KR20090055880A - 개포형의 금속 중공구 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 증기압이 높은 저융점 금속이 승화하여 표피 기공을 증가시키는 개포형의 다공성 금속 중공구 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 금속 산화물 분말, 저융점 금속 분말, 용매 및 바인더로 구성된 슬러리를 제조하는 단계; 제조된 슬러리를 폴리머 볼 또는 파라핀 볼에 코팅하는 단계; 건조하여 용매를 증발시키는 단계; 및 가열 후 금속 산화물은 환원시키고, 폴리머 볼, 파라핀 및 바인더를 소결하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 금속 중공구는 표피에 수많은 기공들이 형성되므로 상기 기공의 내벽과 외벽 네트워크가 상호연결되고, 기체 및 액체물질의 순환이 가능하며, 기지의 표면적이 증가되어, 촉매, 열교환기, 필터, 전극 재료 및 방향제 용기 등으로 사용가능하다.
다공성 금속 중공구, 개포형(open cell), 저융점 금속, 발포 금속,

Description

개포형의 금속 중공구 제조방법 {Method for manufacturing an open cell of hollow sphere}
본 발명은 개포형의 다공성 금속 중공구 제조방법에 관한 것이다.
최근 구조물이나 운송장치의 중량 감소에 따른 에너지 및 작업 효율을 증대시키기 위해 경량 재료에 대한 관심이 증가되고 있다. 금속 소재는 가공성 및 전기·열전도도가 우수하며 기계적 특성이 뛰어난 반면 고분자나 세라믹 소재에 비해서 비중이 큰 단점이 있어 금속 소재의 경량화가 필요하다. 금속 소재의 경량화는 비중이 낮은 재료를 사용하는 방법과 소재 내에 기공을 인위적으로 형성시키는 발포금속을 사용하는 방법이 있다.
알루미늄이나 마그네슘과 같은 경량 금속은 철이나 구리보다 비중이 낮아 새롭게 각광받고 있으나, 구리 대비 전기적·열적·기계적 특성이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 또한, 구리는 알루미늄이나 마그네슘보다 비중이 높기 때문에 일반적인 주조 방법을 통한 발포 금속 제조가 어려웠으며, 정밀 주조법은 단가가 높아 생산효율이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 따라서 구리의 우수한 기계적·열적·전기적 특성을 살리는 동시에 비중을 낮추려는 연구가 대두되었다.
발포 금속(metal foam)은 금속재료 내부에 수많은 기포를 가진 다공질(porous)금속으로, 내열성과 고온 내식성이 우수한 장점을 가지고 있다. 또한, 비강도가 높고 충격 흡수성이 뛰어나며, 높은 표면적을 가져 필터링성, 방음성 및 방열성 등의 우수한 특성을 나타낸다. 상기 발포 금속은 크게 개포형(open cell)과 폐포형(close cell)으로 구분될 수 있는데, 폐포형 발포금속의 경우 금속 내부의 기포가 연결되지 않고 독립적으로 존재하며, 개포형 발포금속의 경우 재료 재부의 기공들이 서로 연결된 형태로 기체나 유체의 통과가 용이하여 폐포형 발포금속에 비하여 그 용도가 비교할 수 없을 정도로 다양하다.
개포형 발포금속은 단위 체적당 표면적 비가 극도로 크고, 기공율이 90 ~ 95%로 초경량이며, 고강도 및 기계적 가공성이 좋다. 또한, 충격 흡수성과 소음 흡수성이 크고, 흡음 및 전자파 차폐특성을 가진다.
본 발명자들은 산화구리 분말, 물 및 폴리아크릴아미드(PA)를 혼합한 슬러리를 폴리머 볼에 코팅한 후 수소 분위기 하에서 소결하여 고순도의 구리 중공구(hollow sphere)를 제조하는 방법을 선행연구하였다(Ja-Myeong Koo and Seung-Boo Jung: Materials Science Forum, vol. 510-511 (2006), p. 730-733). 이 때 제조된 구리 중공구는 높은 압축 강도와 우수한 전기적 특성을 가지고 있으나 폐포형 구조를 가지고 있기 때문에 표면적이 크지 못한 단점을 가지고 있다.
구조 재료가 아닌 필터, 히트싱크(heat sink), 전극 재료나 열교환기와 같은 기능재료로 사용하기 위해서는 표면적이 넓은 개포형 구조가 유리하다. 이에, 본 발명자들은 금속 산화물 분말과 함께 저융점 금속을 첨가하여 소결하고, 증기압이 높은 저융점 금속이 승화하여 표피 기공을 증가시킨 개포형의 금속 중공구를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 개포형의 다공성 금속 중공구를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 아연, 주석, 비스무스 및 인듐 등의 저융점 금속이 첨가된 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속 산화물 분말, 예를 들어 산화구리 분말과 함께 저융점 금속을 첨가하여 소결하여, 이에 의해 증기압이 높은 저융점 금속이 승화하여 표피 기공을 증가시키도록 하였다.
구체적으로 본 발명에 따른 다공성 금속 중공구의 제조 방법은, 금속 산화물 분말, 예를 들어 구리산화물 분말, 저융점 금속 분말, 용매 및 바인더로 구성된 슬러리를 제조하는 단계; 제조된 슬러리를 폴리머 볼 또는 파라핀 볼 표면에 코팅하는 단계; 건조하여 용매를 증발시키는 단계; 및 수소 분위기 하에서 가열하여 금속 산화물을 환원시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 산화구리 분말과 함께 첨가되는 증기압이 높은 저융점 금속은, 소결시 승화하여 표피 기공을 증가시킨다. 상기 저융점 금속은 슬러리 총 중량을 기 준으로 0.01 ~ 50 중량%로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 저융점 금속은 융점이 상온 ~ 400℃인 금속으로서, 예를 들어, 아연, 주석, 비스무스 및 인듐 등을 포함하며 이에 제한하지 아니한다.
본 발명에서 산화 금속(금속 산화물)은 예를 들어, 산화은, 산화니켈, 산화철, 알루미나 및 산화크롬 등과 같은 금속 산화물을 포함하며 이에 제한하지 아니한다.
슬러리를 폴리머 볼 표면에 코팅하는 방법으로는 분사(spray) 및 담금질(dipping)법을 이용하나 이에 제한하지 아니한다. 용매의 증발은 10℃이상의 온도와 80% RH 이하의 습도 분위기하에서 건조하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 중공구의 형상, 크기, 기공의 크기, 밀도 및 표면 조도 등의 조절이 가능하며, 중공구 지름은 0.1 mm부터 30 cm까지, 금속 표피의 두께는 0.01 mm부터 5 cm 까지 제조가 가능하다. 이론상 중공구의 두께와 크기의 제한하지 아니한다.
본 발명에 따른 다공성 금속 중공구는 2차 소결이나 MIM (금속사출성형)법을 이용하여 발포금속을 제조하는 재료로 사용될 수 있으며, 개별적인 셀로서도 사용가능하다.
중공구 표면의 거칠기 및 소결 후 기공 등은 점성에 따라 크게 달라지는데, 점성이 작아질수록 표면이 미려하고 균일한 두께를 갖는 중공구 제작이 가능하고, 점성이 커질수록 거칠고 기공이 크고 많으며 두꺼운 두께를 갖는 중공구 제작이 가능하다.
일구체예에서, 본 발명은 다공성 금속 중공구를 제공한다. 본 발명에서 금속 산화물은 소결을 용이하게 하기 위해 파쇄하여 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 금속 중공구는, 개포형 발포금속으로서 밀도가 낮고 전기 전도도가 우수하며 구리 기지 내의 기공형성으로 내벽과 외벽 네트워크가 상호연결되고, 기체 및 액체물질의 순환이 가능하다. 또한, 상압 하에서의 소결이 가능하여 공정 및 장치가 간단하며, 대량생산이 가능하여 생산단가가 저렴하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
제조예
시료 준비
스크랩이나 벌크 상태의 금속은 소결을 용이하게 하기 위해서 파쇄한다. 벌크, 스크랩, 더스트(분말)형태의 폐금속은 수거 및 재활용하여 제조가 가능하며, 불순물이 다량 포함되어 있어도 소결 중에 환원되어 양질의 발포 금속 제조가 가능하다.
필요에 따라 제조된 산화금속 분말이나 리본을 다시 파쇄하여 적당한 크기의 금속 산화물을 제조하고, 최종적인 금속 산화물 분말이나 리본의 입자 크기는 제조 할 중공구의 크기의 1/50 이하가 되게 한다.
바인더로서 폴리비닐알코올(PVA: Poly Vinyl Alcohol) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA: Poly Methyl Meth Acrylate) 또는 폴리아크릴아미드(PA: Poly Acrilamide)를 준비하고, 용매로서 물, 알코올 또는 아세톤을 준비한다. 이때 얇은 두께로 제조 시 PMMA와 아세톤, 두꺼운 두께로 코팅할 때에는 PA와 물이 바람직하다.
슬러리 제조
슬러리는 금속 산화물 분말, 저융점 금속, 용매 및 바인더로 구성된다. 슬러리 제조를 위해 충분히 교반한 다음 금속, 산화물 분말 및 용매의 중량비가 1 : 1 내지 10 : 1 사이가 되도록 하고, 바인더는 슬러리 총 중량의 10 중량% 미만을 첨가하여 혼합한다. 필요에 따라 쇠구슬이나 세라믹 볼 등을 첨가하여 교반이 용이하게 한다. 두께가 얇은 중공구 제작을 위해서는 파라핀이 코팅된 폴리머 볼을 사용하거나 파라핀 볼을 사용한다.
본 발명에 따른 슬러리에 슬러리 총 중량의 0.01 ~ 50 중량% 범위로 저융점 금속 분말을 첨가하여 금속 중공구의 기공형성을 늘릴 수 있으며, 상기 저융점 금속은 아연, 주석, 비스무스, 인듐 중에서 하나를 이용하지만, 이에 제한되지 아니한다. 상기 저융점 금속은 금속기지 내로 고용되거나, 금속기지와 반응하여 합금화 되거나, 승화하여 내부에 공공이나 기공을 생성시키게 된다.
파라핀 코팅과 건조
파라핀은 승온시 승화하여 찌꺼기를 전혀 남기지 않는 장점을 가지고 있으므 로 파라핀 볼 상에 아세톤과 PMMA가 첨가된 슬러리를 코팅하면 표면이 미려하고 순도가 높은 중공구 제작에 용이하다. 따라서 제조된 슬러리를 폴리머 볼 또는 파라핀 볼 표면에 분사 또는 담금질(dipping) 방법 등을 이용하여 코팅한다.
상기 폴리머 볼은 폴리스티렌과 같이 아세톤이나 벤젠 또는 톨루엔에 쉽게 용해되거나 가열 시 쉽게 분해되는 물질을 사용한다. 상기 용매로서 아세톤을 사용할 경우, 폴리머 볼이 아세톤에 용해되는 것을 방지하기 위해서, 폴리머 볼 표면에 파라핀을 코팅하거나 폴리머 볼 대신에 파라핀 볼을 사용하면 용매에 녹지 않으면서 가열시 완벽하게 승화하고 찌꺼기가 남지 않는다. 또한, 건조가 빠른 장점이 있으므로 필요에 따라 원하는 두께로 코팅을 위해서 슬러리 코팅과 건조를 반복할 수 있다. 폴리머 볼 표면에 원하는 두께로 코팅한 다음 10℃ 이상 200℃ 미만이며, 70% RH(relative humidity) 미만의 습도 분위기 하에서 건조하여 용매를 증발시켰다.
폴리머 볼 용해
수소 분위기 하에서 소결 시 폴리머 볼은 소멸되지만, 승온 속도가 빠를 경우 팝콘(popcorn)현상이 발생하여 중공구가 파괴되거나 손상될 수 있다. 필요에 따라, 아세톤과 같은 유기 용매에 침적시키거나 내부로 주입시켜 폴리머 볼을 용침시킨다. 두께가 얇은 폴리머 볼을 사용할 경우 형상 보존을 위해서 본 작업을 생략할 수 있다.
소결
수소 분위기 하에서 가열하면 금속 산화물이 환원하여 금속으로 변하고, 내 부의 폴리머 볼, 파라핀 및 바인더는 소멸하게 된다. 반응식은 하기의 화학 반응과 같다.
반응식 1
MO x + xH 2 + 저융점 금속 -> M + xH 2 O + 저융점 금속↑(증발)
순도 90% 이상의 수소를 소결로 내부로 연속적으로 공급하여 수소 분압을 유지시켜 주어야 한다. 소결 온도는 500℃이상으로 유지하고, 소결 시간은 1분 이상으로 한다. 초기 소결로 진입시 산소의 유입을 막기 위해서, 중간로를 설치하여 질소를 충분히 불어 넣어준 후 본 소결로로 진입시켜 폭발을 방지한다. 중공구의 폭발 방지 및 특성 향상을 위해서 필요에 따라, 승온 속도를 10 ℃/min ~ 100 ℃/min로 조절하고, 냉각 시에도 필요에 따라 냉각속도를 -1 ℃/min ~ -100 ℃/min로 조절할 수 있다.
검사
소결 완료 후, 원하는 형상, 크기 및 첨가원소의 양을 검사하여 양품을 분류하여 본 발명에 따른 다공성 금속 중공구를 수득한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하고자 한다.
실시예 : 다공성 황동 중공구의 제조
구리 스크랩에 묻은 기름 찌꺼기와 오염물질을 제거하고 산화물로 만들기 위해 가열하여 산화시켰다. 바인더 및 용매는 PA와 물을 준비하였고, 슬러리 제조를 위해 구리 산화물 분말, PA 및 물을 충분히 교반하였다. 이때 물과 구리 산화물 분말의 중량비는 3 : 7로 하였고, PA는 슬러리 총 중량을 기준으로 3 중량%로 첨가하였다. 후속하여, 아연 분말을 슬러리 총중량의 30 % 첨가하였다. 제조된 슬러리에 담금질 방법으로 파라핀 볼 상에 코팅한 후 25℃ 50%RH 분위기하에서 건조하여 용매를 증발시켰다. 수소 분위기하에서 800 ~ 930℃, 1시간동안 가열하여 구리산화물을 환원시켰다. 이때 승온 속도는 15℃/min, 냉각속도는 -15℃/min 으로 하였다. 따라서 내부의 폴리머 볼, 파라핀 및 바인더는 소멸되었고, 본 발명에 따른 다공성 황동 중공구를 완성하였다.
도 5는 구리 산화물 분말, 아연 분말, 물 및 PA를 사용하여 제조된 슬러리를 폴리머 볼에 코팅한 후 소결하여 제조된 황동 중공구의 X-ray 회절(XRD) 결과이다. 구리 피크만 관찰되었고, 아연의 피크는 관찰되지 않았으며, 이는 아연이 소결 중에 증발하거나 구리 기지 내에 완벽하게 고용되었다는 것을 보여준다. 도 6은 구리 산화물 분말에 다양한 아연 분말을 첨가함에 따라 중공구의 밀도의 변화를 보여준다. 소결 온도가 낮고 아연 분말의 첨가량을 증가시킬수록 밀도가 감소함을 알 수 있었으며, 이는 중공구 내에 기공의 양이 증가하였기 때문이다. 도 7은 아연 첨가량과 소결 온도에 따른 압축 강도의 변화를 보여준다. 아연의 함량이 증가하고 소결 온도가 낮을수록 기공 발생량이 증가하여 압축강도가 낮아졌다. 따라서 본 발명을 통하여 소결 온도와 아연 첨가량을 변화시켜 원하는 기공량과 강도를 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 금속 중공구의 제조방법은 공정 및 장치가 간단하고 대량생산이 가능하며 생산단가가 저렴하다. 황동의 경우 순동보다 내식성과 기계적 특성이 우수하여 발전소용 열교환기나 방열재로의 사용이 가능하다. 또한, 기공이 넓은 특성을 이용하여 방음재로서의 사용이 용이하며, 고온용 및 촉매용 멤브레인, 필터재로 사용이 가능하고 개포형 특성을 이용하여 미세 방향제 용기로의 응용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 다공성 금속 중공구의 단면 구조도를 도시한 것이다.
도 2는 종래의 산화구리 분말만으로 제조된 구리 중공구의 금속 표피 (metal shell) 단면사진을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 다공성 금속 중공구의 금속 표피(metal shell)의 단면사진을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 제조 순서를 도시한 것이다.
도 5는 구리 산화물 분말과 아연 분말을 사용하여 제조된 다공성 금속 중공구의 XRD 분석 결과를 도시한 것이다.
도 6은 구리 산화물 분말과 아연 분말을 사용하여 제조된 다공성 금속 중공구의 밀도 측정 결과를 도시한 것이다.
도 7은 구리 산화물 분말과 아연 분말을 사용하여 제조된 다공성 금속 중공구의 압축 강도 측정 결과를 도시한 것이다.

Claims (11)

  1. 개포형의 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법으로서,
    ⅰ) 금속 산화물 분말, 용매 및 바인더로 구성된 슬러리에, 저융점 금속 분말이 첨가된 슬러리를 제조하는 단계;
    ⅱ) 단계ⅰ)의 슬러리를 폴리머 볼 또는 파라핀 볼 표면에 코팅하는 단계;
    ⅲ) 건조하여 용매를 증발시키는 단계; 및
    d) 수소 분위기 하에서 가열하여 금속 산화물을 환원시키는 단계를 포함하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 저융점 금속은 슬러리 총 중량을 기준으로 0.01 ~ 50 중량%로 첨가됨을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 저융점 금속은 아연임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속 산화물 분말의 직경은, 금속 중공구 직경의 1/50 이하임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 용매가 물, 알코올 또는 아세톤임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 바인더는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리아크릴아미드(PA)임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구 제조방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속 산화물 분말 대 용매의 중량비가 1 : 1 내지 10 : 1임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 바인더는 슬러리 총 중량의 10 중량% 미만임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 ⅱ)에서 슬러리를 코팅하기 전에 폴리머 볼 표면을 파라핀으로 코팅하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속 산화물이 구리 또는 황동산화물임을 특징으로 하는, 개포형 다공성 금속 중공구를 제조하는 방법.
  11. 제 1항 또는 제 2항의 방법에 따라 제조된, 개포형 다공성 황동 산화물 중공 구.
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