KR20080081047A - 저광택을 제공하는 분말 코팅 조성물 - Google Patents

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피터 프레세
푸 퀴 뉴옌
카르멘 플로스바흐
프란치스카 이세레
미케 쉬나이더
카리나 퍼르만
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은, 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, A) 1종 이상의 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 30 내지 90 중량%, B) 1종 이상의 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 30 내지 90 중량%, C) 1종 이상의 왁스 0.01 내지 10 중량%, 및 D) 1종 이상의 코팅 첨가제, 및 임의로는 안료 및/또는 충전제 0.05 내지 30 중량%를 포함하는 분말 코팅 조성물을 제공하며, 본 발명의 분말 코팅 조성물은 매우 낮은 광택 수준 (고도의 무광택 완성물) 및 평활성, 침습성 물질에 대한 우수한 내구성 및 금속 기판에 대한 매우 우수한 접착성을 갖는 코팅을 제공한다.
분말 코팅 조성물, 저광택 코팅

Description

저광택을 제공하는 분말 코팅 조성물 {POWDER COATING COMPOSITION PROVIDING LOW GLOSS}
본 발명은, 향상된 내구성 뿐만 아니라 금속 기판에 대한 향상된 접착성을 갖는 저광택 코팅을 제공하는 분말 코팅 조성물에 관한 것이다.
특정 용도에서, 분말 코팅은 외관상 평활하지만 저광택 또는 저광휘를 갖는 표면을 갖는 것이 바람직하다. 분말 코팅의 광택-조절, 또한 특히 소광(matting) 및 코팅의 이러한 우수한 기술적 특성의 유지는 현재 여전히 어려운 과제이다.
광택을 요망되는 수준으로 조정하기 위해 소광제를 사용하는 것은 공지되어 있다 (WO 03/102048, U.S. 2003/0134978, EP-A 1129788 및 EP-A 0947254 참조). 이러한 작용제의 예는, 왁스, 실리카, 글래스 펄 및 결정성 수지이다. 이러한 조성물은 흔히 기술적 특성에 있어 손실을 갖는 코팅을 초래한다. 예를 들어, 탄화수소 및 탄화불소 왁스가 분말 코팅의 광택을 감소시키는 데 사용된다. 왁스 함유 코팅이 소성됨에 따라, 왁스가 코팅/공기 계면으로 이동하여, 여기서 이는 감소된 광택을 갖는 층을 형성한다. 이러한 접근법의 단점은, 왁스가 코팅 표면을 연화시키고, 표면 손상(marring), 오염 및 화학물질 공격에 대한 그의 내성을 감소시킨다는 것이다.
소광 효과를 형성하기 위한 다른 기술은 화학적으로 비상용성인 분말의 건조-블렌드의 사용 또는 상이한 공정 조건, 예컨대 상이한 경화 조건의 사용 (예컨대, EP-A 0706834, DE-A 2247779 및 WO 200244289에 기재된 바와 같음)이다.
EP-A 551734, U.S. 4374954, U.S. 4091049 및 U.S. 4091048에는, 글리시딜기 함유 아크릴레이트 수지 및 경화제로서의 디카르복실산 또는 이들의 무수물을 기재로 한, 접착제의 부분적 사용에 의한 알루미늄 기판의 코팅에 적합한 분말 코팅 조성물이 기재되어 있다.
이러한 접근법의 변형이 폭넓게 사용되고 있다. 이러한 접근법의 단점은, 내충격성 또는 내약품성 등의 코팅 특성이 손상된다는 것이다.
<발명의 요약>
본 발명은, 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로,
A) 1종 이상의 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 30 내지 90 중량%,
B) 1종 이상의 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 30 내지 90 중량%,
C) 1종 이상의 왁스 0.01 내지 10 중량%, 및
D) 1종 이상의 코팅 첨가제, 및 임의로는 안료 및/또는 충전제 0.05 내지 30 중량%
를 포함하는 분말 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은, 매우 낮은 광택 수준 (고도의 무광택 완성물) 및 평활성을 갖는 코팅을 제공할 수 있다. 놀랍게도, 본 발명의 분말 코팅 조성물은 또한, 침습성 물질, 예컨대 무기산에 대한 우수한 내구성 뿐만 아니라 매우 우수한 내황변성을 갖는 코팅을 제공한다. 금속 기판, 예를 들어 알루미늄 기판에 대한 접착성이 매우 향상된다. 본 발명의 조성물은 옥외 코팅에 특히 적합하다.
본 발명의 특징 및 이점은 하기 상세한 설명을 참조로 함으로써 당업자에게 보다 잘 이해될 것이다. 명확히 하기 위해 상기 및 하기에서 별도의 실시양태의 경우에 대해 기재된 본 발명의 특정 특징은 또한 단일 실시양태에서 조합되어 제공될 수도 있음을 인지하여야 한다. 역으로, 간략히 하기 위해 단일 실시양태의 경우에 대해 기재된 본 발명의 다양한 특징은 별도로 또는 임의의 하위 조합으로 제공될 수도 있다. 또한, 단수형으로 언급한 것은 문맥에서 달리 구체적으로 언급되지 않는 한 복수형을 포함할 수도 있다 (예를 들어, 영문에서 "a" 및 "an"은 하나, 또는 하나 이상을 의미할 수 있음).
본 명세서에서 특정된 언급된 범위 초과 및 미만의 약간의 변화를 이용하여 그 범위내의 값과 실질적으로 동일한 결과를 달성할 수 있다. 또한, 이들 범위의 개시는 최소값과 최대값 사이의 모든 값을 포함하는 연속적 범위로서 의도된다.
본원에서 언급된 모든 특허, 특허출원 및 공개는 그의 전문이 참고로 도입된다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은, 주요 결합제 수지로서 1종 이상의 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 A)를 30 내지 90 중량%, 바람직하게는 40 내지 70 중량% 범위의 양으로 함유한다.
(메트)아크릴은 각각 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미하도록 의도된다.
글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지는, 예를 들어 문헌 [D.A. Bates, The Science of Powder Coatings, volumes 1 & 2, Gardiner House, London, 1990, pages 62-70]에 기재된 바와 같이, 또한 당업자에게 공지된 바와 같이, 글리시딜 (메트)아크릴 단량체로부터 통상의 방식으로 제조할 수 있다.
글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지의 예는, 예를 들어 월리크릴(WorleeCryl)® CP 550 (월리 케미 게엠베하(Worlee Chemie GmbH)), 알매텍스(Almatex)® PD 7610®, 알매텍스® PD 7690 (시버 헤그너 게엠베하(Siber Hegner GmbH)), 신타크릴(Synthacryl)®710 (사이텍 서피스 스페셜티즈(Cytec Surface Specialties)) 등의 글리시딜-관능화된 아크릴 수지 또는 이들로부터의 공중합체이다.
글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지는, 당업자에게 공지된, 자동적정기 (브링크만 메트롬(Brinkman Metrohm) 751 GPD 티트리노(Titrino))를 사용한 에폭시드 당량 (EEW) 테스트의 방법 코드, ADSAM142에 의해 측정된 EEW가 300 내지 2000의 범위이고, 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 유리 전이 온도 (Tg)가, 예를 들어 30 내지 80℃, 바람직하게는 40 내지 70℃의 범위이다.
본 발명에서는 400 내지 800 범위의 EEW를 갖는 글리시딜-관능화된 아크릴 수지가 바람직하다.
글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지는, 예를 들어 비스페놀의 디글리시딜 에테르, 에폭시 노볼락 및 기타 에폭시기 함유 수지 등의 추가의 수지에 의해, 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 미만 범위의 양으로 부분적으로 대체될 수 있다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은 경화제로서, 경화 작용제 (가교제)로서의 1종 이상의 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 B)를 30 내지 90 중량%, 바람직하게는 40 내지 70 중량% 범위의 양으로 함유한다. 이들은 실온에서 바람직하게는 고체인 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지이다.
카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지는, 예를 들어 히드록실-관능화된 폴리우레탄을 산 무수물과 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 또한, 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지는 디이소시아네이트 또는 폴리이소시아네이트 또는 이소시아네이트-관능화된 예비중합체를 히드록실 카르복실산과 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
히드록실-관능화된 폴리우레탄은 당업자에게 공지된 통상의 방식으로 제조할 수 있다. 특히, 이들은 폴리이소시아네이트를 과량의 폴리올과 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 폴리우레탄 제조에 적합한 폴리올은, 예를 들어 800 이하의 수평균 분자량을 갖는 실험식 및 구조식에 의해 정의되는 저분자량 화합물 형태의 폴리올 뿐만 아니라 올리고머 또는 중합체 폴리올, 예를 들면 상응하는 히드록실-관능성 폴리에테르, 폴리에스테르 또는 폴리카르보네이트이지만, 실험식 및 구조식에 의해 정의되는 저분자량 폴리올이 바람직하다.
유용한 폴리올의 예는, 하기 디올: 에틸렌 글리콜, 이성질체 프로판- 및 부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올, 네오펜틸 글리콜, 부틸에틸프로판디올, 이성질체 시클로헥산디올, 이성질체 시클로헥산디메탄올, 수소화된 비스페놀 A, 트리시클로데칸디메탄올, 및 이량체 지방 알콜 (62 내지 600 범위의 저분자량을 갖는 실험식 및 구조식에 의해 정의되는 (시클로)지방족 디올의 대표) 뿐만 아니라 텔레켈릭(telechelic) (메트)아크릴 중합체 디올, 폴리에스테르 디올, 폴리에테르 디올, 폴리카르보네이트 디올 (이들은 각각 예를 들어 800 이하의 수평균 분자량을 가짐) (올리고머 또는 중합체 디올의 대표)이다. 폴리올의 추가의 예는, 폴리에스테르폴리올, 폴리카르보네이트폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리락톤-폴리올 및/또는 폴리(메트)아크릴레이트폴리올이다.
산 무수물의 예는, 말레산, 숙신산, 테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산, 메틸 헥사히드로프탈산, 트리멜리트산, 피로멜리트산 및 시트르산의 무수물이다.
디이소시아네이트의 예는, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HDI), 테트라메틸크실릴렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 시클로헥산 디이소시아네이트, 톨루일렌 디이소시아네이트 및 디페닐메탄 디이소시아네이트이다.
폴리이소시아네이트의 예는, 이소시아네이트기를 연결하는 잔기내에 헤테로원자를 함유하는 폴리이소시아네이트이다. 이들의 예는, 카르보디이미드기, 알로파네이트기, 이소시아누레이트기, 우레탄기, 아크릴화 우레아기 또는 뷰렛기를 포함하는 폴리이소시아네이트이다. 폴리이소시아네이트는, 예를 들어 상기 단락에서 언급된 디이소시아네이트의 이량체화 및/또는 삼량체화에 의해 생성되는 우레티디온 또는 이소시아누레이트 유형의 폴리이소시아네이트와 같이 2 초과의 이소시아네이트 관능가를 갖는다. 추가의 예는, 상기 단락에서 언급된 디이소시아네이트와 물의 반응에 의해 생성되는 뷰렛기를 함유하는 폴리이소시아네이트이다. 또한, 추가의 예는 폴리올과의 반응에 의해 생성되는 우레탄기를 함유하는 폴리이소시아네이트이다.
이소시아네이트 경화 코팅 시스템에 대해 공지된, 또한 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 및/또는 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트를 기재로 한 폴리이소시아네이트 가교제가 폴리이소시아네이트로서 매우 대단히 적합하다. 그 예는, 뷰렛, 우레탄, 우레티디온 및/또는 이소시아누레이트기를 포함하는 이들 디이소시아네이트의 자체 공지된 유도체이다. 그의 예는 바이엘 머티리얼 사이언스(Bayer Material Science)에서 시판되는 상표명 데스모두르(Desmodur)®로 공지된 제품 중에서 찾아볼 수 있다.
히드록시 카르복실산의 예는, 히드록시 숙신산, 12-히드록시 스테아르산 또는 모노에폭시드 및 디카르복실산의 부가생성물이다.
본원 명세서에서 언급된 모든 수평균 분자량 데이타는, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC; 고정상으로서 디비닐벤젠-가교된 폴리스티렌, 액체상으로서 테트라히드로푸란, 폴리스티렌 표준물)에 의해 측정된 또는 측정되는 수평균 분자량이다.
성분 B)의 카르복실-관능성 폴리우레탄 수지는 유기 용매의 존재 하에 제조할 수 있으나, 이 경우에는 이러한 방식으로 수득된 폴리우레탄 수지를 단리하거나 이로부터 용매를 제거하는 것이 필수적이 된다. 그러나, 바람직하게는, 폴리우레탄 수지 B의 제조는 용매 없이 또한 후속되는 정제 작업 없이 수행한다.
용매의 부재 하에 수행되는 반응이 완료되고, 반응 혼합물이 냉각되면, 고체 카르복실-관능성 폴리우레탄 수지가 수득된다. 폴리우레탄은 분자량 분포를 나타내는 혼합물의 형태를 취한다. 폴리우레탄은 후처리(working up)를 필요로 하지 않으며, 성분 B)로서 직접 사용될 수 있다.
성분 B)의 카르복실-관능성 폴리우레탄 수지는 50 내지 300, 바람직하게는 80 내지 200 범위의 산가를 갖는다.
산가는 수지 1 g의 카르복실기를 중화시키기 위해 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수로서 정의된다.
당업자는, 실온에서 고체인 폴리우레탄 수지 B)가 수득되는 방식으로 폴리우레탄 수지 B)의 제조를 위한 폴리이소시아네이트 및 폴리올의 성질 및 비율을 선택한다.
경화제는, 예를 들어 카르복실기를 함유하는 경화제, 예를 들어 폴리카르복실산 및/또는 이들의 무수물, 아미드 또는 아미노기를 함유하는 경화제, 예를 들어 디시안디아미드 및 이들의 유도체 등의, 에폭시 수지 경화에 유용한 추가의 경화제에 의해, 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 미만 범위의 양으로 부분적으로 대체될 수 있다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은, 폴리아미드 왁스, 폴리에틸렌 왁스 및 아연 스테아레이트로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 왁스 C) 0.01 내지 10 중량%를 함유한다. 이들은, 예를 들어 BYK로부터의 세라플로우르(Ceraflour)® 993 및 세라플로우르® 990, 마이크로 파우더즈(Micro Powders)로부터의 마이크로미드(Micromide)® 528 및 MPP-230F, 루브리졸(Lubrizol)로부터의 란코(Lanco)® TPW-279, 란코 1394 F 및 란코 PE 1544 F 등의 왁스이다. 왁스는 개질, 예컨대 미분화되거나 PTFE 개질될 수 있고, 예를 들어 105 내지 150℃ 범위의 용융 온도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물은 분말 코팅 기술에서 통상적인 구성성분, 예컨대 당업자에게 공지된 바와 같은 첨가제, 안료 및/또는 충전제를 추가의 성분으로서 함유할 수 있다.
첨가제는, 예를 들어 탈기 보조제, 유동 조절제, 광택제거제(flatting agent), 텍스쳐링제, 충전제 (증량제), 광개시제, 촉매, 염료이다. 그 예는, 무기 담체를 통해, 또는 당업자에게 공지된 마스터배치 기술에 의해 본 발명에 따른 조성물 중에 혼입되는 유동 조절제이다. 항균 활성을 갖는 화합물을 분말 코팅 조성물에 첨가할 수도 있다.
가교 반응은, 본 발명에 따른 분말 코팅 조성물 중의 열 가교에 공지된 촉매의 존재에 의해 추가로 촉진될 수 있다. 이러한 촉매는, 예를 들어 주석염, 인화물, 아민 및 아미드이다. 이들은, 예를 들어 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 5 중량%의 양으로 사용할 수 있다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은 투명한 색 부여 및/또는 특정 효과 부여 안료 및/또는 충전제 (증량제)를 함유할 수 있다. 적합한 색 부여 안료는 유기 또는 무기질의 임의의 통상의 코팅 안료이다. 무기 또는 유기 색 부여 안료의 예는, 이산화티타늄, 미분화된 이산화티타늄, 카본 블랙, 아조안료, 및 프탈로시아닌 안료이다. 특정 효과 부여 안료의 예는, 금속 안료, 예를 들어 알루미늄, 구리 또는 기타 금속으로부터 제조된 금속 안료, 간섭 안료, 예컨대 산화금속 코팅된 금속 안료 및 코팅된 운모이다. 사용가능한 증량제의 예는, 이산화규소, 규산알루미늄, 황산바륨 및 탄산칼슘이다.
구성성분은 당업자에게 공지된 통상의 양으로, 예를 들어 각각의 분말 코팅 기재의 총 중량을 기준으로, 0.05 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%로 사용된다.
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물은, 분말 코팅 산업에서 이용되는 통상의 제조 기술, 예컨대 당업자에게 공지된 압출 및/또는 분쇄 방법에 의해 제조될 수 있다.
예를 들어, 성분들을 건조-블렌딩 방법에 의해 함께 블렌딩하고, 일정 온도까지 가열하여 혼합물을 용융시킬 수 있고, 이어서 혼합물을 압출한다. 이어서, 압출된 물질을 냉각 롤에서 냉각시키고, 파쇄하고, 미세 분말로 분쇄하고, 이를 요망되는 알갱이 크기, 예를 들어 20 내지 200 ㎛의 평균 입도로 분급할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한, 초임계 용액으로부터의 분무, NAD ("비수성 분산") 방법 또는 초음파 정상파 분무화 방법에 의해 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분말 코팅 조성물의 특정 성분, 예를 들어 첨가제, 안료, 충전제를, 압출 및 충돌 융합법을 이용한 "접합" 방법에 의한 분쇄 후에 마감처리된 분말 코팅 입자와 함께 가공할 수 있다. 이를 위해, 특정 성분을 분말 코팅 입자와 혼합할 수 있다. 블렌딩 동안, 개개의 분말 코팅 입자를 그의 표면이 연화되도록 처리하여, 성분들을 그에 부착시키고, 분말 코팅 입자의 표면과 균질 접합시킨다. 분말 입자 표면의 연화는, 입자를 일정 온도, 예를 들어 조성물의 유리 전이 온도 (Tg), 예컨대 50 내지 60℃ 범위의 온도로 열 처리함으로써 수행될 수 있다. 혼합물을 냉각시킨 후, 생성된 입자의 요망되는 입도를 체질 공정에 의해 얻을 수 있다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은 매우 낮은 광택을 갖는 분말 코팅을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 완성물의 광택은, DIN 67 530에 따라 60°각도에서 측정되고, 이는 1 내지 95 광택 단위의 범위로 조정될 수 있다. 전형적으로, 저광택 (무광택 완성물)은 1 내지 30 광택 단위 범위의 광택을 갖는다. 본 발명의 분말 코팅 조성물은 10 광택 단위 이하의 광택값을 갖는 코팅을 제공할 수 있다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은, 예를 들어 정전 분무, 열 또는 화염 분무 또는 유동층 코팅법, 또한 코일 코팅 기술 (이들은 모두 당업자에게 공지되어 있음)에 의해 도포할 수 있다.
코팅 조성물은, 예를 들어 금속 기판, 비금속 기판, 예컨대 종이, 목재, 플라스틱, 유리 및 세라믹에 하나의 코팅 시스템으로서 또는 다층 필름 구조내의 코팅층으로서 도포할 수 있다.
특정 용도에서는, 코팅되는 기판을 분말 조성물의 도포 전에 예비가열하고, 이어서 분말 도포 후에 가열하거나 가열하지 않을 수 있다. 예를 들어, 기체가 각종 가열 단계에 통용되지만, 다른 방법, 예를 들어 마이크로파, IR 또는 NIR 또한 공지되어 있다.
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물은 직접 기판 표면 상에 또는 액체 또는 분말 기재의 프라이머일 수 있는 프라이머층 상에 도포할 수 있다. 본 발명에 따른 분말 코팅 조성물은 또한, 액체 또는 분말 코트 기재의, 예를 들어 색 부여 및/또는 특정 효과 부여 베이스 코트층 상에 도포된 분말 또는 액체 투명 코트층 기재의 다층 코팅 시스템의 코팅층으로서, 또는 이전 코팅 상에 도포된 착색된 단층 분말 또는 액체 탑 코트로서 도포할 수 있다.
도포되고 용융된 분말 코팅층은 열 에너지에 의해 경화될 수 있다. 코팅층은, 당업계에 공지된 바와 같이, 예를 들어 대류, 기체 및/또는 복사열, 예를 들면 적외선 (IR) 및/또는 근적외선 (NIR) 조사에 의해, 예를 들어 100℃ 내지 300℃, 바람직하게는 150℃ 내지 250℃의 온도 (각 경우의 목표 온도)에 노출될 수 있다.
분말 코팅 조성물은 당업자에게 공지된 고에너지 방사선에 의해 경화될 수도 있다. UV (자외선) 또는 전자 빔 방사선을 고에너지 방사선으로서 이용할 수 있다. UV 방사선이 바람직하다. 조사는 연속적으로 또는 비연속적으로 수행할 수 있다.
이중 경화를 이용할 수도 있다. 이중 경화는, 도포된 조성물을, 예를 들어 UV 조사, 또한 당업자에게 공지된 열 경화 방법 둘 다에 의해 경화시킬 수 있는 본 발명에 따른 분말 코팅 조성물의 경화 방법을 의미한다.
하기 실시예에서 본 발명을 추가로 정의한다. 이들 실시예는 단지 예로서 제공된 것임을 이해하여야 한다. 상기 논의 및 이들 실시예로부터, 당업자는 본 발명의 본질적 특징을 확인할 수 있으며, 본 발명의 사상 및 범위에서 벗어나지 않으면서 본 발명을 다양하게 변화 및 변형시켜 이를 다양한 용도 및 조건에 적합화시킬 수 있다. 그 결과로, 본 발명은 본원에서 하기에 기재된 예시적 실시예에 의해 제한되지 않으며, 본원에 포함된 하기 청구의 범위에 의해 한정된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이다.
실시예 1
카르복실 - 관능화된 폴리우레탄 수지 B)의 제조
트리-시클로데칸디메탄올 268 중량부 (ppw) 및 메틸 에틸 케톤 279 ppw를 내부 온도계 및 교반기가 장착된 반응기내에 충전시키고, 75℃까지 가열하였다. HDI 이소시아누레이트 (톨로네이트(Tolonate)® HDI/100, 론-포울렌크(Rhone-Poulenc)) 205 ppw를 일부분씩 60분내에, 이 시간내에 온도를 75℃에서 유지하면서 첨가하였다. 이어서, 반응 혼합물을 가열하고, NCO 수에 도달할 때까지 85 내지 90℃에서 유지하였다. 그 후, 배치를 75℃까지 냉각시키고, 헥사히드로프탈산 무수물 248 ppw를 일부분씩 60분내에, 이 시간내에 온도를 75℃에서 유지하면서 첨가하였다. 이어서, 반응 혼합물을 가열하고, 고체 수지 1 g 당 130 mg KOH의 카르복실 수에 도달할 때까지 84 내지 90℃에서 유지하였다. 그 후, 130 내지 140℃의 온도에서 용매를 증류 제거하였다. 고체 수지 1 g 당 126 mg KOH의 산가, 49 내지 54℃의 Tg (DSC에 의해 측정됨) 및 18 Pas의 점도 (125℃)를 갖는 무색 수지가 생성되었다.
실시예 2
분말 코팅 조성물의 제조 및 도포
본 발명에 따른 분말 코팅 조성물 (배합물 1 및 배합물 2)을 하기 성분들에 따라 제조하였다.
배합물 1 중량% 배합물 2 중량%
월리크릴 CP 550 (글리시딜-관능화된 아크릴 수지, EEW: 510 내지 550) 48 알매텍스 PD 7610 (글리시딜-관능화된 아크릴 수지, EEW: 510 내지 560) 48
실시예 1의 폴리우레탄 수지 (경화제) 48 실시예 1의 폴리우레탄 수지 (경화제) 48
Byk 366 (유동제) 1.0 Byk 366 (유동제) 1.0
벤조인 1.0 벤조인 1.0
란코 1394 F 2.0 란코 1394 F 2.0
각각의 배합물의 성분들을 혼합하고, 120℃에서 압출기 PR 46 (회사: 부스(Buss) AG)내에서 압출하였다. 각각의 용융 혼합 배합물을 냉각시키고, 생성된 물질을 D50값 40 ㎛의 입도 분포로 분쇄하였다.
각각의 배합물의 최종 분말 조성물을 정전 분무에 의해 금속 시트에 필름 두께 80 ㎛로 도포하였다. 최종적으로, 코팅을 145℃에서 30분 동안 대류 오븐내에서 경화시켰다.
실시예 3
코팅의 테스트
접착성 DIN EN ISO 2409 저광택 DIN 67530
배합물 1 GT 0 10
배합물 2 GT 0 10
결과는 금속 기판 표면에 대한 높은 접착성, 및 요망되는 매우 낮은 광택값을 갖는 코팅을 나타내었다.

Claims (10)

  1. 분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로,
    A) 1종 이상의 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 30 내지 90 중량%,
    B) 1종 이상의 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 30 내지 90 중량%,
    C) 1종 이상의 왁스 0.01 내지 10 중량%, 및
    D) 1종 이상의 코팅 첨가제, 안료 및/또는 충전제 0.05 내지 30 중량%
    를 포함하는 분말 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    분말 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로,
    A) 1종 이상의 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 40 내지 70 중량%,
    B) 1종 이상의 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 40 내지 70 중량%,
    C) 1종 이상의 왁스 0.01 내지 10 중량%, 및
    D) 1종 이상의 코팅 첨가제, 안료 및/또는 충전제 0.05 내지 30 중량%
    를 포함하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 글리시딜-관능화된 (메트)아크릴 수지 A)가, ADSAM142에 의해 측정시 300 내지 2000 범위의 에폭시드 당량 (EEW), 및 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정시 30 내지 80℃ 범위의 유리 전이 온도 (Tg)를 갖는 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카르복실-관능성 폴리우레탄 수지 B)가 50 내지 300 범위의 산가를 갖는 조성물.
  5. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 B)가 산 무수물과 히드록실-관능화된 폴리우레탄의 반응 생성물인 조성물.
  6. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 카르복실-관능화된 폴리우레탄 수지 B)가 디이소시아네이트, 폴리이소시아네이트 및/또는 이소시아네이트-관능화된 예비중합체와 히드록실 카르복실산의 반응 생성물인 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 히드록실-관능화된 폴리우레탄이, 폴리올을 카르보디이미드기, 알로파네이트기, 이소시아누레이트기, 우레탄기, 아크릴화 우레아기 및 뷰렛기로 구성된 군으로부터 선택된 관능기를 함유하는 2 초과의 이소시아네이트 관능가를 갖는 폴리이소시아네이트와 반응시킴으로써 제조된 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 왁스 C)가 105 내지 150℃ 범위의 용융 온도를 갖는 폴리아미드 왁스, 폴리에틸렌 왁스 및 아연 스테아레이트로 구성된 군으로부 터 선택된 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 하나의 코팅 시스템으로서 또는 다층 필름 구조내의 코팅층으로서 금속 기판 및 비금속 기판을 코팅하기 위한 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물로 코팅되어 경화된 기판.
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