KR20080108577A - 다결정성 연마 컴팩트 - Google Patents

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KR20080108577A
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안나 에멜라 모츄벨르
안티오네트 칸
지오프리 존 데이비스
요하네스 로드위쿠스 마이버그
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엘리먼트 씩스 (프로덕션) (피티와이) 리미티드
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Abstract

본 발명은 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노 크기의 매트릭스 물질에 분산된, 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노-크기의 초강성 연마제로 구성된 다결정성 연마 요소의 제조 방법에 관한 것이다. 친유리질(vitreophilic) 표면을 갖는 다수의 초강성 연마 입자를 정제된 콜로이드 공정에서 매트릭스 전구체 물질로 피복한 후 소결에 적합하도록 처리한다. 매트릭스 전구체 물질은 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드 또는 카보나이트라이드, 또는 이의 원소 형태로 전환될 수 있다. 코팅된 초강성 연마 입자를 결정학적으로 또는 열역학적으로 안정한 압력 및 온도에서 통합시키고 소결시킨다.

Description

다결정성 연마 컴팩트{POLYCRYSTALLINE ABRASIVE COMPACTS}
본 발명은 다결정성 연마 물질에 관한 것이다.
연마 컴팩트는 절삭, 밀링, 그라인딩, 드릴링 및 다른 연마 조작에서 널리 사용된다. 이들은 일반적으로 제 2 상 매트릭스 또는 결합제 상 중에 분산된 초강성 연마 입자를 함유한다. 매트릭스 또는 결합제는 금속 또는 세라믹 또는 도성 합금일 수 있다. 이는 3차원에서 연속성일 수 있다. 초강성 연마 입자는 다이아몬드, 입방정계 질화붕소(cBN), 탄화규소 또는 질화규소 등 일 수 있다. 이들 입자는 다결정성 덩어리를 형성하는데 일반적으로 사용되는 고온 및 고압 컴팩트 제조 공정동안 서로 결합될 수 있거나, 제 2 상 물질의 매트릭스를 통해 결합되어 다결정성 덩어리를 형성할 수 있다. 이런 물체는 일반적으로 다결정성 다이아몬드 또는 다결정성 입방정계 질화붕소로 공지되어 있고, 여기서 이들은 초강성 연마제로서 각각 다이아몬드 또는 cBN을 함유한다.
다이아몬드 및 입방정계 질화붕소 연마 컴팩트의 예는 미국 특허 제3,745,623호, 제3,767,371호, 제3,743,489호, 제4,334,928호, 제5,466,642호 및 제 5,328,875호에 개시되어 있다.
종래의 소결된 물체는 전형적으로 물질의 벌크 전체에 걸쳐 상당히 변화하는 두께 또는 평균 자유 행정(mean free path)을 갖는 결합 상을 가질 것이다. 즉, 더 많은 양의 결합 상을 함유하는 영역과 더 적은 양을 함유하는 영역이 있다. 이는 전형적으로 당 분야의 숙련자들에 의해 균일성이 없는 것으로 간주된다. 이러한 물질 구조의 일관성 부족은 본원에서 물질의 전반적인 성능에 명백한 효과를 갖는다.
유럽 특허 제EP 0 974 566 B1호는 cBN 입자를 포함하는 cNB(입방정계 질화붕소) 소결된 물체 중의 결합 상과 cBN 입자에 결합하는 결합 상의 두께를 측정하기 위한 야금술, 스캔, 투과, 및 오거(Auger) 전자 현미경의 용도를 개시하고 있다. 현미경 사진에서 임의의 직선을 그음으로써 결합 상의 두께를 직접 측정하고, 이미지 분석을 이용하여 소결된 물질의 범위에 대한 결합 상의 두께의 평균 및 표준 편차 값을 측정하였다.
유럽 특허 제0 974 566 B1호에서, 결합 상의 두께의 표준 편차를 서로 다른 물질 혼합 방법의 효율성을 평가하기 위한 측정 기준으로 이용한다. 표준 편차가 더 낮을 수록, 결합 상을 균일하게 분배하는데 있어 혼합 방법이 더욱 효과적이다.
제조 방법 또는 경로를 최적화함으로써 본 발명의 다결정성 컴팩트의 균일성(즉, 초강성 연마 입자와 매트릭스 또는 결합제 물질의 상대적 분포)을 개선시킴으로써, 개선된 성질을 갖는 물질이 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 한 양태에 따르면, 매트릭스 내에 초강성 연마 입자를 포함하는 다결정성 초강성 연마 입자가 제공되고, 여기서 매트릭스는 0.5㎛ 이하의 평균 매트릭스 또는 결합제 두께 및 0.5㎛ 이하, 전형적으로 0.1㎛ 내지 0.5㎛의 범위, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 0.45㎛의 범위의 표준 편차를 갖는다. 이 물질의 평균 매트릭스 또는 결합제 두께 값은 바람직하게는 0.1㎛ 내지 0.5㎛의 범위이다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 매트릭스에 초강성 연마 입자를 포함하는 다결정성 초강성 연마 물질이 제공되고, 여기서 초강성 연마 입자는 0.01㎛ 초과의 평균 과립 크기를 갖고, 매트릭스는 0.5㎛ 이상, 전형적으로 0.5㎛ 내지 1.5㎛ 범위의 평균 매트릭스 또는 결합제 두께를 갖고, 이는 0.4㎛ 미만, 바람직하게는 0.35㎛ 미만, 전형적으로는 0.1 내지 0.35㎛의 범위의 표준 편차를 갖는다.
본 발명의 또다른 양태에 따르면, 친유리질 표면을 갖는 다수의 초강성 연마 입자를 제공하는 단계, 탈이온수의 존재 하에서 알콕사이드 또는 알콜레이트의 가수분해 및 중축합을 통해 졸-겔 기법으로 현탁액중의 초강성 연마 입자를 매트릭스 전구 물질로 코팅하는 단계, 코팅된 초강성 연마 입자가 소결에 적합하도록 처리하는 단계, 및 결정학적으로 또는 열역학적으로 안정한 압력 및 온도에서 코팅된 초강성 연마 입자를 통합하고 소결하는 단계를 포함하는 다결정성 연마 요소의 제조 방법이 제공되고, 이는 초강성 연마 입자 상의 코팅의 가수분해 및 중축합 속도가 탈이온수를 현탁액에 매우 느리게 첨가함으로써 조절됨을 특징으로 한다.
초강성 연마 입자는 바람직하게는 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소 또는 이의 조합이다.
본 발명은 선반 세공, 밀링 및 숫돌 연마를 위한 절삭 수단, 바위, 세라믹 및 금속을 위한 드릴 커터, 마멸 부품 등으로 사용하기 위한, 또한 다결정성 연마 요소로도 언급되는, 다결정성 연마 물체 및 물질, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 구체적으로, 존재하는 물질 상이 마이크론, 마이크론 미만 및/또는 나노-과립 크기인 개선된 균일 복합체 물질에 관한 것으로, 이런 물질 상을 이용한 결과로서 용도에서 성질 및 행동의 예상되는 개선이 이용될 수 있는 개선된 균질 복합체에 관한 것이다.
이들 물질은 개선된 성질을 나타내고, 이는 본 발명의 복합 연마 물체가 사용될 수 있는 용도 범위에서 행동을 개선시킨다. 미세구조에서의 균일성 결핍, 조성 상의 복잡함 및 도입된 불순물과 관련된 종래 기술에서 경험된 문제점의 대부분이 본 발명에 의해 해결된다.
복합 연마 물체는 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노-과립 크기의 매트릭스 물질에 분산된 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노-크기의 초강성 연마 입자로 제조된다.
본 발명의 목적을 위해서, 마이크론 미만의 입자 또는 과립은 1 마이크로미터(1000nm)와 0.1마이크론(100nm) 사이의 주 직경 치수를 갖는 것으로 정의되고, 나노 크기 입자 또는 과립은 0.1마이크론(100nm)보다 작은 주 직경 치수를 갖는 것으로 정의된다.
초강성 연마 입자는 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 질화규소, 탄화붕소, 아산화붕소(B6O) 등과 이들 입자 유형의 임의의 조합을 포함한다. 바람직하게는 초강성 입자는 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소 또는 이들 물질의 조합이다.
매트릭스 물질은 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노-과립 크기 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드 또는 카보나이트라이드 매트릭스를 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 마이크론 미만 또는 나노 크기의 매트릭스 물질은 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드, 및 알루미늄, 티탄, 규소, 바나듐, 지르코늄, 니오브, 하프늄, 탄탈, 크롬, 몰리브덴 및 텅스텐의 카보나이트라이드, 및 이들 물질의 임의의 적절한 조합을 포함한다. 바람직하게는, 이들 매트릭스는 알루미늄, 티탄, 탄탈, 규소 또는 지르코늄의 나노-과립 크기 화합물일 것이다.
본 발명의 복합 연마 물체는 약 25% 내지 98체적% 과량, 바람직하게는 70% 초과, 보다 바람직하게는 80% 초과의 매트릭스 물질에 대한 분산된 초강성 입자의 조성 비를 포함한다.
본 발명의 방법의 주요 양태는 바람직한 매트릭스 물질에 대한 전구체가 최적의 콜로이드 기법을 이용한 각각의 개별적인 초강성 입자 상에 정확하게 코팅되어 각각의 입자가 다른 모든 것과 실질적으로 동일한 치수 및 구조 코팅을 가질 수 있다는 것이다. 이로 인해 종래 기술의 방법을 이용하여 수득될 수 있는 것보다 상당히 더 좋은 더 큰 정도의 구조적 균일성이 달성되는 것이 가능하다. 선택된 열 처리 방법에 의해 초래된 전구체 코팅 물질 및 후소적인 최종 매트릭스 물질이 매우 미세한 나노-과립 크기일 수 있다는 본 발명의 방법의 독특한 특성으로 인해, 이는 마이크론, 마이크론 미만 및 심지어 나노-크기 치수의 미세한 초강성 입자의 경우에도 가능하다. 또한, 이는 90체적%를 초과하는 매우 높은 초강성 입자 함량이 우수한 균일성으로 달성되는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 다결정성 연마 물질은, 그 내용이 본원에 참고로 혼입되어 있는 국제 특허 출원 제PCT/IB2005/0002799호에 일반적으로 개시된 방법에 의해 제조될 수 있지만, 이는 본 발명에 따라 최적화된다.
본 발명의 방법은 일반적으로 4개의 공정적 요소, 즉, 1) 친유리질 표면을 갖는 초강성 연마 입자를 제공하거나, 또는, 적절한 경우, 초강성 연마 입자 표면이 친유리질이 되도록 화학적으로 처리하고; 2) 콜로이드 현탁 반응 방법을 이용하여 초강성 입자를 전구 물질로 코팅하고; 3) 반응 기체를 혼입하는 것들을 포함하는 기체 환경에서 이렇게 코팅된 초강성 입자를 열 처리하여 코팅을 선택된 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드 및/또는 카보나이트라이드로 전환시키고; 4) 고압, 고온 통합 및 소결하여 완전 밀집된 미세 구조 및 나노-구조의 복합 물질 조각을 생성하는 것을 포함한다.
제 1 단계에서, 초강성 미립자 물질의 표면 화학은 친유리질 성질을 갖는 입자를 제공하기 위해 조작된다. 친유리질, "유리를 좋아하는"은 옥사이드 물질과의 화학적 결합이 쉽게 형성될 수 있는 특징으로 정의된다. 초강성 입자의 친유리질 행동에 필요한 표면 상에 화학적 종을 생성할 수 있는 처리는 적절한 경우 산화성 산, 예를 들면 농축 질산 중에서 비등시키거나, 또는 강한 산화제, 예를 들면 과산화수소 용액에 노출시키거나, 공기 또는 산소중에서 가열하는 것을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 이렇게 생성된 표면은, 옥사이드 및 하이드록사이드계 코팅이 미립자 물질 상에 형성되고 성장할 수 있게 하고, 이렇게 형성된 옥사이드계 전구체 코팅에 잘 부착할 수 있게 한다.
제 2 단계에서, 무정형 및/또는 나노-과립 크기의 수화된 옥사이드 전구체 물질을 갖는 초강성 연마 입자의 콜로이드 현탁 코팅이 사용된다. 제PCT/IB2005/002799호의 졸-겔 공정의 일부 단계를 최적화시키면 마이크론, 마이크론 미만, 및 심지어 나노 크기의 초강성 물질 입자를 정확하게 코팅할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 바람직한 졸-겔 접근법은 알콕사이드 또는 알콜레이트의 가수분해 및 중축합을 이용한다. 이 방법에 의해 생성된 전구체 코팅은 넓은 표면적을 갖는 미세다공성, 무정형 또는 나노-과립 크기의 수화된 옥사이드이다. 특히, 졸-겔 기법은 매우 다양하고, 이종 핵형성을 조절하고, 수화된 옥사이드 전구체 물질의 극히 정확한 코팅이 친유리질 현탁된 입자(이는 직경이 10nm 정도로 작을 수 있거나, 더 작을 수 있다)의 표면 상에서 성장하는 것을 조절하기 위해 수정될 수 있다.
선호되는 졸-겔 접근법은 금속 알콕사이드 또는 금속 알콕사이드의 조합의 알콜 용액을 동일한 알콜 중의 초강성 물질 입자의 현탁액에 느리고 제어되는 방식으로 첨가하는 것이다. 그런 다음, 동일한 알콜 중의 낮은 농도의 순수한/탈이온수를 현탁액에 서서히 첨가한다. 금속 알콕사이드는 물에 의해 가수분해되어 금속 하이드록사이드 단량체를 형성하고, 이는 중축합 반응을 겪어 본 발명에서 옥사이드 전구체 물질 또는 코팅으로 언급되는 수화된 옥사이드 미세다공성 물질을 점진적으로 형성한다. 전형적으로 알콕사이드와 동일한 알킬 기를 갖는 알콜 유형, 현탁된 초강성 입자의 농도, 알콜 중의 알콕사이드 용액의 농도, 알콕사이드 몰 비, 온도, 및 다른 작용제, 예를 들면 산 또는 염기의 존재 또는 부재를 적절하게 선택함으로써, 옥사이드 전구체의 코팅이 현탁된 초강성 입자 상에 형성되는 것을 조절하는 것이 가능하다. 사용되는 각각의 유형의 알콕사이드가 바람직한 코팅에서 현탁된 초강성 미립자 물질을 코팅하는데 사용되기 위해서는 특정한 조건이 필요하다.
본 접근법의 중요한 양태는 알콕사이드 가수분해 및 중축합 반응의 부산물이 코팅의 유리 표면의 일부 상의 물, 알콜 및 하이드록사이드 종이라는 점이다. 이들 부산물은 모두 건조 및 저온 열 처리에 의해 쉽게 제거가능하다. 더욱이, 알콕사이드 그 자체는 높은 순도 등급으로 쉽게 이용가능하다. 따라서, 알콕사이드 졸-겔 접근법은 매우 순수한 오염되지 않은 옥사이드를 야기한다. 따라서, 최종 매트릭스 물질은 종래 기술의 방법에 의해 생성되는 것들에 비해 매우 순수하게 제조될 수 있다. 물론, 밀링/혼합 방법에 의해 도입되는 어디에나 있는 불순물은 본 발명의 방법에는 존재하지 않는다.
본 발명의 방법의 또다른 매우 중요한 양태는 서로 다른 금속에 근거한 하나 이상의 유형의 알콕사이드를 동시에 또는 순차적으로 이용함으로써 넓은 범위의 혼합된 전구체 옥사이드 물질이 제조될 수 있다는 점이다. 이 방식에서, 이렇게 생성된 옥사이드 전구체 물질은 분자 규모에서 분배된 서로 다른 금속을 갖는 혼합된 옥사이드일 것이다. 다르게는, 하나 이상의 금속이 포함된 알콕사이드 착체가 제조될 수 있다는 것은 공지되어 있다. 이들 알콕사이드 착체는 본 발명의 방법에서 사용될 수 있다. 결과적으로 본 발명의 방법의 완전 이용에 의해 생성되는 옥사이드, 나이트라이드 및 카바이드는 혼합된 상 및 합금된 상을 포함할 수 있다. 또한, 혼합된 금속 알콕사이드 구조가 제조될 수 있음이 공지되어 있다. 이런 혼합된 금속 알콕사이드의 이용은 또한 혼합된 금속 전구체 옥사이드 및 후속적인 혼합된 금속 복합 매트릭스 상을 야기한다.
알콕사이드의 혼합물 또는 혼합된 알콕사이드의 이용은 또한 전구체 및 후속적인 매트릭스 물질을 소결 및 구조 개질제, 예를 들면 이트리아, 마그네시아 등으로 도핑하는 것을 허용한다. 따라서, 다량의 확립된 세라믹, 도성 합금 및 야금 물질에 대한 과학 지식이 본 발명의 방법에 의해 복합 물질을 제조하는 데 집중될 수 있다.
현탁액으로부터 제거되어 세척된 후, 코팅된 입자는 예를 들면 진공에서 100℃ 미만에서 가열함으로써 서서히 건조될 수 있다. 바람직한 미세 과립 및 나노-과립 크기의 세라믹 및 다른 물질을 형성할 수 있도록, 전구체 코팅 물질의 미세다공성, 무정형 또는 나노-과립 입자 크기 구조로 인해 이들은 복합 물질의 구성요소로서 기체 반응물 또는 환경에서 온도 프로그램된 반응 열 처리에 이상적이다.
제 3 단계에서, 선택된 기체 환경중의 전구체 코팅된 초강성 입자의 온도 프로그래밍된 반응 열 처리를 이용하여 코팅을 부분적으로 밀집화시키고, 이를 선택된 미세하거나 나노-과립 크기의 세라믹 물질로 전환시킨다. 공기 또는 산소 중의 열 처리를 이용하여 코팅을 하소, 부분적 밀집화시키고, 임의의 남아있는 물과 알콜 성분을 제거하고, 코팅을 원하는 산화물 상으로 결정화시킨다. 가열 속도, 최고 온도 및 최고 온도의 지속 시간은 요구되는 옥사이드의 구조, 상 및 유형에 특이적이다.
코팅을 나이트라이드로 전환시키는 것이 바람직한 경우, 건조되거나 공기 하소된 코팅된 물질은 전형적으로 1100℃ 이하의 온도에서 무수 암모니아 중에서 가열될 수 있고, 일부 용도에서는 약 1400℃까지의 온도가 필요할 수도 있다. 이 온도 프로그래밍된 반응 처리는 코팅 물질을 점진적으로 환원시키고, 옥사이드 베이스 코팅을 화학양론적 및 비-화학양론적 나이트라이드 및 옥시나이트라이드로 전환시킬 수 있는 것으로 발견되었다. 다시 한번 더, 가열 속도, 기체 유동 속도, 최고 온도 및 최고 온도 지속 시간은 필요한 나이트라이드의 구조, 상 및 유형에 특이적이다.
또한 조건을 적절하게 선택함으로써 옥시나이트라이드 상이 생성될 수 있는 것으로 발견되었다.
코팅을 카바이드로 전환시키는 것이 바람직한 경우, 건조되거나 공기 소결된 코팅된 물질을 전형적으로 1200℃ 미만의 온도에서 메탄 또는 에탄과 같은 탄소질 기체와 수소의 혼합물중에서 가열할 수 있고, 일부 용도에서는 1500℃ 이하의 온도가 필요할 수 있다. 다시 한번 더, 가열 속도, 기체 유동 속도, 최고 온도 및 최고 온도 지속 시간은 필요한 카바이드의 구조, 상 및 유형에 특이적이다. 또한 조건을 적절하게 선택함으로써 옥시카바이드 상이 생성될 수 있는 것으로 발견되었다. 다르게는, 메탄 또는 에탄과 수소 혼합물 중에서 적절히 열 처리함으로써 상기 개시된 바와 같이 생성된 나이트라이드 코팅이 카바이드로 전환될 수 있는 것으로 발견되었다. 조건의 선택에 의해 카보나이트라이드 상이 생성될 수 있다.
옥사이드 코팅 중 일부는 순수한 수소 중에서의 환원에 의해 상응하는 원소 금속으로 쉽게 환원될 수 있다. 이런 코팅의 예는 텅스텐 옥사이드, 몰리브덴 옥사이드인 WO3 및 MoO3이고, 이는 500 내지 700℃의 전형적인 범위의 낮은 온도에서 금속으로 쉽게 환원될 수 있다.
본 발명의 방법의 온도 프로그래밍된 반응 요소의 주된 양상은 초강성 입자 상의 생성된 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드 코팅의 과립 크기가 전형적으로 모두 나노미터인 것으로 관찰되었다는 점이다. 더욱이, 이들 열 처리의 다른 귀중한 양태는 전환을 수행하는데 필요한 온도 및 시간이 용융 또는 융합 기법에 의해 제조되는 종래의 옥사이드 물질의 유사한 전환에 요구되는 온도 및 시간에 비해, 각각 낮고 짧다는 것이다. 나이트라이드 형성의 경우, 종래의 옥사이드 물질의 질화와 비교하였을 때 본 발명의 방법의 경우 400℃ 정도 더 낮은 온도가 요구된다. 또한, 코팅된 초강성 입자는 분리되고 응집되지 않을 수 있다. 이는 후속적인 고안, 고온 통합, 소결 단계동안 구조 균일성이 수득되는 것을 돕는다.
제 4 단계에서, 고온 통합 및 소결는, 초강성 입자 물질이 열역학적으로 그리고 화학적으로 안정하여 완전히 밀집하거나 거의 완전히 밀집한, 마이크론, 마이크론 미만 및 나노-크기의 복합 모놀리식 물질 조각을 생성하는 온도 및 압력에서 사용된다. 다이아몬드 및 cBN의 바람직한 초강성 물질의 경우, 이들 조건은 2.5GPa 내지 8GPa의 범위 및 600℃ 내지 1800℃의 범위에 있다. 이렇게 생성된 밀집된 복합 물질은 또한 통합과 소결동안 동일 반응계에서 금속 카바이드 기재에 결합될 수 있다. 이용되는 고온 고압 장치는 적절한 조건을 생성할 수 있는 당 분야에 공지된 임의의 것일 수 있다.
본 발명의 한 형태에서, 특히 코팅과 통합 단계를 조심스럽게 제어함으로써 유럽 특허 제0 974 566 B1 호의 일반적인 결합제 또는 매트릭스 두께 방법의 표준 변형에 의해 측정되는 바와 같은 매우 높은 균일성 구조를 갖는 신규한 물질을 달성하는 것이 가능한 것으로 발견되었다. 전형적으로, 이러한 최적화는 다음과 같은 인자를 통해 소위 졸-겔 반응을 위한 반응 동력학을 조절하는 추가의 양태에 집중한다:
· 초강성 입자와 매트릭스 전구체 형성 물질의 상대적인 농도의 균형;
· 매트릭스 전구체 물질이 초강성 입자 표면에 3차원적으로 일시적 노출되도록 조작;
· pH 및 다른 용액에 근거한 인자 및 변수와 같은 양상을 변화시킴으로써 반응 속도 조절.
특히, 초강성 입자 표면이 졸-겔 약물에 노출되는 방식을 개선시키거나 졸-겔 반응 속도를 느리게 하는 것을 돕는 접근법을 이용함으로써, 반응 속도가 더 잘 조절되고, 초강성 입자 코팅의 입자-대-입자 재현성이 증가될 수 있는 것으로 발견되었다.
예를 들면 시약(전형적으로 알콕사이드 및 탈이온수)이 다수의 초강성 입자에 첨가되는 속도를 감소시킴으로써, 보다 균일한 최종 구조가 달성될 수 있다. 이는 여러 시간, 예를 들면 2시간 이상까지 연장되는 기간동안 적가식 또는 배치식으로 첨가함으로써 약물이 초강성 입자에 효과적으로 더 느리게 첨가되는 형태일 수 있고/있거나 예를 들면 수성 상을 반응 단계의 나중에 또다시 적가식 또는 배치식으로 첨가함으로써 반응 공정을 조절함에 의해서 달성될 수도 있다. 또한, 알콜 현탁 매질중의 약물의 농도는 (예를 들면) 다음과 같이 감소될 수 있다:
· 희석 알콜 현탁액에 대한 탈이온수의 비가 1 미만(또는 순수한 알콜 1ml당 0.1몰 미만의 물)으로 유지되고;
· 무수 알콜 현탁액에 대한 알콕사이드의 농도가 무수 알콜 1ml 당 0.005 몰 미만의 알콕사이드로 유지된다.
또한, 약물 용액에서 초강성 입자를 분산시키기 위해 훨씬 더 격렬하고 효율적인 초음파 방법을 이용하면 개선된 구조 특성을 갖는 복합체가 생성되는 경향이 있다. 증가된 직경의 혼(40mm)을 갖는 높은 파워의 공급원을 이용하여 초강성 입자-알콜 현탁액을 초음파처리하면 특히 응집되기 쉬운 것으로 발견되어 온 초강성 입자를 분산시키고 이의 응집을 푸는데 효과적인 것으로 밝혀졌다. 이 방법의 핵심은 고 에너지 초음파 처리 결과 상당한 온도 증가를 경험하는 현탁액을, 반응을 진행시키기 전에 실온으로 냉각시키는 추가의 단계이다. 진행하기 전에 용액이 냉각되도록 허용되지 않는다면, 충분히 균일한 특성의 복합 물질을 생성하기에는 반응 속도가 너무 빠르기 쉬울 수 있다.
또한, 유리하게는 알콜계 현탁액중의 초강성 연마 입자의 농도를 예를 들면 0.2g/ml 미만으로 감소시키고; 3:1 보다 큰 탈이온수 대 전구체 유래된 옥사이드 상의 몰 비를 이용하는 것이 유리한 것으로 발견되었다.
첨부된 도면의 도 1 및 2는 결합제 두께 평균 값과 이 평균 값의 표준 편차의 함수로 플롯팅된 유럽 특허 출원 제EP 0 974 566호의 종래 기술의 실시예(2개의 서로 다른 cBN 과립 크기 체제에 대한)를 보여준다. 범위 이름 "수미(Sumi) 2"는 특허의 실시예 2에 논의된 시료를 의미하고, 범위 이름 "수미 10"은 실시예 10에서 논의된 것을 의미하고, 이런 식이다.
본 발명의 다결정성 연마 물질은 종래 기술에 개시된 것에 비해 훨씬 감소된 평균 결합제 두께 값의 표준 편차를 갖는다.
전형적으로, 결합제 또는 매트릭스 상의 분배는 통계학적으로 결합제 두께의 평균, 및 이와 연관된 표준 편차 값으로 표현될 수 있다. 평균 결합제 두께 값은 복합 물질 내부의 결합제 상의 분포 특성을 효과적으로 나타낸다. 전체 결합제 함량 및 초강성 입자 크기 및 분포를 정의함으로써, 이 값은 효과적으로 기하학적으로 측정된다. 그러나, 이 값의 표준 편차는 균일성에 대한 우수한 설명자이다. 결합제 두께 분포가 더 넓을수록(즉, 표준 편차 값이 더 클수록) 물질은 덜 균일해진다. 분포가 더 좁거나 표준 편차 값이 더 낮으면, 물질이 보다 균일하다.
고려해야만 하는 추가의 실제적 효과가 있다. 본질적인 균일적 부족(이로 인해 물질의 일부가 효과적인 통합을 용이하게 하기에는 불충분한 결합제 상을 갖는다) 때문에 물질 성능을 손상시키지 않고 결합제 두께를 감소시키는 (따라서 결합제 또는 매트릭스 함량을 감소시키는) 것은 전형적으로 어렵다. 0.5㎛ 이하, 0.1㎛ 초과의 평균 결합제 상 두께를 갖는 물질(여기서는, 이들 감소된 결합제 두께 평균 값을 전형적으로 0.5㎛ 이하의 훨씬 감소된 평균 표준 편차 값과 결합시킴으로써 통합 어려움으로 인해 성질이 손상되지 않는다)을 생성하는 것이 가능한 것으로 발견되었다. 가장 바람직한 배열은 표준 편차가 0.1㎛ 초과, 0.45㎛ 이하의 값을 갖는 경우이다.
도 3은 0.1 내지 0.5㎛의 결합제 두께 값 및 0.1 내지 0.5㎛의 표준 편차를 갖는 본 발명의 바람직한 물질 범위를 빗금 영역으로 보여준다.
또한, 본 발명의 추가의 양태는 0.5㎛ 초과의 평균 결합제 두께 값에서의 증가로서 표현되는, 더 높은 결합제 함량을 가질 수 있지만, 또한 (감소된 표준 편차 값으로 표현되는) 본 발명의 증가된 균일성을 여전히 유지하는 물질에 관한 것이다. 이 물질은 0.1 내지 0.4㎛, 바람직하게는 0.1 내지 0.35㎛의 감소된 표준 편차와 함께 약 1.5㎛에 이르는 0.5㎛ 초과의 평균 표준 결합제 두께에 위치한다. 이들 물질은 결합제 시스템이 초강성 연마 입자의 매우 균일한 분포와 결합될 수 있는 상당히 유리한 성질을 갖는 곳에서 특히 유리한 성질을 갖는 특별한 이점을 갖는다. 도 4는 본 발명의 양태에 따른 물질 범위를 빗금 영역으로 보여준다.
본 발명은 이제 다음과 같은 비-한정적인 실시예를 이용하여 예시될 것이다.
실시예 1
1.3㎛의 평균 입자 크기를 갖는 100g의 입방정계 질화붕소를 HCl중에서 세정하여 표면 오염물을 제거하였다. 국제 특허 출원 제PCT/IB2005/002799호에 개시된 바와 같이, cBN 입자 표면을 친유리질로 만들었다. 그런 다음, 53.7g의 cBN을 비이커중의 700ml의 순수한 에탄올에 현탁시켰다. cBN 입자의 응집을 풀기에 충분히 높은 파워에서 큰 혼(horn)(직경: 40mm)을 이용하여 현탁액을 20분동안 초음파처리하였다. 그런 다음, 현탁액을 약 100rpm에서 패들 교반기를 이용하여 격렬하게 교반하였다.
50g의 탄탈(V) 에톡사이드 액체, Ta(OC2H5)5를 75ml의 무수 에탄올에 용해시켰다. cBN 현탁액을 실온으로 냉각시킨 후(초음파 처리 후), Ta(OC2H5)5를 2시간동안 cBN 현탁액에 적가하였다. 35.25g의 티탄 아이소프로폭사이드 액체, Ti(OC3H7)4를 75ml의 무수 에탄올에 용해시킨 후 2시간의 추가 기간동안 cBN 현탁액에 적가하였다.
44ml의 탈이온수를 200ml의 AR 에탄올에 희석시키고 2시간동안 cBN 현탁액에 첨가하였다. 현탁액 및 시약을 실온(약 25℃)에서 유지시키고, 반응 속도가 낮게 유지되도록 가열하지 않았다. 추가 16시간동안 계속 교반하였다. 그런 다음, 생성된 다수의 코팅된 입자를 순수한 에탄올로 3회 세척한 후 회전식 증발기에서 건조시켰다. 그런 다음 750℃로 유지되는 오븐에서 2일동안 건조시켰다. 주사 전자 현미경(SEM) 및 EDS를 이용한 조사에서, 각각의 cBN 입자가 미세다공성, 무정형 티타니아, TiO2 및 탄탈라, Ta2O5일 것으로 예측되는 티탄과 산화탄탈 화합물의 밀접 한 혼합물로 완전히 코팅된 것으로 관찰되었다.
그런 다음, 이 옥사이드 코팅된 cBN을 공기중에서 400℃에서 3시간동안 열 처리하였다. 가열 속도 및 냉각 속도를 분당 5℃로 유지시켰다. 그런 다음, 60g의 공기 열처리된 티타니아 및 탄탈라 코팅된 마이크론 미만의 cBN 입자를 1000℃에서 5시간동안 튜브 로에서 추가로 가열하였고, 이동안 무수 암모니아 기체인 NH2의 유동에 노출시켰다. 사용된 가열 속도는 분당 10℃이었다. XRD 조사는 암모니아 중에서의 이러한 열 처리가 나노-과립 크기의 티타니아와 탄탈라 코팅이 나노-과립 크기의 질화티탄, TiN 및 질화탄탈, TaN으로 전환됨을 보여주었다.
그런 다음, 약 45g의 나노-과립 크기의 TiN/TaN 조합으로 코팅된 cBN을 당 분야에서 잘 공지된 벨트 유형 고압 장치에서 약 1400℃의 온도 및 약 5.0GPa의 압력에 20분동안 가하였다.
연속 TiN/TaN 매트릭스 중의 약 84체적%의 균열이 없는 다결정성 cBN 물질을 생성하였다. SEM 조사에서, 생성된 물질은 TiN/TaN 매트릭스중의 마이크론 미만의 cBN 입자의 단순한 잘-소결된, 균일한 분산인 것으로 보였다. 전술된 방법에 따른 결합제 상의 측정은, 이 조성물의 경우 평균 결합제 평균 자유 행정이 0.25㎛이고, 이 값의 표준 편차가 0.23㎛임을 나타내었다.
실시예 2
1.3㎛의 평균 입자 크기를 갖는 입방정계 질화 붕소를 실시예 1에 개시된 바와 같이 산-처리하였다. 250g의 산-처리된 cBN 분말을 2000ml의 순수 에탄올에 현 탁시켰다. 이 cBN 현탁액을 큰 혼 초음파 프로브(40mm 직경)로 20분동안 초음파처리하여 cBN 입자의 응집을 푼 후, 패들형 교반기(100rpm)를 이용하여 격렬하게 기계적으로 교반하였다. 그런 다음 더 이상 진행하기 전에 실온으로 냉각시켰다. 221.7g의 화학식 Zr[O(CH2)2CH3]4의 지르코늄(IV) n-프로폭사이드(n-프로판올중의 70% w/w)를 200ml의 무수 에탄올에 용해시켰다. 실온에서 2시간동안 알콕사이드 용액을 교반된 cBN 현탁액에 적가하였다.
별개의 적하 깔때기에서, 7.4g의 이트륨 나이트레이트 헥사하이드레이트, Y(NO3)3·6H2O를 150ml의 무수 에탄올에 용해시켰다. 지르코늄 n-프로폭사이드를 첨가한 후에 Y(NO3)3·6H2O를 1시간동안 cBN 현탁액에 첨가하였다. 그런 다음 200ml의 순수한 에탄올중의 187ml의 탈이온수를 2시간동안 적가하였다. 그런 다음, 혼합물을 실험 내내 실온에서 하룻밤동안(약 16시간) 유지시켜 반응 속도를 감소시켰다.
지르코늄 옥사이드 코팅된 cBN을 순수한 에탄올로 3회 세척하고, 600 내지 390mbar의 진공 및 70 내지 80℃의 온도에서 회전증발기에서 건조시켰다. 생성된 분말을 75℃에서 2일동안 공기중에서 추가로 건조시켰다. 그런 다음 이 건조된 분말을 정적인 공기 중에서 열 처리하였다. 사용된 열처리 사이클은 다음과 같다: 350℃까지 2℃/분, 350℃에서 1시간동안 체류, 500℃까지 2℃/분으로 경사식 상승 및 500℃에서 5시간동안 체류.
열 처리된 분말의 XRD 분석은 분말이 결정성 입방정계 질화붕소 및 정방정계 지르코니아 상으로 구성됨을 보여주었다. 그런 다음, 정방정계 지르코니아 코팅된 cBN 분말을 벨트 형 고압/고온 프레스에서 약 1400℃의 온도 및 약 5GPa의 압력에서 20분동안 고온 가압하였다. 이로 인해 균일한 cBN-지르코니아 복합 물질이 생성되었다.
이 생성된 잘 소결된 복합 물질의 SEM 조사는 결합제 및 초강성 입자 상의 분배가 매우 균일하고, 여기서 전술된 바와 같은 결합제 평균 자유 행정 측정치가 0.22㎛의 평균 값을 갖고, 이 측정치의 표준 편차가 0.23㎛이었음을 보여주었다.

Claims (37)

  1. 0.5㎛ 미만의 평균 매트릭스 또는 결합제 두께 및 0.5㎛ 이하의 표준 편차를 갖는 매트릭스 물질 중에 초강성 연마 입자를 포함하는 다결정성 초강성 연마 물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    평균 매트릭스 또는 결합제 두께가 0.1㎛ 내지 0.5㎛ 범위의 표준 편차를 갖는 다결정성 초강성 연마 물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    평균 매트릭스 또는 결합제 두께가 0.1㎛ 내지 0.45㎛ 범위의 표준 편차를 갖는 다결정성 초강성 연마 물질.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    평균 매트릭스 또는 결합제 두께가 0.1㎛ 내지 0.5㎛ 범위인 다결정성 초강성 연마 물질.
  5. 0.5㎛ 초과의 평균 매트릭스 또는 결합제 두께 및 0.4㎛ 미만의 표준 편차를 갖는 매트릭스 중에 0.01㎛ 초과의 평균 과립 크기를 갖는 초강성 연마 입자를 포 함하는 다결정성 초강성 연마 물질.
  6. 제 5 항에 있어서,
    평균 매트릭스 또는 결합제 두께가 0.35㎛ 미만의 표준 편차를 갖는 다결정성 초강성 연마 물질.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    초강성 연마 입자가 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 질화규소, 탄화붕소, 아산화붕소(B6O) 및 이의 조합을 포함하는 군에서 선택되는, 다결정성 초강성 연마 물질.
  8. 제 7 항에 있어서,
    초강성 연마 입자가 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 또는 이의 조합인 다결정성 초강성 연마 물질.
  9. 친유리질 표면을 갖는 다수의 초강성 연마 입자를 제공하는 단계, 탈이온수의 존재하에서 알콕사이드의 가수분해 및 중축합을 통한 졸-겔 기법으로 현탁액중의 초강성 연마 입자를 매트릭스 전구체 물질로 코팅하는 단계, 코팅된 초강성 연마 입자가 소결에 적합해지도록 처리하는 단계, 및 코팅된 초강성 연마 입자가 결 정학적으로 또는 열역학적으로 안정한 압력 및 온도에서 이들을 통합시키고 소결하는 단계를 포함하는 다결정성 초강성 연마 물질의 제조 방법에 있어서, 초강성 연마 입자 상의 코팅의 가수분해 및 중축합 속도가 탈이온수를 현탁액에 매우 서서히 첨가함으로써 조절되는 것을 특징으로 하는 다결정성 초강성 연마 물질의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    탈이온수를 1시간 이상동안 현탁액에 첨가하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    탈이온수를 2시간 이상동안 현탁액에 첨가하는 방법.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
    초강성 연마 입자를 알콜에 현탁시키고, 하나 이상의 알콕사이드 또는 동일한 알콜중의 알콕사이드 용액을 도입하여 각각의 입자 표면에 결합하여 입자 상에 코팅을 구축하는 콜로이드 물질을 형성하는 방법.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    알콕사이드가 알루미늄, 티탄, 규소, 지르코늄, 바나듐, 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 하프늄 및 이트륨에서 선택되는 원소의 알콕사이드인 방법.
  14. 제 9 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    2개 이상의 알콕사이드가 현탁액에 도입되고, 상기 알콕사이드가 알루미늄, 티탄, 규소, 지르코늄, 바나듐, 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 하프늄 및 이트륨에서 선택되는 원소의 알콕사이드인 방법.
  15. 제 9 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    알루미늄, 티탄, 규소, 지르코늄, 바나듐, 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 하프늄 및 이트륨에서 선택되는 2개 이상의 원소를 혼입하는 혼합된 알콕사이드 화합물 또는 복합체를 현탁액에 도입하는 방법.
  16. 제 9 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
    알콜이 알콕사이드와 동일한 알킬 기를 갖는 방법.
  17. 제 9 항 내지 제 16 항중 어느 한 항에 있어서,
    매트릭스 전구체 물질 코팅이 실질적으로 마이크로다공성인 방법.
  18. 제 9 항 내지 제 17 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 처리하여 매트릭스 전구체 물질을 매트릭스 전구체 물질의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드 또 는 카보나이트라이드, 또는 매트릭스 전구체 물질의 원소 형태 또는 이의 조합으로 전환시키는 방법.
  19. 제 9 항 내지 제 18 항중 어느 한 항에 있어서,
    매트릭스 전구체 물질이 무정형 또는 나노-결정성 옥사이드, 하이드록사이드 또는 옥소-하이드록사이드인 방법.
  20. 제 9 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서,
    초강성 연마 입자가 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 질화규소, 탄화붕소, 아산화붕소(B6O) 및 이의 조합을 포함하는 군에서 선택되는 방법.
  21. 제 9 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서,
    초강성 연마 입자가 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 또는 이들 물질의 조합이고, 상기 입자가 그의 표면이 친유리질이 되도록 표면 처리 공정으로 처리되는 방법.
  22. 제 9 항 내지 제 21 항중 어느 한 항에 있어서,
    전환된 매트릭스 전구체 물질이 매트릭스 전구체 물질의 마이크론, 마이크론 미만 또는 나노-과립 크기의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이 드, 옥시카바이드 또는 카보나이트라이드, 또는 원소 매트릭스 전구체 물질 또는 이의 조합에서 선택되는 방법.
  23. 제 9 항 내지 제 22 항중 어느 한 항에 있어서,
    전환된 매트릭스 전구체 물질이 알루미늄, 티탄, 규소, 바나듐, 지르코늄, 니오브, 하프늄, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐 또는 이들 물질의 임의의 적절한 조합의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드, 옥시카바이드 및 카보나이트라이드에서 선택되는 방법.
  24. 제 9 항 내지 제 23 항중 어느 한 항에 있어서,
    매트릭스 전구체 물질이 알루미늄, 티탄, 규소, 바나듐, 지르코늄, 니오브, 하프늄, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐 또는 이들 물질의 적절한 조합의 무정형 또는 나노-과립 크기 화합물인 방법.
  25. 제 9 항 내지 제 22 항중 어느 한 항에 있어서,
    전환된 매트릭스 전구체 물질이 텅스텐, 몰리브덴, 이들 금속의 조합 또는 합금의 원소 형태인 방법.
  26. 제 9 항 내지 제 22 항 및 제 25 항중 어느 한 항에 있어서,
    전환된 매트릭스 전구체 물질의 원소 형태가 나노-과립 크기 텅스텐, 몰리브 덴, 이들 금속의 조합 또는 합금인 방법.
  27. 제 9 항 내지 제 26 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 공기, 진공 또는 불활성 기체 중에서 온도 제어 가열시켜 마이크로다공성, 무정형 코팅의 높은 표면적에 부착되어 있는 휘발물과 원하지 않는 화학 종을 제거하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 추가로 열 처리하거나 소결하여 코팅을 결정화시켜 미세 과립 또는 나노-크기 과립의 옥사이드 세라믹을 형성하는 방법.
  29. 제 27 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 추가로 열 처리하여 코팅을 유리로 변화시켜 유리를 형성하는 방법.
  30. 제 27 항 내지 제 29 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 반응성 기체 중에서 온도 제어 반응시켜 코팅 물질을 비-산화 세라믹 또는 유리로 전환시키는 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    코팅을 암모니아 기체와 반응시켜 나이트라이드를 형성시키는 방법.
  32. 제 30 항 또는 제 31 항에 있어서,
    코팅을 탄소성 기체 및 수소의 혼합물 중에서 반응시켜 카바이드를 형성하는 방법.
  33. 제 32 항에 있어서,
    코팅을 메탄 또는 에탄과 수소의 혼합물 중에서 반응시켜 카바이드를 형성하는 방법.
  34. 제 27 항 내지 제 29 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 반응성 기체 중에서 온도 제어 반응시켜 코팅된 물질을 옥시나이트라이드 또는 옥사카바이드 세라믹 또는 유리로 전환시키는 방법.
  35. 제 34 항에 있어서,
    옥사이드 코팅을 수소에 의해 환원시키고, 마이크로 또는 나노-과립 크기의 원소 또는 금속으로 전환시키는 방법.
  36. 제 9 항 내지 제 35 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅된 초강성 연마 입자를 통합시키고, 압축시키고, 코팅을 고온 프레스에 의해 소결시키는 방법.
  37. 제 9 항 내지 제 36 항중 어느 한 항에 있어서,
    고압 및 고온의 조건 하에서 코팅된 초강성 연마 입자를 통합시키고, 압축시키고, 소결시키는 방법.
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