중량%, 광중합성 화합물 5중량%, 광중합 개시제 2중량%, 용제로 PGMEA 30중량%, 접착증진제로 신에츠社의 KBM-403 0.5중량%를 첨가하여 감광성 수지조성물을 제조하였다.
패턴 형성 공정 및 평가법은 <실시예 1>과 동일하게 진행하였다.
<비교예 1>
Kolon社에서 제조한 Onlymer-BM4050 제품을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 패턴을 형성하고 평가하였다.
<비교예 2>
TOK社에서 제조한 BK-4707SL 제품을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 패턴을 형성하고 평가하였다.
<비교예 3> T
OK社에서 제조한 BK-5110 제품을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 패턴을 형성하고 평가하였다.
평가 결과를 다음 표 1에 나타내었고, 실시예 1 내지 2에 따라 형성된 패턴의 초미소 압축경도계를 이용한 시험 결과 그래프를 도 5로 나타내었다. 도 5에 있어서 Type A는 실시예 1, Type B는 실시예 2에 따라 형성된 패턴의 결과이다.
한편, 도 4에는 비교예 1, 2, 3에 따라 형성된 패턴의 초미소 압축경도계를 이용한 시험 결과 그래프를 나타내었다.
광학밀도 (/um) 접착강도 압축회복율(%) 압축변위 (D1)
실시예 1 4.06 5B (100%) 67.56 1.4
실시예 2 3.82 5B (100%) 72.12 1.8
비교예 1 4.02 5B (100%) 19.51 0.44
비교예 2 3.95 5B (100%) 19.48 0.44
비교예 3 3.97 5B (100%) 17.63 0.40
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 차광의 기능을 수행할 수 있는 정도의 광학밀도를 가지면서 소정의 힘에 대하여 회복율이 우수한 것을 알 수 있다. 이에 반하여 시판되고 있는 종래의 블랙안료 함유 감광성 수지 조성물들에 의해 형성된 패턴은 차광기능을 수행할 수는 있으나 소정의 힘에 대한 회복율이 떨어짐을 알 수 있다.
이와 같은 결과는, 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물이 안료분산형 블랙 매트릭스로서 유용할 뿐만 아니라 블랙 매트릭스 자체가 종전의 컬러필터 기판에서의 컬럼 스페이서의 기능을 함께 수행할 수 있음을 보여주는 것으로, 이로써 컬러필터 보호막이나 컬럼 스페이서가 생략된 컬러필터 기판의 제조를 가능케 할 수 있다.
도 1은 도 1은 액정표시소자의 구조 단면도의 일예.
도 2는 패턴에 압력을 가한 후, 그리고 압력을 제거한 후의 패턴의 두께 변화를 나타낸 모식도.
도 3은 초미소압축경도계를 이용한 압축시험시 나타나는 그래프의 모식도.
도 4는 시판되는 블랙 매트릭스 형성용 감광성 수지 조성물로부터 얻어진 패턴에 대하여 초미소압축경도계를 이용하여 압축시험한 결과 그래프.
도 5는 본 발명 실시예 1 내지 2의 감광성 수지 조성물로부터 얻어진 패턴에 대하여 초미소압축경도계를 이용하여 압축시험한 결과 그래프.
<도면 주요 부호의 설명>
20 : 패턴(블랙매트릭스)
F : 가압 하중
S0 : 압자로 누르기 전 패턴상태
S1 : 압자로 누른 상태에서의 패턴상태
S2 : 누른 힘을 제거했을 때의 패턴상태
T : 패턴높이(막두께)
D1 : 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값
D2 : 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이 값

Claims (9)

  1. (a) 알칼리 가용성 공중합체 5 내지 25중량%, (b) 블랙안료 20 내지 64중량%, (c) 광중합성 화합물 0.5 내지 15중량%, (d) 광중합 개시제 0.5 내지 8중량% 및 (e) 용매 30 내지 60중량%를 포함하고;
    상기 조성을 포토리소그라피법에 의해 패턴을 형성한 후 압축에 대한 복원율을 측정하였을 때 다음 식 1로 표현되는 압축회복율이 50% 이상인 감광성 수지 조성물.
    식 1
    압축회복율(%) =
    Figure 112007094035866-PAT00007
    상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 압축회복율이 60% 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 45% 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 수 지 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 50% 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  5. (a) 알칼리 가용성 공중합체 5 내지 25중량%, (b) 블랙안료 20 내지 64중량%, (c) 광중합성 화합물 0.5 내지 15중량%, (d) 광중합 개시제 0.5 내지 8중량% 및 (e) 용매 30 내지 60중량%를 포함하는 조성물을 이용하여 포토리소그라피법에 의해 형성되며;
    다음 식 1로 표시되는 압축회복율이 50% 이상인 블랙 매트릭스.
    식 1
    압축회복율(%) =
    Figure 112007094035866-PAT00008
    상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
  6. 제 5 항에 있어서, 압축회복율이 60% 이상인 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 45% 이상인 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값 D1은 가압 이전의 초기 패턴 두께에 대해 50% 이상인 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스.
  9. 기판 상에 형성된 색 표현을 구현하기 위한 빨강(R), 초록(G), 파랑(B)의 컬러필터, 화소전극을 제외한 영역으로의 빛의 투과를 막기 위해 컬러필터 사이의 공간에 형성된 블랙 매트릭스를 포함하며;
    상기 블랙 매트릭스는 다음 식 1로 표시되는 압축회복율이 50% 이상이고, 컬러필터 두께와 적어도 동등한 두께로 형성된 액정 디스플레이 컬러필터 기판.
    식 1
    압축회복율(%) =
    Figure 112007094035866-PAT00009
    상기 식에서, D1은 일정 압력을 가한 후의 패턴 두께 변화값이고, D2는 압력을 제거한 후의 패턴 두께와 가압 이전의 초기 패턴 두께와의 차이값이다.
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