KR20090060330A - Prealloyed metal powder, process for obtaining it, and cutting tools produced with it - Google Patents

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KR20090060330A
KR20090060330A KR1020097006955A KR20097006955A KR20090060330A KR 20090060330 A KR20090060330 A KR 20090060330A KR 1020097006955 A KR1020097006955 A KR 1020097006955A KR 20097006955 A KR20097006955 A KR 20097006955A KR 20090060330 A KR20090060330 A KR 20090060330A
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Abstract

Prealloyed metal powder, especially for the manufacture of cutting tools by sintering, characterized in that its composition, in percentages by weight, is: 48-52% Fe; 14-19% Co; 32-37% Cu; <= 1 % O, the balance being impurities resulting from its manufacture. Process for obtaining this powder and diamond saws and cutting wires produced with this powder.

Description

프리얼로이 금속 분말, 그의 제조방법 및 이를 이용하여 제조한 절삭공구 {PREALLOYED METAL POWDER, PROCESS FOR OBTAINING IT, AND CUTTING TOOLS PRODUCED WITH IT}Free alloy metal powder, manufacturing method thereof and cutting tool manufactured using the same {PREALLOYED METAL POWDER, PROCESS FOR OBTAINING IT, AND CUTTING TOOLS PRODUCED WITH IT}

본 발명은 톱의 시그먼트 또는, 화강암 등 견고한 재질의 절삭을 위한 와이어 제조용 비드 같은 다이아몬드 절삭공구를 제조하는데 이용하는 프리얼로이(prealloyed: 합금 전구체) 금속 분말 분야에 관한 것이다. FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to the field of prealloyed metal powders used to produce diamond cutting tools such as saw segments or beads for making wires for cutting of solid materials such as granite.

다이아몬드 비드 제조에 이용되는 금속 분말은 통상 약 20% 텅스텐 카바이드 및 약 80% 코발트를 함유하는 입상물로부터 형성된다. 상기 입상물은 다이아몬드와 섞어 고리형태로 압축시키며 그린 요소(green component)들은 2가지 방법에 따라 소결처리된다.Metal powders used to make diamond beads are typically formed from particulates containing about 20% tungsten carbide and about 80% cobalt. The granular material is mixed with diamond and compressed into rings, and the green components are sintered according to two methods.

첫번째 경우, 각각 흑연 주형에 강재질 슬리브가 갖추어진 그린 요소를 충전하고 종래의 핫프레스에서 가압하에 소결처리한다. 그러나, 다이아몬드 비드의 독특한 형태 때문에:In the first case, each of the graphite molds is filled with a green element equipped with a steel sleeve and sintered under pressure in a conventional hot press. However, because of the unique form of diamond beads:

- 흑연 주형은 복잡한 형상을 갖고 구입비용이 크다는 점에서 주기적으로 교체하기에 불리하고;Graphite molds are disadvantageous to be replaced periodically because of their complex shape and high cost of purchase;

- 그린 요소와 고리형상물은 주형에 채워 넣기 까다롭기 때문에 수동으로 충 전해야 하며 따라서 노동력 측면에서 비용상의 큰 문제가 있고;-Green elements and annulus are difficult to fill in molds, so they have to be filled manually and thus there is a big cost problem in terms of labor force;

- 균일하게 소결처리된 다이아몬드 비드를 얻기 위하여, 각 주형에서 소결되는 비드의 수가 수십개의 요소에 국한되므로 생산성이 낮다는 단점이 있다.-In order to obtain uniformly sintered diamond beads, the number of beads sintered in each mold is limited to dozens of elements, which results in low productivity.

두번째 경우, 강재질 슬리브가 갖추어진 그린 요소를 고정형 혹은 컨베이어형 오븐에 넣어 자연 소결처리, 통상 (주형 없이) "자유 소결" 처리한다. 그러나, 코발트 및 텅스텐 카바이드계 비드는 상기 소결후 충분히 치밀화되지 않는다. 즉 2차적인 열처리가 필요한데, 이는 1,500 내지 2,000 바아 정도의 고압에서 조작되는 오븐에 넣어 실행하므로 비드의 열간정수압 처리(hot isostatic compression)에 영향을 준다. 이러한 오븐은 구입 및 유지 비용이 크다.In the second case, the green element with the steel sleeve is placed in a fixed or conveyor oven for natural sintering, usually "free sintering". However, cobalt and tungsten carbide based beads are not sufficiently densified after the sintering. That is, a secondary heat treatment is required, which is carried out in an oven operated at a high pressure of 1,500 to 2,000 bar and thus affects the hot isostatic compression of the beads. Such ovens are expensive to buy and maintain.

이러한 종래의 방법은 따라서 모두 원료 및 생산 공정 측면에서 비용이 많이 든다.These conventional methods are therefore both costly in terms of raw materials and production processes.

이러한 점에 있어서, 본 발명의 목적은 제조 비용이 비교적 적고 또한, 특히 주형 없이 실행하는 자연 소결임에도 불구하고 화강암 절삭 등을 위한 고성능 제품을 제공할 수 있기 때문에, 종래의 공정보다 경제성이 우수한 다이아몬드 비드 생산 공정과 상용할 수 있는 프리얼로이 금속 분말을 제공하는 것이다. 마찬가지로 상기 분말은 적용 분야가 넓지 않은 다른 종류의 절삭공구 제조 공정과도 상용할 수 있어야 한다. In this respect, an object of the present invention is diamond beads, which are more economical than conventional processes, because they are relatively low in manufacturing cost and can provide a high-performance product for granite cutting and the like, in spite of natural sintering performed without a mold. It is to provide a free alloy metal powder compatible with the production process. The powder must likewise be compatible with other types of cutting tool manufacturing processes that have a wide range of applications.

그러므로, 본 발명은 특히 소결에 따른 절삭공구의 제조에 적합하고 구성분의 중량 백분율 조성에 있어서:Therefore, the present invention is particularly suitable for the production of cutting tools according to sintering and in the composition of the weight percentage of the components:

* Fe = 48 내지 52%* Fe = 48-52%

* Co = 14 내지 19%* Co = 14-19%

* Cu = 32 내지 37%Cu = 32-37%

* O (산소) 1.2% 이하, 및 나머지가 제조시 나온 불순물로 구성되는 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말에 관한 것이다.O (oxygen) 1.2% or less, and the remainder of the free alloy metal powder, characterized in that consisting of impurities produced during production.

입자의 피셔 직경은 바람직하게 1 내지 3㎛이다.The fischer diameter of the particles is preferably 1 to 3 mu m.

분말과 적어도 하나의 소결 보조 첨가제를 80 내지 90중량% 및 10 내지 20중량%의 비율로 포함하는 혼합물로 구성되는 것이 바람직하다.It is preferably composed of a mixture comprising a powder and at least one sintering auxiliary additive in a proportion of 80 to 90% by weight and 10 to 20% by weight.

소결 보조 첨가제는 바람직하게, 철, 니켈, 구리 혹은 코발트 인화물(phosphide) 혹은 이들 인화물 중 2가지 이상의 혼합물이거나, 또는 적어도 2가지 이상의 상기 금속의 복합 인화물이다.The sintering auxiliary additive is preferably iron, nickel, copper or cobalt phosphide or a mixture of two or more of these phosphides, or a composite phosphide of at least two or more of the above metals.

분말은 제1 분말 및 제2 분말, 또한 필요시 소결 보조 첨가제를 함께 혼합하여 조제하며 이들 제1 분말 및 제2 분말은 각각:The powder is prepared by mixing together a first powder and a second powder, and, if necessary, a sintering auxiliary additive, each of which is composed of:

- 제1 분말의 경우,For the first powder,

* Fe = 27 내지 32%* Fe = 27 to 32%

* Co = 24 내지 28%* Co = 24 to 28%

* Cu = 42 내지 47%Cu = 42-47%

* O (산소) 1% 이하, 및 나머지가 제조시 나온 불순물이고,* O (oxygen) up to 1%, and the remainder are impurities from the manufacture,

- 제2 분말의 경우,For the second powder,

* Fe = 75 내지 80%* Fe = 75 to 80%

* Co 5% 이하* Co 5% or less

* Cu = 17 내지 22%Cu = 17-22%

* O (산소) 1% 이하, 및 나머지가 제조시 나온 불순물인 것을 특징으로 한다.* O (oxygen) is characterized in that less than 1%, and the rest are impurities produced during manufacture.

바람직하게, 제1 분말 입자의 피셔 직경은 0.8 내지 1.5㎛, 제2 분말 입자의 피셔 직경은 3.0 내지 4.0㎛, 또한 혼합하여 얻어진 분말의 피셔 직경은 1 내지 3㎛이다.Preferably, the fischer diameter of the first powder particles is 0.8 to 1.5 mu m, the fischer diameter of the second powder particles is 3.0 to 4.0 mu m, and the fischer diameter of the powder obtained by mixing is 1 to 3 mu m.

본 발명은 또한 다이아몬드 절삭공구 제조 방법에 관한 것으로 특히, 프리얼로이 금속 분말 및 다이아몬드를 혼합하는 단계, 이 혼합물을 냉간압착 (cold-press)하는 단계 및 상기 압축된 혼합물을 소결하는 단계들을 포함하고, 이때 상기의 금속 입자가 상술한 바와 같은 것을 특징으로 한다.The present invention also relates to a method for producing a diamond cutting tool, in particular comprising mixing the prealloy metal powder and diamond, cold-pressing the mixture and sintering the compacted mixture. In this case, the metal particles are as described above.

소결처리는 자연 소결이 바람직하다.Sintering treatment is preferably natural sintering.

상기 공구는 다이아몬드 톱의 절삭 시그먼트(segment)일 수 있다.The tool may be a cutting segment of a diamond saw.

상기 공구는 절삭 와이어용 다이아몬드 비드일 수 있다.The tool may be a diamond bead for cutting wire.

상기 분말은 상술한 종류일 수 있다.The powder may be of the kind described above.

본 발명은 또한 금속 원판의 주변부에 고정시킨 절삭 시그먼트를 구비한 형태의 다이아몬드 톱에 관한 것으로 상기의 시그먼트는 상술한 방법에 따라 제조한 것이다.The present invention also relates to a diamond saw having a cutting segment fixed to the periphery of a metal disc, wherein the segment is manufactured according to the method described above.

본 발명은 또한 케이블 상에 나사산을 낸 다이아몬드 비드를 구비한 형태의 절삭 와이어에 관한 것으로 상기의 비드는 상술한 방법에 따라 제조한 것이다.The invention also relates to a cutting wire in the form of a diamond bead threaded onto a cable, wherein the bead is manufactured according to the method described above.

상술한 내용으로부터 알 수 있듯이, 본 발명은 철, 코발트 및 구리계의 특정조성을 갖는 프리얼로이 분말을 사용하는 것에 근거한다. 고가의 원소가 고함량으로 함유되어 있지 않은 상기 분말을 이용함으로써, 간단한 자연 소결 즉 경제적이면서 생산성이 우수한 공정에 따라 매우 우수한 성능의 다이아몬드 절삭공구 (톱 및 비드)를 제조할 수 있음이 확인되었다.As can be seen from the above description, the present invention is based on the use of free alloy powder having a specific composition of iron, cobalt and copper. By using the powder containing no expensive element in a high content, it has been confirmed that diamond cutting tools (saws and beads) of very good performance can be produced according to simple natural sintering, that is, an economical and productive process.

본 발명은 또한 우수한 품질의 소결 제품 제조시 이용할 수 있는 상기 분말을 제조하는 방법도 제시한다.The present invention also provides a method of making such powders that can be used to prepare sintered products of good quality.

본 발명은 다음의 상세한 설명에 따라 더욱 명확히 이해할 수 있다.The invention can be more clearly understood according to the following detailed description.

본 발명에 따른 프리알로이 분말은 특히 다음과 같은 요건을 만족해야 한다.Prealloy powders according to the invention must in particular fulfill the following requirements.

상기 분말과 함께 수득되는 그린 요소의 상대밀도는 최대 냉간압력 700 MPa에서 적어도 60% 이어야 한다.The relative density of the green elements obtained with the powder should be at least 60% at a maximum cold pressure of 700 MPa.

63 내지 450㎛ 범위의 크기로 쉽게 과립화될 수 있는 것이 바람직하며 특히 다이아몬드 와이어용 비드 제조을 위한 냉간압착강 주형의 충전에 적합하다. It is preferred that it can be easily granulated to a size in the range of 63 to 450 μm and is particularly suitable for filling cold pressed steel molds for the production of beads for diamond wires.

컨베이어 오븐 (연속식 제조의 경우) 혹은 고정형 오븐 (뱃치식 제조의 경우)에서 850 내지 1,100℃의 온도하에 자유 소결한 후, 이 결과로 나온 요소의 상대밀도는 적어도 97% 이어야 한다.After free sintering at a temperature of 850 to 1,100 ° C. in a conveyor oven (for continuous production) or in a stationary oven (for batch production), the relative density of the resulting urea should be at least 97%.

소결후 경도가 적어도 220 HB로서 화강암 절삭용도로 사용할 수 있는 요소를 제조하기 위해 상기 분말을 사용할 수 있어야 한다.After sintering, the powder should be able to be used to produce an element having a hardness of at least 220 HB that can be used for granite cutting purposes.

상기한 목적 및 앞서 기술한 내용들은 다음과 같은 특성을 가진 프리얼로이 분말을 이용함으로써 본 발명에 따라 달성될 수 있음이 확인되었다.It was confirmed that the above object and the above-described contents can be achieved according to the present invention by using a free alloy powder having the following characteristics.

상기 분말의 조성 (중량 백분율)은:The composition (weight percentage) of the powder is:

- Fe = 48 내지 52%Fe = 48-52%

- Co = 14 내지 19%Co = 14 to 19%

- Cu = 32 내지 37%Cu = 32-37%

- O 1.2% 이하, 및 나머지는 제조 결과로 나온 불순물이다.Up to 1.2% O, and the remainder are impurities as a result of the preparation.

입자의 평균 피셔 직경 (정상상태 흐름 조건하에 분말층을 통과하는 공기의 투과도를 측정함으로써 엔벌로프-비표면적을 결정하는 방식에 의해 ISP 10070에 따라 측정시)은 바람직하게 1 내지 3㎛이다.The average Fischer diameter of the particles (measured according to ISP 10070 by the method of determining the envelope-specific surface area by measuring the permeability of air through the powder layer under steady-state flow conditions) is preferably 1 to 3 μm.

통상의 이론밀도는 8.4g/cm3이다.Typical theoretical density is 8.4 g / cm 3 .

철 및 코발트 함량간 상대비는 적절히 조정하여, 중량비 Fe/(Fe + Co)가 30 내지 70%일 때 형성되는 딱딱하면서도 깨지기 쉬운 α'상이 형성되는 것을 막는다. 본 발명에 따르면, 상기의 상대비는 72 내지 78%이므로 α'상의 형성을 막을 수 있다.The relative ratio between iron and cobalt content is adjusted appropriately to prevent the formation of a hard and brittle α 'phase formed when the weight ratio Fe / (Fe + Co) is 30 to 70%. According to the present invention, since the relative ratio is 72 to 78%, it is possible to prevent the formation of the α 'phase.

구리 첨가량은 양호한 소결 처리에 충분한 정도면 된다.The amount of copper added may be sufficient to good sintering treatment.

산소 함량은 최고 1.2%를 유지하여 자연 소결 동안 수소에 의해 완전히 환원되지 않는 산화물이 형성되는 것을 방지한다. 이러한 비환원 산화물은 그린 요소의 소결성을 저하시키고, 소결된 요소의 구조내 불균일성을 야기하고, 요소의 경도 및 이에 따른 깨짐성을 증가시키며 또한 다이아몬드와 반응하여 적어도 표면에서 이를 파괴하기도 한다. 따라서 공구의 절삭능이 떨어진다.The oxygen content is maintained at up to 1.2% to prevent the formation of oxides that are not fully reduced by hydrogen during natural sintering. Such non-reducing oxides lower the sinterability of the green element, cause non-uniformity in the structure of the sintered element, increase the hardness and thus the cracking of the element, and also react with diamond and at least destroy it at the surface. The cutting power of the tool is therefore inferior.

분말은 특히 다음의 두가지 방식으로 제조할 수 있다.The powder can be prepared in two ways in particular.

첫번째 제조방법에 따르면, 소정의 성분 조성 및 형상을 가진 분말을 종래의 습식제련 경로에 따라 조제한다.According to the first production method, a powder having a predetermined ingredient composition and shape is prepared according to a conventional wet smelting route.

습식제련 경로는 1차로, 수산화나트륨을 이용하여 금속 염화물의 혼합물을 다음과 같은 반응에 따라 침전시켜 금속 수산화물을 조제한다:The wet smelting route is primarily used to prepare metal hydroxides by using sodium hydroxide to precipitate a mixture of metal chlorides according to the following reaction:

xCuCl2 + yFeCl3 + zCoCl2 + (2+t)NaOH -> CuxFeyCoz(OH)2 + 2NaCl + tNaOH,xCuCl 2 + yFeCl 3 + zCoCl 2 + (2 + t) NaOH-> Cu x Fe y Co z (OH) 2 + 2NaCl + tNaOH,

여기서 x + y + z = 1이고, t는 화학량론적 양에 대한 과잉 NaOH의 양이다. x, y 및 z는 최종 분말에서 확인되는 Cu, Fe, Co 함량간의 원자비에 상응하는 비율을 뜻한다.Where x + y + z = 1 and t is the amount of excess NaOH relative to the stoichiometric amount. x, y and z refer to the ratios corresponding to the atomic ratios between the Cu, Fe and Co contents found in the final powder.

다음, 고-액 분리를 행하고 결과로 나온 수산화물 케이크를 탈염수로 세척하여 NaCl을 제거한다. 수득한 케이크를 건조기에 넣어 잔류수 함량이 수% 정도인 공침 수산화물 분말을 수득한다.Next, solid-liquid separation is performed and the resulting hydroxide cake is washed with demineralized water to remove NaCl. The obtained cake is put in a dryer to obtain a coprecipitation hydroxide powder having a residual water content of about several%.

수산화물 분말을 다시 환원시켜 프리얼로이 금속 분말로 전환한다. 환원 반응은 바람직하게 다음과 같은 반응에 따라 H2 하에 컨베이어 오븐에서 실행한다:The hydroxide powder is reduced again to convert to free alloy metal powder. The reduction reaction is preferably carried out in a conveyor oven under H 2 according to the following reaction:

CuxFeyCoz(OH) + H2 -> Cux + Fey + Coz + H2OCu x Fe y Co z (OH) + H 2- > Cu x + Fe y + Co z + H 2 O

환원후 프리얼로이 분말을 불활성 기체 하에 그라인더에서 분쇄하여 90㎛ 체로 거른다.After reduction, the prealloy powder is ground in a grinder under an inert gas and filtered through a 90 μm sieve.

두번째 제조 방법에 따르면, 각각 습식제련에 의해 얻은 상이한 조성을 가진 2종의 분말을 혼합하여 본 발명의 분말을 제조한다. 표 1은 이용된 2종의 분말의 성분 조성을 나타낸다:According to the second production method, the powder of the present invention is prepared by mixing two powders each having a different composition obtained by wet smelting. Table 1 shows the component compositions of the two powders used:

분말(I) 및 분말(II)의 특성Characteristics of Powder (I) and Powder (II) 원소element 분말 (I)Powder (I) 분말 (II)Powder (II) 철 (%)Iron (%) 27 - 3227-32 75 - 8075-80 코발트 (%)Cobalt (%) 24 - 4824-48 ≤5≤5 구리 (%)Copper (%) 42 - 4742-47 17 - 2217-22 산소 (%)Oxygen (%) ≤1≤1 ≤1≤1 적정 피셔 직경(Ø)(㎛)Proper fischer diameter (Ø) (μm) 0.8 - 1.50.8-1.5 3.0 - 4.03.0-4.0 혼합물의 적정 피셔 직경(Ø)(㎛)Proper Fischer Diameter of Mixture (Ø) (μm) 1 - 31-3

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 분말은, 상술한 첫번째 조제방법에서 습식제련 공정에 의해 직접 수득한 분말을 사용하는 경우보다, 분말(I) 및 분말(II)을 적정 비율로 혼합 조제하여 소정 특성의 분말을 수득하는 경우가 다수의 관점에서 훨씬 우수한 결과를 나타낸다는 놀라운 사실을 확인하였다.As described above, the powder according to the present invention is prepared by mixing and mixing the powder (I) and the powder (II) in an appropriate ratio, rather than using the powder directly obtained by the wet smelting process in the first preparation method described above. It has been found that the case of obtaining powders of shows a much better result in many respects.

일반적으로, 분말(I) 및 분말(II)의 혼합물에 있어서 이들의 상대비가 약 60 내지 40중량%일 때 본 발명의 분말을 얻을 수 있다.Generally, the powders of the invention can be obtained when their relative ratios in the mixture of powder (I) and powder (II) are about 60 to 40% by weight.

본 발명에 따른 분말을 수득한 후, 이를 직접 이용하거나 혹은 하기 설명과 같은 종래의 공정에 따라 입자 형태로 형성할 수 있다. 입자는 그 후 특정의 다이아몬드 공구, 예컨대 다이아몬드 와이어 및 소두께의 다이아몬드 시그먼트 등을 제조하는데 이용할 수 있다.After obtaining the powder according to the present invention, it may be used directly or formed in the form of particles according to conventional processes as described below. The particles can then be used to make certain diamond tools, such as diamond wire and small thickness diamond segments.

프리얼로이 분말은 고전단 과립기 내에서 과립화될 분말의 양의 2 내지 3중량%의 비율로 유기 결합제 분말과 혼합하고 또한 유기용매를 가한다. 과립화 단계 후 용매는 증발 제거한다.The prealloy powder is mixed with the organic binder powder in a proportion of 2 to 3% by weight of the amount of powder to be granulated in the high shear granulator and also an organic solvent is added. After the granulation step the solvent is evaporated off.

마지막으로, 입자들을 상이한 매쉬 크기(예를 들어, 첫번째 것은 450㎛ 및 두번째 것은 63㎛) 2개의 중첩천이 구비된 진동 스크린에 연속으로 체질하고 이에 의해, 63 내지 450㎛ 크기의 직경을 가진 성분들을 수거한다. 이보다 미립 혹은 조립의 입자들은 후속의 과립화 공정에서 회수 순환된다.Finally, the particles are successively sieved onto a vibrating screen equipped with two overlapping cloths of different mesh sizes (e.g., 450 μm for the first and 63 μm for the second), thereby producing components having a diameter of 63 to 450 μm. Collect it. The finer or granulated particles are recovered in the subsequent granulation process.

또한 분말에는 소결 요소의 경도를 증대할 수 있는 하나 이상의 첨가제를 첨가하는 것이 좋다. 이러한 목적에 이용되는 종래의 첨가제인 텅스텐 카바이드는, 소결시 치밀도 및 이에 따른 요소의 경도를 감소시키므로 본 발명에서 사용하기에 적합치 않고 원하는 목적에 반하는 결과를 가져오는 것으로 밝혀졌다. 텅스텐 카바이드는 본 발명의 분말과 섞이지 않으므로 야금학적 방식으로 금속 기질에 결합시킬 수 없는 것으로 확인되었다. 이와 달리, 인화철은 현저한 결과를 가져오는 것으로 밝혀졌으며 니켈, 구리 및 코발트 인화물도 마찬가지로 유리하다.It is also preferred to add to the powder one or more additives that can increase the hardness of the sintered element. Tungsten carbide, a conventional additive used for this purpose, has been found to be unsuitable for use in the present invention and to result in the desired purpose, as it reduces the density and therefore the hardness of the elements upon sintering. It was found that tungsten carbide did not mix with the powder of the present invention and therefore could not be bound to the metal substrate in a metallurgical manner. Iron phosphide, on the other hand, has been found to have significant results and nickel, copper and cobalt phosphide are likewise advantageous.

본 발명의 분말에 대해 자연 소결 시험을 실시하였으며 그 결과, 상기의 분말(I) 및 분말(II)의 혼합물로부터 얻은 분말이 단일 습식제련으로 직접 수득한 분말보다 우수하다는 것을 확인하였다.A spontaneous sintering test was conducted on the powder of the present invention, and as a result, it was confirmed that the powder obtained from the mixture of powder (I) and powder (II) was superior to the powder directly obtained by single wet smelting.

직접 제조형 분말 ("직접 분말")은 상술한 습식제련 공정 즉, NaOH를 Co 및 Fe 염화물의 혼합물에 가하고, 이에 수득된 수산화물을 건조기/미분말 제조기에서 건조하고, 660℃에서 환원 및 질소 분사형(nitroge-jet) 그라인더에서 분쇄하여 제조했다. 결과물의 조성은: Fe = 48.8%, Co = 16.0%, Cu = 34.4%, O = 0.8% 이었고 피셔 직경은 1.3㎛ 이었다.The direct powder ("direct powder") is a wet smelting process as described above, i.e., NaOH is added to a mixture of Co and Fe chlorides, and the hydroxide obtained is dried in a dryer / fine powder maker, reduced and nitrogen sprayed at 660 ° C. nitroge-jet) was prepared by grinding in a grinder. The composition of the result was: Fe = 48.8%, Co = 16.0%, Cu = 34.4%, O = 0.8% and the Fisher diameter was 1.3 mu m.

혼합 제조형 분말 ("혼합 분말")은 CO2하에 유지된 혼합기에서 60%의 분말(I) 및 40%의 분말(II)을 혼합하여 수득하였으며 상기의 분말은 습식제련을 통해 각각 사전 조제했다. 혼합 작업은 50분 후에 종료했다. 결과로 나온 분말의 조성은: Fe = 49.1%, Co = 16.0%, Cu = 34.4%, O = 0.6% 이었고 피셔 직경은 1.74㎛ 이었다.Mixed preparative powders (“mixed powders”) were obtained by mixing 60% powder (I) and 40% powder (II) in a mixer maintained under CO 2 , which powders were pre-formed respectively by wet smelting. . The mixing operation ended after 50 minutes. The composition of the resulting powder was: Fe = 49.1%, Co = 16.0%, Cu = 34.4%, O = 0.6% and the Fisher diameter was 1.74 mu m.

다음, "직접" 및 "혼합" 분말을 200 MPa에서 압착하여 PS21형 요소를 제조하였으며 이의 그린 밀도를 크기 및 중량을 이용해 계산했다. 직접 분말은 분말 이론치의 58.0%에 해당하는 밀도를, 혼합 분말은 이론치의 55.2%의 밀도를 갖는 것으로 나타났다.Next, the "direct" and "mixed" powders were pressed at 200 MPa to prepare PS21 type elements and their green density was calculated using size and weight. Direct powder was found to have a density corresponding to 58.0% of the powder theory and mixed powder had a density of 55.2% of theory.

종래의 PS21 요소는 6g의 분말을 24.48×7.97mm 크기의 강재 기질에서 200 MPa 하에 냉간압착 처리하여 얻은 평행사변형 요소임에 유의한다. 결과로 얻은 그린 요소의 높이는 분말의 압축성에 의존하며 통상 5 내지 6mm 정도이다.Note that the conventional PS21 element is a parallelogram element obtained by cold pressing 6 g of powder at 200 MPa on a steel substrate of size 24.48 × 7.97 mm. The height of the resulting green element depends on the compressibility of the powder and is usually on the order of 5-6 mm.

다음, 850 내지 1,000℃ 정도의 온도에서 H2 하에 실험용 고정형 오븐에서 소결을 실시했다. 모든 경우에서, 온도 증가율은 150℃/시간이고 소결온도에서의 지속기간은 1시간이며 냉각처리는 하룻밤 정도 자연 냉각으로 했다. 소결 요소의 밀도는 이론치 (8.35g/cm3)에 대한 백분율로 계산하며 HB 경도 및 HRB 경도를 계산했다. 그 결과를 표 2에 수록한다.Next, sintering was carried out in an experimental fixed oven under H 2 at a temperature of about 850 to 1,000 ° C. In all cases, the rate of temperature increase was 150 ° C./hour, the duration at sintering temperature was 1 hour, and the cooling treatment was natural cooling overnight. The density of the sintered element was calculated as a percentage of the theoretical value (8.35 g / cm 3 ) and the HB hardness and HRB hardness were calculated. The results are shown in Table 2.

직접 분말 및 혼합 분말의 소결 결과Sintering result of direct powder and mixed powder 소결온도 (℃) Sintering Temperature (℃) 이론밀도에 대한 백분율(%)% Of theoretical density HB 경도HB hardness HRB 경도HRB Hardness 직접분말Direct powder 혼합분말Mixed powder 직접분말Direct powder 혼합분말Mixed powder 직접분말Direct powder 혼합분말Mixed powder 842842 95.295.2 98.098.0 146146 164164 82.782.7 92.692.6 907907 96.996.9 98.298.2 152152 187187 79.779.7 88.888.8 958958 97.497.4 98.198.1 144144 179179 81.481.4 87.087.0 10071007 98.498.4 98.398.3 153153 170170 83.283.2 88.088.0

시험 결과에서, 직접 분말은 혼합 분말보다 우수한 냉간 압축성을 갖는 것으로 나타났다. 따라서 소결전 형상화 처리가 보다 쉬울 것으로 예측된다.Test results showed that the direct powder had better cold compressibility than the mixed powder. Therefore, it is expected that shaping treatment before sintering will be easier.

한편, 혼합 분말은 소결시 치밀화 및 소결후의 경도가 더 우수하다.On the other hand, the mixed powder has better densification upon sintering and hardness after sintering.

직접 분말 및 혼합 분말을 소결하기 전에 10중량%의 인 성분을 함유하는 인화철 (BASF사 제품)을 상기 분말에 가한 후 소결 시험했다. 혼합은 CO2하에 Gericke 혼합기로 50분간 실시하였으며 혼합비율은 85% 분말 및 15% (중량%) 인화철(FeP)이었다.Before sintering the direct powder and the mixed powder, iron phosphide (manufactured by BASF) containing 10% by weight of phosphorus component was added to the powder, followed by sintering test. Mixing was carried out for 50 minutes with a Gericke mixer under CO 2 and the mixing ratio was 85% powder and 15% (wt%) iron phosphide (FeP).

냉간압축 시험은 상기와 동일한 조건에서 실시했다. FeP를 가한 직접 분말의 밀도는 이론밀도의 59.1%, 혼합 분말의 밀도는 이론밀도의 53.1%인 것으로 나타났다.Cold compression test was performed on the same conditions as the above. The density of the direct powder added with FeP was 59.1% of the theoretical density, and the density of the mixed powder was 53.1% of the theoretical density.

상기와 동일한 조건에서 분말 소결을 실시하고 결과로 나온 요소의 밀도와 HB 경도 및 HRB 경도를 측정했다. 그 결과를 표 3에 수록한다.Powder sintering was performed under the same conditions as above, and the resulting urea density, HB hardness and HRB hardness were measured. The results are shown in Table 3.

FeP를 가한 직접 분말 및 혼합 분말의 소결 결과Sintering result of direct powder and mixed powder with FeP 소결온도 (℃) Sintering Temperature (℃) 이론밀도에 대한 백분율(%)% Of theoretical density HB 경도HB hardness HRB 경도HRB Hardness 직접분말+FeP Direct Powder + FeP 혼합분말+FePMixed Powder + FeP 직접분말+FePDirect Powder + FeP 혼합분말+FePMixed Powder + FeP 직접분말+FePDirect Powder + FeP 혼합분말+FePMixed Powder + FeP 860860 96.796.7 98.398.3 204204 225225 94.894.8 97.497.4 907907 97.197.1 98.498.4 213213 224224 97.597.5 98.998.9 957957 97.897.8 98.598.5 213213 225225 96.696.6 98.998.9 10071007 98.098.0 98.798.7 205205 224224 95.495.4 98.498.4

FeP를 첨가한 직접 분말 및 혼합 분말간 성능 체계는 순수 분말 (첨가제 무함유)에 대한 것과 동일하다. 혼합 분말은 소결후 가장 우수한 결과를 나타낸다.The performance regime between direct powder and mixed powder with FeP added is the same as for pure powder (without additives). Mixed powders give the best results after sintering.

표 2 및 3의 결과를 비교하면 알 수 있듯이, 첨가제를 이용할 경우의 소결 요소는 동일한 조건에서 첨가제 무함유 분말로부터 수득한 요소보다 실질적으로 더 큰 경도를 가질 수 있다.As can be seen by comparing the results in Tables 2 and 3, the sintered elements when using the additive can have substantially greater hardness than the elements obtained from the additive free powder under the same conditions.

참조하면, 85% 분말 및 15% FeP의 혼합비율로 FeP를 첨가한 본 발명의 분말은 대체로 다음과 같은 특성을 갖는다:For reference, the powder of the present invention to which FeP is added in a mixing ratio of 85% powder and 15% FeP generally has the following characteristics:

- 통상의 이론밀도 8.21g/cm3 -Ordinary theoretical density 8.21 g / cm 3

- Fe = 54 내지 58%Fe = 54 to 58%

- Co = 12 내지 16%Co = 12-16%

- Cu = 27 내지 31%Cu = 27 to 31%

- P = 1 내지 2%P = 1-2%

- O 1.5% 이하,-Less than or equal to 1.5%

- 피셔 직경(Ø) = 2 내지 5㎛.Fischer diameter Ø = 2-5 μm.

또한, 8.8중량%의 인을 함유하는 인화니켈을 첨가한 혼합 분말에 대해 소결 시험을 실시했으며, 이때의 혼합비율은 85% 분말 혼합물 및 15% 인화니켈(NiP)이었다. 그 결과를 표 4에 수록한다.In addition, a sintering test was carried out on the mixed powder containing nickel phosphate containing 8.8% by weight of phosphorus, wherein the mixing ratio was 85% powder mixture and 15% nickel phosphide (NiP). The results are shown in Table 4.

NiP를 첨가한 혼합 분말의 소결 결과Sintering result of mixed powder with NiP 소결온도 (℃)Sintering Temperature (℃) 이론밀도에 대한 백분율(%) % Of theoretical density HB 경도HB hardness HRB 경도HRB Hardness 856856 96.796.7 258258 102.4102.4 907907 97.897.8 280280 104.9104.9 954954 98.198.1 300300 106106 10021002 98.198.1 305305 106.2106.2

상기와 동일한 조건에서 NiP를 첨가하면 소결 요소의 밀도 및 경도 측면에서 뚜렷한 결과를 얻을 수 있다. If NiP is added under the same conditions as above, a clear result can be obtained in terms of density and hardness of the sintered element.

참조하면, 85% 분말 및 15% NiP의 혼합비율로 NiP를 첨가한 본 발명의 분말은 대체로 다음과 같은 특성을 갖는다:For reference, the powder of the present invention with NiP added in a mixing ratio of 85% powder and 15% NiP generally has the following characteristics:

- 통상의 이론밀도 8.37g/cm3 -Ordinary theoretical density 8.37 g / cm 3

- Fe = 40 내지 44%Fe = 40-44%

- Co = 11 내지 17%Co = 11 to 17%

- Cu = 27 내지 31%Cu = 27 to 31%

- Ni = 13 내지 15%Ni = 13-15%

- P = 1 내지 2%P = 1-2%

- O 1.5% 이하,-Less than or equal to 1.5%

- 피셔 직경(Ø) = 1 내지 4㎛.Fischer diameter Ø = 1-4 μm.

인화구리 혹은 인화코발트 역시 첨가제로 사용할 수 있다. 마찬가지로, 철, 니켈, 구리 및 코발트 인화물 중 적어도 2가지의 혼합물이나 또는 상기 금속 중 적어도 2가지의 복합 인화물 사용할 수도 있다.Copper phosphide or cobalt phosphide may also be used as an additive. Similarly, a mixture of at least two of iron, nickel, copper and cobalt phosphide, or a composite phosphide of at least two of the above metals may be used.

본 발명의 분말 및 기준 분말을 이용하여 제조한 요소에 대해 각각 화강암 절삭 시험을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다.Granite cutting tests were performed on the urea prepared using the powder of the present invention and the reference powder, respectively, and the following results were obtained.

직경이 500mm 이고 또한 톱의 시그먼트가 자연 소결에 따라 형성된 다이아몬드 톱을 이용하여 화강암 절삭 시험을 실시했으며 상기의 시그먼트는 각각:Granite cutting tests were performed using a diamond saw with a diameter of 500 mm and the saw segment formed according to natural sintering.

- 다음의 조성 (중량 백분율)으로된 종래의 분말 (Cobalite® CNF): Co = 0%; Cu = 26%; Fe = 68.4%; Ni = O%; Sn = 3%; W = 2%; Y2O3 = 0.6%, 또한Conventional powder (Cobalite ® CNF) with the following composition (weight percentage): Co = 0%; Cu = 26%; Fe = 68.4%; Ni = O%; Sn = 3%; W = 2%; Y 2 O 3 = 0.6%, also

- 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 FeP 함유 분말 (85% - 15%)을 이용하여 제조한 것이다.It is prepared using FeP-containing powder (85% -15%) according to the invention as described above.

상기 2종의 분말을 이용하여 톱날을 형성할 다이아몬드 시그먼트를 제조했다. 상기 시그먼트는 "샌드위치형 시그먼트"로서 즉, 중심보다 (0.8캐럿/cm3시그먼트) 주변쪽이 더 큰 다이아몬드 밀도 (1.1캐럿/cm3시그먼트)를 갖는다. 표준 다이아몬드 및 티타늄 코팅 다이아몬드를 사용했다. 상기 선택된 시그먼트는 흑연 주형에서 실시하는 종래의 열간 압착 공정에 의해 제조되는 것으로 복잡하고 가격이 비싼 종류이다.Using the two kinds of powder, a diamond segment for forming a saw blade was produced. The segment is a "sandwiched segment", ie has a diamond density (1.1 carat / cm 3 segment) that is larger around the center (0.8 carat / cm 3 segment). Standard diamond and titanium coated diamond were used. The selected segment is a complex and expensive kind that is manufactured by a conventional hot pressing process performed in a graphite mold.

기준 분말 및 본 발명의 분말을 이용하여 제조한 시그먼트는, 본 발명의 분말의 경우 940℃, 기준 분말의 경우 980℃의 컨베이어 오븐 내에서 각각 자연 소결하여 처리했고 이를 직경 500mm의 강재 원판 상에 납땜하여 톱을 형성하였다. 각종 화강암을 상기 톱으로 절삭하였다. 각 분말에 대하여, 참조를 위하여 엘리먼트 식스사(ELEMENT SIX)에서 제조한 3가지 종류의 다이아몬드 혼합물을 시험하였다.Segments prepared using the reference powder and the powder of the present invention were treated by spontaneous sintering in a conveyor oven at 940 ° C for the powder of the present invention and 980 ° C for the reference powder, respectively. It was soldered to form a saw. Various granites were cut with the saw. For each powder, three kinds of diamond mixtures prepared by ELEMENT SIX were tested for reference.

각 절삭 시험후, 절삭속도 (cm2 화강암 절삭편/분) 및 톱의 사용수명 (m2 화강암 절삭편/mm 시그먼트 높이)을 계산했다. 이 값이 클수록 톱의 품질이 우수하다.After each cutting test, the cutting speed (cm 2 granite cuttings / minute) and the service life of the saw (m 2 granite cuttings / mm segment height) were calculated. The larger this value, the better the quality of the saw.

SDB VB 40 내지 50 매쉬 다이아몬드 (30%) 및 SDB LBW 50 내지 60 매쉬 다이아몬드 (70%)의 혼합물을 이용하여 다음과 같은 결과를 얻었다:The following results were obtained using a mixture of SDB VB 40-50 mesh diamond (30%) and SDB LBW 50-60 mesh diamond (70%):

기준 톱은 사용수명이 4.4m2/mm 및 절삭속도가 520cm2/분이었다.The reference saw had a service life of 4.4 m 2 / mm and a cutting speed of 520 cm 2 / min.

본 발명의 톱은 사용수명이 4.8m2/mm 및 절삭속도가 620cm2/분이었다.The saw of the present invention had a service life of 4.8 m 2 / mm and a cutting speed of 620 cm 2 / min.

SDB VB 30 내지 40 매쉬 다이아몬드 (10%), SDB VB 40 내지 50 매쉬 다이아몬드 (40%), 및 SDB LBW 50 내지 60 매쉬 다이아몬드 (50%)의 혼합물을 이용하여 다음과 같은 결과를 얻었다:Using a mixture of SDB VB 30-40 mesh diamonds (10%), SDB VB 40-50 mesh diamonds (40%), and SDB LBW 50-60 mesh diamonds (50%), the following results were obtained:

기준 톱은 화강암 절삭이 불가능한 것으로 확인되었다.The reference saw was found to be impossible to cut granite.

본 발명의 톱은 사용수명이 3m2/mm 및 절삭속도가 620cm2/분이었다.The saw of the present invention had a service life of 3 m 2 / mm and a cutting speed of 620 cm 2 / min.

SDB VB 30 내지 40 매쉬 다이아몬드 (10%) 및 SDB TMF 40 내지 50 매쉬 다이아몬드 (40%), 및 SDB TMF 50 내지 60 매쉬 다이아몬드 (50%)의 혼합물을 이용하여 다음과 같은 결과를 얻었다 (TMF형 다이아몬드는 티타늄 코팅되어 있다):Using a mixture of SDB VB 30-40 mesh diamond (10%) and SDB TMF 40-50 mesh diamond (40%), and SDB TMF 50-60 mesh diamond (50%), the following results were obtained (TMF type) Diamond is titanium coated):

기준 톱은 사용수명이 4.1m2/mm 및 절삭속도가 600cm2/분이었다.The reference saw had a service life of 4.1 m 2 / mm and a cutting speed of 600 cm 2 / min.

본 발명의 톱은 사용수명이 6.7m2/mm 및 절삭속도가 900cm2/분이었다.The saw of the present invention had a service life of 6.7 m 2 / mm and a cutting speed of 900 cm 2 / min.

본 발명의 톱에 대한 시험 결과는 절대 기준에서도 탁월하며 기준 톱에 대한 상대 평가에서도 모든 관점에서 전반적으로 우수하다. 따라서, 시그먼트의 자연 소결을 특정 조성의 프리얼로이 분말과 결합시킨 본 발명의 톱 시그먼트 제조 공정은 주형을 이용하는 공지 방법과 비교시 가격을 현저히 낮추는 만족스러운 결과를 가져온다.The test results for the saws of the present invention are excellent in absolute criteria and generally good in all respects in relative evaluation of the reference saws. Thus, the top segment manufacturing process of the present invention, which combines the natural sintering of the segment with a free alloy powder of a specific composition, has a satisfactory result of significantly lowering the price compared to the known method using a mold.

또한 본 발명의 분말은 화강암 절삭용 와이어 제조에 사용할 다이아몬드 비드의 제조에 적합하며 따라서 본 발명의 바람직한 적용 대상임을 입증하였다. The powders of the present invention have also proved to be suitable for the production of diamond beads for use in the manufacture of wire for granite cutting and are thus a preferred application of the present invention.

비드는 7.2mm의 외경 (다중-와이어 장치용 비드) 및 11mm의 외경 (단일-와이어 장치용 비드)를 가지며 다음과 같은 방법에 의해 제조되었다:Beads had an outer diameter of 7.2 mm (beads for multi-wire devices) and an outer diameter of 11 mm (beads for single-wire devices) and were prepared by the following method:

- FeP가 첨가된 본 발명의 분말 (85%/15%)을 이용하여 상술한 바와 같은 방법에 따라 입자를 제조하고;Preparation of the particles according to the method as described above using the powder of the invention (85% / 15%) with FeP added;

- 시험 방식에 따라 표준 혹은 티타늄 코팅된 다이아몬드와 상기 입자를 혼합하고;Mixing the particles with standard or titanium coated diamond according to the test mode;

- 입자/다이아몬드 혼합물을 냉간압착하여 이론밀도의 약 65%의 밀도를 가진 그린 요소를 수득하고;Cold pressing the particle / diamond mixture to obtain a green element having a density of about 65% of theoretical density;

- 과립화 결합제를 590℃에서 제거하고;The granulation binder is removed at 590 ° C .;

- 900℃에서 소결하고; 또한Sintering at 900 ° C .; Also

- 72% Ag 및 28% Cu를 함유하는 땜납을 이용하여 900℃에서 납땜하여, 지지체 역할을 하는 강재 슬리브에 대한 적절한 접합력을 확보하는 단계를 포함한다.Soldering at 900 ° C. with solder containing 72% Ag and 28% Cu to ensure adequate bonding to the steel sleeve serving as the support.

결합제 제거, 소결 및 납땜 처리 작업은 H2 하에 컨베이어 오븐에서 실시했다.Binder removal, sintering and soldering operations were carried out in a conveyor oven under H 2 .

결과로 얻은 비드는 강재 케이블 상에 선상길이 1미터당 37개의 비드 (37 비드/m 선상길이) 비율로 나사산을 내고 전체를 가소화 처리하여 보강했다.The resulting beads were threaded on a steel cable at a rate of 37 beads per meter (37 beads / m wire length) and reinforced by plasticizing the whole.

와이어는 다양한 화강암을 절삭하는 다수 장치로 시험했다. 시험 결과를 표 5에 수록한다.The wire was tested with a number of devices that cut various granites. The test results are listed in Table 5.

절삭 와이어 (FeP가 첨가된 본 발명의 분말을 이용하여 제조한 비드)에 대해 실시한 시험 결과 Test results on cutting wires (beads made using the powder of the invention with FeP added) 표준 혹은 티타늄 코팅된 다이아몬드Standard or titanium coated diamond 표준 다이아몬드Standard diamond 티타늄 코팅된 다이아몬드Titanium coated diamond 초기 외경(ø)Initial outer diameter (ø) 7.2mm7.2mm 11mm11 mm 11mm11 mm 최종 외경(ø)Final outer diameter (ø) 5.3mm5.3mm 8.6mm8.6mm 8,4mm8,4mm 외경(ø), 강재 지지체Ø, Steel Support 5.0mm5.0mm 8mm8 mm 8mm8 mm 절삭 속도Cutting speed 0.9 내지 1.1m2/h0.9 to 1.1 m 2 / h 0.8m2/h0.8m 2 / h 0.8m2/h0.8m 2 / h 사용 수명Service life 10.3m2/m 선상길이10.3m 2 / m Length of ship 14m2/m 선상길이14m 2 / m Length of ship 36m2/m 선상길이36m 2 / m Length of ship

이들 결과는 전반적으로 만족스러우며 본 발명이 종래의 방법을 이용하는 경우보다 실질적으로 더 적은 비용으로 고성능 다이아몬드 비드를 제조할 수 있음을 보여준다. 이와 대조적으로, 티타늄 코팅된 다이아몬드를 이용한 종래의 와이어는 사용수명이 28m2/m 선상길이의 정도이다.These results are generally satisfactory and show that the present invention can produce high performance diamond beads at substantially less cost than using conventional methods. In contrast, conventional wire using titanium coated diamond has a service life of 28 m 2 / m linear length.

일반적으로, 본 발명의 분말은 순수믈 형태로 이용될 경우 우수한 냉간 압축성을 나타내며 또한, 특히 상술한 바와 같이 분말(I) 및 분말(II)을 혼합하여 얻은 경우 900℃ 이상의 온도에서 적절한 치밀도를 갖는다 (이론밀도의 97%). 소결후의 경도는 화강암 절삭에는 충분치 않으나 대리석 절삭은 가능한 수준으로 예상할 수 있다. 그러나, 15%의 인화철 혹은 인화니켈을 첨가하면 소결된 요소의 치밀도 및 경도가 화강암 절삭을 수행할 수 있는 수준으로 향상된다.In general, the powder of the present invention exhibits excellent cold compressibility when used in pure form, and in particular, when obtained by mixing powder (I) and powder (II) as described above, an appropriate density at a temperature of 900 ° C. or higher is obtained. (97% of theory density). Hardness after sintering is not sufficient for granite cutting, but marble cutting can be expected to be possible. However, addition of 15% iron phosphide or nickel phosphide improves the density and hardness of the sintered element to a level capable of performing granite cutting.

비교를 목적으로, 원하는 결과를 얻기 위해서는 본 발명에서 프리얼로이 분말 혹은 이러한 분말의 혼합물이 필요함을 입증하기 위해 다음의 시험을 실시했다.For the purpose of comparison, the following tests were carried out to demonstrate the need for free alloy powders or mixtures of these powders in the present invention to obtain the desired results.

표 6에 나타낸 바와 같이, 혼합물 즉 "혼합물(1)"은 상용의 Fe, Co 및 Cu 분말을 이용하여 50분간 CO2하에서 제조했다.As shown in Table 6, the mixture, or "mixture (1)", was prepared under CO 2 for 50 minutes using commercially available Fe, Co and Cu powders.

혼합물(1)의 특성Characteristics of the mixture (1) 원소element 평균 피셔 입자크기, 피셔직경(ø)(㎛)Average Fisher Particle Size, Fisher Diameter (ø) (μm) 중량백분율Weight percentage 철 (%)Iron (%) 44 5050 코발트 (%)Cobalt (%) 1.51.5 1515 구리 (%)Copper (%) 33 3535 산소 (%)Oxygen (%) -- 0.80.8 혼합물(1)의 피셔직경(ø)(㎛)Fisher diameter (ø) of the mixture (1) (μm) -- 3.463.46

금속의 중량 백분율을 산소 없이 표시한다.The weight percentage of the metal is expressed without oxygen.

상기 조성은 본 발명에 따른 프리얼로이의 조성범위의 중간값이다.The composition is the median of the composition range of the prealloy according to the present invention.

이 혼합물 85중량%에 대해 상기 시험에서와 동일한 품질을 갖는 BASF사의 10% 인화철 (FeP) 15중량%을 (상기와 동일한 방식에 따라) 첨가했다. 이 혼합물(2)의 조성은 다음과 같다 (표 7):To 85% by weight of this mixture 15% by weight of BASF's 10% iron phosphide (FeP) having the same quality as in the above test was added (according to the same manner as above). The composition of this mixture (2) is as follows (Table 7):

혼합물(2)의 조성Composition of mixture (2) 원소element 중량백분율Weight percentage 철 (%)Iron (%) 5656 코발트 (%)Cobalt (%) 12.7512.75 구리 (%)Copper (%) 29.7529.75 sign 1.51.5 산소 (%)Oxygen (%) 0.950.95 혼합물(2)의 피셔직경(ø)(㎛)Fisher diameter (ø) of the mixture (2) (μm) 2.992.99

금속과 인의 중량백분율을 산소 없이 표시한다.The weight percentages of metal and phosphorus are expressed without oxygen.

상기 두 혼합물에 관하여, PS21형 요소를 200 MPa에서 압착했다.For the two mixtures, the PS21 type element was pressed at 200 MPa.

크기 및 중량을 이용하여 계산한 요소의 평균 조밀도(crude density)는 다음의 표와 같았다 (표 8):The average density of the elements, calculated using size and weight, is shown in the following table (Table 8):

그린 요소의 이론밀도에 대한 백분율Percentage of theoretical density of drawn elements 혼합물 (1)Mixture (1) 혼합물 (2)Mixtures (2) 그린 요소의 이론밀도에 대한 백분율 (%)Percentage of theoretical density of drawn elements 64.4%64.4% 62.1%62.1%

그린 요소를 850, 900, 950 및 1000℃에서 소결했다. 상기 요소에 관하여 이론밀도의 백분율(%)로 나타낸 밀도, HB 경도 및 HRB 경도를 본 발명에서 제조한 요소에 대해 상술한 바와 같은 방식에 따라 측정했다.Green elements were sintered at 850, 900, 950 and 1000 ° C. The density, HB hardness and HRB hardness, expressed as a percentage of theoretical density with respect to the above elements, were measured in the same manner as described above for the elements produced in the present invention.

소결후 다음의 결과를 얻었다 (표 9 및 10):After sintering the following results were obtained (Tables 9 and 10):

혼합물(1)의 소결 결과Sintering result of the mixture (1) 소결온도 (℃)Sintering Temperature (℃) 이론밀도에 대한 %% Of theoretical density HB 경도HB hardness HRB 경도HRB Hardness 850850 91.591.5 9999 53.653.6 900900 91.391.3 117117 66.866.8 950950 89.189.1 9696 51.851.8 10001000 88.688.6 9494 51.551.5

혼합물(2)의 소결 결과Sintering result of the mixture (2) 소결온도 (℃)Sintering Temperature (℃) 이론밀도에 대한 %% Of theoretical density HB 경도HB hardness HRB 경도HRB Hardness 850850 92.692.6 136136 75.375.3 900900 93.893.8 177177 87.487.4 950950 97.297.2 202202 93.193.1 10001000 98.498.4 213213 95.895.8

상술한 결과를 전체적으로 검토하면, 본 발명에 따른 프리얼로이 분말과 대조적으로 2종의 상용 금속 분말 혼합물은 다음과 같은 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있다:In reviewing the above-mentioned results, it can be seen that, in contrast to the free alloy powder according to the present invention, the two commercial metal powder mixtures exhibit the following characteristics:

- 입자 크기가 매우 유사하고,Very similar particle sizes,

- 냉간 압축성이 더욱 우수하며,-Better cold compressibility,

- 소결후 치밀성이 크게 떨어지고 HB 및 HRB 경도가 저하하며,-After sintering, the compactness is greatly reduced and the hardness of HB and HRB is lowered,

- 구성분의 초기 입자 크기가 큰 탓에 소결 요소의 구조가 매우 거칠다.-Due to the large initial particle size of the component, the structure of the sintered element is very rough.

상기 조건하에:Under the above conditions:

- 상기 상용 금속 분말 혼합물로 제조한 다이아몬드 공구는 자체의 고다공성 때문에 다이아몬드 보존율이 나쁘고 (즉 금속 기질내 다이아몬드 접착력이 낮고);Diamond tools made from such commercial metal powder mixtures have poor diamond retention due to their high porosity (ie low diamond adhesion in the metal substrate);

- 유사한 조성과 입자 크기를 가진 본 발명에 따른 프리얼로이 분말 (순수형 혹은 인화철 함유형)보다 훨씬 낮은 공구 성능 (절삭속도 및 사용수명)을 나타낸다.It exhibits much lower tool performance (cutting speed and service life) than free alloy powders (pure or iron phosphate type) according to the invention with similar composition and particle size.

본 발명의 분말, 특히 첨가제 함유의 분말은 쉽게 과립화할 수 있어 저비용의 공정으로 소두께의 시그먼트 및 다이아몬드 와이어 제조가 가능하다. 분말 상태 및 입자 상태로서, 고정형 오븐 또는 컨베이어 오븐 내에서 다이아몬드의 존재하에 쉽게 소결시킬 수 있다. 따라서 종래의 문제를 해소할 수 있다.The powders of the invention, in particular the powders containing additives, can be easily granulated to enable the production of small thickness segments and diamond wires in a low cost process. As a powder state and a particle state, it can be easily sintered in the presence of diamond in a fixed oven or a conveyor oven. Therefore, the conventional problem can be solved.

본 발명의 분말은 상술한 방법 이외의 공정을 통해 절삭공구를 제조하는 경우에도 바람직하게 이용할 수 있다.The powder of the present invention can be suitably used also when manufacturing a cutting tool through a process other than the above-described method.

Claims (13)

소결에 따른 절삭공구 제조 용도의 프리얼로이(prealloy) 금속 분말로서, 이의 조성이 중량 백분율로:Prealloy metal powder for use in the manufacture of cutting tools following sintering, the composition of which is by weight: - Fe = 48 내지 52%Fe = 48-52% - Co = 14 내지 19%Co = 14 to 19% - Cu = 32 내지 37%Cu = 32-37% - O 1.2% 이하, 및 나머지는 제조 결과로 나온 불순물인 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말.Free alloy metal powder, characterized in that no more than 1.2% of O, and the remainder are impurities as a result of the preparation. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 입자의 피셔 직경이 1 내지 3㎛인 것으로된 프리얼로이 금속 분말.A free alloy metal powder, wherein the particles have a Fisher diameter of 1 to 3 µm. 제 1항 또는 2항에 따른 금속 분말과 또한 적어도 하나의 소결 보조 첨가제를 포함하는 혼합물로 구성되고 이의 혼합 비율은 상기 분말 80 내지 90중량% 및 상기 첨가제 10 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말.A free powder comprising a metal powder according to claim 1 or 2 and also a mixture comprising at least one sintering auxiliary additive, the mixing ratio of which is 80 to 90% by weight of the powder and 10 to 20% by weight of the additive. Alloy metal powder. 제 3항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 소결 보조 첨가제는 철, 니켈, 구리 또는 코발트의 인화물(phosphide), 적어도 2종의 상기 인화물의 혼합물, 또는 적어도 2종의 상기 금속의 복합 인화물 인 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말.And the sintering auxiliary additive is a phosphide of iron, nickel, copper or cobalt, a mixture of at least two kinds of the phosphides, or a composite phosphide of at least two kinds of the metals. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4, 제1 분말 및 제2 분말을 혼합하고 선택적으로 소결 보조 첨가제를 가하여 수득하고, 상기 제1 분말 및 제2 분말은 다음과 같은 각각의 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말:Obtained by mixing a first powder and a second powder and optionally adding a sintering auxiliary additive, wherein the first powder and the second powder have respective properties as follows: - 제1 분말의 경우,For the first powder, * Fe = 27 내지 32%* Fe = 27 to 32% * Co = 24 내지 28%* Co = 24 to 28% * Cu = 42 내지 47%Cu = 42-47% * O (산소) 1% 이하, 및 나머지가 제조 결과로 나온 불순물이고,* O (oxygen) is 1% or less, and the remainder is the resulting impurities, - 제2 분말의 경우,For the second powder, * Fe = 75 내지 80%* Fe = 75 to 80% * Co 5% 이하* Co 5% or less * Cu = 17 내지 22%Cu = 17-22% * O (산소) 1% 이하, 및 나머지가 제조 결과로 나온 불순물이다.* 1% or less of O (oxygen), and the rest are impurities resulting from the preparation. 제 5항에 있어서,The method of claim 5, 바람직하게, 제1 분말 입자의 피셔 직경은 0.8 내지 1.5㎛, 제2 분말 입자의 피셔 직경은 3.0 내지 4.0㎛, 또한 혼합하여 얻어진 분말의 피셔 직경은 1 내지 3 ㎛인 것을 특징으로 하는 프리얼로이 금속 분말.Preferably, the fischer diameter of the first powder particles is 0.8 to 1.5 mu m, the fischer diameter of the second powder particles is 3.0 to 4.0 mu m, and the fischer diameter of the powder obtained by mixing is 1 to 3 mu m. Metal powder. 다이아몬드 절삭공구 제조 방법으로서, 특히 프리얼로이 금속 분말 및 다이아몬드를 혼합하는 단계, 이 혼합물을 냉간 압착하는 단계 및 상기 압축된 혼합물을 소결하는 단계들을 포함하고 이때 상기의 금속 입자가 제 1항 내지 6항 중 어느 한 항에 따른 종류임을 특징으로 하는 제조 방법.12. A method for producing a diamond cutting tool comprising, in particular, mixing prealloy metal powder and diamond, cold pressing the mixture, and sintering the compacted mixture, wherein the metal particles are prepared according to claims 1 to 6 Manufacturing method characterized in that the kind according to any one of the claims. 제 7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 소결은 자연 소결인 것을 특징으로 하는 제조 방법.The sintering is a manufacturing method, characterized in that the natural sintering. 제 7항 또는 8항에 있어서,The method according to claim 7 or 8, 상기 공구는 다이아몬드 톱의 절삭 시그먼트인 것을 특징으로 하는 제조 방법.Said tool is a cutting segment of a diamond saw. 제 7항 또는 8항에 있어서,The method according to claim 7 or 8, 상기 공구는 절삭 와이어용 다이아몬드 비드인 것을 특징으로 하는 제조 방법.Said tool is a diamond bead for cutting wire. 제 7항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 7 to 10, 상기 분말은 제 5항 또는 6항에 따른 종류인 것을 특징으로 하는 제조 방법.The powder is a production method, characterized in that the kind according to claim 5 or 6. 금속 디스크 주변부에 고정된 절삭 시그먼트를 포함하고, 이 시그먼트는 제 9항에 따른 방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 다이아몬드 톱.10. A diamond saw, comprising a cutting segment secured to a metal disk periphery, the segment being manufactured by the method according to claim 9. 케이블에 나사산을 형성한 다이아몬드 비드를 포함하고, 이 비드는 제 10항에 따른 방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 절삭 와이어.A cutting wire comprising a diamond bead threaded in a cable, said bead produced by the method according to claim 10.
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