KR20080111720A - 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 - Google Patents
플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20080111720A KR20080111720A KR1020070060026A KR20070060026A KR20080111720A KR 20080111720 A KR20080111720 A KR 20080111720A KR 1020070060026 A KR1020070060026 A KR 1020070060026A KR 20070060026 A KR20070060026 A KR 20070060026A KR 20080111720 A KR20080111720 A KR 20080111720A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- heavy metals
- plastic composition
- sample
- analysis
- heating
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 239000004033 plastic Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 35
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 37
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 5
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012491 analyte Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 27
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 6
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000004 White lead Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 208000030527 Minamata disease Diseases 0.000 description 1
- JJWSNOOGIUMOEE-UHFFFAOYSA-N Monomethylmercury Chemical class [Hg]C JJWSNOOGIUMOEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000009507 Nervous System Mercury Poisoning Diseases 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
- G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
본 발명은 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법에 관한 것으로서, 특히 납(Pb)과 같은 중금속이 극미량 포함된 플라스틱 조성물에 황산을 넣고 소정 온도에서 가열 탄화시키는 단계, 질산을 넣고 소정온도에서 가열 백연시키는 단계, 고온에서 증발 건고시키는 단계를 필수단계로 포함하고, 필요시 염산으로 가열 용해시키는 단계, 요드화수소로 가열농축시키는 단계, 질산으로 가열 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 전처리 과정을 거침으로서, 플라스틱 조성물에 함유된 중금속을 극미량 수준까지 분석가능 하도록 한 것이다. 본 발명의 전처리 방법은 자동차 부품 등 각종 성형물로 만들어지는 플라스틱 조성물에 함유된 중금속을 극미량의 ppm 단위 수준까지 분석할 수 있는 새로운 전처리 방법을 제공함으로써 성형물의 사용이나 폐기물 처리 과정에서 발생이 예상되는 각종 환경오염과 인체의 유해성 및 생태계 파괴 등의 유해환경을 최소화하는데 기여하는 것이다.
플라스틱, 중금속, 황산, 질산, 가열, 분석, 전처리
Description
도 1은 본 발명에서 제1 공정과 제2 공정 및 제3 공정을 모두 실시한 경우에 대한 전형적인 전처리 방법을 하나의 예로 보여주는 것으로서, 시료 전처리 조작도를 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명은 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 중금속이 극미량 포함된 플라스틱 조성물에 황산을 넣고 소정 온도에서 가열 탄화시키는 단계, 질산을 넣고 소정온도에서 가열 백연시키는 단계, 고온에서 증발 건고시키는 단계를 필수단계로 포함하고, 필요시 염산으로 가열 용해시키는 단계, 요드화수소로 가열 농축시키는 단계, 질산으로 가열 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 전처리 과정을 거침으로서, 플라스틱 조성물에 함유된 중금속을 극미량 수준까지 분석가능하도록 하여 동차 부품 등 각종 성형물로 만들어지는 플라스틱 조성물에 함유된 중금속을 극미량의 ppm 단위 수준까지 분석할 수 있는 플라스틱 조성물의 중금속 분석을 위한 새로운 전처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 중금속은 비중이 약 4 이상인 금속원소의 총칭을 말하는 것으로서, 예를 들어 비소, 안티몬, 납, 수은, 카드뮴, 크롬, 주석, 아연, 바륨, 비스무트, 니켈, 코발트, 망간, 바나듐, 셀렌 등이 포함된다. 이러한 중금속은 미량일지라도 생체에 유해할 수 있으므로 그 취급에 있어서 주의를 요한다. 특히, 중금속의 유해성으로 인하여 환경보호와 유해물질의 배출 규제를 위해 음식물, 음료수, 대기 등에 대해서는 대부분 함량 기준이 마련되어 있는데, 장치 제조업의 경우에는 미나마타병(水正病)을 일으키는 메틸수은 화합물의 경우를 제외하고 그 동안 명확한 제재 기준은 없었다.
그러나 최근 들어서 세계 각국의 정부는 카드뮴과 납 등의 중금속은 인간을 포함한 생태계에 유해하고 환경오염을 유발할 수 있다고 판단하고 유해 중금속으로 분류하여 특별히 관리하고 있다.
특히, 자동차 분야에서 부품 및 도장 소재 등에 사용되는 카드뮴과 납, 6가 크롬(Cr+6) 등은 일정량 이상 포함되어 있을 경우 폐차 과정에서 누출되어 주변 생태계를 오염시킬 수 있다는 지적이 많아서, 유럽의회는 2003년 7월 1일 이후 유럽에서 판매되는 모든 차량에 카드뮴, 납, 6가 크롬, 수은 등의 유해 중금속의 포함 을 금지하는 폐차 재활용 법규(관련 법규2000/53/EC 및 2002/525/EC)를 통과시켰다. 이러한 환경보호조치에 따른 법규의 적용은 자동차의 전 부품 및 도장 재료에 적용되는데, 기술적 한계로 인해 중금속이 전혀 포함되지 않은 부품 및 재료를 생산할 수 없는 경우를 예외적으로 제외하고는 모든 부품과 도장처리에 중금속 함유량을 극도로 제한하고 있다.
다만, 이러한 예외적인 경우라고 하더라도 그 중금속이 포함된 부품의 중금속 사용함량 및 폐기방법은 엄격히 규제되는데, 유럽연합에서 요구하는 중금속의 사용함량은 카드뮴의 경우는 100 ppm 이하이고, 6가 크롬(Cr+6)과 납(Pb)의 경우는 1000 ppm 이하를 충족해야 한다.
또한, 최근 들어 자동차 분야의 산업이 비약적으로 발전하고 있는 중국에서도 유럽회의와 비슷하게 중국 법규 ROHS가 2007년 3월 1일부터 적용되고 있는바, 여기서도 Pb, Cd, Hg, 6가Cr, 브름계 난연재(PBBs,PBDEs) 등의 중금속에 대한 함량제한 규정이 포함되어 있다.
이러한 중금속으로 인한 유해환경을 염려하여 중금속 함량규제를 강화하고 있는 세계 각국의 규정에 따라, 특히 자동자용 부품에 함유되는 중금속 함량을 측정하는 것이 시급하므로 자동차용 철강과 부품에 포함된 카드뮴, 납 등의 성분을 분석하고 그 양을 정확히 정량함으로써 환경오염을 방지하고 세계적으로 급속히 확산되고 있는 각종 중금속 관련 규제에도 적극적으로 대응할 수 있도록 극미량 중금속을 효과적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 절실히 요구되고 있다.
그런데, 이러한 중금속의 극미량 분석방법은 성능이 우수한 분석장비를 사용하여 개선할 수도 있지만, 분석을 위한 전처리 과정을 통제하여 향상시킬 수도 있는 바, 특히 분석을 위한 기기, 장치 등의 제반 첨단산업 장비개발의 발전이 더딘 상황에서 중금속 분석을 위한 전처리 과정의 개선은 분석의 정밀도를 향상시킬 수 있는 방법의 개발은 시급하고도 중요한 요소라고 할 수 있다.
종래 철강제품에 함유된 중금속을 정밀 분석하는 방법과 장치는 나름대로 개발이 진척되고 있으나, 플라스틱 조성물에 포함된 중금속의 분석방법과 시료의 전처리 방법은 정립되어 있지 않아서 특히, 극미량의 중금속 분석 시 오차가 발생하기 때문에 분석결과에 대한 신뢰성이 저하되는 문제가 있었다.
이와 같이, 산업적으로 플라스틱 조성물에 함유된 극미량의 중금속을 분석하기 위한 정밀한 분석방법에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있을 뿐만 아니라, 최근 생활의 수준이 향상되면서 건강과 환경에 대한 안전의식이 강화되는 시점에서 극미량의 중금속을 효과적으로 분석하는 방법의 연구가 절실히 요구되고 있는 실정이다.
본 발명자는 위와 같은 종래의 유해 중금속 분석에 대한 문제점을 해결하기 위해, 그리고 유해 환경의 보호와 유해제품에 대한 효과적인 분석방법을 개발하기 위해 연구하였으며, 그 결과 플라스틱 조성물에 특정 산을 가하여 가열하는 과정을 거치는 방법으로 극미량의 중금속 분석을 위한 새로운 전처리 방법을 개발하게 되 었다.
따라서, 본 발명은 플라스틱 조성물에 함유된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 플라스틱 조성물에 함유된 유해 중금속인 납(Pb) 성분을 ppm 단위까지 분석 가능하도록 개선된 전처리 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 플라스틱 조성물 분석시료에, 황산(H2SO4)을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 탄화시키는 단계, 질산(HNO3)을 첨가하여 250 ∼ 300 ℃에서 가열 백연시키는 단계, 시료를 250 ∼ 330 ℃에서 증발 건고시키는 단계를 포함하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법을 특징으로 한다.
본 발명에서는 이러한 방법을 제1 공정이라 칭한다.
또한 본 발명은 보다 정밀한 분석을 위해서 위 제1 공정에 추가로 HCl을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계, 시료를 250 ∼ 300 ℃에서 2차 증발 건고시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서는 이렇게 추가되는 공정을 제2 공정이라 칭한다.
또한, 본 발명은 보다 정밀한 분석을 위해 위 제1 공정에 추가로, 또는 제1 공정에 제2 공정이 포함된 이후에 추가로, 염산(HCl)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계, 요드화수소(HI)를 첨가하고 100 ∼ 120 ℃에서 가열 농 축시키는 단계, 질산(HNO3)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서는 이렇게 추가되는 공정을 제3 공정이라 칭한다.
본 발명에서는 제1 공정은 필수적으로 수행하며, 더욱 정밀한 분석을 위해서는 제1 공정에 이어서 제2 공정과 제3 공정을 추가로 하나 이상 포함하여 수행할 수 있다. 또한, 제1공정에서는 가열 탄화시키는 단계와 가열 백연시키는 단계를 2회 ∼ 5회 반복하여 시행할 수 있다. 또한, 어느 경우라고 하더라도 최종 공정 이후에는 분석을 위해, 통상적으로 거치는 상온으로 냉각하는 단계와 증류수로 희석하는 단계를 거쳐 분석기기로 분석을 시행한다.
이렇게 전처리 방법을 시행하게 되면, 플라스틱 조성물에 포함된 중금속을 ppm 단위까지 정밀하게 분석할 수 있다.
본 발명의 전처리 방법을 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 필수공정인 제1 공정의 경우, 예를 들면 플라스틱 조성물 분석시료에, 황산(H2SO4)을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 탄화시키는 단계를 거치는데, 이때 가열온도가 너무 낮으면 분해가 잘되지 않으며, 너무 높으면 격렬하게 반응하면서 시료용액이 밖으로 튀어나간다. 또한 질산(HNO3)을 첨가하여 250 ∼ 300 ℃에서 가열 백연시키는 단계에서는 가열 온도가 너무 낮으면 분해가 잘되지 않으며, 너무 높으면 휘발하면서 시료용액이 밖으로 튀어나가므로 좋지 않다. 이러한 질산과 황산을 첨가하고 가열시키는 시간은 각각 대개 1 ∼ 2시간, 더욱 바 람직하기는 2 ∼ 3시간이면 적당하나 탄화 또는 백연의 정도를 보고 적절히 조절할 수 있다. 이렇게 처리된 시료를 250 ∼ 330 ℃에서 증발 건고시키는 단계는 황산을 제거하기 위한 단계인데, 증발 건고 온도는 상기 범위에서 시행하는 것이 필요하고 더욱 바람직하기로는 300 ∼ 330 ℃에서 증발 건고시키는 것이 효과적인 황산의 제거상태의 유지 측면에서 좋다. 만일 그 온도가 너무 낮으면 황산이온 용액이 제거되지 않으며, 너무 높으면 휘발하면서 시료용액이 격렬하게 반응하면서 밖으로 튀어나가는 문제가 있다. 이러한 제1 공정을 거치면 통상의 상온으로의 냉각과 증류수로의 희석 단계를 거쳐 분석 가능하게 된다. 본 발명에 의하면 보다 바람직한 분석 결과를 위해서는 위 공정에서 가열 탄화시키는 단계와 가열 백연시키는 단계를 2회 내지 3회, 바람직하기는 3회 내지 4회 반복하여 시행하면 좋다.
이러한 제1공정을 거친 시료는 추가로 제2 공정을 시행하여 잔류 황산을 추가적으로 제거할 수 있는데, 이를 위해서는 HCl을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계에서 증발건고하여 황산 제거 환경을 만든다. 이때 가열 온도가 너무 저온이면 황산이온 제거되지 않으며, 너무 고온이면 시료용액이 격렬하게 반응하면서 밖으로 튀어나가므로 문제가 있다. 그 다음으로, 시료를 250 ∼ 300 ℃에서 2차 증발 건고하는 단계를 거쳐 상기 제1 공정에서 제거되고 남은 잔류 황산을 제거하는데, 이때의 온도가 너무 낮으면 황산이온이 완전히 제거되지 않으며, 너무 높으면 시료가 밖으로 튀어나가므로 좋지 못하다.
또한 본 발명은 보다 정밀한 분석을 위해 위 제1 공정 이후에, 또는 제1 공 정에 제2 공정이 포함된 이후에 잔류하는 황산이온(SO4 +2)을 제거하기 위해 추가로 제3 공정을 적용할 수 있는바, 제3 공정에서는 제2 공정에서와 같이 염산(HCl)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계를 거쳐 황산이온의 제거 환경을 만들고, 요드화수소(HI)를 첨가하고 100 ∼ 120 ℃에서 가열 농축시키는 단계를 거쳐 황산이온을 제거한다. 이때 가열 농축 온도가 너무 낮으면 황산이온이 완전히 제거되지 않으며, 너무 높으면 황산이온이 격렬하게 반응하면서 시료용액이 밖으로 튀어나가므로 좋지 않다. 그 다음으로는 질산(HNO3)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해하는 단계를 거쳐 과잉 요드화수소를 제거한다. 이때 온도가 너무 낮으면 요오드화수소 이온이 완전히 제거되지 않으며, 너무 높으면 시료용액이 탄화되는 문제가 있다.
본 발명에서는 제1 공정을 수행하는 것만으로도 플라스틱 조성물에 함유된 극미량의 중금속을 효과적으로 분석할 수 있도록 하는 전처리가 가능하다. 하지만, 더욱 정확한 분석을 위해서는 제2 공정이나 제3 공정이 추가될 수 있는바, 가장 정확한 분석을 위한 방법은 제1 공정과 제2 공정 및 제3 공정을 차례로 모두 수행하는 것이다. 이러한 가장 전형적인 방법은 예컨대 첨부도면 도1에 첨부된 공정도에 의해 수행될 수 있다. 도 1은 중금속 분석을 위한 시료의 전처리 조작도를 하나의 예로 도시한 것으로써, 본 발명 중에서 제1 공정과 제2 공정 및 제3 공정을 모두 시행한 하나의 가장 전형적인 예를 보여주는 것이다. 도 1의 보다 구체적인 실시 과정은 실시예 1에서 설명한다.
그러나 어느 경우는 도 1의 공정 중에 제1공정만을 수행하거나, 제1 공정에 추가로 제2 공정과 제3공정 중에서 어느 하나의 공정만을 보충하여 수행하더라도 충분한 중금속 분석이 가능한 전처리 효과를 얻을 수 있다. 그 예는 실시 예 2와 3에 각각 설명하였다. 이러한 공정의 이행 정도는 통상의 지식을 가진 전문가가 적절히 선택하여 시행할 수 있다.
위와 같은 전처리 방법은 통상의 플라스틱 조성물 시료에 대한 극소량의 중금속 분석을 위한 통상의 장치에 바람직하게 적용할 수 있으며, 전처리 방법을 적용함으로 인해 플라스틱 조성물에 함유된 납 등과 같은 유해 중금속의 함량을 적어도 ppm 단위까지 정밀하게 분석할 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
시료 HD 승용차 플라스틱부품 1 g을 500 ml 코니칼(Conical) 비커에 넣고 ① 황산을 10 ml 첨가하고 가열판에서 180 ℃로 30분 가열 탄화시켰다. ② 진한 질산을 10 ml 첨가하고 가열판에서 280 ℃로 30분 가열 백연시켰다. 상기①, ② 단계를 4회 반복하였다. 그 후 시료를 가열판 온도 315 ℃에서 25분 가열하여 1차 증발 건고 하여 황산을 제거하였다. 그 다음 1차 증발 건고된 시료에 C-HCl을 30 ml 첨가하고, 가열판에서 175 ℃로 35분 가열 용해시킨 후, 275 ℃에서 25분 2차 증발 건고하여 잔류 황산을 제거하고, 그 시료에 염산(C-HCl) 20 ml를 첨가하여 175 ℃에서 25분 가열 용해한 뒤, 요드화수소(HI) 4ml를 첨가하여 110 ℃에서 18분동안 가열 농축시키고 황산이온(SO4 +2)을 제거하였다. 그 후, 시료에 1:1의 비율로 질산(HNO3) 18 ml를 첨가한 다음, 175 ℃에서 25분 가열 용해시켜서 과잉 요드화수소를 제거하고, 상온에서 18분 정도 기다려 상온으로 냉각한 다음, 이 용액을 100 ml 부피플라스크로 정량적으로 옮기고 100 눈금까지 증류수로 채우고 희석하여 중금속 분석기에 사용하기 위한 전처리 과정을 마쳤다.
실시예 2
시료 HD(시료 HD 승용차 플라스틱부품) 1 g을 500 ml 코니칼(Conical) 비커에 넣고 ① 황산을 10 ml 첨가하고 가열판에서 160 ℃로 30분 가열 탄화시켰다. ② 진한 질산을 20 ml 첨가하고 가열판에서 290 ℃로 30분 가열 백연시켰다. 상기 ①, ② 단계를 3회 반복하였다. 그 후 시료를 가열판 온도 300 ℃에서 30분 가열하여 1차 증발 건고하여 황산을 제거하였다. 그 다음, 1차 증발 건고된 시료에 C-HCl을 20 ml 첨가하고 가열판에서 200 ℃로 30분 가열 용해시킨 후, 250 ℃에서 30분 2차 증발 건고하여 잔류 황산을 제거하였다. 그 후, 상온에서 15분 정도 기다려 상온으로 냉각한 다음, 이 용액을 100 ml 부피플라스크로 정량적으로 옮기고 100 눈금까지 증류수로 채우고 희석하여 중금속 분석기에 사용하기 위한 전처리 과정을 마쳤다.
실시예 3
시료 HD(승용차 플라스틱부품)1 g을 500 ml 코니칼(Conical) 비커에 넣고, ① 황산을 10 ml 첨가하고 가열판에서 200 ℃로 20분 가열 탄화시켰다. ② 진한 질산을 20 ml 첨가하고 가열판에서 250 ℃로 40분 가열 백연시켰다. 상기 ①, ② 단계를 3회 반복하였다. 그 후 시료를 가열판 온도 330 ℃에서 30분 가열하여 1차 증발 건고하여 황산을 제거하였다. 그 다음, 상온에서 20분 정도 기다려 상온으로 냉각한 다음, 이 용액을 100 ml 부피플라스크로 정량적으로 옮기고 100 눈금까지 증류수로 채우고 희석하여 중금속 분석기에 사용하기 위한 전처리 과정을 마쳤다.
실험예 1 ∼ 4
상기 실시예 1에서 전처리된 시료를 ICP(Inductively Coupled Plasma, model ULTIMA 2) 분석장비를 이용하고 분석파장은 220.353 nm 적용하여 납(Pb) 함량을 분석하기 위해 1, 2회째 분석을 실시하였다(실험예 1 ∼ 2). 실험예 1과 동일 조건으로 실시예 2의 시료로 3회째 분석을(실험예 3), 실시예 3의 시료로 4회째 분석을(실험예 4) 각각 실시하였다. 그 결과는 다음 표 1과 같다.
| 시료구분 | 시료명 | 시료분취 | 시료량 (gr) | 실험예 | Pb분석치(ppm) |
| 승용차 전면유리 | HD | A | 1.00 | 1 | 14.10 |
| 2 | 13.91 | ||||
| 3 | 12.41 | ||||
| 4 | 10.25 |
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예의 전처리 방법으로 처리된 시료를 분석한 결과, 상기 제1 공정, 제2 공정 및 제3 공정을 모두 시행한 경우(실험예 1 ∼ 2)나, 제1 공정과 제2 공정만을 실시한 경우(실험예 3), 또는 제1 공정만을 실시한 경우(실험예 4) 모두에서 중금속인 Pb의 함량이 ppm 단위로 분석되었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법을 사용하는 경우 유해 중금속인 납(Pb) 등의 극소량 중금속 분석을 ppm 단위까지 분석할 수 있는 효과가 있다.
따라서, 이러한 전처리 방법을 적용하는 경우 종래 분석이 어려웠던 자동차 플라스틱 관련 부품에 대한 중금속 함량의 분석이 쉬워짐으로써, 자동차 생산품질의 적합성 유지에 유용하여 생산성 향상과 자동차 품질 향상에 기여하며, 나아가 폐기물 처리나 제품의 사용으로 인한 환경오염과 생태계 파괴 문제 해결은 물론, 인체 유해성 환경을 감소시키는 효과가 있다.
Claims (6)
- 플라스틱 조성물 분석시료에, 황산(H2SO4)을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 탄화시키는 단계, 질산(HNO3)을 첨가하여 250 ∼ 300 ℃에서 가열 백연시키는 단계, 시료를 250 ∼ 330 ℃에서 증발 건고시키는 단계를 포함하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 HCl을 첨가하여 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계와 시료를 250 ∼ 300 ℃에서 2차 증발 건고시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 추가로 염산(HCl)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해시키는 단계, 요드화수소(HI)를 첨가하고 100 ∼ 120 ℃에서 가열 농축시키는 단계, 질산(HNO3)을 첨가하고 150 ∼ 200 ℃에서 가열 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가열 탄화시키는 단계와 가열 백연시키는 단계를 각각 2회 ∼ 5회 반복하여 시행하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
- 제 3 항에 있어서, 가열 탄화시키는 단계와 가열 백연시키는 단계를 각각 2회 ∼ 5회 반복하여 시행하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 중금속은 납(Pb)인 것을 특징으로 하는 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한 전처리 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070060026A KR20080111720A (ko) | 2007-06-19 | 2007-06-19 | 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070060026A KR20080111720A (ko) | 2007-06-19 | 2007-06-19 | 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20080111720A true KR20080111720A (ko) | 2008-12-24 |
Family
ID=40369804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020070060026A KR20080111720A (ko) | 2007-06-19 | 2007-06-19 | 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20080111720A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110133234A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-16 | 上海第二工业大学 | 评估电子废物塑料再利用过程中重金属环境风险的方法 |
| CN117347096A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 沈阳海关技术中心 | 一种用于水产品检测的浓缩取样器 |
-
2007
- 2007-06-19 KR KR1020070060026A patent/KR20080111720A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110133234A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-16 | 上海第二工业大学 | 评估电子废物塑料再利用过程中重金属环境风险的方法 |
| CN110133234B (zh) * | 2019-05-17 | 2022-03-29 | 上海第二工业大学 | 评估电子废物塑料再利用过程中重金属环境风险的方法 |
| CN117347096A (zh) * | 2023-12-06 | 2024-01-05 | 沈阳海关技术中心 | 一种用于水产品检测的浓缩取样器 |
| CN117347096B (zh) * | 2023-12-06 | 2024-05-10 | 沈阳海关技术中心 | 一种用于水产品检测的浓缩取样器 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4342466B2 (ja) | 微量金属元素の定量分析方法 | |
| US9362096B2 (en) | Combustion pretreatment-isotope dilution mass spectrometry | |
| KR20080111720A (ko) | 플라스틱 조성물에 포함된 극미량의 중금속 분석을 위한전처리 방법 | |
| Rosli | Statistical analaysis for removal of cadmium from aqueous solution at high pH | |
| Sakurai et al. | Digestion of plastic materials for the determination of toxic metals with a microwave oven for household use | |
| Upadhyay et al. | Evaluation of polyurethane foam, polypropylene, quartz fiber, and cellulose substrates for multi-element analysis of atmospheric particulate matter by ICP-MS | |
| KR20090054347A (ko) | Ｉｃｐ의 분석대상시료 내에 함유된 중금속 분석을 위한전처리 방법 | |
| Makino et al. | Determination of trace elements in polymers using fsLA-ICP-MS with internal standardization by carbon | |
| KR101839249B1 (ko) | 붕소의 분석을 위한 전처리 방법 및 이를 이용한 붕소의 분석 방법 | |
| Ferg et al. | The effect of Pb and other elements found in recycled polypropylene on the manufacturing of lead-acid battery cases | |
| Yawar | Determination of wear metals in lubricating oils by flame atomic absorption spectrophotometry | |
| DE102005023872A1 (de) | Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren | |
| KR100844739B1 (ko) | 자동차용 전자 세라믹 조성물 중의 중금속 원소 분석을위한 전처리 방법 | |
| CN101639443A (zh) | 快速准确测定萤石中硫元素含量的方法 | |
| KR20160148903A (ko) | 안티몬을 함유하는 금속 화합물 중 안티몬의 함량 분석 방법 및 이에 사용되는 금속 조성물 | |
| Khoshakhlagh et al. | Health risk assessment of exposure to various vapors and fumes in a factory of automobile manufacturing | |
| CN116087135A (zh) | 针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具 | |
| KR20070027154A (ko) | 브레이크 라이닝에 포함된 납 원소 극미량 분석을 위한시료 전처리 방법 | |
| JP4552645B2 (ja) | 重金属元素の定量法 | |
| DE112008003728B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas | |
| KR20080044475A (ko) | 유리 조성물에 함유된 6가 크롬 분석을 위한 전처리 방법 | |
| KR100783943B1 (ko) | 자동차용 접착제에 포함된 중금속의 극미량 분석을 위한전처리 방법 | |
| CN106442071A (zh) | 一种x射线荧光光谱法测定钛精矿样品的处理方法 | |
| KR100590964B1 (ko) | 철강에 포함된 중금속의 극미량 분석을 위한 전처리 방법 | |
| Seffah et al. | Pecan shells-based activated carbon for the removal of copper metal ions: optimization of the adsorption process using a full factorial design |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| WITN | Withdrawal due to no request for examination |