KR20080078166A - 연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부,및 이를 포함하는 연료 전지 시스템 - Google Patents

연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부,및 이를 포함하는 연료 전지 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부, 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템에 관한 것으로서, 상기 연료 산화 촉매는 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함한다.
상기 연료 산화 촉매는 귀금속을 포함하지 않으면서도, 연료의 산화 촉매 반응에 대한 활성이 우수하고, 낮은 온도에서 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있도록 한다.
연료전지, 개질부, 열원부, 연료산화촉매, 금속산화물

Description

연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부, 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템{FUEL OXIDATION CATALYST, METHOD FOR PREPARING THE SAME, REFORMER COMPRISING THE SAME, AND FUEL CELL SYSTEM COMPRISING THE SAME}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지 시스템의 구조를 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 도 1에 도시한 스택의 구조를 나타내는 분해 사시도.
도 3은 실시예 1에 따른 연료 산화 촉매를 포함하는 반응기 내부의 온도 변화를 나타내는 그래프.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부, 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템에 관한 것으로서, 활성이 우수하고, 낮은 온도에서 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있도록 하는 연료 산화 촉매, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 개질부, 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템에 관한 것이다.
[종래 기술]
연료 전지(Fuel Cell)는 탄화 수소 계열의 연료를 이용하여 전기 에너지를 발생시키는 발전 시스템으로서 구성된다.
이러한 연료 전지는 크게, 고분자 전해질형 연료 전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)와, 직접 산화형 연료 전지로 구분될 수 있다.
이 중에서 고분자 전해질형 연료 전지는 출력 특성이 탁월하며, 작동 온도가 낮고, 빠른 시동 및 응답 특성으로 인해 자동차와 같은 이동용 전원은 물론, 주택, 공공 건물과 같은 분산용 전원 및 전자기기용과 같은 소형 전원 등 그 응용 범위가 넓은 장점을 가진다.
이와 같은 고분자 전해질형 연료 전지 방식을 채용한 연료 전지 시스템은 스택(stack)이라 불리는 연료 전지 본체(이하, 편의상 "스택" 이라 한다)와, 연료를 개질하여 수소를 함유하고 있는 개질 가스를 발생시키고, 이 개질 가스를 스택으로 공급하는 연료 개질부와, 산화제를 스택으로 공급하기 위한 산화제 공급부를 구비한다. 따라서 스택에서는 연료 개질부로부터 공급되는 개질 가스, 및 산화제 공급부로부터 공급되는 산화제의 전기 화학적인 반응에 의해 전기 에너지를 발생시킨다.
이 중에서, 연료 개질부는 연료 산화 촉매에 의한 연료의 산화 방식으로 열 에너지를 발생시키는 열원부와, 이 열 에너지를 이용한 연료의 개질 반응에 의해 개질 가스를 발생시키는 개질 반응부를 포함하여 구성된다. 그런데, 종래의 연료 개질부에 있어, 상기 열원부에서는 높은 온도에서 연료 산화 촉매에 의한 기체 연료의 산화 촉매 반응이 일어나므로, 연료 산화 촉매를 높은 온도로 예열하여야 한 다. 따라서, 연료 전지 시스템의 열 효율 및 작동 개시 시간의 지연이 문제되고 있다.
본 발명의 목적은 활성이 우수하고, 낮은 온도에서 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있도록 하는 연료 산화 촉매, 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 연료 산화 촉매를 포함하는 개질부, 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 전지용 연료 산화 촉매를 제공한다.
상기 M은 Ni, Co, Fe, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하고, Fe인 것이 더욱 바람직하다.
상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 금속 산화물은 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트(cordierite), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 담체에 담지된 것이 바람직하다. 상기 금속 산화물이 상기 담체에 담지되는 경우, 상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부, 담체를 55 내지 88.9 중량부로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, Ce전구체, M전구체(여기에서, M은 전이금속)를 Cu가 포함된 용액에 녹인 후, 가열하는 단계를 포함하는 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법을 제공한다.
상기 연료 산화 촉매의 제조 방법은 Cu가 포함된 용액에 담체를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가열은 100 내지 200℃에서 실시하는 것이 바람직하고, 상기 가열은 1 내지 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기 연료 산화 촉매의 제조 방법은 연료 산화 촉매를 제조한 후, 상기 연료 산화 촉매를 하소하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 하소는 450 내지 550℃에서 실시하는 것이 바람직하고, 1 내지 3 시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 연료와 산화제의 산화 촉매 반응을 통해 열을 발생시키는 열원부, 및 개질 촉매 반응을 통해 연료로부터 수소 가스를 발생시키는 개질 반응부를 포함하며, 상기 연료 산화 촉매는 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 전지 시스템의 개질부를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 개질부를 포함하는 연료 전지 시스템을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 CeO2, MO, 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 산화 촉매를 제공한다. 상기 M은 전이금속을 말하며, 바람직한 예로 Ni, Co, Fe, 및 이 들의 조합으로 이루어지는 금속을 사용할 수 있고, Fe를 가장 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 CeO2, MO, 및 CuO를 포함하는 금속 산화물은 산화제 저장소 역할을 한다. 즉, 상기 금속 산화물은 연료와 산화제의 산화 촉매 반응시 연료에 산화제를 제공하는 역할을 한다. 상기 금속 산화물에는 산화제가 풍부하게 포함되어 있어 상기 연료와 산화제의 산화 촉매 반응 속도를 증가시켜 주고, 낮은 온도에서도 산화 촉매 반응을 일어나게 한다.
종래의 열원부의, 귀금속을 포함하지 않는 연료 산화 촉매는 연료의 산화 촉매 반응이 최소 373℃에서 시작된다. 따라서, 연료의 산화 촉매 반응이 시작되기 위해서는 연료 산화 촉매를 상기 온도까지 예열하여야 한다. 이러한 이유 때문에 연료 전지 시스템이 정상적인 출력을 내기 위해서는 일정한 시간 지연이 불가피하다.
그러나, 본 발명에 따른 열원부의 경우, 상기 연료 산화 촉매를 사용함으로써, 귀금속을 포함하지 않으면서도 최소 340℃에서 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있어, 연료 전지 시스템의 열 효율을 향상시킬 수 있다. 상기와 같은 낮은 온도에서도 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있으므로, 연료가 공급된 후 빠른 시간 안에 연료의 산화 촉매 반응이 시작될 수 있다.
상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부로 포함하는 것이 바람직하고, CeO2를 15 내지 25 중량부, MO를 3.5 내지 4.5 중량부, CuO를 2.5 내지 5 중량부로 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 CeO2의 함량이 10 중량부 미만이면 산화제의 확산 농도가 너무 낮아 바람직하지 않고, 30 중량부를 초과하는 경우에는 연료 산화 촉매의 기공 구조 및 열적 안정성이 급격하게 저하되어 바람직하지 않다.
상기 MO의 함량이 0.1 중량부 미만이면, MO를 포함함으로써 발생하는 효과가 미미하고, 5 중량부를 초과하는 경우에는 오히려 연료 산화 촉매의 활성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 CuO의 함량이 1 중량부 미만이면 상기 연료 산화 촉매의 산소 저장 능력이 너무 낮아 바람직하지 않고, 10 중량부를 초과하는 경우에는 오히려 연료 산화 촉매의 활성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 CeO2, MO, 및 CuO를 포함하는 금속 산화물은 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 담체에 담지된 것이 바람직하고, Al2O3에 담지된 것이 더욱 바람직하다.
상기 금속 산화물이 상기 담체에 담지되는 경우, 상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부, 담체를 55 내지 88.9 중량부로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 담체의 함량이 55 중량부 미만이면, 연료 산화 촉매의 기계적 강도가 약하고, 기공도가 작아지며, 88.9 중량부를 초과하는 경우, 상기 금속 산화물의 함량이 줄어들어 연료 산화 촉매의 활성이 감소되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
또한, 상기 금속 산화물은 CeO2, MO, 및 CuO의 고용체인 것이 바람직하다. 상기 금속 산화물이 고용체인 경우, 상기 CeO2, MO, 및 CuO가 분자 수준에서 균일하게 분산되어 있어, 산화제를 저장하는 능력이 더욱 향상되고, 산화제를 연료에 더 잘 제공할 수 있다.
상기 CeO2, MO, 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 산화 촉매는 Ce전구체와 M전구체를 Cu가 포함된 용액에 녹인 후, 가열하여 제조할 수 있다. 이 때, 상기 금속 산화물을 담체에 담지시키고자 하는 경우, Cu가 포함된 용액에 담체를 더 첨가할 수 있다.
상기 Ce전구체로는 Ce나이트레이트, 암모니움 Ce나이트레이트, Ce아세테이트, Ce클로라이드, 이들의 수화물, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하고, Ce나이트레이트, 암모니움 Ce나이트레이트, 이들의 수화물, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 M전구체로는 M나이트레이트, M아세테이트, M클로라이드, 이들의 수화물, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, Ni(NO3)2, Ni(OCOCH3)2, NiCl2, Fe(NO3)3, Co(NO3)2, 이들의 수화물, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 Cu가 포함된 용액은 Cu전구체를 용매에 녹여 제조할 수 있다. 상기 Cu전구체로는 Cu나이트레이트, Cu아세테이트, 이들의 수화물, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 Cu전구체를 녹이는 용매로는 물, 메탄올, 에탄올, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 담체는 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트(cordierite), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것이 바람직하며, Al2O3인 것이 더욱 바람직하다.
상기 가열은 100 내지 200℃에서 실시하는 것이 바람직하고, 110 내지 130℃에서 실시하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 온도가 100℃ 미만인 경우, 용매가 완전히 증발되지 않으며, 200℃를 초과하는 경우, 상기 금속 산화물의 다공성 구조가 손상될 수 있다.
또한, 상기 가열은 1 내지 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기 가열의 시간이 1시간 미만인 경우, 용매가 완전히 증발되지 않으며, 3시간을 초과하는 경우, 이미 연료 산화 촉매가 제조되어 공정 비용 및 시간을 낭비하게 된다.
상기 연료 산화 촉매를 제조한 후, 상기 연료 산화 촉매를 하소(calcination)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 연료 산화 촉매의 하소는 450 내지 550℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 온도가 450℃ 미만인 경우, 하소가 완전히 이루어지지 않으며, 550℃를 초과하는 경우, 상기 연료 산화 촉매의 다공성 구조가 손상될 수 있다.
상기 금속 산화물의 하소는 1 내지 3 시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 상기 하소의 시간이 1시간 미만인 경우, 하소가 완전히 이루어지지 않으며, 3시간 을 초과하는 경우, 이미 하소가 완료되어 공정 비용 및 시간을 낭비하게 된다.
본 발명은 또한, 연료와 산화제의 산화 촉매 반응을 통해 열을 발생시키는 열원부, 및 개질 촉매 반응을 통해 연료로부터 수소 가스를 발생시키는 개질 반응부를 포함하며, 상기 연료 산화 촉매는 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 전지 시스템의 개질부를 제공한다.
상기 개질부의 경우, 상기 연료의 산화 촉매 반응은 최소 340℃에서 시작된다.
본 발명은 또한, 상기 개질부, 수소 가스와 산화제의 전기 화학적인 반응을 통해 전기 에너지를 발생시키는 적어도 하나의 전기 발생부, 연료를 상기 개질부 및 전기 발생부로 공급하는 연료 공급부, 및 산화제를 상기 개질부 및 전기 발생부로 공급하는 산화제 공급부를 포함하는 연료 전지 시스템을 제공한다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 일 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 일 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지 시스템의 전체적인 구성을 개략적으로 도시한 도면이고, 도 2는 도 1에 도시한 스택의 구조를 나타내 보인 분해 사시도이다.
이 도면을 참조하여 본 발명에 따른 연료전지 시스템(100)을 설명하면, 이 연료전지 시스템(100)은 수소를 함유한 연료를 개질하여 수소를 발생시키고, 이 수소와 산화제를 전기 화학적으로 반응시켜 전기 에너지를 발생시키는 고분자 전해질형 연료전지(Polymer Electrode Membrane Fuel Cell; PEMFC) 방식을 채용한다.
상기 연료전지 시스템(100)에 있어 산화제는 수소와 반응하는 가스로서, 별도의 저장 공간에 저장된 산소 또는 산소를 포함하는 공기가 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 시스템(100)은, 개질부(30)를 통해 개질된 개질 가스의 산화 반응과 산화제의 환원 반응을 유도하여 전기 에너지를 발생시키는 전기 발생부(11)와, 연료를 개질부(30)로 공급하는 연료 공급부(50)과, 상기 연료를 개질하여 수소를 발생시키고, 이 수소를 전기 발생부(11)로 공급하는 개질부(30)와, 상기 개질부(30)와 전기 발생부(11)로 산화제를 공급하는 산화제 공급부(70)을 포함하여 구성된다. 상기 전기 발생부(11)를 적층하여 스택(10)을 구성한다.
이러한 연료전지 시스템(100)은 기설정된 출력량의 전기 에너지를 소정 로드 예컨대, 노트북, PDA와 같은 휴대용 전자기기 또는 이동통신 단말기기로 출력시킬 수 있게 된다.
상기 개질부(30)는 개질 촉매 반응을 통해 수소를 함유한 연료로부터 수소를 발생시키고, 이 수소를 스택(10)으로 공급하는 구조로 이루어진다. 상기 개질부(30)는 파이프 라인 등을 통하여 스택(10)과 연결 설치될 수 있다.
상기 개질부(30)는 연료 공급부(50)과 산화제 공급부(70)으로부터 공급되는 연료와 산화제의 산화 촉매 반응을 통해 소정의 열 에너지를 발생시키는 열원 부(35)와, 상기 열원부(35)로부터 발생되는 열 에너지를 흡열하여, 연료 공급부(50)으로부터 공급되는 연료의 개질 촉매 반응을 통해 상기 연료로부터 수소를 발생시키는 개질 반응부(39)를 구비한다. 또한, 선택적으로, 일산화탄소를 선택적으로 산화시키는 일산화탄소 저감부를 더 포함할 수 있다.
이때 개질부(30)의 열원부(35) 및 개질 반응부(39)는 각각 독립적으로 형성하여 통상의 연결 장치를 통해 연결된 분리형태로 제작하거나, 내부에 열원부(35)가 위치하고, 외부에 개질 반응부(39)가 위치하는 2중 관로의 일체형으로 제작될 수 있다.
상기 열원부(35)는 반응기 본체와, 이 반응기 본체에 형성되는 연료 산화 촉매를 구비한다. 상기 반응기 본체는 여러 가지 형태로 제작될 수 있으며, 바람직하기로는 소정의 내부 공간을 갖는 용기 타입으로 형성한다. 상기 연료 산화 촉매는 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함한다.
상기 개질 반응부(39)는 반응기 본체와, 이 반응기 본체에 형성되는 개질 촉매를 구비한다. 상기 반응기 본체는 여러 가지 형태로 제작될 수 있으며, 바람직하기로는 소정의 내부 공간을 갖는 용기 타입으로 형성한다.
상기 개질 촉매는 열원부(35)로부터 발생되는 열원을 흡열하여 상기 연료의 개질 반응을 촉진시키기 위한 것으로서, 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 또는 티타니아(TiO2)로 이루어진 펠릿(pellet) 형태의 담체에 니켈(Ni), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 은(Au), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 아연(Zn) 및 구리-아연 합금(Cu-Zn)으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 촉매가 담지된 구조로 이루어진다.
이러한 개질 촉매는 반응기 본체가 반응 기판으로 구성되는 경우 상기한 채널의 내표면에 형성될 수 있으며, 상기 반응기 본체가 용기 타입으로 이루어지는 경우 펠릿(pellet) 또는 허니콤(honeycomb) 타입으로 형성되어 반응기 본체의 내부 공간에 충전되는 것이 바람직하다.
위와 같은 개질부(30)로 연료를 공급하는 연료 공급부(50)은 연료를 저장하는 연료 탱크(51)와, 이 연료 탱크(51)에 연결 설치되어 상기 연료 탱크(51)로부터 연료를 배출시키는 연료 펌프(53)를 포함한다. 이때 상기 연료 탱크(51)는 뒤에서 더욱 설명하는 개질부(30)의 열원부(35) 및 개질 반응부(39)와 파이프 라인을 통해 연결 설치될 수 있다.
산화제 공급부(70)은 소정 펌핑력으로 산화제를 흡입하여 이 산화제를 스택(10)의 전기 발생부(11) 및 상기 열원부(35)로 각각 공급하는 산화제 펌프(71)를 포함한다. 상기 산화제 공급부(70)는 도면에서와 같이, 단일의 산화제 펌프(71)를 통해 스택(10)과 열원부(35)로 산화제를 공급하는 구조로 되어 있으나, 이에 한정되지 않고 상기 스택(10) 및 열원부(35)와 각각 연결 설치되는 한 쌍의 산화제 펌프를 구비할 수도 있다.
상기와 같이 구성되는 상기 연료 전지 시스템(100)의 작용시, 개질부(30)로부터 발생되는 수소를 스택(10)의 전기 발생부(11)로 공급하고, 산화제를 상기 전기 발생부(11)로 공급하게 되면, 이 스택(10)에서는 수소와 산화제의 전기 화학적인 반응을 통해 기설정된 출력량의 전기 에너지와 물 그리고 열을 발생시킨다.
한편, 상기 연료 전지 시스템(100)은 별도 구비된 통상적인 컨트롤유니트(도시하지 않음)에 의하여 시스템의 전반적인 구동 예컨대, 연료 공급부(50) 및 산화제 공급부(70) 등의 가동을 제어할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 상기 스택(10)은 전기 발생부(11)를 적층하여 구성한다. 상기 전기 발생부(11)는 막-전극 어셈블리(Membrane-Electrode Assembly; MEA)(12)를 중심에 두고 이의 양면에 세퍼레이터(Separator, 16, 또는 바이폴라 플레이트라고 한다)를 배치하여 최소 단위의 연료전지(fuel cell)를 형성한다.
여기서 상기 막-전극 어셈블리(12)는 수소와 산화제의 전기 화학 반응을 일으키는 소정 면적의 활성 영역을 가지면서 일면에 애노드 전극, 다른 일면에 캐소드 전극을 구비하고, 두 전극 사이에 전해질막을 구비하는 구조로 이루어져 있다.
여기서 상기 애노드 전극은 수소를 산화 반응시켜 수소 이온(프로톤)과 전자로 변환시키는 기능을 하고, 캐소드 전극은 상기 수소 이온과 산화제를 환원 반응시켜, 소정 온도의 열과 수분을 발생시키는 기능을 하게 된다. 또한 전해질막은 애노드 전극에서 생성된 수소 이온을 캐소드 전극으로 이동시키는 이온 교환의 기능을 하게 된다. 그리고 세퍼레이터(16)는 막-전극 어셈블리(12)의 양측에 수소와 산화제를 공급하는 기능 이외에, 상기 애노드 전극과 캐소드 전극을 직렬로 연결시켜 주는 전도체의 기능도 하게 된다.
이와 같은 스택(10)의 구성은 통상적인 고분자 전해질형 연료전지의 스택 구성으로 이루어질 수 있으므로 본 명세서에서 그 자세한 설명한 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(연료 산화 촉매의 제조)
(실시예 1)
0.307g의 Cu(NO3)2·3H2O를 6ml의 물에 녹여 Cu 수용액을 제조하였다. 5.050g의 Ce(NO3)3·6H2O, 및 2.062g의 Fe(NO3)3·6H2O를 상기 Cu 수용액에 녹여 혼합 용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액에 7.5g의 Al2O3를 첨가하였다. 상기 Al2O3는 평균 입경이 3mm였다. 상기 Al2O3가 첨가된 혼합 용액을 휘저어주면서 30분 동안 혼합 용액을 Al2O3에 함침시켰다. 상기 함침된 Al2O3를 120℃에서 2시간 동안 가열시켜 연료 산화 촉매를 제조하였다. 상기 제조된 연료 산화 촉매를 500℃에서 1 시간 동안 하소시켰다.
상기 제조된 연료 산화 촉매는 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 4 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 75 중량부로 포함하였다.
(실시예 2)
연료 산화 촉매가 CeO2를 10 중량부, Fe2O3를 4 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 85 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 3)
연료 산화 촉매가 CeO2를 30 중량부, Fe2O3를 4 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 65 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 4)
연료 산화 촉매가 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 0.1 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 78.9 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 5)
연료 산화 촉매가 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 2 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 77 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 6)
연료 산화 촉매가 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 5 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 74 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 7)
연료 산화 촉매가 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 4 중량부, CuO를 5 중량부, 및 Al2O3를 71 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 8)
연료 산화 촉매가 CeO2를 20 중량부, Fe2O3를 4 중량부, CuO를 10 중량부, 및 Al2O3를 66 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 9)
Fe(NO3)3·6H2O를 대신하여 Ni(NO3)2·H2O를 사용하고, CeO2를 20 중량부, NiO를 4 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 75 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(실시예 10)
Fe(NO3)3·H2O를 대신하여 Co(NO3)2·H2O를 사용하고, CeO2를 20 중량부, Co3O4를 4 중량부, CuO를 1 중량부, 및 Al2O3를 75 중량부로 포함하도록 전구체의 함량을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 연료 산화 촉매를 제조하였다.
(비교예 1 내지 9)
비교예 1 내지 9는 Liotta의 논문(Co3O4/CeO2 composite oxides for methane emissions abatement: Relationship between Co3O4-CeO2 interaction and catalytic activity Applied Catalysis B: Environmental, Volume 66, Issues 3-4, 20 July 2006, Pages 217-227, L.F.Liotta 외 4명)에 기재된 촉매를 사용하였다.
비교예 1은 Co3O4를 사용하였고, 비교예 2는 400℃에서 4시간 동안 열처리한 Co3O4를 사용하였다. 비교예 3 내지 7은 Co3O4 및 CeO2를 포함하는 촉매(이하, Co3O4/CeO2로 표시함)를 사용하였고, 각각 Co3O4를 촉매 전체에 대하여 5, 15, 30, 50, 70중량%로 포함하였다. 비교예 8은 Co3O4를 촉매 전체에 대하여 30중량%로 포함하는 Co3O4/CeO2를 400℃에서 4시간 동안 열처리한 촉매를 사용하였다. 비교예 9는 CeO2를 사용하였다.
( 열원부의 제조 및 성능 측정)
스테인레스 스틸(stainless steal 재질)의 관 형태의 반응기(GMS 1000®, Sunyoung Sys-Tech사 제품)에 상기 실시예 1 내지 10에서 제조된 연료 산화 촉매를 8ml 충전하였다. 상기 연료 산화 촉매를 충전한 반응기에 공기를 2l/min으로 공급하며, 500℃로 가열하였다. 그 후, 반응기를 340℃로 냉각시킨 후, 연료 및 공기를 공급하며, 상기 온도에서 연료의 산화 촉매 반응이 시작되는지 여부를 관찰하였다. 상기 연료로는 이소-부탄(iso-butane)이 35 부피%, 노말-부탄(n-butane)이 50 부피%, C3H8이 15 부피%로 포함된 것을 사용하였고, 연료는 279.1 ml/min으로 공급하였고, 공기는 2000ml/min으로 공급하였다.
실시예 1 내지 10의 연료 산화 촉매를 사용한 반응기의 경우, 340℃에서 연료의 산화 촉매 반응이 시작됨을 확인할 수 있었다. 실시예 1에 따른 연료 산화 촉매를 사용한 반응기의 내부의 온도 변화를 도 1에 나타내었다. 도 1을 참고하면, 340℃에서 연료의 산화 촉매 반응이 시작됨을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 2 내지 10의 연료 산화 촉매를 사용한 반응기의 경우에도 실시예 1의 연료 산화 촉매를 사용한 반응기의 내부 온도 변화와 유사한 온도 변화를 나타냄을 확인할 수 있었다.
상기 비교예 1 내지 9에 따른 연료 산화 촉매를 각각 U자형 반응기에 50mg으로 충전하고, 상기 반응기에 0.3부피%의 CH4 및 0.6부피%의 O2를 포함하는 혼합 연료를 50ml/min의 유량으로 공급하면서 연료 산화 촉매 반응의 시작 온도를 측정하였다.
하기 표 1에 실시예 1에 따른 연료 산화 촉매의 연료 산화 촉매 반응 시작 온도, 및 비교예 1 내지 9에 따른 연료 산화 촉매의 종류 및 연료 산화 촉매 반응 시작 온도를 정리하였다.
[표 1]
사용한 촉매 연료 산화 촉매 반응 시작 온도(℃)
실시예 1 CeO2/Fe2O3/CuO/Al2O3 340
비교예 1 Co3O4 473
비교예 2 Co3O4 373
비교예 3 Co3O4/CeO2(5 중량% Co3O4) 650
비교예 4 Co3O4/CeO2(15 중량% Co3O4) 633
비교예 5 Co3O4/CeO2(30 중량% Co3O4) 471
비교예 6 Co3O4/CeO2(50 중량% Co3O4) 529
비교예 7 Co3O4/CeO2(70 중량% Co3O4) 533
비교예 8 Co3O4/CeO2(30 중량% Co3O4) 518
비교예 9 CeO2 723
표 1을 참고하면, 실시예 1에 따른 연료 산화 촉매의 연료 산화 촉매 반응 시작 온도가 비교예 1 내지 9에 따른 연료 산화 촉매의 연료 산화 촉매 반응 시작 온도 보다 낮음을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
본 발명의 연료 산화 촉매는 귀금속을 포함하지 않으면서도, 산화제 저장 능력이 우수하여 연료와 산화제의 산화 촉매 반응의 활성이 우수하고, 340℃에서도 연료의 산화 촉매 반응이 일어날 수 있도록 하여 연료 전지 시스템의 열 효율을 향상시키고, 연료 전지 시스템의 빠른 가동을 가능하게 한다.

Claims (34)

  1. CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 M은 Ni, Co, Fe, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 M은 Fe인 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부로 포함하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트(cordierite), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 담체에 담지된 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 Al2O3에 담지된 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부, 담체를 55 내지 88.9 중량부로 포함하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 상기 CeO2, MO, 및 CuO의 고용체인 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매.
  9. Ce전구체, M전구체(여기에서, M은 전이금속)를 Cu가 포함된 용액에 녹인 후, 가열하는 단계를 포함하는 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 Ce전구체는 Ce나이트레이트, 암모니움 Ce나이트레이트, Ce아세테이트, Ce클로라이드, 이들의 수화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 M전구체는 M나이트레이트, M아세테이트, M클로라이드, 이들의 수화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 M전구체는 Ni(NO3)2, Ni(OCOCH3)2, NiCl2, Fe(NO3)3, Co(NO3)2, 이들의 수화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 Cu가 포함된 용액은 Cu전구체를 용매에 녹여 제조하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 Cu전구체는 Cu나이트레이트, Cu아세테이트, 이들의 수화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 Cu전구체를 녹이는 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 Cu가 포함된 용액에 담체를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 담체는 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트(cordieriate), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 담체는 Al2O3인 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  19. 제9항에 있어서,
    상기 가열은 100 내지 200℃에서 실시하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 가열은 110 내지 130℃에서 실시하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  21. 제9항에 있어서,
    상기 가열은 1 내지 3시간 동안 실시하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  22. 제9항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매를 제조한 후, 상기 연료 산화 촉매를 하소하는 단계를 더 포함하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매의 하소는 450 내지 550℃에서 실시하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매의 하소는 1 내지 3 시간 동안 실시하는 것인 연료 전지용 연료 산화 촉매의 제조 방법.
  25. 연료와 산화제의 산화 촉매 반응을 통해 열을 발생시키는 열원부, 및 개질 촉매 반응을 통해 연료로부터 수소 가스를 발생시키는 개질 반응부를 포함하며,
    상기 연료 산화 촉매는 CeO2, MO(여기에서, M은 전이금속), 및 CuO를 포함하는 금속 산화물을 포함하는 연료 전지 시스템의 개질부.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 M은 Ni, Co, Fe, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 M은 Fe인 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  28. 제25항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부로 포함하는 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  29. 제25항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 Al2O3, TiO2, SiO2, 코디에라이트(cordierite), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 담체에 담지된 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  30. 제29항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 Al2O3에 담지된 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  31. 제29항에 있어서,
    상기 연료 산화 촉매는 CeO2를 10 내지 30 중량부, MO를 0.1 내지 5 중량부, CuO를 1 내지 10 중량부, 담체를 55 내지 88.9 중량부로 포함하는 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  32. 제25항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 상기 CeO2, MO, 및 CuO의 고용체인 것인 연료 전지 시스템의 개질부.
  33. 제25항에 있어서,
    상기 연료의 산화 촉매 반응은 최소 340℃에서 시작되는 것인 연료 전지 시 스템의 개질부.
  34. 제25항 내지 제33중 어느 한 항에 따른 개질부;
    수소 가스와 산화제의 전기 화학적인 반응을 통해 전기 에너지를 발생시키는 적어도 하나의 전기 발생부;
    연료를 상기 개질부, 및 전기 발생부로 공급하는 연료 공급부; 및
    산화제를 상기 개질부, 및 전기 발생부로 공급하는 산화제 공급부
    를 포함하는 연료 전지 시스템.
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