KR20090057810A - 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말, 이의 제조 방법및 이를 포함하는 무연 배면 유전체 분말 조성물 - Google Patents

디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말, 이의 제조 방법및 이를 포함하는 무연 배면 유전체 분말 조성물 Download PDF

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KR20090057810A KR1020070124554A KR20070124554A KR20090057810A KR 20090057810 A KR20090057810 A KR 20090057810A KR 1020070124554 A KR1020070124554 A KR 1020070124554A KR 20070124554 A KR20070124554 A KR 20070124554A KR 20090057810 A KR20090057810 A KR 20090057810A
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Abstract

본 발명은 디스플레이 장치용 배면 유전체 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 유전체 분말은 B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10중량%; Al2O3 0.1 내지 10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 포함한다.
본 발명의 유전체 분말은 인체와 환경에 유해한 납 성분 및 비스무스 성분을 포함하지 않으므로 환경 친화적이고, 어드레스 전극과 반응하여 발생되는 황변 현상을 억제할 수 있어 휘도가 우수하며 또한 치밀하고 균일한 유전체층을 형성할 수 있어 향상된 효율을 나타내는 디스플레이 장치를 제공할 수 있다. 또한, 고가의 비스무스 성분을 포함하지 않고, 통상적으로 유전체 분말 제조시 사용되는 백금 도가니에서 백금과 반응하지 않아백금 도가니 수명을 연장할 수 있어 매우 경제적이다. 아울러, 본 발명의 유전체 분말은 내샌드성 및 내알칼리성을 나타내므로 샌드블러스트 공법 및 감광성 공법에 모두 적용할 수 있으므로, 이 분말을 사용하여 배면 유전체층을 용이하게 형성할 수 있다. 또한 본 발명의 유전체 분말은 유전율이 낮아, 이를 이용하여 형성되는 디스플레이 장치의 구동 전압을 낮출 수 있어 소비 전력을 감소시킬 수 있다.
배면유전체,유리,PDP,황변,무연

Description

디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 무연 배면 유전체 분말 조성물{LEAD-FREE BOTTOM DIELECTRIC POWDER FOR DISPLAY DEVICE, METHOD OF PREPARING SAME, AND LEAD-FREE BOTTOM DIELECTRIC POWDER COMPOSITION COMPRISING SAME}
본 발명은 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 무연 배면 유전체 분말 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 환경 친화적이며, 황변 현상 발생이 없는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널은 기체 방전을 통하여 얻어진 플라즈마로부터 방사되는 진공 자외선이 형광체를 여기시킴으로써 발생되는 적(R), 녹(G), 청(B)색의 가시광을 이용하여 영상을 구현하는 디스플레이 소자이다.
이러한 플라즈마 디스플레이 패널은 60인치 이상의 초대형 화면을 불과 10cm 이내의 두께로 구현할 수 있고, CRT와 같은 자발광 디스플레이 소자이므로 색 재현력 및 시야각에 따른 왜곡 현상이 없는 특성을 가진다. 또한, LCD 등에 비해 제조공법이 단순하여 생산성 및 원가 측면에서도 강점을 갖는 TV 및 산업용 평판 디스 플레이로 각광 받고 있다.
가장 일반적인 3전극 면방전형 플라즈마 디스플레이 패널은 동일면상에 위치한 유지 전극과 주사 전극을 포함한 전면 기판과, 이로부터 일정 거리를 두고 이격되어 수직 방향으로 이어지는 어드레스 전극을 포함한 배면 기판으로 이루어지며, 그 사이에 방전가스를 봉입하고 있다.
이와 같은 플라즈마 디스플레이 패널에 있어서, 배면 기판에는 유전체층이 형성되는데, 이러한 유전체층은 어드레스 전극을 덮으며 형성되어 플라즈마 방전시 이온 충격으로부터 어드레스 전극을 보호하고, 방전을 유지시키고, 발광 효율을 향상시키며, 형광체로부터 백 스캐터링(Back Scattering)되어 나오는 가시 광선을 반사하여 휘도를 증대시키는 기능을 한다.
상기 유전체층은 후막으로 형성되며 플라즈마 방전시 형광체로부터 스캐터링 되는 가시광선을 반사하여 발광효율을 높이고, 이온 충격으로부터 전극을 보호하며 전극이나 유리 기판으로부터의 이온 확산을 방지하여 어드레싱을 가능하게 해주는 역할을 한다.
상기 배면 유전체층을 형성하는 유전체는 유리 기판과 유사한 열팽창 거동을 갖고 저온 소성 조건과 내샌드성을 만족하며, 기포 형성과 오염이 없는 특성이 요구된다. 따라서, 배면 유전체층은 상기 요구 조건을 만족시키기 위해 열팽창계수가 유리 기판과 유사한 저융점의 모유리 분말과 산화물 필러를 비히클과 혼합하여 제조된 배면 유전체 분말 조성물을 이용하여 형성한다. 즉, 적정 점도를 갖는 페이스트를 유리 기판의 어드레스 전극 위에 도포한 후 건조 및 소성을 실시하여 10 내지 20㎛ 두께의 유전체 후막을 제조한다.
상기 유전체 분말 조성물의 예로는 한국 특허등록번호 제10-0395594호와 한국 특허등록번호 제10-0694388호에 개시되어 있는 것처럼 PbO, Bi2O3, SiO2, Al2O3, ZnO 등을 주성분으로 하는 것이 알려져 있으나, 이들 주성분은 폐기 시에 폐수 중의 산또는 알칼리 용액과 화학반응을 일으켜 납 및 비스무스 성분의 용출로 토양 및 수질을 오염시키는 문제점이 있다.
또한 종래 배면 유전체 분말 조성물은 인체와 환경에 유해한 납 성분과 비스무스 성분의 중금속 성분을 포함하고 있으므로 환경 오염의 문제가 있고, 이러한 중금속은 비중이 커서, 이들을 포함하는 유전체 분말 조성물에 유전체를 과량 사용해야하므로 가격 경쟁력이 없는 문제점이 있다.
또한 종래 배면 유전체의 납 성분과 비스무스 성분은 제조 공정 중백금과의 반응성이 크기 때문에, 유전체 분말 제조시 사용되는 백금 도가니 유지보수 비용 증가로 가격 경쟁력이 없는 문제점이 있다. 또한 납 성분과 비스무스를 주성분으로 하는 배면 유전체는 유전율이 13-20 정도로 구동전압을 높여 소비 전력을 증가시키는 문제점이 있다. 또한 종래의 배면 유전체는 어드레스 전극에서 확산되는 Ag 이온의 이동을 억제하지 못하고 황변 현상을 일으켜 휘도가 저하되는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 환경 친화적이며, 백금과의 반응성이 없고, 내샌드성 및 내알칼리성을 확보하면서 어드레스 전극과의 반응성을 억제하여 황변 발생이 없는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유전체 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 유전체 분말을 포함하는 디스플레이 장치용무연 배면 유전체 분말 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 제1 구현예는 B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10 중량%; Al2O3 0.1 내지10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 포함하는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 구현예는 B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10 중량%; Al2O3 0.1 내지10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 혼합하고; 상기 혼합물을 1250 내지 1350℃에서 용융하고; 상기 용융 생성물을 급냉하고; 상기 급냉 생성물을 분쇄하는 공정을 포함하는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 구현예는 상기 유전체 분말을 포함하는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말 조성물을 제공하는 것이다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 유전체 분말은 인체와 환경에 유해한 납 성분 및 비스무스 성분을 포함하지 않으므로 환경 친화적이고, 어드레스 전극과 반응하여 발생되는 황변 현상을 억제할 수 있어 휘도가 우수하며 또한 치밀하고 균일한 유전체층을 형성할 수 있어 향상된 효율을 나타내는 디스플레이 장치를 제공할 수 있다. 또한, 고가의 비스무스 성분을 포함하지 않아, 통상적으로 유전체 분말을 제조시 사용되는 백금 도가니에서 백금과 반응하지 않으므로 백금 도가니 수명을 연장할 수 있어 매우 경제적이다. 아울러, 본 발명의 유전체 분말은 내샌드성 및 내알칼리성을 나타내므로 샌드블러스트 공법 및 감광성 공법에 모두 적용할 수 있으므로, 이 분말을 사용하여 배면 유전체층을 용이하게 형성할 수 있다. 또한 본 발명의 유전체 분말은 유전율이 낮아, 이를 이용하여 형성되는 디스플레이 장치의 구동 전압을 낮출 수 있어 소비 전력을 감소시킬 수 있다.
또한 본 발명의 유전체 분말은 비중이 낮기 때문에 사용량을 줄일 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 제1 구현예는 디스플레이 장치용, 특히 바람직하게는 플라즈마 디스플레이 패널용 배면 유전체 분말에 관한 것이다.
상기 유전체 분말은 B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10중량%; Al2O3 0.1 내지 10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 포함한다.
본 발명의 유전체 분말은 B2O3 및 ZnO을 주로 포함하는 B2O3-ZnO계 유리 분말로서, 이를 주로 포함하는 유리는 보통 결정화 유리이나, 본 발명에서는 B2O3 및 ZnO와 함께 포함되는 성분들을 하기와 같이 조절함에 따라 저융점 물성을 나타내게 되었다.
본 발명의 유전체 분말에서, B2O3는 유리 형성에 중요한 역할을 하는 성분으로서, 그 함량은 15 내지 40 중량%가 바람직하고, 19 내지 29 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 B2O3의 함량이 15 중량% 미만이면, 결정화 현상 및 투명성이 저하되고 안정성에 문제가 있어 바람직하지 않고, 40 중량%를 초과하면 내수성이 약하며 연화점이 상승되어 바람직하지 않다.
상기 ZnO는 연화점 및 열팽창 계수를 조절하는 성분으로서, 그 함량은 30 내지 50 중량%가 바람직하고, 35 내지 45 중량%가 더욱 바람직하다. ZnO의 함량이 30 중량% 미만이면, 연화점 상승으로 소성상 문제가 있고, 50 중량%를 초과하는 경우에는 유리가 결정화되기 쉬워 바람직하지 않다.
상기 SiO2는 제조되는 유전체 분말인 유리를 안정화시키는 성분으로서, 0.1 내지 10 중량%가 바람직하고, 1 내지 5 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 SiO2의 함량이 0.1 중량% 미만이면, 내전압 저하 문제 및 유리의 형성제 저하로 결정화 문제가 있고, 10 중량부% 초과하면, 연화점이 650℃ 이상으로 높아져서 소성 온도상 문 제가 있어 바람직하지 않다.
상기 Al2O3는 유리를 안정하게 하는 역할을 하는 성분으로서, 그 함량은 0.1 내지 10 중량%가 바람직하다. Al2O3의 함량이 0.1 중량% 미만이면, 제조되는 유전체 분말이 안정적이지 못하여 결정화가 일어날 수 있고, 10 중량%를 초과하면, 연화점이 높아져서 소성 온도상 문제가 있어 바람직하지 않다.
P2O5는 유리 형성제로서 유리 온도 및 열팽창 계수를 조절하는 성분으로서, 그 함량은 5 내지 15 중량%가 바람직하고, 8 내지 12 중량%가 더욱 바람직하다. P2O5의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 소성 온도에서의 점성이 높아 치밀도 확보가 어려운 문제가 있고, 15 중량%를 초과하는 경우에는 유리의 내수성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 산화물은 열팽창계수를 조절하는 역할을 하는 성분으로서, 그 함량은 5 내지 30 중량%가 바람직하며, 5 내지 20 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 제1 금속 산화물을 5 중량% 미만으로 사용하면 열팽창계수가 낮아 문제가 있어 바람직하지 않고, 30 중량%를 초과하면 연화점이 상승하고 열팽창계수가 증가하는 문제가 있어 바람직하지 않다. 또한 BaO, SrO, CaO 및 MgO를 혼합하여 사용하는 경우, 그 혼합 비율은 원하는 물성에 따라 적절하게 혼합하여 사용할 수 있으며, 특별히 한정할 필요는 없다.
Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제2 산화물은 저융점 유리의 연화점을 조절하는 성분으로서, 그 함량은 1 내지 6 중량%가 바람직하며, 1 내지 4 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 제2 산화물의 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 연화점 상승으로 소성상 문제가 있고, 6 중량%를 초과하는 경우에는 결정화가 발생되며, 열팽창계수를 증가시켜 바람직하지 않다. 또한 Li2O, Na2O 및 K2O를 혼합하여 사용하는 경우, 이 중에서 두 가지를 동몰량으로 혼합하여 사용하는 것이 일반적이나, 이에 한정되는 것은 아니며, 그 혼합 비율은 원하는 물성에 따라 적절하게 혼합하여 사용할 수 있음은 물론이다.
상기 제2 산화물(알칼리군)은 일반적으로는 배면 유전체 분말에는 사용될 수 없었다. 이는 배면 유전체 분말의 경우 어드레스 전극 바로 위에 후막으로 형성되기 때문에 Ag 이온이 확산되어 황변 현상을 초래할 수 있기 때문이다. 그러나 B2O3 및 ZnO이 주로 포함된 유리의 융점을 낮추기 위해서는 상기 제2 산화물을 사용하여야 하며, 본 발명에서는 제2 산화물(알칼리)과 제3 산화물(CuO, CeO2, CoO, V2O5)을 혼합 사용함에 따라 Ag 이온의 확산에 의한 황변 현상을 억제할 수 있었다.
CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 산화물은 전극과의 반응성을 억제하는 효과가 있으며, 그 함량은 0.01 내지 2 중량%가 바람직하며, 0.2 내지 1 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 제3 산화물의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 착색 효과가 작아 황변 현상 억제 효과가 없어 바람직 하지 않고, 2 중량%를 초과하는 경우에는 착색 효과가 커서 반사율이 낮아지는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 유전체 분말은 평균 입경이 1.5 내지 2.5㎛인 것이 바람직하다. 본 발명의 유전체 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 미만이면, 제조 공정 수율 감소 문제가 있고, 2.5㎛를 초과하면, 유전체층의 치밀도 및 표면조도 확보가 어려워 바람직하지 않다.
본 발명의 유전체 분말은 인체와 환경에 유해한 납 성분 및 비스무스 성분을 포함하지 않으므로 환경 친화적이고, 어드레스 전극과 반응하여 발생되는 황변 현상을 억제할 수 있어 휘도가 우수한 디스플레이 장치를 제공할 수 있다. 또한, 고가의 비스무스 성분을 포함하지 않고, 통상적으로 유전체 분말을 제조시 사용되는 백금 도가니에서 백금과 반응하지 않으므로 백금 도가니 수명을 연장할 수 있어 매우 경제적이다. 아울러, 본 발명의 유전체 분말은 내샌드성 및 내알칼리성을 나타내므로 샌드블러스트 공법 및 감광성 공법에 모두 적용할 수 있으므로, 이 분말을 사용하여 배면 유전체층을 용이하게 형성할 수 있다. 또한 형성되는 유전체층의 치밀하며 균일한 표면을 갖으며, 향상된 효율을 나타내는 디스플레이 장치를 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명의 유전체 분말은 디스플레이 장치의 어드레스 전극에 형성되는 배면 유전체층을 형성하기 위한 용도로 유용하게 사용될 수 있으며, 이러한 목적이라면 어떠한 디스플레이 장치에 사용되도 무방하나, 특히 플라즈마 디스플레이 패널에 유용하게 사용될 수 있다.
상기 구성을 갖는 유전체 분말은 본 발명의 제2 구현예에 따른 제조 방법으로 제조될 수 있다.
상기 유전체 분말을 제조하기 위하여, 먼저, B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10 중량%; Al2O3 0.1 내지 10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 혼합한다. 이 혼합 공정에서, 상기 보조 성분을 더욱 첨가할 수도 있다.
이어서, 상기 혼합물을 1200 내지 1400℃, 바람직하게는 1250 내지 1350℃에서 용융한다.
상기 용융 생성물을 급냉한다. 이때 급냉 공정은 수냉되는 롤 사이에 용융생성물을 통과시켜 판형으로 냉각시키는 롤-급냉(Quenching) 방법과 같은 건식 냉각 방법으로 실시하는 것이 냉각 과정 중, B2O3 및 제2 산화물의 용출을 방지할 수 있고, 공정이 간단하여 바람직하다. 본 발명에서는 용융 생성물을 급냉시 특정 형상을 유지할 필요가 없어, 급격하게 냉각만 되면 되며, 급냉 조건을 특별하게 규정하지 않아도 무방하다.
급냉 생성물을 분쇄하여 본 발명의 유전체 분말을 제조한다. 분쇄 공정은 조분쇄 또는 미분쇄 공정과 같이 어떠한 공정도 실시할 수 있다. 또한 분쇄 공정을 볼밀 등을 이용하여 조분쇄한 후, 파인밀(fine mill) 또는 젯트밀(jet mill) 등을 이용하여 미분쇄하여 실시할 수도 있다.
상기 분쇄 공정은 제조된 유전체 분말의 평균 입경이 1.5 내지 2.5㎛가 되도록 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 구현예는 상기 유전체 분말을 포함하는 유전체 분말 조성물에 관한 것으로서, 이는 상기 유전체 분말과 필러를 포함한다. 이때 필러로는 ZnO, Al2O3, TiO2 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. 상기 유전체 분말 조성물에서, 상기 유전체 분말의 함량은 80 내지 92 중량%가 바람직하고, 필러의 함량은 8 내지 20 중량%가 바람직하다. 필러의 함량이 8 중량%미만이면, 형성되는 유전층의 반사율 및 백색도가 낮으며 소성온도에서 과소성으로 기포가 많이 발생 할 수 있는 문제가 있고, 20 중량%를 초과하면, 형성되는 유전층의 치밀도와 표면조도 불량 문제가 있어 바람직하지 않다.
이때, 필러로 ZnO, Al2O3 및 TiO2를 사용하는 경우, 각각의 함량은 ZnO 0.01 내지 5 중량%, Al2O3 0.1 내지 10 중량% 및 TiO2 0.1 내지 20 중량%를 바람직하게 사용할 수 있다.
또한 유전체 분말 조성물은 비히클을 더욱 포함할 수 있다.
상기 비히클은 용매 및 바인더를 포함할 수 있다. 용매로는 에틸 카비톨, 부틸 카비톨, 에틸 카비톨 아세테이트, 부틸 카비톨 아세테이트, 텍사놀, 테르핀 유, 디프로필렌글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌글리콜 에틸 에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, γ-부티로락톤, 셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트, 트리프로필렌 글리콜 등을 1종 또는 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 바인더로는 셀룰로오즈, 히드록시 메틸 셀룰로오즈, 히드록시 에틸 셀룰로오즈, 카르복시 메틸 셀룰로오즈, 카르복시 에틸 셀룰로오즈, 카르복시 에틸 메틸 셀룰로오드 등의 셀룰로오즈 유도체를 1종 또는 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 유전체 분말 조성물을 이용하여 유전체층을 형성하는 방법은 이 유전체 분말 조성물을 어드레스 전극 위에 도포한 후, 550 내지 600℃의 온도로 소성하여 실시한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5)
B2O3, SiO2, Al2O3, P2O5, ZnO, BaO, SrO, MgO 및 CaO의 혼합물(제1 산화물), Li2O, K2O 및 Na2O의 혼합물(제2 산화물) 및 CeO2, CuO, CoO 및 V2O5의 혼합물(제3 산화물), PbO 및 Bi2O3을 각각 하기 표 1에 나타낸 함량으로 측정하여, 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 백금 도가니에 넣고, 1300℃로 1시간 동안 용융하고, 용융물을 롤 급냉 방법으로 급냉하였다.
급냉 생성물을 볼밀을 이용하여 분쇄하여 평균 입경이 10 ㎛-20㎛가 되도록 1차 분쇄하였다. 이어서, 1차 분쇄된 분말을 파인밀을 이용하여 1.5-2.5㎛의 평균입도를 갖도록 분쇄하여 유전체 분말을 제조하였다.
제조된 유전체 분말의 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts), 결정화유무, 유전 상수, 선팽창 계수, 내샌드성(소성 치밀도) 및 황변 현상을 다음과 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1) 전이점
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 유전체 분말을 흑연 몰드(graphite mold)에 붓고 깨지지 않도록 열처리를 하여 기포가 전혀 없는 벌크 상태로 채취하여 TMA(Thermal Mechanical Analysis)를 이용하여 5℃/min의 승온 속도로 510℃까지 온도를 증가시키면서 전이(물질이동이 시작되는 시점)가 일어나는 온도를 측정하였다.
2) 연화점
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 제조된 유전체 분말을 DSC(Different Scanning Calorimeter)를 이용하여 10℃/min의 승온 속도로 510℃까지 온도를 증가시키면서 연화(고상에서 액상으로 넘어가는 시점)가 일어나는 온도를 측정하였다.
3) 선팽창 계수
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에서, 용융물을 전이점 실험과 동 일하게 벌크 상태로 채취하여 일정 사이즈로 연마 후, TMA(Thermal Mechanical Analysis) 장비를 이용하여 5℃/min의 승온속도로 510℃까지 승온시키면서 50℃-350℃ 사이의 온도 구간에서 유리가 팽창되는 정도를 측정하였다.
4) 결정화 유무
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 유전체 분말을TA-DTA(Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis)를 이용하여 650℃ 이하에서 결정화가 일어나면 불량, 650℃ 이상에서 결정화가 일어나면 양호로 판정하였다.
5) 유전 상수
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 유전체 분말을 일축 가압하여 펠렛 타입 성형체로 만들어 약 550℃에서 소성 후, 경면 연마하여 양면에 전극으로 형성하여 LCR 메타를 이용하여 측정하였다. 일반적으로 유전상수가 크면 구동전압을 높여 소비 전력을 증가시킨다.
6) 내샌드성
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 유전체 분말, 알파 터피네올 유기 용매 및 에틸 셀룰로즈 바인더를 포함하는 비히클(90 : 10 중량비)과 70 : 30 중량비로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 이 페이스트를 유리 기판에 도포한 후, 570℃로 소성하여 막을 형성하고, 이 막의 소성 밀도를 주사전자현미경(SEM) 및 α-step(표면조도 측정 설비)을 이용하여 소성막의 단면 관찰 및 소성막 표면조도를 관찰하여 평가하였다. 일반적으로, 유전체 분말이 내샌드성이 낮 으면 샌딩에 의해 격벽 형성 동안 배면 유전체층이 손상되어 어드레스 전극을 보호하지 못하고 어드레스 전극의 저항이 증가한다.
7) 황변 현상
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 유전체 분말 68.4중량%, TiO2 필러 7.6 중량%를 부틸 카비톨 아세테이트 유기 용매 24 중량%와 혼합하여 페이스트 상태로 만들어 어드레스 전극이 형성된 기판 유리 위에 도포 후570℃에서 소성하여 어드레스 전극의 변색 유무를 광학현미경으로 관찰하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
PbO (wt%) 0 0 0 0 63 0 0 0 0
Bi2O3 (wt%) 0 0 0 0 0 54 0 0 0
B2O3 (wt%) 25 33 24 19 25 14 28 40 40
SiO2 (wt%) 1 2.5 0.5 4 7 4 10 10 10
Al2O3 (wt%) 1 4.5 1.5 1 5 4 0 5 0
P2O5 (wt%) 12 10 10 10 0 0 0 0 4
ZnO (wt%) 50 40 44 40 0 10 56 30 40
제1 산화물 (wt%) 8.3 5 17 24.4 0 16 0 9 0
제2 산화물 (wt%) 2.5 4.5 2.5 1 0 0 6 6 6
제3 산화물 (wt%) 0.2 0.5 0.5 0.6 0 0 0 0 0
전이점(℃) 448 459 463 478 465 448 456 456 468
연화점(℃) 490 500 505 515 510 480 487 510 505
결정화유무 (650℃이하) 무 무 무 무 무 무 유 무 유
유전상수 8-11 8-11 8-11 8-11 13-14 13-15 8-11 8-11 8-11
선팽창계수 (10-7/℃) 78-80 77-80 74-77 75-78 70-73 78-82 76-78 76-78 74-77
내샌드성 (소성 치밀도) 양호 양호 양호 양호 양호 양호 불량 불량 불량
황변현상 무 무 무 무 유 유 유 유 유
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 유전체 분말은 종래 유전체 분말의 주성분인 인체와 환경에 유해한 납 성분 및 비스무스 성분을 포함하지 않으므로 환경 친화적이고, 어드레스 전극과 반응하여 발생되는 황변 현상이 없으며, 유전 상수, 즉 유전율이 8-11로 낮아 구동전압을 낮출 수 있고 따라서 전력을 감소시킬 수 있으며 효율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한 소성 치밀도가 양호하고, 선팽창 계수, 전이점 및 연화점이 적절한 값을 나타낸다.
이에 대하여 비교예 1 및 2는 인체와 환경에 유해한 비스부스 성분을 포함하면서, 어드레스 전극과 반응하여 발생되는 황변 현상이 발생되며, 유전 상수도 13 내지 14, 13 내지 15로 높아 구동전압이 증가되는 문제가 있다. 또한 비교예 3 내지 5는 내샌드성이 불량하며 황변 형상이 발생하는 문제점이 있다. 아울러 비교예 3 및 5는 결정화 현상이 발생하므로 저장 안정성도 좋지 않음을 알 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (17)

  1. B2O3 15 내지 40 중량%;
    SiO2 0.1 내지 10 중량%;
    Al2O3 0.1 내지 10 중량%;
    P2O5 5 내지 15 중량%;
    ZnO 30 내지 50 중량%;
    BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%;
    Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및
    CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%
    를 포함하는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 B2O3의 함량은 19 내지 29 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 ZnO의 함량은 35 내지 45 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2의 함량은 1 내지 5 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 P2O5의 함량은 8 내지 12 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 산화물의 함량은 5 내지 20 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 산화물의 함량은 1 내지 4 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제3 산화물의 함량은 0.2 내지 1 중량%인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 분말은 1.5 내지 2.5㎛의 평균입경을 갖는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 분말은 플라즈마 디스플레이 패널용 스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말.
  11. B2O3 15 내지 40 중량%; SiO2 0.1 내지 10 중량%; Al2O3 0.1 내지 10 중량%; P2O5 5 내지 15 중량%; ZnO 30 내지 50 중량%; BaO, SrO, CaO, MgO 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제1 금속 산화물 5 내지 30 중량%; Li2O, Na2O, K2O 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제2 금속 산화물 1 내지 6 중량%; 및 CuO, CeO2, CoO, V2O5 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 제3 금속 산화물 0.01 내지 2 중량%를 혼합하고;
    상기 혼합물을 1250 내지 1350℃에서 용융하고;
    상기 용융 생성물을 급냉하고;
    상기 급냉 생성물을 분쇄하는
    공정을 포함하는 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 급냉 공정은 건식 냉각 공정으로 실시하는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말의 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 분쇄 공정은 1.5 내지 2.5㎛의 평균 입경을 갖는 유전체 분말이 얻어지도록 실시하는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 유전체 분말; 및
    필러
    를 포함하는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 필러는 ZnO, Al2O3, TiO2 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말 조성물.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 유전체 분말 조성물은 상기 유전체 분말 80 내지 92 중량% 및 필러 8 내지 20 중량%를 포함하는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말 조성물.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 유전체 분말 조성물은 유전체 분말 80 내지 92 중량%, ZnO 0.01 내지 5 중량%, Al2O3 0.1 내지 10 중량% 및 TiO2 0.1 내지 20 중량%를 포함하는 것인 디스플레이 장치용 무연 배면 유전체 분말 조성물.
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