KR101531346B1 - Method for manufacturing diffusion bonding iron-based powders - Google Patents

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Abstract

본 발명은 철계 확산접합분말의 제조방법에 관한 것으로, 하나 이상의 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말을 제조하고, 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상으로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 철계 분말에 균일하게 혼합하며, 상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시킨 다음, 상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하는 철계 확산접합분말의 제조방법이 개시된다. The present invention relates to a method of producing an iron-based diffusion bonded powder, wherein molten steel to which at least one metal component is added is sprayed to prepare an iron-based powder whose surface is oxidized, and an additive powder comprising at least one of metal- The surface of the iron powder is uniformly mixed with the oxidized iron powder, the iron powder and the add powder are reduced in the heat treatment furnace in a reducing atmosphere, the reduced powder is partially diffused and bonded to the surface of the iron powder, Disclosed is a method for producing an iron-based diffusion bonded powder, which comprises crushing a diffusion bonded lump.

Description

철계 확산접합분말 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING DIFFUSION BONDING IRON-BASED POWDERS} [0001] METHOD FOR MANUFACTURING DIFFUSION BONDING IRON-BASED POWDERS [0002]

본 발명은 철계 확산접합분말의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 표면이 산화된 미환원 철계 분말, 금속계 산화물 분말 및 금속 분말을 이용하여 기존의 방법보다 경제적으로 철계 확산접합분말을 제조 하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an iron-based diffusion bonded powder, more particularly, to a method for manufacturing an iron-based diffusion bonded powder more economically than conventional methods using a surface-unoxidized unfired iron powder, a metal oxide powder and a metal powder .

최근, 자동차 및 기계에 필요한 복잡한 형상을 가지는 소결용 부품산업의 발전으로 그 원료로 사용되는 철계 분말의 사용량이 급증하고 있다. BACKGROUND ART [0002] In recent years, the use of iron-based powders as raw materials has been rapidly increasing due to the development of a sintering component industry having a complex shape required for automobiles and machines.

종래로부터 순수한 철분말로 제조한 소결부품은 부식성이 크며 인장강도, 경도 등 기계적 특성이 미약하였다. 특히 자동차용 소결 부품 제조를 위해서 소결체의 고강도화에 대한 요구는 꾸준히 높아지고 있다. Conventionally, sintered parts produced by pure iron powder have high corrosion resistance and have poor mechanical properties such as tensile strength and hardness. Particularly, in order to manufacture sintered parts for automobiles, there is a steadily increasing demand for higher strength of sintered bodies.

고강도의 소결 부품을 제조하기 위하여 합금화, 균질화 및 고밀도화 등의 여러 가지 강화 방법이 검토되고 있는데, 이 중에서 합금화에 의하여 강도를 향상시키는 방법으로 몰리브덴(Mo), 구리(Cu), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 망간(Mn), 텅스텐(W), 바나듐(V), 그라파이트(C)등의 금속분 또는 산화물분을 첨가시켜 제조하는 합금화법 또는 혼합법이 알려져 있지만 각각의 금속성분 및 제조방법에 따라 많은 문제점을 포함하고 있기 때문에 이것을 해결하는 것은 매우 중요한 일이다. (Mo), copper (Cu), nickel (Ni), and nickel (Ni) as a method of improving the strength by alloying, in order to produce high strength sintered parts. There is known an alloying method or a mixing method which is produced by adding metal powders or oxide powders such as chromium (Cr), manganese (Mn), tungsten (W), vanadium (V) and graphite (C) It is very important to solve this problem because it involves many problems.

소결품의 특성을 향상시키기 위하여 한 가지 이상의 첨가금속을 용융시켜 합금화한 후 합금성분의 용탕을 분사시켜 합금분말을 제조하는 완전합금분말은 개개의 분말입자 조성이 균일하기는 하지만, 단일금속에 비하여 고용되어 있으므로 분말입자의 경도가 강하고 또한 압축성이 저하되어 성형특성 및 소결 특성이 떨어지는 문제가 있었다. In order to improve the properties of the sintered product, the complete alloy powder in which the alloy powder is produced by melting one or more additive metals and spraying the molten alloy powder is uniform in the powder particle composition of each alloy, , There is a problem that the hardness of the powder particles is strong and the compressibility is lowered and the molding property and the sintering property are deteriorated.

그리고, 철계 분말과 한 가지 이상의 첨가 금속을 물리적으로 혼합하여 사용하는 경우도 있지만 첨가하는 분말이 미세하고 형상 및 비중이 다르기 때문에 분리 및 성분편석이 발생하게 되는 문제가 있었다. 따라서, 첨가금속 분말이 철계 표면에 부분확산되어 있는 형태의 확산접합분말을 제조하여 상기의 문제점을 해결하고자 하는 다양한 제조 방법이 발명되었다. There is also a case where the iron-based powder and one or more additional metals are physically mixed and used. However, since the added powder is fine and has different shape and specific gravity, separation and component segregation occur. Accordingly, various manufacturing methods have been devised to manufacture the diffusion bonded powder in the form that the additive metal powder is partially diffused on the iron-based surface to solve the above problems.

편석이 없고 균일한 혼합 합금을 얻기 위하여 철분 표면에 무전해도금법에 의하여 첨가금속을 도금시켜 합금을 제조해서 사용하고 있으나, 무전해도금법은 제조비용이 많이 들고 공정이 복잡하다는 문제점이 있으며, 구리(Cu)와 니켈(Ni)은 철계확산접합분말에 접합용 분말로 가장 많이 사용되고 있었다. In order to obtain a uniform alloyed alloy without segregation, an alloy is prepared by plating the surface of iron with an electroless plating method. However, the electroless plating method has a problem in that the manufacturing cost is high and the process is complicated. Cu) and nickel (Ni) were the most commonly used powders for bonding to iron based diffusion bonding powders.

그 외에 공통적으로 이용되는 합금 성분은 탄소이며 소결체의 산화물의 양을 감소시키는 환원제의 역할을 하며 동시에 강도 및 경도를 효과적으로 증가시키는 효과가 있다. 탄소는 압축 이전에 철계 파우더와 혼합되고 주로 그라파이트 파우더의 형태를 사용한다. 탄소가 철계 분말에 미리 합금화되면 철계 분말에 고용되어 높은 강도의 특성을 갖게 되기 때문에 압축성이 저하될 것이다. In addition, the alloy component commonly used is carbon, which serves as a reducing agent for reducing the amount of the oxide of the sintered body, and at the same time, has an effect of effectively increasing strength and hardness. The carbon is mixed with the iron-based powder before compression and mainly uses the form of graphite powder. When the carbon is alloyed with the iron-based powder in advance, the iron-based powder is solid-solved to have high strength properties, so that the compressibility will be lowered.

종래의 확산접합분말의 제조 방법은 수분사 후 환원 공정을 거쳐 제조된 환원분말을 첨가 금속과 혼합 및 열처리를 통한 부분확산 공정을 통하여 제조하는 것이다. 상기와 같은 경우 환원분말 제조시 열처리 1회, 부분확산 공정시 열처리 1회 총 2번의 고온공정을 거치게 되어 순수한 철분에 비해 약 2배 높은 제조비용이 들게 되는 문제가 있었다.A conventional method for producing a diffusion bonded powder is to prepare a reduced powder prepared through a reduction process after water injection by mixing with an additive metal and a partial diffusion process by heat treatment. In such a case, there is a problem in that the manufacturing cost of the reducing powder is about twice as high as that of the pure iron powder, since the heat treatment is performed once in the production of the reducing powder and the heat treatment in the partial diffusion step is performed twice.

상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상을 접합용 분말로 사용함으로써 접합시간을 단축시켜 경제적인 철계 부분확산접합분말을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method for manufacturing an economical iron-based partially diffusion bonded powder by shortening a bonding time by using at least one of metal oxide powder and metal powder as bonding powder.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 하나 이상의 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말을 제조하는 단계; 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상으로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 철계 분말에 균일하게 혼합하는 단계; 상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시키는 단계; 및 상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하는 철계 확산접합분말의 제조방법이 제공될 수 있다.In one or more embodiments of the present invention, there is provided a method of manufacturing a steel sheet, comprising the steps of: preparing an iron-based powder having a surface oxidized by spraying molten steel to which at least one metal component is added; Mixing an additive powder composed of at least one of a metal oxide powder or a metal powder with the oxidized iron powder uniformly; A step of partially diffusion-bonding the reduced powder to the surface of the iron-based powder while reducing the iron-based powder and the additive powder in a heat treatment furnace in a reducing atmosphere; And a step of crushing the partially diffusion bonded mass of powder.

상기 열처리로의 온도는 600~900℃의 온도범위인 것을 특징으로 하며, 상기 열처리로에서의 환원 시간은 20~120분인 것을 특징으로 한다.The temperature of the heat treatment furnace is in the range of 600 to 900 ° C., and the reduction time in the heat treatment furnace is 20 to 120 minutes.

상기 용강에 첨가되는 금속 성분은 몰리브덴(Mo), W(텅스텐), 크롬(Cr), 망간(Mn) 또는 바나듐(V)중 하나 이상일 수 있, 상기 금속계 산화물 분말은 Cu2O 또는 NiO 중 하나 이상이며, 상기 금속 분말은 Cu 또는 Ni 중 하나 이상인 것을 특징으로 한다.Metal component is added to the molten steel is a molybdenum (Mo), W (tungsten), chromium (Cr), manganese (Mn) or vanadium (V) can be one or more of the metal-oxide powder is one of Cu 2 O or NiO And the metal powder is at least one of Cu and Ni.

상기 환원성 분위기는 수소분위기 또는 수소와 질소의 혼합 분위기일 수 있으며, 상기 수소와 질소의 혼합 분위기 내 수소의 분율은 30 중량% 이상인 것을 특징으로 한다.The reducing atmosphere may be a hydrogen atmosphere or a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen, and the fraction of hydrogen in the mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen is 30 wt% or more.

상기 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말에 첨가된 몰리브덴(Mo)의 함유량은 0.3~1.5중량%인 것을 특징으로 하며, 상기 수분사하여 표면이 산화된 철계 분말의 평균입도가 250㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.The content of molybdenum (Mo) added to the surface of the iron-based powder oxidized by spraying is 0.3 to 1.5% by weight, and the average particle size of the water-sprayed iron-based powder is 250 탆 or less .

또한, 상기 금속계 산화물 분말 및 금속 분말의 평균 입도가 10~40㎛ 인 것을 특징으로 하며, 상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 각각 Cu: 0.3~7.0중량%, Ni: 0.3~3.0중량%인 것을 특징으로 하며, 상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 구리와 니켈의 총 함량이 2.0~7.0중량%인 것을 특징으로 한다.In addition, when the metal powder excluding the oxygen (O) content is converted into the metal powder, the additive powder has an average particle size of 0.3 to 7.0 wt% And the total amount of copper and nickel is 2.0 to 7.0% by weight when converted into a metal component excluding the content of oxygen (O). .

본 발명의 실시예에 따르면 첨가분말을 예비합금화하여 제조된 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 직접 철계 확산접합분말을 제조함으로써 우수한 품질의 분말의 제공 및 제조원가 절감을 달성할 수 있다. According to the embodiment of the present invention, it is possible to provide a powder of excellent quality and reduce the manufacturing cost by directly preparing the iron-based diffusion bonded powder by oxidizing the surface-oxidized unreduced iron-based powder prepared by prealloying the additive powder.

또한, 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상의 분말을 사용하므로 공정 시간을 단축시켜 경제적인 철계 확산접합분말의 제조가 가능하다. 이에 의해, 철계 확산접합분말을 활용하는 자동차 및 기계 관련 부품 산업의 기술 및 가격 경쟁력 향상에 크게 기여할 수 있다. In addition, since at least one powder of metal oxide powder or metal powder is used as the bonding powder, it is possible to manufacture economical iron-based diffusion bonded powder by shortening the processing time. As a result, it can greatly contribute to the improvement of the technology and price competitiveness of the automobile and machine-related parts industry utilizing the iron-based diffusion bonding powder.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 철계 확산접합분말의 제조공정도이다.FIG. 1 is a view illustrating a manufacturing process of an iron-based diffusion bonded powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. Advantages and features of the present invention and methods of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims.

본 발명에 따른 실시예에서는 산화된 미환원 철계분말과 첨가분말을 혼합 후 1회의 열처리를 통하여 환원 및 부분확산공정을 동시에 실시하여 생산성을 높이고 보다 경제적으로 부분 확산접합분말을 제조할 수 있다.In the embodiment of the present invention, the oxidized unreduced iron-based powder and the additive powder are mixed, and the reduction and partial diffusion process are simultaneously performed through one heat treatment, thereby improving the productivity and manufacturing the partial diffusion bonded powder more economically.

먼저, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 부분 확산접합 분말의 제조공정도인데, 이하에서는 도 1을 참조하여 부분 확산접합 분말의 제조공정 순서에 대하여 간략히 설명한다.1 is a view illustrating a manufacturing process of a partial diffusion bonded powder according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, a procedure of manufacturing a partial diffusion bonded powder will be briefly described with reference to FIG.

본 발명에 따른 실시예에 의한 철계 확산접합분말의 제조방법은 철분말과 이종의 금속 분말을 열처리를 통해서 부분적으로 접합시키는 종래의 방법과 달리 순철 용강에 금속성분을 첨가한 후 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조(S10)하고, 상기 산화된 철계 분말과 금속계 산화물 분말 또는 금속 분말 중 하나 이상을 포함하는 첨가분말을 혼합(S20)하고, 상기 혼합된 분말을 환원성 분위기에서 열처리를 통하여 산화된 미환원 철계 분말과 첨가분말을 환원시킴과 동시에 환원된 철계 분말과 첨가분말의 표면들끼리 부분적으로 접합(S30)시킨 다음, 고온에서 부분 접합된 분말들이 서로 엉긴 덩어리를 파쇄(S40)하여 서로 떼어 놓는다.The method of manufacturing an iron-based diffusion bonded powder according to an embodiment of the present invention is different from the conventional method of partially bonding an iron powder and a different kind of metal powder through heat treatment, (S10), mixing the oxidized iron-based powder with an additive powder containing at least one of metal-based oxide powder and metal powder (S20), and heat-treating the mixed powder in a reducing atmosphere (S30) the surfaces of the reduced iron-based powder and the additive powder are partially bonded (S30), and then the compacted powder is partially fractured at a high temperature (S40) They are separated from each other.

본 발명에 따른 실시예에서는 순철 용강에 Mo, W, Cr, Mn, V등과 같은 성분을 첨가하는데, 상기 성분은 Fe분말 내에 고용되어 강도 및 경도를 향상시킬 수 있다. In the embodiment according to the present invention, components such as Mo, W, Cr, Mn, V and the like are added to the pure steel molten steel, which can be dissolved in the Fe powder to improve strength and hardness.

또한, 상기 순철 용강에 몰리브덴(Mo)을 0.3~1.5중량%를 첨가하는데, 만약, 0.3중량% 미만으로 첨가하면 강도의 충분한 효과를 나타내지 못하고, 1.5를 초과하여 첨가하면 비용에 상응하는 강도의 증가 효과를 볼 수 없으므로 본 발명에 따른 실시예에서는 몰리브덴의 함량을 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~1.0중량%이다. If 0.3 wt% or less of the molybdenum (Mo) is added to the pure steel molten steel, addition of less than 0.3 wt% does not exhibit sufficient strength. If the molybdenum is added in an amount of more than 1.5 wt% The content of molybdenum is limited to the above range in the examples according to the present invention. More preferably 0.5 to 1.0% by weight.

환원처리를 하지 않은 금속계 산화물 분말은 표면 또는 내부에 존재하는 산소는 열처리시 수소와 반응하여 수증기를 형성하며 이 수증기는 철계분말 내 탈탄 효과가 있다. 이때, 금속 분말이 아닌 금속계 산화물 분말을 첨가하여 부분확산접합을 할 때도 동일한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 환원된 금속 분말에 비하여 저렴하여 공정비 절감효과도 얻을 수 있다. Oxygen existing on the surface or inside of the metal oxide powder not subjected to reduction treatment reacts with hydrogen upon heat treatment to form water vapor, and this water vapor has decarburization effect in the iron-based powder. At this time, the same effect can be obtained when a metal-based oxide powder other than metal powder is added to perform partial diffusion bonding. In addition, it is inexpensive as compared with the reduced metal powder, and a process cost saving effect can also be obtained.

첨가분말로써 혼합되는 접합용 분말 중 금속계 산화물을 제외한 금속 분말은 열처리 공정 중 우선적으로 환원된 철강표면에 빠르게 반응하여 확산시간을 줄여 전체적인 공정시간을 단축시킬 수 있다.Among the bonding powders to be mixed with the additive powder, the metal powders other than the metal oxides can quickly react to the reduced steel surface preferentially during the heat treatment process, thereby reducing the diffusion time and shortening the overall process time.

수분사를 이용한 분말 제조시 철계분말 내 존재하는 탄소는 환원성 분위기의 환원단계에서 철계분말 내 산소 혹은 첨가 분말의 산소 등과 반응하여 환원 효과를 증대시킨다. 따라서, 철계분말 내의 탄소 및 산소 함량과 첨가되는 산화물 분말의 산소 함량의 적절한 비율을 유지하는 것이 중요하다. The carbon present in the iron-based powder during the water-sprayed powder production reacts with the oxygen in the iron-based powder or the oxygen of the additive powder in the reducing step of the reducing atmosphere to increase the reducing effect. Therefore, it is important to maintain an appropriate ratio of the carbon and oxygen content in the iron-based powder to the oxygen content of the oxide powder added.

상기 철계분말에 접합시키기 위하여 첨가하는 금속계 산화물 분말은 Cu2O와 NiO중 한 가지 이상을 포함 할 수 있으며, 금속 분말은 Cu, Ni 중 한 가지 이상을 포함 할 수 있다. The metal oxide powder to be added to the iron-based powder may include at least one of Cu 2 O and NiO, and the metal powder may include at least one of Cu and Ni.

이때, 구리(Cu)의 함량은 0.3~7.0중량%인데, 상기 구리(Cu)의 함량은 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 혼합한 상태에서 O의 함량을 빼고 금속으로 환산한 양을 나타낸다. 만약, 0.3중량%미만으로 첨가되는 경우에는 구리(Cu) 첨가에 의한 강도향상 효과를 볼 수 없으며, 7.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우에는 압축성이 저하되어 바람직하지 못하므로 본 발명에 따른 실시예에서는 구리의 함량을 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~5.0중량%이다.In this case, the content of copper (Cu) is 0.3 to 7.0% by weight, and the content of copper (Cu) is an amount of metal converted into metal excluding the content of O in the state where the metal oxide powder and the metal powder are mixed. If it is added in an amount of less than 0.3% by weight, the effect of improving the strength by the addition of copper (Cu) can not be exhibited. If it is added in an amount of more than 7.0% by weight, The content of copper is limited to the above range. More preferably 0.5 to 5.0% by weight.

또한, 니켈(Ni)의 함량은 0.3~3.0중량%이며, 상기 니켈(Ni)의 함량은 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 혼합한 상태에서 O의 함량을 빼고 금속으로 환산한 양을 나타낸다. 만약, 0.3중량% 미만으로 첨가하는 경우에는 강도 및 연성의 증가가 없으며, 3.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우에는 오히려 높은 강도를 나타내어 압축성이 저하될 수 있으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 니켈의 함량은 상기 범위로 한정한다. 더 바람직하게는 0.5~2.0중량%이다. 상기 구리와 니켈의 총 함유량은 2.0~7.0중량%인 것이 좋다. The content of nickel (Ni) is 0.3 to 3.0 wt%, and the content of nickel (Ni) is an amount of metal converted to metal, excluding the content of O in the state where the metal oxide powder and the metal powder are mixed. If it is added in an amount less than 0.3% by weight, there is no increase in strength and ductility, and when it is added in an amount exceeding 3.0% by weight, the strength is rather high and compressibility may be deteriorated. The content is limited to the above range. More preferably 0.5 to 2.0% by weight. The total content of the copper and nickel is preferably 2.0 to 7.0% by weight.

상기 수분사를 통하여 제조된 철계분말의 평균 입도는 250㎛이하 일 수 있으며, 더 바람직하게는 50~150㎛일 수 있다. The average particle size of the iron-based powder produced through the water spraying may be 250 탆 or less, more preferably 50 to 150 탆.

상기 수분사로 제조된 철계분말과 금속계 산화물 분말을 균일하게 혼합 후 환원 및 부분접합 공정은 컨베이어 벨트 타입 로(Conveyor Belt Furnace)를 사용할 수 있다. Conveyor belt furnace can be used for the reduction and partial bonding process after uniformly mixing the iron-based powder and the metal-based oxide powder produced by the above-mentioned water-spraying.

또한, 본 발명에 따른 실시예의 열처리로에서의 온도는 600~1000℃, 환원시간은 20~120분으로 한정한다.Further, the temperature in the heat treatment furnace of the embodiment according to the present invention is limited to 600 to 1000 占 폚 and the reduction time to 20 to 120 minutes.

만약, 열처리로의 온도가 600℃ 보다 낮은 경우에는 모든 분말을 환원시키기 위하여 120분 이상의 시간의 공정 시간이 필요하기 때문에 생산성이 떨어지고, 1000℃ 보다 높은 경우에는 분말들 간의 확산이 활발하게 일어나게 되어 분말층 표면이 빠르게 굳어져 수소가 깊이 방향으로 침투하지 못하여 컨베이어 벨트와 가까운 분말은 환원되지 못하는 경우가 발생하게 되어 모든 분말이 환원되기 위해서는 적은 양의 분말을 투입해야 하기 때문에 조업성이 나빠지므로 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리로의 온도는 상기 범위로 한정한다.If the temperature of the heat treatment furnace is lower than 600 ° C, the productivity is lowered because a process time of 120 minutes or more is required to reduce all powders. When the temperature is higher than 1000 ° C, diffusion between the powders occurs actively, The surface of the layer is hardened and hydrogen can not permeate in the depth direction, so that the powder close to the conveyor belt may not be reduced. In order to reduce all the powders, a small amount of powder must be input, The temperature of the heat treatment furnace in the embodiment according to the present invention is limited to the above range.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리를 20분 미만으로 실시하는 경우에는 환원 및 부분확산접합이 충분히 일어나지 않을 수 있으며, 120분을 초과하는 경우에는 추가적인 장점이 발생하지 않으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 열처리 시간은 상기 범위로 한정한다. Further, when the heat treatment in the embodiment according to the present invention is performed for less than 20 minutes, the reduction and partial diffusion bonding may not be sufficiently performed, and if it exceeds 120 minutes, there is no additional advantage. The heat treatment time in the example is limited to the above range.

본 발명에 따른 실시예에서의 상기 환원성 분위기는 수소 분위기 또는 수소와 질소의 혼합 가스를 사용할 수 있는데, 상기 혼합 가스에서 수소의 비율은 30%이상일 수 있다. 만약, 상기 수소 비율이 30% 보다 낮은 경우에는 과량의 질소 분위기에서 열처리하게 되어 질소 트랩(trap)현상이 발생되어 분말의 물성을 저하 시킬 수 있으므로 본 발명에 따른 실시예에서의 환원성 분위기에서의 수소 비율은 30% 이상으로 한정한다.
In the reducing atmosphere in the embodiment according to the present invention, a hydrogen atmosphere or a mixed gas of hydrogen and nitrogen may be used, and the ratio of hydrogen in the mixed gas may be 30% or more. If the hydrogen ratio is lower than 30%, heat treatment is performed in an excessive amount of nitrogen atmosphere to cause trapping of nitrogen, thereby lowering the physical properties of the powder. Therefore, in the embodiment of the present invention, hydrogen The ratio is limited to 30% or more.

보다 구체적으로 철계 확산접합분말 제조 과정을 살펴보면, 전로 또는 전기로 등을 이용하여 철 분말을 제조하기 위한 용강을 제조한다. 이때 용강의 성분 제어를 통하여 목표로 하는 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 망간(Mn), 바나듐(V)등과 같은 성분 함량을 제어하게 된다. 이와 같이 제조된 철계 분말을 수거하여 소정의 탈수 장비를 이용하여 탈수, 건조하여 수분사시 철계 분말과 혼재되어 있는 수분을 제거한다. More specifically, the iron-based diffusion bonded powder is produced by preparing a molten steel for producing iron powder by using a converter or an electric furnace. At this time, the component contents such as molybdenum (Mo), chromium (Cr), manganese (Mn), vanadium (V) and the like are controlled through the component control of the molten steel. The iron-based powder thus produced is collected, dehydrated and dried using a predetermined dewatering equipment to remove water mixed with the iron-based powder in the case of moisture.

이때, 건조된 철계 분말의 불순물을 분리하는 과정이 더 포함될 수 있다. 종래의 확산접합분말 제조 방법에 따르면, 그 다음으로 수분사 공정 중에 철계 분말 표면에 형성된 산화층을 제거하기 위한 환원공정을 거치게 되어 표면에 산화층이 제거된 환원철계 분말을 얻을 수 있었다. At this time, a process of separating the impurities of the dried iron-based powder may be further included. According to the conventional method of manufacturing a diffusion bonded powder, a reducing process for removing the oxide layer formed on the surface of the iron-based powder is performed in the next water-spraying step, whereby a reduced iron-based powder from which the oxide layer is removed on the surface can be obtained.

환원된 철계 분말과 금속 분말 또는 금속계 산화물 분말을 포함하는 첨가분말을 균일하게 혼합한 다음, 부분확산접합 열처리를 통하여 철계 분말 표면에 첨가분말을 부분적으로 확산시킬 수 있다. 고온의 열처리를 통하여 얻어진 철계 분말 덩어리는 볼밀(ball mill), 해머크러셔(hammer crusher)등과 같은 일반적인 파쇄기를 통하여 엉겨 붙은 확산접합분말들을 서로 분리시켜 철계 확산접합분말을 제조한다. The additive powder including the reduced iron-based powder and the metal powder or the metal-based oxide powder may be uniformly mixed and then the additive powder may be partially diffused into the surface of the iron-based powder through the partial diffusion bonding heat treatment. The iron-based powder mass obtained through the heat treatment at a high temperature is prepared by separating the diffusion bonded powder clogged through a general crusher such as a ball mill, a hammer crusher and the like from each other to form an iron-based diffusion bonded powder.

본 발명에 따른 실시예에서는 종래의 수분사를 통하여 제조된 철계 분말을 첨가 분말과의 혼합 전에 환원공정을 거쳤지만 본 발명에 따른 실시예에서는 이 공정을 생략하고 후에 부분접합 열처리 공정에서 환원공정을 함께 처리하는 방법을 제시하였다. In the embodiment of the present invention, the iron-based powder produced through the conventional water jetting process is subjected to a reduction process before mixing with the additive powder, but this process is omitted in the embodiment of the present invention, and then the reduction process is performed in the partial bonding heat treatment process And presented a method of treating them together.

철계 확산접합분말의 제조공정에서는 수분사로 제조하여 산화된 철계 분말을 환원시키는 열처리 공정과 철계 분말과 혼합된 첨가분말들 사이의 확산반응을 통하여 접합시키는 부분접합 열처리 공정이 꼭 필요하다. 이러한 고온 공정은 앞선 수분사 공정에 비하여 설비비도 비싸며 환원분위기를 조성하기 위하여 수소를 사용하게 되므로 공정 단가가 월등하게 높다. 따라서, 현재 시중에 판매되고 있는 철계 확산접합분말은 순철 분말에 비하여 약 2배 정도 높은 가격으로 판매되고 있다. In the process of manufacturing the iron-based diffusion bonded powder, it is necessary to perform a heat treatment process for reducing the oxidized iron-based powder produced by the water treatment and a partial bonding heat treatment process for joining the powder through the diffusion reaction between the powders mixed with the iron-based powder. This high-temperature process is more expensive than the previous water injection process, and hydrogen is used to create a reducing atmosphere, so the process cost is significantly higher. Accordingly, the iron-based diffusion bonded powder currently sold on the market is sold at about twice the price of pure iron powder.

철계 분말을 이용한 부품제조 기술에서 우수한 기계적 특성의 요구가 높아짐에 따라 순철분, 철계혼합분말 이외에도 첨가분말의 분산도가 우수한 철계 확산접합분말의 요구 또한 높아지고 있는 추세에 맞추어 본 발명에 따른 실시예에 의하면 더욱 경제적인 방법으로 철계 확산접합분말을 제조할 수 있다. As the demand for excellent mechanical properties in the component manufacturing technology using the iron-based powder increases, the demand for the iron-based diffusion bonded powder excellent in the dispersibility of the added powder in addition to the pure iron and iron mixed powder is also increasing. It is possible to manufacture the iron-based diffusion bonded powder by a more economical method.

또한, 확산접합용 분말로써 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 동시에 혼합하여 부분 확산접합시키는 경우 철계 분말과 첨가분말 표면의 산소가 수소와 반응하여 수증기가 발생되며, 이는 철계 분말내의 탈탄속도를 높이는 효과를 보인다. In addition, when the metal-based oxide powder and the metal powder are mixed at the same time as the diffusion bonding powder, the oxygen in the surface of the iron-based powder and the additive powder reacts with hydrogen to generate steam, which increases the decarburization rate in the iron-based powder see.

또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 금속계 산화물 분말과 금속 분말을 함께 첨가한 경우에는 열처리시 철강표면이 부분적으로 환원되고 혼합되어 있는 금속 분말과 이른 시간에 확산 반응이 일어나게 되어 금속계 산화물 분말만을 사용하여 확산접합분말을 제조하는 방법에 비하여 열처리 시간을 줄일 수 있다.
In addition, when the metal oxide powder and the metal powder are added together in the embodiment according to the present invention, diffusion reaction occurs with the metal powder partially mixed and mixed on the surface of the steel during the heat treatment, and only the metal oxide powder is used The heat treatment time can be reduced as compared with the method of producing the diffusion bonded powder.

이하에서는 본 발명에 따른 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

고압의 수분사 장치를 이용하여 철계 분말 제조시 순철 용강에 0.5중량%의 몰리브덴(Mo)을 첨가하여 표면이 산화된 철계분말을 제조하였다. 철계분말에 금속계 산화물 분말인 Cu2O와 NiO를 넣고 균일하게 혼합하여 주었다. 이때, 금속계 산화물 분말의 함유량은 각각 금속 Cu의 비율은 1.5중량%, 금속 Ni의 비율은 1.75중량%로 환산한 값으로 첨가하였다. 균일하게 섞여있는 혼합분말을 1030℃의 온도의 열처리로에서 90분간 열처리를 실시하였다. 이때 열처리로 내 수소와 질소의 비율은 1:1이었으며 산소의 분압은 100ppm 이하로 유지하였다. 열처리를 통하여 환원 및 부분확산접합된 분말 덩어리를 일반적으로 상용설비인 해머크러셔를 사용하여 분쇄 및 파쇄를 하여 고온에서 엉겨 붙은 확산접합분말을 서로 떼어내어 철계 확산접합분말을 제조하였다. A 0.5 wt% molybdenum (Mo) was added to the pure steel molten steel in the preparation of the iron-based powder using a high-pressure water jetting apparatus to prepare a surface-oxidized iron-based powder. Cu 2 O and NiO, which are metal oxide powders, were added to the iron-based powder and uniformly mixed. At this time, the content of the metal oxide powder was added in a ratio of 1.5% by weight of metal Cu and 1.75% by weight of metal Ni, respectively. The uniformly mixed powder was subjected to a heat treatment for 90 minutes in a heat treatment furnace at a temperature of 1030 캜. At this time, the ratio of hydrogen to nitrogen in the heat treatment furnace was 1: 1 and the partial pressure of oxygen was kept below 100 ppm. Powder masses subjected to reduction and partial diffusion bonding by heat treatment were generally pulverized and crushed using a hammer crusher as a commercial equipment, and the diffusion bonded powder clumped at high temperature was peeled off to prepare iron type diffusion bonded powder.

본 발명을 적용함으로써 발생 가능한 효과를 구체적으로 산출하기 위하여 본 발명에 의한 철계 확산접합분말을 제조함과 동시에 비교군으로 현재 판매되고 있는 GKN Hoeganaes사의 FD4600A을 기반으로 하였기 때문에 상기 제조된 철계 확산접합물에 동일한 양의 조성물을 첨가하였다. 표 1은 첨가분말로써 금속분말만을 첨가한 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말(A), 종래의 방법대로 제조한 철계 확산접합분말(B), 상용분말인 FD4600A(C)의 성분 함유량을 알 수 있다. Since the iron-based diffusion bonded powder according to the present invention was manufactured to specifically calculate the effect that can be generated by applying the present invention, and based on FD4600A of GKN Hoeganaes Co., which is currently sold as a comparative group, The same amount of composition was added. Table 1 shows the iron-based diffusion bonded powder (A), the iron-based diffusion bonded powder (B) prepared by the conventional method, the FD4600A (C) as the additive powder, Can be known.

구분division 탄소
(중량%)
carbon
(weight%)
산소
(중량%)
Oxygen
(weight%)
질소
(중량%)
nitrogen
(weight%)
구리
(중량%)
Copper
(weight%)
니켈
(중량%)
nickel
(weight%)
몰리브덴
(중량%)
molybdenum
(weight%)
겉보기
밀도
(g/cm3)
surface
density
(g / cm 3)
유동도
(s/g)
Flow rate
(s / g)
AA 0.00820.0082 0.12580.1258 0.00970.0097 1.4921.492 1.7491.749 0.4980.498 3.023.02 27.427.4 BB 0.00790.0079 0.13110.1311 0.0080.008 1.5121.512 1.7591.759 0.4920.492 2.982.98 27.027.0 CC 0.00780.0078 0.12790.1279 0.00670.0067 1.5051.505 1.7511.751 0.5030.503 3.013.01 27.327.3

상기 효과를 검증하기 위하여 A, B, C 확산접합분말에 그라파이트 0.6중량%와 윤활제(ZS1000F) 0.6중량%를 첨가하여 균일하게 혼합하여 더블콘 혼합기를 이용하여 10~20±분간 15~30Hz의 동일한 조건으로 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 외경 40mm, 내경 17mm, 두께 5mm의 링 형태의 금형을 이용하여 성형특성을 평가하였다. 성형성 평가는 700MPa의 압력 하에서 10회 이상 실시하였으며 제조된 성형체의 밀도 및 성형강도 비교를 실시하였다.0.6% by weight of graphite and 0.6% by weight of lubricant (ZS1000F) were added to the A, B and C diffusion bonding powders, and the mixture was homogeneously mixed using a double cone mixer. Lt; / RTI &gt; The uniformly mixed powders were evaluated for molding characteristics using a ring mold having an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 17 mm, and a thickness of 5 mm. Moldability evaluation was carried out more than ten times under the pressure of 700 MPa, and the density and the molding strength of the formed moldings were compared.

구분division 성형밀도(g/cm3)Molding density (g / cm 3 ) 성형강도(평균)Molding strength (average) AA 7.12±0.047.12 ± 0.04 14.1±0.514.1 ± 0.5 BB 7.12±0.057.12 ± 0.05 14.2±0.514.2 ± 0.5 CC 7.11±0.027.11 + 0.02 14.0±0.514.0 ± 0.5

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 성형체의 밀도는 종래의 기술에 의해 제조된 분말 및 상용분말과 유사한 성형밀도를 보여주므로 제조방법의 타당성을 확인 할 수 있었다.As shown in Table 2, the density of the molded article of the iron-based diffusion bonded powder produced by the example according to the present invention shows a molding density similar to that of the powder prepared by the conventional technique and the conventional powder, I could confirm.

본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 소결특성을 확인하기 위하여 상기 성형체 제조 방법대로 링 형의 성형체 및 ASTM E8에 따른 인장강도를 측정하기 위한 인장강도 시편을 각각 10회 이상 실시하여 1150℃에서 30분 동안 소결 공정을 통하여 소결체를 제조하였다. 이때 소결로의 분위기는 수소 : 질소의 비는 1 : 3 으로 진행하였다.In order to confirm the sintering characteristics of the iron-based diffusion bonded powder produced by the example according to the present invention, the ring-shaped formed body and the tensile strength specimen for measuring the tensile strength according to ASTM E8 And sintered at 1150 ℃ for 30 minutes. At this time, the atmosphere of the sintering furnace was 1: 3 ratio of hydrogen to nitrogen.

구분division 소결밀도
(g/cm3)
Sintered density
(g / cm 3)
최대인장강도
(MPa)
Maximum tensile strength
(MPa)
항복강도
(MPa)
Yield strength
(MPa)
연신율
(% in 25.4mm)
Elongation
(% in 25.4 mm)
AA 7.1±0.37.1 ± 0.3 650±30650 ± 30 470±30470 ± 30 2.8±0.42.8 ± 0.4 BB 7.12±0.47.12 ± 0.4 670±20670 ± 20 480±30480 ± 30 3.1±0.23.1 ± 0.2 CC 7.11±0.37.11 ± 0.3 660±20660 ± 20 480±20480 ± 20 3±0.33 ± 0.3

상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 철계 확산접합분말의 소결밀도는 종래의 방법으로 제조된 확산접합분말과 상용분말과 유사한 값을 보였다. 또한, 최대인장강도 및 항복강도는 약 10~30MPa의 차이를 보였지만 근사한 수치를 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 연신율은 0.1내지0.8의 차이로서 상용분말 대비 동등한 수준의 소결 특성을 갖는다.As shown in Table 3, the sintered density of the iron-based diffusion bonded powder produced by the example according to the present invention was similar to that of the diffusion bonded powder and the conventional powder prepared by the conventional method. In addition, the maximum tensile strength and yield strength showed a difference of about 10 to 30 MPa, but it was confirmed that the tensile strength and the yield strength have an approximate value. The elongation is in the range of 0.1 to 0.8, and the sintering property is equivalent to that of the commercial powder.

<실시예2>&Lt; Example 2 >

본 발명에 따른 실시예에 의해 철계 확산접합분말의 제조함에 있어서 용강 상태에서 혼합되는 몰리브덴(Mo)과 분말 형태로 접합되는 금속계 산화물 분말(Cu2O, NiO)중 금속 성분의 함유량에 다른 분말 특성에 미치는 영향을 구체적으로 산출하기 위해 13가지의 시편을 제조하여 비교하였다.According to the embodiment of the present invention, when the iron-based diffusion bonded powder is produced, the content of the metal component in the metal oxide powder (Cu 2 O, NiO) bonded to the molybdenum (Mo) Thirteen specimens were fabricated and compared in order to calculate the effect specifically.

구분division 구리
(중량%)
Copper
(weight%)
니켈
(중량%)
nickel
(weight%)
몰리브덴
(중량%)
molybdenum
(weight%)
성형밀도
(g/㎤, in 700MPa)
Forming density
(g / cm3, in 700 MPa)
인장강도
(MPa)
The tensile strength
(MPa)
AA 1.4921.492 1.7491.749 0.4980.498 7.127.12 650650 BB 1.5021.502 1.7511.751 0.0990.099 7.147.14 500500 CC 1.4911.491 1.7431.743 0.2890.289 7.137.13 610610 DD 1.4951.495 1.7551.755 0.9890.989 7.097.09 730730 EE 1.5081.508 1.7491.749 1.5111.511 6.986.98 820820 FF 1.4891.489 0.1120.112 0.5020.502 7.147.14 510510 GG 1.4991.499 0.4970.497 0.5010.501 7.137.13 580580 HH 1.4921.492 2.9892.989 0.4940.494 7.087.08 730730 II 1.4931.493 4.9954.995 0.5100.510 7.017.01 830830 JJ 0.1080.108 1.7451.745 0.5110.511 7.157.15 540540 KK 0.5080.508 1.7551.755 0.4970.497 7.147.14 600600 LL 3.0123.012 1.7531.753 0.4980.498 7.087.08 700700 MM 5.0105.010 1.7491.749 0.5080.508 7.037.03 810810

상기 표 4에서 나타낸 바와 같이 철계분말 내의 몰리브덴(Mo)의 함유량과 철계분말 표면에 부분확산접합 된 구리(Cu) 및 니켈(Ni)의 함유량에 따라 성형밀도 및 인장강도의 차이가 나타난다. A~E는 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말에서 각각 몰리브덴(Mo)의 함유량의 변화를 비교한 것으로 0.1중량%의 경우 성형밀도의 변화는 미미하였지만 기계적 특성이 좋지 않았고 1.5중량%의 경우 우수한 기계적 특성을 보였지만 동일한 압력에서의 성형밀도가 낮아 압축성이 좋지 않은 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 4, there is a difference in molding density and tensile strength depending on the content of molybdenum (Mo) in the iron-based powder and the content of copper (Cu) and nickel (Ni) A to E show changes in the content of molybdenum (Mo) in each of the iron-based diffusion bonded powders produced by the examples according to the present invention. In the case of 0.1 wt%, the change in the molding density was insignificant but the mechanical properties were poor. The weight% showed good mechanical properties, but the molding density at the same pressure was low, indicating that the compressibility was not good.

F~I, A는 니켈(Ni)의 함유량에 따른 결과를 보여주며 0.5중량% 이하의 경우 급격한 강도 저하를 확인 하였고 5중량%의 경우 높은 강도에 비해 낮은 성형밀도를 나타냈다. J~M, A는 부분확산접합되는 구리(Cu)의 함유량에 따른 실험 결과이다. 니켈의 경우와 마찬가지로 0.5중량%이하 혹은 5중량%의 구리(Cu)를 확산접합 시킨 분말에서는 추가적인 개선점을 찾을 수 없었다. 또한, I, M의 실험 결과로 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 함유량이 총 5중량%이상일 경우 성형밀도가 좋지 않은 것을 확인 할 수 있었다.F ~ I and A show the results depending on the content of nickel (Ni). When the content is less than 0.5% by weight, a sharp decrease in the strength is observed. When the content is 5% by weight, J ~ M, A is the experimental result according to the content of copper (Cu) which is partially diffusion bonded. As in the case of nickel, no further improvement was found in the powder of 0.5 wt% or less or 5 wt% of copper (Cu) diffusion bonded. In addition, as a result of the tests of I and M, it was confirmed that when the content of copper (Cu) and nickel (Ni) is 5 wt% or more in total, the molding density is not good.

성형성 및 소결성이 우수한 분말을 이용하여 자동차 및 소결용 부품 제조시 목표로 하는 밀도 등과 같은 기계적 특성을 얻기 위한 성형 압력 및 소결 조건을 최소화 할 수 있기 때문에 정밀도를 요구하는 고가의 금형의 수명을 연장시킬 수 있으며, 고밀도의 부품을 제조 가능하며 고강도 고인성을 필요로 하는 부품제조가 가능하여 소결용 부품의 물성을 증가시키는 효과를 기대할 수 있다.Molding pressure and sintering conditions can be minimized to obtain mechanical properties such as density, which is a target in manufacturing automobile and sintering parts by using powder having excellent moldability and sintering ability, so that the lifetime of expensive mold requiring precision is extended , It is possible to manufacture parts having high density and high strength and toughness, so that the effect of increasing the physical properties of the parts for sintering can be expected.

이와 같은 실시예를 통하여 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말의 분말 및 성형, 소결 특성이 종래의 확산접합분말을 제조하는데 사용된 방법과 상용분말에 비하여 동등한 수준의 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다. Through such examples, the powder, molding and sintering characteristics of the iron-based diffusion bonded powder produced by the examples according to the present invention exhibited the same level of properties as those of the conventional powder and the method used for producing the conventional diffusion bonded powder .

<실시예 3> &Lt; Example 3 >

실시예 3에서는 첨가분말로써 산화물 분말과 금속 분말을 첨가한 경우에 대하여 설명한다.In the third embodiment, a case where an oxide powder and a metal powder are added as an additive powder will be described.

고압의 수분사 장치를 이용하여 철계 분말 제조시 순철 용강에 0.5중량%의 몰리브덴(Mo)을 첨가하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조하였다. 철계 분말에 금속계 산화물 분말(Cu2O 또는 NiO)과 금속 분말(Cu, Ni)을 동시에 혼합하였다. Molybdenum (Mo) of 0.5 wt% was added to the pure steel molten steel in the preparation of the iron - based powder using a high - pressure water jetting apparatus to prepare a surface - oxidized unreduced iron - based powder. A metal oxide powder (Cu 2 O or NiO) and metal powder (Cu, Ni) were simultaneously mixed with the iron-based powder.

접합용 분말로 사용된 금속계 산화물 분말 및 금속 분말에서의 금속 구리(Cu)와 니켈(Ni)의 함유랑은 각각 1.5중량%, 1.75중량%로 금속계 산화물에 포함된 O2를 제외하고 환산한 비율이다. 이때, 접합용 분말로 사용된 금속계 산화물 분말과 금속 분말의 비율은 1:1로 하였다. 균일하게 섞여있는 혼합분말을 1030℃의 온도의 열처리로에서 90분간 열처리를 실시하였다. 이때, 열처리로 내 수소와 질소의 비율은 1:1이었으며 산소의 분압은 100ppm 이하로 유지하였다. 열처리를 통하여 환원 및 부분확산접합된 분말 덩어리를 일반적으로 상용설비인 해머크러셔를 사용하여 분쇄 및 파쇄를 하여 고온에서 엉겨 붙은 확산접합분말을 서로 떼어내어 철계 확산접합분말을 제조하였다. The content of metal copper (Cu) and nickel (Ni) in the metal oxide powder and the metal powder used as the bonding powder were 1.5% by weight and 1.75% by weight, respectively, except for O 2 contained in the metal oxide to be. At this time, the ratio of the metal oxide powder to the metal powder used as the bonding powder was 1: 1. The uniformly mixed powder was subjected to a heat treatment for 90 minutes in a heat treatment furnace at a temperature of 1030 캜. At this time, the ratio of hydrogen to nitrogen in the heat treatment furnace was 1: 1, and the partial pressure of oxygen was maintained at 100 ppm or less. Powder masses subjected to reduction and partial diffusion bonding by heat treatment were generally pulverized and crushed using a hammer crusher as a commercial equipment, and the diffusion bonded powder clumped at high temperature was peeled off to prepare iron type diffusion bonded powder.

구분division Mo
(중량%)
Mo
(weight%)
Cu
(중량%)
Cu
(weight%)
Ni
(중량%)
Ni
(weight%)
C
(중량%)
C
(weight%)
O
(중량%)
O
(weight%)
N
(중량%)
N
(weight%)
겉보기
밀도
(g/㎤)
surface
density
(g / cm3)
유동도
(s/g)
Flow rate
(s / g)
AA 0.4990.499 1.4951.495 1.7531.753 0.00770.0077 0.12690.1269 0.0080.008 2.982.98 27.127.1 BB 0.5010.501 1.4991.499 1.7451.745 0.00920.0092 0.13050.1305 0.00820.0082 2.992.99 27.127.1 CC 0.4980.498 1.5121.512 1.7491.749 0.00820.0082 0.12580.1258 0.00970.0097 3.023.02 27.427.4 DD 0.5030.503 1.5051.505 1.7511.751 0.00780.0078 0.12790.1279 0.00670.0067 3.013.01 27.327.3

본 발명에 따른 실시예의 발생 가능한 효과를 구체적으로 산출하기 위하여 비교군으로 현재 판매되고 있는 GKN Hoeganaes사의 FD4600A을 기반으로 하여 동일한 양의 조성물을 첨가하였다. 또한, 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말과 금속 분말 혼합분말의 효과를 검증하기 위하여 각각 금속 분말, 금속계 산화물 분말만을 이용하여 동등한 조건으로 제조하였다. To calculate the possible effects of the examples according to the present invention, the same amount of composition was added based on GKN Hoeganaes FD4600A currently sold as a comparative group. Also, in order to verify the effect of the metal oxide powder and the metal powder mixed powder as the bonding powder, they were manufactured under the same conditions using only the metal powder and the metal oxide powder, respectively.

표 5는 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말(A), 접합용 분말로써 금속 분말을 사용하여 제조한 철계 확산접합분말(B), 접합용 분말로써 금속계 산화물 분말을 사용하여 제조한 철계 확산접합분말(C), 상용분말 FD4600A(B)의 성분 함유량, 겉보기 밀도 및 유동도를 나타낸다.The results are shown in Table 5. Table 5 shows the iron-based diffusion bonded powder (A) produced by the example according to the present invention, the iron-based diffusion bonded powder (B) produced by using the metal powder as the bonding powder and the metal- The component content, the apparent density and the fluidity of the prepared iron-base diffusion bonded powder (C) and the commercial powder FD4600A (B).

성분분석 및 분말 특성 평가 결과, 본 발명에 따른 실시예에서 제시한 미환원 철계 분말과 금속계 산화물분말 및 금속 분말을 혼합한 접합용 분말을 사용하여 1회의 열처리 공정을 통한 철계 부분확산접합 제조 방법을 통하여 현재 판매되고 있는 상용분말과 동등한 수준의 철계 부분확산접합 분말을 제조 가능성을 확인할 수 있었다. 접합용 분말로써 각각 금속 분말, 금속계 산화물 분말만을 사용한 B, C 분말 역시 A, D와 동등한 수준의 분말 특성을 보이는 것을 알 수 있다. As a result of the component analysis and the powder characteristics evaluation, it was confirmed that the method of manufacturing the iron-based partial diffusion bonding through one heat treatment process using the powder for bonding which is the mixture of the unreduced iron-based powder, the metal oxide powder and the metal powder, It is possible to fabricate an iron-based partially diffusion bonded powder at a level equivalent to that of commercially available powders currently sold. It can be seen that B and C powders using only metal powders and metal oxide powders as bonding powders respectively have powder characteristics equivalent to those of A and D.

<실시예 4> <Example 4>

구분division 접합용 분말Powder for bonding 열처리 시간(분)
산소 농도(중량%) / 분산도(%)
Heat treatment time (min)
Oxygen concentration (% by weight) / degree of dispersion (%)
30분30 minutes 40분40 minutes 50분50 minutes 60분60 minutes 90분90 minutes AA Cu2O, NiO
Cu, Ni
Cu 2 O, NiO
Cu, Ni
0.4213 / 850.4213 / 85 0.1531 / 910.1531 / 91 0.1308 / 96 0.1308 / 96 0.1299 / 970.1299 / 97 0.1269 / 980.1269 / 98
BB Cu, NiCu, Ni 0.4158 / 860.4158 / 86 0.1684/ 910.1684 / 91 0.1384/ 930.1384 / 93 0.1328 / 970.1328 / 97 0.1305 / 970.1305 / 97 CC Cu2O, NiOCu 2 O, NiO 0.5181 / 790.5181 / 79 0.3128/ 830.3128 / 83 0.2569 / 88 0.2569 / 88 0.1351 / 920.1351 / 92 0.1258 / 960.1258 / 96

표 6은 열처리 시간에 따른 분말의 특성 변화를 보여준다. 실시예 3에서 제조한 A, B분말을 제조함에 있어서 열처리 공정시간을 변수로 하여 금속 분말을 혼합해 주었을 때 열처리 공정의 시간 단축 효과를 알아볼 수 있다. 열처리 시간에 따른 산소 함유량 및 접합용 분말이 철강 표면에 붙어있는 정도를 나타내는 분산도를 이용하여 분말의 특성을 평가하였다. Table 6 shows changes in the properties of the powders with heat treatment time. In the case of preparing the A and B powders prepared in Example 3, it is possible to investigate the time reduction effect of the heat treatment process when the metal powders are mixed using the heat treatment process time. The characteristics of the powders were evaluated using the oxygen content according to the heat treatment time and the degree of dispersion indicating the degree of adhesion of the bonding powder to the surface of the steel.

본 발명에 따른 실시예에 의해 제조한 철계 확산접합분말을 10등분한 후 소량의 시료를 채취하여 75㎛이상으로 거른 후 성분분석을 실시하였다. 첨가된 금속 분말의 평균입도가 40㎛이하이므로 채로 거르지 않은 분말과 채를 이용하여 75㎛이상으로 거른 분말의 성분분석을 통하여 분산도를 측정하였다. The iron-based diffusion bonded powder produced by the example according to the present invention was divided into 10 equal parts, and a small amount of the specimens were sampled and filtered at 75 μm or more. Since the average particle size of the added metal powder was 40 μm or less, the degree of dispersion was measured by analyzing the components of the powder that was filtered at 75 μm or more by using the unfiltered powder and polish.

30분의 경우 A, B, C의 산소함유량이 높게 나타났지만 40분부터는 A, B의 산소함유량이 급격히 적어지는 것으로 환원반응이 활발히 일어나는 것으로 예상된다. 산소함유량 결과를 통하여 금속계 산화물 분말만을 사용하여 제조된 C에 비해 금속 분말이 첨가된 A, B가 이른 시간 환원이 이뤄지는 것을 볼 수 있었으며, 분말 A와 B의 분산도가 C분말 보다 높은 것으로 보아 첨가된 금속 분말이 빠른 확산을 일으켜 부분확산 공정시간을 단축시키는 것을 확인하였다. 단축된 공정시간이 미미해 보이지만 본 실험에서는 1회당 100kg의 분말을 제조하여 실험을 하였으므로 실제 상용화 단계에서는 수 천톤 규모로 커지기 때문에 공정비 절감 효과가 클 것으로 기대된다. 또한, A, B의 경우 산소함유량과 분산도에 있어서 동등한 수준을 보였으나 원료비 측면에서 금속계 산화물분말이 저렴하기 때문에 사업성이 우수하다. The oxygen content of A, B and C was high in 30 min, but the reduction of oxygen content in A and B is expected to occur actively from 40 min. As a result of the oxygen content, it was found that A and B added with the metal powder were compared with C prepared by using only the metal oxide powder, and the time reduction of the powders A and B was higher than that of the C powder The metal powders were rapidly diffused to shorten the partial diffusion process time. Although the shortened process time seems to be insignificant, in the present experiment, since 100 kg powder is manufactured per one experiment, it is expected that the process cost will be greatly reduced since it is increased to several thousand tons in actual commercialization stage. In the case of A and B, the oxygen content and the degree of dispersion were the same, but the metal oxide powder was inexpensive in terms of the raw material cost, and thus the business was excellent.

이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.While the present invention has been described in connection with certain exemplary embodiments, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .

Claims (12)

몰리브덴(Mo)을 포함하는 금속 성분이 첨가된 용강을 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말을 제조하는 단계;
금속계 산화물 분말 및 금속 분말로 이루어진 첨가분말을 상기 표면이 산화된 미환원 철계 분말에 균일하게 혼합하는 단계;
상기 철계 분말 및 첨가분말을 환원성 분위기의 열처리로에서 환원시키면서, 상기 환원된 첨가분말을 상기 철계 분말의 표면에 부분적으로 확산접합시키는 단계; 및
상기 부분 확산접합된 분말 덩어리를 파쇄하는 단계를 포함하되,
상기 몰리브덴(Mo)의 함유량은 0.3~1.0중량%이고,
상기 금속계 산화물 분말은 Cu2O, NiO, 및 이들의 조합이고, 상기 금속 분말은 Cu, Ni, 및 이들의 조합이며,
상기 첨가분말은, 산소(O)의 함량을 제외한 금속성분으로 환산하였을 경우, 구리와 니켈의 총 함량이 2.0~5.0중량%인 철계 확산접합분말의 제조방법.
A step of preparing a non-reduced iron-based powder having a surface oxidized by spraying molten steel to which a metal component including molybdenum (Mo) is added;
Uniformly mixing an additive powder composed of a metal oxide powder and a metal powder into a non-reduced iron-based powder whose surface is oxidized;
A step of partially diffusion-bonding the reduced powder to the surface of the iron-based powder while reducing the iron-based powder and the additive powder in a heat treatment furnace in a reducing atmosphere; And
And crushing the partially diffusion bonded mass of powder,
The content of the molybdenum (Mo) is 0.3 to 1.0% by weight,
Wherein the metal oxide powder is Cu2O, NiO, or a combination thereof, and the metal powder is Cu, Ni,
Wherein the additive powder has a total content of copper and nickel of 2.0 to 5.0% by weight when converted into a metal component excluding the content of oxygen (O).
제1항에 있어서,
상기 열처리로의 온도는 600~900℃의 온도범위인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the heat treatment furnace is in the range of 600 to 900 占 폚.
제2항에 있어서,
상기 열처리로에서의 환원 시간은 20~120분인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the reduction time in the heat treatment furnace is 20 to 120 minutes.
제1항에 있어서,
상기 용강에 첨가되는 금속 성분은 W(텅스텐), 크롬(Cr), 망간(Mn) 또는 바나듐(V)중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal component added to the molten steel is at least one of W (tungsten), Cr (Cr), Mn (Mn), and vanadium (V).
삭제delete 제2항에 있어서,
상기 환원성 분위기는 수소분위기 또는 수소와 질소의 혼합 분위기인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the reducing atmosphere is a hydrogen atmosphere or a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen.
제6항에 있어서,
상기 수소와 질소의 혼합 분위기 내 수소의 분율은 30 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the hydrogen content in the mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen is 30 wt% or more.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 수분사하여 표면이 산화된 미환원 철계 분말의 평균입도가 250㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the average particle size of the unirreated iron-based powder whose surface is oxidized by water spraying is 250 占 퐉 or less.
제1항에 있어서,
상기 금속계 산화물 분말 및 금속 분말의 평균 입도가 10~40㎛ 인 것을 특징으로 하는 철계 확산접합분말의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the average particle size of the metal oxide powder and the metal powder is 10 to 40 占 퐉.
삭제delete 삭제delete
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