KR20090051231A - 버블러 소오스 내의 전구체 양을 측정하는 방법 - Google Patents

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Abstract

버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법이 설명되어 있다. 버블러는 증기 분배 시스템을 통해 기판 처리 챔버와 유체 연결된다. 버블러와 증기 분배 시스템은 공지된 양의 재충전 가스에 의해 재충전된다. 재충전 가스의 압력과 온도가 결정된다. 버블러와 증기 분배 시스템 내의 재충전 가스에 대한 전체 체적은 결정된 압력, 결정된 온도, 및 기체 법칙의 적용에 의해 알려진 양으로부터 결정된다. 버블러 내의 전구체의 충전 수위는 버블러와 증기-분배 시스템의 전체 체적과 재충전 가스에 대해 결정된 전체 체적 사이의 차이값으로서 결정된다.

Description

버블러 소오스 내의 전구체 양을 측정하는 방법 {METHOD FOR MEASURING PRECURSOR AMOUNTS IN BUBBLER SOURCES}
현대의 반도체 장치 제조에 있어서 주요 단계 중의 하나는 가스의 화학 반응에 의해 기판 위에 층 또는 필름을 형성하는 것이다. 그러한 증착 공정은 일반적으로, 화학 기상 증착("CVD")으로서 지칭된다. 종래의 열 화학 기상 증착 공정은 반응 전구체 가스를 내부에 기판이 배열되어 있는 가열된 챔버 내부로 공급한다. 전구체가 가열된 기판 위를 통과할 때, 열분해 반응으로 화학물질의 분해를 초래하고 고체 층 또는 필름을 생성한다.
하나 또는 그 이상의 전구체를 액체 또는 고체로서 제공하는 다수의 방법이 있으며, 그러한 전구체로부터의 증기는 캐리어 가스에 의해 챔버로 이송된다. 그러한 방법에 있어서 액체 또는 고체 전구체의 사용과 관련된 하나의 난점은 버블러 내의 전구체가 완전히 소모되는 때를 결정할 필요가 있다는 점이다. 이는 그러한 처리 방법에서 버블러 소오스로의 접근이 실제적으로 불가능하기 때문에, 일반적으로 어렵다. 통상적으로, 전구체는 일정한 온도의 욕 내에 자체 배열되는 스틸 컨테이너 내에 완전히 수용된다. 종래에, 버블러는 처리 시스템으로부터 제거되며 전구체의 나머지 양을 결정하기 위해 계량되었다. 그러나 이러한 방법은 누설 방지 시일을 파열하고 가스 라인을 공기 오염에 노출시키는 단계가 포함되기 때문에 바람직하지 않다.
따라서 다수의 대체 기술들이 사용되어 왔다. 이들 기술에는 스틸 버블러 자체가 커패시터의 하나의 판을 형성하는 정전 용량 탐침(capacitance probing)이 포함된다. 버블러의 중심부에 삽입되는 로드가 다른 판으로서 작용하며 액체 또는 고체 전구체는 유전체로서 작용한다. 다른 기술로는 버블러 내의 높이를 결정하기 위해 전구체 표면을 음파 반사시키기 위해 초음파 변환기를 사용하는 초음파 검출법이 포함된다. 또 다른 기술로는 버블러 내에 수용된 액체 기둥의 높이와 관련된 압력 헤드를 측정하는 기술이 포함된다.
이들 개개의 기술들은 일반적으로, 고체 전구체와 함께 사용하는 것이 어렵거나, 과거의 기술은 고체 전구체에 대해 전혀 작동하지 않는다. 또한, 관련 전자 장치에 의해 각각의 과거 기술을 사용하여 측정을 수행하는데 필요한 기구들의 비용이 일반적으로 매우 높다. 이는 액체 전구체를 사용하는 적용 분야에서조차도 이들을 사용하는데 장벽으로서 역할을 한다.
충전 수위를 측정하기 위한 대체 수단으로서 종종 사용되는 다른 방법에 의해 캐리어 가스 내의 전구체 증기의 양을 직접적으로 결정할 수 있게 한다. 예를 들어, 가스 혼합물 내의 소리 속도를 측정함으로써 수행될 수 있는데, 이는 소리의 속도가 임의의 캐리어 가스 내의 임의의 전구체의 상대적인 농도에 따라 변화하기 때문이다. 그러한 기술은 아주 고가의 장비를 사용하며, 가스 혼합물 조성에 대한 매우 양호한 제어를 제공하지만 버블러 충전 수위를 결정하는데에 직접적인 이점은 없다.
따라서 본 기술 분야에서는 버블러 소오스 내부의 전구체 양을 측정하기 위한 방법과 시스템에 대한 필요성이 요구되어 왔다.
본 발명의 실시예들은 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법을 제공한다. 버블러는 증기 분배 시스템을 통해 기판 처리 챔버와 유체 연결된다. 버블러와 증기 분배 시스템은 공지된 양의 재충전 가스(backfill gas)에 의해 재충전된다. 재충전 가스의 압력과 온도가 결정된다. 버블러와 증기 분배 시스템 내의 재충전 가스에 대한 전체 체적은 결정된 압력, 결정된 온도, 및 기체 법칙의 적용에 의해 알려진 양으로부터 결정된다. 버블러 내의 전구체의 충전 수위는 버블러와 증기-분배 시스템의 전체 체적과 재충전 가스에 대해 결정된 전체 체적 사이의 차이값으로서 결정된다. 몇몇 예에서, 기체 법칙은 이상 기체 법칙이다.
버블러와 증기-분배 시스템의 전체 체적은 유사한 방식으로 결정될 수 있다. 버블러 내의 전구체의 최초 체적이 결정된다. 버블러와 증기-분배 시스템은 교정 재충전 가스의 알려진 교정량만큼 재충전된다. 교정 재충전 가스의 교정 압력과 교정 온도가 결정된다. 교정 재충전 가스에 대한 전체 체적은 결정된 교정 압력과, 결정된 교정 온도, 및 기체 법칙의 적용에 의해 알려진 교정량으로부터 결정된다. 버블러와 증기-분배 시스템의 전체 체적은 버블러 내의 전구체의 최초 체적과 교정 재충전 가스에 대한 결정된 전체 체적의 합으로서 결정된다. 버블러 내의 전구체의 최초 체적은 종종, 전구체의 공지된 질량과 공지된 밀도로부터 계산될 수 있다.
다른 실시예에서, 전구체는 버블러 내에서 액체로서 유지되거나 버블러 내에서 고체로서 유지된다. 버블러는 종종, 전구체 대형 공급 컨테이너에 유체 연결되는 보조 버블러를 포함할 수 있다. 예를 들어, 버블러는 전구체 대향 공급 컨테이너와 유체 연결되는 복수의 버블러 중 하나일 수 있다. 재충전 가스는 전구체와 실질적으로 비반응성일 수 있다.
다른 실시예에서, 기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법이 제공된다. 기판 처리 시스템은 버블러와, 기판 처리 챔버, 및 버블러와 기판 처리 시스템과 유체 연결되는 증기 분배 시스템을 포함한다. 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적이 결정된다. 각각의 기판은 기판 처리 시스템 내에 배열된다. 버블러로부터의 전구체는 기화되어 캐리어 가스와 함께 기판 처리 챔버로 유동함으로써 기판 상에 기화 전구체와 함께 처리 공정을 수행한다. 그 후에, 버블러 내의 전구체의 충전 수위는 전술한 방법들 중의 하나를 사용하여 결정된다.
충전 수위가 적당히 낮을 때, 버블러는 기판 처리 시스템 내에서 대체될 수 있다. 기판 처리 시스템이 버블러와 유체 연결되는 전구체 대형 공급 컨테이너를 포함할 수 있는 실시예에서, 버블러의 충전 수위는 대형 공급 컨테이너로부터 증가될 수 있다. 몇몇 예에서, 대략 일정한 충전 수위가 버블러 내에 유지된다. 기판 처리 시스템은 종종, 증기 분배 시스템과 유체 연결되는 복수의 기판 처리 챔버를 포함할 수 있다. 버블러는 유사하게, 대형 공급 컨테이너와 증기 분배 시스템과 유체 연결되는 복수의 버블러를 포함할 수 있다. 버블러 내의 전구체의 충전 수위는 복수의 버블러 중 개개의 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계를 포함할 수 있다. 대략 일정한 충전 수위는 대형 공급 컨테이너로부터 버블러의 충전 수위를 증가시킴으로써 복수 버블러 중 각각의 버블러 내에 유지될 수 있다.
본 발명의 방법들은 또한, 정확한 양의 전구체를 기판 처리 시스템으로 분배하는데 사용될 수 있다. 그러한 실시예에서, 버블러 내의 전구체의 충전 수위는 전술한 바와 같이 결정된다. 기판은 기판 처리 챔버 내에 배열된다. 알려진 양의 전구체가 버블러로부터 증기 분배 시스템 내의 차단된 체적 내측으로 충전된다. 체적 내의 예정된 변화를 수용하기 위해 질량 유동 및 압력을 사용하여 차단된 체적으로부터 처리 챔버로 알려진 양만큼 분배된다.
본 발명의 특징 및 장점들은 여러 도면에 걸쳐서 사용된 동일한 참조 부호가 유사한 구성 요소들을 지칭하는 도면과 이후의 상세한 설명을 참조하면 더욱 상세히 이해될 것이다. 몇몇 예에서, 도면 부호에 하위 부호가 부가되며 복수의 유사한 구성 요소 중의 하나를 나타내기 위해 하이픈(hyphen)이 뒤따를 것이다. 특정 없이 하위 레벨에 참조 부호가 제공된 경우에는 그러한 모든 복수의 유사한 구성 요소들을 지칭하는 것으로 이해해야 한다.
도 1은 본 발명의 임의의 실시예를 수행하는데 사용될 수 있는 예시적인 CVD 장치를 단순화한 도면이며,
도 2는 버블러 전구체 분배 시스템의 개략적인 도면이며,
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 전구체 양을 측정하는 방법을 요약한 흐름도이며,
도 4a 및 도 4b는 고수율의 증착을 위해 사용될 수 있는 대형 버블러 전구체 분배 시스템을 도시하는 도면이며,
도 5는 공지된 양의 물질을 처리 챔버로 분배하기 위한 방법을 요약한 흐름도이다.
1. 서두
본 발명자들은 발광 장치(LED), 단면 및 표면 발광 장치(edge and surface emitting device), 변조기, 검출기, 및 광선과 같은 3족 질화물 광전자 장치의 제조에 사용될 기술의 발전에 기여해 왔다. 그와 같은 화합물은 초단파장에서 광선을 제공하여 스펙트럼의 녹, 청, 자외선, 및 짧은 파장의 자외선 부분을 방출하는 광전자 장치의 제조를 가능하게 하기 때문에 특히 흥미롭다. 스펙트럼의 녹색 부분을 방출하는 장치는 백색광 장치의 한 성분일 수 있으며 보다 짧은 파장의 장치는 일반적으로 CD-ROM과 같은 광학 장치의 정보 저장 능력을 개선한다.
3족 질화물 장치의 제조는 액체 또는 고체 전구체를 사용하는 공정들의 양호한 예를 제공한다. 예를 들어, GaN 필름을 형성하는 전형적인 경우에, Ga과 N 종을 생성하기 위해 열분해될 수 있는 전구체의 하나의 조합은 암모니아(NH3)와 트리메틸갈륨[(CH3)3Ga("TMG")]이다. 다른 화합물 반도체와 합금의 성장을 위해, 다른 3족 유기 금속과 5족 수소화물 전구체의 적절한 혼합물이 가스 스트림 내에 추가로 혼합될 수 있다. 예를 들어, AlGaN이 추가 전구체로서 트리메틸알루미늄[(CH3)3Al] 을 사용하여 형성될 수 있으며 InGaN은 추가의 전구체로서 트리메틸인듐[(CH3)3In]을 사용하여 형성될 수 있다. 이들 두 화합물은 광 방출에 사용되는 양자 우물(quantum well)로서 작용하는 결함을 생성하도록 GaN과의 이질적인 접합부(heterojunction)를 형성하는데 사용될 수 있다. 표 1은 3족 질화물 증착 공정에서 고체 또는 액체 전구체로서 제공될 수 있는 3족 전구체의 임의의 물리적 특성들을 요약한 것이다.
3족 전구체의 특성
화합물 융점(℃) 25℃에서의 증기압력(mmHg)
갈륨 화합물
트리메틸갈륨(CH3)3Ga -15.8 228.2
트리에틸갈륨(CH2H5)3Ga -82.3 6.8
트리이소부틸갈륨(C4H9)3Ga 0.10
알루미늄 화합물
트리메틸알루미늄(CH3)3Al 15.4 3.8
디이소부틸알루미늄 수소화물(C4H9)2AlH -80 < 0.2
디메틸알루미늄 수소화물(CH3)2AlH 17 1.9
트리에틸알루미늄(C2H5)3Al -52.5 0.02
트리이소부틸알루미늄(C4H9)3Al 4 0.09
인듐 화합물
트리메틸인듐(CH3)3In 88 2.58
에틸디메틸인듐(CH3)2(C2H5)In 5.5 ~3.5
트리에틸인듐(C2H5)3In -32 0.31
질소 액체 전구체의 예로는 히드라진(N2H4) 또는 이의 변형물인 디메틸히드라진(C2H8N2), 페닐히드라진(C6H8N2), 부틸히드라진(C4H12N2) 등(여기서는 총체적으로 "히드라진(hydrazines)"으로 지칭함)이 포함될 수 있다. 암모니아(NH3)의 유동과 조합하여 그러한 전구체로부터의 증기를 처리 챔버로의 분사에 의해 질소 공동( vacancies)의 형성을 감소시킬 수 있다. 몇몇 예에서, 증착된 3족-5족 필름도 도펀트를 포함할 수 있다. 단지, 예로서, 마그네슘 도펀트를 제공하는데 사용될 수 있는 하나의 전구체는 29 ℃의 융점과 25 ℃에서 0.35 mmHg의 증기압을 가지는 비스(메틸사이클로펜타디에닐:methylcyclopentadienyl) 망간[(CH3C5H4)2Mg]이다.
다양한 기체 전구체가 임의의 예에 사용될 수 있다고 본 기술분야의 당업자에게 이해될 수 있지만, 3족 질화물 화합물의 증착은 장점을 유효화하기 위해 액체 또는 고체 전구체를 사용할 수 있는 효과적인 공정을 설명하는데 제공된다. 그러나, 3족 질화물 증착에 대한 이러한 설명은 단지 설명의 목적으로만 제공된 것임을 강조한다. 본 발명에는 액체 또는 고체 전구체가 사용될 수 있는 다수의 다른 적용예들이 있을 수 있으며, 전구체의 양을 측정하기 위한 본 발명의 방법 및 시스템은 그러한 다른 적용예에서 쉽게 찾아 볼 수 있다.
2. 예시적인 기판 처리 시스템
도 1은 개개의 증착 단계들이 수행될 수 있는 챔버의 기본 구조를 설명하는, 예시적인 화학 기상 증착("CVD") 시스템의 간단한 도면이다. 이러한 시스템은 서멀, 대기압-이하 CVD("SACVD") 공정뿐만 아니라, 역류, 드라이브-인, 세정, 에칭, 증착 및 게터링 공정과 같은 다른 공정에도 수행하는데에 적합하다. 몇몇 예에서 다단계 공정들이 다른 챔버로의 이송을 위해 제거하기 이전에 개별 챔버 내에서 여전히 수행될 수 있다. 상기 시스템의 주요 구성요소는 다른 것들 중에서도, 가스 또는 증기 분배 시스템(120)으로부터의 공정 가스 또는 다른 가스를 수용하는 진공 챔버, 진공 시스템(125), 및 제어 시스템(도시 않음)이다. 이들 및 다른 구성 요소들은 이후에 더욱 상세히 설명된다. 도면에는 설명의 목적으로 단일 챔버의 구성만을 도시하지만, 유사한 구조의 다중 챔버들이 클러스터 툴의 일부로서 제공될 수 있으며, 이들 각각의 챔버는 임의의 전체 제조 공정들의 상이한 일면들을 수용하도록 구성된다.
CVD 장치는 가스 반응 영역(116)을 구비한 진공 챔버(115)를 형성하는 인클로저 조립체(enclosure assembly)를 포함한다. 가스 분배 구조물(121)은 반응 가스 및 세정 가스와 같은 다른 가스를 기판 지지 구조물(108)에 의해 정위치에 고정된 하나 또는 그 이상의 기판 쪽으로 분배한다. 가스 분배 구조물(121)과 기판(109) 사이는 가스 반응 영역(116)이다. 히터(126)는 상이한 증착 공정뿐만 아니라 에칭 또는 세정 공정을 수용하도록 상이한 위치들 사이에서 제어가능하게 이동될 수 있다. 센터 보오드(도시 않음)는 기판 위치에 대한 정보를 제공하기 위한 센서를 포함한다.
상이한 구조물이 히터(126)용으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 몇몇 실시예들은 유리하게, 하나 또는 그 이상의 기판(109)의 대향 측면을 위한 별도의 히팅 소오스를 제공하기 위해 기판 지지 구조물(108)의 대향 측면 상에 그리고 그에 가깝게 배열되는 한 쌍의 판을 사용한다. 단지 예로서, 상기 판은 임의의 특정 실시예에서 흑연 또는 SiC를 포함한다. 다른 예에서, 히터(126)는 세라믹으로 둘러싸인 전기 저항식 가열 소자(도시 않음)를 포함한다. 세라믹은 잠재적인 챔버 부식 환경으로부터 가열 소자를 보호하며 히터가 약 1200 ℃까지의 온도에 도달할 수 있게 한다. 하나의 예에서, 진공 챔버(115)에 노출되는 히터의 모든 표면(126)은 알루미늄 산화물(Al2O3 또는 알루미나) 또는 알루미늄 질화물과 같은 세라믹 재료로 제조된다. 다른 예에서, 히터(126)는 램프 히터를 포함한다. 이와는 달리, 텅스텐, 레늄, 이리듐, 토륨, 또는 이들의 합금과 같은 내화 금속으로 구성되는 베어 메탈(bare metal) 필라멘트 가열 소자가 기판을 가열하는데 사용될 수 있다. 그러한 램프 히터 장치에 의해 1200 ℃ 보다 높은 온도에 도달할 수 있는데, 이는 어떤 특정 적용예에 유용할 수 있다.
반응 가스와 캐리어 가스가 가스 또는 증기 분배 시스템(120)으로부터 공급 라인을 통해 가스 분배 구조물(121)로 공급된다. 몇몇 예에서, 공급 라인은 가스 분배 구조물로 분배되기 이전에 가스들을 혼합하는 가스 혼합 박스의 내측으로 가스를 분배할 수 있다. 다른 예에서, 공급 라인은 이후에 설명되는 임의의 샤워헤드 구성과 같은 가스 분배 구조물로 가스를 별도로 분배할 수 있다. 가스 또는 증기 분배 시스템(120)은 본 기술분야의 당업자들에게 이해될 수 있듯이, 선택된 양의 각각의 소오스를 챔버(115)로 분배하기 위한 다양한 소오스와 적합한 공급 라인을 포함한다. 일반적으로, 각각의 소오스를 위한 공급 라인은 관련 라인으로의 가스 유동을 자동 또는 수동으로 차단하는데 사용될 수 있는 차단 밸브, 및 공급 라인을 통과하는 가스 또는 액체 유동을 측정하는 질량 유동 제어기 또는 다른 형태의 제어기를 포함한다. 시스템에 의해 처리되는 공정에 따라, 몇몇 소오스는 실제로, 가스 소오스라기 보다는 액체 또는 고체 소오스일 수 있다. 액체 소오스가 사용되면, 가스 분배 시스템은 액체를 증기화하기 위한 액체 분사 시스템 또는 다른 적절한 기구(예를 들어, 버블러)를 포함한다. 액체로부터의 증기는 보통, 본 기술분야의 당업자들에게 이해될 수 있듯이 캐리어 가스와 함께 혼합된다. 증착 처리 공정 중에, 가스 분배 구조물(121)로 공급되는 가스는 (화살표 123으로 나타낸 바와 같이)기판 표면을 향해 통풍되며, 여기서 가스는 층류로 기판 표면의 반경 방향으로 균일하게 분배될 수 있다.
세정 가스는 가스 분배 구조물(121) 및/또는 입구 포트 또는 튜브(도시 않음)로부터 인클로저 조립체(137)의 바닥 벽을 통해 배기 챔버(115)의 내측으로 분배될 수 있다. 챔버(115)의 바닥으로부터 도입되는 세정 가스는 히터(126)를 지난 입구 포트로부터 환형 펌핑 채널(140)로 상방향으로 유동된다. 진공 펌프(도시 않음)를 포함하는 진공 시스템(125)은 (화살표(124)로 나타낸 바와 같이)가스를 배기 라인(160)을 통해 배기시킨다. 배기 가스와 포획된 입자들이 환형 펌핑 채널(140)로부터 배기 라인(160)을 통해 흡인되는 비율은 드로틀 밸브 시스템(163)에 의해 제어된다.
증착 챔버(115)와 배기 통로와 같은 주변 구조물들의 벽들의 온도는 열교환 액체를 챔버의 벽 내의 채널(도시 않음)을 통해 순환시킴으로써 더욱 더 제어될 수 있다. 열교환 액체는 소정의 결과에 따라 챔버 벽을 가열 또는 냉각시키는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 고온 액체는 서멀 증착 공정 중에 서멀 성분들을 유지하는데 도움을 주는 반면에, 저온 액체들은 다른 공정 중에 시스템으로부터 열을 제거하거나 챔버 벽 상에 증착물이 형성되는 것을 제한하는데 사용될 수 있다. 가스 분배 매니폴드(121)도 열 교환 통로(도시 않음)를 가진다. 통상적인 열교환 액체로는 수성 에틸렌 글리콜 혼합물, 유성 열 전달 유체, 또는 유사한 유체가 포함될 수 있다. "열 교환기"에 의해 가열하는 것을 지칭하는 이러한 가열은 바람직하지 않은 반응 생성물의 응축을 감소 또는 제거시키며 저온 배기 통로의 벽 상에 응축되고 무가스 유동 기간 중에 처리 챔버의 내측으로 역이동되는 경우에 공정을 오염시킬 수 있는 공정 가스의 휘발성 물질과 다른 오염물의 제거를 개선한다.
시스템 제어기는 증착 시스템의 활동도와 작동 변수들을 제어한다. 시스템 제어기는 컴퓨터 프로세서 및 컴퓨터 프로세서에 연결되는 컴퓨터 판독가능한 메모리를 포함할 수 있다. 프로세서는 메모리 내에 저장된 컴퓨터 프로그램과 같은 시스템 제어 소프트웨어를 실행한다. 프로세서는 타이밍, 가스 혼합, 챔버 압력, 챔버 온도, 초단파 전력값, 페데스탈 위치, 및 특정 공정의 다른 변수들을 지시하는 컴퓨터 명령어들을 포함하는 시스템 제어 소프트웨어(프로그램)에 따라 작동한다. 이들 및 다른 변수들의 제어는 시스템 제어기를 히터, 드로틀 밸브, 및 가스 분배 시스템(120)과 관련된 다수의 밸브와 질량 유동 제어기에 통신가능하게 연결하는 제어 라인을 통해서 달성된다.
3. 버블러 모니터링
액체 전구체 또는 고체 전구체로부터 처리 챔버로 전구체를 제공하는데 사용될 수 있는 전형적인 버블러의 구성을 도시하는 도면이다. 도 2의 도면은 단일 유기금속 소오스(204)를 위한 것이나, 그러한 구성은 도 1에 도시된 가스 또는 증기 분배 시스템이 상이한 재료를 위한 증착 공정을 실시하기에 충분한 소오스를 제공하도록 추가의 소오스들을 위해 한 번 이상 복제될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
적합한 캐리어 가스가 캐리어 가스 소오스(208)로부터 전구체(204)로 공급되어서 캐리어 가스 내에 용해된 포화 전구체 혼합물을 생성한다. 다양한 다른 캐리어 가스가 다른 실시예에 사용될 수 있지만, 캐리어 가스는 보통 수소 분자(H2)이다. 질화물 증착의 경우에 있어서, 질소 분자(N2) 또는 수소 분자(H2)와 질소 분자(N2)의 혼합물이 종종 캐리어 가스로서 사용된다. 다수의 다른 적용예에서, He, Ne, Ar, 또는 Kr과 같은 불활성 가스가 캐리어 가스로서 사용될 수 있다. 상기 혼합물이 CVD 공정들이 수행될 수 있는 처리 챔버(224)로 유동된다. 전구체 증기의 절대 유량이 캐리어 가스, 버블러 내의 전체 압력, 및 (증기압을 결정하는)전구체의 온도를 제어함으로써 계량될 수 있다.
전구체가 처리 챔버 내에서 수행된 CVD 공정에서 소모되면, 버블러 내의 전구체 수위(204)는 도면에 있어서 상대적인 수위(1,2)로 나타낸 바와 같이, 하강할 수 있다. 본 발명의 실시예는 전구체 수위의 그러한 변화와 관련된 체적(ΔV)을 결정하는 기술을 제공한다. 이러한 기술은 체적(ΔV)이 소모된 전구체의 체적뿐만 아니라, 버블러의 미충전 수위 및 버블러와 처리 챔버(224) 사이의 증기 라인의 체적을 포함한, 전체 전구체 분배 시스템의 미점유 체적에서의 변화를 관찰할 수 있게 한다. 그러한 전체 미점유 체적은 이상 기체 법칙을 상기 시스템에 적용함으로써 본 발명의 실시예에서 결정된다.
상기 방법은 상기 방법을 실행하는데 사용될 수 있는 다수의 단계를 요약한 흐름도를 제공하는 도 3의 실시예에서 설명된다. 임의의 특정 단계들이 흐름도에 도시되어 있지만, 다양한 다른 실시예에서 추가의 단계들이 종종 실시될 수 있으며 몇몇 단계들은 특정 실시예에서 생략될 수 있다고 이해해야 한다. 게다가, 상기 단계들의 순서가 흐름도에 제시되었지만, 이러한 순서는 불필요한 것이며 임의의 단계들이 몇몇 실시예에서 다른 순서로 수행될 수 있다.
상기 방법은 버블러 내에 존재하는 전구체의 체적을 결정하는 단계(304)에서 시작된다. 이는 예를 들어, 공급자에 의해 제공되는 충전 질량 및 전구체 재료의 공지의 밀도로부터 결정될 수 있다. 예를 들어, TMG의 밀도는 1.151 g/㎤이며, 공급자가 충전 질량 87.5g의 버블러를 제공했다면 전구체의 초기 체적(
Figure 112009016682129-PCT00001
)은 76 ㎤로 쉽게 계산될 수 있을 것이다. 이는 전구체의 소모량에 대응하는, 미충전 버블러 체적과 증기 분배 라인을 포함한 전구체 분배 시스템 내의 전체 미점유 체적 변화(ΔV)를 나타낸다.
전구체 분배 시스템의 미점유 체적은 단계(308)에서 계량된 양의 비반응성 가스로 상기 시스템을 재충전함으로써 이상 기체 법칙으로부터 계산될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 비반응성 가스는 캐리어 가스와 동일하다. 3족 전구체에 의한 질화물 증착의 사용을 위해 구성된 특정 시스템에서, 비반응성 가스는 질소 분자(N2)이다. 계량된 양을 공급함으로써, 재충전된 가스 내의 몰 수(n)가 알려진다. 압력(P)과 온도(T)는 계량될 수 있다. 이상 기체 법칙, PV = nRT로부터 시스템의 체적과 버블러의 미충전 부분이 다음과 같이 결정될 수 있다.
Figure 112009016682129-PCT00002
여기서, R은 62,373 ㎤ torr/(mol K)인 보편 기체 상수(universal gas constant)이다. 따라서 버블러와 분배 시스템의 전체 체적(Vtot)는 단계(316)에서 다음과 같이 결정될 수 있다.
Figure 112009016682129-PCT00003
이러한 전체 체적은 전구체가 단계(320)에서 다수의 CVD 공정을 수행함에 있어서 소모될 때 변하지 않는다. 따라서, 단계(324)에서 체적 측정이 반복될 때, 이상 기체 법칙을 사용하여 버블러 내에 남아 있는 전구체의 체적인
Figure 112009016682129-PCT00004
에 대해서는 다음과 같이 결정된다.
Figure 112009016682129-PCT00005
그 후의 체적 결정은 초기 측정과 동일한 환경 조건(P, T)을 사용할 필요가 없으며 종종 상이한 재충전 가스 양(n)을 사용한다. 시스템과 미충전 버블러 부분의 체적 변화(ΔV)가 초기 전구체 체적(
Figure 112009016682129-PCT00006
)가 동일할 때, 전구체는 고갈된 것이다. 따라서 반복 측정 이후에 단계(328)에서 체크된다.
전구체가 고갈되지 않았다면, CVD 공정은 단계(320)에서 계속해서 수행되며 이후에 (
Figure 112009016682129-PCT00007
)를 결정하기 위해 단계(328)에서 반복적인 추가의 체적 측정이 수행되며 다시 (
Figure 112009016682129-PCT00008
)인 제한 하에 놓이게 된다. 단계(324)에서의 결정으로 일반적으로 남아 있는 전구체의 체적값(즉,
Figure 112009016682129-PCT00009
)을 제공한다. ΔV/t 처럼 시간(t)에 대한 측정값들 사이의 대략적인 값으로 결정되는 것과 같이 전구체 체적의 평균 소모비율이 알려지면, 버블러의 나머지 수명을 추정하는 것이 가능하다. 예를 들어, 대략적인 계산으로써, 나머지 수명은 다음과 같이 계산될 수 있다.
Figure 112009016682129-PCT00010
일단 버블러가 고갈되면, 단계(332)에서 새로운 버블러로 교체될 수 있으며, 새로운 버블러 내의 전구체 체적을 모니터링하기 위해 공정이 반복된다.
전술한 설명이 이상 기체 법칙의 적용에 집중되어 있지만, 몇몇 실시예에서 압력, 온도, 및 가스 대 체적의 양과 같은 양과 관련하여 다른 형태의 기체 법칙을 사용하는 것도 가능하다. 그러한 다른 기체 법칙은 특히, 이상 기체 거동으로부터 벗어난 국부적인 압력-온도 변수 공간 영역에서 사용되는 특정 재충전 가스의 거동을 더욱 정확하게 반영하는 것으로 알려졌다.
도 3에 나타낸 기술은 반응기에 대한 전구체-분배 시스템의 구조를 변경하지 않고도 유리하게 적용될 수 있다. 전술한 도 3의 설명이 종래의 단일-버블러 분배 시스템의 내용에 기초하였지만, 버블러가 보다 큰 소오스로부터 충전되는 대형 분배 시스템 내의 충전 수위를 측정하는데에도 동일한 기술이 사용될 수 있다는 것은 본 기술 분야의 당업자에 의해 이해될 수 있을 것이다. 그러한 대형 분배 시스템에 대한 두 가지 형태의 구성이 설명의 목적으로 도 4a 및 도 4b에 개략적으로 도시되어 있다. 그러한 대형 분배 시스템은 통상적으로 고생산성 증착 공정에 사용된다.
두 형태의 구성은 하나 또는 그 이상의 보다 작은 보조 버블러를 공급하기 위해 보다 큰 대형 소오스를 사용하며, 여기서 보조 버블러로부터의 증기는 증착 챔버 내에서의 사용을 위해 계량된다. 예를 들어, 도 4a의 구성에서 대형 소오스(404)로부터의 전구체가 질량 유동 제어기(142)를 통해 캐리어 가스를 가함으로써 밸브(414)를 통해 단일의 보조 버플러(408)로 분배된다. 보조 버플러는 도 2와 관련하여 전술한 것과 유사한 방식으로 작동하며, 캐리어 가스는 배압 제어기(420)를 통해 분배 챔버(424)로 캐리어 가스와의 포화된 전구체 혼합물 유동을 제공하는 질량 유동 제어기(416)를 통해 제공된다. 하나 또는 그 이상의 챔버로 계량된 양의 혼합물을 분배하는 것은 각각의 질량 유동 제어기(426)를 통해서 실시된다.
도 4b의 구성에서, 대형 소오스(440)로부터의 전구체는 질량 유동 제어기(142)를 통한 캐리어 가스의 적용에 의해 각각의 밸브(456)를 통해 복수의 보조 버블러(444)로 분배된다. 이들 보조 버블러 각각은 도 2와 연관하여 전술한 것과 유사한 방식으로 작동한다. 특히, 캐리어 가스는 캐리어 가스와 전구체의 포화 혼합물 유동을 생성하도록 각각의 질량 유동 제어기(448)를 통해 제공된다. 이러한 혼합물은 각각의 배압 제어기(452)를 통해 각각의 처리 챔버로 분배된다.
그러한 대형 분배 시스템의 하나의 이점은 종래의 단일 버블러 분배 시스템에서 처럼 빈번하게 버블러를 교체할 필요가 없다는 점이다. 대신에, 단지 대형 공급 컨테이너만을 필요에 따라 변경하면 되며, 보조 버블러와 처리 챔버 사이의 연결은 차단할 필요가 없고 공기 오염에 노출되지 않는다. 그러나, 재현가능한 증착률을 제공하기 위해서, 일반적으로 보조 버블러 내의 전구체 수위를 거의 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 이는 개개의 버블러 충전 수위를 결정하기 위한 전술한 기술에 의해 달성될 수 있다.
상기 방법의 또 다른 적용예가 도 5의 흐름도에 설명되어 있다. 이 흐름도는 버블러로부터 처리 챔버로 공지된 양의 재료를 분배하기 위한 방법을 요약한 것이다. 이는 전구체가 순차적인 방식으로 처리 챔버의 내측으로 도입되는 증착 방법인 ALD(이와는 달리 확장된 형태로서 "원자 층 증착" 또는 "교대(alternate) 층 증착"으로도 지칭됨)에서 그 용도를 발견할 수 있다. 제 1 전구체는 분자 단일층으로 기판 표면을 포화시키며, 그 후에 제 2 전구체가 도입됨으로써 제 1 전구체와 반응하여 소정 화합물 단일 층을 생성한다. 통상적으로, 불활성 가스가 활성 전구체들 사이로 도입되어, 단지 기판 표면에서만 반응이 발생하도록 챔버 내의 잔류 전구체를 희석 및 배기시킨다.
전구체 사용의 효율은 그러한 공정에서 충분한 관심을 끄는데, 그 이유는 전구체가 일반적으로 고가이고 반도체 장치의 특성에 요구되는 필름의 교대 층 수가 아주 클 수 있기 때문이다. 통상적인 시스템에서, 버블러는 부정확한 양의 재료를 분배할 수 있는데, 그 이유는 전구체 체적에 있어서의 미세한 편차가 가스 메이크업(gaseous makeup)에 있어서 전구체의 전체 농도에 영향을 끼칠 수 있는 다수의 인자에 영향을 줄 수 있기 때문이다. 이들 인자들에는 캐리어에의 전구체 노출, 버블 크기, 전구체의 가열된 표면적 등이 포함된다. 효율적인 포화에 요구되는 최소량의 확인 및 그 이후의 확인된 최소량의 정확한 분배에 의해, 제조 비용이 최적화될 수 있다.
반복가능한 양을 분배하는 방법은 버블러 내의 전구체 체적을 결정하는 단계(504)에서 시작된다. 이는 도 3과 관련하여 설명한 기술을 사용하여 전구체가 소모된 때에 수행될 수 있다. 공지된 체적만큼 단계(508)에서 버블러와 처리 챔버 사이에서 차단된다. 이러한 체적은 증기분배 시스템 내의 밸브를 사용하여 차단될 수 있다. 따라서 공지된 양의 전구체가 단계(512)에서 공지된 체적만큼 충전되며 그 후에 단계(516)에서 예정된 체적 변화량을 수용하도록 질량 유동 및 압력을 사용하여 처리 챔버로 분배된다.
ALD 공정과 관련하여 설명하였지만, 그러한 계량 기술은 다른 적용예에도 사용될 수 있다고 이해될 것이다.
본 발명의 여러 실시예에 대해 충분히 설명하였지만, 본 발명의 피복 층(cladding layer)의 제조와 관련된 다수의 다른 균등한 또는 대체가능한 방법들이 있을 수 있다는 것은 본 기술 분야의 당업자들에게 자명할 것이다. 이러한 대체예와 균등예들은 다음의 청구의 범위에 정의된 바와 같이, 본 발명의 범주 내에 포함되는 것이다.

Claims (21)

  1. 증기 분배 시스템을 통해서 기판 처리 챔버와 유체 연결되는 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법으로서,
    공지된 양의 재충전 가스로 상기 버블러와 증기 분배 시스템을 재충전하는 단계와,
    상기 재충전 가스의 압력과 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 압력과, 결정된 상기 온도, 및 상기 재충전 가스의 공지된 양으로부터 기체 법칙의 적용에 의해 상기 버블러와 증기 분배 시스템 내의 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계, 및
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적과 상기 재충전 가스의 결정된 전체 체적 사이의 차이값으로서 상기 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계를 포함하는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체 법칙은 이상 기체 법칙인,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계를 더 포함하며,
    상기 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계는,
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적을 결정하는 단계와,
    교정용 재충전 가스의 공지된 교정량으로 상기 버블러와 증기 분배 시스템을 재충전하는 단계와,
    상기 교정용 재충전 가스의 교정 압력과 교정 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 교정 압력과, 결정된 상기 교정 온도, 및 상기 교정용 재충전 가스의 공지된 양으로부터 상기 기체 법칙의 적용에 의해 상기 교정용 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계, 및
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적과 상기 교정용 재충전 가스를 위한 결정된 전체 체적의 합으로서 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계를 포함하는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적을 결정하는 단계는 전구체에 대한 공 지된 질량과 공지된 밀도로부터 전구체의 초기 체적을 계산하는 단계를 포함하는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체는 상기 버블러 내에서 액체로서 유지되는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체는 상기 버블러 내에서 고체로서 유지되는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 버블러는 전구체 대형 공급 컨테이너와 유체 연결되는 보조 버블러를 포함하는,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 버블러는 상기 전구체 대형 공급 컨테이너와 유체 연결되는 복수의 버블러 중의 하나인,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 재충전 가스는 상기 전구체와 실질적으로 비반응성인,
    버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 방법.
  10. 버블러, 기판 처리 챔버, 및 상기 버블러와 기판 처리 챔버에 유체 연결되는 증기 분배 시스템을 포함하는 기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법으로서,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계와;
    상기 복수의 기판 각각에 대해,
    상기 기판 처리 챔버 내에 상기 복수의 기판 각각을 분배하는 단계와,
    상기 버블러로부터 전구체를 증기화하는 단계, 및
    상기 증기화된 전구체에 의해 상기 복수의 기판 각각에 대한 공정을 수행하도록 상기 기판 처리 챔버로 상기 증기화된 전구체를 캐리어 가스와 함께 유동시키 는 단계를 포함하며;
    그 이후에,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템을 공지된 양의 재충전 가스로 재충전하는 단계와,
    상기 재충전 가스의 압력과 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 압력과, 결정된 상기 온도, 및 상기 재충전 가스의 공지된 양으로부터 기체 법칙의 적용에 의해 상기 버블러와 증기 분배 시스템 내의 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계, 및
    결정된 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적과 결정된 상기 재충전 가스를 위한 전체 체적 사이의 차이값으로서 상기 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계;를 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계는,
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적을 결정하는 단계와,
    교정용 재충전 가스의 공지된 교정량으로 상기 버블러와 증기 분배 시스템을 재충전하는 단계와,
    상기 교정용 재충전 가스의 교정 압력과 교정 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 교정 압력과, 결정된 상기 교정 온도, 및 상기 교정용 재충전 가스의 공지된 양으로부터 상기 기체 법칙의 적용에 의해 상기 교정용 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계, 및
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적과 상기 교정용 재충전 가스를 위한 결정된 전체 체적의 합으로서 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계를 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 전구체는 상기 버블러 내에서 액체로서 유지되는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 전구체는 상기 버블러 내에서 고체로서 유지되는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 재충전 가스는 상기 전구체와 실질적으로 비반응성인,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 기판 처리 시스템 내의 버블러를 교체하는 단계를 더 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 기판 처리 시스템은 상기 버블러와 유체 연결되는 전구체 대형 공급 컨테이너를 더 포함하며,
    상기 전구체 대형 공급 컨테이너로부터 상기 버블러의 충전 수위를 증가시키는 단계를 더 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 버블러 내의 대략 일정한 충전 수위를 유지하는 단계를 더 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 기판 처리 챔버는 상기 증기 분배 시스템과 유체 연결되는 복수의 기판 처리 챔버를 포함하며,
    상기 버블러는 상기 대형 공급 컨테이너와 상기 증기 분배 시스템과 유체 연결되는 복수의 버블러를 포함하며,
    상기 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계는 상기 각각의 복수의 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계를 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 전구체 대형 공급 컨테이너로부터 상기 버블러 중의 하나의 버블러의 충전 수위를 증가시킴으로써 상기 각각의 복수의 버블러 내의 대략 일정한 충전 수위를 유지하는 단계를 더 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 복수의 기판을 처리하는 방법.
  20. 버블러, 기판 처리 챔버, 및 상기 버블러와 기판 처리 챔버에 유체 연결되는 증기 분배 시스템을 포함하는 기판 처리 시스템으로 기판을 처리하는 방법으로서,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계와,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템을 공지된 양의 재충전 가스로 재충전하는 단계와,
    상기 재충전 가스의 압력과 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 압력과, 결정된 상기 온도, 및 상기 재충전 가스의 공지된 양으로부터 기체 법칙의 적용에 의해 상기 버블러와 증기 분배 시스템 내의 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계와,
    결정된 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적과 결정된 상기 재충전 가스를 위한 전체 체적 사이의 차이값으로서 상기 버블러 내의 전구체 충전 수위를 결정하는 단계와,
    상기 기판 처리 시스템 내에 기판을 배열하는 단계와,
    상기 버블러로부터 상기 증기 분배 시스템 내의 차단된 체적 내측으로 공지된 양의 전구체를 충전하는 단계, 및
    예정된 체적 변화를 수용하도록 질량 유동과 압력을 사용하여 상기 차단된 체적으로부터 상기 처리 챔버로 상기 공지된 양의 전구체를 분배하는 단계를 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 기판을 처리하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계는,
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적을 결정하는 단계와,
    교정용 재충전 가스의 공지된 교정량으로 상기 버블러와 증기 분배 시스템을 재충전하는 단계와,
    상기 교정용 재충전 가스의 교정 압력과 교정 온도를 결정하는 단계와,
    결정된 상기 교정 압력과, 결정된 상기 교정 온도, 및 상기 교정용 재충전 가스의 공지된 양으로부터 상기 기체 법칙의 적용에 의해 상기 교정용 재충전 가스를 위한 전체 체적을 결정하는 단계, 및
    상기 버블러 내의 전구체의 초기 체적과 상기 교정용 재충전 가스를 위한 결정된 전체 체적의 합으로서 상기 버블러와 증기 분배 시스템의 전체 체적을 결정하는 단계를 포함하는,
    기판 처리 시스템으로 기판을 처리하는 방법.
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