KR20090054302A - Ｍｔａ계 근관 충전재 및 그의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 순방향 근관 충전(Orthograde filling)이 가능한 분말형 근관 충전재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 잔류 CaO를 1.5 중량% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재를 제공한다. 본 발명에 따르면, 보존적 근관 충전법에 적용되기에 적합하고, 치근 파절의 발생을 억제하며, 불순물 함량이 매우 낮아 인체에 유해한 성분을 배제하고, 주입성이 향상된 치과용 근관 충전재를 제공할 수 있게 된다.

MTA, 근관, 충전, 보존적 근관 충전, 근관 역충전

Description

ＭＴＡ계 근관 충전재 및 그의 제조 방법{Root Canal Filler Composed of Mineral Tri-Aggregate And Fabrication Method Thereof}

본 발명은 치과용 근관 충전재에 관한 것으로서 보다 상세하게는 근관 순방향 충전 (Orthograde filling)이 가능한 분말형 치과용 근관 충전재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

이상적인 근관 충전재는, 생체친화성(Biocompatibilty), 살균성(Bactericidal property), 밀폐성(Sealing property), 안정성 (Stability), 조작성(Workability), 주입성과 분산성(Easily placed and distributed property), 경화시간(hardening time), 치질강화 (Enhance tooth structure), 균일성(Homogeneity), 방사선불투과성(Radio opacity) 등의 특성이 우수해야 한다.

근관충전재로 사용되는 기존의 재료로는 가타 퍼챠(Gutta percha)와 실러(Sealer)가 대표적이다. 가타 퍼챠와 실러를 사용한 근관 치료법은 보존적 치료법(Orthograde filling)으로 불리우는데, 통상적으로 다음의 두 가지 방식이 있다.

먼저, 도 1은 보존적 근관 치료법의 하나인 측방 가압법을 설명하는 사진이다. 도 1을 참조하면, 가타 퍼챠콘(cone; B, C, D)을 근관 내부에 넣고 스프레더라 는 기구를 사용하여 콘을 측방으로 가압하여 근관을 충전한다. 충전된 가타 퍼챠와 근관 사이의 빈 공간은 실러로 채워지게 된다.

도 2는 보존적 근관 치료법의 다른 한 방법인 수직 가압법을 설명하는 도면이다. 도 2를 참조하면, 근관 내에 가타퍼쳐를 삽입하고, 프러거(plugger)라는 도구를 사용하여 가타퍼쳐를 수직 방향으로 가압하여 근관을 충전한다.

그러나, 가타퍼쳐를 이용한 시술을 할 경우, 치근단 부분의 초기 밀폐성이 거의 없고, 가타퍼쳐가 생체 내에 흡수되어 장기적으로도 밀폐성을 유지할 수 없다는 근본적인 결점을 가지고 있다. 또한 대부분의 실러는 초기 경화단계에서 세포독성이 있고 근관 공간 내부에 기포가 발생하는 등 초기 밀폐성이 나쁘다.

보존적인 근관치료용 근관충전재(Orthograde filling material)는 특히 치근단 3mm 부위의 신경관 부근 즉 치근첨 근관 3mm 부위를 공간 없이 완벽하게 밀폐시킬 수 있어야 한다. 그러나, 가타퍼쳐를 이용한 기존의 근관 충전법은 임상적으로 근관 치료의 성공 여부를 결정하는 치근단 밀폐 효과를 얻기에 부족하다.

기존의 근관 충전법으로 치료한 후 치근단 부위에 병소가 재발된 경우에는 아래와 같은 외과적 치료법을 시행하게 된다. 도 3은 외과적 근관 치료법을 설명하기 위한 일련의 도면이며, 다음과 같은 절차로 이루어진다.

(i) 마취 후 잇몸 절개(A)

(ii) 잇몸 뼈를 노출(C)

(iii) 병소가 있는 부위의 뿌리 끝단을 외과용 드릴 등으로 노출(D)

(iv) 치근단 마취 시행(E)

(v) 치아의 뿌리 끝단 소파(F)

(vi) 뿌리 끝단에 구멍을 형성(G)

(v) 뿌리 끝단을 충전용 물질로 충전(H)

이 방법은 근관 상부에서 근관을 충전하는 보존적 근관 치료법과는 달리 치근 끝단에서 근관을 충전한다는 점에서 역방향 근관 충전법 즉 근관 역충전법(Retrograde filling)이라고도 불리우고 있다. 이 때 충전 물질로는 미국 덴트스플라이(DENTSPLY)사의 프로루트(ProRoot)라는 물질이 주로 사용되고 있다. 이 물질은 분말형 충전재로써 가타퍼쳐에 비해 양호한 밀폐 효과를 나타내며, 그 조성은 미국특허공개공보 제2004-226478호에 기재된 것으로 추정되는 MTA(Mineral Tri Aggregate)이다.

본 발명자들은 상용의 프로루트를 순방향 근관 충전법 (Orthograde filling)에 사용해 본 결과 프로루트가 치근단 3mm 부위에 만족할 만한 밀폐 효과를 나타내지 못한다는 점을 발견하였다. 그 밖에도 이 충전 물질은 경화시 팽창으로 인해 근관 밀폐 후 치근 파절을 야기 할 수 있으며, 비스무스라는 중금속을 함유하여 생체 친화적이지 못하다.

상기한 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, 보존적 근관 충전법즉 순방향 근관 충전법(Orthograde filling)에 사용하기에 적합한 근관 치료용 충전재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또, 본 발명은 보존적 근관 충전법에서 치근단 3mm 부위를 완전 밀폐할 수 있는 근관 치료용 충전재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 시술 후 팽창으로 인한 치근 파절의 발생을 억제할 수 있는 근관 치료용 충전재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 생체 친화적인 근관 치료용 충전재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

전술한 바와 같이, 기존에 시판되는 근관역충전재 즉 덴트스플라이(DENTSPLY)사의 프로루트(ProRoot)는 원료중 잔류 CaO의 함량이 1.7 중량% 이상으로 비교적 높아서 이로 인하여 근관 충전 후 일정기간이 지나면 근관부위에서 팽창압에 의한 균열의 가능성이 있다. 또 가타퍼쳐라는 기존의충전재는 수축에 의해 근관에서 완전밀폐가 않되는 결함을 가지고 있다. 따라서, 충전재는 가능한 낮은 수축 및 팽창 특성을 가져야 한다.

본 발명은 충전재의 팽창 특성을 억제하기 위해 잔류 CaO 함량을 제어하는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로는 본 발명에서 잔류 CaO 함량은 바람직하게는 조성물의 1.5 중량% 이하, 더 바람직하게는 1.0 중량%이하, 가장 바람직하게는 0.8 중량% 이하로 유지된다.

한편, 충전재는 착색을 나타내면 미관상 좋지 않기때문에 충전재의 백색도를 향상시킬 필요가 있다. MTA계 충전재의 백색도를 향상시키기 위해서는 출발 원료 중 Fe2O3와 같은 불순물의 함량을 낮추어야 한다. 그러나, Fe2O3의 함량을 감소하게 되면, 3CaOㅇ SiO2를 합성하는데 어려움이 따른다. 본 발명에서는 Fe2O3와 같은 불순물을 억제하고도 충분한 3CaOㅇ SiO2함량을 갖는 충전재를 제공한다.

또한 본 발명은 충전재 조성은 3CaO · SiO2, 2CaO · SiO2 및 3CaO ·Al2O3를 주성분으로 하고, 그 성분의 함량은 CaO-SiO2-Al2O3계 화합물 전체 중량을 기준으로 95 중량% 이상인 것을 특징으로 한다.

또, 근관 치료용 충전재는 충전 후 X 선 촬영을 위해 중금속 성분을 포함하는 것이 일반적이다. 그러나, 비스무스와 같은 중금속 성분은 인체에 유해하다. 따라서 본 발명은 방사선 불투과물질로 스트론튬글래스(Strontium Glass), 바륨글래스(Barium Glass)와 같은 유리질물질이나, 황산바륨(Barium Sulfate:BaSO4), 이테르븀훌루오라이드(Ytterbium Fluoride: YbF3)를 사용한다. 스트론튬글래스, 바륨글래스, 황산바륨은 평균입경 2 ㎛ 이하의 것을 사용하는 것이 좋고, 이테르븀훌루오라이드는 200 ㎚ 이하의 것 바람직하게는 100 ㎚, 더욱 바람직하게는 40 ㎚의 크기를 가지는 원료를 사용하는 것이 효과적이다. 상기화합물은 CaO-SiO2-Al2O3계 총화합물 100 중량부에 대해 30 중량부 이하인 것이 바람직하다.

또, 근관충전재의 가장 중요한 특성 중의 하나로 근관내의 충전조작성이 중요하다. 조작성이란 충전재가 근관내로의 주입성이 원활하고 주입후 밀폐성을 확보하는 것을 말하는데 이를 위해서는 원료 중 조대입자가 없고, 입도가 균일하면서 입자크기가 작아야 하며, 가능한 구상입자일 경우가 가장 우수한 원료특성을 가진다. 본 발명은 근관 충전재가 0.1 ~ 2 ㎛의 평균 입자를 가지고, 5 ㎛이상의 조대 입자는 제거된 것을 특징으로 한다. 또, 이와 같은 작은 입자는 충전 후 근관 3 mm 부근에서 완전한 밀폐성을 나타내는데도 중요한 역할을 한다.

또 근관 충전재는 생체친화적 성질을 가지면서 살균성이 장기간 지속되는 것이 필요하다. 나아가서 충전재는 여러가지 아세포의 분화를 촉진시켜 치근단의 치유를 획기적으로 도울 수 있다면 이상적인 근관충전재라고 할 수 있다.

따라서, 본 발명은 다음과 같은 구성을 갖는 충전재 및 그 제조 방법을 제공한다.

먼저, 본 발명은 잔류 CaO를 1.5 중량% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재를 제공한다. 본 발명의 근관 충전재는 3CaO · SiO2, 2CaO · SiO2 및 3CaO · Al2O3를 주성분으로 하고, 이 성분의 함량이 CaO-Al2O3-Al2O3 화합물 전체 중량을 기준으로 95 중량% 이상인 것이 바람직하다. 본 발명은 또한 바륨계 X선 불투과성 물질을 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 잔류 CaO 함량은 1.0 중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명에서 상기 충전재는 0.1 ~ 2 ㎛의 평균 입자를 가지는 것이 바람직하며, 최대 입경은 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.

또한 본 발명은 상기한 분말형 근관 충전재가 수화되기에 적합하도록 적절한 양의 물과 함께 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 원심 분리하는 단계를 포함하는 근관 충전용 시약 제조 방법을 제공한다. 예컨대 상기 물과 충전재의 함량은 중량비로 1:0.1~1:3의 범위에 있을 수 있다.

또한 본 발명은 원료물질로 CaO, SiO2 및 Al2O3를 제공하는 단계, 상기 원료 물질을 혼합 및 소성하는 단계, 상기 소성체를 분쇄하는 단계 및 상기 분쇄된 소성체를 체거름하여 최대 입경이 5 ㎛이하인 충전재를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 CaO-SiO2-Al2O3계인 분말형 근관 충전재 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 제조 방법은 상기 분쇄된 근관 충전재를 바륨계 X선 불투과성 물질과 혼합하는 단계를 포함할 수도 있다.

본 발명에 따르면, 보존적 근관 충전법에 적용될 때 치근단 3mm 부위를 완전 밀폐할 수 있게 된다. 또한, 본 발명은 낮은 CaO 함량을 가져 시술 후 팽창으로 인한 치근 파절의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 본 발명의 충전재는 높은 결정성 성분의 함량을 가지며, 이에 따라 불순물 함량이 매우 낮아 인체에 유해한 성분을 완전히 배제할 수 있다.

또한 본 발명은 주입성 향상으로 조작성을 개선할 수 있으며, 중금속 대신 인체에 무해한 방사선 불투과성 물질을 사용한다. 이렇게 하여 제조된 새로운 MTA계의 근관 충전재는 기계적, 물리적 특성을 개선시킴은 물론 아세포의 분화를 촉진 시켜 치근단 치유을 획기적으로 돕는 물질로서 매우 효과적이다.

본 발명은 3CaO · SiO2, 2CaO · SiO2 및 3CaO · Al2O3를 주성분으로 하는 CaO- SiO2-Al2O3계인 분말형 근관 충전재를 제공하는데, 이 충전재는 보존적 근관 충전에 적합하도록 설계된다. 이를 위해 충전재의 수축율 및 팽창율을 매우 낮은 정도로 유지하고, 백색도를 개선시키고, 시술 및 조작성이 용이하고, 살균성, 생체친화성을 나타내기 위해서 출발원료에서 잔류CaO의 생성량을 최대한 억제할 수 있는 조건을 배합을 하여 소성된다.

기존의 충전재는 원료 중 잔류 CaO의 양이 1.7 중량% 이상으로 비교적 높아서 이로 인하여 근관 충전후 일정기간이 지나면 근관부위에서 팽창압에 의한 균열의 가능성이 있기 때문에 충전재의 근관 주입, 경화후 길이변화율은 매우 중요하다. 또한 가능한 수축 및 팽창성이 적어야 하고, 특히 수축이 되면 근관에서의 밀폐성이 나빠지고, 팽창하면 팽창에 따른 균열문제가 있다. 건조 수축에 따른 길이 변화율을 줄이기 위한 방법으로서 원료중 잔류 CaO의 생성량을 억제하는 것이 필요하다. 잔류 CaO의 양은 출발원료의 배합조건과 소성온도 및 시간에 영향을 받는다. 또한 충전재가 착색을 나타내면 미관상 좋지 않기 때문에 가능한 원료의 백색도를 올릴 필요가 있다. 백색도를 향상시키는 방법으로는 출발원료의 중 Fe2O3를 사용하지 않아야 하며, 방사선 불투과성을 나타내는 원료로서 비스무스(황색의 분말상 원료)를 사용하지 않고 이테르븀훌루오라이드, 스트론튬글래스, 바륨글래스, 황산바륨등을 사용하는 것이 더욱 효과적이다. 상기 방사선 불투과성 물질은 적절한 함량, 예컨대 충전재 100 중량부에 대해 약 30 중량부이하로 사용되는 것이 바람직하다.

또한 근관 충전을 위해서는 조작성이 매우 중요하다. 조작성을 향상시키기 위 해서는 충전재의 분산과 주입성이 원활해야 하는데 이는 충전재의 입도분포가 비교적 균일하고, 조대입자가 없어야 하며, 가능한 평균입경이 낮을 수록 좋다. 이러한 특성을 만족시키기 위해서는 소성후 충전재의 분쇄조건이 매우 중요하다. 근관 충전재는 또한 생체친화적 성질을 가지면서 살균성이 우수해야 한다. 따라서 강알카리성을 나타내며 여러가지 아세포의 분화를 촉진시켜 치근단의 치유를 획기적으로 도와주는 것이 매우 중요하다.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.

근관 충전재의 특성

<실시예 1>

CaCO3 원료를 1000℃에서 탈탄산 하여 만든 CaO 71중량부에 SiO2 25중량부, 그리고 Al2O3를 4 중량부 각각 계량하여 혼합한 후 혼합한 원료를 백금 도가니에 넣고 1450 ℃에서 8시간 소성한 후 공기 중에 급냉한다. 급냉한 원료가 상온이 되면 볼밀에 넣고 72시간 습식조건에서 볼 밀링을 한다. 이때 사용되는 용제는 물을 사용할 수 없으므로 에탄올을 사용하였다. 미분쇄된 원료를 건조시킨 후 체 거름하여 입경 5㎛ 이하인 입자는 제거하고, 황산바륨을 일정량 첨가하여 균일혼합이 되도록 충분히 교반하여 근관충전재 분말을 제조하였다. 이렇게 하여 제조된 분말을 네덜란드 필립스사의 PW 1710을 사용하여 화합물을 정량 분석하였다. 이 때, 측정조건은 2θ=5∼60°, scan speed=4°/min, Target=Cukα1, 가속전압 40kV, 30mA였 다. 또, 말베른(Malvern)사의 마스터사이즈S(Mastersizer S, Ver. 2.15)로 근관 충전재의 입도를 분석하였다. 그리고 근관 충전재 분말을 주사전자현미경을 관찰하여 입자의 크기가 형태를 분석하였으며, 미국 메커니컬 테크놀로지 인크(Mechanical Technology Inc.)사의 레이저 변위 센서(Laser displacement sensor) MICRO TRACK 7000을 사용하여 근관 충전재 입자의 경화시간에 따른 길이 변화율을 측정하였다. 또, 제조된 분말에 포함된 잔류 CaO의 함량을 KSL 5120에 따라 측정하였다.

<실시예 2 >

실시예2는 실시예 1과 같이 동일한 원료를 사용하되, 원료의 배합비를 달리하였다. CaO는 68중량부, SiO2 26중량부, Al2O3 6중량부를 계량 혼합한 후 얻어진 원료를 백금 도가니에 넣고 1450 ℃에서 8시간 소성한 후 공기중에 급냉하였다. 급냉한 원료가 상온이 되면 볼밀에 넣고 72시간 습식조건에서 볼 밀링을 한다. 이때 사용되는 용제는 실시예1과 마찬가지로 에탄올을 사용하였다. 실시예 1과 마찬가지로 미분쇄된 원료를 건조시킨 후 체거름하고 황산바륨을 일정량 첨가하여 균일혼합이 되도록 충분히 교반하여 근관충전재 분말을 제조하였다. 제조된 충전재의 물성 및 특성을 실시예 1과 같은 방법으로 분말의 특성을 평가하였다.

<실시예 3>

실시예 1에서 사용된 근관충전재 원료 조성을 소성 후 볼 밀링 시간을 24시간으로 하여 제조하였다. 볼 밀링 시간을 제외한 나머지 제조 방법은 실시예1과 동일하게 하였으며, 동일한 방법으로 제조된 충전재의 특성을 평가하였다.

<비교예>

실시예들과의 비교를 위해 상용의 ProRoot MTA(미국 DENTSPLY사)를 QXRD 분석, 입도측정 및 주사전자현미경 관찰을 행하였고, 마찬가지로 경화시간에 따른 길이변화율을 측정하였으며, 잔류 CaO의 양을 분석하였다.

도 4 내지 도 7은 각각 실시예 1, 2, 3 및 비교예1의 충전재 분말을 전자현미경으로 촬영한 사진이다. 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 충전재 분말은 비교예에 비해 입자가 작고 크기가 균일함을 알 수 있다. 또한 실시예의 충전재 분말은 비교예에 비해 분말의 구형도가 비교적 높음을 알 수 있다.

아래 표 1은 실시예 1 내지 3과 비교예의 잔류 CaO 함량을 정량 분석한 결과를 나타내는 표이다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예
잔류 CaO (중량%)	0.66	0.84	0.89	1.74

위 표로부터 본 발명의 실시예들의 잔류 CaO 함량은 조성물의 중량%로 1 중량% 이하임을 알 수 있다. 이것은 비교예의 경우 1.74 중량% 인 것과 비교할 때 약 1/2 이하의 잔류 CaO 함량을 나타내고 있다.

한편, 이와 같이 본 발명에서는 잔류 CaO 함량이 낮을뿐더러 또 출발 원료의 불순물이 낮기 때문에 충전재 조성물 중 결정질 성분의 함량이 매우 높은 것을 특징으로 하고 있다.

도 8 및 도 9는 각각 실시예 1 및 비교예 1의 QXRD 분석 그래프이다. 이 그래프로부터 얻어진 3CaO · SiO2, 2CaO · SiO2 및 3CaO · Al2O3의 성분의 함량을 중량%로 나타내면 아래 표와 같다.

구분	실시예 1	비교예 1
3CaO · SiO2	76	66
2CaO · SiO2	12	7
3CaO · Al2O3	8	20
합계	96	93

위 표로부터 본 발명의 실시예에서 보다 많은 결정질 성분의 함량이 생성된 것을 알 수 있다.

아래 표 3은 실시예 및 비교예에서 근관 충전재의 입도 분석에 의해 얻어진 평균 입자 크기를 나타내는 것이다.

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예
평균입경(㎛)	1.1	1.6	2.0	6.9

위 표에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 근관 충전재들은 모두 비교예에 비해 낮은 입경을 나타내고 있다.

아래 표 4는 실시예 및 비교예의 경화 시간에 따른 길이 변화율 측정 결과를 나타내는 표이다.

위 표에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 근관 충전재들이 경과시간 28일에서의 길이 변화율이 비교예에 비해 매우 낮은 것으로 나타났다. 이것은 본 발명의 실시예들이 낮은 CaO 함량을 가지고 있기 때문에 기인하는 것으로 추측된다.

근관 밀폐성 실험예(Sealing Effectiveness Test)

실험예 1 ( 가타퍼쳐와 실러를 사용한 경우 )

종래의 Gutta percha ( 상품명 : Gutta percha point 제조사 : 메타바이오메드 ) ZOE 실러 (상품명 : ZOBSEAL 제조사 : 메타바이오메드 )를 사용하여 근관 충전 실험을 하였다. 먼저, 실험 대상 치아를 통법에 따라 근관 확대를 시행 후 가타퍼쳐와 실러로 근관충전을 하였다. 근관 충전 후 치근단 2mm를 염색약에 담가 6시간 침적 시킨 후 건조하였다. 건조된 치아를 치근단 1mm / 2mm /..../10mm단위로 절편을 내어 각 절편의 단면을 디지탈 광학 현미경으로 관찰하였다. 200배의 배율로 관찰하였다.

도 10 내지 도 17은 치근단 1 mm부터 8 mm 부위까지의 각 절편의 단면을 촬영한 광학현미경 사진이다. 사진으로부터 치근단 8mm 부위까지 모두 염색제의 침투 및 확산이 확인되었다. 이와 같이, 종래의 가타퍼쳐와 실러로 구성되는 근충전재는 근관 충전후 6시간후에 염색제 투과가 발생함을 알 수 있으며, 치근단 8mm까지 치근 밀폐성이 없다는 것을 보여준다.

실험예 2

Pro Root MTA(제조사)를 사용하여 근관 충전을 행하였다. 근관 충전법은 증류수와 무게비로 1:1의 비율로 혼합 후 원심분리기에 넣어 원심분리하고, 근관 충전재 침전물을 근관 충전 기구를 사용하여 실험대상 치아의 근관에 충전을 하였다. 다만, 치근을 염색제에 48시간 침적시킨 후 단면을 관찰하였다.

도 18 내지 도 26은 치근단으로부터 1 mm 간격으로 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다.

먼저, 도 18에서 치근단 1mm부위에 밀폐되지 못한 공간이 관찰됨을 알 수 있고, 치근단 2mm ~ 3mm 부위에서 치근단 밀폐되지 못한 공간 및 염색약의 침투 소견을 나타내며(도 19 및 도 20), 치근단 4mm ~ 9mm에 밀폐되지 못한 공간이 관찰됨을 알 수 있다(도 21 내지 도 26).

실험예 3

실험예2와 동일한 방법으로 본 발명의 실시예3에 의해 제조된 충전재로 근관 충전을 행하였다. 이 때 조영제는 사용하지 않았다. 도 27 내지 도 34는 치근단으로부터 1mm 간격으로 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다. 치근단 1 mm 부근에는 소량의 염색제 침투가 관찰되었으나(도 27), 치근단 2 mm 부근부터 염색제 침투가 관찰되지 않았으며(도 28 내지 도 34), 우수한 밀폐성을 나타내고 있음을 알 수 있었다.

실험예 4

실시예1에 의해 제조된 충전재로 실험예3과 같은 방법으로 근관 충전을 행하였다. 도 35 내지 도 43은 치근단 1mm부터 치근단 9mm부위까지의 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다. 치근단 1 mm 부근에는 약간의 염색제 침투가 관찰되었으나(도 35), 치근단 2mm부터 관찰되지 않았으며, 매우 우수한 밀폐성을 나타냄을 알 수 있다.

근관 충전재로 사용하기 위해서는 치근 3mm 부위에서 완전한 밀폐성을 나타내는 것이 바람직하다. 그러나, 종래의 가타퍼쳐+실러나 프로루트와 같은 충전재는 밀폐성이 부족하여 근관 충전용으로 부적합함을 알 수 있었다. 이것은 프로루트의 경우 입자 크기가 평균 5 ㎛ 정도이고 균일한 입자 크기를 가지고 있지 못하기 때문으로 생각되며, 큰 입자에 의해 근관충전 시에 충전 도중에 갑자기 근관이 막혀버리면서 밀폐하려는 근관 내에 공간이 생기게 되며 특히 치아의 뿌리 끝부분인 치근단 3mm 부위의 치근단 부위에 세균들이 서식할 수 있는 공간을 만들 수밖에 없는 단점을 가지며, 결과적으로 근관치료의 성공률을 향상시킬 수 없다. 그러나 본 발명에 다른 충전재는 평균 입자 크기가 2 ㎛ 이하로 유지되며, 균일한 입도를 가지기 때문에 치근단 3mm에 대한 밀폐 효과가 뛰어나고 근관충전 후 근관 내에 공간이 발생하지 않는다. 그 결과 임상적으로 신경치료의 성공률을 향상시킬 수 있다. 왜냐하면 치근관 내에 생긴 공간은 혐기성 세균의 증식 장소이며 항생제등의 도달이 불가능한 부위이기 때문이다.

프로루트의 경우 치근단 절제술이라는 외과적 수술을 동반한 근관 역충전 시에는 지름 1mm 깊이 3mm 정도의 제법 큰 크기의 와동을 형성하고 이를 메우기에는 충분하였으나 보존적 치료 시의 근관 충전 (Orthograde filling)시에는 지름 0.25mm ~ 0.35mm정도의 미세한 근관을 충전 밀폐하기에는 입도가 너무 크기 때문인 것으로 추측된다. 즉 Pro Root라는 제품은 평균입도가 5 ㎛이상으로 너무 크고 또한 평균 입도에 대한 표준편차가 커서 조대한 입자 섞여 있어 근관 밀폐과정 중 다루기가 어렵고 밀폐 후 근관 내부에 수많은 공간을 만들어 낼 수밖에 없는 단점이 있어서 만족스런 근관 밀폐 효과를 얻을 수가 없는 것으로 이해된다.

도 1은 보존적 근관 치료법의 하나인 측방 가압법을 설명하는 사진이다.

도 2는 보존적 근관 치료법의 다른 한 방법인 수직 가압법을 설명하는 도면이다.

도 3은 외과적 근관 치료법을 설명하기 위한 일련의 도면이다.

도 4 내지 도 7은 각각 실시예 1, 2, 3 및 비교예1의 충전재 분말을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.

도 8 및 도 9는 실시예 1 및 비교예 1의 QXRD 분석 그래프이다.

도 10 내지 도 17은 실험예1에 따라 치근단 1 mm부터 8 mm 부위까지의 각 절편의 단면을 촬영한 광학현미경 사진이다.

도 18 내지 도 26은 실험예2에 따라 치근단 1mm부터 치근단 10mm 까지 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다.

도 27 내지 도 34는 실험예3에 따라 치근단 1mm부터 치근단 8mm부위까지의 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다.

도 35 내지 도 43은 실험예4에 따라 치근단 1mm부터 치근단 9mm부위까지의 각 절편의 단면을 관찰한 광학현미경 사진이다.

Claims (7)

1. 잔류 CaO를 1.5 중량% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재.
2. 제1항에 있어서, 근관 충전재는 3CaO·SiO2, 2CaO·SiO2 및 3CaO·Al2O3를 주성분으로 하고, 이 성분의 함량이 CaO-Al2O3-Al2O3 화합물 전체 중량을 기준으로 95 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재.
3. 제1항에 있어서,

   이테르븀 훌루오라이드, 스트론튬글래스, 바륨글래스 및 황산바륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종의 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재.
4. 제1항에 있어서,

   잔류 CaO 함량이 1.0 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 CaO-SiO₂-Al₂O₃계 분말형 근관 충전재.
5. 제1항에 있어서 0.1 ~ 2 ㎛의 평균 입자를 가지고, 최대 입경이 5 ㎛이하인 것을 특징으로 하는 CaO-SiO2-Al2O3계 분말형 근관 충전재.
6. 0.1 ~ 2 ㎛의 평균 입자를 가지고, 5 ㎛이상의 조대 입자가 제거된 것을 특징으로 하는 CaO-SiO2-Al2O3계 분말형 근관 충전재.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 분말형 근관 충전재와 물을 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 및

   상기 혼합물을 원심 분리하는 단계를 포함하는 근관 충전용 시약 제조 방법.

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